当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

结晶化

仪器信息网结晶化专题为您整合结晶化相关的最新文章,在结晶化专题,您不仅可以免费浏览结晶化的资讯, 同时您还可以浏览结晶化的相关资料、解决方案,参与社区结晶化话题讨论。

结晶化相关的论坛

  • 【求助】关于玻璃化温度和结晶度的问题

    在论坛上看了很多关于求玻璃化温度结晶度的方法,但是还有些不明之处,详见如下:1.关于玻璃化温度,资料上大多介绍先升温后迅速降温,却没有详细的数据,请问一般升温速度是多少?降温速度又是多少?对于象聚丙烯这样的高结晶度的物质,该怎样控制升降温速度才能比较明显的求玻璃化温度?2.关于结晶度,采用DSC法求结晶度的时候是采用α=ΔH/ΔHf(α:结晶度;ΔH:样品的熔融热;ΔHf:结晶度为100%时试样的熔融热)方法求时如何得知ΔHf,有没有这方面的专门资料和数据?另外有人根据熔融和结晶的面积来求样品的结晶度?这又是怎么回事?从定义来看,计算的是冷却结晶时的结晶度是吧?以上问题请高手指教,谢谢。[em44]

  • 关于结晶的图谱分析,玻璃化后面的峰,就是降温之后,第二次升温出现的冷结晶

    关于结晶的图谱分析,玻璃化后面的峰,就是降温之后,第二次升温出现的冷结晶

    [color=#333333][img=第二个向上的峰,为冷结晶,690,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706161142_01_2781725_3.png[/img][/color][color=#333333]所有的晶体,结晶的过程方式是不一样的,熔融结晶是从熔融状态下开始结晶(起始设定温度高于熔点),而冷结晶是从玻璃态(相对熔融态而言是一种“冷”的状态)下开始结晶(起始设定温度低于玻璃化转变温度),可见这两者的区别在于起始的状态。由于起始状态决定成核的难易(聚合物结晶分成核和晶体生长两个阶段),一般而言,从玻璃态下成核较从熔融态下相对容易得多(低温成核容易,分子链不易扩散,晶体生长困难;高温成核困难,分子链易扩散,晶体生长容易),这就是为什么有的结晶慢的聚合物冷却过程中没有熔融结晶峰,而在升温过程中有冷结晶峰。[/color][color=#333333]一般而言,从玻璃态下成核较从熔融态下相对容易得多(低温成核容易,分子链不易扩散,晶体生长困难;高温成核困难,分子链易扩散,晶体生长容易),这就是为什么有的结晶慢的聚合物冷却过程中没有熔融结晶峰,而在升温过程中有冷结晶峰。[/color]

  • 【分享】结晶与重结晶知识集

    在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题:1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。

