金属富勒烯

中国科学技术大学教授杨上峰课题组合成了两种新型的基于过渡金属钒的内嵌金属富勒烯，结合这两种分子结构上的关联性，提出一种全新的内嵌金属富勒烯形成机制——自驱动单原子碳注入机制，在内嵌金属富勒烯领域取得新进展。研究成果近日发表于美国《国家科学院院刊》。审稿人认为，“这两种金属富勒烯的结构很新颖”。　　内嵌金属富勒烯因其结构的多样性在近20年间得到了飞速的发展，迄今为止已经有超过50种金属团簇被报道嵌入到富勒烯碳笼中，然而它们的形成机理却是长期困扰科学家的一个难题。揭示内嵌金属富勒烯的形成机理不仅有助于深入理解金属富勒烯结构的稳定性，还对于实现金属富勒烯材料的可控、高产率合成具有重要指导意义。　　目前报道的三种内嵌金属富勒烯形成机制（碳团簇插入、脱去机制，以及Stone-Wales机制）都侧重于外部碳笼骨架的转变，然而对于内嵌金属团簇之间的转变机制则从未被报道过。因此，对内嵌金属富勒烯中内嵌金属团簇的形成机理的深入研究是富勒烯领域极其重要且富有挑战性的工作。　　杨上峰团队在前期工作的基础上，合成并分离出两种新型的基于过渡金属钒的内嵌金属富勒烯。并与中国科大李群祥教授课题组、厦门大学谢素原院士团队合作，利用单晶X射线衍射技术精确表征了它们的分子结构，结合DFT理论计算对其电子结构进行了系统研究，发现这两种内嵌金属富勒烯的分子结构和电子结构存在极大的相似性。　　在此基础上，杨上峰课题组提出它们之间存在一种全新的内嵌金属富勒烯形成机制——自驱动单原子碳注入机制。该机制可以分为两个过程，包括：独碳团簇金属富勒烯对单原子碳的吸附；单原子碳注入到碳笼形成双碳团簇金属富勒烯。所内嵌的过渡金属钒上存在的单电子对于促进单原子碳吸附到碳笼上起着至关重要的作用。　　不同于之前通过高压法或离子注入法实现将非金属原子（如氮）嵌入到中性富勒烯碳笼的报道，通过单原子碳注入机制可以实现将非金属原子原位嵌入到带负电的碳笼中，而且由于内嵌钒原子的存在，该过程可以认为是自驱动的，相比于以往的合成方法大大降低了反应能耗。　　因此，该结果对于深入理解内嵌金属富勒烯的形成机理以及合成新结构内嵌金属富勒烯具有重要意义。

研究背景凭借着多样化结构和丰富的化学特性，新型内嵌金属富勒烯的合成和结构与性质研究已成为一个热点问题。利用富勒烯笼子封装更多种类和数量的金属物种成为科学家不断努力的目标。然而，在一个碳笼中封装更多正电性的金属原子意味着更多的库仑斥力，这使得这种内嵌金属富勒烯 (EMFs) 的形成变得困难。　　一般来说，非金属原子(如氮原子和氧原子)，可以作为形成内嵌三金属或四金属富勒烯的“媒介体”而被引入。然而，金属原子是否能作为“媒介体”来封装到更多内嵌金属团簇的 EMFs 中仍然是未知的。　　研究内容近日，南开大学孔祥蕾副教授在前期工作的基础上，带领其研究团队采用激光烧蚀质谱实验产生了一种以单个铂原子作为金属“媒介体”的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 ，并用密度泛函 (DFT) 计算的方法进行了理论解释。　　在该工作中，La3Pt@C2n (2n = 98–300) 的 EMF 是通过激光在气相中烧蚀的方法产生的，并通过质谱法进行了验证。其中，最小尺寸的内嵌金属富勒烯 La3Pt@C98 被选中并通过理论计算进行研究。▲Back cover图. 铂原子可以作为一种介质在激光烧蚀的过程中形成内四金属嵌富勒烯。内部呈金字塔形的 La3Pt 金属团簇是通过4c–2e键稳定的。　　研究结果显示，两个最稳定的异构体为 La3Pt@C2(231010)-C98 和 La3Pt@C1(231005)-C98。对于这两种异构体，内部的 La3Pt 金属团簇呈现出金字塔形状，与之前报道的 La3N 团簇的平面三角形形状不同。　　进一步的 DFT 量化计算证明了在 La3Pt 团簇中存在包裹的 La–Pt 键。理论计算结果呈现出，负电性的 原子位于四中心二电子 (4c-2e) 金属键的中心附近，且该轨道具有最高的占据数。铂介导的团簇极大地稳定了 EMFs ，并有望成为一类可制备的新型内嵌金属富勒烯物种。　　该成果以“Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98” (《铂介导的内嵌四金属富勒烯 La3Pt@C98 的结构与成键特性》) 为题，发表在英国皇家化学会期刊 Dalton Transactions 上，并入选为期刊封面文章 (back cover)。　　论文信息Structure and Bonding Properties of the Platinum-Mediated Tetrametallic Endohedral Fullerene La3Pt@C98　　Yameng Hou, Lei Mu, Sijin Zhou, Yicheng Xu and Xianglei Kong*(孔祥蕾，南开大学)　　Dalton. Trans., 2023, 52 , 7021　　https://doi.org/10.1039/D3DT00681F　　作者简介　　侯亚蒙 硕士研究生 南开大学　　本文第一作者，南开大学孔祥蕾团队在读硕士研究生，期间主要从事氨基酸分子团簇光解离质谱及结构研究、新型内嵌金属富勒烯的结构研究及制备等工作。以第一作者在 J. Phys. Chem. Lett. 等刊物上发表 SCI 论文 3 篇。孔祥蕾 副教授 南开大学　　本文通讯作者，南开大学副教授，主要从事新型内嵌金属富勒烯、气相分子团簇与原子团簇的新结构、紫外-红外光解离光谱、质谱新方法等方面研究工作，已发表论文 130 余篇。　　课题组介绍南开大学孔祥蕾课题组，自 2011 年由孔祥蕾副教授创立以来从事质谱分析与团簇科学相关研究。研究侧重“新型内嵌金属富勒烯”、“原子与分子团簇新结构”、“紫外-红外光解离质谱-光谱、以及质谱新方法与新仪器的研究”等工作。组内营造自由平等的学术探讨、合作共赢的学术氛围，鼓励同学们在进行科研与学习的同时，体会到研究本身的快乐，欢迎化学相关专业的同学报考!!

富勒烯C60的发现起源于人们对星际碳物质的探索，获得1996年诺贝尔化学奖的Kroto教授曾于1980年代末期提出猜想：星际空间中，富勒烯可与其他星际分子/离子通过离子-分子或分子-分子反应形成富勒烯衍生物从而存在于星际空间。事实上，研究人员已经通过化学或物理方法合成了数百上千种富勒烯衍生物。那么，如何确认富勒烯衍生物以及哪些富勒烯衍生物存在于星际空间，仍然是一个极具挑战的难题。基于此，西安交通大学侯高垒教授联合多个研究团队，利用自主发展的质谱-光谱联用实验技术，首次测量得到了气相富勒烯-金属复合物在6-25微米范围的高分辨红外谱，并通过与Spitzer空间望远镜得到的天文观测谱比对分析，发现富勒烯-金属复合物可潜在贡献于星际未证认红外发射谱带和弥散星际谱带。 七种富勒烯物种的振动频率汇编为VibFullerene数据集。（课题组供图）最近，在上述工作基础上，侯高垒教授团队将目前所有已报道的实验测量的C60、C60+、C60H+、C60O+、C60OH+、C70和C70H+等七种富勒烯物种的振动频率汇编为VibFullerene数据集。研究人员利用密度泛函理论对VibFullerene数据集中的90余个频率数据进行统计分析，在综合考虑计算成本与计算可靠性的基础上，拟合得到了各种常用理论计算水平下适合于富勒烯物种红外谱可靠预测的频率校正因子。研究人员将通过所得校正因子校正的富勒烯-金属复合物的理论红外谱与实验测量谱进行对比，发现理论与实验吻合很好，表明了研究所构建VibFullerene数据集的合理性与所得频率校正因子的可靠性。上述研究成果近期发表在国际著名天文期刊《皇家天文学会月报》。西安交通大学物理学院侯高垒教授设计领导了该研究，为论文的通讯作者，博士生徐健智为论文第一作者。该研究得到了国际知名天体物理学家美国密苏里大学Aigen Li教授与中科院新疆天文台李小虎研究员的合作与支持。西安交通大学物理学院和物质非平衡合成与功能调控教育部重点实验室为论文的通讯作者单位，研究工作得到了国家自然科学基金和西安交通大学“青年拔尖人才支持计划”等的支持。

据美国物理学家组织网4月3日报道，近日，美国伊利诺伊大学研究人员宣布，他们用原子力显微镜探针检测了与富勒烯(石墨单原子层)接触点的热电效应，首次发现富勒烯晶体管在纳米尺度具有自行制冷效应，能降低自身温度。该研究成果发表在4月3日网络版的《自然纳米技术》杂志上。　　计算机芯片的速度和尺寸大小受制于散热效果。电流通过设备材料由于碰撞而产生热，这种现象称为电阻热，这种热大大超过了给设备局部制冷的电效应，因此绝大部分电子设备都需要散热。使用硅芯片的计算机要用风扇或流水给晶体管制冷，这一过程消耗了大量的电能。　　未来由富勒烯制造的计算机芯片，比硅芯片速度更快更省电。但由于富勒烯太薄，人们对它的发热散热机制一直不太了解。由伊利诺伊大学机械科学与工程教授威廉姆金和该校微尺度与纳米技术实验室电学与计算机工程教授埃里克波普共同领导的研究小组，用一种原子力显微镜探针(AFM tip)作为温度计，扫描了一个富勒烯—金属接头，首次测量了富勒烯晶体管在工作过程中的温度。他们发现，在富勒烯晶体管和金属接触点，热电制冷效应比电阻发热效应更强，晶体管的温度更低。　　“在硅和大部分材料中，电热效应比它们的制冷效应要强得多。”金解释说，“但我们发现在富勒烯晶体管中，存在一个制冷效果比电阻热更强的区域，让它们能自行冷却。以前从未发现过富勒烯设备有这种自行制冷效应。”而这种自行制冷效应意味着，富勒烯电子设备不需要制冷，或只要很少的制冷，将带来更高的能效，进一步加大了富勒烯作为硅替代品的吸引力。　　波谱表示，富勒烯电子设备还处在初级阶段，这一新发现将使它在热电方面的应用得到加强。下一步，他们打算用AFM温度探针来研究碳纳米管及其他材料的冷热效应。

