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浆料固含量

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浆料固含量相关的资讯

  • 梅特勒卤素水分仪测定锂离子电池浆料固含量方法
    我们知道,锂电池浆料分为正极浆料和负极浆料两种,正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成;负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程,而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。 锂离子电池浆料的混合分散过程可以分为宏观混合过程和微观分散过程,这两个过程始终都会伴随着锂离子电池浆料制备的整个过程。合浆后的浆料需要具有较好的稳定性,这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。表征浆料稳定性的主要参数有流动性、粘度、固含量、密度等。 浆料的固含量和浆料稳定性息息相关,同种工艺与配方,浆料固含量越高,粘度越大,反之亦然。在一定范围内,粘度越高,浆料稳定性越高。固含量越高,浆料搅拌时间越短,所耗溶剂越少,涂布干燥效率越高,节省时间。高固含量的浆料还可以减少涂层间厚度,降低电池内阻。 锂电池的生产包括极片制造工艺阶段的浆料制备、浆料涂覆工序是整个锂电池制造的核心内容,浆料的固含量等参数就关系着电池电化学性能的好坏,我们就来探讨一下主流的测量锂离子电池浆料固含量的方法。锂离子电池正负极浆料目前的标准的测试方法为GB/T18856.2-2008 水煤浆试验方法第2 部分 浓度测定。浆料试样的采取与制备按锂离子电池浆料采样方法进行。BINDER FD115 (固含量测定烘箱)1.1 取充分搅拌均匀的浆料试样(3.0±0.2g) 置于预先干燥并称量(称准至0.0002g)过的称量瓶中,迅速加盖,称量(称准至0.0002g),晃动摊平。1.2 打开瓶盖,将称量瓶和瓶盖放入预先鼓风并已经加热到120~125℃的干燥箱中,在鼓风条件下,干燥2h。1.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖在空气中冷却约3min后放入干燥器中,冷却至室温,MT电子分析天平称量。1.4 进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥的试样质量的减少不超过0.003g或质量增加后为止。在后一种情况下,应才有质量增加前一次的质量作为计算依据。由此我们看出此方法的局限性: 目前主流采用是梅特勒的经典型HC103及超越型HX204这两款卤素红外水分仪测量电池浆料的固含量,其测定方法是如何简化测试流程又能和烘箱法的结果保持一致呢? 一:HX204 超越型的卤素水分测定仪,主要的优势为:创新的悬挂式秤盘设计避免了加样腔的热量对秤盘的影响,通过消除对称量单元的负面热效应,改善测定结果。高性能 MonoBloc 称量单元可提供最大量程和最佳分辨率(200g,0.1mg),可满足要求最严苛的任务,可在最短的时间内获得非常可靠的结果。快速加热:先进的卤素灯技术是确保极为精确的快速加热和精确温度控制的关键。第二代卤素加热技术最大程度减少了热物质,通过缩短加热/冷却循环及精确的温度控制增强性能。采用冷仪器进行首次测量,与随后采用热仪器进行测量的精确程度相同。一键水分测定 :One Click™ Moisture 的图形化用户界面可快速、顺畅地执行操作,同时提供实时的干燥曲线和控制图表。了解测量,自动化控制图表可显示每个样品的固含量的含量变化趋势。具有测试方法开发功能。 具有终点判定方法选择功能 二:梅特勒-托利多全新经典HC103水份测定仪 使用 HC103 卤素水份测定仪轻松执行浆料固含量的测定。借助触摸屏操作和用户指导,HC103 使用起来十分方便。 2. 坚固耐用的设计均可确保今后数年内获得可靠的结果。 3. 图形化用户界面:让您倍感舒适自在,只需轻轻一击即可立即开始水份测定。4. SmartCal功能:确保可信水份结果的性能验证,应当在保养间隔期间定期测试卤素水份测定仪,以确保水份测量结果始终正确。通过 SmartCal,我们可提供一种在简单的 10 分钟测试中对您卤素水份测定仪的整体性能进行验证的独特测试物质。5.HC103 和HX204 的最小浆料的称量量为0.1g, 为了保证浆料固含量的准确性及重现性,建议称量量在0.5-3.5 g 左右。对于浆料而言,需要选用可重复使用的不锈钢样品盘及玻璃纤维盘进行测试。 根据正负极浆料水分残留及NMP残留物质的特性,一般可以进行120-155度左右的方法开发,通过测定方法开发功能,以烘箱法的结果进行比对修订及优化,最终形成固定的正负极浆料固含量的标准方法,保存在仪器界面的快捷键中,均匀放置好浆料样品好,一键开始测量,约2-10min自己显示结果。 结论梅特勒公司的HX204和HC103 卤素红外水分仪,非常适合于工厂车间和实验室进行原料,半成品和成品的水分或者固含量的测定。可以在几分钟内提供精确可靠的水分或固含量的信息,确保最佳的产品质量和至高的生产力,助力于锂电池正负极浆料固含量测定,有力保障锂离子电池的性能品质。
  • 祝贺东莞卓高电子购买冠亚陶瓷浆料固含量检测仪
    秋天,是丰收的季节!粮食收购正紧锣密鼓的进行着,东北市场那是一片火热,冠亚粮食快速水分仪在粮食收购过程中扮演着重要的角色,销售团队奔波于各个粮库之间,忙的不可开交,水分仪供不应求!南方市场也不示弱,国庆后上班天,东莞市卓高电子科技有限公司就迫不及待的等我们送货过去! 东莞卓高电子此次购买的是一款SFY系列陶瓷浆料固含量测定仪,主要检测用于锂电池电极涂层的陶瓷浆料固含量,陶瓷浆料的固含量对电池的隔热、绝缘效果有着的影响!所以浆料固含量的有效控制对产品的质量起着决定性的作用!此款仪器不仅操作便捷(取样放进仪器,仪器自动检测),检测结果稳定、准确,检测的时间也大大的缩短,只需几分钟,同时该仪器还可广泛的应用于化工原料、塑胶、医药、粉体、颗粒、半固体等等的水分检测!冠亚许工现场给实验人员指导培训!东莞卓高电子致力于为国内高端锂离子电池安全提供解决方案,目前主要从事高端锂离子电池用隔膜和铝塑包装膜的研发和生产,客户均为国内新能源业界领先企业。其在东莞的横沥镇和寮步镇均设有分厂,企业的良好发展离不开先进的硬件配套设施,卓高认识到这点,他们选择了冠亚,也希望卓高电子越做越大,越做越强! 卓高电子生产车间在这个丹桂飘香的金秋十月,虽然你很不情愿,但长假真的结束了,关于假期,每个人的记忆点都不一样,但有一些是共通的,比如:堵在路上、景区看“人海”等等,不管怎样,都已远去,希望大家带着愉快的心情,全身心的投入到工作当中,打响2016年的后一场战役!!!
  • 锂电池浆料与性能之间的桥梁——流变仪
    p  随着近些年新能源汽车、数码电子产品等锂离子电池应用领域的大力发展和推广,锂离子电池市场迅猛发展,预计2020年全球锂离子电池市场规模有望达到4500亿元。/pp  相比于传统的镍氢电池,铅酸电池来说,锂离子电池具有能量密度高,无记忆效应,环境污染小等特点。/pp  锂离子电池的主要材料有正负极、电池隔膜、电解液,这也是锂电池目前研究的热点领域和对象。其中在电极的制备过程中,锂电池浆料的性质,尤其是浆料的流变特性对最终电池的储电性能具有很大程度上的影响。/pp  锂离子电池浆料含有活性材料及多种非活性物质,通过将其涂覆于金属集流体上来制备锂离子电池的电极。/pp  锂离子电池中需要添加各种导电剂和粘结剂以形成导电网络,颗粒聚集在浆料中产生不均匀性,会导致复合电极中出现裂纹和空隙,使电子通路出现中断,从而影响电池性能。因此,制作分散均匀的、稳定的浆料成为重中之重。/pp  锂离子电池浆料多为黑色不透明粘性流体或胶体状态,肉眼无法直接观测到分散是否均匀,不同分散状态的浆料又有着不同的粘度趋势。因此,流变特性是分析锂离子电池浆料分散状态的重要手段。/pp  流变仪可在接近真实加工条件下,对样品在力、热作用下的行为进行研究,如样品的流动特性、加工过程中的结构变化、降解及混合质量等性质。锂离子电池浆料的流动特性与固含、搅拌工艺及加料顺序等都有很大的关系。另外,浆料的粘度和沉降稳定性也会对后续的涂布过程产生影响。/pp  多项研究表明,锂电池的性能与浆料的粘度、添料次序、浆料固含、混合工艺、粘结剂种类、导电剂种类、溶剂种类、添加剂种类有关,且它们均是通过影响锂电池浆料的流变特性而影响最终的重放电性能。在体系相同的情况下,浆料的表观粘度基本与浆料的分散情况相关,浆料的分散程度越好,浆料的表观粘度越低。/pp  制作分散均匀而稳定的浆料已成为提高锂离子电池性能的重要手段,流变仪则已成为锂电池开发研究过程中不可或缺的仪器。/p
  • 八年探索,锂电池浆料评价方法终获突破
    近日,中文国家核心期刊《电源技术》2024年第1期和第2期连续发表仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红等两篇论文:《超声/电声谱法测定锂电池浆料的粒度、流变和微观电学参数》(见2024,48(1):95-100)及《用超声/电声谱监测锂电池正极浆料的合浆及包覆质量》(见2024,48(2):284-288)。这预示着在锂电池浆料稳定性和微观电学性质评价方面取得决定性突破。众所周知,在正、负极浆料中,颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接影响到锂离子在电池两极间的运动,因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料混合分散至关重要。浆料分散质量的好坏,直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。目前对电池浆料的质量监测依据的是剪切流变性能的监测,然而,对相同工艺产生不同流变性质的原因始终是困扰电池浆料质量控制的痛点。据报道,影响锂离子电池浆料流变性的一些主要参数包括:1. 分散相的类型及表面电荷的大小:对于不同种类的正负极活性物质,由于其种类不同,具有不同的水化膨胀特性以及不同的表面电荷,因而不同种类的活性物质其分散特性、胶溶特性以及形成具有一定强度的结构体系的能力也各不相同,其宏观表现是不同种类的活性物质配制而成的浆料具有不同的流变特性。2. 固相的浓度:分散相或固相浓度的大小主要影响浆料的屈服应力和塑性粘度或表观粘度。在一般情况下,固相浓度越大,其屈服应力、塑性粘度或表观粘度越大。3. 固相颗位的大小、形状以及粒径的分布:在固相浓度不变的条件下,颗粒的粒径越小,由于其总的表面积增加,因而浆料的屈服应力和粘度将随之增加。 4. 分散介质本身的粘度:不同的溶剂具有不同的粘度,使得浆料的粘度也将随之变化。5. 温度和压力:在不同的温度和压力下浆料具有不同的流变特性。6. 浆料的pH值。对于锂电池合浆工序而言,合浆的搅拌工艺、粘结剂、固含量和浆料粘度对浆料的稳定性有重大的意义。通过高粘度搅拌工艺,浆料中导电剂是否能较好地分散在主料的表面,均匀地包覆住主料,这将影响极片的导电性,直接影响电池的倍率性能。因此,我国锂电池行业只能通过测粘度对浆料稳定性进行粗放的宏观管理,而缺乏对浆料本身电学性质的研究和监测,极大地影响了锂电池的成品率,导致成本无法下降,品质无法提高。美国和日本锂电企业都是通过超声衰减/电声学技术(ISO 20998/ISO13099)表征浆料中颗粒的电化学性能,进行锂电池浆料及其稳定性精准质控的。为了打破封锁,提高我国锂电池生产品质,根据所掌握的信息,仪思奇对电池浆料品质控制的超声/电声学参数进行了初步探索。美国分散技术公司的DT-1202或DT-1210超声/电声谱分析仪具有在常压条件下测量和计算上述包括粒度及zeta电位等几乎全部涉及的宏观和微观参数的能力(颗粒形状除外),国家标准GB/T 41316-2022《分散体系稳定性表征指导原则》中也推荐了超声/电声学方法。在日本,DT-1202以每年20台的销量早已广泛应用于电池浆料的质量控制中。然而,日本公司在向我国销售电池设备的同时,却对质控仪器及其相关参数对我国严格保密。为打破垄断,提高我国锂电池生产质量,降低消耗,仪思奇科技从成立之初,即与锂电材料企业广泛合作,对电池浆料可能的质控参数进行了一系列探索实验。经过八年的艰苦探索和努力,他们发现锂电池正负极浆料的稳定性化存在着不同的机制,它们的作用可以通过不同的参数表征出来,即宏观电动学参数——Zeta电位和微观电学参数——表面电荷密度。在锂电池浆料的稳定效应中,后者起到更重要的作用。因此,在锂电池浆料的研究或质量监控中,不仅需要关注zeta电位值,更需要关注表面电荷密度值的变化,二者不可偏废。这些微观电学参数也影响着浆料的宏观流变性能。超声衰减谱还可同时测量浆料体系的高频剪切黏度(动力黏度)和体积黏度(纵向黏度),反映了浆料在微观尺度上流变学性质,并且是一种非侵入式和非破环性的方法,为物质的微观结构提供了更深入的信息,有助于判断锂电池浆料工艺不稳定性的原因。研究表明,超声法直接测定锂电池合浆过程中的原浓浆料粒度直观有效,对于工艺质控非常重要。zeta电位作为疏水胶体体系静电排斥效应的表征参数,却很难直接作为电池浆料NMP有机体系的稳定化表征参数。但是在合浆过程中,因导电添加剂团聚的存在,很难均匀包覆在LFP颗粒上,而通过胶体电流(CVI)测定的电声法直接测量锂电池浆料的Zeta电位和双电层厚度可以成为导电剂是否分散和包覆均匀的关键质量控制参数。上述对电池浆料评价方法的突破,对锂电池浆料稳定性和工艺控制的解决方案探索具有重要意义
