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鉴别研究相关的资讯

  • 靶向质谱精确鉴别与研究
    p  今天小编与大家一起来来分享通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究。大家都知道胰腺囊性病变经常在影像学检查时被偶然发现,但是可能有一半是胰腺癌的征兆。因此,准确的鉴别诊断就显得尤为重要。但遗憾的是,目前的诊断方法并不能强有力地识别癌前病变和恶性胰腺囊性病变。不久前,在著名肿瘤学杂志上JCO则发表的一篇文章旨在提高鉴别诊断的准确性。/pp  研究人员采用常规超声引导下抽吸囊液样本进行分析。在一个24例患者的队列中,通过探索性蛋白质组学的方法确定了8个恶性可能和高级异型增生/癌症的候选生物标记物。随后,利用30个重标肽和平行反应监测质谱进行了定量分析,在80例的队列中进行了测试,并在68例患者的验证队列中进行了前瞻性评估。终点为外科病理诊断/临床随访。/pp  研究结果显示检测恶性可能最佳的一组标记是一组来自musin-5AC和mucin-2的肽段,能够在验证队列中区分出癌前病变/恶性病变与良性病变,准确率97%(95%CI,89%-99%)。这一结果与标准分析相一致:囊液癌胚抗原(61% 95%CI.46%-74% P 0.001)和细胞学(84% 95%CI,71%-92% P=0.02)。结果蛋白质mucin-5AC及前列腺干细胞抗原能够以96%的准确性识别出高级别异型增生/肿瘤(95%CI,90%-99%),并能发现95%恶性/严重不典型增生,而癌胚抗原和细胞学分别为35%和50%(P 0.001 P=0.003)./pp  由上述研究可以看出仅对三种囊液生物标记物做靶向的质谱分析,就可以以高度准确性来识别和评估胰腺囊性变及胰腺癌。/pp  阅读上文小编认为,通过靶向质谱精确鉴别胰腺癌囊性前病变的研究,在临床、科研等影像研究领域起着至关重要的作用。而对于不断新型的标记物和靶像分析与检测,相信在未来的科学研究中有着突破性的意义。/p
  • 大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究
    大米是我国主要的主食来源,全国大米种植区域广、种类多,土壤、环境和水质等差异形成地域因素会导致大米的品质发生变化。但一些商家为了追求更高的利润,用相近产地的大米代替地域品牌大米,这不仅损害了粮农的利益,也不利于品牌产业链的健康发展。因此,研究相近产地大米的快速准确无损鉴别的方法能为鉴别地理标识大米提供理论和技术支持。拉曼光谱通过物质内部分子对可见单色光的散射强度不同来识别分子结构,从而对物质内部官能团进行特定指纹标定。当前研究主要是集中在不同品种大米的种类区分、对南方和北方产地大米的产地区分、不同年份大米的新陈度区分,而基于相近产地对大米进行分类鲜有研究。王亚轩老师课题组比较四类九种不同的预处理方法结合偏最小二乘法建模,提出一种鉴别相近产地大米的预处理方法,为大米产地鉴别提供新的理论依据。实验设备实验中光谱采集使用厦门奥谱天成光电有限公司制造的波长785nm便携式拉曼光谱仪 ,检测范围在124.79~3324.66cm-1,在在最 佳测量条件下,测量标准峰的位移值偏差为零,符合位移准确度不超过±4cm-1的使用要求。三个产地的大米原始拉曼光谱图1 三个产地大米原始光谱图不同产地大米的营养成分基本一致,但各自的含量差异导致强度不同。图1所 示为200~3300cm-1范围内三个产地的典型大米原始拉曼光谱,可见不同产地的大米峰值强度不同,但产生峰值位置基本相同。大米典型拉曼峰值指认图2 大米拉曼光谱主要特征峰大米光谱特征峰对应着内部化学键振动方式及大米中营养成分的差异,如图2所示,采用多项式拟合去除背景后的大米拉曼光谱主要特征峰出现在200~1900和2800~3000cm-1这两个位置区间,根据主要特征峰值出现的波段,选择200~3100cm-1的全波段进行建模分析。大米拉曼光谱预处理方法当前常用的预处理方法包括一阶导数、二 阶 导 数、平 移平滑、小波变换、多项式 拟 合 等,结合大米光谱特征拉曼峰值的特点,下面选择四类九种预处理方法对光谱数据进行处理。1、一阶导数+平移平滑的预处理方法图3 一阶导数+平移平滑的预处理方法2、二阶导数+平移平滑的预处理方法图4 二阶导数+平移平滑的预处理方法3、小波变换+去除基线的预处理方法图5 小波变换+去除基线的预处理方法4、分段多项式拟合+去除基线的预处理方法图6 分段式多项式拟合+去除基线的预处理方法基于偏最小二乘法的不同预处理方法结果分析为了对比上述不同预处理方法的优劣,每份样本中随机选取33个作为训练集样本、其 余17个作为测试集样本。采用偏最小二乘法进行建模分析。并采用相关系数(r)、均方误差(MSE)、均方根误差(RMSE)来评价预处理的效果,其中r越大、MSE和RMSE越小说明样本的预处理效果越好。结论拉曼光谱技术结合不同预处理方法对相近三个产地的大米进行鉴别,分别采用一阶导数+平移平滑、二阶导数+平移平滑、小波变换+去除基线的方法进行光谱预处理,因为这些方法存在不能保持原有波峰的形状或基线漂移的现象,提出一种分段多项式拟合+去除基线的预处理方法,通过偏最小二乘法 PLS对150个样本三个产地大米建立拉曼模型,实验结果表明经过分段多项式拟合+去除基线中的3点2次多项式的预处理后建立的模型精度最 高,在训练集和测试集中三个产地的识别率均为1 00%,聚类效果好。通过3点2次多项式+去除基线的预处理为相近产地大米鉴别分析提供了一种有效方法,同时为近地域其他农作物鉴别提供技术参考。备注:文章内容节选自黑龙江八一农垦大学土木水利学院_王亚轩老师的成果——“大米拉曼光谱不同预处理方法的相近产地鉴别研究”。
  • 100种壮药材鉴别新方法研究通过鉴定
    广西民族医药研究院等单位承担的“100种常用特色壮药材薄层色谱研究及彩色图集的整理”课题,最近通过了自治区科技厅组织的科技成果鉴定。  鉴定委员会专家认为,该课题主要采集广西各地主产的100种常用特色壮药材样品,反复试验摸索,建立了100种常用特色壮药材的薄层色谱鉴别方法。这些方法分离效果较好,专属性、重现性、稳定性、可控性和可操作性均较强。每种薄层色谱鉴别方法均附有相应的薄层色谱彩色照片,其照片清晰、直观,具有较强的可比性。课题组撰写的《100种常用特色壮药材薄层色谱方法及彩色图集》准备出版。  广西壮族自治区食品药品监管局副局长、鉴定委员会主任刘华钢教授介绍,该课题集体攻关协作,研究设计严谨,壮医药特色明显,在壮药材薄层色谱方法的建立及彩色图集的整理方面具有较大的创新性,可作为常用壮药材鉴别和编辑《广西壮药质量标准》(第二卷)的参考依据。鉴定委员会专家一致认为:该技术成果达到国内同类研究领先水平,建议尽快推广应用。
  • 特色应用| 岛津气味分析系统助力小麦储藏年份鉴别方法研究
    岛津中国创新中心与国家粮食和物资储备局科学研究院杨永坛研究员团队在粮食储藏年份的鉴别方法研究中取得新进展。研究基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱对小麦中挥发性风味物质的种类和含量进行分析,通过多元统计分析筛选不同储藏年份小麦中的特征差异化合物,并以此为基础建立小麦储藏年份的分类鉴别模型,为小麦的储藏年份鉴定提供技术支撑。研究成果以“基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究”为题,已发表在《食品安全质量检测学报》。背景介绍小麦是中国最重要的口粮之一,小麦产业发展与国家粮食安全和社会稳定密切相关。小麦具有较长的后熟期,在温湿度适宜的环境下可储藏3至5年。随着储藏时间的延长,小麦的化学成分、组织结构、生理特性等均不断发生变化。我国国情决定了庞大的小麦储备量,对于中央储备粮承储库,国家要求在粮食收储和轮换入库过程中必须收购当年新粮,确保品质优良的新鲜小麦入库。而小麦加工行业则需收购经过后熟期的小麦, 原因是新鲜小麦蛋白质、脂肪和矿物质等营养成分尚未完全转化,导致食用品质不佳而不适宜直接加工。因此,国家粮食储备库和加工企业收购小麦时,对于小麦储藏年份鉴别存在客观需求。传统的小麦储藏时间分析方法主要有感官鉴定法、愈创木酚反应法、脂肪酸值法和红外光谱法等。感官鉴定法通过色泽、气味和外观形态来判定小麦品质,需依赖评价人员的经验,易受其主观性的影响;愈创木酚反应法显色深浅差异不明显,对相邻年份小麦样品判断存在困难 脂肪酸值法基于小麦储藏过程中化学成分的变化,在一定程度上可以判断小麦的新陈, 但在粮堆发热时霉菌活跃可能导致脂肪酸作为营养物质被消耗, 还需要结合其他指标进行综合判定;红外光谱法样品制备过程繁琐, 应用于小麦籽粒样品时存在前处理较复杂的局限性。小麦储藏过程中伴随着挥发性物质的产生和变化,主要来源包括小麦自身脂质的氧化和水解、蛋白质和氨基酸的降解、糖类的代谢以及微生物活动产生的挥发性物质等,挥发性风味物质的变化是反映小麦储藏品质及营养价值改变的重要特征。固相微萃取技术能对含量较低的挥发性物质进行富集,具有快速、灵敏、无需溶剂的优点,基于固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱开发小麦中挥发性风味物质的检测方法有望为粮食储藏年份无损鉴别提供重要技术手段。研究内容本研究采用固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱(GCMS-TQ系列),结合专属型多反应监测(MRM)数据库,建立了小麦中挥发性风味物质的分析方法。实验从采集自2018、2019、2020、2021和2022年的小麦籽粒样品中检出了94种挥发性化合物,去除其中可能来源于包装材料或环境的化合物后,检出的挥发性风味物质有73种,包括醇类、醛类、酮类、杂环类、酸类等多种化合物类型(如图1a)。按检出化合物类型对风味物质的相对含量数据进行凝聚层次聚类分析,2018 年和2019年小麦样品与其他3个年份聚为两类,表明小麦中挥发性风味物质与储藏年限存在一定的相关性,其中酯类、酸类、醇类和烃类化合物在储藏年限大于3年时含量明显高于储藏3年内(如图1b)。图1. (a)2018年山东小麦样品中所含挥发性风味物质类型组成图;(b)2018年至2022年小麦挥发性风味物质的凝聚层次聚类分析结果。各年份小麦样品获得的挥发性风味物质偏最小二乘法判别分析(PLS-DA) 结果如图2a所示,5个年份的样品呈明显的聚类状态,表明不同年份间的小麦中的挥发性化合物存在明显差异。从检出的所有化合物中以变量投影重要性(VIP)大于1作为阈值,筛选出37种不同年份间小麦中的差异化合物,其中VIP 值在前15 位的化合物如图2b所示。交叉验证(图2c)及置换检验(图2d)的参数均说明,基于小麦中特征挥发性化合物建立的样本储藏年份判别模型可靠, 不存在过拟合现象。注:a为PLS-DA;b为VIP值;c为PLS-DA交叉验证,*表示目前所选交叉验证的最佳结果;d为PLS-DA模型置换检验结果。图2. 2018至2022年小麦风味物质的PLS-DA结果进一步探讨不同年份间小麦中挥发性风味物质的含量分布差异,可以看出有两类挥发性化合物出现规律性变化。4种内酯类化合物含量随储藏时间延长而增加 (图3a),3种醇类化合物含量同样随储藏时间延长而增加 (图3b)。图3. 不同储藏年份小麦特征差异物箱线图结论基于岛津固相微萃取-气相色谱三重四极杆质谱仪开发建立小麦中挥发性风味物质的分析方法,对2018至2022年收获的小麦样品中的挥发性风味物质种类和含量进行检测和分析,应用多元统计分析方法筛选不同年份的小麦间具有显著性差异的化合物,并基于特征差异化合物构建了小麦储藏年份的样本判别模型,有望解决小麦流通环节储藏年份鉴别的难题,为保障粮食品质和节粮减损提供有利分析工具。岛津多功能自动进样器-气相色谱三重四极杆质谱仪参考文献:[1] 张玉荣, 张晓, 田甜, 等. 加速陈化过程中小麦品质变化及陈化指标筛选[J]. 河南工业大学学报(自然科学版), 2020, 41(5): 91‒ 97. ZHANG YR, ZHANG X, TIAN T, et al. Changes of wheat quality during accelerated aging and screening of aging indicators [J]. J Henan Univ Technol (Nat Sci Ed) , 2020, 41(5): 91‒ 97.[2] 张欢欢, 吴小良, 祁鸣, 等. 小麦新陈度鉴定的现状分析和新方法探讨[J]. 粮食加工, 2016, 41(3): 17‒ 20. ZHANG HH, WU XL, QI M, et al. Present situation analysis and new method discussion of wheat freshness identification [J]. Grain Process, 2016, 41(3): 17‒ 20.[3] NIU YN, XIE GD, XIAO Y, et al. Spatiotemporal patterns and determinants of grain self-sufficiency in China [J]. Foods, 2021, 10(4): 747.[4]郭瑞,张晓莉,李盼盼等. 基于挥发性风味物质分析的小麦储藏年份鉴别方法研究[J].《食品安全质量检测学报》, 2023, 14 (24): 303-312.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 卫生部组织研究鉴别地沟油检验方法
    记者从卫生部获悉,按照国务院食品安全委员会办公室的统一部署,卫生部正全力组织科研攻关研究鉴别“地沟油”检验方法。  按照国务院食安办的统一部署,卫生部组织科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局,以及中国疾控中心等有关方面共同研究制定了“地沟油”检验方法论证方案,并组建了包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等领域权威专家和相关机构在内的检验方法论证专家组,对相关技术机构研发的检验方法进行科学论证。  据了解,“地沟油”检验具有很高的技术难度,国内外尚未建立科学可行的“地沟油”检验方法,检验方法论证工作仍在紧张进行中。
  • 袁谷教授:ESI-MS方法鉴别环肽非对映异构体、碎裂机理及DNA识别的研究
    仪器信息网讯,2009年11月7日,由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开,会议为期三天,出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。  此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容,内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。  北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象,创新地选用质谱作为分析手段进行研究。北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作:ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度,成功区别了8个异构体,同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量,建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。  研究发现:MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。