pstrong仪器信息网讯/strong 2017年7月，瑞士万通在中国发布了946便携式 重金属快速分析仪，仪器信息网借此机会采访了瑞士万通产品经理孙焕。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/199a16ac-9b57-450b-b476-64e34e225b82.jpg" title="1.jpg" style="width: 600px height: 400px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="400" border="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong瑞士万通产品经理 孙焕/strong/span/ppstrong针对环境污染现场检测 946便携式 重金属快速分析仪应运而生/strong/pp　　现代社会的快速发展对检测行业提出了更高的要求，运用常规实验室仪器检测方法，需要对样品进行前处理操作，烦琐复杂。而且检测仪器和试剂昂贵，最重要的是：取样、送样过程会延误环境污染问题的发现时机，不具有现实意义。因此检测快捷性的呼声越来越高。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/27190329-3f73-4890-ae53-a566fab43e22.jpg" title="2.jpg" style="width: 600px height: 400px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="400" border="0"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "946便携式 重金属快速分析仪/span/strong/pp　　早在1954年，瑞士万通设计、生产了用于痕量分析的实验室用的伏安极谱仪。并凭借着70多年的电化学经验的积累，以及60余年的伏安极谱经验，开发了这款基于阳极溶出伏安法原理的946便携式 重金属快速分析仪。它不受地点限制，携带方便，检测装置简单。在现场监管方面能发挥重要的作用，不仅提升监管工作的效率，而且最大限度地减少甚至避免各类污染事件带来的危害。/ppstrong操作简单 准确度高 scTRACE Gold电极独树一帜/strong/pp　　便携式仪器不只是要体积小，操作也要简单。瑞士万通独创的scTRACE Gold三合一复合电极，集金丝工作电极、参比电极、辅助电极于一体，电极表面经过了特殊处理，电极预处理快，无需维护，即使是没有化学经验的人员也能够操作。而市场上其他类似的产品，都用三根电极，而且每个电极都需要单独的进行镀膜等维护，操作复杂，对实验人员的技能要求比较高。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/2309bc95-0712-4c2d-8013-592f2dd61861.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) "scTRACE Gold电极/span/strong/pp　　很多便携式仪器的主要特点是“快”，在现场能快速得出检测结果就行，对结果准确性没有过多的要求，而瑞士万通推出的这款946便携式 重金属快速分析仪不但分析速度快，结果准确度也非常高。伏安极谱测量重金属是非常稳定可靠的方法，据介绍，在一些环保部门，其它方法最终都要跟伏安极谱方法进行比对。/pp　　有关技术人员在污染现场与其它的重金属检测仪器进行过痕量级浓度的比对实验，946便携式 重金属快速分析仪的测量准确性和结果可信度表现都很出色。/pp946的特点如下：/pp1、 坚固耐用的scTRACE Gold三合一复合电极, 电极预处理快，无需维护。/pp2、 可检测 As, Hg, Cu等项目，并可对As的不同价态进行分别定量分析。/pp3、 内置锂电池，同时也可以通过USB由电脑供电。内置的锂电池可保证仪器的室外连续使用时间达10小时以上。/pp4、 软件具有中文操作界面，内置了常用的检测方法，直接调取使用即可。/pp5、 可使用基于Windows系统的平板电脑如surface等控制软件。/pp6、 手提箱中配备能够进行完整检测所需的所有配件。/ppstrong污染现场水质重金属检测 分析方法大PK/strong/ptable width="559" cellspacing="0" cellpadding="0" border="0"tbodytr style=" height:1px" class="firstRow"td style="border-width: 1px 1px 4px border-style: solid border-color: white -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none background: rgb(100, 150, 220) none repeat scroll 0% 0% padding: 5px 10px " valign="top" height="1"p style="margin-bottom:auto margin-left:21px text-indent:9px"strongspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:black"方法/span/strong/p/tdtd style="border-width: 1px 1px 4px medium border-style: solid solid solid none border-color: white white white currentcolor background: rgb(100, 150, 220) none repeat scroll 0% 0% padding: 5px 10px " valign="top" height="1"p 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color:black"耗时，显色时间长，灵敏度低/span/p/td/trtr style=" height:92px"td style="border-width: medium 1px 1px border-style: none solid solid border-color: currentcolor white white -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none background: rgb(234, 239, 249) none repeat scroll 0% 0% padding: 5px 10px " valign="top" height="92"p style="margin-bottom:auto margin-left:21px text-indent:9px"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:black"火焰原子吸收光谱法/spanspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:black"(FAAS )/span/p/tdtd style="border-width: medium 1px 1px medium border-style: none solid solid none border-color: currentcolor white white currentcolor background: rgb(234, 239, 249) none repeat scroll 0% 0% padding: 5px 10px " valign="top" height="92"p style="margin-left:48px"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:black"FAAS /spanspan style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' 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valign="top" height="1"p style="margin-bottom:auto margin-left:48px"span style=" font-family:' 微软雅黑' ,' sans-serif' color:black"仪器昂贵，操作复杂/span/p/td/tr/tbody/tablep　　/pp　　此外，由于三价砷在水体中不稳定，将样品带回实验室分析时，砷的价态可能已经发生变化了。946便携式 重金属快速分析仪可以在现场检测砷的不同价态，准确地定量毒性更高的三价砷在水体中的比例，这是其它的重金属检测仪器不能实现的。/ppstrong瑞士原装进口 品质服务有保障/strong/pp　　地表水、海水、工业废水的重金属监测在中国的发展不可限量。946便携式重金属快速分析仪价格相对于其他实验室的重金属检测设备的价格是非常有市场竞争力的，瑞士万通要做到的不止是检测的快速、结果的准确，还要尽量为客户节省仪器使用的成本。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/ac0eed3e-7ef4-404b-b7e1-9f772e71af3d.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 80) "strong现场检测/strong/span/pp　　瑞士万通始终把产品质量放在一切工作的首位，所有的仪器主机和零配件都是在瑞士生产，确保产品的质量。在服务方面，瑞士万通提出了24小时快速响应客户的承诺，对于客户提出的问题，24小时要进行首次响应，并最迟在一周内给出解决方案。/p

梅特勒托利多拥有全球领先的产品检测技术，将向您展示最新的创新设计的金属检测系统，专门针对食品加工和包装行业。 ASN 6000系列具有以下特点：较长的传输带、完全自动化的剔除装置，另外还增加很多提高系统效率的选件，有助于降低总的生产成本、确保更高的安全性、同时符合行业和国家的法律法规。- 坚固耐用的传输带系统运用卫生开放的结构设计，没有易积灰的角落，同时最大程度的减少了水平表面，避免积水。无需工具的传输皮带设计方便快速拆卸、清洗和重新安装，最大程度的缩短停工时间，提高生产效率。 - 使用独特的自动防跑偏和拉紧装置能够进一步提高生产效率，使用该装置能够自动补偿侧向作用力，减少皮带磨损，有效缩短因为调节造成的停机时间。 - 检测头采用卓越的经过实践检验的梅特勒托利多检测线圈技术，先进的数字信号处理和双通道技术，具有绝佳的检测能力，有效检测出铁、非铁和较难检测的非磁性不锈钢。 多种开口尺寸可供选择，是用于食品行业的各种检测应用。检测头尺寸包括2种开口宽度和和3种开口高度，材质分为喷涂、不锈钢和抛光不锈钢。 标准的ASN 6000系统具有2种标准的传输支架长度，800mm和1200mm，方便接入已有的生产线，或者需要手工搬运产品进行检测的应用。 除了标准系列外，还有两类特别的系统，ASNE和ASNF系列。ASNE系列是在标准的基础上将检测头倒置，方便接入需要检测较高的产品或者瓶装产品的生产线。ASN 6000 系列专为在铝箔包装产品中检测铁和磁性不锈钢特别设计。 当检测到金属异物时，最简单的方式是停机报警。另外我们也提供各种自动剔除系统，如摆杆式、吹气式、推杆式或者翻板式剔除装置。这些系统帮助实现快速有效的被异物污染产品的在线剔除，而无需停止生产，可靠控制不合格产品。 点击这里参与调查，即有机会获得梅特勒托利多赠送的《减少金属污染－建立一种有效的机制》精美书籍一本！ 下载：ASN 6000系列金属检测机

金属有机框架的混合特性提供了金属簇和有机配体之间几乎无限可能的组合，使这些多孔材料具有很大的应用前景，例如甲烷储存1、二氧化碳捕获2、氢气储存3和气体分离4。由于金属有机框架（MOFs）在空气除湿6、低湿度捕水7和储水8等方面的潜在应用，MOFs 的水吸附5引起了越来越多的关注。随着越来越多的具有动力学和热力学水稳定性的 MOFs9,10 的设计和合成，通过水蒸气吸附仪器对材料进行表征的需求变得至关重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用气体吸附仪是公认的气体吸附材料表征领域先进的仪器，广泛应用于研究型大学、政府实验室和私营部门的研发机构。除了惰性气体（如氮气、氩气和氪气）的物理吸附、静态化学吸附、动态化学吸附（TCD 或质谱仪作为检测器），蒸汽吸附是 3Flex 三站多用气体吸附仪上另一个广泛使用且值得信赖的选项。* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪蒸汽吸附分析具有以下优点：1.实验速度更快：重量吸附分析仅需数小时或数天即可完成实验，而不需要数周；2.更高的吞吐量：3Flex 具有多达三个工作站，即使是不同的压力表，也可以同时分析三个样品；3.样品处理更容易：对于湿敏材料，只需使用手套箱里的密封块即可简单地将样品从瓶中转移到样品管中。样品无需暴露在空气中，这在重量吸附分析仪上很难实现。在此，我们给出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 这两种典型 MOFs 的水蒸气吸附等温线，该等温线在 Micromeritics 3Flex 三站多用气体吸附仪上获得。HKUST-1，Cu3[C6H3(COO)3]2，是由均苯三酸三阴离子连接的铜（II）桨轮二聚体组成，可商购。图1. HKUST-1的氮吸附等温线（红色），HKUST-1 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 2. MIL-101 的氮吸附等温线（红色），MIL-101 的水蒸气吸附等温线（蓝色）图 3. HKUST-1 在 77K 时的氮等温线对数图图 4. MIL-101 在 77K 时的氮等温线对数图MIL-101，Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH)， 具有三核铬（III）金属簇和对苯二甲酸二价阴离子。之所以选择这两个 MOFs，是因为 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不饱和金属位点，在保持其结构完整的同时，对水分子具有很高的亲和力。在 298K 的温度下，在同一台 3Flex 仪器上，采用不同的压力表设置（P/P0 = 0.001- 0.90），同时进行两种材料的水蒸气吸附实验。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科学家提供，MIL-101 材料的结晶度由供应商确认。SEM 图像是在颗粒测试机构使用 Phenom ProX 台式扫描电镜获得的（图 5 及图 6）。样品在 170℃ 下进行真空脱气过夜。图 5. HKUST-1 的 SEM 图图 6.MIL-101 的 SEM 图HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面积分别为 1574 m2/g 和 1379 m2/g。图1中低 P/P0 区域的陡峭吸附和随后的氮气吸附等温线表明了 HKUST-1 的微孔性。图 3 中 HKUST-1 的氮气等温线对数图表现出阶跃特征，显示了 HKUST-1 与具有强四极性气体分子间的相互作用12,13。而图 2 的氮气吸附等温线表明，MIL-101 中存在两种类型的介孔，内径分别接近2.9 nm 和 3.4 nm9。在 3Flex 上精确注气 10 cm3/g STP 后，HKUST-1 在配位不饱和金属位点和随后的微孔吸附在图 1 的水蒸气吸附等温线（P/P0 0.3）上得到了很好的显示。在 P/P0 = 0.3，298K 时，HKUST-1 的水容量为 512 cm3/g STP (41wt.%)，表明水捕集技术在相对湿度较低的环境中具有潜在的应用前景。在 P/P0 =0.90，298K 时 ，HKUST-1 的水容量为 648 cm3/g STP (52wt.%)，超过了传统的水吸附剂，如氧化铝和沸石。另一方面，MIL-101 的水分主要来源于较高的相对湿度，P/P0 0.35，这与其介孔性质相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 时的水容量为 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %)，在 P/P0 = 0.90 时 的水容量为 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。尽管 MIL-101 可能不适合于低湿度环境下的水捕集应用，但它可以用于静态条件下的除湿，例如用于干燥剂中。回滞环是由于毛细管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的较窄的相对湿度范围内，630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差异揭示了其在吸附式热泵或冷水机的潜在应用14。在较高的压力和温度下，可以消除滞后现象，从而产生更窄的相对湿度范围，使其更适合上述应用。除了典型的水蒸气吸附和解吸等温线外,带有蒸汽选项的Micromeritics 3Flex 配备了广泛的常用蒸汽的流体性质的数据库，用于进行吸附剂的再生性和循环性研究、吸附热研究等。Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪是广大高校及学术机构的可靠合作伙伴。想以更具优势的价格体验领先的气体吸附技术，欢迎关注 Micromeritics 2023 学术奖助计划。

