金属离子

p　　2015年7月20-24日，“第十七届国际生物无机化学会议”在北京国家会议中心盛大召开。本次会议由中国化学会和国家自然科学基金委员会主办，北京航空航天大学承办，会议以“生物无机化学：交叉和合作”为主题，设立5个分会场和若干卫星会，5个分会场又分别包含二到四个主题。会议规模大，参会人员来自世界不同国家的高等院校、化学或生物及相关领域的科研院所，具有很强的代表性和前瞻性。而面对无机生物化学领域如此众多的前沿研究方向，笔者更关注的是与疾病相关的金属离子的荧光成像技术。/pp　　实际上，金属离子对于机体的很多生命活动都是十分重要和必要的，细胞内金属离子动态平衡一旦失调就可能导致许多疾病，比如神经退行性疾病、癌症和糖尿病等。已经有研究发现，在神经退行性疾病患者的脑组织中有过渡金属离子的过多累积，比如铜、锌和铁离子。因此，如何获取这些金属离子在组织、细胞，甚至是细胞器中的分布和含量信息，对于理解某些疾病以及新的诊断方法的开发就显得尤为重要。/pp　　而荧光成像可通过一种非接触和无损伤的方式，为我们提供一种检测细胞内金属离子的独特方法，这种方法有很高的空间和时间准确性。在细胞生物学领域内，该方法在进一步理解金属离子的生理和病理功能方面具有广阔的应用前景。具体到荧光成像中的一个重要元素——荧光探针而言，它应具备以下几个功能：对于目标金属离子的高选择性、对金属离子浓度原位定量分析的宽的动态范围，以及描述金属离子在细胞内分布的细胞器靶向能力。/pp　　当前对于荧光探针的研究也主要集中在如何提高探针的灵敏度和选择性，扩展可检测金属离子的范围，发展新的检测机理等方面。以上这些趋势从本次会议的相关报告中也可略见端倪。/pp　　加利福尼亚大学伯克利分校的Christopher J. Chang博士当前正在开发一种新的分子成像方法，以用于研究调控大脑活动背后的化学原因。他的报告向听众展示了过渡金属和活性氧、硫、碳等作为新的化学信号来源方面的研究发现，以及它们对于神经回路的影响。此外，据笔者会下了解，该课题组还开发出一种新型铜离子探针—CF3，这种探针在敏感性和亲水性方面均有提高，可以分别用于单光子和双光子成像。据悉，他们已经将这种新探针用于共聚焦或双光子成像扫描，以检测大鼠海马组织和视网膜组织中的铜离子。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Christopher J,ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/1202c167-b7b7-4f20-8265-42b2ea2e80c7.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongChristopher J. Chang/strong/pp　　光活性分子的光解对于追踪细胞功能的复杂性和其动力学过程很有帮助，但目前大多数光解系统依赖于高强度紫外线或可见光来激发光活化过程。但是，短波长的光照射不可避免地会导致细胞损伤，并且组织穿透性较低，这些都限制了短波长光源在体内和体外生物系统研究中的应用。南洋理工大学的邢本刚博士为我们带来了一种解决上述问题的方法，该研究小组将多功能的生物活性官能团与镧系掺杂的纳米粒子结合形成颗粒共轭物。在近红外光(NIR)照射下，经由这些颗粒共轭物转化得到的锐利短发射光波能够有效地活化成像探针或相关载荷分子，因此产生明显的原位成像信号，或是得到针对体外和体内处理活化的有效功能。这种新平台有利于生物医学应用中前药活化的靶向控制，更重要的是可以在疾病早期治疗干预中做到实时成像。 /pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="邢本刚ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0191be12-4399-410f-bb94-3c52178f6398.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong邢本刚/strong/pp　　当前，不稳定Znsup2+/sup和硫化氢已被作为可产生光致信号的无机家族新成员。南京大学何卫江博士在报告中介绍了采用不同的策略来开发比例计量型荧光探针，以用于Znsup2+/sup和硫化氢的定量成像。这种比例计量成像显示出了对于Znsup2+/sup和硫化氢的诱人的选择性，从而可提供关于上述两种物质的更准确信息，对满足不同研究和促进它们在生物无机化学的发展方面具有十分重要的意义。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="何卫江ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/07cd7f1d-6be9-4081-b776-ea100ad5de54.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong何卫江/strong/pp　　印度塔塔基础研究所化学科学系的Ankona Datta博士的报告主要围绕Mnsup2+/sup荧光探针。由于Mnsup2+/sup与已知配体的亲和力比较低，并且Mnsup2+/sup可以顺磁淬灭荧光染料，所以设计选择性Mnsup2+/sup荧光探针依然是一个挑战。该研究小组将五氮大杂环配体（该五氮大杂环配体包含含氧的“手臂”）与一个BODIPY类荧光标签结合，这样一来，荧光染料初始时被淬灭，而一旦与Mnsup2+/sup键合，则可以得到相当不错的荧光信号强度的增强。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Ankona Datta,ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c7520441-cf5b-4faf-8079-d67e77ed22e8.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongAnkona Datta/strong/pp　　北京大学的张俊龙博士课题组研究兴趣集中在开发发光金属—Salen(螯合席夫碱)配合物，来用作荧光成像试剂。他们的探针选择锌作为金属发光配合物的中心金属，用于活细胞内质网的单分子成像。同时，该课题组也深入细致地研究了金属种类和细胞摄取以及亚细胞分布之间的关系。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="张俊龙ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9c1a7337-a597-47af-a204-04dea4215cd6.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong张俊龙/strong/pp　　为了避免采用时间选通成像技术而导致的自体荧光，来自韩国梨花女子大学Youngmin You博士的研究小组开发了基于环金属铱(Ⅲ)配合物的磷光探针。譬如，他们将金属-螯合-二（2-吡啶甲基）氨基类受体引入到Ir(Ⅲ))复合物来制备Zn(Ⅱ)探针。此外，该研究小组还开发出针对具有氧化还原活性的Cu(Ⅱ)离子和 Cr(Ⅲ)离子的比例计量型磷光探针，以及可用于氧的光敏化过程和细胞器荧光染色的多功能磷光标签。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="youngmin you, ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9ca3ec55-6b18-4544-94fe-10d3b7a45593.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongYoungmin You/strong/pp　　为了考察不稳定铜离子池在一个生物环境中的性质，佐治亚理工学院Christoph J. Fahrni博士的研究小组开发了一套Cu(Ⅰ)选择性荧光探针和亲和标物。通过对配体结构和荧光标签性质系统的优化（关键步骤），得到了一个具有180倍荧光对比度的Cu(Ⅰ)选择性荧光探针，相应地，其检出限可低至亚ppt范围。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Christoph J ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0b255435-b52f-4462-81f5-e6a9e7bffb4a.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongChristoph J. Fahrni/strong/pp　 strong 编者按/strongstrong：/strong/pp　　可以预见，金属离子探针未来的发展趋势是更多学科将参与进来，同时也需要生物医学应用的驱动，这就要求化学家和生物学家之间能够更加密切的合作。虽然存在挑战，但是为了能完全理解金属离子的功能，获得一个完整生物体内金属离子动态平衡的成像是很有意义的，也是很有趣的。目前，对于精准的细胞器定位，标准的荧光显微镜可达到的空间分辨率仍然是比较低的。然而，近期的超分辨率荧光显微技术的发展，为荧光探针创造了前所未有的新的发展可能。可以预计，在未来数年内，金属离子荧光探针的研究将得到更加快速的发展。/pp style="text-align: right " 编辑：史秀明/p

