检测物质

环境监测的常规水质检测方法与标准物质应用随着现代工业技术的快速发展，污染问题越来越突出，环境保护问题受到了全社会的高度关注。水作为重要资源，污染问题逐渐严重，常规水质检测方法逐渐兴起并得到了广泛的应用。常规水质检测一般是使用在现场水质检测设备，并对检测设备要求检测数据现场以及反映速度，使用简单、方便携带等。目前，水质检测是水资源保护以及污染控制的主要手段之一。水质检测多用于工业用水、水处理以及饮用水等方面的检测。常规水质检测不仅为我们提供用水安全，还为环境保护、生产质量提供科学依据和指导。常规水质检测方法如下所示：1、颜色与透明度水体根据污染物成分不同显示出各种颜色。常规水质检测主要根据水质颜色来推测出水中杂质的种类与数量。比如硫化氢氧化析出的硫可以使水呈蓝色，各种水藻分别呈现出黄绿色以及褐色等。而水质的透明度表明水中杂质对透明光线的阻碍程度。如果透过水层腐蚀一方面白色或者黑色相间的圆盘，并调节圆盘深度直到能看到为止，这个时候圆盘所在的深度与位置标明其透明度。因此，可以通过标明的透明度来判断水质的状况。2、微量成分水质的微量成分主要以水质检测仪器来分析。其中主要包括原子吸收光谱法，气、液相色普法等离子发射光谱法。系统了解各种水质指标的含义具有非常关键性意义。对于任何水生生态系统环境都是通过严格选择的指标进行检测分析结果的。总之，水质的微量成分必须通过这些仪器进行检测。3、氧化还原与电化学法常规水质检测方法中最典型的就是氧化还原与电化学方法。有水的电导率，氧化与还原电位以及包括PH在内的离子选择电极的各种指标，比如许多金属离子等。多为溶解量以及氯离子含量为指标。4、加热与氧化剂分解方法该方法主要将含有生物体在内的有机化合物以及分解时候产生的二氧化碳的含量或者分解时候消耗氧气的含量等作为水质检测的指标。5、温度与中和方法其中温度是最常用的水质检测方法之一。因为水的许多物理特征以及水中进行的化学过程中与温度都息息相关。水源不同，其温度也不同，但是地表的温度与当地气候条件有关，其变化范围在1—30℃，而海水的温度变化范围在2—30℃；中和方法主要包括水体的酸度或者碱度进行水质检测。6、固体含量天然水中所含物质大部分属于固体物质，经常有必要测定器含量作为直接的水质检测标准，各种固体含量标准可以分为三类：其一，悬浮性固体。将水样过滤之后残留物烘干之后残存的固体物质量，也就是悬浮物质的含量。其二，总固体。水样在一定温度下可以蒸发干燥残存的固体物质总量，这可以作为常规水质检测标准之一。其三，统计性固体。溶解性固体主要包括荣誉水的有机物质以及无机盐，总固体含量是悬浮固体与溶解性固体之和。另外，各种固体含量的测定都是以重量进行的，测定的之后蒸干温度对结果的影响非常大。因此，在一般情况下，不能得到满意水质检测结果，该水质检测方法的结果不够精确。常规水质检测方法有可靠的理论依据，但是还不够精确，如果想得到准确的数据还需要取样进行实验室的化验与分析。现代水质检测仪器以传统检测方法为基础，融合多种检测手段不断技术革新，设计操作更简单、结果更精确的水质检测仪器，对环境监测和水处理提供强有力保证。为了保证水质检测的准确性，就必须对仪器设备进行精确检定，这个时候就离不开标准物质产品的应用，标准物质在日常生活中，人们会接触到空气、水、土壤、粮食、食品、服装、燃料等物质，它们的质量好坏直接影响着我们的生活水平，所以要对这些物质进行质量检验检测与评价。因具有均匀性、稳定性和准确性，标准物质在检验检测与评价的复杂过程中，起到了重要作用。所以在选择相关产品的时候，要选择有保障的产品，鸿蒙拥有八百余种国家标准物质，可以提供丰富的产品进行相关使用。鸿蒙标准物质对于保证检验结果准确度、提升测量仪器精准度、提高检验人员的技术水平有很高的应用价值。在使用标准物质前，应认真阅读标准物质证书，确保标准物质的保存、使用和处理符合证书规定的条件和要求。作为一名合格的技术人员，必须认识到标准物质合理、有效应用的重要性，在日常工作中做好对标准物质的检验与保管工作，从而充分发挥标准物质在检验检测中应有的功效。

标准物质可以说是检验检测行业的“量具”，主要用于确定样品的特性值、方法验证、期间核查、质量控制以及人员技能考核等用途。标准物质管理是设备管理的重要组成部分，与仪器设备管理相比又有其特殊性，主要应做好以下工作：（1）标准物质采购。实验室使用的标准物质种类繁多，选择标准物质可从如下几个方面考虑：a）优先选用质量管理体系完备的标准物质生产者提供的标准物质；b）优先选用有证标准物质，主要有国家计量管理部门批准发布的国家标准物质和国家标准化管理部门批准发布的标准样品；c）当无法选择到相同基体标准物质时，可选用与分析样品相近的标准物质，只有使用与被测基体相同或相近的标准物质，才能尽可能保证定量不受基体影响。（2）标准物质验收。购买回来的标准物质，实验室应进行验收，验收通常包括：数量和品种是否一致；包装是否完好；标识是否清晰、完整；有无证书；定值日期和有效期；从外观判断，溶液是否有沉淀、变色、分层现象；以及不确定度是否符合要求等。条件允许时，可采用测量等手段进行验收。（3）标准物质入库。购买标准物质后，应交由标准物质管理员进行入库登记，应记录入库单号、批号、数量、入库时间、存放位置、品名及标准值等信息，并建立标准物质管理台账，以便于查询和使用。（4）标准物质储存。存储环境应严格依照标准物质证书要求，应存放于干燥、阴凉、通风、干净的环境中。一些需要放置在阴凉处的标准物质，应避免将其放在阳光可以照射到的地方；对于需要冷藏保存的，应满足存储温度的要求；存放区应有明显的标识，应有防污染的措施。对于量值极易发生变化的标准物质，一般在打开包装后应按照要求尽快使用，不能留存反复使用。对于可多次使用的标准物质，应保证开封后得到恰当的保存。对一些含有极强毒性化学品的标准物质，应按剧毒化学品的管理规定进行管理。（5）标准物质使用。标准物质特性值只有严格按照证书的程序和条件操作才有效，如规定了配制方法，应严格执行。如果证书中规定了取样前必要的均匀化措施，如混匀等，应严格执行。如果证书中规定了最小取样量，那么使用时的实际取样量不低于最小取样量。大多数购买的标准溶液为储备液，浓度均比较高，需要通过多次稀释获得需要浓度的使用液，为保持检测结果的可溯源性，需要保存整个配制过程的记录，填写标准溶液配制记录表。（6）标准物质核查。标准物质核查是对标准物质的特性值、保存条件、外观形状进行检查验证，以确保标准物质的特性值保持在规定的范围内。标准物质核查应制定核查计划、核查方法、进行结果评价以及保存其详细记录等，以保证其溯源性。对于未开封的标准物质，期间核查主要包括：是否在有效期内；存储环境条件是否满足要求；标准物质包装、标签、证书是否完整；其外观（颜色、形状）是否发生变化等。对于已开封的，期间核查除了检查有效期、存储环境、包装、外观外，还应对其特性值进行核查。对其特性值进行核查并不是对标准物质进行定值，而是核查标准物质的值是否稳定，是否发生了变化，实验室是具备对特性值验证的能力的。

