界面层

界面流变仪可以测试稳态和瞬态界面剪切粘度和界面层(或膜)的弹性。界面流变仪实现了模块化，并有很多附件，包括电加热温度箱，对流加热炉，帕尔帖加热系统用于锥/板和同轴圆筒（专利型），固体DMTA测试夹具，界面流变系统，高压系统，UV紫外池，沥青流变系统，淀粉流变系统，电流变池和磁流变池，聚合物拉伸流变系统，可视流变系统，二相性和流动双折射，界电流变等等。同时提供用户友好软件，包括所有标准分析工具和特殊分析模板，如时温等效，频谱计算和分子量分布。界面流变仪的主要应用特点：1、 高灵敏度流变仪系统2、 马达极其出色的低扭矩性能3、 高精度，高再现性4、 既可对气/液，也可对液/液界面进行测量5、 可以使用所有流变学实验模式，包括振荡实验6、 灵活设置的实验程序7、 精确的法向应力传感器帮助自动确定界面8、 界面流变仪基于流体力学计算的分析模块，得到绝对界面流变性能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310181655_471750_2803766_3.jpg

液体跟气体接触的表面存在一个薄层，叫做界面层，界面层里的分子比液体内部稀疏，分子间的距离比液体内部大一些，分子间的相互作用表现为引力，使液体表面积缩小。就象你要把弹簧拉开些，弹簧反而表现具有收缩的趋势，而这种表面作用力称为液体界面张力。界面张力仪常用的测试方法有白金板法、白金环法、悬滴法、滴体积法、最大气泡压法等几种方法。接下来简单介绍一下其中常用白金环法。白金环法又称du Nouy Ring method，du Nouy环法，圆环法。白金环法的测量方法为：将白金环轻轻地浸入液体内；白金环慢慢地往上提升，即液面相对而言下降，使得白金环下面形成一个液柱，并最终与白金环分离。白金环法就是去感测一个最高值，而这个最高值形成于白金环与液体样品将离而未离时。这个最高值转化为表面张力值的精度取决于液体的粘度。由于这个方法很早被使用，故而原有表面张力测定仪基本均采用这种方法，现有很多数据也是用这种方法测得。白金环法的测试步骤为：1.白金环悬挂在液体表面之上，并且已归零2. 白金环刚开始接触到液体表面，由于白金环此时接触到的是液体表面那层薄膜；此时显示屏开始显示数值。(显示数字很小或是负的)3. 白金环开始浸入到液体内部，由于表面张力的作用显示数值开始变大4. 白金环浸入到液体内5mm处停止，此时显示的数值是液体对两根连接白金环金属丝的表面张力的作用。(数值的大小取决于金属丝直径大小)5. 开始缓慢下降样品台6. 显示屏上的数值在逐渐变大7. 随着样品台的缓慢下降，白金环在液体表面之上形成一柱液体薄膜。此时显示的数值已到达最大8. 最终白金环与液体脱离、液体薄膜破裂，显示数值减小界面张力仪基于白金环法，测量各种液体的表面张力(液-气相界面)及液体的界面张力(液-液相界面)。此方法具有操作简单，精确度高的优点而被广泛应用。广泛用于电力、石油、化工、制药、食品，教学等行业。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161550_471279_2803766_3.jpg

一、方法概述硫化剂MOCA (101-14-4)的性状:1.白色粉未至浅黄色疏松针状结晶，加热变黑色 2.熔点101~104℃，相对密度1.44，熔融物相对密度1.26(107℃)，闪点230°F 3.溶于稀酸、酮、醚、醇和芳香烃，微溶于水 4.微有吸湿性 5.有燃烧和爆炸危险，有毒。白色粉未至淡黄色疏松针晶，加热变黑色。微有吸湿性。溶于酮和芳香烃。白色至淡黄色疏松针晶，加热变黑色。微有吸湿性。OCA是浇注型聚氨酯耐磨橡胶的硫化剂,广泛应用于机械工业、汽车和飞机制造业、采矿业和体育设施(例如塑胶跑道和塑胶地板)及各种轻工制造业,还可作聚氨酯[url=https://baike.so.com/doc/703117-744100.html][color=windowtext]涂料[/color][/url]和黏结剂的交联剂、环氧树脂的固化剂,并用来制取抗电性特高的产品。MOCA在溶解过程中,可耐160℃的高温,溶液在此温度下,保持淡黄色、透明状态,即使反复溶解也不会变色1.1测定范围本标准规定了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定合成材料及其原料中4,4＇-二氨基[b]-[/b]3,3＇-二氯二苯甲烷(MOCA)含量的方法。方法适用于中小学新建、改建和扩建的室外合成材料面层运动场地的设计、选材、铺装、检测与验收测定。本方法MOCA的参考检出限为0.01g/kg。1.2 测定原理用适当的溶剂萃取试样，萃取液经过滤后加入蒽-d[sub]10[/sub]作为内标物，取适量样液用相色谱-质谱气联用仪进行分析，内标法定量。二、仪器、试剂耗材及标准品[b]表2.1 使用仪器情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]仪器名称[/align] [/td][td] [align=center]仪器型号[/align] [/td][td] [align=center]仪器厂家[/align] [/td][td] [align=center]仪器编号[/align] [/td][td] [align=center]性能状况[/align] [align=center]（计量/校准状态及日期等）[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪[/td][td]7890B-7955B[/td][td]安捷伦科技有限公司[/td][td]UNQD-YQ-324[/td][td]合格有效期：2020.11.29[/td][td] [/td][/tr][tr][td]色谱柱-聚二甲基硅氧烷毛细管柱[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][tr][td]超声波发生器[/td][td]KQ-1500DE[/td][td]昆山市超声仪器有限公司[/td][td]UNQD-YQ-140[/td][td]合格有效期：2019.11.15[/td][td] [/td][/tr][tr][td]电子天平[/td][td]AE224[/td][td]上海舜宇恒平科学仪器有限公司[/td][td]UNQD-YQ-238[/td][td]合格有效期：2019.5.4[/td][td] [/td][/tr][tr][td]螺口刻度试管[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td]带密封盖[/td][/tr][/table][b] 表2.2 使用试剂情况登记表[/b] [table][tr][td] [align=center]名称[/align] [/td][td] [align=center]生产厂家[/align] [/td][td] [align=center]规格/批号[/align] [/td][td] [align=center]验收情况[/align] [/td][td] [align=center]备注[/align] [/td][/tr][tr][td]丙酮[/td][td]太仓沪试试剂有限公司[/td][td] [/td][td]符合[/td][td] [/td][/tr][tr][td]MOCA标准样品[/td][td]北京坛墨质检[/td][td] [/td][td]符合[/td][td] [/td][/tr][tr][td]蒽-d[sub]10[/sub][/td][td] [align=center]北京坛墨质检[/align] [/td][td] [align=center]GBW(E)082467[/align] [/td][td]符合[/td][td] [/td][/tr][/table]三、[b]试验步骤[/b]3.1试样的采集样品应在建设方（或代建方、使用方）、监理方及施工代表等相关人员见证下在铺装现场取样。3.1.1合成材料面层原料样品 应对每次进场的原料取样，同一批次同一规格原料取一组样品。非固体每组取样量不少于250mL，多组分非固体原料按配比取样，配比最小的组分取样量不少于50mL,非固体原料在充分搅拌均匀后装入洁净干燥的玻璃瓶或其他不会导致化学污染的容器中密封保存，多组分非固体原料应将各组分单独取样包装。预制型面层和人造草面层样品规格不小于300mm×400mm×实际厚度，其他固体原料每组不少于500g。固体原料取样后装入聚乙烯或聚四氟乙烯袋密封保存。3.1.2合成材料面层成品样品[color=red] [/color]铺装现场裁取、挖取或平行制备的合成材料面层样品规格不小于300mm×400mm×实际厚度，取样后装入聚乙烯或聚四氟乙烯袋密封保存。 对于现浇型面层样品，应在合成材料面层铺装后14d-28d内直接从运动场地上挖取一块样品。对于预制型面层和人造草面层样品，应在合成材料面层铺装后14d-28d内直接从运动场地上挖取一块样品。铺装后现场挖取的预制型面层样品按合成材料面层成品的要求进行检验；铺装后现场挖取的人造草面层样品中的填充颗粒按合成材料面层固体原料的要求进行检验，去除填充颗粒后的人造草面层按合成材料面层或成品的要求进行检验。3.2 试样制备取样品适量，冷冻研磨，选取粒径在0.85-1.40mm之间的细小颗粒，待用。注：对于现场取样的样品，制样前应去除底层附着物，以避免基础层对面层材料的污染。3.3标准曲线的绘制过程3.3.1定量分析中的校准方法：内标法3.3.2使用次数：每次分析样品时用新的标准溶液绘制曲线。3.3.3标准曲线的绘制： 移取适量内标物蒽-d[sub]10[/sub]溶液，用丙酮稀释成质量浓度为50mg/L的内标溶液；移取适量MOCA标准溶液，用丙酮逐级稀释成质量浓度为5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的标准工作溶液,再分别加入100μL内标物溶液，以待测物的质量浓度为横坐标、待测物和对应内标物峰面积额比值为纵坐标作图，绘制曲线。3.4 试验分析步骤3.4.1仪器条件3.4.1.1气化室温度：250℃3.4.1.2柱温：35℃保持4min，然后以8℃/min升至300℃保持10min。3.4.1.3检测器温度：230℃3.4.1.4电离方式：EI3.4.1.5电离能量：70eV3.4.1.6扫描离子：266、231、98（m/z）3.4.1.7进样方式：不分流进样3.4.1.8载气：氦气（纯度≥99.999%）3.4.1.9载气流量：1.0mL/min3.4.1.10溶剂延迟：3.0min3.4.2样品预处理：称取0.5g样品，精确至0.1mg，放入螺口刻度试管，加入10ml丙酮并密封试管，置于超声波水发生器超声萃取60min。萃取完成后，取出冷却至室温并混合均匀，可依据实际情况直接进样，或者用丙酮稀释后用于测试。移取1ml待测液，加入100μL内标混合溶液混匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。3.5计算公式[img=,490,66]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241538596396_1585_3232436_3.png!w490x66.jpg[/img]式中：w-试样中MOCA的含量,g/Kg c—待测液中MOCA的浓度，mg/L c[sub]0[/sub]—空白试样中MOCA的浓度，mg/L V--待测液的体积，mL f--待测液的稀释因子 m--试样的质量，g[b]四、 结果分析[/b]4.1标准曲线及线性范围MOCA标准曲线: [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td]MOCA标准曲线:浓度，μg/ml[/td][td]0.01[/td][td] [align=center]0.05 [/align] [/td][td] [align=center]0.1 [/align] [/td][td] [align=center]0.5 [/align] [/td][td] [align=center]2.0 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center] 5229[/align] [/td][td] [align=center]30307 [/align] [/td][td] [align=center]68546 [/align] [/td][td] [align=center]244456 [/align] [/td][td] [align=center]566356 [/align] [/td][/tr][/table]R= 0.9992[img=,568,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241539498516_7001_3232436_3.png!w568x189.jpg[/img][img=,690,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241540002126_4024_3232436_3.png!w690x210.jpg[/img]4.2 方法检出限的验证根据曲线非零最低点7次进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检出限。做该检出限的样液浓度为：0.001g/kgMOCA检出限结果： [table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2 [/align] [/td][td] [align=center]3 [/align] [/td][td] [align=center] 4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6 [/align] [/td][td] [align=center]7 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]测定结果S/N[/align] [/td][td] [align=center]3.8 [/align] [/td][td] [align=center]2.7 [/align] [/td][td] [align=center]2.4 [/align] [/td][td] [align=center]2.5 [/align] [/td][td] [align=center] 3.5[/align] [/td][td] [align=center] 2.6[/align] [/td][td] [align=center]2.4 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]S/N平均值[/align] [/td][td=7,1] [align=center]2.8 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准偏差S（g/kg）[/align] [/td][td=7,1] [align=center]0.57 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]t[/align] [/td][td=7,1] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检出限，g/kg[/align] [/td][td=7,1] [align=center]0.0084[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标准方法检出限，g/kg[/align] [/td][td=7,1] [align=center]0.01[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]是否满足要求[/align] [/td][td=7,1] [align=center]是[/align] [/td][/tr][/table]MOCA检出限为0.0084g/kg。