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。此次会议特别设置了&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 、&ldquo 食品与农产品安全微生物检测&rdquo 、&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 等九个专题。大会第二天，来自中国科学院广州生物医药与健康研究院曾令文研究员在&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 专题中做了题为&ldquo 核酸生物传感器在重金属离子检测中的应用&rdquo 的报告。专题现场中国科学院广州生物医药与健康研究院 曾令文研究员　　在报告中，曾令文首先介绍了重金属污染的危害、污染源和污染特点。他说，随着工农业生产的迅速发展，食品污染问题越来越严重，重金属是最主要的污染物质之一，会通过食物链的富集最终残留在人体内，对人体的组织器官构成了严重威胁。重金属污染源主要有工业污染、农业污染、生活污染和环境事故污染等。具有不可逆转性、生物积累性、难以降解、生物催化以后毒性会转变等特点。　　同时曾令文提到，与其他国家相比，我国重金属污染相对比较严重。大气、土壤、水体都存在重金属污染的现象，污染一旦产生，面积会不断扩大。　　其次，曾令文在报告中详细介绍了目前重金属的检测方法。据他介绍，传统重金属检测方法主要有光谱法、电化学法和基于显色螯合剂的方法等。光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等方法。光谱法和电化学法需要借助相关的仪器进行检测，具有灵敏度高、特异性好等优点。但是样品处理繁琐、检测成本和技术要求较高，不利于基层单位使用。而基于显色螯合剂的方法具有简便快速、成本低等优点，但是灵敏度不足、其他离子会干扰检测的特异性。　　为了解决传统方法在检测重金属污染中面临的问题，在曾令文的带领下，课题组研制了两种新型生物传感器，基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器，并进行了大量实验验证方法的可行性和灵敏度。据他介绍，两种方法具有以下优点：简单、快速、检测成本较低 降低对仪器的依赖，肉眼即可观察结果 适合在基层实验室或野外使用等。　　在介绍基于核酸酶(DNAzyme)的传感器在重金属检测中的应用时，曾令文说，该方法在检测重金属离子时主要有两种方法，试纸条法和荧光法。　　试纸条法中主要制备了Pb2+和Cu2+特异性的DNAzyme检测试纸条，并进行相关实验进行检验。对于Pb2+来说，该方法检测限可以达到10pM，线性范围为10pM-100nM，特异性非常好，不受其他离子干扰，用湖水做回收率分析实验，结果可达88%-106%。对于Cu2+来说，该方法检测限可以达到10nM，特异性分析实验中，铜离子为0.3&mu M，其他离子为3&mu M。　　荧光法中，主要制备了铜离子检测的荧光传感器和基于比色法检测铜离子的传感器，铜离子检测的荧光传感器的灵敏度可达12.8pM，线性范围是20pM-1&mu M，特异性分析实验中，铜离子为1&mu M，其他离子为10&mu M。基于比色法检测铜离子的传感器，灵敏度可达240nM，线性范围是0.4&mu M-100&mu M，特异性分析实验中，铜离子为10&mu M，其他离子为100&mu M。　　在介绍基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在重金属检测中的应用时，曾令文谈道，用该方法检测铅离子，灵敏度为5nM，线性范围为5-100nM，选择性分析实验中，铅离子为0.3&mu M，其他各离子为3&mu M。　　最后，曾令文总结了基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在进行重金属检测中的优点，并展望了两种方法在未来重金属检测中的应用前景。　　编辑：张葳

半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

一、粮食重金属安全2020年04月，国家市场监督管理总局关于9批次食品不合格情况的通告，指出农兽药残留超标，微生物污染、重金属污染超标—韭菜中的镉（以Cd计），各地加大市场监督力度，如食品溯源、食品快检等；同月，云南省昭通市镇雄县销毁一批来自湖南益阳的重金属超标大米。湖南省益阳市通过调查核实相关情况，决定对7家涉事企业予以立案调查。粮食重金属污染可能来源于粮食生产、加工制作过程。那么如何快速测定粮食中重金属的含量，助力中国好粮油和食品安全呢？ 二、重金属的测定方法目前重金属的测定方法有多种，例如石墨炉原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法和阳极溶出伏安法等。上述前二种仪器所用机器尺寸相对较大，仪器昂贵，对实验室测试过程人员要求高；而基于阳极溶出伏安法的仪器价格相对便宜很多、主机体积小巧，操作简便，方法检测限可达ppb级别。阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种分析方法。其记录电压、电流曲线，峰面积与含量呈线性关系，进行定量分析。 三、使用SJB-801便携式重金属离子分析仪测定食品中重金属含量（1）仪器：SJB-801便携式重金属离子分析仪、及其他样品前处理制备仪器（2）电极：玻碳工作电极、参比电极、对电极。（3）试剂：超纯水、酸溶液、标准溶液、电解液、还原剂等（4）样品（5）测定流程如下： 图1：“快速测试”界面 图2：“金属离子选择”界面 图3：“食品类别”界面 图4：标准曲线 图5：工作曲线 四、仪器介绍图：SJB-801便携式重金属离子分析仪 ● 4.3寸高亮彩屏，菜单式操作，简单易上手；● 可视化设计： ◇自动标定、自动清洗，操作过程界面显示； ◇测量、标定、清洗等过程等待时间界面显示； ◇显示测量扫描曲线，便于读数分析；● 采用阳极溶出伏安法，检出限低，zui低可至0.1ppb；● 检测速度快，单次测量最快可在5分钟内完成；● 耗材自主开发，配套试剂满足不少于50次测量，成本优势明显。● 内置快速测试、标准测试、标准添加等多种测量模式，检测方法可直接调用，快速测试模式三步完成检测，快速方便；● 内置铅、镉、铜、砷、汞、锌、硒、锰、镍、铬10种离子的检测方法，直接调用；通过软件升级轻松拓展其它重金属离子检测方法；● IP65防护等级，多种供电方式，支持与常用手机充电器的通用交流电源适配器配用，支持4节5号可充电镍氢电池供电、USB端供电、外置式移动电源、USB车载电源；适于移动测量；

反应过程　　随着纳米技术的飞速发展和纳米产业的不断扩大，许多纳米材料不断地涌现出来。由于金纳米颗粒具有较高的摩尔吸光系数和依靠距离可变的光学性质，它在化学、物理和生物等领域已有广泛的应用，其中可视化检测则是金纳米颗粒重要的应用之一。　　中国科学院成都生物研究所天然产物研究中心邵华武研究员课题组与国家纳米科学中心蒋兴宇研究员课题组合作发展了一种用金纳米颗粒肉眼就可以检测水中的重金属离子的新方法。其操作是首先把含有多巯基的木瓜蛋白酶吸附在金纳米颗粒上，该蛋白表面的一些功能团(如巯基、羧基和氨基等基团)可以识别一些重金属离子(汞离子、铅离子和铜离子)，而这些离子的加入则可以使金纳米颗粒聚集，同时在此过程中溶液的颜色则会从红色变为紫色，根据这个现象我们用肉眼就可以直接检测水中的重金属离子。　　实验结果表明，检测灵敏度与金纳米颗粒的大小有关，较大的金纳米颗粒的检测灵敏度更高。该方法在水质监测中将具有潜在的应用。　　该研究结果已在Biosensors and Bioelectronics (2011, 26, 4064-4069)上发表。

在药物化学领域，活性有机体和活性药物成分中有毒金属的残留是各个专家关注的热点；此外，其他产品对金属浓度也有非常严格的要求，如在聚合基体材料中，降低其中的金属浓度，可以有效提高材料的光电性能。那么这些有害金属该如何除去呢？别担心，这期小编为大家带来了月旭科技新型金属清除剂——Welchrom Thiol。Welchrom Thiol金属清除剂是以硅胶为基质键合硫醇基，该填料可以与过剩的试剂、金属络合物及其副产物反应或键合，从而除去样品中的金属离子。反应过程：样品中含有金属离子的过剩试剂和一些副产物通过与Welchrom Thiol填料发生反应或化学键合，被吸附到Welchrom Thiol填料上，然后通过过滤将目标组分与金属分离，从而实现对目标产品的纯化。此外，还可以将Welchrom Thiol装填在固相萃取柱中，将样品混合液通过SPE小柱，实现目标产品的纯化。产品规格：粒径40-63μm，孔径50?，载量1.2mmol/g；填料具有高品质和高纯度；反应速度快；可用于大多数溶剂；极好的批次重现性，极好的反应性能，以及极好的物理和化学性质；有较好的机械稳定性和热稳定性。Welchrom Thiol在各种条件下均可捕获大量金属。本品在制药行业中被频繁用于实验室，适合捕获金属Pd（Ⅱ）、Cu、Ag、Hg。此外，还可以捕获样品中存在的金属Pb、Rh、Ru、Sn。下图为Welchrom Thiol清除金属目录表：试验程序：按照残余金属含量，计算金属清除剂（Welchrom Thiol）所需量；将Welchrom Thiol清除剂加到反应溶液中，室温搅拌一小时；滤去Welchrom Thiol，并洗涤滤饼，提高目标物质的回收率。试验中如果清除金属不完全，或您不满意清除效率、希望减少反应时间，可以通过以下几个方面来进行解决：提高反应温度；调整金属清除剂的量；改变反应时间。这些因素可以只改变一种或者同时改变来提高金属清除效率，特别要强调的是Welchrom Thiol清除剂在任何溶剂中使用均是稳定的。通过小编的介绍，想必小伙伴们对Welchrom Thiol金属清除剂已经有所了解。想你所想，及你所需，月旭科技Welchrom Thiol金属清除剂将会助你一臂之力。