p style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="color: rgb(0, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "标准物质的作用/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "标准物质是检测行业中最重要的环节之一，其为检测实验室提供的四个主要作用在上个世纪就有明确定义。但过去20年里，中国检测领域无论是新材料、食品安全抑或是环境监测都有新的变化，检测项目也日益扩展和普及。截止目前，17025实验室发展已到近9000家，检测量剧增，结果时效也被大大提升。strong这个背景下，在保障标准物质质量方面，避免出现的“短缺”现象，将是标准物质提供者该思考的紧迫问题/strong。本文将以食品检测领域为例，提出我们的挑战和行动。/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "标准物质在中国检测行业体系中的现状与挑战/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "标准物质作为检测单位实现溯源性最快速、也是最准确的方法，目前使用越来越普及。以食品检测为例，我国所用的标准物质主要分为五大类：/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "1）对照品——以中国食品药品检定研究院为主要代表，为法定药物检测对照品提供单位，参照方法为内部标准。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "2）标准物质——由市场监督管理总局计量司下属的中国计量测试学会全国标准物质管理委员会所批准 GBW/GBW(E)国家一级、二级有证标准物质，主要参照标准为JJF 系列标注物质技术规范。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "3）标准样品——由市场监督管理总局、国家标准化管理委员会下属中国标准化协会全国标准样品技术委员会所批准GSB有证标准样品，参照标准为GB/T 15000 系列标准样品工作导则。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "4）通过ISO 17034(Guide 34)认可的RMP生产的标准物质/有证标准物质，参照标准为ISO 系列标准（ISO 17034、Guide 31、Guide 35等）。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "5）行业内通用的标准物质，此类标准物质并未通过认证认可，主要是由特定行业内权威的单位提供，另外包括一些新标准发布，并未有相关标准物质提供，由化学试剂供应商提供作为标准物质使用。/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目前存在的问题主要有以下几方面：1、对照品本为药物检测用，在食品检测中属于超范围使用；2、不同行业并不认同所有类型的标准物质，目前只有GBW系列和ISO 17034为各行业均认可的有证标准物质；3、上面提到的第五类标准物质并没有按照标准物质研制规范进行研发生产，在使用中存在一定风险；4、国内外ISO 17034 RMP认可方式、严格程度不同,且对国外RMP并无监管，对国内RMP的发展造成不利。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "而深入了解问题出现的深层原因，才能帮助我们洞察中国检测行业的发展趋势，做好服务工作。/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "行业发展，成本控制 标准物质仍“缺乏”/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "伴随检测行业经过几十年的发展，标准物质不论从供应商数量、各类型数量，商品化品种和提供数量上的都有跨域性的发展，但从标准物质提供者的角度上还是感觉品种“缺乏”。strong这里并不是说客户得不到标准物质，而是在特定时间和空间下的相对“缺乏”/strong。除去标准物质自身的品种多，有效期长短不同等特点外，系统地思考检测行业的发展方向才能更主动地解决“缺乏”的挑战。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "首先“缺乏”不是整体数量的缺乏，而是由于检测实验室面对四个变化带来的体系性缺乏：/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "检测样品由满足出口检测为主，到满足国内需求检测为主导的变化/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "中国的检测需求在初期主要针对出口的产品，标准的制定和检测的品种更多地跟进或参考“国际标准”。而随着中国国民生活水平的提升，被检测的样品更多地服务于国内需求。服务主体的变化引发的检测标准及其涉及的标准物质的品种也相应变化。特别是一旦纳入每年国家抽查项目的品种，如部分兽药残留类标准物质的需求品种数量相对以前有巨大的增长。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "风险控制方向的变化/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "伴随检测主体的变化，各细分领域检测的目标化合物也产生着变化。 欧美检测方法更关注正常生产过程体系下带来的目标检测物，并结合残留毒害性高低设定限量标准，而且标准的制定除被检测物目标外，其代谢物也同时被要求检测。但由于中国是农药和兽药的生产大国，除了考虑常规过程中产生的残留外，还需关注非法添加的物质。由于这些化学品大多是被限制生产，或者正在被逐步淘汰过程中，因此提供配套的标准物质，在原料获得上具有很大的难度，如持久性有机污染物和保健品中的甾体化合物。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "检测实验室数量和检测样品数量的变化/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "随着国家对检测资质的开放，基础的检测工作大量转由第三方实验室完成。这极大地推动了第三方实验室数量的增加，同时也对实验室的检测效率和检测成本压缩提出更多要求。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "标准物质是检测实验室的重要消耗品，通常耗材预算的10%被用来采购标准物质。然而，标准物质多样性，自身有效期和评审认证及检品档期需求的矛盾，导致大量昂贵的标准物质因为过期而被作废。因此，要求标准物质供应商不仅能够快速供货，还需要了解产品使用的周期性,从而降低浪费。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "另一个主题是降低单位产品价格。通过提升或减少产品包装等方式优化标准物质成本，从而应对检测平均费用收入降低的压力。从过去3年的客户统计显示，大量标准物质的需求已经由简单提供纯品剂型，转换成同时提供纯品、溶液和混标等多种剂型，甚至一个化学品的溶液剂型也要求多种浓度和多种溶剂，以满足不同检测方法的需求。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "一方面，标准物质生产者虽然大幅度增加目录产品规格，而一方面检测实验室所期待的“最适合”的产品剂型还是供应不足。除了上文提到的系统性“缺货”，由于9000家检测实验室庞大的数量基数，当出现热点检测项目时，也会出现所需的标准物质的临时性“缺货”。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "行业重组带来的变化/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "食品检测领域由原来的九龙治水的多个检测主体转换成“市场监督总局”管理后，原有各个行业提供的本行业公认的标准物质，在新的体系下互认也是一个导致“短缺”的原因。如前所说，中国被所有行业都公认的标准物质是“GBW”和“17034”两个体系管理下供应商提供的产品。而其他的行业标准物质在日常使用，或评审过程中会遇到各种各样的疑问，从而不能被充分利用。导致具体实验室在采购标准物质时，为回避风险简单地要求产品必须是“GBW”和“17034”认可。但统计显示，通过这两个体系的标准物质数量对比现行的检测方法规定的品种严重不足。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "以食品的GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》为例，要求检测的农药及代谢物超过740个；从官网了解到三个典型检测实验室在农残检测能力许可项下的品种也超过700个品种。而截至到2020年5月，相关清单列表中，中国和进口所有GBW+17034体系下的供应商的提供品种只有450个。能被广泛接受标准物质的供应对远远落后于检测方法的制定和检测实验室扩项。这一结果还是把各个剂型都统计上的，实际上客户在采购时匹配剂型后对标准物质感受则更“缺乏”，也成为了制约检测行业健康发展的因素之一。/spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "BePure标准物质的努力/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "感恩中国快速发展的检测市场提供的机遇，感恩广大客户与合作伙伴长期的信赖支持，BePure标准物质从如下四个方向，以实际的投入和敬畏之心来面对检测行业对标准物质的需求，与客户共建不确定时代的应对能力。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "扎根中国检测行业：认真学习和领会中国现行的检测标准，了解其所需要的标准物质和实际检测过程的需要。建立自有的原料供应体系，解决标准物质在原料供应，快速响应和价格上的缺口。同时扩大自身生产和检测能力，和工艺优化满足日益增长的订单数量。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "严格遵守相关法规：标准物质的质量要求非常高，而GBW和17034都对生产过程进行了规范和要求。从实际运行看，国内和国际的标准物质生产者大多都是17034标准物质生产者，ISO9001生产过程和17025检验检测能力三体系运行确保产品规范。BePure现在是17034和9001双体系，争取在2021年能达到三体系的运营的标准，更充分地以检测实验室的视角管理和运行标准物质业务。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "以标准物质特性管理运营：标准物质的生产单位大多是技术背景，对供货运营并不投入过多的精力。但不论是使用者还是生产者，标准物质的有效期和需求的波动，是实际需求中标准物质及时供货并降低成本的重要制约因素。而BePure正努力将历史客户的询价和订单数据运用于标准物质的年度生产和备货工作中，提高有效库存的比例，提升供应速度并优化价格。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "以技术支持满足客户需求：由于行业重组，带来对标准物质的不同认知，导致实验和采购人员开展工作时风险控制的着眼点不同带来的技术问题。BePure建立售前售后技术团队，自获得17034资质后走访了超过70个城市，与超过5000个用户进行了交流，每年在线回复数百个技术咨询，包括标准物质的保存和使用，期间核查等产品相关问题，也有与检测方法相关的题目。利用自身对法规的理解和生产的经验服务广大的检测实验室。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "关于BePure标准物质/span/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "BePure是振翔公司的标准物质系列产品的注册商标。2015年获得第一张GBW（E）标准物质证书，2017年获得17034标准物质生产者认可。截至2020年7月能提供的产品涉及工业品，食品，环境检测，药物及临床检测等领域，4000化合物9000多种规格的目录产品，随产品都提供检测报告和证书。并能按照客户要求提供纯品，单标溶液，混标，质控样等多种规格的产品。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "“携手标准，触达世界”是BePure的理念。与检测客户一起在标准和规范的基础上，打破传统的束缚，为各个领域提供合格合规易得的标准物质，为保证我们生活的世界健康安全奉献不愧时代的努力。/span/ppbr//pp style="text-align: right "供稿人 ：石磊/pp style="text-align: right "北京振翔科技有限公司总经理 /p

各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：　　1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　7．化妆品中苯并［а］芘的检测方法　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　国家食品药品监督管理局　　二○一二年一月十六日

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知　　国食药监许[2010]455号　　2010年11月29日 发布各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　国家食品药品监督管理局　　二○一○年十一月二十九日附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。　　1 适用范围　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。　　2 依据　　《化妆品卫生规范》　　3 释义　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。　　4 定义与术语　　4.1 被测物质　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。　　4.2特异性　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。　　4.3 线性及线性范围　　4.3.1 线性　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。　　4.3.2 线性范围　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。　　4.4检出限和定量下限　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。　　4.5 检出浓度和最低定量浓度　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。　　4.6 精密度　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。　　日内精密度：同一天测定的精密度。　　日间精密度：不同天测定的精密度。　　4.7回收率　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。　　4.8 实验样品　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。　　4.9 空白样品　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。　　4.10 稳定性　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。　　5 检测方法验证的内容　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。　　6 检测方法验证的技术要求　　6.1 实验室内方法验证　　6.1.1特异性　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。　　6.1.2 线性及线性范围　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。　　6.1.3 检出限和定量下限　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。　　6.1.5 精密度　　6.1.5.1日内精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.2日间精密度　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中：　　6.1.6 回收率　　6.1.6.1提取回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。　　6.1.6.2方法回收率　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。　　6.1.6.3回收率的计算公式　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100%　　6.1.7 稳定性　　6.1.7.1日内稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。　　6.1.7.2日间稳定性　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。　　6.1.8 实验样品检测分析　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。　　6.2 实验室间方法验证　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。　　6.2.2 方法验证样品的提供　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。　　6.2.3 方法验证技术要求　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。　　6.3方法验证内容的评价指标　　6.3.1特异性　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。　　6.3.2 线性及线性范围　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。　　6.3.3 检出限和定量下限　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。　　6.3.5 精密度　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。　　表1：精密度的接受范围被 测 物精密度RSD含量 ≤10 µ g / kg20%10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg15%100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg10%含量 ＞1000 µ g / kg5%　　6.3.6 回收率　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。　　6.3.7 稳定性　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。　　6.3.8 实验样品分析结果　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差相对离子丰度比（k）k ≥50%50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 %k≤ 10 %最大允许偏差±20%±25%±30%±50%　　6.3.10 实验室间验证结果的评价　　实验室间验证结果应相符。

