剪切力

德国ibidi的ibiPore可以实时观察流动、剪切情况下的细胞侵袭、迁移、细胞相互作用等实验。对实验结果进行观察统计时，不需要将膜取下，也不需要将另一边的细胞擦掉（经常将膜擦破，导致实验失败），可直接将μ-Slide放于显微镜下观察统计。细胞可以通过两种方式，选择贴壁于氮化硅膜的上下两侧。可以把细胞种植在膜下边，避免自由落体的说法，大大提高了实验的准确性。21世纪注定是一个生命科学的世纪，科研工作者们如果想在这个世纪去决胜，能做到一点，不仅要好的idea，领先的技术，更需要得心应手的好工具。所谓工欲善其事必先利其器，今天为大家介绍德国ibidi的μ-Slide ibipore SiN (图1), 一款具有多孔氮化硅膜的μ-Slide载玻片，可用于实时观察流动、剪切力条件下的细胞侵袭、迁移以及细胞相互作用的可视化的“ transwell ”，更多应用请参阅文中（Intended Use的相关内容）。图1. ibipore及ibipore SiN氮化硅膜培养细胞的染色结果。图片背景为在ibipore氮化硅膜上培养细胞的荧光染色结果，规则排布的白色圆点为氮化硅膜的孔隙ibipore有上下两个独立的通道（见图2），两个通道 overlap 的区域由一个孔径大小均一的氮化硅膜隔离开（见图3）。两个通道可以分别培养细胞，通过两种方式，细胞可以贴壁于氮化硅膜的上下两侧。在细胞侵袭实验中，普通的transwell只能将细胞培养在上侧，这样所得到的实验结果并不能明确的说明是由于重力作用还是侵袭能力本身造成的。而ibipore考虑到这一因素，建议实验者在氮化硅膜的下侧进行细胞培养，检测细胞向上侧通道进行迁移的能力，进而巧妙的排除了重力作用对侵袭实验的影响。配合ibidi流体剪切力系统以及加热孵育系统，可以在流动、剪切力条件下实时的观察细胞的侵袭以及迁移等实验。德国ibidi公司为满足不同实验的需求设计了不同孔径的氮化硅膜（见图4）。ibipore与传统的transwell实验最大区别有三点：①. ibipore可以在上下两个通道中培养细胞，这样可以观察细胞向上的侵袭情况，排除以往实验中重力作用的影响；②. ibipore中间的氮化硅膜具有良好的光学特性，可以实时成像观察侵袭情况，也可以进行免疫荧光染色实验；③. ibipore可以配合ibidi流体剪切力系统，观察淋巴细胞等在流动状态下的侵袭情况。ibipore产品介绍ibipore产品特点：* 透过薄而多孔的薄膜获得卓越的光学性能* 有着广泛的应用，细胞可完全粘附到顶部-基底* 对于不同细胞类型有多种孔径大小可以选择应用：1.流动状态下跨内皮细胞迁移2.2D或3D凝胶内细胞层的共培养和传输分析3.顶部-基底细胞极性分析4.顶部-基底梯度的细胞屏障模型分析5.细胞迁移分析（例如，用于研究肿瘤侵袭或转移）在μ-Slide ibiPore IV型胶原涂层3μm孔径中人类内皮细胞的免疫荧光染色，相位对比度、DAPI（蓝色）、VE钙粘蛋白（绿色）和F肌动蛋白（红色）的叠加图像。技术特点：1.SiMPore的微孔氮化硅膜2.中间具有多孔光学膜的跨通道结构3.优异的光学性能，堪比盖玻片4.孔径大小0.5μm，3μm，5μm，8μm供选择5.中间膜0.4µ m（400 nm）6.使用工作距离0.5mm的物镜7.与ibidi泵系统（流体剪切力系统）完全兼容8.下部通道中明确的剪切力和剪切速率范围µ -Slide ibiPore SiN工作原理µ -Slide ibiPore SiN由插入两个通道之间的水平多孔膜组成。上部通道是膜上方的静态储液池。下部通道是灌注通道，用于对附着在膜上的细胞施加限定的剪切应力。上部通道和下部通道仅通过隔膜彼此连通。图2. ibipore组成示意图多孔膜由氮化硅（SiN）制成，这种材料具有非常高的化学和机械稳健性。400nm厚的氮化硅膜非常适合成像和显微镜观察，没有任何自发荧光或透明度问题（如玻璃）。SiN材料可以直接用于贴壁细胞培养，也可以选择用ECM蛋白包被。应用建议：孔径 & 孔密度什么是孔密度孔密度是指膜的空隙体积分数。是孔隙的体积除以膜的总体积。下面的图形为采用相同的放大倍数。图3. 不同孔径的氮化硅膜不同应用的建议孔径：不同的细胞大小和直径不同，根据具体实验请选择不同孔径图 4. 为不同应用推荐的不同孔径的氮化硅膜Intended Use经证实的应用这些应用已由ibidi研发团队或者我们的用户进行过试验。Endothelial Barrier Assays内皮屏障分析在膜一侧培养单层细胞。细胞可以在静止或者流动剪切力条件下培养。Co-Culture and Cell Barrier Assay共培养和细胞屏障分析在膜的两侧分别培养单层细胞。通过这种方法可以进行信号传递、共培养以及迁移实验（例如，分析药物通过上皮或内皮屏障的传递）。Apical-Basal Cell Polarity Assays顶端-?基底端细胞极性分析3D凝胶基质中的化学因子可以导向在膜另一侧培养的单层细胞的极性发生。Potential Use潜在应用以下示例将讲述该产品进一步的潜在应用。ibidi仍需在内部测试这些应用，因此我们无法提供特定的实验方案。但是，从技术角度来看，这些应用应该是可行的。Trans-Membrane Migration in 2D/2D跨膜迁移在膜的一侧培养单层细胞。可以观察悬浮的白细胞在流动状态下的滚动、粘附以及侵袭情况。Cell Transport in a 3D Gel Matrix细胞在3D凝胶基质中的传递3D凝胶基质中的细胞迁移：在流动状态下，观察白细胞的滚动、粘附以及向3D凝胶基质中肿瘤细胞方向的迁移情况。Application Examples 应用实例MDCK和NIH-3T3细胞的相差显微镜观察Madin-Darby犬肾（MDCK，左）和NIH-3T3（右）细胞在μ-Slide ibiPore SiN，孔径0.5μm的玻片中，无蛋白质包被。接种后，将细胞在静态条件下在培养箱中保持20小时。相差显微镜，4倍物镜。请注意，这张图像中的中心多孔区域看起来更暗，因为0.5μm的孔隙无法用低分辨率物镜分辨。流动条件下HUVECS的相差显微观察人脐静脉上皮细胞（HUVEC）在μ-Slide ibiPore SiN中，孔径3μm的玻片中，有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件（10达因/cm2）下在培养箱中保持12小时。固定后的相位对比显微镜，10倍物镜。流动下HUVECs F肌动蛋白细胞骨架的荧光显微镜观察人脐静脉上皮细胞（HUVEC）在μ-Slide ibiPore SiN，孔径5μm玻片中的免疫荧光染色，有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件（10达因/cm2）下在培养箱中保持12小时。绿色：肌动蛋白（鬼笔肽），蓝色：细胞核（DAPI）。荧光显微镜，20倍物镜。选择指南：ibidi跨膜分析实验解决方案参考文献：Salvermoser, Melanie, et al. "Myosin 1f is specifically required for neutrophil migration in 3D environments during acute inflammation." Blood, The Journal of the American Society of Hematology 131.17 (2018): 1887-1898. 10.1182/blood-2017-10-811851Rohwedder, Ina, et al. "Src family kinase-mediated vesicle trafficking is critical for neutrophil basement membrane penetration." Haematologica (2019). 10.3324/haematol.2019.225722Non-Recommended Applications不建议的应用因技术原因，本产品不适用于以下应用，应避免使用.本产品不适用于：1.上通道灌流2.两个通道的灌流3.跨膜流动4.筛选应用订购信息

剪切应力模拟器polyshear----模拟液体涂料和油漆的剪切效应在涂装车间或喷涂线上，涂料需从不同口径、不同排布的管道、减压器和泵中输送。此过程中会产生剪切力，这些剪切力可能会导致涂料的降解，变质，粘度和色彩的改变。通过使用德国orontec公司生产的polyshear剪切应力模拟器，可以判断某种涂料原料是否会在输送管道和搅拌中产生问题，降低风险。德国orontec公司制造的polyshear剪切应力模拟器可模拟合理测试时间中的剪切应力。包括与工业环境相关联的涂料管道。剪切应力模拟器polyshear仅使用确定的剪切力元件，装置体积小巧且有优秀的重复性。剪切应力模拟器polyshear客户剪切应力模拟器polyshear广泛运用在涂料，汽车油漆，以及工业喷涂线等领域，发挥出重要的作用。部分客户如下：polyshear剪切应力模拟器工作原理---泵跟剪切应力元件是剪切应力两个重要影响因素油漆在喷漆车间的管道中循环时，会在管道内的各种元件流动，在剪切力的作用下发生粘度和颜色改变，从而造成喷涂时的质量问题。使用剪切应力模拟器，可以重现这过程，为进料检验，产品优化提供快速有效的方法。☞ 泵以活塞泵为例，如下图所示，剪切应力总是发生在重要部位上（直径最小的位置），剪切率可以达到15000 1/s。以齿轮泵为例，如下图所示，剪切应力总是发生在重要部分上（齿轮口边缘），剪切率可以达到10000 1/s。☞ 剪切应力元件德国orontec的剪切应力模拟器中有个重要的剪切应力元件，可以模拟涂料在管道中受到的压力情况，如下图左所示，关闭剪切应力元件上的膜时引起的压力变化。压力的变化会改变流速，如下图右所示，剪切应力元件上膜关闭后，流速为0.12kg/s。剪切应力元件也可以很好的模拟涂料在管道中受到的剪切率，如下图所示，剪切应力元件可以达到大于10000 1/s的剪切率。涂料的颜色受到剪切应力的影响，如下图所示，在泵的作用下，涂料颗粒大小的分布发生了变化，因此模拟涂料在管道中受到的剪切应力，可以帮助客户对进料进行检验。剪切应力模拟器polyshear的基础模块由一个小机动柜组成，只需一个6条的压力线即可运行。喷涂材料充满小罐（1l）后，在泵的作用下通过剪切应力元件流动。其循环流动次数与涂装输送管道有良好的相关性，且相关性已被研究证明。在测试过程中或在测试后，都可以检测样品的粘性和颜色(使用液体涂料色浆测色系统lcm)，由此可得出剪切应力与材料降解的相关性。与此同时，在基础模块上可额外添加额外的配件，例如有自动停功能的循环次数计数器、温度传感器。此外，还有另一型号可测试5升样品，此型号可装在手推车上并可以移到如喷涂机器人等装置上。剪切应力模拟器polyshear特点✔专为实验室研制，机动性强且占用空间小。✔涂料测试量仅为1l✔高重复性与与重现性✔与工业喷涂线有优秀的关联性(例如automotive oem paint shops)✔较短的循环周期✔模块化安装，基础模块可以通过更高级的在线测量传感器扩展✔可实现与模拟软件相结合✔可与lcm液体测色系统实现无缝联接✔德国fraunhofer ifam, bremen开发并获得专利剪切应力模拟器polyshear基础型号内部结构说明剪切应力模拟器polyshear基础型号技术参数材质不锈钢外壳和连接器用于测试观察和控制的玻璃窗尺寸长: 400 mm,宽: 660 mm,高: 640 mm重量约56kg压力锅体积约1 l最大压力输入6 bar最大材料压力21 bar泵比约3.5:1翁开尔是德国ORONTEC中国总代理，欢迎咨询剪切应力模拟器更多产品信息和技术应用

多年来，蜘蛛丝一直是仿生研究的主题。众所周知，它具有令人难以置信的拉伸强度和生物相容性。因此，基于各种材料的人工模拟例子数不胜数。研究较少但却同样有趣的是丝纤维的形成机制。蛛丝是在蛛丝导管对储存在蜘蛛体内的液体蛛丝的剪切力作用下形成的固体纤维。这些剪切力促使晶核的形成，材料在晶核上进一步结晶。有趣的是，相应的合成过程需要的活化能要比蛛丝形成的活化能高得多。谢菲尔德大学的G.J. Dunderdale等人现在已经成功地开发了一种节能程序，通过诱发剪切应力来诱导聚环氧乙烷水溶液（PEO）的结晶。 结晶的形成是通过加热溶液来获得均匀样品，然后通过冷却和剪切溶液来进行关键的具体工作。在小角和广角X射线散射（SAXS和WAXS）原位模式下收集到的图谱，以及当溶液被Linkam CSS 450剪切池剪切时，清楚地显示了结晶的开始。这不仅体现在散射强度的稳步增加，而且Herman定向函数P2（见上图2D SAXS图谱和演变的图像）的上升也表明了样品的方向。同时采集的2D WAXS图谱也清楚地显示了peo72螺旋结构形成的反射特性。 这些结果与剪切诱导偏振光成像（SIPLI）非常吻合，在SIPLI中Maltese Cross图谱的形成表明了结晶的开始。通过这种技术的结合，研究人员已经清楚地证明了在剪切过程中模拟聚合物水溶液到固体材料相变的能力。

胶黏剂拉伸剪切试验方法电子拉力拉伸试验机：原理试样为单搭接结构，在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切力，测定试样能承受的最大负荷。搭接面上的平均剪应力为胶粘剂的金属对金属搭接的拉伸剪切强度，单位为 MPa。试样1）试验机：使用的试验机应使试样的破坏负荷在满标负荷的（15～85）%之间。试验机的力值示值误差不应大于1%。试验机应配备一副自动调心的试样夹持器，使力线与试样中心线保持一致。试验机应保证试样夹持器的移动速度在 (5±1) mm/min 内保持稳定。2）量具：测量试样搭接面长度和宽度的量具精度不低于 0.05 mm。3）夹具：胶接试样的夹具应能保证胶接的试样符合要求，在保证金属片不破坏的情况下，试样与试样夹持器也可用销、孔连接的方法，但不能用于仲裁试验。4）标准试样的搭接长度是（12.5±0.5）mm，金属片的厚度是 (2.0± 0.1 ) mm，试样的搭接长度或金属片的厚度不同对试验结果会有影响。5）试样数量不应少于 5 个，仲裁试验试样数量不应少于 10 个；对于高强度胶粘剂，测试时如出现金属材料屈服或破坏的情况，则可适当增加金属片厚度或减少搭接长度，两者中选择前者较好。测试时金属片所受的应力不要超过其屈服强度 σS ，金属片的厚度 δ可按式（ 11-12）计算：δ＝（ Lτ） /σ S （11-12）式中：δ——金属片厚度；L——试样搭接长度；τ——胶粘剂拉伸剪切强度；σS ——金属材料屈服强度（MPa）。试样制备1）试样可用不带槽或带槽的平板制备，也可单片制备。2）胶接用的金属片表面应平整，不应有弯曲、翘曲、歪斜等变形。金属片应无毛刺，边缘保持直角。3）胶接时，金属片的表面处理、胶粘剂的配比、涂胶量、涂胶次数、晾置时间等胶接工艺以及胶粘剂的固化温度、压力、时间等均按胶粘剂的使用要求进行。4）制备试样都应使用夹具，以保证试样正确地搭接和精确地定位。5）切割已胶接的平板时，要防止试样过热，应尽量避免损伤胶接缝。试验条件试样的停放时间和试验环境应符合下列要求：1）试样制备后到试验的最短时间为 16 h，最长时间为 30 d。2）试验应在温度为（ 23±2）℃ 、相对湿度为（ 45~55）%的环境中进行。3）对仅有温度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间不应少于 0.5 h；对有温度、湿度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间一般不应少于 16 h。实验步骤1）用量具测量试样搭接面的长度和宽度，精确到 0.05 mm。2）把试样对称地夹在上下夹持器中，夹持处到搭接端的距离为（ 50± 1）mm3）开动试验机，在 (5±1) mm/min 内，以稳定速度加载。记录试样剪切破坏的最大负荷，记录胶接破坏的类型（内聚破坏、粘附破坏、金属破坏）。

