金离子

离子溅射仪（喷金仪）抽不上真空，真空不稳定，真空表向左向右打表，真空异常等故障的解决方案...............

采用大体积进样，通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、澳化物的同时测定方法。主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪， AS40 型自动进样器、DS6 型电导检测器、lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) 、ASRS300 型阴离子抑制器、chromeleon

本文建立了一种离子色谱双通道自动进样同时分析检测瓶装水中阴阳离子的方法。所测离子包括消毒副产物溴酸盐，常规阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-以及常规阳离子Na+、K+、Mg2+、Ca2+。其中溴酸盐能够准确定量到5μg/L，远远低于国家标准中10μg/L 的限量要求，完全可以满足检测需求。使用自动进样系统实现阴阳离子同时进样分析，简便快捷，无需变换系统，一次性完成阴阳离子分析测定。此方法用于实际样品的检测获得满意结果，可用于瓶装水的批量检测。

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱，用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量，克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足，缩短了分析时间 。 方法经标准物质分析验证，结果与标准值相符。 对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n = 12)为6.45% 。方法检出限为0.138 μ g/g, 线性范围宽 ，适用于矿石中0.2 μ g/g以上金的测定。

如何使用阴离子表面活性剂检测仪在冶金废水中检测银含量方案详细版

戴安公司应用研究中心运用ICS系列离子色谱和IonPac AS11-HC型高容量分析柱,一次进样分析啤酒样品中的16种无机阴离子和有机酸.该方法使用了戴安公司最新免试剂离子色谱技术(RFIC),具有快速可靠,重复性好,而且灵敏度高.很适用于啤酒行业的使用.

IonPac AS 15 阴 离子交 换分离 柱 是高容量 柱 ， 用 Na O H 或 KO H 作淋 洗 液 ，用于 高 纯水 中痕量无 机 阴离子 和低 分 子 量有机酸 的分离， 包括： F - ，甘醇酸根， 乙 酸 根， 甲酸 根， Cl - ， NO 2 - ， CO 3 2- ， SO 4 2- ，草 酸根， Br - ， NO 3 - 和 PO 4 3- 。适 用 于大体积 进样。配 合 AC15 浓 缩柱，可 作 ppt 级分 析。

摘　要: 在胶束电动色谱法的基础上, 联用阳离子选择性耗尽进样技术, 对盐酸异丙嗪和磷酸可待因同时测定的方法进行了研究。考察了pH值、有机溶剂、SDS浓度、进样时间、进样电压等实验条件对分离效果的影响。最佳实验条件为: 缓冲体系16%乙腈+ 80 mmol/L SDS + 20 mmol/L NaH2 PO4 (pH 214) , 分离电压为-18 kV, 测量波长214 nm, 萃取液pH 214, 进样电压10 kV, 进样时间100 s。在优化实验条件下, 两种物质在8 min内出峰, 峰面积RSD 不大于416%。盐酸异丙嗪、磷酸可待因的线性范围分别为0150～8113、0178～6215μg/L, 检出限分别为0116、0112μg/L, 相关系数分别为01998 9、01998 8。将方法用于可非糖浆中盐酸异丙嗪与磷酸可待因的测定, 回收率为96% ～106%。关键词: 毛细管电泳 阳离子选择性耗尽进样 胶束电动色谱法 盐酸异丙嗪 磷酸可待因

瑞士万通Autolab Potentiostat Galvanostat电化学工作站的经典应用。应用动电位扫描法研究钢筋在模拟混凝土孔隙液中的腐蚀电化学行为以及氯离子的影响作用,并根据阳极极化曲线的变化揭示钢筋表面钝化膜的击穿电位及其变化规律,得出当溶液pH值分别为12.50和12.0o时,由氯离子侵蚀引起的钢筋局部腐蚀,其钝化膜击穿电位突降的浓度临界值.