  • 【转贴】结晶和重结晶的操作步骤

    结晶和重结晶的操作步骤出自: http://emuch.net 结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。5.欲纯化的化学试剂为有机试剂时,形成过饱和溶液的倾向很大,要避免这种现象,可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核,此后晶体即沿此核心生长。6.结晶的速度有时很慢,冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数星期或数月后还会有晶体继续析出,所以不应过早将母液弃去。7.为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度,以便析出更多的结晶,提高产率,往往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。8.制备好的热溶液必须经过过滤,以除去不溶性的杂质,而且必须避免在抽滤的过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规,确实由于该试剂太易析出结晶而阻碍抽滤时,则可将溶液配制地稍微稀一些,或者采用保温或加热过滤装置(如保温漏斗)过滤。9.欲使析出地晶体于母液有效地分离,一般用布氏漏斗抽滤。为了更好地使晶体和母液分离,最好用清洁地玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压,并随同抽气尽量地去除母液。晶体表面地母液,可用尽量少地溶剂来洗涤。这是应暂时停止抽气,用玻璃棒或不锈钢刀将已压紧地晶体挑松,加入少量地溶剂润湿,稍待片刻,使晶体能均匀地被浸透,然后再抽干,这样重复一、二次,使附于浸透表面地母液全部除去为止。10.晶体若遇热不分解时,可采用在烘箱中加热烘干的方法干燥。若晶体遇热易分解,则应注意烘箱的温度不能过高,或放在真空干燥器中在室温下干燥。若用沸点较高的溶剂重结晶时,应用沸点低的且对晶体溶解度很小的溶剂洗涤,以利于干燥。易潮解的晶体应将烘箱欲先加热到一定的温度,然后将晶体放入;但是极易潮解的晶体,往往不能用烘箱烘,必须迅速放入到真空干燥器中干燥。用易燃的有机溶剂重结晶的晶体在送入烘箱前,应预先在空气中干燥,否则可能引起溶剂的燃烧或爆炸。11.小量及微量的物质的重结晶:小量的物质的结晶或重结晶基本要求同前所述,但均采用与该物质的量相适应的小容器。微量物质的结晶和重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离.12.母液中常含有一定数量的所需要的物质,要注意回收。如将溶剂除去一部分后再让其冷却使结晶析出,通常其纯度不如第一次析出来的晶体。若经纯度检查不合要求,可用新鲜溶剂结晶,直至符合纯度要求为止。

  • DSC测PET的结晶度及玻璃化转变温度

    DSC测PET的结晶度及玻璃化转变温度

    本人新手,不是做高分子的,近期用到PET作为实验原料,所以想用DSC表征一下PET切片(2mm*3mm小颗粒)的结晶度及玻璃化转变温度。看了一些资料,在此想和大家请教一些问题。用耐驰的TGA-DSC联用设备跑了一遍,没做出来。实验过程:1个颗粒直接放进坩埚盖上盖作为实验样品,重17 mg左右;氮气气氛,室温 10℃/min→300℃ 5min→ 5℃/min 40℃ 5min →10℃/min 300℃,出的图如下所示。后来看了一下在消除热历史降温的时候有文献用的骤冷,可是这个联用设备达不到,如果用普通程序降温会有影响么?我的样品直接放进干锅一个小颗粒没做其他处理会影响么?我以10℃/min的升温速率可以同时测出玻璃化转变温度和结晶度么?(文献说测玻璃化转变温度的升温速率20℃/min) [img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807141047415128_7231_3434948_3.jpg!w690x388.jpg[/img]

  • 【资料】结晶知识集

    结晶知识集结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中,溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题: 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂;醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂,也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力,而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大,在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中,在结晶和重结晶时不随晶体一同析出;或是溶解度甚小,在欲纯化的化学试剂加热溶解时,很少在热溶剂溶解,在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高,以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有:水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外,甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大,当找不到其它适用的溶剂时,可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶,且沸点较高,晶体上吸附的溶剂不易除去,是其缺点。乙醚虽是常用的溶剂,但是若有其它适用的溶剂时,最好不用乙醚,因为一方面由于乙醚易燃、易爆,使用时危险性特别大,应特别小心;另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出,以致影响结晶的纯度。 在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构,因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。极性物质易溶于极性溶剂,而难溶于非极性溶剂中;相反,非极性物质易溶于非极性溶剂,而难溶于极性溶剂中。这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。如:欲纯化的化学试剂是个非极性化合物,实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小,异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂,这时一般不必再实验极性更强的溶剂,如甲醇、水等,应实验极性较小的溶剂,如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。适用溶剂的最终选择,只能用试验的方法来决定。

  • 求助XRD选型,主要用来测试石墨粉的石墨化度、结晶度等

    各位大大,你们好。现在我司拟采购XRD一台,主要用来测试石墨粉的石墨化度、结晶度、晶型等。从设备选型角度来说,我需要关注设备的哪些指标,请各位大大指点。另外,由于预算有限,请各位大大帮忙推荐一下性价比高的产品(国产的也推荐一下),谢谢。

