当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

降低离子抑制效应

仪器信息网降低离子抑制效应专题为您整合降低离子抑制效应相关的最新文章,在降低离子抑制效应专题,您不仅可以免费浏览降低离子抑制效应的资讯, 同时您还可以浏览降低离子抑制效应的相关资料、解决方案,参与社区降低离子抑制效应话题讨论。

降低离子抑制效应相关的论坛

  • 电离抑制效应

    看到版面上有人考虑电离抑制效应,那我们就来普及一下电离抑制效应的原理。电离抑制 效应指在有大量易电离元素存在的等离子体中,这些易电离元素会优先电离,导致等离子体中存在了大量的电子,而这些电子会去结合那些不易电离的元素而电离出来的离子重新成为原子,导致这些不易电离的元素电离出来的离子数减少,进而影响了计数值。。减少电离抑制效应的最常用的方式就是将样样品稀释。但是有时候稀释也不顶用,因为稀释了以后待测元素含量过低,无法精确测量。不过还有一种方法可以减少电离抑制效应的干扰,那就是采用内标或者标准加入法。但是内标的选择要求是和待测元素电离能接近,质量数接近。比如测Se的时候可以选择Ge作为内标。

  • ICP-OES中酸效应的影响因素

    影响酸基体效应的因素可归纳为:(1)引起样品溶液物理性质的变化,如粘度、密度、表面张力等,从而影响溶液的提升速率和雾化效率。特别是硫酸及磷酸,纵然使用蠕动泵进样保持恒定的提升速率,仍然不能完全服分析信号受抑制现象。(2)改变了进样过程中气溶胶雾滴大小的分布,随酸浓度增加雾滴变大。(3)酸浓度增加产生的密度效应使气溶胶颗粒的重力沉降加快,减少了样品溶液进人等83离子体的量,降低了气溶胶的传输速率,另外也降低了进人等离子体的气溶胶中分析元素的浓度,产生信号强度的抑制效应。(4)酸及其浓度的变化可导致等离子体原子化、激发及电离条件的变化,主要是酸浓度的增加可使激发温度有规律地下降。(5)随着酸浓度的增加,酸中的杂质贡献加大,沾污样品,使得测量结果偏高。(6)酸浓度的加大还会使得光谱仪的光谱背景变化,影响谱线的基线和峰形。

  • 【讨论】在做生物样品分析时你是如何降低或是消除基质效应的呢?

    先来了解一下何为“基质效应”:按美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)文件的定义,“基质效应”(matrixeffect)是指:①标本中除分析物以外的其它成分对分析物测定值的影响;②基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义来说,基质效应也应包括已知的干扰物(胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等干扰物),但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素(如粘度、pH等)的影响。 在做生物样品分析时基质效应一直是我们遇到的一个很头痛的问题,它可影响检出限 、定量下限 、线性、准确度和精密度,我们可以通过哪些方法来有效降低或是消除基质效应的呢?

  • 【求助】三聚氰胺测定时的离子抑制效应

    我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]新手,刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不久,现遇到一个问题请教下大家:最近做了几批含乳产品的三聚氰胺测定,采用国标GB/T22388的前处理方法,在制作标准品系列时使用空白乳粉处理后的溶液加入一定量的三聚氰胺标准溶液(容剂为50%甲醇),氮吹后用流动相定容到1ml上机分析,3ppm级别的浓度在scan模式下竟然扫不到127的母离子,而用50%甲醇配制的标样却有很好的响应,基质溶液配制的标准品mrm模式下的响应值也很微弱,基本在噪音附近,为何会有这么大的基质干扰,如何消除,请高手帮忙解答。仪器为安的6410,反相odsC18 1.8um短柱,快速液相,保留时间0.6min,流动相甲醇水(1:1)