岛津公司Minibeam VI型团簇离子枪最高可产出团簇大小为3000的原子团簇，加速电压最高可达20keV。团簇离子源是新型的离子源，传统的单氩离子源在刻蚀材料时会损伤材料，对于有机材料尤为明显。而团簇离子源不会造成这种损伤，温和地将材料表层进行去除，而不会改变内层材料化学态。

测试仪器：样品水平式大功率Ｘ线衍射仪 RINT-TTRⅢ＋小角附件＋ 粒径・ 空孔径解析软件NANO-Solver 想得到什麽？ X线小角散射测试中、可评价粉末及液体分散微粒子、薄膜中分布的粒子及空孔大小分布。尤其可以评价ＴＥＭ及ＤＬＳ等难以评价的亚纳米粒子的平均大小尺寸以及分布。 测试・ 解析例 如下图所示、分散在有机溶媒中的金纳米粒子的测试结果。右图是根据小角散射测试结果估算出的粒径分布、与ＴＥＭ估算结果（直方图）叠加结果图 。

I onPac AS 15 阴 离子交 换分离 柱 是高容量 柱 ， 用 Na O H 或 KO H 作淋 洗 液 ，用于 高 纯水 中痕量无 机 阴离子 和低 分 子 量有机酸 的分离， 包括： F - ，甘醇酸根， 乙 酸 根， 甲酸 根， Cl - ， NO 2 - ， CO 3 2- ， SO 4 2- ，草 酸根， Br - ， NO 3 - 和 PO 4 3- 。适 用 于大体积 进样。配 合 AC15 浓 缩柱，可 作 ppt 级分 析。

采用大体积进样，通过优化离子色谱条件建立饮用水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、澳化物的同时测定方法。主要仪器为ICS-1500 型离子色谱仪， AS40 型自动进样器、DS6 型电导检测器、lonPac AS23 阴离子分析柱(4 mm x250 mm) , lonPacAG23 保护住(4 nun x50 mm) 、ASRS300 型阴离子抑制器、chromeleon 6.80 色谱工作站均购自美国Dionex 公司。亚氯酸铀标准品(纯度为80% ，美国Sigma 公司) ，氯酸铀标准品(纯度99% ，美国Sigma 公司) ，澳酸盐标准储备液[p(Br03-)=1 000 m gIL]、澳化物标准储备液[p(Bd=100 mg/L]均购自国家标准物质研究中心，碳酸铀、碳酸氢铀(均为分析纯，天津市大茂化学试剂厂)。淋洗液为4.5 mmol!L 碳酸铀-0.8 mmoIIL 碳酸氢铀 流量为1.0 ml!min ，进样量为250 J.L1 ，分析时间为20 min ，抑制电流为25 rnA。经加氯消毒方法处理的水样可直接采样，加二氧化氮或臭氧消毒的水样在采样时需通氮气或氧气5 mine 7]( 样通过0.22μm 滤膜过滤除去浑浊物后直接进样。为防止残留的次氯酸或次澳酸转化为氯酸根或澳酸根，参Pot! EPAII)的方法需要在每L 7k样中加入I mI乙二胶保护剂， 4 'c可稳定保存14 d 。分别准确量取亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物标准储备液配成混合标准系列溶液。在设定的色谱工作条件下，以浓度(x)对峰面积(y)绘制标准曲线，以保留时间定性，峰面积定量。由于水中亚氯酸盐、澳酸盐、氯酸盐、漠化物的浓度比较低，为了准确测定其浓度必须提高检测灵敏度。本实验。考虑到柱容量，避免增加进样体积后过载i坷，本实验选用Io nPac AS23阴离子交换柱(3J ，分别进样250 和25 叫，结果显示，大体积进样显著提高了灵敏度。因此，本方法选择采用大体积(250μI)直接进样。分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验，结果显示，最佳淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅，流量为1.0 ml/min 。在此条件下，四种消毒副产物与氟离子、氯离子、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐可完全分离，且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好.