Diagenode公司推出全自动核酸剪切仪新品Megaruptor Diagenode公司推出全自动核酸剪切仪新品Megaruptor 比利时 Diagenode公司自成立以来，一如既往地服务表观遗传学研究领域，为表观遗传学科学工作者们提供卓越的自动化设备和优质的抗体等试剂，完善了该领域的实验流程同时提高了实验效率，研发的Bioruptor系列非接触式超声破碎设备，卓有成效地高重复性地解决了染色质片段化和核酸片段化，为chip（染色质免疫共沉淀）和二代测序等下游实验完美对接。在第三代测序仪器出现后，核酸大片段测序得以实现，全自动核酸剪切仪Megaruptor就是用于核酸大片段化的三代测序。Diagenode 全自动核酸剪切仪 MegaruptorMegaruptor的完美设计，使其具有简单化、自动化、高重复性，可以获得2 kb-75 kb长度的DNA片段。剪切性能卓越，不受DNA样品来源、集中度、温度、盐浓度的限制，完全符合了科研人员的实验要求。同时，在无人员值守的情况下，友好的软件系统可以允许两个样品相继被片段化处理，不存在交叉污染。科研人员只需要简洁有效地设定好参数，仪器便可以自动化地进行处理获得目的片段。仪器特点：设定目的片段长度（2kb-75kb），快捷方便地获得集中于目的长度的片段分布获得高质量文库，用于Illumina?, Ion Torrent?, 和 PacBio? 平台自动多端口阀，配置五通道的洗涤平台全程有软件控制，洗涤、剪切自动一体化，彻底解决管路堵塞问题一次可剪切两个样本，剪切参数可完全独立全程电脑程序自动操控，操作界面友善不须定期校正，仪器维护容易绝佳的结果重复性与精准的剪切范围技术参数1. 自动多端口阀，配置了5信道的洗涤平台用于洗涤DNA2. 全程由软件控制：洗涤、切割自动一体化。绝无有卡管问题3. 可产生完全随机、均匀、完整具有代表性的目标大小DNA片段4. 切割DNA片段大小：2-10kb 组件；13Kb-75kb组件, 剪切范围最宽广5. 样品DNA浓度：1-50ng/ul, 最适浓度为20ng/ul6. 样品DNA原始长度：对切割片段大小无影响7. 样品体积：50-400ul8. 一次可上两个样本, 剪切参数可完全独立9. 处理时间：每个样品10-20分钟, 包含样本处理与自动管线清洗时间10.计算机(笔记本)为标准配备及操控软件11.试剂：优化好, 客户可自行配置上海博谊生物科技有限公司是比利时Diagenode公司全自动核酸剪切仪 Megaruptor的代理商，欲知更多产品详情，请联系我们。 发布者：上海博谊生物科技有限公司联系电话：021-51691651E-mail：18616023651@163.com

p　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "施一公教授是剪切体结构和功能研究的权威，自2015年8月以来在Science杂志先后发表了6篇研究文章，解析了酵母中剪切体催化过程中5个关键状态的高分辨率结构。5月11日，施一公教授领导的团队又在Cell杂志上发表了题为“An Atomic Structure of the Human Spliceosome”的论文，这是该研究组在这一领域发表的第7篇高水平论文，也是首个人源剪切体关键状态的原子分辨率结构，第一次在原子水平解释了剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。该论文的第一作者分别为张晓峰、闫创业和杭婧，施一公教授和闫创业博士为共同通讯作者。特别值得一提的是，这篇Cell论文从投稿到接收只用了11天。鉴于该成果的重要意义，BioArt特别邀请了著名的结构生物学家、清华大学生命科学学院杨茂君教授撰写了该篇特别评论文章，以飨读者。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4bc262af-0d77-4cd2-9b46-7d997bd2ca4c.jpg" title="微信图片_20170512000929_副本.jpg"//ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//pp　　5月11日，清华大学施一公教授研究组在《细胞》杂志发表研究文章，首次报道了人源剪切体C* complex的原子分辨率结构。施一公教授是剪切体结构和功能研究的权威，自2015年8月以来在《科学》杂志先后发表了6篇研究文章，解析了酵母中剪切体催化过程中5个关键状态的高分辨率结构。这是施一公教授研究组在这一领域发表的第7篇高水平论文，也是首个人源剪切体关键状态的原子分辨率结构，第一次在原子水平解释了剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。/pp　　剪切体催化的前体mRNA剪切过程是生物体内最基础最关键的生命活动之一，是遗传信息从DNA传递给蛋白质的中心法则中关键的一环。在所有真核细胞中，基因表达分为三步进行，分别由RNA聚合酶 (RNA polymerase)、剪接体(Spliceosome)和核糖体 (Ribosome)执行。第一步简称转录(transcription)，即储存在遗传物质DNA序列中的遗传信息通过RNA聚合酶的作用转变成前体信使RNA(pre-mRNA) 第二步简称剪接(splicing)，即由多个内含子和外显子间隔形成的前体信使RNA通过剪接体的作用去除内含子、连接外显子，转变为成熟的信使RNA 第三步简称翻译(translation)，即成熟的信使RNA通过核糖体的作用转变成蛋白质，从而行使生命活动的各种功能。描述这一过程的规律被称为分子生物学的中心法则，多个诺贝尔奖围绕此发现和阐述产生。其中，RNA聚合酶的结构解析获得2006年的诺贝尔化学奖，而核糖体的结构解析获得2009年的诺贝尔化学奖。/pp　　由于真核生物中的基因编码区中存在不翻译成蛋白质的序列(称为内含子)，染色体DNA转录出来的前体mRNA(pre-mRNA)并不直接参与蛋白质翻译，而是需要先将其中的内含子片段去除，才能进入核糖体进行蛋白质合成。内含子的去除需要通过两步转酯反应来实现：首先，位于内含子序列中下游被称为分支点(branch point sequence)的序列中有一个高度保守的腺嘌呤核苷酸(A)，其2’羟基亲核攻击内含子5’末端的鸟嘌呤(G)，于是第一步反应发生，形成套索结构 然后，5’外显子末端暴露出的3’-OH向内含子3’末端的鸟嘌呤发起攻击，第二步反应发生，两个外显子连在一起。通过这两步反应，前体信使RNA中数量、长度不等的内含子被剔除，剩下的外显子按照特异顺序连接起来从而形成成熟的信使RNA(mRNA)(下图)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8c47205d-f67a-471b-b897-662b42995cae.jpg" title="微信图片_20170512001013_副本.jpg"//pp　　这两步化学反应在细胞内是由庞大、复杂而动态的分子机器——剪接体催化完成的。对于每一个内含子来说，为了调控反应的各个基团在适当时机呈现合适的构象从而发挥其活性，剪接体各组分按照高度精确的顺序结合和解离，组装成一系列具有不同构象的分子机器，统称为剪接体。根据它们在RNA剪接过程中的生化性质，这些剪接体又被区分为E、A、B、Bact、B*、C、C*、P、ILS等若干状态。剪接体由五个小核核糖核蛋白(snRNP)、十九号复合物(Nineteen Complex，简称NTC)、十九号复合物相关蛋白(NTC Related)和一系列的辅助蛋白所构成,共涉及到100多个蛋白质和至少五条RNA分子。在剪接的过程中，剪接体以前体信使RNA分子为中心，按照高度精确的顺序进行逐步组装并发生大规模结构重组，使之得以完成复杂的剪接任务。剪接是真核细胞进行正常生命活动不可或缺的核心环节，因此具有重大的生物学意义，获取剪接体在组装、激活、催化反应过程中各个状态的结构是最基础也是最富挑战性的结构生物学难题之一。/pp　　此前，施一公教授研究组共报道了酵母来源的剪接反应中5个关键状态的剪接体复合物的高分辨率结构，分别是3.8埃的预组装复合物tri-snRNP、3.5埃的激活状态复合物Bact complex、3.4埃的第一步催化反应后复合物C complex、4.0埃的第二步催化激活状态下的C* complex以及3.6埃的内含子套索剪接体ILS complex。这5个酵母来源的高分辨率结构所代表的剪接体状态，基本覆盖了整个剪接通路中关键的催化步骤，提供了迄今为止最为清晰的剪接体不同工作状态下的结构信息，大大推动了RNA剪接研究领域的发展。而最新的这一篇《细胞》论文所报道的3.76埃第二步催化激活状态下的人源C* complex使我们第一次在原子分辨率上看到了人源剪切体的工作状态，并首次详细阐释了人源剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。/pp　　人源C* complex与酵母来源C* complex在结构上有许多不同。与酿酒酵母来源的复合物结构相比，在这一原子分辨率人源复合物结构中额外鉴定出9个蛋白亚基(Aquarius、Brr2、PPIL1、PRKRIP1、U5-40K、以及EJC的4个蛋白亚基)。另外，第二步反应的关键因子Slu7和Prp17在人源复合物中更加清晰。相反的，酵母复合物中第二步反应的关键因子Prp18在人源复合物中缺失，反映了人和酵母在催化第二步反应过程中功能机理的细微差别。另一个重要的差别是酵母复合物中的Ecm2和Cwc2亚基被人源复合物中的RBM22亚基所取代，使得其周围的蛋白亚基重新排布(下图)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f0ba68fc-ec88-43f2-b80b-2353dc5f37a3.jpg" title="微信图片_20170512001027_副本.jpg"//pp　　此次发表的关于人源剪切体复合物原子分辨率结构的研究承接之前酵母来源剪切体复合物的研究工作，在攻克剪切过程详细反应机理的道路上再进一步。施一公教授这一系列的研究工作具有极为重要的意义，是对中心法则的研究中最为复杂、最为关键的一环。自1993年RNA剪接的发现被授予诺贝尔生理及医学奖以来，科学家们一直在步履维艰地探索其中的分子奥秘，期待早日揭示这个复杂过程的分子机理。剪切体一系列关键状态复合物高分辨率结构的解析，一步一步揭开了RNA剪接这一复杂生化过程神秘的面纱，可以说，这一系列研究工作是当今结构生物学领域里一项里程碑式的、有望获得诺贝尔奖的重量级工作。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/95c0871b-e076-40e5-8e71-19b0f0a22f55.jpg" title="微信图片_20170512001044_副本.jpg"//pp style="text-align: center "图为Cell论文的通讯作者施一公教授和卓越中心创新学者闫创业博士/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "撰文丨杨茂君 (清华大学生命科学学院、结构生物学高精尖创新中心教授，“长江学者”特聘教授，国家“杰青”)/span/pp　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "后记：到目前为止，闫创业博士已发表的53篇SCI论文中，其中在Nature、Science和Cell杂志上以第一作者(包含共同一作)或共同通讯作者身份已发表10篇研究型论文。自闫创业博士2005年进入清华化学系以来到如今成为清华结构生物学高精尖创新中心卓越学者总共已经快12年了。从施一公教授课题组的相继发表的这7篇有关剪接体结构的论文署名来看，闫创业博士是这7篇论文的第一作者(三篇)或共同第一作者(4篇)，特别值得一提的是在这篇Cell文章中首次成为共同通讯作者。可以说，整个剪接体系列工作中，闫创业博士起到了中流砥柱般的作用，称得上当今结构生物学领域“夜空中最亮的星”/span。/ppbr//p

非晶合金（又称金属玻璃）因具有一系列优异性能，在空天、国防、能源等领域显示出广阔应用前景。然而，非晶合金极易形成纳米尺度变形局部化剪切带，而剪切带快速扩展诱致的宏观脆性严重地限制了其走向广泛的工程应用。因此，非晶合金剪切带问题成为力学、物理与材料等相关领域共同关注的重要课题。本征上，非晶合金剪切带涌现是一类远离热力学平衡下时空多尺度耦合的非线性过程。空间上，固有的结构不均匀性会引起强烈的变形及动力学行为的梯度效应。时间上，涵盖原子振动、原子团簇协同重排、塑性流动等多个速率过程。这些事件均具有各自的特征时间和空间尺度，他们的关联耦合控制剪切带涌现，使变形高度集中在宽度或厚度为数十纳米的带状区域，并以近声速的模式快速扩展。与原子周期有序排列的晶态合金不同，原子长程拓扑无序堆垛的非晶合金变形内蕴三种高度耦合纠缠的原子尺度运动：剪切、体胀和旋转。这三种局域原子运动的强纠缠是非晶合金剪切带涌现精细物理图像尚未探明的关键瓶颈。近期，中科院力学所戴兰宏研究团队在该问题研究上取得新进展。基于连续介质力学理论框架，研究人员首先提出了一个同时考虑仿射和非仿射变形信息的两项梯度模型（Two-term gradient model, TTG模型），可以完整地描述无序固体介质的局部变形场，突破了目前广泛使用的单纯仿射或非仿射模型的局限。研究人员进一步完成了对剪切、体胀、旋转这三个高度纠缠的局域运动的解耦，并在原子尺度上定义了全新的局部剪切、体胀、旋转运动事件的定量描述符。为了表征这三类原子团簇运动，提出了剪切主导区（shear dominated zone, SDZ）、体胀主导区（dilatation dominated zone, DDZ）及旋转主导区（rotation dominated zone，RDZ）的概念和定量表征方法，克服了目前流行的剪切转变区（shear transformation zone, STZ）不能表征原子团簇旋转运动和定量描述体胀运动的不足。在此基础上，研究人员利用大规模分子动力学模拟，对非晶合金从均匀变形到局部化剪切带涌现全过程进行精细表征。通过追踪SDZ、DDZ及RDZ原子团簇运动演化时空序列，发现初始宏观均匀变形阶段剪切、体胀及旋转团簇运动事件呈现出类似“军队行动”式的步调协同一致行为，具体表现为SDZ、DDZ及RDZ在空间离散的“类液”软区随机同步激活。基于统计学的极值理论分析，研究人员发现在这个阶段，体胀局域运动事件较剪切和旋转事件的空间分布展现出更明显的非高斯长拖尾特征，表明体胀局域化流动（DDZ）起先导的主控作用。原子团簇通过体胀运动（DDZ）完成局部软化过程，随着变形加剧，这种体胀局域软化进一步激活其邻近硬区的旋转运动，进而逐渐打破了SDZ、DDZ和RDZ三者间同步激活，转变为SDZ、DDZ及RDZ的非均匀间隔分布。增强的RDZ运动又进一步加剧了SDZ和DDZ局域运动，进而诱发硬区团簇的软化。当软化程度达到临界时，硬区壁垒被打破，激活的SDZ、DDZ及RDZ相互贯穿形成剪切带。研究人员进一步基于逾渗理论，对SDZ、DDZ及RDZ原子团簇运动事件从初期均匀变形阶段的随机离散激活到变形局部化剪切带涌现时的群体贯穿演变全过程进行定量分析，发现剪切带涌现属于定向逾渗（directed percolation），并且呈现出临界幂律标度行为。本项工作提出的两项梯度（TTG）模型及三种原子团簇运动单元（SDZ、DDZ及RDZ）新概念为无序固体介质变形定量描述提供了基本工具，所揭示的剪切带涌现过程原子尺度精细图像及临界行为为深入认知非晶合金剪切带提供了新的线索。该研究成果近期以“Hidden spatiotemporal sequence in transition to shear band in amorphous solids”为题发表在Physical Review Research 4, 23220 (2022)，第一作者为博士生杨增宇。该项研究工作得到了国家自然科学基金重大项目“无序合金的塑性流动与强韧化机理” 、基础科学中心项目“非线性力学的多尺度问题”、中科院B类战略性先导科技专项项目“复杂介质系统前沿与交叉力学”等资助。论文链接：doi:10.1103/PhysRevResearch.4.023220图1 非晶合金剪切带中的旋转（涡旋）、剪切和体胀运动事件图2 剪切-体胀事件与旋转事件的关联“破缺”，空间分布从同步激活转变为交替间隔分布图3 剪切带涌现前出现原子旋转团簇运动（RDZ）显著增强（图中白色气泡代表RDZ，也即原子运动的涡旋结构）图4 非晶合金剪切带涌现原子尺度演变过程示意图

