剪切层

Diagenode公司推出全自动核酸剪切仪新品Megaruptor Diagenode公司推出全自动核酸剪切仪新品Megaruptor 比利时 Diagenode公司自成立以来，一如既往地服务表观遗传学研究领域，为表观遗传学科学工作者们提供卓越的自动化设备和优质的抗体等试剂，完善了该领域的实验流程同时提高了实验效率，研发的Bioruptor系列非接触式超声破碎设备，卓有成效地高重复性地解决了染色质片段化和核酸片段化，为chip（染色质免疫共沉淀）和二代测序等下游实验完美对接。在第三代测序仪器出现后，核酸大片段测序得以实现，全自动核酸剪切仪Megaruptor就是用于核酸大片段化的三代测序。Diagenode 全自动核酸剪切仪 MegaruptorMegaruptor的完美设计，使其具有简单化、自动化、高重复性，可以获得2 kb-75 kb长度的DNA片段。剪切性能卓越，不受DNA样品来源、集中度、温度、盐浓度的限制，完全符合了科研人员的实验要求。同时，在无人员值守的情况下，友好的软件系统可以允许两个样品相继被片段化处理，不存在交叉污染。科研人员只需要简洁有效地设定好参数，仪器便可以自动化地进行处理获得目的片段。仪器特点：设定目的片段长度（2kb-75kb），快捷方便地获得集中于目的长度的片段分布获得高质量文库，用于Illumina?, Ion Torrent?, 和 PacBio? 平台自动多端口阀，配置五通道的洗涤平台全程有软件控制，洗涤、剪切自动一体化，彻底解决管路堵塞问题一次可剪切两个样本，剪切参数可完全独立全程电脑程序自动操控，操作界面友善不须定期校正，仪器维护容易绝佳的结果重复性与精准的剪切范围技术参数1. 自动多端口阀，配置了5信道的洗涤平台用于洗涤DNA2. 全程由软件控制：洗涤、切割自动一体化。绝无有卡管问题3. 可产生完全随机、均匀、完整具有代表性的目标大小DNA片段4. 切割DNA片段大小：2-10kb 组件；13Kb-75kb组件, 剪切范围最宽广5. 样品DNA浓度：1-50ng/ul, 最适浓度为20ng/ul6. 样品DNA原始长度：对切割片段大小无影响7. 样品体积：50-400ul8. 一次可上两个样本, 剪切参数可完全独立9. 处理时间：每个样品10-20分钟, 包含样本处理与自动管线清洗时间10.计算机(笔记本)为标准配备及操控软件11.试剂：优化好, 客户可自行配置上海博谊生物科技有限公司是比利时Diagenode公司全自动核酸剪切仪 Megaruptor的代理商，欲知更多产品详情，请联系我们。 发布者：上海博谊生物科技有限公司联系电话：021-51691651E-mail：18616023651@163.com

剪切应力模拟器polyshear----模拟液体涂料和油漆的剪切效应在涂装车间或喷涂线上，涂料需从不同口径、不同排布的管道、减压器和泵中输送。此过程中会产生剪切力，这些剪切力可能会导致涂料的降解，变质，粘度和色彩的改变。通过使用德国orontec公司生产的polyshear剪切应力模拟器，可以判断某种涂料原料是否会在输送管道和搅拌中产生问题，降低风险。德国orontec公司制造的polyshear剪切应力模拟器可模拟合理测试时间中的剪切应力。包括与工业环境相关联的涂料管道。剪切应力模拟器polyshear仅使用确定的剪切力元件，装置体积小巧且有优秀的重复性。剪切应力模拟器polyshear客户剪切应力模拟器polyshear广泛运用在涂料，汽车油漆，以及工业喷涂线等领域，发挥出重要的作用。部分客户如下：polyshear剪切应力模拟器工作原理---泵跟剪切应力元件是剪切应力两个重要影响因素油漆在喷漆车间的管道中循环时，会在管道内的各种元件流动，在剪切力的作用下发生粘度和颜色改变，从而造成喷涂时的质量问题。使用剪切应力模拟器，可以重现这过程，为进料检验，产品优化提供快速有效的方法。☞ 泵以活塞泵为例，如下图所示，剪切应力总是发生在重要部位上（直径最小的位置），剪切率可以达到15000 1/s。以齿轮泵为例，如下图所示，剪切应力总是发生在重要部分上（齿轮口边缘），剪切率可以达到10000 1/s。☞ 剪切应力元件德国orontec的剪切应力模拟器中有个重要的剪切应力元件，可以模拟涂料在管道中受到的压力情况，如下图左所示，关闭剪切应力元件上的膜时引起的压力变化。压力的变化会改变流速，如下图右所示，剪切应力元件上膜关闭后，流速为0.12kg/s。剪切应力元件也可以很好的模拟涂料在管道中受到的剪切率，如下图所示，剪切应力元件可以达到大于10000 1/s的剪切率。涂料的颜色受到剪切应力的影响，如下图所示，在泵的作用下，涂料颗粒大小的分布发生了变化，因此模拟涂料在管道中受到的剪切应力，可以帮助客户对进料进行检验。剪切应力模拟器polyshear的基础模块由一个小机动柜组成，只需一个6条的压力线即可运行。喷涂材料充满小罐（1l）后，在泵的作用下通过剪切应力元件流动。其循环流动次数与涂装输送管道有良好的相关性，且相关性已被研究证明。在测试过程中或在测试后，都可以检测样品的粘性和颜色(使用液体涂料色浆测色系统lcm)，由此可得出剪切应力与材料降解的相关性。与此同时，在基础模块上可额外添加额外的配件，例如有自动停功能的循环次数计数器、温度传感器。此外，还有另一型号可测试5升样品，此型号可装在手推车上并可以移到如喷涂机器人等装置上。剪切应力模拟器polyshear特点✔专为实验室研制，机动性强且占用空间小。✔涂料测试量仅为1l✔高重复性与与重现性✔与工业喷涂线有优秀的关联性(例如automotive oem paint shops)✔较短的循环周期✔模块化安装，基础模块可以通过更高级的在线测量传感器扩展✔可实现与模拟软件相结合✔可与lcm液体测色系统实现无缝联接✔德国fraunhofer ifam, bremen开发并获得专利剪切应力模拟器polyshear基础型号内部结构说明剪切应力模拟器polyshear基础型号技术参数材质不锈钢外壳和连接器用于测试观察和控制的玻璃窗尺寸长: 400 mm,宽: 660 mm,高: 640 mm重量约56kg压力锅体积约1 l最大压力输入6 bar最大材料压力21 bar泵比约3.5:1翁开尔是德国ORONTEC中国总代理，欢迎咨询剪切应力模拟器更多产品信息和技术应用

多年来，蜘蛛丝一直是仿生研究的主题。众所周知，它具有令人难以置信的拉伸强度和生物相容性。因此，基于各种材料的人工模拟例子数不胜数。研究较少但却同样有趣的是丝纤维的形成机制。蛛丝是在蛛丝导管对储存在蜘蛛体内的液体蛛丝的剪切力作用下形成的固体纤维。这些剪切力促使晶核的形成，材料在晶核上进一步结晶。有趣的是，相应的合成过程需要的活化能要比蛛丝形成的活化能高得多。谢菲尔德大学的G.J. Dunderdale等人现在已经成功地开发了一种节能程序，通过诱发剪切应力来诱导聚环氧乙烷水溶液（PEO）的结晶。 结晶的形成是通过加热溶液来获得均匀样品，然后通过冷却和剪切溶液来进行关键的具体工作。在小角和广角X射线散射（SAXS和WAXS）原位模式下收集到的图谱，以及当溶液被Linkam CSS 450剪切池剪切时，清楚地显示了结晶的开始。这不仅体现在散射强度的稳步增加，而且Herman定向函数P2（见上图2D SAXS图谱和演变的图像）的上升也表明了样品的方向。同时采集的2D WAXS图谱也清楚地显示了peo72螺旋结构形成的反射特性。 这些结果与剪切诱导偏振光成像（SIPLI）非常吻合，在SIPLI中Maltese Cross图谱的形成表明了结晶的开始。通过这种技术的结合，研究人员已经清楚地证明了在剪切过程中模拟聚合物水溶液到固体材料相变的能力。

p　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "施一公教授是剪切体结构和功能研究的权威，自2015年8月以来在Science杂志先后发表了6篇研究文章，解析了酵母中剪切体催化过程中5个关键状态的高分辨率结构。5月11日，施一公教授领导的团队又在Cell杂志上发表了题为“An Atomic Structure of the Human Spliceosome”的论文，这是该研究组在这一领域发表的第7篇高水平论文，也是首个人源剪切体关键状态的原子分辨率结构，第一次在原子水平解释了剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。该论文的第一作者分别为张晓峰、闫创业和杭婧，施一公教授和闫创业博士为共同通讯作者。特别值得一提的是，这篇Cell论文从投稿到接收只用了11天。鉴于该成果的重要意义，BioArt特别邀请了著名的结构生物学家、清华大学生命科学学院杨茂君教授撰写了该篇特别评论文章，以飨读者。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4bc262af-0d77-4cd2-9b46-7d997bd2ca4c.jpg" title="微信图片_20170512000929_副本.jpg"//ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//pp　　5月11日，清华大学施一公教授研究组在《细胞》杂志发表研究文章，首次报道了人源剪切体C* complex的原子分辨率结构。施一公教授是剪切体结构和功能研究的权威，自2015年8月以来在《科学》杂志先后发表了6篇研究文章，解析了酵母中剪切体催化过程中5个关键状态的高分辨率结构。这是施一公教授研究组在这一领域发表的第7篇高水平论文，也是首个人源剪切体关键状态的原子分辨率结构，第一次在原子水平解释了剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。/pp　　剪切体催化的前体mRNA剪切过程是生物体内最基础最关键的生命活动之一，是遗传信息从DNA传递给蛋白质的中心法则中关键的一环。在所有真核细胞中，基因表达分为三步进行，分别由RNA聚合酶 (RNA polymerase)、剪接体(Spliceosome)和核糖体 (Ribosome)执行。第一步简称转录(transcription)，即储存在遗传物质DNA序列中的遗传信息通过RNA聚合酶的作用转变成前体信使RNA(pre-mRNA) 第二步简称剪接(splicing)，即由多个内含子和外显子间隔形成的前体信使RNA通过剪接体的作用去除内含子、连接外显子，转变为成熟的信使RNA 第三步简称翻译(translation)，即成熟的信使RNA通过核糖体的作用转变成蛋白质，从而行使生命活动的各种功能。描述这一过程的规律被称为分子生物学的中心法则，多个诺贝尔奖围绕此发现和阐述产生。其中，RNA聚合酶的结构解析获得2006年的诺贝尔化学奖，而核糖体的结构解析获得2009年的诺贝尔化学奖。/pp　　由于真核生物中的基因编码区中存在不翻译成蛋白质的序列(称为内含子)，染色体DNA转录出来的前体mRNA(pre-mRNA)并不直接参与蛋白质翻译，而是需要先将其中的内含子片段去除，才能进入核糖体进行蛋白质合成。内含子的去除需要通过两步转酯反应来实现：首先，位于内含子序列中下游被称为分支点(branch point sequence)的序列中有一个高度保守的腺嘌呤核苷酸(A)，其2’羟基亲核攻击内含子5’末端的鸟嘌呤(G)，于是第一步反应发生，形成套索结构 然后，5’外显子末端暴露出的3’-OH向内含子3’末端的鸟嘌呤发起攻击，第二步反应发生，两个外显子连在一起。通过这两步反应，前体信使RNA中数量、长度不等的内含子被剔除，剩下的外显子按照特异顺序连接起来从而形成成熟的信使RNA(mRNA)(下图)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8c47205d-f67a-471b-b897-662b42995cae.jpg" title="微信图片_20170512001013_副本.jpg"//pp　　这两步化学反应在细胞内是由庞大、复杂而动态的分子机器——剪接体催化完成的。对于每一个内含子来说，为了调控反应的各个基团在适当时机呈现合适的构象从而发挥其活性，剪接体各组分按照高度精确的顺序结合和解离，组装成一系列具有不同构象的分子机器，统称为剪接体。根据它们在RNA剪接过程中的生化性质，这些剪接体又被区分为E、A、B、Bact、B*、C、C*、P、ILS等若干状态。剪接体由五个小核核糖核蛋白(snRNP)、十九号复合物(Nineteen Complex，简称NTC)、十九号复合物相关蛋白(NTC Related)和一系列的辅助蛋白所构成,共涉及到100多个蛋白质和至少五条RNA分子。在剪接的过程中，剪接体以前体信使RNA分子为中心，按照高度精确的顺序进行逐步组装并发生大规模结构重组，使之得以完成复杂的剪接任务。剪接是真核细胞进行正常生命活动不可或缺的核心环节，因此具有重大的生物学意义，获取剪接体在组装、激活、催化反应过程中各个状态的结构是最基础也是最富挑战性的结构生物学难题之一。/pp　　此前，施一公教授研究组共报道了酵母来源的剪接反应中5个关键状态的剪接体复合物的高分辨率结构，分别是3.8埃的预组装复合物tri-snRNP、3.5埃的激活状态复合物Bact complex、3.4埃的第一步催化反应后复合物C complex、4.0埃的第二步催化激活状态下的C* complex以及3.6埃的内含子套索剪接体ILS complex。这5个酵母来源的高分辨率结构所代表的剪接体状态，基本覆盖了整个剪接通路中关键的催化步骤，提供了迄今为止最为清晰的剪接体不同工作状态下的结构信息，大大推动了RNA剪接研究领域的发展。而最新的这一篇《细胞》论文所报道的3.76埃第二步催化激活状态下的人源C* complex使我们第一次在原子分辨率上看到了人源剪切体的工作状态，并首次详细阐释了人源剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。/pp　　人源C* complex与酵母来源C* complex在结构上有许多不同。与酿酒酵母来源的复合物结构相比，在这一原子分辨率人源复合物结构中额外鉴定出9个蛋白亚基(Aquarius、Brr2、PPIL1、PRKRIP1、U5-40K、以及EJC的4个蛋白亚基)。另外，第二步反应的关键因子Slu7和Prp17在人源复合物中更加清晰。相反的，酵母复合物中第二步反应的关键因子Prp18在人源复合物中缺失，反映了人和酵母在催化第二步反应过程中功能机理的细微差别。另一个重要的差别是酵母复合物中的Ecm2和Cwc2亚基被人源复合物中的RBM22亚基所取代，使得其周围的蛋白亚基重新排布(下图)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f0ba68fc-ec88-43f2-b80b-2353dc5f37a3.jpg" title="微信图片_20170512001027_副本.jpg"//pp　　此次发表的关于人源剪切体复合物原子分辨率结构的研究承接之前酵母来源剪切体复合物的研究工作，在攻克剪切过程详细反应机理的道路上再进一步。施一公教授这一系列的研究工作具有极为重要的意义，是对中心法则的研究中最为复杂、最为关键的一环。自1993年RNA剪接的发现被授予诺贝尔生理及医学奖以来，科学家们一直在步履维艰地探索其中的分子奥秘，期待早日揭示这个复杂过程的分子机理。剪切体一系列关键状态复合物高分辨率结构的解析，一步一步揭开了RNA剪接这一复杂生化过程神秘的面纱，可以说，这一系列研究工作是当今结构生物学领域里一项里程碑式的、有望获得诺贝尔奖的重量级工作。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/95c0871b-e076-40e5-8e71-19b0f0a22f55.jpg" title="微信图片_20170512001044_副本.jpg"//pp style="text-align: center "图为Cell论文的通讯作者施一公教授和卓越中心创新学者闫创业博士/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "撰文丨杨茂君 (清华大学生命科学学院、结构生物学高精尖创新中心教授，“长江学者”特聘教授，国家“杰青”)/span/pp　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "后记：到目前为止，闫创业博士已发表的53篇SCI论文中，其中在Nature、Science和Cell杂志上以第一作者(包含共同一作)或共同通讯作者身份已发表10篇研究型论文。自闫创业博士2005年进入清华化学系以来到如今成为清华结构生物学高精尖创新中心卓越学者总共已经快12年了。从施一公教授课题组的相继发表的这7篇有关剪接体结构的论文署名来看，闫创业博士是这7篇论文的第一作者(三篇)或共同第一作者(4篇)，特别值得一提的是在这篇Cell文章中首次成为共同通讯作者。可以说，整个剪接体系列工作中，闫创业博士起到了中流砥柱般的作用，称得上当今结构生物学领域“夜空中最亮的星”/span。/ppbr//p

胶黏剂拉伸剪切试验方法电子拉力拉伸试验机：原理试样为单搭接结构，在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切力，测定试样能承受的最大负荷。搭接面上的平均剪应力为胶粘剂的金属对金属搭接的拉伸剪切强度，单位为 MPa。试样1）试验机：使用的试验机应使试样的破坏负荷在满标负荷的（15～85）%之间。试验机的力值示值误差不应大于1%。试验机应配备一副自动调心的试样夹持器，使力线与试样中心线保持一致。试验机应保证试样夹持器的移动速度在 (5±1) mm/min 内保持稳定。2）量具：测量试样搭接面长度和宽度的量具精度不低于 0.05 mm。3）夹具：胶接试样的夹具应能保证胶接的试样符合要求，在保证金属片不破坏的情况下，试样与试样夹持器也可用销、孔连接的方法，但不能用于仲裁试验。4）标准试样的搭接长度是（12.5±0.5）mm，金属片的厚度是 (2.0± 0.1 ) mm，试样的搭接长度或金属片的厚度不同对试验结果会有影响。5）试样数量不应少于 5 个，仲裁试验试样数量不应少于 10 个；对于高强度胶粘剂，测试时如出现金属材料屈服或破坏的情况，则可适当增加金属片厚度或减少搭接长度，两者中选择前者较好。测试时金属片所受的应力不要超过其屈服强度 σS ，金属片的厚度 δ可按式（ 11-12）计算：δ＝（ Lτ） /σ S （11-12）式中：δ——金属片厚度；L——试样搭接长度；τ——胶粘剂拉伸剪切强度；σS ——金属材料屈服强度（MPa）。试样制备1）试样可用不带槽或带槽的平板制备，也可单片制备。2）胶接用的金属片表面应平整，不应有弯曲、翘曲、歪斜等变形。金属片应无毛刺，边缘保持直角。3）胶接时，金属片的表面处理、胶粘剂的配比、涂胶量、涂胶次数、晾置时间等胶接工艺以及胶粘剂的固化温度、压力、时间等均按胶粘剂的使用要求进行。4）制备试样都应使用夹具，以保证试样正确地搭接和精确地定位。5）切割已胶接的平板时，要防止试样过热，应尽量避免损伤胶接缝。试验条件试样的停放时间和试验环境应符合下列要求：1）试样制备后到试验的最短时间为 16 h，最长时间为 30 d。2）试验应在温度为（ 23±2）℃ 、相对湿度为（ 45~55）%的环境中进行。3）对仅有温度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间不应少于 0.5 h；对有温度、湿度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间一般不应少于 16 h。实验步骤1）用量具测量试样搭接面的长度和宽度，精确到 0.05 mm。2）把试样对称地夹在上下夹持器中，夹持处到搭接端的距离为（ 50± 1）mm3）开动试验机，在 (5±1) mm/min 内，以稳定速度加载。记录试样剪切破坏的最大负荷，记录胶接破坏的类型（内聚破坏、粘附破坏、金属破坏）。

说明GranuDrum是一种基于转鼓原理的粉体流动性自动测量方法。实验时，粉体样品将带有透明侧壁的水平圆筒的一半填满。圆筒绕轴旋转的角速度从每分钟2转到每分钟60转。运动到每一个角速度时，CCD相机都会拍很多快照。然后，对于每个转速，从平均界面位置计算出流动角度(一些文献中也称为“静止的动态角度”)，从界面波动量计算出动态内聚指数。流动角值越低，则流动性越好。原理流动角度受一系列参数的影响:颗粒间的摩擦、颗粒的形状、颗粒间的内聚力(范德瓦尔斯力、静电力和毛细管力)。动态粘聚指数只与颗粒间的粘聚力有关。粘性粉体趋向于间歇流动，而非粘性粉体则为规则流动。因此，接近于零的动态粘性指数对应于非粘性粉体。当粉体的粘结性增大时，粘结指数也随之增大。因此，粘结指数也可以量化粉体的展布性。优势测量简单、快速、直观、易于解释。圆筒的填充和清洗简单快捷。在安全转移到仪器之前，圆筒可以放在手套箱、防尘罩或封闭的环境中进行操作。通过软件的直观性，平均和方差结果都很容易获得，并允许结果的比较。自动收集和存储所有的图片和数据，以便后期处理。数据传输和自动生成报告也非常方便。标准操作程序是可记录，增加了测量的重复性。圆筒具有化学涂层，可以处理各种规格的粉粉体。独特性测量范围广：低速和高速(1至70转/分，即4至290毫米/秒)下的动态静止角。简单明了的数据解释和物理原理。使用波动量来量化粉体的粘结力。在实验过程中，粉体的粘结力可能会发生变化，这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%，或其他低密度材料= 4.2%)。理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。应用在具有广泛的应用，需要对粉体流动性进行分析。适用于高剪切、低压力的工况下，如增材制造、铺展性、制药行业涉及的气力输送等。在增材制造的铺粉过程中，可用于量化粉体铺展能力和优化铺粉速度 (由于其原有的粘性指数分析)。气力输送过程中粉体流动特性的预测。可选附件额外的测量圆筒，满足小样品量测量 (10、20、30和40ml)，特别适用于制药和贵金属。适用于高温工况的测量圆筒，可使用高达200℃校准套件。离线分析软件授权许可：一台计算机运行测量，同时可使用另一台计算机分析数据，从而提高实验和数据分析效率。GRANUDRUM 参数图 1: 增材制造中的粉体铺展性研究图 2: 气动传输工艺优化创新点：1.测量范围广：低速和高速(1至70转/分，即4至290毫米/秒)下的动态静止角。2.简单明了的数据解释和物理原理。3.使用波动量来量化粉体的粘结力。4.在实验过程中，粉体的粘结力可能会发生变化，这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。5.高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%，或其他低密度材料= 4.2%)。6.理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。7.圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。粉体剪切性能分析仪 Granudrum

