金电极

米托蒽醌(MTX)在0. 2 mol /L B2R缓冲溶液(pH = 1. 5)中循环伏安扫描时,在金电极上会产生一个灵敏的氧化峰P1 (峰电位为1. 087 V)和两个灵敏的还原峰P2 (峰电位为0. 817 V) 、P3 (峰电位为0. 764 V) 。P1 峰电流值与MTX浓度在1. 0 ×10 - 9 ～1. 0 ×10 - 6 mol/L 范围内呈良好的线性关系 其检出限可达5. 6 ×10 - 10 mol/L。本研究优化了测定米托蒽醌的最佳实验条件,建立了可灵敏测定米托蒽醌的新方法 同时对米托蒽醌在金电极上的电化学行为进行了较为详细的研究。

Autolab PGSTAT 鄄30 型电化学系统(Eco Echemine BV 公司, 荷兰), Model 616 型旋转圆盘电极(Pine 公司, 美国)为直径3 mm 的玻碳电极. 电化学实验采用三电极体系, 圆盘电极为工作电极, 大面积铂电极为辅助电极, 参比电极为饱和甘汞电极(SCE), 文中的电位值均相对SCE. 十二烷基三甲基溴化铵(C12H25N(CH3)3Br, 上海源聚生物科技有限公司), 所用试剂均为分析纯, 溶液均为二次蒸馏水配制. 1.2 实验方法实验前, 首先对玻碳电极进行如下预处理: 依次用5# 金相砂纸, 0.5 滋m 的Al2O3 抛光粉抛光, 用二次蒸馏水冲洗, 然后浸于丙酮中超声波清洗, 在0.5 mol• L-1 H2SO4 溶液中-0.2 -0.9V 电位范围内进行循环伏安扫描活化60 个循环, 扫描速率为50 mV• s-1. 以0.1 mol• L-1 Na2SO4 为支持电解质, 0.1 mol• L-1 H2SO4 和0.1 mol• L-1 NaOH 用于调节溶液的pH 值. 所有实验均在室温下进行. 2 结果与讨论2.1 DTAB 对氧还原的促进作用图1 为氧在旋转圆盘玻碳电极上, 以1600r• m-1 的转速及5 mV• s-1 的扫描速率, 得到的线性电位扫描图. 图中曲线(a) 是在不含DTAB 的溶液中通N2 除氧后的线性扫描伏安曲线, 可以看出, 在较正的电位范围内没有出现氧的还原峰, 且反应电流值较低, 在负于-0.7V 后, 才出现析氢电流 （转载自 维普资讯，全文链接：http://www.cqvip.com/qk/92644X/200804/27101369.html）

采用电化学和接触角实验方法研究了硒代胱氨酸自组装膜修饰金电极(SeCys SAMs/Au)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-硒代胱氨酸自组装复合膜修饰金电极(CTAB-SeCys SAMs/Au)的特性. 探讨了细胞色素c(Cyt c)在SeCys SAMs/Au 电极和CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上的电化学行为. 实验证明SeCys 可促进Cyt c 在电极上的氧化还原反应, 加入CTAB 后其与SeCys 之间的协同作用可在Cyt c 与电极之间形成一个开放的通道,促进作用更加明显, 且在一定浓度范围内, 随CTAB 浓度(1×10-5-1×10-4 molL-1)的增大, Cyt c 在CTAB-SeCysSAMs/Au 电极上的氧化还原电流增大, 在接近临界胶束浓度处出现极大值. 在CTAB-SeCys SAMs/Au 电极上Cyt c 产生一对氧化还原峰, 其峰电位分别为0.305 和0.235 V, 其电化学过程受扩散控制. 光谱实验证实SeCys对Cyt c 电化学过程的促进作用是由于SeCys 与Cyt c 中赖氨酸残基的结合.

