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间氨基苯磺酸

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  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题：对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗？为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺；而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 【求助】对氨基苯磺酸定量

    我想分离氨基苯磺酸的邻、间、对位并准确定量对氨基苯磺酸，请各位同仁帮帮忙，指点一下。若需标准品，请提供一下厂家或销售商。

  • 关于环境空气中氮氧化物的对氨基苯磺酸配置问题

    现在做环境空气的氮氧化物实验，根据HJ479-2009中规定，对氨基苯磺酸溶解于200mL40到50度的热水中，请问大家做这一步时，药品都能溶解吗？我通常把水烧到50度，也不能充分溶解所有的对氨基苯磺酸，而且发现如果在溶解时，断断续续的加热，配出的显色液会变成淡红色。求大神分析下该怎么操作？还有就是，我配置的显色液并没有规范中说的在25摄氏度，暗处保存可稳定三个月，感觉过上1个星期，空白值就会越来越高。

  • 【讨论】食品中亚硝酸盐测定 对氨基苯磺酸作用

    GB 5009.33-2010中， 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。而GB/T 5009.33-20008中 对氨基苯磺酸溶液（4 g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20 %盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。我们在使用2008版的标准时是按照盐酸的质量分数来计算的，即若配制500ml20%盐酸（浓盐酸按37%质量分数）需浓盐酸270ml，2010版标准是20%ml浓盐酸加80%ml水混合，盐酸的作用只是制造弱酸环境，酸性变弱了，测了一下发现相比新国标结果值小了1mg/kg左右，这是怎么回事呢？

  • 【原创大赛】离子色谱-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸

    [align=center][font=宋体][size=14pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/size][/font][size=14pt]-[/size][font=宋体][size=14pt]抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸[/size][/font][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄选忠[/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]（湖北兴山县疾病预防控制中心，湖北兴山,443711）[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]摘要：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]【目的】建立以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的新方法。【方法】研究了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的色谱条件和可行性，优化并确定了试验条件。【结果】以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/L NaHCO[sub]3[/sub]为淋洗液，以1.0mL/min的流量等度洗脱，成功将对氨基苯磺酸与常见阴离子完全分离，且对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，电导响应值（峰面积或峰高）与其浓度在0.05[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L[/size][/font][font=宋体][size=9pt]～100.0mg/L范围内呈良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/size][/font][font=宋体][size=9pt][/size][/font][font=宋体][size=9pt]0.9998[/size][/font][font=宋体][size=9pt]），方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%， 对1.0mg/L、10.0mg/L和60.0mg/L的标准溶液平行测定5次，其响应值（峰面积或峰高）的相对标准偏差（RSD）小于2%。【结论】本方法可用于蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/size][/font][align=left][b][font=宋体][size=9pt]关键词：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法；对氨基苯磺酸；蔬菜；药品；水[/size][/font][/align][b][font=宋体][size=9pt]中图分类号：[/size][/font][/b][font=宋体][size=9pt]O652.63[/size][/font][b][font=宋体][size=9pt]文献标识码： 文章编号：[/size][/font][/b][align=left][font=宋体]对氨基苯磺酸是合成磺胺类药物、染料和农药的中间体，其钠盐（敌锈钠）是大蒜、小麦等农作物除锈剂，具有潜在基因毒性[sup][1][/sup]，目前测定微量对氨基苯磺酸主要有高效液相色谱法[sup][2][/sup]和分光光度法[sup][3][/sup]，青岛普仁仪器有限公司王存进曾建立了阴离子交换分离-紫外可见光检测器测定水中间氨基苯磺酸的方法，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸文献少有报道[/font][font=宋体][size=9pt][color=#555555]。[/color][/size][/font][font=宋体]试验发现，当以5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，用SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱， 1.0ml/min的流量等度洗脱可使对氨基苯磺酸与硫酸盐等7种常见阴离子完全分离（各组分的峰分离度1.5），对氨基苯磺酸有灵敏的电导响应，0.05mg/L～100.0mg/L对氨基苯磺酸与其响应值（峰面积或峰高）具有良好的线性关系（相关系数[i]r[/i][/font][font=宋体]0.9998[/font][font=宋体]），且能较快被洗脱（保留时间在12min以内），可用于对氨基苯磺酸的定量分析。所确立的方法应用于蒜苗、复方磺胺甲噁唑片、对氨基苯磺酰胺及水中对氨基苯磺酸的测定，加标回收率在96.4%～98.4%，对高、中、低三种浓度标准溶液5次平行测定的相对标准偏差（RSD）小于2%，按信噪比（S/N）为3计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][/align][b][font=宋体]1[/font][font=宋体]、试验部分[/font][font=宋体]1.1[/font][/b][font=宋体]主要仪器[/font][font=宋体]CIC-100[/font][font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]（青岛盛瀚色谱公司，编号15601），抑制器：自再生抑制器，检测器：电导检测器，定量环体积为25μL；SHA—15自动进样器（青岛盛瀚色谱公司，编号AS1518050）；分离柱，SH-AC-3型阴离子交换柱（250×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）；保护柱： SH-AC-3型（50×4.0mm i.d,青岛盛瀚色谱公司，批号：1602037）[/font][b][font=宋体]1.2[/font][/b][font=宋体]仪器工作条件及参数设置[/font][font=宋体]色谱仪：柱箱温度35℃，电流：75mA，量程：1档。[/font][font=宋体]自动进样器：全定量环取样，取样后清洗（每针之间），置换量70μL，取样量25μL，扎针深度4mm。[/font][b][font=宋体]1.3[/font][/b][font=宋体]主要试剂[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸标准溶液：1000 mg/L，称取无水对氨基苯磺酸（优级纯，80℃干燥2h）0.1000g用纯水溶解并定容至100 mL配制成氨基苯磺酸浓度为1000 mg/L标准储备液备用，临用时用纯水稀释成含对氨基苯磺酸5.0 mg/L（A液）和100.0mg/L（B液）的标准应用液；[/font][font=宋体]无水碳酸钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），碳酸氢钠（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。[/font][font=宋体]试验所用试剂均为AR及以上级，试验用水为超纯水[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]18.2[/font][font=宋体]ΜΩcm[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]。[/font][b][font=宋体]1.4[/font][/b][font=宋体]试验方法[/font][align=left][b][font=宋体]1.4.1[/font][/b][font=宋体]标准曲线的绘制 分别取标准应用液A液0.10、0.20、0.50、1.0、2.0和B液0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 mL于10 mL容量瓶中加纯水至刻度，混匀，配制成含对氨基苯磺酸为0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100.0mg/L的标准系列，各管取1.5mL于样品瓶中，启动自动进样器进样测定各管峰面积（S）或峰高（H），以S或H对浓度绘制工作曲线。