金属陶瓷膜

SPEX MIXER/MILL 8000系列高能球磨仪可将坚硬或易碎样品粉碎至可分析细度，部分样品研磨精度可达纳米级别。采用独家专利的∞式三维立体运动模式研磨，360°立体无死角，非正反转方式，可以在最短的时间内向样品输送最高的机械能量，为目前世界上所有球磨仪中能量最高、速度最快的球磨机。SPEX以其在球磨机研发和生产超过60年的经验以及在球磨机创新领域所做出的突出贡献，成为美国球磨机行业标准的制定者。SPEX高能球磨仪可用于岩石、矿物、金属合金、陶瓷、催化剂、玻璃、沙子、水泥、炉渣、医药、植物和动物组织、谷物、种子、油漆和油墨、电子、RoHS样品等分析用样品研磨。 下文将介绍SPEX高能球磨仪用于分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应。该应用源自: S. Indris, D. Bork, P. Heitjans, J. Mater. Synth. Process 8, 245 (2000),经汉诺威大学物理化学和电化学研究所P.Heitjans教授同意。原文献阅读请联系科尔帕默公司。✦ ++高能球磨法制备纳米晶氧化陶瓷SPEX 高能球磨仪分析纳米晶体材料中的颗粒尺寸效应需要一种可以调节颗粒尺寸的技术。在本研究中，使用球磨机(8000M Mixer/Mill, SPEX SamplePrep；配备有氧化铝和氧化锆小瓶)。球磨特别适合这项任务，因为它易于使用，并允许研磨相对大量的材料以及各种不同的材料。分析介质为：Li2O、LiNbO3、LiBO2、B2O3、TiO2和Li2O：B2O3混合物。通过研磨时间测定平均粒径，随后通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行分析。选择含锂材料是因为它们作为固体电解质的潜在用途。TiO2在用作光催化剂方面是令人感兴趣的。对于吸湿性材料，在氩气气氛中填充氧化铝研磨瓶并将其放入密封的不锈钢容器中。► 颗粒大小不同的氧化物表现出不同的研磨特性，但最小粒径约为在研磨8至10小时后获得20nm.通过XRD分析和TEM数据确定颗粒尺寸。差示扫描量热法（DSC）表明，纳米晶样品是亚稳态的，加热导致颗粒生长。在烧结过程中，当要生产固体致密陶瓷时，要考虑到这一点。其他研究小组先前的研究表明，两步烧结特别适合在第二步中使用较低的温度。通过两种方法分析，TiO2在研磨过程中发生了部分相变。当进行球磨时，包含另外杂质的金红石以较小粒径的纯金红石（不含杂质）形式获得。► 化学反应陶瓷组分的混合和随后的压制产生具有多个不同边界层的材料。这种不同界面的晶格可以通过改变颗粒尺寸来改变。在分析Li2O∶B2O3的50∶50混合物的过程中，检测到由于该化学-机械过程引起的化学变化。在短时间后，用XRD分析仅检测到原始化合物的谱线，而在4小时后出现新的谱线。新形成的产物是Li2B4O7。这表明反应的最终产物并不取决于混合物的组成，而是取决于边界层的条件。► 结论高能球磨特别适用于颗粒尺寸的减小以及后续化学和物理变化的研究。颗粒尺寸减小和随后生长的特征与所有分析的氧化物相似。开始时微晶材料没有发生化学反应，经过研磨后：一些材料表现出相变；另一些材料则表现出化学反应。更多推荐：SPEX8200高能行星式球磨机Spex 8200行星球磨机通过机械运动研磨样品，沿一个方向旋转震击器，而平台（太阳轮）沿相反方向旋转。机械磨具以2:1的比例进行，使容器相对于太阳轮的每一次旋转旋转两次。当容器移动时，相对离心力被传递到磨球上，使磨球以圆周运动的方式相互移动，并抵靠容器壁，从而研磨样品。

2023年5月24-26日第二届中国(宜兴)国际陶瓷全产业链展览会暨第十二届中国（宜兴）工业陶瓷产业创新发展峰会在江苏宜兴青龙山会议中心盛大举行。江苏宜兴为世界陶瓷名镇，宜兴紫砂陶瓷闻名海内外。江苏宜兴陶瓷产业园区是江苏省唯一一家以陶瓷为特色产业的开发区。自2002年国家火炬计划宜兴非金属材料产业基地建成以来，宜兴市形成了以工业陶瓷、耐火材料为主体的非金属材料产业集群，产品涵盖蜂窝陶瓷等先进结构陶瓷、电子器件封装外壳等功能陶瓷以及轻质隔热耐火砖等耐火材料。丁蜀镇作为宜兴非金属材料产业发展的主阵地、主窗口，不断加强规划引领、政策撬动、资源集聚，连续11年举办工业陶瓷产业发展高峰论坛，一批骨干企业在产品升级、科技进步、市场拓展等方面取得喜人成绩。