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结构鉴别

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  • 求助(关于C-O和C=O的鉴别)

    有一种重氮化合物其其中一个片断的结构无法鉴别出是S 还是O . || || -O-C-S- -S-C-S-(化合物带有酯基)H谱C谱看不出来,想长单晶但这类化合物挂两个有取代基的苯环上去还是液体。想问一下如果用氧谱能否鉴别,应该怎么做?或者有没有其他的什么好方法?多谢。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609290144_28161_1098197_3.gif[/img]

  • 药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑

    药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要:本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法,并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析,针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词:质量标准  鉴别项目   药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证,所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜,尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别,难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分,质量标准不具备应有的专属性,可能给此后的市场监督造成混乱。   常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等,可根据药品具体特点加以选用。   色谱法(TLC法或HPLC法)利用不同物质在不同色谱条件下,各自色谱行为(比移值或保留时间)的不同,与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离,比较其色谱行为的一致性,来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量,但如果运用得当,尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下,利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据,不必专门增加实验以提高鉴别的专属性,是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好,同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配,C18链在水相环境中不易保持伸展状态,故在C18柱的反相色谱系统中,流动相有机溶剂比例通常不应低于5%,否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动,不利于此种鉴别。即便如此,在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况,尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定,此时,操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据,可以弥补该法之不足,此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下,一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外,还可将斑点颜色作为鉴别依据,可由两个因素把握供试品与对照品的同一性,而且简便易行,堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响,实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况,可比照HPLC的情况,操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合,点样后出现单一斑点作为鉴别依据,此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求,但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时,要有色谱系统适应性试验内容,如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下,供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。   在中国药典2005年版中,对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求:供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致,斑点大小应大致相同;或供试品与对照品等体积混合,应显示单一,斑点紧密;或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致,大小相似;或选用与供试品化学结构相似药物对照品,两者的比移植应不同(例如芬布芬与酮洛芬,地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠,醋酸氢化可的松与醋酸可的松,泼尼松龙与氢化可的松,甲睾酮与睾酮,左旋多巴与酪氨酸);或上述两种溶液等体积混合,应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息,在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选, 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法,但如果药物存在多晶型现象,且需鉴别其有效晶型,IR图谱可以反映其有效晶型特点时,本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法,而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有:测定最大吸收波长,或同时测定最小吸收波长;规定一定浓度的供试液在特定吸收波长(最大吸收或最小吸收)处的吸收度;经化学处理后,测定其反应产物的吸收光谱特征;规定几个特定吸收波长及其吸收度比值(峰-峰、峰-谷、谷-谷);规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多,UV法鉴别时,一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别;因反映的结构信息少,一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据;为提高专属性,可将上述几个方法结合起来使用。   化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应,与其它鉴别方法结合使用,可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光,发生沉淀反应或产生气体等现象。   1.呈色反应:即向供试品溶液中加入适当试剂,在一定条件下发生化学反应,生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有:[/c

  • 【求助】染料的鉴别

    请教大侠们一个问题,现有蓝色染料,要分析其分子量和结构,微溶于有机溶剂,在水中溶解度也很小,做了红外也没峰,核磁也没峰,液相只有一个非常小的峰。大家能不能帮忙分析是哪类染料,用什么方法可以鉴别出来,谢谢!!!

  • 有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 【求助】根据分子结构上的什么特点

    关于有机波谱学的一个问题!!!要鉴别两种有机物质,提供红外光谱、核磁共振两种方法,请问要根据分子结构上的什么特点来确定用哪种方法?(两种物质的分子结构均已给出)

  • 【转帖】有机化合物的鉴别方法

    药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。   分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。  鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。  本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。  一.各类化合物的鉴别方法  1.烯烃、二烯、炔烃:  (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去  (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。  2.含有炔氢的炔烃:  (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀  (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。  3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色  4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。  5.醇:  (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);  (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。  6.酚或烯醇类化合物:  (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。  (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。  7.羰基化合物:  (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;  (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;  (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;  (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。   8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。  9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法  (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。  (2)用NaNO2+HCl:  脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。  芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。  10.糖:  (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;  (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。  (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 【每天一问】(3)有关鉴别的一道判断题~

    判断题:鉴别项下规定的试验方法,系根据反应该药品的物理,化学或生物学等特性所进行的药物鉴别试验,完全代表对该药品化学结构的确认~判断上面一句话的对错,如果错误,请指出错误之处。。答题送积分。

  • 【分享】有机化合物的鉴别

    在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件: (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: 1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:(1)将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。(2)将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。(4)将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5)将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6)将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。例4.用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析:上面三种化合物都是脂肪胺,分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下,能与苯磺酰氯发生反应,生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺,因其氮原子上还有一个氢原子,显示弱酸性,能溶于氢氧化钠而生成盐;仲胺生成的苯磺酰胺中,其氮原子上没有氢原子,不溶于氢氧化钠而呈固体析出;叔胺不发生反应,因此,可用此反应(兴斯堡反应)鉴别三种化合物。鉴别方法如下: 例5.用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析:上面三种化合物都是糖,葡萄糖、果糖是单糖,具有还原性,能被托伦试剂和斐林试剂氧化,而蔗糖是非还原性双糖,因此,可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别;葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化,而果糖是酮糖,不被溴水氧化,因此,溴水可将二者区别。