对于人类健康和环境安全来说，监测单细胞对于金属离子和纳米颗粒（NPs）的摄入都是非常重要的。目前，利用ICP-MS 对于细胞内金属含量的常规测定方法为：通过离心或过滤将细胞从其天然培养介质中分离出来，再用新鲜介质进行清洗，然后用酸消解后上机检测。采用这种方法可以得到一定数量细胞中金属的总量，而无法获得单个细胞的相关数据，单个细胞内金属的含量只能通过假定所有细胞内含有的金属颗粒或离子浓度相同，通过计算获得。而通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM） 或荧光示踪法的辅助表征，证明利用这种方法获得的单细胞数据并不准确。如果利用上述显微方法对细胞摄入纳米颗粒进行表征，又存在耗时长、人为误差大的缺点。而且，TEM 和SEM 法只能定性，也容易由于纳米颗粒标示物化学性质不稳定而导致假阳性结果。相比于这些常规方法，全新的基于单颗粒ICP-MS（SP-ICP-MS）的单细胞ICP-MS（SC-ICP-MS）具有可以精确地对单个细胞中金属离子或纳米颗粒进行定量的优势，一次性检测的细胞数量也大于显微镜方法。与SP-ICP-MS类似，SC-ICP-MS 是基于利用等离子体将单个细胞完全离子化后对离子含量进行测定来获得结果的。SC-ICP-MS 的优势在于可以在更短的时间内分析更多的细胞数量；具有快速的数据采集速率，低于100μ s 的驻留时间保证数据具有更高的精密度。NexION ICP-MS 独特的单细胞检测能力可用于研究细胞内部在其自然环境中固有的金属含量和对于金属的摄入行为，从而对生物曝露风险进行研究和评估。本文介绍了利用SC-ICP-MS 技术监测单个淡水藻类（Cyptomonas ovata）对金离子和纳米颗粒的摄入行为。

测试仪器：样品水平式大功率Ｘ线衍射仪 RINT-TTRⅢ＋小角附件＋粒径・ 空孔径解析软件NANO-Solver想得到什麽？ X线小角散射测试中、可评价粉末及液体分散微粒子、薄膜中分布的粒子及空孔大小分布。尤其可以评价ＴＥＭ及ＤＬＳ等难以评价的亚纳米粒子的平均大小尺寸以及分布。测试・ 解析例 如下图所示、分散在有机溶媒中的金纳米粒子的测试结果。右图是根据小角散射测试结果估算出的粒径分布、与ＴＥＭ估算结果（直方图）叠加结果图 。

细胞对暴露的纳米颗粒反应在各种环境中都是必不可少的，尤其是在纳米毒性和纳米医学中。这里,14纳米金纳米粒子在3T3成纤维细胞在一系列脉冲追踪实验研究了30分钟孵化脉冲和追逐时间从15分钟到48小时。里面的金纳米粒子及其聚合量化细胞超微结构的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱法，可以用于评估表面增强拉曼散射(SERS)信号。通过这种方法，可以分别获得它们在微米尺度上的定位信息和它们的分子纳米环境，并且可以将它们联系起来。因此，纳米颗粒从细胞内摄取、细胞内加工到细胞分裂的路径是可以遵循的。结果表明，细胞内纳米粒子及其积聚和聚集支持高SERS信号的能力与纳米粒子的数量和高局部纳米粒子密度没有直接关系。SERS数据表明，细胞内聚集的几何形状和粒间距离必须在内体成熟过程中发生变化，并对特定的金纳米粒子类型起关键作用，才能成为高效的SERS纳米探针。这一发现得到了TEM图像的支持，它只显示了一小部分具有小颗粒间距的团聚体。经过不同的捕集时间后得到的SERS光谱显示，金纳米粒子内体加工后，其生物分子电晕的组成和/或结构发生了变化。

研究表明，通过采用SC-ICP-MS 方法，能够测定细胞内金属成分、定量分析金属及金属掺杂药物、纳米粒子的细胞摄取率。在本文中，我们证明了，在单个细胞基础上通过PerkinElmer 的NexION® 2000 单细胞ICP-MS 解决方案来量化癌细胞的金纳米粒子摄取量。该技术能够准确定量出含金纳米粒子（AuNP）的细胞数，还能够分析每单个癌细胞中的AuNP 数，给出细胞群的摄取分布。

对于水溶性离子的测定方法主要有比色法、浊度法和离子色谱法等。离子色谱法因具有步骤简便、灵敏、选择性好、干扰少等优点，而且能满足多种离子同时测定的要求被广泛应用。本文利用东西分析生产的IC-2800离子色谱仪建立对塑料袋中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-和SO42-七种常见阴离子测定的方法，供相关人员参考。

本文应用紧凑型MALDI数字离子阱质谱仪MALDImini-1结合微生物质谱数据库对2种常见的微生物（大肠埃希菌和金黄色葡萄球菌）进行检测。通过简单的样品前处理，成功鉴定2个标准菌株，结果与预期相符。分析过程具有分析成本低、速度快、结果准确可靠的特点。MALDImini-1作为紧凑型基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱仪，体型精巧、功能全面，在微生物快速检测和分析领域的发展未来可期。