  • 沃特世携多项用于食品安全、食品真伪鉴别和生物医学研究的质谱新技术亮相ASMS 2018
    让质谱技术的强大功能和无限潜力惠及更多实验室 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)亮相6月3日至7日举行的第66届美国质谱年会(ASMS 2018),并在此期间向与会观众展示多项全新质谱技术,这些技术专为满足食品检测机构、高等院校以及生物医学研究机构实验室的多种分析需求而开发。所展示的相关产品不仅包括用于食品安全分析的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)系统,还包括可针对食品成品、原料和半加工制品进行快速分子指纹图谱分析的直接分析型质谱系统。 食品安全分析 - Waters TQ-GC系统 沃特世公司在ASMS年会上提前展示了将于今年正式上市的Xevo TQ-GC新型质谱仪。借助这款为食品安全分析和质控分析量身定制的GC-MS/MS系统,实验室可以使用全球各地监管机构制定的GC-MS/MS方法来定量食品中的农药残留和其它污染物,并确保方法检测限始终满足甚至超过监管要求。全球范围内使用的杀虫剂多达数百种,与此同时,还有不时出现的新型污染物持续被监管机构纳入监管范围;因此,实验室必须能够准确检测和定量各种食品中的农药,而GC-MS/MS和液相色谱-质谱(LC-MS)成为了大多数实验室的首选。 食品真伪和掺假鉴别 - 搭载LiveID的DART QDa系统 搭载LiveID的Waters DART QDa系统是沃特世公司与美国IonSense公司合作研发的一款直接分析型质谱系统,能够对食品成品、原料和半加工制品进行快速的分子指纹图谱分析。该系统可协助科学家们解决样品的真伪、构成和质量鉴别等问题。仪器搭载了LiveID软件平台,只需数秒即可完成样品实时鉴定和真伪验证。 实时直接分析(DART)是一种直接、快速的分析技术,适用于各类样品,样品制备操作极少且无需色谱分离。借助Waters LiveID软件,用户可利用DART QDa分析得到的化学特征数据建立并验证多变量统计模型。LiveID模型可用于鉴定未知样品,近乎实时地生成易于解析的结果,并在数秒内给出“是/否”这样的直观回答。 培养未来的科学领袖 - ACQUITY QDa MS实践教学工具包 ACQUITY QDa实践教学工具包由沃特世公司与英国斯旺西大学的国家质谱卓越中心(National Mass Spectrometry Facility)共同开发,旨在为高等院校化学相关专业的教学提供一套经济有效的方案,让本科生也能接触到质谱仪器,学习质谱基础知识。 目前,不少大学的质谱仪器都安装在核心实验室或专用实验室中,仅供项目研究人员及其团队开展具体项目研究时使用,因此本科生很难接触到质谱仪器,这对他们而言是非常不利的。质谱操作经验和相关基础知识对于帮助大学毕业生顺利进入社会并走上工作岗位至关重要。 MS实践教学工具包为本科生学习质谱知识和操作提供了所需的全部内容,其中包括实验方案、学生和指导人员手册、仪器、软件、化学标准品以及多媒体内容等,让大学课堂上的质谱基础知识教学变得丰富多彩。 斯旺西大学国家质谱卓越中心的实验负责人Rhodri Owen表示:“我们与沃特世合作开发这款实践教学工具包,旨在让学生们有机会亲手操作质谱仪器,从中积累实践经验并学习如何在实际分析中进行谱图解析。设计紧凑、安装简单的ACQUITY QDa非常便于在实验室之间进行转移。在2017年的斯旺西科学节上,我们甚至还将它们带出了实验室,向9000多人展示了如何用ACQUITY QDa进行常用日化产品的筛查。” 助力生物医学研究 在ASMS年会上,沃特世公司还与美国Elucidata公司签订了联合营销协议,双方将整合Waters Symphony Data Pipeline软件与Elucidata Polly工作流程及云应用,以期在代谢通量分析中(主要测定生物系统中代谢物的生成率和消耗率)对沃特世仪器生成的质谱数据进行高效、自动化的处理和解析。 此外,沃特世与瑞士Biognosys公司进一步拓展了联合营销协议,双方将Biognosys Spectronaut Pulsar X软件和PQ500肽参比标准品工具包与沃特世的Xevo G2-XS QTOF四极杆飞行时间质谱仪(搭载新型数据非依赖型采集技术 DIA — SONAR)整合为一套集成化平台,只需不到15分钟就能高重现性地定量多种蛋白质( 500),变异系数(CV)可低至个位数。在临床蛋白质组学研究中,该平台能以系统化、标准化的方式快速对大量样品中的特征蛋白质进行表征和定量,是生物医学研究实验室的理想之选。 沃特世还在ASMS年会上宣布正式推出Targeted Omics谱库和与之配套的MetaboQuan-R方法工具包。Targeted Omics是一个不断扩增的存储库,其中收录了可下载的方法工具包,有助于迅速提升实验室可测定的分析物数量并缩短方法开发时间。另外,每个方法工具包都包含一个Quanpedia文件,提供了Waters ACQUITY UPLC I-Class Plus System和Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱仪运行分析所需的全部色谱和质谱设置,并附带一份相关方法的应用纪要,用户只需“加载并运行”即可。 最新版本的Progenesis QI 蛋白质组学软件不仅能创建谱库条目和执行谱库搜索,如今还增加了处理数据依赖型分析(DDA)数据的功能,并在Progenesis QI for proteomics的支持下,对所有DDA搜索引擎进行化合物鉴定。此外,该软件还专为质谱/质谱(MS/MS)分析增加了谱图净化工具,旨在实现更清晰的谱库匹配。Progenesis QI for proteomics是分析宿主细胞蛋白的首选工具,各类实验涉及的大多数目标分析物都能在谱库中找到。不仅如此,沃特世MS(E)数据工作流程也有所改进,新增了设置自动峰检测阈值的功能,能够最大限度提高可鉴定的化合物数量和鉴定结果的质量,同时提升软件性能。 沃特世公布ASMS年度研究奖(ASMS Research Award)获奖者 俄勒冈大学化学与生物化学系助理教授James Prell博士荣获由沃特世赞助的“ASMS年度研究奖”。Prell博士带领实验室团队运用先进的质谱和离子淌度技术对控制纳米水平大分子组装的理化特性进行了研究,其中包括了与生物膜相关的特性。Prell博士将获得由沃特世提供的35,000美元作为奖励。 沃特世科学家将在ASMS 2018年会期间举办12场学术讲座,展出76幅海报。 关于沃特世公司 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球领先的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有60年历史。公司在全球31个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。
  • 北京中医药大学李军与宋月林研究员建立全新三维质谱技术 快速鉴别中药化学成分组
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "strongspan style="text-indent: 2em "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-indent: 2em " 化学成分组是中药发挥药效的基础。不同中药的化学成分组存在差异,药效也显著不同。代谢组学是区分中药化学成分组的有效策略。然而,无论是靶标还是非靶标代谢组学方法,都难以实现化学信息的快速、全面、准确采集,影响了差异化学成分的可信度。为了实现中药化学成分组的深入表征,span style="text-indent: 2em color: rgb(192, 0, 0) "strong北京中医药大学中药现代研究中心的李军、宋月林研究员小组综合靶标和非靶标代谢组学的优势,整合直接进样分析、全面信息依赖性数据采集方法,并引入在线能量分辨质谱技术,构建了全新的直接注射-三维质谱技术(DI-3D MS)/strong/span。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "相关研究成果以《Direct infusion–three-dimensional mass spectrometry enables rapid chemome comparison among herbal medicines》为题在线发表于分析化学领域国际顶级期刊Analytical Chemistry。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/uepic/acc4dcca-2dba-4097-835c-6c9c2a111b2d.jpg" title="111111111.png" alt="111111111.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "(点击了解:/spana href="https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.0c00483" target="_blank" style="text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) "https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.0c00483/aspan style="text-indent: 2em color: rgb(0, 112, 192) "/spanspan style="text-indent: 2em ")/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "在线能量分辨质谱法可以增加LC-MS的分析维度,增强定性、定量分析功能。研究成果开发的三维质谱技术可解析为:第一维:通过阶梯式多离子监测模式,高通量(单次分析只需4分钟)、全面采集化学成分定量信息,并实现数据矩阵的强制对齐;第二维:利用梯级固定扫描窗口结合信息依赖性数据采集模式记录每个质谱信号的二级质谱图,获得可能的化学结构;第三维:采用在线能量分辨质谱获得每个质谱信号的裂解曲线及半数丰度碰撞能(CE50),确证化学结构。作者将该技术成功应用于伞形科常用中药当归、前胡、白芷、紫花前胡、毛前胡的化学成分组的快速鉴别分析,为来源于同科属中药的化学成分快速鉴别分析提供了可靠的技术手段。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202009/noimg/f01db276-833a-4661-8034-4eb9c7bd2bb3.gif" title="2.gif" alt="2.gif"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong下载附件了解详细研究成果:/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/span/pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202009/attachment/ffa769ea-3a8e-49f4-ad7a-6d4c22b83f53.pdf" title="Direct Infusion-Three-Dimensional-Mass Spectrometry Enables Rapid Chemome Comparison among Herbal Medicines .pdf"Direct Infusion-Three-Dimensional-Mass Spectrometry Enables Rapid Chemome Comparison among Herbal Medicines .pdf/a/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 2em "span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong/strong/spanbr//ppbr//p
  • 中国检验检疫科学研究院融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物
    近日,中国检验检疫科学研究院张峰首席专家团队在肉类安全领域取得新进展,快速鉴别肉在运输、加工过程中产生的潜在风险物质。将食品组学与快速蒸发电离质谱(rapid evaporative ionization mass spectrometry, REIMS)相融合,在肉表面划一刀(lKnife技术)即可在3秒内实现冻融肉的鉴别;基于超高效液相色谱高分辨质谱(Q Exactive)结合化学计量学的方法能够识别不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,发现了肉类加工温度标志物,实现熟肉制品的安全鉴别。我国肉类产量已经连续20多年稳居世界第一,是世界上最有影响力的肉类生产大国。肉类作为人们膳食结构的重要组成部分,其安全问题受到人们的广泛关注。由于冷链物流技术不完善,使得冷冻肉在运输过程中发生反复冻融现象,严重影响肉的品质。在该研究中,采用REIMS对新鲜和反复冻融牛肉的脂质成分进行分析,共检出18种脂肪酸离子和60种磷脂离子。建立的PCA-LDA模型成功区分了新鲜和不同冻融次数的牛肉,对于盲测样品的识别率超过92%。OPLS-DA模型用于脂肪酸和磷脂分子之间的差异分析,筛选出m/z 279.2317(FA18:2),m/z 681.4830(PAO-16:0/20:4)和m/z 697.4882(PA18:1/18:2)为牛肉在冻融过程中的差异标志物。所开发的技术仅需3秒钟,即可实现冻融肉和新鲜肉的鉴别。肉类EPT为加工过程中肉品所达到的最高温度,是确保熟肉制品安全的重要指标。为确保熟肉制品安全,研究团队基于超高效液相色谱-Q Exactive质谱和化学计量学建立一种非靶标代谢组学方法,研究不同温度下烤制猪肉之间的代谢物差异,并为指示EPT标志物的选择以及新型有毒热诱导化合物的发现提供帮助。结果表明:肌酸、肌酸酐、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)、2-甲基-6-氨基-5-羟甲基嘧啶(TMP)和m/z 114.04316的化合物这5种物质可作为指示EPT的标志物。值得注意的是,TMP是首次在烤猪肉中发现。相关研究由在读研究生何启川和闫晓婷在导师张峰研究员的指导下完成,得到了杨敏莉研究员等老师的指导帮助,研究成果分别发表在SCI 1区期刊《Journal of Agricultural and Food Chemistry》和SCI 2区期刊《Journal of Chromatography A》上。该工作得到了国家重点研发计划项目,国家“万人计划”科技创新领军人才项目的支持。 融合食品组学和质谱技术,3秒钟实现冻融肉鉴别并发现肉类加工EPT标志物实验过程
  • 海洋溢油事件频发 油指纹鉴别技术是时代之需