p　　土壤重金属污染危害人类健康，对土壤中重金属离子的检测分析具有重要的科学意义。近期，中国科学院合肥物质科学研究院技术生物与农业工程研究所科研人员熊世权等通过辐照粘土-离子液体复合物构建电极材料，实现对Cd(II)、Pb(II)、Hg(II)和Cu(II)的检测及相互作用分析。/pp　　在重金属离子的电化学检测中，多数研究使用成本较高的合成材料构建电极，对一种或几种离子进行测定并研究其机理。在该研究中，课题组使用辐照的、低廉的天然材料和导电性良好的离子液体结合形成复合物，实现了对多种重离子的检测分析，确定了其灵敏度和检测限间的差异。/pp　　研究人员首先使用高能电子束辐照凹凸棒土，通过优化辐照参数及一系列表征，使用凹凸棒土-离子液体复合物构建电极材料，同时，对Pb(II)、Cd(II)、Hg(II)和Cu(II)分别进行单独和同时电化学检测，通过分析比较溶出行为，发现两种检测的灵敏度及检测限发生不同程度的改变。在同时检测中，构建的复合物材料对Hg(II)、Cu(II)的检测限和灵敏度明显改善，而对Pb(II)、Cd(II)检测效果有所降低，其中，对Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)和 Hg(II)的检测限分别达到0.8、0.5、0.2 和0.06nM，而对Hg(II)的灵敏度高达242.4μA/μM。/pp　　该工作对多种重金属离子的研究及实际土壤中重金属检测具有一定参考价值，也为多种重金属离子检测分析提供了参考。相关研究成果发表在《化学工程杂志》(Chemical Engineering Journal 316 (2017) 383–392)。上述研究工作得到国家自然科学基金、技术生物所联合基金等支持。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/80a79377-1350-4745-8fe5-8ef9826825d3.jpg" title="W020170331512808866673.png"/　/pp style="text-align: center "辐照凹凸棒土-离子液体复合物对Pb(II), Cd(II), Hg(II)和Cu(II)的检测分析br//ppbr//p

近日，中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心973首席科学家刘锦淮研究员和中科院“引进海外杰出人才”黄行九研究员的课题组针对重金属离子的选择性电化学检测，创新性地提出了“选择性吸附产生选择性的电化学响应”的检测策略。　　重金属离子污染一直是环境安全所面临的重大问题之一。其中，如何发展快速、高选择性地检测重金属离子方法成为了控制和处理重金属离子污染的关键环节。电化学检测方法以其响应速度快、灵敏度高等特点，成为最具应用前景的检测方法之一。目前通常是采用生物分子电极或通过层层化学自组装修饰电极等方法来提高电化学检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻、稳定性差以及操作复杂等问题。　　智能所课题组研究人员合成了对汞离子具有选择性吸附的聚吡咯/还原石墨烯氧化物纳米材料，经过一系列试验，发现该纳米材料对汞离子具有选择性响应，其电化学响应规律与吸附过程具有高度一致的关联性，很好地诠释了“选择性吸附产生选择性的电化学响应”的电化学检测机理。本研究为设计和构筑基于纳米结构材料的高选择性电化学传感器提出了新的思路，尤其对揭示其中纳米结构材料的作用具有重要的指导意义。　　相关研究论文已发表在英国皇家化学学会学术期刊《化学通讯》(Chem. Commun.)上，并受邀作期刊封底报道。审稿专家认为：“此工作提出了水中有毒金属离子检测的新方法，首次将纳米材料的吸附性能和电化学响应相关联起来，为有毒金属离子的选择性电化学检测开辟一种新的途径。这种方法非常可靠。”　　以上研究工作得到了国家重点基础研究发展计划(973项目)“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”和中科院“引进海外杰出人才”百人计划项目等的支持。　　检测示意图　　《化学通讯》封底报道插图

上海仪电科学仪器股份有限公司新近开发出SJB-801便携式重金属离子分析仪，这是公司首次开发出小型的可现场监测水质重金属含量是否超标的新产品，也是精密小型环保仪器将逐步迈向民用化的前奏。　　SJB-801便携式重金属离子分析仪至少有三大特点：一是采用阳极溶出伏安法原理检测，大大缩短重金属离子的检测时间 二是实验室检测使用玻碳电极系统，配套上搅拌式搅拌器，测量准确 三是能够快速现场检测，使用印刷电极，相对成本低。这种外形美观的小型仪器，据公司科技人员介绍，市场前景看好，将是环保领域的青睐的产品，其技术、性能在国内同行业中属于先进，可与美国知名水质环保仪器厂商生产的同类产品相媲美。图为SJB-801便携式重金属离子分析仪

p　　中科院合肥物质科学研究院智能所黄行九研究团队利用表面具有大量氧空位的TiO2-x纳米片，实现对重金属离子高灵敏的电化学检测，对一直困扰人们的重金属离子检测干扰机制做了深入的探索，并提出了“电子诱导干扰机制”这一原理。相关成果日前已发表在美国化学学会的《分析化学》（Analytical Chemistry）杂志上。/pp　　纳米材料已经被广泛的应用于电分析化学中。然而，对于纳米材料活性位点与电化学传感机制的构效关系，仍然缺乏一个原子层面的解释。由于电化学分析原理的内在原因，重金属离子之间的相互干扰在电化学检测领域中也是研究人员不可回避的一个问题。/pp　　研究人员已经发现了二氧化钛TiO2表面掺杂氧空穴调控晶面的表面电子结构，激发了惰性半导体纳米材料对重金属离子的检测活性。在此基础上，研究人员通过调控反应物中氟化氢的比例，制备了具有大量表面氧空位的TiO2-x纳米片。通过高分辨透射电子显微镜（HRTEM），X射线衍射（XRD），拉曼，电子顺磁共振（ESR），X射线光电子能谱（XPS）等多种技术揭示了纳米材料活性位点与电化学传感性能的构效关系。实验证实，在离子共存体系中，研究人员利用同步辐射技术（EXAFS），从原子层面上系统的阐述了二价镉离子Cd(II)对二价铜离子Cu(II)的干扰原因。研究表明，Cd(II)能够促进电子从TiO2-x纳米片表面向Cu(II)的转移，同时，Cu(II)的存在增长了Cu-O的键长，导致解吸能降低。/pp　　这些发现为从原子层面上发展高灵敏纳米材料和研究电化学检测干扰机制夯实了坚定的道路。/ppbr//p

中科院合肥智能机械研究所王素华研究团队近期在重金属离子污染现场快速敏感检测研究领域中取得重要进展，建立了可视化检测的新方法，并研制出新型的可视化传感器。相关研究成果分别发表在美国化学会的Analytical Chemistry、英国皇家化学会的Journal of Materials Chemistry和Nanotechnology国际期刊上。　　痕量重金属离子检测目前主要依赖于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体、质谱等实验室方法。尽管这些方法检测精度比较高，但仪器耗资昂贵、运行费用高、操作要求多，检测比较费时、费力，而且测量时需萃取、浓缩富集或抑制干扰等复杂前处理过程。　　针对这些难题，智能所研究人员通过设计制备出针对汞离子的特异性有机螯合配体，与汞离子通过配体交换反应形成螯合物，进一步在发光量子点表面发生快速的阳离子取代反应，导致量子点的荧光效率发生改变，从而通过荧光强度和颜色的变化实现对汞离子的高灵敏选择性检测(Anal. Chem. 2012, DOI: 10.1021/ac302822c)。随着汞离子浓度的增加，荧光发射峰位逐渐向长波方向移动，同时伴随着量子点的黄光会逐渐演变成红光(如图示)。研究人员进一步设计并组装了针对汞离子的纸质传感器，实现了对纯水、自然湖水中汞离子的快速可视化检测。　　研究团队提出的可视化检测方法具有不依赖大型贵重的分析仪器、可进行裸眼观测、响应时间快等优点，能够实现痕量重金属离子的现场快速可视化检测。　　研究人员又设计并研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针，通过探针不同颜色荧光的比率变化，可将其应用于可视化检测分辨不同价态的铁离子(Fe2+)。在紫外光照下，随着Fe2+浓度的增加，探针的荧光颜色从红色变为蓝色，从而实现对Fe2+的可视化检测(Nanotechnology 2012, 23, 315502)。此外，研究团队还通过对氧化石墨烯的多层规整自组装，研制出了由多层氧化石墨烯组装的电极材料，结合电化学原理，可实现对铜离子的高选择性和敏感检测(Journal of Materials Chemistry 2012, 22, 22631)。　　该研究得到国家973项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、国家自然科学基金委及中科院“百人计划”支持。图示：针对重金属汞离子的现场快速可视化检测