2012年梅特勒托利多对现有食品生产业客户使用的 Signature 金属检测系统进行了 Touch LS 接口升级。新的 Touch LS 接口具有一些创新功能，例如 32 种不同的账户和多语言功能等，增强了可用性和产品质量，并有助于改进生产线的尽职调查过程。采用升级后的 Signature 金属检测机， 食品生产商不仅提高了生产效率和竞争力，还可减少生产成本，并且符合当地和全球的食品安全标准，包括英国零售商协会 (BRC)、 国际食品标准 (IFS) 和食品安全体系认证 (FSSC) 22000。更新时长不足 2 小时，可最大限度缩短停机时间，并且无需将机器从生产线取下。Touch LS 具有新的全彩色触摸显示屏和 21 种语言选项，提高了可用性，操作人员可通过金属检测机功能的简单导航选择语言，从而最大限度降低出错风险。升级还具有自动设置选项，可简化安装过程中的产品设置，自动改进生产过程中对不同产品的检测。升级增强了灵活性和高效性，使得食品生产商能在最短的停机时间内更换产品。可用性提高意味着需要接受的培训更少，成本更低。Touch LS 具有自动剔除计时器设置功能，设有剔除确认和剔除检查传感器选项，确保将识别出的所有污染物都从生产线剔除。全新的状况监控系统持续检查升级后的 Signature 金属检测机的运行情况，并提醒用户保持最佳性能。Touch LS 的密码保护、检测和访问日志功能可进一步提高食品生产商产品检测的安全性，并改进尽职调查。“在竞争激烈的市场，生产商必须对其技术进行性能扩展，以便提高市场份额”，梅特勒托利多的销售经理 Jonathan Richards 表示。“Touch LS 接口可满足这一需求。通过最大限度缩短安装时间，Signature金属检测机的现有用户可从最短的停机时间和更高的可用性中获益，从而最大限度提高生产线效率”。 关于梅特勒-托利多梅特勒托利多是食品和制药行业金属检测与 X 射线检测解决方案的全球领先供应商。金属检测机与 Garvens 自动检重秤及 CI-Vision 共同成立了梅特勒托利多的产品检测部门。有关 ASN 9000 系统或者有关金属检测流程与技术方面的更多内容，请致电 4008-878-788或发送电子邮件至 ad@mt.com 与梅特勒托利多金属检测部门联系。关于梅特勒托利多的一般信息，请访问：http://www.mt.com/pi

梅特勒-托利多新技术打造精确称量和金属异物检测一体机，保障产品质量安全，提高成本效益梅特勒托利多 Garvens 推出全新的 XC CC 金检重检一体机，它在一个高效系统中同时包含自动检重秤和金属检测机，为食品质量和食品安全提供绝佳保障。快速精确的产品称量与可靠的污染产品剔除相结合，让您全面掌控生产线并最大化生产效率。借助这一经济合算的产品检测解决方案，亚洲的食品生产商可以满足严苛的国际安全法规，并满足客户，尤其是海外客户对产品质量及一致性的要求。 XC CC金检重检一体机的称量响应快，缩短的称量传输带，提高了通过量并简化了产品检测流程。该系统的称量范围广从 1g 至 6000g，准确度高，再加上多种选件及系统本身的灵活性，几乎适合所有食品行业制造商。 精确度和准确度全凭梅特勒托利多经过认可的称重技术 &mdash OIML 认证的第3类称重设备。此外，金属检测机采用数字信号处理和双通道技术，可识别并剔除含铁和非铁金属污染的产品，甚至是最难被检测的非磁性不锈钢也不会被遗漏。对客户而言获利更多的还是所有的技术支持、服务、维护及指导都由一个供应商提供。 &ldquo 有了这台独特高效的检测设备，各种规模的食品生产商都可为他们的生产线装配最可靠而灵敏的技术，让他们能够提供高质量和符合要求的产品，在全球市场竞争中立于不败之地。多个自定义功能可实现快速检测，便于使用和清洁，这正是我们所需的高效机制&rdquo ，梅特勒托利多中国公司的产品经理 Happy Zhang 说道。 XC CC 金检重检一体机可进行快速安装，因为它的所有部件都是标准配置，并且经过预先工程处理，只需 4 周准备时间即可投入生产。它的设计紧凑，占地面积小，无需改造生产线，节省了时间和成本。 新的组合系统操作起来也很方便，它有两个直观的用户界面，几乎无需任何培训即可操作使用。通过自动检重秤和金属检测机的触摸屏，可读取所有重要的控制信息。两个操作系统可快速进行自动设置、快速变更产品，并配有内置性能验证程序，从而缩短了停工时间。 此外，为了确保符合食品生产标准和法规的要求，如危险分析和关键控制点 (HACCP)，XC CC金检重检一体机由不锈钢和食品级材质加工而成，卫生型设计，便于快速清洁。 新型 XC C金检重检一体机属于梅特勒托利多的产品检测技术系列产品，该系列还包括 X 射线检测、金属检测和在线称重解决方案。 了解更多www.mt.com/garvens-xccc

一、采购计划编号：440101-2022-00275　　二、项目编号：440101-2022-00275　　三、项目名称：珠宝玉石及贵金属检测鉴定实训室(贵金属含量检测设备)　　四、采购结果　　合同包1(珠宝玉石及贵金属检测鉴定实训室(贵金属含量检测设备)):供应商名称供应商地址中标（成交）金额深圳市海泰仪器设备有限公司上步南路国企大厦永富楼22E1,269,960.00元　　五、主要标的信息　　合同包1(珠宝玉石及贵金属检测鉴定实训室(贵金属含量检测设备)):　　货物类品目号品目名称采购标的品牌规格型号数量（单位）单价(元)总价(元)1-1教学专用仪器百万分位天平梅特勒-托利多XPR21(套)238,310.00238,310.001-2教学专用仪器电位滴定仪瑞士万通Metrohm 888Titrando+814USB1(套)483,950.00483,950.001-3教学专用仪器灰吹炉卡博莱特CF24B1(套)398,380.00398,380.001-4教学专用仪器超纯水机默克化工技术Milli-Q EQ70001(套)149,320.00149,320.00

人性化设计的完美结合&mdash &mdash 梅特勒托利多最新推出增强型Profile金属检测机　　梅特勒托利多结合先进技术，推出最新的增强型Profile金属检测机，针对多个行业特点，操作更加人性化，优化的操作界面设计让客户对检测过程一目了然。增强的功能性软件让检测结果更加精确。该设备的实时检测信息还能以短信、邮件形式传递给客户，提高生产效率，减少产品受污染的可能，有效提高客户利益。　　增强型Profile金属检测机特点:　　&bull 运行界面优化　　&bull 检测信号峰值记录　　&bull 操作登陆记录　　&bull 电子邮件和文本方式反馈　　&bull 适合多种应用

近日，我所节能与环境研究部(DNL09)王树东研究员团队与沙特阿拉伯国王科技大学赖志平教授团队合作，提出了一种通过原位氟化合成Fe基金属节点的策略，设计合成了一种新型全氟节点金属有机框架(MOFs)——DNL-9(Fe)，该材料是一种具有螺旋氟桥金属节点结构的Fe-MOFs吸附剂，可用于潮湿条件下的C2H2/CO2吸附分离。C2H2/CO2具有相同的动力学尺寸(3.3Å)、相似的极化率(29.1×1025/cm3至33.3×1025/cm3)和相近的沸点(189K至194K)，在潮湿的工业环境中吸附分离C2H2和CO2具有挑战。MOFs是一种孔道丰富，结构可调的多孔材料，但是其稳定性、耐水性相比于活性炭和分子筛较差，这也限制了其在C2H2潮湿环境下分子的吸附和C2H2/CO2的分离。相比于在MOFs中引入不饱和金属位点、有机配体功能化等调控手段，构筑含氟阴离子等氢键受体提供了另一种途径来增强客体分子与骨架间的相互作用。该方法通过强化C2H2与MOFs限域孔道内的氢键作用实现C2H2的选择性吸附，同时可以提升材料的耐水性和抗水气吸附干扰能力。然而，在MOFs的合成中难以对金属节点进行原位氟化配位，目前构筑含氟MOFs单元通常采用SiF62-，TiF62-，GeF62-阴离子盐，或含氟有机配体等价格昂贵的商业试剂，这也阻碍了含氟MOFs的低成本生产与实际应用。 　　本工作中，研究团队另辟蹊径，在DMF溶剂高温分解条件下构造出还原性合成环境，促进了F原子与金属Fe的直接配位络合。团队采用简单的HF试剂，实现了Fe-MOFs的金属节点的原位氟化和螺旋结构拓扑链的生长，从而开发出具有混合变价的[Fe6(μ-F)6F8]配位节点的全氟Fe基材料DNL-9(Fe)。DNL-9(Fe)的结构区别于常见的[Fe3(μ3-O)(μ-OH)3]或[Fe2MII(μ3-O)(μ-OH)3]节点，其由生物质基呋喃二甲酸作为配体合成原料，取代了传统对苯二甲酸等难降解的有机物，是一种环境友好型吸附剂。该材料还具备优异的耐水性和化学稳定性，在潮湿环境中可以高效分离C2H2CO2，一次提浓后的C2H2纯度即可达到99.9%。同时，氟化的金属位点Fe-F-Fe有效降低了H2O和C2H2分子的吸附热，在真空条件下即可循环再生，可以应用于变压吸附(PSA)和真空解吸(VSA)工艺。因此，本工作为多孔材料结构设计、MOFs的氟化改性和吸附分离提供了新的思路。 　　近年来，王树东团队在C2H2/CO2协同吸附机理探究(Chem. Mater.，2022)，潮湿CO2捕集(Fuel，2023；Chem. Eng. J.，2022；J. Energy Chem.，2022)，混合配体MOFs调控(Chem. Eng. J.，2022)，果糖直接合成MOFs(ACS Sustain. Chem. Eng.，2021)等相关方面开展了多孔材料设计与吸附分离工作，致力于开发低成本、高效、疏水等综合性能的多孔材料吸附剂。 　　相关研究成果以“Fluorido-Bridged Robust Metal-Organic Frameworks for Efficient C2H2/CO2Separation under Moist Condition”为题，发表在《化学科学》(Chemical Science)上，该工作第一作者是我所DNL0901组博士毕业生顾一鸣。上述工作得到国家自然科学基金等项目的资助。

梅特勒托利多金属检测机再次推出在线研讨会，诚邀您的参与！ 感谢众多客户的积极参与，梅特勒托利多金属检测机在线研讨会于9月17日顺利结束。 本次会议的参与者来自制药、食品、饮料、乳制品等多个行业，会上大家就各行业如何建立有效的金属检测机制展开讨论，并现场咨询了检测设备的相关问题，反响甚好。 为答谢各位参与者，我们已经通过EMS于9月23日为成功参与的客户邮寄了礼品。 应广大客户的强烈要求，我们选择在10月15日再次进行相同内容的在线研讨会，让更多希望了解如何建立有效金属检测机制的专业人士们通过这样的交流平台，深入了解金属检测机制带给制造商的益处。 报名请登陆： 《减少金属污染，建立一种有效的机制》 会议时间：2009年10月15日 10:00-11:00 / 15:00-16:00 点击了解研讨会详情相关产品：金属检测机 热门话题：食品安全专题 本活动最终解释权归梅特勒托利多所有

