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结晶度分析

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  • 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
    《RISE大招》前情回顾:这是一个荡气回肠的相遇、相知、相恋、相爱的故事。本系列前两集讲述了RISE从传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机相鉴定和金属夹杂分析的武功路数,相信大家对RISE电镜-拉曼一体化系统已经有了基本了解。(然而小编还是无比体贴的放上了前两集链接:点击下列文字即可快速阅读)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!科研无涯,却无需苦作舟。路即在此,英雄闻声而至。话不多说,今天呢,接着上次的招式,给大家讲讲RISE在无机材料结构分析和结晶度分析上的套路。无机材料之结构分析对于无机材料来说,经常会碰到同分异构的情况。但是仅仅通过扫描电镜和能谱,我们只能得到形貌和成分数据,而没有办法对样品进行准确的结构分析。而结构作为物质的基本特性,极大的影响着热、力、光、电、磁等性能,因此也是微区表征不容忽视的方面。而目前在SEM系统中,能够进行结构表征的也只有EBSD,但是前提依然是要有严格的样品制备,局限性很大。而成分相同结构不同的同分异构材料的拉曼光谱,往往表现出较大的差异,因此拉曼光谱分析手段是很好的表征结构的手段。因此,通过SEM+EDS+Raman (RISE) 的综合分析手段,我们就可以对同分异构材料进行全面准确的形貌、成分和结构分析。 如下图,试样为TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构,红色区域为金红石结构。再例如下图,通过EDS数据知道电镜分析区域为Sm2O3 ,然后在此基础上进行拉曼面分布分析。虽然试样并不平整,完全不够EBSD的测试要求,但是RISE系统依然可以发现其中红色区域为立方结构的Sm2O3 ,蓝色区域为单斜结构的Sm2O3 。无机材料之结晶度分析对于无机材料来说,结晶度也是重要的参数。目前能够很好的表征结晶情况的主要是XRD,并且是基于宏观分析,能在微区尺度对结晶度进行表征的手段则很少。而无机晶体材料的结晶度却会对特征拉曼峰产生较大的影响。结晶度程度高,特征拉曼峰高而尖锐;反之,若结晶度低,则特征峰会变宽。因此,可以通过特征拉曼峰的宽度来对结晶度进行评判。由此可见,原位一体化的RISE对微区领域的结晶度分析提供了新的途径。如下图,用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红色区域为半高宽较窄,蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好的帮助您的科研分析而生。除了切实突破并解决了传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,针对传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,RISE系统采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。 故事刚开始,我们已相遇,还有相知、相恋、相爱̷̷跑远了,下面请收看“下集预告”:《RISE大招》下集看点:无机材料之微量元素分析、取向分析、取向应力分析。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!
  • 云唐升级|ATP荧光检测仪可对表面洁净度快速筛查
    云唐升级|ATP荧光检测仪可对表面洁净度快速筛查  该设备为全新升级产品,大屏幕触摸显示屏,代替传统按键。操作采用生物化学反应方法检测ATP含量,ATP荧光检测仪基于萤火虫发光原理,利用“荧光素酶—荧光素体系”快速检测三磷酸腺苷(ATP)。ATP拭子含有可以裂解细胞膜的试剂,能将细胞内ATP释放出来,与试剂中含有的特异性酶发生反应,产生光,再用荧光照度计检测发光值,微生物的数量与发光值成正比,由于所有生物活细胞中含有恒量的ATP,所以ATP含量可以清晰地表明样品中微生物与其他生物残余的多少,用于判断卫生状况。ATP荧光检测仪产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104655/C467598.htm ATP荧光检测仪创新点和产品特性:  云唐ATP荧光检测仪广泛应用于:细菌微生物检测、医药卫生、食品安全、市场执法、表面洁净度检测、医疗防疫、水质水政、生产线卫生、工业水处理、环保检测、海关出入境检疫及其他执法部门等多种行业。  仪器特性:  实用性 —— 可根据环境检测需求设定上下限值,做到数据快速评估预警,表面洁净度快速筛查。  灵敏度高 —— 10-15~10-18 mol  速度快 —— 常规培养法18-24h以上,而ATP只需要十几秒钟 .  可行性 —— 微生物数量与微生物体内所含ATP有明确的相关性。 通过检测ATP含量,可间接得出反应中微生物数量  可操作性 —— 传统培养方法需要在实验室由经过培训的技术人员进行操作 而ATP快速洁净度检测操作非常简便,只需简单的培训即可由一般工作人员进行现场操作。  体验更好 —— 试子套管采用插拔式灵活设计,可定期清洗长期使用,延长仪器寿命。  主要参数:  1、显示屏:3.5英寸高精度图形触摸屏  2、处理器:32位高速数据处理芯片  3、检测精度:1×10-18mol  4、大肠菌群:1-106cfu  5、检测范围:0 to 999999 RLUs  6、检测时间:15秒  7、检测干扰:±5﹪或±5 RLUs  8、操作温度范围:5℃到40℃  9、操作湿度范围:20—85﹪  10、ATP回收率:90-110%  11、检出模式:RLU、大肠菌群筛查  12、可任意设定上限值,下限值  13、自动判断合格与不合格  14、自动统计合格率  15、内置自校光源  16、开机30秒自检  17、配有miniUSB接口,可将结果上传至PC  18、配备专用软件驱动U盘代替传统光盘  19、仪器尺寸(W×H×D):188 mm×77mm×37mm  20、使用可充电锂电池免电池更换  21、备用状态(20℃):6个月  22、中文操作手册  23、稳定的液体荧光素酶  24、润湿的一体化采集拭子  随机配置:ATP荧光检测仪(手持)主机、铝合金手提箱、驱动U盘、仪器包、挂绳、PC数据线、数据分析软件、中文操作手册
  • 一号文件再强调食安问题,食安检测中瓶皿洁净度起到关键作用
    一号文件概述文件指出,牢牢守住保障国家粮食安全和不发生规模性返贫两条底线,扎实有序做好乡村发展、乡村建设、乡村治理等重点工作,推动乡村振兴取得新进展、农业农村现代化迈出新步伐。食品安全现状食品安全的隐患和食品安全问题日趋严重,人们对食品安全的重视和关注程度也不断增强,国内发生了很多食品安全事件,如2010年青岛毒韭菜事件、2011年瘦肉精事件等等,这些食品安全问题都直接威胁着人们身体健康和生命安全。民以食为天,食以安为先食品安全检测的技术发展至今,食品安全检测技术已逐渐趋于成熟,常见的检测技术有:1、色谱技术:广泛的应用于天然毒素、农药、食品添加剂、兽药等的检测。2、光谱技术:在农畜产品、食品的品质与安全性检测中有着广泛的应用。3、生物技术:在食品安全检测中可应用于食源性微生物、病毒、药物、真菌毒素以及转基因食品等的检测分析。4、快速检测:在现场对样品进行筛查,其特点是相对危害指标进行定性检测,检测速度快,能赢得时间,可消除食品安全隐患。瓶皿的洁净度在食品安全检测中的重要性无论运用哪种检测技术,在检测中采集样品、制配样品环节必定少不了玻璃瓶皿的使用,如试管、烧杯、容量瓶、三角瓶等等,其玻璃器皿的洁净程度往往决定着检测数据的准确性!那大家都会使用何种清洗方式呢?手工刷?人力资源消费大,还不一定洗干净;换新的?不仅废料处理麻烦更是一笔不小的财力支出。何不来看看这台全自动洗瓶机?洗瓶机的清洗方式将瓶皿放入洗瓶机后,最快三键便捷启动提供完美的人机交互体验360°上下旋转喷淋臂与一对一注射式清洗完美结合瓶皿内外清洗无死角模组模块化设计,自由搭配,想洗什么就洗什么!清洗完成后自动开门,散发腔体内剩余热气,保护使用者安全民以食为天,食以安为先食品安全一直是国家乃至全世界一直关注的一大难题,食品安全的检测在其中一直扮演着重要的角色,为保证检测结果的准确性,瓶皿的清洁度成了重中之重。全自动洗瓶机的普及及使用,是对瓶皿洁净度的保障,更是检测结果准确性的最后防线!
  • 借助Integrity 10平行结晶系统分析溶菌酶结晶介稳区
    #Integrity 10 平行结晶系统#结晶介稳区是指溶解度平衡曲线与超溶解度曲线之间的区域。溶解度曲线和超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割成三个区域,分别是稳定区、介稳区和不稳定区。一个特定的物系,只有一条明确的溶解度曲线,而超溶解度曲线的位置却受到很多因素的影响,如有无搅拌、搅拌速度、有无晶种、晶种的大小种类、杂质,超声波、电磁场等。介稳区理论对API结晶工艺过程控制至关重要。在一个结晶过程中,当过饱和度超过介稳区进入不稳定区域时,溶液中就会自发成核。为了使得产品具有较高的纯度和理想的粒度分布,通常将结晶过程控制在介稳区内进行。介稳区宽度越大,说明结晶物质的过饱和溶液越稳定。图1:介稳区示意图介稳区宽度的测定对于工业结晶有着非常重要的意义,它不仅是结晶操作时选取适宜过饱和度的依据,也是进行过夜结晶器设计的重要参数,也就是说,要求的较为准确的最大过饱和度或最大过冷却度,作为设计中选择适宜的过饱和度的依据。目前使用经典技术测量样品溶液的溶解度点和成核点可能需要很长时间。在蛋白质的应用中,这是一个特殊的问题,因为不能用一种方法同时进行测定。 本应用简报介绍了一种快速、可靠且可重复的测定方法,用于测定乙酸钠缓冲溶液中溶菌酶的介稳区宽度。该方法使用配备红外透射检测器的 STEM Integrity 10 平行结晶系统,使用浊度测量技术进行检测。图2:STEM Integrity 10 平行结晶系统相关实验及结果 实验方法:溶液在 STEM Integrity 10 平行结晶系统中以 0.1°C/min 的控制方式加热和冷却,以确定成核点和溶解度点。使用可选的浸入式 IR 探头(货号:ATS10230)收集浊度测量值。 实验结果:溶解度点定义为透射率百分比达到稳定平台的点,形核点定义为透射率百分比持续下降的第一个点,如下图所示。图3: 溶菌酶溶液浊度随温度的变化(15mg/ml)下图确定了许多溶液浓度下的成核点和溶解度点。图4:12mg/ml和20mg/ml溶菌酶溶液浊度随温度的变化根据浊度测量确定的成核点和溶解度点与下图所示伪相图中溶菌酶溶解度的文献数据一起绘制。图5:溶菌酶蛋白假相图(4%NaCl,0.1M醋酸钠缓冲液pH 5.0)这种类型的图表的构造使得介稳区很容易被识别。结论:通过使用浊度测量技术确定具有不同蛋白质浓度的溶液的成核点和溶解度点。该方法的特点是重现性好、可信度高。结合文献报道的已知相图,本研究中获得的数据显示了良好的相关性。与其他经典方法相比,使用这种技术可以在几个小时内确定介稳区宽度,并且精度极高。Integrity 10 应用及配置一、Integrity 10应用方向:介稳区宽度测定快速获取溶解度曲线测定成核诱导时间API晶型高效率筛选API溶解度筛选化学反应条件筛选二、Integrity 10为您提供:1. 多管平行结晶系统10个完全独立的反应池,行业领先每个反应池独立控温和搅拌温度范围: -30°C~150°C搅拌速度: 350rpm~1200rpm2. 精确的温度控制变温速度可以在0.1°C/min至5°C/min之间选择反应池间可承受温差高达180℃温度均一性: ±0.5℃分辨率: 0.01℃3. 强大的软件功能直观,易于操作,由您指尖随心完全控制6’高清微处理触摸屏PC软件可快速获取溶解度曲线,用于溶解度/结晶评价4. 宽广的样品体积1ml试管适合珍贵药物的筛选3ml试管适合常规筛选25ml试管适合化学合成筛选5. 灵活的配置可选非浸入及浸入式IR探头,分析样品浊度(可搭配多重红外探头盒进行平行实验)可选外置温度探头及多重温度控制单元,使温度监控更加精确可选惰性气体接口可选冷凝回流装置可选集成机器人自动化工作站三、我们的客户众多行业用户选择了我们的Integrity 10 平行结晶系统,这些用户中不乏知名药企巨头。联系我们,获取行业用户应用案例。
  • 基质升华重结晶法进行低分子量代谢产物质谱成像分析
    p style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "自质谱成像技术于二十世纪80年代前半期诞生以来,至今为止不断持续着技术改革,并被广泛运用于以新药研究和代谢产物研究领域为首的众多领域中。如今仍以提升灵敏度和空间分辨率、重现性等为目标,不断进行着技术改良。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "同时,也开发出多种离子化所需的基质,如何从这些基质中选出适用于检测目标化合物的基质成为重点。span style="text-indent: 2em "除基质选择外,其涂布方法也会对分析结果造成很大影响,因此,现有多个应用于检测目标化合物的基质涂布方法正在研究中。大致可分为喷雾法和升华法两种方法,两种涂布方法均有自己的优缺点,现阶段经常会同时使用两种方法。本公司开发了能控制基质膜厚的基质升华涂布装置iMLayer(图1),对涂布方法进行研究。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "我们针对以往难以重结晶的基质9AA,开发了升华后重结晶的方法,并在此进行报告。此外,还将对小鼠肝脏中低分子量代谢产物的MS成像结果示例进行介绍。/pp style="text-align: right text-indent: 2em line-height: 1.75em "——R.Yamaguchi, E.Matsuo, T.Yamamoto/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong1、不同基质涂布方法对MS成像分析造成的影响/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "基质涂布方法对基质的结晶形成和MS成像分析造成的影响如表1所示。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "与升华法相比,通过喷雾法生成的基质的结晶较粗,并可能因样本中所含成分的渗漏导致空间分辨率降低。均匀性较差,基质溶液干燥后结晶时会依赖湿度和温度等周围环境,因此重现性也会变差。另一方面,样本中所含化合物的提取效果较好,可能提高检测灵敏度。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "相比之下,升华法具有结晶较细、难以渗漏、均匀性好、重现性良好的特点,是高空间分辨率成像所不可或缺的方法。但相对的,其样本中成分的提取效果不佳,在灵敏度上可能存在不利的一面。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "实际的测量灵敏度依赖于检测化合物的结构。例如,在分析磷脂质等时,采用升华法便具有足够的灵敏度,诸如胺碘酮等药物可以足够的灵敏度完成MS成像(参考应用文集B61)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "另一方面,在检测小鼠肝脏等器官中含有的ADP 和ATP 等低分子量代谢产物时,通过升华法进行基质涂布,由于没有任何提取效果,无法得到足够的灵敏度。因此,绝大多数例子都是通过喷雾法涂布9AA来实施MS成像,但其空间分辨率相对较低。于是,我们对将DHB和CHCA上使用的升华后重结晶法涂布9AA所需的条件进行了研究。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0178e2f4-5edd-42fd-ab37-3b27f1e3173b.jpg" title="微信截图_20200619165723.png" alt="微信截图_20200619165723.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "图1 基质升华装置iMLayer/pp style="text-align: center "表1 基质涂布方法对结晶形成和MS成像分析造成的影响/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/962223c2-c637-4894-9498-e953c6d6b688.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong2、基质升华后重结晶法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "对9AA进行升华后重结晶。