甲氧氯普胺

参照HJ 586—2010标准来检测水样中的一氯胺，二氯胺和三氯胺，现有如下疑问，请老师们帮我科普一下：1.附录A：测定总氯时，加入过量碘化钾，使得化合氯氧化碘化钾生成单质碘，单质碘和游离氯一起与DPD显色，以此来测定水样中的游离氯和化合氯，即得总余氯。从这里看，似乎一氯胺，二氯胺和三氯胺都有氧化碘化钾的作用。2.附录B：测定各种氯胺时，又说“在另一个试样中，先加入少量碘化钾，再加入缓冲液和DPD溶液，此时，游离氯、化合氯中的一氯胺及50%三氯化氮发生反应”，二氯胺不参与DPD的显色反应，感觉与附录A所述有矛盾。那么：1.一氯胺，三氯胺与DPD显色的原理是什么？有资料说是因为氯胺能水解生成了次氯酸，次氯酸与DPD显色，对不对？单独的二氯胺到底能不能显色，能显色的话是什么原理？2.标准中50%三氯化氮是怎么得来的，为什么不是100%或者其它的数？谢谢！

如题，如果不能打色谱，那有没有其他的检测方法能检测出甲基羟胺和二甲基羟胺的含量。多谢各位大虾～～甲基羟胺和二甲基羟胺是甲氧胺生产过程的副产物。

[color=#444444]想要定量分析乙二胺和环氧氯丙烷，但两者沸点很接近，都是116-118度。[/color][color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，同时使用氨基柱，可以分离两者吗？[/color][color=#444444]有人做过两者检测吗？[/color][color=#444444]或者有更好的方法检测，希望提供一下，谢谢。[/color]

增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

谁有氯丙烯氧胺盐酸盐的分析方法啊，帮帮忙吧！急！

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

我想将乙醇、丙酮、乙酸甲酯、二异丙基胺、吡啶、二氯甲烷分开，需要使用何种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，柱温、进样口温度、检测器温度、流速及分流比是怎样的？多谢！急急急！！！

请告诉2-甲基-4-甲氧基-二苯胺的液相色谱分析方法

[b][size=20px][color=#333333]丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺[/color][/size][/b]

【问题】[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中直接进样，加样回收率高，大概要200%，请教各位是什么原因呢？该如何处理？二乙醇胺中检测三乙醇胺，谢谢

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

做色素，聚酰胺粉抽滤，大家都用什么样的泵，怎么感觉抽不动啊

GB/T 5750.11－2006 中对游离氯的测定和各类氯胺的测定很困惑标准中总共水样就只有10ml，但是它要测定加试剂，再测定，再加试剂再测定，总共测定三次，但是水样远远不够，应该怎么处理，表示很懵啊然后关于一氯胺，二氯胺，三氯胺的测定上说要改变试剂的添加顺序来测，但是顺序是怎么样的根本不知道啊，标准上也没有体现出来，哪位大神能帮帮我啊

请问，有坛友用2010版《中国药典》二部标准分析过葡甲胺的有关物质吗？用的是谁家的色谱柱呢？本人用的是天津一家公司代理的氢型阳离子交换色谱柱，分析时发现此柱的色谱行为有点类似凝胶柱，溶剂峰和葡甲胺的主峰紧挨着出来的，无法积分，尝试过调整流速，结果一样，问题仍未解决，这种色谱柱还挺贵的，但是已过了保修&换货期了，如果真的不适合此实验要求，不是亏大了？坛友都是用的什么色谱柱呢？推荐一下吧，最好能有色谱图展示一下，谢谢！