[/font][/align][b][font=宋体]1.4.2[/font][/b][font=宋体]样品测定 称取对氨基苯磺酰胺1.000g用纯水溶解并定容至100 mL，混匀备用；将复方磺胺甲噁唑片研磨混匀后称取1.000g用纯水尽量溶解（可稍微加热）并定容至100 mL，过滤取滤液备用；称取除去杂质并切碎的蒜苗5.000g用纯水浸泡30min（不时搅拌）后定容至100 mL，过滤取滤液备用；取上述样品处理液及水样经0.45μm滤膜过滤后用自动进样器进样测定峰面积（S）或峰高（H），以标准曲线法定量。[/font][b][font=宋体]2[/font][font=宋体]、结果与讨论[/font][font=宋体]2.1[/font][/b][font=宋体]色谱条件的选择和优化 [/font][b][font=宋体]2.1.1[/font][/b][font=宋体]淋洗液组成及浓度的选择 试验结果表明，对于SH-AC-3型阴离子交换柱，当以碳酸盐/碳酸氢盐体系为淋洗液时，对氨基苯磺酸的洗脱速度较快，其出峰顺序介于NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]与H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]之间，当[/font][font=宋体]Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]+ NaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]的浓度配比在6.0+1.0～5.0+1.5mmol/L时，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度（R）均在1.50以上，对氨基苯磺酸的检测灵敏度（S,浓度为1 mmol/L时的峰高,mv/mmol/L)在175.47mv/mmol/L～226.54mv/mmol/L,试验结果见表1。综合考虑相邻各组分有较高的峰峰分离度且对氨基苯磺酸有较高的检测灵敏度，本方法选择[/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体]溶液为淋洗液。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表1 不同淋洗液浓度条件下的试验结果（流量1.0 ml/min，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,3] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=10,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]Na2CO3+NaHCO3[/size][/font][font=宋体][size=9pt]（mmol/L）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+2.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.5[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.0+1.0[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]S/mv/[/font][/align] [align=center][font=宋体]mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]187.34[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]226.54[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]202.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.28 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]213.63[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.29 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]175.47[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.30 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.82 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.69 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.1.2[/font][/b][font=宋体]淋洗液流量的选择 当淋洗液浓度一定时，淋洗液流量是影响组分保留时间(t)和峰分离度（R)的主要因素，随着淋洗液流量的升高，组分的保留时间逐渐缩短，而峰分离度（R)逐渐降低，柱压随之上升，当淋洗液流量在0.8mL/min[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]1.2mL/min[/font][font=宋体]时对氨基苯磺酸的的峰分离度R在3.10[/font][font=宋体]～2.93[/font][font=宋体]，保留时间(t)在12.627[/font][font=宋体]～7.345min，试验结果见表2。根据在保证[/font][font=宋体]峰分离度（R)大于1.5并可获得较高灵敏度的情况下，分析时间尽可能短的原则，[/font][font=宋体]综合考虑[/font][font=宋体]淋洗液[/font][font=宋体]流量选定为[/font][font=宋体]1.0mL/min,[/font][font=宋体]此条件下对氨基苯磺酸的保留时间适中，与相邻组分完全分离，见图1、表2。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表2 淋洗液不同流量条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，柱温：35[/size][/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体][size=9pt]）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.8ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.0ml/min[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.2ml/min[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]t/min[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]11.207[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.87[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]9.079[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.84 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]6.524[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.80[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.627[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.10[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]10.234[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.01 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.345[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.93[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]15.461[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.09[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]12.490[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.26 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]7.940[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.05[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]17.903[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]14.414[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/ [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]13.591[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][align=center][font=宋体][size=9pt][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704023716_587_3127170_3.png[/img][/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图1 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸与[/size][/font][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][font=宋体][size=9pt]、[/size][/font][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]和[/size][/font][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][font=宋体][size=9pt]分离效果图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.1.3[/font][/b][font=宋体]柱箱温度的选择 考察了柱温为25℃、30℃、35℃和40℃时各组分的分离效果，结果表明，当柱温在25℃[/font][font=宋体]～[/font][font=宋体]40[/font][font=宋体]℃范围内各组分均能完全分离，峰分离度R[/font][font=宋体]远大于1.5[/font][font=宋体]，并随着柱温的升高，各组分的保留时间逐渐缩短，峰分离度R逐渐提高，对氨基苯磺酸的检测灵敏度也逐渐提高，试验结果见表3，鉴于35℃和40℃有相近的峰分离度R和检测灵敏度S，本试验选择较低的35℃为柱箱温度。