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双1,2,曹晓1,2,张嘉琪1,2,韩迎春1,2,赵欣悦1,2,陈全1,21.中国科学院机构长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室　长春1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥230026作者简介:陈全，男，1981年生.中国科学院长春应用化学研究所研究员.本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造.于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的DistinguishedYoungRheologistAward(2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《NihonReorojiGakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者:陈全,E-mail:qchen@ciac.ac.cn摘要:流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工.本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词:流变学/剪切流场/剪切流变测试目录1.流场分类2.剪切旋转流变仪概述2.1测试原理2.2测试模式3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2流场为简单的剪切流场3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件3.6测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1样品的各向对称性3.6.2样品本身表面张力大小3.6.3大分子聚集3.7测试中常见问题VI:测试习惯3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2确定样品的热稳定性3.7.3样品体系是否达到平衡态3.7.4夹具热膨胀对测试的影响3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响4.结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可.流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况.最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯.笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1.流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场.更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”).流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应.虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如SentmanatExtensionalRheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因.图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14].施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动.剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直.而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变.同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动.拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行.施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离.在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场.然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度.在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场.假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图1Figure1.Illustrationoftworepresentativemodesofdeformation:thesimpleshearforwhichthedirectionofvelocitygradientisperpendiculartothatofvelocity,andtheuniaxialelongationforwhichthedirectionofvelocitygradientisparalleltothatofvelocity.(ReprintedwithpermissionfromRef.[14] Copyright(2012)Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数.为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的.即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17].该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18].然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2.剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧).目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪.本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍.旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种.应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combinedmotortransducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separatemotortransducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用.之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别.对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T(T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数.因此,可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图2Figure2.GeometryandparametersKγandKσofparallel-plate,cone-and-plateandCouettefixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试.但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性.例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20].(2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择.此外，需要注意的是,为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度.(3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应.在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应.根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图3Figure3.ThedifferentresponsesofNewtonianfluid,Hookeansolid,andviscoelasticmaterialstotheimposedsteadyflow(stressgrowth,transientorsteadymodethatdependsonthefocus),stepstrain(stressrelaxation,transientmode),stepstress(creepandrecovery,transientmode)andsmallamplitudeoscillatoryshear(SAOS,dynamicmode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应.通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式.通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力.剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动.(2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等.其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stressrelaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creepandrecovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stressgrowth).这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程.以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间.(3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应.以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间.通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(smallamplitudeoscillatoryshear，简称SAOS).对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间.当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(largeamplitudeoscillatoryshear，简称LAOS).需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心.因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力.然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题.需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1)应变作用在样品上；(2)应力为样品自身的响应；(3)流场为简单剪切流场.这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠.接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变该假设的关键在于没有考虑仪器和夹具柔量的影响，即假设样品的应变可以直接从角位移得到.然而，在力的作用下，仪器和夹具自身也会旋转一定的角度.只有当该角位移远小于作用在样品上角位移时，上述假设才能成立.由于夹具通常由不锈钢或者其他金属材料制造，其模量通常在~1011Pa或者更高的范围，而测试样品，特别是高分子材料即使是在玻璃态，模量通常小于1010Pa，因此，似乎夹具的形变可以忽略.但是，需要指出的是，平板和锥板的夹具通常被设计成细长空心的圆柱形，而夹具中间的样品通常为扁平的圆片状，这种形状上的差异会显著增加夹具柔量的影响.除此之外，夹具与样品之间的滑移也可造成施加应变和样品实际应变的区别[21~23].这种滑移会消耗一部分施加的角位移，假设被消耗的角位移为θslip，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff).对于平行板样品，由于应变参数Kγ=R/H，这使得在相同的实际应变Kγθeff下，旋转的角位移θeff随着板间距H的增加而增加，而θslip则改变较少，因此，滑移的效应会随着板间距的增加而弱化，该结果也可以用做滑移是否存在的间接判据：即如果存在滑移，则其造成的误差会随着板间距的增加而减少.对于滑移效应更为直接的判据就是通过微小的示踪粒子直接观测板附近的粒子的运动是否和板的运动一致.3.1.2流场为简单的剪切流场上文中提到，剪切流变仪设计的一个基本原则就是生成纯粹的剪切流场并记录样品在该流场下的响应.然而，由于受到界面和样品自身的影响，样品中实际的流场未必为纯粹的剪切流场，该效应通常在大剪切速率下出现.例如，对于同轴圆筒夹具测试低黏度样品，当泰勒数大于一个定值时，或者对于平行板和锥板测试低黏度样品，当雷诺数大于一个定值时，流场会偏离简单的剪切流场.以平行板为例(如图4所示)，在高雷诺数下，由于离心作用，旋转的上板附近的流体沿着板的径向向外运动，为了填补这些流体流出的空隙，静止下板附近的流体会沿着径向向内运动，这2种流体的运动就会造成一次流基础上出现叠加的二次流，从而导致测试扭矩的增加和相应的剪切增稠假象[24].图4Figure4.Thesecondaryflowoccurswhensampleunderrotarygeometrymovesradiallyoutwardandsampleonthestaticgeometrymovesradiallyinward.对于具有一定弹性的样品，假设其自身的松弛时间为τ，当韦森堡数Wi=τγ˙大于1时，也可能会在低泰勒数(同轴圆筒)或者低雷诺数(平行板或者锥板)的条件下出现弹性非稳定二次流，这种二次流的出现也会造成剪切增稠的假象.下文中，我们会对同轴圆筒和锥板以及平板出现二次流的边界条件进行更详细的讨论.此外，在高度缠结的高分子溶液或者高分子熔体等黏度较高的体系中，剪切速率过高的时候可能会出现剪切带或者较强的壁面滑移，这种剪切速率的非均一分布往往有利于体系自由能的降低.对于高分子熔体，在高剪切速率时，自由表面附近可能出现熔体破裂的现象.这些现象的出现也都会导致测量体系的流场严重偏离简单剪切流场.通常，剪切带、壁面滑移和熔体破裂等现象都会导致体系的应力减少及随之增强的剪切变稀效应(应力或者黏度随时间急剧下降).对于一些极端的情况，甚至会出现剪切应力σ不随剪切速率γ˙γ˙的增加而增加的特殊现象(此时黏度η=σ/γ˙γ˙~γ˙β且β≤−1).为了减弱熔体破裂的现象带来的实验误差，通常可以采用锥板加组合板的特殊夹具(cone-partitionedplate，简称CPP夹具)(如图5所示).CPP夹具中，锥板(绿色)与马达相连，组合板分为2个部分，中心平板(尺寸小于锥板，灰色)和环绕中心平板的环状板(蓝色)，两者同轴且分离，共同组合成类似于与锥板同等大小的平板.其中，中心板与传感器相连并记录扭矩，环状板与仪器相连且被固定.测试过程中，一般熔体破裂发生在样品边缘.因此，只要当破裂的边缘没有深入到中心板，所记录的扭矩受到边界熔体破裂的影响就可以忽略[25].图5Figure5.SchematicviewoftheCPPfixture.Green:cone red:sample blue:outerpartition(section) yellow:translationstages(section) orange:bridge(section) grey:innertool(Drawingnotinscale).Thesamplediskshouldhavesizesufficientlylargerthantheinnerplate.(ReprintedwithpermissionfromRef.[25] Copyright(2016)AmericanChemicalSociety)3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应其实，上述二次流出现是由样品内部流场的不稳定性带来的效应，会导致额外的应力.在流变测试中，另一个无法忽略的就是测试扭矩的贡献中包含仪器和夹具自身的惯量的贡献.对于真实样品的测试扭矩应该等于测试总扭矩减去仪器和夹具自身的惯量造成的额外扭矩.上面文中提到，对于纯弹性的流体，流变测试中其自身的弹性产生的扭矩T与旋转角度θ具有正比的关系，即T~θ，此时T相对于θ的相位角δ为0°；对于纯黏性的样品，流变测试中其自身的黏性所产生的扭矩与旋转角度相对于时间的导数具有正比的关系，即T~θ˙，此时T相对于θ的相位角δ为90°；对于惯性导致的扭矩，其大小与加速度成正比，即T~θ¨，此时T相对于θ的相位角δ为180°，这种区别可以作为出现惯量效应的判据.例如，在动态测试中，样品黏弹性引起的相位角在0°和90°之间，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，则必然出现了仪器惯量效应.特别是在高频动态测试中，由于θ=θ0sin(ωt)，则惯量I贡献的扭矩高达T0=Iω2θ0，因此，商业的旋转流变仪通常频率ω的测试上限在102rad/s.虽然有些仪器支持测试更高的频率，如103rad/s或者更高，但是测试高于102rad/s的数据时，需要时刻注意分析惯量对于扭矩的贡献.此外，由于自由表面的存在，表面张力对于扭矩的贡献有时也是难以忽略的，该贡献在低黏度的样品中表现得尤为突出.由于表面张力的存在，样品具有收缩表面积的趋势，这会造成剪切作用下界面形状或面积变化时额外的法向力或者剪切力.例如，在平板和锥板夹具中，样品过度充满或者未充满的时候，样品的自由表面会产生突出或者凹陷的曲面结构，这种曲面结构的产生会引起额外的法向力.当样品在剪切流场中，自由表面的面积也会随之出现波动性的变化，这种变化通常会产生弹性应力响应，从而导致额外的应力贡献.通常可以通过填充合适量的样品、增加样品的各方向对称性和引入表面活性剂降低表面张力等方法来抑制表面张力的影响.下文中，我们会结合一些实验实例进一步阐释上述旋转流变仪测试的假设条件失效的情况.此外，我们总结了流变测试中一些不良测试习惯导致无法正确获取实验数据的情况.最后，我们会针对上述内容，给出一些避免类似错误结果的建议.3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量流变仪能够准确测量样品模量的一个前提是传感器和夹具的柔量远小于样品的柔量，或者换言之，传感器和夹具的刚度远大于样品的刚度(刚度等于柔量的倒数).其中，夹具的刚度不仅与夹具的模量相关，也与夹具的尺寸和形状相关.如果将夹具设计成圆柱形，则其刚度κ与夹具横截面半径R的4次方成正比，与圆柱体的高h成反比：一方面，为了抑制样品的温度对传感器和马达的影响，并减少夹具的惯量，平行板和锥板夹具常被设计成细长的形状(较小的R和较大的h)，这种结构会减少夹具的刚度；另一方面，为了增加样品的测试扭矩，常将样品制成扁平的形状，这种形状的差别使得夹具与样品刚度的区别远低于制造夹具的材料和样品模量上的区别，而导致实际施加在样品上的真实应变低于设定应变，这种应变的误差会导致样品流变测试结果的显著误差.例如，刘琛阳等分析了双头应变控制型流变仪ARESG2(TA)的仪器柔量对线性黏弹性的影响[26].如图6(a)所示，在样品模量大于105Pa时，用25mm平行板的测量结果明显偏离8mm平行板的测量结果.虽然样品的模量不发生变化，样品的刚度随着尺寸R的增加而增加，造成了测量时夹具产生了更多的形变，这导致了实际施加在样品上的应变的减少和相应的测试模量的降低；为了说明这个问题，图6(b)展示了相对于指令应变(黑色方块)，经过传感器校正后的实测应变(红色圆点)较小，而经过夹具校正后的应变则更小(绿色三角)，该应变可反映施加在样品的实际应变.图6Figure6.(a)Theeffectofgeometrycomplianceonlinearviscoelasticity (b)Comparisonofcommandedstrain(as100%),measuredstrain(withforcerebalancetorquetransducers(FRT)compliancecorrection),andcorrectedstrain(withtoolcorrection)obtainedforapolyisobutylenesampleat−20°Cusing25mmparallelplates(ReprintedwithpermissionfromRef.[26] Copyright(2011)SocietyofRheology)为了准确地测量样品的模量，通常建议选取合适尺寸的夹具来直接测量.由于夹具的形变通常正比于扭矩，因此在测量较高模量范围的样品时，为避免柔量的影响，需减少样品和夹具尺寸来降低扭矩.而对于测量较低黏度的样品，需要增加样品和夹具的尺寸来增加扭矩，使得扭矩大于仪器传感器的测试下限.笔者的经验是，25mm板使用的上限通常为~105Pa，8mm板的使用上限为~107Pa，而如果需要准确地测量高分子玻璃态模量(~109Pa)，需要使用3mm左右的夹具.对于黏度极低的样品，除了选择更大的板(如50或60mm的夹具)以外，还可以使用过采样技术(oversampling)[27]，拓宽动态测试的扭矩测试下限，提高相位角的准确程度.但是考虑到小夹具上样的困难，可利用柔量校正来拓展夹具的使用上限.很多流变学者具体研究了柔量的校正方法，例如1982年，Gottlieb和Macosko[28]讨论了仪器柔量对动态流变测量的影响以及力传感器的校正方法.在2008年，Hutcheson和McKenna[29]详细地研究了夹具尺寸对玻璃化转变区附近的流体的动态振荡测试和应力松弛测试结果的影响，并提出相应的校正方法.本文以Hutcheson和McKenna的校正方法为例[29]，简单介绍一下动态剪切数据的校正方法.为了准确测定特定夹具下整个仪器系统的柔量系数，作者设计加工了上下板“连体”的参比夹具(如图7所示)，并直接测量了参比夹具的柔量.根据柔量相加原则，流变仪器实测复合扭转刚度κ0∗的倒数等于仪器夹具刚度κt和样品刚度κs∗的倒数之和：由于仪器和夹具的柔量均来源于其固体弹性，可以将两者简化为一个与黏弹样品串联的弹簧，其刚度可简化为实数κt.在已知κt的基础上，可利用公式(6)校正测试的实验数据κmes∗，得到样品的实际复数刚度κs∗.图7Figure7.Asimpleschematicshowingthegeometryofthesolidrodandthedisposableplatens(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2008)AmericanInstituteofPhysics).3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响对于仪器和夹具惯量的校正是准确进行瞬态和动态流变测试的基础.旋转流变仪测得的扭矩不仅来源于样品自身的应力响应，也来源于马达和夹具在加速过程中的惯量贡献.早在1991年，Krieger等讨论了单头的应力控制型流变仪仪器和夹具惯量对测试的影响[30]，他们发现，当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.最近，Lauger等研究了流体在振荡剪切模式下的仪器和夹具惯量的影响[31]，并给出了通过流变仪测量的实测扭矩、样品产生的扭矩以及仪器和夹具自身惯量产生的扭矩的三者之间的矢量关系(图8).图8Figure8.Vectordiagramoftorques,includingaccelerationtorqueTa,totalorelectricaltorqueT0,andsampletorqueTs,whereδδandααarephaseangleofT0andTs,respectively.ThesampletorquecanbedecomposedintoviscouspartTvandelasticpartTe(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology).其中，仪器测试的实测扭矩T0等于样品扭矩Ts和仪器加速惯量产生的扭矩Ta之和.换言之，样品产生的扭矩应该等于总扭矩减去仪器加速时惯量产生的扭矩，该扭矩可利用相位角分解成弹性贡献部分Te和黏性贡献部分Tv.此外，Lauger等研究表明[31].：对于牛顿流体，惯量产生的扭矩与样品扭矩的比率可表达为其中I为测量设备的转动惯量，|G∗|为样品的复数模量的绝对值，ω为测试的角频率.然而，需要指出的是公式(8)仅适用于牛顿流体，对于黏弹性体系并不准确.据此，可以通过计算仪器和夹具惯量产生的扭矩与样品扭矩之比来判断仪器和夹具惯量的影响.例如：图9展示了Lauger等利用单头的MCR系列流变仪(AntonPaar)测试黏度为4mPas的S4oil频率扫描测试.在测试的频率范围内，该流体应为牛顿流体.其中蓝色正三角表示实测的扭矩T0，绿色倒三角表示校正了仪器和夹具惯量贡献后的样品贡献的扭矩Ts.在最低频区域，实测扭矩与样品贡献扭矩近似相等，说明样品的贡献占主导，此时测得的复数黏度(红色圆)接近样品稳态黏度4mPas.但是随着频率的增加，实测扭矩大于样品贡献的扭矩且两者差距逐渐增加，在频率小于25rads−1(竖箭头所示)的区域，虽然实测扭矩已经远大于样品的扭矩贡献，即实测的T0/Ts已接近2个数量级(横箭头所示，这与通过公式(8)计算的结果Ta/Ts=Iω2Kσ/(Kγ|G∗|)=IωKσ/(Kγ|η∗|)=95近似相等)，经过校正得到的样品扭矩计算的黏度仍然接近4mPas，说明测试结果仍然有效.该例子展示了当前流变仪的技术水平已经臻于成熟：即使在惯量贡献的扭矩占主导的情况下，仍然可以通过仪器校正得到准确的样品扭矩.但是在频率高于25rads−1区域惯量校正开始失效，造成了稳态黏度激增的假象.图9Figure9.FrequencysweepmeasurementontheS4oilsamplewithviscosityof4mPas(CP60-0.5geometry).Inadditiontothecomplexviscosity,themeasuredtotaltorqueT0andthesampletorqueTsobtainedaftertheinertiacorrectionareplottedagainstangularfrequencyωω.Arrowspointtodatapointsat25rads−1(seetext),abovewhichtheinertiacorrectionfails.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)在动态振荡测试中，样品黏弹性引起的相位角应当在0°和90°之间(图8所示)，因为90°和0°相位角分别对应纯黏性和纯弹性的扭矩贡献Tv和Te，而惯量产生的相位角为180°.图8中，高频处仪器测试的实测扭矩T0远大于样品测试扭矩Ts，表明仪器加速扭矩Ta在测试T0中占据主导，此时的相位角应接近180°.因此，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，或者动态测试出现G' ~G"~ω2的结果，即可判定出现了仪器惯量效应[32].为了避免实验测试中的不良数据，仪器惯量造成的扭矩Ta与材料自身产生的扭矩Ts之比Ta/Ts应小于一个极限值(该值与仪器的状态和校正的准确性相关).减少惯量影响的一个行之有效的方法是选择合适的夹具.公式(8)中，与夹具几何尺寸相关的参数为Kσ/KγKσ/Kγ.对于锥板，Kσ/Kγ=3β/(2πR3)，因此,减少锥角ββ和增加板半径R均有利于减少惯量影响，而对于平板，Kσ/Kγ=2h/(πR4)，因此，减少板间距h和增加板半径R均有利于减少惯量影响，或者选择更轻质的夹具来减少I亦可减少惯量影响.总之，无论锥板或平板，增加R或者选择轻质夹具都是减少惯量影响的有效手段.为了降低仪器和夹具惯量影响，对于单头的应力控制型流变仪，需要定期进行惯量的校正，并在更换夹具时做相应的校正.对于双头的应变控制型的流变仪，使用具有力反向平衡功能的传感器可以极大地抑制惯量带来的误差，其表现虽远超单头的流变仪，但也无法完全消除惯量的影响.因此，需要对具体的实验测试结果进行综合的分析和甄别.3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响剪切流变仪测试中一个基本假设是流场的单一性，即流场是纯粹的剪切流场，这一假设在高速振荡测试过程中失效[33].即在振荡测试中，流变仪通过夹具迫使样品产生往复运动，使得样品内部产生剪切波，当板(夹具)间距与剪切波波长相当或大于剪切波波长时，样品的自身惯量的影响会使得施加样品的剪切流场偏离纯粹的剪切流场.Schrag给出了在剪切流变测试不受该剪切波干扰的临界条件[34]，即板间距需远小于其波长λs，其表达式为：式中ρ是流体的密度，|η∗|=|G∗|/ω是复数黏度的绝对值，其中|G∗|是复数模量的绝对值，δ是相位角.研究表明，在给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响数据误差的关键.以水为例，密度为ρ≈1gcm−3，黏度为η≈10−3Pas，相位角δ≈90°，当频率ω=102rads−1时，可估算出λs≈0.9mm.用平板测试一般要求间距在0.5~1mm，因此无法满足hλs.当使用锥板测试时，板间距最宽的部分可以估算为h=βR，因此，半径为25mm、锥角为1°的锥板，h=0.44mm，同样也无法满足hλs.由公式(9)可知剪切波长λs随着样品黏度的增加而增加，因此，上述问题一般不会在黏度较高的高分子溶液或高分子熔体中出现.图10展示了Lauger等利用双头的MCR系列流变仪(AntonPaar)对牛顿流体S4oil在半径相同(R=30mm)，锥角分别为0.5°(红色)、1°(绿色)、2°(蓝色)不同的夹具下的振荡剪切测试，研究了样品惯量对流体相位角的影响[31].该流体在测试范围内为牛顿流体.我们发现样品在低频区域表现牛顿流体性质，相位角均为90°，随着频率的增加，相位角逐渐降低，流体出现了一定的弹性响应，且锥角越大，相位角降低越多(箭头指向).相位角的减少导致了储能模量G' ~ω2的标度区域的出现，该结果非常类似于黏弹流体的松弛末端行为，但其实为样品惯量造成的实验假象.显然，此相位角减少的不同来源于测试夹具的区别而非样品的区别.究其原因，是锥板最外侧的板间距βR(0.5°,1°,2°板分别为0.26，0.52和1.05mm)逐渐逼近于通过公式(9)计算出来的λs≈2.0mm，使得样品惯量造成的实验误差逐渐显现.图10Figure10.Phaseangle(circles)andstorageG' (triangles)andlossmodulusG"(squares)fortheS4oilmeasuredinSMTmodewiththreeconeangles,0.5°(red),1°(green),2°(blue).Thearrowindicatesthedirectionofincreasingtheconeangle.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)3.5测试中常见问题IV：二次流的影响在稳态或瞬态测试中，高剪切速率时，由于流动不稳定性的影响可能导致剪切流场出现失稳，造成二次流的出现[24,35~37]，使得剪切流变仪测试中剪切流场单一性的基本假设失效.二次流叠加在剪切流场上，会增加仪器测量的扭矩，导致测试样品的表观黏度突然增加.研究表明，对于不同夹具，均可出现二次流.下面我们将对同轴圆筒、锥板和平板3种夹具的几何流场出现二次流的边界条件进行阐述，并通过实例展示二次流对实验数据的影响.3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件泰勒给出了牛顿流体在同轴圆筒夹具的测量过程中失稳的临界条件[38~40]：可避免Taylor-Couette涡流出现的稳定区间的泰勒数Ta满足：其中R1和R2分别为同轴圆筒夹具中流体的内径和外径(如图2所示)，而同轴圆筒夹具的剪切速率为：γ=ΩKγ≈ΩR1/(R2−R1)，由此可以得到避免Taylor流的条件：3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件锥板和平板具有不同于同轴圆筒的边界条件，其产生二次流的一个主要原因是离心作用：即高速转动的板附近的流体产生沿着半径方向向外的速度分量，同时诱发静止板附近的流体向内流动(如图4所示).对于锥板和平板夹具，雷诺数Re可定义为[41]：其中h为特征的板间距(平行板h等于间距，锥板h=βR).Turian等研究表明[41]，对于利用锥板和平板测试的牛顿流体，实际扭矩T和理想稳定流场下的扭矩T0之比与雷诺数相关：给定T/T0误差1%，即T/T0=1.01，可以得到一个特征的临界雷诺数Recrit=4，该情况下尚未发生持续的湍流.利用Recrit和剪切速率γ˙=ΩR/h，可以估算锥板和平板稳态剪切的临界条件：据此我们可以根据实验条件和夹具参数计算出不稳定流场的临界条件.从公式(14)可以看出，选择较小h的平行板可以抑制二次流，但h过小的时候，两板间微小的不同轴或不平行都会被放大，影响测试的准确性[42].因此，需要选择合适的板间距.为了更直观地展示牛顿流体的二次流不稳定流场对实验数据的影响，图11是我们利用单头应力控制型流变仪MCR-302(AntonPaar)实测的水在剪切速率扫描实验中的黏度相对剪切速率的图，可以看出，在低剪切速率出现的类似于剪切变稀的现象(蓝色区域)可能由于传感器扭矩低于仪器测试下限(Tmin=0.11~0.25μNm)或者表面张力的影响，而在高剪切速率下(红色区域)，剪切增稠的异常现象是由于板的高速转动引发了二次流.图11Figure11.SteadyshearflowmeasurementsofH2Ousingcone-and-platewithdiameterof50mm,thescatteredplotsintheblueregimeareobtainedfromtorquebelowthelow-torquelimit,thethickeningbehaviorintheredregimeisduetosecondaryfloweffect.3.6测试中常见问题V：样品表面张力在使用旋转流变仪测试低黏度的牛顿流体时，表面张力往往会影响到测试结果.很多低黏度流体异常的实验数据都和其表面张力有关[42,43].而表面张力的产生与样品的各向对称程度、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系[32,44~47].为了使读者更加清楚地了解表面张力对流变实验数据的影响，下面我们将分别从样品的各向对称性、样品自身表面张力的大小以及样品自身存在吸附和聚集3种情况阐述表面张力对实验结果的影响.3.6.1样品的各向对称性保证样品的各向对称是流变测试中获得准确实验数据的基础，样品的各向非对称性可能在填充上样时即存在，如过度填充或者填充不足均可造成样品的各向非对称性，各向非对称性也可能在测试过程中产生，如样品的边界在流场下存在一定的形状的波动，或样品不对称的挥发引起样品边缘与板的接触线和接触角的不对称性.Ewoldt等[32,44]研究低黏度样品的剪切流变测试时，发现测试扭矩会受到这些边缘形状变化的影响(如图12所示).对比完全对称的理想条件，非理想情况下接触线、接触角Ψ(s)和半径都发生了明显的变化.将接触线看作闭合曲线，可沿闭合曲线积分得到由表面张力引起的扭矩变化.例如，沿z轴的扭矩Tz可表示为：图12Figure12.(a)Contactlineandinterfaceangle:idealversusnon-idealcases.Inthenon-idealcase,asymmetriesareexaggeratedcomparedtotypicalloadingandcanalsooccurasaresultofoverfilling (b)Contactlineinz=0planerepresentedbyanarbitraryparametriccurve,r–r_(s).(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).公式中，r(s)是半径，Γ(s)是表面张力，t^l,r是闭合曲线的切线矢量.从公式(15)中可知表面张力产生的扭矩与接触线的几何形状、样品的表面张力和界面角均相关.样品填充不足或过量填充都会导致表面张力引起扭矩增加.此外，样品挥发也可导致样品填充不足，是高分子溶液或水凝胶体系流变测试过程中最容易忽略的问题.图13显示了Johnston等[44]研究了随着水分蒸发，样品从填充过度到填充不足过程中扭矩的变化.他们发现，刚开始填充过度会随着水蒸发而缓解，扭矩先减小并保持了一定时间，之后的样品量继续减小导致样品填充不足，接触线断开，此时产生更大的扭矩，然后扭矩会继续保持，直到在更长的时间再次提高.出现此现象的原因是水蒸发会同时导致接触线和接触角的改变，从而增加了样品的各向非对称性.因此，对于溶液体系的测试，需要考虑溶剂挥发、样品填充不足导致表面张力引起的扭矩增加，这些因素会影响测试结果.图13Figure13.Evaporation-inducedcontactlinemigration,whichcausessurfacetensiontorque.Thegeometryisparallelplate(diameter40mm)withconstantvelocityΩΩ=0.01rads−1.Insetimages(viewsfrombelow)illustratethecontactlinesoftheoverfilledandunderfilledcases(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).3.6.2样品本身表面张力大小样品自身的表面张力的不同也可造成测试结果的显著不同.Johnston等[44]讨论了水和正癸烷在稳态剪切测试过程中测试扭矩与剪切速率的依赖关系，虽然两者室温下的黏度近似，分别为1.17和1.57mPas，利用同轴圆筒测量的低剪切速率下的扭矩却大相径庭，这主要源于水和正癸烷表面张力的不同(75和25.3mNm−1)，从图14可以看到，相对于正癸烷溶液，具有更高表面张力的水在低剪切速率下显示出由表面张力导致的扭矩平台1μNm,值得注意的是，其中4组水的测试结果表现出该扭矩平台，但仍有2组水的测试结果没有表现出扭矩平台，Johnston等认为这可能与前面3.6.1节讨论的接触线的不确定性有关.图14Figure14.Steadyshearflowwithdifferentsurfacetension(waterandn-Decane)usingtheconcentricdoublegap(DG)geometry(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology)3.6.3大分子聚集对于一些低黏度的蛋白溶液体系，在低剪切速率下的流变测试时，通常需要考虑空气与水界面处形成的蛋白表面膜产生的界面张力和蛋白溶液中蛋白聚集的影响[46,47]，表面膜形成和蛋白聚集可导致包括黏度增加、剪切变稀增强和表观屈服应力的出现，这些表面的因素有时会误导研究人员对溶液的整体流动特性的判断.例如，Castellanos和Colby等研究了牛血清蛋白和抗体溶液黏度对剪切速率的依赖性[47].他们发现：不含表面活性剂成分的牛血清蛋白在液-气界面处形成聚集膜，在低剪切速率下出现明显的表观屈服应力和相应的η∼γ˙−1η∼γ˙−1的屈服区域(图15(a)).添加表面活性剂能抑制和延缓蛋白表面膜的产生，从而弱化了屈服区域，但经过较长的等待时间(41天)，蛋白聚集导致屈服区域逐渐重新形成(图15(b)).图15Figure15.(a)Increaseofapparentviscosityofsurfactant-freeBSAsolutionsduringtheproteinaggregation.(b)Increaseofviscositywithtime,owingtotheproteinaggregationinthemAbsolutionsevenafterintroductionofthesurfactant.(ReprintedwithpermissionfromRef.[47] Copyright(2014)TheRoyalSocietyofChemistry)3.7测试中常见问题VI:测试习惯如上面所述，3个基本假设都是在比较极端的情况下会失效，如样品刚度足够高，需要考虑仪器和夹具柔量的影响；黏度足够低或者剪切强度足够大，需要考虑仪器夹具惯量和样品惯量的影响以及施加流场是否为纯粹的剪切流场.而在实际流变测试中，也有一些情况满足上述3个基本假设，却得不到准确的测量数据.下面总结了流变测试过程中一些容易忽略的问题.为了避免这些问题，提高流变测试的正确性和准确性，需要建立良好的测试习惯.3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题对于聚合物熔体，如果样品干燥不充分时，或者测试过程中暴露在湿度较大的环境中，样品中的微气泡和水分会对测试结果产生显著影响，尤其含有氢键和离子极性组分的聚合物(如离聚物)，溶剂(如水)对其流变行为的影响明显.此外，对于水凝胶和溶液体系，测试前和测试过程中需要考虑样品自身溶剂挥发对测试结果的影响，对于溶剂高挥发性的溶液体系这是常见的问题，通常可以使用液封(如用石蜡油密封水溶液)的方法避免溶剂的挥发.图16展示的是Wolff等[48]对聚二甲基硅氧烷树脂(PDMS)在具有气泡(圆)和无气泡(三角)条件下的频率扫描测试，发现损耗模量几乎不受气泡的影响，松弛末端满足G' ' ∼ω1∼ω1标度关系，而储能模量受气泡影响较大，逐渐偏离G' ∼ω2标度关系，这是气泡/样品界面的慢松弛过程导致的.图16Figure16.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforaPDMSsiliconeoilwithandwithoutbubbles(ReprintedwithpermissionfromRef.[48] Copyright(2013)Spring)图17展示了Shabbir等[49]对聚四氢呋喃磺酸锂离聚物(PTMO-Li)在干燥和一定湿度条件下的频率扫描测试，他们发现湿度对离聚物的流变性能有很大影响，储能模量和损耗模量相较干燥条件下下降一个数量级左右，由此可见干燥样品对于流变测试的重要性.图17Figure17.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforPTMO-Liindriedandundriedstates.(ReprintedwithpermissionfromRef.[49] Copyright(2017)SocietyofRheology)3.7.2确定样品的热稳定性在进行流变测试之前，对于不熟悉的聚合物样品，需要进行TGA和DSC测试，了解样品的热稳定性和玻璃化转变温度，以便于测试条件的选择，比如：低温测试时样品接近玻璃态，模量接近109Pa左右，样品较高的模量下突然变化夹具间隙会导致仪器法向力的激增，损坏空气轴承和力传感器；高温测试时，不了解样品热稳定性，测试温度过高会导致样品发生化学交联和降解行为，影响测试结果.通常，对于容易交联的样品，可以采取添加少量稳定剂的办法抑制化学交联，获取准确的实验数据.图18展示了Stadler等[50]对低分子量低密度聚乙烯分别在加入少量稳定剂和不加稳定剂条件下，复数黏度随时间扫描变化，可以看出当时间经过4300s之后，样品黏度突然增加，这主要由于体系中含少量双键的组分发生化学交联导致，而加入少量稳定剂的样品持续到8.24×105s(~9.5天)后，样品才开始降解，说明加少量稳定剂的办法可以有效抑制样品的化学交联.此外，为排除样品在测试过程中发生变化，对测试产生的影响，建议完成所有测试后，再次重复第一步测试，通过数据重复性来考察样品是否在测试过程中发生变化，以保证样品数据的可靠性.图18Figure18.ThermalinstabilityofsamplemLLDPEF18F.Thesamplewithoutstabilizerexceedsthe±5%criterionafter4300sowingtothecrosslinking,whilethesamplewithstabilizerstayswithinthiscriterionfor8.24×105s(≈9.5days).(ReprintedwithpermissionfromRef.[50] Copyright(2014)Springer).3.7.3样品体系是否达到平衡态在测试过程中确保样品体系在测试前是否达到平衡稳态是获取准确数据的前提.例如超高分子量聚乙烯样品，从结晶状态加热到熔体状态后，往往需要较长时间才能达到链充分缠结的平衡态.例如，图19展示了超高分子量聚乙烯样品在加热到160°C熔融后，体系从低缠结状态达到缠结平衡态的过程中储能模量G' 的变化，作者发现，热平衡时间随着合成分子的时间(图中标示)，也即分子量增加而增加，对于合成30min的样品，热平衡时间长达约一天之久[51].这种缠结程度低于平衡缠结程度的样品也可以通过在稀溶液中沉降高玻璃化温度的长链高分子(如高于缠结分子量的聚苯乙烯)来制备[52,53].图19Figure19.Buildupofmodulusindisentangledpolymermeltswithtimeofultra-high-molecular-weightpolyethylene.ThetopschemeshowsthemechanismandthebottomfigureshowsthemeasuredstoragemodulusG' (t)againsttime(symbols),whereG' (t)hasbeennormalizedbytheequilibriumplateaumodulusGN0.Curvesarethepredictionsbasedontubetheory.(ReprintedwithpermissionfromRef.[51] Copyright(2019)AmericanChemicalSociety)此外，对于高填充体系、不相容聚合物共混物等极难达到平衡态的体系，常需高速施加预剪切，使体系保持初始态的一致性.需要注意的是，该初始态往往处于非平衡态.3.7.4夹具热膨胀对测试的影响除了前面3.1和3.2节提到夹具柔量和惯量对测试结果的影响，在测试过程中还需要考虑夹具的热膨胀对测试结果的影响，不同材质的夹具具有不同的热膨胀系数.现在很多仪器在输入夹具类型时已经考虑到热膨胀系数.但是很多自制的夹具和可抛弃的夹具在使用之前需要人为地测量热膨胀系数并输入.此外，样品也具有一定的热膨胀系数，因此在测试温度范围很宽时，需要在加热过程中适当增大板间距，在降温过程中适当减少板间距，从而保持样品的填充程度一致.此外，还需考虑控温组件的结构也会对夹具的传热温度梯度造成影响[54]，即使是同一个夹具在不同控温组件下的膨胀系数也是不同的，夹具膨胀系数的差异直接会影响设置夹具间距的大小，尤其在设置夹具间距很小的情况下(如锥板)，板受热膨胀可能会使两板直接接触，造成法向应力的激增从而损坏空气轴承和力传感器.3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响保证夹具的平行与同轴也是获取实验数据的关键.随着测试夹具频繁使用，以及不小心跌落，非常容易造成夹具不平行和不同轴，这样会导致仪器校零出现误差以及仪器法向力影响测试结果.因此，在测试中需要注意夹具的正确使用，特别是不要将不使用的夹具立在桌面上或者高处，以防止跌落造成夹具的变形.4.结论与展望本文结合作者多年的流变测试经验，从流场类型和仪器的特征出发，对流变仪进行了简单的分类.重点阐述了旋转流变仪的工作原理，剪切流变测试的假设条件及其失效的情况，和实际测试中一些不良的测试习惯及其导致的结果.简言之，流变仪器测试时，只有当输入或输出的应变或应力为施加在样品上的应变或应力，且流场为纯粹的剪切流场时，测试的结果才是可靠的结果.这些基本前提都是会在一定的测试条件下失效.我们结合一些实验实例，具体解释了这些假设条件失效的情况，以及在实际流变测试中仪器完全满足基本假设的情况下，一些不良测试习惯对测试的影响，具体总结如下：(1)当样品的刚度接近仪器夹具和传感器的刚度时，在样品形变的同时，仪器夹具和传感器也会发生一定的形变，造成样品的真实应变低于仪器设定的应变.此时，准确校正夹具和传感器的扭转柔量对于样品的测试是非常重要的.一般的校正过程中考虑夹具和传感器的柔量(或者刚度)为常数.然而，真实测试中，该柔量也会随着测试条件(如温度)和仪器状态的变化而变化.因此，从实验操作上来讲，更可行的方法就是选择合适的夹具来增加施加在样品上的应变和因仪器柔量消耗的应变之比.(2)当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.因此，在瞬态和动态等具有加速过程的测试中，当样品反馈的实际扭矩较小时，源于仪器和夹具加速度过程中的惯量贡献会影响到测试结果.对于单头的旋转流变仪来说，马达和传感器集成在一边，仪器惯量的影响更大.虽然双头的旋转流变仪具有力反向平衡功能的传感器，可以很大程度上抑制仪器惯量的影响，但是也无法完全消除该影响.由于仪器的惯量影响与夹具和仪器的状态相关，需要对仪器进行定期的惯量校正.(3)在高速振荡测试过程中，样品在往复运动过程中会产生剪切波，当(夹具)板间距与该剪切波波长相当时，样品自身的惯量影响会使得施加样品内部的流场偏离纯粹的剪切流场，造成相位角的变化和相应的测试模量的变化；在高剪切速率时(如稳态或瞬态测试时)，流动的不稳定性使剪切流场产生失稳，造成二次流的出现，二次流叠加在剪切流场上会增加仪器测量的扭矩，导致测试中出现“剪切增稠”的假象.因此，给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响和抑制二次流的关键.(4)对于低黏度的牛顿流体，表面张力对实验结果的影响往往会被忽略.表面张力产生的扭矩大小与样品的各项对称性、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系.因此，在低黏度样品测试过程中，建议结合显微工具在线地观测测试过程中样品形状的变化.(5)上述四个方面是在样品模量足够高、黏度足够低或者剪切强度足够大的极端情况下，测试中3个基本假设失效的情形.其实，在实际流变测试中即使仪器完全满足测试需求和基本假设的情况下，流变测试者如果没有养成良好的测试习惯，也会得不到准确的数据.因此，我们总结了一些常见容易忽略的问题，例如样品干燥和挥发、样品自身热稳定性，样品是否达到平衡态，夹具和样品热膨胀、夹具的不平行不同轴等问题.我们针对上述容易忽略的问题进行了阐述，希望有助于流变测试的初学者养成良好的测试习惯，了解这些知识对于维护仪器、保护样品以及获取准确的测试数据都是十分重要的.虽然流变仪器测试过程中会存在上述因素的干扰，但是读者在熟悉流变仪的原理和养成良好的测试习惯的前提下，是很容易判断出实验数据出现问题的“症结”所在，使得流变仪不再成为科研工作中的“黑箱”.最后需要指出，本文关注的测试手段仅限于剪切流场.由于拉伸流场较剪切流场难实现，高分子流变学的实验研究多数在剪切流场下进行.对于加工过程中同等重要的拉伸流场下测试的仪器和研究还在快速的发展之中[15,55~57].笔者计划在后续的综述中探讨拉伸测试的仪器原理和测试技巧.参考文献[1]TadmorZ,GogosCG.PrinciplesofPolymerProcessing.2nded.Hoboken,NewJersey:JohnWiley&Sons,2013[2]PtaszekP.LargeAmplitudeOscillatoryShear(LAOS)measurementandfourier-transformrheology:applicationtofood.In:AhmedJ,PtaszekP,BasuS,eds.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2017.87−123[3]KanedaI.RheologyControlAgentsforCosmetics.RheologyofBiologicalSoftMatter.Tokyo:Springer,2017,295−321[4]EleyRR.JCoatTechnolRes,2019,16(2):263−305doi:10.1007/s11998-019-00187-5[5]AhmedJ,PtaszekP,BasuS.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2016[6]ZhangZ,LiuC,CaoX,GaoL,ChenQ.Macromolecules,2016,49(23):9192−9202doi:10.1021/acs.macromol.6b02017[7]ChenQ,TudrynGJ,ColbyRH.JRheol,2013,57(5):1441−1462doi:10.1122/1.4818868[8]LiuS,WuS,ChenQ.ACSMacroLett,2020,9:917−923doi:10.1021/acsmacrolett.0c00256[9]LarsonRG.TheStructureandRheologyofComplexFluids.NewYork:OxfordUniversityPress,1999[10]MihaiM,HuneaultMA,FavisBD.PolymEngSci,2010,50(3):629−642doi:10.1002/pen.21561[11]AriawanAB,HatzikiriakosSG,GoyalSK,HayH.AdvPolymTechnol:JPolymProcessInst,2001,20(1):1−13[12]LundahlMJ,BertaM,AgoM,StadingM,RojasOJ.EurPolymJ,2018,109:367−378doi:10.1016/j.eurpolymj.2018.10.006[13]LiB,YuW,CaoX,ChenQ.JRheol,2020,64(1):177−190doi:10.1122/1.5134532[14]WatanabeH,MatsumiyaY,ChenQ,YuW.Rheologicalcharacterizationofpolymericliquids.In:MatyjaszewskiK,MöllerM,eds.PolymerScience:AComprehensiveReference.Amsterdam:Elsevier,2012.683−722[15]MarínJMR,HuusomJK,AlvarezNJ,HuangQ,RasmussenHK,BachA,SkovAL,HassagerO.JNon-NewtonFluid,2013,194:14−22doi:10.1016/j.jnnfm.2012.10.007[16]WatanabeH,MatsumiyaY,InoueT.Macromolecules,2002,35(6):2339−2357doi:10.1021/ma011782z[17]YoshidaH,AdachiK,WatanabeH,KotakaT.PolymJ,1989,21(11):863−872doi:10.1295/polymj.21.863[18]TroutonFT.ProcRSocLondon,SerA,1906,77(519):426−440doi:10.1098/rspa.1906.0038[19]LiuC,ZhangJ,ZhangZ,HuangS,ChenQ,ColbyRH.Macromolecules,2020,53(8):3071−3081doi:10.1021/acs.macromol.9b02431[20]ZhangJ,LiuC,ZhaoX,ZhangZ,ChenQ.SoftMatter,2020,16(21):4955−4960doi:10.1039/D0SM00572J[21]BuscallR,McGowanJI,Morton-JonesAJ.JRheol,1993,37(4):621−641doi:10.1122/1.550387[22]BuscallR.JRheol,2010,54(6):1177−1183doi:10.1122/1.3495981[23]BallestaP,PetekidisG,IsaL,PoonW,BesselingR.JRheol,2012,56(5):1005−1037doi:10.1122/1.4719775[24]MagdaJ,LarsonR.JNon-NewtonFluid,1988,30(1):1−19doi:10.1016/0377-0257(88)80014-4[25]CostanzoS,HuangQ,IannirubertoG,MarrucciG,HassagerO,VlassopoulosD.Macromolecules,2016,49(10):3925−3935doi:10.1021/acs.macromol.6b00409[26]LiuCY,YaoM,GarritanoRG,FranckAJ,BaillyC.RheolActa,2011,50(5−6):537doi:10.1007/s00397-011-0560-3[27]PogodinaN,NowakM,LäugerJ,KleinC,WilhelmM,FriedrichC.JRheol,2011,55(2):241−256doi:10.1122/1.3528651[28]GottliebM,MacoskoC.RheolActa,1982,21(1):90−94doi:10.1007/BF01520709[29]Hut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说明GranuDrum是一种基于转鼓原理的粉体流动性自动测量方法。实验时，粉体样品将带有透明侧壁的水平圆筒的一半填满。圆筒绕轴旋转的角速度从每分钟2转到每分钟60转。运动到每一个角速度时，CCD相机都会拍很多快照。然后，对于每个转速，从平均界面位置计算出流动角度(一些文献中也称为“静止的动态角度”)，从界面波动量计算出动态内聚指数。流动角值越低，则流动性越好。原理流动角度受一系列参数的影响:颗粒间的摩擦、颗粒的形状、颗粒间的内聚力(范德瓦尔斯力、静电力和毛细管力)。动态粘聚指数只与颗粒间的粘聚力有关。粘性粉体趋向于间歇流动，而非粘性粉体则为规则流动。因此，接近于零的动态粘性指数对应于非粘性粉体。当粉体的粘结性增大时，粘结指数也随之增大。因此，粘结指数也可以量化粉体的展布性。优势测量简单、快速、直观、易于解释。圆筒的填充和清洗简单快捷。在安全转移到仪器之前，圆筒可以放在手套箱、防尘罩或封闭的环境中进行操作。通过软件的直观性，平均和方差结果都很容易获得，并允许结果的比较。自动收集和存储所有的图片和数据，以便后期处理。数据传输和自动生成报告也非常方便。标准操作程序是可记录，增加了测量的重复性。圆筒具有化学涂层，可以处理各种规格的粉粉体。独特性测量范围广：低速和高速(1至70转/分，即4至290毫米/秒)下的动态静止角。简单明了的数据解释和物理原理。使用波动量来量化粉体的粘结力。在实验过程中，粉体的粘结力可能会发生变化，这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%，或其他低密度材料= 4.2%)。理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。应用在具有广泛的应用，需要对粉体流动性进行分析。适用于高剪切、低压力的工况下，如增材制造、铺展性、制药行业涉及的气力输送等。在增材制造的铺粉过程中，可用于量化粉体铺展能力和优化铺粉速度 (由于其原有的粘性指数分析)。气力输送过程中粉体流动特性的预测。可选附件额外的测量圆筒，满足小样品量测量 (10、20、30和40ml)，特别适用于制药和贵金属。适用于高温工况的测量圆筒，可使用高达200℃校准套件。离线分析软件授权许可：一台计算机运行测量，同时可使用另一台计算机分析数据，从而提高实验和数据分析效率。GRANUDRUM 参数图 1: 增材制造中的粉体铺展性研究图 2: 气动传输工艺优化创新点：1.测量范围广：低速和高速(1至70转/分，即4至290毫米/秒)下的动态静止角。2.简单明了的数据解释和物理原理。3.使用波动量来量化粉体的粘结力。4.在实验过程中，粉体的粘结力可能会发生变化，这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。5.高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%，或其他低密度材料= 4.2%)。6.理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。7.圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。粉体剪切性能分析仪 Granudrum