  • 中药材的鉴别方法

    中药材的鉴别方法 中药材的真假、质量的好坏,会直接影响临床应用的效果。所以对于中药材的鉴别有着十分重要的意义。   中药材的鉴别方法有很多,通常可分为对植物自然形态的鉴别,对炮制药材外表性状的鉴别,用显微镜观察微观结构的鉴别,以及化学分析、生物测定等鉴别方法。其中最主要、也是最常用的,还是中药材的经验鉴别法,也就是对药材的外观性状的鉴别。   以下为您介绍几种简单的经验鉴别方法:   一、看外观,注意观察药材的外表特征,如表皮、颜色、形状、粗细、断面等等。   1、看药材的表面。不同种类的药材由于用药部位的不同,其外形特征会有所差异。如根类药材多为圆柱形或纺锤形,而根茎类药材都有较多的茎痕,皮类药材则多为卷筒状,等等。另外,一些药材有着它们自己特定的表面特征,或光华、或粗糙、或长有鳞叶、皮孔、茸毛和突起等。比如海马的外形就被总结成为“马头蛇尾瓦楞身”,羚羊角长有“通天眼”,防风长有“蚯蚓头”等。这些特征都是鉴别道地药材真伪优劣的重要依据。   2、看颜色。药材颜色的不同或变化,不仅与它的品种和本身的质量有关,不适当的加工和储藏方法也会直接影响药材的色泽,因此颜色是鉴别药材的重要因素。我们可以通过对药材外表颜色的观察,分辨出药材的品种、产地和质量的好坏。比如,黄连色要黄,丹参色要红,玄参色偏黑等。   3、看断面。无论植物也好,动物也好,都是由一层层的组织器官构造而成的,当药材被切开,这一层层的构造就会清晰地展现出来,就像古树的年轮一样。很多药材的断面都具有明显的特征,而这些特征就是药材内部构造的直接体现。我们可以清楚的看见各种分层、纹路和不同形状的小点。比如在防己断面上能看见明显的车轮纹理,而黄芪的折断面纹理呈“菊花心”样,杜仲在折断时更有胶状的细丝相连,等等。这些独有的断面特征是鉴别药材的重要依据。   二、手摸。用手感受药材的软硬、轻重,疏松还是致密,光滑还是粘腻,细致还是粗糙,以此鉴别药材的好坏。不同药材的质感是不一样的,即使是同一种药材,由于加工炮制的方法不同,也会有较大的差异。如荆三棱坚实体重,而泡三棱则体轻;盐附子质软,而黑附子则质地坚硬。   三、口尝和鼻闻。药材的气味与其所含的成分有关,鼻闻是比较重要的鉴别方法,尤其对于鉴别一些有浓郁气味的药材是很有效的,如薄荷的香、鱼腥草的腥、阿魏的臭等等。口尝法鉴别药材的意义不仅在于味道还包括“味感”,味分为辛、甘、酸、苦、咸五味,如山楂的酸、黄连的苦、甘草的甜等。味感则分为麻、涩、淡、滑、凉、腻等。药材的味感和所含的化学物质也有密切关系,在中药材口尝鉴别的实践中,可按药材的品种和质量分类进行判断。   四、水试和火试。有些药材放在水中,或用火烧灼一下会产生特殊的现象。如熊胆的粉末放在水中,会先在水面上旋转,然后成黄线下沉而不会扩散。麝香被烧灼时,会产生浓郁的香气,燃尽后留下白色的灰末。这些特殊的现象都与药材内所含的化学成分有密切的关系,是常用的鉴别方法。   中药材的经验鉴别是非常实用的好方法,但要能正确的鉴别药材的真伪优劣,还需要多年经验的不断积累,需要对中药知识的不断充实,才能认药准确。

  • 烯烃,炔烃,醇,酚,糖的判断鉴别方法

    1.烯烃、炔烃 、二烯能使溴的四氯化碳溶液,红色腿去,又能使高锰酸钾溶液,紫色腿去2.含有炔氢的炔烃(1)能使硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)又能使氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 4.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。