荧光纳米材料是将荧光与纳米材料结合起来，发展出的一种新研究领域。与传统有机荧光染料相比,这些荧光纳米材料，如量子点、金团簇、发光氧化石墨烯等具有极高的荧光量子产率和复杂表面化学组分，为化学检测、生物检测及荧光成像奠定了基础。近日，中国农业科学院（郑州果树研究所，果品质量安全控制技术团队）利用生物质碳源猕猴桃合成了多功能纳米材料，在金属离子检测中取得一定成效。铁离子作为生物系统中最重要的金属离子之一，在氧吸收、氧代谢和电子转移中起着重要作用，人体内铁离子的含量异常可引发多种生物紊乱。此外，研究发现水和土壤中的铁离子会和有机磷农药（草甘膦）结合成长期稳定存在的污染化合物，所以开发铁离子的检测方法是十分必要的。该团队首次采用猕猴桃作为合成荧光纳米材料的生物质碳源，通过实验制备了一例具有Fe3+检测能力的荧光纳米材料——KF-CDs。科研人员使用手持式紫外分析仪发现添加Fe3+后该材料的荧光强度明显变弱，且其荧光降低的趋势与Fe3+的添加浓度在1-33.8微摩尔/升范围内呈线性分布。

p　　二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子，SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关，SIMS技术具有显著的基体效应，需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分，SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析，定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素，使用Cs+分析非金属元素，很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。/pp　　中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下，发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法，并于近日获得国家发明专利授权(发明名称：使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人：唐国强，赵洪 专利号：ZL 2013 1 0654614.7)。/pp　　该发明使用SIMS分析二次离子，用SNMS对中性粒子分析，可以在线获得样品中更多的信息，保留了微区分析的特点，没有基体效应。其特点有：分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器，基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。/pp　　该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上，能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素，具有很大的进步意义。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title="W020151218354254671408.jpg"//pp　　图1：2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。/p

前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱，其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子，它们可以与单个金属离子形成配位键，然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环，这种环状结构被称为螯合物，这个名字来源于希腊语单词Chela，意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理，当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时，溶液中的金属离子被选择性地吸附出来，利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子，也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》，利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA）及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化，再用原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）或ICP-MS进行检测，建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；LabAA 2000原子吸收光谱仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；UltraWAVE超级微波消解系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；微波消解赶酸器，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；硝酸（高纯），默克密理博公司；乙酸铵（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；无水乙酸钠（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；铅金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30095-100-20），坛墨质检标准物质中心；铑金属离子标准溶液100mg/L（产品编号: BW30063-100-C-50），坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度，得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样（消解条件参见表1），冷却后取出消解罐，在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次，合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1）固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱（Empore&trade CHELAT固相萃取柱，10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA），然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2）铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL，以约5mL/min的流速过柱，然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤，再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液，最后用10mL1%硝酸洗脱，收集洗脱液，备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后，以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标，在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中，依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点，取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时，将仪器的样品管插入试样中，从标准曲线上计算得出相应的浓度，扣除样品空白，计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱（10mm/6mL，货号：98-0604-0701-6EA，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理，再通过原子吸收光谱仪（配石墨炉原子化器，及铅空心阴极灯）和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现，该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力，且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速，适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定

据英国广播公司(BBC)6月24日报道，美国科学家将普通沙子涂上便宜且来源丰富的氧化石墨，使其变身为“超级沙”，能有效地除去水中的汞和染料分子，普通沙子过滤10分钟就会饱和，而“超级沙”吸收重金属可超过50分钟，净水能力提高了5倍。这种成本低廉的实用产品可广泛应用于发展中国家，相关论文发表在美国化学学会出版的《应用材料与界面》杂志上。　　参与此项研究的美国莱斯大学的高薇(音译)表示，当水被病原体、有机污染物和重金属离子污染时，普通粗沙的净化效率比细沙低，但细沙存在过滤速度慢的缺点。他们将具有很强吸附能力的氧化石墨同普通粗沙混合在一起放入水中，然后将混合物加热到105摄氏度，待水挥发掉，就得到了这种水流通过量大、净水效率更高“超级沙”。　　该研究的领导者、莱斯大学的普利克尔阿加延表示，为了使该“超级沙”能有针对性地吸附污水中的某些有机污染物或特定金属，可对氧化石墨进行修改。　　澳大利亚莫纳什大学的梅耐克马巨德表示，这项技术的另一优势是便宜，“超级沙”的性能可与市面上的活性炭相媲美，但却使用的是便宜且储量丰富的氧化石墨，如果能在室温下制造，会更具成本优势。　　世界卫生组织(WHO)表示，撒哈拉以南非洲国家仅有60%的居民、大洋洲仅有50%的居民能方便地获得饮用水。用沙子净化水已有6000多年的历史了，这种涂了氧化石墨的“超级沙”有望让这些国家和地区的人民更方便地获得饮用水。

上海仪电科学仪器股份有限公司于2013年11月中国(上海)工博会开幕前研发出采用阳极溶出法的能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”。该系统基本解决了用原子吸收分光光度计检测重金属含量中出现的仪器价格高、体积大和不方便现场检测的实际问题，在食品安全检测上具有经济划算、体积小且装箱易携带和适用于现场快速检测的特点，适合当前的我国推广食品安全检测的国情特点。大米和饮用水是人们赖以生存的最主要食品食物，其安全性也自然是人们最关心的民生问题。仪电科仪公司研发的“离子移动检测系统”在食品安全检测中，主要应用于对大米中镉含量的检测以及对饮用水中重金属（如铅、镉、汞、砷等重金属离子）含量的检测，是保证食品安全的一种可信赖的便携式精确检测小型仪器。“离子移动检测系统”配有三电极检测系统和印刷电极检测系统，在现场插上电源即可对被测物进行分析检测。在2013年工博会上亮相，曾受到不少专业观众和新老客户的关注。2014年元旦过后，仪电科仪公司的分析重金属含量的“离子移动检测系统”正式上市。图为能精确分析重金属含量的“离子移动检测系统”

饮用水中重金属离子的去除与检测，是21世纪人类面临的重大研究课题。重金属离子以多种形态存在于饮用水中，只要微量浓度即产生毒性效应，且具有持续性和放大作用。因而，发展高效去除和检测饮用水中的重金属离子的技术至关重要。　　近期，中科院合肥物质科学研究院智能所仿生功能材料与传感器件研究中心973首席科学家刘锦淮研究员和中科院“引进海外杰出人才”黄行九研究员率领的课题组首次制备了具有蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球，该磁性微球能够高效地去除水中的Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+等二价重金属离子，且能够通过磁性分离解决常规吸附剂难以回收利用的难题。同时，课题组科研人员采用蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2/Fe3O4空心磁性微球修饰电化学电极，能实现对痕量Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时的电化学检测，且具有非常好的选择性和检测下限。课题组科研人员经过一系列论证表明，修饰电极的电化学行为和修饰材料的优异吸附性能之间具有相关性，并在此基础上提出了吸附-电化学还原-溶出的重金属离子检测模型，模型对于揭示纳米材料修饰电极的电化学行为具有极其重要的科学意义。　　以上研究工作得到了国家重点基础研究发展计划(973项目)“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、“面向持久性有毒污染物痕量检测与治理的纳米材料应用基础研究”、国家自然科学基金委重大研究计划“纳米制造的基础研究”、中科院“引进海外杰出人才”百人计划等项目的支持。相关研究结果已分别发表在英国皇家化学学会(RSC)的国际知名学术期刊《材料化学期刊》(J. Mater. Chem., 2011, 21, 16550-16557)和《化学通讯》(Chem. Commun., 2011, 47, 11062-11064)上。　 　　蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球去除水中Pb2+的吸附容量曲线　 　　蛋形水母状的γ-AlOOH(勃姆石)@SiO2Fe3O4空心磁性微球修饰电极实现对水中Pb2+，Cu2+，Hg2+，Cd2+，Zn2+五种重金属离子实现高灵敏同时检测

p　　ISO/TC183 /WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会6月19日在武昌理工学院召开。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp　　去年10月，在第17届ISO/TC183国际标准年会上，ISO/TC183确定成立国际标准新工作组ISO/TC183/WG24，指定武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，研制《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定—离子色谱法》这项ISO国际标准。/pp　　全国有色金属标准化技术委员会副秘书长赵军锋教授表示，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。/pp　　“国际上对于精矿中氯的含量测定方法并不完善，而我尝试使用离子色谱技术，对于精矿中低含量氯的测定有很好的效果，并以此作为国家标准，随后慢慢地得到其他各国的认可，我们还会联合各国专家用离子色谱技术做出更多国际标准。”据崔海容介绍，精矿中的氟和氯不仅会在冶炼过程中腐蚀管道，并且高温煅烧后在大气中会造成污染。/pp　　崔海容告诉记者，目前国际标准制定工作已经取得很大进展，已经搜集到了秘鲁、巴西、澳大利亚等全球各个国家近百种矿石，进行初步结果的摸底和分析方法的优化，预计2019年即可发布实施。/p