如图2所示,将含有5%甲醇的滤纸和升华处理后的样本放入相同容器中,于37℃的恒温环境下静置5分钟。此时,滤纸中的5%甲醇蒸发,渗入样本中,在提取样本中化合物的同时会使少许9AA结晶溶解。之后将其真空干燥器内干燥10分钟,使溶解的9AA进行重结晶。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b1b946ad-81b9-4670-bd42-0b2b1b03f739.jpg" title="33333333333333.png" alt="33333333333333.png"//pp style="text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "图2 9AA升华后重结晶的方法/span/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/8767d240-e8eb-44fc-8470-cff5822571a1.jpg" title="444444444.png" alt="444444444.png"//pp style="text-align: center "图3 成像质谱显微镜iMScopeTRIO/pp style="text-align: center "表2 iMScope iTRIO/i测量参数/pp style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/69636f83-0667-4f8a-a02b-4d1c757bc977.jpg" title="55555555555.png" alt="55555555555.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong3、使用升华后重结晶法提高MS成像灵敏度/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对9AA升华后重结晶的小鼠肝脏样本,使用成像质谱显微镜iMScope iTRIO/i(图3),根据表2的参数进行质谱成像分析。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "对比升华法进行基质涂布样本与升华后重结晶样本的分析结果、比较其分析区域的平均质谱图(图4)。仅采用升华法时、能强烈检测到基质9AA的峰(m/z 385.14)(图4▼),基本上检测不到低分子量代谢产物的峰,但通过实施升华后重结晶,使来自低分子量代谢产物的峰强度增加(图4▼等),确认其提升检测灵敏度的效果。此外,其他多个低分子量代谢产物的MS图像,通过升华后重结晶的处理,能够获得更为清晰的MS图像(图5)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "针对难以重结晶的9AA开发的升华后重结晶方法,充分利用升华法的优势成功实现了无损且高灵敏度的MS成像分析。/ppspan style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0bbf3127-6052-4b6a-af7e-a0c6fc57f542.jpg" title="6.png" alt="6.png"//pp style="text-align: center "图4 质谱图(升华法和升华后重结晶法的比较)/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/de208828-8702-40d6-8202-037e64b3f190.jpg" title="7.png" alt="7.png"//pp style="text-align: center "图5 MS图像(升华法和升华后重结晶法的比较)/ppbr//p
  • 南京大学胡文兵教授课题组Polymer:应力松弛在聚合物取向结晶过程中的作用
    在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中,聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中,这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争,对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下,南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系(Polymer, 2013, 54, 3402)以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理(Polymer, 2014, 55, 1267);研究还推广到双链长分布聚合物(Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218),无规共聚物(Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282),溶液聚合物(J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890),结晶/非晶共混物(J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988),外消旋共混物(J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928)和短链支化聚合物(Polym. Int., 2019, 68, 225)等复杂多组分体系。最近,他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制(Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906)以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献(Polymer, 2021, 224, 123740),他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制(Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496)。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程,如图1所示,发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1:没有应力松弛(Strain-induced)和引入应力松弛(Stress-induced)的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段,聚合物的取向变形减小了构象熵,提升了聚合物的平衡熔点,导致结晶成核的过冷度,即热力学驱动力增强,于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率,聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生,结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度,给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小,对聚合物取向变形程度的影响较为有限,实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似,即在高温区都不改变结晶的起始应变,说明聚合物来得及链内调整;在低温区都增大了结晶的起始应变,说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应,而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段,由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制,应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是,应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程,导致在相同应变程度下,引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段,聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链,片晶转化为纤维晶,对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象,证明外力做功迫使折叠链晶体熔化,然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去,从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点,不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同:在其它条件相同时,应力松弛显著减少晶粒的数目,而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸,如图2所示。图2:不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照,20000对应于相对慢速的拉伸应变过程,5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理,有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer(2021, 235, 124306)。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接:https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306
  • 不讲套路,只讲实力——生物科技公司洁净室案例
    洁净室是指将一定空间范围内空气中的微粒子、有害空气、细菌等污染物排除,并将室内温度、洁净度、室内压力、气流速度与气流分布、噪音振动及照明、静电控制在某一需求范围内,而所给予特别设计的房间。不论外在空气条件如何变化,其室内均能俱有维持原先所设定要求之洁净度、温湿度及压力等性能之特性。(洁净室的内部图) 洁净室设计特点:是一个不受外界干扰的空间,以:“封闭、安全、环保”为出发点,综合考虑各种仪器设备的安全操作要求,配置相应实验设备。 上海泰坦科技股份有限公司(以下简称“泰坦科技”)承接的上海漕河泾园区某生物科技公司的洁净室工程项目,包含洁净室规划、布局、洁净室暖通系统、照明系统、门禁系统、气体管路系统建设等,目前,此洁净室已经顺利完工。经过一段时间的体验和使用,该生物科技公司对本项目给予了高度评价,同时与泰坦科技(Titan)达成长期合作协议。细节介绍彩钢板双开门特点:密封性强、稳定性高、防沙尘、防静电、易清洁。照明设施特点:不会释放污染物,并且面板与底盘之间用进口优质硅胶条粘结,密封可靠。气路装备特点:气路系统主要由气源切换系统、管道系统、调压系统、用气点、监控及报警系统组成。安全性高且能实现集中分配供气的系统,完成从气源向仪器的供气。圆弧收边 特点:结构简单、美观大方。 多年以来,【泰坦科技】实验室建设作为科学实验室“整体解决方案”服务理念的倡导者,一直致力于为客户打造实验室“钥匙”工程,从实验室的需求分析、整体规划设计、家具设备安装到实验室的日常维护运营,【泰坦科技】能为您提供全面服务,确保您拥有健康的实验室环境,把精力专注于您的科学事业。 如有实验室建设需求,欢迎垂询【泰坦科技】实验室建设项目总监 范亚平:139 1680 7870(详情请点击图片查看)
  • 一站式3D打印用原材料表征方案:从粒度分析到元素分析
    增材制造常被称作3D打印,是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本,通过软件分层离散和数控成形系统,将三维实体变为若干个二维平面,利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结,最终叠加成形,制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多,包括航空航天,汽车制造,消费电子,生物医疗,工业设备等。增材制造工艺包括:粉床熔融成型,立体光刻工艺,熔融沉积成型,喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式,增材制造工艺具有低成本、高效益等优势,越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造,前提是必须对组件的原材料(如金属粉末和聚合物粉末)进行表征筛选。为什么材料表征很重要?使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构,而微结构又取决于原材料(金属、聚合物)的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下,最大的不确定性就来自于材料;材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此,要生产出质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化材料的特性,例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料(如陶瓷和聚合物树脂)。材料的哪些特性很重要?这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如,在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中,材料的粒度和粒形是其关键特性,因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中,材料的化学成分同样重要,尤其是金属粉末;粉末材料需满足指定的合金成分,这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中,快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力,进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外,对于增材制造使用的聚合物材料,聚合结构(支化度、结晶度)可能会影响材料的液态和固态性能,包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中,金属粉末层分布于制造平台上,被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低,此过程将持续重复,直到制造完成。未熔融粉末将被去除,根据其状态重复使用或回收。因此,粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收,制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中,激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中,粒度分布会影响粉床的填充度和流动性,进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布,全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统,可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状,可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度(粗糙度)等形状特征评估结果相结合,帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要,合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能,包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物,并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分,可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统,比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且,与其他技术相比,XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布(织构)等微结构特性,也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能,制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相,比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息,则可以使用多用途衍射仪,比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构,则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统,比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于: 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者:马尔文帕纳科
