浆料固含量

对于合浆工序而言，合浆的搅拌工艺、粘结剂、固含量和浆料粘度对浆料的稳定性有重大的意义。本文主要针对负极浆料进行研究，通过优化搅拌工艺、稳定剂、固含量和浆料粘度，从而提高浆料的稳定性。 锂电浆料需要具有较好的稳定性，这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。随着合浆结束，搅拌停止，浆料会出现沉降、絮凝聚并等现象，产生大颗粒，这会对后续的涂布等工序造成较大的影响。因而检测和控制好浆料的稳定性十分重要。一、固含量对浆料稳定性的影响 固含量和浆料粘度是合浆过程中的一个重要指标，对后段涂布工序有较大影响。同种工艺与配方，浆料固含量越高，粘度越大，反之亦然。影响浆料粘度的因素:搅拌浆料的转速、时间控制、配料顺序、环境温湿度等。正极浆料在暴露在空气中易吸收空气中的水分，粘结剂出现凝聚，使得浆料粘度有所增大，另外，颗粒沉降及团聚也可能使粘度增加。 粘度不同对电极的影响主要是面密度的均一性。在一致性极差的情况下,在充电过程中负极会局部析锂，循环越来越差。浆料粘度本身不会影响电芯的性能，但对浆料稳定性有较大影响，且粘度会导致涂布种种问题，浆料粘度的调整，是需要根据材料的性能特性及涂布机的性能来设定调整。 随着粘度的增加，浆料稳定性随之增加，即在一定的粘度范围内，固含量越大，浆料稳定性越好，但浆料粘度过大，在后续涂布时容易产生划痕，一方面造成极片外观较差，另一方面在充电过程中易造成负极析锂，所以选择浆料粘度在4000mPa-s左右，固含量为46%左右，比较合适。二、电池浆料固含量测定仪A、仪器特点 检测速度快，只需几分钟，创行业之最；　　采用最新一代传感技术,快速、简便,一键式操作;　　操作简单，全自动操作模式，无可动部件；　　关键零部件均采用纯进口高端材料，以保证产品检测结果的准确性；　　零易损件，样品盘采用耐酸耐碱耐变形的纯不锈钢材料，无易耗品，样品盘克循环利用； 采用特质的环形卤素光源，加热均匀，加热器更耐用；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702270946_01_2233_3.jpgB、使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。C、工作原理 采用干燥失重法原理，通过加热系统快速加热样品，使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发，从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同，检测结果具有可替代性，仪器采用一键式操作，不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。

摘要：锂电浆料需要具有较好的稳定性，这是电池生产过程中保证电池一致性的一个重要指标。随着合浆结束，搅拌停止，浆料会出现沉降、絮凝聚并等现象，产生大颗粒，这会对后续的涂布等工序造成较大的影响。因而检测和控制好浆料的稳定性十分重要。 对于合浆工序而言，合浆的搅拌工艺、粘结剂、固含量和浆料粘度对浆料的稳定性有重大的意义。本文主要针对负极浆料进行研究，通过优化搅拌工艺、稳定剂、固含量和浆料粘度，从而提高浆料的稳定性。一、固含量与粘度对浆料稳定性的影响 固含量和浆料粘度是合浆过程中的一个重要指标，对后段涂布工序有较大影响。同种工艺与配方，浆料固含量越高，粘度越大，反之亦然。影响浆料粘度的因素:搅拌浆料的转速、时间控制、配料顺序、环境温湿度等。正极浆料在暴露在空气中易吸收空气中的水分，粘结剂出现凝聚，使得浆料粘度有所增大，另外，颗粒沉降及团聚也可能使粘度增加。 粘度不同对电极的影响主要是面密度的均一性。在一致性极差的情况下,在充电过程中负极会局部析锂，循环越来越差。浆料粘度本身不会影响电芯的性能，但对浆料稳定性有较大影响，且粘度会导致涂布种种问题，浆料粘度的调整，是需要根据材料的性能特性及涂布机的性能来设定调整。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131431_01_3005855_3.png上图比较了负极配方所制得的几种不同粘度下浆料的稳定性，经比较从图3可见，对于配方所制得的几种浆料，随着粘度的增加，浆料稳定性随之增加，即在一定的粘度范围内，固含量越大，浆料稳定性越好，但浆料粘度过大，在后续涂布时容易产生划痕，一方面造成极片外观较差，另一方面在充电过程中易造成负极析锂，所以选择浆料粘度在4000mPa-s左右，固含量为46%左右，比较合适。二、电池浆料固含量测定仪A、仪器特点 检测速度快，只需几分钟，创行业之最；　　采用最新一代传感技术,快速、简便,一键式操作;　　操作简单，全自动操作模式，无可动部件；　　关键零部件均采用纯进口高端材料，以保证产品检测结果的准确性；　　零易损件，样品盘采用耐酸耐碱耐变形的纯不锈钢材料，无易耗品，样品盘克循环利用；采用特质的环形卤素光源，加热均匀，加热器更耐用；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131432_01_3005855_3.jpgB、使用注意事项1.