  • 【原创大赛】悲催的离子抑制,我拿什么来消灭你

    【原创大赛】悲催的离子抑制,我拿什么来消灭你

    悲催的离子抑制,我拿什么来消灭你!6490仪器方法移植完成后,方法验证时仪器只进了几个项目的日常检测样品,主要是高敏感项目,呋喃、氯霉素、激动剂,因为都用内标定量,所以检测目标物浓度与Premier相差不大。MassHunter软件不能自动计算内标浓度,所以对基质内标回收率的监控就不方便了很多,后来在准确性验证的过程中发现空白和基质氯霉素内标回收率很低,是premier的20%,由此,陆续发现呋喃、磺胺等外标定量的化合物也出现了类似的问题,定量结果偏低。分析:离子的形成与传输效率是影响化合物灵敏度的关键,于是进行了以下试验1、向阴性基质中加入标准物质与纯溶剂中的标准物质响应作比较,检查发现部分项目灵敏度下降很多,化合物极性强度不一。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108041512_308423_1604317_3.jpg fig 1 基质标定、基质回收率与纯溶剂标准品比较2、对基质加标溶液进行降低进样量和稀释进样两种处理办法进样,灵敏度均较原基质溶液有明显提升,但是在进样目标物绝对质量相同的情况下,进样体积小的灵敏度比大体积进样提升的更明显。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108041513_308424_1604317_3.jpg fig 2 降低进样量基质标定、基质回收率与纯溶剂标准品比较http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108041154_308366_1855403_3.gif fig 3 多种基质降低进样量后内标回收率及阳性结果与premier比对 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108041154_308367_1855403_3.gif fig 4 降低进样量和稀释大体积进样结果比对3、标准物质的灵敏度正常,梯度稀释呈线性。通过上述实验基本确定预处理过程引入的试剂和基质中的干扰成分产生的离子抑制影响了目标化合物的电离。离子抑制是基质效应的一种,基质效应一般源于待测组分与生物样品中的基质成分在雾滴表面离子化过程中的竞争。由于基质中某些干扰组分的存在会使待测组分离子生成的速度同标准样品相比有显著不同,使得信号响应值产生较大变异。还有一种可能是由于待测组分与基质中内源性物质共洗脱而引起的色谱柱超载所致,这些成分常因在色谱分析中与目标化合物分离不完全或未被检测到而进入质谱后产生基质效应。根据不带基质的全程空白内标回收存在严重的离子抑制,分析该效应应源于待测组分与预处理试剂中的干扰成分在雾滴表面离子化过程中的竞争,因此离子源参数设置的好坏直接决定了离子抑制的严重程度,而基质中的干扰组分则可能和目标物共流出产生了离子抑制。离子抑制的解决方案1、ESI离子源参数优化之前的premier拥有多年的使用经验,离子源的各个参数几乎都被优化到了极致,而开始做6490仪器方法移植的时候,项目较多,时间紧迫,只能将重点放在优化子离子碰撞能量上,源参数大多使用的默认设置,心想顶多影响点离子化效率,不影响做方法,所以应该有很大的完善空间。但是同样的小瓶、同样的色谱柱、同样的梯度洗脱在不同的设备上检测结果差别这么大,还是让我们对6490产生了“怀疑”,于是我们对premier和6490进行了比较,努力寻找其离子源原理和结构上的异同点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108041158_308368_1855403_3.gif fig 5 premier和6490离子源参数比对http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108041158_308369_1855403_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108041158_308370_1855403_3.gif在弄清楚了两家仪器的离子源构造,更好的理解各参数的意义的情况下,着手进行源参数的优化。既然是针对全程空白的基质效应,那就使用加了内标的全程空白分别对各个重要源参数进行优化,主要包括毛细管入口电压、喷嘴电压、干燥气温度、干燥气流速、雾化气压力、鞘流气温度和鞘流气流速,其中毛细管电压是最为关键的因素,不同分子量的化合物电离需要的毛细管电压不同,一般分子量大的所需的电压较高。而如果干扰离子质荷比与目标化合物相差较大,可以

  • 同离子效应

    在弱电解质溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,可以降低弱电解质的电离度,这种叫做同离子效应。同离子效应 - 简介 同离子效应英文名称:common ion effect 在弱电解质溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,可以降低弱电解质的电离度,这种叫做同离子效应。在弱酸溶液中加入该酸的可溶性盐(如在醋酸溶液中加入少量固体醋酸钠),或在弱碱溶液中加入该碱的可溶性盐(如在氨水中加入氯化铵),都会发生同离子效应。发生同离子效应的原理主要是加入相同离子后,使原电解质的电离平衡向生成原电解质分子的方向移动,从而降低原电解质的电离度。在电解质饱和溶液中加入跟该电解质有相同离子的强电解质,从而降低原电解质的溶解度,这种现象也叫同离子效应。这是因为增加溶液中离子的浓度,使有关离子浓度的乘积超过原电解质的溶度积常数,使原电解质沉淀下来。