  • 微量元素分析?应力、取向分析?电镜-拉曼联用应对有妙招!
    《RISE大招》前情回顾:与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。(前三集链接:点击下列文字即可快速查看)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢,主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中,由于EDS的检出限为0.1%,所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说,EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析,但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图,为某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描,虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量,但是无法得到分布。如果要仔细分析,需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低,数据整理困难,且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像,我们还可以再去进行EDS分析,对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点,再进行后期分析,无论是准确度还是效率上均要提高很多!无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数,拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析,但是对于很多无机材料来说,取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图,试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向,但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样,它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面,目前微区应力分布测试主要手段是EBSD,通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力,特征峰会往高波数方向移动;反之,若存在拉伸应力,特征峰会向低波数方向移动。且应力越大,特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大,可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图,对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点:说了这么多,是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
  • 上海喆图发布新产品-洁净干燥箱
    洁净干燥箱用途概述洁净干燥箱又称无尘烘箱、适用于无尘车间的各种工件的热处理以及电子产品的老化等作用,以保证工件的精度和洁净度。如电子液晶显示、LCD,CMOS,IS、医药、实验室等生产及科研部门,也可用于非挥发性及非易燃易爆物品的干燥、热处理、老化等其他高温试验。半导体制造中硅片、铌酸锂、砷化锦、玻璃等材料涂胶前的预处理烘烤、涂胶后坚膜烘烤和显影后的高温烘烤等。匠心工艺:1.工作室内温度由智能温控制仪自动控温、恒温,自动P.I.D调节,数显时间控制,控温准确。2.外壳和内胆均采用不锈钢板,具有防酸碱、防腐蚀等特点,经典耐用;3.当因开关门动作引起温度值发生摆动,喆图的风循环系统可使工作室内操作状态时温度值迅速恢复。安全可靠:1.设有断偶及超温自动停止加热并报警,操作方便,安全可靠 2.具有漏电,短路,过载保护,电机过载缺相保护等安全装置 3.具有超温保护功能,配置独立超温保护仪,超过设定温度自动切断加热并蜂鸣报警;循环系统:1.空气循环系统采用双电机水平循环送风方式,风循环均匀高效,温度场分布均匀;2.箱内空气封闭自循环,经耐高温高效空气过滤器反复过滤,使工作室内处于洁净状态;3.采用无触点开关的循环送风电机,带动风轮经由电热器,将热风送出,再经由风道至工作室,再将使用后的空气吸入风道成为风源再度循环,加热使用,确保室内温度均匀性产品名称洁净干燥箱型号规格TWG-180LTWG-270LTWG-480LTWG-980L电源电压AC380V/50HZ控温范围RT+25℃~300℃恒温波动度±0.5℃功 率7500W10.5Kw11Kw17Kw洁净度Class 100#Class 100#Class 100#Class 100#内胆尺寸(W*H*D)mm600*600*500600*900*500800*1000*6001400*1000*700容积180L270L480L980L隔板数量2222可选配件温度记录仪、三色指示灯、惰性气体进气阀
  • 哈尔滨工业大学采购南京大展的同步热分析仪
    同步热分析仪是一款将热重分析仪与差热分析仪或差示扫描量热仪结为一体的热分析仪器,可以利用同一样品同步得出热重和差热两种信息,具备广泛的应用。尤其在高分子材料领域,本次哈尔滨工业大学的高分子材料与工程系采购了南京大展的同步热分析仪,想要借助同步热分析仪测量高分析材料的热稳定性、热分解反应、熔融与结晶的过程和氧化稳定性等等,从而为新型材料的开发、性能及其使用寿命等方面研究提供数据支持。   经过前期的沟通与对比,哈尔滨工业大学选择了南京大展的同步热分析仪,不仅看重了仪器的品质,同时对于我司的售后服务也感觉到满意。在仪器的调试现场,技术工程师对仪器的使用、参数设置,图谱分析等环节进行一一的培训,让使用人员对仪器更加的熟悉。   这款同步热分析仪测试范围广泛,DSC信号可以得到样品的熔融与结晶过程、结晶度、玻璃化转变、相转变、反应温度与反应热、比热、氧化稳定性、固化、纯度等信息;TGA信号则可以得到样品的热稳定性、热氧稳定性、分解过程、氧化还原过程、吸附与解吸、气化与升华、添加剂与填充剂影响、反应动力学等信息。   随着高校对于科研实验的重视,实验仪器的需求持续的增大,也使得热分析行业的竞争力度增强,为了满足客户的测试需求,除了不断提升仪器品质,同时完善售后服务,保障用户仪器的正常使用。
  • 爱涤生洗瓶机:革新实验室清洗流程,提升液相小瓶洁净度
    在实验室日常运作中,液相小瓶的清洗工作不仅繁琐而且至关重要。正确的清洗流程能够确保实验结果的准确性和可靠性。爱涤生洗瓶机作为全自动洗瓶设备的佼佼者,专为提升实验室清洗效率和质量而设计。本文将详细介绍爱涤生洗瓶机如何优化液相小瓶的清洗过程。爱涤生洗瓶机的核心优势:高效清洗能力:爱涤生洗瓶机采用先进的喷淋技术和循环泵系统,能够对液相小瓶进行360度无死角的清洗,确保彻底去除残留物。智能操作界面:10寸大屏幕,用户友好的操作界面使得设定清洗程序变得简单快捷,即使是初次使用者也能轻松上手。定制清洗方案:根据不同的实验需求和瓶子的种类大小型,爱涤生洗瓶机提供多种清洗方案,用户可以根据实际情况进行选择或自定义。节能环保:采用节能设计,减少水和清洗剂的使用量,降低实验室的运行成本,同时符合环保标准。安全可靠:爱涤生洗瓶机配备多重安全保护措施,如漏液保护、过热保护等,确保设备和操作人员的安全。清洗液相小瓶的步骤:预清洗:首先对液相小瓶进行预处理,去除大颗粒杂质和明显的污染物。装载:将预处理后的液相小瓶按照正确的方式放置到洗瓶机的篮架中。选择程序:根据瓶型的材质和污染程度,选择合适的清洗程序。启动清洗:启动爱涤生洗瓶机,设备将自动完成预洗、主洗、漂洗和干燥等步骤。后处理:清洗烘干完成后,取出干燥的液相小瓶,准备进行后续实验操作。客户见证与案例分享: 分享几个使用爱涤生洗瓶机的实验室案例,展示它们如何通过使用爱涤生洗瓶机提高了工作效率,改善了清洗质量,以及客户对设备的正面反馈。结语: 爱涤生洗瓶机不仅提升了实验室清洗液相小瓶的效率和质量,还为实验室工作人员提供了一个更加安全、便捷的工作环境。选择爱涤生洗瓶机,让实验室的清洗工作变得更加轻松和高效。
  • 四方光电在线粒子计数器在洁净室的创新应用
    四方光电在线粒子计数器在洁净室的创新应用在医药、电子、食品、航空航天、生物工程、精密加工等领域,相关生产作业过程中环境空气需要满足较高洁净度的要求,并符合相关行业标准,例如制药行业需要符合GMP标准。客户一般采用粒子计数器来针对作业环境进行检测,在国内相关检测设备需要符合国家计量总局颁布的JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》规程的技术要求。  以往客户仅在项目验收时采用手持式粒子计数器针对作业厂区内相关区域进行洁净度检测,而工程验收合格投入使用后,则只会定期安排人工进行抽查巡检,这样的做法会带来一系列的问题。    传统手持式粒子计数器存在的问题及风险 1、增加了企业的洁净成本。人工监测将给洁净厂房带来额外的人员和设备,增加了洁净负荷。有些企业为了能够确保洁净室作业环境持续可靠,会连续不间断高功率运行FFU风机,这样做不仅会加快滤网、风机等的寿命消耗,也带来了能源的浪费。    2、 人工监测缺乏采样点和采样时间的固定性。在手工操作下,前后两次采样点的位置很难保证在同一点,采样的时间也不能保证在不同班次或日期的同一个相对或绝对时刻。因此,监测数据之间很难产生相对的联系,没有可比性,不利于判断系统运行的长期趋势。   3、定期检测无法覆盖所有污染超标风险。在生产过程中环境的情况往往是变化的,原材料的进出、人员的更换以及产品的变化都将对洁净室的洁净程度有所影响。往往在一个班次开始时环境是满足要求的,而在结束时发现粒子数超出了标准。由于人工监测无法提供连续监测数据,因此无法估计系统是在何时偏离了规定工况,更无法估计产品的质量情况。这就违背了保证洁净室空气质量,进而提高产品质量的初衷。    粒子计数器升级在线监测的必要性 1、标准对在线监测的要求。新版GMP在硬件要求方面,提高了部分生产条件的标准,增加了在线监测的要求,特别对悬浮粒子,也就是生产环境中的悬浮微粒的静态、动态监测,对浮游菌、沉降菌(生产环境中的微生物)和表面微生物的监测都作出了详细的规定。  2、实现智能自动控制,无需人工参与。在线粒子计数器,能够实时监测洁净室内悬浮颗粒的个数并及时报警;并具备能够与FFU风机等净化设备智能联动的功能,始终将环境内悬浮粒子个数维持在标准要求的较低范围内,这样做其能耗及设备损耗会控制在较低水平。  3、覆盖整个生产过程,降低污染风险。7*24小时的连续不间断监测,最大程度保证产品在全流程生产工序中免受污染,提升产品质量。    在线粒子计数器面临的挑战 1、连续不间断运行,对寿命的要求。传统手持式设备多采用气泵进行采样,而气泵的寿命一般仅有几千小时,而且成本较高,噪音较大。而且气泵在运行一段时间后会存在机械磨损,影响检测性能。  2、连续不间断运行,对数据稳定性和可靠性的要求。粒子计数器在长期运行的过程中,会由于光源的老化及采样气泵的磨损,导致测量准确度发生漂移。由于手持式粒子计数器可以在每次使用前采用调零器进行校准,而在线粒子计数器由于安装位置的局限,无法实现频繁的调零动作,这需要在线粒子计数器满足免维护的要求。  3、多点分布式安装,对设备系统及施工安装的要求。洁净室在线监测系统,是一套实时监测洁净区域洁净度的在线监控管理系统,对洁净室内的多个传感器进行管理。包括远程控制、数据储存、历史数据查询、数据分析和趋势图,当被监测区域一旦超出限定值系统将自动报警。    四方光电粒子计数器:洁净室在线监测终极解决方案 四方光电基于10年光散射技术的研究与创新,推出了激光粒子计数传感器PM5000S与PM3003NS,以及在线粒子计数器OPC-6500F和OPC-6303P,可广泛应用于医药行业、电子行业、食品卫生行业、光电工程及航空航天等。  1、使用寿命长,满足7*24小时连续监测。  四方光电在线粒子计数器OPC-6500F采用大流量涡轮风扇采样,相对气泵采样有更好的寿命表现,能够满足10年连续工作需求。 2、恒流采样,确保长期数据稳定性。  在线粒子计数器OPC-6303P内置超声波流量传感器,能够快速准确的监测采样流量,实时进行反馈调节,消除了气泵长时间运行后采样流量衰减的影响,保证在线粒子计数器在长期运行过程中的2.83L/min气泵恒流采样。  3、数据精准,与Lighthouse设备线性相关性R2>0.9。  为了验证在线粒子计数器是否能够满足实际应用需求,四方光电将样品送到韩国第三方测试机构进行了PM5000S与Lighthouse手持式粒子计数器委托对比测试,测试数据表明,PM5000S与Lighthouse线性相关系数R2=0.91,r=0.95 4、符合JJF 1190-2008尘埃粒子计数器校准规范。  四方光电粒子计数器检测性能符合国家计量总局颁布的JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》规程的技术要求,同时我司也可以向企业用户提供核心粒子计数传感器及解决方案,协助客户通过整机的计量认证。    洁净室在线监测的实施办法 四方光电在线粒子计数器,能实时监测尘埃粒子数及其他环境参数(根据客户需求灵活定制),将受控环境中的多个测量区域进行分散式多点采样,集中式数据处理,能实现自动监测,并通过自主开发的上位机软件完成数据储存、分析、管理。  1、系统布点的方法。  在线粒子计数器的安装位置相对手持式粒子计数器的采样点更为灵活。首先需要确定关键区域,模拟实际生产过程(如药品灌装),在选定的关键区域内通过对各候选粒子采样点位的静态测量和动态测量结果,确定尘埃粒子计数器采样头的安装位置。  2、多点在线监测组网。  通过RS485通讯方式将洁净室内不同监测点的监测结果上传到中央处理单元,实时判断各点位的检测结果是否满足洁净室等级要求。并可在每个监测点设置屏幕,实时能够了解到各监测点的洁净度。RS485通讯采用两线制接线方式,其噪声抑制能力、数据传输速率、电缆可用长度及传输可靠性对比其他通讯方式,信号更加稳定可靠。  3、系统实现远程监控。  四方光电自主开发的监测系统软件,可实时监测和收集各点位的在线监测数据并及时进行分析处理,同时能够比对相关标准悬浮颗粒的限值,出现超出标准时及时报警。    四方光电企业介绍 四方光电股份有限公司2003年成立于“武汉 中国光谷”,占地20000+平方米,是一家专业从事气体传感器、气体分析仪器研发、生产和销售的高新技术企业。  公司开发了基于非分光红外(NDIR)、光散射探测(LSD)、超声波(Ultrasonic)、紫外差分吸收光谱(UV-DOAS)、热导(TCD)、激光拉曼(LRD)等原理的气体传感技术平台,形成了气体传感器、气体分析仪器两大类产业生态、几十款不同产品,广泛应用于国内外的家电、汽车、医疗、环保、工业、能源计量等领域。  四方光电是湖北省首批知识产权示范建设企业,建设有湖北省气体分析仪器仪表工程技术研究中心、湖北省企业技术中心,承担了国家重大科学仪器设备开发专项、工信部物联网发展专项等国家科技开发项目。截至2020年8月底,公司及子公司拥有101项境内外注册专利,其中国内99项,国外2项。发明专利共有33项(境内31项,境外2项)。公司及子公司四方仪器入选工信部2019年工业强基传感器“一条龙”应用计划示范企业。凭借长期的技术积淀、良好的产品性能及国际化视野,公司已取得多家国内外知名企业的认可,产品销往全国并出口到多个国家和地区。
  • “卡脖子”?岛津VOCs检测方案助您打造芯片生产的洁净安全舱
