求助，我现在用布鲁克阿尔法系列的ATR测胶黏剂样品的固化率，得出来的谱图重现性很不好，而且与实际不符合，该怎么做?附件里面有内测的数据和外测的数据，其中3000\4000\7000表示固化能量的大小。
双面胶，黏胶类的样品你是否会采用微波消解？因为该类样品如果你不太注意的话，可能会黏在罐子壁上引起受热不均，烧坏罐子，你是否注意了，或者采用其它消解方式呢？
请问各位老师，有没有做过地毯胶黏剂检测？按照GB18587-2001，测试地毯胶黏剂中的2-乙基己醇，具体分析方法采用ISO16017-1：2000。请问是将胶黏剂涂抹在模拟板上后，按照小型环境试验舱进行采样，然后对样品分析吗？
请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗？我做胶黏剂中的苯含量，标准上是用用乙酸乙酯溶解，可我做的样品不溶于乙酸乙酯？不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事，难道主含量不溶，只要苯溶就能测？不懂，请高手帮忙解答下，O(∩_∩)O谢谢
测试溶剂型胶黏剂甲醛时，加入乙酸乙酯，最后蒸出来的样品中含有乙酸乙酯，最后测试样品的值比空白值还小是什么原因，是因为乙酸乙酯吗？水性的就不会这样
来源：美信分析现代科学技术的发展对胶黏剂不仅要求能粘接各种材料，而且对粘接性能和工艺也提出了各式各样的特殊要求。因此各国对胶黏剂的开发和研究逐步向高性能化、功能化、专用品级化和规模化发展，相继出现了具有各种特性的胶黏剂品种。如室温快速（瞬间）固化胶、室温固化耐热胶、耐高温胶、低温固化胶、耐超低温胶、水下固化胶、辐照固化胶、医用胶、光学玻璃胶、导电导磁胶、应变胶等。胶黏剂在一些领域的应用列于下表中。[table][tr][td]领域[/td][td]主要应用[/td][td]适用胶黏剂品种[/td][/tr][tr][td]农业[/td][td]保水、保温、灌溉设施、储存、保肥[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]林产工业[/td][td]层压材料、人造木、木构件、家具[/td][td]天然胶、酚醛胶、氨基树脂、聚醋酸乙烯、环氧树脂等[/td][/tr][tr][td]纸及其纸品[/td][td]纸成形、装订、层压、包装制品、装潢[/td][td]淀粉胶、聚乙烯醇及其改性物、热熔胶、动物胶、聚酰胺、酚醛、环氧等[/td][/tr][tr][td]建筑[/td][td]建筑结构件、道路、地板、天花板、隔热、隔音、管线、防震、装饰、密封[/td][td]水泥、沥青、橡胶胶乳和胶液、环氧、聚氨酯、聚醋酸乙烯胶乳、聚乙烯醇及其改性物[/td][/tr][tr][td]机械[/td][td]导轨、密封、绝缘、铭牌[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]塑料[/td][td]管、板材质结构件、薄膜制袋、复合材料[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]橡胶[/td][td]帘布、制鞋、密封、减震[/td][td]天然和合成胶乳、聚氨酯、橡胶液、液态橡胶[/td][/tr][tr][td]车辆[/td][td]车体结构和密封、油料防漏、减震、传动、刹车、灯具、隔热、铭牌[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]轻纺[/td][td]上浆、印染、无纺布、成衣、防尘、整形[/td][td]聚乙烯醇及其改性物、聚醋酸乙烯、合成胶乳、聚氨酯、环氧、天然胶[/td][/tr][tr][td]医药[/td][td]齿、骨、皮肤、官器、血管的修复、更换和再造。药物的赋形、定位、缓释、计划生育[/td][td]丙烯酸及其取代丙烯酸类聚合物、有机硅、聚氨酯、天然橡胶、无机胶黏剂[/td][/tr][tr][td]电子及通讯[/td][td]集成块、印刷电路、真空密封、包封、波导连接和防护、天线连接、元件成形和固定光纤组合、有线及无线电设备组装及绝缘[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]船舰[/td][td]防潮、放热、防盐雾、防漏、防噪、仪器、仪表、安全防撞设计[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]飞机[/td][td]机翼、方向舵、蜂窝结构、旋翼、螺杆、螺帽紧固锁住、仪表固定、密封、隔热隔音、防震[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]导弹[/td][td]弹体和发动机结构件、部件连接、密封、固体燃料成形[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]人造卫星宇航器[/td][td]绝热层、宇航加压服、食品保存、太阳能电池、仪器及外壳密封[/td][td]各种胶黏剂[/td][/tr][tr][td]食品[/td][td]保鲜、包装、赋形、着色[/td][td]聚乙烯醇及其改性物、聚醋酸乙烯、聚丁二烯、聚异戊二烯、聚氨酯[/td][/tr][/table]MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及失效分析服务的第三方实验室，网址：www.mttcert.com，联系电话：400-850-4050。