p　　新华社华盛顿4月6日电(记者 周舟)来自南京大学、厦门大学和南京工业大学的科研人员日前在新一期美国《科学进展》杂志上发表论文说，他们开发出一种“基因剪刀”工具的新型载体，可实现基因编辑可控，在癌症等重大疾病治疗方面具有广阔的应用前景。/pp　　被誉为“基因剪刀”的CRISPR基因编辑技术能精确定位并切断DNA(脱氧核糖核酸)上的基因位点，可以关闭某个基因或引入新的基因片段,从而达到治病目的。但脱靶效应一直是阻碍其应用的关键障碍之一。/pp　　论文通讯作者、南京大学现代工程与应用科学学院教授宋玉君对新华社记者说，目前的CRISPR-Cas9技术本身具有脱靶效应，给精准治疗带来挑战，且这种技术主要以病毒为载体，还可能导致细胞癌化。/pp　　据介绍，研究人员新开发的方法采用了一种名叫“上转换纳米粒子”的非病毒载体。这些被“锁”在“基因剪刀”CRISPR-Cas9体系上的纳米粒子可被细胞大量内吞。由于strong这些纳米粒子具有光催化性，在无创的近红外光照射下，纳米粒子可发射出紫外光，打开纳米粒子和Cas9蛋白之间的“锁”，使Cas9蛋白进入细胞核，从而实现精准的基因剪切/strong。研究显示，strong这种方法的有效性已在体外细胞和小鼠活体肿瘤实验中得到验证。/strong/pp　　宋玉君说，红外光具有强大的组织穿透性，这为在人体深层组织中安全、精准地应用基因编辑技术提供了可能。/p

