剪切粘结强度

按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排，自然资源部组织有关单位制定了《海洋饱和软黏土强度的测定 微型十字板剪切仪法》等10项行业标准，并于2024年1月18日予以公示。其中4项标准涉及在线监测设备、便携设备等。一、《海洋饱和软黏土强度的测定 微型十字板剪切仪法》（报批稿）规定了微型十字板剪切仪测定饱和软黏土不排水抗剪强度的仪器及组件要求、仪器标定方法、试验步骤与要求和试验数据采集与处理方法等，适用于海洋原状或重塑饱和软黏土的不排水抗剪强度和灵敏度的室内或野外现场测定。二、《海上油气生产设施水文气象观测系统建设规范规范》（报批稿）规定了海上油气生产设施水文气象观测系统的选址、观测要素、系统组成、仪器安装、试运行管理、接收岸站的要求，适用于在海上油气生产设施上新建或升级改造的水文气象观测系统。海上油气生产设施水文气象观测系统的观测要素主要包括以下内容：a）水文要素应包括但不限于：流向、流速、水位、水温、波向、波高、波周期、潮高等；b）气象要素应包括但不限于：风向、风速、气温、气压、相对湿度、能见度等。海上油气生产设施水文气象观测系统主要包括：数据采集器、定位装置、方位传感器、风速风向传感器、气温和湿度传感器、气压传感器、波潮仪、能见度传感器、流速流向传感器、水温和盐度传感器、卫星通信系统、供电系统、防雷系统等。三、《海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护技术要求》（报批稿）规定了海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护管理基本要求、检查维护、质量保证与质量控制及运行维护记录等内容，适用于海洋岸（岛）基水质自动监测站在线运行维护管理工作。海洋岸（岛）基水质自动监测站用于海岸（岛）边海洋水质监测，通过系统集成技术、数据采集与传输技术及通讯网络集成的综合性监测系统。主要由站房、分析单元、采配水单元、控制单元、通讯单元和辅助设备等组成，其核心设备为在线分析仪器，可以定期或长期、在线、自动、连续地进行采集、处理、存储和传输监测数据。四、《走航式温盐深剖面测量仪》（报批稿）本文件规定了走航式温盐深剖面测量仪的要求、检验方法、检验规则以及标注、包装、运输和贮存。本文件适用于走航式温盐深剖面测量仪的设计、生产、试验和检验。走航式温盐深剖面测量仪以海上移动载体为使用平台，在规定航速范围内，利用可回收的测量探头进行海水温度、电导率和压力剖面测量的仪器。

说明GranuDrum是一种基于转鼓原理的粉体流动性自动测量方法。实验时，粉体样品将带有透明侧壁的水平圆筒的一半填满。圆筒绕轴旋转的角速度从每分钟2转到每分钟60转。运动到每一个角速度时，CCD相机都会拍很多快照。然后，对于每个转速，从平均界面位置计算出流动角度(一些文献中也称为“静止的动态角度”)，从界面波动量计算出动态内聚指数。流动角值越低，则流动性越好。原理流动角度受一系列参数的影响:颗粒间的摩擦、颗粒的形状、颗粒间的内聚力(范德瓦尔斯力、静电力和毛细管力)。动态粘聚指数只与颗粒间的粘聚力有关。粘性粉体趋向于间歇流动，而非粘性粉体则为规则流动。因此，接近于零的动态粘性指数对应于非粘性粉体。当粉体的粘结性增大时，粘结指数也随之增大。因此，粘结指数也可以量化粉体的展布性。优势测量简单、快速、直观、易于解释。圆筒的填充和清洗简单快捷。在安全转移到仪器之前，圆筒可以放在手套箱、防尘罩或封闭的环境中进行操作。通过软件的直观性，平均和方差结果都很容易获得，并允许结果的比较。自动收集和存储所有的图片和数据，以便后期处理。数据传输和自动生成报告也非常方便。标准操作程序是可记录，增加了测量的重复性。圆筒具有化学涂层，可以处理各种规格的粉粉体。独特性测量范围广：低速和高速(1至70转/分，即4至290毫米/秒)下的动态静止角。简单明了的数据解释和物理原理。使用波动量来量化粉体的粘结力。在实验过程中，粉体的粘结力可能会发生变化，这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%，或其他低密度材料= 4.2%)。理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。应用在具有广泛的应用，需要对粉体流动性进行分析。适用于高剪切、低压力的工况下，如增材制造、铺展性、制药行业涉及的气力输送等。在增材制造的铺粉过程中，可用于量化粉体铺展能力和优化铺粉速度 (由于其原有的粘性指数分析)。气力输送过程中粉体流动特性的预测。可选附件额外的测量圆筒，满足小样品量测量 (10、20、30和40ml)，特别适用于制药和贵金属。适用于高温工况的测量圆筒，可使用高达200℃校准套件。离线分析软件授权许可：一台计算机运行测量，同时可使用另一台计算机分析数据，从而提高实验和数据分析效率。GRANUDRUM 参数图 1: 增材制造中的粉体铺展性研究图 2: 气动传输工艺优化创新点：1.测量范围广：低速和高速(1至70转/分，即4至290毫米/秒)下的动态静止角。2.简单明了的数据解释和物理原理。3.使用波动量来量化粉体的粘结力。4.在实验过程中，粉体的粘结力可能会发生变化，这种被称为“粉体触变性”的特性可以通过GranuDrum来表达。5.高测量重复性(例如不锈钢等高密度材料= 1.8%，或其他低密度材料= 4.2%)。6.理想的设计保证了稳定性和长使用寿命。7.圆筒可以通过手套箱在特定的环境(惰性气体、湿度和温度)下调节。粉体剪切性能分析仪 Granudrum

多年来，蜘蛛丝一直是仿生研究的主题。众所周知，它具有令人难以置信的拉伸强度和生物相容性。因此，基于各种材料的人工模拟例子数不胜数。研究较少但却同样有趣的是丝纤维的形成机制。蛛丝是在蛛丝导管对储存在蜘蛛体内的液体蛛丝的剪切力作用下形成的固体纤维。这些剪切力促使晶核的形成，材料在晶核上进一步结晶。有趣的是，相应的合成过程需要的活化能要比蛛丝形成的活化能高得多。谢菲尔德大学的G.J. Dunderdale等人现在已经成功地开发了一种节能程序，通过诱发剪切应力来诱导聚环氧乙烷水溶液（PEO）的结晶。 结晶的形成是通过加热溶液来获得均匀样品，然后通过冷却和剪切溶液来进行关键的具体工作。在小角和广角X射线散射（SAXS和WAXS）原位模式下收集到的图谱，以及当溶液被Linkam CSS 450剪切池剪切时，清楚地显示了结晶的开始。这不仅体现在散射强度的稳步增加，而且Herman定向函数P2（见上图2D SAXS图谱和演变的图像）的上升也表明了样品的方向。同时采集的2D WAXS图谱也清楚地显示了peo72螺旋结构形成的反射特性。 这些结果与剪切诱导偏振光成像（SIPLI）非常吻合，在SIPLI中Maltese Cross图谱的形成表明了结晶的开始。通过这种技术的结合，研究人员已经清楚地证明了在剪切过程中模拟聚合物水溶液到固体材料相变的能力。

胶黏剂拉伸剪切试验方法电子拉力拉伸试验机：原理试样为单搭接结构，在试样的搭接面上施加纵向拉伸剪切力，测定试样能承受的最大负荷。搭接面上的平均剪应力为胶粘剂的金属对金属搭接的拉伸剪切强度，单位为 MPa。试样1）试验机：使用的试验机应使试样的破坏负荷在满标负荷的（15～85）%之间。试验机的力值示值误差不应大于1%。试验机应配备一副自动调心的试样夹持器，使力线与试样中心线保持一致。试验机应保证试样夹持器的移动速度在 (5±1) mm/min 内保持稳定。2）量具：测量试样搭接面长度和宽度的量具精度不低于 0.05 mm。3）夹具：胶接试样的夹具应能保证胶接的试样符合要求，在保证金属片不破坏的情况下，试样与试样夹持器也可用销、孔连接的方法，但不能用于仲裁试验。4）标准试样的搭接长度是（12.5±0.5）mm，金属片的厚度是 (2.0± 0.1 ) mm，试样的搭接长度或金属片的厚度不同对试验结果会有影响。5）试样数量不应少于 5 个，仲裁试验试样数量不应少于 10 个；对于高强度胶粘剂，测试时如出现金属材料屈服或破坏的情况，则可适当增加金属片厚度或减少搭接长度，两者中选择前者较好。测试时金属片所受的应力不要超过其屈服强度 σS ，金属片的厚度 δ可按式（ 11-12）计算：δ＝（ Lτ） /σ S （11-12）式中：δ——金属片厚度；L——试样搭接长度；τ——胶粘剂拉伸剪切强度；σS ——金属材料屈服强度（MPa）。试样制备1）试样可用不带槽或带槽的平板制备，也可单片制备。2）胶接用的金属片表面应平整，不应有弯曲、翘曲、歪斜等变形。金属片应无毛刺，边缘保持直角。3）胶接时，金属片的表面处理、胶粘剂的配比、涂胶量、涂胶次数、晾置时间等胶接工艺以及胶粘剂的固化温度、压力、时间等均按胶粘剂的使用要求进行。4）制备试样都应使用夹具，以保证试样正确地搭接和精确地定位。5）切割已胶接的平板时，要防止试样过热，应尽量避免损伤胶接缝。试验条件试样的停放时间和试验环境应符合下列要求：1）试样制备后到试验的最短时间为 16 h，最长时间为 30 d。2）试验应在温度为（ 23±2）℃ 、相对湿度为（ 45~55）%的环境中进行。3）对仅有温度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间不应少于 0.5 h；对有温度、湿度要求的测试，测试前试样在试验温度下停放时间一般不应少于 16 h。实验步骤1）用量具测量试样搭接面的长度和宽度，精确到 0.05 mm。2）把试样对称地夹在上下夹持器中，夹持处到搭接端的距离为（ 50± 1）mm3）开动试验机，在 (5±1) mm/min 内，以稳定速度加载。记录试样剪切破坏的最大负荷，记录胶接破坏的类型（内聚破坏、粘附破坏、金属破坏）。

Diagenode公司推出全自动核酸剪切仪新品Megaruptor Diagenode公司推出全自动核酸剪切仪新品Megaruptor 比利时 Diagenode公司自成立以来，一如既往地服务表观遗传学研究领域，为表观遗传学科学工作者们提供卓越的自动化设备和优质的抗体等试剂，完善了该领域的实验流程同时提高了实验效率，研发的Bioruptor系列非接触式超声破碎设备，卓有成效地高重复性地解决了染色质片段化和核酸片段化，为chip（染色质免疫共沉淀）和二代测序等下游实验完美对接。在第三代测序仪器出现后，核酸大片段测序得以实现，全自动核酸剪切仪Megaruptor就是用于核酸大片段化的三代测序。Diagenode 全自动核酸剪切仪 MegaruptorMegaruptor的完美设计，使其具有简单化、自动化、高重复性，可以获得2 kb-75 kb长度的DNA片段。剪切性能卓越，不受DNA样品来源、集中度、温度、盐浓度的限制，完全符合了科研人员的实验要求。同时，在无人员值守的情况下，友好的软件系统可以允许两个样品相继被片段化处理，不存在交叉污染。科研人员只需要简洁有效地设定好参数，仪器便可以自动化地进行处理获得目的片段。仪器特点：设定目的片段长度（2kb-75kb），快捷方便地获得集中于目的长度的片段分布获得高质量文库，用于Illumina?, Ion Torrent?, 和 PacBio? 平台自动多端口阀，配置五通道的洗涤平台全程有软件控制，洗涤、剪切自动一体化，彻底解决管路堵塞问题一次可剪切两个样本，剪切参数可完全独立全程电脑程序自动操控，操作界面友善不须定期校正，仪器维护容易绝佳的结果重复性与精准的剪切范围技术参数1. 自动多端口阀，配置了5信道的洗涤平台用于洗涤DNA2. 全程由软件控制：洗涤、切割自动一体化。绝无有卡管问题3. 可产生完全随机、均匀、完整具有代表性的目标大小DNA片段4. 切割DNA片段大小：2-10kb 组件；13Kb-75kb组件, 剪切范围最宽广5. 样品DNA浓度：1-50ng/ul, 最适浓度为20ng/ul6. 样品DNA原始长度：对切割片段大小无影响7. 样品体积：50-400ul8. 一次可上两个样本, 剪切参数可完全独立9. 处理时间：每个样品10-20分钟, 包含样本处理与自动管线清洗时间10.计算机(笔记本)为标准配备及操控软件11.试剂：优化好, 客户可自行配置上海博谊生物科技有限公司是比利时Diagenode公司全自动核酸剪切仪 Megaruptor的代理商，欲知更多产品详情，请联系我们。 发布者：上海博谊生物科技有限公司联系电话：021-51691651E-mail：18616023651@163.com

剪切应力模拟器polyshear----模拟液体涂料和油漆的剪切效应在涂装车间或喷涂线上，涂料需从不同口径、不同排布的管道、减压器和泵中输送。此过程中会产生剪切力，这些剪切力可能会导致涂料的降解，变质，粘度和色彩的改变。通过使用德国orontec公司生产的polyshear剪切应力模拟器，可以判断某种涂料原料是否会在输送管道和搅拌中产生问题，降低风险。德国orontec公司制造的polyshear剪切应力模拟器可模拟合理测试时间中的剪切应力。包括与工业环境相关联的涂料管道。剪切应力模拟器polyshear仅使用确定的剪切力元件，装置体积小巧且有优秀的重复性。剪切应力模拟器polyshear客户剪切应力模拟器polyshear广泛运用在涂料，汽车油漆，以及工业喷涂线等领域，发挥出重要的作用。部分客户如下：polyshear剪切应力模拟器工作原理---泵跟剪切应力元件是剪切应力两个重要影响因素油漆在喷漆车间的管道中循环时，会在管道内的各种元件流动，在剪切力的作用下发生粘度和颜色改变，从而造成喷涂时的质量问题。使用剪切应力模拟器，可以重现这过程，为进料检验，产品优化提供快速有效的方法。☞ 泵以活塞泵为例，如下图所示，剪切应力总是发生在重要部位上（直径最小的位置），剪切率可以达到15000 1/s。以齿轮泵为例，如下图所示，剪切应力总是发生在重要部分上（齿轮口边缘），剪切率可以达到10000 1/s。☞ 剪切应力元件德国orontec的剪切应力模拟器中有个重要的剪切应力元件，可以模拟涂料在管道中受到的压力情况，如下图左所示，关闭剪切应力元件上的膜时引起的压力变化。压力的变化会改变流速，如下图右所示，剪切应力元件上膜关闭后，流速为0.12kg/s。剪切应力元件也可以很好的模拟涂料在管道中受到的剪切率，如下图所示，剪切应力元件可以达到大于10000 1/s的剪切率。涂料的颜色受到剪切应力的影响，如下图所示，在泵的作用下，涂料颗粒大小的分布发生了变化，因此模拟涂料在管道中受到的剪切应力，可以帮助客户对进料进行检验。剪切应力模拟器polyshear的基础模块由一个小机动柜组成，只需一个6条的压力线即可运行。喷涂材料充满小罐（1l）后，在泵的作用下通过剪切应力元件流动。其循环流动次数与涂装输送管道有良好的相关性，且相关性已被研究证明。在测试过程中或在测试后，都可以检测样品的粘性和颜色(使用液体涂料色浆测色系统lcm)，由此可得出剪切应力与材料降解的相关性。与此同时，在基础模块上可额外添加额外的配件，例如有自动停功能的循环次数计数器、温度传感器。此外，还有另一型号可测试5升样品，此型号可装在手推车上并可以移到如喷涂机器人等装置上。剪切应力模拟器polyshear特点✔专为实验室研制，机动性强且占用空间小。✔涂料测试量仅为1l✔高重复性与与重现性✔与工业喷涂线有优秀的关联性(例如automotive oem paint shops)✔较短的循环周期✔模块化安装，基础模块可以通过更高级的在线测量传感器扩展✔可实现与模拟软件相结合✔可与lcm液体测色系统实现无缝联接✔德国fraunhofer ifam, bremen开发并获得专利剪切应力模拟器polyshear基础型号内部结构说明剪切应力模拟器polyshear基础型号技术参数材质不锈钢外壳和连接器用于测试观察和控制的玻璃窗尺寸长: 400 mm,宽: 660 mm,高: 640 mm重量约56kg压力锅体积约1 l最大压力输入6 bar最大材料压力21 bar泵比约3.5:1翁开尔是德国ORONTEC中国总代理，欢迎咨询剪切应力模拟器更多产品信息和技术应用

p　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "施一公教授是剪切体结构和功能研究的权威，自2015年8月以来在Science杂志先后发表了6篇研究文章，解析了酵母中剪切体催化过程中5个关键状态的高分辨率结构。5月11日，施一公教授领导的团队又在Cell杂志上发表了题为“An Atomic Structure of the Human Spliceosome”的论文，这是该研究组在这一领域发表的第7篇高水平论文，也是首个人源剪切体关键状态的原子分辨率结构，第一次在原子水平解释了剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。该论文的第一作者分别为张晓峰、闫创业和杭婧，施一公教授和闫创业博士为共同通讯作者。特别值得一提的是，这篇Cell论文从投稿到接收只用了11天。鉴于该成果的重要意义，BioArt特别邀请了著名的结构生物学家、清华大学生命科学学院杨茂君教授撰写了该篇特别评论文章，以飨读者。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/4bc262af-0d77-4cd2-9b46-7d997bd2ca4c.jpg" title="微信图片_20170512000929_副本.jpg"//ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//pp　　5月11日，清华大学施一公教授研究组在《细胞》杂志发表研究文章，首次报道了人源剪切体C* complex的原子分辨率结构。施一公教授是剪切体结构和功能研究的权威，自2015年8月以来在《科学》杂志先后发表了6篇研究文章，解析了酵母中剪切体催化过程中5个关键状态的高分辨率结构。这是施一公教授研究组在这一领域发表的第7篇高水平论文，也是首个人源剪切体关键状态的原子分辨率结构，第一次在原子水平解释了剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。/pp　　剪切体催化的前体mRNA剪切过程是生物体内最基础最关键的生命活动之一，是遗传信息从DNA传递给蛋白质的中心法则中关键的一环。在所有真核细胞中，基因表达分为三步进行，分别由RNA聚合酶 (RNA polymerase)、剪接体(Spliceosome)和核糖体 (Ribosome)执行。第一步简称转录(transcription)，即储存在遗传物质DNA序列中的遗传信息通过RNA聚合酶的作用转变成前体信使RNA(pre-mRNA) 第二步简称剪接(splicing)，即由多个内含子和外显子间隔形成的前体信使RNA通过剪接体的作用去除内含子、连接外显子，转变为成熟的信使RNA 第三步简称翻译(translation)，即成熟的信使RNA通过核糖体的作用转变成蛋白质，从而行使生命活动的各种功能。描述这一过程的规律被称为分子生物学的中心法则，多个诺贝尔奖围绕此发现和阐述产生。其中，RNA聚合酶的结构解析获得2006年的诺贝尔化学奖，而核糖体的结构解析获得2009年的诺贝尔化学奖。/pp　　由于真核生物中的基因编码区中存在不翻译成蛋白质的序列(称为内含子)，染色体DNA转录出来的前体mRNA(pre-mRNA)并不直接参与蛋白质翻译，而是需要先将其中的内含子片段去除，才能进入核糖体进行蛋白质合成。内含子的去除需要通过两步转酯反应来实现：首先，位于内含子序列中下游被称为分支点(branch point sequence)的序列中有一个高度保守的腺嘌呤核苷酸(A)，其2’羟基亲核攻击内含子5’末端的鸟嘌呤(G)，于是第一步反应发生，形成套索结构 然后，5’外显子末端暴露出的3’-OH向内含子3’末端的鸟嘌呤发起攻击，第二步反应发生，两个外显子连在一起。通过这两步反应，前体信使RNA中数量、长度不等的内含子被剔除，剩下的外显子按照特异顺序连接起来从而形成成熟的信使RNA(mRNA)(下图)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/8c47205d-f67a-471b-b897-662b42995cae.jpg" title="微信图片_20170512001013_副本.jpg"//pp　　这两步化学反应在细胞内是由庞大、复杂而动态的分子机器——剪接体催化完成的。对于每一个内含子来说，为了调控反应的各个基团在适当时机呈现合适的构象从而发挥其活性，剪接体各组分按照高度精确的顺序结合和解离，组装成一系列具有不同构象的分子机器，统称为剪接体。根据它们在RNA剪接过程中的生化性质，这些剪接体又被区分为E、A、B、Bact、B*、C、C*、P、ILS等若干状态。剪接体由五个小核核糖核蛋白(snRNP)、十九号复合物(Nineteen Complex，简称NTC)、十九号复合物相关蛋白(NTC Related)和一系列的辅助蛋白所构成,共涉及到100多个蛋白质和至少五条RNA分子。在剪接的过程中，剪接体以前体信使RNA分子为中心，按照高度精确的顺序进行逐步组装并发生大规模结构重组，使之得以完成复杂的剪接任务。剪接是真核细胞进行正常生命活动不可或缺的核心环节，因此具有重大的生物学意义，获取剪接体在组装、激活、催化反应过程中各个状态的结构是最基础也是最富挑战性的结构生物学难题之一。/pp　　此前，施一公教授研究组共报道了酵母来源的剪接反应中5个关键状态的剪接体复合物的高分辨率结构，分别是3.8埃的预组装复合物tri-snRNP、3.5埃的激活状态复合物Bact complex、3.4埃的第一步催化反应后复合物C complex、4.0埃的第二步催化激活状态下的C* complex以及3.6埃的内含子套索剪接体ILS complex。这5个酵母来源的高分辨率结构所代表的剪接体状态，基本覆盖了整个剪接通路中关键的催化步骤，提供了迄今为止最为清晰的剪接体不同工作状态下的结构信息，大大推动了RNA剪接研究领域的发展。而最新的这一篇《细胞》论文所报道的3.76埃第二步催化激活状态下的人源C* complex使我们第一次在原子分辨率上看到了人源剪切体的工作状态，并首次详细阐释了人源剪切体催化第二步转酯反应的功能机理。/pp　　人源C* complex与酵母来源C* complex在结构上有许多不同。与酿酒酵母来源的复合物结构相比，在这一原子分辨率人源复合物结构中额外鉴定出9个蛋白亚基(Aquarius、Brr2、PPIL1、PRKRIP1、U5-40K、以及EJC的4个蛋白亚基)。另外，第二步反应的关键因子Slu7和Prp17在人源复合物中更加清晰。相反的，酵母复合物中第二步反应的关键因子Prp18在人源复合物中缺失，反映了人和酵母在催化第二步反应过程中功能机理的细微差别。另一个重要的差别是酵母复合物中的Ecm2和Cwc2亚基被人源复合物中的RBM22亚基所取代，使得其周围的蛋白亚基重新排布(下图)。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f0ba68fc-ec88-43f2-b80b-2353dc5f37a3.jpg" title="微信图片_20170512001027_副本.jpg"//pp　　此次发表的关于人源剪切体复合物原子分辨率结构的研究承接之前酵母来源剪切体复合物的研究工作，在攻克剪切过程详细反应机理的道路上再进一步。施一公教授这一系列的研究工作具有极为重要的意义，是对中心法则的研究中最为复杂、最为关键的一环。自1993年RNA剪接的发现被授予诺贝尔生理及医学奖以来，科学家们一直在步履维艰地探索其中的分子奥秘，期待早日揭示这个复杂过程的分子机理。剪切体一系列关键状态复合物高分辨率结构的解析，一步一步揭开了RNA剪接这一复杂生化过程神秘的面纱，可以说，这一系列研究工作是当今结构生物学领域里一项里程碑式的、有望获得诺贝尔奖的重量级工作。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/95c0871b-e076-40e5-8e71-19b0f0a22f55.jpg" title="微信图片_20170512001044_副本.jpg"//pp style="text-align: center "图为Cell论文的通讯作者施一公教授和卓越中心创新学者闫创业博士/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "撰文丨杨茂君 (清华大学生命科学学院、结构生物学高精尖创新中心教授，“长江学者”特聘教授，国家“杰青”)/span/pp　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "后记：到目前为止，闫创业博士已发表的53篇SCI论文中，其中在Nature、Science和Cell杂志上以第一作者(包含共同一作)或共同通讯作者身份已发表10篇研究型论文。自闫创业博士2005年进入清华化学系以来到如今成为清华结构生物学高精尖创新中心卓越学者总共已经快12年了。从施一公教授课题组的相继发表的这7篇有关剪接体结构的论文署名来看，闫创业博士是这7篇论文的第一作者(三篇)或共同第一作者(4篇)，特别值得一提的是在这篇Cell文章中首次成为共同通讯作者。可以说，整个剪接体系列工作中，闫创业博士起到了中流砥柱般的作用，称得上当今结构生物学领域“夜空中最亮的星”/span。/ppbr//p

