甲氧磺草胺

五氟磺草胺是美国陶氏益农公司（“陶氏益农”）开发的一种应用广泛的除草剂。陶氏益农就五氟磺草胺在中国获得了专利权(ZL 97191491.5)，同时也获得了五氟磺草胺的生产工艺相关专利授权。根据中华人民共和国专利法相关规定，在五氟磺草胺化合物专利到期日2017年9月22日之前，任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可任何单位或者个人未经专利权人许可，都不得为生产经营目的制造、使用、许诺销售、销售、进口任何含有五氟磺草胺成分的产品。即使在2017年9月22日五氟磺草胺化合物专利到期之后，根据中华人民共和国专利法相关规定，任何单位或者个人未经专利权人陶氏益农许可，利用陶氏益农的受专利保护的相关生产工艺来制造五氟磺草胺或者使用、许诺销售、销售和进口依照该专利工艺直接获得的五氟磺草胺也是违法的。根据《农药管理条例》的规定，对于未取得农药登记证而擅自生产、经营农药的，由农业行政主管部门责令停止生产、经营，没收违法所得，并处罚款；情节严重的，依照刑法追究刑事责任。对于未经批准擅自开办农药生产企业的，或者未取得农药生产许可证或者农药生产批准文件，擅自生产农药的，由相关管理部门责令停止生产，没收违法所得，并处罚款。陶氏益农特此声明如下：• 任何没有取得农药登记证而生产、销售五氟磺草胺产品的行为都是非法的；• 对于发现的非法生产、销售五氟磺草胺产品的行为，陶氏益农将不遗余力地采取措施进行严厉打击，敦促并协助有关部门追究违法者的行政责任，甚至刑事责任；• 陶氏益农保留追究专利侵权者的责任的权利。

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做双氟磺草胺回收率超低，感觉没啥回收。用的20769方法，同批做的别的农残回收率都还可以。请教下有做过的老师没，应该注意些啥？

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif求;双氟磺草胺的分析方法。百度上的山东某研究所的液相分析方法，其中有杂质在紫外检测器上不出峰，哪位有该产品的分析方法？

今天收到标样所的高锰酸盐指数的盲样，可是几个空白平行在沸水浴30分钟后加入草酸钠虽然红色褪去，但是溶液却是黄棕色，水浴锅加热，草酸钠浓度不存在问题，高锰酸钾标液标定下来0.0106mol/L,那么是什么问题导致了溶液变黄呢？

氟噻草胺（flufenacet）是由拜耳于1998年首次推出的，氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物，与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱，可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物，防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前，氟噻草胺主要用作土壤处理剂，芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记，近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂，如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配，并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势，2012年的全球销售额为1.79亿美元，2013年为1.55亿美元，到2014年销售额为1.50亿美元。目前，氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右，全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I，数据保护要到2018年才到期，这也意味着在2019年之前，在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺，其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年，拜耳取得了几个临时登记，氟噻草胺在中国首次正式亮相，国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期，但其工艺专利仍处于有效期内。此外，氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤，其中一些工艺需要特殊的操作，涉及到技术、安全、环保等问题，这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。

[color=#444444]最近在做残留分析实验，咨询一下大师们关于农药苯噻酰草胺，苄嘧磺隆，吡嘧磺隆在高效液相色谱分析时最佳的色谱柱及条件？在这里先表示真挚的感谢！[/color]

吲唑磺菌胺(amisulbrom)、异稻瘟净（Iprobenfos）、螺虫乙酯(spirotetramat)、对甲抑菌灵（TOLYLFLUANID）、新喹唑啉（间二氮杂苯）类杀虫剂pyrifluquinazon、抑草磷（butamifos）、嘧螨酯（Fluacrypyrim）、弥拜菌素（milbemectin）http://www.ffcr.or.jp/zaidan/MHWinfo.nsf/ab440e922b7f68e2492565a700176026/2e70652ddb86aacc492577c70009e715?OpenDocument

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点：1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展，此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100～1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。