    导读《科技日报》曾报道的35项“卡脖子”技术清单中,芯片作为中国的心病,位列于光刻机之后,排名第二位。自此,解决“卡脖子”,生产制造高性能芯片引发持续关注。目前,网络媒体有报道,国外先进的芯片量产精度为5纳米,我国只有12纳米,尚存在一定的差距。如今,在芯片的生产工艺过程中,高等级洁净度的无尘车间对芯片的生产至关重要。细菌、静电、粉尘、有害气体等均会直接影响到芯片的质量与寿命,其中挥发性有机物(VOCs)就是重要的有害物之一。现在,岛津带来VOCs检测方案,为您打造芯片生产的洁净环境助力! VOCs的定义VOCs(volatile organic compounds)即挥发性有机物,不同国家和组织给出的定义不同,我国环保部2014年给出的定义:VOCs是指在标准状况下,饱和蒸气压较高、沸点较低、分子量小、常温常压下易挥发的有机化合物,包括烷烃、芳香烃、氯代烃、醛类、酮类等。 VOCs对芯片的危害无尘车间是指将一定空间范围内的空气微粒子、有害空气、细菌等污染物排除,并将室内温度、洁净度、气流分布和静电等控制在某一范围内的房间。好的无尘车间不仅能节省能源、降低运行成本、降低人力投入,而且可以给生产提供安全可靠的保证。 芯片生产过程中对于生产环境的空气洁净度非常挑剔,就算是一粒小小的粉尘,粘在芯片上都可能造成短路,进而直接影响成品率。粉尘的危害尚且如此,空气中的VOCs就更不用说了。因此对芯片生产车间(即无尘车间)内VOCs 的检测是非常有必要的。 要创造高洁净度的空气环境,得通过什么手段来实现空气环境检测呢? 无尘车间VOCs监测方案无尘车间VOCs检测主要依据环境标准HJ759《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》,采用大气浓缩仪+GCMS进行测定。首先将采样罐放置到无尘车间的采样点,待样品采集完毕,将采样罐连接到大气浓缩仪自动进样装置上,样品中的VOCs经大气浓缩仪除H2O、CO2、N2、O2后富集进入GCMS进行测定。大气浓缩仪+GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX 气相色谱质谱仪搭载超强高效双涡轮分子泵,每秒抽速达400 L,可以短时间实现高真空,助力高效分析。同时GCMS-QP2020 NX 具有良好的兼容性,可以和不同类型的大气浓缩仪(液氮制冷型、电子制冷型、吸附剂型、低温与吸附剂混合型)进行联机,对无尘车间的VOCs进行检测。 当取样体积400 mL,64种VOCs检出限为0.007-0.171 µg/m3(检出限按照3倍信噪比计算方式得到),满足无尘车间VOCs检测需求。 64种 VOCs标准气体和3种内标气体色谱图(10 nmol/mol) 64种VOCs组分检出限 不同场所VOCs检测方案目前岛津公司已经开发了多套环境空气中VOCs检测方法,可以满足不同场所(城市环境空气、企业厂界边界等)VOCs离线或在线监测的需求,详见环境空气中挥发性有机物检测方案。 结语为了减少VOCs对芯片生产的影响,芯片生产车间-无尘车间VOCs组分的检测受到越来越多的关注,岛津公司始终秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念,开发了空气VOCs检测方案,致力从源头上解决无尘车间内VOCs检测问题,为芯片的生产环境保驾护航。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 南京大展的同步热分析仪在中南大学完成调试
    同步热分析仪是一款热分析仪器,应用领域广泛,主要包括:陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑料高分子、涂料、医药等等,不仅很多制造型企业采购,还有国内的高校。相比于国外品牌,国产的同步热分析仪,优势在于性价比高,售后服务完善,同时从技术参数对比,也相差不大,因此,受到很多高校的欢迎。  中南大学采购的是南京大展的同步热分析仪,这款同步热分析仪可用于玻璃化转变温度、氧化稳定性、热焓、比热、结晶度和材料的氧化诱导期等热重与差热相关数据,用于不同材料的研究和实验。   同步热分析仪是将DSC和TG结合,一次测试可获得两种曲线,因此,大大节省了实验的时间。同时采用一体化的机型设计,仪器两路气体自动切换;进口的芯片,测量速度快;全新的炉体设计,保温性高。
  • 梅特勒托利多过程分析技术(PAT)在结晶过程中的应用幸运读者名单公布
    尊敬的各位先生/女士:感谢您对梅特勒托利多过程分析技术(PAT)在结晶过程中的应用关注,欢迎继续关注我们以后各期内容并请附上您宝贵的意见和建议!2011年过程分析技术(PAT)在结晶过程中的应用幸运读者名单:公司名获奖者山东寿光富康制药有限公司夏**西南石油大学程**凯默斯医药科技(上海)有限公司钟**江苏恒瑞医药股份有限公司王**广东东阳光药业有限公司陈** 本期礼品为瑞士军刀1把(礼品请以实物为准)。梅特勒托利多自动化化学仪器部2011年9月
  • "拉曼-电镜-能谱 +",SEM Plus带你玩转无机材料分析
    《RISE大招》无机材料分析总结篇本系列前几集展开讲述了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在无机材料分析方面的应用案例,包括:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析、微量元素分析以及应力和取向分析等等。今天,小编补充下联用技术应用的背景以及完整版无机材料分析的应用解决方案,各位记得右上角分享收藏喔^_^在扫描电镜微区分析中,无机盐类和矿物常常用能谱仪EDS进行定性分析。不过能谱仪想要得到非常准确的结果,对试样有非常严格的要求。必须要导电性好、试样成分均匀、表面非常平整、甚至需要合适的标样定量等等,不过我们常规的试样根本达不到这些要求。我们通常得到的能谱仪的结果(原子百分比)很难和化学式的计量比例严格匹配。大部分情况的做法是只要能谱仪的结果和实际的相相差不是很大,这个误差就被模棱两可地忽略了过去。然而从严格表征的角度来说,这其中还是有很多问题的。再比如,如果EDS分析得到A和B两元素的原子比为45%和55%,那A和B组成的相究竟是3:4还是2:3,或者两个都有。诸如此类的问题,在EDS分析中司空见惯。虽然很多能谱仪软件有相分析功能,然而其本质只是将元素面分布的各点数据进行自动匹配和归类整理而已。更何况能谱通常得到的都是半定量或定性结果,所以相分析软件得到的结果也不尽如人意。在SEM-EDS中依然存在相无法准确分析的严重问题。然而除了WDS外,电镜还有EDS、XRF等其他附件,他们的共同特点都是利用X射线进行元素含量和分布的测试,只是准确度、灵敏度、检出限有所差别而已,所以对相分析也并无太多帮助。而且大部分电镜附件的探测器都是以一定的角度位于极靴的一侧,对X射线来说只要试样稍有不平,就会产生X射线的阴影区域,所以某些时候会导致没有信号或者结果异常。此外,虽然EBSD也可配合EDS结果进行相鉴别,但是需要对样品进行特定的处理,适用性相对较差。而RISE不同,在诸多元素分析型仪器无法进行准确相鉴别的时候,RISE可以通过拉曼光谱对分子结构进行解析,配合其他附件得到的元素进行,综合起来对相和其他特性,如结晶度等进行准确的判断。以下,就是电镜-拉曼联用技术在无机材料分析中的特殊应用解决方案,完整版可查看每小段后的链接:无机材料分析之无机相鉴定一种岩浆岩矿物,如果仅依靠EDS,只知道各个元素的分布位置,由于得不到严格的化学剂量比数据,因此给相鉴定带来一定的困扰。而在同一个区域再进行RISE的拉曼面分布分析,通过拉曼谱峰和数据中的谱峰进行比对和识别,再结合EDS的分布数据,则可以非常轻易的将岩石中的各个相准确的区分开,并得到各个相的分布。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_224980.htm无机材料之金属夹杂分析不锈钢的裂纹区,在低倍下进行EDS面扫描分析,发现了有Si元素的富集区域。对Si富集区进行放大后进行EDS的元素分布和点扫分析,发现Si富集区域的EDS含量结果除了显示Si占主要外,还有少量的C、O、Fe等。我们无法知道Si在其中究竟是以何种方式存在,是单质还是化合物,其他元素如C、O、Fe也不知道究竟以何种化合方式存在。而在RISE系统上可以在Si富集区进行过SEM-EDS分析后,再转移到拉曼光谱下,我们可以轻易的根据SEM图像或者SEM与EDSMapping的混合图像找到各个感兴区域,进行拉曼光谱的点分析,通过拉曼特征峰推断元素的化合形态和试样的表面状态。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_225304.htm无机材料之结构分析试样为TiO2粉末,TiO2有锐钛矿和金红石两种结构,并且两者表现出完全不同的拉曼光谱特征。因此在RISE系统中通过拉曼光谱的面扫描分析,可以轻易的区分出蓝色区域为锐钛矿结构,红色区域为金红石结构。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之结晶度分析用SEM-FIB双束电镜在硅表面进行图形加工。由于Ga+离子的注入效应、热效应等会使加工区域的硅产生一定程度上的非晶化。仅凭形貌是无法知道非晶化程度的。而在此区域用RISE进行拉曼面扫描,并用每一个测试点的Si的特征拉曼峰的半高宽为依据进行RISE成像,红色区域为半高宽较窄,蓝色区域为半高宽较宽。由此形成的RISE图像,对于研究FIB加工产生的非晶化一目了然。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226214.htm无机材料之微量元素分析某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向分析试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm无机材料之取向应力分析对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。完整版请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100883/news_226809.htm《RISE大招》下季看点:电镜-拉曼联用技术在有机材料分析中的特殊应用!关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。 关注TESCAN中国官方微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯
  • 专家约稿|热分析技术在材料中的应用
    热分析仪器用于表征材料随温度变化而产生的物理、化学性质的变化。常见的热分析仪器包括差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TGA、热重差热联用仪SDT、静态力学分析仪TMA、动态力学分析仪DMA等等。热分析技术在高分子材料研究中的应用非常广泛。常见的高分子材料,包括以下几种:热塑性树脂、热固性树脂、橡胶、胶粘剂、凝胶等。材料的热性能包括玻璃化转变、结晶和熔融、固化、热分解、热变形、模量和阻尼等等。这些热性能是由材料微观状况决定的,例如化学组成、结构、相结构、分子量等。热分析在材料中最常见的应用有一、热稳定性、热分解温度所谓外推起始温度G是热重曲线开始失重的弧线两侧各取一点分别作切线,切线交点就是ONSET温度,常常和失重5%的温度点一起用来表征物质的热稳定性。这个温度常常也用来确定材料DSC或DMA测试的最高温度。热分解动力学是研究材料热稳定性和使用寿命的一种方法。如果反应为单一基元过程,可根据ISO11358-2塑料-聚合物的热重法 第2部分进行测定。具体方法如下:取质量(β的对数对热力学温度(对应于指定的转化率)的倒数作图,活化能Ea由直线 的斜率计算,再由活化能和升温速率β计算指前因子A。二、成分分析热重法,DSC法常和其他分析测试手段联合协作定性定量检测材料的成分。例如结晶类高分子通过红外来确定属于哪一类高分子,然后再结合DSC检测的熔点缩小范围。或者橡胶通过热重红外联用仪来进行定性定量。例如材料中碳黑或者无机填料的定量。将材料在氮气下加热扫描至650度,切换成空气继续升温至900度。650度之前的曲线可以定性定量材料主体,切换成空气后失重大部分情况是填料碳黑,少量也许是主体的残留骨架碳,残渣为无机填料例如玻纤、碳酸钙、二氧化钛等等。如果该无机填料为未知物,可以用粉末衍射的方法鉴定定性。如果采用热重差热联用技术还可以提供材料的DSC曲线,如果材料是结晶类,熔点也是定性的辅助证据之一。三、玻璃化转变材料的玻璃化转变温度是重要的参数。为材料加工温度和使用温度提供了依据。热分析有多种技术可用于玻璃化转变的表征。例如DSC、调制DSC、FLASH DSC和DMA。各有各的优势,可根据实际情况选用。DSC耗时少,制样和仪器操作简单,目前仍然是表征玻璃化转变最常使用的方法。热固性树脂常常存在残余固化的现象,或者某些材料有一部分吸附水,这时候测定玻璃化转变用MDSC更合适。优势在于一次升温即可,调制DSC将可逆和不可逆热流中的热现象分离开来,这时候所测玻璃化转变的温度点和残余固化或吸附水挥发对应的热量值更真实。这是因为传统DSC第一次升温如果发生残余固化或者冷结晶,都会导致第二次升温玻璃化转变升高。材料储存一段时间后物理老化普遍存在,这时候如果想考察材料当下的玻璃化转变和老化情况,调制DSC也是非常好的工具,因为热焓松弛峰是不可逆的,通过MDSC可以和可逆的玻璃化转变分离。FLASH DSC也可以用来测量某些复合材料中少量组分的玻璃化转变,因为闪速的升温可以大大提高测试的灵敏度。FLASH DSC也可以用于将动力学控制(不可逆)过程和热力学控制(可逆)过程的分离。例如传统DSC中掩盖在冷结晶或者残余固化放热峰下面的玻璃化转变,FLASH DSC可以轻松捕捉到。FLASH DSC还可以用于检测急速降温处理后金属的玻璃化转变。动态力学分析法测玻璃化转变的灵敏度是DSC的1000倍,因此复合材料的玻璃化转变也常用DMA的技术。各向异性材料用DMA检测玻璃化转变,很有可能经向纬向玻璃化转变温度不同。DMA用不同夹具一般拉伸夹具损耗因子峰温最高,其他几种夹具损耗因子峰温相差不大——这种有可能是热电偶在拉伸模式下和样品位置距离较远造成的。动态力学分析可以选配湿度附件,用来研究湿度对玻璃化转变的影响,一般湿度越大,玻璃化转变越低,因为吸附水对材料有所谓塑化的作用。四、固化反应DSC是研究材料固化反应机理、固化温度、固化时间、固化度等的最常用的热分析方法。用调制DSC的技术可以用来研究残余固化,放热峰里面的玻璃化转变(基线向吸热方向迁移)被分离出来,这样不可逆热流里面的放热峰热焓值(残余固化热)更准确。动态力学分析DMA也可以用来研究树脂的固化工艺、固化度、残余固化等,例如弹性模量曲线如果在升温过程中出现异常的增加,而且这个温度区间往往恰好和固化反应发生的温度重叠,这种情况多半是由于固化不完全造成的。直到模量增加至一个走平,残余固化算是完成。DMA也可以用等温的方式研究残余固化反应。横坐标是时间,一开始快速线性升温,到达设定的反应温度后,保温直至固化反应完成。观察弹性模量不再继续攀升,趋于平稳,由此可以判断固化反应基本结束。动态力学分析提供了从力学,黏弹性角度观察固化反应的视角。是判断固化反应进程和观察固化机理的另一有力工具。介电分析的传感器可以和DMA联用,可以同时通过材料介电常数的变化来考察固化过程。五、结晶DSC是研究结晶类高分子材料结晶、冷结晶、结晶度、结晶动力学的常规手段。通过一组已知结晶度的样品作标准曲线,纵坐标是结晶度,横坐标是熔融焓,然后可以推算100%结晶的塑料的熔融焓和未知样品的结晶度。结晶类高分子在实际加工中冷却速度往往要远大于常规DSC所能达到的最快降温速率。DSC也常常用来研究等温结晶,但是很多高分子结晶速度很快,常规DSC降温速率不够快,捕捉到的结晶过程并不完整。因此FLASH DSC是高分子结晶研究的有力补充工具。FLASH DSC研究非等温结晶也可以更接近真实情况。高分子在升温过程中还经常发生冷结晶,即无定形态在某高温不稳定,容易转化成能量更低更稳定的晶态,这时就会释放热量,成为冷结晶。如果将PET在不同扫描速率下DSC扫描,可以看到不同速率的玻璃化转变的台阶发生的温度基本一致,这是因为玻璃化转变是受热力学控制的过程,不受速率变化的影响。而冷结晶的放热峰随升温速率的加快向高温方向迁移,这是因为冷结晶属于动力学控制的过程,所以会受升温速率的影响。调制DSC技术也常常用来研究冷结晶,增加了灵敏度和冷结晶热焓值计算的精度。冷结晶也可以通过动态力学分析法观察到。一般表现为异常的模量增加,就是因为无定形态转化为排列规整的晶态所致,直到模量增加趋于平稳,说明结晶过程已经结束。如果第二次升温,可以发现储存模量值比第一次升温明显增加了,这是因为冷结晶是不可逆过程,在一次升温完成后材料比一开始结晶度增加,因此第二次升温模量增加是意料之中热分析有多种仪器和方法,是研究材料微观结构、加工工艺、使用性能等有力工具。个人简介徐颖,女,硕士,高级实验师,苏州大学分析测试中心,负责热分析仪测试。江苏热分析委员会委员。研究领域:热分析表征;药物晶型、材料力学。 主要从事各种材料的热性能的研究,熟悉高分子、材料、药物、有机、无机等各类样品的热分析表征,论著1本(《热分析实验》,学苑出版社,2011年出版),发表论文20余篇,其中第一作者7篇,通讯联系人4篇,内容涉及热分析理论、操作与应用,材料、药物的热性能的表征以及动力学研究。参与国家面上项目《核壳结构金属-有机框架的构建及抗癌药与小干扰RNA的协同运输》(排名第二)的药物分析和解谱工作。参与制定动态力学分析温度校准的标准一项。
  • 手持式尘埃粒子计数器作为洁净“新网红”,不断得宠!
