截面结构

[font=&]麻烦请问一下各位大神，现在是我在硅片上组装二氧化硅微球，上面镀一层膜，我想测这个核壳结构的壳厚度目前现在想着测硅片截面，有什么方法处理硅片，可以测得呢？[/font][font=&]之前想的是把做好的硅片切开看横截面，但是截面不平整，看到的截面上核壳结构数量很少，不连续。[/font][font=&][img=,690,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302202023129297_7143_5624619_3.jpg!w690x279.jpg[/img][/font]

光纤横截面和纵截面的扫描电镜观察光纤线路通常是纯玻璃的光学制品，可远距离传输数字信息，广泛应用于电话系统、有线电视系统或互联网宽带的数据传输。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091259_476101_1804341_3.jpg光纤的结构由纤芯、覆层和缓冲涂层等部分组成，其中纤芯是光纤的细玻璃中心，光在此传播，覆层是覆盖纤芯的外部光学材料，可将光反射到纤芯，缓冲涂层的作用是保护光纤免受损坏和潮湿。光纤有多种规格，本文实验中的多模光纤纤芯直径50微米左右，可用于传输来自发光二极管(LED)的红外线（波长=850到1300纳米）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091259_476102_1804341_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091300_476103_1804341_3.gif本文中的光纤样品没有安装纤芯，纯玻璃材质，圆柱形中空结构，外径大约350微米，内径大约50微米。样品提供者想用扫描电镜观察玻璃光纤的中空位置，将样品制备成具有平整观察区域的横截面和纵截面。尝试用外力掰断玻璃光纤，截面凹凸不平边缘破损，无法有效观察。工欲善其事，必先利其器。实验室正好来了一台徕卡精研一体机TXP和一台徕卡TIC3x三离子束切割仪。徕卡精研一体机TXP是一款功能强大的小机床，具有定点切割、铣、研磨、抛光和为TEM取样等功能，但考虑到这个玻璃光纤样品在机械处理过程中会造成中空的孔内壁的细微机械损伤和外物污染，故选用徕卡TIC3x三离子束切割仪来完成该样品制备工作。首先，制备一个相对简单的玻璃光纤横截面。将光纤样品用锋利单面刀片切断，切断之后光纤断面在光学体视显微镜下看到是高低起伏很大的（可惜没将图像保存下来）。然后光纤将用导电碳胶和导电胶带粘到盖玻片（用切割好的单面抛光硅片也可）的边缘上，在体视镜下观察操作，确保光纤是垂直向上的，露出大概70微米的切割余量，选择离子枪加速电压7kV，电流3.2mA。使用钨灯丝扫描电镜实验低真空模式不喷金观察，获得的横截面图像如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091308_476104_1804341_3.jpg图片1 中空光纤样品横截面的低倍SEM图像http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091308_476105_1804341_3.jpg图片2 中空光纤样品横截面的边缘区域1200倍图像http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091309_476106_1804341_3.jpg图片3 中空光纤样品横截面的边缘区域2000倍图像http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091309_476107_1804341_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091309_476108_1804341_3.jpg图片5 中空光纤样品横截面的内壁2500倍图像http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091310_476109_1804341_3.jpg图片6 中空光纤样品横截面的内壁6000倍图像再制备一个玻璃光纤纵剖面样品。同样将光纤样品用锋利单面刀片切断，徕卡TIC3x截面切割方式的加工宽度通常不会超过5mm，截成长度大概8mm的小段即可。另外，采用离子切割仪的每次加工余量通常设定为50至100微米，而文中玻璃光纤的外径是350微米左右，如要准确切割至中孔的中心，需要切掉175微米左右，因此需要分两次加工，每次70至80微米。玻璃光纤纵剖面样品的制备两个难点，第一是将小段光纤用导电胶带和液体导电胶固定在切割平整的单面抛光单晶硅片的边缘上，需要确保光纤中孔中轴线与三离子枪的水平面平行，否则不能完整切割出纵剖面；第二是在第1次离子切割加工完之后，需要判断加工出的切割平面与光纤中孔中轴线的距离，准确预留出第2次离子切割加工的余量。好在徕卡TIC3x配置一个高品质的体视镜，并且在目镜中有显微标尺，样品载物台在X/Y/Z三个方向上的操作调节都比较方便，最终获得了不错的实验结果。选择离子枪加速电压6.5kV，电流3.0mA。下文的扫描电镜图片是用钨灯丝扫描电镜观察的，样品没喷金前用低真空拍摄背散射电子图像，喷金后拍摄了二次电子图像。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091310_476110_1804341_3.jpg图片7 中空光纤样品纵剖面的低倍宏观图像X90http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311091311_476111_1804341_3.jpg[/

EBSD制样最有效的方法------氩离子截面抛光仪 电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末,经过十多年的发展已成为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术。因其成像依赖于晶体的取向，故也称其为取向成像显微术 。从一张取向成像的组织形貌图中，不仅能获得晶粒、亚晶粒和相的形状、尺寸及分布的信息，而且还可以获得晶体结构、晶粒取向相邻晶粒取向差等晶体学信息，可以方便的利用极图、反极图和取向分布函数显示晶粒的取向及其分布。 背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制EBSD 的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染 。我国自上海宝钢率先引进第一台EBSD至今,国内其它一些钢铁公司、科研院所和大学都相继购置了该设备。到目前为止EBSD设备已将近70台，该设备的总量已经达到一定规模,但其中一大部分并没有完全发挥其应有的功能，究其原因主要是EBSD的图像分析不但需要有很深的晶体学造诣，而且 EBSD对样品的要求很高，初学者很难在短时间内掌握其制样工艺。 随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用，EBSD样品制备的新技术、新设备也相继出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光丰富到FIB,以及目前广泛应用的氩离子截面抛光仪。 传统的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层，即使经过反复的研磨,也会出现再次变形的可能，即伴随着消除严重变形层又有形成新的变形层的可能，而且机械抛光的同时还会造成对样品的表面划痕与损伤，大大影响了EBSD试样的效果。 电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁，一般处理大批量的EBSD试样首选电解抛光。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材质电解抛光工艺不同，需要摸索合适的抛光剂，原始的抛光剂可以在文献和一些工具书中找到，然后需要进行大量的试验，才能找到理想的抛光参数(如：试剂配方、抛光时间、温度等）。摸索出合适的工艺参数后，通过电解抛光可以制备理想的EBSD样品，因其工作量大且成功率很难掌握。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404171500_496465_2498941_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404171500_496466_2498941_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404171500_496467_2498941_3.jpg 上面三个图像：20 kV 条件下得到的碳化钨/钴样品的 EBSD 结果，其中的钴没有发生 FCC 到 HCP 的相变。 试样用Ilion II在1 kV的条件下进行抛光。照片由英国曼切斯特大学 A Gholinia博士提供。 新一代氩离子截面抛光仪（Ilion697 II）是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备,抛光面与机械研磨不同，呈微细镜面，不会有划伤、扭曲变形、凹凸不平、研磨颗粒嵌入样品内部、脱层、孔隙结构填堵等现象，加工的样品反映材料的真实组织结构。 新一代的氩离子截面抛光仪，具有操作便捷（触摸屏控制，配方操作，马达驱动离子枪），抛光过程随时观察，与FIB装置相比，速度更快，扩大了加工面积，且体积小，衬度高，价格便宜等特点，由于经过氩离子截面抛光后样品的菊池花样清晰，EBSD分析更加容易。 以上内容摘自中国电镜网！