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金霉素残留

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金霉素残留相关的论坛

  • 【分享】胶体金免疫层析法快速检测食品中金霉素残留

    研究食品中金霉素残留的胶体金免疫层析法的快速检测方法。采用戊二醛交联法制备金霉素-BSA 免疫抗原,按照常规的免疫程序免疫新西兰大白兔制备抗金霉素多克隆抗体。纯化后的抗体用ELISA 法检测其特异性和效价。采用柠檬酸三钠还原法制备颗粒大小为15nm 的胶体金,并制备抗体- 胶体金复合物,以组装检测试纸。通过可见的颜色深浅,检测样品中金霉素的残留量。结果表明:试纸条法的金霉素检测限为0.7μg/mL,在四环素质量浓度大于1.0μg/mL 时,与金霉素存在交叉反应性,其结果与高效液相色谱法测定的结果一致。本方法检测时间仅需5min,适用于食品中金霉素残留的快速检测。

  • 【转帖】高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

    1.实验目的   据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为:0.15,0.20,0.65mg/kg。   2.试验原理   样品经提取,微孔滤膜过滤后直接进样,用反相色谱分离,紫外检测器检测,与标准比较定量,出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。   3.试剂   3.1乙腈(分析纯)。   3.20.01 mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中,定容到100 mL,经过滤器过滤(选用微孔滤膜为0.45 μm),备用。   3.3土霉素(OTC)标准溶液:称取土霉素0.0100g(±0.0001g),用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。   3.4四环素(TC)标准溶液:称取四环素0.0100g(±0.001g),用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL,此溶液每毫升含四环素1mg。   3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(±0.0001g),溶于蒸馏水并定容成10.00mL,此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3~3.5溶液应于4℃以下保存,可使用1周。   3.6混合标准溶液:取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL,取3.5标准溶液2.00 mL,置于10mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg,金霉素0.2mg,临时现配。   3.75%高氯酸溶液。   4.仪器   4.1 高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。   4.2 振荡器:郑州中谱仪器设备有限公司   4.3 过滤器:郑州中谱仪器设备有限公司   4.4 超声波:郑州中谱仪器设备有限公司   5.色谱条件   5.1柱:ODS-C18 (5 μm) 6.2mm×15 cm。   5.2检测波长:355 nm。   5.3灵敏度:0.002 AUFS。   5.4柱温:室温。   5.5流速:1.0mL/min。   5.6进样量:10 μL。 5.7流动相:乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30%(V/V)硝酸溶液调节pH2.5),35:65(V/V),使用前用超声波脱气10 min。   6.操作方法   6.1样品测定:称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(<5 mm),置于50 mL锥形烧瓶中,加入5%高氯酸25.0mL,于振荡器上振荡提取10 min,移入到离心管中,以2000 r/min离心3min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,取溶液10μL进样,记录峰高,从工作曲线上查得含量。   6.2工作曲线:分别称取7份切碎的肉样,每份5.00 g(±0.01 g),分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg, 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg), 按6.1方法操作,以峰高为纵坐标,以抗生素含量为横坐标,绘制工作曲线。

  • 土霉素、四环素、金霉素检测的标品问题

    各位大侠,国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是:土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8; 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0;盐酸四环素CAS:64-75-5;盐酸金霉素:64-72-2?

  • 土霉素、四环素、金霉素检测的标品问题

    各位大侠,国标GB/T 5009.116-2003畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定中所用的标品是:土霉素CAS:79-57-2; 四环素CAS:60-54-8; 金霉素CAS:57-62-5还是盐酸土霉素CAS:2058-46-0;盐酸四环素CAS:64-75-5;盐酸金霉素:64-72-2?

  • 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留检测前处理

    参考SC/T 3015-2002检测土霉素、四环素、金霉素含量,空白样品和添加1ppm金霉素(取100ppm原药10uL)样品出峰一样,和金霉素标样谱图对照,找不到金霉素峰,怎么回事啊?附件中是金霉素标样谱图,添加1ppm金霉素图和空白样品谱图。

  • 【谱图】土霉素、四环素、金霉素检测

    按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留,标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素,我做出来的前两个峰没有分离出来,第三个峰出来了,不知原因。 流动相:乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠(用30%硝酸调PH2.5),35:65 柱子:ODS-C18 6.2×15 流速:1.0 波长:355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子,用的是C18柱子因为着急认证,请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

  • 土霉素、金霉素、四环素及强力霉素不出峰

    亲们,求助一下,用GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》做抗生素,仪器:WATERS e2695,检测器:2698 DAD,柱子:Sunfire C18 250*4.6,5,流动相:乙腈+甲醇+0.01mol/L草酸溶液(2:1:7),流速:1.0mL/min,柱温:30度,检测波长:350nm,进样量:20微升,用标曲最大点进样(200ng/mL),四种都不出峰,我们试了更大浓度的也一样。请问问题出在那里呢?有推荐的方法和柱子吗?