切向流技术（Tangential Flow Filtration, TFF），又称错流过滤（Cross-Flow Filtration，CFF）料液以一定的流速在膜表面循环，小于膜孔径的物质可以透过膜到透过端，而大于膜孔径的物质会被膜截留，从而实现不同物质的分级分离。相比于死端过滤，切向流过滤再循环料液流经膜表面，液体形成的“冲刷作用”冲洗整个膜表面，降低了膜孔堵塞及膜污染的风险，形成长时间稳定的膜过滤生产能力。 通过对切向流工艺中的操作参数及各种变量进行优化，可以有效提高过滤效率，同时降低物料成本，在达到产品质量要求的同时实现收率的最大化。一、膜的优化1、膜孔径选择通常用截留分子量（MWCO: molecular weight cutoff）表征孔径大小，但不同结构的分子，即使分子量相同，其分子粒径也有较大的差异。不同厂家使用的标定物质也会不同，因此实际使用时，截留率也会有一定的差异。希望目标物质透过膜孔，一般选择膜截留分子量为目标物质分子量的5-10倍或以上；希望目标物质充分截留，一般选择膜截留分子量为目标分子量的1/3-1/5。2、膜材质膜材质是切向流过滤工艺中的关键点，不同材质的过滤膜从化学性质、溶析出性质、机械强度、蛋白吸附等方面有较大差异。用户需要根据料液的性质、缓冲体系的要求等选择合适材质的过滤膜。3、膜面积膜面积决定了单次过滤工艺中所能处理的料液的量，所需膜面积的可以按照以下公式大致计算:膜面积=料液透过体积/（膜通量*工艺时间）例如对200L某料液进行10倍浓缩，要求超滤工艺在2小时内完成，假设使用的超滤膜对该料液的稳定通量为50LMH(升每平米每小时)，则需要的膜面积计算为：浓缩料液透过体积=200L-200L/10=180L膜面积=180L/(50LMH*2)=1.8m2二、TMP优化TMP（Transmembrane Pressure）跨膜压，物质跨膜所需的驱动力，是工艺放大的基本和必要参数。在工艺起始阶段，增加TMP，可线性增加滤液通量，但随着凝胶极化层的形成，其对过滤的阻力会抵消TMP的作用。所以，优化的TMP取值应为凝胶层完全形成前的拐点最高值。简易TMP优化方法1、确定一个合适的切向流速；2、切向流速稳定后设定一个较小的TMP值；3、在设定的TMP值下稳定运行5-10min 4、记录下此TMP下通量（LMH） 5、调整TMP值，每次增加1-2psi，重复步骤3、4；6、对不同TMP及运行的通量进行分析，即可找出比较合适的TMP。三、切向流速切向流过滤工艺中的切向流流速（进料速度）主要作用是减少凝胶层的形成，降低透过的阻力，提高通量。增加切向流速度将增加膜剪切力并通常会提高过滤速度，但是对于剪切力敏感的料液，过高的流速带来的高剪切力会对样品造成破坏。高切向流速的好处，一方面能在相同TMP下获得相对更高的通量，另一方面能够有效降低凝胶层的形成。但是高切向流速也存在诸多不足，为得到高流速需要配置更大的泵及管路，这样就会使系统的滞留体积增加，也增加了固件的成本。另外，膜的通量达到最佳值时，即时进一步提高切向流速度，通量也不会有明显增加。Challenge Dream切向流过滤系统Challenge Dream系列是基于切向流过滤技术开发的一套全自动、集成化的过滤系统，搭载成器智造自主开发的Challenge Navigator流程控制软件，满足用户对切向流工艺的研发、中试、生产的需求。智能化、自动化系统预设多种自动化处理模式，浓缩、洗滤、冲洗等工艺方法，一键调用新增TMP优化程序，challenge Dream可以根据您的需求，在对新过滤膜不了解的情况下可以自动运行计算出最佳的TMP可用于研发及生产，灵活多用Challenge Dream系列切向流系统产品线完善，能够稳定的支持从工艺研发至中试放大及小规模商业化生产的所有需求数据电子化，稳定可靠优秀易用的Challenge Navigator软件提供智能化的操作界面和符合21 CFR Part 11的数据管理系统，保证了工艺的稳定和可重复性，参照商业化生产设备的自动化操作方式以及程序架构，为生产工艺的缩小或放大提供了极大便

2008年3月24日，中国第一台界面剪切流变仪ISR400在中国石油天然气股份有限公司&中国科学院 廊坊分院渗流流体力学研究所正式落户。制造商芬兰KSV公司专门派遣工程师来华进行培训。

据三峡大学网站信息，三峡大学于近日接到国家自然科学基金委通知，获批国家重大科研仪器研制项目“高坝大库岸坡岩体水岩与动力剪切耦合作用试验系统”。该项目由李建林教授主持申报，直接经费836.6万元，执行期限五年。该类型项目是三峡大学自建校以来首次获批，也是三峡大学受国家自然科学基金项目单项资助额最高的项目。项目面向高坝大库工程安全运行，研发模拟库岸边坡复杂条件耦合作用的试验系统，形成库岸边坡水岩与动力剪切耦合作用重大科学装置，解决库岸边坡岩体复杂库水和应力环境耦合作用的准确模拟的“卡脖子”问题，为岸坡岩体在复杂水力环境和应力耦合作用下的损伤劣化机制分析提供良好的试验平台，弥补国内在库岸边坡岩体水-岩作用试验研究中专用仪器设备的不足，有助于了解在水库蓄水条件下库岸再造的机理，对已建和在建的大中型水库，特别是库水深度达到100m以上的大型水库岸坡意义重大，同时，可以在水工隧洞、水封油库、地下开采、能源存储等水-力耦合作用相关的工程中推广应用。预期研究成果服务于“自然灾害防治九大工程”和“提高防灾减灾救灾和急难险重突发公共事件处置保障能力”等国家战略目标需求，对于保证水电工程的安全和有效运营以及库区人民的生命财产安全、航道安全和社会公共安全均有重要意义，有助于提升我国地质灾害防治技术水平和创新能力。

按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制定了《海洋饱和软黏土强度的测定 微型十字板剪切仪法》等10项行业标准，并于2024年1月18日予以公示。其中4项标准涉及在线监测设备、便携设备等。一、《海洋饱和软黏土强度的测定 微型十字板剪切仪法》（报批稿）规定了微型十字板剪切仪测定饱和软黏土不排水抗剪强度的仪器及组件要求、仪器标定方法、试验步骤与要求和试验数据采集与处理方法等，适用于海洋原状或重塑饱和软黏土的不排水抗剪强度和灵敏度的室内或野外现场测定。二、《海上油气生产设施水文气象观测系统建设规范规范》（报批稿）规定了海上油气生产设施水文气象观测系统的选址、观测要素、系统组成、仪器安装、试运行管理、接收岸站的要求，适用于在海上油气生产设施上新建或升级改造的水文气象观测系统。海上油气生产设施水文气象观测系统的观测要素主要包括以下内容：a）水文要素应包括但不限于：流向、流速、水位、水温、波向、波高、波周期、潮高等；b）气象要素应包括但不限于：风向、风速、气温、气压、相对湿度、能见度等。海上油气生产设施水文气象观测系统主要包括：数据采集器、定位装置、方位传感器、风速风向传感器、气温和湿度传感器、气压传感器、波潮仪、能见度传感器、流速流向传感器、水温和盐度传感器、卫星通信系统、供电系统、防雷系统等。三、《海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护技术要求》（报批稿）规定了海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护管理基本要求、检查维护、质量保证与质量控制及运行维护记录等内容，适用于海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护管理工作。海洋岸（岛）基水质自动监测站用于海岸（岛）边海洋水质监测，通过系统集成技术、数据采集与传输技术及通讯网络集成的综合性监测系统。主要由站房、分析单元、采配水单元、控制单元、通讯单元和辅助设备等组成，其核心设备为在线分析仪器，可以定期或长期、在线、自动、连续地进行采集、处理、存储和传输监测数据。四、《走航式温盐深剖面测量仪》（报批稿）本文件规定了走航式温盐深剖面测量仪的要求、检验方法、检验规则以及标注、包装、运输和贮存。本文件适用于走航式温盐深剖面测量仪的设计、生产、试验和检验。走航式温盐深剖面测量仪以海上移动载体为使用平台，在规定航速范围内，利用可回收的测量探头进行海水温度、电导率和压力剖面测量的仪器。