近日，由空军计量总站研制，用于校准、检定某型进口&ldquo 战鹰验血器&rdquo &mdash &mdash 油液污染物检测仪的标准物质成功通过鉴定，一举改写了该型仪器校准、检定长期依赖进口标定物的历史，填补了国内空白，成为我军首个通过国家鉴定的油液检测标准物质。　　该站博士后朱子新领受任务后，一切从零开始。为了查阅搜集资料，请教相关问题，他们往返国内仅有的两个标准物研究单位数十次 为优化标准物质成分配方，他们用近20种化工原料和药品不厌其烦地试了1200多次 为了给标准物质精确定值，每个月，他们要在显微镜下对12000多个颗粒进行人工计数，这种实验他们至少做了13次&hellip &hellip 　　通过两年的不懈努力，他们在研制成果通过国家标准物质管理委员会鉴定的同时，还获得了制造该标准物质的国家级许可证。截至9月，他们使用该标准物质，已经完成了60台检测仪的验收校准工作，首批制造出的200瓶将于近期配发部队，全面替换进口标准物!

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

关于印发化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质检测方法的通知　　国食药监许[2011]96号各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品卫生质量安全，化妆品中丙烯酰胺等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中丙烯酰胺的检测方法　　　　　2．化妆品中甲醛的检测方法　　　　　3．化妆品中挥发性有机溶剂的检测方法　　　　　4．化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法　　　　　5．化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的检测方法　　　　　6．化妆品中三氯卡班的检测方法　　　　　7．化妆品中苯氧异丙醇的检测方法　　　　　8．化妆品中奎宁的检测方法　　　　　9．化妆品中6-甲基香豆素的检测方法　　　　　10．化妆品中苯甲醇的检测方法　　　　　11．化妆品中苯甲酸及其盐的检测方法　　国家食品药品监督管理局　　二○一一年二月二十一日

中国绿色时报5月11日报道 我国科学家自主创立的一项甲醛释放量检测新技术，在检测精度、降低能耗、检测价格等方面全面优于世界各国主要沿用的表格控制法。目前，这一技术已获得国家发明专利和实用新型专利，并在今年3月获得北京市科技进步一等奖。　　人造板、建筑材料、油漆和轻工产品生产都要用到甲醛，目前尚无其他替代原料，但超量的甲醛会污染环境并危及身体健康。在世界范围内，限定甲醛释放量是各国长期关注的焦点和技术难题。我国是世界人造板生产大国，加强对含甲醛产品的检测和限制甲醛挥发量，意义重大。　　近15年来，世界各国主要沿用的检测技术是德国科学家发明的表格控制法，俗称露点法。此方法检测手段比较复杂，尚难达到人们希望的检测精度。　　正是在这样的背景下，“十五”期间，中国林科院木材工业研究所研究员周玉成率领课题组，开展了甲醛释放量检测环境的动态精确控制技术研究。　　目前，课题组已研究建立了系统动力学模型，实现了挥发物检测环境温湿度的动态精确控制，温湿度检测精度分别比表格控制法提高了40%和60%，并降低能耗50%，而检测价格仅为进口产品的1/7左右。2009年3月，这项研究成果获得了北京市科技进步一等奖。　　研究成果首次提出并形成了有自主知识产权的技术体系，获得了国家发明专利和实用新型专利，获得了茅以升科学技术奖——木材科研专项奖。这一成果已通过了国家标准物质研究中心认证，并获得了国家重点新产品证书、国家级星火计划项目证书、北京市新产品证书。　　据悉，该课题组研究建立的检测环境系统动力学模型和提出的跟踪控制方法，从理论上解决了检测环境动态精确控制难题，使得甲醛释放量检测环境的控制系统不论在线性或复杂非线性状态，均可进行跟踪控制，理论上的控制效果可以达到任意理想精度。在精度控制方面，表格控制法无可比拟。　　据周玉成研究员介绍，该研究成果已在20多个省(区、市)的近百家单位使用，国家人造板质量监督检验中心、家具质检站、人造板检测机构、理化测试中心、疾病控制中心和大学都用这项技术来检测与监督生物质材料的甲醛释放量。这一成果还被用来对建材、纺织品、化工产品等的有害挥发物含量进行检测及出入境产品的质检。科研单位还依托这一技术开展科学试验，高等院校用它来进行教学演示。　　2002年～2005年，我国人造板总产值中有75%以上的产品是用这项研究成果抽检的。依托这项技术成果，我国还颁布实施了林业行业标准——《甲醛释放量检测用1m3气候箱》。该标准为国家强制标准《室内装饰装修材料——人造板及其制品中甲醛释放限量》的贯彻落实提供了科学保障。　　周玉成介绍说，生物质材料生产企业若及时采用本技术，可对含甲醛产品的生产源头进行检测控制，能节约大量的人力、物力和资金，避免巨大的资源浪费。按照以往的方法，若待到产品成品后再检测，发现产品甲醛释放量不合格，报废的动辄就是几万甚至几十万立方米的产品。　　目前，这项研究成果正逐步应用于国内生物质材料生产厂家，并已在相应厂家建立了检测甲醛的智能型监测网，对产品的各个环节进行控制，以最大限度地降低甲醛含量超标产品的生产。

作者：张翼 摘自《光明日报》2007/11/17越来越多的企业正面临环保生死关 “对有害物质的控制决定着一些企业的生死存亡。”经常与电子电器企业打交道的岛津国际贸易（上海）有限公司大型分析仪器部部长朱建农不久前接受记者采访时深有感触地说。 　　朱建农告诉记者，有一次他和技术人员一起去一家大型电子企业的生产现场，正好碰到企业对一个胆电容做检测，发现胆电容外皮漆里的铅超标了。厂长要求岛津的人员再检测把关看看漆里面的铅是不是真的超标。技术人员经过检测后确认铅确实超标。当时厂长的脸色就变了，他马上把生产线上正在生产的样品也拿来检测，结果一样。厂长焦急万分，立刻查问供应科已经生产出厂的产品销售到了哪里，因为一旦这些产品销售到欧洲的话，影响无法估量，甚至可能会导致工厂倒闭。对于电子电器企业，尤其是供货给欧盟的企业来讲，对有害物质的控制就是它的生命线。 　　从2006年7月1日开始实行的RoHS指令构筑了一道坚固的“绝色环保壁垒”，将不能达标的产品严严实实地挡在欧盟的门外。RoHS是《欧盟电子电气设备中危害物质禁用指令》的简称，该指令覆盖所有在欧盟境内生产的和试图进入欧盟销售的消费类电子电气设备，其目的在于限制电子电气产品中的六项有害物质：铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯及多溴联苯醚。 　　据不完全统计，我国每年向欧盟出口的电子电气产品大概在420多亿美元，约占欧盟市场的60％左右。欧盟RoHS指令的正式实施，无疑将对我国出口欧盟的电子电气产品形成巨大的影响。若不能及时根据RoHS指令对生产工艺进行相应改进，这种影响对我国企业可能将会是致命的。 　　不仅如此，目前，欧盟以外的许多国家也正在参照这个指令制定本国的法律。有的国家直接照搬指令，有的则根据指令修改已有的法律。中国政府有关部门制定的《电子信息产品污染控制管理办法》（中国版RoHS）也已于2006年2月28日颁布，并从今年3月1日开始正式实施。 市场呼唤精确快速的有害物质检测 对于电子电器企业来说，有害物质的控制并非单靠本企业的主观意愿就能够轻易实现。因为整个电子电气行业有一个非常庞大的产品供应链，从小的电阻电容，到焊锡，所有的零部件，包括遥控器上面小小的橡胶按键等等，每一样东西都要符合RoHS指令的严格要求。对于整机生产企业来说，原材料、零部件供货渠道众多，全面质量控制非常困难。由于残酷的价格竞争，电子行业的利润非常薄，企业的时间成本非常宝贵。如果用常规的检测方式，一般需要7天时间，在这7天里，如果继续生产，七天生产的产品可能都是不合格的；如果停产，万一产品没有问题怎么办？ 　　大家都在想，能不能有一个简便的工具，非破坏性、快速的检测工具？有了这样一种仪器，它可以在非常短的时间内，确定从金属材料到非金属材料中所含的有害元素的含量，从而确定它到底能不能投入生产。 　　早在1998年6月，岛津就推出了首款X射线荧光光谱仪——EDX-700。它能快速筛选有毒有害元素，从而为客户提供综合的、全面的解决方案。起初，EDX并不专用于电子电气行业，直到2002年，索尼公司选用EDX用于原材料检测、生产过程控制和终端产品检测。 　　针对欧盟通过的RoHS指令法案及电子电气行业的特点，岛津不断对EDX进行更新换代，新近推出的EDX-720已经是第四代产品，分析灵敏度比以往机型提高了两倍。同时EDX-720还增加了分析时间自动缩短功能，以及通过自动识别样品种类切换工作曲线的功能，使得操作更方便，进一步提高了筛选分析的效率。除了欧盟RoHS指令，EDX-720还可以用于中国《电子信息产品污染防治管理办法》以及汽车行业ELV指令的检测。 　　迄今为止，岛津售出的3000多台EDX产品，已有1300多台在中国国内使用，占国内同类进口仪器数量的70%以上。对国内RoHS分析领域具有极大的影响力。 企业过难关仅有检测仪器还不够 　　据岛津（香港）有限公司上海代表处首席代表小仓一郎介绍，2006年，岛津的研发费用约为86亿日元（相当于人民币6000万元），约占有岛津销售额的5％。作为全球规模最大的分析仪器制造商之一，岛津研究人员的数量也一直保持着较高的比例。研发的高投入保证了岛津公司在技术上一直扮演着领跑者的角色。 　　但光有高精尖的产品还不够，岛津国际贸易（上海）有限公司大型分析仪器部市场部副经理于晓林说，中国电子电气企业中员工分析仪器的基本知识较低，有的企业甚至没有会使用分析仪器的员工，并且人员流动性较强。在销售产品的同时，岛津在电子企业比较集中的广州、东莞、深圳、上海、苏州等地区，每月至少举办五次的免费定期培训班。 　　同时，岛津还在北京、上海、广州等全国各大中城市设立了约30个岛津仪器维修站，用于向客户提供各种分光光度计、色谱仪、环境监测仪器及电子天平等仪器设备的安装调试、操作指导、维修等方面的技术服务。在保修期间，维修站提供的仪器维修服务是无偿的，并承诺24小时一次性修复成功。安装调试时，岛津的技术专家还会向客户讲解操作方法和日常保养知识。正如朱建农所说的，要想取得在中国市场上的成功，最重要的就是要从中国客户的真正需求出发，想客户之所想，有时候，还要比客户想得更多、更周全。 进入中国30余年来，岛津早已通过开展与用户的交流合作，在仪器性能、应用方法等方面积累了丰富的经验，并构建了完备的销售、服务、技术应用支持网络。岛津公司在中国现有11家分公司，并拥有4家工厂、及一家委托分析公司、共计1000多名员工，其产品从设计、生产到销售绝大多数在中国完成。