伟业计量线上研讨会，老时间，老地方，每周五上午九点半伟业计量直播间来相见！伟业计量标准物质研讨会专题月来袭！12月3日-12月31日每周五上午九点半准时开播，一共五期，均由伟业计量技术骨干结合实际工作经验分享检验检测及标准物质应用课题。本周是第四期，课程安排如下：2021年12月24日（周五）上午9：30分，将由伟业计量&仪器信息网联合举办“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”即将开启，欢迎大家锁定伟业计量直播间！直播当天，研讨会讲师、助教将进行在线答疑，您有任何关于课程、研讨会以及伟业计量的问题，都可以在留言区进行提问。另外，我们还为当天参会的观众准备了惊喜活动，让您在兼具趣味性与创意性的视频教学中吸收知识。“无机阴离子、金属指标方法解读和标准物质的应用研讨会”课程表讲师简介： 柳春洋：北京北方伟业计量技术研究院，研发中心总监。10年标准物质研发经验。主导和参与申报伟业计量国家一级、二级标准物质300余种，研发产品数千种，部分代表性成果包括滤膜、生物基体成分分析标准物质、冻干人尿中碘成分分析标准物质、食用盐中碘成分分析标准物质、黏度液、水中无机盐成分分析标准物质等。 刘慥喆：北京北方伟业计量技术研究院，无机实验室技术骨干。参与申报伟业计量国家二级标准物质200余种。部分代表性研究成果有32种混合金属标准溶液、ICP分析用标准溶液26种元素、ICP分析用标准溶液24种元素等。对无机金属领域，金属标液研发以及食品、环境检测分析有丰富经验。（关注助教微信号，免费获得研讨会相关回放链接）温馨提示：伟业计量线上研讨会将于每周五上午09:30（节假日除外）定期举办。如果您是食品/环境/微生物等检测相关专业老师，有相关检测类课程想与我们交流分享，欢迎您加入伟业计量讲师团队，共享学术赋能，课酬丰厚，期待您的加入！联系助教：手机微信同号：15637658007

最近几年，随着基于贵金属(如Pt、Pd、Au等)的纳米催化剂被深入研究，人们开始把注意力转移到非贵金属催化剂(Fe、Co、Ni、Cu等)的可控合成和催化性质研究上。如果能够开发出替代贵金属的非贵金属催化剂，无论是从基础研究还是工业应用上来说都是非常有价值的。不过，从物理和化学性质来说，贵金属和非贵金属的区别还是非常大的。　　考虑到金属催化材料一般是用来催化氧化还原反应，因此我们这里做一些简单的对比。对于贵金属来说，它们的纳米粒子一般来说性质比较稳定，经过还原后不太容易被氧化。即使在催化反应过程中，虽然位于表面的原子会发生价态的变化，但是对于纳米粒子的整体来说，这种价态的变化并不是那么的显著。相比之下，非贵金属的性质就更加难以控制和琢磨。对于Fe和Co来说，被还原后的金属纳米粒子非常不稳定，一旦接触空气就会被氧化。如果没有一些保护的配体或者载体，那么完全变成氧化物可能就是几秒钟的事。相对来说，Ni和Cu的金属态纳米粒子相对来说稳定一些。但是如果尺寸比较小(小于5 nm)，也非常容易被空气氧化。在绝大部分加氢反应中，非贵金属的催化剂都需要经过一个预先的还原过程来进行活化。而我们在对催化剂进行表征的过程中，很多时候催化剂已经接触了空气，和实际反应条件下的样品有区别了。这种差异在非贵金属催化剂上体现的特别明显。图1. 通过Kirkendall效应，实心的Co纳米粒子被氧化形成空心的CoO结构。图片来源：Science　　在氧化和还原的过程中，不仅仅是发生化学价态的变化，很多时候还会伴随着纳米粒子形貌的变化。十多年前，材料科学家们在制备Fe、Co纳米粒子的时候就发现这些实心的纳米粒子暴露空气后会逐渐被氧化，然后形成空心结构的CoO(Science, 2004, 304, 711)。这种现象可以用Kirkendall效应来解释。同时这也说明在化学态变化的同时，物质也在纳米尺度发生迁移。上述现象目前在非贵金属体系中比较普遍 而在贵金属体系则比较少见。考虑到在催化反应中，不光是催化剂的表面性质对反应性能影响很大，催化剂活性组分的几何结构也有至关重要的影响。因此，对于在氧化-还原过程中形貌会有显著变化的非贵金属催化剂，借助一些原位表征手段研究纳米粒子在氧化-还原过程中的结构演变就是很有意义的课题。　　在2012年，来自美国Brookhaven国家实验室和Lawrence-Berkeley国家实验室的电镜科学家就借助环境透射电镜研究了CoOx纳米粒子被H2还原到金属Co纳米粒子的过程(ACS Nano, 2012, 6, 4241)。如图2所示，小颗粒的CoOx粒子在逐步还原的过程中会发生团聚，然后得到大颗粒的金属Co纳米粒子。图2. 通过原位电镜来观察CoOx还原到金属Co的过程。图片来源：ACS Nano　　对于单组份的Co纳米粒子，情况可能还相对简单一些。对于双金属甚至更多组分的非贵金属纳米粒子，在氧化-还原条件下他们的结构演变就会变得更加复杂和有趣。最近，在2012年工作基础上，美国Brookhaven国家实验室的Huolin L. Xin博士和天津大学的杜希文教授等科学家用原位透射电镜研究了CoNi双金属纳米粒子在氧化的过程中形貌的变化(Nat. Commun., 2016, 7, 13335)。图3. CoNi合金纳米粒子逐渐被氧化为多孔的CoOx-NiOx结构。图片来源：Nat. Commun.　　首先，作者考察了单个的CoNi合金纳米粒子在400 ℃下被氧化的过程。如图3a所示，实心的具有规则几何外形的纳米粒子是初始的材料。经过61秒后，在这个纳米粒子的棱角处可以观察到形貌的变化。随着时间的延长，可以明显的观察到表面形成了一层衬度较低一些的氧化层。经过了大概十分钟后，整个纳米粒子的形貌已经发生了显著的变化，说明Co和Ni在氧化的过程中不是静止的，而是在运动。再经过一段时间，实心的纳米粒子就会呈现一种核壳结构出现了氧化层和金属内核之间的明显界限。如果延长粒子在氧气气氛中的时间，金属态的内核会进一步的被氧化，直到变成一个具有多孔性质的氧化物结构(如图3b和图3c所示)。为了考察在氧化过程中Co和Ni两种元素的分布情况，作者对中间形成的结构进行了EELS elemental mapping。如图3所示，本来是充分混合的CoNi合金粒子经过氧化后，发生了部分的分离。在氧化后的粒子上，可以看到在表面形成了一个富含Co的薄层。在原文中，作者对这个氧化过程进行了三维的元素分析，确认了Co和Ni发生了空间上的部分分离。　　为了解释在原位电镜实验中观察到的现象，作者对这个氧化过程进行了理论上的计算和分析。通过经典的固体物理和物理化学的理论，作者比较了Co和Ni的氧化趋势的强弱，发现Co更容易被氧化。同时，作者还考察了Co和Ni在氧化过程中的速率，发现Co具有更前的结合O的能力，也更容易在氧化的过程中发生迁移。这样结合起来就解释了在原位电镜实验中观察到了Co和Ni发生部分的分离的现象。　　总的来说，这项工作发现了非贵金属纳米粒子中一些有趣的现象。而这些现象其实和催化过程都是有紧密的关系，可以帮助我们更好的理解非贵金属催化剂在氧化-还原条件下的一些行为。