    随着科技的发展,人们对环境的要求越来越高,尤其是对生产环境的要求。只有保证生产环境的安全洁净,才能生产出健康干净的产品。  尘埃粒子计数器作为一种用于检测洁净环境中单位体积内尘埃粒子数目及其分布的仪器,由显微镜发展而来,经历了显微镜、沉降管、离心沉降仪、沉降仪、颗粒计数器、激光空气粒子计数器、凝结核粒子计数器、多通道多功能粒子计数器等过程,主要由光源,两组透镜,测量腔,光检测器和放大电路五大部分构成。用来测量空气中微粒数量和大小,这个结果可以为空气洁净度的评定依据,如今,该产品已被广泛应用于电子生产企业洁净室检测;过滤器现场检测、捡漏;可监测生物安全,HVAC系统,计算机室,饮料包装环境,药品、医疗器械生产环境,医院洁净手术室,汽车喷涂环境,微电子、生化制品、食品卫生、精细化工、精密机械等生产和科研部门,是暖通空调和制药企业及其监督管理部门贯彻GMP规范和电子生产企业仪器。   手持式尘埃粒子计数器是采用全半导体激光传感器的手持式激光尘埃粒子计数器,可与PC电脑数据采集系统连接可进行远程控制,可直接观测仪器的测试情况,测试数据可通过电脑进行分析处理并可以保存为Excel文件。技术指标均满足计量总局颁布的JJF 1190-2008检定规程的要求,整机功能采用美国微电脑控制处理技术及半导体激光传感器技术及气泵,具有功能多、测量精度高、速度快、便于携带和操作简单等特点。仪器一次采样可同时测得多种粒径的尘埃粒子数。
  • 泽析生物将参加“第三届中国制药分析检测与洁净技术发展论坛”
    (2018年7月10日,杭州讯)杭州泽析生物科技有限公司将参加“CBPT2018年第三届中国制药分析检测与洁净技术发展论坛”,展示2018仪器新品全自动菌落计数仪、抑菌圈测量效价分析仪、显微细胞分析系统及应用。研讨会将于2018年8月9日-10日在杭州举办,期待您的共同参与! 为了进一步搭建药品微生物检测技术交流的桥梁,提升药品企业实验室的微生物检测水平和洁净技术能力,保证实验室检测数据的科学性和准确性,举办的“CBPT2018年第三届中国制药分析检测与洁净技术发展论坛”,将就药品企业实验室检测技术、洁净技术两个重点领域的新技术、新方法、新动向进行研讨和交流,旨在进一步提高药品检测能力和水平。会议吸引了全国食品行业众多实验与技术人员,其中包括全国大中型制药企业QA/QC、研发、法规、技术、质量、生产等相关部门高管及专业技术人员;全国食品药品监督管理机构、药品检验所(院)、第三方检测实验室等机构技术负责人及微生物实验室技术人员。届时将吸引400余名专业人士齐聚杭州,泽析生物是专业从事微生物分析测试技术研究与仪器装备生产的高科技公司,将作为参展单位出席本次会议,分享和学习最新最新制药分析检测。 本次论坛的主题为“加强实验室能力建设,提高实验室检测水平”,近年来,我国药品安全形势越来越严峻,且国内微生物检测控制方面技术与方法的研究与应用、法规与标准的制订等与国际先进水平相比尚显薄弱,从而引导制药行业微生物技术的健康发展。随着2015年版《中国药典》微生物检验标准的修订提高,我国药品微生物检验控制体系与国际通行标准全面接轨,对药品检测机构及企业微生物实验室规划建设、质量管理、技术能力、检测控制理念等均提出了新的要求。泽析生物顺应时代的发展、行业的需求与浙医学图像处理教育部重点实验室合作研发全自动菌落计数仪,抑菌圈测量及效价分析仪,设计理念以电子数据为主体,满足国家市场监督管理总局对食品、药品检测计算机信息系统的要求,构建多层次、相互制约的安全管理保障体系,确保了系统的安全性、数据的完整、真实性,满足GMP审计追踪的要求。产品广泛应用于科学研究、检验检疫、质量监督、环境监测、疾控中心、药品与生物制品检定、食品药品日化生产、以及钢铁石化化工电力等领域。泽析生物诚挚的邀请您加入我们,共赴“CBPT2018年第三届中国制药分析检测与洁净技术发展论坛”,为进一步提高药品检测能力和水平,提升药品企业实验室的微生物检测水平和洁净技术能力,保证实验室检测数据的科学性和准确性贡献自己的力量!泽析生物期待与更多客户、代理商和同行厂家合作共赢!希望获得更多信息,请访问公司官网。
  • 杜伯特洗瓶机针对液相进样小瓶高效清洗方案
    所谓进样瓶,也就是我们盛装待分析物质的一个容器。但就这个小小的容器却关乎着我们整个实验的成败与否。目前,我们使用比较多的色谱进样瓶多以玻璃材质为主,只有少部分是塑料材质。随着检测品种的增多,进样瓶也成了一种高耗材。 一次性进样瓶不但成本高,对环境污染大还浪费严重。而人工清洗进样瓶,因其瓶口小,容积小,不易进水,手工清洗只能一个一个清洗,不但效率低,而且洁净度无法保障。 因此,摆在我们面前的就是一大难题:如何在保证洁净度情况下,简单快速的清洗进样瓶? 近年来,实验室玻璃器皿清洗技术不断发展,取得了长足进步。 杜伯特实验室进样瓶清洗机专为解决进样瓶清洗难题而生。它在清洗、干燥、安全、环保等方面拥有诸多优势。一.清洗优势1. 双大流量双循环喷淋系统,百余种清洗模式选择(按照污染物设定清洗模式)。2. 进水流量计和水位开关双重测控进水量,有效保障清洗用水与清洁剂的配比。3. 器皿内外冲刷,上下独立喷淋,清洗仓水帘分布均匀。4. 水温可加热至93℃(以1°C为单位可调节)二.干燥优势1.烘干系统由空气加热器,大容积冷凝器,HFPA过滤器和高效风机组成。在循环加热、吹汽、冷凝、排放过程中快速、洁净地烘干瓶皿内部和外部。2.HFPA过滤器确保进入干燥系统的空气的洁净度,避免器皿被空气二次污染; 三.安全优势1. 自动吸合智能门锁装置可实现轻松安静关闭仓门,防止关闭仓门时引起的器皿振动。2. 内置防水照明装置,可实时观察清洗仓内情况。3. 不易损坏器皿,隔绝危险化学药品和溶剂,有效保护清洗人员。 四.综合优势1、节约人工,一台实验室洗瓶机基本能顶替2~3名专职清洗人员。2、提高效率,将动辄半天、一天的清洗工作在45min内完成。3.清洗数据可追溯,可重复,可打印,可查找。4.洁净度统一,机器清洗可以设定统一的清洗时间和程序,多批次清洗的器皿洁净度统一,可追溯和还原过程。
  • “100家实验室”专题:访北京北达燕园微构分析测试中心
    为广泛征求用户的意见和需求,了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况,仪器信息网自2008年6月1日开始,对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。2010年6月10日,仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第三十五站:北京北达燕园微构分析测试中心。中心的国家计量认证(CMA)  北京北达燕园微构分析测试中心(http://www.msal.net)坐落于北京大学科技园内,创建于2006年,是一个专业以XRD(X射线衍射)和XRF(X射线荧光)为分析手段的测试机构,中心于2008年通过了国家计量认证(CMA),目前有工作人员约15人。  微构分析测试中心藏品:上世纪50年代的X射线粉末德拜照相机   微构分析测试中心藏品:上世纪60年代的X射线衍射平板照相机和粉末德拜照相机  微构分析测试中心藏品:上世纪60年代的X射线粉末高温照相机和单晶回摆照相机 微构分析测试中心藏品:X射线衍射魏森堡单晶相机该单晶照相机是上世纪60年代初北京大学化学系与中国科学院物理所等单位合作完成的我国重大科研成果“牛胰岛素2.5Å 分辨率晶体结构的测定”工作中使用的关键仪器。   一走入北京北达燕园微构分析测试中心,映入眼帘的是一个X射线衍射仪器发展史的展橱,精美的橱窗中展示了各个时代的X射线衍射仪器,墙上的展板记录了历史上所有与X射线仪器有关的诺贝尔奖获得者,由此您便知该测试中心对X射线衍射技术的关注。  北京北达燕园微构分析测试中心主任江向峰热情接待了仪器信息网的到访人员,并详细介绍了中心的定位、服务及发展目标。  定位:服务科研、研发的测试机构  当谈到测试中心的定位时,江主任表示,“目前的分析测试活动主要可以分为三类:(1)强制检测项目,即国家相关法规或标准规定要进行的检验检测 (2)以企业自身产品质量控制需求为出发的测试活动 (3)以科学研究、技术开发为目的的测试活动。目前,绝大多数的第三方测试机构都属于前两种,我们中心则属于第三种。但是第三种测试活动一直都是以学校或科研院所的实验室为主体,因此以公司体制来运营,把测试活动作为一种科技服务产品提供给市场,是一种尝试,我们正在进行探索。”   “近几年,国家在进行科技条件平台建设,北京市科委开展了首都科技条件平台建设,平台建设的目的就是为科研、研发服务,正好与我们测试中心的定位是一致的。但是平台建设是政府行为,而我们要以企业为主体,通过市场来从事这样的活动,我们要走出一条有别于完全依靠国家投资建设的测试机构的道路。当然,我们也渴望得到政府的扶持。”江主任补充,“在测试中心运行的短短几年里,中心为高新技术企业的研发活动提供了很多有效、及时的专业测试服务,符合中心的质量方针:科学、公正、准确、满意。我们的客户40%以上来自高新技术企业。”经中心升级改造的日本理学转靶X射线衍射仪  特色:实验平台搭建及实验环境租用  关于测试中心的业务种类,江主任介绍到,中心的业务主要来源于以下几个方面:(1)以X射线衍射仪为分析手段的测试业务 (2)X射线衍射仪相关实验平台的搭建 (3)以X射线衍射仪为主体的实验环境的租用。   第一项业务应该是所有第三方测试机构的主业,而我们微构测试中心的特色在于后两项业务,一可以提供租用机时的服务,有测试需求的客户,在经过简单培训之后,可以自己进行样品的测试与分析 二对于特殊需求的研发用户,我们可以为用户提供2KW至12KW功率的独立X射线光源,配套各种实验附件,为其搭建安全方便的专用实验环境。  江主任表示,“当然,这些特色服务也是基于我们拥有专业的技术,以及我们所服务客户的特殊性。高校和研究所的学生是我们的大客户群,他们的检测需求比较复杂,需要重新搭建实验平台,而我们正好有能力做这样的工作。”  当笔者问及,是否担心用户自行操作造成仪器损坏时,江主任笑答,“我们是X射线衍射仪器的研发者,即便现在使用的商用仪器也已经被我们多次改造,维修、设备升级改造是我们的强项。”  研发:专注X射线衍射仪研发并实现产业化  “北京大学科技开发部衍射仪组是我们测试中心的前身,X射线衍射仪器的研发及产业化是我们测试中心的一个重要工作。测试中心的发起人江超华教授是我国最早从事X射线分析仪器研究与制造的专家。” 江主任说到。  微构分析测试中心研发,普析通用仪器公司产业化的XD-3型高精度自动粉末衍射仪研发中的X射线能谱岩心扫描仪  在研发方面,测试中心取得了一系列成果,其中研发的XD-2型自动粉末衍射仪成为国家十五科技攻关项目“X射线衍射仪”采用的产业化机型 设计生产出我国第一台采用θ-θ扫描技术的XD-3型高精度自动粉末衍射仪。如今,两款仪器均在北京普析通用仪器有限责任公司实现了产业化,并且产品XD-3获2007年北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA2007)金奖,进入国家科技部2008重点推广的国产分析仪器产品目录。目前,我们正在研发用于“古气候”研究的X射线能谱岩心扫描仪,预计今年年底结题,并有望推向市场。北京北达燕园微构分析测试中心负责人江向峰先生与本网工作人员的合影附件:分析测试中心服务项目列表 序号产品/产品类别参数名称检测标准(方法)名称及编号(含年号)1多晶材料定性相分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996定量相分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996晶胞参数多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996点阵畸变多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996结晶度测定多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996Rietveld分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-19962矿物晶胞参数矿物晶胞参数的测定 粉末X射线衍射法J/T 553-1991全岩矿物组成分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996矿物原料分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996沉积岩物相分析沉积岩粘土矿物相对含量X射线衍射分析方法SY/T 5163-1995沉积岩物相分析沉积岩中粘土矿物总量和常见非粘土矿物X射线衍射定量分析方法SY/T 6210-1996伊利石/蒙皂石间层矿物伊利石/蒙皂石间层矿物X射线衍射鉴定方法SY/T 5983-1994(2002)α-Al2O3刚玉磨料中α-Al2O3相X射线定量测定方法GB/T 14321-1993水沉积物用X射线衍射法作水沉积物中结晶化合物的识别方法ASTM D 934-1980 滑石滑石粉中闪石类石棉矿物的检验(滑石物理检验方法GB/T15344-94)3纳米材料粒度分布纳米粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法GB/T 13221-20044二氧化钛晶型分析和晶体粒度纳米二氧化钛GB/T 19591-2004成分分析X射线衍射法测定二氧化钛颜料中锐钛和金红石比率的试验方法ASTM D 3720-19905石油及相关产品催化剂多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996石油焦铝生产中使用的碳素材料.煅烧焦炭.用X-射线衍射法测定煅烧石油焦的晶体粒度ISO 20203-2005硫原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法GB/T 17606-1998硫石油产品硫含量测定法GB/T 17040-1997硫汽油中硫含量的测定法SH/T 0742-20046镀层/薄膜厚度测定多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996组成分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996羟磷灰石羟磷灰石等离子喷镀层相含量的X射线衍射测定标准实施规范ASTM F 2024-2000镍-磷合金金属覆盖层,镍-磷合金镀层,X射线衍射方法JB/T 8426-967硅酸盐/陶瓷层状结晶二硅酸钠层状结晶二硅酸钠试验方法 δ相层状结晶二硅酸钠定性分析 X射线衍射仪法GB/T 19421.1-2003γ-Al2O3硅铝催化剂中γ-Al2O3含量测定法(X射线衍射法)SH/T 0625-1995成分测定含4A沸石洗衣粉QB 1767-93硅砖定量相分析硅砖定量相分析.X射线衍射法YB/T 172-2000伽马铝矾土用X-射线粉末衍射法对触煤剂中含硅和铝矾土的触煤剂中伽马铝矾土含量的试验方法ASTM D 4926-2006水泥和水泥熔渣阶段比用X射线粉末衍射分析法测定硅酸盐水泥和硅酸盐水泥熔渣阶段比的标准试验方法ASTM C 1365-2006水泥X射线荧光分析水泥X射线荧光分析通则GB/T 19140-2003 陶瓷相分析高级工业陶瓷.陶瓷粉.锆晶相的测定BS DD ENV 14273-2002相成分及结晶度羟基磷灰石生物陶瓷YY 0305-19988金属材料物相分析金属材料定量相分析 X射线衍射K值法YB/T 5320-2006碳化物高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法YB/T 5336-2006残余奥氏体钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法YB/T 5338-2006点阵常数金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法YB/T 5337-2006晶粒大小用X射线衍射仪测定金属晶体中晶粒大小的方法JIS H7805-2005织构分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996长程有序度多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996无损检测贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法GB/T 18043-20009表面分析硅片表面元素污染物表面化学分析.采用全反射X射线荧光(TXRF)光谱法对硅片表面元素污染物的测定BS ISO 14706-200110元素分析部分参数TXRF原理和定义DIN 5100311医药结构鉴别多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996指纹谱分析多晶体X射线衍射法通则JY/T 009-1996  测试中心地址:北京市海淀区中关村北大街116号.北京大学科技园孵化器2号楼2112室  联系人:江向峰先生  联系电话:010-58874029\58874028 转800 附: 北京北达燕园微构分析测试中心展位 http://www.woyaoce.cn/member/T100672/
  • 高端制造业的守护神 | 我们在洁净室里做什么?