本届大会主题为“新陶瓷 新范畴 新任务”，重点围绕新能源、新材料，关注解决国家“卡脖子”工程需求和陶瓷基础材料的新应用，分设“工陶大家说”沙发论坛，先进陶瓷与半导体、新能源融合发展研讨会，先进陶瓷增材制造技术与应用论坛，工业陶瓷标准制定、检验检测研讨会，全国耐火材料标准化技术委员会标准审查、宣贯及讨论会等活动，来自英国、德国、意大利等国家和19个省的企业代表、40余家大学（学院）和科研院所的专家、教授齐聚一堂，为江苏乃至中国先进陶瓷产业高质量发展共襄盛举。 真理光学作为一家致力于提供精密颗粒表征分析解决方案的专业化公司非常荣幸地受到大会邀请参与本届陶瓷大会。真理光学一直在为客户提供卓越的产品和服务，并不断推进科技创新。此次参展，真理光学展示的LT3600系列全自动激光粒度仪和Nanolink系列纳米粒度及Zeta电位分析仪，是该公司最新推出的高性能仪器，被广泛应用于现代工业、化工、医药、食品等领域，尤其适用于先进陶瓷领域的粒度控制、浆料分散体系评价等方面。先进陶瓷产业作为江苏宜兴当地支柱产业，主要产品集中于高端电子陶瓷和结构陶瓷制造，而高纯度、纳米化和表面电荷等关键参数对于先进陶瓷材料的性能、稳定性以及生产过程中的质量控制都具有非常重要的影响。因此，真理光学展示的这些高端颗粒仪器不仅可以提升陶瓷生产企业的质量控制能力，同时也可以推动陶瓷材料的研发和创新。 展会期间，真理光学的技术人员与各方专家、企业代表深入交流，不断优化产品性能和服务质量，为将来更好的发展奠定了坚实的基础。通过积极参与本次（宜兴）国际陶瓷全产业链展览会，真理光学凭借精湛的产品获得了很多当地先进陶瓷企业的关注，进一步提升了真理光学品牌影响力。 目前，真理光学已经成为中国颗粒分析仪器行业的佼佼者，依托技术创新和优质服务，在海内外市场中得到了广泛的认可和好评。真理光学秉持“科学态度 工匠精神 成就高端颗粒仪器”理念，为中国先进陶瓷产业高质量发展提供更加可靠的粒度检测解决方案和优质服务。我们期待在未来的合作中，与各位客户和伙伴一起携手共进，共同迎接陶瓷产业的新挑战、新机遇。

光谱鉴定古陶瓷是否靠谱? 据称准确率达90%以上 　　号称最先进“能量色散X荧光光谱仪”现身广州　　专家称能为古陶瓷器鉴定“生日”和“出生地”，开具“元素身份证”　　有了先进的科学仪器，古代文物鉴定是否便可以从此进入“机器时代”?日前，云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室的技术人员和鉴定师们携带号称“最先进”的“能量色散X荧光光谱仪”来到广州进行文物鉴定工作。据称这种检测方法可以精确地测定古代文物，特别是古代陶瓷器的“生日”和“出生地”，为文物开具一份严谨的“元素身份证”。　　目前流行的“科技检测”方法　　一、热释光：可以准确地检测陶瓷的烧成年代，误差在50～80年左右，但是这种方法需要取样，对文物会造成破坏 　　二、无损检测釉的脱玻化系数，用这种方法对付高仿瓷器非常有效。但是它的局限是只能检测带釉的瓷器 　　三、无损检测陶瓷的胎、釉的化学成分及微量元素，可以准确断定其新老。　　探测仪技术曾用于月球探测车，据称准确率可达90%以上　　记者在文德路玉鸣轩中看到了这台“EDX-3600L能量色散X荧光光谱仪”。鉴定活动的负责人那静告诉记者，这台仪器是云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室于2008年7月从德国引进的，是当今世界上非破坏化学组成分析、检测古陶瓷方面最为先进的X荧光仪。该仪器配置德国硅漂移探测仪(据称这种探测仪技术曾经使用在月球探测车探测器上)、牛津仪器X光管。它的分析范围为1ppm(百万分之一)-99.9% 并且可以深入釉下0.3cm，探测陶瓷胎体的成分 检测有效空间为65×65×55(cm)，是目前世界上最大真空容量仓。它可为古陶瓷、青铜器、贵金属、矿物标本等进行科学鉴定。　　那静说，这种“光谱鉴定”是一种无损的鉴定方式。技术人员会在陶瓷器的表面选择几个点——一般包括釉的样本区域和胎的样本区域——进行成分分析，并将分析出的微量元素结果与已有的古陶瓷成分数据库进行比照，从中找出吻合的时间段和生产地区，从而确定一件陶瓷器的“真实身份”。据称，这种检测方法的准确率可以达到90%以上。　　那么对于愈加“专业化、科学化”的文物仿制手段来说，“光谱鉴定”有没有被“瞒过去”的可能?对此云南省收藏家协会古陶瓷科学检测实验室主任、云南省收藏家协会古瓷研究会总顾问沈华友告诉表示，之前也曾经有人尝试过组织数十位制瓷高手仿制景德镇古瓷，经过大半年的尝试终于在成分上达到了相当程度的吻合，但烧制出来的成品从品相上看，就是一件废品。