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表3 不同柱温条件下的试验结果（[/size][/font][font=宋体]5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5mmol/LNaHCO[sub]3[/sub][/font][font=宋体][size=9pt]，流量1.0 ml/min）[/size][/font][/align] [table][tr][td=1,4] [align=center][font=宋体][size=9pt]组分[/size][/font][/align] [/td][td=9,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]柱箱温度（℃）[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]25[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]30[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]35[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体][size=9pt]40[/size][/font][font=宋体][size=9pt]℃[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]R[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体]S/mv/mmol/L[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup][/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.71[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.78 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.86[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酸[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.33[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]194.37[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.60 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]216.72[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.07[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]237.17[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]3.21[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]249.9[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.85 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.25[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]2.28[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]/[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.2[/font][/b][font=宋体]标准曲线[/font][font=宋体]按照1.4.1配制标准系列，测定各管的峰面积（S）和峰高（H），绘制标准曲线，结果表明，对氨基苯磺酸的浓度在[/font][font=宋体]0.05mg/L[/font][font=宋体]～100.0mg/L范围内与[/font][font=宋体]其峰面积（S）和峰高（H）呈良好的线性关系，以峰面积和峰高计算的标准曲线的线性方程、相关系数[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]分别为：[/font][font=宋体]以峰面积计，S=41380C（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-18540，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9999[/font][font=宋体]以峰高计，H=1464[/font][font=宋体]C[/font][font=宋体]（[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]）-755.3，[/font][i][font=宋体]r[/font][/i][font=宋体]=0.9998[/font][font=宋体]其中，1.0[/font][font=宋体]mg/L[/font][font=宋体]、10.0mg/L和40.0mg/L的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸的标准色谱图见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704028177_5979_3127170_3.png[/img][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]2 1.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L、[/size][/font][font=宋体][size=9pt]10.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L和[/size][/font][font=宋体][size=9pt]40.0[/size][/font][font=宋体][size=9pt]mg/L的对氨基苯磺酸标准色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.3[/font][/b][font=宋体]方法的精密度和检出限[/font][font=宋体]对浓度分别为60.0mg/L、10.0mg/L和1.0mg/L的高、中、低3水平的标准溶液各平行测定5次，其峰面积的相对标准偏差RSD分别为0.15%、0.55%和1.21%，峰高的相对标准偏差RSD分别为0.12%、0.22%和1.23%，表明[/font][font=宋体]方法的重复性良好。[/font][font=宋体]按3倍信噪比（S/N）计算，对氨基苯磺酸的最低检出限为0.04mg/L。[/font][b][font=宋体][size=9pt]2.4[/size][/font][/b][font=宋体]常见阴离子[/font][font=宋体]的影响[/font][font=宋体]考察了F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]、NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]等7种常见阴离子对对氨基苯磺酸测定结果的影响，结果表明，F[sup]-[/sup]、Cl[sup]-[/sup]、NO[sub]2[/sub][sup]-[/sup]、Br[sup]-[/sup]的保留时间远小于对氨基苯磺酸，SO[sub]4[/sub][sup]-2[/sup]的保留时间远大于对氨基苯磺酸，均不影响其测定；只有NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的保留时间与对氨基苯磺酸较为接近，但在本试验条件下，能将三者完全分离，NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、对氨基苯磺酸和H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]的峰分离度远大于1.5分别达1.84、3.01和2.26（见表1），NO[sub]3[/sub][sup]-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]也不影响对氨基苯磺酸的的测定，常见阴离子与对氨基苯磺酸[/font][font=宋体]的分离效果[/font][font=宋体]见[/font][font=宋体]图3。[/font][align=center][font=宋体][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704029861_3622_3127170_3.png[/img][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt]图[/size][/font][font=宋体][size=9pt]3 [/size][/font][font=宋体][size=9pt]常见阴离子与对氨基苯磺酸分离色谱图[/size][/font][/align][b][font=宋体]2.5[/font][/b][font=宋体]样品测定及回收率试验结果[/font][font=宋体]按照试验方法1.4.2的步骤测定了对氨基苯磺酰胺、[/font][font=宋体]复方磺胺甲噁唑片[/font][font=宋体]、蒜苗和环境水样中的[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸，同时进行加标回收试验，本法[/font][font=宋体]加标回收率在[/font][font=宋体]96.4%[/font][font=宋体]～98.4%，结果见表4。