非晶合金（又称金属玻璃）因具有一系列优异性能，在空天、国防、能源等领域显示出广阔应用前景。然而，非晶合金极易形成纳米尺度变形局部化剪切带，而剪切带快速扩展诱致的宏观脆性严重地限制了其走向广泛的工程应用。因此，非晶合金剪切带问题成为力学、物理与材料等相关领域共同关注的重要课题。本征上，非晶合金剪切带涌现是一类远离热力学平衡下时空多尺度耦合的非线性过程。空间上，固有的结构不均匀性会引起强烈的变形及动力学行为的梯度效应。时间上，涵盖原子振动、原子团簇协同重排、塑性流动等多个速率过程。这些事件均具有各自的特征时间和空间尺度，他们的关联耦合控制剪切带涌现，使变形高度集中在宽度或厚度为数十纳米的带状区域，并以近声速的模式快速扩展。与原子周期有序排列的晶态合金不同，原子长程拓扑无序堆垛的非晶合金变形内蕴三种高度耦合纠缠的原子尺度运动：剪切、体胀和旋转。这三种局域原子运动的强纠缠是非晶合金剪切带涌现精细物理图像尚未探明的关键瓶颈。近期，中科院力学所戴兰宏研究团队在该问题研究上取得新进展。基于连续介质力学理论框架，研究人员首先提出了一个同时考虑仿射和非仿射变形信息的两项梯度模型（Two-term gradient model, TTG模型），可以完整地描述无序固体介质的局部变形场，突破了目前广泛使用的单纯仿射或非仿射模型的局限。研究人员进一步完成了对剪切、体胀、旋转这三个高度纠缠的局域运动的解耦，并在原子尺度上定义了全新的局部剪切、体胀、旋转运动事件的定量描述符。为了表征这三类原子团簇运动，提出了剪切主导区（shear dominated zone, SDZ）、体胀主导区（dilatation dominated zone, DDZ）及旋转主导区（rotation dominated zone，RDZ）的概念和定量表征方法，克服了目前流行的剪切转变区（shear transformation zone, STZ）不能表征原子团簇旋转运动和定量描述体胀运动的不足。在此基础上，研究人员利用大规模分子动力学模拟，对非晶合金从均匀变形到局部化剪切带涌现全过程进行精细表征。通过追踪SDZ、DDZ及RDZ原子团簇运动演化时空序列，发现初始宏观均匀变形阶段剪切、体胀及旋转团簇运动事件呈现出类似“军队行动”式的步调协同一致行为，具体表现为SDZ、DDZ及RDZ在空间离散的“类液”软区随机同步激活。基于统计学的极值理论分析，研究人员发现在这个阶段，体胀局域运动事件较剪切和旋转事件的空间分布展现出更明显的非高斯长拖尾特征，表明体胀局域化流动（DDZ）起先导的主控作用。原子团簇通过体胀运动（DDZ）完成局部软化过程，随着变形加剧，这种体胀局域软化进一步激活其邻近硬区的旋转运动，进而逐渐打破了SDZ、DDZ和RDZ三者间同步激活，转变为SDZ、DDZ及RDZ的非均匀间隔分布。增强的RDZ运动又进一步加剧了SDZ和DDZ局域运动，进而诱发硬区团簇的软化。当软化程度达到临界时，硬区壁垒被打破，激活的SDZ、DDZ及RDZ相互贯穿形成剪切带。研究人员进一步基于逾渗理论，对SDZ、DDZ及RDZ原子团簇运动事件从初期均匀变形阶段的随机离散激活到变形局部化剪切带涌现时的群体贯穿演变全过程进行定量分析，发现剪切带涌现属于定向逾渗（directed percolation），并且呈现出临界幂律标度行为。本项工作提出的两项梯度（TTG）模型及三种原子团簇运动单元（SDZ、DDZ及RDZ）新概念为无序固体介质变形定量描述提供了基本工具，所揭示的剪切带涌现过程原子尺度精细图像及临界行为为深入认知非晶合金剪切带提供了新的线索。该研究成果近期以“Hidden spatiotemporal sequence in transition to shear band in amorphous solids”为题发表在Physical Review Research 4, 23220 (2022)，第一作者为博士生杨增宇。该项研究工作得到了国家自然科学基金重大项目“无序合金的塑性流动与强韧化机理” 、基础科学中心项目“非线性力学的多尺度问题”、中科院B类战略性先导科技专项项目“复杂介质系统前沿与交叉力学”等资助。论文链接：doi:10.1103/PhysRevResearch.4.023220图1 非晶合金剪切带中的旋转（涡旋）、剪切和体胀运动事件图2 剪切-体胀事件与旋转事件的关联“破缺”，空间分布从同步激活转变为交替间隔分布图3 剪切带涌现前出现原子旋转团簇运动（RDZ）显著增强（图中白色气泡代表RDZ，也即原子运动的涡旋结构）图4 非晶合金剪切带涌现原子尺度演变过程示意图