电子电气设备在丰富、方便我们生活的同时，也产生了一定的环境污染问题。随着各国环境法规的日益完善，电子电气产品中禁用限用的物质也越来越多。如欧盟RoHS指令、中国RoHS2.0、欧盟REACH、POPs法规等等，均对有毒有害物质做出限量要求。为了能更好地实现管控，方法标准需要同时跟进。本月《GB/T 40031-2021 电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法》开始实施。 多氯化萘（PCNs）是一类基于萘环上的氢原子被氯原子所取代的化合物的总称，共有75种同类物，是持久性有机化合物。可用作电容器、变压器介质、绝缘剂、防腐剂等等。 原理本标准采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取，萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化后，采用气相色谱-质谱法对多氯化萘进行检测，外标法定量。 检测物质多氯化萘包括75种同类物，标准选取1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘，共八种物质进行定量分析，在一定程度上反映出氯化萘物质的添加情况。岛津应对GCMS-QP2020 NX抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪 ● 可旋转的预四极及超高效大容量真空系统有效降低主四极及离子源污染问题。● 创新ClickTek技术，实现徒手维护。● 仪器自动检漏、自动判断调谐结果，减少用户等待时间。● 提升信号强度，降低噪音，实现高灵敏度分析。 拓展岛津GCMS在应对欧盟RoHS限量邻苯类物质的筛查及准确定量应用中也有优异表现。热裂解与液体自动进样器安装在同一台GCMS上，两根色谱柱同时接入质谱。无需泄真空，更换色谱柱，即可实现快速筛查与准确定量无缝衔接，节省时间，提高效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

水中甲胺溶液标准物质广泛适用于卫生、环保、医药、农业、化工、教学等领域的相关分析方法确认与评价、实验室质量控制，同时也适合计量系统量值传递，认证考核现场专用标准物质。产品名称水中甲胺溶液标准物质产品信息适用标准HJ 1076-2019 环境空气 氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法溯源性及定值方法本标准物质以配制值作为浓度标准值，采用离子色谱-电导检测器进行量值核对。通过使用满足计量学特性要求的制备、测量方法和计量器具，确保标准物质量值的溯源性。包装、运输、储存及使用1. 包装：本标准物质采用玻璃安瓿瓶包装，规格为20mL/支，使用时根据需要准确移取。2.运输：在运输时注意安瓿瓶包装防护，避免破损。3. 储存及使用：冷藏避光条件下保存。使用前于室温（20℃±3℃）平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。该标准物质属于有毒有害物质，使用时应注意防护，戴口罩、乳胶手套，避免吸入及直接与皮肤接触。

近期，学校接连出现的“有毒塑胶跑道事件”让家长们忧心忡忡。塑胶跑道原本是国际上公认的最佳全天候室外运动场地坪，怎么会成为孩子们的健康杀手呢？ 　　今天我们就来揭开这“有毒跑道”的庐山真面目。　　塑胶跑道可能包含哪些有毒物质？　　目前，国内的塑胶跑道一般为聚氨酯材料，再辅以颜料、助剂等。质量合格的聚氨酯，一般不会挥发有害物质。　　聚氨酯是用“聚醚多元醇”和“二异氰酸酯”这两种单体聚合起来的链状分子。就像铁链由小铁环连接而成，聚氨酯就相当于长铁链，这两种单体相当于一个一个独立的铁环。如果这两种单体完全聚合，那么聚氨酯本身并没有危害。关键是劣质的聚氨酯内会残留较多这两种没有聚合完全的单体，而对人体有害的来源之一就是这两种单体。下面我们分别了解一下这两种单体对人体的危害。残留杂质之一：聚醚多元醇　　实际上，“聚醚多元醇”本身并没有什么危害，但是在其生成过程中会有一些杂质混入，比如我们熟知的甲醛等醛类物质，这些物质的挥发和粘附，能够刺激我们的呼吸道和皮肤，产生种种不适的感觉。残留杂质之一：二异氰酸酯，本身有害“二异氰酸酯”可以说是剧毒类的物质了，它具有强烈的刺激性气味，对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用。　它的蒸气被吸入后，会引起支气管炎、支气管肺炎和肺水肿；与皮肤接触后，可引起皮炎，与眼睛接触可引起严重刺激作用，如果不加以治疗，可能导致永久性损伤。　　特别是对二异氰酸酯过敏的人，在接触后，会出现气喘、呼吸困难和咳嗽等症状。严重的话可引发眼红肿和化学性灼伤，也能破坏鼻粘膜、上呼吸道粘膜，甚至有可能导致化学损伤。　　研究表明，二异氰酸酯对人体的造血功能有伤害，部分二异氰酸酯从业人员的血小板会减少。　　如何降低塑胶跑道的危害？　　降低塑胶跑道的危害，要从两种主要的有毒物质下手。　　第一，减少聚醚多元醇中的醛类等有毒杂质，这样最终制备的聚氨酯中的有毒物质也会减少。　　第二，减少二异氰酸酯的危害。这一点可以从两方面入手。一方面，在制备聚氨酯时尽可能聚合完全，这样就尽可能地减少二异氰酸酯的残留。另一方面，在制备聚氨酯时，选用二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）。　　这是因为，二异氰酸酯类化合物有很多种，制备聚氨酯的二异氰酸酯主要是两类，一类是甲苯二异氰酸酯（TDI），一类是二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）。　　但TDI是二异氰酸酯类化合物中毒性最大的一种，挥发性大，而MDI比TDI更稳定，挥发得更少，而且在呼吸吸入和皮肤吸收方面毒性较低，危害更小，所以MDI更适合用作来制备聚氨酯的原料。　　不过，MDI比TDI的制备难度大，价格也要贵一些，所以有些承包商为了节省成本，多用TDI来制备塑胶跑道，这就增加了塑胶跑道有毒的可能性。　　另外，塑胶跑道除了聚氨酯这种主要成分，还有其他的辅加原料，比如甲苯、二甲苯溶剂，铅盐类重金属催干剂等；为了增加塑胶跑道弹性，还有可能添加有毒的塑化剂，这种塑化剂严重时可致男性绝育。如何检测塑胶跑道是否“有毒”？ 近日，广东省建筑科学研究院针对目前塑料橡胶检测，执行方法标准是国家标准《合成材料跑道面层》GT/T14833-2011。 要求塑料橡胶样品颗粒小于1立方毫米，用有机HCL萃取溶解，测定重金属含量。 下面是我们GT200+冷冻套装+50毫升不锈钢研磨罐+25毫米不锈钢研磨球冷冻研磨2分钟，转速1800转/分，我们的实验人员对于处理这种样品的研磨，一直困扰的难题，GT200能够提供合乎要求的颗粒尺寸，均匀性很好，结果重复性和准确性强力保障。 GT200是针对现代实验室应用而设计生产的一款震动型球磨仪。它可对小量、大批次样品，如植物、动物组织细胞以及对小量样品进行快速干磨、湿磨或者冷冻研磨。 震动球磨仪GT200在仅仅1—3分钟内即可快速、高效地粉碎样本。粉碎是通过将预处理的样品放入研磨罐内，研磨罐或适配器在水平方向上进行圆弧式径向摆动，在高频摆动作用下，研磨罐内的小球高速撞击样品来完成的。需要低温处理样品需要把样品和研磨球预先放入罐内，锁紧罐，完全嵌入液氮内进行冷冻，3-5分钟后彻底无汽泡后，把罐放置仪器摇臂内紧固完全后，通过球与样品，罐壁之间的摩擦撞击作用可以有效导致样品的破碎。我们的特点：l 极短的研磨时间，10秒-3分钟l 高细度，最细可达5微米l 通用高效率的研磨、混合l 多种材质和规格的研磨罐及相关配件可供选择，可配玛瑙、氧化锆、碳化钨等材质l 实验参数可通过数字式预设，研磨结果具有高度相关客户有：上海市建筑科学研究院（集团）有限公司 广东省建筑科学研究院集团股份有限公司