沈华友表示，一般来讲，陶瓷成分中的钠、镁、铝等“变量”元素的仿制调配相对容易，但铁、钡、锌、铜、锌、铅等“常量”、“恒量”元素的仿制调配就相当困难。要想让各种成分全部吻合，从成本角度来讲几乎没有可行性 而由于不同时期不同窑口使用的陶土和烧制技术、燃料等的不同，很多材料已经消耗殆尽，要重新还原当年的环境，使用旧时的陶土，也是不可能的。　　庞大数据库支撑解开考古学上“悬案”　　那静表示，事实上这种“最先进”的检测方式的核心并不是价格昂贵的光谱仪，而是一个强大、权威、涵盖面足够广、涵盖时间足够长的数据库，“光谱仪本身只能告诉你一件陶瓷器的成分含量，打出的是一连串的化学元素的百分比，只有和数据库比照之后才能给出鉴定的结论。”她表示，目前他们主要采用的是中国科学院上海硅酸盐研究所建立的数据库。上海硅酸盐所从上世纪50年代开始就进行了对古陶瓷时期、地区、窑口等方面的成分分析和数据统计，这个中国古陶瓷微量元素组成数据库就是在半个多世纪的统计基础上所建立的，也是国内外率先研制成的古陶瓷元素分析专用标准参考物。　　除此之外，中科院物理所、国家博物馆、中国科学技术大学、陕西科技大学、复旦大学等机构也都有自己的微量元素数据库。那静也表示，除此之外他们还拥有国内几乎所有研究机构长期积累的古陶瓷及青铜器的检测数据。　　在实际检测当中，采用微量元素的分析技术也的确有过不少成功案例，例如1995年在西安附近的唐秋官尚书李晦墓中出土了一批精美的唐三彩制品，其中的唐三彩俑使这个墓葬成为迄今为止有唐三彩俑的年代最早的纪年唐墓，中科院有关单位进行了微量元素分析后，将分析结果与数据库中调出的3个窑址的微量元素数据进行对比分析，最终认为李晦墓唐三彩使用了与黄冶窑唐三彩成分比较接近的高岭土作为制胎原料，如果不存在元素组成相近的其他窑址，可以断定李晦墓中的唐三彩是河南黄冶窑烧制的。　　又如河北省的四大历史名窑即邢窑、定窑、井陉窑和磁州窑中，前三个窑口都是以烧制白瓷为主。这三个窑口由于地理位置相距不远，在烧造过程中往往互相借鉴、模仿，致使所生产的白瓷产品在胎釉颜色、造型、纹饰方面有很多雷同或相似之处，使得许多精美的传世品无法确定其确切的产地，留下了不少考古学上的“悬案”。但是从元素分析入手，就可以清楚地把三个窑口区分开来。　　“科技鉴定”还存在空白地带　“肉眼”才能辨粗细、定价值　　不过专家们也指出，单纯靠“科技鉴定”并不能解决文物鉴定中的所有问题。目前，各种的无损检测方式都需要先进设备的支撑，不具有便携性，而且这些方法都依赖庞大的数据库，而数据库中没有涵盖进去的部分，在检测上就是空白地带 另一方面，仪器能够给出的只是物理分析后的成分列表，至于这件文物在艺术、市场方面的价值，则须依赖专家们的“肉眼”评价。　　广东省文物鉴定站副站长邹伟初告诉记者，从现有的技术手段来看，对古代文物的微量元素进行光谱分析的确是最好的方法，特别是在鉴定古陶瓷方面，具有相当高的准确性。但他同时对“科技鉴定”这个提法表示出不同意见。他指出，事实上传统的“肉眼”鉴定方法经过千余年的发展，特别随着近代考古学的进步，已经形成了一套相当完备的体系，而且也是建立在“科学”的基础之上，比如器物类型学等专业学科。专家们在鉴定时看胎，看釉，看器型，依据的都是多年积累的对文物演变规律的熟谙掌握，怎么能说不是“科学”呢?中国著名文物鉴定专家汪庆正也曾经指出，“人文科学”和“自然科学”两者不可偏废。单纯自然科学测定是不可取的，因为标本的取舍要靠人文科学、靠考古发掘来决定。自然科学手段只能是补充，“独立”是行不通的。所谓鉴定，不仅仅是断真伪，还要鉴定它是好的，还是一般的，是精还是粗，这都是鉴定，离开人文科学就不行。他认为鉴定需几个方面工作：一是掌握历史上已经有的资料 二是要有新考古发掘的资料，如窑址的新考古发现等情况 三是传世品的排比、分类 四是自然科学手段的测定 五是进行模拟实验。这五项工作做好了，才能完成鉴定工作。