据英国广播公司(BBC)6月24日报道，美国科学家将普通沙子涂上便宜且来源丰富的氧化石墨，使其变身为“超级沙”，能有效地除去水中的汞和染料分子，普通沙子过滤10分钟就会饱和，而“超级沙”吸收重金属可超过50分钟，净水能力提高了5倍。这种成本低廉的实用产品可广泛应用于发展中国家，相关论文发表在美国化学学会出版的《应用材料与界面》杂志上。　　参与此项研究的美国莱斯大学的高薇(音译)表示，当水被病原体、有机污染物和重金属离子污染时，普通粗沙的净化效率比细沙低，但细沙存在过滤速度慢的缺点。他们将具有很强吸附能力的氧化石墨同普通粗沙混合在一起放入水中，然后将混合物加热到105摄氏度，待水挥发掉，就得到了这种水流通过量大、净水效率更高“超级沙”。　　该研究的领导者、莱斯大学的普利克尔阿加延表示，为了使该“超级沙”能有针对性地吸附污水中的某些有机污染物或特定金属，可对氧化石墨进行修改。　　澳大利亚莫纳什大学的梅耐克马巨德表示，这项技术的另一优势是便宜，“超级沙”的性能可与市面上的活性炭相媲美，但却使用的是便宜且储量丰富的氧化石墨，如果能在室温下制造，会更具成本优势。　　世界卫生组织(WHO)表示，撒哈拉以南非洲国家仅有60%的居民、大洋洲仅有50%的居民能方便地获得饮用水。用沙子净化水已有6000多年的历史了，这种涂了氧化石墨的“超级沙”有望让这些国家和地区的人民更方便地获得饮用水。

2009年9月17日（星期四） 北京时间 10：00-10：45 15：00-15：45 产品的多样化，生产工艺的复杂化，客户要求的严格化，使得制造商面临越来越大的挑战。如何有效减少金属污染，引起我们高度重视。 梅特勒托利多产品检测部门致力于为您提供完美的在线检测解决方案，帮助您保护品牌，获得利益最大化。 梅特勒托利多金属检测机结合多年实战经验，为客户提供《减少金属污染&mdash &mdash 建立一种有效的机制》的专业指南，旨在为您提供系统的学习提高的机会，该指南在生产领域广受好评。 此次，我们根据专业指南的内容，针对各个行业的特点，为您准备了45分钟左右的免费在线研讨会，向您阐述：- 建立金属检测机制的理由 - 如何建立有效的金属检测机制 - 优化金属检测的关键控制点以帮助您获得更多减少金属污染的实用信息，另有更多食品安全专题内容期待您的关注。 注册参与免费在线研讨会 凡参加本次会议，均有机会获得礼品一份！欢迎您免费索取《减少金属污染&mdash &mdash 建立一种有效的机制》专业指南

由我司全权代理的日本富士电波公司的2台金属热模拟装置，新型双电源式拉压热模拟Thermemcmastor-Z，新型高频加热式扭转热模拟装置THermecmastor-TS在宝钢特钢研究所金属热模拟项竞标中高价胜出。　　这2套装置是继1987年，1991年武钢和宝钢分别导入旧型号热模拟装置Thermecmastor-Z之后，日本公司再次进入中国钢铁业。打破了美国DSI公司Gleeble热模拟近20年独占市场的格局。日本钢铁界拥有富士电波公司仪器达70多台，新日铁等公司已经连续7-8次购买Thermecmastor-Z。相信日本热模拟的导入必定为中国钢铁业的自主创新/自主品牌的建立大有帮助。

梅特勒托利多&ldquo 金属检测&mdash &mdash 我们可以做得更好&rdquo 电邮有奖反馈活动得到了广大客户的积极参与，并收到了大量反馈。 此活动已于2013年2月28日结束。在这里真诚感谢大家的建议和反馈以及多年来对梅特勒托利多的支持！ 在反馈信息中，我们随机抽取了1名幸运者，将获得Apple IPad4 1台。 获奖名单武汉，胡先生 奖品已于近日通过EMS寄出，请注意查收。希望您继续关注和支持梅特勒托利多！ 梅特勒-托利多 产品检测部门梅特勒托利多是食品和制药行业金属检测与X射线检测解决方案的全球领先供应商。事业部包括 Garvens 自动检重和CI-Vision，组成梅特勒托利多产品检测部。有关梅特勒托利多的更多信息，请访问：www.mt.com/pi

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往期讲座内容见：傅若农老师讲气相色谱技术发展　　　 金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体，通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其中，金属为顶点，有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体，通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道，可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点，使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子，MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子，在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质，如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在分析化学领域有广泛的应用前景。　　在20世纪前，多孔材料一般有两种类型：无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表，而活性炭是在1900年之后才发现的，因其优良的吸附功能，在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要，于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。　　1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料，它是具有二维结构的配位化合物，由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成，成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,，Nature，1995，378：703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs　　1999年，Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H，et al, Nature，1999，402：276- 279)。2002年，Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework )，IRM0F-8(N. L. Rosi， et al, Science，2003，300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成，成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。　　2004年，Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177， 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature，2004，427：523-527)。　　2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。　　2006年，Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks，ZIFs)材料 (Férey G ，et al, Science，2005，309：2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构，它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意，ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年，又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料，即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料，并报道了十八种MVT-MOF-5材料。　　2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展，他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE， 2013，341：1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构　　图中颜色：黑—C，红—O，黄—S ,紫—P，浅绿—Cl, 氯—N，蓝--多面体，金属离子，　　AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.　　1. MOFs 在吸附剂中的应用　　MOFs 已经有众多应用领域，在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中，很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5)：734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用　　MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm，这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此，介孔材料是特别有前途的吸附剂，用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21：16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升，到2014年后大顶峰，如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据　　MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径，图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)　　2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制，讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21：16726-16742)　　2012年，中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章，详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括：(1)通过延长配体的长度，调节次级结构单元大小，从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体，构筑新型次级结构单元，获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板，合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体，构建中孔MOF材料。　　(http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5：7508–7520.)　　同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章，讨论了介孔材料的设计与合成，孔隙率、活化和表面改性，以及在贮存与分离，催化，药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41：1677–1695)。　　2 典型的介孔MOFs材料　　MOFs材料有很多很多，有代表性的介孔MOFs见下表1.　　表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ （m2 /g）窗口或孔道/?孔容/（cm3 /g）结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4，-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132：5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132：15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2： 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46： 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128：16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43： 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040；49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132：409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49：11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47：677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453：207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130： 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48： 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50：1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上　　a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献：Science, 2005, 309： 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45： 8227 d--数据源于文献： J. Am. Chem. Soc., 2010,132：4092 e--数据源于文献： Angew. Chem., Int. Ed.,2010, 49：5357 f--数据源于文献：20 Nat. Chem., 2010, 2： 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF　　2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性　　MOFs材料常用于吸附水中的物质，所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的，这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化，表2是这类MOFs。　　表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD325 ℃ 稳定20． J. Am. Chem. Soc. 2009, 131： 15834–15842MIL-101(Cr)(F)无液体水50 ℃XRD,吸附 N2，24 h 稳定18．Microporous Mesoporous Mater. 2009, 120：325–330MIL-101(Cr)(F)无液体水100 ℃XRD,吸附 N2，吸附 H2O7天 稳定17，Adv. Funct. Mater. 2009, 19：1537–1552.MIL-101(Fe)-NH2无液体水中PBS 或 EDTA37 ℃XRD不稳定34，J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 14261–14263MIL-101(Cr)-SO3H无液体水100℃ 24h元素分析，滴定，XRD, N2吸附稳定25，Adv Mater， 2011, 23：3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21，Eur. J. Inorg. Chem， 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定，pH 12不稳定22，Chem Eng J， 2012, 183： 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD，吸附水， TGA稳定26，Microporous Mesoporous Mater，2012, 157： 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA，吸附稳定24，Energy Fuels 2013, 27： 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次，稳定15，Chem Mater，2013, 25：790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT，24 hXRD--33，Chem Commun，2013, 49：143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水50 ℃XRD稳定 12 h28，J Mater Chem A， 2014, 2：193–203.MIL-101(Al)-NH2无液体水RTXRD，NMR， AAS稳定，5 min30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323MIL-101(Al)-URPh异氰酸苯酯 液体水RTXRD，NMR， AAS稳定 7天30，Chem Eur J， 2015, 21：314–323　　4 MOFs 用作分离富集吸附剂　　MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点，非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g，2004年，他们合成报的MOF-177，比表面积可达到4 500 m2/g，而2010年合成出MOF-210，以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g，这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。　　2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱，可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4]，这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。　　2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能，用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法： Zn(NO3)26H2O(600 mg，2mmol)和对苯二甲酸(170mg，1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中，密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温，过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5，在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干， MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构，BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线，见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线　　2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩，然后直接热脱附，用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛　　2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题，仿真结果表明，吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明，噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech，2012，95：149–156)。　　2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型，二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g，远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA，所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci，2013，405：157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53（Ａ）上吸附双酚Ａ的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸]（MOF HKUST-1）去除染料废水中的亚甲基蓝，Cu-BTC具有中孔，高表面积和大孔隙体积，具有很好的吸附能力（Micropor Mesopor Mater，2014，193 ：27–34）。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生，并保留吸附能力。因此，作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂，其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构　　4 小结　　MOFs具有优异的性质，比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等，在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。