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双1,2,曹晓1,2,张嘉琪1,2,韩迎春1,2,赵欣悦1,2,陈全1,21.中国科学院机构长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室　长春1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥230026作者简介:陈全，男，1981年生.中国科学院长春应用化学研究所研究员.本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造.于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的DistinguishedYoungRheologistAward(2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《NihonReorojiGakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者:陈全,E-mail:qchen@ciac.ac.cn摘要:流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工.本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词:流变学/剪切流场/剪切流变测试目录1.流场分类2.剪切旋转流变仪概述2.1测试原理2.2测试模式3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2流场为简单的剪切流场3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件3.6测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1样品的各向对称性3.6.2样品本身表面张力大小3.6.3大分子聚集3.7测试中常见问题VI:测试习惯3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2确定样品的热稳定性3.7.3样品体系是否达到平衡态3.7.4夹具热膨胀对测试的影响3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响4.结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可.流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况.最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯.笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1.流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场.更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”).流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应.虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如SentmanatExtensionalRheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因.图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14].施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动.剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直.而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变.同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动.拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行.施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离.在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场.然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度.在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场.假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图1Figure1.Illustrationoftworepresentativemodesofdeformation:thesimpleshearforwhichthedirectionofvelocitygradientisperpendiculartothatofvelocity,andtheuniaxialelongationforwhichthedirectionofvelocitygradientisparalleltothatofvelocity.(ReprintedwithpermissionfromRef.[14] Copyright(2012)Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数.为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的.即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17].该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18].然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2.剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧).目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪.本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍.旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种.应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combinedmotortransducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separatemotortransducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用.之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别.对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T(T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数.因此,可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图2Figure2.GeometryandparametersKγandKσofparallel-plate,cone-and-plateandCouettefixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试.但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性.例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20].(2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择.此外，需要注意的是,为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度.(3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应.在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应.根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图3Figure3.ThedifferentresponsesofNewtonianfluid,Hookeansolid,andviscoelasticmaterialstotheimposedsteadyflow(stressgrowth,transientorsteadymodethatdependsonthefocus),stepstrain(stressrelaxation,transientmode),stepstress(creepandrecovery,transientmode)andsmallamplitudeoscillatoryshear(SAOS,dynamicmode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应.通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式.通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力.剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动.(2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等.其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stressrelaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creepandrecovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stressgrowth).这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程.以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间.(3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应.以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间.通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(smallamplitudeoscillatoryshear，简称SAOS).对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间.当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(largeamplitudeoscillatoryshear，简称LAOS).需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心.因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3.旋转流变仪测试中的常见问题3.1测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力.然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题.需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1)应变作用在样品上；(2)应力为样品自身的响应；(3)流场为简单剪切流场.这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠.接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.3.1.1输入(输出)应变为施加在样品上的应变该假设的关键在于没有考虑仪器和夹具柔量的影响，即假设样品的应变可以直接从角位移得到.然而，在力的作用下，仪器和夹具自身也会旋转一定的角度.只有当该角位移远小于作用在样品上角位移时，上述假设才能成立.由于夹具通常由不锈钢或者其他金属材料制造，其模量通常在~1011Pa或者更高的范围，而测试样品，特别是高分子材料即使是在玻璃态，模量通常小于1010Pa，因此，似乎夹具的形变可以忽略.但是，需要指出的是，平板和锥板的夹具通常被设计成细长空心的圆柱形，而夹具中间的样品通常为扁平的圆片状，这种形状上的差异会显著增加夹具柔量的影响.除此之外，夹具与样品之间的滑移也可造成施加应变和样品实际应变的区别[21~23].这种滑移会消耗一部分施加的角位移，假设被消耗的角位移为θslip，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff).对于平行板样品，由于应变参数Kγ=R/H，这使得在相同的实际应变Kγθeff下，旋转的角位移θeff随着板间距H的增加而增加，而θslip则改变较少，因此，滑移的效应会随着板间距的增加而弱化，该结果也可以用做滑移是否存在的间接判据：即如果存在滑移，则其造成的误差会随着板间距的增加而减少.对于滑移效应更为直接的判据就是通过微小的示踪粒子直接观测板附近的粒子的运动是否和板的运动一致.3.1.2流场为简单的剪切流场上文中提到，剪切流变仪设计的一个基本原则就是生成纯粹的剪切流场并记录样品在该流场下的响应.然而，由于受到界面和样品自身的影响，样品中实际的流场未必为纯粹的剪切流场，该效应通常在大剪切速率下出现.例如，对于同轴圆筒夹具测试低黏度样品，当泰勒数大于一个定值时，或者对于平行板和锥板测试低黏度样品，当雷诺数大于一个定值时，流场会偏离简单的剪切流场.以平行板为例(如图4所示)，在高雷诺数下，由于离心作用，旋转的上板附近的流体沿着板的径向向外运动，为了填补这些流体流出的空隙，静止下板附近的流体会沿着径向向内运动，这2种流体的运动就会造成一次流基础上出现叠加的二次流，从而导致测试扭矩的增加和相应的剪切增稠假象[24].图4Figure4.Thesecondaryflowoccurswhensampleunderrotarygeometrymovesradiallyoutwardandsampleonthestaticgeometrymovesradiallyinward.对于具有一定弹性的样品，假设其自身的松弛时间为τ，当韦森堡数Wi=τγ˙大于1时，也可能会在低泰勒数(同轴圆筒)或者低雷诺数(平行板或者锥板)的条件下出现弹性非稳定二次流，这种二次流的出现也会造成剪切增稠的假象.下文中，我们会对同轴圆筒和锥板以及平板出现二次流的边界条件进行更详细的讨论.此外，在高度缠结的高分子溶液或者高分子熔体等黏度较高的体系中，剪切速率过高的时候可能会出现剪切带或者较强的壁面滑移，这种剪切速率的非均一分布往往有利于体系自由能的降低.对于高分子熔体，在高剪切速率时，自由表面附近可能出现熔体破裂的现象.这些现象的出现也都会导致测量体系的流场严重偏离简单剪切流场.通常，剪切带、壁面滑移和熔体破裂等现象都会导致体系的应力减少及随之增强的剪切变稀效应(应力或者黏度随时间急剧下降).对于一些极端的情况，甚至会出现剪切应力σ不随剪切速率γ˙γ˙的增加而增加的特殊现象(此时黏度η=σ/γ˙γ˙~γ˙β且β≤−1).为了减弱熔体破裂的现象带来的实验误差，通常可以采用锥板加组合板的特殊夹具(cone-partitionedplate，简称CPP夹具)(如图5所示).CPP夹具中，锥板(绿色)与马达相连，组合板分为2个部分，中心平板(尺寸小于锥板，灰色)和环绕中心平板的环状板(蓝色)，两者同轴且分离，共同组合成类似于与锥板同等大小的平板.其中，中心板与传感器相连并记录扭矩，环状板与仪器相连且被固定.测试过程中，一般熔体破裂发生在样品边缘.因此，只要当破裂的边缘没有深入到中心板，所记录的扭矩受到边界熔体破裂的影响就可以忽略[25].图5Figure5.SchematicviewoftheCPPfixture.Green:cone red:sample blue:outerpartition(section) yellow:translationstages(section) orange:bridge(section) grey:innertool(Drawingnotinscale).Thesamplediskshouldhavesizesufficientlylargerthantheinnerplate.(ReprintedwithpermissionfromRef.[25] Copyright(2016)AmericanChemicalSociety)3.1.3输入(输出)应力为样品的黏弹响应其实，上述二次流出现是由样品内部流场的不稳定性带来的效应，会导致额外的应力.在流变测试中，另一个无法忽略的就是测试扭矩的贡献中包含仪器和夹具自身的惯量的贡献.对于真实样品的测试扭矩应该等于测试总扭矩减去仪器和夹具自身的惯量造成的额外扭矩.上面文中提到，对于纯弹性的流体，流变测试中其自身的弹性产生的扭矩T与旋转角度θ具有正比的关系，即T~θ，此时T相对于θ的相位角δ为0°；对于纯黏性的样品，流变测试中其自身的黏性所产生的扭矩与旋转角度相对于时间的导数具有正比的关系，即T~θ˙，此时T相对于θ的相位角δ为90°；对于惯性导致的扭矩，其大小与加速度成正比，即T~θ¨，此时T相对于θ的相位角δ为180°，这种区别可以作为出现惯量效应的判据.例如，在动态测试中，样品黏弹性引起的相位角在0°和90°之间，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，则必然出现了仪器惯量效应.特别是在高频动态测试中，由于θ=θ0sin(ωt)，则惯量I贡献的扭矩高达T0=Iω2θ0，因此，商业的旋转流变仪通常频率ω的测试上限在102rad/s.虽然有些仪器支持测试更高的频率，如103rad/s或者更高，但是测试高于102rad/s的数据时，需要时刻注意分析惯量对于扭矩的贡献.此外，由于自由表面的存在，表面张力对于扭矩的贡献有时也是难以忽略的，该贡献在低黏度的样品中表现得尤为突出.由于表面张力的存在，样品具有收缩表面积的趋势，这会造成剪切作用下界面形状或面积变化时额外的法向力或者剪切力.例如，在平板和锥板夹具中，样品过度充满或者未充满的时候，样品的自由表面会产生突出或者凹陷的曲面结构，这种曲面结构的产生会引起额外的法向力.当样品在剪切流场中，自由表面的面积也会随之出现波动性的变化，这种变化通常会产生弹性应力响应，从而导致额外的应力贡献.通常可以通过填充合适量的样品、增加样品的各方向对称性和引入表面活性剂降低表面张力等方法来抑制表面张力的影响.下文中，我们会结合一些实验实例进一步阐释上述旋转流变仪测试的假设条件失效的情况.此外，我们总结了流变测试中一些不良测试习惯导致无法正确获取实验数据的情况.最后，我们会针对上述内容，给出一些避免类似错误结果的建议.3.2测试中常见问题I：仪器和夹具柔量流变仪能够准确测量样品模量的一个前提是传感器和夹具的柔量远小于样品的柔量，或者换言之，传感器和夹具的刚度远大于样品的刚度(刚度等于柔量的倒数).其中，夹具的刚度不仅与夹具的模量相关，也与夹具的尺寸和形状相关.如果将夹具设计成圆柱形，则其刚度κ与夹具横截面半径R的4次方成正比，与圆柱体的高h成反比：一方面，为了抑制样品的温度对传感器和马达的影响，并减少夹具的惯量，平行板和锥板夹具常被设计成细长的形状(较小的R和较大的h)，这种结构会减少夹具的刚度；另一方面，为了增加样品的测试扭矩，常将样品制成扁平的形状，这种形状的差别使得夹具与样品刚度的区别远低于制造夹具的材料和样品模量上的区别，而导致实际施加在样品上的真实应变低于设定应变，这种应变的误差会导致样品流变测试结果的显著误差.例如，刘琛阳等分析了双头应变控制型流变仪ARESG2(TA)的仪器柔量对线性黏弹性的影响[26].如图6(a)所示，在样品模量大于105Pa时，用25mm平行板的测量结果明显偏离8mm平行板的测量结果.虽然样品的模量不发生变化，样品的刚度随着尺寸R的增加而增加，造成了测量时夹具产生了更多的形变，这导致了实际施加在样品上的应变的减少和相应的测试模量的降低；为了说明这个问题，图6(b)展示了相对于指令应变(黑色方块)，经过传感器校正后的实测应变(红色圆点)较小，而经过夹具校正后的应变则更小(绿色三角)，该应变可反映施加在样品的实际应变.图6Figure6.(a)Theeffectofgeometrycomplianceonlinearviscoelasticity (b)Comparisonofcommandedstrain(as100%),measuredstrain(withforcerebalancetorquetransducers(FRT)compliancecorrection),andcorrectedstrain(withtoolcorrection)obtainedforapolyisobutylenesampleat−20°Cusing25mmparallelplates(ReprintedwithpermissionfromRef.[26] Copyright(2011)SocietyofRheology)为了准确地测量样品的模量，通常建议选取合适尺寸的夹具来直接测量.由于夹具的形变通常正比于扭矩，因此在测量较高模量范围的样品时，为避免柔量的影响，需减少样品和夹具尺寸来降低扭矩.而对于测量较低黏度的样品，需要增加样品和夹具的尺寸来增加扭矩，使得扭矩大于仪器传感器的测试下限.笔者的经验是，25mm板使用的上限通常为~105Pa，8mm板的使用上限为~107Pa，而如果需要准确地测量高分子玻璃态模量(~109Pa)，需要使用3mm左右的夹具.对于黏度极低的样品，除了选择更大的板(如50或60mm的夹具)以外，还可以使用过采样技术(oversampling)[27]，拓宽动态测试的扭矩测试下限，提高相位角的准确程度.但是考虑到小夹具上样的困难，可利用柔量校正来拓展夹具的使用上限.很多流变学者具体研究了柔量的校正方法，例如1982年，Gottlieb和Macosko[28]讨论了仪器柔量对动态流变测量的影响以及力传感器的校正方法.在2008年，Hutcheson和McKenna[29]详细地研究了夹具尺寸对玻璃化转变区附近的流体的动态振荡测试和应力松弛测试结果的影响，并提出相应的校正方法.本文以Hutcheson和McKenna的校正方法为例[29]，简单介绍一下动态剪切数据的校正方法.为了准确测定特定夹具下整个仪器系统的柔量系数，作者设计加工了上下板“连体”的参比夹具(如图7所示)，并直接测量了参比夹具的柔量.根据柔量相加原则，流变仪器实测复合扭转刚度κ0∗的倒数等于仪器夹具刚度κt和样品刚度κs∗的倒数之和：由于仪器和夹具的柔量均来源于其固体弹性，可以将两者简化为一个与黏弹样品串联的弹簧，其刚度可简化为实数κt.在已知κt的基础上，可利用公式(6)校正测试的实验数据κmes∗，得到样品的实际复数刚度κs∗.图7Figure7.Asimpleschematicshowingthegeometryofthesolidrodandthedisposableplatens(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2008)AmericanInstituteofPhysics).3.3测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响对于仪器和夹具惯量的校正是准确进行瞬态和动态流变测试的基础.旋转流变仪测得的扭矩不仅来源于样品自身的应力响应，也来源于马达和夹具在加速过程中的惯量贡献.早在1991年，Krieger等讨论了单头的应力控制型流变仪仪器和夹具惯量对测试的影响[30]，他们发现，当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.最近，Lauger等研究了流体在振荡剪切模式下的仪器和夹具惯量的影响[31]，并给出了通过流变仪测量的实测扭矩、样品产生的扭矩以及仪器和夹具自身惯量产生的扭矩的三者之间的矢量关系(图8).图8Figure8.Vectordiagramoftorques,includingaccelerationtorqueTa,totalorelectricaltorqueT0,andsampletorqueTs,whereδδandααarephaseangleofT0andTs,respectively.ThesampletorquecanbedecomposedintoviscouspartTvandelasticpartTe(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology).其中，仪器测试的实测扭矩T0等于样品扭矩Ts和仪器加速惯量产生的扭矩Ta之和.换言之，样品产生的扭矩应该等于总扭矩减去仪器加速时惯量产生的扭矩，该扭矩可利用相位角分解成弹性贡献部分Te和黏性贡献部分Tv.此外，Lauger等研究表明[31].：对于牛顿流体，惯量产生的扭矩与样品扭矩的比率可表达为其中I为测量设备的转动惯量，|G∗|为样品的复数模量的绝对值，ω为测试的角频率.然而，需要指出的是公式(8)仅适用于牛顿流体，对于黏弹性体系并不准确.据此，可以通过计算仪器和夹具惯量产生的扭矩与样品扭矩之比来判断仪器和夹具惯量的影响.例如：图9展示了Lauger等利用单头的MCR系列流变仪(AntonPaar)测试黏度为4mPas的S4oil频率扫描测试.在测试的频率范围内，该流体应为牛顿流体.其中蓝色正三角表示实测的扭矩T0，绿色倒三角表示校正了仪器和夹具惯量贡献后的样品贡献的扭矩Ts.在最低频区域，实测扭矩与样品贡献扭矩近似相等，说明样品的贡献占主导，此时测得的复数黏度(红色圆)接近样品稳态黏度4mPas.但是随着频率的增加，实测扭矩大于样品贡献的扭矩且两者差距逐渐增加，在频率小于25rads−1(竖箭头所示)的区域，虽然实测扭矩已经远大于样品的扭矩贡献，即实测的T0/Ts已接近2个数量级(横箭头所示，这与通过公式(8)计算的结果Ta/Ts=Iω2Kσ/(Kγ|G∗|)=IωKσ/(Kγ|η∗|)=95近似相等)，经过校正得到的样品扭矩计算的黏度仍然接近4mPas，说明测试结果仍然有效.该例子展示了当前流变仪的技术水平已经臻于成熟：即使在惯量贡献的扭矩占主导的情况下，仍然可以通过仪器校正得到准确的样品扭矩.但是在频率高于25rads−1区域惯量校正开始失效，造成了稳态黏度激增的假象.图9Figure9.FrequencysweepmeasurementontheS4oilsamplewithviscosityof4mPas(CP60-0.5geometry).Inadditiontothecomplexviscosity,themeasuredtotaltorqueT0andthesampletorqueTsobtainedaftertheinertiacorrectionareplottedagainstangularfrequencyωω.Arrowspointtodatapointsat25rads−1(seetext),abovewhichtheinertiacorrectionfails.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)在动态振荡测试中，样品黏弹性引起的相位角应当在0°和90°之间(图8所示)，因为90°和0°相位角分别对应纯黏性和纯弹性的扭矩贡献Tv和Te，而惯量产生的相位角为180°.图8中，高频处仪器测试的实测扭矩T0远大于样品测试扭矩Ts，表明仪器加速扭矩Ta在测试T0中占据主导，此时的相位角应接近180°.因此，一旦测试时出现了90°和180°之间的相位角，或者动态测试出现G' ~G"~ω2的结果，即可判定出现了仪器惯量效应[32].为了避免实验测试中的不良数据，仪器惯量造成的扭矩Ta与材料自身产生的扭矩Ts之比Ta/Ts应小于一个极限值(该值与仪器的状态和校正的准确性相关).减少惯量影响的一个行之有效的方法是选择合适的夹具.公式(8)中，与夹具几何尺寸相关的参数为Kσ/KγKσ/Kγ.对于锥板，Kσ/Kγ=3β/(2πR3)，因此,减少锥角ββ和增加板半径R均有利于减少惯量影响，而对于平板，Kσ/Kγ=2h/(πR4)，因此，减少板间距h和增加板半径R均有利于减少惯量影响，或者选择更轻质的夹具来减少I亦可减少惯量影响.总之，无论锥板或平板，增加R或者选择轻质夹具都是减少惯量影响的有效手段.为了降低仪器和夹具惯量影响，对于单头的应力控制型流变仪，需要定期进行惯量的校正，并在更换夹具时做相应的校正.对于双头的应变控制型的流变仪，使用具有力反向平衡功能的传感器可以极大地抑制惯量带来的误差，其表现虽远超单头的流变仪，但也无法完全消除惯量的影响.因此，需要对具体的实验测试结果进行综合的分析和甄别.3.4测试中常见问题III：样品自身惯量的影响剪切流变仪测试中一个基本假设是流场的单一性，即流场是纯粹的剪切流场，这一假设在高速振荡测试过程中失效[33].即在振荡测试中，流变仪通过夹具迫使样品产生往复运动，使得样品内部产生剪切波，当板(夹具)间距与剪切波波长相当或大于剪切波波长时，样品的自身惯量的影响会使得施加样品的剪切流场偏离纯粹的剪切流场.Schrag给出了在剪切流变测试不受该剪切波干扰的临界条件[34]，即板间距需远小于其波长λs，其表达式为：式中ρ是流体的密度，|η∗|=|G∗|/ω是复数黏度的绝对值，其中|G∗|是复数模量的绝对值，δ是相位角.研究表明，在给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响数据误差的关键.以水为例，密度为ρ≈1gcm−3，黏度为η≈10−3Pas，相位角δ≈90°，当频率ω=102rads−1时，可估算出λs≈0.9mm.用平板测试一般要求间距在0.5~1mm，因此无法满足hλs.当使用锥板测试时，板间距最宽的部分可以估算为h=βR，因此，半径为25mm、锥角为1°的锥板，h=0.44mm，同样也无法满足hλs.由公式(9)可知剪切波长λs随着样品黏度的增加而增加，因此，上述问题一般不会在黏度较高的高分子溶液或高分子熔体中出现.图10展示了Lauger等利用双头的MCR系列流变仪(AntonPaar)对牛顿流体S4oil在半径相同(R=30mm)，锥角分别为0.5°(红色)、1°(绿色)、2°(蓝色)不同的夹具下的振荡剪切测试，研究了样品惯量对流体相位角的影响[31].该流体在测试范围内为牛顿流体.我们发现样品在低频区域表现牛顿流体性质，相位角均为90°，随着频率的增加，相位角逐渐降低，流体出现了一定的弹性响应，且锥角越大，相位角降低越多(箭头指向).相位角的减少导致了储能模量G' ~ω2的标度区域的出现，该结果非常类似于黏弹流体的松弛末端行为，但其实为样品惯量造成的实验假象.显然，此相位角减少的不同来源于测试夹具的区别而非样品的区别.究其原因，是锥板最外侧的板间距βR(0.5°,1°,2°板分别为0.26，0.52和1.05mm)逐渐逼近于通过公式(9)计算出来的λs≈2.0mm，使得样品惯量造成的实验误差逐渐显现.图10Figure10.Phaseangle(circles)andstorageG' (triangles)andlossmodulusG"(squares)fortheS4oilmeasuredinSMTmodewiththreeconeangles,0.5°(red),1°(green),2°(blue).Thearrowindicatesthedirectionofincreasingtheconeangle.(ReprintedwithpermissionfromRef.[31] Copyright(2016)SocietyofRheology)3.5测试中常见问题IV：二次流的影响在稳态或瞬态测试中，高剪切速率时，由于流动不稳定性的影响可能导致剪切流场出现失稳，造成二次流的出现[24,35~37]，使得剪切流变仪测试中剪切流场单一性的基本假设失效.二次流叠加在剪切流场上，会增加仪器测量的扭矩，导致测试样品的表观黏度突然增加.研究表明，对于不同夹具，均可出现二次流.下面我们将对同轴圆筒、锥板和平板3种夹具的几何流场出现二次流的边界条件进行阐述，并通过实例展示二次流对实验数据的影响.3.5.1同轴圆筒夹具二次流边界条件泰勒给出了牛顿流体在同轴圆筒夹具的测量过程中失稳的临界条件[38~40]：可避免Taylor-Couette涡流出现的稳定区间的泰勒数Ta满足：其中R1和R2分别为同轴圆筒夹具中流体的内径和外径(如图2所示)，而同轴圆筒夹具的剪切速率为：γ=ΩKγ≈ΩR1/(R2−R1)，由此可以得到避免Taylor流的条件：3.5.2锥板和平板夹具二次流边界条件锥板和平板具有不同于同轴圆筒的边界条件，其产生二次流的一个主要原因是离心作用：即高速转动的板附近的流体产生沿着半径方向向外的速度分量，同时诱发静止板附近的流体向内流动(如图4所示).对于锥板和平板夹具，雷诺数Re可定义为[41]：其中h为特征的板间距(平行板h等于间距，锥板h=βR).Turian等研究表明[41]，对于利用锥板和平板测试的牛顿流体，实际扭矩T和理想稳定流场下的扭矩T0之比与雷诺数相关：给定T/T0误差1%，即T/T0=1.01，可以得到一个特征的临界雷诺数Recrit=4，该情况下尚未发生持续的湍流.利用Recrit和剪切速率γ˙=ΩR/h，可以估算锥板和平板稳态剪切的临界条件：据此我们可以根据实验条件和夹具参数计算出不稳定流场的临界条件.从公式(14)可以看出，选择较小h的平行板可以抑制二次流，但h过小的时候，两板间微小的不同轴或不平行都会被放大，影响测试的准确性[42].因此，需要选择合适的板间距.为了更直观地展示牛顿流体的二次流不稳定流场对实验数据的影响，图11是我们利用单头应力控制型流变仪MCR-302(AntonPaar)实测的水在剪切速率扫描实验中的黏度相对剪切速率的图，可以看出，在低剪切速率出现的类似于剪切变稀的现象(蓝色区域)可能由于传感器扭矩低于仪器测试下限(Tmin=0.11~0.25μNm)或者表面张力的影响，而在高剪切速率下(红色区域)，剪切增稠的异常现象是由于板的高速转动引发了二次流.图11Figure11.SteadyshearflowmeasurementsofH2Ousingcone-and-platewithdiameterof50mm,thescatteredplotsintheblueregimeareobtainedfromtorquebelowthelow-torquelimit,thethickeningbehaviorintheredregimeisduetosecondaryfloweffect.3.6测试中常见问题V：样品表面张力在使用旋转流变仪测试低黏度的牛顿流体时，表面张力往往会影响到测试结果.很多低黏度流体异常的实验数据都和其表面张力有关[42,43].而表面张力的产生与样品的各向对称程度、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系[32,44~47].为了使读者更加清楚地了解表面张力对流变实验数据的影响，下面我们将分别从样品的各向对称性、样品自身表面张力的大小以及样品自身存在吸附和聚集3种情况阐述表面张力对实验结果的影响.3.6.1样品的各向对称性保证样品的各向对称是流变测试中获得准确实验数据的基础，样品的各向非对称性可能在填充上样时即存在，如过度填充或者填充不足均可造成样品的各向非对称性，各向非对称性也可能在测试过程中产生，如样品的边界在流场下存在一定的形状的波动，或样品不对称的挥发引起样品边缘与板的接触线和接触角的不对称性.Ewoldt等[32,44]研究低黏度样品的剪切流变测试时，发现测试扭矩会受到这些边缘形状变化的影响(如图12所示).对比完全对称的理想条件，非理想情况下接触线、接触角Ψ(s)和半径都发生了明显的变化.将接触线看作闭合曲线，可沿闭合曲线积分得到由表面张力引起的扭矩变化.例如，沿z轴的扭矩Tz可表示为：图12Figure12.(a)Contactlineandinterfaceangle:idealversusnon-idealcases.Inthenon-idealcase,asymmetriesareexaggeratedcomparedtotypicalloadingandcanalsooccurasaresultofoverfilling (b)Contactlineinz=0planerepresentedbyanarbitraryparametriccurve,r–r_(s).(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).公式中，r(s)是半径，Γ(s)是表面张力，t^l,r是闭合曲线的切线矢量.从公式(15)中可知表面张力产生的扭矩与接触线的几何形状、样品的表面张力和界面角均相关.样品填充不足或过量填充都会导致表面张力引起扭矩增加.此外，样品挥发也可导致样品填充不足，是高分子溶液或水凝胶体系流变测试过程中最容易忽略的问题.图13显示了Johnston等[44]研究了随着水分蒸发，样品从填充过度到填充不足过程中扭矩的变化.他们发现，刚开始填充过度会随着水蒸发而缓解，扭矩先减小并保持了一定时间，之后的样品量继续减小导致样品填充不足，接触线断开，此时产生更大的扭矩，然后扭矩会继续保持，直到在更长的时间再次提高.出现此现象的原因是水蒸发会同时导致接触线和接触角的改变，从而增加了样品的各向非对称性.因此，对于溶液体系的测试，需要考虑溶剂挥发、样品填充不足导致表面张力引起的扭矩增加，这些因素会影响测试结果.图13Figure13.Evaporation-inducedcontactlinemigration,whichcausessurfacetensiontorque.Thegeometryisparallelplate(diameter40mm)withconstantvelocityΩΩ=0.01rads−1.Insetimages(viewsfrombelow)illustratethecontactlinesoftheoverfilledandunderfilledcases(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology).3.6.2样品本身表面张力大小样品自身的表面张力的不同也可造成测试结果的显著不同.Johnston等[44]讨论了水和正癸烷在稳态剪切测试过程中测试扭矩与剪切速率的依赖关系，虽然两者室温下的黏度近似，分别为1.17和1.57mPas，利用同轴圆筒测量的低剪切速率下的扭矩却大相径庭，这主要源于水和正癸烷表面张力的不同(75和25.3mNm−1)，从图14可以看到，相对于正癸烷溶液，具有更高表面张力的水在低剪切速率下显示出由表面张力导致的扭矩平台1μNm,值得注意的是，其中4组水的测试结果表现出该扭矩平台，但仍有2组水的测试结果没有表现出扭矩平台，Johnston等认为这可能与前面3.6.1节讨论的接触线的不确定性有关.图14Figure14.Steadyshearflowwithdifferentsurfacetension(waterandn-Decane)usingtheconcentricdoublegap(DG)geometry(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2013)SocietyofRheology)3.6.3大分子聚集对于一些低黏度的蛋白溶液体系，在低剪切速率下的流变测试时，通常需要考虑空气与水界面处形成的蛋白表面膜产生的界面张力和蛋白溶液中蛋白聚集的影响[46,47]，表面膜形成和蛋白聚集可导致包括黏度增加、剪切变稀增强和表观屈服应力的出现，这些表面的因素有时会误导研究人员对溶液的整体流动特性的判断.例如，Castellanos和Colby等研究了牛血清蛋白和抗体溶液黏度对剪切速率的依赖性[47].他们发现：不含表面活性剂成分的牛血清蛋白在液-气界面处形成聚集膜，在低剪切速率下出现明显的表观屈服应力和相应的η∼γ˙−1η∼γ˙−1的屈服区域(图15(a)).添加表面活性剂能抑制和延缓蛋白表面膜的产生，从而弱化了屈服区域，但经过较长的等待时间(41天)，蛋白聚集导致屈服区域逐渐重新形成(图15(b)).图15Figure15.(a)Increaseofapparentviscosityofsurfactant-freeBSAsolutionsduringtheproteinaggregation.(b)Increaseofviscositywithtime,owingtotheproteinaggregationinthemAbsolutionsevenafterintroductionofthesurfactant.(ReprintedwithpermissionfromRef.[47] Copyright(2014)TheRoyalSocietyofChemistry)3.7测试中常见问题VI:测试习惯如上面所述，3个基本假设都是在比较极端的情况下会失效，如样品刚度足够高，需要考虑仪器和夹具柔量的影响；黏度足够低或者剪切强度足够大，需要考虑仪器夹具惯量和样品惯量的影响以及施加流场是否为纯粹的剪切流场.而在实际流变测试中，也有一些情况满足上述3个基本假设，却得不到准确的测量数据.下面总结了流变测试过程中一些容易忽略的问题.为了避免这些问题，提高流变测试的正确性和准确性，需要建立良好的测试习惯.3.7.1样品的制备：干燥和挥发问题对于聚合物熔体，如果样品干燥不充分时，或者测试过程中暴露在湿度较大的环境中，样品中的微气泡和水分会对测试结果产生显著影响，尤其含有氢键和离子极性组分的聚合物(如离聚物)，溶剂(如水)对其流变行为的影响明显.此外，对于水凝胶和溶液体系，测试前和测试过程中需要考虑样品自身溶剂挥发对测试结果的影响，对于溶剂高挥发性的溶液体系这是常见的问题，通常可以使用液封(如用石蜡油密封水溶液)的方法避免溶剂的挥发.图16展示的是Wolff等[48]对聚二甲基硅氧烷树脂(PDMS)在具有气泡(圆)和无气泡(三角)条件下的频率扫描测试，发现损耗模量几乎不受气泡的影响，松弛末端满足G' ' ∼ω1∼ω1标度关系，而储能模量受气泡影响较大，逐渐偏离G' ∼ω2标度关系，这是气泡/样品界面的慢松弛过程导致的.图16Figure16.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforaPDMSsiliconeoilwithandwithoutbubbles(ReprintedwithpermissionfromRef.[48] Copyright(2013)Spring)图17展示了Shabbir等[49]对聚四氢呋喃磺酸锂离聚物(PTMO-Li)在干燥和一定湿度条件下的频率扫描测试，他们发现湿度对离聚物的流变性能有很大影响，储能模量和损耗模量相较干燥条件下下降一个数量级左右，由此可见干燥样品对于流变测试的重要性.图17Figure17.ThestorageandlossmoduliasfunctionsoftheangularfrequencyforPTMO-Liindriedandundriedstates.(ReprintedwithpermissionfromRef.[49] Copyright(2017)SocietyofRheology)3.7.2确定样品的热稳定性在进行流变测试之前，对于不熟悉的聚合物样品，需要进行TGA和DSC测试，了解样品的热稳定性和玻璃化转变温度，以便于测试条件的选择，比如：低温测试时样品接近玻璃态，模量接近109Pa左右，样品较高的模量下突然变化夹具间隙会导致仪器法向力的激增，损坏空气轴承和力传感器；高温测试时，不了解样品热稳定性，测试温度过高会导致样品发生化学交联和降解行为，影响测试结果.通常，对于容易交联的样品，可以采取添加少量稳定剂的办法抑制化学交联，获取准确的实验数据.图18展示了Stadler等[50]对低分子量低密度聚乙烯分别在加入少量稳定剂和不加稳定剂条件下，复数黏度随时间扫描变化，可以看出当时间经过4300s之后，样品黏度突然增加，这主要由于体系中含少量双键的组分发生化学交联导致，而加入少量稳定剂的样品持续到8.24×105s(~9.5天)后，样品才开始降解，说明加少量稳定剂的办法可以有效抑制样品的化学交联.此外，为排除样品在测试过程中发生变化，对测试产生的影响，建议完成所有测试后，再次重复第一步测试，通过数据重复性来考察样品是否在测试过程中发生变化，以保证样品数据的可靠性.图18Figure18.ThermalinstabilityofsamplemLLDPEF18F.Thesamplewithoutstabilizerexceedsthe±5%criterionafter4300sowingtothecrosslinking,whilethesamplewithstabilizerstayswithinthiscriterionfor8.24×105s(≈9.5days).(ReprintedwithpermissionfromRef.[50] Copyright(2014)Springer).3.7.3样品体系是否达到平衡态在测试过程中确保样品体系在测试前是否达到平衡稳态是获取准确数据的前提.例如超高分子量聚乙烯样品，从结晶状态加热到熔体状态后，往往需要较长时间才能达到链充分缠结的平衡态.例如，图19展示了超高分子量聚乙烯样品在加热到160°C熔融后，体系从低缠结状态达到缠结平衡态的过程中储能模量G' 的变化，作者发现，热平衡时间随着合成分子的时间(图中标示)，也即分子量增加而增加，对于合成30min的样品，热平衡时间长达约一天之久[51].这种缠结程度低于平衡缠结程度的样品也可以通过在稀溶液中沉降高玻璃化温度的长链高分子(如高于缠结分子量的聚苯乙烯)来制备[52,53].图19Figure19.Buildupofmodulusindisentangledpolymermeltswithtimeofultra-high-molecular-weightpolyethylene.ThetopschemeshowsthemechanismandthebottomfigureshowsthemeasuredstoragemodulusG' (t)againsttime(symbols),whereG' (t)hasbeennormalizedbytheequilibriumplateaumodulusGN0.Curvesarethepredictionsbasedontubetheory.(ReprintedwithpermissionfromRef.[51] Copyright(2019)AmericanChemicalSociety)此外，对于高填充体系、不相容聚合物共混物等极难达到平衡态的体系，常需高速施加预剪切，使体系保持初始态的一致性.需要注意的是，该初始态往往处于非平衡态.3.7.4夹具热膨胀对测试的影响除了前面3.1和3.2节提到夹具柔量和惯量对测试结果的影响，在测试过程中还需要考虑夹具的热膨胀对测试结果的影响，不同材质的夹具具有不同的热膨胀系数.现在很多仪器在输入夹具类型时已经考虑到热膨胀系数.但是很多自制的夹具和可抛弃的夹具在使用之前需要人为地测量热膨胀系数并输入.此外，样品也具有一定的热膨胀系数，因此在测试温度范围很宽时，需要在加热过程中适当增大板间距，在降温过程中适当减少板间距，从而保持样品的填充程度一致.此外，还需考虑控温组件的结构也会对夹具的传热温度梯度造成影响[54]，即使是同一个夹具在不同控温组件下的膨胀系数也是不同的，夹具膨胀系数的差异直接会影响设置夹具间距的大小，尤其在设置夹具间距很小的情况下(如锥板)，板受热膨胀可能会使两板直接接触，造成法向应力的激增从而损坏空气轴承和力传感器.3.7.5夹具不平行和不同轴对测试的影响保证夹具的平行与同轴也是获取实验数据的关键.随着测试夹具频繁使用，以及不小心跌落，非常容易造成夹具不平行和不同轴，这样会导致仪器校零出现误差以及仪器法向力影响测试结果.因此，在测试中需要注意夹具的正确使用，特别是不要将不使用的夹具立在桌面上或者高处，以防止跌落造成夹具的变形.4.结论与展望本文结合作者多年的流变测试经验，从流场类型和仪器的特征出发，对流变仪进行了简单的分类.重点阐述了旋转流变仪的工作原理，剪切流变测试的假设条件及其失效的情况，和实际测试中一些不良的测试习惯及其导致的结果.简言之，流变仪器测试时，只有当输入或输出的应变或应力为施加在样品上的应变或应力，且流场为纯粹的剪切流场时，测试的结果才是可靠的结果.这些基本前提都是会在一定的测试条件下失效.我们结合一些实验实例，具体解释了这些假设条件失效的情况，以及在实际流变测试中仪器完全满足基本假设的情况下，一些不良测试习惯对测试的影响，具体总结如下：(1)当样品的刚度接近仪器夹具和传感器的刚度时，在样品形变的同时，仪器夹具和传感器也会发生一定的形变，造成样品的真实应变低于仪器设定的应变.此时，准确校正夹具和传感器的扭转柔量对于样品的测试是非常重要的.一般的校正过程中考虑夹具和传感器的柔量(或者刚度)为常数.然而，真实测试中，该柔量也会随着测试条件(如温度)和仪器状态的变化而变化.因此，从实验操作上来讲，更可行的方法就是选择合适的夹具来增加施加在样品上的应变和因仪器柔量消耗的应变之比.(2)当仪器施加恒定的扭矩时，部分扭矩用于加速驱动马达和夹具旋转，当旋转速度达到稳定时候，测试的扭矩才是真实的样品扭矩.因此，在瞬态和动态等具有加速过程的测试中，当样品反馈的实际扭矩较小时，源于仪器和夹具加速度过程中的惯量贡献会影响到测试结果.对于单头的旋转流变仪来说，马达和传感器集成在一边，仪器惯量的影响更大.虽然双头的旋转流变仪具有力反向平衡功能的传感器，可以很大程度上抑制仪器惯量的影响，但是也无法完全消除该影响.由于仪器的惯量影响与夹具和仪器的状态相关，需要对仪器进行定期的惯量校正.(3)在高速振荡测试过程中，样品在往复运动过程中会产生剪切波，当(夹具)板间距与该剪切波波长相当时，样品自身的惯量影响会使得施加样品内部的流场偏离纯粹的剪切流场，造成相位角的变化和相应的测试模量的变化；在高剪切速率时(如稳态或瞬态测试时)，流动的不稳定性使剪切流场产生失稳，造成二次流的出现，二次流叠加在剪切流场上会增加仪器测量的扭矩，导致测试中出现“剪切增稠”的假象.因此，给定的频率范围内选取合理的板间距h是减少样品惯量影响和抑制二次流的关键.(4)对于低黏度的牛顿流体，表面张力对实验结果的影响往往会被忽略.表面张力产生的扭矩大小与样品的各项对称性、样品的自身表面张力以及样品是否存在吸附和聚集有着密切关系.因此，在低黏度样品测试过程中，建议结合显微工具在线地观测测试过程中样品形状的变化.(5)上述四个方面是在样品模量足够高、黏度足够低或者剪切强度足够大的极端情况下，测试中3个基本假设失效的情形.其实，在实际流变测试中即使仪器完全满足测试需求和基本假设的情况下，流变测试者如果没有养成良好的测试习惯，也会得不到准确的数据.因此，我们总结了一些常见容易忽略的问题，例如样品干燥和挥发、样品自身热稳定性，样品是否达到平衡态，夹具和样品热膨胀、夹具的不平行不同轴等问题.我们针对上述容易忽略的问题进行了阐述，希望有助于流变测试的初学者养成良好的测试习惯，了解这些知识对于维护仪器、保护样品以及获取准确的测试数据都是十分重要的.虽然流变仪器测试过程中会存在上述因素的干扰，但是读者在熟悉流变仪的原理和养成良好的测试习惯的前提下，是很容易判断出实验数据出现问题的“症结”所在，使得流变仪不再成为科研工作中的“黑箱”.最后需要指出，本文关注的测试手段仅限于剪切流场.由于拉伸流场较剪切流场难实现，高分子流变学的实验研究多数在剪切流场下进行.对于加工过程中同等重要的拉伸流场下测试的仪器和研究还在快速的发展之中[15,55~57].笔者计划在后续的综述中探讨拉伸测试的仪器原理和测试技巧.参考文献[1]TadmorZ,GogosCG.PrinciplesofPolymerProcessing.2nded.Hoboken,NewJersey:JohnWiley&Sons,2013[2]PtaszekP.LargeAmplitudeOscillatoryShear(LAOS)measurementandfourier-transformrheology:applicationtofood.In:AhmedJ,PtaszekP,BasuS,eds.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2017.87−123[3]KanedaI.RheologyControlAgentsforCosmetics.RheologyofBiologicalSoftMatter.Tokyo:Springer,2017,295−321[4]EleyRR.JCoatTechnolRes,2019,16(2):263−305doi:10.1007/s11998-019-00187-5[5]AhmedJ,PtaszekP,BasuS.AdvancesinFoodRheologyandItsApplications.London:WoodheadPublishing,2016[6]ZhangZ,LiuC,CaoX,GaoL,ChenQ.Macromolecules,2016,49(23):9192−9202doi:10.1021/acs.macromol.6b02017[7]ChenQ,TudrynGJ,ColbyRH.JRheol,2013,57(5):1441−1462doi:10.1122/1.4818868[8]LiuS,WuS,ChenQ.ACSMacroLett,2020,9:917−923doi:10.1021/acsmacrolett.0c00256[9]LarsonRG.TheStructureandRheologyofComplexFluids.NewYork:OxfordUniversityPress,1999[10]MihaiM,HuneaultMA,FavisBD.PolymEngSci,2010,50(3):629−642doi:10.1002/pen.21561[11]AriawanAB,HatzikiriakosSG,GoyalSK,HayH.AdvPolymTechnol:JPolymProcessInst,2001,20(1):1−13[12]LundahlMJ,BertaM,AgoM,StadingM,RojasOJ.EurPolymJ,2018,109:367−378doi:10.1016/j.eurpolymj.2018.10.006[13]LiB,YuW,CaoX,ChenQ.JRheol,2020,64(1):177−190doi:10.1122/1.5134532[14]WatanabeH,MatsumiyaY,ChenQ,YuW.Rheologicalcharacterizationofpolymericliquids.In:MatyjaszewskiK,MöllerM,eds.PolymerScience:AComprehensiveReference.Amsterdam:Elsevier,2012.683−722[15]MarínJMR,HuusomJK,AlvarezNJ,HuangQ,RasmussenHK,BachA,SkovAL,HassagerO.JNon-NewtonFluid,2013,194:14−22doi:10.1016/j.jnnfm.2012.10.007[16]WatanabeH,MatsumiyaY,InoueT.Macromolecules,2002,35(6):2339−2357doi:10.1021/ma011782z[17]YoshidaH,AdachiK,WatanabeH,KotakaT.PolymJ,1989,21(11):863−872doi:10.1295/polymj.21.863[18]TroutonFT.ProcRSocLondon,SerA,1906,77(519):426−440doi:10.1098/rspa.1906.0038[19]LiuC,ZhangJ,ZhangZ,HuangS,ChenQ,ColbyRH.Macromolecules,2020,53(8):3071−3081doi:10.1021/acs.macromol.9b02431[20]ZhangJ,LiuC,ZhaoX,ZhangZ,ChenQ.SoftMatter,2020,16(21):4955−4960doi:10.1039/D0SM00572J[21]BuscallR,McGowanJI,Morton-JonesAJ.JRheol,1993,37(4):621−641doi:10.1122/1.550387[22]BuscallR.JRheol,2010,54(6):1177−1183doi:10.1122/1.3495981[23]BallestaP,PetekidisG,IsaL,PoonW,BesselingR.JRheol,2012,56(5):1005−1037doi:10.1122/1.4719775[24]MagdaJ,LarsonR.JNon-NewtonFluid,1988,30(1):1−19doi:10.1016/0377-0257(88)80014-4[25]CostanzoS,HuangQ,IannirubertoG,MarrucciG,HassagerO,VlassopoulosD.Macromolecules,2016,49(10):3925−3935doi:10.1021/acs.macromol.6b00409[26]LiuCY,YaoM,GarritanoRG,FranckAJ,BaillyC.RheolActa,2011,50(5−6):537doi:10.1007/s00397-011-0560-3[27]PogodinaN,NowakM,LäugerJ,KleinC,WilhelmM,FriedrichC.JRheol,2011,55(2):241−256doi:10.1122/1.3528651[28]GottliebM,MacoskoC.RheolActa,1982,21(1):90−94doi:10.1007/BF01520709[29]Hut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2008年3月24日，中国第一台界面剪切流变仪ISR400在中国石油天然气股份有限公司&中国科学院 廊坊分院渗流流体力学研究所正式落户。制造商芬兰KSV公司专门派遣工程师来华进行培训。