  • 结晶紫酶联免疫反应测试盒

    概述REAGEN™ 结晶紫酶联免疫反应检测试剂盒是利用竞争性的酶联反应原理定量检测分析结晶紫在鱼、虾以及鱼池或者鱼缸水样中的含量。该试剂盒主要有以下特点: Ø 高回收率(80-95%),快速地从鱼虾或者水样中提取结晶紫。Ø 试剂盒也可以检测隐性结晶紫,检测前先用提供的氧化液将隐性结晶紫转变成有色结晶紫。 Ø 96孔高通量定量检测,鱼或者虾样品的检测下限为0.1ppb。Ø 制备好的样品,可以直接用于LC或者LC/MS确认。Ø 高重复性。试剂盒原理实验方法基于竞争性酶联反应原理。微孔板上包被有CV的特异性抗体。测试分析时,样品和CV-HRP耦合物共同孵育。如果样品中含有CV抗原,就会竞争抗体,从而阻止CV-HRP耦合物与抗体结合。加入HRP耦合物的底物(TMB),在加入底物后将催化底物显色,根据颜色反应的灵敏度来确定样品中CV的浓度。颜色的深浅同样品中药物的浓度成反比关系。 检测步骤以下为计算份量的表格,用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。试剂每个反应需要的体积24 次反应的体积CV—HRP耦合物50 mL1.2 mL1倍工作洗液1 mL24 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL(1) 加入100

  • 【分享】重结晶与过滤

    实验室获得的固体有机物,经常含有少量杂质,除去这些杂质最常用的方法就是选择适当的溶剂进行重结晶。 重结晶方法的原理就是利用被提纯化合物和杂质在热和冷的溶剂中溶解度的不同,把杂质分离或留在溶液中,以达到分离提纯的目的。 重结晶操作的一般过程为:(1)选择合适的溶剂。(2)将待纯化的固体溶解在热溶剂中制成饱和溶液。若含有有色杂质时,应加适量活性炭脱色。(3)趁热过滤除去不溶性杂质。(4)冷却滤液使结晶析出。(5)减压过滤分出结晶并洗涤,以除去吸附的母液。(6)干燥结晶。1.溶剂的选择 选择合适的溶剂是重结晶时的首要问题。理想的溶剂应符合下列条件:(1)与被提纯化合物不起化学反应;(2)被提纯化合物在冷与热的溶剂中的溶解度应有显著的差别,一般高温时溶解度好而低温时溶解度差;(3)杂质的溶解度非常大或非常小;(4)溶剂的沸点不宜太高,以便容易从结晶中除去;(5)待提纯物在溶剂中能形成较好的结晶。此外,还要考虑溶剂的价格、易燃程度、毒性大小、操作与回收的难易等。 具体选择溶剂时,已知物的精制可查阅手册或参考类似化合物重结晶的条件。若是未知物,主要是通过实验进行选择,选择时应利用“相似相溶”的经验规律,并根据选择溶剂的条件要求,用少量样品反复试验来选择和决定合适的溶剂,即把少量(约0.1g)被提纯的样品研细放入试管中,用滴管慢慢滴入溶剂并不断振摇,待加入溶剂量约1 mL时,在水浴上加热至沸,观察加热和冷却时样品溶解的情况:(1)如样品在1 mL冷或热的溶剂中都溶解,表明溶解度太大。(2)如样品不溶于l mL沸腾的溶剂中,则要继续加热,慢慢再滴入溶剂,每次滴加 0.1 mL,并加热至沸。要是加入溶剂已达4 mL仍不能溶解,说明溶解度太小,该溶剂也不适用。(3)如化合物能溶于 1~4 mL沸腾的溶剂中,此时应将试管冷却,或在室温下静置。能自行析出结晶时,则可选择该溶剂为重结晶溶剂;如结晶不能析出,可让溶剂挥发,也可用玻棒摩擦试管壁或用冰水浴冷却,以促使结晶析出,如结晶仍不能析出,则该溶剂不能选用,此时应改用其它溶剂或选用混合溶剂。常用的重结晶溶剂有水、甲醇、95%乙醇、冰乙酸、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、苯、氯仿、四氯化碳等。 当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大,而在另一些溶剂中的溶解度又太小,不能选择到一种合适的溶剂时,常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大和溶解度很小的两种溶剂(能互溶,如水和乙醇)混合起来,这样可获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时,可先将待纯化物质在接近溶剂的沸点时溶于溶解度大的溶剂中。若有不溶物,趁热过滤除去;若有色,则用适量(大约l%~5%)活性炭煮沸脱色后趁热过滤。在热溶液中小心地加入溶解度小的溶剂,维持此温度,直至所出现的浑浊不再消失为止,再加入少量溶解度大的溶剂或稍加热使其恰好完全溶解。然后将混合物冷却,若得到的是油状物,则需重新调整比例进行试验。有时也可将两种溶剂按一定比例先行混合进行重结晶,其操作和用单一溶剂时相同。常用的混合溶剂有:乙醇—水,乙酸—水、丙酮—水、甲醇—乙醚、丙酮—乙醚、乙酸—石油醚、苯—石油醚等。