台北县昨日公布快餐业油炸油第二波检验报告，抽查4家业者的7家分店，知名快餐业者麦当劳和连锁比萨的永和中正店等，都验出重金属“砷”，超出标准高达9到11倍!显示这些炸油确实有害健康，除了勒令改善，也将移送卫生局，最高罚30万。“砷”这种致癌物质，怎么会超标这么多，连毒物科专家都感到不解 但能够确定的是，除了重金属之外，7家店(包括肯德基)的炸油，还全部验出另一种致癌物质“丙烯酰胺”(动物实验证实致癌)，消保官表示，丙烯酰胺对人体有害，将与相关单位研究，是否做出相关规范。　　声音　　修法禁用滤油粉　　“所有抽验的油品均含丙烯酰胺，台湾虽未订定含量标准，但可能致癌，使用滤油粉只是造成清洁假象，不能阻止油品劣化及产生致癌物，将建请‘中央’修法订定丙烯酰胺含量标准及禁止使用滤油粉。”——台北县法制局长陈坤荣　　台麦当劳查出重金属超标9倍　　台北县府法制局昨天邀集快餐业，公布上个月21日、27日连续2次抽检快餐业者油品及面包含防腐剂结果，麦当劳、达美乐炸油验出重金属砷，县府不排除开罚。另外，麦当劳土城金城店、中央店、永和中正店及达美乐永和市中正店、拿坡里土城中央店、肯德基土城金城店、永和中正店的油品都验出丙烯酰胺。业者则当场出示其他检验证明自清，并要求复验。　　其中，油品含酸价中，麦当劳土城中央店最高，达23.88mgKOH/g，麦当劳土城金城店、中央店除面包被检出丙酸(防腐剂)，还分别验出含砷0.923PPM、1.038PPM 连锁比萨的达美乐永和中正店也验出砷1.105PPM，远超过0.1ppm以下的台湾标准值9倍以上。　　面对县府令人震惊的检验结果，麦当劳出示送验报告自清，麦当劳公关部协理曹昌杰表示，每天以试纸抽验油品并公布结果，也曾自行抽样送SGS(台湾检验科技公司)检测，都没有验出含重金属砷。　　不过，曹昌杰说，自行送验没有验出砷，却验出有微量铜，可能与存放油品的环境有关，而这并不影响食品安全。麦当劳将要求县府复检自清外，也决定汉堡面包不再添加防腐剂，保鲜期将由原先6天减为3天。　　重金属“砷” 有致皮肤癌等风险　　与会的消基会秘书长吴家诚表示，砷不可以出现在油品跟食物中，因其可能引发乌脚病、末稍神经的迫害，本身还有致皮肤癌等潜在性风险。　　台北县法制局长陈坤荣表示，所有抽验的油品均含丙烯酰胺，台湾虽未订定含量标准，但可能致癌，使用滤油粉只是造成清洁假象，不能阻止油品劣化及产生致癌物，将建请修法订定丙烯酰胺含量标准及禁止使用滤油粉。　　他说，麦当劳若对抽验结果有疑义，可在15天内提出复检申请。麦当劳及达美乐等业者代表当场都表示将会要求复检。　　师大化学系教授吴家诚：“我很想知道这油从哪来，它炸了哪些东西，当然，砷(重金属)这东西，不可以出现在我们的油里面。”　　原本猜测可能是油炸鱼类食品，因此才跑出毒性较低的有机砷，没想到，验出来的竟然都是致癌的无机砷，而且数据高到连毒物专家都傻眼，快餐龙头这回又有两家分店上榜，赶紧出示自行送验的报告，希望降低伤害。　　抽查7店 全都被验出丙烯酰胺　　而且，抽查4家业者，7家分店全都被验出丙烯酰胺，12.4到22.4ppb不等，虽然数据相对很低，但在动物实验也证实致癌，这种只要是淀粉类经过高温油炸，就容易产生。虽然台湾并未对丙烯酰胺做严格规定，但消保官认为丙烯酰胺对于人体还是有害，会建议相关单位，研究一下是否要做出相关规范。　　报告显示，快餐业者用油已经产生有害健康物质，最高可以罚到30万，而且再这样炸下去可不行，消保官要求，除了每天2次试纸检验油品，每个炸锅只能炸一种食物，并且停止使用滤油粉，快餐业者也只能乖乖配合，挽救重伤的业绩。　　他说，麦当劳若对抽验结果有疑义，可在15天内提出复检申请。麦当劳及达美乐等业者代表当场都表示将会要求复检。　　名词解释　　■无机砷　　国际癌症研究机构于1980年将无机砷正式确认为人类致癌物。在自然界中，砷多以无机砷化合物的形式存在于火成岩和沉积岩中。工业与矿产开发排放的含砷废水和废弃物及农业中使用的含砷杀虫剂、除草剂，也是砷来源之一。　　■丙烯酰胺　　丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质，是生产聚丙烯酰胺的原料。淀粉类食品在高温(120℃)烹调下易产生丙烯酰胺。2002年4月，瑞典在一些油炸和烧烤的淀粉类食品，如炸薯条、炸土豆片等食物中率先检出丙烯酰胺。丙烯酰胺进入体内后，会导致遗传物质损伤和基因突变。

光谱起源于17 世纪，1666 年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的白屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上—即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱。这个实验就是就是光谱的起源，然而自牛顿以后，一直没有引起人们的关注。 直到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱，自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱定性分析的初步基础。 1882 年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 在积累了30多年光谱定性分析的经验后，光谱理论迅速发展，在1930年以后，罗马金和赛伯提出定量的经验公式，建立了光谱定量分析方法，从此光谱分析法进入定性、定量分析的新纪元，在工业方面得到了广泛的应用。 发射光谱的基本原理是处于基态的原子在受到光、电或热激发时，由基态跃迁到激发态，激发态为不稳定态，再返回到基态时，发射出特征光谱。 所以发射光谱分析的基本过程即为： 因此，发射光谱仪的基本结构由激发系统、真空系统、分光系统、检测系统以及计算机系统组成。在光谱应用和仪器发展的过程中，出现了很多不同类型的激发光源，根据激发光源类型的不同，发射光谱仪也可分为以下不同的类型，而目前火花、电感耦合等离子体、X射线为应用最广泛的激发光源。 现代社会的基础建设少不了钢铁等金属材料的大量使用，金属材料的质量如何决定着工程的最后质量，所以钢铁基础建材的质量把控也由此成了工程整体质量管理的核心；与此同时，不合格的基材、使用后的残料如何处理也是一个关乎环境保护以及经济循环的重要问题。 Elementar（德国元素）公司基于自身一百多年的材料分析经验，结合了目前金属材料检测和金属回收的分析场景，经过多年的精心研发，于2020这一非凡之年，推出了目前市场上最轻便的移动式火花直读光谱仪—ferro.lyte.△传统火花光谱仪结构示意图 ferro.lyte采用传统火花激发光源，结合经典的凹面光栅罗兰圆结构，并创新的采用了新型CMOS检测器代替了CCD检测器，CMOS检测器紫外灵敏度更高，实现非金属元素（N、C、S、P）更精准的分析。CMOS具备防光晕技术，提高光学系统分辨率，提升仪器检测限。更强的抗干扰能力，保证数据稳定性。 ferro.lyte移动式直读光谱仪能够满足不同的使用场景，既不需要繁琐的样品前处理，也不需要对样品进行切割移动，同时还可完美地检测C、P、S的轻原子序数的元素。ferro.lyte采用了Elementar专利的CONLYTE技术，可以实现双相不锈钢中N元素的检测，同时也拥有媲美台式直读光谱的精度和稳定性，为任何使用场景都可提供一个完美的解决方案。 All-in-one的设计理念赋予了ferro.lyte无与伦比的移动性，16Kg的重量（不含钢瓶）刷新了您对移动式直读光谱仪的重量认知，集成的钢瓶托架让您的分析无时无刻，无处不在！同时，配套的移动小车能够让您随心所欲驾控您的检测环境。 目前，移动式直读光谱仪已被广泛的用于各个行业，如钢铁、大型阀门、特种管道（石油管道）、压力容器等，以及用于一些特殊的难以触及检测的桥梁管道等，为大基建的钢筋铁骨保驾护航！

近日，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心研究员金海军团队将脱合金与电沉积相结合，在完全互溶且热力学稳定不易分解的Cu-Au合金体系中构筑出类似调幅分解产生的纳米结构，形成仿调幅分解结构合金(spinodoid alloy)或人工调幅合金。这一新型纳米金属材料具有接近理论值的高强度，并表现出粗晶材料的塑性变形特征，为材料的强韧化和功能化设计提供了新思路。相关研究成果以Ultrastrong Spinodoid Alloys Enabled by Electrochemical Dealloying and Refilling为题，发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。科研团队利用脱合金腐蚀将固溶体Cu-Au中Cu(或Ag-Au中的Ag)选择性溶解，促使未溶解Au原子自组装形成纳米多孔Au，再用电化学沉积将Cu回填入纳米孔，形成全致密仿调幅分解结构Cu/Au合金。新材料保留了前驱体合金的粗大晶粒，其晶内由同为面心立方结构、晶体取向一致、且在纳米尺寸互相贯通Cu、Au两相构成；两相间呈三维空间连续、弯曲的半共格界面，相界上规则地排列着高密度的失配位错；两相特征结构尺寸可在纳米至亚微米区间变化。与多层膜等纳米材料在较高临界尺寸以下即发生软化不同，仿调幅分解结构Cu/Au合金的强度随尺寸减小而持续升高，直至接近其理论强度(失配位错弓出临界应力)。随着特征尺寸细化至50纳米以下，其塑性变形从传统复合材料向单相材料变形方式转变。在此临界尺寸以下，新材料在获得纳米材料高强度的同时，具备单相粗晶材料的变形行为特征，展现出综合力学和物理性能优化的广阔空间。本工作将理论计算与实验结合，通过分子动力学模拟，强调了界面曲率也是三维连续相界的重要结构特征，且对纳米材料力学行为产生重要影响。研究对Gyroid双相晶体进行的原子尺度模拟计算，揭示了零平均曲率半共格界面的结构，并从理论上澄清了该类光滑连通三维复杂界面与材料理论强度之间的关系，阐明了仿调幅结构双相纳米材料的强度上限。单相固溶体可通过调幅分解自发转变为晶体结构相同、成分在纳米尺度波动的双连续双相结构。而受制于热力学与动力学条件，该转变的适用合金体系极为有限，其成分调制幅度和界面形态结构难以控制与优化。本研究突破了传统调幅分解的固有限制，拓展了此类材料的合金体系、成分范围和性能空间，促进其研究和应用。此外，新材料的超高密度位错、近极小面三维连续相界、低能(半)共格界面、极低三叉晶界密度等独特结构也为探索纳米金属变形与稳定性中的一些基础科学问题、发展高性能结构功能一体化新材料提供了新机遇。研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、沈阳材料科学国家研究中心基础前沿及共性关键技术创新项目的支持。南京理工大学科研人员参与研究。图1.仿调幅分解结构Cu/Au合金的制备及结构特征。(a)脱合金与电沉积结合形成仿调幅分解结构的示意图；(b)EBSD照片显示该材料粗大的晶粒尺寸，(c)TEM照片显示其双连续纳米双相结构，(d)HRTEM照片显示半共格界面和高密度失配位错。图2.仿调幅分解结构Cu/Au合金的分子动力学模拟。(a)典型Gyroid双相结构及其光滑连续半共格界面，(b)界面上大量失配位错组成的三维位错网络。图3.仿调幅分解结构Cu/Au合金屈服强度的特征结构尺寸效应，其强度随结构尺寸减小而持续上升，并逼近理论计算的理论强度。图4.仿调幅分解结构Cu/Au合金屈服强度的晶粒尺寸效应。(a)虽然该材料晶粒尺寸(d)比结构尺寸()高几个数量级，其强度仍表现出显著的晶粒尺寸(d)效应。(b-c)SEM照片显示晶界对剪切带有明显的阻碍作用，与强度的晶粒尺寸效应相一致。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章，A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry，该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前，由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏，体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制，本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX，它能够有效地渗透各种生物膜，并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程，在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目，并大大缩短了分析时间。总的来说，本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织，表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法，在 XL-MS 中，天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获，交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子，交联样品经过蛋白酶水解后，可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度，检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装，但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是，已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明，可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定，例如，通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记，使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近，一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集，这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而，尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定，但它无法渗透细胞膜，因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论，本文开发了交联剂 tBu-PhoX ，其中，膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷（图 1）。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性，文章交联了各种膜封闭的生物系统，包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌，并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化（图 2）。在SDS-PAGE中，观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时，蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移，这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下，将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后，文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程，相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略，该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率（图 3）。首先，按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽；其次，使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰（特别是磷酸化）；第三，预清除的消化混合物（从 IMAC 流出）在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四，使用标准 IMAC 程序丰富交联产物，最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来，文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数，以最大限度地提高交联检测的效率。首先，通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率；之后，使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞，经酶切成肽后，并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后，利用 IMAC 富集交联，并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量，发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽，而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽，这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外，与单阶段 IMAC 结果相比，使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联（1165 对 952 交联），证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处（图 4A）。其次，文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品，并分析了在不同的酸度（TFA 浓度）和孵育时间下，去保护后交联的数量如何变化。结果显示，不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理（即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积），选择 0.5% TFA 的去保护条件，持续两个小时（图 4B，C）。第三，文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别，即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时，确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽（图 4D）。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数，文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联（图 5A）。基因本体分析表明，交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分，表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs（图 5A）。另外，文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点，从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液，并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示，从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明，在体内 XL-MS 实验中，蛋白质间交联的数量更高，从而产生了更加相互关联的 PPI 网络（图 5B，C）。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释，其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用，这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联（图 5C），另外，还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内（图 5D），表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后，文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽，在单阶段 IMAC 富集之前，用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联，与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量（1,942 个交联）相比略高。然而，基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间，因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述，本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下（交联剂浓度为 1-5 mM），tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜，为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能；首先，使交联剂对 IMAC 呈惰性，以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽，然后，通过去除叔丁基暴露膦酸基团，从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏，可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展，迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求，提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力，但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明，本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。