）皮革浸提液中的三价铬和六价铬的研究意义铬是一种多价态金属，常见的离子形态为六价铬和三价铬，六价铬具有非常强的致癌和皮肤损伤作用。据统计世界上超过0%的皮革是铬鞣革，所用的铬鞣剂是三价的，但在碱性条件下，容易被氧化成六价铬。世界各国尤其是欧盟等发达国家，对皮革中六价铬含量有严格的限量控制。我国是皮革生产大国，也是出口大国，但是绿色贸易壁垒正在形成，做好皮革中铬含量的检测显得至关重要。

本方法选择采用大体积(250μI)直接进样。分别选择不同淋洗液配比与流量进行试验，结果显示，最佳淋洗液配比为4.5 mmoIIL 碳酸铀-0.8 mmo l!L 碳酸氢锅，流量为1.0 ml/min 。在此条件下，四种消毒副产物与氟离子、氯离子、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐可完全分离，且各离子的保留时间及相邻离子基线分离结果良好.

DOPO（化学名称：9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物）是一种新型阻燃剂中间体，其热稳定性和化学稳定性高，阻燃性能更好，DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂，合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理，已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子，这些离子的存在会影响DOPO的纯度，带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量，为生产质量控制提供参考。

本文展示了使用MALDImini-1 紧凑型基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱（MALDI-DIT）对甘油三酯结构组成进行分析的应用案例。通过一级质谱成功检测到样品的[M+Na]+单一同位素峰及其他同位素峰；二级质谱结果成功检测到母离子碎片的钠离子加合峰和氢离子加合峰，根据碎片分子量信息可推测出甘油三酯断裂方式，从而推测出甘油三酯结构组成，推测结果与理论相符。本应用案例表明MALDImini-1的多级碎裂功能适用于甘油三酯类化合物的解析，为相关脂质化合物的复杂结构分析提供参考。

本文采用循环伏安法研究了FeCl3在五种不同的离子液体(包括疏水性和亲水性的离子液体)中的电化学行为,计算了不同离子液体中FeCl3的扩散系数。实验结果表明: Fe3 +在离子液体中的氧化还原过程是一个具有较高可逆性的扩散控制过程。离子液体的阴、阳离子的结构及大小对Fe3 +的电化学响应有影响,且离子液体的阴离子的影响较阳离子更大一些。

采用循环伏安法研究了二茂铁( Fc)在几种离子液体中的迁移行为. 计算了Fc在各离子液体中的扩散系数和粘度系数,探讨了离子液体粘度与离子液体结构之间的关系. 实验结果表明, 离子液体的粘度随阳离子取代基碳链长度的增加而增加, 随阴离子对称性的增加而增加.

本文利用岛津液相色谱-离子阱飞行时间质谱（LCMS-IT-TOF）建立了4种有机炸药成分的定性筛查方法。通过获取一级高分辨质谱信息，并用Formula Predictor软件预测可能的分子式，再利用IT-TOF多级质谱功能进行结构鉴定，确认目标物。测定结果显示4种有机炸药性关系和仪器重复性良好。

本文展示了应用MALDImini-1 紧凑型基质辅助激光解吸电离数字离子阱质谱（MALDI-DIT）质谱仪通过肽指纹图谱（PMF）和二级质谱搜库成功鉴定牛血清白蛋白（BSA）的案例，表明MALDImini-1可以满足蛋白质种类鉴定分析的要求