利用化学偶联法将末端修饰氨基的寡聚核苷酸固定在表面修饰有羧基化碳纳米管(CNTs-COOH)的金电极表面,制备新型核酸探针, 可以特异性结合目标单链寡聚核苷酸. 以阿霉素作为嵌合指示剂, 利用示差脉冲法测定杂交的结果. 经过实验条件的优化, 测定DNA 浓度在1.0×10－6～1.0×10－9 mol/L 呈良好的线性关系. 检测限为: 2.54×10－10mol/L. 碳纳米管特有的纳米结构对检测结果的放大作用, 提高了该传感器的检测限和灵敏度

应用方波溶出伏安法研究了放线菌素D在KH2PO4-2Na2HPO4缓冲溶液中于金电极上的电化学行为以及酸度、预富集沉积电位、预富集沉积时间、方波频率、方波幅度、电位增量等的影响,优化测定参数,建立一种直接测定放线菌素D的电分析测定方法. 在0. 1～10. 0μmol/L浓度范围内,放线菌素D与其方波溶出伏安氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数0. 9991,检测限0.00000001mol/L.

在610 mol/L KOH溶液中,研究了锌电极中添加不同质量分数和不同粒径的ZnO对电极电化学性能的影响。结果表明,在较慢的扫描速度(1 mV/s)下,不同组成的锌电极循环伏安曲线峰形相差较大。对各电极循环伏安曲线峰电位及峰电流对比分析表明,添加质量分数为50%的纳米ZnO有效地改善了锌电极的结构,改进了电极反应的传质和传荷条件,使电极中电活性粒子具有合理的分布,因而显示出了良好的电化学性能,在25周和30周时放电容量仍有220 mAh/g和198 mAh/g。关键词　纳米ZnO,锌电极,循环可逆性,放电容量中图分类号:O646.2 TM912　　　　　文献标识码:A　　　　　文章编号:100020518(2005)0120099204

运用伏安法研究了吲哚美辛在单壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为。在0.1mol/L HAc2NaAc 缓冲溶液(pH 4. 5) 中, 吲哚美辛于0.91 V (vs . SCE)电位处有一个峰形很好的氧化峰。与裸玻碳电极相比, 吲哚美辛在修饰电极上的电位正移了约30mV , 峰电流增加了近10 倍, 表明该修饰电极对吲哚美辛有较强的电催化作用。搅拌条件下开路富集2 min , 氧化峰电流与吲哚美辛在0.00000055～0.000011mol/L 浓度范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000011mol/L 。该方法可用于药剂中吲哚美辛的分析。

用阳极极化法在碱性溶液中活化玻碳电极, 研究了尿酸(UA) 在活化玻碳电极(AGCE) 上的电化学行为, 并提出一种利用微分脉冲伏安技术测定全血中尿酸的电化学分析方法。在0. 1 molPL 的乙酸缓冲溶液中(pH 5. 0) , 以0. 1molPL KCl 作为支持电解质, 尿酸在AGCE 上于0. 484 V 处产生一个灵敏的氧化峰。微分脉冲伏安法测定其氧化峰电流与UA 的浓度在5. 0 ×10- 6 ～2. 0 ×10- 4molPL 范围内呈良好的线性关系, 相关系数为019989 , 检出限为110 ×10- 6molPL 。该方法操作简便, 重现性较好, 能在抗坏血酸存在下同时测定UA。用于人血中UA 的测定。关键词:活化玻碳电极 尿酸 血 循环伏安法 微分脉冲伏安法

微电极的制作是微流控芯片电化学检测的关键技术. 本文提出CO2激光烧蚀结合化学腐蚀快速制作微流控芯片阵列微电极的方法. 此处制作学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

MoO3 和CoO 混合物与NH3 通过程序升温反应,运用XRD 和SEM 对氮化产物———电极材料进行表征和表面形貌研究。结果表明氮化产物中有Co3N 的生成,添加CoO 后,电极成膜物质的晶粒规整化程度提高,生成了γ2Mo2N 纳米级的晶体。γ2Mo2N 及其复合电极循环伏安法测量表明,复合电极具有较好的稳定性和重现性。相同条件下,复合电极比电容是未加添加剂的2 倍,工作电势拓宽013V。

采用白合金粉与汞混合制成汞合金糊, 涂布在固体石蜡碳糊电极表面, 固化后制得固态汞合金电极,并首先应用于酪氨酸的测定。在含Co2 +的pH 912的硼砂- NaOH底液中, 用线性扫描伏安法在- 0180～ - 1130V范围内进行扫描, 酪氨酸于- 1105 V出现灵敏的还原峰, 酪氨酸的浓度与峰电流在110 ×10 - 7 ～110 ×10 - 5mol /L范围内呈线性关系。该法已用于复方氨基酸注射液中酪氨酸含量的测定, 加标回收率达96%～102%。该电极既保留了汞电极的优点, 又避免了汞电极有毒、使用不方便的缺点。

