结构鉴定

一种高分子聚合物（PVP-I，聚乙烯基吡咯烷酮碘），想做结构鉴定，已经做了红外、紫外、核磁、还差个质谱。找人做结构确认，可以电话联系：15021565845 QQ：414739141 诚心帮忙的来，报酬电议！

有的化合物对热不稳定,可以通过升温让其分解,鉴定分解产物,回推原来的结构.我曾在鉴定anemonin时使用此法.anemonin是个对称性分子,NMR信号很简单,IR比较独特,EIMS没得到分子峰.在NMR样品管里进行热分解,对分解物的NMR图谱进行分析,再根据化学知识,半个小时搞定分子结构.分解产物是proanemonin,两个proanemon通过环外双键聚合生成4元螺环.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/04/200504190909_3816_1604620_3.gif[/img]

请问：混合多元醇（5个羟基以下直链，可能含有由它缩合而得到的环状物或其他衍生物）的结构鉴定做氢谱合适还是碳谱？ 或者说，做核磁可能得到的信息量大吗？

HPLC分离得到一棕红色化合物，只溶于甲醇。H-NMR只有两个信号（6和3，均为单峰，除氘代甲醇峰），而C-NMR只有甲醇的溶剂峰。ESI-MS有两个主要的碎片峰。请高手指点如何鉴定结构？

天然有机化合物提取分离与结构鉴定 书已上传到资料中心作者：汪茂田 谢培山 王忠东 等编著 , 43万字，化学工业出版社, 2004年9月出版 本书阐述了天然有机化合物的提取分离方法和结构鉴定技术。全书共分三篇十一章，阐述了如何利用经典及现代提取、分离技术获得所需要的天然有机化合物；结合实例阐述如何用核磁、质谱方法测试鉴定有机化合物的结构，如何完成图谱解析等。内容汇集了编著者长期积累的教学和实践经验，旨在为从事研发天然产物的工作者提供较系统的理论知识和较全面的实用技术。本书可供从事医药、食品、化妆品、生物化工、精细化工和高分子化工等相关行业的科技工作者参考，也可作为高等院校医药、食品、轻工、化工等类专业课程的教学用书。