p 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的；此外，没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途（如电力工业等）上，使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家，尤其是工业发达国家，竞相发展有色金属工业，增加有色金属的战略储备。/pp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属，是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年，将铁、铬、锰列入黑色金属；并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义，有时也将它们从有色金属中划分出来，单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列，成为金属的三大类。/pp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进，有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日，仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访，就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "六十余载始终坚守有色金属分析检测/span/strong/pp 北矿检测技术有限公司（以下简称“北矿检测”）成立于2016年，由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来，源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室，同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位，在国际上享有一定声誉。/pp 其中，依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年，国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年，是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且，2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位；2009年成为中关村开放实验室；2016年成为伦敦金属交易所（LME）指定取样与化验机构。/pp 北矿检测主要检测产品门类包括：各类有色金属冶炼产品（包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等），有色金属选矿产品（铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等），选冶中间产品（铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等），矿山化学品（如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等），及医院透析用水的检测等。/pp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年，发布国家、行业标准300余项，出版学术著作20余部，获国家和省部级等科技成果及专利近百项。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角/span/strong/pp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料（矿石、矿物、中间产物和产品等）中获取化学组成、存在形态和信息的技术，为有色金属工业科技和生产服务，也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的，由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右，有色金属分析由于分析仪器技术的发展，有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。/pp 如今，在有色金属分析过程中，仪器分析技术的应用越来越广泛，离子色谱技术就是其中一种。/pp 据汤主任介绍，离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子，尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测，采用离子色谱法测定比较普及，标准方法也比较多。然而最近20年，不止是水样，有色金属选冶固体样品中阴离子，尤其是氟离子和氯离子，作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素，其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视，而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。/pp 目前在有色金属领域，离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有：/pp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》；/pp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》。/pp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草，其他标准方法也是主要参与制定单位。/pp 尤其值得一提的是，ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp 据了解，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展，预计在不久的将来即可发布实施。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术与有色金属检测行业共发展/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong汤淑芳主任与离子色谱仪/strong/span/pp 自2000年硕士毕业后，汤主任就一直在北矿检测工作，算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历，擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来，她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间，当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到，有色金属行业的样品，特点就是高基体、高盐类、难分解，阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作，2007年，北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研，在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。/pp 在品牌选择过程中，青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通，最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持，而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展，给予青岛盛瀚仪器应用支持，二者之间已超越简单的贸易关系，更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是，通过多年的合作，双方都有了很大的技术进步。回忆起往事，细细想来，汤主任不由的感叹，从2007年的第一台CIC-200，到现在的CIC-D160型离子色谱仪，北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测工作span style="color: rgb(0, 112, 192) "/span人员/strong/pp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用，尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法，以及实验室在研的其他标准方法和非标方法，均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道，青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高，配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱，在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究，也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。/pp 在有色金属检测领域，离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一，在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来，未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携，色谱柱内径和填充颗粒小；进一步提高检测器灵敏度，满足微痕量检测灵敏度要求；进一步提高分析速度，缩短分析时间；提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面，青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍，青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术，已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术，无需使用酸碱等试剂，节省了前处理时间，操作简单，空白值降低，检出限降低，非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题：如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应，腐蚀内壁，对氟的测定结果会产生一定的影响，并且高温煅烧后会带来在大气污染，因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势，实际上也是各行各业共同的呼吁。/pp 另外，汤主任对于离子色谱仪，尤其是国产设备，提出了向定制化方向发展的建议：对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案，并配套研制一些简易的预分离柱，更好地解决复杂样品的高基体干扰，提高分析速度。/ppstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "采访后记：/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "自新中国成立以来，我国有色金属工业发展迅速，已经形成了从常用有色金属到稀有金属，品种比较齐全，工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模，但与世界先进水平相比较，仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到，分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位，分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环，因此，像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标！/span/p

近期，“2023年度中国检验检测学会科学技术奖”获奖名单公布，北京莱伯泰科仪器股份有限公司（简称“莱伯泰科”）凭借其《硅片表面金属离子国产检测仪器首创项目》荣获科学技术进步奖二等奖。该奖项由中国检验检测学会设立，旨在表彰那些在检验检测科学技术领域或相关领域，通过技术发明、科技进步、国际科技合作等活动，对推动检验检测科学发展做出显著贡献的组织和个人。莱伯泰科于2021年5月和2023年3月分别推出了自主研发的LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪和LabMS 5000电感耦合等离子体串联质谱仪，其技术成熟度与产品可靠性已经满足国内集成电路制造企业对28nm以上制程硅片表面金属离子检测的需求，并已成功应用于半导体晶圆制造企业，在半导体行业有了巨大突破。莱伯泰科此次获奖的《硅片表面金属离子国产检测仪器首创项目》成功解决了国产仪器在此领域的技术空白，有望打破国外技术的长期垄断。该项目依托先进的ICP离子源技术、加强的离子传输系统和基于CAN总线的电控系统，实现了仪器的高效稳定运行及精准检测，满足了半导体硅片行业对极低检出限的严苛要求。凭借在电感耦合等离子体质谱技术领域的丰富创新经验，莱伯泰科一直致力于为半导体行业提供更加精准、高效的解决方案。今天的荣誉标志着莱伯泰科在科技创新道路上达到了新的里程碑。未来，莱伯泰科将继续专注于高端科研设备的研发，努力推动科学仪器技术的持续进步，为行业的发展贡献自己的智慧和力量。电感耦合等离子体质谱仪LabMS 3000 ICP-MS&bull 强大：集成型高基质进样系统，支持在线氩气稀释和有机样品加氧除碳，从而减少样品前处理时间并避免此过程中引入的各种污染&bull 精准：新一代碰撞反应池技术，消除棘手的多原子离子和双电荷离子干扰，提升数据质量&bull 安全：具有多重安全防控以及定时维护日志，确保仪器在安全、可靠的状态下运行，尽量减少计划外的停机和提供安全保护&bull 智能：HiMass智能工作站，中英文语言实时切换，支持接入实验室管理系统和定制报告模版，向导式设计更符合中国人操作习惯&bull 高效：与LabTech前处理设备无缝衔接实现一站式元素分析解决方案，使元素分析更高效、更准确、更安全LabMS 5000 电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS）精准：MS/MS模式实现受控且可靠的干扰去除，精准去除质量干扰离子，从而获得更低的检测限和准确的超痕量分析结果。稳定：采用工业标准27.12MHz 全固态RF发生器，具有高稳定性及可靠性；优异的离子传输系统设计即使在MS/MS模式下也具有良好的检测稳定性。可靠：通过 SEMI S2 认证，多达十重安全防护配置，带来全面可靠的安全防护，保证仪器长时间安全可靠运行。强大：全基体进样系统结合接口设计及加强离子传输系统，带来强大的基体耐受性，即使高基体直接进样也可有效降低信号漂移。易用：HiMass智能工作站，一键式，向导式、模块化设计，界面简洁直观，易学易用，提高工作效率。

全体会员及各有关单位：根据《青海省标准化协会团体标准管理办法》的要求，2023年9月9日青海省标准化协会组织专家，对由海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心申请的《工业盐中10种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、《工业氯化钙中钠镁钾含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、《硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》3 项团体标准进行立项评估。经专家组质询及现场答疑，同意立项。请各单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强相关标准的适用性和有效性。欢迎会员单位积极参与本标准的编制工作，有意者请与青海省标准化协会联系。联系人：刘伟朝电 话：0971-4110866地 址：青海省西宁市城西区西关大街31号邮 箱：744636392@qq.com 附件：拟立项团标清单序号拟立项团标名称主要参编单位1《工业盐中 10 种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心2《工业氯化钙中钠镁钾含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心3《硫酸钾镁肥中钙镁钠含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海省盐湖工业股份有限公司、青海省柴达木综合地质矿产勘查院、海西州质量技术检验检测中心、西宁大学(筹)、茫崖市食品药品和质量技术检验检测中心青海省标准化协会2023年9月11日青海省标准化协会关于《工业盐中10种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等 3项团体标准立项的公告1.jpg青海省标准化协会关于《工业盐中10种金属离子含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》等 3项团体标准立项的公告2.jpg

电化学储能是能源革命的关键支撑技术，是推动全社会绿色低碳发展、实现碳中和目标的重大战略需求。水系锌离子电池具有成本低廉、生态友好、体积能量密度高、安全性高等优点，被认为是极具前景的大规模储能体系。然而，锌负极存在枝晶生长、不可逆副反应等问题，这严重制约了锌离子电池的发展。锌负极表界面对锌离子电池性能具有重要的影响，目前的研究多集中在化学（电解液添加剂）或材料层面（界面涂层修饰），电极功能结构的精准设计和可靠制造是对化学和材料研究的重要补充。通过微纳尺度先进制造技术优化电极结构的尺寸、结构和空间排布有望从制造学科角度为提高锌离子电池性能开辟新的途径。近日，湖南大学段辉高教授、张冠华副教授、张夏楠等人突破传统锌负极优化策略，提出“多功能3D结构电极”新思路，借助跨尺度高精度3D打印技术（摩方精密，nanoArch P140）和化学沉积/电沉积技术成功实现结构功能一体化锌负极的可靠制造。多级金属点阵结构的3D通孔结构和超亲水表面能够有效调控电极电场分布，实现诱导锌金属优先沉积到点阵通孔结构内侧，保证点阵电极表面锌均匀沉积。通过电极在电解液中的电流密度分布模拟和锌沉积/剥离过程的原位显微观察证实3D Ni-Zn微点阵电极具有更低的锌成核过电位、更多的成核位点、更均匀的局域电场分布、更高的可逆锌沉积/剥离效率。此外，由3D Ni-Zn微点阵负极和聚苯胺插层的氧化钒正极组装而成的全电池表现出了优异的电化学性能。这种具有有序3D通孔结构的导电金属微点阵为开发其它高性能金属(如Li,Na, K, Mg, Al)电池提供了新的思路。相关成果以“3D-printed multi-channelmetal lattices enabling localized electric-field redistribution fordendrite-free aqueous Zn-ion batteries”为题目发表于能源材料与器件领域顶级期刊《Advanced Energy Materials》。原文链接： https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.202003927上述工作得到了国家自然科学基金、湖南省自然科学基金、中央高校基础研究基金、长沙市科技局基金等资金支持。图1. 3D Ni-Zn微点阵结构制备流程示意图图2. 3D Ni-Zn微点阵电极相关表征图3. 由3D Ni-Zn电极所制备的对称电池和半电池性能图4. 2D Ni-Zn、3D Ni-Zn电极的电解液中电流密度分布仿真以及循环后的超景深显微镜图片和相应高度云图图5. 在2D Ni、3D Ni电极表面沉积不同容量锌的SEM照片与相应示意图图6. 与PVO正极材料相匹配的全电池性能