    溢油事故:超级杀手  “据不完全统计,1976~2006年,我国沿海平均每4天发生一起溢油事故,其中,溢油量在50吨以上的溢油事故60多起。”国家海洋局北海环境监测中心主任高振会告诉记者,“随着我国对外开放和海洋经济的迅速发展、海洋石油勘探开发规模不断加大、海上石油运输日益繁忙,加之我国未来对石油需求的不断增加、油运市场的不断壮大,我国海域可能是未来溢油事故的多发区和重灾区。海上溢油事故正逐渐成为十分敏感的问题。”  海洋溢油被称为海洋生态环境的超级杀手,是我国近海经常发生的重要环境灾害之一。随着我国经济的不断发展,各类油污染事件呈上升趋势,发生的频率与风险正日益加大,这给我国海洋生态环境、生态资源及人民群众带来了重大损失。  高振会举例说,2002年,一艘装载8万吨原油的马耳他籍“塔斯曼海”轮船在渤海湾发生撞船事故,大量原油泄漏,经过评估,这起事故给我国带来的环境经济损失达1亿多元。除此之外,各种地沟油、加油站漏油、发电厂及机修厂漏油也是油污染的主要来源,而它们直接危害到周围居民的健康。  发展,迫在眉睫  溢油源的确定和损失评估是溢油事故处理的重要依据,因此,发展溢油鉴别与损害评估技术越来越迫切。  “海洋溢油具有突发性、偶然性和瞬时性,加之其在海洋环境中的复杂变化,使得其损害的对象也十分广泛。但目前我国缺乏专门的海洋溢油科研平台,部分基础研究成果零散分布,缺乏有效的海洋溢油快速鉴别与损害评估技术,给查找肇事者、有效保护我国海洋生态环境带来诸多困难。”高振会告诉记者,面对我国沿海经济的迅速发展,我们应该逐步开展以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响评估、溢油现场处置与生态修复技术为重点的研究与应用示范工作,从而指导我国海洋溢油环境保护工作。  针对溢油事故频发及其对海洋环境的巨大损害,目前国际上很多国家和地区都建立了相关的专业研究机构,如美国早在1978年就在海岸警备队成立了油品鉴别中心实验室 欧洲的比利时、丹麦、德国、挪威、葡萄牙和英国等6个国家的研究机构也于1983年在对油类分析研究的基础上,建立了欧洲海上溢油鉴定系统,后经过两次修订于1992年被《波恩协议》所接受,作为《波恩协议》内部溢油鉴别的推荐方法。这些机构在溢油方面开展的研究成果,不仅促进了海洋溢油相关技术的发展,并在海洋行政管理中发挥了重要作用。而我国在这方面却一直落后于这些发达国家。  我国也应时代发展的需要,于2007年在国家海洋局北海分局建立了我国第一个溢油鉴别与损害评估技术重点实验室,促使海洋科学技术研究及成果转化与海洋行政管理的结合。  油指纹鉴别技术是时代之需  溢油鉴别与损害评估技术重点实验室通过溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响、溢油应急处置及生态修复等方向与多学科交叉研究,深入了解海洋溢油的特征和规律,准确查明各种溢油来源,对其造成的海洋生态环境损害作出客观评估,为修复受损的海洋生态环境、发展海洋突发事件研究的理论体系、发展相应的高新技术提供技术平台,为我国海洋减灾防灾和维护国家海洋权益提供科学依据。该实验室以溢油监测与鉴别技术、溢油的生态环境影响和溢油现场处置与生态修复技术为主要研究内容和方向。  高振会向记者介绍,这些技术中油指纹鉴别技术至关重要。  该技术最早始于20世纪60年代,美、日等国家在70年代相继推出标准方法,北欧标准也在80年代颁布。近些年来,随着技术的发展和研究的不断深入,各国都在不断完善自己的溢油鉴别体系,并建立起了自己的油指纹库,我国也正在着力建设自己的标准油指纹库。  高振会解释说,所谓的油指纹鉴别就是基于油品指纹的差异性,通过对溢油和可疑溢油源油样的“油指纹”进行比对,从而实现溢油源的排查和确认。  众所周之,原油是由上千种不同浓度的化合物组成,这些化合物通过不同的分析检测手段获得不同的信息,如利用色谱获取的组分信息、利用光谱获得的各种光谱特征,这些信息就是反映油品特征的油指纹。  油指纹的差异性主要受到3个方面因素的影响:首先,原油的形成和聚集过程中的因素,包括原油生源岩本身的有机质特征、热环境以及原油在地层和油井内的运移 其次,原油通过不同的炼制过程获得的成品油,因为炼制过程不同,不同的需求,以及运输、储存等过程的不同,不同成品油的油指纹不同 最后,油品溢出到环境中后的风化和混合,不同的风化过程、不同的环境背景和环境中其他烃类污染源带来的混合,油指纹也会发生不同程度的变化。  记者了解到,为提高溢油鉴定能力,为海洋行政执法管理提供科学依据,国家海洋局北海分局建立了气相色谱、气相色谱—质谱、红外光谱、荧光光谱及物理方法等一套国际先进的油指纹库建设体系和多手段逐级鉴定体,承担并完成了油指纹库建设体系及关键技术研究。  关键之处显身手  “在我国科技工作人员的努力下,在认真梳理、总结多年工作成果并广泛借鉴国内外先进经验的基础上,我国现已完成了国家标准《海面溢油鉴别系统规范》的制定。该标准是在行业标准部分内容的基础上,广泛吸收《欧洲溢油鉴别系统》(NT CHEM 001,1991)和美国ASTM相关标准中先进的油指纹鉴别技术,研究石油指纹的化学分析方法、溢油鉴定程序和判定方法,较之前行业标准已经有了质的飞跃,溢油鉴定流程方面实现了与国际接轨。”高振会高兴地对记者介绍。  高振会进一步补充说,这些技术目前已经得到了很好的应用,积累了较丰富的实践经验。如长岛海域油污染事件鉴定、埕岛海域油污染鉴定、“塔斯曼海”轮溢油鉴定、威海“恒冠36”轮溢油事件鉴定、绥中36-1油田F31井溢油污染鉴定、黄骅滩涂溢油鉴定、黄岛溢油鉴定等几十起溢油事故鉴定中,这些技术都发挥了关键性作用。尤其是2006年“长岛海域油污染事件”中,北海分局北海监测中心基于油指纹鉴定技术,排除了多种溢油嫌疑,成功地确定溢油来源,为事件的处理提供了有力证据。
  • X射线衍射技术解决珍珠粉鉴别难题
    记者从浙江省技术市场促进会近日召开的珍珠粉真伪鉴别技术鉴定会上获悉,浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司经过多年研发,攻克了长期困扰产业界与消费者的珍珠粉与贝壳粉真假难辨难题。  采用新的鉴别技术,珍珠粉真假一查便知。中科院院士、清华大学教授朱静等专家对此给予高度评价,认为这一新的鉴别方法为国内首创,属自主创新的重大成果。目前核心技术已申请国家发明专利。  长生鸟公司2006年起与国内一流的科研机构、高校开展产学研合作。在研究中,首次发现珍珠粉与贝壳粉在200℃—400℃之间存在相变动力学差异,并在此基础上采用热处理及X射线衍射技术鉴别珍珠粉真伪获得成功。采用该方法,经浙江大学分析测试中心、浙江省地质矿产研究所、中科院苏州纳米技术与纳米仿生研究所三家单位对同批样品进行验证,结果一致。经浙江省珍珠行业协会、诸暨市食品药品监督管理局对多批次盲样检测,准确率与预测相符。鉴别技术已制定企业标准,并报相关部门备案。  2010年9月19日,央视《每周质量报告》播出了“揭秘珍珠粉内幕:贝壳用腐蚀性药水洗后磨制”的报道,全面质疑珍珠粉的可信性和安全性,一场行业大揭黑运动随之展开。长生鸟公司的珍珠粉与贝壳粉鉴别方法,有望从根本上规范市场,打击制假售假,对确保珍珠粉产品质量、促进行业进步、保护消费者权益具有重大的经济和社会效益。  2010年中国淡水珍珠产量近1800吨,占世界总产量95%以上。浙江省诸暨市年产量占全国总产量的80%,是我国淡水珍珠养殖、加工和销售的最大基地。
  • 从真假鉴别到过程控制 近红外拓出药检新天地——访中国食品药品检定研究院胡昌勤研究员
    日前,在全国第六届近红外光谱学术会议上颁发了第一届“陆婉珍近红外光谱奖”。其中,中国食品药品检定研究院胡昌勤研究员获得 “陆婉珍近红外光谱科技奖”。胡昌勤,现任中国食品药品检定研究院(简称:中检院)化学药品检定首席专家,抗生素室主任兼微生物检测室主任,中检院学术委员会委员,第十届药典委员会执行委员。  华中科技大学骆清铭教授、近红外光谱分会理事长袁洪福教授为胡昌勤研究员颁奖  胡昌勤研究员带领他的课题组从2001年开始从事近红外光谱在制药领域中的应用研究。承担了国家“十一五”科技支撑计划、国家公益性行业专项基金等多项与近红外相关的研究工作。在财政部直接拨款的“药品检测车”项目中,胡昌勤研究员担任药品近红外光谱快速分析系统的总技术负责人,首次提出了针对药品市场不同的监管目的,建立近红外光谱通用性模型和近红外光谱快速比对模型等理念,并赋予实施。如今“近红外光谱药品快速检测系统”已经装配在全国400多辆流动的药品检测车上,用于广大基层地区药品的现场快速筛查,并在2008年四川汶川地震、2010年广州亚运会等多个国内重大事件的现场发挥了作用,第一时间保证了用药安全。胡昌勤研究员  作为近红外光谱领域“新人”,胡昌勤获此奖项有何感想?“药品检测车”项目从立项到广泛应用于基层药品快检都经历了哪些不为人知的辛酸苦辣?我国近红外光谱药品快检技术与国外相比有何异同?今后近红外光谱在药品检测领域有何发展?仪器信息网编辑就这些问题采访了胡昌勤研究员。  仪器信息网:这次获得“陆婉珍近红外光谱科技奖”对您来说有什么不同的意义吗?  胡昌勤:确实有点不一样。我真正开始从事近红外光谱研究是在2001年,虽说也有15年的时间了,但是相对来说我还只是近红外光谱领域的“新人”,当时会场上就有很多近红外光谱领域的前辈、专家,这个奖项会颁发给我其实是完全没有想到的。对我而言,一项新的工作、在原本不太了解的领域能获得业界的认可,是非常令人兴奋和惊喜的,意义重大。  仪器信息网:您开始近红外光谱研究以来,尤其是“药品检测车项目”上,经历了哪些不为人知的辛酸苦辣和哪些令人兴奋的事情?  胡昌勤:说起这些,“故事”就很多了。近红外光谱技术用于药品的检测,从最开始的一个概念到现在的广泛应用,并不是一蹴而就的简单过程。初期的时候,我们仅知道国外有文献说近红外光谱可以用于真假药品的鉴别,但是更具体的就不知道了。当时只觉得,近红外光谱既然是一种光谱技术,那么是完全可以用于药品检测的,中检院可以说是在进行一项几乎完全陌生的新工作。  这个项目给我和这个课题组带来的压力都是很大的,这种压力既有来自项目的时间进度,也来自于不同领域专家的争议,还有更重要的,药品安全关系着我国人民的生命健康,当时国家下定决心整治假药问题,可以说是身兼重任,自然更有压力。  由于当年对近红外光谱的很多理论的了解并不是特别清晰,所以在建模的过程中经历了许多反复,当时从全国药检所抽调了很多人员配合进行这项工作,财政部四个亿的拨款也已经到位,甚至国家药监局已经开始通知仪器厂商生产仪器,项目倒计时的压力一直存在。另一方面,由于近红外光谱在当时在药检领域还是一个全新的技术,尤其是“通用性模型”这个概念,无论在国内外,都是一种比较新的理念,因此也引起了一些专家的争议。当时的中国食品药品检定所所长桑国卫院士在全所组织了一次论证会,不同领域的专家各抒己见 在财政部组织的项目论证会上,专家组组长由中国科学技术大学的苏庆德教授担任,苏教授对我们的课题非常支持,给我们的项目签了字,但直到半年后我们的课题顺利通过以陆婉珍院士为组长的专家组的鉴定,苏教授才真正放下心,由衷为我们高兴。  压力虽然很大,但同时也是一种动力,在课题组的努力下,近红外光谱检测车最终成功装车,我们将检测车“开”到湖北进行了四个月的试运行,在各种实际路况下来验证仪器的性能和抗震能力,考察检测车用仪器与实验室仪器的区别。一次在山区的试运行,随行的一辆车的司机由于“跑山路”经验不足,发生了侧翻,当看到我们的同事逐一从车中爬出来时,大家悬着的心才放下。不断试验,不断改进,可以说最开始的模型并不理想,首要解决的是“能用”,在使用过程中发现问题、解决问题,同时对近红外技术也有了更系统、深入的认识,比如说现在液体制剂的快速检测就已经不再采用近红外光谱,而是采用适用性更好的拉曼光谱。  我国药品近红外光谱通用性模型的建立是有一定难度的,相比国外同一通用名药物仅有少数药厂生产而言,我国同品种药物的生产厂家往往非常多,虽然活性成分一致,但是所用的药用辅料等成分是完全不同的,这也就意味着除药物活性成分外背景光谱完全不同,所以我们国家的近红外光谱通用性模型相对于国外而言是一个更加复杂的系统。目前中检院已经建立了几百种通用性模型,包括了市场常见的口服制剂。  虽然,2006年药品近红外光谱快速检测系统已经配备在药品检测车上正式向全国装备,但是一直到现在相关研究工作还在继续。2010年中检院成立了“标准化研究室”,专门负责药品快检方法的研究。  仪器信息网:现在国内很多药厂开始尝试将近红外光谱应用于过程控制,您觉得这项应用的前景如何?  胡昌勤:中国仪器仪表学会曾进行过调研,发现我国制药企业和中国食品药品监督管理总局(CFDA)的沟通存在一定问题。企业想将新技术应用起来,但国家目前并没有标准和配套政策,所以企业担忧前期的投入是否能与最后的政策相符合 而CFDA则认为,企业应用的很少,没有明确依据来制定相关法规,这是一个矛盾的问题。而在国外,例如美国FDA在一项新技术应用的初期,会与企业定期探讨,共同促进技术发展。而我们国家目前人力物力不足,可能还没有精力来做这项工作。  所以目前我们计划先建立若干示范工程,帮助企业认识新技术能给企业带来的益处,也同时帮助CFDA了解一项新技术在企业的具体应用,促进二者沟通,带动技术发展,促进我国制药生产技术与国外接轨。目前,CFDA认识到过程控制技术的重要性,也在推动项目进程,并列入“十三五”计划。  仪器信息网:药品快检和生产过程控制,近红外光谱技术的应用与国外有什么不同?  胡昌勤:单纯从假药快检角度来讲,中国是领先于世界的,CFDA也在推动药品快检技术向非洲的援助,可以说我们的检测技术是达到国际先进水平的。  但是,药品快检更广泛的意义是应用于生产中的过程控制,这方面我国与国外还有一定差距。目前我国制药企业过程控制应用近红外光谱技术,还仅仅停留在检测,而没有数据收集方面的意识 其实很多看似没有关联的数据,如果深入挖掘、分析,就是一个很大的数据库。近年来日益频繁的飞行检查,检查方式还停留在针对纸质资料的检查上,存在效率上的很大不便,如果针对过程控制中存档的电子数据的检测,则可大大便利检察人员的工作。  目前我国药厂实验室检测大多还是使用色谱仪器。从绿色环保角度来说,色谱需要使用有机溶剂会产生大量废气废液,对环境威胁很大,同时也会给企业带来后续废液处理问题,增加成本。如果近红外光谱、拉曼光谱等快速检验手段能够应用到生产过程控制中中间体的检测,而色谱方法仅作为最终产品质量控制的手段,则可降低解决这一问题的难度。  仪器信息网:以您多年的研究经验,如何看待近红外光谱技术未来的定位和发展趋势?  胡昌勤:我认为近红外光谱技术的研究应该聚焦于应用研究,因为,近红外光谱技术是伴随着相关应用而发展起来的,所以,仪器的设计和研发都应根据用户的需求来开展。  以制药企业来说,其实有很多环节可以使用近红外光谱。但高昂的价格往往使企业担心成本,若能针对生产过程中某一个检测物质,设计简单的、目标单一的仪器,则会更加便于使用,降低成本。模块化、价格相对低廉的仪器应用比较灵活,同时也会促进更多的企业应用,反过来也会促进仪器的发展。  另外,提到近红外光谱,很多人谈 “建模”而却步。将来如能以实用性为目的,抽象化几个简单步骤来建立模型,也会带动仪器的应用。现在的建模过程还是很繁琐的,其实任何一家企业的产品,在通用性模型里都是一个局部,如果将来按照一定规模建好光谱库,当检测某一个药厂的某个样品时,则可以按照一定规则从光谱库里选择相应的样本,结合网络、云、大数据等概念,建模过程可大大的简化。不求最优,但是适用性强,这样可推广近红外光谱的应用,也能促进仪器的发展。  后记  我国已经渡过了缺医少药的年代,药品生产工艺在优化完善,整体药品质量在不断提高,相关质量检测技术更是日新月异。近年来,“QbD(质量源于设计)”理念在制药行业日益凸显,如何从生产源头保障产品质量、如何保证现有工艺能够生产出“质量一致”的仿制药,“过程控制”不可不说至关重要。利用过程控制技术,生产过程中可以可靠、快速、直接、简单地评估风险,执行质量控制,因此其在药品的生产中正得到越来越广泛的应用。  近红外光谱应用于假药鉴别方面,我国已达世界领先水平,而在过程分析控制中的应用则刚刚起步,与国外还存在一定差距。制药企业如何在具体工作中应用近红外光谱,近红外光谱仪器厂商如何根据需求更新产品,胡昌勤研究员的工作可以说是深入到各方面的细节,也是在探索我国制药行业近红外光谱的应用方向。从假药鉴别到过程控制,近红外光谱在我国制药行业潜力无限、大有可为。(撰稿:王明煜)