环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

求助各位大侠啦，甲草胺、异丙甲草胺、乙草胺、丁草胺的测定中，用那种气谱检测器灵敏度好呀？还有水中的和土壤中的用什么提取方法方便一些呀？[em0910]谢谢啊！

HPLC检测除草剂五氟磺草胺，保留时间及检测情况及其不稳定,测定样品时，无论怎样调节流动相，在2min左右始终有一个很大的干扰峰

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

2009年10月7日，美国发布通报，美环保署拟制定杀虫剂Meptyldinocap、氯吡嘧磺隆、多杀菌素的许可限量。 本最终法规规定葡萄内/表Meptyldinocap，2-(1-methylheptyl)-4,6-dinitrophenyl (2E)-2-butenoate及按Meptyldinocap表示的2,4-DNOP, 2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl)phenol混合残留的许可限量为：0.20 ppm。 本最终法规规定大豆种内的氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl)及其代谢物及降解物残留许可限量为：0.05 ppm。许可限量合格性将通过检测产品内/表氯吡嘧磺隆(Halosulfuron-methyl, methyl3-chloro-5-[[[[(4,6-dimethoxy-2-pyrimidinyl)amino]carbonyl]amino]sulfonyl]-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate来确定。 本最终法规规定以下作物内/表两种相关活性成分：Spinosyn A (Factor A CAS#131929-60-7)或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl)oxy]-13-[[5-(dimethylamino)-Tetra-hydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6,9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetrad-cahydro-14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]oxacyclododecin-7,15- dione 及Spinosyn D (Factor D CAS#131929-63-0) 或2-[(6-deoxy-2,3,4-tri-O-methyl-[alpha]-L-manno-pyranosyl) oxy]-13-[[5- (dimethyl-amino)-tetrahydro-6-methyl-2H-pyran-2-yl]oxy]-9-ethyl-2,3,3a,5a,5b,6, 9,10,11,12,13,14,16a,16b-tetradecahydro-4,14-methyl-1H-as-Indaceno[3,2-d]Oxacy-clododecin-7,15-dione组成的多杀菌素(Spinosad)残留许可限量：杏壳：19 ppm；坚果树14组：0.10 ppm；开心果：0.10 ppm；酸枣：0.10 ppm及石榴：0.30 ppm。 2009年9月24日，美国发布通报，美国环保署拟制定杀虫剂乙草胺的许可限量。 本最终法规规定了以下作物内/表杀虫剂乙草胺(Acetochlor) ，包括其代谢物及降级物的许可限量：轧棉副产品：4.0 ppm 未去纤维棉籽：0.6 ppm 大豆粉：1.2 ppm及大豆种：1.0 ppm。这些残留限量标准合格性只能通过检测乙草胺(acetochlor)、2-chloro-2''''-methyl-6-ethyl-N-ethoxymethylacetanilide及其含半EMA及半HEMA的代谢物来确定。（信息来源：中国技术性贸易措施网）

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

跪求，甲基磺草酮的使用方法及液相分析方法

需要检测乙氧氟草醚原药当中的一个杂质含量“亚硝基二甲胺”的含量，不知道哪个实验室可以接受外部委托？

各位大侠，谁知道异丙甲草胺的相关标准，在下不胜感激！！！

扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类（sulfonylureas） 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载： [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

除草剂名称及类型查对表我国自1956年试验使用除草剂以来，除草剂的生产及应用得到了长足发展。而今，除草剂已成为全世界农药产品中新的“龙头老大”，其销售额遥遥领先于杀虫剂和杀菌剂。据统计，截至2000年7月底，共有404个国内外厂家在中国登记除草剂，单剂品种(有效成分)102个，产品总数达1421个，其中国产产品1078个。近些年，除草剂大家族中又不断有新品种问世并获得登记。为便于大家正确掌握和合理使用除草剂，我们查阅了大量资料，将曾经在我国进行试验、有过生产或获得登记的除草剂单剂品种(有效成分)的化学结构类型、中文通用名称、英文商品名称、中文商品名称和其它中文名称收集整理于后，供参考。下表共收集除草剂单剂品种(有效成分)155种，其中有机合成除草剂152种(按其化学结构分为26类)，无机除草剂1种，生物除草剂2种。结构类型品种序号中文通用名称英文通用名称。中文商品名称、其他中文名称一、有机合成除草剂酚类001 五氯酚钠 PCP-Na。五氯苯酚钠、腈类002 溴苯腈 bromoxynil。伴地农003 辛酰溴苯腈 bromoxynil octanoate。锐锄、左丹、阔草灵嘧啶类004 嘧啶肟草醚 pyribenzoxim。韩乐天、嘧啶水杨酸、双嘧双苯醚005 嘧草醚 pyriminobac-methyl。必利必能、嘧氧草醚006 双草醚 bispyribac-sodium。农美利、一奇、双嘧草醚007 丙酯草醚……008 异丙酯草醚……吡啶类009 氟硫草定 dithiopyr。坪草青010 氨氯吡啶酸 picloram。011 二氯吡啶酸 clopyralid012 三氯吡氧乙酸 triclopyr。盖灌能、盖灌能-4、绿草定、定草酯013 氯氟吡氧乙酸 fluroxypyr。使它隆、治莠灵、氟草定、氟草烟联吡啶类014 百草枯 paraquat。克无踪、克芜踪、对草快015 敌草快 diquat。利农、利克除、杀草快 酰胺类016 敌稗 propanil017 敌草胺 napropamide。萘丙酰草胺、大惠利、耐丙胺、草萘胺、萘氧丙草胺018 毒草胺 propachlor。扑草胺019 克草胺……020 杀草胺 ethaprochlor021 甲草胺 alachlor。拉索、澳特拉索、草不绿、杂草锁、灭草胺022 乙草胺 acetochlor。禾耐斯、圣农施、高倍得、消草胺023 丙草胺 pretilachlor。扫茀特、瑞飞特、草杀特024 丁草胺 butachlor。马歇特、新马歇特、饶地奥、灭草特、去草胺025 异丙草胺 propisochlor。普乐宝、旱田乐、乐丰宝、旱地宝、旱乐宝026 异丙甲草胺 metolachlor。都尔、稻乐思、杜尔、杜耳、屠莠胺、毒禾胺、甲氧毒草胺027 苯噻酰草胺 mefenacet。除稗特、稗可斯、盖丁特028 吡氟酰草胺 diflufenican。029 精异丙甲草胺 s-metolachlor。金都尔030 R－左旋敌草胺 R(－)－napropamide。麦平磺酰胺类031 唑嘧磺草胺 flumetsulam。阔草清032 双氟磺草胺 florasulam。普瑞麦环状亚胺类033 唑草酮 carfentrazone-ethyl。快灭灵、福农、唑草酯、唑草酮酯、唑酮草酯034 噁草酮 oxadiazon。农思它、恶草灵035 快噁草酮 oxadiargyl。稻思达、丙炔噁草酮036 氟烯草酸 flumiclorac-pentyl。利收037 丙炔氟草胺 flumioxazin。速收、司米梢芽二硝基苯胺类038 氟乐灵 Trifuralin。氟利克、特氟力、特福力、氟特力、茄科宁039 仲丁灵 butralin。地乐胺、锄地灵、丁乐灵、双丁乐灵040 二甲戊灵 pendimetalin。施田补、二甲戊乐灵、除草通、胺硝草、杀草通、菜草通；041 双苯酰草胺 diphenamid。益乃得、草乃敌、双苯胺