一、项目基本情况1.项目编号：OITC-G240611208项目名称：中国科学院金属研究所二次离子质谱仪招标项目预算金额：790.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：790.000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量（台/套）采购预算（人民币）最高限价（人民币）是否允许采购进口产品1二次离子质谱仪1套790790是合同履行期限：合同生效后14个月本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号：OITC-G240661177项目名称：中国科学院金属研究所扫描隧道显微镜采购项目预算金额：420.000000 万元（人民币）最高限价（如有）：420.000000 万元（人民币）采购需求：包号货物名称数量（套）采购预算（人民币）最高限价（人民币）是否允许采购进口产品1扫描隧道显微镜1420万元420万元否合同履行期限：合同签订后10个月。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2024年06月14日 至 2024年06月21日，每天上午9:00至11:00，下午13:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：www.oitccas.com；北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式：登录www.oitccas.com注册并购买售价：￥600.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：中国科学院金属研究所　　　　　地址：沈阳市沈河区文化路72号　　　　　　　　联系方式：佟老师；024-23971066　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：东方国际招标有限责任公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层　　　　　　　　　　　　联系方式：李雯；王军；郭宇涵；余睿；010-68290530；010-68290508　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：李雯；王军；郭宇涵；余睿电　话：　　010-68290530；010-68290508

p style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　strong仪器信息网讯/strong 本期推荐的是发表在《Journal of Analysis and Testing》2020年第3期的strong上海交通大学系统生物医学研究院吕海涛研究员课题组/strong原创论文strong“基于靶向代谢组学方法表征金属离子锰调控生物膜特征代谢”/strong。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a08beaa-f9b4-45f6-9d6c-a71acc5cbd57.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.75em "　　基于靶向代谢组学方法表征金属离子锰调控生物膜特征代谢/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "　　郭睿，吕海涛*/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　近日，国内第一本国际性的英文分析化学期刊Journal of Analysis and Testing (JOAT) 特邀请中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员作为客座编辑，主持“Metabolomics: state of art in methoddevelopment and applications”专题。上海交大系统生物医学研究院吕海涛课题组受邀发表基于靶向代谢组学方法表征金属离子锰调控生物膜特征代谢的最新研究成果。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/80edb75a-ab8d-4946-845d-843615694741.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　生物膜是由多种微生物在外界压力环境下产生，表面被胞外聚合物(EPS)包裹的微生物群落，EPS的存在使细胞对杀虫剂，抗生素以及其他入侵力的抵抗力都明显高于其悬浮细胞。生物膜的形成对各个领域都产生了影响，包括临床感染，环境污染，农业生产，食品工程和工业污染等。然而，生物膜的形成机制尚未完全阐明，并且目前我们还缺乏解决这些问题以及破坏生物膜形成的有效手段。在本研究中，我们试图探寻金属锰离子通过调节生物膜形成过程的关键功能代谢产物进而认知其调控生物形成的代谢模式与特征表型，以为后续生物膜形成机制研究奠定靶向调控物质基础。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/388cbcf4-2dfb-43a5-9b92-a42f7ac258e2.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　本研究初步发现，金属锰离子能够调控大肠杆菌生物模的形成，与作用剂量具有一定的依存关系，且对其微观内质结构具有明显的修饰作用，进而影响稳态生物膜的形成与解离。/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/d74c56a0-1141-4ad9-9e1d-dbbc853c3ce4.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/43fa82ea-6ee5-4c86-8297-1e88465fb16b.jpg" title="5.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　进一步，经过精准靶向代谢组学分析，我们初步确证锰离子具有调控生物膜形成过程中特征分子代谢的潜力，而这些代谢直接关联生物膜的形成。由此，我们认为，锰离子或许能够成为抑制和调控生物膜形成的一种生物基质选择，而其靶向调控的功能代谢物，也具备调控生物膜形成的分子特征。未来可考虑从锰离子靶向调控功能代谢物角度，设计全新策略，清除生物膜的形成，彻底解决上述不同生命科学领域与生物膜相关的有害挑战。/pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/f1b30c68-5ce7-44a0-9bf3-b24f437699f4.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/89426807-d3b6-47a6-988c-5dd2a5467724.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　课题组正在基于上述代谢表型结果，聚焦具体有价值功能代谢物，结合生物合成调控修饰策略，开展相关机理研究，核心目标是从金属调控代谢维度阐明生物膜形成与解离的分子机理，为生物膜相关挑战性科学与转化应用问题的解决提供共性策略和方法参考。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　课题研究得到国家重点研发计划、国家自然科学基金和上海交通大学高层次人才启动基金等支持。/pp style="text-align: right line-height: 1.75em "　　(感谢吕海涛研究员团队提供论文主要内容翻译)/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　下载本文： Guo, R., Lu, H. Targeted Metabolomics Revealed the Regulatory Role of Manganese on Small-Molecule Metabolism of Biofilm Formation in Escherichia coli. J. Anal. Test. (2020). a href="https://doi.org/10.1007/s41664-020-00139-8" _src="https://doi.org/10.1007/s41664-020-00139-8"https://doi.org/10.1007/s41664-020-00139-8/a /pp style="line-height: 16px text-indent: 2em "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/202007/attachment/73e7f637-5326-4057-aefe-d245e15b3247.pdf" title="10.1007@s41664-020-00139-8.pdf"10.1007@s41664-020-00139-8.pdf/a/pp style="text-align: center line-height: 1.75em "　　上海交通大学吕海涛研究员简介/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/ac915f0a-4375-4c52-9eaa-b84c216234d0.jpg" title="微信图片_20200727115812.jpg" alt="微信图片_20200727115812.jpg"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　吕海涛博士，，上海交通大学研究员(教授)/课题组长/博士生导师，国家重点研究发计划课题负责人，权威的QUT Vice Chancellor’ s Research Fellowship校长特聘教授席国际人才基金获得者，交通大学绿色通道引进高层次人才和功能代谢组学科学实验室主任。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　2009年于黑龙江中医药大学获得生药学博士学位，师从王喜军教授。2009-2013年先后在美国爱因斯坦医学院，华盛顿大学医学院和麻省理工学院完成博士后训练，研究方向为代谢组学、化学生物学和RNA Modifications, 合作导师为Irwin J. Kurland 教授， Jeffrey P. Henderson 教授和Peter C. Dedon 教授。2012年9月-2015年12月，任重庆大学创新药物研究中心(药学院)“百人计划”研究员，博士生导师，主任(院长)助理，功能组学与创新中药研究实验室负责人。2015年12月，加盟上海交通大学系统生物医学研究院，任课题组长，研究员，博士生导师，领衔功能代谢组科学实验室建设与发展。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　先后在Mass SpectrometryReviews, Journal of Proteome Research, Molecular Cellar Proteomics，Pharmacological Research, 和Liver International 等权威杂志发表SCI检索论文46篇，被Nature Chemical Biology, Chemical Reviews和Mass Spectrometry Reviews 等著名杂志引用1000余次，并发表会议论文30余篇，国内外学术会议和科研机构特邀学术报告40余次，担任分会主席主持会议5次。目前担任自2013年7月起，兼任澳大利亚昆士兰科技大学校长特聘教授/博士生导师。中国生物物理学会代谢组学分会副秘书长，世中联网络药理学专委会常务理事，中国药理学会网络药理学专委会理事，中国药理学学会分析药理学专委会创会理事，美国科学促进会(AAAS)荣誉会员和国际代谢组学学会会员。同时担任著名SCI检索杂志Phytomedicine (JCR 1区,IF 4.2)副主编，Frontiers inMicrobiology(IF 4.1)副主编，以及Pharmacological Research (IF 5.57)顾问主编，Scientific Reports (IF 4.1)和Proteomics-Clinical Applications (IF 3.5)编委，以及SCI检索杂志Acta PharmaceuticaSinica B (IF 5.7)和Chinese Journal of Natural Medicines (IF 1.9)青年编委。并受邀为Mass SpectrometryReviews, NPJ Systems Biology and Applications, Journal of Proteome Research,Biomacromolecules 等20余本SCI检索杂志审稿，国家自然科学基金委和澳大利亚NHMRC基金评审专家。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　近五年，吕海涛博士先后主持国家重点研发计划课题1项，国家自然科学基金面上项目2项，中央高校基本科研业务费重大项2项，重庆自然科学基金面上项目1项，QUT Vice Chancellor’s Research Fellowships 1项(校长特聘教授席国际人才基金项目), 上海交通大学特别研究员计划项目1项(绿色通道引进高层次人才项目),重庆大学百人计划项目1项(引进海外高层次人才项目)。获教育部科技成果一等奖1项，获批合作发明专利1项。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em "　　联系 Email: haitao.lu@sjtu.edu.cn/ppbr//p