请教：物质的状态为液态，名称是胶黏剂，我想知道胶黏剂的具体的成分，我该通过何种方式进行分析确定呢？谢谢帮助！
按国标18583，油性胶黏剂的蒸馏，蒸出来的样一直是混浊的，连空白也是混浊的
求助：胶黏剂的杨氏模量，热膨胀系数，玻璃粘结力，收缩率和黏度国标。我是做UV胶的新手，希望大家多多帮助！在此谢谢大家了！
请问对胶黏剂溶剂的定性分析以及定量分析，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进样前需要对胶黏剂进行怎样的前处理呢？直接进样的话胶黏剂里的固体物质树脂会堵塞色谱柱吧？ 各位有研究胶黏剂或者类似的吗？
有没有人做个环氧胶黏剂的成分分析，环氧树脂和固化剂的GCMS分析，一起讨论一下
[color=#454545]我单位是做薄层色谱分析硅胶板的..现在有一个小问题没办法解决 .[/color][color=#454545]就是丙烯酸聚合完成之后,进行涂铺硅胶板操作..干燥..进烘箱之后 ，其它项目没有问题.但是耐水性很差..[/color][color=#454545]试验过几种方法..增加胶黏剂的体积比..减少引发剂等..都没有改善..[/color][color=#454545]求指教如何才能解决这个问题..请大神指教，不胜感激[/color]
我单位是做薄层色谱分析硅胶板的..现在有一个小问题没办法解决 .就是丙烯酸聚合完成之后,进行涂铺硅胶板操作..干燥..进烘箱之后 ，其它项目没有问题.但是耐水性很差..试验过几种方法..增加胶黏剂的体积比..减少引发剂等..都没有改善..求指教如何才能解决这个问题..请大神指教，不胜感激
【求助】测农药胶旋剂黏度用什么黏度计好？？？农药胶旋剂是非牛顿流体吗？？？？？？？？非牛顿流体用什么测黏度比较准确呢？？？在线等待
大家有做过胶黏剂中卤代烃的吗？其中的1，2-二氯乙烷和乙酸乙酯能分开吗？我们用的是温岭GC9790，DB-1的色谱柱，35度恒温25分钟，然后程序升温
我们现在要测定胶黏剂中甲醛, 参考标准GB18583-2008，在制备标准曲线时，我有点不明白，我现在把标准截图下来，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231341_567287_2035669_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231341_567288_2035669_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231341_567289_2035669_3.jpg这个标准曲线的建立过程是不是这样的：我有10.5微克/mL的甲醛标准溶液。我就分别移取10微克/mL的甲醛标准溶液0、2.5、5、10、15、20mL到50mL容量瓶中，加5mL乙酰丙酮，再加水稀释到刻度，水浴60℃进行30min，冷却后测吸光度。吸光度数据见下表：下面表格中的也是10.5微克/mL的标液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231349_567297_2035669_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231349_567299_2035669_3.jpg，然后样品我也是按照标准 曲线测定方法那样测定的，即取20mL馏出液加5mL乙酰丙酮，定容到50mL然后水浴后测吸光度。上述实验过程，请各位老师指导一下，是否正确。还有我也要测定水性涂料和木材中的甲醛释放量，标准分别是GB18582-2008（水性涂料）、木材GB/T 17657*2013，请问这类的标准曲线，我可以使用同一条吗？因为我对这3个标准的测定有些不太明白，请老师指导一下，小女子万分感谢！另外我把这3个标准上传了，见附件，请高手给我分析分析这3个标准的不同之处。谢谢!
我们是企业内部实验室，想开展板材用的水基型胶黏剂（聚乙酸乙烯酯乳液）中的苯系物测试，但是按照GB 18583中的规定，用乙酸乙酯根本没有办法溶解，想问下有其他测试方法吗? 或者根本不需要测试这个项目，因为我查询了GB 50325-2010、《HGT 2727-2010 聚乙酸乙烯酯乳液木材胶粘剂 》对有害物质管控项目里没有苯系物这个项目
求助此书:淀粉胶黏剂(第二版) 作者:张玉龙 出版社:化学工业出版社谢谢
书名：《丙烯酸酯胶黏剂》出版社：化学工业出版社 出版日期：2006-4-1 作者：张军营 等编著
按照gb 18583-2008用卡尔费休法测定胶黏剂里的水份,现在要配设备的话,都要配些什么东西呢?