安东帕为沥青、柏油行业及应用量身定制高质量的解决方案。安东帕提供多种产品线的综合解决方案，ProveTec系列产品在石油石化分析领域有多年经验，拥有软化点测试仪、弗拉斯脆点测试仪、数字延度仪等产品，结合密度计、旋转流变仪等多达9种仪器，为您提供测量21种参数的可能并符合36项标准，测量柏油组成和成分的粘度、形变和流动特性、后续跟踪分析的消解柏油样品、软化点、渗透力、延展性、拉伸性能、脆点等。 2017年，安东帕隆重推出全新的SmartPave 92动态剪切流变仪。SmartPave 92可以满足实验室对于沥青结合料以及混合料的检测和质控的需要。如同SmartPave 102，这一新产品基于安东帕成功的模块化智能流变仪技术，确保您获得最精确和最稳定的测量结果。 SmartPave 92采用帕尔贴温控系统对沥青样品进行精确的温度控制，从而可以按照各种行业标准进行结合料和混合料的测试，符合的标准包括AASHTO T315, AASHTO T350, AASHTO TP101, ASTM D7175, ASTM D7405, DIN EN16659，和DIN EN14770。 同时，SmartPave92流变仪可以使用同心圆筒帕尔帖温控测量系统，替代旋转粘度计，进行符合AASHTO T316, ASTM D4402 和 DIN EN13302标准的黏度测试。 SmartPave 92 的优势1.RheoCompass软件提供功能强大，又易于上手的测试模板，手把手协助您展开对于沥青的测试2. 独特的环形TruRay光源让您更清楚的观测样品和测量区域，确保正确的样品填充量3. 使用快速连接器，单手即可方便快捷地安装或更换测试夹具，无需使用额外的工具4. ToolmasterTM自动识别功能，快速自动识别测量夹具和温控系统的型号并设置参数

我们将在4月24日– 27日全国制药机械博览会上精彩亮相！欢迎您莅临我们的展台，并积极参与我们的现场抽奖活动，获取精美礼品！ 时间：2014年4月24-27日地点：武汉国际博览中心 湖北省武汉市汉阳区鹦鹉大道619号展位号：国际馆B1-30 我们将与您分享： - 一次性生物工艺解决方案 - 层析工艺 - 澄清、超滤、除菌过滤、除病毒 - 微生物限度及无菌检测装置 - 药用原辅料 - 纯水系列 优化有礼： 欢迎您参加我们的展台，并填写展台调查表，即可参与我们现场抽奖活动，并有机会获得以下礼品，具体每天中奖名单，请至展台接待处现场查询。 明星产品展示：默克密理博NovAseptic GMP低剪切力型号磁力搅拌器适合液液互溶、易溶固体的搅拌、对剪切敏感的产品搅拌● 1993 年上市，久经考验● 有9 种规格可选，适合0 ～ 30000L 的液体● 低剪切力，适合粘度达800cp，转速50-490rpm，叶片最大线速度2.5-5.5m/s● 高无菌等级，碳化硅轴承48 小时连续运转无脱落物，完全可以在线清洗CIP● 配备齐全的预验证中心能为您的产品或工艺提供现场代表性测试，确认并优化您的无菌搅拌工艺，为您的工艺需求 配备合适的搅拌器● 具有DNV ISO 9001:2000 证书，具有CE Mark、DNV 的PED 证等● 覆盖全国的服务网络 我们期盼您的到来！

FastPrep-24™ 5G仪器能够处理各种类型的样本，包括所有类型的人类、动物和植物组织；细菌、酵母和真菌细胞，以及环境和宏基因组样本。当然，样本有不同，裂解介质就要各异。为此，我们准备了16种裂解介质，让你可根据实验需要来灵活选择。如何选择？你应考虑大小、形状以及硬度和密度等因素。大小 研磨颗粒越小，得到的样本颗粒越小。研磨后得到的样本颗粒直径小于研磨颗粒。因此，在选择裂解介质时，应考虑你希望得到的样本颗粒的大小。例如，如果您想得到完整有功能的细胞器，就需要选择一个大一点的裂解介质。相反，如果是较小的结构，如病毒粒子和芽孢，可选择较小的裂解介质。形状 形状也大有讲究，它决定了裂解后样本组分的形态。球体等钝的裂解介质，主要依靠碰撞力来裂解样本；而锋利的裂解介质主要依靠剪切力来裂解样本。剪切力呢，就像一把双刃剑，更有利于破碎难裂解的样本，但也可能会破坏RNA和一些易降解的蛋白质。因此，对于DNA、稳定的蛋白质、多糖结构及小分子物质，剪切力还是很实用的。硬度和密度 裂解介质的成分决定了两个非常重要的参数：硬度和密度。裂解介质的的硬度必须比样本的硬度高，这一点，MP Bio的裂解介质都能达到要求，因此密度是一个重要参数。密度越大，对于孢子等难处理样本的研磨效果越好。此外，裂解介质颗粒的密度需要比研磨的溶液更大，否则裂解介质漂浮在表面不能发挥裂解或者匀浆作用。 说了这么多，你也许有了大概的印象，但不清楚具体选择哪一种。没关系，请看下图，根据样本类型和应用需求进行选择。你可以单独购买裂解介质管，并使用你自己常用的缓冲体系，也可以购买整套的纯化试剂盒，以获得理想效果。裂解管有多种规格供选择：2 mL、4.5 mL、15 mL和50 mL管和96孔板。 配合不同样品数量、大小和温度的需求，FastPrep-24™ 5G有11种适配器可供选择。除了适合室温下样品处理的5种适配器，还有3款适配器适合冷冻条件下的样品处理，这对于酶活等分析可是福音。冷冻的样品裂解管装在适配器上后，可直接在FastPrep-24™ 5G上运作，无需额外的处理。 此外，我们还推出了新型的全金属适配器，适合高度传染性的样本。由于全金属适配器可耐受450oC的高温，因此可通过高温和高压灭菌。在这种情况下包括细菌、病毒、真菌、寄生虫、类病毒、朊病毒都可以被消除。所有的全金属适配器都可以耐受去垢剂和其他溶剂，容易保养和维修。 配合FastPrep-24™ 5G的使用，我们也提供各种纯化试剂盒，用于DNA、RNA和蛋白质的提取。根据样本种类和提取物质的不同，试剂盒包含适当的裂解介质管、独特的缓冲液和纯化体系，可快速、重复地裂解和纯化样本。 如果你手头刚好有难以处理的样本，那不妨试试FastPrep-24™ 5G。现在可申请免费试用哦，抓紧机会。

工业蠕动泵，作为一种重要的流体传输设备，在工程领域扮演着不可忽视的角色。它以其独特的工作原理和卓越的性能，赢得了众多工程师和技术人员的青睐。本文将为您深入解析工业蠕动泵的构造、工作原理、应用场景及性能特点，为您揭示这一工程领域中需要精确控制流体的利器。　　一、工业蠕动泵的构造和工作原理　　工业蠕动泵主要由泵头、泵体和驱动装置三部分组成。泵头是核心部件，由泵壳、滑块以及液压活塞组成。蠕动泵的工作原理基于滑块压缩和释放泵体内部的弹簧，实现液体的流动。在泵体中，液体随着滑块的压缩而被泵出，随着滑块的释放而吸入，实现液体的输送。　　二、工业蠕动泵的应用场景　　1. 石油化工行业：工业蠕动泵可以用于输送各种化工原料，如乙烯、丙烯等。其稳定的流量控制和出色的耐腐蚀性，在石油化工行业中有着广泛的应用。　　2. 食品饮料行业：由于工业蠕动泵的结构简单，清洗方便，不会对输送物料造成污染，因此在食品饮料行业中也得到了广泛的运用，用于输送果汁、浆果等。　　3. 环保工程：工业蠕动泵在环保工程中有着独特的优势。其精确的流量控制能力，使其成为处理废水、污泥等工艺中的重要设备。　　4. 医药制造业：医药制造过程中，对于流量和压力的精确控制要求非常高。工业蠕动泵以其卓越的精度和稳定性，成为医药行业中不可或缺的设备。　　三、工业蠕动泵的性能特点　　1. 准确的流量控制：工业蠕动泵能够根据实际需要精确调整流量，确保工艺过程的准确性和可靠性。　　2. 良好的耐腐蚀性：工业蠕动泵可以使用耐腐蚀材料制造，适用于输送各种强腐蚀性液体。　　3. 低剪切力作用：由于工业蠕动泵工作原理的特殊性，液体在泵体中的流动过程中，受到的剪切力非常小，能够保证输送物料的完整性。　　4. 稳定的压力输出：工业蠕动泵在工作过程中能够稳定输出压力，确保工艺过程的稳定性和安全性。　　通过对工业蠕动泵的深入解析，我们不难发现其在工程领域的重要性和应用价值。无论是石油化工、食品饮料、环保工程还是医药制造，工业蠕动泵都凭借其卓越的性能特点，为行业提供了可靠的流体输送解决方案。相信在不久的将来，工业蠕动泵将在更多工程中展现其强大的魅力和影响力。

在胶带行业中，压敏胶带和捆扎线束胶带各自扮演着不同的角色。压敏胶带以其特有的粘附性能，广泛应用于各类包装、固定、密封等场景。而捆扎线束胶带则因其出色的绑扎、绝缘和固定性能，在电子、电气等领域发挥着不可替代的作用。然而，关于电子剥离试验机测试压敏胶带的标准是否适用于捆扎线束胶带这一问题，却常常引发业内的讨论和争议。一、电子剥离试验机与压敏胶带测试标准电子剥离试验机作为一种精密的测试设备，主要用于测量胶带在一定条件下的剥离强度。在压敏胶带的测试标准中，通常规定了剥离速度、剥离角度、剥离力等参数，以确保测试结果的准确性和可靠性。这些标准旨在反映压敏胶带在实际应用中的粘附性能，为产品质量的评估和改进提供依据。二、捆扎线束胶带的特性与应用捆扎线束胶带通常由尼龙或其他高强度材料制成，具有优异的绝缘性、耐磨性和耐候性。它主要用于电子线束的固定和绝缘保护，确保线束在复杂的工作环境中能够稳定运行。捆扎线束胶带不仅需要具备一定的粘附力，还需要能够承受一定的拉伸和剪切力，以满足线束固定的需求。三、电子剥离试验机测试标准与捆扎线束胶带的适用性从理论上讲，电子剥离试验机测试压敏胶带的标准在一定程度上可以应用于捆扎线束胶带的测试。毕竟，剥离强度是评估胶带粘附性能的重要指标之一。然而，在实际操作中，我们需要注意到捆扎线束胶带与压敏胶带在结构和性能上的差异。捆扎线束胶带往往需要承受更大的拉伸和剪切力，因此在测试时可能需要调整剥离速度、角度等参数，以更准确地反映其实际性能。此外，由于捆扎线束胶带的应用场景较为特殊，其阻燃性、耐磨损性和降噪性等性能也是评估其质量的重要指标。这些性能在电子剥离试验机的测试中可能无法得到充分体现，因此需要结合其他测试方法进行综合评估。四、结论与建议综上所述，电子剥离试验机测试压敏胶带的标准在一定程度上可以应用于捆扎线束胶带的测试，但需要注意调整测试参数以更准确地反映其实际性能。同时，为了全面评估捆扎线束胶带的质量，还需要结合其他测试方法进行综合评估。建议相关企业和研究机构在制定捆扎线束胶带测试标准时，充分考虑其特殊性能和应用场景，确保测试结果的准确性和可靠性。

往复筒法和流池法都是药物体外释放度研究中常用的方法，它们都能在实验过程中通过改变各种不同溶出介质来模拟人体胃肠道内变化生理环境，所以有些文献会称之为“生物相关方法”（Biorelevant Methods）。但是，这两种方法的结构和设计差异决定了其测试样品会面对两种不同的流体状态，并最终影响实验数据。本文将通过对比往复筒法和流池法在某缓释制剂体外释放度研究的测试结果，来分析两种方法之间的差异。实验方法为了控制测试过程中的变量，两种方法的实验参数将尽可能保持一致。例如，往复筒法和流池法均使用相同的取样时间点和溶出介质。另外，用于往复筒法的250mL溶出介质体积能够满足漏槽条件。由于技术保密协议，本文将省略实验方法的关键参数。往复筒法（USP Apparatus 3)溶出系统：锐拓RT3-AT 往复筒法自动取样溶出系统溶出介质体积：250 mL温度：37.0 ± 0.5 ℃流池法（USP Apparatus 4)溶出系统：锐拓RT7流池法溶出系统流通池：22.6mm内径 药典标准流通池温度：37.0 ± 0.5 ℃流通池底部放置一颗5mm直径的红宝石球，并填充1mm直径的玻璃珠。体外释放度结果往复筒法测试结果由于往复筒法拥有更大的流体剪切力，参比制剂和自研样品在10小时已经基本释放完全。参比制剂最终溶出率的RSD为1.6%，自研样品最终溶出率的RSD为2.3%，测试结果的重复性良好。自研样品的最终溶出率略低于参比制剂。 流池法测试结果流通池法测试样品在接近20小时才完全释放完全，更加符合这款药物24小时缓释的设计预期。参比制剂最终溶出率的RSD为1.4%，自研样品最终溶出率的RSD为2.8%，测试结果的重复性良好。同样可以观察到，自研样品的最终溶出率低于参比制剂。 结果讨论虽然两种测试方法均能够呈现自研样品的最终溶出率低于参比制剂的结果，但是就方法区分力而言，流池法还是明显优于往复筒法。流池法的测试结果能够更明显地呈现在整个药物释放过程中，自研样品与参比制剂之间的差异。 得益于流通池内平缓的恒速层流状态，药物能够在更加接近胃肠道的流体环境下进行体外释放，这更容易体现生产工艺和处方的变化对药物释放的影响。往复筒法则能够提供更大的流体剪切力，让药物释放速率明显加快，在缩短实验时间的同时，会在一定程度上牺牲了方法的区分力。降低往复速率可以减少流体剪切力，但实验数据证实，即使在很低往复速率的情况下（例如5 DPM)，其产生的流体剪切力依然高于流池法高流速下的流体剪切力。针对高剪切力这个特点，往复筒法更加适用于长时间体外释放度测定的加速实验，例如植入剂。通过比桨篮法和流池法更大的流体剪切力，加速药物释放进程，缩短实验时间。另外，往复筒法也适用于咀嚼片的释放度研究：在往复筒内填充玻璃珠配合上下往复运动来模拟药片在口腔内被咀嚼的状态。流通池法和往复筒法各有特点，我们应该根据实验目的来选择合适的测定方法，让测试结果能够满足我们的预期。

应用专题丨测试肉的嫩度，选择LLOYD质构分析仪肉的嫩度是消费者对肉类最为重视的食用品质指标之一，它决定肉制品在食用时口感的老嫩，是否易于咀嚼，是反映肉品质地的重要指标。肉的嫩度实质上是对肌肉各种蛋白质和纤维结构特性的总体概括，它与肌肉蛋白质的结构及某些因素作用下蛋白质发生变性、凝集或分解息息相关。刚屠宰后的畜肉吃起来口感较硬，而在０～４℃下经过一段时间的排酸后，肌原纤维蛋白发生降解，肌原纤维框架结构就会破坏，肉就会变得柔软多汁， 吃起来口感较嫩。常用的肉类嫩度测量方法是依据农业部NY/T 1180标准进行测试。该标准以肉类在剪切时所受到的剪切力的峰值作为肉的嫩度值。通过标准取样器取样并进行处理后，采用高精度与高分辨率的质构仪与WBS剪切刀具（Warner-Bratzler Shear）进行剪切力的测试。通过质构仪测试剪切肉样时的剪切力大小，来客观表示肉样的嫩度。LLOYD TA1型质构仪专业Warner-Bratzler 剪切力切刀从力学的角度看，剪切是物体受到两个大小相等，方向相反，但作用线靠的很近的两个力，使物体受力处的两个截面产生相对的错动，当力值达到一定程度时，物体就被剪切断了。同时，因肉类种类繁多，加工工艺多样，作为科研需要或工艺需要，我们也可以灵活的采用楔形切刀作为理化分析探头，对肉类进行非剪切断式测试。楔形切刀直接作用于肉类主体，将肉类切为两半，测试肉类在抵抗刀具切入时的载荷力。 对于更为关注门牙切入口感的鲜肉类制品，门牙模拟测试辅具可以协助我们更为真实的模拟口腔咬断肌纤维的过程，协助肉类制品生产企业更好的把握工艺、存储、运输等多个环节。 更丰富的肉类质构学指标，可以通过LLOYD专业测试探头进行TPA全质构分析获得，以全面分析肉品的质构学指标。关于阿美特克传感器、测试和校准仪器阿美特克传感器、测试和校准仪器（AMETEK STC）是全球领先的测量与校准仪器和过程仪表制造商，旗下拥有Drexelbrook物位计、Gemco位移传感器、LLOYD材料试验机、Chatillon测力计、Newage硬度计、Jofra干体式温度校准仪及Crystal压力校准仪等多个国际品牌。STC是阿美特克测量、通讯与测试部门成员，阿美特克是电子仪器和机电设备的全球领导者，年销售额约为50亿美金。为材料分析、超精密测量、过程分析、测试测量与通讯、电力系统与仪器、仪表与专用控制、精密运动控制、电子元器件与封装、特种金属产品等领域提供技术解决方案。全球共有18,000多名员工，150多家工厂，在美国及其它30多个国家设立了100多个销售及服务中心。