本实验室测定MOCA检出限为0.0084g/kg≤0.01，符合GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地MOCA的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检出限要求，故本实验室测定结果均符合要求。[b]4.3方法精密度验证[/b]对样品重复进行7次的测定，测定结果如下： [table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2 [/align] [/td][td] [align=center]3 [/align] [/td][td] [align=center] 4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6 [/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品浓度，μg/ml[/align] [/td][td] [align=center]0.0321[/align] [/td][td] [align=center]0.0329[/align] [/td][td] [align=center]0.0311[/align] [/td][td] [align=center]0.0312[/align] [/td][td] [align=center]0.0329[/align] [/td][td] [align=center]0.0314[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]平均值，g/kg[/align] [/td][td=7,1] [align=center][color=blue]0.0319 [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]SD[/align] [/td][td=7,1] [align=center][color=blue]0.0008 [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD,%[/align] [/td][td=7,1] [align=center][color=blue]2.59 [/color][/align] [/td][/tr][/table]本实验室测定MOCA的精密度为[color=blue]2.59%[/color]≤15%，符合GB36246-2018中小学合成材料面层运动场地中MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法精密度要求，故本实验室测定结果均符合要求。4.4准确度验证对样品进行加标回收测定结果如下： [table][tr][td] [align=center]项目[/align] [/td][td] [align=center]加标前浓度[/align] [align=center]（g/kg）[/align] [/td][td] [align=center]加标量[/align] [align=center]（μg）[/align] [/td][td] [align=center]加标后浓度[/align] [align=center]（g/kg）[/align] [/td][td] [align=center]加标回收率（%）[/align] [/td][td] [align=center]平均加标回收率（%）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]加标1[/align] [/td][td]0.00058[/td][td]0.28[/td][td]0.00113[/td][td]100.14[/td][td=1,2] 102.17[/td][/tr][tr][td]0.00060[/td][td]0.28[/td][td]0.00117[/td][td]104.19[/td][/tr][/table] [table=596][tr][td] [align=center]测定编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]MOCA[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]m（g）[/align] [/td][td] [align=center]V（mL）[/align] [/td][td] [align=center]C（μg/mL）[/align] [/td][td] [align=center]MOCA含量（g/kg）[/align] [/td][td] [align=center]回收率%[/align] [/td][td] [align=center]平均回收率，%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标前1#[/align] [/td][td] [align=center]0.5033[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0291[/align] [/td][td] [align=center] 0.00058[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td=1,4] [align=center]102.17[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标前2#[/align] [/td][td] [align=center]0.5026[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0300[/align] [/td][td] [align=center] 0.00060[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标后1[/align] [/td][td] [align=center]0.5078[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0574[/align] [/td][td] [align=center]0.00113 [/align] [/td][td] [align=center]100.14[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标后2[/align] [/td][td] [align=center]0.5064[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]0.0594[/align] [/td][td] [align=center]0.00117[/align] [/td][td] [align=center]104.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=6,1] [align=center]使用标准液加标，浓度为10.0ug/mL，加标28μL,加0.28μg标[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]备注[/align] [/td][td=6,1] [align=center]使用标准液加标，浓度为10.0ug/mL，加标 μL,加 μg标[/align] [/td][/tr][/table]本方法的MOCA回收率为：102.17%，大于95%，符合GB36246-2018要求，故本实验室测定结果均符合要求。经测定，加标回收率都在GB/T 27417-2017(附录A)范围内，符合要求。[b]5 总结[/b]本实验室测得MOCA检出限为 0.0084g/kg；精密度为2.59%，加标回收率为102.17%，均大于95%，符合GB36246-2018[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法要求，故本实验室测定结果均符合要求。对中小学合成材料面层运动场地的MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用MOCA[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法的测定。本方法的检出限为0.0084g/kg。小于GB36246-2018（附录H）中给出的最低检出浓0.01g/kg。本方法的精密度为2.59%，符合《中小学合成材料面层运动场地》（GB36246-2018）中给出MOCA样品的精密度要求.通过对MOCA测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定MOCA数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于MOCA的测定。

界面流变仪可以测试稳态和瞬态界面剪切粘度和界面层(或膜)的弹性。界面流变仪实现了模块化，并有很多附件，包括电加热温度箱，对流加热炉，帕尔帖加热系统用于锥/板和同轴圆筒（专利型），固体DMTA测试夹具，界面流变系统，高压系统，UV紫外池，沥青流变系统，淀粉流变系统，电流变池和磁流变池，聚合物拉伸流变系统，可视流变系统，二相性和流动双折射，界电流变等等。同时提供用户友好软件，包括所有标准分析工具和特殊分析模板，如时温等效，频谱计算和分子量分布。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310141529_470784_2803766_3.jpg界面流变仪的主要测试模式：1、应力控制或应变控制下的旋转测试2、应力控制或应变控制下的振荡测试3、蠕变/恢复测试4、应力松弛测试5、法向应力测量6、线性拉伸或压缩7、振荡和旋转的叠加测试界面流变仪的主要应用特点：1、 高灵敏度流变仪系统2、 马达极其出色的低扭矩性能3、 高精度，高再现性4、 既可对气/液，界面流变仪也可对液/液界面进行测量5、 可以使用所有流变学实验模式，包括振荡实验6、 灵活设置的实验程序7、 精确的法向应力传感器帮助自动确定界面8、 基于流体力学计算的分析模块，得到绝对界面流变性能。

界面流变仪实现了模块化，可以测试稳态和瞬态界面剪切粘度和界面层(或膜)的弹性。并有很多附件，包括电加热温度箱，对流加热炉，帕尔帖（Peltier）加热系统用于锥/板和同轴圆筒（专利型），固体DMTA测试夹具，界面流变系统，高压系统，UV紫外池，沥青流变系统，淀粉流变系统，电流变池和磁流变池，聚合物拉伸流变系统，可视流变系统，二相性和流动双折射，界电流变等等。同时提供用户友好软件，包括所有标准分析工具和特殊分析模板，如时温等效，频谱计算和分子量分布。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310311422_474436_2814155_3.jpg界面流变仪的主要性能特点：1、采用“不平行瞬时响应的同步电子整流电机（EC电机）”，与传统的托杯式异步电机相比，这种电机具有很高的瞬时响应能力：可以在同一台流变仪上实现真实的应力控制和应变控制，甚至可以在同一个实验中实现。2、所有应力控制和应变控制测试，不管是旋转还是振荡，可以结合起来，建立用户自定义的模式，从而提供具有极好灵活性。3、智能化的ToolMaster功能：仪器的每套测量系统和环境系统，仪器都能自动识别，并自动把系统的各个参数信息都输入到软件中，无需人工设定参数，减少了人为错误。4、平板和锥板系统具有TurGap功能，可以在测量的过程中，实时的测量板间狭缝的真实尺寸，并按照设定值自动调整到设定的尺寸，这样就消除了因热胀冷缩和机械原因带来的误差。5、界面流变仪包括MC1、MCR51、MCR101、MCR301、MCR501等系列产品，产品覆盖了从质量控制到顶级流变学基础研究的所有领域。MC1流变仪是应用范围非常广泛的一台经济实用型质量控制流变仪，界面流变仪采用了一般只在高端流变仪上才配置的控制应力CSS和控制应变CSR两种模式，便携式设计，使用非常灵活，测量结果精确。在汉高、巴斯夫等世界著名企业得到了广泛使用。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中MOCA方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录D[/b][/align][align=center][b]国联质检：周琰[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《MOCA含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录D）称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取，萃取液经过滤后取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，用外标法计算试样溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1丙酮，分析纯。3.标准品3.1 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准品；3.2 标准工作溶液：用丙酮将3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷配制成5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液；三、样品的处理称取0.5g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容，超声提取10min，完成后冷却混合均匀。