  • 【资料】纺织纤维的鉴别 偏光显微镜观察

    一、目的要求根据纺织纤维的外观形态特征和内在性质,采用物理或化学方法,认识并区别各种未知纤维。通过实验掌握鉴别纺织纤维的几种常用方法。纤维鉴别不仅经常用于纤维集合体的识别,而且经常用于区别纱线织物以及混纺制品的纤维组成。二、试验仪器和试样试验仪器为普通生物显微镜。试样为各种未知纤维、纱线或织物。使用的化学试剂有盐酸、硫酸、间甲酚、氢氧化钠、二甲基甲酰胺、二甲苯等及碘——碘化钾溶液。并需备载玻片、盖玻片、酒精灯及试管等。三、基本知识纺织纤维的种类很多,随着化学纤维的大量发展,混纺和交织的纺织品也日益增加,而纺织品的性能与组成该纺织品的纤维性能密切相关。因此,在纺织生产管理或产品分析中,对纤维进行科学鉴别就更为重要。各种纺织纤维的外观形态或内在性质有相似的地方,也有不同之处。纤维鉴别就是利用纤维外观形态或内在性质差异,采用各种方法把它们区分开来。各种天然纤维的形态差别较为明显,而同一种类的纤维形态基本上保持一定。因此,鉴别天然纤维主要是根据纤维外观形态特征。许多化学纤维特别是一般合成纤维的外观形态基本相似,其截面多数为圆形,但随着异形纤维的发展,同一种类的化学纤维可以制成不同的截面形态,这就很难从形态特征上分清纤维品种,因而必须结合其他方法进行鉴别。由于各种化学纤维的物质组成和结构不同,它们的物理化学性质差别很大。因此,化学纤维主要根据纤维物理和化学性质的差异来进行鉴别。鉴别纤维的方法有显微镜观察法、燃烧法、溶解法、药品着色法、熔点法、密度法及双折射法等。此外,也可以根据纤维分子结构鉴别纤维,如X射线衍射法及红外线吸收光谱法等。四、实验方法和程序1. 显微镜观察法 利用显微镜观察纤维的纵向和截面形态特征来鉴别各种纤维,是广泛采用的一种方法。它既能单一成分的纤维,也可以用于多种成分混合而成的混纺产品的鉴别。天然纤维有其独特的形态特征,如棉纤维的天然转曲,羊毛的鳞片,麻纤维的横节竖纹,蚕丝的三角形截面等,用生物显微镜能正确地辨认出来,用LLY-27型纤维细度仪可以事半功倍(/wenzhang.asp?smtid=12)。而化学纤维的截面多数呈圆形,纵向平滑,呈棒状,在显微镜下不易区分,必须与其他方法结合才能鉴别。2.燃烧法 燃烧法是鉴别纤维的常用方法之一,它是利用纤维的化学组成不同,其燃烧性能也不同来区分纤维的种类。取一小束待鉴别的纤维,用镊子夹住,缓慢地移进酒精灯火焰,仔细观察纤维接近火焰、在火焰中和离开火焰后的燃烧状态,燃烧时发出的气味,以及在燃烧后的灰烬特征,对照纤维燃烧特征表,粗略地鉴别其类别。燃烧法实用于纯纺产品,不实用于混纺产品,或经过防火、防燃及其他整理的纤维和纺织品。几种常见的纤维的燃烧特征见表2-1。3.药品着色发 药品着色法是根据各种纤维对某种化学药品的着色性能不同来迅速鉴别纤维品种的方法。此法实用于未染色的纤维或纯纺纱线和织物。鉴别纺织纤维用的着色剂和通用着色剂两种。前者用以鉴别某一类特定纤维,后者是有各种染料混合而成,可对各种纤维染成各种不同的颜色,然后根据所染颜色的不同鉴别纤维。通常采用的着色剂有碘-碘化钾溶液和HI纤维鉴别着色剂。碘-碘化钾溶液是将碘20g溶解于100ml的碘化钾饱和溶液中,把纤维浸入溶液中0.5—1min,取出后水洗干净,根据着色不同,判别纤维品种。HI纤维鉴别着色剂是中国纺织大学和上海印染公司共同研制的一种着色剂。具体鉴别时可将式样放入微沸的拙涩溶液中,沸染1min,时间从放入试样后染液微沸开始计算。染完后倒去染液,冷水清洗,凉干。对羊、丝和锦纶可采用沸染3s的方法,扩大色相差异。染好后的标准样对照,根据色相确定纤维类别。几种纺织纤维的着色反应见表2-2。4.溶解法 溶解法是利用各种纤维在不同的化学溶剂中的溶解性能来鉴别纤维的方法,它适用于各种纺织纤维,包括染色纤维或混纺成分的纤维、纱线与织物。此外没,溶解法还广泛用于分析混纺产品中的纤维含量。 对单一成分的纤维,鉴别时可将少量待鉴别的纤维放入试管中,注入某种溶剂,用玻璃棒搅动,观察纤维在溶剂中的溶解情况 ,如:溶解、微溶解、部分溶解和不溶解等几种情况。若混合成分的纤维或纤维量极少,则可放在显微镜载台物上放上具有凹面的载玻片,然后在凹面处放入试样,滴上溶剂,盖上玻璃片,直接在显微镜中观察,根据不同的情况,判别纤维类别。有的溶剂需要加热,此时要控制一定的温度。由于溶剂的浓度和加热温度不同,对纤维的溶解性能也表现不一,因此在用溶解法鉴别纤维时,应严格控制溶剂的浓度和温度,同时也需要注意纤维在溶剂