陶瓷电热板主要用于样品金属元素分析前对样品进行加热、消解、赶酸处理，分体控制与大尺寸设计的特点，避免人员受到酸雾的伤害和大批量处理样品，安全保障、提高实验工作效率。作为一款新型的实验室用电热板，加热台面已不同于以往的传统台面，采用陶瓷作为加热台面有哪些优势呢？陶瓷加热台面又跟其他材质台面有哪些不同？优势特点1、玻璃陶瓷材质的台面耐磨损、防腐蚀、易清洁且不会生锈，让陶瓷电热板使用寿命更长久。 2、分体控制系统，控制器与加热体分离控制，避免了实验人员在加热消解过程受到酸雾的直接伤害，人体安全。 3、数显控温系统，精确控制温度，升温速度快，加热均匀，温度可达到400℃满足大部分样品消解。4、样品处理能力强：加热台面为500x400mm，可放置48个50ml三角瓶。5、超薄机身，机身的厚度为5cm左右的，便于放置实验室通风柜内且不占用多余空间。不同加热台面材料性能比较 台面使用温度防腐性易清洁性HT-300陶瓷电热板400℃不长锈一抹即净不锈钢台面400℃易长锈，寿命短长锈，难清洁喷涂化工陶瓷台面300℃涂层磨损后易长锈不易清洁喷涂特氟龙台面250℃涂层磨损和易长锈难清洁适用样品范围实验陶瓷电热板在很多领域得以广泛应用，主要有食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品、保健品等多个领域。

据了解，本次抽查依据推荐性国家标准GB/T4100-2006《陶瓷砖》和强制性国家标准GB6566-2001《建筑材料放射性核素限量》的规定，对陶瓷砖产品的尺寸、吸水率、破坏强度、断裂模数、有釉砖抗釉裂性、放射性等6个项目进行检验。国家质检总局的抽查被陶瓷行业简称为“国抽”，是陶瓷行业最严格的产品质量抽查，通常是到企业总部直接进行抽检，执行的标准比较严格，企业很难作弊。　　国家质检总局此次公布的抽查结果，引起了业内的轩然大波，特别是放射性超标的“黑榜”之上，有几个竟是消费者耳熟能详的知名品牌。记者在网上看到博华陶瓷针对此事的相关公告写道：“广东博华陶瓷有限公司已获悉国家质量监督检验检疫总局2009年第95号公告(即《2009年第2批产品质量国家监督抽查质量公告》)及相关报道。本着积极、负责的态度，我公司现正组织专人，对涉及的两个型号的产品做进一步的调查。相关资讯，将根据实际情况另行发布。”　　而另一家上了“黑榜”的品牌瓷砖就相关情况做了说明：“被抽检出有问题的那批砖，是一个国外客户订购的，因为各个国家标准不同，所以才有部分产品超过了国家标准，刚好被抽查到。国内市场销售的砖肯定是严格执行我国国标的。”　　放射性污染对人体伤害具体何在　　南京市质量技术监督局、南京市产品质量监督检验院的一位负责陶瓷产品检验的主任告诉记者，瓷砖产品的放射性等级检测分a、b、c三类，a类为最好，放射性水平最低，这种瓷砖外包装上会标明：“放射性水平：a。”此外，抛光砖由于其生产的原材料中含有较多的放射性核素成分因素，其危害比釉面砖大。抛光砖必须有国家强制性产品认证(简称三c)，而釉面砖目前没有强调必须做“3c”认证，“室内装潢选用的陶瓷砖，必须是a类瓷砖。”　　陶瓷的放射性主要由于原料的使用，并且和砖的厚度、尺寸也有关系。在陶瓷的生产中，硅酸锆等原料对产品能起到增白作用，可以美化产品外观。于是，有个别企业只顾增白产品，提高产品档次，而忽略了这些原材料放射性核素含量极高的特点，配方中过多添加锆类原材料，以至于其陶瓷砖产品的放射性超标或放射性核素含量达到、接近临界值。　　海泰纳米环境治理公司副总经理周岳鹏说：“放射性污染超标，其在装修建材污染中对人体的危害可以说是最大的，是白血病最大的诱因，特别是氡，人体长期受到辐射，会增加感染癌症的几率。而且，放射性物质是基本上没有办法治理的。”据南京市质监局的工作人员介绍：“陶瓷砖检验出放射性核素超标，并不表示使用了部分超标产品的房屋，空气质量检验就一定会超标。放射性元素在自然界无所不在，对于并不超标的少量放射性辐射我们大可不必耸人听闻，但超过限量的放射性的确对人类健康有很大危害。”　　首先，消费者一定要向经销商索要瓷砖的放射性报告，看其是否为“a类”。如果消费者对产品仍然不放心，也可以自行将产品送到专业的检测机构进行检测。　　由于放射性物质无色无味，若没有专门的仪器测量，日常生活中人们根本无法辨别哪些瓷砖辐射会超标，所以在装修时尽量不要把室内全部用瓷砖装饰。如果要选砖，最好选择亚光砖。此外，儿童房尽可能不要铺设瓷砖。同时，由于床的高度一般比较低，人躺在床上，正好在氡等放射性元素的较强辐射范围内，我们日常必须多开窗户，使空气流通，保持清新，这样也可以减少瓷砖对人体的辐射。　　在所有瓷砖中，抛光砖中超白砖的辐射更强，彩釉砖表面放射性元素氡的析出率比普通砖要高。工艺陶瓷有着精美图案和金属质感，被一些业主用作电视背景墙，有的甚至床头墙面都铺贴工艺陶瓷。据了解，工艺陶瓷是根据其内在质量和外观质量来分类的，目前国际上只在铅、镉等重金属对工艺陶瓷作了规定，但并没有放射性方面的规定，所以消费者在选择上需更加谨慎。