  • 恭贺我公司“固含量检测仪”专利证书正式发布
    固含量检测仪:专利号:ZL 201420090168.1本发明固含量检测仪属于快速测量乳胶、淤泥、油漆、浆料、外加剂等样品中固体含量检测方法。在固含量检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决;针对这一现状提供一种有烘箱和电子天平合二为一设备来检测固体含量值的一种方法,固含量检测仪该方法简化了固体含量值测定的操作,排除人为、环境和湿度的影响,缩短检测时间周期,整个操作时间不超过10分钟本发明固含量检测仪的目的在于,在固含量检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决;针对这一现状提供一种有烘干法结构的快速固含量检测方法,简化了整体操作步骤,排除人为、环境和湿度的影响,缩短检测时间周期,整个操作时间不超过10分钟,广泛运用于工业化企业产品控制和质量把关,是一种新型的快速固含量检测仪器。本发明的固含量检测仪采用烘箱和分析天平结二为一;一体化的快速固含量检测设备,体积小、重量轻、结构简单、效率高、速度快、操作方便,是一种新型的快速固含量检测设备。深圳市芬析仪器制造有限公司是是集研发、制造、销售和服务为一体的综合性高新技术企业。它坐落在深圳;毗邻香港、澳门,是珠江三角的经济中心,中国经济改革开放的窗口,是世界制造业的发源地,更是世界电子发展的重要的研发地域。 公司总部位于油松第六工业区是国际领先分析仪器检测设备提供商, 拥有科学的管理模式,完善的工艺设施及先进的仪器加工技术和装备,为保证产品的质量奠定了坚实的基础。公司凭借人性化的管理及‘以德为本、德才兼备’的核心管理理念,拥有一批在水分测定、固含量检测、食品安全检测等行业从事研发、生产、管理的高素质人才,公司的技术带头人在分析仪器技术领域拥有多项发明专利和新型专利,为公司的可持续发展提供了可靠的技术保证。我们以核心技术研究为己任,努力发展具有自主知识产权的其他分析仪器领域;我们追求在实用技术上的精益求精和精雕细刻,追求系统质量的可靠与稳定,用前沿的科研技术、卓越的产品品质、专诚的服务意识赢取客户的信赖,立志于为用户提供快速、准确而高效的分析检测仪器。目前公司生产产品:肉类水分测定仪、固含量检测仪、红外快速水分测定仪、卤素快速水分测定仪、微量水分测定仪、卡尔费休水分测定仪、在线水分测定仪、农药残留检测仪、煎炸油品质检测仪、兽药残留检测仪、食品安全检测仪以及配套检测试剂、金标卡、速测盒。本公司始终遵循国际贸易惯例,秉承“重合同、守信用、优质服务、互利双赢”的经营理念,通过贸易纽带紧密联结国内与国际市场,且与国内外多家知名公司建立了良好的合作关系。我们愿意与国内外各界朋友真诚合作,共同发展。未来,深圳市芬析仪器制造有限公司将大力引进高端人才以及高校结合模式将继续致力于引领分析仪器产业的发展,并向其它行业检测设备研究和研发,应对全球分析仪器领域以及其它行业分析仪器更趋日新月异的挑战。
  • 【热点应用】质子交换膜燃料电池生产中催化剂浆料的颗粒特性表征
    燃料电池(Fuel Cell)市场前景 为缓解世界性能源危机的加剧,减少传统能源对环境造成的污染;有序推进碳中和的各项任务目标,不断深化能源结构优化,提高能源开发整体效益成为摆在我国科研工作人员及新能源产业开发从业者面前的重要课题。 燃料电池(Fuel Cell)是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置,又称电化学发电器。它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。 燃料电池用燃料和氧气作为原料;同时没有机械传动部件,故没有噪声污染,排放出的有害气体极少。由此可见,从节约能源和保护生态环境的角度来看,燃料电池是最有发展前途的发电技术[1]。 作为一种新的高能量密度、高能量转化率、环保型的电源装置受到全世界的广泛关注,并具有广阔的应用前景。 一、质子交换膜燃料电池目前,燃料电池主要被分为六类[2]。碱性燃料电池(AFC,Alkaline Fuel Cell)、磷酸盐燃料电池(PAFC,Phosphorous Acid Fuel)、熔融碳酸盐燃料电池(MCFC,Molten Carbonate Fuel Cell)、固体氧化物燃料电池(SOFC,Solid Oxide Fuel Cell)、质子交换膜燃料电池(PEMFC,Proton Exchange Membrane Fuel Cell)和直接甲醇燃料电池(DMFC,Direct Methanol Fuel Cell)。采用聚合物质子交换膜作电解质的PEMFC,与其它几种类型燃料电池相比,具有工作温度低、启动速度快、模块式安装和操作方便等优点,被认为是电动车、潜艇、各种可移动电源、供电电网和固定电源等的最佳替代电源[3]。如图1所示,膜电极(membrance-electrode assembly, MEA)是由质子交换膜、催化层与扩散层 3 个部分组成,是质子交换膜燃料电池 (PEMFC)电化学反应的主要场所,也是决定质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 的成本、性能和耐久性的核心关键部件。 二、质子交换膜燃料电池的催化剂浆料分析 催化剂浆料涂布是膜电极生产的关键步骤之一,要求催化层涂敷均匀,同时尽量减少铂含量以降低成本,因此必须对浆料进行严格的质量控制。 催化剂浆料的颗粒粒度和分散性能会影响浆料粘度、聚合物电解质的分布和形态、催化剂的利用率、催化剂和聚合物电解质的相互作用以及催化层的均匀性和连续性等重要参数,最终影响膜电极的电化学性能[4]。 如图 2 所示,常见的活性催化剂为铂基纳米颗粒,最佳粒度范围为 2~5nm,但这些纳米颗粒不是独立存在的,而是分散在碳载体颗粒上。单个碳载体颗粒的粒度范围为 20~40nm,在浆料中碳载体通常以团聚体的形式存在,粒度在亚微米至微米范围。聚合物电解质分散成不同形态(棒状或线团)、粒度在 70 nm~2.5 µm 之间的团聚体,与碳载催化剂混合形成催化剂浆料。催化剂和聚合物电解质分散在特定的溶剂中,需要控制团聚物的粒度,优化催化剂和电解质导体团聚物的相互作用。 对于聚合物电解质团聚体,粒度在200~400 nm范围有利于提高氢气/空气的反应性能。碳载体催化剂会出现未充分分散或过度分散的情况[5]。 在未充分分散时,碳载体是高度团聚的;离子交联聚合物只覆盖在团聚物外部,内部的铂催化剂无法与电解质充分接触,因此利用率不高。 过度分散时,团聚物破裂,铂催化剂颗粒与碳载体分离,影响其在氧化还原反应中的活性。 理想的分散状态是形成由碳载体催化剂组成的小团聚体,电解质聚合物在这些团聚体上均匀分布,能够提高催化剂的利用率[6]。 粒度是催化剂浆料的关键性指标,但浆料由不同尺度的颗粒混合物组成,要准确测量浆料的粒度有一定的难度,目前还没有一种技术可以全面表征所有颗粒的粒度。 X 射线衍射 (XRD)、激光衍射 (LD) 和动态光散射 (DLS) 是三种常用的材料表征技术,用于表征不同尺度的颗粒,结合三种技术能够全面表征催化剂浆料中的颗粒特性。 三、马尔文帕纳科解决方案 —— X 射线衍射技术X 射线衍射 (XRD) 通常用于确定小于 100 nm 的纳米晶粒尺寸。快速测量单个衍射峰(1~3 分钟),足以利用峰宽的 Scherrer 分析来计算晶粒尺寸。另外,如果测量多个衍射峰(20 分钟以上),则可采用全谱拟合技术,更精确地计算晶粒尺寸和点阵参数。图 3 显示了使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪收集的 X 射线衍射数据,样品是分散在三种不同碳载体颗粒上的催化 Pt 粉末。 如表 1 所示,分散在 Ketjenblack EC-300J 碳黑上的 Pt 的平均晶粒尺寸比分散在 Vulcan XC72 碳或 Vulcan XC72R 碳上的 Pt 略小。晶粒尺寸的变化会改变催化活性和耐用性。全谱拟合分析还表明,EC-300J 上分散的 Pt 比 Vulcan XC72 或 Vulcan XC72R 上的 Pt 的点阵参数更大。该点阵参数也大于已公布的 Pt 的参考值 3.9231 Å。[6]较大的点阵参7数可能表明表面引起了点阵应变或合金杂质可能改变催化活性。 XRD 可以分析分散体、固体碎片以及粉末。例如,碳载体 Pt 催化剂纳米颗粒可以在粉末分散到浆料中后和浆料印刷并固化在膜片或气体扩散层上后进行测量。图 4 显示了 40% Pt 在 Vulcan XC72 碳上的 XRD 数据,这些碳可作为粉末、浆料和催化剂涂覆膜 (CCM) 上的固化电极层。在所有情况下,Pt 衍射峰均可通过其他成分中解析出纳米粒尺寸计算,如表 2 所总结。 如图4所示,浆料和催化剂涂覆膜(CCM)样品与粉末样品相比,铂衍射峰变窄,说明这两中样品的铂晶粒尺寸变大。铂催化剂的这种粗化现象可能表明,在溶剂中的碳载体催化剂粉分散过程中,浆料变得过热。因此,在超声处理过程中,通常使用 5℃ 的水浴对浆料进行冷却。[8]在加工过程中,晶粒尺寸的变化(如颗粒粗化),会影响催化剂活性。 四、马尔文帕纳科解决方案—— 激光衍射技术激光衍射技术 (LD)是测量颗粒粒度分布的常用分析方法,粒度范围从十几纳米到几个毫米。动态范围宽,非常适合分析催化剂浆料的粒度分布。激光衍射法操作简便,测试速度快,通常不到1分钟,也非常适合生产过程控制。此外,激光衍射技术还可以研究工艺条件变化对浆料粒度分布的影响。 图 5 是使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪对稀释后的催化剂浆料重复5次的粒度测试结果。该浆料中颗粒的粒度呈双峰分布,峰值在1 µm左右的颗粒占最大体积分数,20nm左右的颗粒体积分数占比较小。如表 3 所示,该浆料的粒度分布结果相对标准偏差(RSD)1%,具有高度的重复性。 激光衍射法通常测量的是催化剂浆料中碳载催化剂团聚物的粒度分布。分散良好的催化剂浆料中,碳载催化剂团聚物典型的粒度范围在 100 nm 至 1 µm 之间。但是图 5 中可以观察到100nm 以下的颗粒,表明在分散过程中能量输入过高导致铂催化剂颗粒从载体上脱落,使浆料过度分散。众所周知,催化剂颗粒的粒度对电池性能影响很大。如果催化浆料分散不好,会导致催化剂利用率和传质效率下降,降低电池性能。适当的分散能够改善催化浆料的分散状态(进而改善电池的整体性能),但过度分散也会导致催化剂颗粒从碳载体上脱落,最终影响电池性能。 激光衍射法也可以研究颗粒的易碎性,优化分散过程。将铂担载量40%的Vulcan XC72R 碳载催化剂粉末加入到异丙醇中,在剪切条件下进行分散,使用Mastersizer 3000监测浆料粒度随剪切时间的的变化。如图 6 所示,随着剪切时间的延长,10-100 µm 团聚体颗粒的数量减少,而 10µm 以下的颗粒数量增加。2 小时后,仍有大量团聚物 (10 µm) 存在,这说明还需要增加剪切或者使用更高能量的分散方法进一步分散,才能达到合格的催化剂浆料要求。 五、马尔文帕纳科解决方案 —— 动态光散射技术 与激光衍射法相比,动态光散射 (DLS) 更适合于测量纳米级颗粒的平均粒度,范围从1 nm 至 1 µm。 将催化剂浆料以 1:10 比例分散在异丙醇(IPA)中,用Zetasizer Ultra纳米粒度仪测量催化浆料的平均粒度。稀释后的浆料仍然是高度不透明的,采用非侵入背散射 (NIBS)技术进行测量,重复测量5次。如图 7 所示,尽管浆料不透明,5次测量的相关曲线的一致性很好。图 8 是催化剂浆料的粒度分布图。如表 4所示,体积平均粒度为 1.04 µm,多分散指数也比较大(0.1)说明浆料的粒度分布宽,与激光衍射法的结果吻合。