    以前有个同学问我知不知道洁净室,一般都在洁净室干嘛。笔者愣了一下,具体做什么我也不知道,肯定不在里面玩游戏看电影了。要想知道这个问题的答案,先来了解一下什么是洁净室吧。什么是洁净室典型的洁净室,图片来自Avantor洁净室又可称作无尘室(Cleanroom),通常用作专业工业生产或科学研究的一部分,包括制造药品,集成电路,CRT,LCD,OLED和microLED显示器等。洁净室的设计是为了保持极低水平的微粒,如灰尘,空气中的生物体,或汽化的微粒。确切地说,洁净室有一个受控的污染水平,该水平由在指定的颗粒尺寸下每立方米的颗粒数来规定。洁净室也可指任何给定的容纳空间,在该空间中设置了减少微粒污染和控制其他环境参数,如温度,湿度和压力。在药学意义上,洁净室是指符合GMP无菌规范(即EU和PIC/S GMP指南附件1以及当地卫生当局要求的其他标准和指南)中定义的GMP规范要求的房间。在我看来,洁净室(Cleanroom)是将普通房间转换为洁净室所需的工程设计、制造、完成和操作控制(控制策略)的组合。很多行业会使用无尘室,只要是小颗粒会对生产过程产生不利影响的地方都会有洁净室的身影。它们的尺寸和复杂度各不相同,广泛应用于半导体制造,制药,生物技术,医疗设备和生命科学等行业,以及航空航天,光学,军事和能源部中常见的关键工艺制造。历史现代无尘室是由美国物理学家威利斯惠特菲尔德发明的。惠特菲尔德作为桑迪亚国家实验室的雇员,于1966年为无尘室设计了最初的设计方案。在惠特菲尔德发明之前,早期的无尘室经常遇到颗粒和不可预测的气流的问题。Whitfield设计的无尘室具有恒定的且经过严格过滤的气流来保持空间内的洁净。硅谷的大部分集成电路制造设施由三家公司制造:MicroAire,PureAire和Key Plastics。他们制造了层流装置,手套箱,洁净室和空气淋浴器,以及用于集成电路“湿法工艺”建造的化学罐和工作台。这三家公司也是将特氟龙用于气枪,化学泵,洗涤器,水枪和其他集成电路生产所需设备的先驱。William(Bill)C.McElroy Jr.曾担任三家公司的工程经理,制图室主管,QA/QC和设计师,他的设计为当时的技术增加了45项原始专利。洁净室气流原理洁净室通过使用HEPA或ULPA过滤器,采用层流(单向流)或湍流(乱流,非单向流)气流原理,来控制空气中的颗粒。层流或单向气流系统将过滤的空气以恒定的流向下或水平方向引导到位于洁净室地板附近墙壁上的过滤器,或通过凸起的穿孔地板板进行再循环。层流空气流动系统通常在洁净室天花板的80%上使用,以保持恒定的空气。不锈钢或其他非脱落材料用于构造层流空气流动过滤器和罩,以防止多余的颗粒进入空气。湍流,或非单向空气流动使用层流空气流动罩和非特定速度过滤器来保持洁净室中的空气在恒定的运动,尽管不是所有的方向相同。粗糙的空气试图捕获可能存在于空气中的颗粒,并将它们驱赶到地板上,在地板上它们进入过滤器并离开洁净室环境。有的地方也会增加矢量洁净室:在房间的侧上角送风,采用扇形高效过滤器,也可以用普通高效过滤器配扇形送风口,在另一侧的下部设回风口,房间的高长比一般在0.5~1之间为宜。这种洁净室也可以达到5级(100级)洁净度。“层流(也叫单向流)洁净室”的气流模式“湍流(乱流,非单向流)洁净室”的气流模式洁净的房间需要大量的空气,并且通常在一个可控的温度和湿度下。为了减少改变环境温度或湿度的费用,大约80%的空气会再循环(如果产品特性允许),循环的气体会先通过过滤系统去除微粒污染,同时保持合适温度和湿度,在通过洁净室。空气中的微粒(污染物)要么漂浮在周围。大多数空气中的微粒会慢慢沉降,沉降速率取决于它们的大小。一个设计良好的空气处理系统应该将新鲜的和再循环的过滤后的洁净空气一起输送到洁净室中,在一起把颗粒从洁净室带走。根据操作对象的不同,从室内取出的空气通常通过空气处理系统再循环,在空气处理系统中过滤器去除微粒。如果工艺、原料或产品的含有大量水分,有害蒸汽或气体就不能再循环回至室内了,这种空气通常被排出到大气中,然后100%的新鲜空气被吸到洁净室系统中,处理后到洁净室内。进入洁净室的空气量是严格控制的,被排出的空气量也是严格控制的。大多数洁净室是加压运行的,通过将比从洁净室排出的空气供应量更高的空气供应量进入洁净室来实现的。较高的压力会导致空气从门下或通过任何洁净室不可避免的微小裂缝或缝隙泄漏出去。良好的洁净室设计的关键是空气引入(供给)和排出(排气)的适当位置。在布置洁净室时,应优先考虑送风和排风(回风)格栅的位置。进口(天花板)和回风格栅(在较低的位置)应位于洁净室的相对侧。如果需要保护操作员不受产品的影响,则风流应远离操作员。美国FDA和欧盟为微生物污染制定了非常严格的指导方针和限值,也可以使用空气处理器和风扇过滤单元之间的增压室以及粘性垫。对于需要A级空气的无菌室,气流是从上到下的,并且是单向的或层流的,保证空气在接触产品之前未受到污染。洁净室的污染洁净室污染的最大威胁来自使用者本身。在医疗和制药行业,微生物的控制是非常重要的,尤其是可能从皮肤脱落而沉积到气流中的微生物。研究洁净室微生物区系对于微生物学家和质量控制人员评估变化趋势具有重要意义,特别是对耐药菌株筛查、清洁消毒方法研究有现实意义。典型的洁净室菌群主要是与人类皮肤相关的菌群,也会有其他来源的微生物,例如来自环境和水,但数量较少。常见的细菌属包括微球菌属,葡萄球菌属,棒状杆菌属和芽孢杆菌属,真菌属包括曲霉属和青霉属。保持洁净室清洁有三个大的方面要注意。1、洁净室的内表面及其内部设备原则是选材重要,日常清洁消毒更重要。为了符合GMP并达到洁净度规范,洁净室的所有表面都应光滑和不透气,并且不产生自身的污染,即不产生灰尘,或掉屑,耐腐蚀,易于清洁,否则会提供微生物繁殖的场所,表面应坚固耐用,不能开裂,破碎或凹陷。有各种各样的材料可以选择,有昂贵的达加德镶板,玻璃等,最好的和最美观的选择是玻璃。按照各级洁净室的要求进行定期清洁和消毒,频次可以是每次操作使用后,每天进行多次,每天,每几天,每周一次等进行清洁消毒。建议操作台面要每次操作后清洁消毒、地板每天消毒、墙面每周、空间每月,根据洁净室等级和设定的标准规范进行严格清洁和消毒操作,并做好记录。2、洁净室内空气的控制总的来说要选择合适的洁净室设计,定期维护保养,做好日常监测。特别要注意的是制药洁净室的浮游菌监测,空间内的浮游菌用浮游菌采样仪抽取空间内一定体积的空气,气流通过灌装特定培养基的接触皿,接触皿会捕获微生物,后将皿放入培养箱培养计数菌落数量,计算出空间内的微生物数量。层流层的微生物也需要检测,用对应的层流层浮游菌采样仪,工作原理跟空间采样类似,只是采样点要放到层流层中。如果无菌室中需要用到压缩气体,也需要对压缩空气进行微生物检测,用对应的压缩空气检测仪,需要先把压缩气体的气压调整到合适的范围,防止微生物和培养基被破坏。PBI浮游菌采样仪3、洁净室里人员的要求洁净室工作的人员要定期接受污染控制理论培训。他们通过气闸,空气淋浴器和/或更衣室进出洁净室,他们必须穿专门设计的衣服,包裹住皮肤和身体自然产生的污染物。根据洁净室的分类或功能,工作人员的着装可能只需实验服和头套简单防护,也可能完全包裹的不暴露任何皮肤的全身防护。洁净服是用来防止颗粒和或微生物从穿着者的身体释放和污染环境。洁净服本身不得释放颗粒或纤维,以防止污染环境。这种类型的人员污染可以降低半导体和制药工业中的产品性能,并且它可以导致例如医疗保健行业中的医务人员和患者之间的交叉感染。洁净防护装备包括防护服、靴子,鞋子,围裙,胡须套,圆帽,口罩,工装/实验服,长袍,手套和指套,袖套和鞋、靴套。所用洁净服的类型应反映洁净室和产品类别。低级别的洁净室可能需要特殊的鞋,鞋底完全光滑,不会站上灰尘或污垢。但是考虑到安全原因,鞋底又不能造成滑倒的危险。进入洁净室通常都需要穿洁净服。10,000级洁净室可以使用简单的实验服,头套和鞋套。对于100级洁净室,需要全身包裹,带拉链的防护服、护目镜、口罩、手套和靴套。此外还要控制洁净室内人员的数量,平均4~6m2/人,操作要轻缓,避免大幅度和快速移动。典型的AB级洁净室防护用品,图片来自Avantor洁净室常用的消毒方法A、紫外灯消毒灭菌B、臭氧消毒C、气体灭菌消毒液有甲醛、环氧已烷、过氧已酸、石碳酸和乳酸的混合液等D、消毒剂常见的消毒剂有异丙醇(75%)、乙醇(75%)、戍二醛、洁尔灭等。我国药厂传统的无菌室消毒方法是用甲醛熏蒸,国外药厂认为甲醛对人体有一定的危害,现普扁采用戍二醛(glutaraldehyde)喷洒,无菌室用的消毒剂必须在生物安全柜中0.22μm的滤膜除菌过滤。VAI洁净室消毒产品洁净室分类洁净室根据每体积空气中允许的颗粒数量和大小进行分类。“100级”或“1000级”等大数字指的是FED-STD-209E,表示每立方英尺空气中允许的0.5μm或更大颗粒的数量。该标准还允许插值;例如,SNOLAB保持为2000级洁净室。离散光散射空气颗粒计数器用于确定指定采样位置处等于或大于规定尺寸的空气颗粒浓度。小数值指的是ISO 14644-1标准,该标准规定了每立方米空气中允许的0.1μm或更大颗粒数的十进制对数。因此,例如,ISO 5级洁净室最多有105个颗粒/m3。FS 209E和ISO 14644-1均假定粒径和颗粒浓度之间存在对数关系。因此,零粒子浓度并不存在。有些类别不需要测试某些粒径,因为浓度太低或太高,无法实际测试,但此类空白不应被视为零。由于1m3约为35立方英尺,测量0.5μm颗粒时,两种标准基本相当。普通室内空气约为1,000,000级或ISO 9。ISO 14644-1和ISO 14698ISO 14644-1和ISO 14698是国际标准化组织(ISO)制定的非政府标准。前者一般适用于洁净室(见下表);后者适用于可能存在生物污染问题的洁净室。ISO 14644-1用以下公式定义了每类和每粒径的最大颗粒浓度。CN表示1立方米内最大颗粒浓度,为等于或大于所考虑的粒径(四舍五入到最接近的整数)的空气颗粒,使用不超过三个有效数字。N是ISO分类号。D是以μm为单位的颗粒尺寸,0.1是以μm为单位的常数。标准粒径的结果如下表格所示。分级最大颗粒/m3a对应FEDSTD 209E≥0.1 μm≥0.2 μm≥0.3 μm≥0.5μm≥1 μm≥5 μmISO 110bddddeISO 210024b10bddeISO 31,00023710235bde1级ISO 410,0002,3701,02035283be10级ISO 5100,00023,70010,2003,520832def100级ISO 61,000,000237,000102,00035,2008,3202931,000级ISO 7ccc352,00083,2002,93010,000级ISO 8ccc3,520,000832,00029,300100,000级ISO 9ccc35,200,0008,320,000293,000普通空气a表中的所有浓度都是累积的,例如,对于ISO 5级,在0.3μm处显示的10,200个颗粒包括所有等于或大于该尺寸的颗粒。b这些浓度将导致大量空气样本用于分类。可采用顺序取样程序c浓度限值不适用于该表区域,由于颗粒浓度非常高。d低浓度颗粒的取样和统计限制使得分类不合适。e由于取样系统中的潜在颗粒损失,低浓度和粒径大于1μm的两种颗粒的样品采集限制使得该粒径的分类不合适。f是指洁净室微粒清洁度的水平,以每立方米一定大小的空气粒子数为基础。US FED STD 209E分级最大颗粒/立方英尺对应ISO≥0.1 μm≥0.2 μm≥0.3 μm≥0.5μm≥5 μm1357.5310.007ISO 3103507530100.07ISO 41003,5007503001000.7ISO 51,00035,0007,5003,0001,0007ISO 610,000350,00075,00030,00010,00070ISO 7100,0003,500,000750,000300,000100,000830ISO 8目前的监管机构包括:ISO、USP 800、美国联邦标准209E(以前的标准,仍在使用)药品质量和安全法案(DQSA)于2013年11月制定,以应对药物复合死亡和严重不良事件。《联邦食品、药品和化妆品法案》(FD&C法案)为人类配方制定了具体的指导方针和政策。503A由州或联邦授权机构由授权人员(药剂师/医生)监制503B与外包设施有关,需要由持牌药剂师直接监督,不需要是持牌药房。工厂通过食品和药品管理局(FDA)获得许可证。欧盟GMP分类欧盟GMP指南比其他指南更为严格,要求洁净室在运行时(生产过程中)和静止时(不进行生产过程,但房间AHU开启时)达到颗粒计数。分级最大颗粒/m3静态动态0.5 μm5 μm0.5 μm5 μmA级3,520203,52020B级3,52029352,0002,900C级352,0002,9003,520,00029,000D级3,520,00029,000没有定义没有定义BS 5295BS 5295是英国标准。分级最大颗粒/立方米≥0.5 μm≥1 μm≥5 μm≥10 μm≥25 μm13,0000002300,0002,0003031,000,00020,0004,00030004200,00040,0004,000BS 5295第1类还要求任何样品中存在的最大颗粒不得超过5μm。BS 5295已被取代,自2007年起撤销,替换为“BS EN ISO 14644-6:2007”。USP800StandardsUSP 800是美国药典公约(USP)制定的美国标准,生效日期为2019年12月1日。关于洁净室的小白提问1、怎样进出洁净室?人员和货物通过不同出入口进出。工作人员通过气闸(有的设有空气淋浴台)或没有气闸进出,并穿戴防护装备,如头套,面罩,手套,靴子和防护服。这是为了尽量减少和阻隔进入洁净室的人携带的微粒。货物通过货物通道进出洁净室。2、洁净室设计有什么特别的地方吗?洁净室建筑材料的选择不应产生任何颗粒,因此整体环氧或聚氨酯地板涂层是优选的。采用抛光不锈钢或涂粉软钢夹芯隔墙板和顶棚板。通过弯曲表面来避免直角形墙角,墙角到地板,墙角到天花板,所有接缝都需要用环氧密封胶密封,避免接缝处有任何颗粒沉积或产生。洁净室内的设备设计成能产生最小的空气污染。只使用特制的拖把和水桶。洁净室家具的设计也要产生最少的颗粒,并且易于清洁。3、怎样选择合适的消毒剂?首先要进行环境分析,通过环境监测确认污染的微生物类型。下一步需要确定哪种消毒剂可以杀灭已知数量的微生物,在进行接触时间致死率测试(试管稀释法或表面材质法),或AOAC测试之前,需要对已有的消毒剂进行评估并确认是否合适。要杀灭洁净室中的微生物,一般有两种类型的消毒剂轮换机制: ①一种消毒剂和一种杀孢子剂进行轮换,②两种消毒剂和一种杀孢子剂进行轮换。消毒系统确定好后,可以进行杀菌效力测试,为消毒剂的选择提供依据。完成杀菌效力测试后,需要进行对实地现场的研究测试,这是证明清洁消毒SOP 和消毒剂杀菌效力测试是否有效的重要手段。随着时间的发展,可能会出现之前未检测到的微生物,生产工艺,人员等也可能发生变化,所以需要定期对清洁和消毒SOP进行审核, 以确认是否还适用于当前环境。4、干净的走廊还是肮脏的走廊?片剂或胶囊等粉剂是干净走廊,无菌药品、液体药品等采用肮脏走廊涉及。通常,低水分的医药产品如片剂或胶囊干燥且多尘,因此更有可能存在显著的交叉污染风险。如果洁净区与走廊的压差为正,粉末将逸出房间进入走廊,然后很可能被转移到隔壁洁净室。值得庆幸的是,大多数干燥制剂并不容易支持微生物生长,因此作为一般规则,片剂和粉剂是在干净的走廊设施中制造的,因为漂浮在走廊中的微生物找不到能够繁衍生息的环境。这意味着房间对走廊负压。而对于无菌(加工过的),无菌或低生物负荷和液体医药产品,微生物通常会找到支持性培养物,在其中繁衍,或者在无菌加工产品的情况下,单个微生物可能是灾难性的。因此,这些设施通常都设计有肮脏的走廊,因为想把潜在的微生物排除在洁净室之外。回到最初的问题,答案是我们在洁净室里生产芯片及高端器件、制药、做手术等。文章来源:Avantor
  • 热分析钱义祥老先生:热分析仪器(方法)选择的哲理
    p span style="color: rgb(112, 48, 160) "(本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载)  /span/pp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定,使你学会择优选择。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title="" style="width: 450px height: 503px " height="503" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//pp style="text-align: center "strong钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄/strong/pp  strong1.1 " 选择" 的哲理/strong/pp  人,不由自己的选择而出生,朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生,渐进渐行,格物致理(探究事物的原理法则,而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体,“选择”是一个最易产生共鸣的话题。/pp  从哲学的角度看,选择是反映主体与客体关系的一个范畴,主体与客体在相互作用过程中,主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度,对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较,抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中,既存在于人的思维过程中,也存在于人的实践行为中。/pp  1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。/pp  科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提,与科学研究相适应,因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。/pp  前人的研究成果,概括地说,无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果,主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差,对研究课题和热分析方法了解得越深越多,选择热分析方法就越有依据,就越合理和适用,越能满足科学研究的需要。/pp  1.1.2热分析方法选择的主体是人/pp  选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。/pp  热分析方法选择的主体是人,是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体,并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约,也受到主体自身存在状况的限制。/pp  在一定的外部条件下,人的能力是选择的关键。应该培养,发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择,能最大限度地实现目的,满足主体的需要。/pp  热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制,也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学,是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学,其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验,微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。/pp  选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中,选择本身也是一种探索,乃是对人的选择能力的一种检验。/pp  选择是一个过程,有可能在弹指一瞬间完成;有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例,也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究,要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。/pp  1.1.3高分子物理近代研究方法/pp  选择正如人要走路,面对多条路,走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。/pp  “高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动,需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识,而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。/pp  strong1.2热分析方法选择/strong/pp  “热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念,是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。/pp  “热分析方法选择”有二层意思:/pp  第一层意思是:“选择”是一个哲学问题(概念),是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。/pp  第二层意思是:“选择”是一种行为活动,贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。/pp  1.2.1科学研究与方法的关系:/pp  每一项科学技术研究成果的取得,都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破,往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践,反过来又指导科学技术研究实践活动。/pp  科学研究是一个艰苦的探索过程,没有行之有效的方法,就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。/pp  方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效,就必须对方法进行有选择的、合理的运用。/pp  方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题,方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题,有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用,高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。/pp  1.2.2热分析仪器(方法)选择/pp  热分析方法是近代研究方法之一,它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上,讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。/pp  在科学研究中,“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容:热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。/pp  热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围,同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容,选择合适的热分析方法,如下图。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title="1.png"//pp  上图表明:热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类/pp  方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一/pp  步细分,并选择相应的热分析方法。/pp  物理转变:/pp  涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。/pp  化学反应:/pp  涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。