  • 五道检测关口看护原料 鉴别蜂胶真假
    发明专利鉴别蜂胶真假 五道检测关口看护原料  ――杭州蜂之语蜂业有限公司十年潜心钻研蜂产品检测防假技术抵御假冒  “到底现在有多少蜂产品的质量是安全可靠?”  “潜规则存在有10年了,到底有没有人能够鉴别出蜂产品的真伪?”  最近一段时间以来,蜂蜜和蜂胶等蜂产品造假的潜规则被媒体揭露,一时间引起了消费者的高度关注,他们为了自己的消费安全大声疾呼。  其实媒体曝光的这些假冒蜂产品还是有技术手段可以鉴别出来的。在接受记者采访时,不止一位业内专家表示,虽然目前法定的检测标准有些滞后,但是鉴别蜂产品的办法还是有的,只不过是这些办法目前还是属于科学研究的成果,还没有上升到国家标准,还不能成为执法检查的依据。  专家介绍说,浙江大学和一些有良心和责任感的企业在科研和生产实践中积极开展研究,已经形成了几种成熟的鉴别检测方法。杭州蜂之语蜂业有限公司就是这样一家企业,他们自1998年首次发现蜂产品原料存在掺假现象以来,就一直把防假技术研究作为公司的核心工作,并且成功地把这些技术方法应用到实际生产中。   图为质检中心实验室一角。  虽然亚洲养蜂业联合会主席SIRIWAT WONGSIRI教授第一次到这家公司就大声惊叹:“我非常震惊在中国蜂业界能看到如此好的加工企业,我要让全世界的蜂业同仁都来中国看一看。”  虽然这家公司10年来陆续在检测设备和检测技术的软硬件建设上投入了上千万元巨资,建立了国家认可的业内一流的检测实验室,研究出了获得国家专利的真假蜂胶原料鉴别技术,建立了有五道关口的蜂蜜原料检测程序,来保证产品纯正。  虽然最挑剔的日本人也对这家公司产品给予充分肯定,让公司的蜂皇浆产品占据日本市场三分之一的份额。  但是在国内失灵的市场中,它却没有办法从假冒伪劣的包围中脱颖而出,无法有效把自己安全优质的蜂产品送到尽可能多的消费者手中。  这家公司就是杭州蜂之语蜂业股份有限公司。  资料显示,蜂之语有累积10多年的品牌美誉度,有占地约6.7公顷的现代化厂房,数千名员工,还有遍布江浙沪的200多家专卖店和近10万名会员……在很多人看来,拥有这些资本的保健食品生产企业,销售应该至少在5亿元以上,而蜂之语现在的年销售只有1亿元。  公司负责人钱志明不无伤感地说,蜜蜂养殖和蜂产品加工,向来被人称为甜蜜的事业,但是面对横行的假货,他们的内心却是充满了苦涩。面对泛滥的假冒,他们选择了坚守,坚守良心和品质,苦练内功,等待市场规范的那一天。  为什么好产品没有人要。  那是因为假冒太强大,强大到了以假乱真,劣币驱良币的程度。  钱志明说,由于便宜的假货、劣质货太多,慢慢的,蜂之语的新客户少了,老的客户虽然买你的东西,但也怨声载道,以为企业有暴利,一边吃,一边抱怨。  每每听到这样的反馈,钱志明都感觉像是哑巴吃黄连,有苦说不出。  据介绍,从2004年~2007年,“蜂之语”每年的增长速度保持在30%左右,而近两年,这一数字下降到了10%,今年前10个月,销售居然刚刚和上年持平。  尽管日子越过越艰难,但是钱志明和他的“蜂之语”并没有气馁,在国内蜂产品假冒伪劣愈演愈烈的情形之下,依然坚守洁身自好、踏踏实实追求品质。  钱都花在“里子”上  建成国内一流实验室  对于保健品行业来说,“面子”工程最重要。一般企业都会把大把的钞票花在广告宣传上,但是“蜂之语”却反其道而行之,而是把大部分的资金都花在了如何提高产品质量上。而且钱志明和同事们有一个朴实的观点,一流的产品品质需要有一流的检测手段做保证。因而从1995年起,蜂之语就筹资投建检测中心。当业界几乎所有企业还在用人工品尝的方式来测定蜂王浆质量时,“蜂之语”已经开创行业先河,引进全国第一台高效液相色谱仪。  此后企业在检测装备上的投入就没有停止过,为了提高检测水平,先后投入了1000多万元资金购置检测设备。目前,检测中心现有试验面积1500平方米,配有LC/MS/MS液质联用仪、高效液相色谱仪、气相色谱仪、酶联免疫分析仪、紫外可见分光光度计、原子吸收分光光度计等检测设备。  2007年,浙江出入境检验检疫局领导来蜂之语检查指导工作时特别指出,蜂之语检测中心已具备了完善的检测能力,要积极推进国家实验室的认可。为此,蜂之语检测中心开展了包括完善管理制度、规范检测标准、补充各种操作规程、提高检测人员业务素质培训等工作。  2008年,浙江出入境检验检验局将蜂之语公司检测中心列入省级出口企业实验室认可的6家试点实验室之一,并于当年10月顺利通过了专家组的审核。  “完全没有想到在我国蜂产品企业中会有这样的实验室规模和管理水平。”2009年9月,国家认证认可委员会专家在考察了蜂之语的实验室后对蜂之语检测中心大加赞赏,认为蜂之语检测中心在蜂产品行业里是顶尖的。同年10月国家认可委安排专家对蜂之语检测中心进行初评。  2010年4月16日,国家实验室认证认可委员会寄来了认可证书,从此,杭州蜂之语蜂业股份有限公司检测中心,成为我国蜂行业企业中率先获国家实验室认可的企业实验室。  加强与科研院专家的技术合作,积极与质检主管部门的沟通,是“蜂之语”加强企业检测科研实力的另一个有力手段。“蜂之语”与浙江大学签订5年的合作协议,与浙江省中医药研究院,中国养蜂学会等单位形成了长期合作的机制。而与浙江出入境检验检疫局不定期的交流,特别是请浙江出入境检验检疫局的专家每年1~2次为全体职工进行产品质量安全方面的讲座培训,极大地提高了职工产品质量安全意识。同时,“蜂之语”每年定期与日本蜂产品实践家进行技术交流,使“蜂之语”对产品的检测水平和对产品质量要求的把握始终走在前面,保持了“蜂之语”在蜂产品行业中的领先水平。  钻研防假冒技术  率先建立了我国蜂胶指纹图谱库  “蜂之语一直从原料控制着手,与假冒伪劣作斗争,发现行业内有什么问题,马上就解决。”  在蜂之语采访,碰巧看到了一本大红证书,是由杭州市科技局颁发的,原来蜂之语研究的一种鉴别蜂胶真假的科研成果――《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》获得了杭州市科技进步奖三等奖。公司检测中心主任周萍告诉记者,这个鉴别方法是12年前开始研究的,已经在2009年获得了国家发明专利保护。也就是说,蜂之语与假蜂胶的斗争,已经持续了10多年了。  周萍说,蜂之语第一次发现蜂胶有假是在1998年。当时的假蜂胶可以用感官鉴别的方法来作明确判断,但如果制假手段越来越高明,以至于用感官方法不能鉴别真伪的时候,该怎么办?他们首先想到的是应该可以使用仪器检测的手段来解决,于是他们就从利用现有的仪器开始,研究蜂胶真伪鉴别的方法,2006年又去买国际上最先进的仪器,200万元一台,仪器买回来之后,又开始收集全国及世界各国的蜂胶原始样本,全部收集回来,总共是56个样本,然后利用HPLC指纹技术,一个样本一个样本地建立蜂胶的指纹图谱,通过比较液相指纹图谱中的选定共有峰的特征来判断蜂胶真伪,经过多年的摸索,方法不断成熟,最终建立起了我国蜂产品行业的种类最齐全的蜂胶指纹图谱库。  到现在为止,蜂之语是我国蜂产品行业率先拥有这样的蜂胶指纹图谱库的企业,有了这个蜂胶指纹图谱库,什么样的蜂胶产品,只要测出来一对照,是真是假就全都清楚了。  在研究中,蜂之语公司的技术人员先后撰写了《蜂胶在生产加工过程中的几个关键问题》、《一种利用液相指纹图谱鉴别蜂胶真伪技术的研究》、《蜂胶在不同载体中的抑菌试验研究》等多篇高水准的论文,发表在国家一级专业期刊《蜜蜂杂志》和《中国蜂业》上。  2009年,蜂之语的蜂胶真伪鉴别技术被国家知识产权局授予了发明专利,专利号是ZL200510060230.8。  从源头防假  五道关口筛查蜂蜜原料  和蜂胶一样,蜂蜜的造假多年来也十分严重,而且造假手段不断升级。  据了解,控制蜂蜜质量的现行蜂蜜国家标准GB18796-2005,是国家强制性标准,其中的真实性指标是用来判断蜂蜜的真伪的,是强制性质量指标,蜂蜜产品必须符合要求。这个蜂蜜的真实性指标就是碳4植物糖,检测标准是秦皇岛出入境检验检疫局发布的国家检测标准GB/T18932.1《蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法 稳定碳同位素比率法》。国家标准出台的当时,确实对蜂蜜的掺假行为起到了很好的抑制作用,蜂蜜市场得到了净化。然而,没有多久,市场上就出现了碳-3植物糖,即以大米、甜菜等为原料的糖浆,而国家标准检测的是碳-4植物糖(即以玉米、甘蔗为原料的糖浆)含量。所以,近来越来越多的碳-3植物糖浆开始用于蜂蜜的掺假,而这种掺假的蜂蜜完全能够通过碳-4植物糖检测,也就是说符合国家标准。因此,现行国家标准已经不适用现在蜂蜜市场的实际情况,大部分掺假蜂蜜按现行国家标准检验都符合要求,而新版蜂蜜国家标准正在修订之中。这也是不法厂家造假猖獗的一个原因。  为了保证自己不受假冒侵害,蜂之语潜心搜集国内外各种检测方法并结合自己的研究,制定了蜂蜜原料的五步检测法,即每一批蜂蜜原料在入库前都要经过五道检测关口。  第一关是蜂蜜感官鉴别。  第二关是国家标准要求的碳-4植物糖检测。  第三关是TLC试验:通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖。  第四关是羟甲基糠醛(HMF)含量检测。  第五关是蛋白质含量分析。  在五次检测中只要有一项达不到要求,原料都被退回。  要保证蜂蜜的真实性,还必须从源头和原料抓起。蜂之语还建立了一套严密的蜂农管理制度,把握好蜂农源头关。蜂之语早于2002年建立了蜂业合作社,对加入合作社的蜂农进行信誉评定、登记,并报出入境检验检疫局备案,公司聘请专家、技术员对合作社蜂农进行养蜂指导和现场养蜂生产监督,确保产品的真实性。  在生产过程中,蜂之语蜂蜜还需要检测二次质量指标,一次是在浓缩后,检测蜂蜜的水分、色度和微生物 另一次是灌装前,检测同样项目,以监控生产过程中是否存在异常,确保生产的顺利进行。  蜂之语蜂蜜在包装完毕前要取样按照国家标准要求进行检测,另有留样备查。只有成品检测结果完全符合国家标准要求,才可以出具产品检验合格证。  整个生产进程中,蜂之语蜂蜜生产车间的洁净度为10万级,完全按照保健食品GMP的要求进行生产环境洁净度的设计要求,其生产过程的生产管理要求也是完全按照GB17405保健食品GMP的要求。同时,执行ISO9001国际质量管理体系标准、ISO22000(HACCP)国际食品安全管理体系标准、ISO14001国际环境管理体系要求,四大管理体系整合,对产品生产全过程进行控制与监督,确保产品质量。  相关链接  蜂之语蜂蜜原料  五道检测关口  第一关是蜂蜜感官鉴别:蜂蜜与高果糖浆有着不同的感官,蜂蜜有花香,味鲜而甜润略酸,滋味饱满,富于光泽,而糖浆就没有。掺入糖浆的蜂蜜,天然的花草香气弱小,味道也比较单一,口感不丰满,没有蜂蜜独有的鲜味,颜色比不掺假的蜂蜜要浅。  第二关是碳-4植物糖检测:这是目前蜂蜜国家标准真伪鉴别的一个指标,市场中仍有碳-4植物糖的假蜜在流通,因此很有必要检测。  第三关是TLC试验:即通过薄层层析的方法检测蜂蜜中的寡糖,因为高果糖浆在制备过程中,淀粉中的高分子糖类被残留在蜂蜜中,检测这些糖能够判定蜂蜜的真伪。出口日本的蜂蜜必需通过TLC试验,我国有一个国家检测标准:GB/T18932.2-2002蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法――薄层色谱法。现在已经有部分糖浆生产企业能够生产高纯度的产品,能够通过TLC的试验。  第四关是HMF的控制检测:蜂之语研究发现,新鲜的蜂蜜羟甲基糠醛(HMF)含量为零,随着贮存时间延长、或者蜂蜜加工时受热,其含量会慢慢升高 而高果糖浆是淀粉的水解物,淀粉水解、脱色精制后,最后需要加热浓缩,以达到蜂蜜相似的水分含量,才有利于产品的保存。经过检测,糖浆中的HMF在16mg/kg~163mg/kg之间,因此掺入糖浆的蜂蜜原料HMF必须被检测出来。国家《蜂蜜》标准中HMF的质量标准是小于40mg/kg,而蜂之语原料蜂蜜中HMF的质量标准是小于2mg/kg。  第五关是蛋白质含量分析:蜂蜜因为蜜蜂在采蜜时混入蜂花粉,因此蜂蜜中有一定的蛋白质,其含量一般为0.1~1%之间,如果原料中的蛋白质未被检出,或者小于0.05%,则怀疑掺假。  蜂胶、树胶和掺黄酮类化合物的指纹图谱     典型的蜂胶HPLC指纹图谱(1、2、3、5号峰信号强)     典型的杨树胶HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱)     典型的杨树胶中掺入芦丁、槲皮素的蜂胶制品HPLC指纹图谱(1、2号峰信号弱, 3、5号峰无信号或者很弱,芦丁、槲皮素峰信号异常高)
  • 淀粉真假鉴别技术获得重要突破
    日前,国家食品质量安全监督检验中心主持研究的国家质检总局科技计划项目“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”,在北京通过了科技成果鉴定会,被评价为“淀粉鉴别技术获得突破,达到国际先进水平”。 据悉,淀粉作为人类的主要能量来源,广泛存在于植物性食物的果实、根、茎、叶中。随着食用淀粉在现代食品加工业中的广泛应用,淀粉生产和加工贸易取得了较大的发展。我国食用淀粉包括谷物淀粉、薯类淀粉、豆类淀粉等不同种类。不同种类的淀粉价格差别较大,有的相差高达10倍以上,但是不同种类淀粉颗粒的宏观外观和普通物化指标差别不明显,无法辨认。由于缺乏相应的食用淀粉鉴别检验技术标准,国内淀粉市场严格监管很难执行。 国家食品质量安全监督检验中心开展的“我国食用淀粉种类的鉴别技术研究”科研项目,采用经典方法,提取了24种不同植物来源的食用淀粉颗粒,运用扫描电镜技术,对不同种类食用淀粉颗粒的超微形貌特征进行了分析,建立了不同种类食用淀粉的定性分析方法。同时,根据C3植物淀粉与C4植物淀粉之间存在的稳定碳同位素比自然差异,在国际上首次运用稳定碳同位素比质谱技术,建立了马铃薯淀粉(C3植物)中玉米淀粉(C4植物)含量的定量分析方法。 项目负责人王绍清博士表示,技术难关攻破后,下一步将加快科研成果转化,为政府监管部门打击淀粉掺杂使假行为提供技术支持。
  • 长春应化所发明中草药鉴别新方法
    中草药的应用在我国已有上千年的历史,是中华民族优秀文化的结晶。如何快速、高效和方便的对中草药中的活性成分进行定性定量分析,一直是中药分析研究者努力的目标。  目前,用于中药研究的方法主要是高效液相色谱法和核磁共振法。高效液相色谱法在分析中药有效成分时,虽然具有柱效高、选择性好、适用面广等优点,但也存在柱子易污染、溶剂消耗量大及分析时间长等缺点。核磁共振法不仅能够进行定性和定量的分析,而且还能获得更多的结构信息,但其操作较复杂且仪器昂贵,从而限制了其广泛应用。  中国科学院长春应用化学研究所的科研人员发明的“中草药的鉴别方法”近日获国家知识产权局授权。该发明提出了一种新的中草药的指纹鉴别方法,即通过毛细管电泳电化学分析方法鉴别中草药。它是一种将中草药指纹图谱分析与活性成分含量测定相结合从而控制及评价中草药质量的方法,且具有仪器廉价、操作简单、分析快速快和灵敏高等优点。
  • 地沟油鉴别又出新方法,靠谱度超80%