利用控制酶的固定量和使用外层膜等手段,限制底物葡萄糖的扩散,制备了扩大响应线性范围的葡萄糖氧化酶电极. 考察了酶电极上酶的不同固定量及外层膜组成比对线性响应的影响. 结果显示:葡萄糖氧化酶的固定量20μg ,外层膜组成比V ( TMOS) ∶V (H2O) ∶V (甲醇) = 0. 1∶0. 1∶0. 5 时,制备的酶电极对葡萄糖响应的线性范围为8. 0 ×10 - 5～1. 2 ×10 - 2 mol/ L ,线性范围扩大了2～3 倍.

在添加Ta2O5 下,通过MoO3 混合物与NH3 反应制得氮化钼与五氧化二钽复合活性电极材料,运用XRD 对复合活性电极材料进行了表征,采用循环伏安法对γ2氮化钼及其复合电极进行电化学测量,研究成膜物质的结晶形态、表面形貌和对电容的影响。结果表明氮化钼与五氧化二钽复合电极成膜均匀,与基体附着性强,电容特征显著,具有良好的稳定性与重现性,而且明显改善电容器的大功率放电特性,添加Ta2O5 可以使Mo2N 的工作电位窗口拓宽0. 40 倍,相同条件下电容值增加0. 50 倍。

应用电化学方法制备了Pt/PAn/GC 电极, 优化了苯胺在玻碳电极上的聚合条件, 并对其进行了表征。结果表明, 铂微粒在聚苯胺膜电极上具有很高的分散度, 电极具有很大的比表面积, Pt/PAn/GC 电极对甲醇电氧化的催化活性明显高于Pt/GC 电极和Pt 电极, 在该电极上甲醇正向扫描和反向扫描时的氧化峰电流为58.68mA/cm2 和50.00mA/cm2, 为Pt/GC 电极的1.6 倍和1.7 倍, 为Pt 电极的3.0 倍和3.1 倍, 从而有效地提高了铂的催化活性, 并得到在玻碳电极上聚合苯胺的最佳条件为扫描速度50mV/s, 扫描上限1.2V。

研究在酸性条件下,恒电位制备的不同基体电极的普鲁士蓝( PB) 修饰电极,并通过循环伏安实验及计时电流实验,考察了制备的电极的电化学性质、酸碱稳定性及对H2O2 的响应特性,特别是与裸铂电极对H2O2 响应的选择性进行了比较. 研究结果表明:制备的PB 修饰电极在pH 小于8 的介质中是稳定的,在- 50 mV 对H2O2 表现出高灵敏电催化还原性,与裸铂电极比较,抗抗坏血酸干扰性强,选择性高.

利用循环伏安法电聚合导电高分子聚苯胺，并制备了Pt/PAn/GC 电极和Pt/GC 电极，优化了苯胺在玻碳电极上的聚合条件，用在H2SO4 中的循环伏安曲线对其进行了表征，Pt/PAn/GC 电极的制备提高了Pt 的分散度，增加了催化剂Pt 的利用率。实验结果表明Pt/PAn/GC 电极对甲酸电氧化的催化活性明显高于Pt/GC 电极和Pt 电极，正向扫描和反向扫描时对应的氧化峰电位分别是0.68V、0.45V，峰电流为54.23mA/cm2 和84.23mA/cm2，为Pt/GC 电极的修饰电极1.7 倍和1.9 倍，为Pt 片电极的3.8 倍和4.9 倍，有效地提高了铂微粒的催化活性，并得到聚合苯胺的最佳条件为扫描速度50mV/s、扫描上限1.2V。