在测定水分过程中,一定要避免震动,加热筒下端缺口不能迎风摆放。2.测定样品在称量盘中堆积一定要平整,堆积面积尽量布满称盘底面,堆积厚度应尽量薄,利于水分完全蒸发。3.在测定水分过程中,不能用手去摸加热筒,严禁敲击或直接振动工作台面。4.由于该仪器称重系统为精密设备,尤其传力部分特别怕重压,冲击,因而在每次取,放称量盘时尽量用托架,若用手进行取,放称量盘应轻取,轻放。5.测定完成后,马上取下称量盘必须用托架,以免烫手.托架在放入仪器中不应碰到称重支架与称量盘。6.测定后须待称量盘完全冷却后,再放入下一个试样。C、工作原理 采用干燥失重法原理，通过加热系统快速加热样品，使样品的水分能够在最短时间之内完全蒸发，从而能在很短的时间内检测出样品的含水率。检测一般样品通常只需3分钟左右。冠亚水分仪采用的原理与国家标准烘箱法相同，检测结果具有可替代性，仪器采用一键式操作，不仅操作简单而且也避免了人为因素对测量结果产生的误差。D、冠亚水分仪资质：1.SFY系列红外线|卤素快速水分测定仪器(专利号：2005301013706) 2.冠亚水分仪是目前国内唯一一家取得《中华人民共和国制造计量器具许可证》的高科技术公司，证件号（吉制00000018号）3.目前行业中唯一通过ISO 9001:2008质量管理体系认证的厂家

在生产石英陶瓷制品熔融石英浆料的生产制备工艺中，影响浆料性能的因素有很多种，如水分含量、pH、粘度、流变特性、颗粒度以及环境温湿度等。在这些影响因素中，哪一种因素起到最主要的作用？或者是哪几种因素会交互作用相互影响？我们会通过各种图表如控制图、推移图、C&E、FMEA、CPK等来反映问题，这些图表会得出一些关键的问题点，但是有时我们运用一些简单的方法无法解决各因素间的相互作用，这就需要运用6 SIGMA管理中的试验设计来解决。 对此分析熔融石英浆料（以下简称浆料）特性之间的相互关系，运用Minitab DOE的方法，对于解决问题有很好的改善。试验设计本身需要花费成本，如何选取试验，如何确定范围，如何更精益的减少试验成本来达到试验目的，这些都需要在最初计划时考虑；因此，我们在范围的选取以及目标确定上事先商讨决定，计算每一步需要采取的试验方法，DOE是一个小组的成果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191609_561560_2447919_3.png图1 Minitab 17 首先在试验设计中选取因子，也就是前面提到的影响浆料的因素：水分含量、pH、粘度、流变特性、颗粒度共5个因子。这里需要介绍一下各因子对浆料的作用。 浆料的制备是由熔融石英砂经与去离子水按照一定比例混合研磨后形成浆料，水分含量会影响浆料的特性，可以理解成砂水比例即为水分含量及固相含量；pH可以干预浆料的酸碱度，从而影响到浆料的内部结构；粘度表征浆料的粘稠度；流变性能表征浆料在非牛顿流体下的触变行为；粒度大小取决于研磨时间长短并决定了浆料在成型时的走向趋势，大颗粒趋向于沉积，随着成型时间对浆料造成底部偏厚壁部偏薄等情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191610_561561_2447919_3.png图2 熔融石英砂 其中有些因素是可以通过人为干预调节的，有些因素不可控，如pH无法直接调节，需加入辅助剂如草酸或氨水来调节酸碱度，因生产量大，此调节很难实现；另外，还有其他因素如环境因素是可以控制的，在一定环境下温湿度是恒定的，可以看做稳定因素。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191610_561562_2447919_3.png图3 创建DOEhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191611_561563_2447919_3.jpg图4 确定流程 确定流程后，我们可以知道从哪里入手分析，然后定义因子水平，即确定各因子的范围；这些因子中到第一哪一个是重要的呢？通过筛选因子，我们最终确定5个因子为关键因子，即以上所述水分含量、pH、粘度、流变特性、颗粒度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191612_561564_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191612_561565_2447919_3.png图5 选择因子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191613_561566_2447919_3.png图6 定义因子水平 在定义因子水平时我们需要从日常的范围中选取典型范围，如下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191613_561567_2447919_3.png 我们可以应用一些历史数据，或者完全可靠的经验理论分析，来减少我们的试验因子，为了试验的可靠，也可以现场试验选定可靠的数据。