请问有谁做过甲磺酰胺的色谱分析方法?谢谢

GBZ/T 300.114 草酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法用到三羧甲胺调pH，不知道三羧甲胺化学名叫什么？这个标准和GBZ /T 160.59一样，160都执行这么多年了，做过这个方法的大咖们哪里找到的 三羧甲胺？

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

问题: 请问甲磺胺，氨基乙腈盐酸盐，玉嘧磺隆，嘧啶胺怎么测定其含量？

急求一篇关于农药除草剂异丙甲草胺的杂质分析，共有三个杂质。

本人最近刚好在做色素分析，就申请了本次实验室比对，感谢仪器信息网组织本次实验室比对活动，同时也感谢北京曼哈格生物科技有限公司和北京振翔科技有限公司为本次活动提供样品和聚酰胺固相萃取柱（7月4号收到样品和固相萃取柱）。因为我的图片上传不了，我就不上传图片了。本次实验参照《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》来进行。样品前处理方法完全按照GB 5009.35-2016前处理方法，分析仪器为安捷伦1290 Infinity LC，色谱柱为迪马Spursil C18-EP柱（4.6mm×250mm,5μm），柱温35℃，流速0.8mL/mL，进样量10μL，DAD检测器波长254nm。梯度洗脱条件如下： [table=64%][tr][td] [align=center]时间[/align] [align=center]min[/align] [/td][td] [align=center]流速[/align] [align=center]mL/min[/align] [/td][td] [align=center]0.02mol/L乙酸铵[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]甲醇[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]65[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16.10[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][/table]通过上述条件得到的标准曲线如下表所示。 [table][tr][td] [align=center]组分[/align] [/td][td] [align=center]校正曲线[/align] [/td][td] [align=center]浓度范围(μg/mL)[/align] [/td][td] [align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]柠檬黄[/align] [/td][td] [align=center]Y=19.927X+2.229[/align] [/td][td] [align=center]1.96~19.56[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]日落黄[/align] [/td][td] [align=center]Y=15.048X+0.913[/align] [/td][td] [align=center]1.46~14.58[/align] [/td][td] [align=center]1.0000[/align] [/td][/tr][/table]通过样品和标准品色谱图比较可以发现，苹果汁样品经过前处理后杂质峰已经很少，说明此前处理手段对色素测定有很好的效果。同时，我也利用寄送过来的聚酰胺固相萃取柱来进行同样过程的样品前处理，利用相同测定方法进行分析，得出结果与聚酰胺粉前处理的结果相吻合。本次草根能力对比给我印象最深的就是利用聚酰胺固相萃取柱来进行样品前处理相比于聚酰胺粉来做前处理要简单方便很多，不需要再进行减压过滤等操作，大大提高工作效率，并且对测定结果无影响。以后做色素分析的话可以考虑利用聚酰胺固相色谱柱来进行样品前处理。以上就是我做此次草根比对的过程和一点点小的体会，有什么不对的地方望广大坛友批评指正！谢谢大家！

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]