德国ibidi的ibiPore可以实时观察流动、剪切情况下的细胞侵袭、迁移、细胞相互作用等实验。对实验结果进行观察统计时，不需要将膜取下，也不需要将另一边的细胞擦掉（经常将膜擦破，导致实验失败），可直接将μ-Slide放于显微镜下观察统计。细胞可以通过两种方式，选择贴壁于氮化硅膜的上下两侧。可以把细胞种植在膜下边，避免自由落体的说法，大大提高了实验的准确性。21世纪注定是一个生命科学的世纪，科研工作者们如果想在这个世纪去决胜，能做到一点，不仅要好的idea，领先的技术，更需要得心应手的好工具。所谓工欲善其事必先利其器，今天为大家介绍德国ibidi的μ-Slide ibipore SiN (图1), 一款具有多孔氮化硅膜的μ-Slide载玻片，可用于实时观察流动、剪切力条件下的细胞侵袭、迁移以及细胞相互作用的可视化的“ transwell ”，更多应用请参阅文中（Intended Use的相关内容）。图1. ibipore及ibipore SiN氮化硅膜培养细胞的染色结果。图片背景为在ibipore氮化硅膜上培养细胞的荧光染色结果，规则排布的白色圆点为氮化硅膜的孔隙ibipore有上下两个独立的通道（见图2），两个通道 overlap 的区域由一个孔径大小均一的氮化硅膜隔离开（见图3）。两个通道可以分别培养细胞，通过两种方式，细胞可以贴壁于氮化硅膜的上下两侧。在细胞侵袭实验中，普通的transwell只能将细胞培养在上侧，这样所得到的实验结果并不能明确的说明是由于重力作用还是侵袭能力本身造成的。而ibipore考虑到这一因素，建议实验者在氮化硅膜的下侧进行细胞培养，检测细胞向上侧通道进行迁移的能力，进而巧妙的排除了重力作用对侵袭实验的影响。配合ibidi流体剪切力系统以及加热孵育系统，可以在流动、剪切力条件下实时的观察细胞的侵袭以及迁移等实验。德国ibidi公司为满足不同实验的需求设计了不同孔径的氮化硅膜（见图4）。ibipore与传统的transwell实验最大区别有三点：①. ibipore可以在上下两个通道中培养细胞，这样可以观察细胞向上的侵袭情况，排除以往实验中重力作用的影响；②. ibipore中间的氮化硅膜具有良好的光学特性，可以实时成像观察侵袭情况，也可以进行免疫荧光染色实验；③. ibipore可以配合ibidi流体剪切力系统，观察淋巴细胞等在流动状态下的侵袭情况。ibipore产品介绍ibipore产品特点：* 透过薄而多孔的薄膜获得卓越的光学性能* 有着广泛的应用，细胞可完全粘附到顶部-基底* 对于不同细胞类型有多种孔径大小可以选择应用：1.流动状态下跨内皮细胞迁移2.2D或3D凝胶内细胞层的共培养和传输分析3.顶部-基底细胞极性分析4.顶部-基底梯度的细胞屏障模型分析5.细胞迁移分析（例如，用于研究肿瘤侵袭或转移）在μ-Slide ibiPore IV型胶原涂层3μm孔径中人类内皮细胞的免疫荧光染色，相位对比度、DAPI（蓝色）、VE钙粘蛋白（绿色）和F肌动蛋白（红色）的叠加图像。技术特点：1.SiMPore的微孔氮化硅膜2.中间具有多孔光学膜的跨通道结构3.优异的光学性能，堪比盖玻片4.孔径大小0.5μm，3μm，5μm，8μm供选择5.中间膜0.4µ m（400 nm）6.使用工作距离0.5mm的物镜7.与ibidi泵系统（流体剪切力系统）完全兼容8.下部通道中明确的剪切力和剪切速率范围µ -Slide ibiPore SiN工作原理µ -Slide ibiPore SiN由插入两个通道之间的水平多孔膜组成。上部通道是膜上方的静态储液池。下部通道是灌注通道，用于对附着在膜上的细胞施加限定的剪切应力。上部通道和下部通道仅通过隔膜彼此连通。图2. ibipore组成示意图多孔膜由氮化硅（SiN）制成，这种材料具有非常高的化学和机械稳健性。400nm厚的氮化硅膜非常适合成像和显微镜观察，没有任何自发荧光或透明度问题（如玻璃）。SiN材料可以直接用于贴壁细胞培养，也可以选择用ECM蛋白包被。应用建议：孔径 & 孔密度什么是孔密度孔密度是指膜的空隙体积分数。是孔隙的体积除以膜的总体积。下面的图形为采用相同的放大倍数。图3. 不同孔径的氮化硅膜不同应用的建议孔径：不同的细胞大小和直径不同，根据具体实验请选择不同孔径图 4. 为不同应用推荐的不同孔径的氮化硅膜Intended Use经证实的应用这些应用已由ibidi研发团队或者我们的用户进行过试验。Endothelial Barrier Assays内皮屏障分析在膜一侧培养单层细胞。细胞可以在静止或者流动剪切力条件下培养。Co-Culture and Cell Barrier Assay共培养和细胞屏障分析在膜的两侧分别培养单层细胞。通过这种方法可以进行信号传递、共培养以及迁移实验（例如，分析药物通过上皮或内皮屏障的传递）。Apical-Basal Cell Polarity Assays顶端-?基底端细胞极性分析3D凝胶基质中的化学因子可以导向在膜另一侧培养的单层细胞的极性发生。Potential Use潜在应用以下示例将讲述该产品进一步的潜在应用。ibidi仍需在内部测试这些应用，因此我们无法提供特定的实验方案。但是，从技术角度来看，这些应用应该是可行的。Trans-Membrane Migration in 2D/2D跨膜迁移在膜的一侧培养单层细胞。可以观察悬浮的白细胞在流动状态下的滚动、粘附以及侵袭情况。Cell Transport in a 3D Gel Matrix细胞在3D凝胶基质中的传递3D凝胶基质中的细胞迁移：在流动状态下，观察白细胞的滚动、粘附以及向3D凝胶基质中肿瘤细胞方向的迁移情况。Application Examples 应用实例MDCK和NIH-3T3细胞的相差显微镜观察Madin-Darby犬肾（MDCK，左）和NIH-3T3（右）细胞在μ-Slide ibiPore SiN，孔径0.5μm的玻片中，无蛋白质包被。接种后，将细胞在静态条件下在培养箱中保持20小时。相差显微镜，4倍物镜。请注意，这张图像中的中心多孔区域看起来更暗，因为0.5μm的孔隙无法用低分辨率物镜分辨。流动条件下HUVECS的相差显微观察人脐静脉上皮细胞（HUVEC）在μ-Slide ibiPore SiN中，孔径3μm的玻片中，有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件（10达因/cm2）下在培养箱中保持12小时。固定后的相位对比显微镜，10倍物镜。流动下HUVECs F肌动蛋白细胞骨架的荧光显微镜观察人脐静脉上皮细胞（HUVEC）在μ-Slide ibiPore SiN，孔径5μm玻片中的免疫荧光染色，有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件（10达因/cm2）下在培养箱中保持12小时。绿色：肌动蛋白（鬼笔肽），蓝色：细胞核（DAPI）。荧光显微镜，20倍物镜。选择指南：ibidi跨膜分析实验解决方案参考文献：Salvermoser, Melanie, et al. "Myosin 1f is specifically required for neutrophil migration in 3D environments during acute inflammation." Blood, The Journal of the American Society of Hematology 131.17 (2018): 1887-1898. 10.1182/blood-2017-10-811851Rohwedder, Ina, et al. "Src family kinase-mediated vesicle trafficking is critical for neutrophil basement membrane penetration." Haematologica (2019). 10.3324/haematol.2019.225722Non-Recommended Applications不建议的应用因技术原因，本产品不适用于以下应用，应避免使用.本产品不适用于：1.上通道灌流2.两个通道的灌流3.跨膜流动4.筛选应用订购信息

p　　新华社华盛顿4月6日电(记者 周舟)来自南京大学、厦门大学和南京工业大学的科研人员日前在新一期美国《科学进展》杂志上发表论文说，他们开发出一种“基因剪刀”工具的新型载体，可实现基因编辑可控，在癌症等重大疾病治疗方面具有广阔的应用前景。/pp　　被誉为“基因剪刀”的CRISPR基因编辑技术能精确定位并切断DNA(脱氧核糖核酸)上的基因位点，可以关闭某个基因或引入新的基因片段,从而达到治病目的。但脱靶效应一直是阻碍其应用的关键障碍之一。/pp　　论文通讯作者、南京大学现代工程与应用科学学院教授宋玉君对新华社记者说，目前的CRISPR-Cas9技术本身具有脱靶效应，给精准治疗带来挑战，且这种技术主要以病毒为载体，还可能导致细胞癌化。/pp　　据介绍，研究人员新开发的方法采用了一种名叫“上转换纳米粒子”的非病毒载体。这些被“锁”在“基因剪刀”CRISPR-Cas9体系上的纳米粒子可被细胞大量内吞。由于strong这些纳米粒子具有光催化性，在无创的近红外光照射下，纳米粒子可发射出紫外光，打开纳米粒子和Cas9蛋白之间的“锁”，使Cas9蛋白进入细胞核，从而实现精准的基因剪切/strong。研究显示，strong这种方法的有效性已在体外细胞和小鼠活体肿瘤实验中得到验证。/strong/pp　　宋玉君说，红外光具有强大的组织穿透性，这为在人体深层组织中安全、精准地应用基因编辑技术提供了可能。/p

非晶合金（又称金属玻璃）因具有一系列优异性能，在空天、国防、能源等领域显示出广阔应用前景。然而，非晶合金极易形成纳米尺度变形局部化剪切带，而剪切带快速扩展诱致的宏观脆性严重地限制了其走向广泛的工程应用。因此，非晶合金剪切带问题成为力学、物理与材料等相关领域共同关注的重要课题。本征上，非晶合金剪切带涌现是一类远离热力学平衡下时空多尺度耦合的非线性过程。空间上，固有的结构不均匀性会引起强烈的变形及动力学行为的梯度效应。时间上，涵盖原子振动、原子团簇协同重排、塑性流动等多个速率过程。这些事件均具有各自的特征时间和空间尺度，他们的关联耦合控制剪切带涌现，使变形高度集中在宽度或厚度为数十纳米的带状区域，并以近声速的模式快速扩展。与原子周期有序排列的晶态合金不同，原子长程拓扑无序堆垛的非晶合金变形内蕴三种高度耦合纠缠的原子尺度运动：剪切、体胀和旋转。这三种局域原子运动的强纠缠是非晶合金剪切带涌现精细物理图像尚未探明的关键瓶颈。近期，中科院力学所戴兰宏研究团队在该问题研究上取得新进展。基于连续介质力学理论框架，研究人员首先提出了一个同时考虑仿射和非仿射变形信息的两项梯度模型（Two-term gradient model, TTG模型），可以完整地描述无序固体介质的局部变形场，突破了目前广泛使用的单纯仿射或非仿射模型的局限。研究人员进一步完成了对剪切、体胀、旋转这三个高度纠缠的局域运动的解耦，并在原子尺度上定义了全新的局部剪切、体胀、旋转运动事件的定量描述符。为了表征这三类原子团簇运动，提出了剪切主导区（shear dominated zone, SDZ）、体胀主导区（dilatation dominated zone, DDZ）及旋转主导区（rotation dominated zone，RDZ）的概念和定量表征方法，克服了目前流行的剪切转变区（shear transformation zone, STZ）不能表征原子团簇旋转运动和定量描述体胀运动的不足。在此基础上，研究人员利用大规模分子动力学模拟，对非晶合金从均匀变形到局部化剪切带涌现全过程进行精细表征。通过追踪SDZ、DDZ及RDZ原子团簇运动演化时空序列，发现初始宏观均匀变形阶段剪切、体胀及旋转团簇运动事件呈现出类似“军队行动”式的步调协同一致行为，具体表现为SDZ、DDZ及RDZ在空间离散的“类液”软区随机同步激活。基于统计学的极值理论分析，研究人员发现在这个阶段，体胀局域运动事件较剪切和旋转事件的空间分布展现出更明显的非高斯长拖尾特征，表明体胀局域化流动（DDZ）起先导的主控作用。原子团簇通过体胀运动（DDZ）完成局部软化过程，随着变形加剧，这种体胀局域软化进一步激活其邻近硬区的旋转运动，进而逐渐打破了SDZ、DDZ和RDZ三者间同步激活，转变为SDZ、DDZ及RDZ的非均匀间隔分布。增强的RDZ运动又进一步加剧了SDZ和DDZ局域运动，进而诱发硬区团簇的软化。当软化程度达到临界时，硬区壁垒被打破，激活的SDZ、DDZ及RDZ相互贯穿形成剪切带。研究人员进一步基于逾渗理论，对SDZ、DDZ及RDZ原子团簇运动事件从初期均匀变形阶段的随机离散激活到变形局部化剪切带涌现时的群体贯穿演变全过程进行定量分析，发现剪切带涌现属于定向逾渗（directed percolation），并且呈现出临界幂律标度行为。本项工作提出的两项梯度（TTG）模型及三种原子团簇运动单元（SDZ、DDZ及RDZ）新概念为无序固体介质变形定量描述提供了基本工具，所揭示的剪切带涌现过程原子尺度精细图像及临界行为为深入认知非晶合金剪切带提供了新的线索。该研究成果近期以“Hidden spatiotemporal sequence in transition to shear band in amorphous solids”为题发表在Physical Review Research 4, 23220 (2022)，第一作者为博士生杨增宇。该项研究工作得到了国家自然科学基金重大项目“无序合金的塑性流动与强韧化机理” 、基础科学中心项目“非线性力学的多尺度问题”、中科院B类战略性先导科技专项项目“复杂介质系统前沿与交叉力学”等资助。论文链接：doi:10.1103/PhysRevResearch.4.023220图1 非晶合金剪切带中的旋转（涡旋）、剪切和体胀运动事件图2 剪切-体胀事件与旋转事件的关联“破缺”，空间分布从同步激活转变为交替间隔分布图3 剪切带涌现前出现原子旋转团簇运动（RDZ）显著增强（图中白色气泡代表RDZ，也即原子运动的涡旋结构）图4 非晶合金剪切带涌现原子尺度演变过程示意图