筛选因素的结果，使得我们掌握了影响指标的主要因素，这一步尤为关键，往往我们在现实中是通过完全的经验分析得出，甚至抱着可能是的态度。 由此我们通过筛选因子找到了关键的因素，可以通过Minitab得到下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191614_561569_2447919_3.png 其中，响应值是最后输出的结果Y，对应各个因子X，我们从一些历史数据中找到了相应的Y值，当时定义响应值目标为0.8，即大于0.8的值为理想值； 一切就绪后运行DOE，ABCDE分别为5个因子，从图表中我们不难发现，各因子之间的相互作用，以及可以找到最关键的几个因子，这对改进工艺有很大的帮助。试验设计的目的就是通过我们设计的可以调控的关键因素来达到控制指标的目的，设计试验提供了这种可控的手段。其中A(固相含量)及E（流变特性）对浆料性能的影响很大，两者的交互作用也很大，96.17%的变量可以被此模型解释，是比较合理的。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191615_561570_2447919_3.jpg图7 各因子的影响效果 这时我们就可以进一步的确定因素的主效应、交互作用，对于不同的特性，之间的交互作用不同，最为显著的交互作用为固相含量（水分含量）和流变特性，以及粘度和流变特性，pH和流变特性；从而我们发现，固相及流变特性将是影响浆料的重要特性，在以后的生产中需要重点控制，当然也需要兼顾其他因素。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508191615_561571_2447919_3.jpg图8 各因子的交互作用 本文分析较浅，旨在抛砖引玉，DOE分析方法不仅可运用企业生产工艺改进，在对于SWOT风险分析也起着很重要的作用，小到日常生活，大到国计民生，DOE分析方法可以涉足各个行业，可以说DOE是解决问题的一种有效途径。

1 Background Information 太阳能多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚生产，在熔融石英浆料制备工艺过程中浆料性能对坩埚成型有很重要的影响；坩埚成品率受浆料性能影响下降，不能满足交付顾客的要求，现有性能不足以表征浆料性能；为实现产品满足要求提供必要的证据并通过实验记录以改善工艺中存在的问题；2014年公司国庆节放假后，成品率在26号后持续下降，直到月底停产；2014年11月按照经验调整包括颗粒度、粘度、pH值及固相含量等各性能参数但均不能改变坯体废裂、成品率下降严重的状况。通过运用Lean Six Sigma DMAIC的方法分析问题，希望改变放假后成品率下降的状态，使其保持正常甚至提高。2 Define 十一假期后的成品率明显低于目标。按照节前正常状态下的成品率目标应在80%以上。在确认环境温度都正常后，改变现有的性能变量都无法让成品率提高到80%。引入流变仪测试黏度，同时调整浆料其他性能平衡，解决了坯体大批废裂的状况，成品率成功恢复到80%以上并经过2015年春节假期后依旧保持平稳甚至提高到85%以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151152_555579_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151211_555591_2447919_3.png3 Measure从浆料制备到调整浆料满足注浆生产的过程，需要控制的特性参数有：测试项目 测试仪器•PH PH计•Zahn 粘度杯•PSD 粒度仪•Solids% 固相分析仪•Temp. 温度计在以目前现有参数的控制上不足以表征浆料的特性，浆料性能发生变异导致生产成品率降低。PH，粘度及辅助试剂添加对浆料流变性的影响，添加剂含量过高或过低，均会对陶瓷浆料的流变性能产生不利影响，还需要做进一步探讨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151213_555592_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555593_2447919_3.png浆料对成品率Y的影响变量之前有: pH、黏度、粒度、固相及环境温度：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555594_2447919_3.png测试粘度时不同仪器的表征方法，由此引入旋转粘度计流变仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151215_555596_2447919_3.pngBrookfield DV-III+简介http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151216_555597_2447919_3.png•美 国 Brookfield 公司生产的旋转粘度计和流变仪是粘度测定的世界标准。