移取1mL待测液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。2.定量分析移取1mL稀释后的试样溶液，取1μL标准溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析，选用选择离子方式进行定量。3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷(MOCA)标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]MOCA标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]MOCA浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]25[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]162700[/align][/td][td][align=center]332026[/align][/td][td][align=center]836170[/align][/td][td][align=center]1558811[/align][/td][td][align=center]3343889[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9985[align=center][img=,531,428]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152137159324_8197_2904018_3.png!w531x428.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量：[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152137300787_8748_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]式中：X：试样中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的含量(g/kg)；A：样液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积；c：标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的浓度(mg/L)；V：试样溶液的体积，mL。As：标准工作溶液中3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的峰面积；m：试样的质量 (g)。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]10.15[/align][/td][td][align=center]10.17[/align][/td][td][align=center]10.14[/align][/td][td][align=center]10.15[/align][/td][td][align=center]10.16[/align][/td][td][align=center]10.14[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]10.15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.005[/align][/td][/tr][/table]3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.005×3.143=0.016μg/mL。为3×10[sup]-4[/sup]g/kg。七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]5.42[/align][/td][td][align=center]5.38[/align][/td][td][align=center]5.35[/align][/td][td][align=center]5.43[/align][/td][td][align=center]5.38[/align][/td][td][align=center]5.40[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]5.39[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.013[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.24%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷标准品2.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]24.66[/align][/td][td][align=center]24.61[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]24.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.48%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]4.12%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷检出限为3×10[sup]-4[/sup]g/kg；本方法的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷精密度为0.24%，本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的测定。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中挥发性有机化合物的测试方法验证报告[/b][/align][align=center]国联质检：张苗苗[/align]一、方法概述本方法采用《学校运动场地塑胶面层有害物质限量 挥发性有机化合物含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（T/310101002-C003-2016）将试样经甲醇稀释后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析技术使样品中各挥发性有机化合物分离，定性鉴定被测化合物后，用内标法测试其含量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-火焰离子化检测器2.试剂2.1甲醇：色谱纯，不含任何干扰测试的物质。3.标准品3.1内标：试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离，纯度至少为99%；如，十二烷、十四烷、乙二醇单丁醚等。3.2标记物：己二酸二乙酯，纯度大于99%3.3标准品：VOC及苯、甲苯、乙苯、二甲苯标品（正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯），浓度为1000μg/ml。 4.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度：260℃；检测器：FID，温度260℃：柱温：起始温度45℃保持4min,然后10℃/min升至260℃保持5min 载气流速：1.0ml/min 分流比：分流进样，分流比可调：进样量：1.0ul。三、测试步骤 1 密度 按照GB/T 6750的规定测定试样的密度。 2 水分含量 按照T/310101002-C003-2016附录F进行。 3 挥发性有机化合物（VOC）含量四、分析步骤1.校准1.1用甲醇作为溶剂稀释分别配制10ppm、20ppm、40ppm、50ppm、100ppm的标准溶液，再加入相同数量级的内标物（3.1）于同一配样瓶中，密封配样并摇匀。1.2相对校正因子的测试：在与测试试样相同的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件下，优化仪器条件，将适量的校准混合物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，记录峰面积，计算每种化合物的相对校正因子；若出现未能定性的色谱峰或者校准用的化合物未商品化，假设其相对于十四烷的校正因子为1.0。2试样的测试2.1试样的配制：称取搅拌均匀后的试样1g(精确至0.1mg)以及被测物相同数量级的内标物(3.1)于配样瓶中，加入适量稀释剂10mL（2.1）于同一配样瓶中，密封并摇匀。五、结果处理1将1.0ul按照2.1配置的试样注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，记录色谱图，并计算各种保留时间低于标记物化合物峰面积，然后按式1的计算公式分别计算试样中所含的有机化合物质量分数。[align=center][img=,234,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152142244172_2846_2904018_3.png!w234x85.jpg[/img][/align] 式中：m[sub]i[/sub],测试试样中挥发性有机化合物i的质量分数（g/g） R[sub]i[/sub],被测化合物i的相对校正因子； m[sub]is[/sub],内标物的质量，单位为（g） m[sub]s[/sub],试样的质量，单位为（g）； A[sub]i[/sub],被测化合物i的峰面积； A[sub]is[/sub],内标物的峰面积。塑胶跑道产品VOC按含量下列公式计算[align=center][img=,337,117]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152142417449_2723_2904018_3.png!w337x117.jpg[/img][/align]式中 VOC：测试试样中的VOC含量，单位为克每升（g/L） m[sub]i[/sub],试样中被测化合物的质量分数，单位为克每克（g/g） ω[sub]w[/sub]，试样中水的质量分数，单位为克每克（g/g）； ρ[sub]s[/sub],试样的密度，单位为克每毫升（g/ml） ρ[sub]w[/sub],水的密度，单位为克每毫升（g/ml） 1000,转换因子。六、方法检出限 用10ppm浓度的混合标准品重复6次分别计算每个组分的信噪比，以三倍的信噪比作为每个物质的检出限，以综合作为VOC方法的检出限。[table][tr][td][align=center] [/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]STDEV[/align][align=center]PPM[/align][/td][td][align=center]average/PPM[/align][/td][td][align=center]RSD%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丙醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]8.81 [/align][/td][td][align=center]8.76 [/align][/td][td][align=center]9.37 [/align][/td][td][align=center]9.35 [/align][/td][td][align=center]9.80 [/align][/td][td][align=center]4.80 [/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]5.10 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丙醇[/align][/td][td][align=center]10.04 [/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]10.05 [/align][/td][td][align=center]10.13 [/align][/td][td][align=center]9.66 [/align][/td][td][align=center]11.73 [/align][/td][td][align=center]6.78 [/align][/td][td][align=center]10.04 [/align][/td][td][align=center]6.62 [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丁醇[/align][/td][td][align=center]9.90 [/align][/td][td][align=center]9.45 [/align][/td][td][align=center]9.46 [/align][/td][td][align=center]9.66 [/align][/td][td][align=center]8.67 [/align][/td][td][align=center]8.46 [/align][/td][td][align=center]5.35 [/align][/td][td][align=center]9.90 [/align][/td][td][align=center]5.75 [/align][/td][td][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯[/align][/td][td][align=center]10.05 [/align][/td][td][align=center]9.96 [/align][/td][td][align=center]9.95 [/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.98 [/align][/td][td][align=center]9.97 [/align][/td][td][align=center]0.35 [/align][/td][td][align=center]10.05 [/align][/td][td][align=center]0.35 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯[/align][/td][td][align=center]10.02 [/align][/td][td][align=center]9.61 [/align][/td][td][align=center]10.22 [/align][/td][td][align=center]9.88 [/align][/td][td][align=center]9.86 [/align][/td][td][align=center]10.01 [/align][/td][td][align=center]1.90 [/align][/td][td][align=center]10.02 [/align][/td][td][align=center]1.91 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯[/align][/td][td][align=center]10.01 [/align][/td][td][align=center]9.91 [/align][/td][td][align=center]9.92 [/align][/td][td][align=center]9.87 [/align][/td][td][align=center]9.93 [/align][/td][td][align=center]9.65 [/align][/td][td][align=center]1.13 [/align][/td][td][align=center]10.01 [/align][/td][td][align=center]1.14 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲苯[/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]9.80 [/align][/td][td][align=center]9.81 [/align][/td][td][align=center]9.70 [/align][/td][td][align=center]9.82 [/align][/td][td][align=center]9.81 [/align][/td][td][align=center]0.55 [/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]0.56[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丁醇[/align][/td][td][align=center]10.09 [/align][/td][td][align=center]9.15 [/align][/td][td][align=center]10.38 [/align][/td][td][align=center]9.29 [/align][/td][td][align=center]9.43 [/align][/td][td][align=center]9.87 [/align][/td][td][align=center]4.59 [/align][/td][td][align=center]10.09 [/align][/td][td][align=center]4.71 [/align][/td][/tr][/table]七、精密度八、回收率 用不含VOC的空白溶剂，如甲醇，做空白加标回收率。[table][tr][td][align=center]名称测定次数[/align][/td][td][align=center]实际值/ppm[/align][/td][td][align=center]测定值/ppm[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丙醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.69 [/align][/td][td][align=center]96.90%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丙醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.89 [/align][/td][td][align=center]98.90%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]异丁醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.45 [/align][/td][td][align=center]94.50%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.96 [/align][/td][td][align=center]99.60%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.61 [/align][/td][td][align=center]96.10%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.92 [/align][/td][td][align=center]99.20%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二甲苯[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.80 [/align][/td][td][align=center]98.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]正丁醇[/align][/td][td][align=center]10.00 [/align][/td][td][align=center]9.15 [/align][/td][td][align=center]91.50%[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法中VOC检出限分别为4.80mg/L，6.78mg/L，5.35mg/L，0.35mg/L，1.90mg/L，1.13mg/L，0.55mg/L，4.59mg/L；本方法的精密度分别为5.10%，6.62%，5.75%，0.35 %，1.91%，1.14%，0.56%，4.71%。符合《学校运动场地塑胶面层有害物质限量 挥发性有机化合物含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（T/310101002-C003-2016）中给出挥发性有机化合物的精密度要求.对学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量的测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于测定学校运动场地塑胶面层中挥发性有机化合物的含量的测定。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离甲苯二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][/align][align=center]国联质检：宋小莉[/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 甲苯二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的甲苯二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。甲苯二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1593[/align][/td][td][align=center]3638[/align][/td][td][align=center]9409[/align][/td][td][align=center]19221[/align][/td][td][align=center]38918[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116174304_2447_2904018_3.png!w551x450.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116318334_6187_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中甲苯二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152116539314_5955_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 甲苯二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.903[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][td][align=center]9.907[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.905[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][/table]甲苯二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0009×3.143=0.002μg/mL。游离甲苯二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，甲苯二异氰酸酯浓度测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]20.298[/align][/td][td][align=center]20.362[/align][/td][td][align=center]20.172[/align][/td][td][align=center]19.978[/align][/td][td][align=center]20.545[/align][/td][td][align=center]20.331[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]20.281[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.073[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.36%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入甲苯二异氰酸酯标准品4.8mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]47.505[/align][/td][td][align=center]47.400[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]47.452[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.9%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]7.3539[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离甲苯二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)；本方法的甲苯二异氰酸酯精密度为0.36%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离甲苯二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离甲苯二异氰酸酯释放速率的测定。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：高秋荣[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，色谱纯。3.标准品3.1 二苯基甲烷二异氰酸酯纯品；3.2 标准工作溶液：称取一定量的二苯基甲烷二异氰酸酯纯品，用乙酸乙酯配制成15μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、150μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。二苯基甲烷二异氰酸酯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯基甲烷二异氰酸酯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]60 [/align][/td][td][align=center]120[/align][/td][td][align=center]150 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]7535[/align][/td][td][align=center]14902[/align][/td][td][align=center]29475[/align][/td][td][align=center]59591[/align][/td][td][align=center]74725[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9999[align=center][img=,551,454]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101090450_8175_2904018_3.png!w551x454.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理[align=center][img=,295,87]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101291554_5751_2904018_3.png!w295x87.jpg[/img][/align]试样中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率：[align=center][img=,245,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152101544936_4175_2904018_3.png!w245x58.