  • 【讨论】中学生用物理方法鉴别地沟油获发明大赛银奖 引发争议

    在3月22日落幕的第五届北京发明创新大赛中,民间发明人的“草根”作品备受关注,其中地沟油鉴别方法首次“闯”进大赛并获银奖。 上海向明中学高二学生林立旖,想到用物理方法鉴别地沟油。因地沟油大都反复使用,其中动物油含量高,相比植物油,其黏度、冰点不同。于是她采用半导体制冷片,设计不同结构组合,通过温度鉴别油的成分。原理:  “橄榄油一般零下十多度才凝结,普通植物油也要零度,但动物油,尤其是地沟油,7-8摄氏度即凝结。”林立旖说,现有仪器通过化学试剂测试地沟油更精确,但不可能在家庭中普及,且一套机器数千元,并不实用,而此物理鉴别更简单、容易操作。  “原来想过采用导电能力鉴别,但二者差别不大,就放弃了,现在还想通过光线折射率等多种途径提高鉴别精确度。”林立旖说,这一产品目前还在老师指下,进一步实验完善。专家点评:  地沟油是动物油和植物油的混合物。利用动物油和植物油黏度、冰点的不同,采用物理方法快速降温,地沟油就会分层,从而原形毕露。5、6、7、8楼有详细的讨论。

  • 纤维成分系列:2.鉴别之制样

    纤维成分系列:2.鉴别之制样

    在拿到一块面料的时候,整体辨别面料信息,如面料颜色、结构与组织、是否含有弹性等,在在第一时间辨别清楚后,开始制样。在载玻片上先滴丙三醇溶液(丙三醇与水按1:1配置),通常左中右可滴三滴,制三个片看显微镜。因为在制片前已对面料有整体认识,制片时对每一个种类的纱均需要解捻确认是否有氨纶,如果有,即使写下避免忘记。对细纱取六根左右进行制样,粗纱约三根,纱线的选取位置不能够是布边,并且要有足够的代表性。对于比较复杂的纱线类型,如粗纺面料,每个类别的纱线制在不同位置选取制2~3个,确保在显微镜鉴别中不会因取样不全而出现漏检。制样目前实验室可归类分为两种方式,第一种是载玻片上直接用盖玻片刮,把纱线打散,然后滴丙三醇(或者不滴),放上盖玻片然后看显微镜;第二种是用镊子把纱捋散,放到已滴好丙三醇的载玻片上,再放上盖玻片然后看显微镜。看个人习惯使用,只要能够把不同纱完全并完好制到载玻片上看显微镜即可。对于制取的纱线选择,针织物沿边剪一小截然后取纱制样,机织物在经向布边往上剪一小口然后撕裂,裂口左右各取三根纱左右制纱,依法在纬向布边取纱,保证纱型的代表性。制样以后,放到显微镜下,在观察之前,先燃烧辨别其味道、火焰和灰烬,大致归类后看显微镜更利于鉴别。燃烧分类:有浓烈的烧毛发味,灰烬硬脆,轻捏即为粉末状,是蛋白质类纤维,含毛或者丝纸燃味,灰烬为细柔粉末,是纤维素纤维,可以是棉、麻、再纤(粘纤,莫代尔,莱赛尔等)的其中一种或多种燃烧后余烬熔融或结块,辛辣味可判断含腈纶,纱线在燃烧时熔融为透明小球,判断可能含有锦纶,燃烧时冒黑烟,判断可能含有聚酯纤维。预判是让鉴别人员在鉴别前可以有目的地去甄别纤维,但不能够以此为依据,化纤的制作在工艺上已即为成熟,各种类型的结构五花八门,通过结合燃烧、显微镜和溶解方可最终判断纤维种类,必要时还需要借助红外或熔点仪等其他结果为参考。其实不管是做成分还是做其他的,对于自己经常接触的东西久了都会有一定经验,在拿到一块面料的时候大概就知道是什么类型的,比如氨纶聚酯,比如锦纶氨纶,比如纯棉、含毛、有竹节的麻类纤维,粗纺的面料可能含有的纤维。。。举个栗子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604242258_591317_3098696_3.jpg纬向一种纱(白色)经向四种纱(白色,红色,黑色,蓝色)燃烧为纸燃味,预判棉型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604242304_591318_3098696_3.jpg第一种纱,疏网格长丝,熔融透明状珠第二种纱,密集花型边粗纱,为股线,纸燃味第三种纱,密集花型中间细砂,纸燃味预判为锦纶/棉(棉、粘纤)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604242310_591319_3098696_3.jpg经纬不同颜色制样,纱线粗,成分可能较为复杂,可每种纱制两次,第一次看大部分含有的纤维,第二次确认及仔细查看是否有未看到纤维预判为羊毛、锦纶、腈纶、棉(+粘纤)、聚酯,面料毛型明显时,可能含有其他特种毛

  • 多肽类药物分子结构确证的相关仪器

    在多肽的结构鉴定过程中,氨基酸分析、序列分析、核磁共振波谱分析及质谱分析起着决定性的作用。纯肽的氨基酸分析可提供该多肽的氨基酸组成和数量,序列分析则提供氨基酸残基的精确排列顺序。基于多种技术的质谱,主要用于提供多肽的相对分子量及其序列信息,肽谱是多肽通过酶解得到的肽片段经分离和分析所得到的“指纹图谱”,当多肽含有20个以上的氨基酸残基时,肽谱分析对多肽结构研究和特性鉴别具有重要意义。另外,在多肽的结构鉴定的信息中,应提供样品的红外光谱、紫外光谱、旋光度、园二色性、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射等检测数据。