离子存储层（对电极层）是全固态电致变色器件的关键膜层，其作用是存储和提供电致变色所需的离子，维持电荷平衡，因此要求它具有较大的离子存储能力，较好的离子存储稳定性及循环寿命，并且同电致变色材料同步致色时光学性能变化较小，其性能的好坏直接影响到整个器件的循环耐用性和光学对比度。在以a-WO3薄膜为电致变色层的灵巧窗中，弱阴极致色的V2O5薄膜是最具有实用价值的候选锂离子存储材料之一，它具有半导体特性和层状结构，有利于离子传输，在聚合物电解质中化学性能稳定，具有较大的电荷储存密度，光学性质不明显依赖于注入的离子和电子浓度。但是目前要使其真正进入实际应用还需进一步提高薄膜的离子存储能力，优化制备工艺参数和对薄膜进行合理掺杂是两种有效提高薄膜性能的方法。实验采用射频磁控反应溅射技术在ITO玻璃基片上沉积固态V2O5和V2O5:Ni薄膜，文中介绍了薄膜的离子存储及溅射掺杂机理，并通过X射线衍射、X射线光电子能谱、紫外-可见光分度计和标准三电极法分别研究薄膜的结构、组成、光学及电化学性能，主要讨论氧分量、溅射功率、溅射温度等工艺参数以及Ni掺杂参数对薄膜的结构和性能的影响。研究表明：室温下用射频磁控反应溅射技术制备的V2O5和V2O5:Ni薄膜为非晶态，少量Ni掺杂不会改变薄膜的非晶态结构，在Li离子注入/退出过程中表现出良好的离子存储特性；较低的氧分量和溅射温度有助于提高薄膜的半导体特性及离子存储特性，在一定范围内提高溅射功率，可有效提高薄膜的离子存储能力及伏安循环特性；而V2O5薄膜掺杂Ni之后，非晶态的趋势稍强于纯V2O5薄膜，结构的微弱变化导致了V2O5:Ni薄膜具有更好的离子存储特性；掺杂工艺对薄膜的电化学性能影响较为复杂，主要与相对掺杂量和掺杂方式有关，当相对掺杂量处于有效掺杂范围和最佳值附近时，掺杂越均匀，薄膜的综合性能越好，同时掺杂次数也存在一个最佳值。

岛津公司作为综合性的仪器生产商，为电池材料的性能测试和结构表征提供综合解决方案。X 射线光电子能谱仪（XPS）以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，不仅可以给出元素成分的半定量信息，还可以通过化学位移给出元素的价态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术还可以提供沿深度的二维元素分布信息，同时可以实现原位充放电过程中的元素追踪检测；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的形貌像和微米尺度上元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 以其高稳定性的电子束流和波长色散的分光技术，提供更高分辨率的元素信息，在新材料开发和失效分析等领域有着不可替代的作用；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的样品形貌，追加可控气氛分析室可以观察不同气氛时样品表面情况，为表面分析和界面分析提供强有力的表征手段；X 射线衍射仪（XRD）致力于提供样品的晶体结构信息，可以实现原位充放电过程中的结构变化监测；能量色散型X射线荧光分析仪（EDX）具有高灵敏度、高分辨率以及卓越的通用性的特点，通过工作曲线法，以及具有专利的FP和背景FP法快速地进行元素的定性和定量测试，可应对电池三元材料及原材料的成分测试。此外，还有多种成分及结构分析 手段，如ICP、EDX用于正负极组分的检测、GC/GCMS用于电解液添加成分的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、SALD用于材料粒径的检测等。

岛津公司作为综合性的仪器生产商，为电池材料的性能测试和结构表征提供综合解决方案。X 射线光电子能谱仪（XPS）以光电效应为基础，致力于材料表面和界面的元素状态分析，不仅可以给出元素成分的半定量信息，还可以通过化学位移给出元素的价态信息，采用多模式氩离子刻蚀技术还可以提供沿深度的二维元素分布信息，同时可以实现原位充放电过程中的元素追踪检测；电子探针显微分析仪（EPMA）以聚焦电子束为探针，可以提供纳米尺度上的形貌像和微米尺度上元素分布信息，和SEM-EDS相比，EPMA 以其高稳定性的电子束流和波长色散的分光技术，提供更高分辨率的元素信息，在新材料开发和失效分析等领域有着不可替代的作用；扫描探针显微镜（SPM）可以查看纳米尺度上的样品形貌，追加可控气氛分析室可以观察不同气氛时样品表面情况，为表面分析和界面分析提供强有力的表征手段；X 射线衍射仪（XRD）致力于提供样品的晶体结构信息，可以实现原位充放电过程中的结构变化监测；能量色散型X射线荧光分析仪（EDX）具有高灵敏度、高分辨率以及卓越的通用性的特点，通过工作曲线法，以及具有专利的FP和背景FP法快速地进行元素的定性和定量测试，可应对电池三元材料及原材料的成分测试。此外，还有多种成分及结构分析 手段，如ICP、EDX用于正负极组分的检测、GC/GCMS用于电解液添加成分的检测、FTIR用于表面有机基团的检测、SALD用于材料粒径的检测等。