p　　新华社华盛顿4月6日电(记者 周舟)来自南京大学、厦门大学和南京工业大学的科研人员日前在新一期美国《科学进展》杂志上发表论文说，他们开发出一种“基因剪刀”工具的新型载体，可实现基因编辑可控，在癌症等重大疾病治疗方面具有广阔的应用前景。/pp　　被誉为“基因剪刀”的CRISPR基因编辑技术能精确定位并切断DNA(脱氧核糖核酸)上的基因位点，可以关闭某个基因或引入新的基因片段,从而达到治病目的。但脱靶效应一直是阻碍其应用的关键障碍之一。/pp　　论文通讯作者、南京大学现代工程与应用科学学院教授宋玉君对新华社记者说，目前的CRISPR-Cas9技术本身具有脱靶效应，给精准治疗带来挑战，且这种技术主要以病毒为载体，还可能导致细胞癌化。/pp　　据介绍，研究人员新开发的方法采用了一种名叫“上转换纳米粒子”的非病毒载体。这些被“锁”在“基因剪刀”CRISPR-Cas9体系上的纳米粒子可被细胞大量内吞。由于strong这些纳米粒子具有光催化性，在无创的近红外光照射下，纳米粒子可发射出紫外光，打开纳米粒子和Cas9蛋白之间的“锁”，使Cas9蛋白进入细胞核，从而实现精准的基因剪切/strong。研究显示，strong这种方法的有效性已在体外细胞和小鼠活体肿瘤实验中得到验证。/strong/pp　　宋玉君说，红外光具有强大的组织穿透性，这为在人体深层组织中安全、精准地应用基因编辑技术提供了可能。/p

德国ibidi的ibiPore可以实时观察流动、剪切情况下的细胞侵袭、迁移、细胞相互作用等实验。对实验结果进行观察统计时，不需要将膜取下，也不需要将另一边的细胞擦掉（经常将膜擦破，导致实验失败），可直接将μ-Slide放于显微镜下观察统计。细胞可以通过两种方式，选择贴壁于氮化硅膜的上下两侧。可以把细胞种植在膜下边，避免自由落体的说法，大大提高了实验的准确性。21世纪注定是一个生命科学的世纪，科研工作者们如果想在这个世纪去决胜，能做到一点，不仅要好的idea，领先的技术，更需要得心应手的好工具。所谓工欲善其事必先利其器，今天为大家介绍德国ibidi的μ-Slide ibipore SiN (图1), 一款具有多孔氮化硅膜的μ-Slide载玻片，可用于实时观察流动、剪切力条件下的细胞侵袭、迁移以及细胞相互作用的可视化的“ transwell ”，更多应用请参阅文中（Intended Use的相关内容）。图1. ibipore及ibipore SiN氮化硅膜培养细胞的染色结果。图片背景为在ibipore氮化硅膜上培养细胞的荧光染色结果，规则排布的白色圆点为氮化硅膜的孔隙ibipore有上下两个独立的通道（见图2），两个通道 overlap 的区域由一个孔径大小均一的氮化硅膜隔离开（见图3）。两个通道可以分别培养细胞，通过两种方式，细胞可以贴壁于氮化硅膜的上下两侧。在细胞侵袭实验中，普通的transwell只能将细胞培养在上侧，这样所得到的实验结果并不能明确的说明是由于重力作用还是侵袭能力本身造成的。而ibipore考虑到这一因素，建议实验者在氮化硅膜的下侧进行细胞培养，检测细胞向上侧通道进行迁移的能力，进而巧妙的排除了重力作用对侵袭实验的影响。配合ibidi流体剪切力系统以及加热孵育系统，可以在流动、剪切力条件下实时的观察细胞的侵袭以及迁移等实验。德国ibidi公司为满足不同实验的需求设计了不同孔径的氮化硅膜（见图4）。ibipore与传统的transwell实验最大区别有三点：①. ibipore可以在上下两个通道中培养细胞，这样可以观察细胞向上的侵袭情况，排除以往实验中重力作用的影响；②. ibipore中间的氮化硅膜具有良好的光学特性，可以实时成像观察侵袭情况，也可以进行免疫荧光染色实验；③. ibipore可以配合ibidi流体剪切力系统，观察淋巴细胞等在流动状态下的侵袭情况。ibipore产品介绍ibipore产品特点：* 透过薄而多孔的薄膜获得卓越的光学性能* 有着广泛的应用，细胞可完全粘附到顶部-基底* 对于不同细胞类型有多种孔径大小可以选择应用：1.流动状态下跨内皮细胞迁移2.2D或3D凝胶内细胞层的共培养和传输分析3.顶部-基底细胞极性分析4.顶部-基底梯度的细胞屏障模型分析5.细胞迁移分析（例如，用于研究肿瘤侵袭或转移）在μ-Slide ibiPore IV型胶原涂层3μm孔径中人类内皮细胞的免疫荧光染色，相位对比度、DAPI（蓝色）、VE钙粘蛋白（绿色）和F肌动蛋白（红色）的叠加图像。技术特点：1.SiMPore的微孔氮化硅膜2.中间具有多孔光学膜的跨通道结构3.优异的光学性能，堪比盖玻片4.孔径大小0.5μm，3μm，5μm，8μm供选择5.中间膜0.4µ m（400 nm）6.使用工作距离0.5mm的物镜7.与ibidi泵系统（流体剪切力系统）完全兼容8.下部通道中明确的剪切力和剪切速率范围µ -Slide ibiPore SiN工作原理µ -Slide ibiPore SiN由插入两个通道之间的水平多孔膜组成。上部通道是膜上方的静态储液池。下部通道是灌注通道，用于对附着在膜上的细胞施加限定的剪切应力。上部通道和下部通道仅通过隔膜彼此连通。图2. ibipore组成示意图多孔膜由氮化硅（SiN）制成，这种材料具有非常高的化学和机械稳健性。400nm厚的氮化硅膜非常适合成像和显微镜观察，没有任何自发荧光或透明度问题（如玻璃）。SiN材料可以直接用于贴壁细胞培养，也可以选择用ECM蛋白包被。应用建议：孔径 & 孔密度什么是孔密度孔密度是指膜的空隙体积分数。是孔隙的体积除以膜的总体积。下面的图形为采用相同的放大倍数。图3. 不同孔径的氮化硅膜不同应用的建议孔径：不同的细胞大小和直径不同，根据具体实验请选择不同孔径图 4. 为不同应用推荐的不同孔径的氮化硅膜Intended Use经证实的应用这些应用已由ibidi研发团队或者我们的用户进行过试验。Endothelial Barrier Assays内皮屏障分析在膜一侧培养单层细胞。细胞可以在静止或者流动剪切力条件下培养。Co-Culture and Cell Barrier Assay共培养和细胞屏障分析在膜的两侧分别培养单层细胞。通过这种方法可以进行信号传递、共培养以及迁移实验（例如，分析药物通过上皮或内皮屏障的传递）。Apical-Basal Cell Polarity Assays顶端-?基底端细胞极性分析3D凝胶基质中的化学因子可以导向在膜另一侧培养的单层细胞的极性发生。Potential Use潜在应用以下示例将讲述该产品进一步的潜在应用。ibidi仍需在内部测试这些应用，因此我们无法提供特定的实验方案。但是，从技术角度来看，这些应用应该是可行的。Trans-Membrane Migration in 2D/2D跨膜迁移在膜的一侧培养单层细胞。可以观察悬浮的白细胞在流动状态下的滚动、粘附以及侵袭情况。Cell Transport in a 3D Gel Matrix细胞在3D凝胶基质中的传递3D凝胶基质中的细胞迁移：在流动状态下，观察白细胞的滚动、粘附以及向3D凝胶基质中肿瘤细胞方向的迁移情况。Application Examples 应用实例MDCK和NIH-3T3细胞的相差显微镜观察Madin-Darby犬肾（MDCK，左）和NIH-3T3（右）细胞在μ-Slide ibiPore SiN，孔径0.5μm的玻片中，无蛋白质包被。接种后，将细胞在静态条件下在培养箱中保持20小时。相差显微镜，4倍物镜。请注意，这张图像中的中心多孔区域看起来更暗，因为0.5μm的孔隙无法用低分辨率物镜分辨。流动条件下HUVECS的相差显微观察人脐静脉上皮细胞（HUVEC）在μ-Slide ibiPore SiN中，孔径3μm的玻片中，有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件（10达因/cm2）下在培养箱中保持12小时。固定后的相位对比显微镜，10倍物镜。流动下HUVECs F肌动蛋白细胞骨架的荧光显微镜观察人脐静脉上皮细胞（HUVEC）在μ-Slide ibiPore SiN，孔径5μm玻片中的免疫荧光染色，有纤连蛋白包被。将细胞接种并在具有ibidi泵系统/流体剪切力系统的流动条件（10达因/cm2）下在培养箱中保持12小时。绿色：肌动蛋白（鬼笔肽），蓝色：细胞核（DAPI）。荧光显微镜，20倍物镜。选择指南：ibidi跨膜分析实验解决方案参考文献：Salvermoser, Melanie, et al. "Myosin 1f is specifically required for neutrophil migration in 3D environments during acute inflammation." Blood, The Journal of the American Society of Hematology 131.17 (2018): 1887-1898. 10.1182/blood-2017-10-811851Rohwedder, Ina, et al. "Src family kinase-mediated vesicle trafficking is critical for neutrophil basement membrane penetration." Haematologica (2019). 10.3324/haematol.2019.225722Non-Recommended Applications不建议的应用因技术原因，本产品不适用于以下应用，应避免使用.本产品不适用于：1.上通道灌流2.两个通道的灌流3.跨膜流动4.筛选应用订购信息