2008年3月24日，中国第一台界面剪切流变仪ISR400在中国石油天然气股份有限公司&中国科学院 廊坊分院渗流流体力学研究所正式落户。制造商芬兰KSV公司专门派遣工程师来华进行培训。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双1,2,曹晓1,2,张嘉琪1,2,韩迎春1,2,赵欣悦1,2,陈全1,21.中国科学院机构长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室　长春1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥230026作者简介:陈全，男，1981年生.中国科学院长春应用化学研究所研究员.本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造.于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的DistinguishedYoungRheologistAward(2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《NihonReorojiGakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者:陈全,E-mail:qchen@ciac.ac.cn摘要:流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工.本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词:流变学/剪切流场/剪切流变测试目录1.流场分类2.剪切旋转流变仪概述2.1测试原理2.2测试模式3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2流场为简单的剪切流场3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件3.6测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1样品的各向对称性3.6.2样品本身表面张力大小3.6.3大分子聚集3.7测试中常见问题VI:测试习惯3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2确定样品的热稳定性3.7.3样品体系是否达到平衡态3.7.4夹具热膨胀对测试的影响3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响4.结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可.流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况.最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯.笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1.流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场.更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”).流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应.虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如SentmanatExtensionalRheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因.图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14].施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动.剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直.而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变.同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动.拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行.施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离.在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场.然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度.在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场.假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图1Figure1.Illustrationoftworepresentativemodesofdeformation:thesimpleshearforwhichthedirectionofvelocitygradientisperpendiculartothatofvelocity,andtheuniaxialelongationforwhichthedirectionofvelocitygradientisparalleltothatofvelocity.(ReprintedwithpermissionfromRef.[14] Copyright(2012)Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数.为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的.即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17].该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18].然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2.剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧).目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪.本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍.旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种.应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combinedmotortransducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separatemotortransducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用.之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别.对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T(T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数.因此,可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图2Figure2.GeometryandparametersKγandKσofparallel-plate,cone-and-plateandCouettefixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试.但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性.例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20].(2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择.此外，需要注意的是,为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度.(3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应.在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应.根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图3Figure3.ThedifferentresponsesofNewtonianfluid,Hookeansolid,andviscoelasticmaterialstotheimposedsteadyflow(stressgrowth,transientorsteadymodethatdependsonthefocus),stepstrain(stressrelaxation,transientmode),stepstress(creepandrecovery,transientmode)andsmallamplitudeoscillatoryshear(SAOS,dynamicmode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应.通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式.通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力.剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动.(2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等.其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stressrelaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creepandrecovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stressgrowth).这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程.以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间.(3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应.以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间.通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(smallamplitudeoscillatoryshear，简称SAOS).对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间.当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(largeamplitudeoscillatoryshear，简称LAOS).需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心.因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力.然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题.需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1)应变作用在样品上；(2)应力为样品自身的响应；(3)流场为简单剪切流场.这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠.接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变该假设的关键在于没有考虑仪器和夹具柔量的影响，即假设样品的应变可以直接从角位移得到.然而，在力的作用下，仪器和夹具自身也会旋转一定的角度.只有当该角位移远小于作用在样品上角位移时，上述假设才能成立.由于夹具通常由不锈钢或者其他金属材料制造，其模量通常在~1011Pa或者更高的范围，而测试样品，特别是高分子材料即使是在玻璃态，模量通常小于1010Pa，因此，似乎夹具的形变可以忽略.但是，需要指出的是，平板和锥板的夹具通常被设计成细长空心的圆柱形，而夹具中间的样品通常为扁平的圆片状，这种形状上的差异会显著增加夹具柔量的影响.除此之外，夹具与样品之间的滑移也可造成施加应变和样品实际应变的区别[21~23].这种滑移会消耗一部分施加的角位移，假设被消耗的角位移为θslip，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff).对于平行板样品，由于应变参数Kγ=R/H，这使得在相同的实际应变Kγθeff下，旋转的角位移θeff随着板间距H的增加而增加，而θslip则改变较少，因此，滑移的效应会随着板间距的增加而弱化，该结果也可以用做滑移是否存在的间接判据：即如果存在滑移，则其造成的误差会随着板间距的增加而减少.对于滑移效应更为直接的判据就是通过微小的示踪粒子直接观测板附近的粒子的运动是否和板的运动一致.3.1.2流场为简单的剪切流场上文中提到，剪切流变仪设计的一个基本原则就是生成纯粹的剪切流场并记录样品在该流场下的响应.然而，由于受到界面和样品自身的影响，样品中实际的流场未必为纯粹的剪切流场，该效应通常在大剪切速率下出现.例如，对于同轴圆筒夹具测试低黏度样品，当泰勒数大于一个定值时，或者对于平行板和锥板测试低黏度样品，当雷诺数大于一个定值时，流场会偏离简单的剪切流场.以平行板为例(如图4所示)，在高雷诺数下，由于离心作用，旋转的上板附近的流体沿着板的径向向外运动，为了填补这些流体流出的空隙，静止下板附近的流体会沿着径向向内运动，这2种流体的运动就会造成一次流基础上出现叠加的二次流，从而导致测试扭矩的增加和相应的剪切增稠假象[24].图4Figure4.Thesecondaryflowoccurswhensampleunderrotarygeometrymovesradiallyoutwardandsampleonthestaticgeometrymovesradiallyinward.对于具有一定弹性的样品，假设其自身的松弛时间为τ，当韦森堡数Wi=τγ˙大于1时，也可能会在低泰勒数(同轴圆筒)或者低雷诺数(平行板或者锥板)的条件下出现弹性非稳定二次流，这种二次流的出现也会造成剪切增稠的假象.下文中，我们会对同轴圆筒和锥板以及平板出现二次流的边界条件进行更详细的讨论.此外，在高度缠结的高分子溶液或者高分子熔体等黏度较高的体系中，剪切速率过高的时候可能会出现剪切带或者较强的壁面滑移，这种剪切速率的非均一分布往往有利于体系自由能的降低.对于高分子熔体，在高剪切速率时，自由表面附近可能出现熔体破裂的现象.这些现象的出现也都会导致测量体系的流场严重偏离简单剪切流场.通常，剪切带、壁面滑移和熔体破裂等现象都会导致体系的应力减少及随之增强的剪切变稀效应(应力或者黏度随时间急剧下降).对于一些极端的情况，甚至会出现剪切应力σ不随剪切速率γ˙γ˙的增加而增加的特殊现象(此时黏度η=σ/γ˙γ˙~γ˙β且β≤−1).为了减弱熔体破裂的现象带来的实验误差，通常可以采用锥板加组合板的特殊夹具(cone-partitionedplate，简称CPP夹具)(如图5所示).CPP夹具中，锥板(绿色)与马达相连，组合板分为2个部分，中心平板(尺寸小于锥板，灰色)和环绕中心平板的环状板(蓝色)，两者同轴且分离，共同组合成类似于与锥板同等大小的平板.其中，中心板与传感器相连并记录扭矩，环状板与仪器相连且被固定.测试过程中，一般熔体破裂发生在样品边缘.因此，只要当破裂的边缘没有深入到中心板，所记录的扭矩受到边界熔体破裂的影响就可以忽略[25].图5Figure5.SchematicviewoftheCPPfixture.Green:cone red:sample blue:outerpartition(section) yellow:translationstages(section) orange:bridge(section) grey:innertool(Drawingnotinscale).Thesamplediskshouldhavesizesufficientlylargerthantheinnerplate.(ReprintedwithpermissionfromRef.[25] Copyright(2016)AmericanChemicalSociety)3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应其实，上述二次流出现是由样品内部流场的不稳定性带来的效应，会导致额外的应力.在流变测试中，另一个无法忽略的就是测试扭矩的贡献中包含仪器和夹具自身的惯量的贡献.对于真实样品的测试扭矩应该等于测试总扭矩减去仪器和夹具自身的惯量造成的额外扭矩.上面文中提到，对于纯弹性的流体，流变测试中其自身的弹性产生的扭矩T与旋转角度θ具有正比的关系，即T~θ，此时T相对于θ的相位角δ为0°；对于纯黏性的样品，流变测试中其自身的黏性所产生的扭矩与旋转角度相对于时间的导数具有正比的关系，即T~θ˙，此时T相对于θ的相位角δ为90°；对于惯性导致的扭矩，其大小与加速度成正比，即T~θ¨，此时T相对于θ的相位角δ为180°，这种区别可以作为出现惯量效应的判据.例如，在动态测试中，样品黏弹性引起的相位角在0°和90°之间，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，则必然出现了仪器惯量效应.特别是在高频动态测试中，由于θ=θ0sin(ωt)，则惯量I贡献的扭矩高达T0=Iω2θ0，因此，商业的旋转流变仪通常频率ω的测试上限在102rad/s.虽然有些仪器支持测试更高的频率，如103rad/s或者更高，但是测试高于102rad/s的数据时，需要时刻注意分析惯量对于扭矩的贡献.此外，由于自由表面的存在，表面张力对于扭矩的贡献有时也是难以忽略的，该贡献在低黏度的样品中表现得尤为突出.由于表面张力的存在，样品具有收缩表面积的趋势，这会造成剪切作用下界面形状或面积变化时额外的法向力或者剪切力.例如，在平板和锥板夹具中，样品过度充满或者未充满的时候，样品的自由表面会产生突出或者凹陷的曲面结构，这种曲面结构的产生会引起额外的法向力.当样品在剪切流场中，自由表面的面积也会随之出现波动性的变化，这种变化通常会产生弹性应力响应，从而导致额外的应力贡献.通常可以通过填充合适量的样品、增加样品的各方向对称性和引入表面活性剂降低表面张力等方法来抑制表面张力的影响.下文中，我们会结合一些实验实例进一步阐释上述旋转流变仪测试的假设条件失效的情况.此外，我们总结了流变测试中一些不良测试习惯导致无法正确获取实验数据的情况.最后，我们会针对上述内容，给出一些避免类似错误结果的建议.3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量流变仪能够准确测量样品模量的一个前提是传感器和夹具的柔量远小于样品的柔量，或者换言之，传感器和夹具的刚度远大于样品的刚度(刚度等于柔量的倒数).其中，夹具的刚度不仅与夹具的模量相关，也与夹具的尺寸和形状相关.如果将夹具设计成圆柱形，则其刚度κ与夹具横截面半径R的4次方成正比，与圆柱体的高h成反比：一方面，为了抑制样品的温度对传感器和马达的影响，并减少夹具的惯量，平行板和锥板夹具常被设计成细长的形状(较小的R和较大的h)，这种结构会减少夹具的刚度；另一方面，为了增加样品的测试扭矩，常将样品制成扁平的形状，这种形状的差别使得夹具与样品刚度的区别远低于制造夹具的材料和样品模量上的区别，而导致实际施加在样品上的真实应变低于设定应变，这种应变的误差会导致样品流变测试结果的显著误差.例如，刘琛阳等分析了双头应变控制型流变仪ARESG2(TA)的仪器柔量对线性黏弹性的影响[26].如图6(a)所示，在样品模量大于105Pa时，用25mm平行板的测量结果明显偏离8mm平行板的测量结果.虽然样品的模量不发生变化，样品的刚度随着尺寸R的增加而增加，造成了测量时夹具产生了更多的形变，这导致了实际施加在样品上的应变的减少和相应的测试模量的降低；为了说明这个问题，图6(b)展示了相对于指令应变(黑色方块)，经过传感器校正后的实测应变(红色圆点)较小，而经过夹具校正后的应变则更小(绿色三角)，该应变可反映施加在样品的实际应变.图6Figure6.(a)Theeffectofgeometrycomplianceonlinearviscoelasticity (b)Comparisonofcommandedstrain(as100%),measuredstrain(withforcerebalancetorquetransducers(FRT)compliancecorrection),andcorrectedstrain(withtoolcorrection)obtainedforapolyisobutylenesampleat−20°Cusing25mmparallelplates(ReprintedwithpermissionfromRef.[26] Copyright(2011)SocietyofRheology)为了准确地测量样品的模量，通常建议选取合适尺寸的夹具来直接测量.由于夹具的形变通常正比于扭矩，因此在测量较高模量范围的样品时，为避免柔量的影响，需减少样品和夹具尺寸来降低扭矩.而对于测量较低黏度的样品，需要增加样品和夹具的尺寸来增加扭矩，使得扭矩大于仪器传感器的测试下限.笔者的经验是，25mm板使用的上限通常为~105Pa，8mm板的使用上限为~107Pa，而如果需要准确地测量高分子玻璃态模量(~109Pa)，需要使用3mm左右的夹具.对于黏度极低的样品，除了选择更大的板(如50或60mm的夹具)以外，还可以使用过采样技术(oversampling)[27]，拓宽动态测试的扭矩测试下限，提高相位角的准确程度.但是考虑到小夹具上样的困难，可利用柔量校正来拓展夹具的使用上限.很多流变学者具体研究了柔量的校正方法，例如1982年，Gottlieb和Macosko[28]讨论了仪器柔量对动态流变测量的影响以及力传感器的校正方法.在2008年，Hutcheson和McKenna[29]详细地研究了夹具尺寸对玻璃化转变区附近的流体的动态振荡测试和应力松弛测试结果的影响，并提出相应的校正方法.本文以Hutcheson和McKenna的校正方法为例[29]，简单介绍一下动态剪切数据的校正方法.为了准确测定特定夹具下整个仪器系统的柔量系数，作者设计加工了上下板“连体”的参比夹具(如图7所示)，并直接测量了参比夹具的柔量.根据柔量相加原则，流变仪器实测复合扭转刚度κ0∗的倒数等于仪器夹具刚度κt和样品刚度κs∗的倒数之和：由于仪器和夹具的柔量均来源于其固体弹性，可以将两者简化为一个与黏弹样品串联的弹簧，其刚度可简化为实数κt.在已知κt的基础上，可利用公式(6)校正测试的实验数据κmes∗，得到样品的实际复数刚度κs∗.图7Figure7.Asimpleschematicshowingthegeometryofthesolidrodandthedisposableplatens(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2008)AmericanInstituteofPhysics).3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响对于仪器和夹具惯量的校正是准确进行瞬态和动态流变测试的基础.旋转流变仪测得的扭矩不仅来源于样品自身的应力响应，也来源于马达和夹具在加速过程中的惯量贡献.早在1991年，Krieger等讨论了单头的应力控制型流变仪仪器和夹具惯量对测试的影响[30]，他们发现，当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.最近，Lauger等研究了流体在振荡剪切模式下的仪器和夹具惯量的影响[31]，并给出了通过流变仪测量的实测扭矩、样品产生的扭矩以及仪器和夹具自身惯量产生的扭矩的三者之间的矢量关系(图8).图8Figure8.Vectordiagramoftorques,includingaccelerationtorqueTa,totalorelectricaltorqueT0,andsampletorqueTs,whereδδandααarephaseangleofT0andTs,respectively.ThesampletorquecanbedecomposedintoviscouspartTvandelasticpartTe(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology).其中，仪器测试的实测扭矩T0等于样品扭矩Ts和仪器加速惯量产生的扭矩Ta之和.换言之，样品产生的扭矩应该等于总扭矩减去仪器加速时惯量产生的扭矩，该扭矩可利用相位角分解成弹性贡献部分Te和黏性贡献部分Tv.此外，Lauger等研究表明[31].：对于牛顿流体，惯量产生的扭矩与样品扭矩的比率可表达为其中I为测量设备的转动惯量，|G∗|为样品的复数模量的绝对值，ω为测试的角频率.然而，需要指出的是公式(8)仅适用于牛顿流体，对于黏弹性体系并不准确.据此，可以通过计算仪器和夹具惯量产生的扭矩与样品扭矩之比来判断仪器和夹具惯量的影响.例如：图9展示了Lauger等利用单头的MCR系列流变仪(AntonPaar)测试黏度为4mPas的S4oil频率扫描测试.在测试的频率范围内，该流体应为牛顿流体.其中蓝色正三角表示实测的扭矩T0，绿色倒三角表示校正了仪器和夹具惯量贡献后的样品贡献的扭矩Ts.在最低频区域，实测扭矩与样品贡献扭矩近似相等，说明样品的贡献占主导，此时测得的复数黏度(红色圆)接近样品稳态黏度4mPas.但是随着频率的增加，实测扭矩大于样品贡献的扭矩且两者差距逐渐增加，在频率小于25rads−1(竖箭头所示)的区域，虽然实测扭矩已经远大于样品的扭矩贡献，即实测的T0/Ts已接近2个数量级(横箭头所示，这与通过公式(8)计算的结果Ta/Ts=Iω2Kσ/(Kγ|G∗|)=IωKσ/(Kγ|η∗|)=95近似相等)，经过校正得到的样品扭矩计算的黏度仍然接近4mPas，说明测试结果仍然有效.该例子展示了当前流变仪的技术水平已经臻于成熟：即使在惯量贡献的扭矩占主导的情况下，仍然可以通过仪器校正得到准确的样品扭矩.但是在频率高于25rads−1区域惯量校正开始失效，造成了稳态黏度激增的假象.图9Figure9.FrequencysweepmeasurementontheS4oilsamplewithviscosityof4mPas(CP60-0.5geometry).Inadditiontothecomplexviscosity,themeasuredtotaltorqueT0andthesampletorqueTsobtainedaftertheinertiacorrectionareplottedagainstangularfrequencyωω.Arrowspointtodatapointsat25rads−1(seetext),abovewhichtheinertiacorrectionfails.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)在动态振荡测试中，样品黏弹性引起的相位角应当在0°和90°之间(图8所示)，因为90°和0°相位角分别对应纯黏性和纯弹性的扭矩贡献Tv和Te，而惯量产生的相位角为180°.图8中，高频处仪器测试的实测扭矩T0远大于样品测试扭矩Ts，表明仪器加速扭矩Ta在测试T0中占据主导，此时的相位角应接近180°.因此，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，或者动态测试出现G' ~G"~ω2的结果，即可判定出现了仪器惯量效应[32].为了避免实验测试中的不良数据，仪器惯量造成的扭矩Ta与材料自身产生的扭矩Ts之比Ta/Ts应小于一个极限值(该值与仪器的状态和校正的准确性相关).减少惯量影响的一个行之有效的方法是选择合适的夹具.公式(8)中，与夹具几何尺寸相关的参数为Kσ/KγKσ/Kγ.对于锥板，Kσ/Kγ=3β/(2πR3)，因此,减少锥角ββ和增加板半径R均有利于减少惯量影响，而对于平板，Kσ/Kγ=2h/(πR4)，因此，减少板间距h和增加板半径R均有利于减少惯量影响，或者选择更轻质的夹具来减少I亦可减少惯量影响.总之，无论锥板或平板，增加R或者选择轻质夹具都是减少惯量影响的有效手段.为了降低仪器和夹具惯量影响，对于单头的应力控制型流变仪，需要定期进行惯量的校正，并在更换夹具时做相应的校正.对于双头的应变控制型的流变仪，使用具有力反向平衡功能的传感器可以极大地抑制惯量带来的误差，其表现虽远超单头的流变仪，但也无法完全消除惯量的影响.因此，需要对具体的实验测试结果进行综合的分析和甄别.3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响剪切流变仪测试中一个基本假设是流场的单一性，即流场是纯粹的剪切流场，这一假设在高速振荡测试过程中失效[33].即在振荡测试中，流变仪通过夹具迫使样品产生往复运动，使得样品内部产生剪切波，当板(夹具)间距与剪切波波长相当或大于剪切波波长时，样品的自身惯量的影响会使得施加样品的剪切流场偏离纯粹的剪切流场.Schrag给出了在剪切流变测试不受该剪切波干扰的临界条件[34]，即板间距需远小于其波长λs，其表达式为：式中ρ是流体的密度，|η∗|=|G∗|/ω是复数黏度的绝对值，其中|G∗|是复数模量的绝对值，δ是相位角.研究表明，在给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响数据误差的关键.以水为例，密度为ρ≈1gcm−3，黏度为η≈10−3Pas，相位角δ≈90°，当频率ω=102rads−1时，可估算出λs≈0.9mm.用平板测试一般要求间距在0.5~1mm，因此无法满足hλs.当使用锥板测试时，板间距最宽的部分可以估算为h=βR，因此，半径为25mm、锥角为1°的锥板，h=0.44mm，同样也无法满足hλs.由公式(9)可知剪切波长λs随着样品黏度的增加而增加，因此，上述问题一般不会在黏度较高的高分子溶液或高分子熔体中出现.图10展示了Lauger等利用双头的MCR系列流变仪(AntonPaar)对牛顿流体S4oil在半径相同(R=30mm)，锥角分别为0.5°(红色)、1°(绿色)、2°(蓝色)不同的夹具下的振荡剪切测试，研究了样品惯量对流体相位角的影响[31].该流体在测试范围内为牛顿流体.我们发现样品在低频区域表现牛顿流体性质，相位角均为90°，随着频率的增加，相位角逐渐降低，流体出现了一定的弹性响应，且锥角越大，相位角降低越多(箭头指向).相位角的减少导致了储能模量G' ~ω2的标度区域的出现，该结果非常类似于黏弹流体的松弛末端行为，但其实为样品惯量造成的实验假象.显然，此相位角减少的不同来源于测试夹具的区别而非样品的区别.究其原因，是锥板最外侧的板间距βR(0.5°,1°,2°板分别为0.26，0.52和1.05mm)逐渐逼近于通过公式(9)计算出来的λs≈2.0mm，使得样品惯量造成的实验误差逐渐显现.图10Figure10.Phaseangle(circles)andstorageG' (triangles)andlossmodulusG"(squares)fortheS4oilmeasuredinSMTmodewiththreeconeangles,0.5°(red),1°(green),2°(blue).Thearrowindicatesthedirectionofincreasingtheconeangle.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)3.5测试中常见问题IV：二次流的影响在稳态或瞬态测试中，高剪切速率时，由于流动不稳定性的影响可能导致剪切流场出现失稳，造成二次流的出现[24,35~37]，使得剪切流变仪测试中剪切流场单一性的基本假设失效.二次流叠加在剪切流场上，会增加仪器测量的扭矩，导致测试样品的表观黏度突然增加.研究表明，对于不同夹具，均可出现二次流.下面我们将对同轴圆筒、锥板和平板3种夹具的几何流场出现二次流的边界条件进行阐述，并通过实例展示二次流对实验数据的影响.3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件泰勒给出了牛顿流体在同轴圆筒夹具的测量过程中失稳的临界条件[38~40]：可避免Taylor-Couette涡流出现的稳定区间的泰勒数Ta满足：其中R1和R2分别为同轴圆筒夹具中流体的内径和外径(如图2所示)，而同轴圆筒夹具的剪切速率为：γ=ΩKγ≈ΩR1/(R2−R1)，由此可以得到避免Taylor流的条件：3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件锥板和平板具有不同于同轴圆筒的边界条件，其产生二次流的一个主要原因是离心作用：即高速转动的板附近的流体产生沿着半径方向向外的速度分量，同时诱发静止板附近的流体向内流动(如图4所示).对于锥板和平板夹具，雷诺数Re可定义为[41]：其中h为特征的板间距(平行板h等于间距，锥板h=βR).Turian等研究表明[41]，对于利用锥板和平板测试的牛顿流体，实际扭矩T和理想稳定流场下的扭矩T0之比与雷诺数相关：给定T/T0误差1%，即T/T0=1.01，可以得到一个特征的临界雷诺数Recrit=4，该情况下尚未发生持续的湍流.利用Recrit和剪切速率γ˙=ΩR/h，可以估算锥板和平板稳态剪切的临界条件：据此我们可以根据实验条件和夹具参数计算出不稳定流场的临界条件.从公式(14)可以看出，选择较小h的平行板可以抑制二次流，但h过小的时候，两板间微小的不同轴或不平行都会被放大，影响测试的准确性[42].因此，需要选择合适的板间距.为了更直观地展示牛顿流体的二次流不稳定流场对实验数据的影响，图11是我们利用单头应力控制型流变仪MCR-302(AntonPaar)实测的水在剪切速率扫描实验中的黏度相对剪切速率的图，可以看出，在低剪切速率出现的类似于剪切变稀的现象(蓝色区域)可能由于传感器扭矩低于仪器测试下限(Tmin=0.11~0.25μNm)或者表面张力的影响，而在高剪切速率下(红色区域)，剪切增稠的异常现象是由于板的高速转动引发了二次流.图11Figure11.SteadyshearflowmeasurementsofH2Ousingcone-and-platewithdiameterof50mm,thescatteredplotsintheblueregimeareobtainedfromtorquebelowthelow-torquelimit,thethickeningbehaviorintheredregimeisduetosecondaryfloweffect.3.6测试中常见问题V：样品表面张力在使用旋转流变仪测试低黏度的牛顿流体时，表面张力往往会影响到测试结果.很多低黏度流体异常的实验数据都和其表面张力有关[42,43].而表面张力的产生与样品的各向对称程度、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系[32,44~47].为了使读者更加清楚地了解表面张力对流变实验数据的影响，下面我们将分别从样品的各向对称性、样品自身表面张力的大小以及样品自身存在吸附和聚集3种情况阐述表面张力对实验结果的影响.3.6.1样品的各向对称性保证样品的各向对称是流变测试中获得准确实验数据的基础，样品的各向非对称性可能在填充上样时即存在，如过度填充或者填充不足均可造成样品的各向非对称性，各向非对称性也可能在测试过程中产生，如样品的边界在流场下存在一定的形状的波动，或样品不对称的挥发引起样品边缘与板的接触线和接触角的不对称性.Ewoldt等[32,44]研究低黏度样品的剪切流变测试时，发现测试扭矩会受到这些边缘形状变化的影响(如图12所示).对比完全对称的理想条件，非理想情况下接触线、接触角Ψ(s)和半径都发生了明显的变化.将接触线看作闭合曲线，可沿闭合曲线积分得到由表面张力引起的扭矩变化.例如，沿z轴的扭矩Tz可表示为：图12Figure12.(a)Contactlineandinterfaceangle:idealversusnon-idealcases.Inthenon-idealcase,asymmetriesareexaggeratedcomparedtotypicalloadingandcanalsooccurasaresultofoverfilling (b)Contactlineinz=0planerepresentedbyanarbitraryparametriccurve,r–r_(s).(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).公式中，r(s)是半径，Γ(s)是表面张力，t^l,r是闭合曲线的切线矢量.从公式(15)中可知表面张力产生的扭矩与接触线的几何形状、样品的表面张力和界面角均相关.样品填充不足或过量填充都会导致表面张力引起扭矩增加.此外，样品挥发也可导致样品填充不足，是高分子溶液或水凝胶体系流变测试过程中最容易忽略的问题.图13显示了Johnston等[44]研究了随着水分蒸发，样品从填充过度到填充不足过程中扭矩的变化.他们发现，刚开始填充过度会随着水蒸发而缓解，扭矩先减小并保持了一定时间，之后的样品量继续减小导致样品填充不足，接触线断开，此时产生更大的扭矩，然后扭矩会继续保持，直到在更长的时间再次提高.出现此现象的原因是水蒸发会同时导致接触线和接触角的改变，从而增加了样品的各向非对称性.因此，对于溶液体系的测试，需要考虑溶剂挥发、样品填充不足导致表面张力引起的扭矩增加，这些因素会影响测试结果.图13Figure13.Evaporation-inducedcontactlinemigration,whichcausessurfacetensiontorque.Thegeometryisparallelplate(diameter40mm)withconstantvelocityΩΩ=0.01rads−1.Insetimages(viewsfrombelow)illustratethecontactlinesoftheoverfilledandunderfilledcases(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).3.6.2样品本身表面张力大小样品自身的表面张力的不同也可造成测试结果的显著不同.Johnston等[44]讨论了水和正癸烷在稳态剪切测试过程中测试扭矩与剪切速率的依赖关系，虽然两者室温下的黏度近似，分别为1.17和1.57mPas，利用同轴圆筒测量的低剪切速率下的扭矩却大相径庭，这主要源于水和正癸烷表面张力的不同(75和25.3mNm−1)，从图14可以看到，相对于正癸烷溶液，具有更高表面张力的水在低剪切速率下显示出由表面张力导致的扭矩平台1μNm,值得注意的是，其中4组水的测试结果表现出该扭矩平台，但仍有2组水的测试结果没有表现出扭矩平台，Johnston等认为这可能与前面3.6.1节讨论的接触线的不确定性有关.图14Figure14.Steadyshearflowwithdifferentsurfacetension(waterandn-Decane)usingtheconcentricdoublegap(DG)geometry(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology)3.6.3大分子聚集对于一些低黏度的蛋白溶液体系，在低剪切速率下的流变测试时，通常需要考虑空气与水界面处形成的蛋白表面膜产生的界面张力和蛋白溶液中蛋白聚集的影响[46,47]，表面膜形成和蛋白聚集可导致包括黏度增加、剪切变稀增强和表观屈服应力的出现，这些表面的因素有时会误导研究人员对溶液的整体流动特性的判断.例如，Castellanos和Colby等研究了牛血清蛋白和抗体溶液黏度对剪切速率的依赖性[47].他们发现：不含表面活性剂成分的牛血清蛋白在液-气界面处形成聚集膜，在低剪切速率下出现明显的表观屈服应力和相应的η∼γ˙−1η∼γ˙−1的屈服区域(图15(a)).添加表面活性剂能抑制和延缓蛋白表面膜的产生，从而弱化了屈服区域，但经过较长的等待时间(41天)，蛋白聚集导致屈服区域逐渐重新形成(图15(b)).图15Figure15.(a)Increaseofapparentviscosityofsurfactant-freeBSAsolutionsduringtheproteinaggregation.(b)Increaseofviscositywithtime,owingtotheproteinaggregationinthemAbsolutionsevenafterintroductionofthesurfactant.(ReprintedwithpermissionfromRef.[47] Copyright(2014)TheRoyalSocietyofChemistry)3.7测试中常见问题VI:测试习惯如上面所述，3个基本假设都是在比较极端的情况下会失效，如样品刚度足够高，需要考虑仪器和夹具柔量的影响；黏度足够低或者剪切强度足够大，需要考虑仪器夹具惯量和样品惯量的影响以及施加流场是否为纯粹的剪切流场.而在实际流变测试中，也有一些情况满足上述3个基本假设，却得不到准确的测量数据.下面总结了流变测试过程中一些容易忽略的问题.为了避免这些问题，提高流变测试的正确性和准确性，需要建立良好的测试习惯.3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题对于聚合物熔体，如果样品干燥不充分时，或者测试过程中暴露在湿度较大的环境中，样品中的微气泡和水分会对测试结果产生显著影响，尤其含有氢键和离子极性组分的聚合物(如离聚物)，溶剂(如水)对其流变行为的影响明显.此外，对于水凝胶和溶液体系，测试前和测试过程中需要考虑样品自身溶剂挥发对测试结果的影响，对于溶剂高挥发性的溶液体系这是常见的问题，通常可以使用液封(如用石蜡油密封水溶液)的方法避免溶剂的挥发.图16展示的是Wolff等[48]对聚二甲基硅氧烷树脂(PDMS)在具有气泡(圆)和无气泡(三角)条件下的频率扫描测试，发现损耗模量几乎不受气泡的影响，松弛末端满足G' ' ∼ω1∼ω1标度关系，而储能模量受气泡影响较大，逐渐偏离G' ∼ω2标度关系，这是气泡/样品界面的慢松弛过程导致的.图16Figure16.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforaPDMSsiliconeoilwithandwithoutbubbles(ReprintedwithpermissionfromRef.[48] Copyright(2013)Spring)图17展示了Shabbir等[49]对聚四氢呋喃磺酸锂离聚物(PTMO-Li)在干燥和一定湿度条件下的频率扫描测试，他们发现湿度对离聚物的流变性能有很大影响，储能模量和损耗模量相较干燥条件下下降一个数量级左右，由此可见干燥样品对于流变测试的重要性.图17Figure17.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforPTMO-Liindriedandundriedstates.(ReprintedwithpermissionfromRef.[49] Copyright(2017)SocietyofRheology)3.7.2确定样品的热稳定性在进行流变测试之前，对于不熟悉的聚合物样品，需要进行TGA和DSC测试，了解样品的热稳定性和玻璃化转变温度，以便于测试条件的选择，比如：低温测试时样品接近玻璃态，模量接近109Pa左右，样品较高的模量下突然变化夹具间隙会导致仪器法向力的激增，损坏空气轴承和力传感器；高温测试时，不了解样品热稳定性，测试温度过高会导致样品发生化学交联和降解行为，影响测试结果.通常，对于容易交联的样品，可以采取添加少量稳定剂的办法抑制化学交联，获取准确的实验数据.图18展示了Stadler等[50]对低分子量低密度聚乙烯分别在加入少量稳定剂和不加稳定剂条件下，复数黏度随时间扫描变化，可以看出当时间经过4300s之后，样品黏度突然增加，这主要由于体系中含少量双键的组分发生化学交联导致，而加入少量稳定剂的样品持续到8.24×105s(~9.5天)后，样品才开始降解，说明加少量稳定剂的办法可以有效抑制样品的化学交联.此外，为排除样品在测试过程中发生变化，对测试产生的影响，建议完成所有测试后，再次重复第一步测试，通过数据重复性来考察样品是否在测试过程中发生变化，以保证样品数据的可靠性.图18Figure18.ThermalinstabilityofsamplemLLDPEF18F.Thesamplewithoutstabilizerexceedsthe±5%criterionafter4300sowingtothecrosslinking,whilethesamplewithstabilizerstayswithinthiscriterionfor8.24×105s(≈9.5days).(ReprintedwithpermissionfromRef.[50] Copyright(2014)Springer).3.7.3样品体系是否达到平衡态在测试过程中确保样品体系在测试前是否达到平衡稳态是获取准确数据的前提.例如超高分子量聚乙烯样品，从结晶状态加热到熔体状态后，往往需要较长时间才能达到链充分缠结的平衡态.例如，图19展示了超高分子量聚乙烯样品在加热到160°C熔融后，体系从低缠结状态达到缠结平衡态的过程中储能模量G' 的变化，作者发现，热平衡时间随着合成分子的时间(图中标示)，也即分子量增加而增加，对于合成30min的样品，热平衡时间长达约一天之久[51].这种缠结程度低于平衡缠结程度的样品也可以通过在稀溶液中沉降高玻璃化温度的长链高分子(如高于缠结分子量的聚苯乙烯)来制备[52,53].图19Figure19.Buildupofmodulusindisentangledpolymermeltswithtimeofultra-high-molecular-weightpolyethylene.ThetopschemeshowsthemechanismandthebottomfigureshowsthemeasuredstoragemodulusG' (t)againsttime(symbols),whereG' (t)hasbeennormalizedbytheequilibriumplateaumodulusGN0.Curvesarethepredictionsbasedontubetheory.(ReprintedwithpermissionfromRef.[51] Copyright(2019)AmericanChemicalSociety)此外，对于高填充体系、不相容聚合物共混物等极难达到平衡态的体系，常需高速施加预剪切，使体系保持初始态的一致性.需要注意的是，该初始态往往处于非平衡态.3.7.4夹具热膨胀对测试的影响除了前面3.1和3.2节提到夹具柔量和惯量对测试结果的影响，在测试过程中还需要考虑夹具的热膨胀对测试结果的影响，不同材质的夹具具有不同的热膨胀系数.现在很多仪器在输入夹具类型时已经考虑到热膨胀系数.但是很多自制的夹具和可抛弃的夹具在使用之前需要人为地测量热膨胀系数并输入.此外，样品也具有一定的热膨胀系数，因此在测试温度范围很宽时，需要在加热过程中适当增大板间距，在降温过程中适当减少板间距，从而保持样品的填充程度一致.此外，还需考虑控温组件的结构也会对夹具的传热温度梯度造成影响[54]，即使是同一个夹具在不同控温组件下的膨胀系数也是不同的，夹具膨胀系数的差异直接会影响设置夹具间距的大小，尤其在设置夹具间距很小的情况下(如锥板)，板受热膨胀可能会使两板直接接触，造成法向应力的激增从而损坏空气轴承和力传感器.3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响保证夹具的平行与同轴也是获取实验数据的关键.随着测试夹具频繁使用，以及不小心跌落，非常容易造成夹具不平行和不同轴，这样会导致仪器校零出现误差以及仪器法向力影响测试结果.因此，在测试中需要注意夹具的正确使用，特别是不要将不使用的夹具立在桌面上或者高处，以防止跌落造成夹具的变形.4.结论与展望本文结合作者多年的流变测试经验，从流场类型和仪器的特征出发，对流变仪进行了简单的分类.重点阐述了旋转流变仪的工作原理，剪切流变测试的假设条件及其失效的情况，和实际测试中一些不良的测试习惯及其导致的结果.简言之，流变仪器测试时，只有当输入或输出的应变或应力为施加在样品上的应变或应力，且流场为纯粹的剪切流场时，测试的结果才是可靠的结果.这些基本前提都是会在一定的测试条件下失效.我们结合一些实验实例，具体解释了这些假设条件失效的情况，以及在实际流变测试中仪器完全满足基本假设的情况下，一些不良测试习惯对测试的影响，具体总结如下：(1)当样品的刚度接近仪器夹具和传感器的刚度时，在样品形变的同时，仪器夹具和传感器也会发生一定的形变，造成样品的真实应变低于仪器设定的应变.此时，准确校正夹具和传感器的扭转柔量对于样品的测试是非常重要的.一般的校正过程中考虑夹具和传感器的柔量(或者刚度)为常数.然而，真实测试中，该柔量也会随着测试条件(如温度)和仪器状态的变化而变化.因此，从实验操作上来讲，更可行的方法就是选择合适的夹具来增加施加在样品上的应变和因仪器柔量消耗的应变之比.(2)当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.因此，在瞬态和动态等具有加速过程的测试中，当样品反馈的实际扭矩较小时，源于仪器和夹具加速度过程中的惯量贡献会影响到测试结果.对于单头的旋转流变仪来说，马达和传感器集成在一边，仪器惯量的影响更大.虽然双头的旋转流变仪具有力反向平衡功能的传感器，可以很大程度上抑制仪器惯量的影响，但是也无法完全消除该影响.由于仪器的惯量影响与夹具和仪器的状态相关，需要对仪器进行定期的惯量校正.(3)在高速振荡测试过程中，样品在往复运动过程中会产生剪切波，当(夹具)板间距与该剪切波波长相当时，样品自身的惯量影响会使得施加样品内部的流场偏离纯粹的剪切流场，造成相位角的变化和相应的测试模量的变化；在高剪切速率时(如稳态或瞬态测试时)，流动的不稳定性使剪切流场产生失稳，造成二次流的出现，二次流叠加在剪切流场上会增加仪器测量的扭矩，导致测试中出现“剪切增稠”的假象.因此，给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响和抑制二次流的关键.(4)对于低黏度的牛顿流体，表面张力对实验结果的影响往往会被忽略.表面张力产生的扭矩大小与样品的各项对称性、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系.因此，在低黏度样品测试过程中，建议结合显微工具在线地观测测试过程中样品形状的变化.(5)上述四个方面是在样品模量足够高、黏度足够低或者剪切强度足够大的极端情况下，测试中3个基本假设失效的情形.其实，在实际流变测试中即使仪器完全满足测试需求和基本假设的情况下，流变测试者如果没有养成良好的测试习惯，也会得不到准确的数据.因此，我们总结了一些常见容易忽略的问题，例如样品干燥和挥发、样品自身热稳定性，样品是否达到平衡态，夹具和样品热膨胀、夹具的不平行不同轴等问题.我们针对上述容易忽略的问题进行了阐述，希望有助于流变测试的初学者养成良好的测试习惯，了解这些知识对于维护仪器、保护样品以及获取准确的测试数据都是十分重要的.虽然流变仪器测试过程中会存在上述因素的干扰，但是读者在熟悉流变仪的原理和养成良好的测试习惯的前提下，是很容易判断出实验数据出现问题的“症结”所在，使得流变仪不再成为科研工作中的“黑箱”.最后需要指出，本文关注的测试手段仅限于剪切流场.由于拉伸流场较剪切流场难实现，高分子流变学的实验研究多数在剪切流场下进行.对于加工过程中同等重要的拉伸流场下测试的仪器和研究还在快速的发展之中[15,55~57].笔者计划在后续的综述中探讨拉伸测试的仪器原理和测试技巧.参考文献[1]TadmorZ,GogosCG.PrinciplesofPolymerProcessing.2nded.Hoboken,NewJersey:JohnWiley&Sons,2013[2]PtaszekP.LargeAmplitudeOscillatoryShear(LAOS)measurementandfourier-transformrheology:applicationtofood.In:AhmedJ,PtaszekP,BasuS,eds.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2017.87−123[3]KanedaI.RheologyControlAgentsforCosmetics.RheologyofBiologicalSoftMatter.Tokyo:Springer,2017,295−321[4]EleyRR.JCoatTechnolRes,2019,16(2):263−305doi:10.1007/s11998-019-00187-5[5]AhmedJ,PtaszekP,BasuS.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2016[6]ZhangZ,LiuC,CaoX,GaoL,ChenQ.Macromolecules,2016,49(23):9192−9202doi:10.1021/acs.macromol.6b02017[7]ChenQ,TudrynGJ,ColbyRH.JRheol,2013,57(5):1441−1462doi:10.1122/1.4818868[8]LiuS,WuS,ChenQ.ACSMacroLett,2020,9:917−923doi:10.1021/acsmacrolett.0c00256[9]LarsonRG.TheStructureandRheologyofComplexFluids.NewYork:OxfordUniversityPress,1999[10]MihaiM,HuneaultMA,FavisBD.PolymEngSci,2010,50(3):629−642doi:10.1002/pen.21561[11]AriawanAB,HatzikiriakosSG,GoyalSK,HayH.AdvPolymTechnol:JPolymProcessInst,2001,20(1):1−13[12]LundahlMJ,BertaM,AgoM,StadingM,RojasOJ.EurPolymJ,2018,109:367−378doi:10.1016/j.eurpolymj.2018.10.006[13]LiB,YuW,CaoX,ChenQ.JRheol,2020,64(1):177−190doi:10.1122/1.5134532[14]WatanabeH,MatsumiyaY,ChenQ,YuW.Rheologicalcharacterizationofpolymericliquids.In:MatyjaszewskiK,MöllerM,eds.PolymerScience:AComprehensiveReference.Amsterdam:Elsevier,2012.683−722[15]MarínJMR,HuusomJK,AlvarezNJ,HuangQ,RasmussenHK,BachA,SkovAL,HassagerO.JNon-NewtonFluid,2013,194:14−22doi:10.1016/j.jnnfm.2012.10.007[16]WatanabeH,MatsumiyaY,InoueT.Macromolecules,2002,35(6):2339−2357doi:10.1021/ma011782z[17]YoshidaH,AdachiK,WatanabeH,KotakaT.PolymJ,1989,21(11):863−872doi:10.1295/polymj.21.863[18]TroutonFT.ProcRSocLondon,SerA,1906,77(519):426−440doi:10.1098/rspa.1906.0038[19]LiuC,ZhangJ,ZhangZ,HuangS,ChenQ,ColbyRH.Macromolecules,2020,53(8):3071−3081doi:10.1021/acs.macromol.9b02431[20]ZhangJ,LiuC,ZhaoX,ZhangZ,ChenQ.SoftMatter,2020,16(21):4955−4960doi:10.1039/D0SM00572J[21]BuscallR,McGowanJI,Morton-JonesAJ.JRheol,1993,37(4):621−641doi:10.1122/1.550387[22]BuscallR.JRheol,2010,54(6):1177−1183doi:10.1122/1.3495981[23]BallestaP,PetekidisG,IsaL,PoonW,BesselingR.JRheol,2012,56(5):1005−1037doi:10.1122/1.4719775[24]MagdaJ,LarsonR.JNon-NewtonFluid,1988,30(1):1−19doi:10.1016/0377-0257(88)80014-4[25]CostanzoS,HuangQ,IannirubertoG,MarrucciG,HassagerO,VlassopoulosD.Macromolecules,2016,49(10):3925−3935doi:10.1021/acs.macromol.6b00409[26]LiuCY,YaoM,GarritanoRG,FranckAJ,BaillyC.RheolActa,2011,50(5−6):537doi:10.1007/s00397-011-0560-3[27]PogodinaN,NowakM,LäugerJ,KleinC,WilhelmM,FriedrichC.JRheol,2011,55(2):241−256doi:10.1122/1.3528651[28]GottliebM,MacoskoC.RheolActa,1982,21(1):90−94doi:10.1007/BF01520709[29]Hut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按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制定了《海洋饱和软黏土强度的测定 微型十字板剪切仪法》等10项行业标准，并于2024年1月18日予以公示。其中4项标准涉及在线监测设备、便携设备等。一、《海洋饱和软黏土强度的测定 微型十字板剪切仪法》（报批稿）规定了微型十字板剪切仪测定饱和软黏土不排水抗剪强度的仪器及组件要求、仪器标定方法、试验步骤与要求和试验数据采集与处理方法等，适用于海洋原状或重塑饱和软黏土的不排水抗剪强度和灵敏度的室内或野外现场测定。二、《海上油气生产设施水文气象观测系统建设规范规范》（报批稿）规定了海上油气生产设施水文气象观测系统的选址、观测要素、系统组成、仪器安装、试运行管理、接收岸站的要求，适用于在海上油气生产设施上新建或升级改造的水文气象观测系统。海上油气生产设施水文气象观测系统的观测要素主要包括以下内容：a）水文要素应包括但不限于：流向、流速、水位、水温、波向、波高、波周期、潮高等；b）气象要素应包括但不限于：风向、风速、气温、气压、相对湿度、能见度等。海上油气生产设施水文气象观测系统主要包括：数据采集器、定位装置、方位传感器、风速风向传感器、气温和湿度传感器、气压传感器、波潮仪、能见度传感器、流速流向传感器、水温和盐度传感器、卫星通信系统、供电系统、防雷系统等。三、《海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护技术要求》（报批稿）规定了海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护管理基本要求、检查维护、质量保证与质量控制及运行维护记录等内容，适用于海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护管理工作。海洋岸（岛）基水质自动监测站用于海岸（岛）边海洋水质监测，通过系统集成技术、数据采集与传输技术及通讯网络集成的综合性监测系统。主要由站房、分析单元、采配水单元、控制单元、通讯单元和辅助设备等组成，其核心设备为在线分析仪器，可以定期或长期、在线、自动、连续地进行采集、处理、存储和传输监测数据。四、《走航式温盐深剖面测量仪》（报批稿）本文件规定了走航式温盐深剖面测量仪的要求、检验方法、检验规则以及标注、包装、运输和贮存。本文件适用于走航式温盐深剖面测量仪的设计、生产、试验和检验。走航式温盐深剖面测量仪以海上移动载体为使用平台，在规定航速范围内，利用可回收的测量探头进行海水温度、电导率和压力剖面测量的仪器。