百花盛开蜂蜜香，润滑甘甜最滋补。蜂蜜是由蜜蜂采集植物蜜腺分泌的汁液经充分酿造而成。中国大部分地区均有生产。以稠如凝脂、味甜纯正、清洁无杂质、不发酵者为佳。蜂蜜的主要成分为糖类，其中60%～80%是人体容易吸收的葡萄糖和果糖，还含有与人体血清浓度相近的多种无机盐、有益人体健康的微量元素，维生素和氨基酸，以及淀粉酶、氧化酶、还原酶等，具有滋养、润燥、解毒、美白养颜、润肠通便等非常多的功效。蜂蜜是一种营养丰富的天然滋养食品，也是最常用的滋补品之一。 蜂蜜成分非常复杂，迄今已从蜂蜜中鉴定出180多种不同物质。不同来源、不同品种的蜂蜜所含成分不尽相同。即使同一种蜂蜜，受各种因素影响，其成分也有差别，其主要营养成分如下：糖类，包括20多种糖类，约占蜂蜜总量的80%，其中85-95%为果糖和葡萄糖；酸类，大约含有10多种有机酸；蛋白质和多种人体所需的必需氨基酸；活性酶，包括转化酶、淀粉酶、葡萄糖氧化酶、过氧化氢酶、磷酸酯酶、还原酶、类蛋白酶和酯酶等；维生素，主要包含B族和C族维生素；糊精及胶体物质，决定了蜂蜜的粘稠度；花粉，跟过滤程度有关，过滤越粗，花粉越多；芳香物质；矿物质，含量约占0.03-0.9%，深色蜜中矿物质比浅色蜜含量高，主要有铁、铜、钾、钠、镁、钙、锌、硒、磷、碘、硫、硅、锰等20种以上，多的可达47种。尽管含量不算高，但其含量与人体血液中的矿物质含量接近，非常有助于人体吸收和新陈代谢。 然而，根据近年来国家及一些省、市对蜂产品的监督抽查结果看，蜂蜜合格率非常低，仅在20％～45％之间。分析其原因有三，一是产品标准非常混乱，尤其是企业标准不规范；二是蜂农、花农未能科学使用药物，致使蜂产品的农残、药残超标；三是掺杂使假现象非常普遍，如一些厂家在蜂蜜中掺入糖浆、增稠剂、调味剂等。2002年欧盟以氯霉素超标为由，终止从中国进口蜂蜜。根据2005年欧盟的05/233/EC指令，我国蜂蜜出口到欧盟各国，除了必须符合欧盟进口第三国蜂蜜的规定外，还必须遵循05/573/EC指令中的&ldquo 蜂蜜条款&rdquo ，即必须递交一份不会损害人类健康的声明，而且产品必须进行化学检验，并附检验结果报告。2006年1月1日欧盟开始实施新的《欧盟食品及饲料安全管理法规》，特别要求进口食品必须符合新产品安全法的标准。由于蜂蜜源自花粉，可能会受到植物生长环境、蜂蜜生产及储存过程的影响。空气、水、土壤中含有毒重金属物质，蜂蜜也会受到污染，含有有毒的重金属，一旦吸入人体很难排泄出体外。残留体内会对肝肾功能、神经系统产生不良影响。 针对上述蜂蜜生产中存在的问题，岛津公司分析中心充分利用岛津作为综合分析仪器生产厂家的优势，推出了多方位的检测应对方案。了解详情，请点击&ldquo 百花盛开蜂蜜香，润滑甘甜最滋补&mdash &mdash 谈蜂蜜中营养物质及有害物质的检测&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

仪器信息网讯 2012年12月05日由仪器信息网主办的“纺织品有毒有害物质安全检测专题” 网络研讨会(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次网络研讨会吸引了近200人报名，120余人参加。　　2012年10月30日，绿色和平组织发布最新测试报告称，14个世界知名品牌服装采用的材料含有毒物质。最近一些研究也表明，纺织品中的某些有害化学物质可能导致生育率下降以及其他免疫系统疾病。为了配合当前形势，也为了让大家真实的了解纺织品中有毒有害物质的危害及其检测方法，仪器信息网举办了此次研讨会。　　本次研讨会邀请了各大仪器厂商及国内外知名纺织品检测专家参与，为大家详细解读纺织品安全问题，并针对纺织品中甲醛、偶氮染料、重金属等有毒有害物质的危害、样品处理、检测方法及检测仪器等为大家进行了深入的剖析。　　研讨会报告内容简单介绍：　　报告名称：纺织品中禁用偶氮染料的测定　　报告人：北京出入境检验检疫局 唐晓萍　　报告从偶氮染料的概念入手，介绍了国内外相关技术法规标准等，进而详细介绍了纺织品中禁用偶氮染料检测的常用方法标准以及检测过程中的注意事项。最后还介绍了其他偶氮染料的快速检测方法。　　报告名称：禁用偶氮染料萃取的自动化　　报告人：博纳艾杰尔科技有限公司 冯俊雄　　冯俊雄从我国有关纺织品中有毒有害物质检测的相关标准出发，阐述了偶氮染料的特征及检测原理，并对禁用偶氮染料的检测流程进行了详细介绍。　　报告名称：纺织品中重金属的检测　　报告人：江苏出入境检验检疫局 丁友超　　报告以相关背景为切入点，介绍了纺织品中重金属的来源及不同重金属的检测方法。报告还进一步介绍了纺织品重金属检测样品前处理的手段及相应重金属检测仪器。　　报告名称：羽绒制品主要检测项目介绍及质量简易鉴别　　报告人：浙江出入境检验检疫局 宋保国　　本报告首先介绍了羽绒及其特点，接着简单说明了我国与羽绒制品直接相关的标准。由此引出羽绒制品的主要检测项目，并对相应项目做了介绍。最后给大家提供了羽绒制品质量的简易鉴别方法。　　报告名称：Dikma纺织品中有毒有害物质检测解决方案　　报告人：北京迪马科技有限公司 陈治春　　陈治春从纺织品中有毒有害物质简介着手，详细介绍了纺织品中甲醛的测定，纺织品中禁用偶氮染料的测定以及纺织品中4-氨基偶氮苯的测定。　　报告名称：气相色谱质谱联用法检测纺织品中有机锡及其它有害物质　　报告人：岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌　　报告同样从国内外纺织品相关标准出发，介绍了岛津公司《应对纺织品中有毒有害物质整体解决方案》的相关资料。报告还详细介绍了岛津相关仪器设备在纺织品中有机锡测定、含氯苯酚测定及邻苯二甲酸酯测定中的具体应用。

据国家食品药品监督管理局网站消息，为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，进一步提高化妆品卫生质量安全，化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过。　　上述7种禁用物质或限用物质检测方法分别为：化妆品中二氧化钛的检测方法、化妆品中氧化锌的检测方法、化妆品中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的检测方法、化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的检测方法、化妆品中二苯酮-2的检测方法、化妆品中亚苄基樟脑磺酸的检测方法、化妆品中二噁烷的检测方法。

国家食品药品监督管理总局办公厅关于印发化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质检测方法的通知食药监办〔2013〕21号　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：　　1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法.doc　　2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法.doc　　3.化妆品中10种着色剂的检测方法.doc　　4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法.doc　　5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法.doc　　6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法.doc　　7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法.doc　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法.doc　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法.doc　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法.doc　　11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法.doc　　12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.doc　　13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法.doc　　14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法.doc　　国家食品药品监督管理总局办公厅　　2013年5月27日