    地沟油是让人谈&ldquo 油&rdquo 色变的。由市疾控中心开展的&ldquo 地沟油鉴别检测特异性指标的筛选&rdquo 研究项目,荣获2014年度泰州市科技进步奖三等奖。专家们通过对上百份油样进行检测分析,研究市售食用油和地沟油在三个外源性指标之间的含量差异,从而获得了鉴别地沟油的可靠依据。  获奖项目:地沟油鉴别检测特异性指标的筛选  完成单位:泰州市疾病预防控制中心  项目带头人:刘波 男,1979年生,市疾控中心高级工程师,主要从事食品安全、水中异味物质检测等研究。  团队成员:刘波 杨建国 张雪梅 黄为红 黄久红  &ldquo 土法&rdquo 不靠谱 蒜瓣无法检测出地沟油  地沟油来源广泛,成分复杂,不慎食用后,对人体健康可能造成危害。  近年来,网上流传一则非常热门的地沟油鉴别方法:在炒菜时往油锅里扔一颗剥皮的蒜瓣,如果蒜瓣变成红色,则说明锅里的油就是地沟油。反之,如果是好油,那么蒜瓣会保持白色。  如此简便易行的鉴定方法真的靠谱吗?市疾控中心的专家明确表示,未必。  因为网传的&ldquo 大蒜鉴别法&rdquo ,主要是利用大蒜对黄曲霉素的敏感,可现实中,大蒜检测黄曲霉素不一定可靠。到底大蒜遇到多少含量的黄曲霉素会变色?我们又需要加热多久呢?都没有明确的说法。并且在地沟油的成分里,未必就是黄曲霉毒素超标。比如,经过反复煎炸的老油重新加工制作的地沟油,虽然会含有大量多环芳烃和反式脂肪酸等对人体有害的物质,但单就黄曲霉毒素这一项而言,完全有可能是合格的。  所以,生活中想避免吃到地沟油,除了尽量选购大型超市正规厂家生产的大品牌油,也应尽量避免&ldquo 下馆子&rdquo 和食用油炸、油煎、干煸类食物。  5年的研究 发现鉴别力超80%的指标  如何鉴别检测地沟油向来是个热点研究方向。  &ldquo 不仅是热点,更是难点&rdquo ,市疾控中心高级工程师刘波说。据介绍,地沟油鉴别检测特异性指标的筛选这一课题,刘波带领团队自2010年起便着手研究。该项课题属于预防医学与公共卫生学领域的卫生检验学,对初步筛选出的3个特异性指标,即钠离子、阴离子表面活性剂以及胆固醇进行检验方法的改进和完善。专家们通过对市售食用油样品和地沟油样品进行分析对照研究,比较出这三个特异性指标在市售食用油与地沟油中含量水平及分布特征,对鉴别地沟油具有重要意义,可以作为打击地沟油回流餐桌的执法依据。  经过研究和实验,市疾控中心的专家发现胆固醇和钠离子这两项鉴别指标对地沟油的鉴别能力分别达到百分之八十几和百分之五十几,而阴离子表面活性剂不能作为鉴别地沟油的特异性指标。这表明胆固醇和钠离子等相关检测指标可以作为鉴别地沟油的依据。  所以鉴别地沟油真的没那么简单,何况这一切还得在实验室里做呢。  链接:地沟油分类  什么是地沟油?当被问及这个问题的时候,相信不少人的脑海里会浮现出这样一幅画面:夜晚的后街背巷里,一辆满是污垢的三轮车停在下水道旁,车斗里放着几只同样脏兮兮的塑料桶。而三轮车的主人则掀开下水道井盖,认真地从里面捞出污浊的液体装进桶里。而这种从下水道捞出来的液体,经过提炼,就是地沟油了。  这种理解是否正确呢?泰州市疾控中心高级工程师刘波表示,从下水道打捞出来的可以称作&ldquo 地沟油&rdquo ,实际上是一种狭义的理解。地沟油是一个泛指概念,是对各类劣质油、废弃油的统称。像潲水油、煎炸废油、食品及相关企业产生的废弃油脂等,都属于地沟油。  刘波说,地沟油主要分为三类:一是狭义的地沟油,即将下水道中的油腻漂浮物(地沟油)或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工而提炼出的油(潲水油) 二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工及提炼后产出的油 三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后,再被重复利用或往其中添加一些新油后使用的油。
  • 如海光电┠拉曼光谱法为药物晶型的鉴别“添柴”助力
    了解固体药物的晶型有多重要?简单回答,合适的药物晶型能够提高药物的生物活性、API的热力学稳定性、制剂的稳定性,且利于制剂成型,故其重要性,不言而喻。近年来,固体药物晶型专利授权门槛的提高,也能看出国家知识产权局对于药物晶型领域新颖性、创新性研发越来越重视,所以如何才能搞明白在研药物的晶型呢?下面小编列出了目前检测固体药物晶型的常用方法,一起来看看吧。检测方法原理优点缺点XRD通过X射线衍射分析晶体结构能精确计算晶体间距无定型结构难以用XRD进行评估DSC通过晶体的吸热/放热反应分析晶体的稳定性和熔点能观察晶体的属性无法定义晶体的结构红外吸收光谱利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。能提供丰富的结构信息研磨可能会导致药物晶型的改变Raman通过分析受激光辐射产生的散射光来分析化学结构样品制备简单,没有特殊要求难以通过Raman分析晶体的jue对结构近几年,由于拉曼光谱指纹图谱的特性,利用拉曼光谱法来识别固体药物不同晶型的研究和应用层出不穷。近日,我们利用如海光电的高性能便携式拉曼光谱仪Raman11510成功地区分了包括谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑在内的固体药物的不同晶型,充分展示了拉曼光谱法在鉴别不同药物晶型应用场景中的发展前景。Raman11510Raman11510是一款具备专业水平的便携式拉曼光谱检测系统,内置高性能红外增强型光纤光谱仪,提高了800nm的近红外波段的信号灵敏度,使得785 nm拉曼光谱的信号得到显著增强。在面对需要高灵敏度的研究场景,如晶型鉴别、蛋白质研究时,能够捕获到细微的拉曼信号。不同晶型的固体药物仅仅有晶型上的区别,而物质组成没有区别,其差异非常小,但我们使用Raman11510便携式拉曼光谱仪的检测结果表明,这种细微的差异在拉曼光谱的“火眼金睛”下还是无可遁形。不同晶型固体药物的拉曼谱图如下图所示,在谱图中我们标出了较为显著的光谱差异部分。图1:谷氨酸α晶型和β晶型的拉曼光谱图图2:氯霉素A、B两种晶型的拉曼光谱图图 3:阿立哌唑A、B、D三种晶型的拉曼光谱图2019年11月至2019年12月期间我们进行了多次药物晶型拉曼光谱的测定的实验。实验数据表明,谷氨酸、氯霉素、阿立哌唑不同晶型的单晶在每次测定所得拉曼光谱图中的主要散射峰的形状、位置、强度及其差别均明显可辨。由此也说明了拉曼光谱法具有良好的准确性、重现性和耐用性,从而可以为原料药成品的晶型分析,结晶过程中离线与在线原位监测控制等过程分析技术的建模提供依据。随着拉曼光谱法在药物分析研究中的不断深入,可以说目前在药物分析领域,拉曼光谱技术是一项未来极具发展潜力的药物分析方法。拉曼光谱法最早被美国药典(USP)收载为通用分析方法,随后又被《欧洲药典》和《英国药典》等收载为药物晶型检测方法。值得关注的是,2010年版的《中国药典》将拉曼光谱法作为指导原则收载,2015年版修订为理化分析通则方法,2020版又再次对拉曼光谱法部分进行修订,这无疑会大大推动拉曼光谱法在药品全生命过程中的应用发展。国家药典委员会官网截图:药典摘文:现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准)。拉曼光谱既适合于化学鉴别和固体性质如晶型转变的快速和非破坏性检测,也能够用于假药检测和质量控制,例如:化学分析:原料药活性成分,辅料的鉴别和定量;物理分析:固态(如多晶和水合物)和晶型的鉴别和量;过程分析:生物和化学反应,合成、结晶、制粒、混合、干燥、冻干、压片、装填胶囊和包衣。在《中国药典》2020修订版中介绍了拉曼光谱的很多优势,而手持式拉曼光谱仪能更好的诠释这些优势:如海光电的蓝牙手持式拉曼光谱仪将光谱仪器、采集分析软件、光谱数据管控三个核心功能有机结合,实现了设备管理、用户管理以及数据管理分层级管理,为现场检测提供了方便、有效的工具。《中国药典》zui新修订版中还增加了低波数包括太赫兹光区的拉曼光谱对于鉴定、表征药品有重要意义的表述,如海光电的低波数拉曼光谱仪EVA3000-LW能够检测到66—200cm-1波数范围内显著的拉曼光谱,在药物分析和晶型鉴别领域有巨大的应用潜力。相信未来拉曼光谱定能成为制药行业中药物研发与生产过程中最有力的工具之一!
  • 行业创新 | 溢油快速溯源鉴别智能系统的开发
    2017年,中国首次超越美国成为全球最大原油进口国,同时我国作为海运大国日益增长的海上交通运输及渔业作业加大了航运船舶碰撞事故和海上溢油事故导致环境污染的风险。溢油污染不仅给海洋生态环境造成巨大影响,也给沿岸的社会、经济和人类的身体健康和带来直接危害。例如2010年美国墨西哥湾原油漏油事件和2018年我国“桑吉轮”事件均对周边海洋生态环境造成严重影响。因此为保障我国海岸带经济的可持续发展,对我国海上溢油应急响应能力和基于人工智能技术的油样快速溯源分析技术提出了迫切的需求。 相比陆地溢油事故,海上溢油所发生的海域范围辽阔,特别是油样经过长期日光暴晒降解,使得溢油取证和溯源鉴别充满挑战。油指纹鉴别技术是目前溢油溯源的主要技术手段,该方法充分利用油品本身的组分特征差异进行溯源。将基于溢油本身的有机特征、炼制工艺、储存运输方式、风化时间等因素导致油品指纹的差异性,通过气相色谱、二维色谱串联质谱等不同分析检测手段获取反映油品特征的色谱峰,形成油指纹信息。再通过分析现有油指纹和嫌疑溢油指纹之间的相关性,来鉴别和确认溢油源。依据我国《海面溢油鉴别系统规范》(GB/T 21247-2007)规定,按照1个油样品重复测定2次,单个油样数据查找50个指标化合物并进行3组数据处理,需要耗费3-5个小时。此外,当遇到“无主溢油”事故的情况,则需要技术人员将无主溢油的谱图特征与指纹库中存档的数千个油样谱图进行逐一比对筛选,并将获得的色谱峰进行诊断比值、标准偏差、重复性限等繁琐运算,耗时费力且容易出现遗漏,导致溢油快速鉴别难以实现,方法的时效性大打折扣。 有鉴于此,为提升应对海上不明溢油源污染事故应急响应能力,完善海上溢油应急管理模式,中国海事局烟台溢油应急响应中心于2020年启动了《溢油鉴别分析数据与管理系统》项目,该项目依据GB/T 21247-2007海面溢油鉴别系统规范,通过对油指纹的GC、GC/MS、GCxGC/MS数据的自动化解析、对齐、积分及比值计算,实现满足国标要求的自动化溯源鉴别以及化学计量学算法的智能模式识别。在以中心尹晓楠博士为代表的技术攻关团队的带领下,科迈恩科技、青岛励图高科共同参与了系统开发。其中由科迈恩科技承担核心的溢油智能辅助溯源鉴别系统,以及船舶油漆鉴别子系统、AI辅助溢油模式识别系统及油指纹库的开发建设。 该系统从设计层面实现了包括国标重复性限法(GB/T 21247)的自动化比对分析流程,以及结合溢油指纹库大数据及机器学习算法,设计提供了我国首个基于油指纹数据的人工智能辅助辨别系统。烟台溢油应急技术中心作为海事系统唯一拥有船舶、海上石油平台油指纹库,通过此次引入智能化色谱-质谱数据比对及化学计量学技术,将溢油与石油化工类复杂样品分析与前沿的人工智能和机器学习技术开发相结合,所开发的溢油鉴别智能系统包括油指纹库、油样比对分析系统以及人工智能辅助分析系统,可对油样的GC、GC/MS以及GCxGC QTOF/MS仪器所采集的各类油样数据进行化合物积分、鼓包分析、可视化比对分析、风化程度分析,以及诊断比值分析等溢油检测国标的分析流程,以及基于机器学习算法的人工智能模式识别及溢油指纹库快速搜索和匹配功能。实现嫌疑油样及无主溢油的快速、精准识别,数据的处理时间和计算耗时将从现在手工计算的1-2天缩短至数分钟以内。 该系统的研制开发将为我国海洋溢油事故应急响应及快速溯源跟踪提供领先的技术支撑平台,有力推进海面溢油鉴别的标准提高,极大提升溢油事故排查溯源应急响应的效率,为海上溢油事故执法调查提供了重要的技术支撑。同时,该系统还可为修复海洋生态环境,海洋突发事件应急响应技术研究提供了技术支持,为我国海洋防灾减灾和提升国家海洋权益提供了有力技术支撑。关于科迈恩科技科迈恩科技秉持“让AI为创新分析技术赋能”的愿景,致力于让广大用户受益于大数据和人工智能技术对于检测能力的创新和提高。目前科迈恩科技已在智能化仪器数据分析、快检技术、新药研发、精准医疗、感官评价等工业级AI建模等领域拥有系列化产品或解决方案,涵盖色谱、质谱、光谱、核磁共振等多维分析大数据的融合。所服务的客户覆盖制药、快消品、农产品、临床、石化、环保、交通、汽车制造等诸多领域。关注“科迈恩科技”公众号,了解更多分析检测行业的解决方案如您对科迈恩科技有更多想了解,可通过仪器信息网和我们取得联系!400-860-5168转3905
  • 应对GMP对原辅鉴别要求之便携式解决方案
    随着新版GMP于2011年3月1日正式实施,全国范围内药厂对新版GMP的学习掀起了高潮。国家药监局对各地药厂的GMP培训正如火如涂的进行中。赛默世尔科技便携式光学分析基于多年对国外大型药厂应对物料逐桶鉴别支持的成功经验,向国内各大药厂郑重推荐现场物料快速鉴别的手持式解决方案。该方案是各药厂应对新版GMP对物料逐桶确认要求的最便捷、最高效而又成熟可靠的手段,让您实现快速无损的逐桶鉴别。详情请参阅我们的产品信息,或登陆我们的网站查询。关于赛默飞世尔科技   赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com,或中文网站:www.thermofisher.cn。
  • 公认检测技术 稳定同位素技术可鉴别假葡萄酒
    根据我国国标GB15037-2006的要求以及国外的定义,葡萄酒应该是完全以葡萄或葡萄汁为原料经完全或部分发酵酿制而成的含有一定酒精度的发酵酒。随着葡萄酒行业的发展,我国在2003年正式废除了半汁葡萄酒标准,并禁止半汁葡萄酒在2004年7月1日之后继续流通,这种产品只能按配制酒进行销售。然而由于利益驱动,市场上依然存在着掺水的葡萄酒,甚至精心勾兑"三精一水的葡萄酒"的现象,不过,现有的先进技术,已经可以轻松检测出这种勾兑葡萄酒。  现有国标主要针对理化指标检测  我国现在施行的葡萄酒相关质量标准及检测方法,如GB15038,主要是针对葡萄酒的理化指标进行检测,但造假者有可能根据各项指标进行单独造假,从而逃脱监管和处罚。  稳定同位素技术是解决葡萄酒掺水鉴别的有效解决手段。中国食品发酵工业研究院稳定同位素食品分析实验室负责人钟其顶介绍了目前国际上同样采用稳定同位素技术鉴别葡萄酒掺水造假的现象。  稳定同位素是指原子序数相同,但质量数不同的核素,这些核素的化学性质相同,但物理特性具有差异。如主要的稳定氧同位素有18O和16O,这两种氧原子均可构成水分子,植物生长过程中由于蒸腾失水,由16O构成的水分子更容易被蒸发掉,由18O构成的水分子就相对更多地留在了植物组织内,因此植物水分中18O明显高于地下水。根据这一原理,早在二十世纪七十年代,新西兰科学家John Dunbar就用于研究全汁葡萄酒的特征,近年来,国际葡萄与葡萄酒组织做了大量的研究工作,并颁布了一些标准用于全汁葡萄酒鉴别,效果良好。  国际已认可稳定同位素检测  国内的此类研究由中国食品发酵工业研究院稳定同位素实验室于2011年开始,截至目前,稳定同位素食品分析实验室不仅开发了可靠的分析方法,得到了国际认可,而且对全国葡萄酒从原料到产品的稳定同位素特征进行了调查研究,结果表明该技术对于解决国内的全汁葡萄酒鉴别问题是很有帮助的。  钟其顶说,由于稳定同位素技术是基于产品原子水平的特征进行鉴别,因此造假者难以通过简单的添加化学成分改变造假产品的稳定同位素特征,一旦葡萄酒掺水,就可以很容易被检测出来。  近年来,国家和行业都很重视葡萄酒质量检测和真实性鉴别,也做了很多努力,取得了一些成果,但与发达国家相比还存在一定差距。目前,中国食品发酵工业研究院稳定同位素实验室已完成技术储备和原始数据积累,正在组织制定相关国家标准和行业标准。  ■ 链接  葡萄酒相关标准进一步制定中  在2013年8月23日,由全国酿酒标准化技术委员会组织在烟台召开了葡萄酒领域相关标准起草会议,会议讨论了行业标准"葡萄酒的水中18O/16O比值测定方法"和国家标准"全汁葡萄酒识别技术导则"等多项标准草案。  这些标准研究制定将有助于根本性解决掺水葡萄酒假冒现象和"三精一水"勾兑葡萄酒的造假现象,进一步规范市场,推动我国葡萄酒市场健康稳定发展。
  • 药包材的鉴别,您选对仪器了吗?