DV-III+是博力飞Brookfield公司流变仪系列中的实验室仪器， 它可以与博力飞Brookfield产品系列的其它配件如超低粘度承接器、小量样品承接器、升降平台、螺旋承接器、恒温水浴或加热器等一起使用， 以及在DV-III+基础上的威-博力飞锥/板流变仪， 从而构成适应范围宽广而全面的粘度测量系统。Brookfield DV-III+性能转 速范围： [color=black

火锅酱料中罂粟碱残留量检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法，LC-MS/MS作为检测手段。该方法可简化火锅酱料样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物五种罂粟碱标准品：吗啡(CAS:57-27-2)，可待因(CAS:76-57-3)，蒂巴因(CAS:115-37-7)，罂粟碱(CAS:58-74-2)，那可丁(CAS:912-60-7)。三、应用范围本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。四、参考标准上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料Biocomma Polybase MCX固相萃取柱3mL/60mg。六、实验方法1、样品提取称取2g试样(精确至0.01ｇ)于50mL离心管中，加5mL水，振摇至均匀分散，加入15mL乙腈，涡旋振荡1min，加入6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠的混合粉末，振荡2min，4000r/min离心10min，上清液待净化。2、SPE柱净化(1)活化：向MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、5mL 0.1M盐酸活化。(2)上样和洗脱：将上述上清液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇水(1+1)淋洗，负压抽真空10min，最后用4mL甲醇氨(4%)洗脱。(3)浓缩定容：收集洗脱液，氮吹至近干，用乙腈定容至2mL，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱分析。3、LC-MS/MS条件色谱柱：XR-ODSⅢC18（2.1×150mm，2.2μm，100Å）；质谱仪：API 4000流动相：A:乙腈（0.1%甲酸）；B:0.1%甲酸水http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151702_555659_3310_3.jpg柱温：35℃进样体积:5 μL离子源：电喷雾（ESI），正离子模式检测方式：多反应监测（MRM）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555660_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151703_555661_3310_3.jpg七、实验结果1、火锅酱料基质25μg/kg加标回收结果三个平行测试样的平均回收率大于80%，平行样间相对标准偏差均小于10%，符合标准要求。（见表4）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151707_555663_3310_3.jpg2、空白样品添加罂粟碱等残留物质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555664_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151708_555666_3310_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151709_555667_3310_3.jpg 本研究是逗点生物利用固相萃取法作为火锅酱料中罂粟碱残留量检测的前处理方法，以上海市地方标准《DB31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》制定，适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。