/pp  物质特性参数:/pp  比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。/pp  热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题?你的问题怎样用热分析来解决?”,你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验,贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员,要体现主体的能动性,即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中,科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较,然后做出合理有效的选择。针对具体问题,有目的地选择合适的热分析方法。/pp  列举几个实例:/pp  1. 玻璃化转变测量方法的选择/pp  高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法:DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性,你要做出合理的选择。一般情况下,粉末样品通常选用DSC方法; 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。/pp  DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同,如下表:/pp  DSC:检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30%/pp  TMA:检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300%/pp  DMA:检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级/pp  由上表可知:仪器灵敏度DSC TMA DMA。 测量高聚物的玻璃化转变,DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时,那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂,通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。/pp  2. 高聚物次级转变的热分析方法选择/pp  为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢?/pp  从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。/pp  用DSC方法测量高聚物的热性能,能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。/pp  DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化,它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态;发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变,因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。/pp  高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理,潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中,很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性,故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变,获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要,都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。/pp  高聚物在玻璃化温度以下,链段运动是冻结的,但更小的运动单元仍然可以发生运动,出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ,它是一个非常有用的参数:它表征材料韧-脆转变,是材料的脆化温度和低温使用的极限温度;Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间;β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系;Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间,是加工工艺的必须控制的参数之一。/pp  DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高,它不仅可测定玻璃化转变温度Tg,还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的/pp  DMA曲线如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center "strong均相非晶态高聚物的DMA曲线/strong/pp  3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择/pp  高聚物在使用过程中,会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间,测定这些特征温度是必须的。/pp  化学老化通常发生在Tg以上,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。/pp  物理老化通常发生在Tβ-Tg之间,采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。/pp  膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strong分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "strong  膜的物理老化涂层的应力-温度曲线/strong/pp style="text-align: center "strong  未物理老化涂层A/strong/pp style="text-align: center "strong  物理老化涂层B/strong/pp  涂层温度低于Tg时,发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性,用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处),其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说,弹性模量和硬度随着物理老化而增大,而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。/pp  光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title="5 (2).jpg"//pp style="text-align: center "  strongPDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC/strong/pp  光化学反应量热仪PDC的原理:是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上,测量热效应。它既可进行光固化实验,也可以进行高聚物的光老化研究。/pp  4. 选用多种热分析方法,全面表征高聚物的热性能。/pp  为了全面表征高聚物的热性能,“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法,全面表征高聚物的热性能。/pp  成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。/pp  5. 绝热材料的热分析方法选择/pp  温石棉是导热性极差的绝热材料。/pp  温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下:/pp style="text-align: center "  Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H/pp  由方程式可知:Mg (OH)2脱水时,它既有重量损失,而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量,也可以用DSC方法测定。/pp  由于温石棉导热性差,选用DSC方法,依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量,误差较大。而选用TGA方法,TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH)sub2/sub的含量,数据准确,重复性好。/pp  6. 标准试验方法/pp  鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响,为利于热分析的学术交流/pp  和相互间的数据比较,国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。/pp  研究材料和制造产品时,有相应的国际标准、国家标准、行业标准,产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。/pp  借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。/pp  开发新的热分析方法和实验方法,适应研究的需要。/pp  7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要/pp  外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。/pp  外加电场的DMA实验/pp  外加电场:将外加电场加在样品两端,测定试样在外加电场的条件下,实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "strong拱形铜片的应变—应力曲线测试/strong/pp  选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上,整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位,如图所示。/pp  采用应力控制模式,测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title="7.jpg"//pp style="text-align: center "strong夹具组合 —“蹦床夹具”实验/strong/pp  标准夹具组合使用:上夹具用压缩夹具,下夹具用双悬臂夹具。/pp  用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。/pp  循环加载/下载应力,进行应力—应变循环实验。/pp  测定试样蹦床落点的力学性能。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: center "strongDMA模拟蹦床实验示图/strong/pp  8. 移植方法/pp  移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方/pp  法以及技术手段等,从一个领域移植到另一个领域,或科学方法相互渗透和转移,多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。/pp  固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中,即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去,改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样,解决逸出气取样问题,该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。/pp  1.2.3选择实验条件,建立实验方法/pp  热分析实验结果常常依赖于实验条件,因此根据样品的特点选择实验条件,建立试验方法。strong见下图。/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title="9.jpg"//pp  列举几个实例:/pp  1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择/pp  热性能是含能材料的非常重要的性能之一,热分析能全面地表征含能材料的热性能,它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性,要遵循“选择先于实验”的原则,切忌拿到一个含能材料的样品,随手称取10mg样品,冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸,损坏仪器和造成人员伤害。/pp  含能材料的热分析实验前,你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性,谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的,因含能材料分解时放热量大,特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲,试样量应尽量少,如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法,实验时要防止试样溢出,污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title="10.jpg"//pp style="text-align: center "  strong含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线/strong/pp  含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型,是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下,峰型趋于正常。/pp  2. 聚丙烯玻璃化温度测定/pp  选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验,常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时,可选择另一种热分析方法或更改实验条件,再次进行实验。多次试错,直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时,弱小的热效应难以被发现,DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高,仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时,其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显strong,/strong如图所示。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title="11.png"//pp  3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题/pp  热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解,在常压条件下,两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下,塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发,那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。/pp  如果在常压下发生两个重叠的化学反应,其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下,可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。/pp  4. 选择“强化影响因素”的实验条件/pp  有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法,加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定,是强化实验影响因素的实例之一。/pp  1.2.4热分析方法的取代和重新选择/pp  热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入,促进热分析方法的发展。热分析方法的发展,又促使研究工作顺利进行。/pp  批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的,而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。/pp  “问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法,探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。/pp  实例1:选择热分析方法测定药物熔点/pp  热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点,取代毛细管法,已成趋势。/pp  在药品检验中,药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定,人为视觉误差大,初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。/pp  选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程,可提供准确的熔化温度,熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长,用毛细管法测定较困难的样品,选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。/pp  实例2:热分析方法自身在发展,方法选择也在演变。/pp  热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展,新的功能不断出现,研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。/pp  TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化,如下表:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title="12.jpg"//pp  表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能,引入图形思维概念。热分/pp  析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同/pp  步进行解析,追溯热变化的物理-化学过程。/pp  1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维/pp  创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生,批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验,以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素:解读、分析、评价、推理等。在方法选择中,要批判性地思考热分析方法问题。/pp  热分析方法选择过程中,要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思/pp  维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。/pp  实例1:骤冷PET初始结晶度测定/pp  选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明:通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度,热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g,表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论:骤冷PET是无定形,与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力,判明数据真伪。/pp  温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式:在一般线性加热或冷却的基础上,叠加了一个正弦的加热速率,这是创新;以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率,并以瞬时快速升温速率提高灵敏度,这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起,实现了在同一个实验中既有高的灵敏度,又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性,创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例/pp  创新,就是选择方法,创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法,得到可逆热流和不可逆热流,可逆峰与和不可逆峰被区分开来,从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title="13.jpg"//pp  温度调制DSC曲线显示:骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到,其值为134.3-134.6=-0.3 J/g,表明骤冷PET初始结晶度极低,基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。/pp  实例2:油品氧化诱导期测定/pp  常压下测定油品的氧化诱导期,由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生,高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法,而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期,并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。/pp  strong1.3“热分析方法选择”的编辑/strong/pp  全球无数台的热分析仪器每天都在运行,专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线,并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料,进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。/pp  “热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统,必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。