“十四五”规划纲要发布，风电光伏行业政策暖风频吹，工信部发布《光伏制造行业规范条件(2021年本)》，国家能源局制定了新能源发展目标，各省市分别发布“光伏产业规划”和“新能源产业发展规划“。受益于国家光伏产业政策扶持，国内光伏产业迅速崛起，光伏产能逐步增加，产业链逐步完善。01什么是光伏银浆？光伏银浆是一种以银粉为主要原料的基础性材料，由高纯度的银粉、玻璃氧化物、有机材料等所组成的机械混合物的粘稠状浆料，其中银粉起到决定性因素，占比约98%。银浆一般分为导电银浆、电阻银浆与电熔银浆，其中90%以上用于导电，故光伏银浆又称导电银浆。光伏银浆是光伏电池片生产制造必备的重要耗材，银浆的成本占比相对较高，其性能关系到光伏电池的光电性能，因此银浆的检测至关重要。02光伏银浆的黏度测量光伏银浆的黏度测量，在其生产加工、存储和运输、印刷、成膜及固化过程中，具有非常重要的意义和作用。生产阶段如果浆料的黏度过大，会导致搅拌困难，输送管道阻力增加，泵的负荷增大；如果黏度过低，会导致悬浮颗粒的沉降，不利于浆料的均匀性和稳定性。存储阶段银浆应具备一定的屈服应力，确保不出现沉淀现象，保证浆料的稳定性。印刷阶段浆料具有剪切变稀的特性，使其具有良好的印刷适应性，获得几何形状及厚度可控的湿膜图形。在流平成膜阶段，浆料黏度应迅速增大以获得设计的网版图形及厚度。膜层的各种不良表现如膜层宽化、边缘“圆齿化”、飞墨、毛刺、局部膨胀等都与浆料的黏度有关。 03银浆黏度测量分别采用安东帕的旋转流变仪RheolabQC与市场上常用的椎板黏度计对银浆的黏度进行测量。测量主机RheolabQC椎板黏度计转子CC10（同心圆筒CC）锥形转子（锥板CP）恒温装置C-LTD80/Q传统水浴表1 配套装置采用相同的标油，动力黏度典型值为30000mPa.s，分别采用RheolabQC和椎板黏度计配套系统，相同温度下，进行黏度测试，测试结果见表2。表2 标油测量结果为了验证两种配置测试结果重复性，取相同的银浆样品，同一温度，同一剪切速率，不同测量装置进行黏度测试，结果见表3。表3 银浆样品测试结果由测试结果可以看出：RheolabQC测试标油黏度值更接近标油典型值。相同温度，相同剪切速率下，椎板黏度计黏度波动比较大，RheolabQC测试动力黏度值重复性更好。银浆是一种高黏度多相悬浮分散体系，在剪切力作用下呈现出非常复杂的流动规律及结构形态的改变。椎板中心处的剪切间隙通常非常窄，银粉在银浆中占比70%~90%，粒子含量非常高，粒径分布广，剪切过程中容易出现壁滑移效应或者只有一部分样品受到剪切。RheolabQC同轴圆筒环形剪切间隙将被过量的样品厚层从上面覆盖，整体剪切，因此测试结果具有更好的重复再现性，对银浆的质量控制提供强有力的支持。RheolabQC支持外部计算机控制RheoCompass™ Light，更多测量参数等待您去尝试 黏度曲线及流动曲线 屈服应力 触变性(3ITT)测试

p style="text-align: justify text-indent: 2em "strong/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高低温恒温试验箱系列产品适用于航空航天产品、信息电子仪器仪表、材料、电工、电子产品、各种电子元气件在高低温或湿热环境下、检验其各项性能指标。本文介绍了选择高低温恒温试验箱时应注意的五点要素。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong1、高低温恒温试验箱环境条件主要参数的可测控性 　/strong　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "任何几台高低温恒温试验箱所提供的环境条件必须是可观察的和可控制的，这不仅是为了使环境参数限制在一定的容差范围之内，确保实验条件的重现性和相对标准偏差的要求，而且从产品实验的安全来看也是必须的，为了避免环境条件失灵导致被试产品的受损，造成多余的损害。 　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong2、环境实验条件的排它性 　　/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "每次进行环境或可靠性试验，对环境要素的类型、实测值及容差都有严格要求的要求，并排就算实验需用的环境要素渗入其中，为了在实验中或试验完毕后分辨和分析产品无效与常见故障策略时，提供准确的根据，故要求环境试验设备除提供所要求的环境条件外，不容许对被试产品额外任何的环境剪切力干挠。 　　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong3、高低温恒温试验箱的安全可信性 　　/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "环境实验，特别是可靠性试验，实验期长，实验的对象有时候是价值很高的军用产品，实验人员总是要在当场周边操作巡查或测试工作，因此要求环境试验设备必须兼具运作安全、操作方便、使用安全可靠、工作长寿命等特点，以保证实验使用价值的正常进行。 　　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong4、环境条件的重现性 　　/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "高低温恒温试验箱在实验房间内全部而精准地重现大自然存在的环境条件是可望不可及的事儿。在一定的容差范围之内，人们完全可以正确而类似地仿真模拟工程产品在使用、存储、运送等过程中常承受的受到环境条件。 　/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong5、环境条件的可重复性 　　/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "几台环境试验设备可能用以相同类形产品的数次实验，而几台被试的工程产品也可能在不同的环境试验设备中进行实验，为了确保相同台产品在相同实验标准所要求的环境实验条件下个人所得实验结果的可比较性，必将要求环境试验设备所提供的环境条件兼具可重复性。这除此之外，环境试验机器设备施用以被实验产品的剪切力水准(如焊接应力、震动剪切力、电剪切力等)对于相同实验标准的要求是相同的。br//ppbr//p

了解搅拌器的应用和velp提供的实验室设备解决方案，满足您的需求和实验室要求。实验室中的一些应用需要搅拌，有许多不同类型的实验室设备可用于执行搅拌和混合任务。样品和溶液制备、水/油浴制备、溶解缓冲剂和试剂、分散、乳化、均质。这些只是食品和饮料、化妆品、制药、化工、油漆和涂料、胶水和粘合剂、塑料/聚合物和建筑行业的实验室的各种搅拌器所支持的一些应用。哪一款适合您的应用和实验室？选择适当的搅拌设备时涉及的变量‍粘度粘度是衡量流体因分子间的内部摩擦而产生的流动或形状变化的阻力，它与搅拌介质所需的努力有关。像水一样的样品可以通过磁力搅拌器进行搅拌，而高粘度的混合则需要使用顶置搅拌器。这对于样品的粘度随着搅拌的进行而增加的应用来说尤其如此，如乳液或聚合反应。要搅拌的样品粘度越大，需要的扭矩就越大。在选择合适的顶置式搅拌器时，粘度和扭矩规格至关重要。体积磁力搅拌器非常适合于搅拌类似于水的体积，标准台式型号可达到20升，更高的体积可达到50升。而顶置式搅拌器能够搅拌到100升。速度磁力搅拌器的速度从30rpm到1700rpm不等，以支持具有挑战性的化学和制药应用。然而，最高的速度有时可能会导致脱钩和不满意的搅拌性能。当需要非常低或非常高的速度来搅拌样品时，顶置式搅拌器提供了更多的选择，因为其速度设置范围从6到2000rpm。温度一些型号的磁力搅拌器具有一个热板，能够在混合过程中对样品进行加热。顶置式搅拌器需要单独的设备进行加热。基于应用的方法：为您的需求提供全面搅拌解决方案磁力搅拌器和热板搅拌器执行低剪切力混合任务，并依靠磁力搅拌棒产生的涡流来混合液体，而顶置式搅拌器配有各种搅拌轴，支持低剪切力和高剪切力搅拌以及不同的混合运动，无论有无涡流。意味着大力混合乳剂和搅拌中等或高粘性物质（如聚合物）的应用，可以得到顶置式搅拌器的很好支持。这种设备适合于复制生产混合的条件，以测试打算用于更大生产规模的样品。磁力搅拌器和加热磁力搅拌器通常在实验室中用于执行一些需要精确和持续控制介质温度和搅拌速度的应用。例如，热板搅拌器是适合油浴和化学合成应用的解决方案。通过一个探针，在样品内测量温度，增加对反应的控制，确保设备在必要时提供加热，避免过热。半球形碗增加了圆底烧瓶的表面，提高了传热效率。附件使您可以根据不同的任务和应用来定制您的搅拌设备，使之与众不同。大容量磁力搅拌器是为低粘度的实验室搅拌应用而设计的，特别是在制药行业。高容量制剂缓冲溶液的制备缓冲液制备和wfi（注射用水），特别是在下游部门疫苗制造涡旋混合器通常用于混合小瓶液体、检测试剂或实验样品和稀释剂，利用橡胶杯的轨道运动。velp制造了广泛的解决方案，以满足任何要求，甚至是最多样化和最具挑战性的要求。涡流混合器磁力搅拌器和高容量磁力搅拌器热板搅拌器顶置式搅拌器

三维混样仪主要用于混合不同类型、不同颗粒大小、要求高均匀度混合的物质。样品在完全密闭的容器里进行混合，可以实现干-干样品混合，干-湿样品混合，湿-湿样品混合。整个过程确保无尘化进行，从而方便清洗。应用领域材料、医药、环境、煤炭、化工电子、食品等工作原理三维混样仪主要采用了旋转、移动、颠倒的原理使样品在密闭空间里进行混合，能在短时间内达到好的混合效果。性能优势三维运动方式，Min的剪切力可选容器体积，处理量大，混合程度高不同材质的混合容器，适应不同的样品操作简单，容器拆装方便，易于清洁无粉尘污染，改善实验环境液晶触摸显示屏，舒适的操作体验技术参数 样品类型干性颗粒或粉末样品、湿性样品容器体积0.5L、1L、2L（可选）容器材质塑料制、不锈钢制、铝制速度设置20-120rpm，数字显示，连续可调时间设置1s-99h59min59s，数字显示，连续可调间歇时间设置1s-99h59min59s，数字显示，连续可调停止时间设置1s-99h59min59s，数字显示，连续可调参数储存10组循环次数设置1-20运行模式正转、反转、间歇控制面板液晶触摸显示屏创新点：1、三维运动方式，全方位无死角，更小的剪切力2、可选容器体积，处理量大，混合程度高3、操作简单，拆装方便，易于清洁，无粉尘污染，低噪音，改善实验环境蚂蚁科仪 三维混样仪 AF500

粉体平衡：动态流量法测定水活度和水含量 水含量对于粉体的物理性质，诸如流动性和压缩性等都有着重大的影响。所以，测量粉体在一定水含量下的物理性质，对于避免加工、存储和运输过程中出现问题，是非常关键的。 无论采用何种物理性质检测仪器，如粉末流变仪、流动检测仪还是旋转剪切力仪等，都需要粉末在一定的相对湿度达到平衡。一般的方式是，将物料置于恒湿箱，或放置了饱和盐溶液的干燥器中保持一段时间，来确保达到含水量平衡，但是这些传统方法无法显示是否达到平衡，也不会给出任何关于水分吸收量和平衡状态下物料含水率的信息。 粉体湿度调节仪适用于粉末，颗粒或小球型微粒在受控相对湿度条件下的水分平衡。 该粉体湿度调节仪与MHG32湿度发生器相连，提供流速和相对湿度受控的气流。 用于材料体性质分析的样品预处理，例如流变仪、流量计、粘结测试器或流体剪切实验等。 特点：全自动平衡过程；水活度测定；水分吸收量/失去量的计算；可放置于一个温度控制腔内；可持续搅拌粉末的旋转单元； 创新点：1. 该仪器适用于粉体材料的含水率控制：使得粉体样品在一定湿度下达到水分平衡状态，用于众多物理性质检测仪器的前处理工作，如粉末流变仪、流动检测仪还是旋转剪切力仪等，都需要粉末在一定的相对湿度达到平衡。2. 传统方式是，将物料置于恒湿箱，或放置了饱和盐溶液的干燥器中保持一段时间，来确保达到含水量平衡，但是这些传统方法无法显示是否达到平衡，也不会给出任何关于水分吸收量和平衡状态下物料含水率的信息。3. 粉体湿度调节仪采用全自动的方式，将微粒系统（如粉末、颗粒或小球）在受控的相对湿度下调节至水分平衡；同时具有强大的软件功能，能够实时计算样品的水活度和含水率变化，得到样品的吸附解吸等温线。是粉体材料的精确加湿和干燥的利器。特点：质量流量和湿度可设置全自动平衡过程水活度的测定水分吸收/失去量的计算

数显均质乳化器D-500D详细信息： *D-500D均质器采用最新的快速拆卸清洗技术及数字化的智能反馈控制技术，保证最佳的破碎乳化效果。 *500W 电机功率运转平稳，低噪音，启动平稳柔和不会突然加速变速，具有更高的剪切力。*LED 数字式速度显示与控制，转速可以在 500-30000RPM 间任意设定 *智能转速控制系统，输出功率会随样品粘度变化而变化，保证均质过程在恒定转速下进行*驱动器外壳采用减噪材料设计，噪音强度：大约 66dB(A) at 25000 rpm ；大约 72dB(A) at30000rpm*D-500D均质器采用快速分散头安装设计，可以单手在几秒种内完成安装或者拆卸，分散头的定子-转子易于拆卸分散清洗，可以3步完成定子-转子的拆卸*分散头采用＂锯齿＂形设计，剪切力高，可以快速有效地分散破碎样品*适合样品容积：0.05-2000mL*材质：316L不锈钢，外加电镀层，坚固耐用防腐蚀，特制的Teflon轴承，具有绝佳的机械性能和化学稳定性，可高温高压消毒*保护等级 : IP20*D-500D 驱动单元 *订货号 : 1710500D 数显均质乳化器D-500D可选分散头产品型号2503250525072509251225202520F订货号250300042503001225030031250300302503006225200069252F0091分散头长度50mm85 mm107 mm82mm123 mm192mm170mm定子/ 转子直径3 mm / 1.8 mm5.6 mm / 3 mm7.8 mm / 5 mm7.8mm/5mm12 mm / 9 mm20 mm / 15 mm20 mm / 15 mm线速度4.0 m/s4.7 m/s7.8 m/s7.8mm14.1 m/s22 m/s22 m/s工作容积0.05 - 2 ml0.1 - 5 ml0.3 - 10 ml0.3-10ml2 - 250 ml100 - 2000 ml100 - 2000 ml应用少量植物、动物和人体组织的分散，适合圆底Eppendorf管少量植物、动物和人体组织分散；固体溶解；细胞破碎动物组织的分散；固体溶解 细胞、动植物组织和人体组织的分散植物，动物，人体组织，树脂，色素等的分散乳胶和悬浮液的制备；药片外膜的溶解；同类型产品手持式超细匀浆机D-130详细信息 * 手持式均质器采用双重绝缘防护，保障安全* D-130是一款可进行混合，分散，乳化，均质等操作的轻便的乳化机* 高剪切力的工作头可进行高温消毒可重复使用，且拆卸方便* 适用于在小型容器内分批加工流体物料，如加工肌肉、内脏、纤维类等。 高剪切均质乳化机D-130技术参数型号D-130空载转速（rpm） 8000 ～ 30000处理量范围H2O(mL) 0.1～ 50（H2O）/1～ 250（H2O）根据不同分散头输入/ 输出功率(W)130接触物料材质316L 不锈钢( 适合所有灭菌方式)可选配工作头直径5mm/L90mm(0.1～ 50mL) ?0mm/L150mm(1～ 250mLD-130 可选分散头产品型号DS-130/5DS-130/7DS-130/10DS-130/14分散头长度90mm160mm150mm170mm转子直径5mm7mm10mm14mm工作台容积0.1-50ml0.3-50ml1-250ml 2-250mlD-500高剪切均质乳化机D-500集灵巧、方便于一身，采用爪式高剪切工作头结构；多种分散头组合可选。可轻松满足多种高要求的分散乳化实验，尽享实验室分散乳化的乐趣。* 灵巧、轻便的外形设计，方便携带* 分散头结构简单，方便拆卸* 高质量的分散头采用316L不锈钢材质，拥有良好的防腐性能* 所有分散头采用同一种分散轴，可节约成本* 速度连续可调，保证了良好的分散效果* 三重安全保护措施：过载保护、平稳启动、安全开关* 分散物料粘度可达10000cps* 最高线速度34.9m/s* 高性价比技术参数空载转速(rpm) 10000 ～ 30000 处理量范围H2O(mL) 10 ～ 40000 额定电压(Hz) 220V 50/60Hz 输入/ 输出功率(W) 500/320 重量(kg) 1.3 接触物料材质316L 不锈钢/PTFE 外形尺寸(mm) 70X70X255 可选配工作头采用定子/ 转子组合原则，可以满足客户多种选择要求订货号1710500 D-500分解图示分散杯选型*对于普通圆柱形的分散杯，分散时会形成旋涡，旋涡将导致分散杯周边的物料无法接触到分散头，这种物理现象大大降低了物料混合和分散的程度。为了达到理想的分散效果，用户只能选择消耗更多能量来延长分散时间，然而另外一个问题就又出现了，分散时间的加长让大量的空气随旋涡进入到了样品中。*为解决以上问题，我们技术人员研发了 GS 分散杯，它不会像常规分散杯那样让样品形成定向流动，这样极大提高了分散效率，节省了时间和能源消耗。 *GS 分散杯材质有硼硅玻璃、不锈钢可选；规格可从几毫升到几升大小；可选择带盖或者不带盖、可选择是否带密封接头等。 分散杯型号型号直径(mm) H工作体积形状材质特点订货号GS 1530 / 15035 ml三叶草形硼硅33 玻璃不带螺纹扣，带盖11050010GS 2555 / 150150 ml三叶草形硼硅33 玻璃不带螺纹扣，带盖11050011GS 4080 / 200500 ml三叶草形硼硅33 玻璃不带螺纹扣，带盖11050012GS 5090 / 2501000 ml三叶草形硼硅33 玻璃不带螺纹扣，带盖11050013GS 60100 / 3001300 ml三叶草形硼硅33 玻璃不带螺纹扣，带盖11050014GS 15K30 / 15035 ml三叶草形硼硅33 玻璃螺纹扣，带破碎头连接口GS 15K mm,GS 25K 5 mmGS 40/50/60K ?0 mm螺纹扣，带破碎头锥形插入口：7.5，12，20 or 25 mm连接口GS 15K mm,GS 25K 5 mmGS 40/50/60K?0 mm11050020GS 25K55 / 150150 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050021GS 40K80 / 200500 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050022GS 50K90 / 2501000 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050023GS 60K100 / 3001300 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050024GS 15KL 7.530 / 15035 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050030GS 25KL 1255 / 150150 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050031GS 25KL 2055 / 150150 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050032GS 40KL 2580 / 200500 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050034GS 50KL 2590 / 2501000 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050036GS 60KL 25100 / 3001300 ml三叶草形硼硅33 玻璃11050038GS 100 Z100 / 150900 ml圆柱形V2A 不锈钢不带螺纹扣，不带盖11050060GS 130 Z125 / 1702000 ml圆柱形V2A 不锈钢不带螺纹扣，不带盖11050061支架订货号描述适用型号WF11-DWF 可延伸平板支架( 双杆设计)D-500，D-500DWH11-DWH 可延伸H 型支架D-500，D-500D11045011分散杯固定夹具WF11-D， WH11-D11045030安全定位环WF11-D， WH11-D创新点：1、新增了快速拆卸清洗技术及数字化的智能反馈控制技术，保证最佳的破碎乳化效果。2、运转平稳，低噪音，启动平稳柔和不会突然加速变速，具有了更高的剪切力。WIGGENS D-500D 数显均质乳化器