动态光散射技术(DLS)主要是检测颗粒的布朗运动产生的散射光光强波动,颗粒的散射光强与粒径的 6 次方成正比,大颗粒的信号很容易掩盖小颗粒的信号,因此动态光散射法(DLS)没有观察到激光衍射法测得的小颗粒。 动态光散射技术还可用于测量催化剂浆料的 Zeta 电位,研究电解质聚合物与碳载催化剂之间的相互作用,确定电解质聚合物在催化剂上的均匀分布。Zeta电位与浆料的离子浓度有关,可以通过对碳载体颗粒功能化改性或者改变电解质聚合物浓度来调节。通常来讲,特别是在介电常数较高的分散介质(如甲醇)中,Zeta 电位越高,浆料的稳定性越好。Zeta 电位分析还可以用于优化配方,改进浆料的稳定性。事实上,已经有研究报道可以通过模型根据初级颗粒的粒度和体系的Zeta 电位来预测催化剂浆料稳定[9]。 六、结论 通过X射线衍射技术发现,浆料和阴极催化剂涂覆膜中的晶粒尺寸比催化剂粉末大。这种颗粒粗化现象通常是由于浆料在分散过程中过热引起的。激光衍射法检测到在20 nm附近有大量初级颗粒,说明催化剂浆料出现了过度分散的现象。 联合使用激光衍射、X射线衍射和动态光散射技术,可以从不同尺度表征催化剂浆料,优化和监测催化浆料配方和稳定性。使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪测量催化剂浆料的粒度分布,可评估临界颗粒分散的有效性。使用 Zetasizer 纳米粒度及Zeta电位仪进行 Zeta 电位测量,可研究聚合物电解质和碳载催化剂的相互作用,预测浆料稳定性。使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪,可以测量纳米催化剂的晶粒尺寸,验证防止纳米颗粒粗化的方法的有效性。 参考文献[1] 陈光. 新材料概论:科学出版社,2003年[2] Kamaruzzaman.Sopian ,Wan Ramli Wan Daud.Challenges and Future Developments in Proton Exchange Membrane Fuel Cells [J].Renewable.Energy.2006,31(5):719~727[3] 胡嫦娥,刘琼,周敏. 质子交换膜燃料电池的研究现状. 新能源网. 2016.[4] D. Papageorgopoulos, US Dept. of Energy Hydrogen and Fuel Cells Program Report, FY 2018 Annual Progress Report[5] Orfanidi et al, J. Electrochem. Soc.165 (2018) F1254[6] Wang et al, ACS Appl. Energy Mater. (2019) DOI: 10.1021/acsaem.9b01037[7] Swanson Natl. Bur. Stand. (U.S.) Circ. (1953) 539 1 31[8] Sharma et al, Materials chemistry and Physics 226 (2019) 66-72[9] Shukla et al, J. Electrochem. Soc.164 (2017) F600-F609 关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析,打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务,从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展,我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题,如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品,并缩短产品上市时间。
  • SPME+GCMS分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯
    2011年6月媒体报道多款内地制造的方便面调味粉和酱料含塑化剂。这类化学物质属于环境激素,它们进入人体后,可干扰人体内分泌系统和生殖系统,并被怀疑与儿童性早熟有关,是造成男性生殖问题的&ldquo 罪魁祸首&rdquo 。Sigma-Aldrich旗下子品牌Supelco积极响应热点事件,近期出版的Supelco色谱分离通讯(Reporter)第30期中就中国热门的方便面中邻苯二甲酸酯的检测提供了详细新颖的解决方案&mdash &mdash SPME-GC-MS方法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯。 SPME+GCMS 适用于从油脂基体的方便面酱料包中萃取邻苯二甲酸酯,而无须任何溶剂处理,省去了复杂的油类和脂肪预处理步骤。采用高温顶空SPME法提取邻苯二甲酸酯,直接GC-MS系统进行分析。该方法非常地简单、快速、高效,整个前处理过程总共只需要42分钟,其中12分钟为手动操作时间。 应用文章提供了该方法的详细说明,在100&mu g/kg-2000&mu g/kg范围内具有良好的线性,并分析了鸡肉、牛肉口味方便面酱料包中16种邻苯二甲酸酯的含量。本文同时检测了加标鸡肉、牛肉口味酱料样品中邻苯二甲酸酯,每个基质均进行三次平行实验,提供回收率、平均回收率和重现性%RSD数据。实验数据表明,采用SPME-GC-MS方法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯,具有高灵敏度,可定量、可重现的优点。若想知悉更详细的信息,您可以联系我们021-61415566-8242索取全文。 SPME方法如下:样品制备:100&mu m PDMS萃取头(货号57300-U)顶空90℃,30min解析:260℃,4min色谱柱:SLB-5ms 20m× 0.18mmI.D., 0.18um(货号28564-U)MSD接口:330℃扫描:SIM载气:氦气,0.6mL/min恒流衬管:SPME专用0.75mm I.D.(货号2637501) 美国Supelco公司成立于1966年,一直致力于色谱耗材的研究和生产,是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验,拥有多项专利技术,提供范围广泛的产品:气相色谱柱(包括手性柱)和配件、液相色谱柱(包括手性柱)和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年,Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司,成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。
  • 浆料流动合成怎么破?Vapourtec在连续泵送浆料实验中的优越性
    2021 年 9 月 14 日,《绿色化学》上发表了一篇题为“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”(“利用新型固体处理设备在水中连续泵送浆态Fe/ppm Pd纳米颗粒催化Suzuki–Miyaura偶联反应”)的论文。▲ 原文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/gc/d1gc02461b/unauth该论文中,Lipshutz 团队使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的组合,描述了一种在流动中进行 Suzuki-Miyaura 反应的新颖且环保的方法。当应用该解决方案时,可以连续运行 1.5 小时,从而生产 20 克药物中间体。(点击可查看大图)将三个准备好的注射器插入交叉混合器中,将交叉混合器直接插入 2 mL 反应器盘管。然后将反应器盘管连接到 T 型混合器中,其中 2-甲基四氢呋喃通过止回阀垂直输送到该流中作为在线萃取器。交叉混合器、反应盘管和在线萃取装置在运行期间保持95°C温度稳定。将运行前的萃取混合物通过 Vapourtec E 系列蠕动泵输送,该蠕动泵作为保持 2.2 bar 的背压调节器。反应以 200 µL/min 的组合流速运行四个停留时间(40 分钟),达到稳定状态。在总共五个停留时间(50分钟)内收集反应物,同时使用 2-MeTHF 以 200 µL/分钟的速度进行在线萃取。分离合并的水相和有机相,减压蒸发溶剂。用200mL水处理残余有机物,导致固体沉淀。将该固体通过过滤回收,溶解在DCM中,并通过硅胶塞,得到灰白色固体产物(431mg,97%产率)。摘自原文,Lipshutz 团队说:“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1] 译文:虽然考虑了其他商业系统,但选择了 Vapourtec E 系列反应器系统,因为它将蠕动泵作为输送试剂的主要模式,以及用于反应器线圈的内部化、探针监控的加热模块。据报道,该仪器可容纳悬浮的轻质浆液,而我们对该系统的检查发现,悬浮在水性胶束介质中的纳米颗粒可以轻松泵送而不会堵塞。论文报道了开发普及流动化学过程的初步努力,将异质纳米催化剂应用于水性胶束实现 Suzuki-Miyaura 偶联反应。悬浮在水性胶束介质中的多相催化剂在进入管式反应器之前被连续泵送和预混合。Lipshutz 的团队利用了Vapourtec多功能V-3 泵,不仅能够泵送浆料,而且还可以用作动态背压调节器而不会堵塞合成通道。该合成路线合成了超过 13 g/h 的 API 中间体。V-3泵解决Suzuki-Miyaura偶联反应的技术难点对于大多数合成化学家来说,Suzuki-Miyaura偶联可能是实验室中最常见的交叉偶联反应。这种有用的反应由 Pd(0)介导,在碱存在下在有机硼和卤化物化合物之间形成 C-C键。在连续流动中,多相催化通常是通过将催化剂填充在柱式反应器中来完成的。这种简单的方法使大多数研究团队在过去十年中探索了流动中的Suzuki反应。如果没有合适的系统,处理流动中的固体是一项挑战。对于大多数泵来说,几乎不可能泵送固体,而且当固体通过时,大多数背压调节器会堵塞。Vapourtec开发了V-3泵,旨在克服这些问题。这些蠕动泵能够在压力下工作,提供平稳的泵送流速,控制反应器的压力。Vapourtec提供更环保的合成途径全球环境问题意味着我们需要不断努力寻求比当前批处理过程更可持续的解决方案,例如连续流动,提供了更环保的途径。在这篇论文中,Lipshutz团队通过使用水溶液和使用可以在下游进一步回收的纳米粒子,将这种绿色方法提升到了一个新的水平。相比于传统釜式合成方式,该反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势,Vapourtec流动合成仪用于化学合成中的研究越来越多。流动化学系统专业厂家Vapourtec成立于2003年,已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家,一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场,提供了新的连续化学合成能力,并且始终保持着技术兼容性,从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前推出两个系列产品:▲ R-Series 一个高度特定的模块化系统,能够独立操作或与其他设备的集成,提供多功能的自动化流动合成▲ E-Series 一个易于使用的入门级系统平台,适合新用户和学校实验室教学。参考文献[1] A. B. Wood et al., “Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment,” Green Chem., 2021, doi: 10.1039/D1GC02461B.[2] Vapourtec Ltd, “Application Note 51 – Palladium on Charcoal Slurries in Continuous Flow Hydrogenation,” 2017.[3] Vapourtec Ltd, “Application Note 54 – Selective hydrogenation of O-benzyl vanillin using hydrogen gas and a palladium on charcoal slurry,” 2017.