据三峡大学网站信息，三峡大学于近日接到国家自然科学基金委通知，获批国家重大科研仪器研制项目“高坝大库岸坡岩体水岩与动力剪切耦合作用试验系统”。该项目由李建林教授主持申报，直接经费836.6万元，执行期限五年。该类型项目是三峡大学自建校以来首次获批，也是三峡大学受国家自然科学基金项目单项资助额最高的项目。项目面向高坝大库工程安全运行，研发模拟库岸边坡复杂条件耦合作用的试验系统，形成库岸边坡水岩与动力剪切耦合作用重大科学装置，解决库岸边坡岩体复杂库水和应力环境耦合作用的准确模拟的“卡脖子”问题，为岸坡岩体在复杂水力环境和应力耦合作用下的损伤劣化机制分析提供良好的试验平台，弥补国内在库岸边坡岩体水-岩作用试验研究中专用仪器设备的不足，有助于了解在水库蓄水条件下库岸再造的机理，对已建和在建的大中型水库，特别是库水深度达到100m以上的大型水库岸坡意义重大，同时，可以在水工隧洞、水封油库、地下开采、能源存储等水-力耦合作用相关的工程中推广应用。预期研究成果服务于“自然灾害防治九大工程”和“提高防灾减灾救灾和急难险重突发公共事件处置保障能力”等国家战略目标需求，对于保证水电工程的安全和有效运营以及库区人民的生命财产安全、航道安全和社会公共安全均有重要意义，有助于提升我国地质灾害防治技术水平和创新能力。

安东帕为沥青、柏油行业及应用量身定制高质量的解决方案。安东帕提供多种产品线的综合解决方案，ProveTec系列产品在石油石化分析领域有多年经验，拥有软化点测试仪、弗拉斯脆点测试仪、数字延度仪等产品，结合密度计、旋转流变仪等多达9种仪器，为您提供测量21种参数的可能并符合36项标准，测量柏油组成和成分的粘度、形变和流动特性、后续跟踪分析的消解柏油样品、软化点、渗透力、延展性、拉伸性能、脆点等。 2017年，安东帕隆重推出全新的SmartPave 92动态剪切流变仪。SmartPave 92可以满足实验室对于沥青结合料以及混合料的检测和质控的需要。如同SmartPave 102，这一新产品基于安东帕成功的模块化智能流变仪技术，确保您获得最精确和最稳定的测量结果。 SmartPave 92采用帕尔贴温控系统对沥青样品进行精确的温度控制，从而可以按照各种行业标准进行结合料和混合料的测试，符合的标准包括AASHTO T315, AASHTO T350, AASHTO TP101, ASTM D7175, ASTM D7405, DIN EN16659，和DIN EN14770。 同时，SmartPave92流变仪可以使用同心圆筒帕尔帖温控测量系统，替代旋转粘度计，进行符合AASHTO T316, ASTM D4402 和 DIN EN13302标准的黏度测试。 SmartPave 92 的优势1.RheoCompass软件提供功能强大，又易于上手的测试模板，手把手协助您展开对于沥青的测试2. 独特的环形TruRay光源让您更清楚的观测样品和测量区域，确保正确的样品填充量3. 使用快速连接器，单手即可方便快捷地安装或更换测试夹具，无需使用额外的工具4. ToolmasterTM自动识别功能，快速自动识别测量夹具和温控系统的型号并设置参数

‍9月初，国务院常务会议确定以政策贴息、专项再贷款等一系列“组合拳”，来支持高校、职业院校、医院、中小微企业等领域的设备购置和更新改造，总体规模为1.7万亿。其中，包括鼓励及重点支持职业院校、高等学校教学科研、实验实训等重大设备购置与更新改造。设备要求：教学、科研、实验、实训等重大设备购置。院校要整合打包购置需求，一所院校原则上只能申请一个贷款项目，贷款金额不低于2000万元。跨省跨市建设分校区，以及贷款需求超过20亿元的，可以拆分申请。作为先进材料及化工领域专业仪器设备及技术服务的供应商，北京共赢联盟国际科技有限公司将为教学科研、实验实训等重大设备购置与更新改造提供整体解决方案，积极响应财政贴息贷款政策，积极支持配合各高等学校和职业院校仪器设备的整体申报工作。LUMiFrac粘附力分析仪是利用离心力在同一时间对样品施加多倍重力，负载范围0.1 N至 6.5 KN，温度范围-11℃至+40℃，通过一个递增的离心力直接施加到被测试的试样，记录高转速下样品发生断裂瞬间的转速，所有的数据被发送到SEPView®操作软件，该软件可自动计算并显示实时断裂失效力，从而获得粘结强度、拉伸强度以及剪切强度的绝对物理值(N/mm²)。可以同时分析多达8个样品，比较和计算统计，并得出结论。适用于金属、玻璃、陶瓷、聚合物各种材料的胶黏剂、胶水、胶带、涂料和清漆、密封剂、光学涂层等。科研及质控方向包括最优复合强度、表面处理效果、层与层之间粘附力与剥离试验、粘附力与剪切试验比较、粘结厚度、最佳混合比和固化温度、粘结强度、长期疲劳试验等。符合ISO等相关标准。已经具有化学表面改性对提高聚合物粘附力的作用评价；橡胶涂层与金属基材的附着力研究；隐身涂料涂层附着力研究；风力涡轮机涂层的附着强度研究；快速评价医用仿生胶黏剂和硬组织粘结剂的粘结强度；骨修复表面涂层粘着力评价等众多方面的应用案例。EXAKT三辊分散研磨机：专用于高分子浆料的均质分散、研磨加工，如聚合物基体材料、碳纳米材料、石墨烯、润滑油脂、各种涂料、电子浆料、化妆品和粘接剂等，具备实验室研究和规模化生产的多种机型。辊筒可选镀铬不锈钢、碳化钨、氧化铝或碳化硅材质。可实现颗粒细度＜5µm，最大产量60L/H，是世界著名品牌。其显著特点：开机自动校准；自动贴合的刀座系统；无段氏单边控制间距或间距和压力双模式调节；辊筒温度可控制；电子控制系统且以数字或图形实时显示生产参数；数据可存储调用；高安全性的清洁模式、安全装置与反转模式，高于ANSI的安全标准规范。1.主要用于分散体或胶体的稳定性分析与颗粒表征；2.直接、快速和客观地描述任何分离现象；3.比其他方法快5000倍即可获得可靠的稳定性信息；4.无需知道材料性质即可了解粒径信息；5.适应较宽泛的年度范围；6.测试座徐样品量极少；7.可同时测试分析12个不同样品；8.提供7种分析手段和产品各种性能特征图谱；9.应用方向包括：磨料磨具/炭黑/碳纳米管色膏/精细化学品/燃料电池/石墨烯/纳米分散体/聚合物/以及更多液态和膏状分散体系的材料；10.可检测分析：①胶体稳定性；②粒径分布；③沉降/上浮；④澄清速率；⑤预测产品保存期；⑥观察絮凝/团聚现象；⑦沉降层/悬浮层厚度及紧密程度；⑧研究胶体结晶化等。已经具有胶粘剂稳定性分析和力度表征、快速评估新型纳米碳材料作为润滑油添加剂的可能性、快速评估碳纤维施胶剂分散体的稳定性等众多方面的应用案例。ResMR25定量检测分析仪：1.采用电磁波原理，直接测试树脂含量、增韧剂含量、聚乙烯中橡胶含量、纤维上油含量等，测试信号量与已知含量的标线相关性高达99.99%，可重复检测；2.原样测试，无需添加任何化学试剂，无需前处理，具有无损、绿色、安全等优点；3.单个样品测试过程约1分钟，方便、快捷、干净；4.软件操作中文版，人性化，确保高效的测试效率。ComMR25复合材料界面特性分析仪：专用于复合材料颗粒表面改性程度评价，浆料分散性与稳定性评价，颗粒与介质之间亲和性评价，颗粒质量控制与分散工艺研究，悬浮液体系颗粒相对比表面积评价等。依此优化配方，改进工艺。整个测试过程不超过3分钟，原样测试，不受传统光学颜色、外观、形状影响。不需要使用任何额外化学物质。VTMR20-010V-I树脂基变温弛豫分析与成像系统：集各种弛豫时间测试与二维成像技术于一体，结合变温模块，可提供从室温至200℃条件下的多种解决方案，能够对溶液、凝胶、固体、颗粒等状态样品进行无损的快速分析。可定量检测弹性体交联密度、增韧剂/橡胶含量、软硬段比例、玻璃态转变温度、活化能、氟含量等。可对硫化过程、固化、老化过程、降解过程、材料吸湿和干燥过程等过程进行过程检测。可实现颗粒-聚合物相容性、颗粒表面改性程度、材料吸附性能评价、聚合物竞争性吸附、亲疏水性表征等性能在线实验研究和工艺评价。广泛应用于聚合物基复合材料、高分子材料、橡胶、弹性体、无机材料分析等。

KRÜSS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌，至今已有两百多年历史。近50年来，KRÜSS致力于表界面研究，先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，并首创了Washburn粉末测量方法和Pendant Drop表面张力测量法。KRÜSS目前主要产品包括各类接触角测量仪、动/静态表面张力仪以及泡沫分析仪等。KRÜSS培训概述克吕士科学仪器（上海）有限公司将举办“如何更好的优化粘结稳定性”技术培训，届时将邀请公司资深应用工程师和售后工程师与大家共同探讨表界面分析在粘结稳定性上的应用和相关仪器操作等。培训安排 培训时间：2021年7月15日（星期四）9:30-17:30 培训地点：上海市闵行区沪闵路4200号IF如果创业园E幢518室培训内容9:30常用表界面测量技术的基本原理和用途辨析9:50接触角的基本概念和测试方法10:20茶歇10:40从表界面角度优化粘结稳定性1. 液体表面张力的测试方法（板法，环法，悬滴法）2. 固体表面能的测试方法，以及8种常见理论分析（Zisman，Neumann，OWRK，Wu等）3. 固体表面能的几种测试标准（DIN和ISO标准）4. 如何通过“粘附功”和“界面张力”等参数预判“长期粘结”和“短期粘结”效果和稳定性5. 粘结案例分享11:20改善粘结效果需要从“达因值”升级到“表面能”1. “达因笔”和“表面能”测试结果的对比，此次选择14种不同种类的样品2. 达因笔测试过程中忽略了哪些信息3. “达因笔”和“表面能”测试方法优缺点分析12:00午餐13:30接触角系列产品操作演示ADVANCE软件功能演示14:00接触角系列产品用户上机操作测试15:30茶歇16:00测定数据解读现场交流和答疑报名方式 培训费用：费用3000元/单位（最多2人，含培训资料和午餐），培训为期一天，差旅和其他食宿需自理，2021年7月15日 上午9:00-9:30 签到。报名表格：扫描以下二维码填写表格进行报名，收到报名表后我们会第一时间和您取得联系。培训的最后会进行答题测试，顺利通过的答题者，可获得KRÜSS的培训证书和精美的小礼品一份。公司位置克吕士科学仪器(上海)有限公司克吕士科学仪器(上海)有限公司上海市闵行区上春东路508号E栋518室

关于德国LUM德国LUM公司是一家生产分散体系分析及表征仪器的行业领先者。基于常年在流体力学，流变学及胶体化学领域的知识与经验，Lerche 教授于1994年创立了LUM公司并研发了STEP-Technology 工艺，为不同产品的分析表征提供了技术平台。我们的测试仪器用于高速，可靠和全面表征分散体系的分离行为以及用于测试复合材料内聚强度和粘结强度。这些新型仪器已成为化工，食品，化妆品，涂料及制药等工业领域国际领先公司实验室里的标准配置。最近我们扩大了应用领域，给您一个创新的方法来衡量材料的粘着性和粘结性能。在对研发费用的不断投资下，LUM提供了新方法来提升您的知识和目标的。我们的总部设在德国柏林。我们的美国分公司负责加拿大的北美市场、美国和墨西哥，地址就位于Boulder，科罗拉多。中国分公司[罗姆(常州)仪器有限公司]负责中国市场以及整个亚太地区，位于中国常州市。此外，还有在法国巴黎、法国的分支机构和应用实验室，支持我们的地区客户。请联系我们，看看我们如何能帮助你达到你的宗旨和目标。谢谢您的考虑，我们期待与您的合作。关于LUMiFracLUMiFrac是测定胶粘剂拉伸强度的新基准(获得柏林勃兰登堡2012创新奖)。它利用离心力在同一时间对样品施加多倍重力，从而获得粘结强度、拉伸强度，同时还有剪切强度的绝对物理值(N/mm2).LUMiFrac通过一个递增的离心力直接施加到被测试的试样。它在高转速下测试样品断裂瞬间的力，所有的数据被发送到知名的SEPView操作软件，该软件可自动计算并显示实时临界力/断裂失效力。此外，它可以同时分析多达8个样品，比较和计算统计，并得出结论。而作为断裂测试的相关数据，也会考虑在内。测试样品定位，像标记1-2-3一样简单，但是对样品进行特殊的预防措施是必要的。只需将8个样本放到标记的转子位置，然后就可以开始了。采用多重采样法同时分析这8个样品而得到的测试结果的准确性是独特、无可比拟的，并且还减少了85%的测量时间。整个发展从一个简单省时的粘合性能的测定想法开始，到取得了多项测试技术专利，到现在附着力测试、复合材料分析的新技术（甚至可以使用多层膜来测试），一系列过程使它在很多领域具有很好的发展前景。LUMiFrac是研究和质量控制工具，专为胶粘剂配方和表面处理行业而准备；漆涂料，联合木制品，汽车和飞机工业，胶带复合材料、多层铝箔包装或金属薄膜塑料光学基板，如眼镜、镜子等。不同的测试基座可覆盖足够多的材料组合，应用范围广泛。为方便样品制备而专门设计的工具已经完善，结合您所了解的东西，把它放在一个功能中，它能得出准确而重复性好的数据。LUMiFrac – 粘接力[和]内构强度的测试标准。应用领域为质量控制而设置的标准化的快速测量粘结接头拉伸剪切强度测试：- 氰基丙烯酸酯、环氧胶粘剂、聚氨酯、胶带、密封… 涂料粘合强度的测定：- 防腐蚀涂料、装饰涂料、金属化聚合物、光学涂层… 复合材料：- 多种物质化合物，相互关联，轻质结构… 表面处理长期疲劳试验：- 交变载荷，不同温度产品优势. 待测样品准备简单. 可同时测8个样品 . 无需固定样品 - 放入仪器即可开始. 测试速度可调节. 可变实验负荷力. 宽负荷力范围(0.1N 到 6500N). 测定试验样品的拉伸强度和剪切强度. 各种温度下的测试. 可多次使用的实验基座，节约成本. 符合ISO 4624和DIN EN 15870产品规格转子转速/负载范围100–13,000 rpm 0.1 N – 6.5 kN抗拉强度高达80 MPa测量时间1分钟到99小时；或根据任务和目标符合标准ISO 4624 JIS K 5600-5-7 DIN EN 15870 DIN EN 14869-2样品数最多同时8个样品最大样品尺寸30 x 30 x 1 mm3 粘接面积直径7毫米，10毫米或定制测试粘结面材料金属和非金属测试粘结面重量4.1克- 38.7克（瓦特/铜约58克）重量56 kg温度控制-11°C 到 + 40°C数据接口USB尺寸 (WxHxD)380 x 296 x 640 mm3电源100 V / 120 V / 230 V, 50/60 Hz功率max. 1050 W详细信息请电话咨询或到我公司网站了解创新点：UMiFrac通过一个递增的离心力直接施加到被测试的试样。它在高转速下测试样品断裂瞬间的力，所有的数据被发送到知名的SEPView® 操作软件，该软件可自动计算并显示实时临界力/断裂失效力。罗姆胶粘及复合材料分析仪LUMiFrac