  • 求助~AFS-9750原子荧光,空白值一直在降低

    求助~AFS-9750原子荧光,空白值一直在降低

    如题,在做AFS-9750原子荧光测砷的时候,发现一个问题。在仪器预热阶段,仪器的响应值一直在降低。相邻两次测定值之间变化很小。但是是在持续性的降低。走十几针之后空白响应值大概降了20。继续走,还会在降。这是什么原因?[img=,271,325]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311040_01_3052926_3.png[/img]上图是在不加载液和还原剂走了大概半小时,在响应值稳定之后。加入载液和还原剂走出来的响应值。

  • 【求助】为什么仪器的响应值会降低

    遇到一个有点奇怪的问题,不知道是什么原因导致的,请听小弟慢慢讲来!有一台GCMS一直是做增塑剂的,主要用的溶剂是三氯甲烷。扫描方法为scan。最近接了新的项目,用正己烷来做溶剂,扫描方法为sim scan同时采集。却出现了这样的问题。 当走完几针用正己烷做溶剂的样品后,再做增塑剂的样品就会发现仪器的响应值降低了好多。经常可以降低一半。scan里面的离子也少了很多。经常8PPM的DIDP的307的特征离子都扫不出来了!然后要再走个几十针的样品后才能恢复原来的响应。 这是什么原因引起的呢?我用的是 HP-5MS的柱子。EM电压没有过突然升高很多的情况。仪器是 5975 7890.出现响应值降低的原因是因为柱子已经对三氯甲烷“熟悉”了,换了正己烷后他又要熟悉一段时间正己烷。等走了几针正己烷后就“熟悉”了正己烷。再换三氯甲烷的时候他又要重新熟悉一段时间吗?还有其他什么原因可以导致响应值降低呢?离子源脏了,分流平板脏了。柱子头脏了。衬管脏了。这些可以导致。还有什么其他的因素可以引起这样的事情发生吗?很奇怪的是,走一段时间三氯甲烷溶剂的样品。高质量段的离子就又都可以出现了。。请高手帮帮啊。我说的有点乱。不明白的请留言我会经常来关注的。

  • 【转帖】抑制杂草降低土壤盐渍化 威海百亩果园铺"地毯"

    过去都是果园里除草,今年果园里要种草。记者从山东省威海市农业局了解到,日前威海市有关单位联合青岛农业大学引进日本雪印系列鼠茅草,开展果园种草试验示范项目,累计示范面积将达100亩。 威海市土壤肥料工作站一名工作人员介绍说,鼠茅草具有抑制杂草,补充土壤有机质,降低果园土壤次生盐渍化的作用,又被称为“果园地毯”。威海市土壤肥料工作站选择了环翠区桥头镇碑鲁村等3个村的百亩果园做示范,在威海市首次进行果园铺“地毯”示范种草。 据了解,9月25日—10月10日是鼠茅草的最佳播种期,市土壤肥料工作站及环翠区土壤肥料工作站的技术人员将到各示范户果园进行播种技术指导。

  • 液质响应缓慢降低,求助

    两个序列连续走,样品都是重复进样,响应值一直缓慢降低,但是这个化合物我前面做过验证该溶液体系和流动相体系下非常稳定,流动相也是一天一换,溶液稳定性可以做到72h,但是现在一直走就会一直缓慢降低,质谱的离子源部分都是清洗过的,请问各位老师,可能是什么原因啊,有没有碰见过的,求解决办法!!![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110071512563780_4938_5384237_3.png[/img]

  • 降低样品的气化温度利于分子离子峰出现?是这样吗?