  • 锂电浆料福音 看低场核磁如何畅泳比表面检测——访仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em "众所周知,目前测量比表面积最主流的方法之一是气体吸附法。但是该法只能测干燥固体的比表面,对于分散在液体中的样品却爱莫能助。而对于需要通过制浆过程形成的终产品,样品在悬浮液状态下的比表面信息却非常重要。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "有绳结就有解绳人,近日,仪思奇(北京)科技发展有限公司宣布代理的新产品Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,则能够通过专利的核磁共振技术,测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积!仪器信息网编辑采访了仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理、北京粉体技术协会专家委员杨正红,请其对Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的特性、技术原理和应用场景进行了解读,并探访了其背后的故事。访谈详情摘录如下,以飨读者。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong原理核心是核磁共振的弛豫时间/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong仪器信息网:/strong/span请您介绍下Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的核磁共振技术原理和仪器的创新优势?/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong杨正红:/strongXigo系列润湿颗粒比表面分析仪所采用的原理是基于这样一种现象:当磁场改变时,与颗粒表面接触的或附着在界面上的液体分子与内部的液体分子行为存在很大的差异。界面上液体分子呈现受严格约束的运动状态,而内部自由的液体分子却是可以随意运动的。在颗粒表面液体的核磁共振驰豫时间远小于液体内部的驰豫时间,其差别可以达到几个数量级。悬浮液中颗粒的驰豫时间是这两个驰豫时间的平均值:分别是对颗粒表面液体与自由液体相对总量加权得到的驰豫时间,从而可以直接推导出颗粒的总比表面积。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 313px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/6bd151e3-d331-4e87-a962-ca24a1af820e.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="500" height="313" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "这种方法的驱动力是“溶剂”液体的驰豫和在颗粒表面的液体驰豫之间的差异。文献证明,这种差异在低频时比在高频时更大,也就是说,在比较10兆赫和100兆赫时,差异系数达到了3。所以Xigo选用的电子设备支持高达100兆赫的频率,但测量采用的是13MHz的低场核磁。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "这种方法的最大特点就是不仅可以测量比表面积,同时可以对应粒度分布。因为润湿比表面积对应于粒度分布比直接测量粒度分布更加敏感,并且测量时间少于5分钟,测量速度与粒度分布测量相近。但是,它可以在悬浮液状态下直接测量,不用稀释样品,无需样品制备;样品用量少,无破环性,样品可以储存和重新测量。这种测量方法适用任何类型的颗粒(乳液和悬浮液),适用于至少含有一个氢原子的任何液体,包括液体混合物(混溶),仪器同时具有较宽的浓度范围0.01%至60+%(最好高于1%)。样品可以储存和重新测量。该仪器的软件标准模式(QC模式)用于比表面测量;但在高级模式(R& D模式)下,就是一台独立工作的经典核磁共振谱仪(小核磁)。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 505px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/6b139658-4476-479c-8d39-70fae28362c3.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="500" height="505" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongXigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪具体参数/strong/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=600B7C8565C464A49C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=490&playerid=5B1BAFA93D12E3DE&playertype=2" type="text/javascript"/scriptstrongbr//strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongXigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪视频实操简介/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong类比气体吸附仪 分散性检测是最大优势/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "仪器信息网:/span/strongXigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪,与气体吸附仪相比有哪些优势和侧重点?这系列仪器具体有那几款型号?/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "杨正红:气体吸附仪测定的是固体,用于原料的检验;而Xigo测定的是中间体,就是将原料制成浆料后的分散效果的质量控制和评价。其作用,我用下面这个经典案例来说明:/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 294px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4a2ab58a-7383-42ae-9fc1-1b9068422772.jpg" title="3_看图王.jpg" alt="3_看图王.jpg" width="500" height="294" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "当TiO2颗粒得到很好地分散时,色素性能就得到优化。BET计算的是粉体比表面积,无法判定它在液体中的分散效果。而Xigo系列测定的是润湿颗粒的比表面,可以给出分散效果的明确判断。即分散不好时,比表面明显低于样品BET值,当分散很好时,其值与BET值一致。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪目前有四款型号,分别是Area(基本型)、Drop(可用于水中油或油中水的测定)、Flow(用于改变条件的连续监测)和Chek(工厂在线应用):/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 87px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/8d2562b4-4d59-4899-8c4c-f29c9ae707b8.jpg" title="4.png" alt="4.png" width="500" height="87" border="0" vspace="0"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "目前Area已经能测量多孔材料。例如,多孔石墨烯悬浮液表现出两种不同的弛豫,一种与颗粒的外表面有关,另一种与颗粒内的液体有关。通过观察弛豫峰的大小和弛豫时间,科学家可以研究孔隙率和孔径分布的变化。目前,我已经委托工厂将Drop发展到纳米泡测量,即由液-液界面发展到液-气界面的应用 。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong最大应用空间:锂电浆料涂覆工艺质控/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "仪器信息网:/span/strongXigo系列仪器应用最广泛的行业领域有哪些?/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="text-indent: 2em "杨正红:/span/strongspan style="text-indent: 2em "该仪器应用的最大福音是锂电池浆料的涂覆工艺质量控制,过去两年,效仿于日本电池厂,我们一直致力于用电声法zeta电位及微观电学性质得到锂电池浆料的质量控制评判标准。但是,由于外方技术保密和浆料难以稳定的原因,我们对质控参数的摸索进展缓慢。而Xigo测量简单,只出一个数据,对锂电池浆料非常适用,对DT系列超声和电声法粒度和zeta电位仪是一个很好的补充。与DT一样,日本是Xigo的最大市场,丰田、尼桑、三菱和三星等著名公司都是Xigo的用户。另外,Xigo对于石墨烯、碳纳米管、银浆以及电子浆料等行业也都是切实可行的监测和评估手段,对于陶瓷、药物、化妆品、催化剂、墨水甚至纸浆和粘土等行业都是分散稳定性简单易行的质控手段。/span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "无论电池、医药、催化剂和电子工业,在工艺生产过程中,粉体原料都需要调成浆料与添加剂充分混合再形成终产品。然而,在液体中混合颗粒并不容易做到均匀,颗粒必须分散得很好才能发挥作用,比如电池浆料中导电剂。这就造成了相同工艺但不同批次之间,或相同配方不同批号之间的性能差异。虽然我们有动态光散射技术、超声法粒度和zeta电位技术或多重光散射技术来测定浆料性质,但这些技术要么需要其它参数的输入才能准确计算,要么出一条曲线或参数需要有丰富的经验和积累去解读,这样就很难适应现场环节质控的需求。这样,就呼唤更好的工具来快速测量液体中的颗粒,简单地判定颗粒的分散程度,以控制分散,提高产品性能。Xigo利用核磁共振驰豫时间的测定,探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,计算液体或浆料体系中颗粒比表面积的技术,恰好符合这一需求,尤其是对石墨烯和碳纳米管、化妆品和墨水行业。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong缘起20年前 萌芽10年前 /strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strong仪器信息网:/strong/span请您介绍下生产Xigo系列产品的美国Xigo Nanotools公司,仪思奇为何选择代理该款产品?目前在全世面范围内有哪些厂商具有这类型仪器?在中国是否有同类产品的竞争对手?/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 363px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ba48e836-1fce-485c-a51e-1783d406fd60.jpg" title="111.jpg" alt="111.jpg" width="500" height="363" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong图左:Xigo公司CEO Sean Race;图右:仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理杨正红/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong杨正红:/strong西戈纳米工具公司(Xigo nanotools)由Sean Race和David Fairhurst博士于2005年在美国创立,其使命是为新兴的纳米材料行业提供新的创新“工具”。其目标是为科学家、研究人员和公司用户提供占地面积小,易于使用的纳米科学研究和精确测量工具。Xigo公司的CEO Sean Race原来是Bohlin 仪器公司的美国总裁,该公司于2003年底被马尔文帕纳科收购,David 曾经是布鲁克海文仪器公司(Brookhaven Instruments)副总裁,《Particle Sciences》的执行副总裁。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "早在1988年,我在北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室负责仪器管理的时候, 有机会到德国Bruker公司培训。在那里,我就看到并了解了如何用核磁共振技术通过测量弛豫时间计算食品当中水含量的技术和仪器。所以,当我在2009年PittCon上看到Xigo测量润湿颗粒比表面的仪器,并不感到奇怪,只是并不清楚它的应用点在哪里。随着仪思奇(北京)科技发展有限公司的成立,作为一家中关村高新技术企业和新仪器技术研发及应用推广与服务平台,我们的工作重心也从仪器推广为主,转向了提供解决方案为主,而美国西戈纳米工具(Xigo nanotools)和法国高端技术(Cordouan Technologies)的产品恰恰是我们缺乏和正在寻找的纳米科学的解决方案,是对仪思奇现有技术手段的完美补充,有些技术填补了国内空白。而Xigo也正在探索扩大中国市场应用的途径,我的动向也自然引起了他们的关注。可以说,10年后我们是在理念、市场、应用和彼此需求几乎趋同的情况下水到渠成,再次自然交集在一起的。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strong附:采访嘉宾简介/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 180px float: left " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/01ce4eb2-6368-43bc-ba99-1d36d59cf04f.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg" width="150" height="180" border="0" vspace="0"/杨正红,仪思奇(北京)科技发展有限公司总经理,现为国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)专家委员,全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员,中国颗粒学会第七届理事会高级理事,中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员,北京粉体技术协会专家委员。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "1985年毕业于北京大学药学院,师从著名化学家,我国生物无机化学学科的开拓者, 中科院院士王夔教授。留校任教至副研究员期间,主要从事自由基生命科学研究并担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长,先后发表及合作发表论文三十余篇,获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "1997年4月,被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家。2000年以来,有近20篇颗粒特性分析的论文发表。2004年起,先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理及北方区经理,并同时担任美国康塔仪器公司中国区经理,北京代表处首席代表。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "这期间,先后发表或合作发表涉及粒度测定,纳米技术与纳米科学,吸附理论及氢吸附的论文10余篇,多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。《物理吸附100问》于2016年12月出版发行。/p