据三峡大学网站信息，三峡大学于近日接到国家自然科学基金委通知，获批国家重大科研仪器研制项目“高坝大库岸坡岩体水岩与动力剪切耦合作用试验系统”。该项目由李建林教授主持申报，直接经费836.6万元，执行期限五年。该类型项目是三峡大学自建校以来首次获批，也是三峡大学受国家自然科学基金项目单项资助额最高的项目。项目面向高坝大库工程安全运行，研发模拟库岸边坡复杂条件耦合作用的试验系统，形成库岸边坡水岩与动力剪切耦合作用重大科学装置，解决库岸边坡岩体复杂库水和应力环境耦合作用的准确模拟的“卡脖子”问题，为岸坡岩体在复杂水力环境和应力耦合作用下的损伤劣化机制分析提供良好的试验平台，弥补国内在库岸边坡岩体水-岩作用试验研究中专用仪器设备的不足，有助于了解在水库蓄水条件下库岸再造的机理，对已建和在建的大中型水库，特别是库水深度达到100m以上的大型水库岸坡意义重大，同时，可以在水工隧洞、水封油库、地下开采、能源存储等水-力耦合作用相关的工程中推广应用。预期研究成果服务于“自然灾害防治九大工程”和“提高防灾减灾救灾和急难险重突发公共事件处置保障能力”等国家战略目标需求，对于保证水电工程的安全和有效运营以及库区人民的生命财产安全、航道安全和社会公共安全均有重要意义，有助于提升我国地质灾害防治技术水平和创新能力。

安东帕为沥青、柏油行业及应用量身定制高质量的解决方案。安东帕提供多种产品线的综合解决方案，ProveTec系列产品在石油石化分析领域有多年经验，拥有软化点测试仪、弗拉斯脆点测试仪、数字延度仪等产品，结合密度计、旋转流变仪等多达9种仪器，为您提供测量21种参数的可能并符合36项标准，测量柏油组成和成分的粘度、形变和流动特性、后续跟踪分析的消解柏油样品、软化点、渗透力、延展性、拉伸性能、脆点等。 2017年，安东帕隆重推出全新的SmartPave 92动态剪切流变仪。SmartPave 92可以满足实验室对于沥青结合料以及混合料的检测和质控的需要。如同SmartPave 102，这一新产品基于安东帕成功的模块化智能流变仪技术，确保您获得最精确和最稳定的测量结果。 SmartPave 92采用帕尔贴温控系统对沥青样品进行精确的温度控制，从而可以按照各种行业标准进行结合料和混合料的测试，符合的标准包括AASHTO T315, AASHTO T350, AASHTO TP101, ASTM D7175, ASTM D7405, DIN EN16659，和DIN EN14770。 同时，SmartPave92流变仪可以使用同心圆筒帕尔帖温控测量系统，替代旋转粘度计，进行符合AASHTO T316, ASTM D4402 和 DIN EN13302标准的黏度测试。 SmartPave 92 的优势1.RheoCompass软件提供功能强大，又易于上手的测试模板，手把手协助您展开对于沥青的测试2. 独特的环形TruRay光源让您更清楚的观测样品和测量区域，确保正确的样品填充量3. 使用快速连接器，单手即可方便快捷地安装或更换测试夹具，无需使用额外的工具4. ToolmasterTM自动识别功能，快速自动识别测量夹具和温控系统的型号并设置参数