[/font][align=center][font=宋体][size=9pt]表4 样品测定及回收率试验结果[/size][/font][/align] [table=496][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]样品名称[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=left][font=宋体][size=9pt]测定结果/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]加入量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]测得量/mg/L[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]回收率/%[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]对氨基苯磺酰胺[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]30.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]29.48[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.3[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]复方磺胺甲噁唑[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.04[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]40.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]39.06[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.7[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]蒜苗 [/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.08[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]1.05[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]97.2 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]20.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]19.75[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]98.4[/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]水样[/size][/font][/align] [/td][td=1,2] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.10 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.50 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]0.58[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.4 [/size][/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]5.00 [/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]4.93[/size][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][size=9pt]96.6[/size][/font][/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]小结[/font][/b][font=宋体]本试验建立了以S[/font][font=宋体]H-AC-3[/font][font=宋体]型阴离子交换柱为分离柱，5.0mmol/LNa[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub]-1.5 mmol/LNaHCO[sub]3[/sub]溶液作淋洗液，1.0ml/min的流量等度洗脱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-抑制电导检测法测定对氨基苯磺酸的新方法，通过优化分离条件方法有良好的选择性，采用自动进样器进样，减少了分析人员繁杂的手工操作，提高了方法的重现性、准确性和工作效率，适用蔬菜、药品和水中对氨基苯磺酸的测定。[/font][font=宋体]参考文献[/font][align=left][font=宋体]1)[/font][font=宋体][color=#333333]叶思东[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]原料药中基因毒性杂质甲醛及[/font][font=宋体]对氨基苯磺酸钠的检测[/font][font=宋体][D],[/font][font=宋体]东华大学，2019[/font][/align][font=宋体]2) [/font][font=宋体][color=#333333]韩会新，贾丽华，陈桂茹[/color][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]高效液相色谱法测定饮水中对氨基苯磺酸[/font][font=宋体] [J] [/font][font=宋体].[/font][font=宋体][url=http://www.cnki.com.cn/Journal/B-B6-SPKX-2011-12.htm][color=windowtext]中国公共卫生，[/color][color=windowtext]1992[/color][color=windowtext]，[/color][/url]8[/font][font=宋体]（11）：497-498[/font][align=left][font=宋体]3)[/font][font=宋体][color=black][back=white]郭志斌，李兴发，薛淑英，等[/back][/color][/font][font=宋体].[/font][url=http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-LHJH198205017.htm][font=宋体][back=white]分光光度法测定敌锈钠[/back][/font][font=??][back=white]([/back][/font][font=宋体][back=white]对[/back][/font][font=??][back=white]-[/back][/font][font=宋体][back=white]氨基苯磺酸钠[/back][/font][font=??][back=white])[/back][/font][font=宋体][back=white]的含量[/back][/font][/url][font=??][back=white][J[color=black]][/color][/back][/font][font=宋体] .[/font][font=宋体][color=black][back=white]理化检验：化学分册，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]1982[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]，[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]20[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][font=??][color=black][back=white]5[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]）：[/back][/color][/font][/align]

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roman']，上海安谱）；[/font][font='times new roman']碳酸钠溶液（[/font][font='times new roman']10Mm[/font][font='times new roman']，准确称取[/font][font='times new roman']1.0598g[/font][font='times new roman']碳酸钠于烧杯中，加水溶解后定量转移至[/font][font='times new roman']1000mL[/font][font='times new roman']容量瓶中，用水定容至刻度）；[/font][font='times new roman']IC Guard C18[/font][font='times new roman']萃取小柱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']1mL[/font][font='times new roman']，上海安谱）[/font][font='times new roman']；一次性注射器[/font][font='times new roman']（实验用[/font][font='times new roman']10mL[/font][font='times new roman']，上海安谱）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']PTFE[/font][font='times new roman']亲水型滤头[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']0.45μm[/font][font='times new roman']，上海安谱）[/font][font='times new roman']；[/font][font='times new roman']棕色进样瓶（[/font][font='times new roman']2mL[/font][font='times new roman']，上海安谱）[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']1.2[/font][font='times new roman']仪器与设备[/font][font='times