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73C9.tmp.png[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。[img=,96,23]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps73DA.tmp.png[/img]六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 二苯基甲烷二异氰酸酯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.503[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][td][align=center]11.511[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]11.507[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0019[/align][/td][/tr][/table]二苯基甲烷二异氰酸酯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0019×3.143=0.006μg/mL。游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限：0.001(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，二苯基甲烷二异氰酸酯测定结果如下[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]29.495[/align][/td][td][align=center]29.821[/align][/td][td][align=center]29.589[/align][/td][td][align=center]29.352[/align][/td][td][align=center]29.571[/align][/td][td][align=center]29.634[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]29.577[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.169[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.57%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二苯基甲烷二异氰酸酯标准品5.5mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]54.006[/align][/td][td][align=center]54.041[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]54.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.2%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.4041[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率检出限为0.001(mg/(m2h)；本方法的精密度为0.57%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品游离二苯基甲烷二异氰酸酯释放速率的测定。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中短链氯化石蜡方法验证报告[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录H[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《短链氯化石蜡含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录H），称取塑胶面层非固体原料用丙酮溶解稀释后进行萃取，萃取液经过弗罗里硅土柱净化，取适量样液用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)进行分析，外标法定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1丙酮，色谱纯；2.2正己烷，色谱纯；2.3洗脱液：正己烷-丙酮(3:1，体积比)。3.标准品3.1 C10-C13氯化石蜡混合标准储备溶液：100μg/mL，51.5%、55.5%、63%平均氯化程度；3.2 标准工作溶液：用正己烷将氯化石蜡混合标准储备溶液配制成5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、30μg/mL的工作系列溶液。三、样品的处理1.提取称取0.5g(精确至0.1mg)样品于25ml容量瓶中，用正己烷溶解并定容，超声提取30min，完成后冷却混合均匀带净化。2.净化先用10mL正己烷淋洗活化弗罗里硅土固相萃取SPE小柱，取2mL萃取液上柱，静置5min，用5mL洗脱液(2.3)洗脱，用具塞锥形瓶收集洗脱液，流速每秒2滴。将洗脱液用氮气缓缓吹干，加入2mL正己烷，混匀待测试。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱分析。通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。2.定量分析 分别取1μL各级标准工作溶液与试样溶液注入色谱仪。选择离子方式进行定量，利用标准曲线进行定量。短链氯化石蜡标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短链氯化石蜡标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]短链氯化石蜡浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20 [/align][/td][td][align=center]40[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]667187[/align][/td][td][align=center]1316832[/align][/td][td][align=center]2296367[/align][/td][td][align=center]5077307[/align][/td][td][align=center]6380415[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9975[align=center][img=,515,413]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152139041664_419_2904018_3.png!w515x413.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中短链氯化石蜡的含量：[align=center][img=,237,88]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152139464174_3294_2904018_3.png!w237x88.jpg[/img][/align]式中：X：试样中短链氯化石蜡的含量(g/kg)；c：从标准曲线上读取的试样溶液中短链氯化石蜡的浓度(μg/mL)；V：试样定容体积(mL)。f：稀释因子；m：试样的质量 (g)。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1. 短链氯化石蜡检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]4.98[/align][/td][td][align=center]5.08[/align][/td][td][align=center]5.12[/align][/td][td][align=center]5.06[/align][/td][td][align=center]5.00[/align][/td][td][align=center]5.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]5.04[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.023[/align][/td][/tr][/table]短链氯化石蜡仪器检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.023×3.143=0.07μg/mL。为3.5×10[sup]-3[/sup]g/kg。七、方法精密度以及空白加标回收率对阳性样品进行6次的测定，短链氯化石蜡测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td][align=center]17.96[/align][/td][td][align=center]18.03[/align][/td][td][align=center]17.98[/align][/td][td][align=center]18.02[/align][/td][td][align=center]17.99[/align][/td][td][align=center]18.00[/align][/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]18.00[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.011[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.06%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入短链氯化石蜡标准品1.3mg定容到100ml，测定，加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]12.61[/align][/td][td][align=center]12.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]12.63[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]96.77%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差%[/align][/td][td=2,1][align=center]2.82%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的短链氯化石蜡检出限为3.5×10[sup]-3[/sup]g/kg；本方法的短链氯化石蜡精密度为0.06%，本方法测定学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层非固体原料中有害物质限量短链氯化石蜡的测定。

界面流变仪是世界上第一家也是唯一能够提供对气/液，液/液界面的剪切流变特性精确和定量测量的仪器，仪器相比传统流变仪实现了对几个纳米厚度内的现象进行探测，该仪器能够与标准的KSV MINITROUGH槽连用，可以对可溶的及不可溶的膜进行测量。该仪器能够全面的测定薄膜的剪切流变信息，包括：界面粘度、弹性模量、粘性模量、柔量、松弛时间。主要应用领域：乳液，泡沫的稳定性预测薄膜结构的判定监测相转变实时监测表面的凝胶化过程及网络结构的生成连续的监测蛋白质的吸附和变性探测薄膜中分子的缠结和氢键的形成技术指标：动态模量下限：0.001mN/m频率范围：0.01 -10 rad/s应变范围：3×10-4 - 1软件：界面流变仪基于Labview的软件使使用者能够控制施加的应力/应变，界面流变性能的测量可以实时的演示可能的测量配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311041553_475282_2803766_3.jpg该仪器可以被安装到标准的KSV LB膜分析仪的槽上测量不可溶的单层膜，也可以安装常用的样品池测量可溶的体系。可以很方便的用于空气/水或油/水界面薄膜的流变性能测量。薄层的流变性质：当一个应力施加到一个薄层上，它会产生一个应变。应力和应变之间的关系决定了这个薄层的流变性能，在工业和生物学上遇到的绝大多数系统这种关系是非线性的，是处于纯粹的粘性和弹性之间。一个典型的例子就是油/水界面的蛋白质单分子层，蛋白质产生变性组成一个二维的网络结构。与其它方法的比较：界面流变仪是能够提供对应于稳态和动态剪切应力的界面流变数据的唯一商业化仪器，它的开放性构架允许可以同时的使用光学的和BREWSTER角显微镜，粘弹性的测量在不变的表面区域完成。而液滴胀大方法（振动或脉动液滴），原理是利用应变和时间相关的表面积。当应用后一种类型的应变，必须注意把动态表面张力的影响计算在内。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃含量的测试方法验证[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《18种多环芳香烃含量的测试 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱(GC-MS)法》（T/310101002-C003-2016附录G）称取塑胶面层非固体原料用乙酸乙酯溶解稀释后，经超声提取后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(GC-MS)测定，采用总离子流色谱图(TIC)进行定性，选择离子检测(SIM)进行定量。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。2.试剂2.1乙酸乙酯3.