切向流技术（Tangential Flow Filtration, TFF），又称错流过滤（Cross-Flow Filtration，CFF）料液以一定的流速在膜表面循环，小于膜孔径的物质可以透过膜到透过端，而大于膜孔径的物质会被膜截留，从而实现不同物质的分级分离。相比于死端过滤，切向流过滤再循环料液流经膜表面，液体形成的“冲刷作用”冲洗整个膜表面，降低了膜孔堵塞及膜污染的风险，形成长时间稳定的膜过滤生产能力。 通过对切向流工艺中的操作参数及各种变量进行优化，可以有效提高过滤效率，同时降低物料成本，在达到产品质量要求的同时实现收率的最大化。一、膜的优化1、膜孔径选择通常用截留分子量（MWCO: molecular weight cutoff）表征孔径大小，但不同结构的分子，即使分子量相同，其分子粒径也有较大的差异。不同厂家使用的标定物质也会不同，因此实际使用时，截留率也会有一定的差异。希望目标物质透过膜孔，一般选择膜截留分子量为目标物质分子量的5-10倍或以上；希望目标物质充分截留，一般选择膜截留分子量为目标分子量的1/3-1/5。2、膜材质膜材质是切向流过滤工艺中的关键点，不同材质的过滤膜从化学性质、溶析出性质、机械强度、蛋白吸附等方面有较大差异。用户需要根据料液的性质、缓冲体系的要求等选择合适材质的过滤膜。3、膜面积膜面积决定了单次过滤工艺中所能处理的料液的量，所需膜面积的可以按照以下公式大致计算:膜面积=料液透过体积/（膜通量*工艺时间）例如对200L某料液进行10倍浓缩，要求超滤工艺在2小时内完成，假设使用的超滤膜对该料液的稳定通量为50LMH(升每平米每小时)，则需要的膜面积计算为：浓缩料液透过体积=200L-200L/10=180L膜面积=180L/(50LMH*2)=1.8m2二、TMP优化TMP（Transmembrane Pressure）跨膜压，物质跨膜所需的驱动力，是工艺放大的基本和必要参数。在工艺起始阶段，增加TMP，可线性增加滤液通量，但随着凝胶极化层的形成，其对过滤的阻力会抵消TMP的作用。所以，优化的TMP取值应为凝胶层完全形成前的拐点最高值。简易TMP优化方法1、确定一个合适的切向流速；2、切向流速稳定后设定一个较小的TMP值；3、在设定的TMP值下稳定运行5-10min 4、记录下此TMP下通量（LMH） 5、调整TMP值，每次增加1-2psi，重复步骤3、4；6、对不同TMP及运行的通量进行分析，即可找出比较合适的TMP。三、切向流速切向流过滤工艺中的切向流流速（进料速度）主要作用是减少凝胶层的形成，降低透过的阻力，提高通量。增加切向流速度将增加膜剪切力并通常会提高过滤速度，但是对于剪切力敏感的料液，过高的流速带来的高剪切力会对样品造成破坏。高切向流速的好处，一方面能在相同TMP下获得相对更高的通量，另一方面能够有效降低凝胶层的形成。但是高切向流速也存在诸多不足，为得到高流速需要配置更大的泵及管路，这样就会使系统的滞留体积增加，也增加了固件的成本。另外，膜的通量达到最佳值时，即时进一步提高切向流速度，通量也不会有明显增加。Challenge Dream切向流过滤系统Challenge Dream系列是基于切向流过滤技术开发的一套全自动、集成化的过滤系统，搭载成器智造自主开发的Challenge Navigator流程控制软件，满足用户对切向流工艺的研发、中试、生产的需求。智能化、自动化系统预设多种自动化处理模式，浓缩、洗滤、冲洗等工艺方法，一键调用新增TMP优化程序，challenge Dream可以根据您的需求，在对新过滤膜不了解的情况下可以自动运行计算出最佳的TMP可用于研发及生产，灵活多用Challenge Dream系列切向流系统产品线完善，能够稳定的支持从工艺研发至中试放大及小规模商业化生产的所有需求数据电子化，稳定可靠优秀易用的Challenge Navigator软件提供智能化的操作界面和符合21 CFR Part 11的数据管理系统，保证了工艺的稳定和可重复性，参照商业化生产设备的自动化操作方式以及程序架构，为生产工艺的缩小或放大提供了极大便

在20世纪前些年，经典的分析技术现代产业大生产服务，主要为了适应分析、监控工农生产，保证产品质量，保障大生产流程安全术和分析仪器的“用武之地”已经大大拓展，最引人注目的是在生物、环保、医学等有关人的生存、发展领域的应用日新月异，现代高科技在军事方面的发展也促进了分析技术和分析仪器的应用拓展(例如生物武器、化学武器战争中调整、灵敏、准确的现场毒物检测、生命保障任务也大大扩大了分析仪器的应用领域)。 可以肯定:在新世纪到来后，分析技术和分析仪器的应用由“物”到“人”的拓展趋势将更加显著。我们必须看准这个发展潮流，分析仪器事业的发展思路中摆正位置、选好方向。润滑脂万次剪切实验仪用于在测定润滑脂的锥入度前，使试样在润滑脂工作器中往返工作多次（通常是60次、1万次或10万次），以便于测定出润滑脂的延长工作锥入度或工作锥入度。执行标准：适用标准：GB/T 269《润滑脂和石油脂锥入度测定法》及ISO 2137、ASTM D217、FED-STD-791/313.3技术参数：• 工作次数：10次～99.99万次• 安放工作器个数：2个• 孔板规格：3圈51个孔（GB/T 269、ISO 2137、ASTM D217）或6圈270个孔（FED-STD-791/313.3）• 工作速度：每分钟60±10次• 报警：达到设定次数后有蜂鸣报警• 使用电源：AC220V±5%，50Hz±1Hz• 额定功率：约600Ｗ

产品应用：● 实验室高剪切分散乳化机集灵巧、方便于一身。可手持操作。选用德国原装马达，运行更稳定，噪音更小。可长时间运转，20余种工作头可供选择，可实现真空操作，轻松满足多种高要求分散、乳化、均质的实验要求。主要特征：● 选用德国原装马达、运行稳定，噪音更小，可长时间运转，设计安全可靠。● 工作头接触物料部位全部采用优质不锈钢制作，耐腐蚀性好。● 工作头采用联轴器与驱动电机连接，拆装简便灵活。● 调速机座采用无极调速器，调速方便，运转稳定。产品参数：型号HR-500转速范围8000-28000r/min处理量0.2-7000ml (H2O)标准工作头HR-500A输入功率500W输出功率320W转速显示刻度显示调速方式无极调速接触物料材质316L不锈钢进入物料部分轴套材质PTEE适用温度≤120C°允许环境温度5-40C°允许相对湿度80%工序类型分批处理成套重量9KG电源220V 50HZ定子转子配置：定子转子功能描述：型 号转子定子功能描述工作容积转子直径定子直径线速度浸没深度分散粒径灭菌乳适应领域组合方式mlmmmmm/smm悬浮液状液HR-500AS20CSR20固液混合介质10-5000152023.540/17010-501-10制药.陶瓷,石化HR-500BS20CCR20纤维类材质10-5000152023.540/17010-501-10污水,药品.食品.造纸,烟草HR-500CS20CMR20固液混合介质10-5000152023.540/17010-501-10陶瓷,涂料HR-500DS20FER20乳状液10-5000152023.540/17010-501-10污水,涂料,造纸,制药HR-500ES20FCR20纤维类材质10-5000152023.540/17010-501-10污水,生物,药品.食品.造纸,烟草HR-500FS20FMR20固液混合介质10-5000152023.540/17010-501-10陶瓷,化妆品涂料,食品.造纸,石化HR-500GS30CMR20搅拌桨功能250-20000153036.140/170高速混合陶瓷,食品.污水HR-500HS30CSR30固液混合介质100-8000233036.140/1705-251-5污水,药品.食品.造纸,制药HR-500IS30CCR30纤维类材质100-8000233036.140/1705-251-5污水,药品.食品.造纸,制药HR-500JS30CMR30固液混合介质100-8000233036.140/1705-251-5陶瓷,涂料HR-500KS30FSR30固液混合介质100-8000233036.140/1705-251-5污水,涂料,造纸,制药HR-500LS30FER30乳状液100-8000233036.140/1705-251-5污水,涂料,造纸,制药HR-500MS30FMR30固液混合介质100-8000233036.140/1705-251-5陶瓷,化妆品.制药.食品.烟草HR-500NS30CMR30搅拌桨功能1000-40000234036.140/170高速混合陶瓷,食品.污水HRZ5小样品分散0.2-50456.340/6010-501-10生物药品.HRZ10小样品分散1-2509106.310/6010-501-10生物药品.HRZ14小样品分散100-100013146.310/6010-501-10生物药品.创新点：1)采用进口电机，运行稳定，噪音低，可长时间运作2)工作头部分采用不锈钢材质，耐腐蚀30无极调速沪析HR-500 高剪切分散乳化机

中科院苏州纳米所钱波团队的郭浩等人提出一种3D打印层状石墨烯气凝胶的新策略。应用3D打印定制的针对不同氧化石墨烯墨水的狭缝挤出头，并在墨水中加入叔丁醇，抑制冰晶生长，最后应用定制挤出头3D打印制备得到层状石墨烯气凝胶，实现相比同类材料更高的电导率和电磁屏蔽性能，以及高灵敏压阻传感性能。图1 3D打印层状石墨烯气凝胶及其电磁屏蔽和压力传感特性 二维材料气凝胶因其在电磁屏蔽、传感器、柔性器件、超级电容器及油污吸附等方面的应用吸引了人们广泛的研究兴趣。由于二维材料本身的各向异性特性，相比各向同性结构，层状二维材料气凝胶在特定方向展示出优异的机械、电子、热性能。然而，目前制备层状结构二维材料气凝胶的方法较少，比较常用的是定向冷冻方法，但该制备方法在尺寸和形状上尚缺乏自由度，在性能上也仍有提升的空间。同时由于，二维材料分散液具有剪切变稀的特性，在剪切力的作用下，可以实现液晶形态的取向分布，如果能充分利用这一特性，将有望通过挤出装置实现取向结构二维材料气凝胶的制备，从而提升样品制备的自由度，并进一步提升材料性能。中科院苏州纳米所钱波团队的郭浩等人针对这一问题，提出一种3D打印层状石墨烯气凝胶的新策略。为充分利用氧化石墨烯墨水的剪切变稀特性，研究团队根据不用配方墨水的剪切变稀特性定制设计并应用摩方精密nanoArch S140高精度光固化3D打印机制备了可使对应氧化石墨烯墨水实现长程有序液晶形态的狭缝挤出头，狭缝尺寸50 μm，应用该挤出头在冷冻衬底上逐层3D打印相对应墨水。由于氧化石墨烯水基墨水中的水在冷冻衬底上结晶生成大尺寸冰晶，这将破坏狭缝挤出氧化石墨烯的液晶形态，为解决这一问题，团队通过调节叔丁醇在墨水中的含量，减小了冷冻衬底上冰晶生长的尺寸，从而降低了冷冻过程对于取向结构的破坏，最终通过冷冻干燥和化学还原实现了层状结构石墨烯气凝胶的制备。图2 根据墨水的流变性能设计并打印挤出头 研究显示，通过3D打印新策略制备的石墨烯气凝胶的层状结构清晰。得益于该层状结构，本研究3D打印的石墨烯气凝胶展示出比同类石墨烯气凝胶更高的电导率（705.6 S m−1）、更高的电磁屏蔽性能（3 mm样品在X波段可实现最高电磁屏蔽能效68.75 dB），并可实现高灵敏的压阻传感性能（清晰的语音和脉搏信号传感分辨能力）。图3 通过墨水配方调控获得良好层状结构的石墨烯气凝胶图4 3D打印层状石墨烯气凝胶的电导率和电磁屏蔽性能图5 3D打印层状石墨烯气凝胶的力学和传感性能研究者相信，此项研究将为具有剪切变稀性能的材料制备层状取向结构材料提供一条新的路径，为纳米材料通过3D打印有序可控组装并实现更高的性能提供一个新的思路。相关论文在线发表在《Advanced Materials Technologies》上。苏州纳米所郭浩为本文第一作者，钱波为本文通讯作者，苏州大学石学军为本文的软件模拟提供了支持。论文信息：A New Strategy of 3D Printing Lightweight Lamellar Graphene Aerogels for Electromagnetic Interference Shielding and Piezoresistive Sensor ApplicationsHao Guo, Tianxiang Hua, Jing Qin, Qixin Wu, Rui Wang, Bo Qian, Lingying Li, Xuejun ShiAdvanced Materials TechnologiesDOI: 10.1002/admt.202101699原文链接：https://doi.org/10.1002/admt.202101699官网：https://www.bmftec.cn/links/7

自然界中的许多轻质生物材料同时具有多种优异的力学性能，例如高模量、高强度、高断裂韧性和损伤容限等。研究表明，这些生物材料优异的力学性能与其多层级的结构密切相关。近些年，多层级的设计策略被成功地应用到三维力学超材料的构筑设计和制备中，但是目前这些三维多层级力学超材料主要是采用桁架作为材料的基本单元。另一方面，在许多无法事先判断载荷方向的应用场景下，人们往往期望结构材料具有各向同性，原因在于各向异性较强的结构可能仅在某一方向或某些方向上承载能力较强，而在其他方向的载荷作用下则很容易失效。因此，对于多层级点阵材料而言，研究其各向异性的程度并设计出各向同性的多层级点阵材料具有十分重要的意义。近期，清华大学李晓雁教授课题组采用桁架和平板单胞作为基本单元构筑设计了多种新型的混合多层级点阵结构（图1），并采用面投影微立体光刻设备（microArch S240，摩方精密BMF）制备了相应的多层级微米点阵材料。有限元模拟表明，通过在不同层级上选取合适的单胞结构，混合多层级点阵可以达到期望的弹性各向同性，并且具有比已有的自相似octet桁架多层级点阵更高的模量（图2）。对制备的不同取向的多层级微米点阵材料的原位力学测试表明，相比于各向异性的自相似octet桁架多层级微米点阵，混合多层级微米点阵在相同相对密度下具有更高的杨氏模量和压缩强度，并且可以更接近弹性各向同性，与有限元预测的结果一致（图3）。对于表现出弹性各向同性的ISO-COP混合多层级点阵材料，研究团队通过理论分析建立了其杨氏模量及失效模式与各层级结构几何参数的依赖关系，并给出了其失效模式相图（图4），有助于进一步理解多层级结构各层级之间力学性能的传递关系并据此进行结构几何参数的优化设计。相比于单一层级的平板点阵，桁架-平板混合多层级点阵具有密度更低、易于制备的优点；并且这种混合多层级的设计策略可以扩展至不同尺度和不同组分材料，在构筑轻质且具有优异力学性能的新型结构材料方面具有重要的应用前景。图1. 混合多层级点阵材料的构筑设计 图2. 多层级点阵结构的有限元模拟结果。(a-b)单轴压缩和剪切变形下的应力分布；(c-d)不同结构杨氏模量及各向异性度随相对密度的变化；(e-f)不同方向的杨氏模量 图3. 不同取向的多层级微米点阵材料的应力-应变曲线 图4. ISO-COP混合多层级微米点阵材料杨氏模量及失效模式的理论预测

近日，国家标准计划《纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数》进入公开征求意见阶段，反馈日期截止到2023年12月5日，如有任何建议或意见，请有关单位和专家填写征求意见表（详见附件）并反馈至邮箱：shaoyue @graphene-center.org 。本文件由TC279（全国纳米技术标准化技术委员会）归口，主管部门为中国科学院，起草单位为中国科学院半导体研究所、河北大学和泰州巨纳新能源有限公司。本文件规定了使用拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数的方法。本文件适用于利用机械剥离法制备的、横向尺寸不小于 2 µm的 2H堆垛的二硫化钼薄片的层数测量。化学气相沉积法制备的 2H堆垛的二硫化钼薄片可参照本方法执行。二硫化钼薄片具有优异的电学、光学、力学、热学等性能，在学术届和工业届都引起了广泛的关注，已成为新一代高性能纳米光电子器件国际前沿研究的核心材料之一。二硫化钼薄片作为二维层状材料的代表，其层数或者厚度显著影响其光学和电学等性能。例如，单层二硫化钼薄片为直接带隙半导体，多层二硫化钼薄片为间接带隙半导体，且带隙随层数增加而逐渐降低，但场效应迁移率和电流密度会随之提高，进而通过调控二硫化钼薄片的层数实现与其相关的光电探测器、光电二极管、太阳能电池和电致发光器件的可控性能。所以，快速准确地表征二硫化钼薄片的层数对于其生产制备和相关产品开发具有重要的指导意义，也是深入研究二硫化钼薄片的物理和化学性质的基础和其开发应用的核心。拉曼光谱作为一种快速、无损和高灵敏度的光谱表征方法，已被广泛地应用于二硫化钼薄片的层数测量。比如，单层和多层二硫化钼薄片的拉曼光谱中，高频拉曼振动模——E12g 和A1g的峰位差值随二硫化钼薄片的层数而递增，两层及以上的二硫化钼薄片中低频拉曼振动模——呼吸（LB）模和剪切（S）模的峰位与二硫化钼薄片的层数具有确定的对应关系。同时，对于制备在氧化硅衬底上的二硫化钼薄片，二硫化钼下方硅衬底的拉曼峰的强度也与其上二硫化钼薄片的层数呈现单调变化的关系。因此，利用上述拉曼光谱参数特征，就可以准确地测量二硫化钼薄片的层数。由于不同方法制备的二硫化钼薄片在结晶性和微观结构上存在较大差异，现有任何一种表征方法均不是具有确定意义的通用手段。在实际应用中需要根据二硫化钼薄片的结晶性和微观结构特点来选择一种或多种合适的表征方法对其层数进行综合分析。附件：纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数（征求意见稿） -- 征求意见表.doc纳米技术 拉曼光谱法测量二硫化钼薄片的层数（征求意见稿）.pdf

科学期刊计划建立防剽窃机制　　“剪切—粘贴”文化将被交叉检查软件阻击　　据《自然》网站报道，包括Elsevier和Springer在内的一些大的出版商正在准备打击剽窃，他们将推出软件(CrossCheck software)来检查投稿文章是否存在雷同，或是从已发表文章大块改写而来。　　在此之前，据《自然》所做的一项非正式调查显示，使用该软件可确定大量的投稿文章存在剽窃行为，某杂志甚至查出剽窃行为达23%。从2008年6月开始，许多出版商(包括自然出版集团)在过去的两年里已开始试验交叉检查软件。该项服务使用美国加州奥克兰iParadigms公司生产的iThenticate交叉检查软件，它的优势是其数据库具有的全文文章数量巨大，使之能够与其他文章比对。　　在过去几个月里，随着出版商扩大他们的交叉检查测试，一些人发现了惊人的剽窃程度——从自我剽窃到拷贝其他文章的几个段落或全文。Taylor & Francis公司6个月来一直对三本科学杂志进行交叉检查测试，发现其剽窃率分别为10%、6%和23%。　　出版者不能确定剽窃是否在增加，抑或是现在被发现的更多，或两者兼而有之。“几年以前，我们1年发现一两个剽窃案例。现在我们1个月发现一两个”，刚刚开始采用交叉检查的美国计算机学会出版主任Bernard Rous说。　　交叉检查揭露出的剽窃程度已经足够让出版商喜欢这款软件，但使用交叉检查软件给出版商增加了额外的成本和管理费用。看起来检查每篇文章花费0.75美元很合理，但是编辑们需要花费大量时间来检查被软件怀疑的文章。　　此外，确定剽窃需要对相关的两篇文章都给以专业的解释，有时“抄袭”自己以前的方法和材料是正当的，比如可以用不同的方式来描述如何跑凝胶电泳。