日前，香港皇廷2016秋季中国艺术品拍卖会在厦门开始了其全国巡展首站，展出了19件历朝陶瓷精品。这些拍品采用了“科技+人文”鉴宝的新模式，也是目前唯一附有国际标准化组织ISO认证机构检测报告的古陶瓷拍品。　　据介绍，仪器检测是将瓷器放进真空环境的X荧光光谱仪后，再经过拉曼光谱仪检测釉面成分。随后，专家根据检测数据进行对比和经验分析，给出古陶瓷的年代与真伪的参考报告。

陶瓷材料是人类生活和现代化建设中不可缺少的一种材料，它兼有金属材料和高分子材料的共同优点。应用领域非常广泛，涵盖科研、医疗、工业、建筑等，具有优异性能的高级陶瓷材料更是生物医疗领域的明星材料，在这类陶瓷材料的力学测试中经常能看到英斯特朗试验机的身影。陶瓷材料在现代医疗领域有着广泛的应用，其中包括补牙、牙冠、贴面、种植体和牙箍。标准ISO6872"牙科-陶瓷材料”对牙科所用陶瓷材料的力学性能做出了规定，同时提供了测试其弯曲强度的基本方法。测试时，采用英斯特朗万能材料试验机或ElectroPuls电子动静态测试系统，借助Bluehill软件运行试验及分析试验结果。采用微型压缩夹具，安装不同直径的砧子，装载小尺寸样品。测试既可在空气中进行，亦可浸在液体槽中来模拟人体内环境。英斯特朗弯曲夹具符合ISO6872标准试验的测试要求，夹具的特殊设计能确保跨度距离和对中的高精度，解决了这类试验中关键的对齐及平行问题。当今社会中，无数人正在遭受颈部椎间盘突出和腰间盘突出的痛苦，这是一种常见的人体老化现象。当连接脊椎的椎间盘失去灵活性和冲击吸收能力时，神经和脊髓就会受到压迫，引起手臂和颈部的慢性疼痛。过去40年，医学上往往采用颈椎融合术解除此病患，然而这种手术通常会导致颈骨不能运动，造成颈部其余椎间盘的负荷加重。针对上述情况，全新的临床试验是将人造的颈椎间盘组件，即由钛和陶瓷复合材料制成球窝结构，植入脊椎后可以代替受损的颈椎间盘，使患者的人造椎间盘的运动幅度可以和正常的颈椎间盘保持同样的水平。除了上述临床试验以外，医疗器械制造商也在研究人造颈椎间盘在遭受冲击时如何持保持持续有效，以及由钛杯边缘产生的陶瓷球开裂或剥落和固定于底座的陶瓷附件松动或损坏的情况。采用英斯特朗9350HV型落锤试验机，安装45kN (10000 磅) 载荷容量的冲击头可为试验提供足够大的载荷容量。该系统还配有气动回弹制动器，有效防止试样受到任何二次冲击。由于样品的大小、形状和样式不同，英斯特朗可针对客户的特殊需求定制平面锤头和承载夹具。根据英斯特朗9350HV型落锤试验机的控制特性，选择冲击能量和落锤点，客户能够系统地增加每个试样的载荷量级。这样就能收集人造椎间盘受到不同冲击时的应变数据，然后形成产品的冲击性能记录。除上述应用场景外，英斯特朗试验机也可应用在其他高性能陶瓷材料或结构的测试中。SiC陶瓷具有高强度、高硬度、可靠的化学稳定性、良好抗热冲击性能，在国防、核能和空间技术、汽车工业及海洋工程等领域获得了广泛应用。Instron试验机可对SiC陶瓷材料的抗弯强度性能进行检测，测出其三点抗弯强度。另外，英斯特朗试验机也可以应用在双重固化树脂陶瓷粘接耐久性测试上。将样品通过502胶水固定在自制器具上，然后将器具安装在Instron万能材料试验机上，使用缝合线(直径为0.3～0.349mm)沿着树脂柱粘接区的界面，通过抗拉实验模式对树脂柱与陶瓷的粘接界面进行剪切加载，加载速度为1.0mm/min，直至粘接界面断裂，即可测试双重固化树脂陶瓷粘接耐久性。

一、技术背景 ▍ 金属粉末的粒度评价 金属粉末的粒度分布影响其压实过程及压制品的致密度，另外，其目标粒度分布也因最终应用工艺的不同而不同，如堆焊、烧结、3D打印等。 对于金属粉末的粒度分布检测，需要： &diams 适用于高比重物料的分析&diams 具有耐磨性&diams 具有良好的结果重复性和重现性 采用干法粒度检测，可以避免湿法检测因为颗粒比重大而引起的沉底漏检情况，并且避免了后续的溶剂处理过程，方便快捷。 在细节上，针对分散管的设计，德国新帕泰克干法分散系统RODOS提供不同材质作为选择，以保证仪器的长期使用：整体硬化钢、碳化钨以及碳化硼材质。 HELOS&RODOS 检测结果两种不同类型金属粉末的测量结果——高度重复性 ▍ 磁材粉末的粒度分布评价 磁性材料粒度的大小与分布会影响磁体的剩磁（Br）、最大磁能积（BH）和内矫顽力（iHc）；过多的细颗粒或粗颗粒不仅会影响生产过程，也会影响最终产品的质量。 磁材材料因其特殊的性质，在湿法检测中，及时使用特殊溶剂、引入超声能量也很难将其彻底分散。