new roman']高效液相色谱仪[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']1260[/font][font='times new roman'] infinity Ⅱ[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']配备[/font][font='times new roman']DAD[/font][font='times new roman']/FLD[/font][font='times new roman']检测器，[/font][font='times new roman']美国安捷伦）；[/font][font='times new roman']MetroSep A Supp 5[/font][font='times new roman'][color=#000000]色谱柱（[/color][/font][font='times new roman']4.0×150mm[/font][font='times new roman']，[/font][font='times new roman']5μm[/font][font='times new roman'][color=#000000]，[/color][/font][font='times new roman']瑞士万通[/font][font='times new roman'][color=#000000]）[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]；[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]超声波清洗机[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]DL-360E[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，上海之信仪器有限公司[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）；[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]台式高速[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]离心机[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]（[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]H3-18K[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]，[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]湖南[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]可成仪器有限公司[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]）[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]。[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]1.3[/color][/font][font='times new roman'][color=#000000]校准曲线的绘制[/color][/font][font='times new roman']配制浓度为[/font][font='times new roman']1000mg/L[/font][font='times new roman']的氨基苯磺酸混合标准储备液[/font][font='times new roman']，从中[/font][font='times new roman']移取[/font][font='times new roman']5m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']于[/font][font='times new roman']50[/font][font='times new roman']mL[/font][font='times new roman']容量瓶中，用甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水混合溶液（[/font][font='times new roman']1+1[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']稀释并定容[/font][font='times new roman']得到浓度为[/font][font='times new roman']100mg/L[/font][font='times new roman']的氨基苯磺酸混合标准使用液[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']分别移取[/font][font='times new roman']上述[/font][font='times new roman']氨基苯磺酸混合标准使用液[/font][font='times new roman']0.1mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']0.5mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1.0mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']2.5mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']5.0mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']10.0mL[/font][font='times new roman']至[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']个[/font][font='times new roman']50ml[/font][font='times new roman']容量瓶中，用甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水（[/font][font='times new roman']1+1[/font][font='times new roman']）定容，最终得到浓度为[/font][font='times new roman']0.2mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']2.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']5.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']10.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']20.0mg/L[/font][font='times new roman']的校准曲线系列。[/font][font='times new roman']1.4[/font][font='times new roman']仪器分析条件[/font][font='times new roman']流动相：[/font][font='times new roman']A:10mM[/font][font='times new roman']碳酸钠溶液[/font][font='times new roman'] B: [/font][font='times new roman']水；梯度洗脱：[/font][font='times new roman']0-11min[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']65%A+35%B,11-16min[/font][font='times new roman']：[/font][font='times new roman']50%A+50%B[/font][font='times new roman']；流动相流速：[/font][font='times new roman']0.6mL/min[/font][font='times new roman']；柱温：[/font][font='times new roman']30℃[/font][font='times new roman']；进样量：[/font][font='times new roman']20uL[/font][font='times new roman']；检测波长：[/font][font='times new roman']244nm[/font][font='times new roman']。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110081304524759_9482_3960693_3.png[/img][font='times new roman'][size=9px]注：[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]RT-8.484min[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]对氨基苯磺酸[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]）；[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]RT-9.360min[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]间氨基苯磺酸[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]）；；[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]RT-12.652min[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]（[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]邻氨基苯磺酸[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]）[/size][/font][font='times new roman']1.5[/font][font='times new roman']样品提取与净化[/font][font='times new roman']准确称取[/font][font='times new roman']5.0g[/font][font='times new roman']（精确至[/font][font='times new roman']0.001g[/font][font='times new roman']）经风干研磨过筛的土壤样品于[/font][font='times new roman']50mL[/font][font='times new roman']螺旋盖[/font][font='times new roman']PP[/font][font='times new roman']离心管中，准确加入[/font][font='times new roman']25mL 1+1[/font][font='times new roman']甲醇，旋紧盖子，用漩涡混合器混匀后，置于超声清洗机中超声提取[/font][font='times new roman']10min[/font][font='times new roman']，再重复混匀和超声提取[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']次，即总共超声提取[/font][font='times new roman']20min[/font][font='times new roman']。