p　　土壤重金属污染风险不仅与重金属全量有关，更与其存在形态密切关联。重金属的生物有效性一般是指环境中重金属元素在生物体内的吸收、积累或毒性程度，从某种角度上讲,形态分析是生物有效性的基础,而生物有效性是形态分析的延伸。目前大多数生物有效性的研究方法都是通过确定污染物在环境中的形态和分布,再将这些形态分布与生物体中污染物的富集量通过单元回归或多元回归等进行统计分析。/pp　　根据IUPAC(国际纯粹与应用化学联合会)的定义,形态分析是指表征与测定一个元素在环境中存在的各种不同化学形态与物理形态的过程。广义上讲，重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子或分子存在的实际形式。狭义上的重金属形态是指用不同的化学提取剂对土壤中重金属进行连续的浸提，并根据所使用的浸提剂对重金属的形态进行分组。一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。因浸提剂系列和浸提方法的不同，上述分组方法也有变化。/pp　　strong水溶及可交换态/strong：是指交换吸附在土壤粘土矿物及其它成分，如氢氧化铁、氢氧化锰和腐殖质上的重金属。该形态对土壤环境变化最敏感，最易被作物所吸收，对作物危害最大。/pp　　strong碳酸盐结合态/strong：是指与碳酸盐沉淀结合的重金属，该形态对土壤环境条件敏感，特别是对pH最敏感，随着土壤pH值的降低，离子态重金属可大幅度重新释放而被作物所吸收。/pp　　strong铁锰氧化物结合态/strong：是指与Fe2O3和MnO2等生成土壤结核的部分。土壤环境条件变化可使其中部分重金属重新释放，对农作物存在潜在危害。此形态的最大特点是在氧化还原条件下稳定性差。/pp　　strong有机物结合态/strong：是指以不同形态进入或包裹于有机质中，同有机质发生鳌合作用而形成鳌合态盐类或硫化物。该形态较为稳定，一般不易被生物所吸收利用 但当土壤氧化电位发生变化时，可使少量重金属溶出而对作物产生危害。/pp　　strong残渣态/strong：在连续提取法中，上述各形态重金属被提取后，剩余部分的重金属均可称为残渣态重金属。对这部分重金属的结合方式很难给出明确的概念。大部分学者认为，稳定存在于石英和粘土矿物等晶格里的重金属即为残渣态重金属。残渣态的重金属很稳定，对土壤重金属迁移和生物可利用性影响不大。/pp　　就提取剂而言，有多种类型，美国、欧洲和日本等国家标准中的提取剂包括：王水、NH4NO3、HCl、HNO3、NaNO3、HCl-HNO3-HF和水等。我国当前土壤重金属有效态的标准方法主要有：《土壤有效态锌、锰、铁、铜的测定》(NY/T 890-2004)、《土壤质量有效态铅和镉的测定》(GB/T 23739-2009)、《土壤检测 第9部分 土壤有效钼的测定》(NY/T 1121.9-2012)、《森林土壤有效锌的测定》(LY/T 1261-1999)、《森林土壤有效钼的测定》(LY/T 1259-1999)、《森林土壤有效铜的测定》(LY/t 1260-1999)和《土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 804-2016)等，基本都采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)或0.1M盐酸浸提剂，也有部分采用硝酸-高氯酸-硫酸、草酸-草酸铵或EDTA浸提剂。/pp　　DTPA分子结构为：/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/e7a061cf-0596-44cc-85b9-9fc8ae5c57b3.jpg" title="8be6fee55d73b8c347db15cdec21b8a5.jpg"/　　/pp　　DTPA能迅速与钙、镁、铁、铅、铜和锰等离子生成水溶性配合物，尤其对高价态显色金属配合能力强，因此能浸提出土壤中水溶及可交换态、碳酸盐结合态和部分铁锰氧化物结合态的重金属，相对于其全量而言，这些被认为是高度生物有效的形态。/pp　　表征农田重金属生物有效性的方法包括：/pp　　(1strong)实验模拟法/strong：根据重金属在土壤—水相互作用过程中的释放速率和释放机理，预测自然风化条件下土壤中重金属的潜在环境效应。/pp　　(2)strong植物指示法/strong：生活在重金属污染土壤中的植物都能够不同程度地吸收一些重金属。通过分析这些植物体内重金属的含量，可以判断污染土壤中重金属的生物可利用性，从而判断土壤受重金属污染的程度。/pp　　(3)strong化学浸提法/strong：即采用一种适当组成与组成量度的试验溶液(一种或几种试剂) 按照一定的土液比与浸提方法进行浸提, 然后测定浸提液中重金属的含量。如前所述的DTPA，虽然能在一定程度上表征重金属的生物有效性，但由于多种因素(土壤类型、酸度、多金属间的作用、金属在不同植物不同部分的迁移)对生物提取剂的影响，使其很难对多种金属的生物有效性准确表征。/pp　　影响重金属生物有效性的因素包括：/pp　　(1)strong土壤pH值/strong：土壤pH值对土壤中的重金属的形态有很大的影响，其发生变化时，土壤重金属的形态也会动态波动。/pp　　(2)strong重金属之间综合作用/strong：土壤中重金属之间及与其他大量元素之间的复合污染也会影响其生物有效性,即重金属元素间的拮抗作用和协同作用影响重金属形态分布。/pp　　(3)strong植物根际环境/strong：植物根的生长改变了土壤的某些物理、化学和生物性质 根际( rhizosphere) 是距离根毛大约0.22 mm 厚的土壤层，根际环境是一个复杂的、动态的微型生态系统。土壤中的微生物能够改变重金属生物有效性,从而影响他们在土壤-植物系统中的迁移和转化。/p

人类向环境排放的重金属日益增多，不仅污染了土壤和水体环境，也给人类本身的健康造成极大的危害。传统的治理水体中重金属方法，如沉淀法、活性炭法、螯合树脂法等，操作繁琐，费用昂贵。而藻类是一种非常有希望的替代方法，对重金属吸附和富集能力较强，不产生二次污染，原料廉价易得分布广。藻类吸附重金属的研究，已经成为一个热点。对藻类吸附重金属的定量和定性研究，会使用到ICP-MS。目前，利用ICP-MS 对于细胞内金属含量的常规测定方法为：通过离心或过滤将细胞从其天然培养介质中分离出来，再用新鲜介质进行清洗，然后用酸消解后上机检测。采用这种方法可以得到一定数量细胞中金属的总量，而无法获得单个细胞的相关数据。只能通过假定所有细胞内含有的金属颗粒或离子浓度相同，通过计算获得。单细胞ICP-MS具有可以精确地对单个细胞中金属离子或纳米颗粒进行定量的优势，一次性检测的细胞数量也大于显微镜方法。可以用于监控单细胞对金属离子和纳米颗粒的摄入和排出行为，从而改进藻类吸附重金属的方法，并对生物曝露风险进行研究和评估。本文利用SC-ICP-MS 技术测定单个淡水中藻类（Cyptomonas ovata）对金离子和金纳米颗粒的摄入行为。样品细胞培养液的浓度为200,000 细胞/mL，分别曝露于不同浓度的金离子和金纳米颗粒（60 nm，NIST 8013）溶液中。藻类曝露过程研究在20 ℃下进行，以光照12 小时、黑暗12 小时为一个循环，循环三次，共72 小时。藻类细胞在不同浓度的金离子浓度和金纳米浓度溶液下暴露测定时，取出1mL样品，经过下面的前处理后，进行单细胞ICP-MS分析。实验使用NexION 2000 ICP-MS，Asperon ™ 单细胞雾室， Syngistix ™ 操作软件配备单细胞模块。NexION 2000 ICP-MS及实验条件实验结果上图显示了随着曝露时间的增加，含有金元素的细胞数量增加，同时含有多个纳米颗粒的细胞数量也增加。单个60 nm 金颗粒对应着约1800 ag，上图(A)-(D)中，横坐标1700 ag 附近有一个很明显的峰值，代表细胞内含有一个纳米颗粒（1NP/1C）。随着曝露时间从2 小时（图(A)）到74 小时（图(D)）3400 ag 处和5200 ag 处出现了信号峰，代表细胞内出现了两个和三个纳米颗粒（2NP/1C 和3NP/1C）。SC-ICP-MS 的主要优势之一在于不仅能测定含有纳米颗粒的细胞的数量，还能够确认含有一个或多个纳米颗粒的细胞的比例。上图显示了不同培养液纳米颗粒浓度中，含有不同数量纳米颗粒的细胞的百分含量随时间的变化情况。无论是随着曝露时间的增加，还是培养液纳米颗粒浓度增加（从200,000 到600,000 part/mL）， 含有1 个纳米颗粒的细胞数量都增加。相同的趋势也出现在培养液纳米颗粒浓度为600,000 part/mL 时，含有两个和三个纳米颗粒的细胞数量。当培养液浓度为200,000 part/mL 时，含有两个及以上纳米颗粒的细胞数量太少，其数量跟曝露时间的相关性不明显。为观察细胞对金离子的摄入行为，藻类细胞被分别曝露于1、2、3 μg/L 金离子溶液中74 小时，曝露过程中，在第2、第28 和第74 小时对溶液取样进行分析。无论培养液金离子起始浓度是多少，随着时间的增加，每个细胞中含有金离子的平均值（ag/cell）都明显下降。随着曝露时间和初始金离子浓度增加，含有金的细胞百分比呈现增加的趋势。这些数据说明，存在某种细胞作用机制，限制了细胞对金的摄入，而这种机制受培养液中金离子浓度的显著影响。实验中，还验证了Asperon ™ 单细胞雾室可保证细胞100%存活率，空白实验，以及验证纳米颗粒存在细胞内部等实验。结论本文介绍了SC-ICP-MS 在检测藻类细胞内部金属离子和纳米颗粒含量的能力。随着曝露在金纳米颗粒培养液的时间和培养液浓度的增加，含有一个纳米颗粒的细胞比例增加；而含有2 个或3 个纳米颗粒的细胞比例只在高培养液浓度（600,000 part/mL）时才随时间而增加。与此相对，在金离子培养液中，随着曝露时间和培养液浓度的增加，含有金的细胞数量有所增加，但每细胞中含有的金并没有增加。想要了解更多详情，请扫描二维码下载完整的应用报告。