天然有机化合物结构鉴定方法摘自:汪茂田等, 化学工业出版社,200420 世纪下半叶，光谱学已成为有机化学的基础课程。30年代发展的紫外（UV）光谱和40年代的红外（IR）光谱为化学家提供了识别有机化合物生色基和官能团的有效方法。研究者可以采用极少量的样品，非破坏性的实验得到有关结构的信息。50年代发展起来的质谱（MS）方法进一步带来革命性的影响，MS实验可给出化合物的分子式，并且通过裂解方式提供分子的结构信息。 对有机结构化学影响最大的谱学方法当推核磁共振（NMR）。它对有机化学的影响是迅速的并且是震撼性的。近50年来，有机波谱学尤其是NMR技术的发展改革了天然产物结构鉴定的方法。波谱技术已成为探究大自然中分子内部秘密的最可靠、最有效的手段。今天波谱学已成为天然有机化学家不可或缺的工具。可以预期，即使在将来的千年岁月它们也一定是必不可少的。随着波谱技术的飞速发展，将会有更多的新技术为化学家所掌握，那时测定天然产物结构将会变得更加容易。 十几年前像HMBC、TOCSY等2DNMR等技术还是波谱学家刚开发的脉冲序列，可是在近几年市售的NMR波谱仪器上这些技术已成为常规方法了，这些技术已成为天然产物结构测定的强有力的工具。众所周知的吗啡（morphine））是1803年由Serturner分离得到的，直到1952年全合成成功才完成了结构确定，用了150年时间，番木鳖碱（Strychnine，士的宁）的结构确定用了半个多世纪（1891-1946），耗费了几代杰出化学家的心血，原因是当时确定结构的主要方法是湿法化学。而今天确定一个比较复杂的天然化合物的结构已变成研究生的科研训练课程，一般只需几个小时、几天、几周或几个月即可完成。这显然得益于波谱技术的发展和普及，同样重要的是一代又一代的天然有机化学家积累的波谱数据可供参考。严格地说，UV和IR属于光谱，MS不是光谱而是物质粒子的质量谱，NMR属于波谱。早年习惯称“四大光谱”，为了方便起见，本编中统称为波谱法。由于NMR技术在天然物结构测定中的重要地位，加之NMR技术解决天然产物结构问题的“多才多艺”，所以本编讨论的重点侧重于NMR方法。 用波谱法鉴定天然化合物结构需要的样品量。在进行天然物化学成分研究时或微量有机合成，一般分离出来的单体都是微量的，其量的范围通常在几mg至几十mg之间。当样品量大于10mg时，测定多种图谱已足够了。建议先测定NMR，因为测定了NMR的样品可以回收。 当只有几个mg样品且样品来之不易时，测定前需要有一个细致的方案。比如样品量约为5mg，取1～2mg 作为留样预防风险，其余3～4mg用于结构鉴定。根据研究者已获得的背景信息，如果该样品可能是已知化合物，测定1H、13CNMR和MS后，将样品回收再测定IR，与文献数据对照。按理，已知化合物鉴定的最方便的方法是找到对照样品和/或其IR图谱，可实际工作中对照品和对照IR图谱并非容易得到，文献中化合物的IR数据往往只报道几个最大吸收，这对鉴定一个化合物是不够的，因为用IR谱鉴定一个化合物要有图谱对照。如果可能是新化合物，尽可能不做燃烧分析而是采用高分辨MS来决定分子式和碎片离子的元素组成，因为测定MS所需样品量极微。完成各种先期必要的NMR图谱测定后，将样品暂时保留在样品管中，以备有疑问时进一步测定NMR，回收样品用来测定IR等。液体样品涂片测定IR后可用溶剂洗脱来回收，固体样品可从KBr 片中把样品回收。 作者曾用7mg二萜化合物进行酸催化重排反应(化学学报 1987,45,871)，由甲醇得2.2mg无色结晶，显微熔点仪测定m.p 257～259℃，然后测定EIMS和1HNMR，回收NMR样品管中的样品，测定IR,再回收KBr 片中的样品。将最后的不足2mg样品进行燃烧分析(只能做一组数据)。 当用 2～3mg 样品测定多种NMR图谱时，花费较长的测试时间是不可避免的。建议尽可能使用磁场较高的仪器（如500MHz、600 MHz、800 MHz），因为磁场越高，灵敏度越高，可大大缩短测试时间，同时对化学位移非常相近的峰也能得到满意的分辨，更有利于图谱的解析。 当一个具有特殊意义的样品只有1 mg左右或者更少时，由于样品量甚微会使工作有一定难度。特别是微克级样品的结构测定，其工作本身就有一定难度，除了尽可能使用高磁场NMR谱仪外，使用微量探头（microprobe）或超低温微量探头测定NMR图谱是可取的。当然使用高分辨MS同样是不可少的。如果混合物中有一系列微克级成分需要鉴定，使用LC-NMR和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]技术应是一个不错的选择。使用LC-NMR技术分离鉴定将在本章第三节的（四）部分介绍。 样品结构的背景信息 在进行结构鉴定之前，尽可能多地获得与样品化学结构有关的各种背景信息是非常必要的，信息量的多寡直接影响结构鉴定工作的速度。从各种植物中分离出来的成分可以说大部分是已知化合物，只要文献充足，这些已知物的结构鉴定一般都是比较快捷和容易的。对于一小部分新化合物，大多是已知骨架上的取代基不同和/或立体化学不同，文献数据对这些新化合物的鉴定起到非常重要的作用。研究中遇到全新骨架新化合物的几率比较低，即使是新骨架的新化合物，其部分结构单元往往也会在其它天然物结构中出现过，学习和积累天然物结构片段的波谱特征和特征数据，对于鉴定新化合物是很有用的，这也需要有文献数据的参考。所以详尽地查阅与所研究内容有关的文献是一件必要的工作。 在没有和/或缺乏背景信息的情况下，可以直接通过多种波谱技术测定化合物的结构（不包括X-ray四圆衍射法）。由于早期的文献受仪器功能的限制，有些数据没有经过可靠方法的证实（尽管结构没问题），波谱数据不一定完全可靠地归属。文献上通常把归属不清的数据用﹡和/或△表示，并注明了数据可以交换，立体化学未确定的基团用折线连接。由于波谱数据完全可靠的归属对于结构的确证和后人的参考有着重要的意义，所以近年来不断有国内外学者利用高场NMR波谱仪对一些复杂的天然产物进行1H和13NMR化学位移完全归属研究的文献发表，这类文章中的波谱数据很有参考价值。 原始文献和“二手文献”。原始文献是指研究者发表的学术论文，实验报告等，是最有参考价值的资料，作者把结构测定使用的方法、实验条件、分析讨论阐述的比较清楚，有的还有图谱。如果对原作者的结论有疑问，在网络发达的今天，可以很方便地和作者取得联系。所谓的“二手文献”指的是综述、专著、和手册等。综述，尤其是国外作者的综述，由于语言文字和信息来源广泛畅通的缘故更具有参考价值。这里并非贬低我国学者的综述文章，因为有一个不争的事实，那就是有些杂志在国内很难找到或根本找不到。质谱的应用