    药包材的鉴别,您选对仪器了吗?2011年,经中国食品药品鉴定研究院检验,在某公司生产的药品中检出邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),国家食药监局决定立即停止该产品的销售和使用,已进口上市的由企业召回。DIDP是塑化剂的一种,它能达到使薄膜、塑料达到柔软的地步。“塑化剂”风波之后,人们对日常所接触到的医药、食品包装材料的安全性的关注度越来越高。医用包装材料包括用来包装医药品和医疗器械的包装材料,可服用的、接触的医药品的或用作功能性(如防潮、阻氧等)外包装的包装材料等等。由于高分子材料的发展,塑料包装在医用包装中发展很快。检测方法欧洲药典对于高分子材料的控制首选红外光谱法,同样我国国家食品药品监督管理局也颁布了国家药品包装容器(材料)标准YBB00262004-《包装材料红外光谱测定法》。红外光谱法主要原理是对物质进行定性鉴别的有效方法,利用不同药品包装材料在红外波段具有不同的的特征吸收,对其主要成分进行定性分析。样品的制备方法有衰减全反射(ATR)法:红外光以一定的入射角度通过ATR晶体后,在与晶体紧贴的样品表面经过多次反射而得到反射光谱图。大部分样品(原材料、成品)无需经过制备过程便可以直接测定。多层结构的药包材鉴定通常需要通过处理将多层包材分离后进行测试ATR更方便快捷。药品的包装原始材料包装材料上层检测的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)红外光谱图包装材料下层检测的聚乙烯(PE)红外光谱图小结采用ATR法对医药包装材料进行测试,无需制样、可以实现原位测定,尤其是在界面固体薄膜测试方面有明显的优势。红外光谱法利用ATR附件定性测试医药包装材料,方法简单、结果可靠,是鉴别医药包装材料的理想方法。Summit 傅里叶变换红外光谱仪Thermo Scientific™ Nicolet™ Summit 傅里叶变换红外光谱仪采用高性能光学引擎,配置的OMNIC™ Paradigm软件,符合药典法规。Summit拥有全面快速的药物分析检测方案,其操作简单、方便快捷,透射样品仓,高灵敏度ATR附件,QCheck高精度识别技术,Specta混合物识别技术以及TQ Analyst定量分析软件,可在更短时间内完成更多工作,令使用部门在工作效率上达到新的高度。Summit傅里叶变换红外光谱仪具有以下特点:1.性能:由Thermo Scientific™ LightDrive™ 光学引擎驱动的NicoletSummit光谱仪设定了红外光谱仪性能的基准,提供干涉仪、激光器和光源10年质保。2.工作效率:直观的OMNIC Paradigm 软件、集成的多色光带、智能背景采集功能以及可选配的机载触摸屏简化了分析,极大提高了工作效率。3.连接性:仪器采用数据库架构,支持多种数据库。4.兼容多种附件:适用于药包材检测的不同应用。对于药品包装材料的鉴别,Summit傅里叶变换红外光谱仪是您最合适的选择。
  • 蜂蜜中糖类营养物质测定与掺假蜂蜜鉴别
    蜂蜜是一种常见的健康食品,口味香甜,营养丰富。蜂蜜主要成分是糖类,包括单糖、二糖、低聚糖和多糖等,此外还含有人体需要的大部分矿物质和各种维生素、有机酸、氨基酸、生长素等营养物质,所以其药用价值也非常广泛,可作为中成药辅料,也对神经衰弱等慢性疾病有良好的辅助疗效。由于蜂蜜广泛的营养价值,在市场上广受欢迎,但假冒伪劣产品随之而来,且名目繁多,对食品安全构成重大威胁。有关蜂蜜掺假检测方法较多,这里分两类进行简单汇总:现有标准和法规方法、近年来新技术新方法。蜂蜜掺假相关综述文章也比较多[1-3],感兴趣的读者可查阅相关文章。一、现有标准和法规方法国标GB14963-2011食品安全国家标准蜂蜜中定义,蜂蜜是“蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露,与自身分泌物混合后,经充分酿造而成的天然甜物质”,其中明确规定果糖和葡萄糖含量至少要达到60%,蔗糖含量不得超过10%。市场上蜂蜜掺假形式主要包括添加葡萄糖、果糖、蔗糖、C3 植物糖浆(甜菜糖浆、大米糖浆)、C4植物糖浆(玉米糖浆、甘蔗糖浆)、高果糖浆和果葡糖浆等等。针对添加C4植物糖浆掺假,依据国标GB/T 18932.1-2002 蜂蜜中碳-4植物糖含量测定方法-稳定碳同位素比率法可鉴定,但其不能鉴别添加C3植物糖浆的蜂蜜。国标GB/T 21533-2008 中,以淀粉糖浆中含有的五糖以上的低聚糖为标志物, 将低聚糖富集后采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器(HPAEC -PAD) 检测,可以实现对蜂蜜中淀粉糖浆掺假的检测。2020版药典也是按照五糖以上的低聚糖为标志物,检测方法为薄层色谱法。国标GB/T 18932.2-2002 蜂蜜中高果糖淀粉糖浆测定方法-薄层色谱法对蜂蜜中寡糖多糖进行定性测定,也可鉴别蜂蜜中是否含有淀粉糖浆。二、近年来新技术新方法现代分析技术的发展为蜂蜜的鉴别提供了越来越多的新方法,屈亮亮等[4]采用基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)分析了蜂蜜及其掺假样品中的糖类以及小分子代谢物。在正离子模式下,通过比较蜂蜜样品和掺假样品的MALDI-MS谱图在多糖聚合度以及糖类分布趋势上的差异,可对掺假样品进行快速鉴别。在负离子模式下通过寡糖异构体组成上的差异,可对掺假样品进行高通量鉴别。刘彩云等[5]采用高效液相色谱-电化学联用技术对中蜂蜂蜜中所含的 12 种酚类化合物进行了鉴别和含量测定,构建了陕西不同地区中蜂蜂蜜的酚类色谱指纹图谱。并对共有峰进行匹配,提取特征峰信息,可对掺假蜂蜜进行鉴别。杨远帆等[6]通过测定蜂蜜和果葡糖浆中脯氨酸含量后发现,蜂蜜中氨基酸的量随果葡糖的掺入量的增加呈线性减小趋势,由此建立了一种基于测定脯氨酸含量鉴别蜂蜜掺假的有效方法。杨心浩等[7]通过研究,建立了采用红外光谱测定蜂王浆品质并基于 NIR 光谱结合水光谱组学建立了检测麦卢卡蜂蜜掺假糖浆的新方法。核磁共振技术结合化学计量学分析方法也成功运用于蜂蜜和其它食品的分析检测中。Bertelli 等[8]比较了一维(1D)和二维(2D)高分辨核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR) 对掺杂糖浆的蜂蜜的检测效果, 发现1D 核磁谱有较高的预测正确率(95.2%)。不同的蜂蜜来源组成不同产生的气味不同, 从而在电子鼻气体传感器中产生的指纹图谱也不同。裴高璞等[9]发现电子鼻对掺假蜂蜜比较敏感,LDA模式识别算法可以将纯蜂蜜样品与掺假蜂蜜样品很好的区分开,识别正确率可达94.7%。江瑶等[10]基于代谢组学技术,采用超高液相色谱串联四级杆轨道离子阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Obitrap LC-MS)对样本原始数据进行采集,获取的数据通过多元统计分析实现对比较样品组的区分,找到的可能的标志性代谢物进行二级质谱分析寻找碎片离子,初步完成标志性代谢物的定性工作。对真蜂蜜与已知劣质蜂蜜进行区分。由于蜂蜜成分的复杂性,单一的鉴别方法也可能无法达到鉴定目的,这时可以考虑将多种方法联合使用, 多组分多指标对蜂蜜进行检测。 根据2020版药典蜂蜜含量测定项[11]下方法采用聚合物氨基柱分析4种常见糖,使用电雾式检测器(CAD)替代示差检测器进行测定取得了较好的效果。CAD作为一款通用型检测器,被2020版药典所收载,其具有良好的动态范围、一致的响应和出众的灵敏度,适用于大部分非挥发性和半挥发性有机物的检测,该检测器用于糖的检测,较示差检测器灵敏度更高,而且适用于梯度洗脱条件。图1是CAD测定某蜂蜜样品中4种常见糖的谱图。图1 蜂蜜中4种糖含量测定1:果糖 2:葡萄糖 3:蔗糖 4:麦芽糖近年来常用的蜂蜜掺假手段中,利用果葡糖浆掺假[12,13]形式最为普遍。果葡糖浆是由植物淀粉水解制得,如玉米或红薯淀粉,加工简单,成本低廉。蜂蜜中不含五糖(DP = 5)以上的寡糖,但在果葡糖浆中却广泛存在。2020版药典据此在蜂蜜检查项下采用薄层色谱法对寡糖进行鉴别[11],该方法灵敏度差、误差较大,存在很大的局限性。 赛默飞采用液相色谱法,聚合物氨基柱分离、电雾式检测器(CAD)检测,可以测定不同聚合度的寡糖,并依据五糖(DP = 5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中果葡糖浆的判定指标,方法灵敏度高,并且具有很好的普及性。混合对照品与样品测定谱图见图2和图3。图2 寡糖混合对照品1:麦芽糖和异麦芽糖 2:麦芽三糖 3:麦芽四糖 4:麦芽五糖 5:麦芽六糖 6:麦芽七糖图3 果葡糖浆和蜂蜜样品叠加(1-果葡糖浆,2-蜂蜜样品)1:麦芽五糖 2:麦芽六糖图3可以看出该样品中未检出聚合度5以上(DP 5)的寡糖。为了考察方法准确度,我们在空白蜂蜜样品中添加麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖进行了加标回收率实验,添加浓度水平分别为为0.10、0.25和0.50mg/g,加标回收率在95.2%-100.7%之间,证明方法准确度较高。另外本方法灵敏度较高,添加1%果葡糖浆即可明显检出。HPLC-CAD方法可以方便地测定蜂蜜中糖类营养物质含量,对掺假蜂蜜中的果葡糖浆具有高灵敏度的检出,方法操作简便,保障了蜂蜜的品质,为百姓餐桌食品安全保驾护航。参考文献:1. 岳锦萍, 徐雨欣, 范佳慧, 邢 璇, 任 虹. 食品安全质量检测学报, 2018, 9(19): 5138-5145.2. 郑优,王欣,毛锐. 食品与发酵科技, 2018,54(6):76-82.3. 杜宗绪.保鲜与加工, 2015, 15(5): 67-71.4. 屈亮亮. 基于MALDI的高通量蜂蜜糖浆掺假检测及植物源鉴别分析[D]. 南昌:南昌大学.5. 刘彩云. 中蜂蜂蜜酚类色谱指纹图谱构建及加工对蜂蜜中酚类物质影响[D]. 西安:西北大学.6. 杨远帆,倪辉,吴黎明.茚三酮法测定蜂蜜及果葡糖 浆中的氨基酸含量[ J].中国食品学报, 2013, 13 (2) : 171 -176.7. 杨心浩,基于红外光谱分析蜂王浆品质及鉴别麦卢卡蜂蜜掺假的方法研究[D].广州:暨南大学.8. BERTELLI D, LOLLI M, PAPOTTI G, et al. Detection of honey adulteration by sugar syrups using one-dimensional and two-dimensional high-resolution nuclear magnetic resonance [J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2010, 58(15): 8495-8501.9. 裴高璞, 史波林, 赵镭, 等.典型掺假蜂蜜的电子鼻信息变化特征及判别能力[J].农业工程学报, 2015, 31(1): 325-331.10. 江瑶, 基于代谢组学技术寻找蜂蜜标志性代谢物并探究其应用[D].济南: 山东师范大学. 11. 国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 [ M ] . 一部. 北京: 中国医药科技出版社, 2020: 374-375. 12.任雪梅, 胡梅, 周传静, 王文特, 吴裕健. 山东农业科学, 2013, 45(2): 117-119.13.黄文诚, 蜜蜂杂志, 2010, 4: 18-19.赛默飞世尔科技(中国)有限公司刘兴国供稿附:食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全,关系中华民族的未来。俭以养德、诚信为本是中华民族的传统美德,保障食品安全更需要尚俭崇信、德法并举。进入全面小康社会,人民群众对食品安全营养健康的需求不断提升,必须坚持“四个最严”,严格源头治理,严格过程监管,严厉打击食品安全违法犯罪。全国食品安全宣传周(China Food Safety Publicity Week),是国务院食品安全委员会办公室于2011年确定在每年六月举办的,通过搭建多种交流平台,以多种形式、多个角度、多条途径,面向贴近社会公众,有针对性地开展风险交流、普及科普知识活动。2021年全国食品安全宣传周活动已于6月8日正式启动,而本次活动的主题为“尚俭崇信 守护阳光下的盘中餐”。作为保障食品安全的不可或缺一环,科学仪器在“保护舌尖安全”的过程中发挥了非常重要的作用!为此仪器信息网在食品安全宣传周期间特推出专题“关注食品安全——仪器人在行动”,一起领略下仪器人守护食品安全的风采!