红外热成像是具有非接触、检测面积大、检测结果直观等突出优势的新兴无损检测技术，近年来被广泛应用于金属、非金属、纤维增强复合材料（FRP）以及热障涂层等的无损检测与评价。图1 某航空发动机及其涡轮叶片热障涂层结构示意图近日，江苏省特种设备安全监督检验研究院、南京农业大学和东南大学的科研团队在《红外技术》期刊上发表了以“红外热成像技术在FRP复合材料/热障涂层无损检测应用中的研究现状与进展”为主题的文章。本文首先简要介绍了红外热成像技术的基本原理和检测系统构成，特别是对光学、超声以及电磁等主要热激励形式的特点和优劣势进行了对比。然后，根据热激励形式的发展历程，详细介绍了光激励红外热成像技术在FRP复合材料和热障涂层无损检测与评价方面的研究现状与进展，重点关注了FRP复合材料/热障涂层热成像无损检测中的热难点问题。最后总结并展望了FRP复合材料/热障涂层红外热成像无损检测技术的未来发展趋势。红外热波成像技术任何高于绝对零度的物体都会向周围环境发出电磁热辐射，根据Stefan-Boltzmann定律，其大小除与材料种类、形貌和内部结构等本身特性有关外，还与波长和环境温度有关，而红外热波成像技术即是利用红外热像仪通过遥测材料表面温度场，从而实现对材料结构特性和物理力学性能的无损检测与评价。根据被测对象是否需要施加外部热激励，该技术可分为主动式与被动式，其中主动式红外热波无损检测技术由于具有更高的热对比度与检测分辨率，近年来受到极大的关注。主动式红外热波检测技术是利用外界热源对待测试件进行热激励，同时利用红外热像仪记录其表面温度场的演化历程，并通过对所获得的热波信号进行特征提取分析，以达到检测材料表面损伤和内部缺陷的目的。根据外激励热源的不同，该技术又可被分为光激励红外热成像、超声红外热成像与电涡流红外热成像等。图2总结了目前主动式红外热波成像检测技术中的主要分类依据及分类结果。图2 主动式红外热成像检测技术的主要分类依据及结果虽然红外热成像无损检测技术种类众多，但由于所检测对象琳琅满目，且结构与物理特性比较复杂，因此在实际应用中需结合检测对象本身特性，选择一种相对合适且高效的主动式红外热波成像无损检测方法，从而达到对待测对象进行高分辨率、高精度、快速可靠检测与评价的目的。光激励红外热成像是主动红外热成像中一种相对高效的无损检测方法，由于其非接触、非破坏、检测时间短、检测面积大、易于实施等突出优点，在热障涂层结构、纤维增强复合材料无损检测与评价中备受关注。在该方法中，当外激励光源入射到待测试件时，基于光热转换效应所产生的热波扩散并与内部界面或缺陷相互作用，同时，利用红外热像仪远程记录待测试件表面的瞬态热响应，即红外热图像序列。然后，借助先进的后处理算法对所获取的热图像序列进行综合分析，从而实现待测试件的无损检测与定量表征。图3为光激励热成像技术原理和目前常用光激励红外热成像检测系统。图3 光热无损检测原理及典型闪光灯激励热成像检测系统此外，根据热激励形式的不同，红外热成像技术又可被分为红外脉冲热成像、红外锁相热成像与红外热波雷达成像，这也是根据红外热成像发展历程、目前最为常用的分类方法之一。红外脉冲热成像技术检测效率高，但其探测深度通常较浅，无法满足对材料深层缺陷高分辨率检测的要求；且其检测结果易受表面加热不均匀、表面反射率及发射率不均等影响，瞬时高能量脉冲也易使材料表面产生热损伤。为克服红外脉冲热成像技术的局限性，红外锁相热成像技术应运而生，但由于该技术在单一调制频率热激励下仅能探测与其热扩散长度相对应深度的内部缺陷，因此对FRP复合材料或热障涂层类结构内不同深度或不同铺层界面的缺陷，需选择不同调制频率对待测试件进行激励，因此，该方法检测时间仍相对较长且易出现漏检。红外热波雷达是一种新兴的无损检测技术，具有红外脉冲热成像与红外锁相热成像技术所无法比拟的突出优势，如高分辨率、高检测效率、大探测深度等，近年来备受关注。表1总结了红外脉冲热成像、红外锁相热成像以及红外热波雷达成像这3种技术的优缺点及适用范围。表1 红外脉冲热成像、红外锁相热成像以及红外热波雷达成像检测技术的对比FRP复合材料光激励红外热成像无损检测研究现状红外脉冲热成像检测技术红外脉冲热成像技术是发展最早且目前应用最为广泛的一种红外热波无损检测技术，该技术是使用高能光源（如激光、卤素灯、闪光灯）对待测试件进行非常短时间（通常几毫秒）的脉冲激励加热，由于内部界面或缺陷的热阻效应会对待测试件表面温度场产生差异，然后，利用红外热像仪同步记录这种温度差异，并借助于先进的后处理算法可实现对待测试件内部界面或缺陷的无损检测与评价。红外脉冲热波检测技术检测速度快，且对厚度较小的试件具有较好的检测结果，但其探测深度非常有限，不适用于检测大厚度构件。此外，该技术还易受表面加热不均、表面发射率不均等影响，瞬时高能量脉冲也易使试件表面产生热损伤。FRP复合材料的强各向异性和显著内部界面效应，极易使得其产生界面分层等类型缺陷，极大影响FRP复合材料结构或装备的使用性能。英国巴斯大学Almond等对CFRP复合材料裂纹状缺陷的边缘效应进行了研究，并提出了一种瞬态热成像法测量缺陷尺寸的方法。加拿大拉瓦尔大学Maldague等提出了一种将脉冲热成像与调制热成像技术相结合的红外脉冲相位热成像检测技术，该技术基于傅里叶变换可获得能无损表征CFRP复合材料的相位图像，因此克服了脉冲热成像技术对表面加热均匀性的限制。意大利学者Ludwig等研究了红外脉冲热成像检测技术中的热损失与三维热扩散对缺陷尺寸测量的影响。为了克服脉冲热成像技术的局限性，加拿大拉瓦尔大学Maldague等随后提出了双脉冲激励热成像检测技术，并表明该技术可进一步增强热对比度。加拿大学者Meola等利用脉冲热成像法对GFRP复合材料的低速冲击损伤进行了无损检测。英国巴斯大学Almond等又通过解析法研究了脉冲热成像技术的缺陷检测极限与缺陷径深比、激励能量以及缺陷深度都密切相关。伊朗桂兰大学Azizinasab等还提出了一种使用局部参考像素矢量来处理脉冲热成像检测结果的瞬态响应相位提取方法，实现了CFRP复合材料缺陷检测和深度预测。此外，为增强FRP复合材料缺陷检测效果，许多集成先进特征提取方法的脉冲热成像检测技术也被提出，例如主成分热成像、矩阵分解热成像、正交多项式分解热成像和低秩稀疏主成分热成像。国内的哈尔滨工业大学、电子科技大学、湖南大学、东南大学、火箭军工程大学、首都师范大学、南京诺威尔光电系统有限公司等科研单位也对FRP复合材料红外脉冲热成像无损检测技术开展了大量研究工作，并取得了丰硕的研究成果。首都师范大学研究了GFRP复合材料脉冲热成像检测的热图像序列的分割与三维可视化，并提出了一种基于局部极小值的图像分割算法。北京航空航天大学对FRP复合材料次表面缺陷红外脉冲热成像无损检测的检测概率进行了深入研究，并分析了阈值、特征信息提取算法等对检测概率的影响。此外，国内研究学者还提出集成了稀疏主成分分析、矩阵分解基算法、流形学习和快速随机稀疏主成分分析等算法的红外脉冲热成像检测技术。红外锁相热成像检测技术红外锁相热成像技术是20世纪90年代初发展起来的一种新型数字化无损检测技术，该技术是利用单频正弦调制的热激励源对待测试件进行加热，然后，待测试件内部将也产生一个呈周期性变化的温度场，由于缺陷区与无缺陷区处的表面温度场存在差异，因此采用锁相算法可对表面温度场进行幅值与相位提取，最终实现对材料表面损伤或内部缺陷进行无损检测与评价。红外锁相热成像检测技术的探测范围要大于红外脉冲热成像检测技术，此外，通过降低激励频率大小可增大探测深度。英国华威大学和意大利那不勒斯大学等研究学者较早地将红外锁相热成像技术用于CFRP航空件缺陷检测，并证实了该技术与瞬态热成像与超声C扫描无损检测技术相比，更适于CFRP航空件表面冲击损伤的快速无损检测。Pickering等研究了同等激发能量下，红外脉冲热成像和红外锁相热成像对CFRP复合材料分层缺陷的检测能力。Montanini等证实了红外锁相热成像技术也可用于厚GFRP复合材料的无损检测，并深入研究了与缺陷几何形状和深度相关的检测极限问题。随后，Lahiri等发现随着GFRP复合材料缺陷深度增加，利用红外锁相热成像技术所获得的相位对比度增大，而热对比度却减小。Oliveira等提出了一种融合光学锁相热成像和光学方脉冲剪切成像的CFRP复合材料冲击损伤高效表征方法。国内哈尔滨工业大学、浙江大学和东南大学等科研人员也对FRP复合材料红外锁相热成像检测开展了较多有价值的研究工作。哈尔滨工业大学对CFRP复合材料分层缺陷的大小和深度以及热物性的无损检测与定量评价，开展了系统的理论与实验研究，并提出了多种先进特征增强算法来提高其内部分层缺陷的可视性。浙江大学使用红外锁相热成像无损检测CFRP复合材料分层缺陷，并利用深度学习对测量过程中的传感器噪声、背景干扰等进行有效去除，显著提高了CFRP复合材料次表面缺陷无损检测与定征的精度。此外，东南大学针对CFRP复合材料分层缺陷红外锁相热成像无损检测中所存在的热成像数据缺失以及低帧率导致的低分辨率问题，提出了基于低秩张量填充的热成像检测技术，不仅可有效解决红外锁相热成像数据高度缺失问题，还可显著提高常用红外热像仪的帧频率。红外热波雷达成像检测技术近年来，红外热波雷达成像技术因检测效率高和灵敏度高以及不易对材料产生热损伤而受到越来越多的关注，并开始应用于FRP复合材料的无损检测与评价。红外热波雷达成像技术具有红外脉冲热成像技术与红外锁相热成像技术所无法比拟的优势，但由于被用于FRP复合材料无损检测与评价的时间并不长，尚存在一定的局限性。例如，由于通常采用较低调制频率激励源去探测较深范围的内部缺陷信息，随之而来的是热扩散长度的增大，致使检测分辨率降低；另外，为提高检测信号的信噪比，通常采用增加热流激励强度的方法来解决，但在检测重要目标构件时，为防止对检测对象的热损伤，这种方法并不适合。加拿大多伦多大学Mandelis教授与印度理工大学Mulaveesala教授首先将线性调频雷达探测技术引入到红外热成像检测技术中，提出了脉冲压缩热成像或热波雷达无损检测技术。为显著提高探测热波信号的信噪比与灵敏度，随后提出了热相干层析成像和截断相关光热相干层析成像技术，截断相关光热相干层析成像技术的具体原理如图4所示。印度理工学院与印度塔帕尔工程技术大学等科研人员还将脉冲压缩热成像与红外脉冲热成像等其他检测技术在检测FRP复合材料次表面缺陷时的检测性能进行了对比，并分析了各种技术的优势所在。为增强FRP复合材料分层缺陷检测，比利时根特大学最近也提出了离散频率相位调制波形的热波雷达技术，并证明了该技术具有更高的深度分辨率。图4 截断相关光热相干层析成像检测技术原理：(a)截断相关光热相干层析成像数学实施；(b)激光诱导热成像系统框图国内的哈尔滨工业大学、东南大学、电子科技大学和湖南大学等科研人员也对脉冲压缩热成像或热波雷达开展了较多的研究工作，并取得了重要的创新研究成果。哈尔滨工业大学较早地将红外热波雷达成像技术拓展到CFRP复合材料铺向和分层缺陷的无损检测与评价，并对热波雷达检测技术的特征提取方法也开展了深入研究。湖南大学和电子科技大学还分别用感应红外热成像/热波雷达检测技术和参考脉冲压缩热成像检测技术对CFRP复合材料分层缺陷检测，并取得了较为满意的检测效果。最近，东南大学也提出了正交频率相位调制波形的热波雷达检测技术，可有效增强CFRP复合材料分层缺陷的检测效果。热障涂层红外热波成像无损检测研究现状关于热障涂层红外热波检测技术的研究始于20世纪80年代，伴随着信息电子与计算机技术的快速发展，近年来在航空和先进装备等领域受到极大关注。在目前的热障涂层红外热成像无损检测中，仍以光激励红外热成像检测技术为主，这仍然是由于光激励红外热成像技术具有非接触、快速、检测面积大、检测结果直观等突出优点，非常适合于热障涂层结构性能与健康状况的在线检测与表征。根据激励热源生热机理的不同，除光激励红外热成像检测技术外，其他无损检测方法还包括：超声热成像、振动热成像和涡流热成像。红外脉冲热成像检测技术针对热障涂层红外脉冲热成像无损检测，国外专家学者较早地开展了相关研究，并取得了较多的研究成果。Cielo等利用红外脉冲热成像技术无损检测热障涂层，研究表明当光学穿透深度远小于而加热区域远大于涂层实际厚度时，该技术可有效表征热障涂层热物性和表面涂层厚度。Liu等提出了可无损检测热障涂层内部裂纹和厚度不均匀性的稳态热流激励热成像技术，可实现直径远小于1 mm的裂纹检测。Shepard等利用红外脉冲热成像技术对热障涂层厚度和脱粘缺陷进行无损检测，并结合先进后处理方法提高了时空域分辨率和信噪比。Marinetti与Cernuschi等利用红外脉冲热成像技术结合机器学习和相位特征提取方法，系统地研究了热障涂层结构中的表面涂层厚度变化、脱粘缺陷以及涂层过厚与粘附/脱粘缺陷的区分问题。随后，为无损评价热障涂层老化程度以及完整性，Bison与Cernuschi等利用红外脉冲热成像技术检测了热障涂层面内与深度方向热扩散率以及孔隙率。此外，利用红外脉冲热成像检测技术还可监测热障涂层损伤演化历程以及寿命评估，且热障涂层粘结界面处粗糙度形貌、深度以及基底强度等对其损伤演化也有重要影响。Ptaszek等还研究了热障涂层表面非均匀及红外透光性等对其光热无损检测的影响。最近，Mezghani等利用激光激励红外脉冲热成像技术无损检测了表面涂层厚度变化。Unnikrishnakurup等利用红外脉冲热成像技术和太赫兹时域谱技术同时对不均匀涂层厚度进行测量，并获得了对热障涂层厚度估计小于10.3%的平均相对误差。虽然我国关于热障涂层红外脉冲热成像无损检测的研究起步较晚，但北京航空航天大学、北京理工大学、哈尔滨工业大学、陆军装甲兵学院和北京航空材料研究院等的科研人员仍取得了重要研究成果。北京航空航天大学利用红外脉冲热成像技术，通过使用有限元数值模拟与热成像检测实验方法，对存在脱粘缺陷和厚度不均匀时热障涂层表面温度场以及热障涂层的厚度与疲劳特性进行了较为深入的研究。北京航空材料研究院利用闪光灯激励红外脉冲热成像技术不仅检测出直径小于0.5 mm的脱粘缺陷，还识别出了肉眼无法观察到的微裂纹。海军工程大学利用有限体积法研究了脉冲热激励下热障涂层脱粘缺陷时表面温度场相位差变化，并利用Levenberg-Marquardt算法对涂层厚度和脱粘缺陷位置进行定量化表征。哈尔滨工业大学将红外脉冲热成像技术与模拟退火和马尔科夫-主成分分析-神经网络等方法相结合，实现了热障涂层不均匀厚度和脱粘缺陷深度与直径的有效量化确定。最近，哈尔滨商业大学还提出了一种基于同态滤波-分水岭-Canny算子混合算法的长脉冲热成像检测技术，不仅可有效识别热障涂层脱粘缺陷的边缘，还增强了缺陷特征提取效果。陆军装甲兵学院采用脉冲红外热成像检测技术对热障涂层厚度与脱粘缺陷进行了较为系统的研究，并表明热图重构及先进后处理算法可有效提高表面涂层厚度表征的精度和脱粘缺陷的检测效果。近来，关于热障涂层激光扫描热成像技术的无损检测与评价研究也开始出现，北京理工大学和南京理工大学利用线型激光扫描热成像技术实现了对热障涂层脱粘缺陷以及20~150 μm厚薄涂层的高精度无损检测与评价。为了检测热障涂层表面微小裂纹，北京理工大学还开发了一种将线型激光快速扫描模式与点激光精细扫描模式相结合的激光多模式扫描热成像检测技术，实现了仅9.5 μm宽表面微小裂纹的高效检测。红外锁相热成像检测技术不同于热障涂层红外脉冲热成像无损检测研究，国内专家学者较早地开展了热障涂层红外锁相热成像无损检测的研究，而国外对此的研究还很少。例如，韩国国立公州大学Shrestha和Kim利用红外脉冲热成像技术和红外锁相热成像技术对热障涂层表面不均匀涂层厚度进行了无损检测与评价，并开展了有限元数值模拟与热成像检测实验分析了各种技术的优势所在。国内的哈尔滨工业大学、火箭军工程大学等为基于红外锁相热成像技术的热障涂层无损检测与评价研究做了积极探索。火箭军工程大学利用红外锁相热成像技术对涂层厚度进行检测，并表明该技术可实现对涂层厚度的快速检测，且检测精度可达到95%。哈尔滨工业大学利用红外锁相热成像检测技术和热波信号相关提取算法对热障涂层脱粘缺陷进行检测，并研究了光源功率、分析周期数和激励频率大小等对检测结果的影响。随后，哈尔滨工业大学利用激光激励红外锁相热成像技术高精度地量化了SiC涂层碳/碳复合材料的薄涂层厚度分布的均匀性。上海交通大学针对热障涂层内部裂纹缺陷的快速无损检测与评价，也提出了一种基于多阈值分割和堆叠受限玻尔兹曼机算法的红外热成像无损检测技术。红外热波雷达成像检测技术红外热波雷达成像作为一种新兴的无损检测技术，其高信噪比、大探测范围等突出优势更利于热障涂层次表面脱粘缺陷的高精度无损检测。而目前关于热障涂层红外热波雷达成像无损检测与评价的研究还鲜有报道，目前仅有国内的哈尔滨工业大学和东南大学针对热障涂层红外热波雷达成像无损检测开展了相关的理论与热成像检测实验研究工作。哈尔滨工业大学利用红外热波雷达成像技术对热障涂层脱粘缺陷进行检测，该技术利用线性调频信号调制光源强度，并引入了互相关和线性调频锁相提取算法，研究表明该技术可实现热障涂层脱粘缺陷的有效检测。东南大学基于Green函数法，对热障涂层光热传播理论进行了较为深入的研究，并提出了一种先进非线性调频波形的脉冲压缩热成像检测技术，可实现热障涂层次表面脱粘缺陷的高信噪比、大探测深度的高分辨率检测。结束语本文介绍了红外热成像技术在FRP复合材料和热障涂层无损检测应用中的研究现状和进展，通过文献调研和相关研究结果分析，可发现，由于FRP复合材料和热障涂层的复杂结构特性，使得传统的无损检测技术无法较好地实现高效可靠的无损检测与评价。作为新兴的无损检测技术，红外热波雷达成像技术由于具有高分辨率、大探测深度、检测结果直观等突出优点，为FRP复合材料和热障涂层的高精度无损检测与评价提供了新契机。此外，在对FRP复合材料和热障涂层红外热成像无损检测进行研究的过程中，笔者也发现，红外热成像无损检测技术的发展还面临着一些主要瓶颈制约问题，也促使红外热成像检测技术须向多样化、智能化、集成化和多源信息融合方向发展，呈现出以下发展趋势：1）多样化传统无损检测方法和红外热成像等新型无损检测技术都有其各自的优缺点及适用范围，随着检测对象的多样化和检测要求的多元化，所需要的检测手段也呈现多样化发展的趋势，具体体现在：①热激励源由卤素灯、超声和电磁等向半导体激光器、相控阵超声等其他热激励形式发展；②随着计算机和电子信息技术的快速发展，传统的红外脉冲热成像和红外锁相热成像向着新兴的先进激励波形脉冲压缩热成像或热波雷达成像检测技术方向发展。2）智能化近年来人工智能技术的快速发展使得基于深度学习模型的红外目标识别与跟踪方法取得了巨大进步，这无疑为红外热成像无损检测技术的进一步发展提供了很好的发展契机。深度学习方法的高识别率特点使其在红外目标特征识别、红外图像分割与分类方面性能优异，在精度和实时性方面，甚至远远赶超传统检测方法。人工智能赋能红外热成像检测技术，有望取代人工判断，推动红外热成像无损检测技术向着智能化检测方向发展。3）集成化红外热成像检测系统通常需要激励热源、红外热像仪、光路等调节装置、固定装置等模块，体积较大、结构较为复杂，且仍需人工或仪器自动采样。为满足实际无损检测应用中原位测量及低能耗的需求，红外热成像检测技术需逐步向小型集成化方向发展，最终实现无损检测现场的便携式携带和操作。4）多源信息融合发展多源多模态热成像数据能比单一热成像数据提供更多的关键信息，此外，在信息呈现和表达上，多来源、多模态红外热成像数据还增加了无损检测结果的鲁棒性。因此当检测要求较高时，常常需要采用优势互补、多种检测方法相结合的方式，通过多源多模态热成像数据的融合与集成，最终提供优质、高效、安全、可靠的无损检测解决方案。因此，红外热成像技术也需向多源信息融合方向发展。

科技日报北京7月25日电 据最新一期《美国国家科学院院刊》报道，美国宾夕法尼亚州立大学研究人员利用鱿鱼环齿上的仿生蛋白质创造了一种复合的层状二维材料，这种材料具有抗断裂和很强的弹性。大自然创造出像骨头、贝壳这样的分层材料，正是这种多级结构才确保了骨头具有极高的抗断裂强度，得以支撑庞大的身体。骨头中含有无数空隙，然而，随着生长发育，它对缺陷的敏感度会降低。这意味着即使骨头已经含有诸多“缺陷”，也依然具有较高的强度。宾夕法尼亚州立大学高级纤维技术中心主任、劳埃德和多罗夕福尔哈克仿生材料主席梅利克德米雷尔和多萝西福尔哈克表示：“研究人员很少报告骨头和贝壳的这种界面特性，因为它很难通过实验进行测量。”以此为灵感，新开发的复合二维材料是由像石墨烯或MXene（通常是过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物）这样的原子层厚的硬材料组成的，这些材料之间被一层东西黏合并隔开。虽然大块石墨烯或MXene具有块体性能，但二维复合材料的强度来自界面性质。德米雷尔介绍说，他们使用的是一种界面材料，可通过重复序列加以修改，从而能够微调性质，让它变得灵活而强大。此外，这种材料还具有独特的热传导性质。“这种材料很适合做跑鞋的鞋垫。”德米雷尔说，“它可以给脚部降温，反复弯曲也不会把鞋垫弄坏。”这些二维复合材料还可用于柔性电路板、可穿戴设备和其他需要强度和灵活性的设备。根据德米雷尔的说法，传统的连续介质理论无法解释为什么这些材料既坚固又灵活，但模拟表明，界面很重要。当组成界面的材料比例较高时，当材料受到压力时，界面会发生局部断裂，但作为整体的材料不会断裂。【总编辑圈点】搜索“鱿鱼环齿”，会发现科研人员早已对它摩拳擦掌，开展过多项研究，并尝试在不同领域应用。鱿鱼环齿蛋白质可被加工制成纤维和薄膜，可以替代塑料制品，提升织物的耐磨性，制作可穿戴设备… … 当然，要大规模应用这种仿生材料，需要先制造出仿生蛋白质，毕竟也不能一只只抓住鱿鱼扒拉蛋白质。本文中，科研人员用仿生蛋白质制造出复合层状材料，可以让它又坚固又灵活。从大自然的神奇生物身上，人类获得了很多“外挂”，改造后为自己服务。