粉体和颗粒介质几乎可以在任何行业都在使用，它们作为原材料、中间产品或最终产品进行使用和加工。粉体在使用过程中可能会造成一些困难，因此，有效的质量控制和顺利的粉体加工非常重要。粉体行为特性在制造过程中可以改变，特别是当条件或环境改变时，例如粉体在气动输送过程中流态化，在储存过程中固结。当粉体特性已知时，最好对工艺条件进行修改适应，以便在加工过程中不会出现问题（例如分层）。 Anton Paar公司的两个粉体测量池（粉体流动池和粉体剪切池）为此提供了一套完整的工具，可以确定各种粉体特性和加工参数。这套工具有助于描述粉体的特性，以及预测粉体在加工、处理和储存过程中的行为。软件中提供了多种专用的粉体测量方法，大多数只需几分钟即可完成。虽然这两个测量单元在应用和技术上有一定程度的重叠，但它们的专业领域可以根据所涉及的粉体的粘性来划分：粘性粉体在粉体剪切池中工作得更好，而自由流动状态的样品在粉体流动池中工作得更好。下图显示了不同状态粉体适用的测试方法和测量池。在本应用报告中，展示和讨论了表征粉体和颗粒介质的各种方法和相应的参数。可在Anton Paar粉体流动池进行的测试方法概述见表1，表2显示了粉体剪切池方法的概述。Anton Paar联合一些大学和研究实验室正在不断开发出更多的实验方法，最新进展可在我们网站上的科学出版物和其他应用报告中找到。流动池的测量功能1、动态流动测量Anton Paar模块化紧凑型流变仪系列（MCR）可配备粉体流动池和螺旋双叶测量系统，该测量系统可用于扩展粉体的动态测量和测定其运动特性。通过测量系统在粉体样品中的向上和向下运动计算动态流动特性。如基本流动能（BFE）、稳定性指数（SI）、流速指数（FRI）和比流动能（SE）。该测量方法分析了整个粉体床上粉体的动态特性。测量转子动态上下运动，从而根据粉体的阻力建立特定的流动模式。样品的流动模式取决于主要的内部和外部参数。因此，动态流动特性的测定是一种快速简便的粉体质量控制工具。动态流动测量示意图，左:测量系统在样品池中一边旋转一边上下移动，右:同时记录扭矩和法向力的数值变化总流动能通过测量扭矩的积分加上法向力（下式）计算得出，考虑了测量系统轴向和径向运动的总和，其中r为转子半径，α为螺旋桨角度，h为行程。2、压降测量了解用于输送的起始流化和全流化的气体流速对于气动输送水泥、食品粉、粉煤灰、洗衣粉、油漆粉、塑料和金属粉很有意义。样品制备所用的气体流动速率在内聚强度测量、透气性测量和流动曲线测量中非常有用。测量一般包括两个步骤。首先，空气流量从最大值持续减小到最小值，这个过程中可以研究全流化率。在第二步中，空气流量不断增加，这个过程可以测量粉体的初始流化和全流化时的空气流动速率，以及粉体的滞后行为。为了简单起见，下图中只显示了空气流量增加的部分（红色）。通过在控制单元上执行相同的测量，考虑系统（多孔烧结玻璃、过滤器等）的影响是至关重要的。该基线（上图中的灰色线）必须从样品的测量值中减去，结果图如下图所示。测量池内的压力随着体积流量的增加而增加，因为颗粒对流态化空气产生的反压力增加。一旦达到一定的体积流量（取决于颗粒特性），就可以检测到粉体流化和曲线峰值。在这种情况下，可以在0.75l/min的流速下看到初始流化的过冲峰值，在完全流化时，观察到恒定压力信号，这意味着粉体在1l/min下完全流化。此时，颗粒之间的残余张力被消除。3. 内聚强度测量内聚强度描述了粉体流动的内部阻力，从而衡量粉体的流动性。它被定义为测量粉体颗粒之间结合力的强度。粘结强度测量速度快，重复性高，有助于预测粉体行为的质量控制工具。这种测量方法可以作为一种快速简单的质量控制工具，因为它通常具有很高的重复性，有助于区分甚至非常相似的粉体。测量由两步组成：样品制备：样品完全流态化，以重置粉体并消除残余张力和结块。必要的体积流量应事先用压降法确定。样品测量：关闭气流，测量双叶搅拌器的旋转扭矩，如下图所示。默认情况下，测量在100秒后结束。内聚强度S是用测量的扭矩值和转子的特性系数（CSS系数）计算的，因此，计算的结果是相对值。计算结果显示在公式1中扭矩值是通过对过去20个数据点的线性回归得到的（见图5）。对于CSS因子，用碳酸钙（CRM116，标准物质局）进行了校准测量。4. Warren-Spring内聚强度此方法用于测量粉体的内聚强度，特别是强粘结性的粉体（如面粉或水泥）它是基于Geldart的工作，通过使用一种叫做the Warren- Spring-Bradford测试仪的扭转装置进行研究，粉体在固结状态下测量，固结也使粉体均匀化。所得结果可用于分析粘结粉体的流动性和流动函数，该方法也可用于粉体结块的研究。此方法可用于质量控制、粉体特性表征（固结状态下的弹性、内聚强度）、流动性分析（ffc）和结块行为研究。最适用于粘性粉体，如面粉、二氧化钛或碳酸钙，但通常适用于除最自由流动的粉体外的所有粉体。测试包括两步：粉体在粉体流动池中用透气活塞固结，通过消除残余张力和颗粒之间的聚集形成均匀的粉体层。Warren-Spring转子完全插入粉体样品中，然后将粉体以0.1转/分的速度剪切，同时记录扭矩，从而产生Warren-Spring内聚强度。如果Warren-Spring转子不能完全插入样品，建议降低样品固结程度，或者只将转子插入到正常深度的一半。这也是拱起行为的一个方便指示，因为粉体内部很容易形成力链，可能导致粉体堵塞漏斗或管道。粘结性粉体比不粘结性粉体表现出更高的Warren-Spring内聚强度，如果观察到尖锐的峰值，则样品破裂迅速而强烈。另一方面，较宽的峰值表明样品的断裂缓慢。峰值位置靠后表明样品具有弹性特性或可能没有充分的固结。5. 壁摩擦测量壁摩擦力是指颗粒介质与固体之间的摩擦力，它是通过在规定的法向应力下压缩样品，并在记录扭矩和剪切应力的同时旋转圆盘来测量的。所得到的壁摩擦角是漏斗设计中的一个重要参数，目的是防止堆芯流动和实现质量流动，用于测量的圆盘可以很容易地更换，从而可以分析任何壁面材料和粉体之间的摩擦。由壁面材质制成的圆盘安装在测量杆上（如上图），用于测量每种壁面材料和粉体之间的摩擦。用预定法向载荷和0.05rpm的转速压实样品，同时记录扭矩。此测量步骤在不同的法向应力（通常为3、6和9kpa）下进行，扭矩被转换成剪切应力，将剪切应力/法向应力结果值绘制成图表（下图）。图中的红色曲线显示了标准壁面摩擦角测量值，在这种情况下，数据点（壁屈服轨迹）的回归是线性的，并通过原点。壁摩擦角是该趋势线的角度，此值在所有法向力下都是相同的（与法向力无关）。上图中的灰色曲线显示了高黏性粉体的壁摩擦角测量值，趋势线不再是线性的，也不会经过原点。在这种情况下，每个法向力对应于不同的壁摩擦角。因此，有必要估算实际应用和工艺条件下的法向力，在这些值下进行测量，以便得到正确的壁摩擦角趋势线与Y轴的截距给出粘附值，这与粉体具有足够高的粘附力以粘附在垂直壁面上具有相关性。计算出的壁摩擦角可与上图中的图表一起使用，从而得到允许质量流的漏斗角，这有助于避免出现芯流、桥接、拱起、鼠洞等筒仓排放中的问题。6. 压缩性测量压缩性是测量当施加压力或改变压力时样品所产生的相对体积变化，它描述了体积密度与外加压力的关系。压缩性受许多颗粒参数的影响，如粒径和形状、弹性、含水量和温度。尽管是一个简单的测试，它可以用来识别粉体流动的性质，例如，使用堆积密度来避免筒仓和料斗中的鼠洞和拱起。结合壁摩擦角，可以对筒仓进行优化。它也被用来研究侧壁和给料器上的负荷。其他可以分析的参数是Carr压缩指数和Hausner比。使用透气圆盘进行测量下降粉体样品制备盘，直到与样品接触。记录该位置并用于计算未固结体积密度。然后进一步降低，直到达到一定的法向应力（通常为3kPa）。法向应力进一步增加到两个更高的法向应力值（如6和9 kPa）这允许计算固结后体积密度，以及Hausner比和Carr指数。卡尔指数曲线7. 流化态黏度和剪切速率曲线使用粉体流动池，可以测量粉体非流化态、亚流化态和完全流化态下的黏度，以及与剪切速率相关的黏度曲线。这可用于阐明粉体在输送过程中可能遇到的困难，具有高剪切黏度的粉体很难通过窄间隙或弯头，因为那里的剪切速率急剧增加。对于经历不同剪切速率加工步骤的粉体（例如，通过喷嘴喷射后的气动输送），表观黏度也是有意义的。流化态粉体表观黏度的计算方法与复杂流体的完全相似，这种流变特性的估计对于流化床的流体动力学建模、粉末涂料施工性能、反应器设计、气动输送、成型填充过程都很有意义，由于自由落体中的任何粉体都是流态化的，因此它也有助于描述各种排放过程。下图显示了未改性和改性（添加气相二氧化硅）涂料粉末在不同空气流量下的黏度曲线，在未流态（上方的曲线）下，通过添加气相二氧化硅来辅助流动，如改性粉体的表观黏度降低所示。然而，在全流化态粉末的情况下（下图最下方的曲线），添加气相二氧化硅的粉末显示出略高于未改性样品的表观黏度。剪切速率扫描相关测量结果如上图所示。在非流体状态下，可以观察到规则的剪切稀化行为。在亚流化状态下，在低剪切速率下也观察到剪切稀化行为，但随后被剪切速率超过50 1/s时的剪切稠化行为所取代。在全流化状态下，在低剪切速率下可以观察到类似牛顿流体的行为，在较高的剪切速率下，会发生剪切增稠效应。提高流态化和转速会导致颗粒之间的碰撞增加，同时，颗粒之间的摩擦也会减小，这种效应被称为“干扰过渡”。剪切池的测量模式1、剪切屈服测量屈服轨迹分析是剪切测量池中最基本的分析方法。一个屈服轨迹关注样品的“固体”行为与“液体”行为的分界线。它基于Mohr-Coulomb原理，测量样品的失效平面（类似于固体样品的胡克定律）。在开始测量之前，样品被填入测量池。使用专用的填样工具可以避免操作者对测量结果的影响。第一步需要对样品施加预设的预压实，这样可以提高实验的重现性，因为预压实可以消除粉体的残余张力（粉体记忆），这一步与流化测量池中的流化步骤有类似之处。预压实的应力大小可以从样品的实际工艺中计算获得。这样可以保证实验室的测量结果与实际工艺更加接近。这也是在测试中保持湿度和温度控制的重要性。然后，在不同的载荷下进行剪切屈服测试。如下图，是在9kPa压实载荷（灰色曲线），剪切屈服载荷从小到大依次用2.7kPa、4.95kPa、7.2kPa，测量屈服应力曲线（红色曲线），得到屈服应力。通过屈服应力、稳态应力，以及对应载荷，获得下图流动函数和莫尔圆，从而计算得到内聚强度τc、张应力σt、无约束屈服应力σc、主应力σ1、内摩擦角φe、体积密度ρb。进一步通过无约束屈服应力和主应力计算得到流动函数ffc，其中ffc=σ1/σc。通过ffc的数值范围可以判断样品在此载荷下的流动特性，例如ffc大于10时，样品可自由流动，在4到10之间时，样品非常容易流动；在2-4之间时，样品具有粘性；在1到2之间时，样品具有很大的粘性；ffc小于1时，样品不能流动。2、壁摩擦测量粉体剪切池也可以进行壁摩擦测量，配备了不锈钢、铝、PTFE材质的测量板，也可以订制配备其他用户需要的任何材质测量板。用于策略壁摩擦角和摩擦系数，用于筒仓、管道设计方面的参考。3. 压缩性测量粉体剪切池也可以进行压缩性测量，得到体积密度、卡尔指数、Hausner比等数据，及其与载荷的相关曲线。4. 时间固结测量粉体剪切池配备了时间固结台，可以选择不同载荷对样品进行长时间的固结处理，如几小时、几天，甚至几个月，此固结台单独使用，不影响流变仪正在进行的测试。5. 温度和湿度控制下的剪切测量如粉体剪切池配备了控温系统（如CTD180、CTD450、CTD600、CTD1000），就可以在控制样品温度的条件下，对样品进行剪切屈服和压缩等特性的测量，或进行程序升温或降温测试，最大温度范围可达-160℃至1000℃。如配备CTD180控温系统，则还可以选配湿度控制模块，实现5% - 95%范围内的相对湿度控制。为模拟更加真实的粉体生产、加工、使用环境提供可能。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

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2015年7月30日，英国图克斯伯里 新的ASTM（美国材料与试验协会）国际标准将帮助用户通过利用富瑞曼?科技粉体流变仪TMFT4，加深对剪切实验的了解 在题为“用富瑞曼科技FT4粉体流变仪剪切单元进行粉体剪切试验的标准测试方法” 的新标准ASTM D7891中，详细介绍了评估粉体在固结情况下早期崩溃特性的仪器和操作规程，包括参数如粘结性、无约束屈服强度以及流动函数的确定。 该D7891新标准已由表征和处理粉体及固体散料小组委员会D18.24出版，此委员会是ASTM土壤与岩石国际委员会D18一部分。 所有剪切试验机单元的原理大致相同。但FT却凭借操作简单、全自动的测试步骤、直观的软件界面，克服了众多公认的难题。经过优化后的系统，即便是对于广泛认为很难测试的材料、或在严格的低应力条件下测试时，也同样可以获得可靠、可重现的结果。另外，除了给出剪切特性分析外，用户还可以利用FT4，评估粉体的动态流动及堆积特性，了解粉体在各种不同条件下、不同单元作业中的表现会有什么样的差异。 “剪切单元测试是一种稳定而成熟的技术，对FT4多元测试方法构成了补充，”富瑞曼科技董事总经理Tim Freeman指出，“新的ASTM标准肯定了我们对粉体表征的方法，和用可靠、明确的方法提供全面而有价值信息的必要性。” 如需进一步了解ASTM国际，请访问www.astm.org ；关于FT4粉体流变仪粉体表征及更多独特能力的详细介绍，可登录www.freemantech.co.uk 查询。 Fu Rui Man (富瑞曼)及Powder Rheometer (粉体流变仪) 均为富瑞曼科技公司注册商标。 富瑞曼科技的剪切单元

北京共赢联盟国际科技有限公司（以下简称“北京共赢”），是生物医学实验室和复合材料及矿物地质实验室设备的供货商，拥有众多世界著名品牌的产品系列。在北京市经济技术开发区，北京共赢已经建成拥有500平米的实验技术服务与技术培训基地。在这个实验培训基地，一方面专业从事医疗器械植介入材料的动物实验病理学评价以及形态学计量分析等实验技术服务；另一方面开展先进复合材料制样服务，制备的样件符合ASTM力学性能测试标准。同时，还提供树脂基体、浆料、聚合物等高分子材料分散研磨、相关含量测试、界面分析、变温条件下的固化、老化、稳定性等评价、复合材料的粘附力与粘结强度测试分析服务和先进的仪器设备。成立于2006年的北京共赢，专门从事实验室先进技术服务和进口设备仪器销售，相继引进了世界先进的实验室技术和独特的品牌产品。在医疗领域，公司代理了德国的EXAKT硬组织切磨制片系统，与此同时，思维活跃的杨总另辟蹊径地拓宽了这些设备的应用领域。比如，EXAKT带锯式切割机系列，不仅适用于制备显微镜下组织学分析用的超薄切片，还可以应用于复合材料矩形试样切割和工件整形切割。就这样，北京共赢开始了“脚踏两只船”的经营模式。如今，在复合材料领域，公司拥有德国EXAKT带锯式点接触切磨系统和三辊分散研磨设备；德国DRAMET系列数控切割机床；德国ISEL系列数控铣钻机床；德国LUMiFrac粘结力/粘附力/粘结强度分析仪；美国EXTEC先进复合材料力学样件制备技术；苏州纽迈低场核磁共振测试技术。同时还提供复合材料相关的测试与服务。杨总表示，目前公司的技术产品分为三大类：第一类为样件加工技术与设备系列，提供适用于先进复合材料层合板力学性能测试样件的先进加工技术和解决方案。引进的产品包括美国进口批量化高效的板材试样切割锯、德国进口的复合材料试样专用切割机和铣钻机床。这些设备，杨总为其总结了四大特点。特点一：可加工试样的类型齐全。除了复合材料矩形试样切割和工件整形切割的德国EXAKT带锯式切割机系列之外，公司还引进了的德国ISEL系列数控铣钻机床，在原有复合材料矩形试样加工服务的基础上，又增加了哑铃型、V型口、槽型口等异型样件铣型、打孔加工服务。公司加工制样技术服务功能得到进一步完善。这些技术和设备，能够满足用户更多的制样技术服务需求，同时也为用户提供了更加全面的、不同功能用途的设备选型考察和体验。特点二：可适应多种类型的复合材料，例如树脂基、碳基、陶瓷基、聚合物基复合材料，以及功能型、纳米型复合材料，包括目前一些难以加工切割的复合材料，如增强型复合材料、芳纶复合材料、生物医学植介入材料等。“尤其是芳纶复合材料，”杨总说：“由于芳纶纤维的高韧性及复杂的多相结构并呈现各向异性，在加工切割中通常伴随毛边、分层等缺陷，因此很难获得理想的加工表面。”公司引进的先进复合材料样件加工机床，加工的样件具有高质量的切割表面和精确的平行度/垂直度/尺寸精度，样件切割过程中不产生分层、切痕和局部挤压等机械损伤，切割试样可直接拿去做材料力学性能测试。特点三：能够进行高效、批量、批次的加工。杨总表示，复合材料应用的高峰期已经到来。由于国外对我国先进材料和精密加工技术的不断封锁，已经逼迫我们在高科技和新材料领域取得不断突破。近年来，我国已自主研发、实现了批量生产高模量碳纤维T700、T800；与此同时，材料科学也被国家列为重点发展项目，在国家政策扶持下，进一步带动了行业发展。“以往实验室小批量、机械式的切割，将不再适应新的规模化、批量化的检测需求。”因此，公司引进的美国EXTEC系列金刚石数控切割锯，专用于复合材料板样件大批量、多批次、高效率、自动化加工。这一设备也是被赫氏公司全球实验室列入采购清单产品。杨总举例说，比如国内某飞机生产企业之前所使用的台湾设备，每台加工100多件/天；而通过北京共赢引进的设备实现了加工1000多件/天的产能。特点四：所加工的样件均符合ASTM测试标准。杨总表示，切割试样用于材料拉伸、剪切、压缩、弯曲、断裂等力学性能测试，试样切割质量符合国家标准和国际ASTM测试标准。公司的第二大类别产品，是材料特性测试分析仪器系列。主要包涵两类技术，一个是德国光学离心法测试技术，一个是国内研发的低场核磁共振技术。适用于高分子材料和聚合物基体的理化特性测试分析，包括复材的树脂含量测试和界面特性测试，增韧剂和橡胶含量测试，上油率测试，浆料的分散稳定性测试，聚合物交联密度、相容性、硫化过程、固化过程、老化过程、软硬段表征、竞争性吸附表征等材料特性测试分析等。用户应用这些先进技术测试仪器可以开展定量检测、定性分析、性能评价、配方优化和工艺改进研究、过程在线监测、质量控制等。低场核磁共振技术由苏州纽迈分析仪器股份有限公司研发，早先用于地矿行业的岩芯评价等，目前已应用于化工高分子产业。这项由苏州纽迈研发的低场核磁共振技术，快速、准确、无损、绿色。几分钟就可完成样品测试，无需化学试剂，样品无损检测。“复合材料行业普遍采用烧灼法或洗脱法进行树脂含量的检测，不仅费时、费力，而且污染环境。” 杨总说：“NIUMAG树脂含量分析仪可以完美替代传统方法，节能、高效、无损、环保。该设备一经推出，就受到复合材料行业各大生产企业、大学实验室、研究机构的诸多关注。”杨总还特别提到，目前采用仪器进行树脂含量的检测才刚刚开始，还没有行业标准。通过仪器检测与烧灼法的检测结果进行比对，可以推动新技术新方法的广泛应用，进而促使制定该技术方法的新行业标准或国家标准。那么这项技术就可以在全国推广开来，而不仅仅停留在实验室里。德国光学离心法测试技术，利用了STEP和CAT技术。STEP技术采用了线光源和检测器检测分析整个样品管，是国际领先可以对整个样品从上到下同时观测及分析的技术。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对他们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征。公司引进的德国LUMiSizer是微处理器控制的光学离心分析仪，是集所有分析表征仪器为一身，完整的研究分散体系的分析仪器，已经成为研究、开发和质量检验/质量控制的可选仪器。德国LUMiFrac粘附力分析仪则运用CAT技术，利用离心力在同一时间对样品施加多倍重力，从而检测带温度控制的粘结强度、拉伸强度以及剪切强度，是一种创新的粘结强度分析设备。该仪器可以同时分析多达8个样品，进行比较和计算统计，只需几分钟即可获取测试信息并得出结论。“这是传统测试方法很难实现的，因此，包括中航复材在内的各用户对这款设备都非常满意。”公司的第三类产品为分散研磨类设备。公司引进的德国EXAKT系列三辊研磨机及其混料脱泡设备具有卓越品质和多样化的领域应用。研磨后的物料粒径分布狭窄，可精确加工至微米级别，可应用于低粘度物料200CP至1000000CP粘稠浆料。其核心技术是以实现精确控制为目标的质量控制技术。专用于高分子材料均质分散、研磨加工，如浆料、碳纳米管、石墨烯、聚合物等，且具备实验室研究和规模化生产的多种机型。尤其是EXAKT 80E PLUS 三辊研磨机已经成为三辊机业界的技术标准。在采访的最后，杨总表示，公司目前正在引进一项新技术——德国DRAMET品牌的金钢石数控型带锯及线锯切割设备。其特殊的金刚石锯片，损耗小、切割性能好、精度高，切割后的表面质量非常优秀。尤其对易碎、易断裂或对温度敏感的样件加工是极佳选择。进入复材行业十余年，杨总始终对这个领域抱有一种情怀，不仅引进先进设备，而且致力于各种先进技术在复材行业的推广和发展。比如德国LUMiFrac粘附力分析仪，原本在我国应用于成熟行业，如乳品、药品的检验。北京共赢看到了它们在复材领域的应用潜力，进而开始在国内复材行业的推广。近几年来，随着国内技术的崛起，公司也开始推广国内的高新技术。就像公司的宗旨“顾客至上，合作共赢”一样，北京共赢始终致力于为客户提供完整的实验室解决方案、优质的售前咨询和售后服务、专业化的实验项目技术合作，与广大用户一同推进复材行业的蓬勃发展。

湿法造粒采用质量源于设计（QbD）的方法，要求制造商充分理解工艺变量之间的关系，如粉体性能和设备设置，以及最终产品的关键质量属性（CQA）。制造商通过理解过程中的变量对最终颗粒特性的影响，以及它们对最终产品质量的影响，从而开发出设计空间。此外，强大的设计空间可以控制工艺变量，来生成具有目标特性且有质量保证的片剂。 了解湿法造粒过程中，工艺相关的综合表征如何控制片剂的关键质量属性，能够帮助定义口服固体制剂生产中所涉及的设计空间。 用于QBD的动态表征 材料性能的变化以及工艺设置，为制造商提供了挑战和机会。材料本身批次之间可能存在差异，因此理解材料在条件变化的生产过程中的行为，使得操作者能够开发出设计空间进行运行。 如果所使用的表征技术能够提供可重复且可靠的结果，并与具体的工艺条件相关联，那么在处理粉体时将挑战转化为机遇的能力将大大增强。与许多其他已广泛使用的粉体流动测试技术（如振实密度、安息角和剪切单元）不同，动态测试方法模拟了典型的工艺条件，从而提供了更易于影响最终产品质量的材料性能信息。 评价湿颗粒 使用粉体流变仪进行动态测试，测量通过样品时湿颗粒施加在桨叶上的阻力，来评估湿颗粒的特性。该阻力表示为“流动能”，通过直接测量桨叶穿过粉体时的旋转扭矩和轴向作用力来计算。 流动能受到许多特性的影响，包括颗粒间摩擦和机械互锁、毛细结合的强度和颗粒间的粘结作用。在高剪切湿法造粒（HSWG）中，添加水和功（剪切作用）得到更大、更致密、更黏附的颗粒，通常产生更高的流动能，因为这些更大、更密的颗粒较难使用桨叶进行置换移动，同时也更不易压缩。 流动能通常由基本流动能或BFE代表，也是固水比、叶轮转速和粘结剂温度的函数，流动能与工艺设置之间的强大关系可确定关键工艺参数和设计空间。具有测试物料湿状态下的能力，确保尽早应用于生产工艺中。 下面的案例研究展示了基于动态流动特性的成熟设计空间如何应用于湿法造粒过程，从而确定最终目标片剂的CQA。 案例分析：通过颗粒质量定义湿法造粒 以下研究了定义非处方药生产设计空间的两个方面[1]。 首先，通过流变学性质定量研究了造粒机变量与所得颗粒质量之间的关系。采用中试规格HSWG工艺制备颗粒，然后研磨、添加润滑剂，使用流化床干燥机干燥，最终制成片剂。HSWG步骤之后紧接着，使用FT4粉体流变仪测量了湿颗粒的动态、整体和剪切特性。 研究第一阶段的结果（图1）表明，通过对工艺参数的理解，特别是固水比和叶轮转速，可以预测湿颗粒的BFE。因此，通过调整这些参数，操作者可以得到期望的BFE值。 图一：湿颗粒基本流动能（BFE）的实际与预测值 然后进行第二项研究以确定颗粒性质如何影响所得片剂的CQA。 片剂硬度将取决于模具填充深度、混合物透气性和压降，而这些反过来又受到颗粒密度、流动特性、压缩性和运行速度等因素的影响。为了分离出颗粒性能与片剂质量之间的关系，本研究采用调节片剂硬度来补偿工艺参数的差异。 分析压片数据（图2）可知，湿颗粒BFE与调节硬度之间存在较强的相关性。因此，结合两项研究可知如何控制关键工艺参数来得到片剂的CQA。 图二：片剂硬度与湿颗粒BFE的关系 之前的研究也证明工艺变量与CQA之间的关系，以及该方法如何应用于连续湿法造粒的过程[2]。 开发设计空间用于获取CQA 从造粒到压制的每一阶段都必须有效地发挥作用，才能生产出高质量的产品。在生产过程中的任意时刻，不受控制的变量都可能导致产品缺陷和操作停机。取得强大的设计空间，为操作人员提供了调整设置、保证质量的机会。在这个例子中，已证明湿颗粒的BFE与药片的质量直接相关。在充分理解相关材料性能和关键工艺参数的基础上，可采用QbD或设计空间方法进行单批造粒和片剂生产，并将潜在的上游问题转化为工艺性能和产品质量优化的机会。 Micromeritics在制药领域提供多种解决方案，为帮助广大用户学习了解相关应用，我们特别推出制药应用主题网络研讨会，5月19日14:00，扫描下方二维码，诚邀您的参与！参考文献[1] T. Freeman, P. Kishinevskaya, J. Huang , M. Moshgbar, John Yin, Evaluating the Design Space for the Batch Manufacture of an OTC Medicine, , Freeman Technology, Pfizer Inc.[2] T. Freeman, A. Birkmire & B. Armstrong, A QbD Approach to Continuous Tablet Manufacture, Procedia Engineering, 102 (2015), pp443-449