  • 【讨论】jade算结晶度的程序

    我想问一下,算结晶度的时候要华基线吗黄老师的指导书上,在算结晶度的时没有说基线请问一下,具体的算结晶度的程序是什么?我看了你的指导书后,算结晶度的程序是:1.打开文件2.平滑曲线(平滑的次数不知道应该是几次,我是一次平滑)3.直接按自动拟和,(但是不知道这个一步,R值应该到多少比较好)4.根据文献,手动寻蜂,角度只能是大概5.用手动拟和的方法对手动寻出的峰进行拟和,使得最终的R值到规定的范围6.看报告7.得到结晶度和结晶尺寸我做的程序对吗,请高人指教!谢谢!

  • 关于再结晶的问题

    在连续动态再结晶过程中,位错胞薄壁平直化转变为亚晶,亚晶合并迁移,那么,位错胞是否也存在合并和扩展的过程呢?是否更大的位错胞更有利于演变为亚晶呢?

  • 【求助】结晶紫标准品

    本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

  • 【讨论】石油产品结晶点的检测?

    我在检测石油化工产品(如C9、C10、酚油等)结晶点时,经常会遇到这种情况:油中没有结晶颗粒,在油面上部与管壁接触的地方有雪花状或冰晶状物质析出,请各位前辈帮我解答一下,这样算是油品的结晶点吗?谢谢!!!

  • 【求助】重结晶的问题

    我在用石油醚硅胶柱梯度洗脱过程中,发现一白色晶体,不过不纯。这个混合物在薄层板上有点拖尾,感觉难纯化,有没有高手指点一下用重结晶方法合适不,用什么溶剂,谢谢!

  • 【求助】急问 结晶水的出去或测量 谢谢

    有 硫酸铁的水合物 Fe2(SO4)3.XH2O, 但是不知道有几个结晶水,颜色是淡粉色,如果我想要知道结晶水X值或是脱去结晶水,可以用在坩埚中用酒精灯加热融化后出去结晶水在干燥冷却吗? 熔点 480度(anhydrate), 175度(nonhydrate)。请问谁有这方介绍硫酸铁结晶水的资料或文献非常感谢[em0904]

  • 等温结晶的结晶峰问题

    近日做材料的等温冷结晶动力学,仪器用的是TA Q2000,结晶温度120℃,升温速率150 ℃/min。测试发现材料结晶太快,升到设定温度后基线还没平就开始了,很难得到完整的结晶峰。请问有什么办法可以得到完整的结晶峰?提高升温速率?换其他型号的DSC?谢谢!