  • 乳制品快速筛查和掺假鉴别 ——iDplus 系列
    牛奶是我们日常生活,健康必备品。牛奶含多种营养物质,有安神促眠、提高免疫力、预防骨质疏松等功效。奶酪是美食达人,常用的食材。一杯牛奶,一口爆浆的奶酪夹心面包,唤醒能量满满的一天。 然而乳制品掺假是食品工业中的一个重大问题。快速鉴别乳制品掺假, 比如将牛奶添加到其他更昂贵类型的牛奶(例如山羊或绵羊)中,对于根除出于经济动机的牛奶掺假非常重要。这种行为不仅限于牛奶生产:奶酪制造等乳制品行业的其他领域也成为掺假的目标。 例如:欧洲受保护的原产地名称 (PDO) 立法保护来自意大利坎帕尼亚地区的广受欢迎的水牛马苏里拉奶酪 (Mozzarella di Bufala Campana)。虽然马苏里拉奶酪可以用牛奶制成,但它不会获得 PDO 认证,会是一个便宜得多的产品。这导致了广泛的欺诈尝试将牛马苏里拉误认为水牛马苏里拉,2010 年,意大利农业部对受 PDO 保护的水牛马苏里拉奶酪(Mozzarella di Bufala Campana) 进行检查时发现,至少 25% 含有牛奶。 岛津基于iDplus MALDI-TOF平台系列,建立了乳制品快速筛查,掺假鉴别方法。使用来自几个不同物种的牛奶分析证明了该技术的原理。然后将建立的方法应用于使用马苏里拉奶酪作为模型产品的食品认证。岛津iDplus是一个成熟的基于 MALDI-TOF MS 的微生物鉴定平台,但它的应用远不仅限于此。与 iDplus 相关的开放数据库的灵活性允许使用该平台进行分子谱实验和基于其谱中的独特特征区分相关样品。可以将新的自定义样本特定条目 (SuperSpectra) 添加到现有微生物数据库中,以创建与特定研究领域相关的子数据库。这在细胞系鉴定、昆虫学、浮游动物研究、鱼类物种形成和食源性细菌研究等不同领域都有报道。 实验内容采用了3种奶(牛、水牛、山羊),2种马苏里奶酪(牛、水牛),它们来自不同来源,如表1所示。使用岛津iDplus Confidence/Performance,采集每种样品的多个参考MS图谱,并组合成一个特征的超级谱图,创建了乳制品特定数据库,用于日常鉴定。 表1、实用所用牛奶和奶酪列表 超级谱图的创建过程: 将牛奶样品稀释10倍,用0.1% TFA水溶液稀释,取1ul该溶液点样到靶板上样孔上,放置近干燥,然后加入1ul CHCA基质。马苏里拉奶酪样品,使用接种环将少量奶酪直接涂抹在靶板上样孔,然后添加1ul CHCA基质。MS采集范围2000-20000m/z。不同牛奶样品,在MALDI-TOF MS图谱中表现出明显的特异性峰值,可用于区分不同来源的牛奶。 奶酪掺假鉴定:乳制品数据库检索结果显示牛和水牛奶酪匹配,表明是掺假的奶酪。 通过在岛津iDplus Confidence或Performance上创建自定义奶制品鉴定数据库,并使用软件自带的聚类分析功能,可以有效检测奶制品的掺假。iDplus Confidence/Performance 是实现食品掺假检测和真伪筛查的简单高效的理想平台。 iDplus Confidence/Performance是岛津MALDI家族两款具有线性和反射模式的MALDI-TOF组合系统。高性能的MS和MS/MS选项为研究蛋白、多肽、脂质、糖蛋白提供更多选择。可用于食品(如奶制品)快速筛查鉴定、掺假鉴别。同时可用于研究使用的微生物快速鉴定。基于表型特征来鉴定和分类菌种,聚类分析可以追踪变化和演变。
  • 祝贺矽感科技集团: 《食用植物油真实性检测鉴别方法及应用》 和《地沟油检测鉴别方法及应用》项目鉴定会圆满完成
    由武汉矽感科技有限公司(以下简称:武汉矽感)、武汉轻工大学、国家粮食标准质量中心、国家粮食局科学研究院合作完成的重大科技成果“食用油真实性检测鉴别方法及应用”,于2014年6月16日正式通过鉴定。同时,由武汉矽感和武汉轻工大学合作完成的“地沟油检测鉴别方法及应用”项目鉴定也圆满完成。这次鉴定会是由湖北省科技厅组织这次鉴定,并由中国粮油学会的王瑞元教授、湖北工业大学李冬生教授、华中农业大学潘思轶教授等9名相关领域专家组成鉴定专家委员会。在武汉矽感科技园区完成了“食用油真实性检测鉴别技术及应用和地沟油检测鉴别技术及应用”科技成果鉴定。经过现场检测、资料审查、质疑答辩等环节,专家委员会一致认为:这项研究提供了食用植物油真实性鉴别的快速方法,利用武汉矽感开发研制且完全拥有自主知识产权的IMS设备,并运用离子迁移谱技术对油脂真实性进行检测鉴别在国内外尚属首次。此技术采用的是目前最有效的数据分析方式,形成成熟的检测方法。具有创造性、先进性、检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。 与此同时此检测技术还有检测成本低,清洁环保,检测技术与识别软件相融合,对油脂的来源也无任何条件限制等特点。能较好解决食用油生产与流通环节的检测和规范问题,为执法部门提供强有力的技术支撑,对增加有关部门的监管力度,进一步加速食用油市场的规范化经营,具有极强的应用前景。在“地沟油检测鉴别技术及应用”签定方面,经过鉴定专家们的现场检测和会审等环节 ,也同样受到了一致的肯定并通过鉴定。 “地沟油检测鉴别技术及应用”这项科技成果,采用了离子迁移谱技术对问题油脂进行快速检测分析,在国内是矽感科技首创,极具推广意义,将应用于食品安全检测中,可以解决近年来一直困扰老百姓的食用油食用的安全问题,能为执法部门提供强而有力的技术支撑,增加有关部门的监督管理力度和保证人民的身体健康,是一项利国利民的义举。
  • 解决方案 | 全二维气质联用仪鉴别白酒风味组分
    背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒,目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异,不同香型白酒有着不同的风味组分特征,构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此,白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展,白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析,禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念,与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪(GGT 0620)等国际领先的白酒分析技术,推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪(GGT 0620)为核心设备,搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件,开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析,将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中,逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱,从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪(GGT 0620)产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,共检测到1864种挥发性有机物成分,化合物组成非常丰富,且不同种类的化合物(酯类、醇类、有机酸类)在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件(MDT)可以实现一键自动分析,一键完成数据自动分类及统计,确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分,具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析,较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年,蓝色Y6代表储存6年,红色Y9代表储存9年,通过图示可以看出,Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香,白酒储存年限越长,陈味越突出,入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别,有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析,共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时,有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析,并对不同年份酒开展了准确鉴别分析,为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图,每类样品检测出400-700种挥发性有机物,总计检出1600多种挥发性有机物成分,其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多,达到 609 种,化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析,结果如下图,九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物,相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法,用于降低大数据集的维数,以揭示样本间的差异,它对复杂数据集能提供直观解释,并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析,并经MDT软件分析处理后得到832个变量,按类别区别划分为九组进行PCA分析,得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析,共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据,找出差异/相似化合物,最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系,为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯(EC)测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图,通过自动峰检测,成功分离了上千种挥发性化合物,在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC,并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析,在10-500μg/L的范围内,线性相关系数达到0.998,可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具,分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗,同时可保留丰富的样品挥发性物质信息,有效减小基质效应的影响。此外,该实验也为白兰地、威士忌等高酒精浓度饮料酒中EC的定量测定提供了新方法,为发酵食品的安全生产提供了新思路。 04白酒标准化数据库建立指导目前,我国白酒风味研究还存在专业风味数据库缺乏的问题。在没有合适的谱图库的情况下,为了提高风味剖析的准确性和科学性,相关高校、科研院所及龙头生产企业都会分别购买几百种甚至上千种风味标准物质,但是相关资源共享还存在一定难度。基于全二维气质联用仪(GGT 0620),可以开展不同香型、相同香型、不同地区白酒样品的风味物质分析,完善升级中国白酒风味物质大数据库组分数量和相关信息,建立白酒的风味物质标准化数据库,为白酒真实性鉴别提供科学技术依据。总结禾信仪器白酒风味组分分析检测解决方案,既可以快速准确地研究庞大复杂的白酒风味成分体系,还可以监测白酒的关键性安全指标,实现白酒风味物质检测和安全监测的双重目标。未来,禾信仪器将聚焦更多高端质谱仪器,提供更多更专业化的白酒分析检测质谱解决方案,希望能为广大的白酒行业分析工作人员提供支持和帮助。
  • 环境部发布《关于加强危险废物鉴别工作的通知( 征求意见稿 )》
    危险废物鉴别是识别固体废物危险特性的重要技术手段,也是危险废物环境管理的技术基础和关键依据。当前我国危险废物鉴别缺乏统一管理要求,导致鉴别程序和鉴别报告内容不规范、鉴别结论难认定等问题普遍存在,难以有效支撑危险废物精细化环境管理。为贯彻落实新修订的《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》关于鉴别单位管理要求有关规定,规范危险废物鉴别环境管理工作,生态环境部起草了《关于加强危险废物鉴别工作的通知(征求意见稿)》。  通知要求,产生固体废物的单位可自行开展危险废物鉴别,也可委托第三方单位开展危险废物鉴别。危险废物鉴别单位(包括自行开展鉴别的单位和接受委托开展鉴别的第三方单位)对鉴别报告内容和鉴别结论承担相应责任。  危险废物鉴别单位应当具备危险废物鉴别技术能力。配备一定数量的具有环境工程、环境科学、环境监测、化学工程等相关专业中级以上技术职称或同等能力的全职专业技术人员 以上全职人员中应配备一定数量的具有高级技术职称或同等能力的技术人员,以及从事危险废物管理或研究3年以上的技术人员。应设置1名专业技术负责人,对鉴别工作技术和质量管理总体负责,技术负责人应具有相关专业高级以上技术职称和5年以上危险废物管理或研究工作经验。  一般应具有固体废物危险特性相关指标分析测试能力,并可出具中国计量认证(CMA)报告 不具有上述能力和条件的,应委托具备上述能力和条件的第三方分析测试机构开展鉴别过程的分析测试工作,但委托机构数量不宜超过3家。全文如下:  关于加强危险废物鉴别工作的通知( 征求意见稿 )  各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局:  为贯彻落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加强危险废物鉴别环境管理工作,规范危险废物鉴别单位管理,现将有关事项通知如下。  一、依法严格开展危险废物鉴别  (一)产生固体废物的单位可自行开展危险废物鉴别,也可委托第三方单位开展危险废物鉴别。危险废物鉴别单位(包括自行开展鉴别的单位和接受委托开展鉴别的第三方单位,下同)对鉴别报告内容和鉴别结论承担相应责任。  (二)危险废物鉴别单位应满足《危险废物鉴别单位管理要求》(见附)有关要求,并在危险废物鉴别信息公开服务平台(以下简称信息平台)登记 未在信息平台登记的单位开展的危险废物鉴别,其鉴别结论不作为环境管理相关依据。  (三)应开展危险废物鉴别的固体废物包括:  1.生产生活中产生的可能具有或者不确定是否具有对生态环境和人体健康造成有害影响的毒性、腐蚀性、易燃性、反应性和感染性等危险特性的固体废物。  2.依据《建设项目危险废物环境影响评价指南》有关规定,环境影响评价文件要求开展鉴别的固体废物 环境影响评价文件中存在错评漏评或对环境影响评价文件中危险特性判定结果存疑的固体废物。  3.生态环境主管部门在日常环境监管工作中认为有必要,且有证据表明可能具有危险特性的固体废物。  4.突发环境事件涉及的和历史遗留的等无法追溯责任主体的可能具有危险特性的固体废物。  二、规范危险废物鉴别流程与鉴别结果应用  (一)开展危险废物鉴别前,产生固体废物的单位应在信息平台登记拟委托开展或自行开展危险废物鉴别情况,并选择危险废物鉴别单位。  (二)危险废物鉴别单位应严格依据国家危险废物名录和《危险废物鉴别标准》(GB5085.1~7)、《危险废物鉴别技术规范》(HJ 298)等国家规定的鉴别标准和鉴别方法开展危险废物鉴别。  (三)产生固体废物的单位应将危险废物鉴别报告和其他相关资料上传至信息平台向社会公开。  (四)对信息平台公开的危险废物鉴别报告存在异议的单位和个人,可向产生固体废物的单位所在地省级危险废物鉴别专家委员会提出评估申请,并提供相关异议的理由和有关证明材料。完成评估后,产生固体废物的单位应将评估意见及按照评估意见修改后的危险废物鉴别报告和其他相关资料上传至信息平台,再次向社会公开。  对省级危险废物鉴别专家委员会评估意见存在异议的,产生固体废物的单位可向全国危险废物鉴别专家委员会申请仲裁,仲裁结果作为危险废物鉴别的最终结论。  (五)危险废物鉴别报告在信息平台公开后十个工作日内无异议的,鉴别结论作为产生固体废物的单位开展建设项目环境保护竣工验收、固体废物环境管理和申请排污许可证等的依据,以及各级生态环境主管部门按相关程序进行日常环境监管、执法检查和环境统计的依据,同时可以作为国家危险废物名录动态调整的依据。  鉴别结论与环境影响评价文件不一致的,应判定是否属于重大变动。属于重大变动的,应重新报批环境影响评价文件 不属于重大变动的,应及时变更固体废物申报、危险废物管理计划、排污许可证等相关内容。  三、强化危险废物鉴别环境管理  (一)生态环境部负责全国危险废物鉴别环境管理工作,组织成立国家危险废物鉴别专家委员会。省级生态环境部门负责行政区域内的危险废物鉴别环境管理工作,组织成立省级危险废物鉴别专家委员会。  (二)生态环境部通过全国固体废物管理信息系统建立信息平台。信息平台主要为企业、公众和政府有关部门提供免费的信息公开服务,不对危险废物鉴别单位、鉴别报告等信息进行人工审核、修改等。相关单位应通过信息平台及时向社会公开开展危险废物鉴别的委托单位信息,危险废物鉴别单位及其人员信息,待鉴别的固体废物、鉴别结果以及鉴别报告等情况,并对所公开信息的真实性、准确性、及时性和完整性负责。  (三)国家危险废物鉴别专家委员会依据《危险废物鉴别单位管理要求》,综合考虑危险废物鉴别单位业绩、信用记录(包括危险废物鉴别单位人员信用记录)、专业技术力量、鉴别成果及其质量等,不定期组织对危险废物鉴别单位进行评价,评价结果在信息平台公开。  (四)生态环境部和省级生态环境主管部门组织危险废物鉴别专家委员会不定期抽取一定比例的危险废物鉴别单位及鉴别报告开展复核,对申报信息不实、鉴别程序不规范、鉴别结论有误及其他弄虚作假的危险废物鉴别单位和相关人员在信息平台公开。  本通知不适用于司法案件涉及的危险废物鉴别。  生态环境部办公厅  2021 年 XX 月 XX 日  附  危险废物鉴别单位管理要求  一、总 则  第一条 (目的和依据)为规范危险废物鉴别环境管理工作,提升对危险废物环境管理的支撑,制定本管理要求。  第二条 (适用范围)本要求适用于中华人民共和国境内(香港、澳门、台湾地区除外)开展危险废物鉴别的单位。  第三条 (工作要求)危险废物鉴别单位应当坚持客观、公正、科学、诚信的原则,遵守国家有关法律法规和标准规范,确保危险废物鉴别报告内容真实、结论准确。  二、鉴别单位基本要求  第四条 (基本要求)危险废物鉴别单位应当是能够依法独立承担法律责任的单位,能够对鉴别报告的规范性和准确性负责。产生固体废物的单位委托第三方危险废物鉴别单位开展危险废物鉴别工作的,应当与第三方危险废物鉴别单位签订委托合同,约定双方的权利和义务。  第五条 (专业技术能力)危险废物鉴别单位应当具备危险废物鉴别技术能力。配备一定数量的具有环境工程、环境科学、环境监测、化学工程等相关专业中级以上技术职称或同等能力的全职专业技术人员 以上全职人员中应配备一定数量的具有高级技术职称或同等能力的技术人员,以及从事危险废物管理或研究3年以上的技术人员。  应设置1名专业技术负责人,对鉴别工作技术和质量管理总体负责,技术负责人应具有相关专业高级以上技术职称和5年以上危险废物管理或研究工作经验。  第六条 (分析测试能力)一般应具有固体废物危险特性相关指标分析测试能力,并可出具中国计量认证(CMA)报告   不具有上述能力和条件的,应委托具备上述能力和条件的第三方分析测试机构开展鉴别过程的分析测试工作,但委托机构数量不宜超过3家。  第七条 (组织体系)具有健全的组织结构和完备的组织体系,包括管理体系、工作程序、质量管理、档案管理等相关内容,并有效运行。  具有危险废物鉴别质量控制体系,建立完善的审核机制,确保危险废物鉴别方案和鉴别报告编制的质量。  第八条 (工作场所)具备固定的工作场所,包括必要的办公条件、危险废物鉴别报告等档案资料管理设施及场所。  第九条 (信息登记)应在危险废物鉴别信息管理平台登记并公布以下情况:单位基本情况、技术力量、开展业务信息、非涉密的鉴别成果及信用信息,主动接受社会监督。上述信息发生变动应于 10 个工作日内在信息平台动态更新。  对公布内容的真实性、准确性负全部责任,并进行自我声明(承诺)。  三、鉴别报告要求  第十条 (基本要求)危险废物鉴别报告应附委托单位、鉴别单位、负责人员、编制人员信息,鉴别单位和相关人员应当在相应位置盖章或签字,并承担相应责任。  为确保鉴别工作有序进行,开展危险特性鉴别工作之前可编制鉴别方案,如必要,可组织专家对鉴别方案进行技术论证。  第十一条 (报告内容)鉴别单位出具的危险废物鉴别报告应包括但不限于以下内容:  (一)前言,包括委托方概况、鉴别目的、原则。  (二)鉴别对象及其产生概况,包括鉴别对象产生源的详细描述、与鉴别对象危险特性相关的原辅材料分析。  (三)固体废物属性判断。鉴别对象是否属于固体废物的判断及依据 鉴别对象是否属于国家危险废物名录中的废物类别的判断和依据。  (四)危险特性识别和筛选。鉴别对象危险特性的识别和危险特性鉴别检测项目筛选的判断和依据。  (五)鉴别工作过程。采样和检测过程描述。  (六)综合分析与鉴别结论。检测数据分析、检测结果判断和依据、鉴别结论与建议。  第十二条 (质量控制)鉴别过程样品采集、包装、运输、保存、检测应遵从检验检测相关的质量管理要求,检测结果应出具中国计量认证(CMA)检测报告。鉴别报告应通过第七条所述危险废物鉴别质量控制体系审核。  第十三条 (报告存档)鉴别单位应具有档案管理体系,并建立鉴别报告完整档案,档案中应包括但不限于以下内容:工作委托合同、现场踏勘记录和影像资料、鉴别方案、检测报告、鉴别报告,以及专家评审意见等质量审查原始文件。上述档案应及时存档并上传至信息平台。  四、附 则  第十四条 (规定解释)本管理要求由生态环境部负责解释,并根据工作开展情况适时进行修订。
  • 陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析
    陈皮药材如何用近红外快速鉴别分析陈皮作为传统中药,其药用历史悠久。以陈皮为主药的二陈汤、苏子降气汤、六君子汤、平胃散等经典名方在历代本草中都有记述。而如今药典中记载的陈皮主要来源于部分芸香科植物的干燥成熟果皮,具有理气健脾,燥湿化痰的功效。根据品种与产地来划分,目前市售陈皮主要分为广陈皮、陈皮与杂陈皮三类,广陈皮主要来源于茶枝柑,陈皮则是来源于大红袍、福橘及温州蜜柑的栽培变种,而来自杂柑类、宽皮橘类、橙柚及柠檬等果皮混杂陈皮入药的情况,市场称之为杂陈皮。杂陈皮与陈皮药材价格差异也十分悬殊,因此市场也出现相应商品混杂入药的现象,导致陈皮药材基源复杂,药材品质难以保证。成都中医药大学刘友平课题组创新性地采用近红外光谱分析技术对陈皮药材的品种识别和黄酮类成分的检测展开研究。1品种识别选取广陈皮 17 批,川陈皮 8 批,在 60 ℃ 烘箱中干燥后粉碎,过 80 目筛,取 8g 样品粉末放置样品杯中扫描近红外光谱,扫描范围 10000cm-1 – 4000cm-1,分辨率 8cm-1,扫描次数 64 次,每个样品重复装样后扫描 3 次。▲ 陈皮药材近红外光谱图采用聚类分析的算法对不同预处理方法、建模波段和潜变量进行考察,根据综合评价指标 Q 值的大小选出最优结果,前 3 个最好模型参数如下表所示。序号预处理方法建模波段潜变量数Q1SNV, db110000-7800, 6600-5400, 4800-440060.90692db1, ncl10000-7404,7144-500030.88743mf10000-400070.8836采用最佳参数建立的模型,从潜变量的立体得分图可以清楚看出两类陈皮药材在空间上相互独立,并用 12 批未参与建模的陈皮药材进行外部验证,仅有 1 批样品被误判,说明模型可以准确地识别广陈皮和川陈皮。▲ 陈皮药材前三潜变量得分空间分布图2含量分析目前针对陈皮药材中化学成分主要集中在挥发油、黄酮类和生物碱成分,而黄酮类又是一类比较重要的有效化学成分,具体还可细分为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。通过高效液相色谱法分析不同栽培品种陈皮药材种所含的 4 种黄酮类成分可以发现除芸香柚皮苷外,其余 3 种黄酮类成分在不同品种的药材种含量差异明显,且仅有川陈皮、广陈皮以及杂陈皮中的椪柑符合药典对陈皮药材的含量标准。因此仅对三种含量有明显差异的黄酮类成分进行近红外光谱分析,取 69 批不同来源的陈皮样品采集近红外光谱,参数设置与品种鉴别时类似,取样减少至 5g,仪器扫描次数改为 32 次,其余参数保持不变。▲ 陈皮药材近红外光谱图分别考察了不同的光谱预处理方式、建模波段以及潜变量对三种的影响,此外还剔除了对建模影响较大的样品,最终选取的的模型效果如下。▲ 橙皮苷模型预测散点图▲ 川陈皮素模型预测散点图▲ 橘皮素模型预测散点图最终三种黄酮成分模型对独立验证集样品预测的均方根误差分别为 0.284,0.054 和 0.014。与传统分析方法 HPLC 相比,近红外分析操作简便,快速无损,结果准确,且能够多组分同时测量,这对陈皮药材的质量控制及在线监测等方面,都有极高的应用价值。3相关仪器▲ NIRFlex N-500研究中所采用的近红外光谱仪就是来自步琦的 NIRFlex N-500,针对医药研发、生产质控等不同环节都能提供可靠的解决方案。 1偏振干涉仪NIRFlex N-500 独特的偏振干涉仪设计,相比经典傅里叶近红外光谱仪,在简化光路空间的同时,极大地提升了设备的抗震能力,更能通过实验室、生产车间、仓库等多种复杂测量环境的考验。 2模块化NIRFlex N-500 模块化的设计,4 种测量池以及多达近 20 种的测量附件,能够满足几乎所有的测量场景。更换快捷方便,一台机器就能完成多样品形态的测量分析工作。 3双灯源NIRFlex N-500 贴心的双灯源设计,一旦主灯能量降低到阈值之下,就自动切换至副灯,不会造成分析间断而影响生产效率。 4校准标准物NIRFlex N-500 内置校准标准物,搭配功能全面且强大的软件套件,保证数据安全,满足 GMP 及 21 CFR Part 11 的要求,为制药行业提供安全稳定的分析手段。有关更多详细信息,请与我们联系。4参考文献闫珂巍,. 基于近红外光谱技术快速定性鉴别广陈皮模型的建立[J]. 中草药, 2015, 46(20): 3096-3099.李旻. 不同栽培品质陈皮药材品质等同性研究[D]. 成都中医药大学, 2017.