在实际测试过程中，对干法仪器的分散能力要求也非常高： &diams 分散能量在4.5bar以上&diams 通过分散管的颗粒需实时检测，无二次输送造成再次团聚&diams 具有良好的结果重复性和重现性 HELOS&RODOS 检测结果红色：干法检测，重复性佳，分散效果好蓝色、绿色：湿法检测，分散效果差 二、参展信息 目前德国新帕泰克干法激光粒度分析仪HELOS&RODOS已经成为磁材行业的粒度检测标杆，在金属粉末的粒度与粒形检测领域均有很多成功案例。 在此背景下，德国新帕泰克应邀参加9月13-15日于深圳举办的相关展会并携针对性的技术方案与相关行业客户展开现场交流。 展会名称：深圳国际粉末冶金、硬质合金及先进陶瓷展 2020第18届深圳国际小电机及电机工业、磁性材料展览会 展会日期：2020年9月13-15日 展会地点：深圳会展中心（福田区福华三路） 德国新帕泰克参展展位号：2号馆 C196 三、现场仪器 激光粒度仪 HELOS&RODOS 欢迎携样品现场检测交流。

p style="text-indent: 2em "新型陶瓷在性能上有其独特的优越性。在热和机械性能方面，有耐高温、隔热、高硬度、耐磨耗等；在电性能方面有绝缘性、压电性、半导体性、磁性等；在化学方面有耐腐蚀等功能；在生物方面，具有一定生物相容性能，可作为生物结构材料等。但也有它的缺点，如脆性。因此研究开发新型功能陶瓷是材料科学中的一个重要领域。下面让我们来了解一下国内研究新型陶瓷的国家重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "strong清华大学：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室致力于发展新型陶瓷科学与技术，开拓新型材料领域的学科前沿。实验室的主要研究方向包括：信息功能陶瓷材料、功能复合材料设计与新材料探索、高性能结构陶瓷、陶瓷材料先进制备工艺、能源与环境材料、生物陶瓷材料。/pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室的前身-清华大学无机非金属材料学科于1987年被评为重点学科，1988年列为世行贷款重点学科发展项目，1991年开始建设“新型陶瓷与精细工艺”国家重点实验室，于1995年通过国家验收正式对外开放。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室拥有一支学术水平高、教学和科研经验丰富的固定科研人才队伍。现任实验室主任为潘伟教授，学术委员会主任为中国工程院院士李龙土教授。实验室现有研究人员53人，其中教授27人（包括中国科学院院士2人，中国工程院院士2人），副教授19人，高工及其他人员7人。研究队伍中具有博士学位者43人（占总数约80％）。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "在透明氧化铝陶瓷与高压钠灯、复合氮化硅陶瓷刀具、高性能铁电压电陶瓷及低烧技术、陶瓷胶态成型新工艺、高性能低温烧结软磁铁氧体、纳米骨修复材料以及复合材料的结构与性能关联等方面取得了多项重大成果，先后获得全国科学大会奖、国家技术发明奖和国家自然科学奖等国家级科技奖励，其中国家自然科学二等奖2项、国家技术发明二等奖7项、国家科技进步二等奖2项和省部级奖励五十余项。/pp style="text-indent: 2em "通过十几年来的建设和发展，实验室已逐步建成为我国在新型陶瓷材料与精细制备工艺，特别是信息功能陶瓷材料、高性能结构陶瓷材料以及陶瓷基复合材料等领域的重要科学研究与人才培养基地。/pp style="text-indent: 2em "strong中国科学院上海硅酸盐研究所：高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室/strong /pp style="text-indent: 2em "成立契机/pp style="text-indent: 2em "为促进我国高性能陶瓷的研究和发展，扩大我国在该领域中的影响，1988年4月，经国家计委和中国科学院批准，在中科院上海硅酸盐研究所建立高性能陶瓷和超微结构开放实验室；1989年1月实验室正式对外开放；1991年纳入国家重点实验室系列，更名为高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室；1995年11月通过国家验收。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "目前，两院院士严东生先生任实验室名誉主任，陈立东研究员任实验室主任，中国工程院院士江东亮先生任实验室学术委员会主任。