有机化合物结构鉴定与有机波谱学欢迎下载[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22260]有机化合物结构鉴定与有机波谱学[/url]

制剂中的杂质如何做结构鉴定

有机化合物结构鉴定方法摘自:汪茂田等, 化学工业出版社,2004

大家知道哪里有举办化合物结构鉴定的培训？急需这方面的资料。谢谢[em0808]！

蛋白质结构分析：制备、鉴定与微量测序

红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

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刚到手的，和大家分享[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=131927]天然有机化合物提取分离与结构鉴定[/url]

有机化合物结构鉴定与有机波谱学（第二版）[color=#DC143C][font=黑体][size=4]附件在三楼----By阿宝[/size][/font][/color]

来源：天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研磨，然后与100～200mg干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1～2min，研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时，研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR，5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样，硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机，配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

我们在分离、鉴定植物鞣花多酚及其他成分，在测结构之前需要明确该物质的纯度。请教专家采用什么方法才能精确测定未知结构物质的纯度？听说需几种方法结合，请问常规的操作方法是什么？谢谢！

小弟实验室没有水分析仪，也没有库仑仪。相知到在没有仪器的情况下，可不可以通过容量法滴定有机相中的水？我的有机相是三异辛胺，十二烷，测定时需要注意什么问题。需要指示剂吗？[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33357]有机化合物结构鉴定与有机波谱学（第2版）[/url]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630469_1632253_3.gif【在线讲座62期】 如何应对代谢产物鉴定中化合物结构确定的挑战主讲人：谭晓杰 蔡会霞 ，沃特世科技活动时间：2011年4月28日 下午 2:30http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630469_1632253_3.gif1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制：限制报名人数为120人，审核人数100人。3、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg4、参与互动：本次讲座采取网络讲堂直播模式，欢迎大家积极发言提问。5、环境配置：只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。6、参加奖励：报名且参与讲座的人将每人奖励5--50分不等的奖励。7、提问时间：现在就可以在此帖提问啦，截至2011年4月27日8、会议进入：2011年4月28日14:00点就可以进入会议室9、开课时间：2011年4月28日14:3010、特别说明：报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程)，请注意查收，并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过，请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意：由于参会名额有限，如您通过审核，请您珍惜宝贵的学习交流机会，按时参加会议。如您临时有事无法参会，请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧：我要报名》》》快来提问吧：我要提问》》》