视频截图　　蘑菇，味道鲜美，大家都爱吃，但现在不少人却不敢再吃了。因为现在有这么一个说法特别流行，说是蘑菇富含重金属，吃多了伤身。那么，这种说法靠谱吗?　　最近网络上一篇叫做《蘑菇还是少吃一点吧》的帖子被很多网友转发。文中提到，一名来自瑞士苏黎世大学，研究真菌的博士说，蘑菇虽好，但它对铅、汞等重金属的富集能力强，最多可达到100多倍。由于人体没有排出重金属的机制，所以食用蘑菇后，这些重金属会在肾小管内聚集，严重时甚至会引起肾小管坏死。文章最后调侃说，&ldquo 瑞士人人均寿命80多岁，就是不吃蘑菇的功劳&rdquo 。听完这段话，您还敢吃蘑菇吗?　　网上的传言是真的吗?记者挑选了市场上比较受欢迎的香菇、平菇、白蘑菇等五、六种食用菌，来到了浙江大学食品科学与营养系，请李铎教授和他的学生，通过实验来检测一下，这几种蘑菇重金属含量究竟有多少?检测结果出来，李铎教授表示：&ldquo 常见的重金属就是铅，我们检测的结果，它里面是不含铅的，我们的仪器是检测不到的。&rdquo 　　为了弄清事实，记者又来到了杭州市萧山区金针菇的生产基地。金针菇的种植方式和想象中完全不同，不在土里，不在树上，而是生长在一个个瓶子里，一簇一簇，非常可爱。工作人员介绍说，瓶子里是专门调配的生长肥料，也叫营养基，主要是棉籽壳跟麸皮。　　工作人员告诉记者，这种瓶栽种植方式培育出来的金针菇，培养基和生长环境中没有接触到任何重金属，没有重金属污染源，长出来的金针菇也不会富含重金属。记者又走访了北京市昌平区的一家杏鲍菇种植基地，了解到和金针菇的种植方式差不多。　　李铎教授说，记者挑选的这五、六种蘑菇，没有检测出重金属并不奇怪：&ldquo 现在所有菌类的生产都和金针菇大同小异，都是在车间或者大棚里面种的，完全切断了重金属的污染源。&rdquo 　　一位长期从事食用菌安全及标准化研究的专家曾专门撰文，对网络传言中的诸多观点进行了质疑和剖析，他告诉记者，个别大型真菌在生长过程中的确可以富集某种重金属，但这并不等于市场上常见的食用菌有很强的重金属富集能力，两者不能混为一谈。上海农科院食用菌研究所研究员邢增涛告诉记者：&ldquo 个别的药用菌比如说巴西蘑菇，它里面的重金属镉的含量相对来说比较高一些，但经常食用的食用菌是不存在这种现象的。&rdquo 　　邢增涛指出，即便按照我国食用菌鲜品中铅含量标准的上限&mdash &mdash 1.0毫克每千克换算，一个60千克的成年人每月吃蘑菇不超过6千克都是安全的。更何况，市场上常见的食用菌种铅的含量远远低于国家限量，网上传言 &ldquo 每月最多只能吃200克蘑菇&rdquo 的说法显然站不住脚。而2010年他们在全国220个城市，收集了大概2000个人工栽培的食用菌样品，监测的平均铅含量大概在0.065毫克每千克左右，远远低于限量标准。　　人工种植的食用菌没有重金属超标的问题，有些人对野生菌又提出了质疑。相关数据表明，我国云南是世界野生食用菌的最大产地，约占全球野生食用菌产量的65%，占全国野生菌产量的80%，许多野生菌远销欧美各地。邢增涛表示，云南省出口的野生菌，比如牛肝菌出口到欧盟、美国，野生松茸出口到日本，出口将近30年了，没有出现野生食用菌中重金属含量造成危害的报道，也从来没有因为重金属含量超标被退回的现象。　　现在我们知道了，网上所传的&ldquo 蘑菇富含重金属，多吃伤身&rdquo 的说法是不靠谱的。市场上正规销售的蘑菇是可以放心吃的。这事也说明，有些说法貌似科学，其实是以偏概全。科学分析，才能辨出真伪。　　《焦点访谈》 20140409 蘑菇富含重金属?

最近，一篇名为《蘑菇还是少吃一点吧》的文章在微信圈里流传，文中指出，一名来自瑞士苏黎世大学、研究真菌的博士说，蘑菇虽好，但它对铅、汞等重金属的富集能力强，最多可达到100多倍。由于人体没有排出重金属的机制，所以食用蘑菇后，重金属会在肾小管内聚集，严重时会引起肾小管坏死。文章最后强调说，&ldquo 瑞士人平均寿命80多岁，就是不吃蘑菇的功劳&rdquo 。事实果真如此吗?　　中国营养学会理事、山东大学营养与食品卫生研究所蔺新英教授告诉《生命时报》记者，和某些食物相比，蘑菇富集重金属的能力确实高。但蘑菇是否重金属超标主要与其生长环境有关，一般说来，野生蘑菇的重金属含量要比人工栽培的高。现在市场上出售的蘑菇大部分是在含棉籽壳、麸皮等一些农林副产品所配制的培养基中生长的，因此，它们接触重金属的机会就特别小，更谈不上重金属超标了。上海农科院食用菌研究所研究员邢增涛指出，个别的药用菌比如说巴西蘑菇，它里面的重金属镉的含量相对来说比较高一些，但我们经常食用的蘑菇是不存在这种现象的。《焦点访谈》记者曾将市场上比较受欢迎的香菇、平菇、白蘑菇等6种蘑菇送到相关部门检测，结果并没有发现重金属超标问题。　　中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授何计国介绍，蘑菇内含有多糖，这种成分可以抑制重金属的解离，使之在体内无法成为离子，因此很难被肠道吸收。所以即使人吃了蘑菇，其对人体产生的影响也比较小。　　因此，网上所传的&ldquo 蘑菇富含重金属，吃了会伤害健康&rdquo 的说法是不正确的。市场上正规销售的蘑菇可以放心吃。

腐蚀一直是材料及能源损失的重要诱因，在工业比较发达的国家，每年因腐蚀造成的直接经济损失占国民经济总产值的1%～4%，约有30%的设备因腐蚀而报废。镁铝合金具有强度高、质量轻等优良特性，应用范围广泛，与其他常用工程金属材料相比具有许多优势 但其较差的耐腐蚀性制约了它在一些高新领域的应用。提高镁合金的耐腐蚀性，将其应用在航空航天、船舶、汽车、军事等领域，对我国工业的发展将起到重要的作用。因此，研究镁合金表面的耐腐蚀性膜层有着广阔的前景和重大的意义[1]。 为提高镁合金的抗腐蚀性能，通常在其表面构筑化学转化膜[2]，目前，已有许多类型的化学转化膜应用于镁合金基底，包括铬酸盐转化膜[3]、锡酸盐转化膜[4]、氟化膜、稀土转化膜(RE)、Mg-Al水滑石转化膜、离子液体薄膜、熔盐膜、钒基转化膜、硬脂酸转化膜等。化学转化膜，也称为金属转化膜。它是金属（包括镀层金属）表层原子与介质中的阴离子相互反应，在金属表面生成附着力良好的隔离层，这层化合物隔离层称为化学转化膜。化学转化膜的形成不仅包含多步化学反应和电化学反应，同时也伴随着多种物理化学变化，反应产物也更为复杂。对镁合金表面进行转化膜处理是既方便又能灵活运用的防腐方法。化学转化法设备简单占地面积小、制备工艺能耗少、成本低廉、容易操作且仿形能力强。相比于镁合金表面自然形成的氧化膜，化学转化膜具有更加优异的防腐蚀功效，它还可以为其他类型的涂层打底，进而提高涂层的结合强度。化学转化处理所形成的膜层增加了镁合金表面的粗糙度，使得膜层与金属表面的结合更为牢固。 Axia ChemiSEM扫描电镜，可进行样品成分信息的采集、处理和展示；依托先进镜筒技术，保持系统始终处于稳定状态，可聚焦样品采集数据，提供高质量图像，可以同时保存四通道图片；采用全开门式设计，耐用性和灵活性更高；可搭载多款扫描电镜软件实现多种自动化功能；简约化设计，全方面性能出色，可表征各种不同类型材料，提供全面的信息。其成像平台即时可用，集成实时定量能谱面分析功能，成像即刻并融合成分信息，专为快速分析而设计，操作轻松自如。 下图为镁合金表面的锶磷化膜在Axia ChemiSEM钨灯丝扫描电镜下的SEM图像，我们的Axia ChemiSEM扫描电镜配备高质量的ETD和CBS两种探测器。CBS、ETD探测器可以同时成像，既可观察成分衬度，又能获取形貌信息（左图为ETD成像，右图为CBS成像）。从扫描电镜中我们可以清晰的看到磷化膜层均匀致密地覆盖于镁合金表面，有长方体形状的晶体错落堆叠，尺寸不一，但彼此间紧密挨连，几乎没有缝隙。 利用Axia ChemiSEM扫描电镜标配的能谱对锶磷化膜的表面进行成分分析，分析结果如下，从能谱的结果中我们可以清晰的知道该膜层含有C、O、P、Sr元素，分析结果准确、高效。 Axia ChemiSEM搭载多款扫描电镜软件实现多种自动化功能，电镜操作更加智能化，在保证分析精度的情况下，获得的分析结果更高效、准确，可以解决用户的实实在在的问题。 参考文献 [1] 曹京宜, 王臣业, 徐敏等. 镁铝合金表面锶磷化膜的改性及其腐蚀性能研究[J]. 2017.[2] 李鑫庆. 化学转化膜技术与应用[M]. 北京: 机械工业出版社, 2005.[3] Gray J E, Luan B． Protective coatings on magnesium and its alloys—Acritical review [J]. J Alloys Compd, 2002, 336: 88．[4] Elsentriecy H H, Azumi K, Konno H. Effects of pH and temperature on the deposition properties of stannate chemical conversion coatings formed by the potentiostatic technique on AZ91D magne-sium alloy［J］. Electrochim Acta, 2008, 53: 4267.