位于卢森堡的欧盟法庭5月14日作出判决，称德国对玩具中有害物质检测标准过低，要求该国采纳欧盟对重金属的检测标准。　　德国一贯认为本国对玩具有害物质的检测标准比欧盟更严格，但却遭到欧盟法庭反驳，认为该国对玩具中的砷、水银及锑含量标准低于欧盟，只有铅含量标准更高，可维持目前水平。　　欧盟的判决中表示，一些玩具如洋娃娃、玩具熊或者肥皂泡中含有对健康有害的物质，这些物质集中之后，在特殊情况下危害性尤其较高，一些物质可对身体造成长期影响。　　德国和欧盟产生不同标准的原因是，双方采用不同手段检测有害物质程度。德国采用的是单一标准，即无论有害物质为固体、液体或者粉尘状，对其要求一致。但欧盟却对粉尘物质(例如粉笔)或者液体(例如吹肥皂泡的液体)的要求更高。而德国对待能被消费者刮下来的物质的要求却比欧盟标准高，例如洋娃娃的表面物质或者上漆的木制玩具等。　　欧盟在判决中允许德国政府因不同意见上诉。

5月25日，普拉瑞思在北京参加并学习了毒pin毒物、新精神活性物质的现场查缉及实验室快速分析研讨会，这次活动展现了质谱现场检测的前瞻实力，清谱科技作为业内领xian的现场质谱解决方案提供商，为缉毒等工作带来了“检测利器”，我们也看到了业内zui顶jian团队的研发实力。与此同时，光谱方法也是质谱之外另一种现场检测的有效技术，普拉瑞思公司专注于表面增强拉曼光谱技术的研究及应用，开发了多种增强基底及配套前处理方案，广泛应用于食品安全、公共安全、药品安全等多个领域。我司的增强拉曼方法为新精神活性物质含量检测提供了上百种的解决方案和数据库，为目前国内领xian的解决方案提供商。公司拥有完善的研发团队和技术积累，已获得国jia级、省级多份检测、检验报告，覆盖硬件、软件、检测能力、试剂等多个方面。1. 检测能力介绍1.1 普通拉曼数据库接近8000种：现有毒pin、精神药品、麻醉品的常量数据库约360种，检测项目齐全，涵盖如芬太尼类、卡西酮类、大麻类、阿片类、苯丙胺类等；另外有易制毒化学品、易燃易爆品、危险化学品、一般化学品、毒气及毒剂、珠宝矿物、聚合物、食品包材及添加剂等不同种类约近8000种常量数据库。1.2 增强拉曼数据库约300种：食品类增强数据库约200种，包括非食用化学物质、滥用食品添加剂、兽药残留、农药残留、保健品非法添加、化妆品非法添加、环境污染物、植物激素、抗生素类药物残留等多个类别，配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法，最di检出限可达ppt级别。 表1食品类增强拉曼数据库类别统计表毒pin类增强数据库约100种，包括传统毒pin类、新精神药品类、麻醉品类等，例如芬太尼类、卡西酮类、苯丙胺类、吗啡类、大麻素类、哌嗪类等。适用于常见的生物样品检材比如毛发、唾液、尿液等，环境样品如污水、废水等，食品检材如饮料、糖果、咖啡、面粉、调味料等样品中均可实现快速、灵敏检测，配合公司自主研发的增强试剂和前处理方法，最di检出限可达ppt级别。预计未来6个月内，微痕量毒pin数据库将在现有基础上新增检测项目100项以上，其中新增芬太尼结构类似物20种以上、卡西酮结构类似物15种以上、苯胺类结构类似物10种以上、合成大麻素等50种以上。表2 毒pin类增强拉曼数据库明细表2. 检测案例介绍案例1：食品检材、污水及生物检材中芬太尼的测定-表面增强拉曼光谱法污水、饮料等液体类样本：向10毫升离心管中加入1毫升样品，按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液，混匀置于检测池中，开始检测。毛发，体毛等：按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中依次加入增强试剂和待测液，混匀置于检测池中，开始检测。面粉、奶粉、咖啡粉等固体类：向10毫升离心管中加入1克样品，按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；按照芬太尼类物质检测试剂盒说明书进行前处理，清液待测；向检测瓶中加入4增强试剂A，待测液，增强试剂B2，混匀，置于检测池中，开始检测。上述解决方案的标准品检出限为0.001ppm，实际样品中的最di检出限可达0.01ppm。 图1 样品中芬太尼的表面增强拉曼光谱图 图2 样品中不同种类芬太尼的表面增强拉曼光谱图 3. 总结普拉瑞思科学仪器（苏州）有限公司拥有强大的产品研发能力，在拉曼光谱仪快速检测行业领域具备完善、齐全的检测方案，在食品安全、公共安全、药品安全等领域均有深厚技术积累和对应的产品方案，不仅具有多种类别的常量拉曼数据库，另外还配备目前国内最全面的毒pin类增强拉曼数据库，对芬太尼类等新精神活性物质有齐全的检测和解决方案，可为各级食药、公安、海关、口岸等部门提供强大技术保障。

关于征求化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法意见的函各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中氢化可的松等7种禁用物质和32种禁限用染料成分的检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2011年11月20日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌，联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：1．《化妆品中氢化可的松等7种禁用物质的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明　　　　　2．《化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法（征求意见稿）》及其编制说明　　　　　3．反馈意见表国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司二〇一一年十一月四日

三鹿事件爆发后，三鹿集团倒闭、各奶制品纷纷被查出含有三聚氰胺、各政府要员下台、食品的免检制度被取消、人们谈奶色变……一起又一起的食品事件引起了人们对整个食品行业的恐慌。哪个厂家的奶制品才是放心产品?奶制品中含三聚氰胺的最低含量为多少?奶制品中有哪些掺假物质?这些物质该如何检测?征对这些问题,我们特开展了论坛线上第七期――教您检测牛乳掺假物质。　　本期线上活动我们邀请了从事奶制品检测的zhouyuhu(九点虎)，他会教大家如何检测牛奶中的掺假物质。另外zhouyuhu还就酸奶中的乳酸菌检测做了详细的分析。　　如果您关心身边的乳制品，如果您对乳制品检测感兴趣，请于2008年10月27日——11月3日在专题讨论区→三鹿奶粉三聚氰胺版与zhouyuhu版主一起交流。参与有奖喔!　　本期活动的地址：【线上活动第七期】教您检测牛乳掺假物质　　 图：金黄色葡萄球菌　　相关活动连接：　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　主讲：水中月)　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵)　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置主讲：anping)　　第四期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/(带您了解检出限 主讲：calfstone)　　第五期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080904/1462590/(金相显微试样的制备 主讲人：冬季)　　第六期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081014/1530815/(如何更有效率的使用核磁共振 主讲人：sslin)

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

关于征求有关化妆品禁限用物质检测方法意见的函食药监许函[2011]531号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为加强化妆品禁限用物质监管，提高化妆品检验检测水平，我司组织编制了化妆品禁限用物质检测方法和化妆品用原料要求(征求意见稿)。现公开征求意见，请将修改意见于2011年12月13日前反馈我司。　　联 系 人：陈志蓉　　电子邮件：chenzr@sfda.gov.cn　　传　　真：010-88373268　　附件：　　1. 化妆品中苯扎氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　2. 化妆品中羟基喹啉的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　3. 化妆品中过氧化氢的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　4. 化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　5. 化妆品中颜料橙等5种禁用着色剂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　6. 化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　7. 化妆品中补骨脂的检测方法（征求意见稿）、编制说明 　　8. 反馈意见表 　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　二〇一一年十二月八日

日本文部科学省20日宣布，通过对18日9时(北京时间18日8时)起24小时内各地的雨水、地面尘土及空气中的飞尘进行检测，确认在栃木县和群马县检测到放射性碘和铯，在东京都、埼玉县、千叶县和山梨县检测到放射性碘。　　文部科学省指出，单靠此次检测，还无法评估这些放射性物质对人体健康的影响，不过该机构同时解释说：“在检测出放射性物质的地区，另外一项检测结果显示，空气和自来水中的放射性物质水平尚不会对健康产生影响。”　　根据文部科学省公布的数字，栃木县每平方公里放射性碘的放射性活度为1300兆(百万)贝克勒尔，群马县为230兆贝克勒尔，东京都为51兆贝克勒尔，埼玉县为64兆贝克勒尔，千叶县为21兆贝克勒尔，山梨县为175兆贝克勒尔。栃木县每平方公里放射性铯的放射性活度为62兆贝克勒尔，群马县为84兆贝克勒尔。其他地区几乎都没有检测出来，不过有的地区由于地震影响还未来得及进行报告。

12月22日，国家食品药品监督管理局对化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法公开征求意见。具体如下：各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全监管工作，规范化妆品中禁限用物质检测方法，现对有关单位研究起草的化妆品中挥发性有机溶剂等禁限用物质检测方法(征求意见稿)公开征求意见，请将修改意见于2011年1月4日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1、 《化妆品中挥发性有机溶剂检测方法》（征求意见稿）.rar　　2、 《化妆品中钕等15种稀土元素检测方法》（征求意见稿）.rar　　3、 《化妆品中邻苯二甲酸酯检测方法》 （征求意见稿）.rar　　4、 反馈意见表.rar　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　二〇一〇年十二月二十二日