  • 香港13款方便面钠含量超标
    香港消委会抽查市面上48款即食面,其中13款被验出钠含量过高。  据香港《大公报》报道,香港消委会检验市面48款即食面,发现有产品钠和总脂肪含量超标,有杯面钠含量竟高达4000多毫克,超出每人每日摄取量上限两倍多,若连汤吃完整包面,便相等于吃了两茶匙盐。  医生表示,服食过量钠会增加患高血压的风险。有市民称不够了解即食面危害,日后决定改吃更健康的传统粉面。  消委会与食安中心,根据产品营养卷标测试了市面48款即食面,其中13款钠含量超标,包括7款杯面和6款袋装即食面。根据世卫组织和联合国粮食及农业组织建议,每人每日不应摄取超过2000毫克钠,即约一茶匙的盐。  其中钠含量最高的御品皇鲜虾云吞汤味生面,每包含有4350毫克钠,超出每日摄取量两倍多。如连汤吃完一包面,相当于一餐吃下两匙盐。今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面)每包也含3023毫克钠,超标30%。食物安全中心首席医生冯宇琪表示,即食面里的钠主要来自调味料和汤包,调味料富含食盐和酱料,如进食过多钠会增加患高血压的风险。  即食面常用油炸处理,其总脂肪与饱和脂肪含量普遍较高,样本中有3款即食面的总脂肪含量均超过30克,相当于两汤匙的油,如果吃完整包面,便超过每人每日应摄入总脂肪的一半分量。  其中脂肪量最高的满汉大餐红烧牛肉面,每包含36.5克总脂肪,超过每日摄取量标准上限的一半。其次是公仔碗面(日式猪骨浓汤)和今麦郎骨汤弹面(浓汤排骨面),每包总脂肪含量均为30.7。  另外有9个样本,每包面含饱和脂肪达10克以上,相当于每日摄入标准上限的一半。冯宇琪表示,摄取过多总脂肪和饱和脂肪,会增加超重、患肥胖症以及心脏病的风险。包装上标明“非油炸”的产品,其总脂肪与饱和脂肪较其它即食面低。  市民吴小姐育有两名子女,她说,平时自己不吃即食面,但两个子女和老公十分爱吃,便每周给他们吃一次。她不会下整包调味料,以免面过咸。但之前仅了解即食面盐分高,不知还存在脂肪超标问题,她决定要多制止儿女吃即食面,改吃传统粉面。  冯宇琪建议市民,选择即食面时要留意营养标签,挑选钠、总脂肪即饱和脂肪含量较低产品,食用时尽量少用调味汤包及少饮面汤。她还建议,如果想吃得健康点,最好选用无油炸和调味的传统粉面,如乌冬、通粉等再加蔬菜。
  • 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 在利德浆料成功验收
    p style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 108px" title="2.png" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/2f4ede14-87a6-4ade-8bfd-9402d76e9ce7.jpg" width="600" height="108"//ppbr//pp湖南利德电子浆料股份有限公司成立于 2008 年,原隶属于湖南利德集团,是原集团的电子材料事业部,单独成立的具有独立法人资格的股份制公司,公司坐落于湖南株洲(国家)高新区金龙路国投众普森科技园,是专门从事电子浆料研发、生产与销售的高新技术企业。/ppbr//pp公司从事电子浆料开发生产已有十余年历史,专注于研发和生产各种厚膜行业用电子浆料,产品包括各种银浆、电阻浆和介质浆,其中银浆和介质浆全为无铅环保产品。所有产品均遵循环保,节能的理念,且经过与客户使用条件几乎相同的测试与试验,力图真实体验客户感受。公司采取自主研发和与高校合作方式,先后承担了国家“863”项目、国家中小企业创新基金项目及湖南省重点科技项目,形成了具有完全自主知识产权的多系列电子浆料产品。/ppbr//ppstrongPhenom SEM 的应用/strong/pp应用领域:太阳能电池浆料、金属基板浆料、汽车玻璃热线浆料、银钯浆料及普通浆料、低温浆料及导电胶。/ppbr//pp样品 纯 Al 浆料/ppbr//pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 303px" title="Snip20150922_115.png" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/f629b550-2c06-49cf-8612-052ce76be860.jpg" width="600" height="303"//ppbr//pp利用四分割背散射探头的 Topo 模式,可以清楚的分辨 Al 浆料表面的凸起和凹陷,观察其形貌。同时,在 Full 模式下通过被加强的对比度,分辨出轻重元素,找到并排除样品中的杂质。/ppbr//pp样品 太阳能背板 Al 浆截面/ppbr//pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 638px" title="飞纳电镜铝浆截面.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/b28a9b82-1ef2-4de6-b74e-814acb9e9563.jpg" width="600" height="638"//ppbr//pp太阳能电池板背部设计的环保型导电铝浆,与晶体硅片实现完美的热膨胀匹配,转换效率高,其中的鼓包是需要工艺中排除的缺陷,利用飞纳电镜扫描区域的旋转,将基板置于水平位置,利于观察分析和排除缺陷。/ppbr//pp样品 Ag 粉/ppbr//pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 480px" title="飞纳电镜 Ag 粉.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/ea574af0-c3a2-4144-8ae6-606d7f9f71e7.jpg" width="600" height="480"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img style="WIDTH: 600px HEIGHT: 335px" title="飞纳电镜利德表格.jpg" border="0" hspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/uepic/aa1eea30-4098-4048-b75f-f8ed2d7cce81.jpg" width="600" height="335"//pp style="TEXT-ALIGN: center"br//pp利用飞纳全景拼图软件,可在较大区域中采集500张高倍银颗粒图像,然后利用飞纳颗粒系统软件,对其进行单颗粒识别和颗粒参数的统计分析。/ppbr//ppstrong客户选购 Phenom 飞纳的原因/strong/pp客户购买主要是基于飞纳独特的双低倍导航(快速寻样)、优越的抗震性能和小巧的体积。/pp2015 年 8 月 22 日,Phenom 飞纳电镜在利德浆料历时四天的培训验收工作顺利完成,感谢公司领导及同事的支持,也祝愿利德浆料在 Phenom 飞纳电镜的协助下,领军行业,把握脉搏,精益求精,走向卓越。/p
  • 人和科仪亮相2022年第八届太阳电池浆料与金属化技术论坛
    上海人和科学仪器有限公司携带具有物联网功能的智能三辊机、超高压纳米均质机、稳定分析仪等在浆料行业具有广泛应用的仪器设备。参加了在常州富力喜来登酒店举办的第八届太阳电池浆料与金属化技术论坛。 TRILOS 智能三辊机 应用于: 浆料的均匀分散 TRILOS 超高压纳米均质机 应用于: 有机载体经微射流均质机预处理后, 可提高分散性,然后与玻璃粉、 银粉混合,制得浆料。 LUMiSizer稳定性分析仪 应用于: 浆料的稳定性的精确快速评价 该论坛主要探讨光伏行业展望与浆料市场前景,太阳电池技术与金属化工艺发展趋势,银浆金属化导电机理与接触机制研究,SE PERC、异质结和TOPCon电池进一步提效降本的浆料和金属化解决方案,激光转印技术实现路径与产业化进展,先进铜电镀技术与应用,银包铜浆料成本优势与电池稳定性研究,丝网印刷和电池烧结技术与设备,钙钛矿叠层电池金属化工艺展望等。会议现场,这些仪器设备一经展出就吸引了大家的目光。通过人和科仪技术工程师们的认真耐心的讲解以及现场样品的演示,使得大家对这些仪器设备有了一个更为直观和细致的了解。现场让大家最感兴趣的就是TRILOS特有的物联网功能。该功能可以全程自动设置并记录设备运行全过程,在方便客户进行数据分析的同时避免人为因素造成的误差。此外,物联网平台还可以接入投料、配料、预混以及在线监测等设备进行联用。 人和公司(www.renhe.net)始终聚焦行业痛点,在解决方案中不断融入符合中国制造2025标准,具有自动化、智能化、数字化、微型化、模块化并带物联网的仪器设备。让客户通过这些仪器设备实时获取生产过程中的信息反馈,进行综合分析,不断优化生产工艺,从而实现在提高产品质量的同时,降低生产成本。
  • 不挥发物的含固量应该如何检测?深芬仪器给您支招
    不挥发物含量测定仪,不挥发物含量如何检测?深圳市芬析仪器制造有限公司专业生产不挥发物含量测定仪快速检测不挥发物含量,在不挥发物含量检测领域,测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决;针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司提供一种有烘干法结构的快速测定不挥发物含量测定仪。CSY-G2不挥发物含量测定仪采用德国HBM称重系统,保证称重准确;环形石英钨卤红外线加热源,快速干燥样品,与国际烘箱加热法相比,环形石英钨卤红外线加热可以在高温下将样品均匀地快速干燥,其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法,智能化操作,一般样品只需几分钟即可完成测定。CSY-G2不挥发物含量测定仪获得国家知识产权保护(发明专利号201420090168.1、外观专利号:201430437324.2)是一种新型的快速检测仪器。不挥发物含量测定仪用途:不挥发物含量测定仪可广泛应用于一切不挥发物含量测定,如俄得克、胶粘剂、乳品、涂料、白酒、淤泥、泥浆、油漆、胶水、浆料、聚丙烯酰胺等行业中的实验室与生产过程中样品固形物含量的测定。
  • 专家估算广西龙江污染事故水中镉含量约20吨
    1月31日电 广西龙江镉污染事件发现至今已半个月,专家经过对污染水体镉浓度的计算,估算出此次污染事件水中的镉含量约20吨。  1月29日召开的广西应对龙江水污染事件联席会议上,此次处置龙江河突发环境事件专家组组长、国家环境保护部华南环境科学研究所副所长许振成介绍说,目前龙江超标污染水体接近100公里河段,镉浓度最高值超标25倍,按污染当量计算,水中镉的含量大约20吨。  许振成当日称,已经有7吨的镉通过化学中和消除或稀释掉,仍有13吨当量的镉在龙江上游河段。污染团在洛东河段附近,水利部门已精确计算出稀释超标污染水所需的洁净水量。  1月28日,龙江三岔电站下泄流量已控制在每秒80立方米以内,让污染团流速减缓,争取时间进行化学和物理处置,使污染水体削峰平谷,降低镉浓度。目前,柳江上游融江的数个水电站保持约4亿立方米水量满库容,随时准备稀释即将进入柳江的污染水体。  1月30日晚间,广西龙江河突发环境事件应急指挥部在柳州市召开新闻通气会称,通过采取除镉、调水稀释等综合应对措施,龙江河镉污染高峰值已从80倍降到25倍左右,应急处置工作已取得阶段性成效,事件的势态完全处于控制之中,柳江水质仍处于达标状态。河池市流域内的涉重金属企业停产排查整顿,涉嫌违法排污的金城江鸿泉立德材料厂等相关企业的7名相关责任人已被刑事拘留。  截至31日6时,环保部门的监测数据显示,龙江西门涯处镉浓度为每升0.0130毫克,超标1.6倍,龙江与融江汇合处下游3公里处镉浓度为每升0.0030毫克,柳州市河西水厂原水镉浓度每升0.0040毫克,柳江饮用水源水质符合国家标准。
  • ASD | 利用新鲜葡萄浆果的反射光谱测量估算葡萄浆果中的可溶性固形物总含量
    在葡萄栽培与酿酒工业中,可溶性固形物总含量(Total Soluble Solids, TSS)是衡量果实成熟度和品质的关键指标。不同品种的葡萄因其遗传特性和生长环境的差异,其TSS含量存在显著变化。准确估算各品种葡萄的TSS含量,对于预测酒的品质、调整酿造工艺以及确定最佳采收时机均具有重要意义。那么,如何能够准确估算葡萄的TSS含量呢?跟随小编,一起来看看下面这篇论文给出了怎样的答案。摘要 ABSTRACT可溶性固形物总含量(TSS)是决定葡萄最佳成熟度的关键变量之一。在这项工作中,基于漫反射光谱测量,开发了偏最小二乘(PLS)回归模型,用于估算Godello、Verdejo(白葡萄)、Mencía 和Tempranillo(红葡萄)等葡萄品种的TSS含量。为了确定TSS预测的最适合光谱范围,对四个数据集进行了回归模型的校准,其中包括以下光谱范围:400–700 nm(可见光)、701–1000 nm(近红外)、1001–2500 nm(短波红外)和400–2500 nm(全光谱范围)。我们还测试了标准正态变量变换技术。使用留一交叉验证评估了回归模型,评估指标包括均方根误差(RMSE)、决定系数(R2)、性能与偏差比(RPD)和因子数(F)。红葡萄品种的回归模型通常比白葡萄品种的模型更准确。最佳的回归模型是针对Mencía(红葡萄)得到的:R2 = 0.72,RMSE = 0.55 °Brix,RPD = 1.87,因子数 n = 7。对于白葡萄,Godello取得了最佳结果:R2 = 0.75,RMSE = 0.98 °Brix,RPD = 1.97,因子数 n = 7。所使用的方法和得到的结果表明,可以使用漫反射光谱和将反射值用作预测变量的回归模型来估算葡萄中的TSS含量。结果 RESULT葡萄的反射率是使用ASD FieldSpec 4 地物光谱仪进行测量,该仪器可检测350–2500 nm光谱范围内的反射率。葡萄样品(每个葡萄品种60个样品,每个样品有100颗浆果)散布在黑色容器芯中(17 × 17 cm)。从4个不同的数据中获取了100颗浆果的反射数据(在每次测量之前将样品顺时针旋转90°)。然后对反射数据进行预处理,得到4次数据的平均值。图1. 利用ASD地物光谱仪获取光谱数据的流程图2展示了四种葡萄品种的平均反射值范围以及原始数据(图2a)和SNV转换数据(图2b)的TSS反射值。在图2a中,红葡萄品种(Mencía和Tempranillo)具有非常相似的光谱特征。虽然在可见光范围内的反射值相似,但从波长675 nm处可以看出一些差异,最大和最小反射值分别约为895 nm和1080 nm,以及675 nm和960 nm。白葡萄(Godello和Verdejo)的光谱特征与红葡萄不同,但彼此非常相似。Godello和Verdejo在可见光-近红外范围的570 nm、830 nm和890 nm处具有最高的反射值。在这个范围内,反射值呈现轻微差异,尽管它们具有相同的光谱特征。从波长1160 nm开始,四种葡萄品种的反射值是相同的。图2 四种葡萄品种(Mencía、Godello、Tempranillo和Verdejo)采样浆果的平均光谱范围图3 Godello、Mencía、Tempranillo和Verdejo葡萄品种在使用原始数据(实线)和SNV转换数据(虚线)进行PLS回归时加权回归系数在全光谱范围内的分布。对四个品种的酿酒特性进行了交叉验证。黑线表示零相关性,并为了清晰呈现而偏移了3.0单位图4 利用原始光谱反射数据进行每个波长的简单线性相关性葡萄糖度(TSS)相关图。图5 利用原始(a–d)和SNV转换(e–h)反射数据进行的偏最小二乘回归(PLS)的均方根误差(RMSE)值。所有图应用相同的颜色刻度(请参阅右侧图例)。结论 CONCLUSION采用漫反射光谱测量方法,利用偏最小二乘(PLS)回归模型估计了四种葡萄品种(Godello、Verdejo、Mencía和Tempranillo)的总可溶性固形物(TSS)含量。基于所获得的结果,红葡萄品种的TSS含量估算最佳,特别是Mencía。用于TSS预测的最适宜光谱范围是近红外(NIR)范围(701–1000 nm)。在此光谱范围内获得了最高的R2和RPD值,以及最低的RMSE和F值。在所有光谱范围内,对数据进行SNV转换进一步改善了模型的评估指标结果。用于估算TSS的最佳变量(图5)分别位于860 nm处,波长201 nm的Godello;883 nm处,波长232 nm的Mencía;916 nm处,波长230 nm的Tempranillo;以及1055 nm处,波长230 nm的Verdejo。这些最佳点呈现出最低的RMSE值。研究表明,通过光谱测量的反射值,可以迅速、非侵入性地进行现场测量,从而估算TSS含量。
  • 阿玛尼、ONLY等品牌衣服检测不达标 20%纤维含量不过关