将离心管置于离心机上，[/font][font='times new roman']4000r/min[/font][font='times new roman']离心[/font][font='times new roman']10min[/font][font='times new roman']，取适量上清液过[/font][font='times new roman']0.45μm[/font][font='times new roman']亲水[/font][font='times new roman']PTFE[/font][font='times new roman']滤头后，待净化。[/font][font='times new roman']本方法采用[/font][font='times new roman']C18[/font][font='times new roman']固相萃取小柱净化去除杂质干扰。取固相萃取小柱，依次用注射器将[/font][font='times new roman']5mL[/font][font='times new roman']甲醇，[/font][font='times new roman']10mL[/font][font='times new roman']超纯水过柱，活化，然后放置[/font][font='times new roman']10min[/font][font='times new roman']使之充分平衡。用注射器将样品液推过柱，流速[/font][font='times new roman']4mL/min[/font][font='times new roman']，使用时柱体需垂直。前[/font][font='times new roman']3mL[/font][font='times new roman']过柱的样液需弃置，收集之后的样液，待测定。[/font][font='times new roman'][size=16px]2.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]参数验证[/size][/font][font='times new roman']2.1[/font][font='times new roman']检出限的验证[/font][font='times new roman'][size=16px]本实验的方法检出限验证采用石英砂加标的方法确定方法检出限。称取石英砂[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]g[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，加标后浓度约[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0.5mg/kg([/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加标量[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]100ug)[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]；按照样品分析步骤平行测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]7[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]次，计算标准偏差[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，检出限[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MDL=3.143×S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][table][tr][td][font='times new roman']检出限（[/font][font='times new roman']mg/kg[/font][font='times new roman']）[/font][/td][td][font='times new roman']1[/font][/td][td][font='times new roman']2[/font][/td][td][font='times new roman']3[/font][/td][td][font='times new roman']4[/font][/td][td][font='times new roman']5[/font][/td][td][font='times new roman']6[/font][/td][td][font='times new roman']7[/font][/td][td][font='times new roman']平均值[/font][/td][td][font='times new roman']相对偏差[/font][font='times new roman']SD[/font][/td][td][font='times new roman']检出限[/font][font='times new roman']MDL[/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.405[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.405[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.41[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.375[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.385[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.385[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.420[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.398[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.0151[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.047[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']间氨基苯磺酸[/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.490[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.515[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.465[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.475[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.465[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.475[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.485[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.481[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.0162[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.051[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']邻氨基苯磺酸[/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.445[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.495[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.425[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.490[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.450[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.455[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.435[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.456[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.0246[/color][/size][/font][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.077[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='times new roman']2.2[/font][font='times new