牙釉质是一种高度钙化的硬组织，具有紧密有序的羟基磷灰石（HAp）纳米晶体排列结构，以满足其所需的力学强度和韧性等性能。目前可通过生物矿化、无机模板合成等方法仿生天然牙釉质的独特结构。然而，上述方法只能在纳米尺度、微米尺度或以粗糙的宏观形状实现单个水平面HAp的有序排列。且天然牙釉质不仅有平行排列的外层结构，还有一定偏转角度的内层结构。更重要的是，其清晰的宏观结构（厚度大于1 cm，尺寸大于1 cm）也进一步增加了制备仿生牙釉质的难度。目前3D打印牙齿从最初的简单材料打印牙齿模型的阶段，到性能优化打印阶段，到进一步混合活性细胞、抗菌材料、生长因子等功能打印阶段，其打印精度和效果在不断地提高，但也并未复刻天然牙齿的各项性能，离临床应用还有较远的距离。 图1. 多尺度、高精度牙冠的3D打印 东华大学纤维材料改性国家重点实验室朱美芳院士、张耀鹏教授受到天然牙齿中牙釉质多阶段生长的启发，基于单分散的“超重力+”HAp基齿科修复树脂材料，采用挤出成型3D打印技术，开发了一种自下而上的逐步组装策略，利用剪切诱导构建了多尺度高度有序HAp结构的高精度仿生牙冠（图1），实现了天然牙的成分（HAp）、结构（紧密有序）以及性能（力学及再矿化）仿生。相关成果以题为3D Printed Strong Dental Crown with Multi-Scale Ordered Architecture, High-Precision, and Bioactivity发表在Advanced Science上，博士生赵梦露为第一作者，北京化工大学博士生杨丹蕾、范苏娜博士、姚响副教授和北京化工大学王洁欣教授为共同作者，张耀鹏教授和朱美芳院士为共同通讯作者。部分实验完成于上海光源BL19U2线站，北京化工大学合作制备“超重力+”羟基磷灰石。 图2. 基于高度有序HAp基复合树脂牙冠的3D打印流程示意图图3. 3D打印牙冠的个性化修复 本工作制备了单分散的“超重力+”HAp基齿科修复树脂材料，使HAp纳米棒均匀且稳定地分散在树脂基体中。根据不同配方浆料的流变学行为，通过理论计算选择了最适合剪切诱导有序的打印墨水配方。并基于此浆料的流变特性，通过计算流体力学设计了具有逐渐收缩通道的定制喷嘴，从而有利于浆料顺利的挤出和稳定的剪切（图1）。以HAp的纳米晶体结构作为基础（原子尺度），到单分散的纳米棒在打印过程中受到剪切诱导而沿着打印方向进行有序的排列（纳米尺度），进一步控制打印路径使其平行排列（微米尺度），在宏观上制备三维高度有序的树脂样品，最后根据牙冠的三维模型，打印出个性化修复的牙冠（图2）。其打印精度可达95%（图3）。由于中断了裂纹扩展，当使用最小直径260 µm的喷嘴进行打印时，取向程度最高，其弯曲强度最高可达138 MPa，压缩强度可达370 MPa，优于传统模具法制备的样品（图4）。其优异的再矿化活性减少了细菌聚集和继发龋齿的机会（图5）。此工作为制备具有独特结构和功能的仿生材料提供了新的思路。图4. HAp基复合树脂的力学性能及断面形貌图 图5. HAp基复合树脂的体外生物活性 此工作得到了国家重点研发计划（2016YFA0201702）及上海市优秀学术带头人项目（20XD1400100）等项目的资助。特别感谢岛津公司宁棉波工程师在Micro-CT测试中提供的帮助。 近年来，张耀鹏教授团队在3D打印仿生生物材料研究方向取得了一系列研究成果（Compos. Sci. Technol., 2021, 213, 108902 Cellulose, 2021, 28, 241-257 Carbohyd. Polym., 2019, 221, 146）。 原文链接：http://doi.org/10.1002/advs.202104001 高分子科技原创文章。欢迎个人转发和分享，刊物或媒体如需转载，请联系邮箱：info@polymer.cn 本文转发自高分子科技公众号本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

切向流技术（Tangential Flow Filtration, TFF），又称错流过滤（Cross-Flow Filtration，CFF）料液以一定的流速在膜表面循环，小于膜孔径的物质可以透过膜到透过端，而大于膜孔径的物质会被膜截留，从而实现不同物质的分级分离。相比于死端过滤，切向流过滤再循环料液流经膜表面，液体形成的“冲刷作用”冲洗整个膜表面，降低了膜孔堵塞及膜污染的风险，形成长时间稳定的膜过滤生产能力。 通过对切向流工艺中的操作参数及各种变量进行优化，可以有效提高过滤效率，同时降低物料成本，在达到产品质量要求的同时实现收率的最大化。一、膜的优化1、膜孔径选择通常用截留分子量（MWCO: molecular weight cutoff）表征孔径大小，但不同结构的分子，即使分子量相同，其分子粒径也有较大的差异。不同厂家使用的标定物质也会不同，因此实际使用时，截留率也会有一定的差异。希望目标物质透过膜孔，一般选择膜截留分子量为目标物质分子量的5-10倍或以上；希望目标物质充分截留，一般选择膜截留分子量为目标分子量的1/3-1/5。2、膜材质膜材质是切向流过滤工艺中的关键点，不同材质的过滤膜从化学性质、溶析出性质、机械强度、蛋白吸附等方面有较大差异。用户需要根据料液的性质、缓冲体系的要求等选择合适材质的过滤膜。3、膜面积膜面积决定了单次过滤工艺中所能处理的料液的量，所需膜面积的可以按照以下公式大致计算:膜面积=料液透过体积/（膜通量*工艺时间）例如对200L某料液进行10倍浓缩，要求超滤工艺在2小时内完成，假设使用的超滤膜对该料液的稳定通量为50LMH(升每平米每小时)，则需要的膜面积计算为：浓缩料液透过体积=200L-200L/10=180L膜面积=180L/(50LMH*2)=1.8m2二、TMP优化TMP（Transmembrane Pressure）跨膜压，物质跨膜所需的驱动力，是工艺放大的基本和必要参数。在工艺起始阶段，增加TMP，可线性增加滤液通量，但随着凝胶极化层的形成，其对过滤的阻力会抵消TMP的作用。所以，优化的TMP取值应为凝胶层完全形成前的拐点最高值。简易TMP优化方法1、确定一个合适的切向流速；2、切向流速稳定后设定一个较小的TMP值；3、在设定的TMP值下稳定运行5-10min 4、记录下此TMP下通量（LMH） 5、调整TMP值，每次增加1-2psi，重复步骤3、4；6、对不同TMP及运行的通量进行分析，即可找出比较合适的TMP。三、切向流速切向流过滤工艺中的切向流流速（进料速度）主要作用是减少凝胶层的形成，降低透过的阻力，提高通量。增加切向流速度将增加膜剪切力并通常会提高过滤速度，但是对于剪切力敏感的料液，过高的流速带来的高剪切力会对样品造成破坏。高切向流速的好处，一方面能在相同TMP下获得相对更高的通量，另一方面能够有效降低凝胶层的形成。但是高切向流速也存在诸多不足，为得到高流速需要配置更大的泵及管路，这样就会使系统的滞留体积增加，也增加了固件的成本。另外，膜的通量达到最佳值时，即时进一步提高切向流速度，通量也不会有明显增加。Challenge Dream切向流过滤系统Challenge Dream系列是基于切向流过滤技术开发的一套全自动、集成化的过滤系统，搭载成器智造自主开发的Challenge Navigator流程控制软件，满足用户对切向流工艺的研发、中试、生产的需求。智能化、自动化系统预设多种自动化处理模式，浓缩、洗滤、冲洗等工艺方法，一键调用新增TMP优化程序，challenge Dream可以根据您的需求，在对新过滤膜不了解的情况下可以自动运行计算出最佳的TMP可用于研发及生产，灵活多用Challenge Dream系列切向流系统产品线完善，能够稳定的支持从工艺研发至中试放大及小规模商业化生产的所有需求数据电子化，稳定可靠优秀易用的Challenge Navigator软件提供智能化的操作界面和符合21 CFR Part 11的数据管理系统，保证了工艺的稳定和可重复性，参照商业化生产设备的自动化操作方式以及程序架构，为生产工艺的缩小或放大提供了极大便

相信大多数人都曾有不小心摔倒碰伤的经历，轻微伤消个毒涂点药就能痊愈，严重些的就得去医院请医生做个外科缝合，但总得来说都不算是特别难治的伤。但是你知道吗？如果你不是生活在眼下这个年代，而是在19世纪之前的时期，这很可能会要了你的命。近日，CCTV-9所推出的系列纪录片《手术两百年》就为大家讲述了外科手术技术近代以来是如何从粗犷型向精细化蜕变发展的。大家都知道，现代手术止血的常用方法是钳夹止血法，即配合止血钳用缝合线扎住血管末端迅速地封闭血管，达到止血的效果。随着如今医疗技术不断进步，钳夹止血法所使用的钳和线也在持续地进行优化。作为其中的一个典型案例，世界上领先的医疗解决方案提供者之一，美国柯惠Covidien旗下的一家缝线生产工厂里测试倒刺缝线的场景就登上了这部央视纪录片。普通缝线贯穿组织后，在无固定力的作用下，既能顺向移动也能逆向移动，有脱落松动的风险。而倒刺缝线借助倒刺的阻力只允许缝线单向移动，增加了牢固程度。在关系人类生命健康的领域，产品的研发和品质控制不允许有丝毫的差错，而拥有技术一流、高重复性和可靠性的检测仪器是完成这一目标的必要保障。世界级的医疗巨头深刻地理解这个重要性并不断地加大其对高精尖检测仪器的投资，他们对合作伙伴的要求和考核可以说是极其严苛。他们不仅看仪器的指标性能，更看重企业的持续研发能力，品质管控体系和能力以及全方位的技术服务能力。英斯特朗凭借自己在材料测试领域的强大积淀和持续发展，经过重重考核脱颖而出，成为生物医疗领域世界范围内最具影响力的力学性能仪器制造厂商。我们不仅为用户提供仪器，更提供具体材料测试标准和方法咨询，计量标定，医疗3Q和产品全生命周期内的完整服务，为我们的合作伙伴保驾护航。在记录片中，您也可以看到我们拥有最新技术和靓丽身姿的5900系列电子万能试验机和EP系列电子疲劳试验机。在过去的十年中，在中国，不论是世界银行的医疗资助项目，亦或是在中国几乎所有的医疗检测中心，还是中国高速发展的医疗器械新贵群，英斯特朗为他们中的绝大多数提供服务，并在此过程中共同成长。我们已经深深地植根于中国并将持续地发展我们的能力，和我们的合作伙伴一道为创建一个更加安全更加健康的社会持续不懈地努力！英斯特朗在生物医疗测试领域有能力提供根据客户要求个性化定制的解决方案，应用案例涵盖骨科矫正装置，医疗耗材，人体植入物，生物材料等多个方面。专为接骨的矫形外科和医疗装置a. 模块化髋关节植入的疲劳试验符合ISO 7206及ASTM F2068标准b. 用ElectroPulsTM E1000电子动静态万能试验机进行的脊柱结构测试可满足ASTM F1717标准c. 膝关节胫骨托的疲劳试验满足ISO14879-1标准d. 对于髓内钉系统可以用英斯特朗的电子动静态万能材料试验机进行评估医用耗材及设备a. 浸没式气动夹具和非接触式的视频引伸计用于评估在模拟生理条件下的缝合线的拉伸性能b. 满足无菌、一次性皮下注射针筒ISO 7886-1附件G标准要求的试验夹具c. 使用橡胶覆层夹面测试医用手套的拉伸强度用于评估ASTM D6319标准d. 英斯特朗材料试验系统可对纱布包装进行剥离试验牙科材料和植入物a. 牙科材料的剪切强度测试满足ISO/TS 11405标准b. 对中度是成功测试牙科粘合剂拉伸粘结强度测试的关键，并满足ISO/TS 11405标准c. 专为确定齿尖断裂的力学性能而设计的压缩夹具d. 可对用于修复和填补的牙科陶瓷材料的弯曲性能进行评估、满足ISO 6872标准生物材料和组织工程a. 通过使用粗糙表面或线接触面不同的技术方法来辅助夹持肌腱、韧带和肌肉等生物材料b. 在体外评估老鼠股骨的剪切强度c. 在测试过程中，精密或非承重的组织，如食道、动脉、血管或皮肤可使用可靠的夹持气动夹具d. 压痕测试可以确定骨结构的硬度和弹性模量可植入装置a. XY工作台有助于对导管和旋锁接头进行压缩及拉拔测试b. 可以在模拟人体常温37摄氏度环境中对隐形眼镜进行评估c. 隐形眼镜的测试需要具有微小但稳定载荷的高精度测试系统，并符合ISO 11979-3标准d. 乳房植入物可以按照ISO 14607标准或ASTM F2051标准进行评估检测其实不仅在医疗行业，各行各业都有着英斯特朗的身影和努力。航空航天，智能电子，高校科研，汽车能源，只要是对质量有量化要求的地方，无论标准是多么苛刻，我们都有可以发挥特有的专业能力和经验的空间。英斯特朗一直秉持“The difference is measurable”的基本理念，凭借70余年的材料试验经验，致力于为用户提供最高质量的，领先的技术和服务，助力推动各行各业的技术研发，质量控制以及寿命试验。

近日，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心研究员金海军团队将脱合金与电沉积相结合，在完全互溶且热力学稳定不易分解的Cu-Au合金体系中构筑出类似调幅分解产生的纳米结构，形成仿调幅分解结构合金(spinodoid alloy)或人工调幅合金。这一新型纳米金属材料具有接近理论值的高强度，并表现出粗晶材料的塑性变形特征，为材料的强韧化和功能化设计提供了新思路。相关研究成果以Ultrastrong Spinodoid Alloys Enabled by Electrochemical Dealloying and Refilling为题，发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。科研团队利用脱合金腐蚀将固溶体Cu-Au中Cu(或Ag-Au中的Ag)选择性溶解，促使未溶解Au原子自组装形成纳米多孔Au，再用电化学沉积将Cu回填入纳米孔，形成全致密仿调幅分解结构Cu/Au合金。新材料保留了前驱体合金的粗大晶粒，其晶内由同为面心立方结构、晶体取向一致、且在纳米尺寸互相贯通Cu、Au两相构成；两相间呈三维空间连续、弯曲的半共格界面，相界上规则地排列着高密度的失配位错；两相特征结构尺寸可在纳米至亚微米区间变化。与多层膜等纳米材料在较高临界尺寸以下即发生软化不同，仿调幅分解结构Cu/Au合金的强度随尺寸减小而持续升高，直至接近其理论强度(失配位错弓出临界应力)。随着特征尺寸细化至50纳米以下，其塑性变形从传统复合材料向单相材料变形方式转变。在此临界尺寸以下，新材料在获得纳米材料高强度的同时，具备单相粗晶材料的变形行为特征，展现出综合力学和物理性能优化的广阔空间。本工作将理论计算与实验结合，通过分子动力学模拟，强调了界面曲率也是三维连续相界的重要结构特征，且对纳米材料力学行为产生重要影响。研究对Gyroid双相晶体进行的原子尺度模拟计算，揭示了零平均曲率半共格界面的结构，并从理论上澄清了该类光滑连通三维复杂界面与材料理论强度之间的关系，阐明了仿调幅结构双相纳米材料的强度上限。单相固溶体可通过调幅分解自发转变为晶体结构相同、成分在纳米尺度波动的双连续双相结构。而受制于热力学与动力学条件，该转变的适用合金体系极为有限，其成分调制幅度和界面形态结构难以控制与优化。本研究突破了传统调幅分解的固有限制，拓展了此类材料的合金体系、成分范围和性能空间，促进其研究和应用。此外，新材料的超高密度位错、近极小面三维连续相界、低能(半)共格界面、极低三叉晶界密度等独特结构也为探索纳米金属变形与稳定性中的一些基础科学问题、发展高性能结构功能一体化新材料提供了新机遇。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、沈阳材料科学国家研究中心基础前沿及共性关键技术创新项目的支持。南京理工大学科研人员参与研究。图1.仿调幅分解结构Cu/Au合金的制备及结构特征。(a)脱合金与电沉积结合形成仿调幅分解结构的示意图；(b)EBSD照片显示该材料粗大的晶粒尺寸，(c)TEM照片显示其双连续纳米双相结构，(d)HRTEM照片显示半共格界面和高密度失配位错。图2.仿调幅分解结构Cu/Au合金的分子动力学模拟。(a)典型Gyroid双相结构及其光滑连续半共格界面，(b)界面上大量失配位错组成的三维位错网络。图3.仿调幅分解结构Cu/Au合金屈服强度的特征结构尺寸效应，其强度随结构尺寸减小而持续上升，并逼近理论计算的理论强度。图4.仿调幅分解结构Cu/Au合金屈服强度的晶粒尺寸效应。(a)虽然该材料晶粒尺寸(d)比结构尺寸()高几个数量级，其强度仍表现出显著的晶粒尺寸(d)效应。(b-c)SEM照片显示晶界对剪切带有明显的阻碍作用，与强度的晶粒尺寸效应相一致。