    p style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "北京市消费者协会近日针对76个服装品牌的100件样品进行测试,有25件样品未达到国家及相关标准要求,涉及乔治阿玛尼、ONLY、KENZO、POLO SPORT等品牌。本次比较试验不符合相关标准要求的项目主要有5项,分别为产品使用说明、纤维含量、耐干摩擦色牢度、耐湿摩擦色牢度、耐洗色牢度和起毛起球。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "strong25件不达标衣服中,5件样品的纤维含量不符合相关明示标准要求,主要表现为纤维含量偏差超出规定允差范围和纤维成分的多标、漏标。/strong/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px " /pp style="text-align: center "img width="600" height="559" title="11111111111_wps图片_wps图片.png" style="width: 600px height: 559px max-height: 100% max-width: 100% " alt="11111111111_wps图片_wps图片.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/f7ff820c-d9c0-47d3-b629-618ecceb8ca1.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "服装等纤维制品的纤维含量,主要有几种表示方式,包括纤维质量含量,即样品中某种限额外的质量占总纤维量的百分比;纤维提及含量,及样品中某种纤维的提及占总线未提及的百分比,日常检测运用较少;纤维根数含量,样品中某种纤维的根数占总纤维根数的百分比,显微镜检测即可,简单方便。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "对于纤维含量检测,我国采用GB/T标准合FZ/T标准,现行相关标准有GB/T10629-2009《纺织品 用户化学实验的实验室样品和试样的准备》及某些具体杨的规定,如GB/T16988-2013《特种动物纤维与绵羊毛混合物含量的测定》、GB/T2910.26-2017《纺织品 丁来你化学分析第26部分:三聚氰胺纤维与棉或芳纶的混合物(热甲酸法)》、GB/T2910.25-2017《纺织品 定量化学分析第25部分:聚酯纤维与某些其他纤维的混合物(三氯乙酸/三氯甲烷法)》等。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "基本检测步骤为取样——预处理(采用一定方法去除非纤维物质,如土层、浆料等)——定性分析(纤维成分分析)——定量分析(样品中纤维的含量分析)。/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "strongspan style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "附抽检衣服来自14家购物场所及不符合相关标准的样品/span/strong/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-bottom: 10px "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "万达广场(丰台西铁营店)、燕莎奥莱购物中心、合生汇购物中心、万达广场(通州店)、高田工厂店、君太百货、汉光百货、天玛时(华联店)、补丁生活(公益西桥店)、西红门荟聚购物中心、红英(华联店)、京客隆(通州东关店)、银座mall(东直门店)以及东方信天翁运动专营店(天猫)。/span/pp style="text-align: center "img title="图片3.png" style="max-height: 100% max-width: 100% " alt="图片3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c01e58e3-5b94-4ff5-bc29-44a40b19c230.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "比较试验不符合相关标准的样品。/span/pp style="text-align: center line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "图片来源:中国新闻网/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "扫码关注【3i生仪社】,解锁生命科学行业新鲜资讯!/span/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/ceefbed3-a2af-4c91-93c6-7ec418adc4e4.jpg" title="小icon.jpg" alt="小icon.jpg"//pp style="line-height: 1.5em text-indent: 0em margin-bottom: 10px "span style="font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai "/spanbr//p
  • 加拿大对儿童产品涂料铅含量有新规定
    近日,加拿大通过一项铅含量议案,该议案明确两点要求:一是要求某些表面涂层材料的总铅含量限值由600mg/kg降为90mg/kg 二是要求降低用于儿童家具和其他用品、玩具、设备及其他儿童学习用产品、铅笔和画笔的表面涂层材料的总铅含量限值。加拿大当局表示,表面涂层材料90mg/kg的铅含量限值可充分防范铅暴露危害,并且可以确保加拿大儿童得到与美国儿童相同水平的保护。  玩具等儿童用品是宁波地区对加拿大出口的大宗商品,已成为外贸新的增长点。根据议案要求,影响的产品以玩具、家具、文具、儿童饰品等敏感产品为主。统计数据显示,去年宁波约有货值854万美元的上述种类儿童产品出口至加拿大。  检验检疫部门提醒相关企业须做好如下工作:一是积极跟进,必要时可寻求当地检验检疫部门的帮助。二是提前按新标准进行自查,弃用对人体有害的材料。
  • 饮料生产执行新标准 外包装需标示成分、含量
    茶饮料、碳酸饮料、含乳饮料……如今,饮料大家庭中的成员越来越多。除了在品种、口味上下工夫,各类饮料在广告、包装上也颇费心思。但无论从监管部门的检测报告还是频频见诸媒体的报道中,消费者不难发现,饮料市场存在种种不尽如人意之处:所谓果汁饮料,果汁含量微乎其微 热销的茶饮料,味道明显过淡 碳酸饮料的二氧化碳气容量严重不合格……  11月1日起,有关碳酸饮料、浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料、含乳饮料、茶饮料等五项新国家标准正式实施。这意味着,本月起生产的上述饮料必须按新标准生产。那么,新标准会为饮料市场带来什么变化?消费者能享受到怎样的保障?11月5日,山西晚报记者就此在太原市进行了走访。  解读 从标签看成分含量  从本月起开始实施的五项国家新标准,是由国家标准化管理委员会正式发布的。"今后,消费者可以通过查看产品外包装的标签了解其成分含量。"市质监局工作人员祁夺鑫说,像新的茶饮料国家标准中明确规定,茶饮料中的"茶多酚"含量要达到100mg/l的比例才能销售。此次制定的茶饮料国家新标准定出了低糖、无糖、低咖啡因、蛋白质含量等多项技术要求。  受消费者欢迎的含乳饮料,被定义为以乳或乳制品为原料,包括配制型含乳饮料、发酵型含乳饮料和乳酸菌饮料三种,对三种含乳饮料的蛋白质含量分别做出了明确规定。  "与老标准相比,新的碳酸饮料(汽水)国家标准增加了关于果汁含量的要求。"祁夺鑫表示,根据规定,只有原果汁含量不低于2.5%的产品才可称为果汁型碳酸饮料,并且果汁型碳酸饮料应标明果汁含量。  针对市场上出现的"100%橙汁""浓缩橙汁""鲜橙汁"等饮料名称,标准也进行了规范。"只有果汁含量不低于10%才能被称作橙汁饮料。"祁夺鑫介绍,按新的橙汁及橙汁饮料国家标准中的有关规定,向橙汁中加入的糖不得超过50g/kg,同时不得向橙汁中同时加入糖和酸味剂。  走访 诸多饮料已换新装  10时,记者在华联超市府东店看到,很多含乳饮料都在配料表一栏中标明其蛋白质含量,活性乳酸菌饮料上也标有乳酸菌指标。其中一款配制型含乳饮料的标签上,清楚地标明"蛋白质含量≥1.0g/kg"字样,此外乳酸菌饮料也标明了相应的蛋白质含量。"现在,果汁含量一目了然了!"在沃尔玛超市长风店,正在选购橙汁饮料的市民刘丹表示,以前商家总是宣称自己销售的是橙汁饮料,但具体含有多少果汁却并未明示,这让她在选购时感到很困惑。记者在该超市看到,这些橙汁饮料的标签上全都标明着"果汁含量≥10%"的字样,此外对糖、脂肪等其他配料的含量也进行了标注。  在一款橙汁饮料的标签上,配制表一栏中糖的含量被标注为50g/kg,该超市其他橙汁饮料的标签上糖的含量也都在50g/kg以下,没有超出标准的要求。  问题 部分产品仍不规范  采访中记者发现,尽管多数饮料已按各项饮料的新标准进行标注销售,但是个别饮料仍没办法区分类型。"茶多酚"含量为界定茶饮料的重要指标,但部分茶饮料包装上没有注明其含量。  11时,在五一广场附近某综合型超市的饮料专区,记者随手拿起一瓶墨绿色包装的某品牌绿茶,只见瓶身上写满了抽奖方式、茶的起源等,好不容易才在瓶身的最下方找到了茶的配料表,配料表中写有白砂糖、绿茶茶叶、蜂蜜等成分,但对茶多酚的具体含量却没有明示。记者注意到,该产品的生产日期标注为11月2日,按新的茶饮料国家标准规定,茶饮料中的茶多酚含量至少要达到100mg/l的比例。  连续走访一些超市的饮料专柜后,记者发现,大部分11月后生产的茶饮料都只是含糊地标注含有绿茶或红茶,没有明确标示具体成分,而标注所含茶多酚含量的茶饮料更是凤毛麟角。  按新规,果汁茶饮料应在标签上标识果汁含量,但许多11月以来生产的产品,同样无相关标识。在建设南路某超市,记者看到一款橙汁饮料的标签上写着"果汁含量5%"的字样,低于国家规定至少10%的要求。  说法 饮料市场监管升级  "同一领域,多部新标准同时实施,这并不多见。"太原市质监局标准化处有关负责人表示,"这说明国家对于食品市场的监管力度越来越大,饮料市场的监管也将升级。""像茶饮料标准,非常有助于肃清茶饮料市场鱼龙混杂的情况。"祁夺鑫说,茶饮料因其含有茶多酚、维生素和多种矿物质等营养成分,越来越受到消费者的青睐。然而,我国近年来的一些抽查显示,茶饮料的质量存在很多问题:部分产品中咖啡因和茶多酚等重要理化指标不合格、部分产品超范围使用食品添加剂。"究其原因,是茶饮料一直没有国家标准。"祁夺鑫说,2000年推出的茶饮料行业标准,主要对茶饮料理化指标如茶多酚和咖啡因的含量做了强制性规定,但并未在全国推广实施,不具有强制性。  针对市场上目前仍有部分饮料不符合新标准的问题,祁夺鑫表示,属于本月前生产的是被允许销售的。但是按规定,从本月起生产的饮料,就必须按新标准规定进行生产 必须按规定在饮料中添加相关成分,否则将受到查处。
  • 爆料称调味品塑化剂含量超过白酒400倍
    “塑化剂”危机持续发酵,白酒上市公司遭遇重创的同时,调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。  “食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”微博中,北京绿腰食品有限公司执行董事龚也长语出惊人。短短一天,这条微博就被转发15000余条。一时间,消费者人心惶惶,持有相关上市公司股票的投资者更是如坐针毡。  所谓的“塑化剂调味品”果真如传言的一样毒过白酒吗?《中国经营报》记者调查发现,目前食品饮料行业的生产工艺很难保证没有塑化剂,而且有关食品饮料中的塑化剂含量标准也含糊不清。但蹊跷的是,不少上市公司却坚称自己产品不含塑化剂。本报将关注后续进展进行跟踪报道。  毒火腿、毒牛奶、毒白酒之后,所谓的“毒酱油”“毒醋”“毒饮料”成为砸向食品饮料行业的又一枚重磅炸弹。  记者统计后发现,目前涉及调味品A股上市公司中,生产香精香料的公司只有百润股份(002568.SZ)一家,生产醋和料酒的恒顺醋业(600305.SH),生产酱油的加加食品(002650.SZ)。  在饮料上市公司中,主要为承德露露(000848.SZ)和海南椰岛(600238.SH)。此外,中粮屯河(600737.SH)、深深宝A(000019.SZ)、中炬高新(600872.SH)也涉及饮料、调味品业务。  《中国经营报》分别致电上述企业,得到的答复普遍为,公司产品绝不含塑化剂。然而,报料人龚也长给记者提供的线索却显示,调味品、饮料行业含塑化剂已是普遍现象。  “没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”中国食品商务研究院研究员朱丹蓬的判断,与龚也长基本一致。  两种截然相反的声音背后,塑化剂危机迷雾重重。  两套标准前后冲突  塑化剂风波源自我国台湾地区,2011年5月,台湾“昱伸香料有限公司”塑化剂事件曝光之后,引起行业巨震。据了解,受事件牵连厂商217家,产品747项,波及运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆类、粉状类、锭状类等六大类产品。  据相关媒体报道,“台湾行政当局的处理措施,一是要求全境10700个超市、量贩店、便利商店,立即将所有含有塑化剂的商品下架,3天内,如果可以提出合格证明,才可重新上架 二是台湾检方对涉案人员提起诉讼,最后判决中的刑期从1年4个月到25年不等,判决最重的是昱伸公司负责人陈哲雄,有期徒刑25年、并科1000万元新台币罚金。”  酒鬼酒引爆国内白酒塑化剂危机后,至今并未有任何“召回”动作,相关负责人也没有被监管部门迅速“问责”。  网络曝光饮料、调味剂毒过白酒后,塑化剂风波再度快速发酵。  几经周折,记者联系到事件的始作俑者龚也长。在记者的一再追问下,龚也长对“调味品塑化剂含量400倍白酒”的说法也有些“含糊”。  “在微博中说食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍确实有点夸张。”龚也长改口称,食品用香精香料中塑化剂最大残留量标准比白酒行业中塑化剂最大残留量确实高出很多倍。  按龚也长的说法,我国并没有明确规定,饮料、调味品塑化剂含量上限,卫生部于2011年先后下发的卫办监督函[2011]551号文件和卫办监督函[2011]773号文件,对于食品、调味品的检测标准界定,存在明显冲突。  2011年6月,卫生部下发的《卫生部办公厅关于通报食品及食品添加剂邻苯二甲酸酯类物质最大残留量的函》(卫办监督函〔2011〕551号)中表示,邻苯二甲酸酯类物质是可用于食品包装材料的增塑剂,不是食品原料,也不是食品添加剂,严禁在食品、食品添加剂中人为添加。食品容器、食品包装材料中使用邻苯二甲酸酯类物质,应当严格执行《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB9685-2008)规定的品种、范围和特定迁移量或残留量,不得接触油脂类食品和婴幼儿食品,食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量分别为1.5mg/kg、9.0mg/kg和0.3mg/kg。  而在2011年8月份,卫生部却又单独下发了关于香精香料中邻苯二甲酸酯类物质含量的通告。该份名为《卫生部办公厅关于通报食品用香精香料适用邻苯二甲酸酯类物质最大残留量有关问题的函》(卫办监督函[2011]773号)表示,对监督抽检食品用香精香料发现邻苯二甲酸酯类物质超过最大残留量的,如系环境污染、包装材料迁移以及香精香料加工浓缩富集工艺等带入的,应当检测其邻苯二甲酸酯类物质总含量(以卫生部公布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》)共17种邻苯二甲酸酯类物质计算。食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的,可以允许继续生产销售和使用。  从卫生部对食品用香精香料中邻苯二甲酸酯类物质总含量不超过60mg/kg的规定来看,要比卫办监督函[2011]551号规定的食品、食品添加剂中的邻苯二甲酸二( -乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)最大残留量高出数十倍。  “台湾塑化剂风波爆发后,国内相关标准也做出调整,调整的方向显然更有利于保护企业。”龚也长告诉记者,卫生部之所以对香精香料中塑化剂总含量做出特批,是因为在当时如果按照卫办监督函[2011]551号的规定,由于国内企业生产工艺和包装较为落后,大部分香精香料都无法达到标准,而香精香料又是酱油、醋、食用油等调味品和饮料的重要成分,国内调味品和饮料行业也会受到重大影响。  实际上,塑化剂标准的前后不一,幕后推手源自众多国内食品巨头的集体抗议。  某知名上市白酒企业董秘告诉记者,“这个标准事实上有个更深层次的原因,就是国家的标准问题。台湾塑化剂事件后曾经出台过一个卫生部551文件,调味品和酱油这些企业就到卫生部去闹,称这个标准不适合。后来卫生部没办法就出台了一个773文件,规定它们的含量是60毫克/千克,而白酒仍旧按照之前的标准0.3毫克/千克。”  塑化剂成行业普遍现象?  中国食品商务研究院研究员朱丹蓬对记者表示,香精香料是酱油、醋、食用油等调味品和饮料原料的重要成分之一,但由于酱油、醋、食用油等调味品和饮料都是成品,如果用香精香料的塑化剂总含量标准来作为调味品和饮料塑化剂总含量的标准不太恰当,如果以551号文件执行,对调味品和饮料来说又显得过于严厉。  同时,由于卫生部对酱油、醋、食用油等调味品和饮料中所含塑化剂并没有统一的标准,不仅让消费者对酱油、醋、食用油等调味品和饮料里面所含塑化剂标准模糊不清,也让相关企业在控制和检测塑化剂方面无明确的依据。  “目前,国家对醋、酱油里面所含塑化剂没有统一的标准。”恒顺醋业产品质量检测部门一位负责人对记者表示。  加加食品董秘戴自良也表示,在酱油、调味酱和蚝油里面的塑化剂含量检测方面,国家现没有针对塑化剂的独立标准文件,只有卫生部卫办监督函[2011]551号文件。  对于多数公司回应公司产品中不含有塑化剂的说法,朱丹蓬表示,在饮料和调味品的原料中,香精香料是主要成分之一,而卫生部专门就香精香料塑化剂最大残留量做出了“高数字”标准,显然是国内的香精香料中塑化剂含量较高,相关饮料和调味品含有塑化剂的概率较高。  “对于调味品和饮料的生产企业,要严格控制香精香料中塑化剂含量有较高难度,即使一批原料香精香料中没有塑化剂,也很难保证每批香精香料都不含有塑化剂或塑化剂不超标。”朱丹蓬告诉记者。  除了原料以外,调味品和饮料企业在生产线和包装上如果有塑料装置,则会加大产品存在塑化剂的风险,朱丹蓬透露,“特别是醋对塑料具有一定腐蚀性,在生产、包装以及运输过程中,有塑化剂转移到产品中的可能性,因此没有哪一家企业敢保证其生产的产品全部不含塑化剂。”