GB 18583-2008中胶黏剂中游离甲醛是直接蒸馏，接受馏出液的，但是GBt23993-2009中游离甲醛蒸馏时会有吸收液。吸收液的使用会不会影响实验结果？
今天我们领导让我查油性涂料、水性涂料、胶黏剂中VOC测定方法和所需设备？我就有点困惑了，VOC不是有很多的吗？而且有些标准都是很久以前的，我看到还有用填充柱的呢？这让我怎么找呀？哪位老师可以指点一下呀，小女子不胜感激！
请问用GB18583-2008测定胶黏剂中甲醛含量时，标准曲线的斜率有规定范围吗？还有按照标准上的浓度梯度配的标准液测定吸光度最大的是1.072.具体的我也发了一个帖子，希望各位给我看看有没有错误胶黏剂中甲醛测定之标准曲线_紫外可见分光光度计（UV）_光谱_仪器论坛http://bbs.instrument.com.cn/topic/5955715谢谢
磷酸盐基耐高温胶黏剂的研制 【作者中文名】 王超 刘文彬 刘济江 苏韬 【文献出处】 化学与粘合, 2007年 02期
急求鹿角胶含量测定样品衍生化的方法？[img=,690,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811031713025904_1252_2204446_3.png!w690x497.jpg[/img]衍生化过程：加盐酸2ml,150度水解怎么操作？水浴只有100度，150度如何实施？
[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法胶黏剂中卤代烃含量的测定[/b][/align]摘要：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法（氢火焰离子化检测器）检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的卤代烃的含量。方法检出限0.1g/Kg，方法的回收率为89.5-109%，精密度很好（RSD5%），适用于胶黏剂中卤代烃的含量测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，外标法，，胶黏剂，卤代烃引言[color=#222222]一直以来大家都在关注胶黏剂[/color][color=#222222]是否有毒，对人体和环境是否有危害？其实胶粘剂本身并没有毒，有毒的是它里面的有害物质，胶粘剂当中有害物质是什么？比如：挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等，不能将其一概而论。[color=#222222]胶粘剂当中这些易挥发性的物质如果排放到大气当中，对环境危害是很大的，而且有些会发生光化作用，生产臭氧污染大气，从而影响生物的成长和人类的健康。还有些卤代烃溶剂毒性是很大的，甚至有可能会致癌性。这就有必要知道胶黏剂中这些卤代烃物质的含量是否超过标准限量。[/color][/color][b] 材料与方法[/b]1.1[b]试剂[/b]标准品：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯乙酸乙酯，分析纯。1.2[b]仪器[/b]电子天平（精确至0.1mg），梅特勒-托利多50mL容量瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]：GC-FID(7890B)带自动进样器（配5uL微量注射器）；[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251737_01_1657564_3.jpg[/img]色谱柱：HP-5（毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷，安捷伦）测试条件：高纯空气（纯度，99.999%以上）高纯氢气（纯度，99，999%以上）汽化室温度：200°C，检测室温度250°C程序升温：初始温度35°C，保持25分钟，升温速度10°C/min，终止温度150°C，保持10分钟。1.3[b]分析步骤[/b]称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。[b]2.试验结果报告[/b]2.1[b]卤代物出峰时间的确定[/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，结果见表1。[align=center]表1卤代物出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间（min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]2.893[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,2-二氯乙烷[/align] [/td][td] [align=center]4.155[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1,1,2-三氯乙烷[/align] [/td][td] [align=center]7.768[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯乙烯[/align] [/td][td] [align=center]5.115[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2标准曲线的配制[/b]2.2.1称取各标准物质1.0000g至100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，即10mg/mL的标准溶液。 2.2.2 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确移取5mL10mg/mL的标准溶液于100mL容量瓶中，乙酸乙酯定容，即500mg/L的标准溶液。 2.2.3分别取以上标准溶液1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、50.00mL于六个50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀； 2.2.4取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中，进入编辑好方法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析，结果如图1、图2、图3、图4。[align=center]图1二氯甲烷标准曲线[/align][align=center][img=,445,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251740_01_1657564_3.png[/img][/align][align=center]图2 1,2-二氯乙烷标准曲线[/align][align=center][img=,453,257]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251740_02_1657564_3.png[/img][/align][align=center]图3 三氯乙烯标准曲线[/align][align=center][img=,446,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251741_01_1657564_3.png[/img][/align][align=center]图4 1,1,2-三氯乙烷标准曲线[/align][align=center][/align][align=center] [/align][align=center][img=,447,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251741_03_1657564_3.png[/img] [/align][b]2.3样品测试[/b] 称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg）的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，测其峰面积。