饮用水有无异味是消费者直接评判水质好坏的一个重要依据。近年来，我国饮用水异味问题时有发生，每次饮用水水质异常的事件都会引起社会的广泛关注。其中，源自树脂工业的副产品——2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环（2-EMD）与2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环己烷（2-EDD）这两类缩醛物质，尽管在水中的浓度极低（嗅味阈值仅5-10 ng/L），却因其强烈的青苹果味道会引发公众的不良感受。为确保水质安全与公众健康，对这两种缩醛物质进行精确、高效的检测至关重要。 01 创新技术揭秘 珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司先进的TurboMatrix™带专利捕集阱顶空-气相色谱/质谱联用法，突破传统顶空分析的灵敏度瓶颈，跟固相微萃取技术相比，该方法线性和重复性良好，稳定性较高，并且由于顶空结构简单，无六通阀、定量环和多余的管线，可以真正做到无残留，基本无需做任何的维护，基本无需额外的维护成本。此外，专利的捕集阱可以做到最多四次待测物的富集，相对传统顶空可以大幅提高结果的灵敏度。 02 方法优势 1 卓越灵敏度 该方法检出限低于5 ng/L，低于两种缩醛物质的嗅味阈值，确保对极低含量的有效测定。 2 优良线性与重复性 实验数据显示，顺式与反式2-EMD以及2-EDD的校正曲线相关系数R²均超过0.999，展现出优异的线性关系。连续7次进样，峰面积重复性控制在3%以内，凸显了系统的稳定性与一致性。 3 高效便捷 带阱顶空设计简单，没有六通阀、定量环等复杂组件，有效避免残留，大幅降低维护成本与操作难度，提升了整体实验效率。 03 实验仪器和结果谱图展示 实验中所用的珀金埃尔默GCMS 2400与TurboMatrix 40 Trap联用系统，图片如下： 5ng/L的缩醛物质的色谱图如下图所示，其中，顺式与反式2-EMD的信噪比分别为21与21，2-EDD的信噪比为28，证明系统较高的灵敏度。 图 5 ng/L的SIM模式提取离子图 （点击查看大图） 珀金埃尔默带阱顶空-气相色谱/质谱联用法以其出色的灵敏度、线性度与重复性，成功应对了水中缩醛类物质的痕量检测挑战。 未来，我们将继续探索其他嗅味物质的检测，请持续关注珀金埃尔默，让我们共同守护每一滴清澈，让科技的力量为水资源保驾护航！ 扫描左侧二维码 即刻获取解决方案 参考文献 [1] Schweitzer et al. (1999). The Formation, Stability, and Odor Characterization of 2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolane (2-EMD). Water Science and Technology, 40(6), 293-298. [2] Schweitzer et al. (1999). The Environmental Fate and Mechanism of Formation of 2-Ethyl-5,5′-Dimethyl-1,3-Dioxane (2EDD) – a Malodorous Contaminant in Drinking Water. Water Science and Technology. 关注我们

中国经济网北京10月15日讯 圣元优博奶粉中出现黑色粒状物，厂家称是奶粉遇到高温受热不均导致的焦糊颗粒，不影响身体健康，并称国家标准允许检出少量物质，但因奶粉有合格的检测报告而拒绝为消费者检测。　　案件直接退款了结，并没有权威的官方声明解释该黑色粒状物到底是否为焦糊物质？而此前圣元曾卷入“性早熟”事件。中国经济网记者联系圣元客服，表示稍后回复，截止发稿前均没有收到对方回复。　　圣元优博奶粉现黑色粒状物　　据新快报消息，9月18日，家住广州市白云区的饶小姐在小乖乖婴儿用品商店购买了一罐价值288元的圣元优博奶粉，此前她也曾在该店买过奶粉，从未出现问题。饶小姐买回奶粉后，将一勺奶粉倒入杯中，加入热水约5分钟之后，杯子底部出现了不明黑色粒状物。饶小姐查看奶粉罐时，罐底标注的保质期为2011年12月9日至2013年的12月8日，并未过期。　　随后饶小姐找到小乖乖婴儿用品商店，店主表示需要饶小姐自行检测才可进行处理，饶小姐认为不合理。圣元营养食品有限公司工作人员曾向媒体表示，会尽快与饶小姐取得联系，对出现问题的奶粉进行检测。　　圣元称标准允许少量检出 不影响身体健康　　新快报今日消息称，圣元营养食品有限公司已经上门处理该事件。但并未如之前报道中所述对奶粉进行检测，而是直接判断称，奶粉中的黑色粒状物是生产过程中烤焦的奶粉颗粒，并称小孩吃没有问题。　　圣元营养食品有限公司负责人张女士表示，公司在9月28日接到饶小姐的电话，当时约好9月29日上门处理。张女士称，这种情况并非是奶粉质量出现问题，而是奶粉在生产过程中遇到高温，偶尔受热不均匀才会出现焦糊的状态，黑色粒状物是奶粉的焦糊粉。　　“我们国家对此有限量标准，是允许极少量出现这种物质的，这也不会影响到孩子的身体健康。”张女士还表示，此次公司并没有如此前所说将奶粉拿去检测，因为圣元是专业做婴幼儿配方粉的，每批次奶粉都会进行检测，有合格的检测报告，所以出现这种正常现象公司也不会拿去检测。　　“但我们还是支持和鼓励媒体及消费者在发现我们奶粉有问题时，拿我们的产品去送检，随机购买后再去送检都行”，张女士这样说道。而饶小姐正是认为需要消费者自行检测的做法不合理才将此事投诉至媒体。　　事件最终直接退款了结　　圣元方面曾提出赔偿一些奶粉给饶小姐，被拒之后事件最终以直接退款形式了结此事。　　此前，张女士在采访中曾表示，该事件在9月底已经处理完毕，消费者对处理方式挺满意。而饶小姐家人却向记者表示，厂家的最终处理方式是将购买奶粉的款额退还后，再将“问题奶粉”直接拿回去了，既没说要检测，也没对此事再有任何回复。　　“当时圣元那边说是奶粉在烤的过程中烤糊了，说小孩吃了没问题，只是生产过程中有问题，我们也不太懂，他们说是怎么样就怎么样吧。”饶小姐的丈夫表示。　　对此，有消费者质疑，事件退款了结，黑色粒状物到底是不是焦糊物质，会不会危害健康？　　圣元奶粉曾陷早熟门　　2010年8月5日，《健康时报》报道了“武汉三名女婴性早熟”的病例，后调查发现，三名女婴的家长均称孩子曾食用过“圣元优博”奶粉，他们怀疑孩子的性早熟和圣元奶粉有关。之后，全国多个地方均发现此类病例，嫌疑直至圣元奶粉。　　最早公布的病例在湖北武汉，后在安徽、北京、广东、江苏、河南、海南、云南、湖南、四川、浙江、山东等均发现类似病例。　　8月7日，圣元奶粉发表声明：婴儿奶粉未添加任何激素。　　8月9日，圣元奶粉称产品无问题政府职能部门已采样。圣元否认奶粉致女婴性早熟将起诉两家媒体。　　8月10日，农业部向湖北提供奶粉激素检测法，是否有问题待检。卫生部责成湖北调查奶粉疑致性早熟事件。　　8月11日，各地媒体又报道了数地出现多起“性早熟”婴儿。湖北组织专家对圣元“早熟门”三名女婴会诊，称是单纯乳房发育，不一定是性早熟。　　8月12日，圣元2009年报显示，优博优聪奶粉原料来自新西兰恒天然，恒天然曾是三鹿第二大股东。应湖北省要求，卫生部正在直接调查婴儿性早熟个案。　　8月15日，卫生部通报圣元检测结果“性早熟”与其无关联。