实验室现有固定人员78人，其中院士3人（含两院院士1人），研究员39人。35岁以下的青年研究人员占全室人员的45％。自实验室建立以来，先后有2人当选第三世界科学院院士，5人当选世界陶瓷科学院院士，6人获得“国家杰出青年基金”，2人入选“国家新世纪百千万人才工程”，2人入选中组部“千人计划”；23人入选中国科学院“百人计划”。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "（1）高性能陶瓷材料设计及其力学性能研究/pp style="text-indent: 2em "（2）氮化物相图研究/pp style="text-indent: 2em "（3）大尺寸钨酸铅闪烁晶体研究/pp style="text-indent: 2em "（4）扫描电声成像系统及其相关器件和材料/pp style="text-indent: 2em "（5）纳米微粒及纳米复相陶瓷的制备科学与性能研究/pp style="text-indent: 2em "（6）新型介孔及低维纳米复合材料研究/pp style="text-indent: 2em "（7）计算材料科学研究与能量转换材料的微观设计/pp style="text-indent: 2em "以上这些重要的研究进展和成果先后荣获国家和省部级科技奖励24项，发表2000余篇高质量学术论文，获授权国家发明专利130余项，取得了良好的经济效益和社会效益。/pp style="text-indent: 2em "strong武汉理工大学：硅酸盐建筑材料国家重点实验室/strong/pp style="text-indent: 2em "实验室概况/pp style="text-indent: 2em "硅酸盐建筑材料国家重点实验室是在原硅酸盐材料工程教育部重点实验室的基础上、于2011年10月获科技部批准立项建设的国家重点实验室。实验室依托的材料科学与工程学科是国家重点学科、“211工程”首批及“双一流”重点建设学科，国家第四轮学科评估结果为A+，进入世界ESI学科排名前1%；其硅酸盐材料专业至今已有50多年的建设历史。1992年由原国家建材局批准成立硅酸盐材料部门开放实验室，2000年成立硅酸盐材料工程教育部重点实验室。/pp style="text-indent: 2em "科研队伍/pp style="text-indent: 2em "实验室现有固定人员90人，其中研究人员80人，技术支撑人员7人，管理人员3人；78人具有博士学位（占比98%）；研究人员中有正高职称65人、副高职称13人。形成了一支由国家杰青、长江学者和千人计划专家领衔的结构合理、科研能力强，富于创新的高水平学术队伍。/pp style="text-indent: 2em "科研成果/pp style="text-indent: 2em "技术成果在全国千余条水泥、玻璃、陶瓷、墙体材料等生产线，以及港珠澳大桥、武汉天兴洲大桥、南海岛礁等一大批“一带一路”控制性重难点工程应用，取得显著的社会环保与经济效益，近五年获国家自然科学奖1项（排2、5）、国家技术发明二等奖1项（排1、4）、国家科技进步二等奖2项（单位排2和4）、省部级一等奖和特等奖15项（9项排第1）、二等奖19项。/pp style="text-indent: 2em "新型陶瓷的研究还需要继续深入，也希望越来越多优秀的人才能加入新型陶瓷研究的队伍当中。/p

近日，广东省工商局发布《广东省2011年流通领域日用陶瓷质量监测情况通报》(下称《通报》)，通过对市场流通的日用陶瓷商品监测发现，近三成产品铅、镉溶出量等指标不合格，特别严重的铅溶出量超标11.3倍。其中，沃尔玛、华润万家赫然在列。　　此次检测共有36家销售单位抽取了180款日用陶瓷商品，涉及生产单位53家。依据国家相关标准，对商品的铅溶出量、镉溶出量、热稳定性、抗冲击、产品标识标注等项目进行检测，检测发现有46款商品核查总体不合格。其中，裕行陶瓷有限公司生产的陶瓷用品铅溶出量单值最高56.4mg/L，比国家强制性标准允许限量分别超出11.3倍。铅镉是有毒的重金属，如果人们长期摄入铅镉而聚于人体内，将会影响人的造血、神经、肾脏和其他器官的功能。　　值得注意的是，国内大型连锁超市华润万家、沃尔玛、新一佳等也牵涉其中，华润万家珠海柠溪店、沃尔玛佛山季华分店分别检出不合格瓷器。