以石墨管为基体, 十六烷基三甲基溴化铵为电活性物质, 制备了带有内参比电极(Ag/AgCl)的管状流通式阴离子表面活性剂选择性电极, 对其性能进行了测试。实验结果表明, 其线性响应范围为116 ×10 - 7 ～511 ×10 - 3 mol/L, 斜率为5210 mV /dec, 检出限为210 ×10 - 8 mol/L。利用该电极进行测试时, 常用的无机阴离子Cl- 、SO2 -4 、NO -3 、PO3 -4 等不会对其产生干扰 该电极适宜的pH值范围为2150～10150。对水样测定,回收率为95%～104%。电极可连续使用50 d左右。

制作了多壁碳纳米管电极,并将其应用于苯酚的氧化处理上. 结果发现有很好的氧化峰出现在电位窗口内,峰电流在一定范围内与苯酚的浓度成良好的线性关系. 长时间恒电位氧化实验表明,能克服传统碳电极的缺点,电极表面没有积垢,电极的重现性较好,可以逐渐将苯酚氧化.

运用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在碳原子线修饰电极上的电化学行为. 实验结果表明,对乙酰氨基酚在裸玻碳电极上表现为不可逆的电极过程,而在碳原子线修饰电极上氧化峰和还原峰的电位差为0. 048V,为准可逆过程. 另外,对乙酰氨基酚在该修饰电极上的检出限为1 ×10 - 5mol/L.

以碳纳米管(CNTs) 为基体材料,用浓硝酸回流处理碳纳米管,TEM(透射电子显微镜) 研究表明碳纳米管的端帽被部分打开,通过液相反应对碳纳米管进行表面改性,制备CNTs/ Mo 复合电极材料,复合电极使电解液和导电材料的接触面积增大,使电极反应的有效表面积增大,反应场所有所增加,从而提高电极电化学反应的活性。基于此复合材料的超电容器具有高比电容、高稳定性、良好的可逆性和长寿命等特点。循环伏安结果表明:CNTs/ Mo 复合电极的比电容比纯CNTs 电极要高出20 %。

以多孔阳极氧化铝作电极活性物质的支撑体，制备了一种新型的普鲁士蓝薄膜电极。制备过程包括纯铝片在草酸溶液中阳极氧化成多孔阳极氧化铝，电化学法去多孔阳极氧化铝的阻挡层，磷酸中扩孔，无电沉积一层钯，再在孔中组装普鲁士蓝。用扫描电镜对支撑体和电极表面形貌进行了表征，用循环伏安法对电极进行了电化学研究。结果表明，这种支撑体孔隙率大于65％，组装的普鲁士蓝(P B )薄膜电极在－0.2～0.6 V 和0.6～1.2 V 两个电位窗口内呈现两对稳定的可逆峰，由这种薄膜电极组成的微型P B 薄膜蓄电池，容量达到65 m C /cm 2，表现出良好的充放电性能。

以化学氧化法制备了膨胀石墨,再以石蜡作为粘合剂制备了膨胀石墨电极,该电极兼备电化学传感器和富集待测物分子,缩短传质过程时间的特点。优化了测定条件,在此基础上建立了一种直接测定色氨酸的电分析方法。结果表明:在0. 02～0. 12 mmol/L范围内,电极响应与色氨酸浓度呈良好的线性关系,检出限为2. 0 ×10 - 7 mol/L, RSD为2. 4%。该电极具有良好的选择性,除酪氨酸外,浓度高达5. 0 mmol/L (色氨酸浓度的100倍)的其它8种氨基酸在电极上均没有可测的响应。用该电极测定了医用氨基酸注射液中色氨酸的含量,结果与标称值相符。对色氨酸在膨胀石墨电极表面的富集原因和反应机理进行了初步探讨。

研究多巴胺在活化玻碳电极上的电化学行为，建立一种测定多巴胺的电化学分析方法。方法：玻碳电极在0.1mol.l-1磷酸盐缓冲液（PH=7）中活化，用循环伏安法研究DA的含量。结果：DA在活化玻碳电极上的循环伏安图具有一对氧化还原峰，峰电位分别为0.167V,0.217V(VSSCE)。与裸玻碳电极相比，该电极对DA的氧化具有良好的电催化作用。

硼氢化钠直接燃料电池(DBFC)是一种新型燃料电池。文章采用循环伏安法研究了NaBH4 碱性溶液在铜电极上的电化学行为。结果表明:铜电极作为工作电极活性较高,当固定硼氢化钠浓度为0. 2646mol/L,氢氧化钠浓度控制在1. 5 - 2. 5mol/L时,铜电极能较好地抑制硼氢化钠水解反应,同时提高硼氢化钠的直接氧化能力。