标准品3.1 18种多环芳香烃(PAHs)混合标准溶液（1000ug/mL）；3.2 内标溶液 3.2.1 内标物1：萘-d8溶液； 3.2.2 内标物2：芘-d10溶液，或蒽-d10溶液，或菲-d10溶液； 3.2.3 内标物2：苝-d12溶液，或苯并芘-d12溶液，或三苯基苯溶液；3.3 内标物混合溶液的配制：移取适量内标物1(3.2.1)、内标物2(3.2.2)、内标物3(3.2.3)，用乙酸乙酯稀释成含内标物1质量浓度为0.3mg/L、内标物2质量浓度为0.42mg/L、内标物3质量浓度为0.96mg/L的混合内标液，至少使用3种内标物质。3.2 混合标准溶液配制：移取适量18种PAHs混合标准溶液(3.1)，用乙酸乙酯逐级稀释质量浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，再分别加入100μL内标物混合溶液(3.3)，混合均匀。三、样品的处理称取(0.2~0.3)g(精确至0.1mg)样品于10ml容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并定容，超声萃取60min，提取完成后冷却摇匀。用0.22μm有机滤膜过滤后自动进样器取0.5μL进样。四、分析步骤1.绘制标准曲线 浓度为1.0mg/L、 0.1mg/L、0.05mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L的系列标准溶液各1mL，取1μL进样。以定量选择离子峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。 [align=center][img=,690,472]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122245466986_3894_2904018_3.png!w690x472.jpg[/img][/align][align=center][img=,612,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122248340159_7917_2904018_3.png!w612x242.jpg[/img][/align][align=center][img=,462,496]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122250106386_9342_2904018_3.png!w462x496.jpg[/img][/align][align=center][/align][b][b][b] 五、结果处理试样中待测液中多环芳烃的含量X[sub]i[/sub]=[img=,69,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122250543540_1118_2904018_3.png!w69x41.jpg[/img]式中：X[sub]i[/sub]-试样中每种多环芳烃的含量，（mg/kg） c[sub]i[/sub]-待测液中每种多环芳烃的浓度(mg/L)；V-待测液的体积(mL)。m-试样的质量(g)；f -待测液的稀释因子。六、方法的精密度和检出限 根据0.01μg/mL的标准样品，重复进样六次，6次进样峰面积计算精密度RSD(%)，以3倍信噪比计算检测限。[/b][/b][/b][table][tr][td][align=center]ID[/align][/td][td][align=center]组分名称[/align][/td][td][align=center]精密度RSD(%)[/align][/td][td][align=center]检出限(mg/kg)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center]3.8[/align][/td][td][align=center]0.059[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center]3.1[/align][/td][td][align=center]0.055[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]3.3[/align][/td][td][align=center]0.061[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]0.053[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.054[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center]5.7[/align][/td][td][align=center]0.059[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8[/align][/td][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center]6.2[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]苯并蒽[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]䓛 [/align][/td][td][align=center]3.7[/align][/td][td][align=center]0.056[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center]5.5[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]12[/align][/td][td][align=center]苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]4.9[/align][/td][td][align=center]0.055[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]13[/align][/td][td][align=center]苯并芘[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][td][align=center]0.054[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]14[/align][/td][td][align=center]苯并芘&苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]2.2[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15[/align][/td][td][align=center]茚并芘[/align][/td][td][align=center]5.4[/align][/td][td][align=center]0.058[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]二苯并蒽[/align][/td][td][align=center]6.6[/align][/td][td][align=center]0.057[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]17[/align][/td][td][align=center]苯并苝[/align][/td][td][align=center]8.5[/align][/td][td][align=center]0.058[/align][/td][/tr][/table]七、空白加标回收率在本底中中分别加入18种多环芳烃化合物混标10μL定容到100ml，测定，多环芳烃化合物加标回收率见下表[table][tr][td=2,1][align=center] [/align][/td][td][align=center]1#(ug/mL)[/align][/td][td][align=center]2#(ug/mL)[/align][/td][td][align=center]平均值(ug/mL)[/align][/td][td][align=center]加标回收率(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差(%)[/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center]本底浓度(ug/mL)[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][td=3,1][align=center] [/align][/td][/tr][tr][td=1,17][align=center]加标回收值[/align][/td][td][align=center]萘[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊烯[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苊[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芴[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]菲[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]蒽[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]荧蒽[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.098[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]96.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]芘[/align][/td][td][align=center]0.096[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并蒽[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]95.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]䓛 [/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并[b]荧蒽[/b][/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]97.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]94.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并芘[/align][/td][td][align=center]0.095[/align][/td][td][align=center]0.099[/align][/td][td][align=center]0.097[/align][/td][td][align=center]97.0[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并芘&苯并荧蒽[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.094[/align][/td][td][align=center]0.093[/align][/td][td][align=center]93.0[/align][/td][td][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]茚并芘[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.089[/align][/td][td][align=center]0.090[/align][/td][td][align=center]90.0[/align][/td][td][align=center]0.14%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二苯并蒽[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]0.091[/align][/td][td][align=center]0.092[/align][/td][td][align=center]92.0[/align][/td][td][align=center]0.07%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯并苝[/align][/td][td][align=center]0.090[/align][/td][td][align=center]0.087[/align][/td][td][align=center]0.089[/align][/td][td][align=center]89.0[/align][/td][td][align=center]0.21%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的18种多环芳烃检出限 为0.053~0.061mg/kg；本方法的18种多环芳烃精密度RSD值均小于10%，本方法测定塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于塑胶面层非固体原料中18种多环芳香烃的测定。