  • 中药浸膏制剂Brix值检测-固形物含量
    近日,ATAGO(爱拓)工作人员对上海的用户做客户回访并交流仪器使用心得,工程师对某药厂2002年购买的ATAGO(爱拓)PRM-85在线折光仪用于浓缩工艺管道Brix值检测进行售后维护工作。 从生药原料到制造浸膏制剂的工艺流程 根据提取工艺的升温、提取时问、加入溶剂比饲的探讨,浓缩工艺、干燥工艺及制剂化工艺的各 种试验数据,设定各工艺的制造设备和制造条件.然 而,如今现代化快速的社会,服用汤剂具有操作麻烦,药物长时间存放出现稳定性降低等不便或缺点。ATAGO(爱拓)的自动台式折光仪正好满足现今中药浸膏制剂制作过程中的各种数据的验证,中药浸膏制剂Brix值的检测更加充分肯定ATAGO(爱拓)产品的性能以及应用领域的发展。中药浸膏制剂的制造工艺流程: 生药&mdash 切裁-称重-调和-提取液-浓缩-干燥-浸膏粉 在提取液和浓缩工艺对药液中固形物含量及糖度的控制非常重要,也是品质监控必检项目,检测固形物含量和糖度国标规定可以用折光的方式来检测。客户实用举例:某药厂购买ATAGO(爱拓)PR-101a做取样测量某药厂购买ATAGO(爱拓)自动台式折光仪RX-5000a用于控温测样 RX-5000a特点:RX-5000&alpha 是能够内部设定测量温度的自动折射仪,能够快速地测量折射指数、糖度或各式液体的浓度,以下为本产品的特性:&bull 因为RX-5000&alpha 具有电热模块以控制温度,所以不需要恒温水箱。&bull 在样本达到目标温度之后,测量会自动开始。&bull 在目标温度下,折射指数与糖度会快速显示&bull 可取得高糖度 ± 0.03% 与折射指数 ± 0.00004 准确度。&bull RX-5000&alpha 会显示您所设的控制范围的高低界线。&bull 如果测量值与您的标准液体值或其它折射仪测量的不同,将能做部分调整。&bull 根据您的样本,能够输入60种使用者标度。&bull RX-5000&alpha 能够显示最少30个最近的测量值。某药厂2002年购买的ATAGO(爱拓)PRM-85在线折光仪用于浓缩工艺管道糖度检测ATAGO(爱拓)工程师身旁的PRM-85在线浓度计 2011年ATAGO(爱拓)将PRM-85升级为PRM-100a,高精度在线浓度计PRM-100&alpha 由检测部件(传感器)与显示部件构成,与其前身PRM-85相比,其测量范围更加广泛( Brix 0.00 至 100.00% ),精度更高( 折射率± 0.00010, Brix ± 0.05 ),可以选择最小标度来显示。在线折射仪能够提供给制造工厂、混和设备与清洗设备一起使用以持续测量各式液体的浓度。适用于混和、浓缩、发酵的控制与水性和碱性清洁剂等的浓度控制。PRM-100a特点:★大幅降低工人劳动强度、生产安全保证 ★显著提到产品质量 、无滞后监测 ★产品质量始终如一性 ★自动化程度高 ATAGO(爱拓)为您提供100种以上物质浓度检测方案,欢迎您的咨询。您可以通过以下方式联系我们:官方网站:http://www.atago-china.com企业QQ:800064900广州分公司电话:86-20-38108256/38106065/38106057上海办事处电话:86-21-61131991/61131992/61131993
  • 中关村材料试验技术联盟《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》2项团体标准审查会成功召开
    4月11日,由中国材料与试验标准化委员会综合标准化领域委员会(FC99)对《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》和《金属材料 氩含量的测定 惰气脉冲熔融质谱法》2项团体标准以线上+线下形式召开了标准审查会。会议由钢研纳克检测技术股份有限公司首席专家贾云海担任审查专家组长,来自钢铁研究总院有限公司、原武汉钢铁有限公司、中关村材料试验技术联盟、原宝钢股份有限公司、首钢京唐公司、国家钢铁产品质量检验检测中心7位审查专家出席了会议,标准起草单位广东省科学院工业分析检测中心、广东省科学院新材料研究所、广东省珠海市质量计量监督检测所、广州禾信仪器股份有限公司和钢研纳克检测技术股份有限公司代表以及中关村材料试验技术联盟秘书处等10余人参加了此次标准审查。会上,专家组听取了标准申报单位对申报标准的情况介绍,包括文本规范性,技术要素和指标的科学性、合理性及可操作性,与国内外先进标准的比对情况和征询意见汇总情况等方面进行了详细汇报。与会专家对标准的具体内容进行了质询,并提出了意见和建议。最后,两项标准一致通过了审查。《高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》采用用直读光谱仪测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等元素含量。本标准的制定,检测机构、工厂企业、科研单位可采用此标准快速、准确地测定高速工具钢的化学成分,有利于提高工作效率,降低分析成本,具有广泛的市场应用价值。《金属材料 氩含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融-质谱法》采用目前广泛应用的惰气脉冲熔融技术,结合质谱分析技术,研究开发了脉冲加热惰性气体熔融-质谱法测定金属材料中氩元素含量,本标准的制定有利于满足新型材料的研究、生产与应用的迫切需要。
  • “含糖饮料”没告诉你的秘密-糖度含量引领健康生活
    世界卫生组织(WHO)曾调查了23个国家人口的死亡原因,得出结论:嗜糖之害,甚于吸烟,长期食用含糖量高的食物会使人的寿命明显缩短,并提出了"戒糖"的口号。营养调查还发现,尽管吃糖可能并不直接导致糖尿病,但长期大量食用甜食会使胰岛素分泌过多、碳水化合物和脂肪代谢紊乱,引起人体内环境失调,进而促进多种慢性疾病。"微糖"含糖量惊人,相当于10颗方糖,一点也不"微"。检测也发现,民众以为含糖量应该是全糖三分之一的"微糖"饮料,其实含糖量都超过三分之二。 入伏以来,果汁饮料是老百姓的消暑必备首选。但是你知道吗?其实果汁饮料的主要成分就两种,分别是水和白砂糖。还含有柠檬酸、柠檬酸钠、维生素C、食用香精等辅料。这篇文章我们就好好谈谈糖的问题!你知道了这些还不够,你知道一瓶饮料中到底含多少糖吗?酒泉检验检疫局的工程师将用仪器检测的数据告诉你。 将ATATGO(爱拓)全自动折光仪RX-5000a和分析天平开机预热30分钟,将预包装饮料打开,倒入于高脚杯中,用吸管吸取一滴饮料放入仪器中进行检测。按下开始键,开始检测。三分钟以后,仪器响起了滴滴声,检测完成。检测结果会让你大吃一惊!!! 纳尼?饮料中的含糖量有11.1%,这么高啊! 然后工程师用电子天平称量了一颗硬糖的重量,一颗糖有多重呢?马上为您揭晓?如果1瓶饮料按照450毫升算的话,饮料中含有50.4克糖,相当于你短时间内喝掉了12.5块糖。当然各位也不需要紧张糖类是碳水化合物的一种,我们平时摄入的食物80%以上是碳水化合物,只要不暴饮暴食,相信对我们的健康没有影响。有小朋友的家长要引起注意啊! 本实验通俗易懂,灵感来源于日常生活的点点滴滴。还有一个好办法,想要知道饮料的含糖量,可以看饮料包装上面的营养成分表,营养成分表中的碳水化合物含量就可以简单明了的告诉你答案哦. 该饮料的营养成分 果汁含量大于等于5%甘肃酒泉检验检疫局综合实验室食品检测工程师史海军工作照(供稿:甘肃酒泉检验检疫局) 所以果汁饮料之外的其它茶饮料样品的糖度测量可以参考此操作进行。欲了解更多产品资讯,或有样品需要测试请联系ATAGO中国分公司:www.atago-china.com 020-38393021,竭诚为您服务。 ATAGO(爱拓)中国市场部(宣)
  • 默克密理博果汁饮料塑化剂含量检测解决方案
    作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂,主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)等,不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油,添加到食品中,目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明,邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用,可干扰内分泌,对生殖系统造成不良影响,是国际上重点监控的内分泌干扰激素,其损害严重时可导致细胞突变,最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 PuroshpherSTAR Chromolith Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱:PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度:0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长:225nm进样量:20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中,加乙腈20ml,于50℃下超声30min,转移至25ml容量瓶中,用乙腈定容,摇匀。处理液于低速离心机中离心(R=3700转/min),取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1,图2,图3,图4分别是塑化剂对照品(DBP\DEHP\DNOP)、番石榴果汁样品(不含塑化剂)、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱(1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125,125,160ug/ml) 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用PurospherSTAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量,其DEHP含量为172mg/kg(ppm),该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷,方法测试准确可靠,适合于果汁饮料检测。PurospherSTAR色谱柱 默克密理博(Merck Millipore)PurospherSTAR色谱柱系高纯硅胶基质填料,具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点,适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱(Chromolith) 为了提高检测效率,默克密理博还提供整体化色谱柱(Chromolith)用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith整体化色谱柱,采用2ml/min的流速,可实现在10min之内完成分析,系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点,适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标(DBP/DEHP/DNOP)整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器,配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器,主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水,该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成,通过疏水作用有效去除各种有机污染物,有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足,色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱ExtrelutNTa)液液萃取柱:ExtrelutNT20;b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,水相保留在萃取柱填料表面;c)洗脱:取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱,脂溶性化合物(塑化剂)从水溶液中被提取出来,流出液浓缩,用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。B固相萃取Lichroluta)固相萃取柱:Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml);b)上样:10g果汁饮料(或已处理的其他样品水溶液),减压过柱,流速3ml/min;c)清洗:现用20ml水清洗,再用30%甲醇12ml清洗,流速5ml/min;;d)洗脱:用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中,再用甲醇定容至25ml,进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号名称规格描述货号1色谱柱PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)1.56200.00082色谱乙腈LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade1.00030.40043正己烷LichroSolvn-Hexane 1.04391.40004乙酸乙酯LichroSolvEthyl acetate1.00868.40005液液萃取柱Extrelut NTExtrelut NT20(处理20ml样品溶液)1.15096.00016固相萃取柱Lichrolut RP18Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)1.02122.00017手动移液器Macro pipette controllerBR261518电动移液器Accu-jet proBR263009针头滤器微孔滤膜0.45um,PTFESLFHX13NL10纯水系统Milli-Q Advantage超纯水系统Z00Q0V0T011整体化液相色谱柱ChromolithPerformance RP-18e 100-4.6mm1.02129.0001更多详细方法,请联系默克密理博(Merck Millipore)总 机:021-38529000全国客服热线:400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有,如需转载请注明出处,特此声明!