利用X射线微区分析, 对二氧化硅溶胶2凝胶包埋于普鲁士蓝修饰玻碳电极上的葡萄糖氧化酶的活性进行了分析 以Ce (NO3 ) 3 为捕捉剂, 底物葡萄糖经葡萄糖氧化酶作用产生过氧化氢, 后者与捕捉剂反应生成沉淀于酶的活性部位。从X射线微区分析结果表明: 酶电极表面固定化酶的分布均匀, 且保存较高的酶活, 从微观的角度说明了酶电极的性能与酶电极表面酶活分布的关系。此法制备的葡萄糖氧化酶电极具有较高的灵敏度, 稳定性, 这与电化学测试结果是一致的。

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了盐酸阿霉素在玻碳电极上的电化学行为及电极反应机理, 优化了测定盐酸阿霉素的各实验参数。结果表明, 在0.01 mol/L的HCl溶液中, 盐酸阿霉素在-0.40V处出现(vs.SCE) 一灵敏的还原峰, 峰电流与其溶液浓度在0.00000005～0.000001 mol/L ( r = 0.999) 和0.000001～0.00001mol/L ( r = 0.998) 范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000001mol/L。并用循环伏安法研究了盐酸阿霉素的峰电流性质, 发现电极反应属于准可逆过程, 出现一对灵敏的氧化还原峰, 体系属准可逆吸附波。利用盐酸阿霉素在玻碳电极的电化学行为建立的分析方法可用于盐酸阿霉素的质量监控及药代动力学研究。

在5 mmolPL H2 PtCl6 的稀硫酸溶液中,采用循环伏安法(CV) ,扫描电位为- 012～016V 和010～016V ,分别扫描30 和15 循环,在碳纳米管P纳米TiO22聚苯胺复合膜上实现了Pt 纳米粒子的高度有效分散,得到多壁碳纳米管P纳米TiO22聚苯胺载铂四组分纳米结构复合电极,通过CV 法和计时电位法并结合扫描电镜对复合电极的电化学性质和结构进行表征,研究了复合电极对葡萄糖的电催化氧化性能。结果表明,该复合电极对葡萄糖的电氧化有高催化活性,具有性能稳定、重现性好、抗毒化作用强、能耐高温、易保存且使用寿命较长的优点。

应用丝束电极技术测量浸在10% NaCl溶液中的混凝土内铁丝束的自腐蚀电位和极化电阻分布,研究裂纹对混凝土中铁丝腐蚀的影响和乙醇胺的缓蚀作用. 只做学术交流，不做其他任何商业用途，版权归原作者所有！

探讨利用微分脉冲伏安技术测定全血中尿酸的电化学分析方法。方法　玻碳电极在1mol/ L NaOH 溶液中活化,用循环伏安法研究尿酸在活化玻碳电极上的氧化还原特性,用微分脉冲伏安法直接测定尿酸的含量。结果　在0. 1 mol/ L 的醋酸缓冲溶液中(pH5. 0) ,尿酸在活化玻碳电极上于0. 484 V处产生一个灵敏的氧化峰。微分脉冲伏安法测定其氧化峰电流与尿酸的浓度在5. 0 ×10- 6～2. 0 ×10 - 4mol/ L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为0. 9989 ,检出限为1. 0 ×10 - 6 mol/ L 。能在抗坏血酸存在下同时测定尿酸。结论　方法操作简单方便,重现性较好,用于人血中尿酸的测定,结果令人满意。

将纳米MnO2 修饰于玻碳电极表面,研究了纳米MnO2 在玻碳电极上的直接电化学行为1实验结果表明:固载纳米MnO2 的玻碳电极在pH为9.48的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中于0.0～0.8V (vs SCE)的电位范围内出现一对峰形较好的不可逆氧化还原峰,其氧化过程在较低扫速时属吸附2扩散混合控制,此时阴极传递系数α=0.5477,阳极传递系数β=0.4523,在较高扫速时属吸附控制1同时在pH = 8.0～10.5范围内其氧化峰电位与pH值呈现较好的线性关系1