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

HPLC法测定羟甲烟胺的含量 来源: 作者:武玉敏，李大伟 ，李云霞 摘要：目的:采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离羟甲烟胺， 以甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)为流动相，UV检测波长261nm 进行测定。结果：平均回收率为99.76％，RSD为0.29％(n=5)。羟甲烟胺进样量与吸收峰面积呈良好的线性关系。线性范围0.1～0.6mg/ml。结论：该方法测定羟甲烟胺的含量，结果准确，重现性好。关键词：HPLC；羟甲烟胺；含量测定羟甲烟胺为利胆保肝药，并具有抑菌作用，临床上广泛用于胆囊炎、胆管炎，亦可用于病毒性肝炎的辅助治疗。国家药品标准中用碘量法测定其含量。本文试用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，取得满意的效果。1 仪器与试药岛津LC-10AD高效液相色谱仪，岛津SPD-1OAV紫外检测器，色谱工作站：天津奥特赛恩斯。羟甲烟胺对照品(自制，含量为99.8％)，羟甲烟胺为山东山大康诺制药有限公司生产(批号040508 040510 040512)，甲醇为色谱纯，磷酸二氢钠为分析纯。，2 实验方法2．1色谱条件色谱柱：BDS-C18(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-磷酸二氢钠(pH=6.0)(10：90)；流速：1.0ml/min；检测波长：261nm；柱温：30℃。2．2 溶液配制2．2．1对照品溶液：取105℃干燥2h的羟甲烟胺对照品约0.1g，精密称定，置100ml容量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀。超声5min，用甲醇定容，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液10ml至50ml量瓶中用甲醇稀释至刻度。2．2．2供试品溶液：取研细的本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加适量甲醇溶解并稀释至刻度，超声处理5min，放冷，用甲醇定容，过滤，弃去初滤液，取续滤液。即得。2．3系统适用性试验分别取对照品溶液、供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。羟甲烟胺峰保留时同约为6．5min，理论塔板数以羟甲烟胺峰计算为4300。3 实验结果 3．1线性关系试验 精密量取对照品贮备液(1mg/ml)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Om1分别置lOml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。每个浓度点进样两次测定，各进样10μl，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标进行线性回归，得回归方程为：Y=0.08041x一0.01456 r=0.9999，线性范围为0.1～0.6mg/ml。3．2精密度考察 依次取同一对照品溶液(0.2mg/ml)连续进样5次，每次10μl，峰面积积分值得RSD=0.24％。3．3重复性试验 取同一羟甲烟胺样品5份，按供试品液制备方法制备，依法测定。结果羟甲烟胺含量RSD为0.37％，表明本方法重现性好。3．4稳定性试验 取同一样品溶液(批号040508)，在0、1、4、12、24、48、72h分别进样10μl，依法测定，结果7次测定羟甲烟胺含量RSD为0.32％，表明样品溶液在3d内稳定。3．5回收率试验 取羟甲烟胺对照品适量，按样品测定方法测定含量，计算回收率。3．6样品测定 取浓度为0.2mg/ml的样品溶液用0.45μm微孔滤膜滤过，各进样lOμl，读取峰面积值，按外标法计算含量。4 讨论羟甲烟胺的流动相溶液置UV-2450分光光度计上，在200～400nm波长范围内扫描，结果在261nm的波长处有最大吸收，故本法的检测波长选用261nm。本实验采用高效液相色谱法测定羟甲烟胺的含量，方法操作简便，结果准确，重现性好，灵敏度高，可作为实际生产中质量控制的方法。

大家分析氰化物用的氯胺T是谁家的，我们异烟酸吡唑啉酮用的阿达玛斯的，氯胺T现在阿达玛斯的买不到了，南试的可以么

我做存在的问题：环氧氯丙烷：1、用岛津的GC-FID检测，在色谱柱和机器状态非常好的状态下，水样要浓缩500倍才勉强能达到欧盟限量（0.1ug/L）2、水样用二氯甲烷提取后浓缩，进样。其中浓缩过程，我用旋转蒸发仪和氮吹仪都试过，基本上一点回收都没有。（直接在二氯甲烷中加入环氧氯丙烷实验，大约加到5ppm）丙烯酰胺：自己用丙烯酰胺衍生的溴代丙酰胺，在ECD上要不就两个峰（用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检索一个事一溴代的，一个事二溴代的），要不就没有峰，头大。氯乙烯：用顶空，GC-FID打，很偶尔一下可以做的比较好，大多数时候干扰比标准高。这三个项目已经困扰我很久啦，一直不能解决，有没有做的比较好的兄台，赐教一下，小妹不胜感激！

跪求：我用cs17的柱子在非抑制性的情况下能测出氧化三甲胺，可是在抑制性条件下却测不出来，跪求原因……感谢……

5749中的一氯胺（总氯）怎么理解，和5750检验方法中说的不太一样

中性氧化铝 100-200目 装填4g 内径1cm聚酰胺柱 100-200目 装填8克 内径2.5-3cm 请问这些柱子的材质是什么的，那里可以买到。

国产GC-920气谱 检测氯代胺 条件：柱炉温度130 气化室和检测器温度都是200 进样量0.2ul 检测主峰前有一较大峰 技术人员说是氯代胺容易分解 该峰分解峰 测得含量为87%换用厂家的检测条件 柱炉温度100 气化室和检测器温度都是180 所谓分解峰很小 测得含量为95 %但是我们公司分厂同样的仪器和我们同样的检测条件，也就是柱炉温度130 气化室和检测器温度都是200 测得含量也似95%大家帮忙看下是什么原因造成的 谢了我是新来这家公司的 感觉好像是仪器温度系统有问题

昨天做样，峰拖尾狠严重。同事建议加点三乙胺改善一下峰型。于是在水相中添加了少许三乙胺（分析纯），重新过滤、超声，然后准备做样。可是基线一直呈锯齿状上下波动，柱压也较未加三乙胺前有所升高。冲了好长时间柱子，仪器状态一直未改善。这是因为什么原因引起的啊？我们用的流动相是：90%甲醇和10%水。大家平时加三乙胺做扫尾剂时都是怎么处理的啊？是否必须用色谱纯的三乙胺？欢迎大家帮忙解答和集体讨论~~~[em09512]