[align=center]表1 样品中卤代物的含量[/align] [table=491][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]样品编号[/align] [/td][td] [align=center]称取质量（g）[/align] [/td][td] [align=center]卤代物读数ρ[sub]t[/sub][/align] [align=center](mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]结果计算[img=,72,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]（g/kg）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]201708080876-1[/align] [/td][td] [align=center]0.2555[/align] [/td][td] [align=center]1.7369[/align] [/td][td] [align=center]0.34 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]201708080876-2[/align] [/td][td] [align=center]0.2683[/align] [/td][td] [align=center]1.2217[/align] [/td][td] [align=center]0.23 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]201708080877-1[/align] [/td][td] [align=center]0.2658[/align] [/td][td] [align=center]0.6405[/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]201708080877-2[/align] [/td][td] [align=center]0.2632[/align] [/td][td] [align=center]0.6725[/align] [/td][td] [align=center]0.13 [/align] [/td][/tr][/table]2.4[b]方法的回收率[/b] 取10mg/L、100mg/L、500mg/L的标准溶液上机测试10次结果见表2。[align=center]表2加标回收结果统计[/align][align=center][/align][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251742_02_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限[/b] 取乙酸乙酯上机测试10次，数据见表3。[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [table=627][tr][td] [align=center]卤代烃[/align] [/td][td] [align=center]二氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1,2-二氯乙烷[/align] [/td][td] [align=center]三氯乙烯[/align] [/td][td] [align=center]1,1,2-三氯乙烷[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数1（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0.3171[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.7347[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数2（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.9675[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数3（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0.1278[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.231[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数4（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.062[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数5（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.8099[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数6（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.1198[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数7（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1.0116[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数8（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.9344[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数9（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.5858[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]读数10（mg/L)[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.9467[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]0.04449[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.94034[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差[/align] [/td][td] [align=center]0.10 