[size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-80158.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称：[/b]结构检测及安全鉴定[b]职位描述/要求：[/b]工作内容：1、新建工程施工（含加固施工）质量的检测鉴定和结构实体质量检测；2、各种结构形式的既有建筑工程的安全性鉴定、抗震鉴定；3、对加层、改造的房屋进行可行性评估及检测鉴定；4、参与新技术的研究任职资格:1、结构工程相关专业，本科或研究生学历；2、熟悉相关办公软件和设计软件,如autocad、pkpm系列、office系列等；3、计算分析能力强,能以草图、手工模型、数字模型、计算书等任何形式快捷地描述自己的意见,并且用自己的语言加以准确的表达；4、熟悉相关专业技术规范,且好学上进,有创新意识；5、工作责任心强,团队合作和服务精神；[b]公司介绍：[/b] 北京市朝阳区管庄东里1 号 （100024）...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-80158.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码，关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

请问有什么方法签定蛋白质的折叠螺旋结构

化学品剖析论坛(可提供化学品剖析服务) 作者多年来将“波谱综合解析法”在鉴定有机化合物结构方面的应用1. 有机化工产品及其中间体的成分和结构测定 2、混合物中有机成分的分析,包括定性和相对近似含量 3、天然化合物结构测定,在国内外发表论文40余篇 4、医药、农药、兽药结构确证(报批文件) 5、农药制剂中活性成分的测定和助剂如乳化剂,渗透剂,增效剂等的鉴定 6、高分子低聚物,增塑剂及其混合物的剖析 7、溶剂可溶解的高分子制品和原料的剖析 8、高分子乳液,如溶剂型和水乳型粘合剂的剖析 9、油剂,如化纤油剂、金属切削、拉丝、润滑油剂的剖析 10、表面活性剂原料及其复配制剂的剖析 11、香料单体的结构测定 12、有机生物制品,如医药、农药、兽药中的抗菌素 13、反应混合物中目的物和非目的物的结构鉴定 14、有机磷化合物剖析 15、有机氟化合物（如一些含氟医药和农药）的剖析；16、伪劣化工品,保健食品的检查等；17、进口有机化工产品的成分和结构剖析 18、药品的剖析,如针剂，片剂, (软/硬)胶囊等 19、反应动力学(动态NMR)20、定量NMR(QNMR)21、

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待鉴定的样品为合成多肽的副产物，怀疑其中一个或多个氨基酸是D型构象(其对照品是全L型构象，两者分子量一致)或两者为同分异构体，该待鉴定样品量很少(5mg左右)，用氨基酸测序法，5mg的量能够否进行氨基酸测序？测序能否确定出其中是否存在D型氨基酸？请问此外还能用哪些方法能对该样品进行结构鉴定？用核磁能解析分子中存在旋光结构吗？谢谢指教！

本人实验中用柠檬酸与金属盐反应，来制备柠檬酸盐的胶体，然后拉丝制备成纤维，想证明胶体的分子结构，是三个羧基都参与了反映 ，还是其中的一部分参与了，是否羟基参与了反映，不知道可行否！

所谓未知物应该分为两种情况,一是真正的未知物即新化合物 另一种情况是,实际上是已知化合物,由于缺乏背景资料当作未知物鉴定,鉴定的结果与某一化合物相同.后者可以通过分析,定向查找IR图谱,当样品图谱和对照图谱相同(相同条件下测定的IR)时可以认定是同一化合物,这也是IR用于鉴定结构的作用.如果是新化合物(天然或合成),只靠IR是不行的,也不会找到其IR图谱.实际工作中,很多老化合物也未必能找到对照IR图谱.这是受数据库的限制.当找不到对照图谱时,经过分析,认为可能是哪种化合物,可找来对照品测定IR来对照,是一种简便的方法.以上发言只限于单一靠IR来鉴定化合物.