  • 求助文献:循环再利用聚酯纤维鉴别方法的研究(一)

    求助文献:循环再利用聚酯纤维鉴别方法的研究(一)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HCXW201906013.htm[color=#000000][b]【摘要】:[/b][/color]涤纶主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯,也同时存在砌入大分子结构的异质链节和游离于大分子之外的齐聚物。再生涤纶制备过程会引起大分子异质链节和齐聚物含量以及分布的变化。通过对涤纶样品解聚或萃取等前处理方法,获得含有大分子异质链节或齐聚物的溶液,再经高效液相色谱测试,检测信号即可反映大分子异质链节和齐聚物的分布曲线,探寻能够反映再生涤纶和原生涤纶差异的停留时间段的信号强弱,达到再生涤纶的定性鉴别目的。该方法突破了国内外通过间苯二甲酸单元和聚集态结构等检测方法应用范围极其狭窄的技术瓶颈。[color=#000000][b]【作者单位】[/b][/color]: [url=http://search.cnki.com.cn/Search/Result?unit=%E4%B8%8A%E6%B5%B7%E5%B8%82%E7%BA%BA%E7%BB%87%E7%A7%91%E5%AD%A6%E7%A0%94%E7%A9%B6%E9%99%A2%E6%9C%89%E9%99%90%E5%85%AC%E5%8F%B8]上海市纺织科学研究院有限公司[/url]

  • 【谱图】帮忙看一下这两个图能不能判定鉴别

    【谱图】帮忙看一下这两个图能不能判定鉴别

    异丙托溴铵结构式[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711081049_69422_1610232_3.jpg[/img]异丙托溴铵日本药典标准图谱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711081049_69423_1610232_3.jpg[/img]异丙托溴铵原料检验图谱[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711081050_69424_1610232_3.jpg[/img]如题,这是我们一个产品的原料鉴别项,做出的图谱如上,请大家帮忙看下这个能不能判定合格?有稍微区别,不知道什么影响。

  • 【“仪”起享奥运】中药材珍珠母的鉴别、检查方法

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末类白色。不规则碎块,表面多不平整,呈明显的颗粒性,有的呈层状结构,边缘多数为不规则锯齿状。棱柱形碎块少见,断面观呈棱柱状,断面大多平截,有明显的横向条纹,少数条纹不明显。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末,加稀盐酸,即产生大量气泡,滤过,滤液显钙盐(通则0301)的鉴别反应。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体] [color=var(--weui-LINK)]酸不溶性灰分[i][/i][/color][/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末2g,置炽灼至恒重的坩埚中,炽灼至完全灰化,加入稀盐酸约20ml,照酸不溶性灰分测定法(通则2302)测定,不得过4.0%。[/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font]

  • 欧洲药典中某品种有鉴别1,鉴别2都要做吗

    欧洲药典中某品种有鉴别1,鉴别2都要做吗

    [img]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Roaming\Tencent\Users\657394756\QQ\WinTemp\RichOle\2A`VA1H3SCHJK`XRUATFVL7.png[/img][img=,215,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711081219_01_3064225_3.png!w215x51.jpg[/img]如图欧洲药典中某品种鉴别项下分别有 :鉴别1:方法A、D; 鉴别2:方法B、C、D。现在困惑的是鉴别1、鉴别2都要做,还是可以选做?(药典中也没有明确写是选做还是都做)如果都做的话方法D是不是只用做一遍共用结果就行了?

  • 危废鉴别|危废成分分析|危废属性鉴别|危废浸出毒性鉴别|固废检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38685.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][font=黑体, SimHei][size=16px] 斯坦德集团作为专业的检验、鉴定、测试机构,依据国家标准法规,对生产生活中产生的或环境污染事件涉及的固体废物、污泥、日化和化工产品等进行固废危险特性鉴别服务,从来源识别、成分分析、特性检测等多方面进行评估,为您提供从方案编制、样本采集及检测、数据统计及评估到咨询报告编制的一站式服务。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table=100%][tr][td=1,1,162][font=黑体, SimHei]鉴别产品[/font][/td][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]鉴别标准[/font][/td][/tr][tr][td=1,6,162][font=黑体, SimHei]危废成分分析[/font][font=黑体, SimHei]危废属性鉴别[/font][font=黑体, SimHei]固废检测[/font][font=黑体, SimHei]固废分类、咨询对固废产生单位进行评估编制危废应急预案制定危废管理计划开展业务培训承接定制化服务提供整体解决方案[/font][/td][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.1腐蚀性pH[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 腐蚀性鉴别》(GB 5085.1)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.3浸出毒性50项参数[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 浸出毒性鉴别》(GB 5085.3)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.4易燃性 固体易燃性和液体易燃性[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 易燃性鉴别》(GB 5085.4)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.5反应性 酸性条件下与水产生氰化氢和硫化氢、固体氧化性、遇水放出易燃气体[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 反应性鉴别》(GB 5085.5)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]GB 5085.6毒性物质含量金属及有机参数[/font][font=黑体, SimHei]《危废鉴别标准 毒性物质含量鉴别》(GB 5085.6)[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,505][font=黑体, SimHei]危险填埋废物入场要求检测[/font][font=黑体, SimHei]《危废填埋污染控制标准》(GB18598)[/font][/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]危废鉴定[/td][td]危废成分分析,危废属性鉴别,对固废产生单位进行评估[/td][td]《危废鉴别标准 腐蚀性鉴别》(GB 5085.1)[/td][/tr][/table]