化学性质活泼、高熔点、高压、高质量单晶生长法宝！ 新一代高性能激光浮区法单晶炉-LFZ助您实现高饱和蒸汽压、高熔点材料及高热导率材料等常规浮区法单晶炉难以胜任的单晶生长工作。高精度光学浮区法单晶炉-IRF助您实现高温超导体、介电材料、磁性材料、热电材料、金属间化合物、半导体、激光晶体等材料的生长工作。高温高压光学浮区炉助您实现各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等材料的生长。四电弧高温单晶生长炉助您实现化学性质活跃但熔点高的金属间化合物，包括含有稀土元素（或者金属铀）的二元及四元金属间化合物、合金单晶等材料的生长。高质量单晶生长设备——单晶炉系列1. 高精度光学浮区法单晶炉在休斯勒型镍-锰基合金磁致冷材料领域的应用 休斯勒（Heusler）型的镍-锰基材料自从发现其巨磁热效应以来，在过去的几十年中已成为被广泛研究的热点新型磁致冷材料之一。研究发现，休斯勒型铁磁性材料镍-锰-锡在从高温至低温的变温过程中会发生高温相（铁磁奥氏体相）到低温相（顺磁马氏体相）的转变，且该转变受磁场调制。高对称性的奥氏体相经一结构相变成低对称性的马氏体相，会造成磁有序降低，磁熵增加，这一过程为吸热过程，亦即形成反磁热效应，这也是磁致冷的基本原理。而休斯勒型镍-锰-锡合金材料也因为其成本廉价、无毒、无污染、易于获取、磁热效应显著、相变温度可调等一系列的特点成为一种具应用潜力的室温磁致冷材料。 研究表明，休斯勒型镍-锰-锡合金的单晶材料具有更大的磁效应导致的应变或磁热效应，且具有强烈的各向异性特点，因此研究者希望其单晶或单向织构晶体具有更加优异的磁性能。目前，已有学者采用布里奇曼技术和Czochralski方法制备出了镍-锰-镓和镍-锰-铟材料的单晶材料，但镍-锰-锡合金由于在晶体生长过程中易形成氧化锰，因此其高质量的单晶样品制备具挑战性。上海大学的余金科等人克服了镍-锰-锡合金单晶生长中的氧化锰形成及挥发的难题，采用光学浮区技术成功合成了高质量的镍-锰-锡合金单晶样品。晶体生长过程及样品腔实物图片晶体实物及解理面图片 余金科等人所用的光学浮区法单晶炉为Quantum Design日本公司推出的新一代高精度光学浮区炉单晶炉，文献中报道的相关晶体生长工艺参数为：生长速度6 mm/小时；转速（正、反）15转/分钟，氩气压力7bar。 Quantum Design 日本公司推出的高温光学浮区法单晶炉，采用镀金双面镜、高反射曲面设计，高温度可达2100℃-2200℃，系统采用高效冷却节能设计（不需要额外冷却系统），稳定的电源输出保证了灯丝的恒定加热功率，这对于获得高质量单晶至关重要。浮区炉技术特色：■ 占地空间小，操作简单，易于上手，立支撑设计■ 镀金双面高效反射镜，加热效率更高■ 可实现高温度2150°C■ 稳定的电源■ 内置闭循环冷却系统，无需外部水冷装置■ 采用商业化标准卤素灯 参考信息来源：[1]. Optical Floating-Zone Crystal Growth of Heusler Ni-Mn-Sn Alloy. Yu, Jinke & Ren, Jian & Li, Hongwei & Zheng, Hongxing. (2015). TMS Annual Meeting. 2015. 49-54.[2]. Ni-Mn-Sn(Co)磁制冷薄带材料结构相变及磁性能表征，王戊 硕士论文，上海大学 2. 高精度光学浮区法单晶炉在磁电领域取得重要进展在人类漫长的历史发展长河中，“材料学”贯穿了其整个历程。从人类活动早期开始使用木制工具，到随后的石器、金石并用（此时的金属主要指铜器）、青铜、铁器等各个时代，再到后来的蒸汽、电气、原子、信息时代，每个发展阶段无不伴随着人类对材料的认识和利用。在诸多材料中，铁是人类早认识和使用到的材料之一，早在西周以前我国就已开始将铁用于生产生活中[1]；人们在长期的实践中也逐渐认识到相关材料的磁性并将其运用于实践中，司南就是具代表性的发明。这些在不少历史典籍中都有记载，比如：《鬼谷子谋篇十》记载：“故郑人取玉也，载司南之车，为其不惑也。夫度材量能揣情者，亦事之司南也”；《梦溪笔谈》提到：“方家以磁石磨针缝，则能指南”；《论衡》书曰：“司南之杓，投之于地，其柢指南”等等[2]。由此可见，人们对磁性材料的兴趣也算由来已久。 当时代来到21世纪，化学、物理、生物、医学、计算机等各个领域的技术都有了前所未有的突破，先进的生产力也将人类的文明推进智能工业化、信息化时代，随之而来的是人们对材料的更高要求。在诸多材料当中，多铁材料兼具铁磁、铁电特性，二者之间有着特的磁电耦合特性；与此同时，磁场作用下的电化和电场作用下的磁化等性质为未来功能材料探索和发展提供了更为宽广的选择和可能，在存储、传感器、自旋电子、微波器件、器件小型化等领域拥有巨大的潜在价值。2007年的《科学》杂志对未来的热点发展问题进行了报道，其中，多铁材料作为的物理类问题入选[3]。因此，研究并深刻理解磁电耦合和多铁材料背后的机理，有着非常重要的理论价值和实践意义。 近期，哈尔滨工业大学的W.Q.Liu等人对磁电材料Mn4Nb2O9单晶样品进行了深入的研究。研究表明：零磁场测试介电常数时，没有发现介电常数的反常，此时Mn4Nb2O9基态表现为顺电特性；而在磁场条件下，介电常数在Neel温度处发生突变的峰，且随着磁场的增加介电峰也增强，且峰位向低温端偏移，这意味着磁场有抑制反铁磁转变的趋势；高场（H≥4T）下的介电常数-温度依赖关系也跟H2正比关系，由此也表明Mn4Nb2O9是线性磁电材料。更多研究结果可参考文献[4]。以上图片引自文献[4].在该项研究工作中，作者合成Mn4Nb2O9单晶样品所用设备为Quantum Design Japan公司的高精度光学浮区法单晶炉，文章中所用单晶生长参数为：Ar气氛流速4 L/min,生长速度6 mm/h,转速25 rpm。参考信息来源：[1]. https://baijiahao.baidu.com/s?id=1713600818043231130&wfr=spider&for=pc[2]. https://baike.baidu.com/item/%E5%8F%B8%E5%8D%97/3671419?fr=aladdin[3]. https://www.science.org/doi/10.1126/science.318.5858.1848[4]. Wenqiang Liu, Long Li, Lei Tao, Ziyi Liu, Xianjie Wang, Yu Sui, Yang Wang, Evidence of linear magnetoelectric effect in Mn4Nb2O9 single crystal, Journal of Alloys and Compounds,Volume 886,2021,161272,ISSN 0925-8388, https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.161272.3. 高温高压光学浮区法单晶炉在外尔半金属材料领域应用案例 1929年，德国科学家外尔（Weyl）解出了无质量粒子的狄拉克方程，相应的无质量粒子被称为外尔费米子。然而直到2015年科研人员才在实验中观察到外尔费米子，被中国科学院物理研究所的研究人员报道，距离外尔费米子概念的提出，足足过去了近90年。2018年科研人员通过性原理计算预言RAlGe（R=Pr，Ce）体系有望成为新的磁性外尔半金属。目前人们对RAlGe（R=Pr，Ce）材料的物理性质研究还比较少，更进一步深入的实验研究需要大尺寸的单晶样品去支持。 H. Hodovanets等人曾用助熔剂方法生长CeAlGe单晶，但由于实验中需要用到SiO2容器，导致用该方法获取的单晶样品中会存在Si杂质，同时伴有CeAlSi相；另外，轻微的Al富集会导致形成不同的晶体结构。这些都大限制了拓扑外尔点的形成。因此，获取化学计量比的单晶样品对于研究材料的物理性质非常重要。Pascal Puphal等人近期的研究工作报道了其分别用助熔剂方法和高温高压浮区法两种晶体生长技术获得的RAlGe（R=Pr，Ce）单晶样品及研究成果。尽管作者为了避免Si的污染，采用了Al2O3坩埚，但终样品中Al的含量偏高问题依然存在，单晶样品表面成分：Ce1.0(2)Al1.3(5)Ge0.7(3)/ Pr1.0(1)Al1.2(2)Ge0.8(2)，剥离面成分为：Ce1.0(1)Al1.12(1)Ge0.88(1)/Pr1.0(1)Al1.14(1)Ge0.86(1)。而采用浮区法则生长出了近乎理想化学计量比（1：1：1）的单晶样品，成分分别为：Ce1.02(7)Al1.01(16)Ge0.97(9)和Pr1.08(24)Al0.97(7)Ge0.95(17)。 浮区法得到的晶体的劳厄图片 Pascal Puphal等人所采用的浮区法单晶炉为德国ScIDre公司的HKZ高温高压光学浮区炉，文献中提到的相关实验参数为：5 KW功率的氙灯，晶体生长速度为1 mm/小时，CeAlGe采用30 bar的Ar保护气氛，PrAlGe采用5 bar的Ar保护气氛。德国ScIDre公司推出的高温高压光学浮区法单晶炉高能够提供3000℃的生长温度，晶体生长腔大压力可达300 bar，甚至10-5 mbar的高真空。适用于生长各种超导材料单晶，介电和磁性材料单晶，氧化物及金属间化合物单晶等。ScIDre单晶炉技术特色：► 采用垂直式光路设计► 采用高照度短弧氙灯，多种功率规格可选► 熔区温度：高达3000℃► 熔区压力：10bar/50bar/100bar/150bar/300bar等多种规格可选► 氧气/氩气/氮气/空气/混合气等多种气路可选► 采用光栅控制技术，加热功率从0-100% 连续可调► 样品腔可实现低10-5 mbar真空环境► 丰富的可升选件 参考信息来源：[1]. http://www.iop.cas.cn/xwzx/kydt/201507/t20150720_4395729.html[2]. Single-crystal investigation of the proposed type-II Weyl semimetal CeAlGe, H. Hodovanets, C. J. Eckberg, P. Y. Zavalij, H. Kim, W.-C. Lin, M. Zic, D. J. Campbell, J. S. Higgins, and J. PaglionePhys.Rev. B 98, 245132 (2018).[3]. Bulk single-crystal growth of the theoretically predicted magnetic Weyl semimetals RAlGe (R = Pr, Ce), Pascal Puphal, Charles Mielke, Neeraj Kumar, Y. Soh, Tian Shang, Marisa Medarde,Jonathan S. White, and Ekaterina Pomjakushina, Phys. Rev. Materials 3, 0242044. 高温高压光学浮区法单晶炉在准一维伊辛自旋链材料领域应用进展 低维磁性材料具有非常丰富和奇特的物理性质,且与多铁性和高温超导电性等材料密切相关。对低维磁性材料的物理性质进行研究有助于探索相关奇异现象的根本机制,从而对寻求新的功能材料提供帮助。因此，近年来关于低维磁性材料的研究吸引了科学家们的广泛关注。近日，德国马普固体化学物理研究所的学者A. C. Komarek等人[1,2]在准一维伊辛自旋链材料CoGeO3中发现了非常明显的1/3磁化平台，并通过中子衍射手段详细探究了其微观自旋结构。研究表明，初的零场反铁磁自旋结构的变化，类似于反铁磁“畴壁边界”的形成，从而产生一种具有1/3整数传播矢量的调制磁结构。净磁矩出现在这些“畴壁”上，而所有反铁磁链排列的三分之二仍然可以保留。同时A. C. Komarek等人也提出了一个基于各向异性受挫方形晶格的微观模型来解释其实验结果。更为详细的报道可参考文献相关文献[1,2]。A. C. Komarek等人所用的CoGeO3单晶样品由高压光学浮区法单晶炉(型号：HKZ, 制造商：德国ScIDre公司)制备获得[2]，文章中报道的CoGeO3单晶生长参数为：Ar/O2混合气（比例98:2），压力80 bar，生长速度3.6 mm/hour。CoGeO3单晶实物图片 引自[2] 参考信息来源：[1]. Emergent 1/3 magnetization plateaus in pyroxene CoGeO3, H. Guo, L. Zhao, M. Baenitz, X. Fabrèges, A. Gukasov, A. Melendez Sans, D. I. Khomskii, L. H. Tjeng, and A. C. Komarek, Phys. Rev. Research 3, L032037[2]. Single Crystal Growth and Physical Properties of Pyroxene CoGeO3，Zhao, L. Hu, Z. Guo, H. Geibel, C. Lin, H.-J. Chen, C.-T. Khomskii, D. Tjeng, L.H. Komarek, A.C. Crystals 2021, 11, 378.5. 高温高压光学浮区法单晶炉在锂离子电池领域新应用进展 锂离子电池由于具有能量密度高、寿命长、充电快、安全可靠、绿色环保等诸多优异性能，其与当今人民的日常生活已密不可分，在手机、电脑、电动车、电动汽车、航空航天等领域均有广泛的应用。 其中，Li2FeSiO4作为新一代锂离子电池阴材料，由于具有价格低廉、环境友好、安全性好等技术优势，因此在大型动力锂离子电池应用方面具有良好的前景。然而，Li2FeSiO4材料在不同温度具有不同的结构相（∼ 400 °C :Pmn21, , ∼ 700 °C ：P121/n1, and ∼ 900 °C :Pmnb），研究其不同结构的电化学性质对于进一步对其进行改性研究尤为重要。 Waldemar Hergetta等人[1]采用高压光学浮区法获得了高温相（Pmnb）Li2FeSiO4单晶，并研究了晶体生长工艺参数对杂相的影响，相关结果已发表在Journal of Crystal Growth。作者所采用的高压光学浮区炉为德国ScIDre公司的HKZ高压光学浮区法单晶炉，文章报道的晶体生长参数为：生长速度10 mm/h，保护气氛Ar（30 bar）。温度梯度分布 引自[1]XRD图谱及晶体实物图片 引自[1]参考信息来源： [1]Waldemar Hergett, Christoph Neef, Hans-Peter Meyer, Rüdiger Klingeler, Challenges in the crystal growth of Li2FeSiO4, Journal of Crystal Growth, Volume 556,2021,125995,ISSN 0022-0248, https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2020.125995.