01、3D矩阵中的单细胞　　　　在许多情况下，3D环境比2D细胞培养物更接近于体内情况。单细胞可以在3D凝胶中培养和成像，以分析各种生物学问题，例如细胞变形、迁移、管形成或ECM降解。除了只有一种细胞类型的培养物外，还可以通过在同一容器中共同培养两种不同细胞类型（例如癌症细胞和成纤维细胞）来研究它们的侵袭行为。　　　　为了从凝胶基质中分离细胞，基质可以被酶降解（例如，胶原蛋白被胶原酶降解）。之后，细胞可以在新的凝胶基质中扩增，或者进一步处理以分离DNA、RNA或蛋白质。　　　　　　在µ -Slide Chemotaxis中的I型胶原蛋白、鼠尾层中表达LifeAct的HT-1080细胞（绿色）　　　　ibidi解决方案　　　　　　ibidi I型胶原蛋白是一种非胃蛋白酶化的天然胶原蛋白，用于在凝胶基质中模拟生物ECM。其快速凝胶有助于在3D凝胶中实现最佳的细胞分布。　　　　　　在µ -Slide III 3D Perfusion中，单个细胞嵌入3D矩阵中。特殊的通道几何形状允许以低流速进行灌流（例如，当使用ibidi Pump System泵系统/流体剪切力系统时）。与静态培养不同，灌流可确保最佳的氧气和营养供应。这种设置使得长达数周的长期培养成为可能。此外，超薄的盖玻片底部可实现高分辨率成像。　　　　　　µ -Slide 15 Well 3D和µ -Plate 96 Well 3D可以在3D凝胶上或内部对单细胞和共培养物进行简单、经济高效的培养和显微镜检查。凝胶层直接连接到上方的培养基储存器，通过扩散实现快速、轻松的培养基交换。对于特殊应用，ibidi还可以提供带有1.5H玻璃底部的µ -Slide 15孔3D玻璃底细胞培养载玻片。　　　　　　μ -Slide I Luer 3D设计用于在具有确定流量的3D凝胶基质上或其中培养细胞。三个孔中的每一个都可以填充凝胶，其中可以嵌入细胞。对于限定流量的应用，顶部的通道可以连接到泵（例如，连接到ibidi Pump System泵系统/流体剪切力系统），以确保最佳的氧气和营养供应。　　　　　　µ -Slide Chemotaxis和Sticky-Slide Chemotaxis非常适合分析2D和3D中的单细胞迁移。在水基3D凝胶（例如Collagen I凝胶和 Matrigel ）中可以轻松建立趋化梯度，因为凝胶结构不会阻碍通过扩散形成可溶梯度。　　　　　　大多数ibidi实验室器具，例如µ -Dish 35mm, high 或µ -Slide 8 Well high，可用于在3D矩阵中培养单细胞，是高端显微镜的理想选择。　　　　02、球体和类器官培养　　　　球体是在3D非贴壁培养条件下相互粘附的细胞。它们缺乏干细胞，这意味着它们由完全分化的细胞组成。例如，可以通过使用悬滴或强制漂浮方法将它们放入无支架悬浮液中来生成它们。　　　　球体不能自我更新和进一步分化。肿瘤细胞球体是一个例外，因为肿瘤细胞具有无限的增殖能力，它们能够分裂和更新。因此，球体是检查肿瘤细胞行为（例如大规模药物筛选）的有用模型。　　　　在µ -Plate 96 Well 3D中球体生成实验方案可点击查看→AN 32: Generation of Spheroids　　　　　　NIH-3T3细胞在ibidi µ -Pattern上形成明确的球体。将细胞接种在 µ -Slide VI 0.4中的200 µ m粘附点上，并在流动（3dyn/cm² ）下保持14天。　　　　类器官是培养的“微型器官”。它们可以由成体干细胞(ASC)或多能干细胞(PSC)产生。当在3D基质/支架（例如Matrigel 或胶原蛋白）中培养时，这些细胞分化成器官特异性细胞类型，从而构建小型功能器官。　　　　Sato等人利用Lgr5 +干细胞创建了第一代肠道类器官，启动了许多从不同器官（如肠、肝脏、大脑、前列腺、肾、胰腺、肺和甲状腺）生成类器官的方案。重要的是，它们可以使用CRISPR等技术进行编辑，使其成为个人治疗、器官发生和药物筛选研究的强大工具。　　 　　球体是细胞聚集体，通常由癌细胞产生　　 　　类器官是由干细胞培育而成的微型器官　　　　参考文献：　　　　Sato T, et al. (2009) Single Lgr5 stem cells build crypt-villus structures in vitro without a mesenchymal niche. Nature 459(7244):262–265. 10.1038/nature07935.　　　　Drost J, Clevers H (2018) Organoids in cancer research. Nat Rev Cancer 18:407–418. 10.1038/s41568-018-0007-6.　　　　Tuveson D, Clevers H (2019) Cancer modeling meets human organoid technology. Science 364(6444):952–955. 10.1126/science.aaw6985.　　　　ibidi解决方案　　　　　　µ -Slide Spheroid Perfusion是用于长期球体培养的专用流动室。每个3 x 7孔形成自己的生态位，在其中培养标本。通过孔顶部通道进行灌注可确保整个实验过程中营养和氧气的最佳扩散，而不会使样本受到显着的剪切力。　　　　　　µ -Slides With Multi-Cell µ -Pattern可实现空间定义的细胞粘附，用于球体和类器官的生成、长期培养和高分辨率成像。确定的粘附点能够从细胞悬浮液中捕获所有粘附的单细胞。周围的生物惰性表面完全不可细胞附着。这迫使所有细胞在粘附点处相互聚集，从而以明确且可控的方式形成球体。　　　　　　生物惰性是一种稳定的生物惰性表面，适用于在非粘附表面上对球体、类器官和悬浮细胞进行长期培养和高分辨率显微镜观察，没有任何细胞或生物分子粘附。目前可提供µ -Dish 35 mm高壁生物惰性、µ -Slide 8孔高壁生物惰性、µ -Slide 4 孔生物惰性和µ -Slide VI 0.4生物惰性。　　　　　　在µ -Slide III 3D Perfusion中，球体或类器官可以在凝胶层中或凝胶层上培养，或嵌入 3D 基质中。特殊的通道几何形状允许以低流速进行灌流（例如，当使用ibidi Pump System泵系统/流体剪切力系统时）。这种设置使得长达数周的长期培养成为可能。此外，超薄的盖玻片底部可实现高分辨率成像。　　　　　　µ -Slide 15 Well 3D 和µ -Plate 96 Well 3D 可以在3D凝胶上或内部对单细胞和共培养物进行简单、经济高效的培养和显微镜检查。凝胶层直接连接到上方的培养基储存器，通过扩散实现快速、轻松的培养基交换。对于特殊应用，ibidi还可以提供带有1.5H玻璃底部的µ -Slide 15孔3D玻璃底细胞培养载玻片。　　　　　　ibidi I型胶原蛋白是一种非胃蛋白酶化的天然胶原蛋白，用于在凝胶基质中模拟ECM。其快速凝胶有助于在3D凝胶中实现最佳的细胞分布。　　　　03、流体状态下的3D细胞培养　　　　间隙渗流　　　　　　在体内，许多细胞类型不断暴露于液体流动中。当在体外3D基质中培养它们时，可以通过向它们灌注生长培养基或任何选择的试剂或药物来施加柔和的间隙渗流。通过这样做，可以建立接近细胞自然环境的条件。　　　　灌流　　　　　　3D矩阵内部的细胞和上面的通道的组合可以很容易地应用流体。该实验装置通过凝胶的扩散被动地给体外3D基质内的细胞提供营养，通过轻柔的流动为细胞提供氧气和营养物质。可调节的流速决定了营养水平，使长期活细胞实验成为可能。　　　　ibidi解决方案　　　　　　ibidi Channel Slides通道载玻片，包括µ -Slide III 3D Perfusion、µ -SlideI Luer 3D和µ -Slider VI系列产品，允许在3D基质中接种细胞并应用流体（例如，使用ibidi Pump System泵系统/流体剪切力系统）。

导语在实验过程中，最心累的莫过于好不容易提取的核酸却降解了。那么核酸为什么会发生降解呢，我们又该如何预防呢？关于核酸降解，你了解多少呢？让我们一起对核酸降解一探究竟吧。 什么是核酸 核酸是一种高分子化合物，核苷酸是构成核酸的基本单位。核酸水解后得到许多核苷酸，核苷酸是组成核酸的基本单位，即组成核酸分子的单体。一个核苷酸分子是由一分子含氮的碱基、一分子五碳糖和一分子磷酸组成的。根据五碳糖的不同可以将核苷酸分为脱氧核糖核苷酸和核糖核苷酸。如果5-碳糖是核糖，则形成的聚合物是RNA；如果5-碳糖是脱氧核糖，则形成的聚合物是DNA。 核酸降解本质 核酸降解是DNA/RNA分子中的碱基和戊糖间的氮糖苷键，或磷酸二酯键在物理因素、化学因素和生物因素等作用下发生水解，使DNA/RNA链发生断裂。核苷磷酸化酶：能分解核苷生成含氨碱基和戊糖的磷酸酯酶。广泛存在于生物体内,催化的反应可逆。可在核苷水解酶作用下继续分解核苷成嘌呤碱、嘧啶碱和戊糖。核苷水解酶：主要存在于植物和微生物体内，只水解核糖核苷。 核酸降解原因 DNA降解的因素很多，主要分为物理因素，化学因素和生物因素。一、物理因素：温度，机械剪切力、核酸的反复冻融、高温煮沸及辐射等。二、化学因素：PH值，水解反应，氧化反应等。三、生物因素：酶解及微生物侵染等作用。一、物理因素的影响★ 温度：高温条件下，RNA不稳定，易加速磷酸二酯键的水解，使核酸降解；★ 机械剪切力：包括剧烈震荡、搅拌、细胞突然至于低渗溶液中，以及让溶液快速通过狭长的孔道；★ 核酸的反复冻融、高温煮沸及辐射等，均会导致核酸的降解。二、化学因素影响水解★ PH值：氢离子参与催化磷酸二酯键、糖苷键的水解，但糖苷键比磷酸二酯键更易被酸水解。过高或过低的PH值都易破坏复键。核酸(特别是RNA)在碱性溶液中十分容易降解；★ 氧化反应：会氧化碱基中的含氨杂环，使其变性，从而改变一级与二级的核酸构象；★ 苯酚在空气中被氧化生成醌，它能够产生自由基，直接用于DNA的分离，会使磷酸酯键断裂，造成DNA的降解。三、生物因素影响★ 酶解：核酸酶可以催化水解多聚核苷酸链中的磷酸二酯键，直接破坏核酸的一级结构，使其降解。1.核酸酶(磷酸二酯酶)核酸内切酶：在环境或生物体内具有识别双链DNA分子中特定核苷酸序列，并由此切割DNA双链的核酸内切酶统称为限制性核酸内切酶。作用方式从多聚核苷酸链中间开始，在某一个位点切断磷酸二酯键。如DNase，RNase等。核酸外切酶：核酸外切酶的作用方式是从多聚核苷酸链的一端(3' -端或5' -端)开始，逐个水解切除核苷酸。如蛇毒磷酸二酯酶，牛脾磷酸二酯酶等。2.核苷酸酶(磷酸单酯酶)专一性的磷酸单酯酶：3' -核苷酸酶，5' -核苷酸酶非专一性磷酸单酯酶。★ 微生物侵染：微生物会将DNA作为营养物质或是其分泌的化学物质含酶。 预防降解的方法 预防RNA降解的方法:★ 去除环境中RNase酶的污染或强有力地抑制其活性。★ 获取样品后最好立即提取RNA，若无条件立即实验，应于-80℃液氮中保存样品，提取时取出样品后立即在低温下研磨裂解细胞，以防RNA降解。★ 在总RNA提取分离的最初阶段，联合使用Rnase的特异抑制剂，尽可能的灭活胞内的Rnase的活性。★ 避免样品的反复冻融。★ 保证裂解液的质量，裂解液的用量不足，也会导致RNA降解。★ RNA提取后，放入-80℃保存，防止降解。预防DNA降解的方法:★ 简化操作步骤，缩短提取过程，以减少各种有害因素对核酸的破坏；★ 减少化学物质对DNA的降解，为避免过酸、过碱对DNA双链中磷酸二酯键的破坏；★ 防止基因组DNA的生物降解，主要是DNase降解基因组DNA，Dnase需要二价金属阳离子Mg2+等的激活，可用EDTA等金属离子整合剂整合Mg2+以抑制Dnase的活性；★ 减少物理因素对DNA的降解，物理降解因素主要包括机械剪切力(如剧烈震荡、搅拌等)；★ 避免样品的反复冻融，可将DNA分装保存于缓存液中；★ 所有试剂应用无菌水配制，耗材经高温灭菌；★ 避免DNA的过高温处理等。

春运！返乡！核酸检测！ 年关将近，疫情又一次反扑而来，很多地方要求做全员核酸检测并且居家隔离，与此同时，国家卫健委也提出的“春节返乡核酸检测”政策，一时间核酸检测概念再次站上了风口。在疫苗大规模接种完成前，病毒检测作为防控疫情的重要利器，将持续常态化运行，从环境、冷链到人口大面积的筛查，检测都是必不可少的环节。 病毒检测Detection of Novel Coronavirus病毒检测法中，涵盖核酸、抗体以及抗原三种检测法，各检测方法互为补充，而核酸检测依然是病毒肺炎诊疗金标准。检测病毒特异性核酸序列的方法是荧光定量PCR（聚合酶链式反应）。检测程序一般需要经过五个步骤：取样、留样、保存、核酸提取、上机检测。样本类型包括咽拭子、鼻拭子、痰液、支气管灌洗液、肺泡灌洗液等。上机检测时会采用与PCR仪配套的核酸病毒检测试剂，通过检测荧光信号的强弱来确定样本中是否有病毒核酸。该方式灵敏度、特异性、准性高，在检测过程中实现检测自动化，不仅提高检测的效率，还可以减少检测过程中医护人员被感染的几率，有利于大批量样本的快速检测。 病毒核酸检测试剂盒（图片源于网络） 当前病毒核酸检测需求激增，核酸检测试剂的高效生产能够加快产品投入市场的速度。兰格蠕动泵是一种可控制流速的液体输送装置，具有输送精度高、流量范围广、剪切作用小、操作简单及易于维护等特点，可应用于精度要求高的试剂分装/灌装。 案例分享在核酸检测试剂灌装生产线上，客户通过配置兰格智能型蠕动泵实现试剂的高重复性输送(微升级灌装量，精度可达1%)，帮助客户提高灌装效率，减少人为操作和等待时间。 本套核酸试剂灌装设备是由上海新星机械工贸有限公司研发生产兰格智能泵采用7寸工业触摸屏，图形化界面，操作简单且直观。根据不同需求的灌装量，可将不同灌装参数保存为方案，便于以后直接调用，减少参数设置。在进行液体灌装时，液体只与软管内壁接触，通过选用灭菌后的软管，即可满足灌装试剂无菌要求。同时，兰格蠕动泵具有低剪切力，在泵送剪切敏感的检测试剂时，不会影响其有效性。 疫情当前，检测试剂的需求日益增加。作为生命科学市场的合作伙伴，兰格公司全力保障相关产品的生产与供应，为客户提供稳定的产品支持与保障。因为我们深知，这些不仅仅是一个个产品，它们更是守护人们生命与健康不可或缺的一部分。