导读：目前新冠肺炎疫情全球蔓延，中国人民自上而下，团结一致，采取科学防治、精准施策，定点隔离等方法，使疫情得到了有效控制，战胜疫情，指日可待。然而，2020年3月7日，福建泉州市对省外疫情重点地区外来人员集中观察点（欣佳快捷酒店），发生坍塌事故。造成71人被困，多人伤亡。给疫情防控工作带来不利影响。2019年10月，江苏无锡312国道高架桥垮塌事故还历历在目，让人心痛，出行安全问题备受关注。近年来，安全事故频发，给人民群众生命财产造成严重危害，给社会造成巨大的负面影响。加强基建材料性能检控，刻不容缓。 事故的具体原因，有的因装修时破坏了建筑承重结构，有的是桥梁承载超过设计载荷极限。其最根本原因，是建筑构件所承受的载荷，超过了此时构件的强度极限，导致破断、失效发生。因此，测试建筑材料的力学性能尤为重要，在设计、施工、检验中处处用到。 岛津制作所生产试验机有100多年的悠久历史，有丰富的产品系列。其中标准产品：电子万能材料试验机（1N~600kN）、液压万能材料试验机(200KN~4000KN)、岛津电液伺服疲劳试验机(5KN~200KN)、显微维氏硬度计等，均广泛应用于建筑材料研发、产品设计、品质检测等领域，用于强度、韧性、硬度等力学性能检测。岛津高精度、高准确性、稳定可靠的测试系统，为建筑设计、质量检控、标准定制提供保驾护航。钢筋作为建筑工程行业最重要的基础材料之一, 应用广泛。钢筋的标准及测试要求较多，以下为常用钢筋标准。 1.《GB T 20065-2016 预应力混凝土用螺纹钢筋》；2.《GB/T 28900-2012 钢筋混凝土用钢材试验方法》中静态拉伸测试、反向弯曲测试、轴向疲劳测试；3.《GB/T 21839-2019 预应力混凝土用钢材试验方法》中拉伸测试、轴向力疲劳测试；4.《GB/T 1499.1-2017 钢筋混凝土用钢 第1部分热轧光圆钢筋》：拉伸测试、弯曲测试；5.《GB-T 1499.2-2018 钢筋混凝土用钢 第2部分:热轧带肋钢筋》：拉伸测试、反向弯曲测试、疲劳性能测试；6.《GB1499.3-2016钢筋混凝土用钢筋焊接网》：拉伸测试、弯曲测试、抗剪测试；7.《GB T 228.1-2010 金属材料 拉伸试验 第1部分 室温试验方法》、《GB-T 3075-2008 金属材料 疲劳试验轴向力控制方法》、《GB232-2010金属材料_弯曲试验方法》。根据以上标准及样品尺寸要求，岛津电子万能试验机、液压万能试验机（可承受载荷大）或疲劳试验机，配上对应夹具、引伸计、数据处理软件等。可完全满足钢筋的静态、动态的拉伸、弯曲、剪切等力学性能测试。 水泥混凝土是当今世界上最重要的建筑材料之一。近年来，无论从型号种类、施工工艺，还是在材料力学性能上，都有了很大的飞跃。水泥的力学性能检测也尤为重要。检测方法主要遵循《GB-T 50081-2019混凝土物理力学性能试验方法标准》要求，如下项目：抗压强度试验、轴心抗压强度试验、静力受压弹性模量试验、泊松比试验、劈裂抗拉强度试验、抗折强度试验、轴向拉伸测试、混凝土与钢筋的握裹强度试验、混凝土粘结强度试验。岛津试验机搭配压缩夹具、弯曲夹具、引伸计，均可以完全对应。 岛津除了常规的万能、疲劳试验机能满足基建材料测试外，还有承载更大、更专业的混泥土、岩石等试验设备。建筑用结构材料众多，包括木材、竹材、石材、水泥、混凝土、金属、砖瓦、陶瓷、玻璃、工程塑料、复合材料等，以及各种涂料、油漆、镀层、贴面、各色瓷砖、具有特殊效果的玻璃等；均有对应的国家、行业标准，需进行力学性能测试。岛津试验机以百年技术、经验积累，可为各类样品提供成熟、完善的解决方案。 除各种标准机型外，岛津有强大的设计、制造能力，可根据客户所需，提供各种特殊订制设备。

测试结果有助于设计方案和原料的选择。工业催化剂作为一种复杂材料，需要不断精制提高加工效率同时减少对环境产生的影响。催化剂能够提高原料灵活性，降低能耗，增加选择性和延长使用寿命，对石油化工可持续性的提升发挥了重要的作用。对于商业化非均相催化剂，添加粘合剂、填料、致孔剂和增塑剂等，将活性相和载体转化为特定几何形状和性能稳定的产品。由于大多数催化剂成分为粉料，因此有效的粉体加工是催化剂高效生产的先决条件。托普索公司位于丹麦灵比，作为化工、炼油行业中高性能催化剂和专利技术的全球领导者，提供超过150种催化剂。该公司应用粉体表征技术，如ft4粉体流变仪，对催化剂生产设备的设计方案进行优化，改进原料的选择。确定与粉体传输过程密切相关的特性，从而制定设备选型的标准，最大限度降低新工厂的运行成本。此外，辅助筛选原料，降低意外停工的风险，有助于加快粉体加工效率。催化剂生产非均相催化剂加工简单，生产高效，在炼油和化工行业中尤为普遍。这种催化剂是多元络合物，结构为毫米尺度，化学性能和机械性能优异[1]。化学性能取决于活性相的有效分散和传质、传热的精确控制。催化剂寿命，即维持反应和选择性的时间，是关键的商业因素。控制机械性确保整个催化剂床层产生的压力降可控，维持稳定、长效反应所需的机械强度。机械摩擦也会破坏催化剂性能。从活性相和载体的结合开始，配方开发人员通过一系列添加剂的组合，实现催化剂工业化并满足工艺需求。添加剂包括炭黑或淀粉等致孔剂——热处理分解，形成颗粒内孔隙，以及增强机械成型的增塑剂和润滑剂[2]。催化剂的生产取决于这些成分的有效组合和重现。作为一个复杂、多步骤过程，主要涉及[2，3]：• 粉料原料的准备；• 通过喷雾干燥、球化、压实、湿法造粒、挤出等过程形成的预混物和团聚“中间体”；• 硬化和精制，例如还原，洗涤涂层或离子交换。粉体传输和可控定量，作为众多加工过程的基本要素，要求设计方案和操作实践的效率最大化。除了特定的单元操作，还需表征粉体，理解、解释并控制催化剂整个生产过程的表现。托普索公司通常使用激光衍射法测试粒径分布，振实密度评价原料和中间体。但凭这些数据去选择和确定加工设备仍不可靠。此外，这些测试并未充分评估原料的替代品是否匹配特定工艺。单凭这些测量技术，工艺方法的开发无法达到最优，包含一定程度的错误，引入新物料或更换供应商时停机的风险增大。托普索公司还加入了罗格斯大学催化剂制造联盟。这一小组汇集了不同学科的研究学者，从事催化剂生产改进项目。成果之一是基于动态、剪切和整体粉体特性的测试[4]，开发出更好的方法选择催化剂组分的失重（liw）进料器。托普索公司运用此项工作的成果来设计、选择和优化liw进料器；现有粉体测试在实践过程中极具潜力，同时也提高了公司对这一收益的认知。托普索公司使用ft4粉体流变仪进行内部评估，获得75种原料的动态、剪切和整体特性数据（总计超过25个特性）。在此成功试验的基础上，公司于2012年购买仪器成为用户。确定设计方案为了优化新仪器的应用，托普索公司进行深入评估，包括运用主成分分析（pca），建立原料特性数据库，确定能否减少常规测量的次数，最大程度地减少成本，这也是一个重要的商业考虑。公司还进行了不同粉体传输设备性能与特定粉体特性相关性的研究。这项工作确定了粉体传输应用中三个关键的属性：可压性，透气性和粘结应力。可压性量化粉体受到固结应力时的体积变化，通过测量整体密度与所施加正应力的函数（图1左、中）得到。虽然粘性较强的粉体相比自由流动的材料更可压，pca分析说明可压性是独立变量，与其他参数无关。关键粉体整体特性图1.测量可压性（左、中）和透气性（右）有助于理解粉体行为。透气性测量了粉体对于气流的阻力，通过测量特定固结压力下粉床压力降与气流速度的函数（图1右）得到。空气不易夹带，能够轻松穿过透气性较好的粉体，与之相比，透气性较差的粉体容易滞留空气。透气性与传输过程极其相关，例如气动传输和料斗下料。粘结应力由剪切盒确定，该测试测量了固结粉层相对另一粉层剪切所需的应力。剪切盒主要量化固结粉体从静止到流动变化的难易程度。因此，粘结应力与固结的粉体、低流速工艺操作最为相关，尤其是料斗下料过程。通过评估这三个特性，托普索公司能够选择最佳的传输方式，使用气动传输或者流体隔膜泵。由于气动传输设备的造价较高，需要适合的排气系统来清除粉体夹带的空气，因此这一决定具有重大的成本影响。通常流体隔膜泵的安装成本仅为气动传输系统的10-30%。已有的设计方案，需要大约一年的时间开发并获得批准，原则如下：• 如果可压性小于36%，适合流体隔膜泵。• 如果可压性大于38%，需要气动传输系统。• 如果可压性介于36-38%，选择取决于透气性和粘结应力的值。由此确定两种方式的抉择标准。作为可压性测试的结果之一，粉体的松装密度也很重要，由此决定所选系统的传输能力。量化选用这一方式累积节省的成本也非常容易。一套全新气动传输系统成本约为80000美元，而流体隔膜泵系统通常少花费约55000美元。根据现有的设计标准确定传输系统，托普索公司自2012年底起成功安装了六套流体隔膜泵系统，并且从2015年起更换了两个现有的气动传输系统。假设每个流体隔膜泵系统的成本为气动传输系统的30%，仅根据新安装系统的保守估计，对于整体造价约34万美元的项目而言，使用粉体流变仪进行成本缩减也很可观。这说明对仪器的明智投资获得了巨大回报。优化原料的选择此外，深入的粉体表征也优化了原料选择。这项工作的目的是筛选粉体特性，可靠预测催化剂生产过程中新材料的性能，也无需投入实际工厂试验，更具体地说，确认新材料与现有材料的性能可比。这种评估在更换供应商或使用替代原料时十分关键，特别是选用价格较低的替代材料缩减成本。粉体测试仪器可以获得：• 剪切特性，包括壁面摩擦角，尤其是研究料斗性能，与连续粉体流动相关的料斗倾角和下料口尺寸；• 可压性和松装密度；• 动态特性包括基本流动能（bfe）和稳定性指数（si）用于评估粉体动态流动性。动态粉体性能通过测量桨叶旋转穿过样品时阻力和扭矩（图2）得到[5]。向下行径穿过预处理后的样品产生bfe值，这是一个高度灵敏的流动性参数，量化了低应力条件下受约束流动的行为。重复bfe测试还可以量化粉体的稳定性，结果为si，该值的定义是多次测试前后bfe值的比值。si接近于1说明粉体物理性能稳定；该值高于或低于1通常与分层、摩擦或团聚等现象有关，这些都可能导致性能变差。动态粉体特性图2.动态特性非常敏感，与不同工艺性能相关。这一测试可以确定粉料在投入工厂前，不同供应商或原料替代品的表现是否良好。粉体加工过程是否会发生间歇传输或堵塞，导致意外停机，从而影响生产效率。因此，能够在不中断工厂生产的情况下找出潜在问题是一大收获。公司现在定期参考上述指标筛选材料，同时全面分析新材料，增补原始数据库，逐步优化实践并扩展粉体测试仪器所提供的价值。强力工具设计和运行粉体处理设备，对工艺工程师来说是一场持久挑战，优化和测试替代设备仍然重要。幸运的是，理解不同工艺与原料之间的相容性，以及选用合适的粉体测试确定这一相关性，近年来已有长足进步。托普索公司的经验验证了粉体测试在催化剂生产中的可行性，其实相关工艺对于大多数生产部门也很常见。通过测量动态、剪切和整体性能，托普索公司强化了liw进料器选型的过程。基于粉体的可压性、透气性和粘结应力数据，为粉体传输确定了可靠的设计方案，确定选用经济型设备的条件。此外，现在公司也能无需工厂试验，可靠评估是否选用新料或更换供应商。粉体测试仪器都提供了关键的数据和丰厚的投资回报。参考文献1.“catalysts for optimal performance,” haldor topsøe, lyngby, denmark, viewable via: www.topsoe.com/products/catalysts2.mitchell, s., et al., “from powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale-up,” chem. soc. rev. (feb. 2013).3.catalyst manufacturing center, rutgers university, homepage, https://cbe.rutgers.edu/catalyst-manufacturing-center.4.wang, y., et al., “predicting feeder performance based on material flow properties,” powder tech. (dec. 2016).5.freeman, r., “measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders — a comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell,” powder tech (oct. 2006).

LUM集团在法国建立沥青和石油分析战略伙伴关系 柏林, 2021年11月9日: 2021年10月，LUM GmbH与法国VIALAB SARL建立长期战略合作伙伴关系，以便为法国客户提供更多沥青、石油和相关乳液领域的专业知识以及解决方案。在LUM法国分公司的协助下，VIALAB SARL将利用其在这一市场领域的专业知识以及渠道，大力推广LUM分析仪器的优势。 VIALAB SARL公司致力于生产和销售用于乳液参数检测的实验室设备，符合欧洲NF EN 13808标准和ASTM标准。Vialab还同时也运营自己的直属实验室，有针对性的对客户的乳化液试验系统进行相对应的技术培训。 LUM GmbH成立于1994年，总部位于柏林。LUM分别再在法国、美国、中国和日本设有分公司。LUM GmbH在以下领域拥有数十年的科学和计量专业知识： • 颗粒表征 • 悬浊液和乳液分析 • 检测粘结强度和剪切强度 • 质量控制和过程优化。 在石油和沥青乳液领域，LUMiReader PSA被广泛客户使用进行对沥青质表征，其检测方法基于ASTM D7827（通过光学装置检测重燃料油中正庚烷诱导的沥青质相分离作为可分离数的标准试验方法）。此外，根据ISO 13318，LUMiFuge和LUMiSizer能够快速直接进行稳定性分析和粒径分布测定。 LUM GmbH首席运营官Susanne Lerche Merchant陈述：“通过这一新的合作伙伴关系，我们将能更有效更针对性的接触石油和沥青领域的用户。我们正有计划的战略布局，将LUM各地的子公司发展成当地的运营中心。同时，由LUM 法国和VIALAB之间的这次密切合作，我们也看到了巨大的潜力。我们可以结合国际沥青乳液联合会成员VIALAB的专业知识和有效的渠道，开拓LUM仪器新的分析领域。”VIALAB首席执行官Vincent HESRY陈述：“向我们的客户提供由LUM GmbH开发的新技术，其前景看来令人很期待。我们致力于生产专门用于沥青粘合剂的实验室设备。我们相信，这种合作关系将使我们能够为客户带来更加有效的解决方案，为实践的发展做出更大的贡献。法国在这一领域是世界知名的参与者，而Vialab也希望参与新检测方法的研究和探讨，以改进基于纯粘合剂乳液（改性或甚至创新）的路面。” 附上的图片人物为: 左一：LUM法国 - Sylvain Gressier右一：VIALAB首席执行官 - Vincent Hesry

2021年建筑材料产品质量国家监督抽查情况通报 2021年，市场监管总局组织开展了建筑材料产品质量国家监督抽查。现将抽查情况通报如下：一、基本情况（一）抽查概况。本次抽查了1395家企业生产的1415批次产品，涉及铝合金建筑型材、热轧带肋钢筋、建筑防水卷材、水泥等4种建筑材料产品，共发现110批次产品不合格（详见附件1），抽查不合格率为7.8%。（二）跟踪抽查情况。本次跟踪抽查到上次抽查不合格企业58家，有12家企业本次抽查仍不合格（详见附件2），46家企业合格。（三）拒检情况。在本次抽查中，河北飞跃石化防水材料有限公司违反《中华人民共和国产品质量法》规定，无正当理由拒绝接受监督抽查。（详见附件3）二、抽查结果分析建筑材料是指用于建造建筑物主体工程所使用的材料，与人民群众生命财产安全密切相关。该类产品近3年整体抽查不合格率分别为9.6%、6.8%、7.8%。图1 建筑材料产品近3年国家监督抽查情况（一）铝合金建筑型材抽查不合格率为5.2%。本次抽查了25个省（区、市）403家企业生产的404批次产品，发现21批次产品不合格，抽查不合格率为5.2%，较上次抽查下降0.6个百分点。该产品近3年抽查不合格率分别为8.7%、5.8%、5.2%。图2 铝合金建筑型材产品近3年国家监督抽查情况本次抽查重点对化学成分、抗拉强度、壁厚偏差、平均膜厚、封孔质量、漆膜硬度、耐碱性等31个项目进行了检验，不合格项目涉及化学成分、壁厚偏差、封孔质量、纵向抗剪特征值（高温）等8个项目。抽查发现8批次产品的纵向抗剪特征值（高温）项目不合格，经技术机构分析，该项目不合格的型材剪切强度不够，容易导致变形、脱落等。发现7批次产品化学成分项目不合格，该项目不合格会引起材料的力学性能不足、耐腐蚀性差等，不合格的主要原因是企业对原材料的质量把控不严，使用了杂质含量较高的铝锭。本次重点抽查了广东省、山东省、江西省、四川省4个产业集聚区的生产企业，分别抽查了80批次、54批次、41批次、39批次产品，抽查不合格率分别为2.5%、7.4%、0%、7.7%。（二）热轧带肋钢筋抽查不合格率为8.6%。本次抽查了26个省（区、市）257家企业生产的268批次产品，发现23批次产品不合格，抽查不合格率为8.6%，较上次抽查上升4.0个百分点。该产品近3年抽查不合格率分别为8.9%、4.6%、8.6%。图3 热轧带肋钢筋产品近3年国家监督抽查情况本次抽查重点对化学成分（C元素、Si元素、Mn元素、P元素、S元素、Ceq）、屈服强度、抗拉强度、断后伸长率、重量偏差、金相组织等21个项目进行了检验，不合格项目涉及化学成分、屈服强度、肋间距、横肋末端间隙、重量偏差、表面标志。其中，有11批次产品横肋末端间隙项目不合格，经技术机构分析，该项目不合格会影响钢筋与混凝土之间的粘结力，导致结构安全风险增大，不合格的原因主要是部分生产企业对标准要求了解不够，未严格按照标准进行生产或未及时更新生产设备及工艺等。本次重点抽查了广东省、江苏省、河北省、山西省4个产业集聚区的生产企业，分别抽查了35批次、31批次、17批次、17批次产品，抽查不合格率分别为8.6%、6.5%、0%、5.9%。（三）建筑防水卷材抽查不合格率为16.4%。本次抽查了28个省（区、市）267家企业生产的275批次产品，发现45批次产品不合格，抽查不合格率为16.4%，较上年抽查上升5.3个百分点。该产品近3年抽查不合格率分别为13.9%、11.1%、16.4%。图4 建筑防水卷材产品近3年国家监督抽查情况本次抽查重点对拉伸性能、热稳定性、不透水性、剥离强度、热老化、吸水率、耐热性等34个项目进行了检验，不合格项目涉及可溶物含量、延伸率、拉力、低温柔性、热老化、接缝剥离强度、剥离强度、卷材与卷材剥离强度（搭接边）、持粘性、渗油性等10个项目。抽查发现29批次产品热老化项目不合格，该项目不合格的产品在热环境下老化速度快，易变形、收缩或隆起，影响产品使用寿命；22批次产品低温柔性项目不合格，该项目不合格的产品在低温环境下使用时柔韧性差，易发硬、开裂，可能造成建筑物漏水。经技术机构分析，建筑防水卷材产品不合格的主要原因是企业质量意识较弱，质量控制手段不完备，生产流程控制不严，或者为降低生产成本偷工减料。本次重点抽查了山东省、河北省、安徽省3个产业集聚区的生产企业，分别抽查了79批次、23批次、16批次产品，抽查不合格率分别为12.7%、30.4%、18.8%。（四）水泥抽查不合格率为4.5%。本次抽查了26个省（区、市）468家企业生产的468批次产品，发现21批次产品不合格，抽查不合格率为4.5%，较上次抽查下降1.0个百分点。该产品近3年抽查不合格率分别为8.6%、5.5%、4.5%。本次抽查重点对三氧化硫、氧化镁、烧失量、不溶物、氯离子、凝结时间、安定性、强度、放射性、水溶性铬（Ⅵ）、细度、保水率等12个项目进行了检验。不合格项目涉及水溶性铬（Ⅵ）、氯离子、强度。经技术机构分析，水泥产品不合格的主要原因：一是企业在水泥生产过程中使用了含铬高的原材料和混合材料，导致水溶性铬（Ⅵ）不合格；二是企业在水泥生产过程中使用了含氯高的外加剂和混合材料，导致氯离子不合格；三是熟料烧成质量不达标，未按照标准要求掺加混合材料，导致强度不合格。本次重点抽查了四川省、内蒙古自治区、河北省、山东省、安徽省、广东省6个产业集聚区的生产企业，分别抽查了60批次、37批次、33批次、31批次、31批次、21批次产品，抽查不合格率分别为0%、13.5%、3.0%、3.2%、6.5%、4.8%。三、有关要求 针对本次产品质量国家监督抽查发现的问题，各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）要做好如下工作： （一）强化抽查结果处理。按照《中华人民共和国产品质量法》《产品质量监督抽查管理暂行办法》等规定，做好监督抽查结果处理工作。对不合格产品，依法采取查封、扣押等措施，严禁企业出厂销售。对不合格企业，尤其是拒检企业和上次抽查不合格企业，进一步明确整改要求，督促落实整改措施，及时组织复查。对涉嫌犯罪的，及时移送司法机关。依法将严重违法失信企业纳入严重违法失信企业名单管理。结果处理情况要及时录入e-CQS系统并报送总局。总局将强化跟踪督办，视情通报各地结果处理情况。 （二）开展质量专项整治。针对河北省、安徽省、山东省的建筑防水卷材产品，内蒙古自治区的水泥产品，相应省份市场监管部门要开展产业集聚区质量专项整治，加大辖区内重点生产企业监督检查力度，综合运用多种手段，保持质量监管高压态势，严肃处理质量违法行为。 （三）督促落实主体责任。将本次抽查不合格产品情况通报地方政府及相关部门，采取有力措施，督促企业依法落实产品质量安全主体责任，引导企业严格按照标准组织生产，维护产品质量安全。 （四）加强质量技术帮扶。组织有关行业组织和技术机构，帮助企业深入查找原因，提出改进措施和解决方案，促进行业质量水平提高。