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.22(已完结)】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.22(已完结)】抗生素混标(4种化合物)适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?

    [b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》包含的化合物是?答案:1盐酸金霉素2盐酸土霉素3 盐酸四环素4盐酸强力霉素[/b]=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)lijing320323(注册ID:lijing320323)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)PAEs(注册ID:v2911392)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221504326150_6418_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803221505225697_9831_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align][color=#ff0000][/color]

  • 金霉素 适用于气相色谱、液相色谱、薄层色谱及气质联用仪等仪器。

    【产品ID号】46245 【产品编号】SB05-095-2008【CAS.编号】57-62-5【中文名称】金霉素【英文名称】Chlorotetracycline【产品规格】100ug/mL,1mL其他名称:标准物质用途: 用于质量控制和评价、测试仪器的校准、分析方法的验证、农副产品及环境中农药残留物检验时的定性定量参比,适用于气相色谱、液相色谱、薄层色谱及气质联用仪等仪器。保存条件: 将装有农药标准样品安瓿瓶的纸盒放入干燥器,黑暗条件下保存在0-4℃冰箱中,农药标准样品是有毒物质,注意贮存,并注意防火。分析方法:液相色谱法规格:1mL产品名称 介质 金霉素100乙醇ug/mL

  • 金霉素出峰有三个,四环素有两个峰,一直不知道原因

    金霉素出峰有三个,四环素有两个峰,一直不知道原因

    本人最近在做兽药残留,金霉素和四环素竟然有多个峰,这只是标准品,求大神们给解释一下原因[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291647105847_3470_3967137_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907291647120889_1623_3967137_3.png[/img]

  • 土霉素检测,残留标示物

    现在在做土霉素的残留检测,参照农业部和CAC的标准,残留标示物是parent drug,而欧盟标准残留标示物是Sum of parent drug and its 4-epimer,那么有两个问题1、parent drug指的是原药,那么就是土霉素吧?2、如果按照欧盟标准,做残留检测,不仅要做土霉素本身的检测还要做土霉素的异构体,4-差向土霉素的检测吗?请各位大大发表下意见,谢谢!

  • 测定食品中氯霉素残留的方法

    (一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。

  • 【xStandard标准品有奖问答 3.6(已完结)】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?

    【xStandard标准品有奖问答 3.6(已完结)】抗生素混标(4种化合物) 适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?

    [b]问题:[b]抗生素混标(4种化合物)[/b][color=#646464] [/color]适用于GB/T 20764-2006《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 液相色谱-紫外检测法》浓度,溶剂和货号分别是?答案:100 μg/mL在甲醇中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46677[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:风云变幻(注册ID:v3165605)PAEs(注册ID:v2911392)吕梁山(注册ID:shih20j07)千层峰(注册ID:jxyan)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518164527_7455_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061518171387_3301_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b](幸运奖获得者除外)。【[b]注意事项[/b]】同样的答案,每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    迪马产品有奖问答12.12(已完结)———有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)20071940xu(注册ID:20071940xu)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法:SPE/HPLC基质:有机肥料应用编号:101798化合物:土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理:1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管; (2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液; (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液; (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。 *提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7•H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去; (2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去; (4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。色谱条件:分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001) 流 速:1.0mL/min 检测器:UV 365 nm 柱 温:30℃ 进样量:20 μL 流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处:天津迪马实验室关键字:有机肥,土霉素,四环素,金霉素,强力霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012摘要:适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例:1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素

  • [新手求助]伊维菌素残留的液相检测

    照着NY59021-2001标准的规范性附录做的肉类中伊维菌素的残留测定,是用荧光检测器检测的,为什么我跑标准品总是跑不出来啊?浓度是0.2ug/ml的……谁做过的麻烦说下,保留时间大概在多少?还有就是想问下土霉素金霉素的混标中谁先出来啊?谢谢!

  • 用LCMS检测鸡肉中四环素类药物的残留量

    各位高手:目前我们实验室需要对鸡肉中的四环素类药物的残留量进行检测。用的仪器是LCMS,检测四环素,土霉素,金霉素。我选择参考的标准是农业部1025号公告。完全按照其操作步骤进行前处理。但是做添加样品总是不平行。标准曲线的点是5ppb、10ppb、50ppb、100ppb、200ppb。添加样品选择的添加浓度是50ppb。每次做出来回收都不一样。都是平行操作的。真郁闷。。。。。请问有人用液质检过四环素类药物残留吗?你们用的是什么方法呢。请各位高手不吝赐教。谢啦。

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