    降低样品的气化温度利于分子离子峰出现?是这样吗?气化温度的降低可以减少分子离子进一步断裂的可能性,分子离子峰的相对丰度增加。 如三十烷烃在 340℃时气化,不出现分子离子峰,改变 70℃气化时分子离子峰的丰度接近基 峰。

  • 【求助】求电泳中降低离子强度的方法

    [color=#00008B]我在毛细管电泳中有一步是在管内冲入一小段碱性磷酸盐溶液,但其后操作需要降低电泳缓冲液离子强度。各位高手有没有什么办法(如调pH)可降低磷酸盐离子强度的,或加入什么试剂有帮助的。异想天开亦可,相信会有启发,谢~~~[/color]

  • SCIEX 4600离子信号响应降低

    应该是用了0.1的三氟乙酸流动相导致的。不过已经清洗了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路,质谱都洗到Q0了,一是信号降低三分之二,二是出现了明显的污染峰,加34Da左右……这会是个什么污染呢?有无熟悉结构裂解的,三氟乙酸会在正离子模式下裂解吗?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209041612368963_2243_4062311_3.png[/img]

  • 离子色谱电导率持续降低

    今天刚换的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱,以前电导率在23左右今天持续降低至4.还再讲低,什么情况

  • Waters液质强度突然降低

    单位的Waters Micromass Quattro 液质 (QqQ)最近出现强度突然降低问题,具体过程为:某天,做一个批次的生物样品的脂类分析,发现从中间第5个样品开始出现强度降低一个数量级的问题(这是同一个样品,前面一个强度正常,可后面一个强度降低一个数量级)。后面,用标准品检测,发现强度较之前仪器正常时有所降低。直接用MS检测,进入Tune界面,发现原来设置的条件,用同样浓度的标准品基本未见信号,需要将样品流速提高10倍,同时提高Tune界面mass的Gain数值10倍才能见到之前的信号。再后面,清洗了sample cone和baffle,发现正离子模式的全扫描,母离子,子离子扫描结果虽稍低,但可接受,但负离子模式全扫描几乎不见信号,中性丢失扫描信号还是低一个数量级。现在比较疑惑的是到底是哪里出了问题,看起来仪器并没有那个部件坏的迹象,只是强度和灵敏度突然降低,着实找不到原因。不知有没有哪位大侠知道可能的原因吗?先行谢过!

  • 【华山论剑第五十八集】样品在上液质前如何除盐

    在我们做样品前处理时有时必须用到一些缓冲盐来提取或是洗脱,但是由于使用的一些难挥发或不挥发性的盐类会造成较强的离子抑制效应,使灵敏度严重降低,应尽量避免直接进样分析,因此在上样前我们必须做好除盐处理,大家一般使用哪些方法来对样品进行除盐处理呢?除盐的效果如何呢?欢迎大家分享您的经验。华山论剑话题征集中,欢迎大家提供讨论话题!优秀的讨论话题奖励50积分!往届华山论剑:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080910/1473313/

  • 空白样多次检测,离子强度却逐渐降低

    对空白样乙腈做多次上机检测,发现其离子强度逐渐降低,检测前机器与离子漏斗都清洗过,出现问题后,换过色谱柱以及毛细管,均未得到解决,求助各位大神,这可能会是什么原因造成?

  • 【求助】1.阴离子抑制器在抑制碳酸根的时候会抑制醋酸根吗?2.用排斥色谱柱时需要额外配置新的抑制器吗?

    1.戴安微膜自再生电化学抑制器,在降低背景电导的同时难道不会降低待测组分的电导吗?CO32-变成了H2CO3,那么假如待测的是AC-(乙酸根),这时AC-不也变成HAC了,这样还能测出来吗?2.有的资料上显示有机酸有排斥色谱柱来分离,用排斥色谱柱后抑制器也要换成与之配套的抑制器吗?普通的那种抑制器与之能不能匹配?谢谢! 3.阴离子抑制器和阳离子抑制器如何清洗,有的说用草酸,有的说用盐酸、硝酸和硫酸都可以,请详细给出具体方法和步骤。谢谢!

  • 液质,物质的响应值降低

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测有机磷农药混标。开始测还不错各物质响应值在e7以上,隔了一星期工程师过来换上了保护柱,物质响应值都降低个别降了一个数量级到e6,查找了各种原因都没解决,怀疑是药问题。再过10天测新药配制的样,响应值还是降低的,比之前又低一数量级到了e5了。其他人测抗生素就没有问题。前后测的方法,浓度都一致。求各大佬分析原因????是否是保护柱的问题,为什么其他物质没有,保护柱和色谱柱为同一材质,按理应是没有的。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制