2021年5月18日，东莞某第三方检测公司购买我司安捷伦气相色谱 GC， 型号：6890N+ECD+NPD； 安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS， 型号：7500CX ，安装调试完毕，感谢客户的支持与认可。1安捷伦气相色谱 GC 6890N+ECD+NPD 实物图片： 安捷伦气相色谱 GC 6890N内置局域网 (LAN) ，使您能够通过站点共享商业和科学数据，以便快速作出正确的决策。这种6890N气相色谱仪具有所有工业的研究和方法开发所需的灵活性和性能，耐用且可靠，适合用于那些需要多个色谱柱或阀、特定进样口或检测器、宽温度范围的常规方法。应用范围：为石油化工、食品分析、环境监测、医药溶剂残留等领域提供了完备的气相色谱仪器解决方案 1安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 实物图片： ICP-MS已被公认为痕量金属元素分析技术的选择。当今的常规实验室要求比ICP-OES更为灵敏，比石墨炉原子吸收 (GFAAS)更为快速的分析技术。ICP-MS 可满足上述两方面的需求，它具有更宽的工作范围，并可同时测定能生成氢化物的元素及痕量Hg，同时还具备半定量及同位素比分析能力。ICP-MS又可作为一种极为理想的多功能的检测器，与色谱和激光技术联用。安捷伦电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS 7500CX 应用领域包括：--环境样品分析，包括自来水、地表水、地下水、海水以及各种土壤、废弃物等的分析--半导体材料分析--玻璃、陶瓷和矿冶等样品分析--地质学研究--生物食品及医药临床研究--核材料分析--石油化工样品分析--法医应用与研究--环境毒理、生命科学等领域的元素价态、形态分析

p style="text-align: justify text-indent: 2em "11月17日公告，中国科学院金属研究所聚焦离子束电子束双束电子显微镜采购项目公开招标，预算1000万元。招标项目的潜在投标人应在北京市西城区西直门外大街6号中仪大厦416获取招标文件，并于2020年12月17日09点30分前递交投标文件。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、项目基本情况/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "项目编号：20CNIC-031692-054/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "项目名称：中国科学院金属研究所聚焦离子束电子束双束电子显微镜采购项目/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "预算金额：1000万元（人民币）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "采购需求：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "名称：聚焦离子束电子束双束电子显微镜/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "数量：1套/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "简要技术需求：/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "设备用于材料纳微米级尺度高精度加工、修改、成型和高分辨成像。结合电子束高分辨显微表征、能谱和EBSD等辅助分析,进行材料高分辨微观形貌、三维结构、晶体取向及元素含量分布信息测试。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "*大样品室，仓门内径 ≥370mm；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "*元素分析范围：Be4～Cf98；/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "* 能量分辨率：Mn Ka保证优于127eV（计数率130,000cps）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "合同履行期限：合同签订后8个月/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "本项目( 不接受 )联合体投标。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong二、获取招标文件/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "时间：2020年11月27日 至 2020年12月04日，每天上午9:30至11:30，下午13:30至16:30。（北京时间，法定节假日除外）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "地点：北京市西城区西直门外大街6号中仪大厦416/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "方式：电话联系购买/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "售价：￥800.0 元，本公告包含的招标文件售价总和/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、提交投标文件截止时间、开标时间和地点/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "提交投标文件截止时间：2020年12月17日 09点30分（北京时间）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "开标时间：2020年12月17日 09点30分（北京时间）/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "地点：北京市西城区西直门外大街6号中仪大厦416会议室/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、公告期限/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "自本公告发布之日起5个工作日。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong五、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "1. 采购人信息/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "名称：中国科学院金属研究所/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "地址：辽宁省沈阳市沈河区文化路72号/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "联系方式：佟老师 024-23971066/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "2. 采购代理机构信息/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "名称：中国仪器进出口集团有限公司/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "地址：北京市西城区西直门外大街6号中仪大厦416/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "联系方式：陶经理 010-88317223/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "3. 项目联系方式/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "项目联系人：陶宇/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "电话：010-88317223/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong推荐信息：/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/news/20201127/566092.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "中科院金属所场发射扫描电镜采购项目公开招标/span/a/ppbr//p

p style="text-align: center "img width="400" height="195" title="化学所.png" style="width: 400px height: 195px " alt="化学所.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　strong酯化反应/strong是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看，strong发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。/strong将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。/pp　　strong离子液体(Ionic Liquids, ILs)/strong是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中，strong咪唑类ILs/strong如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SOsub2/sub的吸收等方面已经具有诸多应用。/pp　　strong近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下Osub2/sub作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。/strong机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。/pp　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSOsub4/sub、[EMIM] BFsub4/sub和[EMIM] N(CN)sub2/sub，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NHsub4/subAc/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明strong由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。/strong/pp style="text-align: center "img width="400" height="430" title="table 1.png" style="width: 400px height: 430px " alt="table 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率/strong/pp style="text-align: left "　　随后，作者研究了各种strong醇类自酯化的反应性/strong(Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NOsub2/sub)和给电子基团(OCHsub3/sub)的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言，strong脂肪醇的反应性低于苄醇。/strong随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。/pp style="text-align: center "img width="400" height="567" title="table 2.png" style="width: 400px height: 567px " alt="table 2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应/strong/pp　　另外，作者还研究了strong苄基和脂肪醇的交叉酯化/strong(Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。strong反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性/strong。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。/pp style="text-align: center "img width="400" height="549" title="table 3.png" style="width: 400px height: 549px " alt="table 3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应/strong/pp　　另外，作者对氧化酯化的strong反应机制/strong进行了研究。span style="color: rgb(255, 0, 0) "反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，Osub2/sub氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "img width="500" height="323" title="figure 1.png" style="width: 500px height: 323px " alt="figure 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(38, 38, 38) "图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径/span/strong/pp　　结语：strong韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应/strong。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。/pp /p

为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准、污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）、《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）、《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）、《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）、《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）、《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）等9项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》（HJ 1315-2023）为首次发布，适用于土壤和沉积物中19种金属元素总量的测定。与现行相关监测标准相比，本标准具有可测定金属元素种类多、灵敏度高、易于推广等优点，可支撑《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618-2018）、《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等标准实施。　　《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 195-2023）、《水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 199-2023）、《水质 硫化物的测定 气相分子吸收光谱法》（HJ 200-2023）等3项标准均为第一次修订，适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中氨氮、总氮和硫化物的测定。与原标准相比，3项标准增加了试样制备、质量保证和质量控制等条款，完善了干扰和消除、标准曲线建立等内容，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）等标准实施。　　《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法》（HJ 1316-2023）为首次发布，适用于固定污染源废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸与甲基丙烯酸的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有检出限低、准确度高、稳定性好等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《涂料、油墨及胶粘剂工业大气污染物排放标准》（GB 37824-2019）等标准实施。　　《环境空气和废气 6种丙烯酸酯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 1317-2023）为首次发布，适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源废气中6种丙烯酸酯类化合物的测定，填补了大气中相关分析方法标准空白。本标准具有可测定污染物种类多、检出限低、精密度高等优点，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《合成树脂工业污染物排放标准》（GB 31572-2015）等标准实施。　　《区域环境空气臭氧自动监测质量评估技术要求》（HJ 1318-2023）为首次发布，适用于对采用紫外光度法等原理的点式环境空气臭氧分析仪监测的质量评估。本标准明确了区域环境空气臭氧自动监测质量评估工作的流程与内容，具有操作简便、易于推广等优点，有力支撑臭氧自动监测质量控制、监督检查与质量评估等工作。　　《环境空气监测臭氧传递标准校准技术规范》（HJ 1319-2023）为首次发布，适用于臭氧二、三、四级传递标准之间的校准。本标准规范了臭氧传递标准的逐级校准工作，与《环境空气气态污染物（SO2、NO2、O3、CO）连续自动监测系统运行和质控技术规范》（HJ 818-2018)、《环境空气臭氧监测一级校准技术规范》(HJ 1099-2020）配套执行，构成一条从现场臭氧分析仪至臭氧原级测量标准的不间断的量值溯源链。　　《生态遥感地面观测与验证技术导则》（HJ 1320-2023）为首次发布，适用于全国及区域尺度生态遥感监测、遥感产品验证等相关工作。本标准规定了生态遥感地面观测与验证工作各环节的基本要求，有助于提高生态遥感监测结果的准确性、可比性，支撑全国生态质量监测与评价、自然保护地和生态保护红线监管等工作。　　上述9项标准的发布实施，丰富了监测标准供给，对于进一步完善国家生态环境监测标准体系，规范生态环境监测工作，保证环境监测数据质量，服务生态环境监管执法具有重要意义。