/pp  1.3.1实验室编辑“热分析方法选用”/pp  热分析的专业工作者和科研人员,每天都在选择热分析方法,设计试验方法,进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪,常流不断,常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料,从自己的实验实践中,寻找研究内容和热分析方法的对应性,有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来,成为自己编写的“热分析方法选用”的实例,供自己查用。/pp  “热分析方法选用实例”示意如表1:/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title="14.jpg"//pp  每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例,就像每天记日记一样,持之以恒。当表格内储存量足够丰富时,就成了个人的数据库,可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时,你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。/pp  某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格,如表2示例。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title="15.jpg"//pp  “热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本,与“热分析方法选择”相对应。/pp style="text-align: center "  strong表三 热分析应用的文本格式/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title="16.jpg"//pp  每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格,各具特色,绽放选择之美。/pp  1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立/pp  热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计,每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。/pp  以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中,收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容,也涉及热分析方法的选择。/pp  文献综述和科技论文的基本内容是:谁,研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式,就成为“热分析方法选用”的文本系统,如表四示例。/pp style="text-align: center "  strong表四 研究报告的文本转换/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title="17.jpg"//pp  “热分析方法选用”索引分类,可以按材料分类;也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类;或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要,根据研究内容,快速地选择到相应的热分析方法。/pp  “热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助,委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。/pp  1.3.3选择云端中“热分析”那朵云/pp  在当今大数据时代里,云端飘浮朵朵云彩,我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料,对热分析数据进行计算、解析,实现它的科学价值。/pp  耄耋之年仰望科学的天空,浏览“云数据”,好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样,托腮观测无边无界的边际,享受浩瀚之美!/p
  • 洁净工程行业是一个需求驱动的行业,需无菌净化工作台自我奉献
    洁净净化工程行业是一个需求驱动的行业,需求端技术要求的不断提高为洁净净化行业提出了要求,推动洁净净化行业技术创新。作为现代技术的支持性行业,现代技术向微观化、集成化的发展,对洁净技术和整个洁净行业提出了迫切的要求。??不可否认,无菌净化工作台广泛适用于医药卫生、生物制药、食品、医学科学实验、光学、电子、无菌室实验、无菌微生物检验、植物组培接种等需要局部洁净无菌工作环境的科研和生产部门。也可连接成装配生产线具有低噪声、可移动性等优点。它是一种提供局部高洁净度工作环境通用性较强的空气净化设备,它的使用对改善工艺条件,提高产品质量和增大成品率均有良好效果。 ??无菌净化工作台由三相电机作鼓风动力,功率145~260W左右,将空气通过由特制的微孔泡沫塑料片层叠合组成的超级滤清器后吹送出来,形成连续不断的无尘无菌的超净空气层流,即所谓的特殊空气,它除去了大于0.3μm的尘埃、真菌和细菌孢子等等。??现如今,随着市场对洁净工程技术需求的多样化发展,创新将成为洁净技术未来发展的“新常态”,整个行业只有在不断优化自身服务,为客户提供的洁净解决方案,强化自身的技术创新意识才能够洁净室工程行业自身的健康发展。 ??无菌净化工作台使用管理:??(1)每次使用超净工作台时,实验人员应先开启超净工作台上的紫外灯,紫外照射20分钟后使用。??(2)开启超净工作台工作电源,关闭紫外灯,并用75%的酒或0.5%过氧乙酸喷洒擦拭**工作台面。??(3)整个实验过程过程中,实验人员应按照无菌操作规程操作。??(4)实验结束后,用**液擦拭工作台面,关闭工作电源,重新开启紫外灯照射15分钟。??(5)如遇机组发生故障,应立即通知实验动物室,由专业人员检修合格后继续使用。??(6)实验人员应注意保持室内整洁。??(7)超净工作台的滤材每2年换一次,并作好换记录。上海沪净医疗器械有限公司是华东地区净化设备行业中的公司之一,其凭借雄厚的实力,综合科技,完善的服务,敏锐的市场洞察力开发了一系列净化设备产品。我们拥有强大的销售团队、众多技术人才,良好的售后服务。可按ISO14644-1标准、GB50073-2001国家标准及国家GMP规范要求为微电子、生物医药、医院手术室、光纤光缆、食品饮料、精密仪器、半导体及新材料应用等行业的空气净化系统工程设计、施工、检测及技术服务。本公司可根据客户的现实要求和实际需要设计,定做安装洁净室系统及专用设备。公司生产的净化工作台系列、风淋室系列、通风柜系列,生物安全柜系列一上市就受到了广大消费者和经销商的青睐和厚爱,沪净净化产品被广泛应用于医疗卫生、电子、制药、生物、食品、农林、畜牧兽医、检验检疫、航空航天、汽车制造、精密仪器、大专院校和各科研机构,在和东南亚市场享有声誉。
  • 梅特勒托利多热分析用户会暨技术研讨会报告
    报告名称:新版国标GB/T 6425—2008《热分析术语》的制订与指要 演讲嘉宾:刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容: * 新版国标主要变化和各点说明  - 新版热分析定义及改变原因  - 两种类型DSC及其所测物理量  - 关于温度调制式差示扫描量热法(modulated-temperature differential scanning calorimetry)的简称  - 同时与串接联用技术的符号表示  - 关于sample (样品), specimen (试样) 和specimens (试样和参比物)  - 试样质量  - 热分析曲线TA curve  - 玻璃化glass transition  - 关于“热流”和 “热流量”(heat flow)  - 动力学三参量(kinetic triplet) * 新版国标特征(创新点)  - 具有一定的原创性  - 充分反映热分析的新进展  - 对热分析的新技术给出了科学定义  - 叫法严谨  - 对某些热分析术语定义及其表达做了重新表述  - 新版国标是制订我国各种热分析标准的最基本的文件和基础 报告名称:热固性树脂固化反应的表征 演讲嘉宾:刘振海 中国科学院长春应用化学研究所 主要内容: * 固化反应的两个重要效应  - 玻璃化温度提高  - 放热反应 * Tg * 固化反应的量热测量  - 基本表达式  - 等温固化度与升温后固化  - 固化反应动力学 * 固化反应举例:以环氧树脂为例  - 影响固化反应的因素  - 影响玻璃化的因素  - 贮存效应  - 固化因子(cure factor, CF) 报告名称:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定 演讲嘉宾:仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问,博士 主要内容:  - STARe系统仪器  - 气体切换器  - 参考标准  - 国内外标准比较  - 标准内容  - OIT典型的温度程序  - 聚乙烯:氧化稳定性  - PE-PP共聚物:空气中测定氧化稳定性(OIT)  - PP的OIT测试  - 聚乙烯OIT的TMA测量  - HP DSC827e: 应用 报告名称:比热容的DSC测量 演讲嘉宾:唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容: * 比热容的介绍及测试标准 * 比热容的测试方法  - 直接法(Direct method)  - 稳态ADSC法  - 蓝宝石法  1. ISO标准中蓝宝石法细节  2. ASTM标准中蓝宝石法细节  3. DIN标准中蓝宝石法细节  - 步进扫描  - 正弦温度调制方法  1. 计算原理  2. PET的ADSC测量  3. 如何进行ADSC测量  - 多频温度调制(TOPEM)方法  1. TOPEN的原理  2. TOPEN的计算  3. TOPEN的优点 * 比热容测试注意事项 * 比热容测试方法比较 报告名称:Tg测量的不同标准(ASTM/DIN/Richardson)和不同技术(DSC/TMA/DMA)及其比较 演讲嘉宾:陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理,热分析技术应用专家 主要内容:  - Tg测量方法概述  - DSC标准方法  - TMA标准方法  - DMA标准方法  - 聚苯乙烯的Tg测试  1. DSC、TMA、DMA三种方法测试、  2. 三种方法结果比较、  - 三种测试计算方法的影响  - 循环测试  - Tg的影响因素  - DSC、调制DSC、TMA、DLTMA、DMA方法优、缺点汇总、灵敏度比较  - Tg和相应的Dcp 报告名称:DSC在聚合物结晶动力学方面的应用 演讲嘉宾:仲伟霞 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问,博士 主要内容:  - 差示扫描量热仪DSC 1  - 两种PP产品的结晶参数对比  - 非等温结晶动力学方程  - PPF401的非等温结晶DSC曲线  - PPS2040的非等温结晶DSC曲线  - 两种PP非等温结晶过程参数对比  - PPF401的相对结晶度X(T)-T曲线  - PPS2040的相对结晶度X(T)-T曲线  - 根据Ozawa方法获得的两种PP非等温结晶动力学参数  - Kissinger 的活化能公式  - PP的活化能结果  - PET 的非等温结晶动力学  - 聚合物的等温结晶动力学  - PP的等温结晶曲线  - 两种PP的等温结晶动力学参数对比 报告名称:热分析在弹性体行业的应用 演讲嘉宾:唐远旺 梅特勒托利多热分析仪器部技术应用顾问 主要内容:  - 热分析在弹性体材料领域的应用  - 差示扫描量热法(DSC)  - 热重分析法(TGA)  - 热机械分析(TMA)  - 动态热机械分析(DMA)  - 玻璃化转变的计算方法  - 软化的针入TMA测量  - 硫化度对玻璃化转变的影响  - 增塑剂对玻璃化转变的影响  - 相容性聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的玻璃化转变  - 不相容聚合物共混物的DMA测试  - 密封圈适用温度范围的DSC测定  - 结晶对氯丁橡胶(CR)玻璃化转变的影响  - 氯丁橡胶(CR)结晶和熔融的测量  - 氯丁橡胶(CR)的DMA测量  - 结晶对硅橡胶玻璃化转变的影响  - 硅橡胶的DMA测量  - 预处理对EPDM熔融的影响  - 不同种类EPDM的DSC比较  - 顺丁橡胶(BR)的冷结晶与熔融  - 玻璃化转变的影响因素  - 聚氨酯DSC与DMA测量的比较  - 天然橡胶(NR)的TGA  - 丁苯橡胶(SBR)的TGA  - 丁腈橡胶(NBR)的TGA  - 三元乙丙橡胶(EPDM)的TGA  - 氯丁橡胶(CR)的TGA  - 乳聚SBR和溶聚SBR的热分解区别  - 橡胶中炭黑和无机填料含量测试  - 弹性体中碳黑的TGA分析  - 含一种聚合物橡胶的组分分析  - 氯丁橡胶弹性体中碳黑的分析  - 橡胶含量分析  - 多种橡胶比较  - 含多种聚合物的橡胶的组分分析  - 组分分析方法  - Delta cp在组分分析中的作用  - EPDM/SBR共混物的TGA和DSC联合分析  - 氯醚橡胶和卤化丁基橡胶的TGA  - 含不同种类碳黑的弹性体的分析  - 不同种类碳黑的TGA比较测量  - 氟橡胶(FPR)的TGA  - 硅橡胶的TGA  - 含其它聚合物的NR共混物的TGA  - 含SBR组分的弹性体的TGA  - CR/NBR共混物的TGA分析  - 油含量的TGA测定  - 含油与不含油SBR的减压(真空)TGA  - 压力对NR/SBR共混物TGA的影响  - BR和NBR的TGA-FTIR联用鉴别  - BR/NR弹性体的TGA/FTIR分析  - 弹性体热分析参数  - 硫化反应  - 硫化动力学  - 等温硫化动力学的测量  - NBR硫化的TGA测量  - 硫化过程的TGA-MS联用气体分析  - 填料影响  - 振动阻尼  - SBR 的频率扫描测试  - 振动阻尼-交联密度的影响  - 松弛谱的温度依赖性  - 等温蠕变和回复  - 交联对蠕变和回复的影响  - 不同炭黑含量的EPDM  - 蠕变和松弛  - 热致蠕变  - 典型的TSC曲线  - TSC测试-不同硫化度的SBR  - TSC测试-不同炭黑含量的EPDM  - 橡胶在甲苯中的溶胀  - 溶胀模式  - 阻燃剂三水合铝和氢氧化镁的TGA  - 阻燃剂物质的DSC测量  - EVA中阻燃剂的TGA  - 增塑剂矿物油的DSC测量  - 弹性体的DSC测量  - CIIR弹性体的DSC测量  - SBR低分子量成分的转变  - 借助ADSC用于曲线解析 报告名称:MP超越熔点仪系列 演讲嘉宾:陆立明 梅特勒托利多热分析仪器部经理,热分析技术应用专家 主要内容: * 超越熔点仪系列 * 特点和优点  - 简单  - 高效  - 视频记录、回放  - 符合标准  - 设计优势  - 结果可靠  - 彩色触摸屏  - 文件安全 * 技术  - 光源  - 图象  - 测量方法  - 终点测定  - 炉体  - 升温速率 * MP50 – 满足基本要求 * MP70 – 最大灵活性的最佳选择 * MP90 – 最高水准的熔点测定 * MP技术指标 * MP熔点仪的应用  - 熔融  - 通过混合物熔点鉴定  - 熔融和分解  - 液晶  - 无机物熔点  - 热致变色物质  - 聚合物熔融 报告名称:热分析仪器维修保养介绍 演讲嘉宾:唐幸初 梅特勒托利多热分析仪器部服务主管、安调与维修专家 主要内容:  - DSC外壳拆卸,传感器的测量  - DSC传感器的更换  - TGA搬运的准备工作  - TGA搬运结束后的恢复  - TGA的毛细管的安装  - DSC和TGA的校准
  • 合肥研究院高结晶石墨烯宏观体研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员王振洋团队在高结晶石墨烯宏观体的共价生长及其电学行为调制方面取得系列进展。石墨烯是具有优异力学、电学、热学和光学性能的二维碳材料。石墨烯的高效制备与宏观组装对其规模应用具有重要意义。目前,石墨烯宏观体的常规制备方法如液相自组装、3D打印和催化模板法等,仅能实现石墨烯片层间的非共价弱相互作用连接,导致石墨烯晶体结构的不连续,成为限制石墨烯宏观体电学性质的主要因素。 鉴于此,研究开发了激光辅助的layer-by-layer共价生长方法来制备高结晶石墨烯宏观体。分子动力学模拟从理论上揭示了它的共价生长机制。共价生长法使得材料具有连续的晶体结构,且与非共价组装相比,其跨层电导率实现了100倍的提升。该材料有助于解决石墨烯规模化应用面临的层状堆垛、晶体质量调控、离子输运通道、体积效应等问题,为石墨烯的储能电极应用奠定了基础。相关研究成果发表在《先进功能材料》(Advanced Functional Materials)上。 此外,为了解决石墨烯电极中低自由电子浓度导致的电导率不理想的问题,研究将富含自由电子的铜纳米粒子引入到材料体系,在Cu与石墨烯界面形成了稳定的Cu-C键,从而通过电子注入实现了复合材料超高的导电性能,电导率达到与纯金属接近的0.37×107 S m-1, 是纯石墨烯的3000倍。研究进一步利用X射线吸收精细结构(XAFS)光谱,结合密度函数理论(DFT)模拟揭示了界面结构对电导率的影响,这对石墨烯的电导率调制以满足不同应用具有重要意义。相关研究成果发表在《化学工程杂志》(Chemical Engineering Journal)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、安徽省科技重大专项和安徽省重点研发计划等的支持。 高结晶石墨烯宏观体的layer-by-layer共价生长及其表征。  (a)不同铜含量的石墨烯电导率;(b)不同铜含量的石墨烯载流子迁移率和载流子密度。
  • 2013年新版GMP对药品生产企业洁净工作室提更高要求
    2013年3月1日,中国《药品生产质量管理规范(2010年修订)》,即新版GMP正式施行,这部经历十年大修的规范,参考欧盟标准制定,大提高了对中国药品的质量要求,基本实现了化学药品,生物制品标准与国际标准接轨,医疗器械的国际标准采标率和转化率有了明显提高。新版GMP的实施将分两步走,首先在2013年12月31日前,血液制品、疫苗、注射剂等要求达到新版GMP要求,第二步是在2015年12月31日前实现全部达标,到规定时间点未能达标的企业,必须停止生产。我国已是世界医药生产大国,原料药和中间体的产量和出口量位居世界前列,但制剂出口却一直未取得重大的突破,在占据全球医药消费近九成的欧美市场几乎是空白。我国生产的药品要走向世界,开发欧美市场有着及其重要的意义。面对欧美市场的高技术壁垒、高市场风险及严格而又陌生的法律规范,如何坚定地走出去,是我国许多企业亟待解决的问题。为进一步规范企业对药品生产过程的管理,新版GMP对药品生产过程中企业洁净工作室提出了更高的要求。我司为企业配备了企业洁净工作室完善的检测仪器,其主要有几个方面: 洁净工作室必测项目:1、 洁净度分级:大流量尘埃粒子计数器,主要推荐型号:SX-L310(交流)、SX-310AC/DC(交直流两用),主要技术指标:采样量:28.3L/min、符合:ISO14644-1及新版GMP。2、应该对洁净区的悬浮粒子进行动态监测及对微生物进行动态监测  在线监测系统,SX-M系列,主要技术指标:1、在线粒子计数器:28.3L/min,2、在线浮游菌采集器:28.3L/min,3、其它环境检测参数(风速、压差、温湿度)3、洁净区微生物监测 浮游菌采集器,推荐型号:JCQ-3,主要技术指标:采样流量:100L/min,采样量:2000L,可连续工作4小时。4、已装过滤器检漏 过滤器计数检测仪,推荐型号:SX-L310S,它是一款根据ISO14644-3 B.6规范要求设计的手动计数扫描检测专用仪器,适用于任何洁净室高效过滤器的在线检测。5、气流检测方向 推荐仪器型号:Z400W、KT2006、高污染风险的操作宜在隔离操作环境中完成。推荐仪器:CZY系列洁净层流车、负压式称量间、JJC洁净传递窗。
  • TA世界学苑—热分析技术解决材料问题(药物专场)
    作为全球热分析和流变技术的领导者,美国TA仪器在不断技术创新的同时,一贯注重应用的普及和推广。热分析仪器的广泛使用为它在医药及其它化学工业的广泛应用提供了实验基础。目前已经可以对药品、制剂、辅料和包装材料的所有固态性质进行表征,针对复杂高深的问题,也应运而生新型技术。例如,高灵敏度的微量热仪可研究微量生化物质的特性、由于物理或化学不稳定性引起制剂的低能量效应反应以及蛋白质的酶的变形、变性等。此次药物主题的研讨会将涉及:●药物无定形态的检测和定量化●结晶药物的熔点、结晶度和纯度测量●药物的多晶形表征研究●药物的稳定性和相容性●冷冻干燥(药物工艺)●生物制剂研发材料研究在产品设计、制作和表征方面面临诸多技术挑战,所以有效地表征和控制这些变量对于最终产品的成功和最终使用就显得尤为重要了。我们将为您呈现高级热分析和微量热技术在药物材料表征研究中的应用。特邀主讲人:Steve Aubuchon PhD. TA仪器全球热分析产品经理 何蓉 女士 TA仪器产品经理时 间 8月17日城 市 上海 地 点 汉庭连锁酒店(原张江药谷商务酒店) 地 址 蔡伦路333号(近伽利略路)二楼会议室交通指南 轨道交通2号线张江高科站下 1.搭乘公交张川线嘉宝实业站下即可 2.搭乘出租车,大约2公里 日程 08:30~09:00 签到 09:00~10:30 热分析技术在药物材料表征上的应用 —— Steve Aubuchon PhD. 10:30~10:50 茶歇 10:50~12:00 微量热技术在药物材料表征上的应用 —— 何蓉 经理 12:00~13:00 午餐/结束为您架构一个和国际大师面对面交流的平台,相信您一定获益匪浅!欢迎您携带日常工作中遇到的疑难杂症前往研讨会现场,我们将有专家为您答疑解惑,与您分享实验技巧!如有兴趣参加,请电话至800-820-3812或email至vwang@tainstruments.com垂询!席位有限,先到先得,请速报名!更多活动和产品信息,请登录www.tainstruments.com.cn获悉详情!
  • 【拉曼学院最前线】分子会跳舞?科研分析也能很有趣
    在外人看来,从事科研分析相当枯燥,但如果你听过今天的报告,或许会对这个看法有所改观。SERS已成为高效的低浓度检测技术 在拉曼的众多应用领域中,化学的地位不言而喻。苏州大学姚建林、南京大学陆云、上海师范大学杨海峰教授均是这领域的翘楚,他们为大家联袂献上了一出“拉曼在化学领域中的应用大戏”。 姚教授率先总结了其所有可能涉及的应用,如:电化学反应、高分子、环境与食品方面的安全等。接着他又向大家展示了如何通过重金属离子与“羧酸根”的配位反应测定重金属离子的拉曼信号,由于使用了SERS检测方法,它可以检测到低浓度的重金属离子。 陆教授带来的是如何用拉曼光谱表征高分子聚合物的结晶度、有序性等。同样采用表面增强方法,杨海峰教授则与大家分享了他在食品安全与环境研究过程中的很多趣事,并着重介绍了如何用拉曼光谱对其进行鉴定与分析,涉及社会热点罗丹明、三聚氰胺、农药残留等食品添加剂。未来,拉曼或许真的会成为我们“餐桌上的一个工具”。 法国国家科研中心催化剂和固态化学实验室主任Edmond PAYEN教授已有40多年的研究经验,目前仍活跃在科研线,他详细地介绍了拉曼在催化中的发展过程,以及其中的热点。跨领域里过把瘾 如果你觉得以上的报告不过瘾,那我们还准备了两个有趣的领域:地质与刑侦。 南京大学的倪培教授已有20多年的地质研究经验,此次他介绍了高分辨拉曼光谱仪在矿物研究中的应用,和大家深入探讨了流体包裹体、盐度估测、矿物相变以及常见矿物的拉曼光谱分析。 如果大家觉得地质领域离我们稍显遥远,那接下来的应用就触手可及了,你知道怎么对假币鉴定并溯源?怎么鉴定伪造文件、毒品、炸药等样品吗?相信公安部物证鉴定中心的这个刑侦报告一定让你很过瘾。 原来拉曼可以应用在那么多和日常生活息息相关的领域,其中不乏有趣之事,也难怪有的教授会把新奇有趣的谱图视作“会跳舞的分子”。更多活动信息,请关注我们的官方平台:邮箱:info-sci.cn@horiba.com新浪官方微博:HORIBA Scientific微信二维码:
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