  • 苏州完成地沟油鉴别技术:10分钟快速检测
    将食用油检测设备&ldquo 浓缩&rdquo 在一只手提箱大小的仪器上,能快速的分辨出各种食用油的品质,不到10分钟就能使&ldquo 地沟油&rdquo 在显示屏上现出原形。日前,苏州市卫生监督所与苏州有关公司合作,顺利完成市科技项目&mdash 长光程紫外光谱&ldquo 地沟油&rdquo 鉴别技术的研究与应用。该方法成熟可靠、操作简便、成本低廉,特别适用于基层食品安全执法部门开展&ldquo 地沟油&rdquo 监督筛查。  据悉,当前国内相关机构和企业研发的&ldquo 地沟油&rdquo 检测方法多达315种,而该项研究的方法是通过国家卫计委权威论证的三种方法之一,目前该项研究的相关仪器已达到90%的准确率。  苏州市卫监所副所长陆仲寅表示,基层食品安全执法机构在打击&ldquo 地沟油&rdquo 违法犯罪行动中,往往采用大规模的市场抽检,必定消耗大量的人力、物力,再加上食用油检测一般由通过食品安全检测机构在实验室检验油品的酸价、过氧化值和极性组分等指标,检测时间长、费用高。这样往往使得工作效率难以提高,不法分子逍遥法外。这项方法能在一定程度上解决以上难题。  此外,陆仲寅还表示,由于不法商贩将&ldquo 地沟油&rdquo 收集后经过水油分离,过滤、加热脱水、脱色等程序,使用消费者不能从感官上鉴别,实验室常规指标也检测不出来。而这项研究中的紫外光谱分析法,可以对精炼过的&ldquo 地沟油&rdquo 中的有机物,特别是极性物质的组分和含量进行鉴别。  据了解,苏州市卫监所近期将开展食用油专项整治,通过现场检查和快速检测筛查食用油质量,一旦检测异常,甚至发现&ldquo 地沟油&rdquo 违法线索,立即追查到底,并送实验室检测确认 另一方面,市卫监所还将与公安、工商、质监和食药监等部门加强配合,严厉打击&ldquo 地沟油&rdquo 制售窝点,规范餐饮业严格落实索证索票制度,发现来源不明的食用油必须追根溯源,保障苏城百姓身体健康和消费安全。
  • 国家级司法鉴定所首次面向社会 仪器鉴别现真相
    12月27日上午,北京首批被遴选出的国家级司法鉴定机构之一——法大法庭科学技术鉴定研究所(以下简称法大法庭)正式挂牌,这标志着北京有了全国最有权威的司法鉴定机构。这次挂牌的首批10家国家级鉴定机构,是从全国数千家鉴定机构中脱颖而出的,其中有5家地处北京地区,其他4家司法鉴定机构都是从属于公安、检察院、安全系统,很少面向社会,尤其是接受民事案件的委托,而法大法庭研究所是这5家机构中唯一一个面向社会的司法鉴定机构,可以受理全国各地司法机关、仲裁机构委托的司法鉴定案件,律所、法人和公民也可以就部分案件进行委托。  作为承担鉴别证物真伪,还原事实真相工作的司法鉴定机构一直披着神秘的面纱。司法鉴定机构什么样,司法鉴定是如何作出的,如何鉴别证物真伪并不为外界所知。记者借机探访了这所北京唯一面向社会的国家级鉴定机构,揭开司法鉴定如何让一张张欠条、一个个伤口、一丝丝痕迹还原事实真相。  司法鉴定所有点像医院  提到司法鉴定,最为人知晓的就是亲子鉴定了。事实上,这只是众多司法鉴定业务中的一项。欠款纠纷中鉴别欠条、合同 遗产继承时鉴定遗嘱 医疗纠纷中鉴定医疗责任、交通事故中分析事故责任等等都可以委托司法鉴定查明真伪。可以说是个让证据证物说出事实真相的地方。  法大法庭科学技术鉴定研究所目前有鉴定人员41人。十余个实验室、检查室可以承担9项司法鉴定业务,每年办理鉴定4000余件。  位于石景山鲁谷路上的一幢黄色四层小楼就是法大法庭科学技术鉴定研究所。走进法大法庭,第一感觉是如同进了医院。鉴定人员全穿着白大褂,楼里整洁亮堂,还飘着消毒水的味道。但是研究所里的装饰却显得很温馨,墙上挂的也都是和司法鉴定有关的介绍。  记者在大多数实验室、检查室中看到的都是让人叫不出名字,也记不住名字的专业仪器。只有法医病理学研究室中显得有些“另类”。二十多平方米的屋子中,地上摆放着颜色各异的塑料桶,桌子上还放着一些制作切片的仪器。工作人员介绍说,这个研究室承担的工作是鉴定死亡原因、时间等。塑料桶里装的都是尸体解剖后提取的器官标本,在实验室将需要鉴定的病变组织切割做成蜡块,然后通过显微镜对病理切片进行分析鉴定。  虽然听起来有些恐怖,但是工作人员说,法医病理学是司法鉴定中很神圣的领域,是为那些不能说话的死去的人找回公道。  付款收条文检仪下现“原形”  文件检验实验室是最考验鉴定人员眼力的地方,采光也是最好的。实验室里只摆放了一台文检仪,两台显微镜和几台电脑。无论是欠条、文书、还是合同、遗嘱,笔迹是真是假、文件有无添加涂改、甚至连墨水、印文和打印的形成时间,在这儿都能鉴定出来。  高级工程师刘建伟是实验室的首席专家,鉴定过的文件材料不计其数。刘老师说:“文检的魅力就在于不仅鉴别签名、印章的真假,同时也将文件的形成过程揭露出来,不会给造假的违法者提供任何可乘之机。”  在刘建伟的电脑中,还保存着一些鉴定资料。一个供货商为饭店提供烤鸭鸭源,但是饭店拖欠货款,招致供货商起诉。在法院诉讼过程中,饭店拿出了一张有供货商签名的收条,上面写着“今收到人民币35000元,其中30000元为鸭款,剩余部分今后供货时补齐。”供货商一口咬定,自己并没有收钱,更没有签署这张收条。  为了鉴别这张收条,法院委托法大法庭研究所进行鉴定,看收条是不是供货商亲笔写的。  “我鉴定这张收条时首先能确认收条上的签名是供货商亲笔写的,但是收条上的字迹布局有异常。”刘老师说:“我用文检仪进行鉴定,在不同光谱下,收条的字迹立即显示出完全不同的颜色。”记者一看倍感神奇,原来都是黑色的字迹中,“今收到人民币5000元”和签名仍然是黑色的,但5000元前面的数字“3”和其他文字都显示出灰白色。  刘建伟给法院的鉴定结论是,签名是供货商签写的,但其他字迹不是一次性连续书写的。鉴于这一鉴定结论,饭店提交的欠条证据没有被法院采信。  事实上,除了文检仪、显微镜等专业仪器之外,刘建伟还给记者介绍了不少文检的办法。随着科学技术的发展,越来越多的新技术被移植于文件鉴定工作,使得造假者的生存空间越来越窄。“千万别造假,造假必被捉。”刘老师笑着说。  细微证物锁定肇事逃逸者  理化分析实验室承担的很多鉴定和生活中经常发生的交通事故密切相关。在有理讲不清的时候,司法鉴定便让证物说话,还原事实。  实验室工程师刘斌老师给记者讲了个真实的案例。京郊曾经发生一起交通肇事逃逸案件,一辆没有牌照的小轿车将一个老太太撞伤。随后司机假装带老太太去看病,结果在医院停车场将老人扔下后就逃之夭夭。  事发后,交管部门通过一辆公交车的摄像头确定了肇事车辆的特征,继而进行排查,找到了一辆可疑车。但是司机却一口咬定自己根本没有在事发现场出现过,更没有肇事逃逸。  刘斌老师被请到现场采集证据。细心的他在事发地的马路牙子上发现了一处剐蹭痕迹,上面有一些塑料薄膜一样的东西。提取了残留物之后,刘斌又对可疑车辆进行了检查,发现右前轮毂处也有一处摩擦痕迹,经过提取比对之后,轮毂内的塑料与现场残留物完全一致。在证据面前,司机将自己肇事逃逸的事实和盘托出。  车祸伤栽赃 司法鉴定洗冤  据介绍,在法大法庭每年作出的司法鉴定中,人体损伤程度、伤残程度和医疗纠纷鉴定占到总量的40%。承担这些鉴定的法医临床学研究室配备的检查视觉、听觉、神经、男性性功能的各类仪器设备有30余台,是各业务科室中最多的。  首席专家、主任法医师王旭告诉记者,他们经常能遇到当事人为了索要更多的赔偿夸大伤情,被告人为了减轻刑事处罚伪聋伪盲的情况。司法鉴定人不仅要有综合的专业技能,还要有斗智斗勇的技巧。医学知识越丰富,就越能去伪存真,真实反映当事人的伤情和损伤事实。  曾经有个公务员驾车把一个女事主撞骨折了,他自己在车祸中也摔倒在地上,致使左脸和鼻骨受伤。他将伤者送到医院,但自己并没有看病。20多天后,双方因为医疗费的担负问题发生争执,女事主的丈夫一气之下,一拳打到公务员的左脸上。经诊断,公务员的左脸颌骨骨折,构成轻伤。女事主的丈夫被判刑。  在被告人提起上诉后,法院委托进行鉴定,判断公务员的伤到底是不是骨折,伤情是否为被告人的一拳所致。王旭老师说:“公务员的颌骨骨折是肯定的,但两次事故仅相距20多天,从影像上不好判决是新伤旧伤。”  王旭让公务员躺下验伤。“颌面骨骨折后,上颌窦通过会有积液。如果是在医院被打,出现的新伤,那人躺平后,积液就像水一样,成为液平面。”但王旭发现,公务员骨折处的积液却是鼓出的,说明积液已经被组织包裹 而且一拳打到脸颊,不会同时打到鼻子上。但公务员的鼻腔却是肿的,而且和骨折的颌骨肿胀程度相同。  通过种种现象王旭老师综合认定,公务员的骨折并非是新形成的。伤情证据不足,根据疑罪从无的原则,女事主的丈夫被改判无罪释放。
  • 河北省遴选确定17位危险废物鉴别专家
    为进一步强化全省危险废物鉴别管理,充分发挥专家对危险废物鉴别工作的服务支撑作用,经研究决定成立河北省危险废物鉴别专家委员会,现印发遴选确定的第一届河北省危险废物鉴别专家委员会成员名单。第一届河北省危险废物鉴别专家委员会成员名单序号姓名单位职称1王兴润中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所研究员2王勇军华北制药集团新药开发研究有限责任公司正高级工程师3田书磊中国环境科学研究院正高级工程师4田建立河北省生态环境监测中心高级工程师5孙学军河北省生态环境厅(原总工程师)高级工程师6刘丽丽巴塞尔公约亚太区域中心研究员7李金惠清华大学环境学院固体废物控制与资源化教研所教授8何 艺中国环境科学研究院正高级工程师9沈伯雄河北工业大学化工学院教授10张仲成河北中旭生态环境损害司法鉴定中心高级工程师11岳 波中国环境科学研究院研究员12赵娜娜巴塞尔公约亚太区域中心高级工程师13胡晓波河北正润环境科技有限公司正高级工程师14徐铁兵河北省生态环境科学研究院高级工程师15郭 斌河北科技大学环境科学与工程学院教授16康瑾瑜秦皇岛市环境应急与重污染天气预警中心正高级工程师17阎秀兰中国科学院地理科学与资源研究所研究员
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