作者：班健 摘自《中国环境报》 2007/11/02 应对欧盟RoHS指令成大事　 　电子电气行业都在寻找快速的检测仪器 应对欧盟RoHS指令成为国内电子电气行业的生存大事。杜绝原材料中的有毒有害物质，引领并保证企业的环保升级，成为这些一线企业的集体命题。目前国内诸如海尔、海信、TCL、美的、美菱、格力等企业纷纷行动起来，按照RoHS指令构建自己的绿色供应链体系，加强对上游原材料的掌控。在这个过程中，他们无疑例外地都使用了岛津的EDX—720快速检测仪。 　　欧盟指令实行的是“一点否决”原则，也就是说一台设备可能会因为一个零件中一种材料限值超标，从而导致整个产品(设备)被判不合格，寻找合格的(达到RoHS指令要求)原材料、零部件成为众多企业应对RoHS指令的重要问题。 　　危难之际，电子电气行业为何会齐刷刷地选择岛津作为“护法神”？ 　　岛津(香港)有限公司上海代表处首席代表小仓一郎近日在接受记者采访时指出，整个电子电气行业有一个非常大的产品供应链，从小的电阻电容，到焊锡，所有的零部件，包括遥控器上面的橡胶按纽等，每一样东西都必须符合RoHS指令的法规。应对RoHS指令最好的办法，就是在源头上对上游的供应商进行产品质量控制。 　　的确，从几年前欧盟RoHS指令发布开始，整个电子电器行业都在寻找一种非破坏性、快速、分析成本极低的仪器。对于生产企业来说，产品质量控制非常困难。如果有这样一种仪器，可以在非常短的时间内，检测出从金属材料到非金属材料的所有有害元素含量，从而判断它到底能不能投入生产。这种筛选仪器在市场上自然会非常受客户的欢迎。 　　而常规仪器检测结果需要的时间非常长，分析成本高，如果将原料或产品送到检测公司检测，可能需要7~10天。7~10天对于生产线来说，就是度日如年的煎熬，这期间到底是生产还是停产？ 　　作为世界上著名的分析仪器制造商，岛津在业界以精确分析著称，岛津也很骄傲电子行业的厂商选择了他们。 成为企业的安全伴侣 所有的元件检测合格才放心进入工厂 　　 自1875年在日本京都创业以来，作为全球规模最大的分析仪器制造商之一，岛津公司在生命科学、环境保护等领域不断钻研新技术，开发新产品。岛津是世界上生产各种X射线分析仪器装置的厂商之一，它的覆盖面已扩大到整个分析仪器界和工业界，同时岛津还从事医疗诊断，在X光机、CT、核磁等方面都有业务发展。这种应对RoHS指令积累多年的高技术，就是EDX—720产品的核心竞争力。 　　岛津公司是最早进入电子电气行业的分析仪器制造商，在日本是2002年，在中国也是2002年。岛津的这台仪器1988年在日本推出，当年就获得日本工业设计大奖。在技术上，针对RoHS指令和电子电气行业的特点，进行了更新换代，EDX—720是第四代产品。 　　记者了解到，岛津公司开发的EDX—720是以基于能量色散型X射线荧光光谱的“快速定量筛选仪器”为中心的分析方法。通过自动识别样品种类、切换选择工作曲线的功能，可以快速简单地测定镉(C　d　)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。而这正是欧盟RoHS指令中限制的有毒有害物质。 　　中国机电产品进出口商会的数据显示，目前欧盟约占我国家电出口市场的1/4。欧盟两项指令付诸实施后，意味着中国受到直接影响的电子产品出口额将达560亿美元，占到中国出口欧盟机电产品总额的71％，在6800家中国机电产品出口商会会员中，有95％以上都会受到这两个指令的直接影响。 某种程度上，岛津成为企业的安全伴侣。 　　现在电子企业普遍要求绿色采购，这些企业要从它的供货商进部件，这些部件只有经过检测合格才能被准许进入工厂。根据ISO9000质量认证，不合格的原材料不能进厂，不合格的产品不能出厂，同时还需要对生产过程进行控制。利用EDX—720进行把关，会有非常好的效果。 　　2002年一家日系公司对送来的供应商样品做检测，因为镉元素必须控制在50个ppm以内，一个星期下来，几乎检测不到合格的导线。而后来经过有效控制，绝大多数样品都是合格的。 　　岛津国际贸易(上海)有限公司大型分析仪器部朱建农在接受记者采访时说，到了电子企业的生产现场你就会深刻认识到，对有害物质的控制，直接关系到企业的生死存亡。 　　他曾经去过一家电子企业，他们购买分析仪器是对进厂原材料做快速筛选，只有合格的才可以进生产线。他对一个胆电容做检测，发现胆电容外皮漆里的铅超标了。那个厂子有6条生产线，4000多工人。当时厂长脸色就变了，马上把生产线上正在生产的样品也拿出来检测，结果还是超标。他马上问供应科已经生产出厂的产品销售到哪儿了，必须在中途拦截下来。因为一旦这些产品销售到欧洲，流向市场后的风险特别大，可能会导致他的工厂倒闭。 　　朱建农真正感受到快速筛选仪器就是企业的生命线。如仪器停掉，会导致生产线停产，因为无法判断原料中是否会有有毒有害物质。 百年企业站上制胜点　　 利用先进技术服务环保分析仪器领域 　　1875年创建的岛津公司是领先涉足RoHS领域的仪器厂商，其高性能的分析仪器已经得到全世界用户的广泛认可。它早在2002年就与日系的电子公司就有关电子行业有害物质的分析进行了合作，浙江省商检、山东(青岛)质检等主要检测机构，全球主要电子厂商如索尼、佳能、理光、松下、三洋、摩托罗拉等，韩资企业三星、LG等，台资企业华硕、明基、富士康等，国内企业夏新、美的、美菱、格力、海尔、海信、联想等均是岛津公司的用户。同时，这些企业数以百计的零配件供应商也都在使用岛津制作所的分析仪器。目前岛津开始往二级、三级供货商扩散。有1300多台的仪器在中国大陆被使用，大概占有60％多的市场份额。在公众面前一直低调行事的岛津，却被奉为电子电气行业的天使。 　　如今提供全面应对RoHS指令的解决方案，已成为世界分析仪器市场新的制胜点。 　　小仓一郎在接受记者采访时表示，作为分析仪器的厂商，应该为环保问题提供一些解决方案。70年代岛津进入中国是为了科研方面，到了80年代是为了提高产品质量，进入21世纪以后是为了环境保护。 　　岛津公司在4年前就专门成立了环境仪器事业部，针对包括整个空气环境、农药以及RoHS指令的电机电气、汽车等方面的环保，从中国的发展来讲，环保分析仪器领域的需求会越来越强。 　　相关链接 　　 2005年8月13日，欧盟正式实施了《报废电子电气设备指令》(简称WEEE指令)，指令要求即日起在欧盟市场上销售其产品的电子电气生产商(包括其进口商和经销商)，必须承担并支付报废产品的回收费用。翌年2006年7月1日，《关于在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令》(简称RoHS指令)也正式实施。这一指令规定，欧盟市场上将限制含有特定有毒有害物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚)的产品出售及使用。这两项法令被业内称为“全球最严厉的环保法令”。

随着，欧盟RoHS法令在2006年7月1日正式执行，以及《电子信息产品污染控制管理办法》（中国版RoHS）于2007年3月1日的施行，使环境保护和电子生产厂商更紧密地联系在一起。对于相关的企业来说是挑战也是难得的机遇。 为了使广大的相关企业更好的把握新政策、新标准以及相关的检测方法；全球知名的仪器厂商日本精工电子纳米科技有限公司和美国珀金埃尔默公司联合在全国巡回举办电子产品有害物质检测设备及应用的专题研讨会。我们还特别邀请中国RoHS标准的主要制定者，向与会嘉宾介绍相关法规执行的最新进展，各项新标准的解读，以及企业该如何应对的方法等。同时，两家仪器知名厂商的专业技术人员也会针对目前有害物质检测的实际情况，向大家推荐最新、最实用的多项方案。 借此机会珀金埃尔默公司将向大家隆重推出已在去年向全球正式发布的新一代气相色谱仪和气质联用仪――Clarus 600型GC和GCMS。与常规的气相色谱仪和气质联用仪相比，Clarus 600型GC和GCMS除了能够提供更好的检测性能外，其最突出的特点就是能够缩短每次分析循环的时间，在有限的时间内可以完成更多的分析测试，从而提高分析效率和仪器的投资回报率。 精工盈司也将提供最新的X射线荧光分析仪在RoHS上的应用技术，同时也将仪器设置于现场供与会嘉宾参观及现场测样。 如果您现在还不知道如何因应RoHS的管制要求建立可行的管理制度，或是您现在正被客户的供应商管理制度所困扰，您可以从此次研讨会中得到您想要的答案！特邀嘉宾：罗道军 中国赛宝实验室　分析中心　副主任信息产业部“有害物质检测方法与限量标准项目组” 副组长会议时间：2007年4月27日 8：20—15：00会议地点：总府皇冠假日酒店三楼演播厅 成都市总府街31号 电话：028- 86786666会议费用： 受邀企业免费（2人，包含会议资料和午餐）

仪器信息网讯 日前，《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》公布，通知显示国家标准委将制定《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定》、《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定》等国家标准，这两项标准均为我国初次制定，并将分别采用国际标准ISO/TS 16181:2011和ISO/TS 16179:2012，起草单位为中国皮革和制鞋工业研究院。　　同时，中国皮革和制鞋工业研究院还将参与起草《皮革 材质鉴别 显微镜法》、《皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定》、《皮革和毛皮化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法》、《皮革和毛皮化学试验:短链氯化石蜡的测定》。这4项标准也为我国初次制定。《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中鞋及皮革检测相关标准 计划编号项目名称标准性质制修订代替标准号采用国际标准完成时间主管部门归口单位起草单位20130991-T-607鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定推荐制定　ISO/TS 16181:20112015中国轻工业联合会全国制鞋标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院等20130992-T-607鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定推荐制定　ISO/TS 16179:20122015中国轻工业联合会全国制鞋标准化技术委员会中国皮革和制鞋工业研究院等20130951-T-607皮革 材质鉴别 显微镜法推荐制定　ISO/DIS 17131:20122014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会国家皮革质量监督检验中心(浙江)、广州市质量监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院20130952-T-607皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定推荐制定　　2014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院20130953-T-607皮革和毛皮 化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法推荐制定　ISO 13365:20112014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会国家皮革质量监督检验中心(浙江)、福建出入境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院、重庆市计量质量检测研究院20130954-T-607皮革和毛皮 化学试验:短链氯化石蜡的测定推荐制定　　2014中国轻工业联合会全国皮革工业标准化技术委员会浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院、福建出入境检验检疫局