roman']准确度[/font][font='times new roman']与精密度[/font][font='times new roman']分别对[/font][font='times new roman']5.0g[/font][font='times new roman']石英砂进行低、中、高三种不同浓度加标，加标浓度分别为[/font][font='times new roman'][size=16px]2mg/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]10mg/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]、[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]20mg/kg[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]，每个浓度分别测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]次，测定结果如下：[/size][/font][table][tr][td][font='times new roman']检出限（[/font][font='times new roman']mg/kg[/font][font='times new roman']）[/font][/td][td][align=center][font='times new roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']6[/font][/align][/td][td][font='times new roman']平均值[/font][/td][td][font='times new roman']相对偏差[/font][font='times new roman']SD[/font][/td][td][font='times new roman']相对标准偏差[/font][font='times new roman']RSD[/font][/td][td][align=center][font='times new roman']回收率[/font][font='times new roman']Rec%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.67[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.70[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.68[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.69[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.68[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.60[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.67[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.04[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]79.8[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]85.0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']间氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.77[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.67[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.81[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.08[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]4.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]83.5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]94.0[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']邻氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.97[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.74[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.62[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.82[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.01[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.67[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]1.80[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.16[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]8.9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]80.8[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]100[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']检出限（[/font][font='times new roman']mg/kg[/font][font='times new roman']）[/font][/td][td][align=center][font='times new roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']平均值[/font][/align][/td][td][font='times new roman']相对偏差[/font][font='times new roman']SD[/font][/td][td][font='times new roman']相对标准偏差[/font][font='times new roman']RSD[/font][/td][td][align=center][font='times new roman']回收率[/font][font='times new roman']Rec%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.62[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.61[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.48[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.62[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.57[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]8.78[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.45[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.33[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]87[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000].8[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]~96.2[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']间氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.92[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.69[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.52[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.79[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.73[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]8.88[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.59[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.37[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]3.9[/color][/size][/font][/align][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]8[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]8.8~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000].