  • 关于紫外区鉴别

    本人最近在做一个注射液产品,在紫外鉴别上遇到了点问题希望大家能指点一二。谢谢了问题是这个产品的鉴别项目有两个,其一是紫外吸收峰的鉴别标准上说在287nm和320nm有最大吸收但是扫描出来的谱图在287和320都有吸收峰,问题是在210nm有个特别大的峰。还有个薄层鉴别到是没什么问题。我想问的是那个210nm的吸收峰可以忽略掉吗?原料的鉴别是HPLC法鉴别和红外鉴别。

  • 危废鉴别项目推广

    华南区域危险废物鉴别与化学品测试中心—全国危险废物鉴定机构环保局认可机构 关键词:环保局认可 危废鉴别机构 危险废物鉴别鉴定 化学品测试 危险废物鉴别鉴定 危险废物鉴别报告 污泥检测与鉴定 危险废物鉴别方案 摘要:华南区域危险废物鉴别与化学品测试中心属环境保护部华南环境科学研究所的测试平台,其所属华南所是环境保护部直属研究所。立足华南地区,开展危险废物与化学品测试鉴别与评估、资源化替代减量和处理处置技术研究,同时开展适用于华南地区的危险废物鉴别监测方法、机理、生物检测指标等方面的科研和服务工作,提供包括工业废品、医疗废物、污泥、废矿物油等危险废物以及农药等化学品的鉴别、测试及处置技术服务,为加强华南地区危险废物和化学品的全过程监管提供技术支撑。

  • 【分享】化学品鉴别指南

    为了准确进行分析检测,有必要对分析目的物进行鉴别,鉴别的方法有多种,但是为了规范对样品身份的描述,国家特制定了GB/T 24778-2009 《化学品鉴别指南》。本标准参考了欧盟REACH法规技术指南文件RIP3.10:2007《物质的鉴别与命名指南》(英文版),其有关的技术内容与上述文件完全一致,建立了化学品的鉴别指南。本标准规定了单成分物质、多成分物质和未知或可变组分物质、复杂反应产物或生物材料物质的身份鉴别要求。 本标准适用于单成分物质、多成分物质和未知或可变组分物质、复杂反应产物或生物材料物质。

  • 【分享】锻造中合金钢过热、过烧的鉴别方法

    锻造中合金钢过热、过烧的鉴别方法 过热、过烧的判定,目前最广泛应用的是低倍(50倍以下)检查、金相分析和断口分析等三种方法。这三种方法相互配合,相辅相成地使用。   1.低倍检查  合金结构钢过热之后,在锻件低倍上表现为低倍粗晶。低倍粗晶的显示方法如下:一般采用1:1的盐酸水溶液热浸蚀。对材料纯洁度较差的电弧钢,采用10%~20%的过硫酸氨水溶液等冷浸蚀剂,效果较好。在过热锻件的酸浸低培试片上,按过热程度不同,用肉眼可观察到:轻微过热时有分散零星的闪点状晶粒;一般过热时晶粒呈片状或多边形;严重过热时则呈雪片状。目前尚无统一的低倍检验标准。  2.金相分析  利用腐蚀剂对磨制好的金相试样进行电解腐蚀或化学腐蚀,然后在金相显微镜下观察晶界及附近有无过热、过烧的特征,进而判定钢材是否过热与过烧。  在大多数情况下,应用饱合的硝酸铵水溶液对试件进行电解腐蚀,然后在显微镜上观察基体和晶界的颜色。过热钢奥氏体晶界呈白色,基体呈黑色。过烧钢晶界呈黑色,基体呈白色。  也可应用硝酸[10%(质量分数)]加硫酸[10%(质量分数)]的水溶液或奥勃试剂,对试样进行化学腐蚀,效果也很好。已过热的钢在显微镜下可见到黑色断续或完整的晶界(有人认为黑色晶界是由于沿晶界析出的MnS被腐蚀造成的),而过烧钢的晶界则呈白色。