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.18 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限（mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]0.59 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]1.08 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]方法检出限（g/kg）[/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.21 [/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][/table] 其中1,2-二氯乙烷及1,1,2-三氯乙烷无读数，标准中检出限为0.1g/kg。2.6 方法重复性实验数据10次同一样品测试数据的标准偏差结果如下：[img=,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708251743_01_1657564_3.png[/img][b]3.小结[/b]方法的回收率的范围为89.5%-109%，相对标准偏差小于5%，方法检出限为0.1g/kg。4.参考文献GB18583-2008 室内装饰装修材料胶粘剂中有
网站上找到同博研究院从事功能性、高性能环氧树脂胶黏剂配方技术研究、改进，目的在于帮助客户更快更好地开发新产品、改进、完善配方及工艺，降低新产品的研发成本，提升研发速度，快速推出新产品，提高竞争力！ 详情请咨询：同博研究院电话：021-51012781 地址：上海市杨浦区国伟路135号10号楼4楼邮政编码：200438
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实验条件：柱箱温度60摄氏度 检测器 250摄氏度 进样器 250摄氏度恒温分析，样品为160微克苯标样，溶剂是N,N-二甲基甲酰胺实验过程中前五分钟正常，后来基线一直升高，到达一定程度瞬间下降。另外，我们用的GC112A（上海精密科学仪器厂）出现基线电信号值与实际值不对应，能调基线的粗调，细调牛也不管用了。请各位帮忙分析一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94913]胶粘剂中苯谱图[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94912]胶粘剂中苯谱图[/url][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806242143_94920_1608254_3.jpg[/img]
其实胶囊这个东西很早就有的，上大学的时候老师就说国内的明胶质量不过关，生产的胶囊质量不合格，但是工作后也根本跟胶囊没什么接触，就是毕业实习的时候玩了1个月的胶囊自动装填和半自动装填机器，几乎把机器给拆完里，里面的核心模块是什么施耐德的电器，哈哈，闲话少许，2年前系统内对保健品的胶囊做过一次筛查，出现的问题很多，有一次开会的时候说，超标100多倍吧！不过大家搞这个行业的，吃保健品的应该不多，所以只是玩笑过后也没什么概念。平时是不看新闻的，那天回老家躺在沙发上，马上要午睡了，每周质量报道说胶囊的事情，我说，都多少年的事情了，现在才出来，再说胶囊才吃多少了，真正的食用明胶好好的管理下就好了。不过中国这种运动方式的核查又开始来了不断到来的样品，跟以前偶尔做的几乎是水样的样品比起来是有一定的压力，还好CR铬做起来还算简单，至少比以前做的锌或者是钙元素比起来干扰要少多了，自动进样器石墨炉进样只要排除了干扰 不会让你感到很麻烦的来回配标液 来回折腾下面把我的经验给说说吧（元素分析也就2年的经验，胶囊出事只是才开始做，如果有不对的，请多多指教）第一 因为石墨炉大部分都是ppb级别的，所以污染很在整个测试过程中是最主要的，而做色谱分析的时候，毕竟干扰的因素会很少，因为一般药品都在ppm级别，况且环境中存在和药品一样的东西几乎是没有的，这就是有机和无机分析的区别首先 大家都熟悉的所用的容器都得用酸浸泡过夜，我们是配置30%的硝酸在一个大的塑料桶里，把小样品瓶子 两桶 还有离心管（稀释样品）还有其他的容器浸泡过夜 然后第二天用自来水冲2遍，纯净水（娃哈哈，M的纯水机太贵了）冲5遍，而消解罐做完样污染是肯定要有的（出现严重超标的阳性样品），刚开始不懂如何去清洗，背景空白很高，然后查找原因，打电话给每天做ICP-MS的太阳能行业的哥们请教，他们的办法是先用酸（50%硝酸）煮，然后用纯水，然后稀酸上微波消解，而因为ICPMS比原子吸收要求要高跟多，我结合我们的条件，用50%的浓酸方预消解上煮，然后换纯水煮，（这个步骤一般是在空档）之后用纯水洗 就能满足要求了第二 关于标准曲线和标液，在日常色谱检验的时候会重复使用对照品，就是配置好的对照品并非一次性的，但在ppb级别的分析中尽量的不要那样，我们测试了不同日期的标液稳定性，发现偏差还是很大的，毕竟ppb的级别，所以标准曲线每日必须重新做，这对于效益不好的企业来说却是增加了很多的成本，毕竟一根管子烧的次数多了也就成本高了，而每日的标曲，我们是测试10个样品或者5个（根据工作量）用加入一个最高浓度的重新校正，一般的情况偏差不会很大的 标曲刚开始由于石墨管喷嘴调整不好，一直在0.99×××的水平，最后调好后一般都能达到3个9，而石墨炉的国标要求是大于0.995就可以了，所以你能做到0.995以上的线性就能满足要求了第三 关于仪器，原子吸收其实方法很成熟了，只是在药品分析中毕竟以色谱为主，但是环境 食品等行业原子吸收还是更为早的使用，关于石墨炉喷嘴的位置，我一般是调节到离底部还有1/4的距离，以前是1/3，这样的话不太好，而更为接近的话因为喷嘴容易沾到样品带出来也不是很好 还有就是元素灯，一般有钱的单位买进口的 沈阳贺利氏的，或者是原装的，很贵的，其实国产就能用，有色院的灯不错，但是如果仪器是进口的，千万不要按照仪器的缺省灯电流去设置，因为国产灯不属于大电流灯，一般的工作推荐电流要比进口的小很多，灯如果能量不足，吸光度会波动很厉害，这时候要增加电流第四 关于硝酸和试剂，硝酸我们买到的是国药的，但是也不是很好，空白吸收在0.03左右，而以前用过默克或者是SIGMA的一般都在0.01之下，如果是企业的话 ，国药的价格大部分都能承受，而氢氟酸的污染很严重，很多空白都超标，所以建议买好一点的氢氟酸，毕竟氢氟酸用量很小 而水的话 最好是用millipore的水了，如果没有 娃哈哈也能用第五 方法学 我们不用指控，如果含量超标，做一个加标，一般在80%以上的回收率，每一次消解2个随行空白，一个加标，平行样做两份，偏差按照10%的判定第五 线性与仪器有关，我们的线性在0-10ppb，有的仪器会宽一点，这个可以根据自己的仪器去调整第六 稀释容器以及配置 我们刚开始用移液管，后来对移液抢（艾本德）进行了重量校正，发现枪要比移液管还要准确，为了防止污染，我们用的是枪，而稀释用重量法，在离心管（50ml）中进行大家还有其他的问题可以交流一下总而言之，污染控制是最主要了这个跟以前做液质差不多 不过液质污染全扫一下就看出来了，而原吸污染就看吸光度了
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