  • 有机化工产品结晶点的测定

    [color=#DC143C][color=#00008B]现在要测定工业用顺丁烯二酸酐的结晶点,查标准是用GB/T 7533—93 有机化工产品结晶点的测定方法,见附件。其中有几个问题不太清楚,向大家请教:1、辅助温度计是不是焦化专用温度计COK 26C;2、标准中要求的主温度计我询问了几个供应商说可能需要订做,不知道有没有专用的测定工业用顺丁烯二酸酐的温度计;3、在测定中需要保护管套结晶管,比较繁琐,而我也测过工业萘的结晶点有专用的工业萘结晶点测定仪(又名茹科夫),是结晶管和保护套焊接到一起的。不知道测工业顺丁烯二酸酐有没有相类似的仪器?如果没有的话,我想如果找玻璃仪器厂按标准尺寸焊接是不是也不影响测定结果。[color=#DC143C]有没有做这行的高手,请赐教![/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141486]有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 7533-93[/url][/color][/color]

  • 【求助】丙烯酰胺重结晶

    我们的丙烯酰胺样品中好像含有杂质,我们想对其纯化,查了很久知道应该用重结晶方法,但没有具体步骤,请高手指点。

  • 【资料】关于丙烯酰胺的重结晶

    丙烯酰胺在使用前要二次重结晶,我在网上查到不同的结晶方法,大多是用丙酮,但还有其它,因为丙酮毒性小,我打算用丙酮,但没有查到丙酮重结晶的具体方法,请教教我吧,我把其它方法贴在下面,能告诉我用丙酮重结晶的具体步骤吗?我第一次作重结晶,请大家帮忙呀1\将55g丙烯酰胺溶解于40oC的20mL蒸馏水中,立即用热滤漏斗过滤。滤液冷却至室温时,有结晶析出。用布氏漏斗抽滤,母液中加入6g (NH4)2SO4,充分搅拌后置于低温浴或冰箱中冷却至于5oC左右。待结晶完全后,取出,迅速用布氏漏斗抽滤。合并两部分结晶自然晾干后,在20~30oC下的真空烘箱中干燥24h以上。收率可达70%。2\丙烯酰胺的重结晶:将丙烯酰胺溶于50℃氯仿中(70g/L)热过滤。将滤液冷至室温,置20℃冰箱中过夜重结晶,用冷的布氏漏斗过滤回收结晶。用冷氯仿淋洗,真空干燥。(纯化的丙烯酰胺水溶液的PH是4.9~5.2。只要pH值的变化±0.4pH单位就可使用)。

  • 【讨论】这结晶是什么东东?

    我做实验又出了一个意外现象。这次是处理含铬废液,加完沉淀剂静置一天后,烧杯出现了大量结晶,想和大家一起分析一下这结晶是什么成分?整个过程如下:废液来源:是按照GB15063-2009测试肥料中氮含量的废液。测试时所加试剂:1g肥料样品(通常为16-8-8),1.2g铬粉,7毫升浓盐酸,煮沸冷却后加22g混合催化剂(成分为硫酸钾和五水硫酸铜20:1混合),30毫升浓硫酸,消解一个小时,冷却后加水400毫升,加400g每升氢氧化钠溶液120毫升,蒸馏。所得废液倒入废液缸。另外这废液缸里还有我上次倒的重铬酸钾-硫酸溶液500毫升左右,测有机质用的。处理时我先测pH为1,取2000毫升废液,加了3药匙硫酸亚铁,搅拌,溶液由近黑色变成绿色,硫酸亚铁全部溶解后加氢氧化钠调pH为8,溶液渐渐变成泥浆状,静置后产生大量结晶。较大的一块有1*2*10厘米,无色,因为现在手里没相机,不能拍照传上来。大家帮忙分析一下这结晶是什么成分?我怀疑是硫酸钾和硫酸钠。

  • 图谱上看不到非晶态的峰就无法计算结晶度吗?