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定木质地板饰面层中砷铅镉铬汞的含量[/b][/align]摘要：饰面人造板广泛应用于室内装饰装修和家具制作,与人们的工作生活密切相关。在人造板饰面材料生产过程中，含有铅、镉、铬、汞等重金属的化合物可能作为着色剂、稳定剂、防虫剂、阻燃剂等被添加到其中，在板材使用过程中微量的重金属可能从饰面材料表面溶出或随着表面材料脱落而被误食进入人体，从而对人体造成危害。因此，急需对人造板饰面材料中重金属含量建立相关检测方法，以准确获得其重金属含量是否超出标准限值。本文以实木复合地板为研究对象，进行样品制取和稀酸萃取、微波消解处理，以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定重金属砷、铅、镉、铬、汞五种元素可溶性及总量金属含量，可溶性金属元素的检出限为0.01-0.08 mg/kg，金属总量检出限为0.22-0.91mg/kg，加标回收率为80-120%之间，相对标准偏差小于10%。关键词：饰面人造板，重金属，微波消解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],金属总量引言：人造板饰面材料主要包括浸渍胶膜纸、装饰木纹纸、PVC薄膜和用于涂饰的涂料等，为了改善或增加饰面材料的美观性、耐用性、稳定性等性能，还添加着色剂、阻燃剂、杀菌剂等助剂，某些着色剂、阻燃剂、杀菌剂中含有有害重金属化合物。如铜铬砷防腐剂CCA含有铬砷等元素，染料、颜料中含有PbCO3.Pb(OH)2,PbCrO4,CdS PVC总会添加阻止PVC热降解的铅、镉盐稳定剂；在原纸的印刷中，有害重金属会随油墨转移到装饰木纹纸表面。在给材料着色或生产涂料时，会选择性的添加一些颜料，氧化铬绿颜料、钼铬酸、铬酸铅颜料、新歌黄、铅铬黄、镉红、镉黄颜料，这些颜料中都检出含有砷、铅、镉、铬、汞元素中的一种或多种。饰面人造板是广泛应用的装饰装修材料，被制造成家具、地板、门窗、橱柜等，在人们的生活、工作环境中扮演很重要的角色。人造板的应用环境是人们直接接触的工作生活环境，其中的重金属很可能会通过皮肤接触尤其是儿童的手抹嘴啃等，或者被撞击摩擦产生碎屑而进入人体并造成危害，儿童受到潜在危害的程度更大。另外在装修过程中产生的废料也会对环境造成重金属污染。2.实验部分2.1 化学试剂与仪器设备硝酸（优级纯），盐酸（优级纯），过氧化氢（优级纯）；（天津）砷、铅、镉、铬、汞单元素标准溶液（购自坛墨质检标准物质中心）密理博超纯水机（提供超纯水）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251132_01_1657564_3.jpg[/img]刀片、锯条、研钵、烧杯微孔滤膜0.45μm；移液管 1,2,5,10,20,30,40,50mL 容量瓶：25，50,100,1000mL；微波消解仪（配消解罐）（上海屹尧）[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251132_02_1657564_3.jpg[/img]安捷伦7900 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251133_01_1657564_3.jpg[/img]梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251133_02_1657564_3.jpg[/img]DZK-3恒温震荡水槽[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251133_03_1657564_3.jpg[/img]S220-K pH计100mL锥形瓶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]（500-5000μL）2.2 标准溶液的配制准备6个100mL容量瓶和系列移液管，用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0,10,20,30,40,50,100μg/L的标准溶液。2.3 仪器工作条件的选择[img=,690,485]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251138_01_1657564_3.png[/img][img=,690,431]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251138_02_1657564_3.png[/img][img=,690,467]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251139_01_1657564_3.png[/img][img=,690,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251139_02_1657564_3.png[/img]2.2样品制备和前处理人造板饰面材料经过生产工艺装饰在人造板表面，因此，在样品制取时，需要将含有重金属的饰面材料从人造板样品中取下，制样时，只应制取含有重金属的涂层进行分析检测，如带有基材纤维会直接影响测定结果的准确度和重复性。[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251142_01_1657564_3.jpg[/img][img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251142_02_1657564_3.jpg[/img]参照GB18584-2001中取样方法，用锯条或者刮刀刮取地板表面涂层，粉碎过筛后作为待处理样品。2.3 样品处理2.3.1重金属总量的提取（湿法消解）准确称取0.20~0.25g（精确至0.1mg）试样于100mL锥形瓶中，用适量的浓硝酸充分润湿试样，于电热板上加热消解至溶液澄清，冷却后将溶液全部转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀待测。2.3.2 可溶性重金属元素的提取准确称取0.20g试样（精确至0.1mg），于25mL锥形瓶中，准确加入10mL的0.07mol/L盐酸溶液，充分振荡1分钟，必要时用浓盐酸调节pH值在1.0~1.5之间，置于（37±2）°C恒温振荡水槽中避光振荡1小时，再静置1小时，以针筒吸取上清液，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为提取液待测。2.4 测试将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上，开启仪器测试，仪器自动绘制出标准工作曲线。[b]3.试验结果报告[/b]3.1 线性（工作曲线）[img=,690,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251113_01_1657564_3.png[/img]3.2方法的检出限3.2.1金属总量[img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251115_01_1657564_3.png[/img]3.2.2 可萃取量[img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251116_01_1657564_3.png[/img]3.3方法准确度与精密度实验数据）3.3.1 金属总量[img=,690,440]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251311_01_1657564_3.png[/img]3.3.2 可萃取量[img=,690,409]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709251318_01_1657564_3.png[/img][b]4.小结[/b] 以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定重金属砷、铅、镉、铬、汞五种元素可溶性及总量金属含量，可溶性金属元素的检出限为0.01-0.08 mg/kg，金属总量检出限为0.22-0.91mg/kg，加标回收率为80-120%之间，相对标准偏差小于10%。方法检出限、准确度和精密度均满足标准GB/T33042-2016要求，可用于木质地板饰面层中重金属含量的测定。5.参考文献参考GB/T33042-2016木质地板饰面层中铅、镉、铬、汞重金属元素含量测定 。

[align=center][b]学校运动场地塑胶面层成品中苯系物释放速率方法验证[/b][/align][align=center][b]T/310101002-C003-2016附录A[/b][/align][align=center][b]国联质检：陈娇[/b][/align]一、方法概述 本方法采用《有害物质释放速率的测试(小型环境测试舱法)》（T/310101002-C003-2016附录A）将试样置于指定温度、湿度和通风条件的环境测试舱中，经过一定的平衡时间之后通过检测舱内空气中有害物质浓度确定试样的有害物质释放速率。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。2.试剂2.1乙酸乙酯，分析纯。3.标准品3.1 甲醇中七种苯系物标准品；3.2 标准工作溶液：用乙酸乙酯将苯系物标品配制成10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的标准工作溶液；三、样品的处理将塑胶面层试样从距样品边缘至少20mm处按要求的面积截取，并将试样的人为切割表面及底面用铝箔包覆。四、分析步骤1.定性分析 分别取1μL标准工作溶液与试样溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。通过比较试样与标样的保留时间进行定性。2.定量分析 然后分别取1μL标准工作溶液与待测溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，选用峰面积计算方式进行定量。苯标准曲线：[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，μL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯浓度，μg/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]711[/align][/td][td][align=center]1318[/align][/td][td][align=center]3338[/align][/td][td][align=center]6593[/align][/td][td][align=center]13291[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,685,512]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122236527178_6950_2904018_3.png!w685x512.jpg[/img] [/align]甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1156[/align][/td][td][align=center]2167[/align][/td][td][align=center]5432[/align][/td][td][align=center]10791[/align][/td][td][align=center]21594[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9998[align=center][img=,679,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237054881_6841_2904018_3.png!w679x516.jpg[/img] [/align]乙苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]乙苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1568[/align][/td][td][align=center]2941[/align][/td][td][align=center]7262[/align][/td][td][align=center]14623[/align][/td][td][align=center]29069[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9991[align=center][img=,680,506]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237156322_4990_2904018_3.png!w680x506.jpg[/img] [/align]对、间二甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对二甲苯浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1459[/align][/td][td][align=center]2878[/align][/td][td][align=center]7231[/align][/td][td][align=center]14397[/align][/td][td][align=center]28689[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9996[align=center][img=,683,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237250521_9097_2904018_3.png!w683x514.jpg[/img] [/align]邻二甲苯标准曲线:[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物标准溶液的体积，uL[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500[/align][/td][td][align=center]500 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]苯系物浓度，ug/mL[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][td][align=center]50 [/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]200 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]1677[/align][/td][td][align=center]3234[/align][/td][td][align=center]7923[/align][/td][td][align=center]15654[/align][/td][td][align=center]31373[/align][/td][/tr][/table]R[sup]2[/sup]=0.9992[align=center][img=,678,509]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122237365252_5039_2904018_3.png!w678x509.jpg[/img] [/align][align=center] [/align]五、结果处理试样中苯系物释放速率：[align=center]EF[sub]i[/sub]=[img=,103,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122238236569_5380_2904018_3.png!w103x41.jpg[/img][/align]式中：EF[sub]i[/sub]：材料中苯系物释放速率(mg/(m2h))；[img=,27,19]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807122238358222_1071_2904018_3.png!w27x19.jpg[/img]：标准状态下环境舱内i组分浓度(mg/m[sup]3[/sup])；V：环境舱内体积，(m[sup]3)[/sup]；ACH：环境舱内体积；S：材料试样的释放表面积(m[sup]2[/sup])。