“十四五”规划纲要发布，风电光伏行业政策暖风频吹，工信部发布《光伏制造行业规范条件(2021年本)》，国家能源局制定了新能源发展目标，各省市分别发布“光伏产业规划”和“新能源产业发展规划“。受益于国家光伏产业政策扶持，国内光伏产业迅速崛起，光伏产能逐步增加，产业链逐步完善。01什么是光伏银浆？光伏银浆是一种以银粉为主要原料的基础性材料，由高纯度的银粉、玻璃氧化物、有机材料等所组成的机械混合物的粘稠状浆料，其中银粉起到决定性因素，占比约98%。银浆一般分为导电银浆、电阻银浆与电熔银浆，其中90%以上用于导电，故光伏银浆又称导电银浆。光伏银浆是光伏电池片生产制造必备的重要耗材，银浆的成本占比相对较高，其性能关系到光伏电池的光电性能，因此银浆的检测至关重要。02光伏银浆的黏度测量光伏银浆的黏度测量，在其生产加工、存储和运输、印刷、成膜及固化过程中，具有非常重要的意义和作用。生产阶段如果浆料的黏度过大，会导致搅拌困难，输送管道阻力增加，泵的负荷增大；如果黏度过低，会导致悬浮颗粒的沉降，不利于浆料的均匀性和稳定性。存储阶段银浆应具备一定的屈服应力，确保不出现沉淀现象，保证浆料的稳定性。印刷阶段浆料具有剪切变稀的特性，使其具有良好的印刷适应性，获得几何形状及厚度可控的湿膜图形。在流平成膜阶段，浆料黏度应迅速增大以获得设计的网版图形及厚度。膜层的各种不良表现如膜层宽化、边缘“圆齿化”、飞墨、毛刺、局部膨胀等都与浆料的黏度有关。 03银浆黏度测量分别采用安东帕的旋转流变仪RheolabQC与市场上常用的椎板黏度计对银浆的黏度进行测量。测量主机RheolabQC椎板黏度计转子CC10（同心圆筒CC）锥形转子（锥板CP）恒温装置C-LTD80/Q传统水浴表1 配套装置采用相同的标油，动力黏度典型值为30000mPa.s，分别采用RheolabQC和椎板黏度计配套系统，相同温度下，进行黏度测试，测试结果见表2。表2 标油测量结果为了验证两种配置测试结果重复性，取相同的银浆样品，同一温度，同一剪切速率，不同测量装置进行黏度测试，结果见表3。表3 银浆样品测试结果由测试结果可以看出：RheolabQC测试标油黏度值更接近标油典型值。相同温度，相同剪切速率下，椎板黏度计黏度波动比较大，RheolabQC测试动力黏度值重复性更好。银浆是一种高黏度多相悬浮分散体系，在剪切力作用下呈现出非常复杂的流动规律及结构形态的改变。椎板中心处的剪切间隙通常非常窄，银粉在银浆中占比70%~90%，粒子含量非常高，粒径分布广，剪切过程中容易出现壁滑移效应或者只有一部分样品受到剪切。RheolabQC同轴圆筒环形剪切间隙将被过量的样品厚层从上面覆盖，整体剪切，因此测试结果具有更好的重复再现性，对银浆的质量控制提供强有力的支持。RheolabQC支持外部计算机控制RheoCompass™ Light，更多测量参数等待您去尝试 黏度曲线及流动曲线 屈服应力 触变性(3ITT)测试

我们将在4月24日– 27日全国制药机械博览会上精彩亮相！欢迎您莅临我们的展台，并积极参与我们的现场抽奖活动，获取精美礼品！ 时间：2014年4月24-27日地点：武汉国际博览中心 湖北省武汉市汉阳区鹦鹉大道619号展位号：国际馆B1-30 我们将与您分享： - 一次性生物工艺解决方案 - 层析工艺 - 澄清、超滤、除菌过滤、除病毒 - 微生物限度及无菌检测装置 - 药用原辅料 - 纯水系列 优化有礼： 欢迎您参加我们的展台，并填写展台调查表，即可参与我们现场抽奖活动，并有机会获得以下礼品，具体每天中奖名单，请至展台接待处现场查询。 明星产品展示：默克密理博NovAseptic GMP低剪切力型号磁力搅拌器适合液液互溶、易溶固体的搅拌、对剪切敏感的产品搅拌● 1993 年上市，久经考验● 有9 种规格可选，适合0 ～ 30000L 的液体● 低剪切力，适合粘度达800cp，转速50-490rpm，叶片最大线速度2.5-5.5m/s● 高无菌等级，碳化硅轴承48 小时连续运转无脱落物，完全可以在线清洗CIP● 配备齐全的预验证中心能为您的产品或工艺提供现场代表性测试，确认并优化您的无菌搅拌工艺，为您的工艺需求 配备合适的搅拌器● 具有DNV ISO 9001:2000 证书，具有CE Mark、DNV 的PED 证等● 覆盖全国的服务网络 我们期盼您的到来！

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知。其中中国石油和化学工业联合会和国家标准化管理委员会将主管制定23项石油化工产品检验新国标，涉及原油、肥料、染料、颜料、涂料、橡胶、胶黏剂、化学试剂、化学化工原料等产品的检测。另外还将修订4项石油化工产品检测标准。2014年第一批国家标准制修订计划之石油化工产品检验标准　　《化学试剂 离子色谱测定通则》　　化学试剂是科研条件的重要组成部分，是开展科研开发和现代工业所必须的重要支撑条件，是工业的&ldquo 味精&rdquo 、科学的&ldquo 眼睛&rdquo 和质量的&ldquo 标尺&rdquo 。因此本次离子色谱通则制定将做到最大限度地与国外相关标准相一致，以达到离子色谙分析方法与国外要求的一致性。　　主要用于化学试剂中氯化物、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、溴酸盐、铬酸盐等阴离子，钾、钠、钙、镁、锂、铵等阳离子，糖类以及有机酸的质量评估，本标准规定了离子色谱定义、方法原理、试剂和材料、仪器、样品处理和测试方法。　　《原油残炭的测定 第2部分:微量法》　　本标准修改采用JIS K 2270-2-2009《原油及石油产品残炭含量测定 第二部分 康氏法》，微量法操作简易、样品量少、精密度好等特点，体现了技术进步，而且与康氏法的测定区间和结果等效，因此将&ldquo 原油残炭的测定 微量法&rdquo 纳入到国家标准中，是对原油残炭标准的一个有益的补充和完善，有较为积极的意义。　　《中间馏分油中总污染物含量测定法》　　总污染物含量是反映中间馏分油清洁度程度的重要指标。柴油中污染物一般包括尘土、水、微生物、碎屑、蜡等。柴油的清洁程度对发动机过滤系统非常重要，污染物的存在会影响燃料的快速过滤，严重时造成滤网堵塞，供油不畅，使发动机不能正常工作。柴油中污染物含量在国外产品标准中有严格限制，受到国际相关部门的重点关注，但目前我国柴油污染物检测方法很少，相关研究也很少。 本标准规定了中间馏分油中总污染物的检测方法。　　《肥料中邻苯二甲酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法》　　邻苯二甲酸酯(PAEs)是环境中的一类常见有机污染物，具有内分泌干扰毒性和生物累积性。本标准针对含有PAEs的肥料施入土壤后存在着被农作物吸收而污染农产品的极大风险，通过对国内外PAEs相关分析方法的查询和研究，以美国EPA确定的6种PAEs优控污染物为对象，研究一种适合定性、定量检测肥料中PAEs的气相色谱-质谱法(GC-MS)，为保障食用农产品质量安全提供技术支撑。　　《光学功能薄膜 三醋酸纤维素酯(TAC)薄膜 相延迟测试方法》　　工业化生产的光学薄膜在不同光学轴方向可能存在各相异性，光线通过时会产生相延迟。普通光学环境中薄膜的存在相延迟通常没有什么影响。光学性能可只测量透过率、雾度。随着液晶显示器(LCD)的应用，偏光系统的中存在相延迟就不可忽视了。在彩色显示领域可能引起较明显的颜色变化。为此，LCD中使用的TAC薄膜需要控制相延迟。尤其是沿显示器光轴方向(Z轴)，为此需建立此标准。　　《光学功能薄膜 涂层密着性的测定方法》　　光学功能偏光片是目前业界投资最为热门的行业之一，偏光片的制造技术一直被日本、韩国、中国台湾等国家和地区所垄断，大陆企业生产TFT 型偏光片在技术上非常困难，因而发展偏光片项目对完善我国液晶上游产业链，降低产品成本，提高市场竞争力有着重要意义。在提高偏光片产品质量，改善和提高偏光片光学性能方面，膜材的涂层起到重要作用。涂层的密着性是对涂层评估的一个重要方面，它影响到偏光片的光学性能与质量。　　此标准的制定将统一规范液晶显示器用偏光片及其相关的光学薄膜之涂层密着性的测试方法要求，提高偏光片的质量及光学性能。　　《胶乳制品中重金属含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》　　胶乳制品广泛应用于人们的日常生活中，目前在胶乳制品中重金属检测国内没有试验方法标准。 本标准将规定用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定胶乳制品中重金属铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、锌(Zn)、铁(Fe)、砷(As)、汞(Hg)、铝(Al)10种元素的总量方法。本标准适用于胶乳材料及其制品。　　《胶鞋 苯乙酮含量试验方法》　　苯乙酮对眼和皮肤有刺激作用，可引起皮肤局部灼伤和角膜损伤。德国等欧盟发达国家已注意到这类溶剂对人体健康的影响，它们国内的采购商也已开始要求全球各地的供应商检测材料中苯乙酮的含量，超过限量的产品将被拒绝进入他们国内的高端市场。因此，建立胶鞋中苯乙酮标准检测方法，对保障人体健康安全、提升产品质量破除贸易技术壁垒具有重要意义及紧迫性。本标准的制定填补了胶鞋中苯乙酮检测方法的空白，为控制、分析胶鞋所含的对人体有害的溶剂及限量提供了依据。　　《胶鞋 烷基酚含量试验方法》　　烷基酚为一种仿雌激素，也是已知的内分泌干扰素。具有持久性以及生物蓄积，在胶鞋生产中广泛应用， 极易残留在材料中。也就是说，它一旦被排入的环境中，它会在环境中存在很长时间，而且它可以进入食物链，并且通过食物链逐级放大。同时，它还具有模拟雌激素的作用，因此它一旦进入生物体内之后，就会影响生物体正常的生殖和发育。本标准的制定填补了胶鞋中烷基酚检测方法的空白，为控制、分析胶鞋所含的对人体有害的酚类及限量提供了依据。　　《胶印版材用高聚物中乙二醇单乙醚不溶物含量的测定 过滤法》　　胶印版材用高聚物中的不溶物，主要来源于聚合物在制备过程中产生的&ldquo 超高分子量聚合物&ldquo 、或者是反应过程中发生了交联、氧化等，甚至是在处理过程中(析出、干燥等)不慎引入的其它不溶性物质。这些不溶物的量的多少，会影响高聚物的使用。由于目前几乎所有胶印版材涂布液使用的主要溶剂成分都是乙二醇单乙醚，因此以乙二醇单乙醚不溶物来确定高聚物不溶物的指标是非常合适的。 本标准规定了用过滤法来测定胶印版材用高聚物中乙二醇单乙醚不溶物的含量。　　《胶粘带动态剪切强度的试验方法》　　胶粘带动态剪切强度用于表征在动态拉伸过程中胶粘带所能承受的最大剪切力。该性能对于胶粘带在剪切作用下的粘接效果的测试与判定具有重要意义。目前一般用持粘性来表征胶粘带的静态剪切力。 本方法表征在动态拉伸过程中胶粘带所能承受的最大剪切力，是对胶粘带剪切性能的完善和补充。　　《硫化染料产品中硫化钠含量的测定》　　硫化染料是我国染料行业很重要的一染料类别，在出口染料中也占有很大的比例。由芳胺类、酚类或硝基物与硫磺或多硫化钠硫化反应而生成。硫化钠是腐蚀性物质，与皮肤和粘膜接触有强烈的刺激性和腐蚀性，与酸类反应，产生剧毒和易燃的硫化氢。国内外用户对硫化染料中硫化钠的含量都有提出限制的要求，尤其是产品出口到发达的国家和地区要求格外严格。而国内目前还没有硫化染料中硫化钠含量测定的统一标准。因此，为填补标准上的空白，丰富我国染料行业方法标准体系，制定本方法标准是十分必要。　　《车用汽油中总硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》　　车用汽油中硅含量过高会导致汽油火花塞堵塞、三元催化转化器中催化剂中毒等现象发生，对汽车本身性能造成较大的损害。例如2010年5月岳阳中石化&ldquo 问题汽油&ldquo 致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析即可能与硅含量异常有关。对车用汽油中总硅含量的检验鉴定技术研究，开发快速准确的检验方法，制定相关的检验标准，将一方面有利于对我国成品油市场进行有效的质量监管，减少和避免因成品油质量问题引发的群体性质量事故而造成消费者的人身安全事故和经济损失，具有较为显著的经济效益和社会效益。　　《硫化橡胶 恒定形变压缩永久变形的测定方法》　　本标准规定了将硫化橡胶试样压缩到规定高度下，经一定温度和时间，或经介质浸润后，测定试样压缩永久变形率的方法。本试验方法是橡胶物理性能试验中最常用的方法，试验设计简单易行，可直观的反应橡胶的硫化程度，因此得到国内外众多试验室普遍采用。本标准的前身是GB/T 1683《硫化橡胶恒定形变压缩永久变形的测定方法》，于1981年修订至今得到广泛使用。但是在国标清理整顿时，该标准在国家标准目录库中丢失，因此现急需补充制定。　　《硫化橡胶或热塑性橡胶 耐臭氧龟裂 测定试验箱中臭氧浓度的试验方法》　　臭氧是橡胶老化失效的重要因素之一，考察橡胶耐臭氧老化的性能时，臭氧浓度是影响臭氧老化试验结果的重要影响因素。目前国内尚无专门测量臭氧浓度的方法标准，导致国内橡胶耐臭氧相关试验方法标准测试结果没有可比性，因此亟需制订相应的国家标准。 本次国家标准制定建议等同采用ISO 1431-3:2000。　　《氯化聚氯乙烯树脂 残留氯含量的测定 电位滴定法》　　氯化聚氯乙烯树脂(CPVC)是由聚氯乙烯经氯化而制得的改性高分子化合物，是一种新型工程塑料原料，其耐热性及耐酸碱、盐、氧化剂腐蚀的性能十分优异，综合性能远高于聚氯乙烯树脂。残余氯含量是评判CPVC质量优劣的一项重要技术指标。本标准作为试验方法标准，拟在氯化聚氯乙烯树脂产品标准中被引用。　　《毛用反应染料 色光和强度的测定》　　毛用反应染料是近年来快速发展的一类产品，相比传统的羊毛用酸性等染料，因反应染料与纤维产生共价键结合而具有无法比拟的优异色牢度和应用性能，在行业内备受推崇。随着毛用反应染料的不断开发成功和面市，其生产企业越来越多，应用也越来越据活跃，商品化产品在国内外贸易也越来越频繁，而考核这类染料染色性能和质量要求的最重要指标(色光和强度)的测定还没有有一个统一的测试方法标准。为完善我国染料领域的标准体系建设，提高反应染料产品质量、规范生产，保证产品国内外贸易的顺利进行，制定本标准是十分必要的。　　《木材胶粘剂拉伸剪切强度的试验方法》　　木材粘接的使用条件各不相同。粘接后性能的表征可按受力方向的不同，分为拉伸剪切和压缩剪切。本标准提供了在给定环境条件下，利用标准试件进行拉伸载荷，测定木材与木材粘接剪切强度的方法。本标准完善了木材用胶粘剂剪切强度的试验方法，完整地反映了胶粘剂在木材上的粘接性能。　　《色漆和清漆 电导率和电阻的测定》　　虽然目前有许多涂料品种需求了解其电导率或电阻参数，但国内仅有产品标准HG/T 3952-2007 《阴极电泳涂料》涉及了涂料产品的电导率的测定方法，但该产品标准中对测试仪器和装置无规定，试验步骤比较简单，因此试验误差较大。对于涂料的电阻测定则无相关方法，国内一些企业各自建立了试验方法，但由于对试验仪器、操作步骤规定不科学和过于简单，造成较大的结果偏差，且不同企业之间产品难以相互比较。因此，制定准确测定涂料的电导率和电阻的标准对于涂料配方设计、指导施工、性能检测都具有十分重要意义。　　《涂料中石棉的测定》　　涂料是一类与人们生活息息相关的产品，为改善其性能有时需加入一些天然矿物(常会掺杂有石棉纤维的伴生物)或石棉物质。 石棉纤维对人体健康有不良影响，进入人体内的石棉纤维具有致病可能。国际癌症研究组织(IARC)已经宣布石棉是A类致癌物。随着各类石棉控制或禁用法规的实施，涂料就成为无法规避的被检材料。目前国内外关于涂料中石棉的检测还没有统一的标准 ，制定涂料中石棉的检测方法标准势在必行。　　《颜料和体质颜料 灼烧损失和灼烧残余物的测定》　　颜料和体质颜料是涂料、油墨等生产的重要原材料之一，灼烧损失和灼烧残余物的测定是许多颜料生产厂及用户很重视的项目之一，其测定方法应用频率较高。灼烧损失和灼烧残余物的测定结果对于颜料和体质颜料样品分析有着重要的意义，可用于了解和判定样品成分组成等信息。目前国内、国际尚没有颜料和体质颜料灼烧损失和灼烧残余物测定的试验方法标准，仅在相关产品标准中作具体描述。因此尽快制定统一的颜料和体质颜料灼烧损失和灼烧残余物测定的试验方法标准十分必要。　　《液体酸性染料 色光和强度的测定》　　液体酸性染料作为色素最基本的应用性能指标就是其色光和强度，由于其下游应用的特殊性，其色光和强度的测定不同于传统的粉剂染料的测定，目前还没有形成统一的测定方法标准，不利于国内外产品贸易和产品技术进步。为促进产业结构调整，推动清洁生产工艺技术深入，为保证产品下游应用的顺利开展，制定该方法标准是非常必要的。　　《异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR)不饱和度的测定 第1部分:碘量法》　　自1999年国内第一套丁基橡胶生产装置开车以来，丁基橡胶的生产工艺和质量水平都有了较大的提高，2012年完成丁基橡胶产品国家标准的制定。不饱和度是产品标准中一项重要检测项目，直接影响橡胶的加工和应用性能，有必要单独针对其制定方法标准。目前国际标准中也没有不饱和度方法标准，本项目将填补此项空白。本次制定丁基橡胶不饱和度的测定方法，分为两个部分:第1部分 碘量法 第2部分 核磁共振氢谱法，保证了方法的配套性，同时满足不同用户的需要。