  • 专家呼吁将折光仪作为果汁含量检测标准方法
    走入超市或是便利店,消费者很容易在果汁饮料的货架上看见100%果汁、纯果汁、纯果肉果汁等醒目的字样。而之所以会选择果汁饮料食用,买家主要是看上果汁较高的营养价值,这一营养价值正与果汁饮料中的果汁含量有着密切的联系,这也是消费者购买的重要依据。  在国内各大果汁企业生产的产品上,都会标注上5%或更高不等的果汁含量。  不过据记者了解,目前,通过国家标准的《饮料通用分析方法》,我国只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料,根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量,对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。这意味着,产品中果汁含量是否标实相符,很多时候并没有办法核实。  这就给一些果汁企业在生产过程中造成可乘之机,标注在多种果汁饮料背后的果汁含量数据,对于一些果汁企业来说很可能就仅仅是一个数字而已。  含量标准乱象:大多果汁无据可依  翻阅国家质量监督检验检疫总局和国家标准化委员会此前发布的《饮料通则》,记者发现,对于果汁(浆)在果汁饮料中的含量都有着一定量化的标准。  《饮料通则》中指出,果汁饮料中的果汁(浆)含量要大于等于10%,果肉饮料中的果浆含量不得低于20%,水果饮料中的果汁含量需在5~10%。  事实上,果汁饮料中的果汁含量也在一定程度上影响着消费者的购买行为。在价格相差不多的情况下,饮料中果汁含量较高的产品都会成为消费者的首选。但有意思的是,消费者一直依赖的这一选购果汁饮料的依据,很可能只是果汁厂家随意标注的一个数字。  据北京市质监局稽查大队执法室主任石海燕介绍,果汁或果汁饮料中果汁含量越高,意味着可溶性固形物含量就越高,而可溶性固形物含量通常用折光计测算所得的&ldquo 折光度&rdquo 来表达,所以企业生产中会参考折光度这项指标。  石海燕口中的&ldquo 标准折光度&rdquo ,是测定果汁含量的重要依据,但是这个重要依据从目前来看还有着一定的缺陷。  近日,记者就此采访了中国农业大学食品学院高彦祥教授,他表示目前中国的果汁行业除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量的测定有国家标准外,其他水果浓缩汁、果汁和果汁饮料果汁含量测定均没有国家标准,果汁企业均们是根据自己工厂制定的标准进行生产。  也就是说,目前在市面销售的除浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外,其他果汁饮料的标准却是一片乱象。  值得注意的是,即便是同一企业,在生产不同规格的同一种果汁产品时所制定的&ldquo 标准折光度&rdquo 也不一样。例如,有的企业在生产100%纯苹果汁时,内定按&ldquo 标准折光度&rdquo 10%的数值进行配料 而在生产苹果汁饮料时,则内定按&ldquo 标准折光度&rdquo 8%的数值进行配料。  石海燕指出,调查发现有的企业即使依据其自定的&ldquo 标准折光度&rdquo 计算,其产品的果汁含量也明显低于其标注的果汁含量,这就是涉嫌以次充好的故意行为了。这一问题不但在一些小型企业存在,在个别大型企业也存在。  不仅仅如此,国内更有果汁企业内部对于&ldquo 标准折光度&rdquo 都没有一个标准,其果汁饮料中果汁的含量就更加没有办法进行衡量。  标准的缺失背后,就可能导致果汁饮料包装上的果汁含量名不副实。换而言之正是由于没有相关国家标准进行严格的约束,厂家仅仅凭自律进行生产,在目前竞争激烈的果汁行业,难免出现以假充真、以次充好等违法行为。  检测标准亟待出台  高彦祥坦言,并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞、生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。&ldquo 现在没有什么好的方法对此进行检测,因为目前连相关的标准都没有。&rdquo   因此,果汁饮料包装背后的果汁含量大部分并不具备真正的参考价值。而目前在零售环节,一瓶果汁饮料的价格都会按照果汁含量上涨,含量不小于20%的一瓶500ml的果汁饮料都要卖到五六块钱。但很可能事实上,这瓶果汁饮料的果汁含量并没有达到20%,差价中间利润的暴利或也由此出现。  标准的缺失,果汁含量的数据沦为摆设,有行业人士疾呼希望尽早结束这种没有约束的境况。  高彦祥指出,国家相关部门也在积极调研,希望能够尽快制定除橙、柑、橘以外,其他浓缩果汁、果汁和果汁饮料中果汁含量测定的标准,避免行业出现更多的质量问题。  目前,关于果汁含量检测有各种各样的设想,相关专家和机构提出的方案包括利用缓冲容量检测苹果汁饮料中果汁含量的方法、利用氨基氮含量及缓冲能力检测西番莲果汁饮料中果汁含量的方法、参照采用国外提出果汁饮料原汁含量的测定方法&mdash &mdash RSK值(其中钾、硅酸盐的测定等效采用国际先进标准),以及建立饮料中总黄酮的测定方法等。  但是现实的难题还很多。中国地大物博,光是涉及苹果的品种就很多,每种苹果的质感不一,所得出的标准也不同,所以相关标准实现统一也尚有难度。  石海燕指出,虽然不能一次性解决所有的水果果汁饮料标准,但是国家有关部门应抓紧这一领域的技术攻关,从源头抓起,规范企业生产。尤其应对消费量最多的苹果汁、桃汁考虑优先制定标准。&ldquo 科学准确地测定果汁含量不仅是企业组织生产的需要,更是政府实施有效监管,制止行业内不正当竞争的需要。&rdquo 她说。  在她看来,当前条件下,&ldquo 标准折光度&rdquo 是目前行业内生产中判定果汁含量通行的简便方法。在浓缩果汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定标准制定前,制定&ldquo 标准折光度&rdquo 不失为一种替代方法。  &ldquo 折光度标准的制定不仅影响到国内的企业生产、销售市场,还影响到我国果汁产品的国际竞争力,有关部门应结合我国的实际情况加以研究和完善,使之更加科学合理、简便易行,尽快制定发布我国果汁及果汁饮料的标准折光度行业标准。&rdquo   目前,国际果汁生产商联合会(IFU)都很重视食品法典和果汁生产标准的制定,国际食品法典委员会(CAC)已经对各种水果的折光度制定了标准,国内各企业在生产实践中也在摸索制定各自的&ldquo 标准折光度&rdquo 。
  • 广西肥料协会发布《复合肥料 褐藻寡糖含量的测定 分光光度计法》团体标准
    各有关单位:依据《广西肥料协会团体标准管理办法(试行)》相关规定,由南宁汉和生物科技股份有限公司提出,南宁汉和生物科技股份有限公司、新胜利工业集团有限公司等单位编写,经过调研、立项、起草、广泛征求意见,专家组进行了评审论证,现批准发布《复合肥料 褐藻寡糖含量的测定 分光光度计法》(标准号:T/GXAF 0013-2023)为本协会团体标准,该标准于2023年6月13日发布,2023年7月1日实施,现予以公告。 广西肥料协会2023年6月13日 广西肥料协会关于发布《复合肥料 褐藻寡糖含量的测定 分光光度计法》团体标准的公告.pdfTGXAF 0013-2023《复合肥料 褐藻寡糖含量的测定 分光光度计法》(水印稿)-20230613.pdf
  • 水分含量对油墨的危害?禾工不溶性固体水分仪助力油墨行业生产检测
    近日,上海禾工不溶性固体专用卡尔费休水分测定仪AKF-IS2015V正式在天津东洋油墨有限公司投入使用。 天津东洋油墨有限公司主要生产经营印刷用油墨、颜料、油墨用各种原材料、印刷用各种材料及助剂,凹版油墨、凸版油墨等材料。 水分含量的高低在油墨的生产过程中也是重要的指标之一,油墨中的水份含量能使油墨的流动性变差,这种假性粘度会造成印刷油墨的转移困难,还会造成油墨对印刷基材的润湿性差,同时还对油墨的干燥性产生影响,甚至还会在印刷过程出现印刷油墨粘度不断变稠或出现疲劳状态,使得印刷无法进行。 禾工AKF-IS2015V不溶性固体水分测定仪的引进不仅可以帮助实验室工作人员快速精确的检测样品中的水分含量,对使用安全也多了一份保障。 禾工专业技术人员现场对仪器进行了安装调试、培训工作,样品检测结果重复性、准确性较好得到了用户的认可,仪器验收成功。
  • 岛津稻谷中镉含量快速测定法通过国粮局评审
    稻米是超过六成中国人的主食,而现在稻米的重金属污染问题日渐突出。镉污染具有一定的隐蔽性但会致慢性中毒和癌症。中国重工业的发展以及农民耕作习惯让重金属污染将取代农药,成为危及粮食安全的潜在杀手。 大米中镉的快速筛查技术是国家粮食局重点推进项目之一,国家计划在重金属污染较重各省的地市级粮站和收粮点完善快筛技术装备,以便在粮食收购现场进行快速重金属检测。前不久,国家粮食局组织了的粮食中镉含量快速测定方法验证评审。评审仪器涉及多个厂家的阳极溶出法、原子吸收、原子荧光、X射线荧光等方法。岛津分析中心开发的“琼脂悬浮液直接进样原子吸收法”快速测定大米中镉的方法通过评审,获准在粮食行业推广。 测试结果表明,岛津该方法符合CB/T 5009.15-2003等标准,简单快速,连同前处理及上机15分钟即可完成测定过程。该方法样品前处理简便,试剂用量少,成本低,有利于环境保护。 在国粮局标准质量中心网站上已发布此次快速方法的验证评估信息(http://www.cngrain.org/read.php?id=1027 ) 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 农业部:我国对饲料三聚氰胺含量尚未强制检测
    【新民网独家报道】香港食品卫生部门近日在产自大连韩伟公司的“佳之选”鸡蛋中检出三聚氰胺含量超标,立刻在内地引起极大关注。新民网记者28日采访中国农业部获悉,目前,我国仅有饲料中含有三聚氰胺的检测标准,但没有饲料中含有三聚氰胺的含量标准。  农业部相关部门向新民网介绍说,检测标准和含量标准有区别,检测标准是指在三聚氰胺在一定含量以上可用检测手段检测出来。含量标准则直接跟产品是否合格相关,只有在含量标准允许范围内的产品才是经认定的合格产品。  据介绍,目前我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准,意味着不需要作强制检测。  新民网记者查阅了国家农业部2007年6月14日发布实施的《饲料中三聚氰胺的测定》,该标准中规定了测定饲料中三聚氰胺含量采用高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法两种方法,并对两种方法可检出三聚氰胺的最低定量作了认定。  对于目前诸多分析人士认为鸡蛋中三聚氰胺超标可能因为饲料超标的观点。农业部相关人士表示,三聚氰胺如果出现在饲料中,并不会在生产过程中自行产生,猜测有可能饲料是受到了农药、化肥的污染。  据悉,中国饲料生产安全也引起了国外市场的关注。新民网记者从国家质检总局获悉,质检总局已在10月中旬收到中国驻日本使馆经商处通报,称日本农林水产省向日本有关饲料行业协会发出通知,要求其进口中国产饲料、饲料原料和宠物食品时实施三聚氰胺的自主检查。
  • 岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯的含量
    塑化剂DEHP 即邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,为人工合成的化学物质,添加在塑胶中可增加弹性,广泛存在于农膜、塑料袋、玩具、橡胶管中,属环境激素,可致癌、致畸,并引起男性不育。而起云剂则是一种乳化剂,属于合法食品添加剂,常用于饮料、果冻,避免产品出现油水分层。起云剂常见原料是阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油或葵花油,但有些黑心公司制造起云剂时偷工减料,用塑化剂取代成本贵5 倍的棕榈油,以图牟取暴利。 本文介绍采用岛津GCMS-QP2010 Ultra测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的方法。该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好,回收率和重现性良好,能够准确地对饮料中的邻苯二甲酸酯的含量进行测定。岛津GCMS-QP2010 Ultra具备超快速性能,最高扫描速度达到20,000u/sec, 适应全二维气相色谱(GC× GC)的各项要求;分析效率高,分析周期缩短到以往的1/2;对环境友好,分析待机时电量减少36%,C02排放量减少30%。GCMS-QP2010 Ultra已在食品安全领域得到很好的应用。 有关岛津GCMS法测定饮料类食品中邻苯二甲酸酯含量的详细内容请见 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_171703.htm关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
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