[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']邻氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9.11[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.60[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]5.9[/color][/size][/font][/align][/td][td][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]91.1~[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]10[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]9[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']检出限（[/font][font='times new roman']mg/kg[/font][font='times new roman']）[/font][/td][td][align=center][font='times new roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']平均值[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']相对偏差[/font][font='times new roman']SD[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']相对标准偏差[/font][font='times new roman']RSD[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']回收率[/font][font='times new roman']Rec%[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]19.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]19.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]19.9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]19.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]19.9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.14[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]98.6~101[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']间氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]19.9[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]21.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.2[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.4[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.1[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.47[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]99.6~106[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='times new roman']邻氨基苯磺酸[/font][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.3[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]19.6[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]21.0[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.7[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.8[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]20.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]0.50[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]2.5[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=14px][color=#000000]98.0~105[/color][/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman']2.3[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']线性关系[/font][font='times new roman']分别移取[/font][font='times new roman']浓度为[/font][font='times new roman']100mg/L[/font][font='times new roman']的氨基苯磺酸混合标准使用液[/font][font='times new roman']0.1mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']0.5mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1.0mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']2.5mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']5.0mL[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']10.0mL[/font][font='times new roman']至[/font][font='times new roman']6[/font][font='times new roman']个[/font][font='times new roman']50ml[/font][font='times new roman']容量瓶中，用甲醇[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水（[/font][font='times new roman']1+1[/font][font='times new roman']）定容，最终得到浓度为[/font][font='times new roman']0.2mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']1.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']2.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']5.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']10.0mg/L[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']20.0mg/L[/font][font='times new roman']的校准曲线系列[/font][table][tr][td][align=center][font='times new roman']化合物[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']校正曲线方程式[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']相关系数（[/font][font='times new roman']R[/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman']）[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']对氨基苯磺酸[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']Y=[/font][font='times new roman']140.0643[/font][font='times new roman']x[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.9999[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']间氨基苯磺酸[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']Y=63.4278x[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.9999[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='times new roman']邻氨基苯磺酸[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']Y=66.5575x[/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman']0.9999[/font][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=16px]3.[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结论[/size][/font][font='times new roman']经过实验表明，用甲醇[/font][font='times new roman']/[/font][font='times new roman']水混合溶剂对土壤中[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']种氨基苯磺酸物质进行超声提取具有较高的提取效率，方法稳定性和适用性较高，[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']种物质的检出限均能达到[/font][font='times new roman']0.1mg/kg[/font][font='times new roman']且准确度和精密度较好。[/font]

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