东方网6月17日消息：米面水油、蔬菜瓜果、鸡蛋禽肉&hellip &hellip 食品安全事件就像不定时炸弹，随时可能波及一日三餐，食品安全检测犹如最后一道安全防线。记者日前走访沪上食品安全监测机构发现，食品安全&ldquo 把关人&rdquo 的困惑并不少。解决之道可能在于:安全食品不应该&ldquo 押宝&rdquo 在食品上市前的检测关，而是应当提前，再提前!　　实验室查肉的真伪有难度　　前段时间，掺假羊肉闹得沸沸扬扬，制假者承认使用狐狸肉代替羊肉。据此突击检查了涉嫌火锅店，才使掺假&ldquo 混合羊肉&rdquo 曝光。公众不禁疑惑:消费者吃肉难辨真伪，拥有各种先进仪器设备的食品检测机构难道也难辨真伪?　　实际上，权威的第三方食品检测机构对此也有困惑。&ldquo 如果将混合肉拿来检测，各项指标很可能是&lsquo 达标&rsquo 的。要分辨是纯羊肉还是混合肉，只有通过提取DNA来鉴定。&rdquo 位于徐汇区漕河泾开发区的谱尼测试上海实验室是具有中国合格评定国家认可委员会CNAS及CMA资质的大型综合第三方检测机构，其副总经理宋虹坦言，&ldquo 借助现有设备，实验室人员能检测肉中是否含有细菌，或各项指标是否符合标准，要让他们分辨是哪种肉，有点困难。&rdquo 就算应用DNA检测，掺假肉甚至不需要羊肉，只要用一点羊油或者羊膘，就能骗过DNA检测 只要含有羊的组织成分，就能检测出羊的DNA。　　有人提出，能否出台一个统一标准，规定羊肉达到多少比例才能称之为羊肉，并在包装上公示，低于标准的则按混合肉标识。宋虹说:&ldquo 这个操作起来很难。&rdquo 因为，即便费时费力地鉴别出掺假肉的DNA，食品检测机构也只能做定性分析，无法定量判断，也就是说只能确定掺了哪些&ldquo 假羊肉&rdquo ，不能明确各类假肉所占比例。如果要定量，还需引入更专业的基因检测机构做DNA比对，势必大大增加每批次食品的检测成本。而食品检测成本的增加最终将由消费者埋单，食品价格很可能因此被推高。　　超出标准规定范围很难检测　　专业的食品科学与工程，精密先进的检测仪器，不断更新的检测方法，一丝不苟的检测团队，为何无法彻底拦截不安全食品溜上餐桌。&ldquo 第三方食品检测的工作很大程度上是&lsquo 照本宣科&rsquo ，这个&lsquo 本&rsquo 就是各种各样的食品安全标准。一旦掺假物质超出国家食品安全标准规定的范围，食品检测机构是很难大海捞针的。&rdquo 宋虹举了个例子:在三聚氰胺事件发生前，谱尼测试只按照国家规定在检测农作物时做三聚氰胺含量测试。事件曝光后，牛奶检测中才添上了三聚氰胺这一项。　　据统计，我国现有食品、食品添加剂、食品相关产品国家标准1900项，地方标准1200余项，行业标准3100余项目，有些标准长期原地踏步 有些标准出处不同，统一成分的限值时有衔接不畅甚至打架，常常让&ldquo 按图索骥&rdquo 的食品检测无所适从，也给正常生产的食品企业留有&ldquo 讨价还价&rdquo 的余地。上海海洋大学食品学院教授钟耀广告诉记者，即使在国家层面的食品安全标准中，也分强制限值和推荐性指标。推荐性指标中，企业可选余地大。例如，农夫山泉饮用水事件中，就有国家标准和地方标准&ldquo 打架&rdquo 的影子。　　再比如，多家权威检测机构曾检出，&ldquo 绿A&rdquo 、&ldquo 汤臣倍健&rdquo 、&ldquo 金奥力&rdquo 等品牌的螺旋藻产品铅含量超标 随后，国家药监局却给以上品牌产品&ldquo 平反&rdquo 。原来，两家权威机构的检测标准都参照1997年2月实施的《保健(功能)食品通用标准(GB16740-1997)》，其中明确规定:&ldquo 铅含量标准一般产品&le 0.5mg/kg，胶囊类产品&le 1.5mg/kg，以藻类和茶类为原料的固体饮料和胶囊产品&le 2.0mg/kg&rdquo 。前者将检测物认定为一般产品，而后者参照以藻类和茶类为原料的固体饮料和胶囊产品标准，所以检测结果大相径庭。　　一刀切为&ldquo 国标&rdquo 有待商榷　　可喜的是，国家颁布《食品安全法》后，明确了统一制定食品安全国家标准的原则，即卫生部门对现行的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准予以整合，统一颁布为食品安全国家标准。2010年开始，卫生部开展食品标准大清理，许多食品安全标准更新速度加快，某些重要成分标准的缺失、宽松也在一步步弥补。&ldquo 不过，我国的食品安全标准并不应该迅速提高到CAC(国际食品法典委员会制定、被世界各国普遍认可的食品安全标准)、欧盟或日本标准。&rdquo 钟耀广认为，世界各国在制定食品安全标准时，都会依照本国利益，保护本国企业。虽然，欧盟或日本的食品安全标准世界领先，但并不完全适合依然处于发展中的我国食品安全现状。&ldquo 况且，我国也有部分食品安全指标，是高于欧盟或日本的。&rdquo 　　有人提出，我国现有食品标准多头管理系统庞杂，何不直接统一为国标，以杜绝行业、地方或企业标准自我代言的可能性?&ldquo 食品产业的发展是一个过程，新产品层出不穷往往超出现有食品标准划定的&lsquo 安全圈&rsquo ，制定合理的食品安全标准就成了企业或者行业的生存之需。特别是有些食品企业产品要出口，就参照国际先进水平高标准严要求，制定相关的食品安全标准。因此，有些行业标准或者企业标准是远远高于相应的国家标准。如果一刀切为&lsquo 国标&rsquo ，反而可能降低了许多食品安全标准。&rdquo 钟耀广说。　　生产过程可提前预警风险　　再严格的食品安全标准，也有一定的局限性，也会滞后于日新月异的食品行业发展。毕竟，任何一项食品标准的制定，都是一个比较复杂的过程，需要专家委员会充分论证和相关部门的严格评审，其中必然存在不小的时间差。这在食品安全十分过硬的欧盟或者日本，也不例外。在上海市农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所所长赵志辉看来，无论从第三方检测机构的工作实践，还是从科学意义上讲，将整个食品产业链的安全篱笆扎紧在食品安全标准和食品检测中，本身就不够科学。&ldquo 安全的食品是生产出来的，不是检测出来的&rdquo 。从种植的田间地头直到上市前，都应该对食品进行全程的风险控制。　　目前比较理想的做法就是，在不安全食品尚处于&ldquo 青萍之末&rdquo ，相关机构就能捕捉到危害因子，给予充分的科学研究，做出恰当的安全预警和风险评估，并及时更新至食品安全标准和食品检测样本之中。　　继国家食品安全风险评估中心成立之后，农业部农产品质量风险评估上海实验室上月在市农科院挂牌成立。赵志辉透露，上海实验室将针对农药、真菌毒素、重金属、添加剂、食源性病原微生物等安全危害因子，开展检测方法研发和优化，确定危害因子迁移规律，及其对环境和食品安全的机理、毒理学评价研究，为管理部门提供风险交流和风险管理的技术支持，并建立风险评估模型并应用，以初步建立起农产品质量安全检测、评价、预警和控制体系。同时，在食用菌、蔬菜、饲料、农药、化肥等领域开展有特色的食品安全风险评估和预警。　　提高公众&ldquo 科学免疫力&rdquo 风险交流呼唤民间平台　　风险检测与评估之后的风险交流也要及时补位。　　中科院上海生命科学研究院营养所研究员王慧在日前举行的&ldquo 浦江学科交叉论坛&rdquo 上指出，层出不穷的食品添加剂安全事件已经让公众有点过度紧张，实际上硫磺、卤水等国家规定的食品添加剂，有明确的适用范围和用量要求，在国家标准范围内使用是必要和安全的。由于公众对基本的食品安全知识和信息知之甚少，相关事件被过度发酵，每一次都引起不必要的过度恐慌。据有关专家介绍，2010年以来，我国发生的食品安全事件中，除三聚氰胺等少数真正的食品安全问题外，很多是缺乏科学依据的、在媒体上炒作热闹且对食品安全的科学认识造成巨大影响。食品添加剂就在此列，属于被&ldquo 污名化&rdquo 的 反式脂肪酸的危害则被夸大&hellip &hellip 　　在欧美等国家，食品安全风险交流是食品安全管理中比较通行且十分有效的一环，各国均设立了专门从事风险交流的部门。而且，建立了第三方民间风险交流平台，如国际食品信息中心(IFIC)、欧洲食品信息中心(UF-IC)和亚洲食品信息中心(AFIC)等，大大增强了公众对各类不安全食品的&ldquo 科学免疫力&rdquo 。目前，我国还没有一个有影响的、提供食品安全科学信息的民间平台。王慧建议，我国应及早建立一个由政府、科学家、第三方检测机构和社会公众等共同参与的食品安全风险交流平台，就各种潜在和正在发生的食品安全风险与公众及时沟通、客观交流、科学对话，交流内容包括对食品风险的解释和风险决策的相关依据，为什么制定食品安全标准等，以减少食品安全事件曝光后不必要的过度恐慌。　　【焦点链接】　　食品安全风险评估，是指对食品、食品添加剂中生物性、化学性和物理性危害对人体健康可能造成的不良影响进行科学评估，包括危害识别、危害特征描述、暴露评估、风险特征描述等。赵志辉解释说:&ldquo 西方食品安全发达的国家已经发展十余年，催生了一整套成熟的食品安全风险评估体系，给食品安全标准的实时更新&lsquo 站岗放哨&rsquo ，而在我国食品安全领域，才刚刚起步。&rdquo

流变仪的旋转测试正确的旋转测试，可以轻松快速的表征样品的的粘性性质!1什么是旋转测试？旋转测试中最常用的测量模式旋转测试中测量夹具向一个方向旋转，测量下板或圆筒保持固定，被剪切的样品在间隙中产生层流。旋转测量的实验方法有很多种，但是只有两种控制模式：1. 剪切速率控制模式（CSR）：设定测量夹具转速或剪切速率，测量扭矩或剪切应力；2. 剪切应力控制模式（CSS）：设定马达力矩或剪切应力，测量夹具的转速或剪切速率；黏度的计算公式如下：旋转测量实验类型：单点实验实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测量样品的黏度；此实验适用于牛顿流体样品（黏度不受所施加外力的影响）的黏度测试，也经常用于非牛顿流体样品的质量控制。时间实验实验中设置参数（剪切应力或剪切速率）为恒定值，测试样品的黏度等性质和时间的依赖关系，如样品的凝胶化、固化等过程。流动曲线、黏度曲线实验设定剪切速率在一定范围逐渐变化，测量在此范围内的黏度，此实验可以得到流动曲线、黏度曲线；流动曲线中剪切应力τ为Y轴剪切速率为X轴；黏度曲线中黏度为Y轴，剪切速率为X轴；大多数样品显示为剪切变稀行为，即黏度随着剪切速率增加而降低。图 1 为无屈服样品的典型黏度曲线。台阶实验台阶实验用于考察样品的触变性，即样品结构的破坏、恢复过程。温度实验实验设置参数恒定，考察样品黏度和温度的关系。2流动、黏度曲线实验中如何设置实验参数？一般情况下，测试的条件要尽可能接近现实条件下，即能模拟真实的技术工艺。流变仪控制软件中有大量的测试方法，你可以根据实际应用需要进行更改和扩展这些方法，例如合并测量段、添加静置或等待过程等。在流动曲线实验中，我们推荐使用对数变化方式控制剪切速率，这样每个数量级的测量点是均匀分布的，因此在低剪切区域会有更多的数据点（就好像用放大镜去观察这条曲线）；例如，样品的剪切速率范围设定为0.1~100s-1，对数分布，共选择22个测量点，那么0.1～1、1～10、10～100 区间各有7 个测量点，如果你选择以线性规律控制剪切速率的分布，取同样的22个测量点，则第二测量点的剪切速率已将近5s-1，和其相反的是在高剪切速率区间能得到更多的测量数据点；而通常的情况下低剪切速率下的样品性质更令人关注，因为此区间样品的黏度变化趋势更为剧烈，尤其是一些无屈服点的样品。图2、3 分别显示两种剪切速率分布（对数分布和线性分布）的黏度曲线图3旋转测试中应注意些什么？当剪切开始，样品开始流动并形成层流，此过程需要一定的时间，因此测量点的持续时间设置非常重要；如果测量点的持续时间很短，那么样品不会完全的被剪切，（如图4 中图所示），得到的黏度值将小于真实值。在剪切速率范围 0.1～100s-1 内，第一个点 0.1s-1 的持续时间10s；随着剪切速度的增加，形成层流的时间将缩短，因此测量点的持续时间也将变短；当设定剪切速率对数增加时，测量点的持续时间需进行正好相反的设定，以节约整个测试时间；对于剪切速率大于1s-1 的测试，推荐测量点持续时间设为1s。图 5 显示不同测量点持续时间的黏度曲线图，曲线 1、2 的测量点持续时间非常短，曲线3 则为充分长的测量点持续时间测量误差有多种原因，通常能通过黏度曲线发 现，并且在流动曲线中更容易显现。4应力控制测量流动曲线、黏度曲线流动曲线、黏度曲线像其他的旋转测试一样，也能通过应力控制来获得；图6 为应力控制和应变控制的流动曲线当样品开始流动，并且为剪切应力(CSS)控制时， 可能会产生很高的剪切速率，导致样品因离心力的作用而被甩出；因此速率控制 (CSR)是更好的选择；例如，1Pa 的应力分别施加于水（黏度 1mPa.s）和丙三醇（1Pa.s），产生的剪切速率约为1000s-1 和1s-1。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

5月5日14 时许，虎门大桥发生较为明显的抖动，随后双向全封闭。 据最新专家分析，水马是涡振诱因，虎门大桥结构安全。 大桥产生抖动后的第一时间，为确保大桥交通安全万无一失，虎门大桥管养单位已紧急开始对大桥进行全面检查，同时交通运输部已组建专家工作组到现场指导。桥梁的检查离不开每一位专业的检测人员。快速确认大桥抖动的原因，以及确认大桥是否可以安全使用，是至关重要的！ 其实，不仅是在桥梁产生抖动的时候。这批专业检测人员，更多的，是会对桥梁进行周期性、系统性的检测和维护。 平均每天有 1.74 亿人次通行于存在结构缺陷的桥梁上。在桥梁的使用寿命内，其结构不断经受重量加载和卸载，这会导致桥梁连接焊缝和螺栓出现裂纹和剪切应力。如果任其发展，这些缺陷最终会造成灾变破坏。专业的检测人员就是为了防止该现象的发生，尽可能快速高效地找到缺陷（例如：腐蚀、疲劳裂纹）所在，而存在的。 焊缝可能存在各种缺陷和断续性 连接桥梁钢支架的焊缝和螺栓特别容易受断续性影响，而断续性会导致腐蚀和裂纹。例如：当焊缝未完全与钢材熔合或是截留气体在焊缝中产生空洞，焊缝强度就会降低。当两个紧固结构受到反方向力作用时便会产生剪切应力，而剪切应力会导致螺栓连接强度变弱。这些薄弱区域构成了强应力集中点，这正是诱发断裂问题的源头。 专业检测人员自然离不开专业的检测设备。专业、可靠的检测设备可以帮助检测人员更准确、更快速的进行判断，进而保障大众的出行安全！传统无损检测 (NDT) 方法 检测桥梁的传统 NDT 方法是液体渗透检测法 (PT)，该方法采用液体染料来检测焊缝表面裂纹。虽然 PT 对于材料的要求较低，且相对实惠，但它仅限于检测表面裂纹，无法检测到表面以下的裂纹。此外，PT 还要求检测员直接接触待测表面，而待测表面的粗糙度也可能会影响到检测灵敏度。 射线照相法也是一种用于桥梁检测的传统 NDT 方法，但逐渐被检测员所弃用。射线照相检测借助 X 射线拍摄焊缝/螺栓内部结构图像，据此确定接合部位是否存在任何断续性问题。但是，该方法存在一定的安全风险，因为它会释放辐射并产生化学废料。除此之外，它还需要获得额外批准，并且必须对射线检测附近区域进行清理。不同类别的 NDT 方法 相控阵超声波检测法 (PAUT) 提供了一种安全可靠的替代方案，相比于 PT 和射线照相法，其可提供更优质的数据。相控阵探伤仪通过一个探头将高频声波发射入桥梁支架中。如果支架中存在缺陷（如裂纹或腐蚀），探头将会检测到声波的改变。数据被传回探伤仪并被转换为直观表示形式，检测员可据此识别缺陷。 涡流 (EC) 检测法是检测员采用的另一种先进 NDT 方法。涡流检测法适用于渗透检测法无法探测到的表面以下裂纹。EC 的一大优势是，不同于 PT，其可适用于涂漆或涂层表面。无需去除涂层或涂漆即可进行检测，从而有助于节省时间和成本。提供全聚焦方式（TFM）功能的OmniScan X3相控阵探伤仪OmniScan X3探伤仪是一款功能齐备的相控阵工具箱。这款仪器所提供的性能强大的工具，如：全聚焦方式（TFM）图像和高级成像功能，可使用户更加充满信心地完成检测。工业内窥镜、光谱仪在桥梁养护方面，同样发挥着巨大的作用。工业内窥镜检测点支撑轴承: 橡胶变形地板后侧: 混凝土裂缝和剥落地板排水管: 堵塞灯杆和招牌杆: 锚固螺栓和杆子的根部桥梁的使用寿命一般在大约 50 年。维护周期为：路桥: 5年/次 铁路桥梁: 2年/次工业内窥镜的应用IPLEX G Lite 4.3inch 防日光高清触摸屏一体化手持机设计，重量仅为1.15kg WiFi功能 防油镜头 可更换光源设计（白光，UV光，IR光） IPLEX GX/GT8inch防日光超大高清触摸屏分体式手持机设计，手持部分重量仅为0.99kg可更换插入管设计防油镜头 WiFi功能 可更换光源设计（白光，UV光，IR光）由于很多桥梁结构段是在工厂预先组合，再运抵桥梁建筑现场，所以对于桥梁材料的检测也相应转移到工厂车间进行抽样检查。VANTA分析仪则是一款优秀的现场分析仪器：快速：1~2 秒左右能够得到结果坚固：MIL 810跌落测试 和 IP64/65 防水防尘等级耐用：使用环境温度范围广泛方便：大而明亮的触摸屏、人性化的操作界面高效：戴着手套也能够通过按钮操作传输：多种方法进行数据传输万能：多类型的校准使得应用范围广泛VANTA能够完成的工作有：核查钢筋材料的牌号。在地震高发区使用的高强度低合金钢、沿海地区受海盐腐蚀/北方融雪剂腐蚀使用的高铬钢。研究检测渗透入混凝土桥梁中的氯元素。海水、融雪剂和路盐等极容易被混凝土材料吸收，从而腐蚀混凝土内的钢材料。检测沥青中磷的含量以确定添加磷酸的残余量。沥青中硫、钒等含量的不同使得沥青的类型差异明显。检测沥青中添加的反光玻璃珠中的砷和铅含量。反光玻璃珠添加入沥青中可以提高路面的反光性，而反光玻璃珠主要由一些回收材料制成。

p　　strong仪/strongstrong器信息网讯 /strong2016年5月23日下午，由中航工业北京航空材料研究院组织举办的“材料检测专题论坛”与CISILE 2016同期召开，30余位材料检测工作者及相关企业代表出席了论坛。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " title="" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/8109e1d7-55f5-44c7-a07f-78a90fbb2c29.jpg" width="500" height="333"//pp style="text-align: center "strong会议现场/strong/pp　　材料在国防武器装备中具有先导性和基础性的地位，材料工业的发展对建设制造业强国至关重要。“工欲善其事，必先利其器”，材料科学的突破性进展离不开分析手段的革新与进步，本次论坛主要围绕目前材料检测过程中出现的分析难题与应用进展等进行了讨论交流。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " title="" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/c320115a-5068-42cc-9d90-05152c940d11.jpg" width="500" height="333"//pp style="text-align: center "strong北京航空材料研究院 赵文侠/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：微束分析技术在材料检测中的应用与发展/strong/pp　　赵文侠博士表示，目前国内外微束分析技术工程标准体系建设情况存在一定差异，如在电子金相检测标准建设方面，美国材料与试验协会(ASTM)已建立150项相关标准，我国相关国家标准才49项 这就导致了微束分析技术与方法难以统一，文字标准与实际应用相差较远，同时也为标准样品的制备提出了难题。接下来，微束分析技术工程应用将朝着形貌观察、成分分析、结构分析3个方向发展。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " title="" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/777ca591-7daa-4e1e-8582-3cb6e9403c5a.jpg" width="500" height="333"//pp style="text-align: center "strong北京航空材料研究院 刘小辰/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：复合材料失效分析技术/strong/pp　　刘小辰介绍到，随着聚合物复合材料的广泛使用，复合材料失效问题也随之增加，目前欧美等国已将失效分析贯穿至整个复合材料构件的设计、制造、使用、维修等环节，而国内在复合材料失效分析基础研究方面较少，这给故障分析带来了一定困难。复合材料的失效分析十分复杂，需要借助光学显微镜、透射电镜、扫描电镜、超声检测、孔隙率分析仪、热分析仪器等多种分析技术手段进行综合判断，并给出合理、有效的改进措施。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " title="" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/33e4cac2-fbf0-4485-bd69-1bc31ec139fb.jpg" width="500" height="333"//pp style="text-align: center "strong北京有色金属研究总院 李继东/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：ICP-MS技术在有色金属材料分析中的应用研究/strong/pp　　近年来四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术取得了一系列重要进展，主要亮点表现为普通四极杆质谱、带反应池或碰撞池的ICP-MS、带反应池或碰撞池的双四极杆质谱三个方面 ICPMS联用方面的最新进展则包括氢化物发生器联用、膜去溶装置联用以及激光剥蚀联用。李继东博士建议，用户可以采用稀释法、基体匹配法、内标校正法3种办法解决ICP-MS在材料分析过程中出现的基体效应，其中内标校正法应用最为广泛。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " title="" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/c7c2d1e4-278e-4b8b-b15b-64b865fa3886.jpg" width="500" height="333"//pp style="text-align: center "strong北京航空材料研究院 王晓/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：航空铝合金残余应力超声无损评价研究/strong/pp　　王晓博士认为，残余应力测量没有“完美方法”，目前各种研究方法均有一定假设，并且各个方法的原理、范围等均存在差异，结果往往难以相互验证。但“基于需求的方法就是好方法”，目前用光弹法分析材料残余应力已被广泛采用，声弹法则基于自平衡的特点，利用残余应力均匀性超声评价办法，通过研究超声特征参数与变形的关系，进而建立合格判据，成为了一种新的材料残余应力的分析方法，具有无损、经济、快速、穿透深度大等优点。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 333px " title="" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/d14ded9e-4369-4299-b22e-a007da947bc3.jpg" width="500" height="333"//pp style="text-align: center "strong北京航空材料研究院 陈新文/strong/pp style="text-align: center "strong报告题目：聚合物基复合材料力学试验的一些关键技术/strong/pp　　复合材料力学性能试验是复合材料结构研制各环节的重要基础内容，主要力学性能试验包括拉伸、压缩、弯曲、面内剪切、层间剪切等试验。陈新文高工指出，对中度偏差会严重影响复合材料的拉伸性能 工程上认为ASTM D6641是目前复合材料较理想的压缩试验方法 压头尺寸、跨厚比和承载物是影响复合材料弯曲性能的几个关键因素 不同试验方法获得的复合材料面内剪切兴能不可比，国标和美标的面内剪切强度定义截然不同。/pp style="text-align: center "img title="IMG_5904.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201605/insimg/ba2efc32-77e6-4dae-9950-563ddba895e5.jpg"//pp style="text-align: center "strong参会专家合影留念/strong/p