  • 中草药化学成分一般鉴别方法

    中草药主要来源于植物。植物的化学成分较复杂,有些成分是植物所共有的,如纤维素、蛋白质、油脂、淀粉、糖类、色素等。有些成分仅是某些植物所特有的,如生物碱类、甙类、挥发油、有机酸、鞣质等。  各类化学成分均具有一定的特性,一般可由药材的外观、色、嗅、味等作为初步检查判断的手段之一。如药材样品折断后,断面不油点或挤压后有油迹者,多含油脂或挥发油;有粉层的多含淀粉、糖类;嗅之有特殊气味者,大多含有挥发油、香豆精、内酯;有甜奈者多含糖类;味若者大多含生物碱、甙类、苦味质;味酸者含有有机酸;味涩者多含有鞣质等等。  中草药所含化学成分均为多类的混合物,分析时常常互相干扰,不易得到正确结果。因此需根据中草药所含各种化学成分的溶解度、酸碱度、极性等理化性质,再用各类成分的鉴别反应加以鉴别。 1.鉴别注意事项 1.1.根据各灰成分不同性质,选用适宜的溶剂提取,以保证等成分能被提取出来。 1.2.检品提取液的浓度应足以达到各该反应的灵敏度。 1.3.检品提取液的酸碱度(pH)值应不致影响鉴别反应中所需要的pH值。相差甚大时应事先调节。 1.4.提取液较深时,常易影响观察鉴别反应的效果,此时可适当稀释,或进一步提纯。 1.5.鉴别反应时应注意防止多类成分的相互干扰,以免出现假阳性,或颜色不正等情况。最好在化学鉴别的同时,做空白试验和对照试验(用已知含某类成分的中草药或纯品做阳性对照)。 1.6.在鉴别试验中,如果某一类成分的几个鉴别反应结果不一致时(即有的呈阳性反应,有的呈阴性)则应进行全面分析。首先应注意呈阳性反应的试验是否属于该类成分的专一反应,否则应检查其他类成分能否产生该反应,从多方面加以判断。但也应注意,某些反应只能对某一类成分中的某个化学基团呈性反应,如检查黄酮类的盐酸――镁粉试验,它只对黄酮类中的羟基黄酮类(黄酮醇类)反应明显,其余类的黄酮类则不甚明显,但也不能轻易否定不是黄酮类,为了避免孤立和片面的下结论,一定要全面考虑综合分析。   中草药化学成分一般鉴别试验屯只是一个初步判断,最后确证尚需进一步提纯,以鉴定后才能予以肯定。 2.鉴别方法 2.1.蛋白质、多肽、氨基酸 2.1.1.加热或矿酸试验:取检品的水溶液1ml于试管中,加热至沸或加5%盐酸,如发生混浊或有沉淀示含有水溶性蛋白质。2.1.2.1.缩二脲试验:取检品的水溶液1ml,加10%氧化钠溶液2滴,充分摇匀,逐渐加入硫酸铜试液,随加摇匀,注意观察,如呈现紫色或紫红色示可能含有蛋白质和氨基酸。2.1.2.2.凡蛋白质结构中含有两个或两个以上肽键(-CONH-)者均有此反应,能在碱性溶液中与Cu2+生成仙络合物,呈现一系列的颜色反应,二肽呈蓝色,三肽呈紫色,加肽以上呈红色,肽键越多颜色越红。2.1.3.1.茚三酮试验,取检品的水溶液1ml,加入茚三酮试液2-3滴,加热煮沸4-5分钟,待其冷却,呈现红色棕色或蓝紫色(蛋白质、胨类、肽类及氨基酸)。2.1.3.2.α氨基酸与茚三酮的水合作物作用,氨其酸氧化成醛、氨和二氧化碳,而茚三酮被还原成仲醇,与所后成的氨及另一分子茚三酮缩合生成有蓝紫色的化合物。【注】①茚三酮试剂主要是多肽和氨基酸的显色剂,反应在1小时内稳定。试剂溶液pH值以5-7为宜,必要时可加吡啶数滴或醋酸钠调整。 ②此反应非常灵敏,但有个别氨基酸不能呈紫色,而呈黄色,如脯氨酸。 2.1.4.氨基酸薄层层析检出反应: 2.1.4.1.吸附剂:硅胶G。 2.1.4.2.展开剂:(1)正丁醇:水(1:1)(2)正丁醇:醋酸:水(4:1:5) 2.1.4.3.显色剂:0.5%茚三酮丙酮溶液,喷雾后于1100烘箱放置5分钟,显蓝紫允或紫色。 2.2.皂甙 2.2.1.泡沫试验:取检品的水溶液2ml于带塞试管中,用力振摇3分钟,即产生持久性蜂窝状泡沫(维持10分钟以上),且泡沫量不少于液体体积的1/3。 【注】常用的增溶剂吐温、司盘,振摇时均能产生持久性泡沫,要注意区别。 2.2.2.溶血试验:取试管4支,分别加入滤液0.25、0.5、0.75ml,然后依次分别加入生理盐水2.25、2.0、1.75、1.5 ml,使每一个试管中的溶液都成为2.5ml,再将各试管加入2%的血细胞悬液2.5ml,振摇均匀后,同置于370水浴或25-270的室温中注意观察溶血情况,一般观察3小时即可,或先滴红细胞于显微镜下,然后滴加检液看血细胞是否消失。如有溶血现象示正反应。 【注】①鞣质对血红细胞有凝集作用,干扰溶血试验的观察,应事先除去(可用取胜酰胺粉吸附或用明胶沉淀)。 ②检液应为中性溶液。 2.2.3.醋酐浓硫酸试验(Liebrmann Burchard反应)取检品的水溶液置蒸发皿中,于水浴上蒸干,残渣加入少量冰醋酸使溶解,再加入醋酐浓硫酸(19:1)试液,呈现红紫色并变成污色绿色(甾类、三萜类成分或皂甙) 2.2.4.区别甾体皂甙和三萜皂甙:取带塞试管两支,各盛检品的水溶解1ml,1支加0.1N盐酸溶液2ml,另一支加0.1N氢氧化钠溶液2ml用力振摇1分钟(需左右手交替振摇各半分钟),观察两管泡沫的多少,若两管泡沫体积相同或酸管多,示含三萜式皂甙;若加碱管泡沫多于加酸管示含甾示含甾体皂甙。三萜皂甙为酸性皂甙在酸性水溶液中形成较稳定的泡沫;甾体皂甙为中性皂甙在碱笥溶液中能形成较稳定的泡沫。