    有些样品由于晶粒小或者其他什么原因导致衍射峰宽化,而非晶峰可能隐藏于这些宽峰的下面。于是,图谱上看不到20-30度的漫散峰能够计算结晶度吗?对于TOPAS似乎是,假如看不到非晶态的峰,则标峰时无法标出--没有非晶态的peak phase--计算不出结晶度。而按照这种途径拟合出来的Rwp值通常也很正常。对于JADE,我彻底混乱了...扣背景多少,平滑与否,这些都会影响拟合结构,有时能拟出非晶峰,有时不能,所以同一个图谱不同人常常算出差距很大的结晶度。使我常常怀疑这方法到底可靠否。于是发帖求助。

  • 结晶性能?结晶度?

    [color=#444444]我最近看文献有点疑惑,想请教一下!论文如下: [/color][color=#444444] “未老化时的 PET 改性料结晶度较小,因而断裂伸长率很大。老化开始时,紫外辐照的存在使 PET 断链,从而改善 PET 链段柔性,而断链产生的小分子又能起 [/color][color=#444444]到内增塑的作用,促进其结晶”。 [/color][color=#444444]我的疑惑:增塑不是降低结晶度么?为什么论文说小分子内增塑促进其结晶?[/color]

  • 【分享】《结晶化学导论》书籍

    【分享】《结晶化学导论》书籍

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15074]结晶化学导论.pdf[/url]作者 钱逸泰院士[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/07/200807122019_97770_1611921_3.jpg[/img]目录第一章 晶体及其本质 第一节 晶体 第二节 晶体的基本特点 第三节 点阵与点阵结构 第四节 实际晶体第二章 晶体的宏观对称性 第一节 对称性概论 第二节 对称元素组合原理 第三节 晶体的32点群 第四节 整数定律和晶面指数 第五节 47种单形 第六节 分子的对称性第三章 晶体的微观对称性 第一节 7介晶系和14种空间格子 第二节 晶体的微观对称元素 第三节 对称元素组合原理 第四节 晶体的230种空间群 第五节 等效点系 第六节 几何结晶学总结第四章 X光与晶体 第一节 劳埃方程 第二节 布拉格方程 第三节 第一次X光结构分析 第四节 衍射强度和晶胞中的原子分布 第五节 倒易点阵 第六节 倒易点阵和X光衍射第五章 X光粉末衍射法 第一节 立方晶系粉末相 第二节 四方晶系粉末相 第三节 六方晶系粉末相 第四节 X光粉末衍射法在相和体系研究中的应用 第五节 晶粒大小的测定 第六节 物相鉴定及应用第六章 晶体结构分析 第一节 劳埃照相 第二节 转动照相和魏森堡照相  第三节 旋进照相 第四节 晶体中电子云密度的空间分布 第五节 重原子法 第六节 电子衍射和中子衍射第七章 结晶化学概论  第一节 等径球的密堆积 第二节 不等径球的密堆积第八章 离子键和共价键第九章 四面体配位的结晶化学第十章 八面体配位的结晶化学第十一章 其他配们多面体的结晶化学第十二章 复杂结构的结晶化学第十三章 范徳瓦尔斯键和氢键第十四章 金属的结晶化学第十五章 超导氧化物的结晶化学习题化合物索引名词索引参考文献

  • 请教:结晶点测定方法

    GB 618-88结晶点测定通用方法中为什么要求在样品结晶点下3-5度开始搅拌,此时不是已经结晶了吗?能搅拌吗?方法中说:结晶点下3-5度开始搅拌,出现结晶时,停止搅拌,温度突然上升,读取最高温度为结晶点.为什么观察不到温度上升点?为什么在低于样品结晶点下测定物质结晶点?请详细解释,万分感谢!

  • 【转帖】关于带有结晶水的药物红外图谱的处理问题

    在药典会相关函中提到:发送《药品红外光谱集》第四卷编委会会议纪要的函国药典化发〔2008〕206号6.关于带有结晶水的药物红外图谱的处理问题:如果在105℃可以除去结晶水,则采用处理后的图谱;如果在105℃不能除去或不能完全除去结晶水,则无需加热干燥,直接采用含有结晶水的样品绘制图谱;

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制