六、方法检测限 6次平行试验批内标准偏差以及检出限计算。1.苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.987[/align][/td][td][align=center]9.983[/align][/td][td][align=center]9.984[/align][/td][td][align=center]9.986[/align][/td][td][align=center]9.985[/align][/td][td][align=center]9.986[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.985[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][/table]苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)2.甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.977[/align][/td][td][align=center]9.973[/align][/td][td][align=center]9.975[/align][/td][td][align=center]9.974[/align][/td][td][align=center]9.976[/align][/td][td][align=center]9.975[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.975[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00111[/align][/td][/tr][/table]甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)3.乙苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.993[/align][/td][td][align=center]9.996[/align][/td][td][align=center]9.994[/align][/td][td][align=center]9.998[/align][/td][td][align=center]9.995[/align][/td][td][align=center]9.997[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.996[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][/table]乙苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0010×3.143=0.003μg/mL。乙苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)4.二甲苯检出限结果：[table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果[/align][/td][td][align=center]9.967[/align][/td][td][align=center]9.963[/align][/td][td][align=center]9.965[/align][/td][td][align=center]9.966[/align][/td][td][align=center]9.964[/align][/td][td][align=center]9.965[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=6,1][align=center]9.965[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差S[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0011[/align][/td][/tr][/table]二甲苯检出限为MDL＝S×t（n-1，0.99）＝0.0011×3.143=0.003μg/mL。二甲苯释放速率检出限：0.005(mg/(m[sup]2[/sup]h)七、方法精密度及加标回收对阳性样品进行6次的测定，苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]10.012[/td][td]10.031[/td][td]10.017[/td][td]10.022[/td][td]10.009[/td][td]10.015[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.018[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.008[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.08%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，甲苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]10.200[/td][td]10.185[/td][td]10.095[/td][td]10.136[/td][td]10.156[/td][td]10.184[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.159[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.039[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.38%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，乙苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]10.009[/td][td]10.015[/td][td]10.021[/td][td]10.023[/td][td]10.024[/td][td]10.012[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]10.017[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.006[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.062%[/align][/td][/tr][/table]对阳性样品进行6次的测定，二甲苯测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][/tr][tr][td]样品浓度，ug/mL[/td][td]29.995[/td][td]30.016[/td][td]29.989[/td][td]29.993[/td][td]30.034[/td][td]29.994[/td][/tr][tr][td]平均值，ug/mL[/td][td=6,1][align=center]30.004[/align][/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.018[/align][/td][/tr][tr][td]相对标准偏差[/td][td=6,1][align=center]0.059%[/align][/td][/tr][/table]在本底中中分别加入二硫化碳中七种苯系物混标500μL定容到10ml，测定，苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]49.107[/align][/td][td][align=center]49.399[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]49.253[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.51%[/align][/td][/tr][/table]甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]49.326[/align][/td][td][align=center]49.608[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]49.467[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]98.93%[/align][/td][/tr][/table]乙苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]49.897[/align][/td][td][align=center]49.389[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]49.643[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.29%[/align][/td][/tr][/table]二甲苯加标回收率见下表[table][tr][td][align=center]测定编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]本底含量ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]未检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收值ug/mL[/align][/td][td][align=center]99.428[/align][/td][td][align=center]99.477[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值ug/mL[/align][/td][td=2,1][align=center]99.452[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标回收率%[/align][/td][td=2,1][align=center]99.45%[/align][/td][/tr][/table]八、总结本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯检出限分别为0.005、0.005、0.005、0.005 mg/(m2h)；本方法的苯、甲苯、乙苯、二甲苯精密度分别为0.08%、0.38%、0.062%、0.059%，本方法测定学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于学校运动场地塑胶面层成品苯系物释放速率的测定。

外贴式超声储罐界面仪1.1外贴式超声界面仪原理　　外贴式超声界面仪是利用最新的多波束超声技术，将超声波透过固态层、 双层液态层并在气态层发生反射，通过对多层介质的反射波的分析判断和计算，得到罐体内的液体分层高度。本仪器克服了在罐体外安装的能量损失和在不同声阻抗情况下的声波大部分散射损失，特别是在复杂的现场环境下的微弱信号的提取保证了仪器能够可靠地运行。此仪器不同于以往的超声波液位计或是其他技术方式的界面仪，此仪器有两个主要的优点，一是完全外测式，不与罐体内液体产生直接接触，仪器稳定可靠，二是可以应用于两相液体的各式储存罐中，比如原油储罐中（一般未经脱水的原油储罐会形成油水分层），主要是根据液体的分层面反射得到罐内液体的高度值。　　该仪表主要分两部分，一是测量头，一是主机。测量头直接吸附在容器壁外侧，负责收集信息；主机安装在仪表室，负责分析计算。1.2外贴式超声界面仪性能特点　　外贴式超声界面仪从罐外连续、精确地测量罐内的液位，完全不接触罐内的液体，实现了真正的隔离测量。l 测量范围宽，可达15米，测量精度高，可达设定满量程的±1%可用于最苛刻的环境：　　 ——可测量任何压力的液体。 　　 ——可测量剧毒的液体。　　 ——可测量腐蚀性最强的液体。 　　 ——可测量要求无菌的或高纯度的液体。 　　 ——可测量易燃、易爆，易泄漏，易污染液。l 安全性能好　　在测量有毒害、有腐蚀、有压力、易燃易爆、易挥发、易泄漏的液体时，由于测量头和仪表都在容器外，所以安装、维修、维护操作时不接触罐内的液体和气体，非常安全。即使在仪表损坏或维修状态下，也绝无引起泄漏的可能。l 设备安全环保　　无论是设备安装还是后期的设备维护都不会引起罐内液体泄漏，决不污染环境，是绿色环保仪表。本安防爆。l 方便　　安装时不必在容器上开孔，不用法兰盘，不用连通管，可以不必动火，随时安装调校，不必停产，只需将测量头从容器外用测量头专用的磁性固定器或粘合剂固定在容器外壁，经过简单的接线，即可测量，安装、维修最方便、最经济。同时可自动进行参数校准，自动运算温度补偿系数，无论环境温度、液体温度或者被测液体成分如何变化，仪表始终保证具有较高的测量精度。l 耐用可靠　　测量头和仪表中无机械运动部件，并严格密封，与外界隔离。不会磨损或腐蚀，十分耐用可靠。维护工作量很小。l 系统指标：n 测量分辨率：≤1cmn 测量精度：1%1.3外贴式超声界面仪的使用范围可适用于各种液体特别是两相液体的各式储