  • 【转帖】食品安全鉴别大全

    第一章 食品鉴别及方法概述第二章 谷物类及其制品鉴别第三章 蛋类及蛋制品的鉴别第四章 乳类及乳制品的鉴别第五章 畜禽肉及肉制品鉴别第六章 豆制品及筋粉品鉴别第七章 水产品及其制品鉴别第八章 植物油料与油脂鉴别第九章 蜂蜜类及其制品鉴别第十章 糕点类及油炸品鉴别第十一章 糖与糖果制品鉴别第十二章 罐头类鉴别第十三章 酒水类鉴别第十四章 蔬菜类鉴别第十五章 调味品鉴别第十六章 冷饮品鉴别第十七章 果品类鉴别第十八章 茶叶类鉴别[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84652]食品安全鉴别大全[/url]

  • 【原创大赛】一文了解鉴别颜料类别的方法

    【原创大赛】一文了解鉴别颜料类别的方法

    颜料是一种有色的颗粒粉末状物质,一般不溶于水、油、溶剂和树脂等介质,但能分散于各种介质中。颜料一般可分为有机颜料和无机颜料两大部分,如Figure 1所示:[align=center][img=,690,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101035132543_2537_2879355_3.jpg!w690x456.jpg[/img][/align][align=center]Figure 1 颜料分类[/align] 颜料常用于配制各种油墨、涂料,以及橡胶、塑料的着色,它具有遮盖力及着色力,对光相对稳定,所以颜料的区分、剖析与选择对于产品的性能有着不容小觑的影响,但颜料的鉴别与差异化细节捕捉却是业界内的难题,本文将以酞菁蓝颜料为例介绍微谱分析在颜料鉴别方面取得的突破。 酞菁蓝外观为深蓝色粉末,化学结构复杂,主要是由铜酞菁组成。酞菁蓝有多种晶态,商品化的有三种,如Table 1所示:[align=center]Table1 酞菁蓝的晶态种类[/align][align=center][img=,690,346]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101036006148_5970_2879355_3.jpg!w690x346.jpg[/img][/align] 常用于油墨、涂料中的酞菁蓝有α晶态和β晶态,我们的研究对象是一款流动性好、色泽鲜艳、存储稳定、印刷性好的蓝色油墨产品,需要确定其中的颜料类型及颜料改性物的信息。针对该研究对象,微谱技术胶涂油事业部工程师的分析方案如下:[align=center][img=,690,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101036314389_6508_2879355_3.jpg!w690x225.jpg[/img][/align][align=center]Figure 2 蓝色油墨的微谱分析方案[/align] 如Figure2所示,首先通过一系列前处理分离颜料,通过XRD测试判断颜料为β酞菁蓝(Figure 3),进一步通过IR,XRF进行β酞菁蓝的差异化结构区分(Figure 4,Figure5-1/2)。[align=center][img=,621,190]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101036542182_6582_2879355_3.jpg!w621x190.jpg[/img][/align][align=center]Figure3 颜料的XRD测试[/align][align=center][img=,544,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101037157723_4169_2879355_3.jpg!w544x343.jpg[/img][/align][align=center]Figure 4 颜料蓝15:3和颜料蓝15:4原样红外对比谱图[/align] 如Figure 4 所示,颜料蓝15:3和颜料蓝15:4原样红外对比谱图显示β酞菁蓝的差异化结构区分点之一为1716cm[sup]-1[/sup]处的吸收峰。[align=center][img=,690,201]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101037423750_8210_2879355_3.jpg!w690x201.jpg[/img][/align] 除此之外,还可以通过元素测试的方法判定颜料蓝15:3和颜料蓝15:4两种颜料,如Figure 5-1/2所示,颜料蓝15:4混入磺化衍生物制得,因此含有硫元素,而颜料蓝15:3中不含有。[align=center][img=,649,182]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101038126940_3578_2879355_3.jpg!w649x182.jpg[/img][/align][align=center]Figure5-1 颜料蓝15:3的XRF测试结果[/align][align=center][img=,690,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807101040258943_7757_2879355_3.jpg!w690x193.jpg[/img][/align][list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

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