华润万家公关部负责人告诉《第一财经(微博)日报》：“公司已经在第一时间将所有涉及商品下架，并要求生产厂家提供相关批次的检测报告。而此前购买相关产品的消费者可以前来退换货。”而截至记者发稿，沃尔玛公关负责人对此并未表态。　　事实上，卷入其中的企业可能更多。以华润万家不合格产品茶杯为例，记者在其生产企业广州市均乐家庭用品有限公司网站上看到，公司跟广东省的好又多、大福源、易初莲花、家乐福、华润万家、世纪联华、百佳等大部分终端销售市场均有合作。　　此次检测暴露两大问题，家具用品送检流于形式，以及儿童餐具标准缺失。　　华润万家相关负责人表示，一些陶瓷日用品生产企业只要提供国家质检报告，在质量上就符合进入华润万家的上架门槛。业内专家质疑：“正如此前地板行业送检一样，陶瓷行业也存在这类问题，送检达标产品即可进入流通渠道，这显然是不科学的。”对于家具行业流通商品，很多企业仅靠一张送检报告便走遍天下，国家层面也只是每年对其进行一定程度的抽检。“很多商品已经在市场流通很久才被发现，有的甚至一直大行其道，给消费者带来伤害。”前述专家指出，“首先，必须加强抽检力度，国家抽检力度远远不够，其次，应该有更加科学严格的方法对家具行业流通商品进行检测。送检只可作为企业自检的参照，不能作为流通市场的通行证。”　　此次曝光的陶瓷用品，有部分属于儿童陶瓷餐具，一旦儿童使用了这些铅、镉超标的餐具，后果将不堪设想。不仅如此，一位家具行业专家还向记者透露，即便达到国家标准也未必适合儿童使用，儿童体质较弱，其使用的餐具乃至整个儿童家具都必须有更为严格的安全、环保标准，但是至今尚未有这类标准出台。

在材料科学领域，材料的制备和应用对于众多工业部门，如冶金、陶瓷、电子、医药和化工等，都至关重要。随着科技进步和工业需求的不断提升，对材料质量和性能的要求也日益严格。这就要求在材料配方设计和实验工艺流程中实现更高的精度和效率。尤其在配方研究中，涉及到多种粉末材料的精确配比，粉末加料过程因而成为了一个复杂且耗时的步骤。传统的粉末称量方法主要依赖于人工操作，这不仅效率低，而且结果的准确性易受操作者技能水平的影响，导致加料精度不稳定。同时，人工操作还可能引起粉尘污染和物料浪费。此外，不同粉末的物理特性（如流动性、粒径分布、密度等）对称量过程的影响是显著的，这进一步增加了称量过程的复杂性。因此，传统的人工称量方法已难以满足现代材料研发对于粉末称量精度和效率的严格要求。随着自动化技术的不断发展，自动化粉末称量系统成为了解决这一问题的关键技术。自动化系统能够实现高精度的重量控制和高效率的称量操作，显著提高了材料配比的准确性和可重复性。自动化粉末称量系统通过精密的控制设备和算法，确保了粉末的精确加料，同时减少了粉尘污染和物料浪费，为新材料的研发提供了有力的技术支持。自动化系统通常具备易于操作的界面，能够适应不同粉末特性的变化，并且可以与其他实验室自动化设备无缝集成，进一步提升了实验室的整体工作效率。在陶瓷材料的研发过程中，通常涉及对 5 至 8 种不同的原始粉末进行精确称量，随后执行一系列实验步骤，包括研磨、烧结等。这些步骤之后，还需进行造粒、分装等操作，这些环节往往是劳动强度高且重复性强的工作。传统的手工操作不仅耗费大量的实验人员时间和精力，而且效率低下，且难以保证实验结果的重复性和一致性，容易引入人为误差。高通量自动化固体加样技术的应用，能够有效解决这些问题。该技术通过自动化设备精确控制原料粉末的称量和分配，确保了实验的高效性和准确性。自动化系统的使用显著提升了实验操作的重复性和一致性，同时减少了人为误差的可能性，从而保障了实验数据的可靠性和科研过程的科学性。我们选取了 17 种常用的原料粉末，使用晶泰科技桌面型固体加样仪 ChemPlus 进行加样测试。目标加样量：500mg、1000mg、2000mg，测量数据如下：除了对原始粉末进行测试，我们还对球磨烧结后的造粒粉末进行了相应测试。鉴于造粒粉末对精度的要求没有特别严格，通常情况下，偏差在 10% 以内即可满足工艺标准。因此，我们选择了 300mg 和 3000mg 这两个不同的加粉量，进行了多轮测试。测试结果显示，使用 ChemPlus，可以非常有效地分装造粒粉末，并且在加样过程中不会破坏粉末原有的颗粒状结构。测试结果表明，在不同材料场景下进行粉末加样时，ChemPlus 能够将标准偏差有效控制在 ±0.5mg 以内。加样时间会根据粉末的具体性状而有所变化，但所有类型的粉末加样合格率均高达 98% 以上。此外，该加样过程还能够很好的处理造粒后的粉末，确保其结构的完整性得到保持。ChemPlus桌面型固体加样仪ChemPlus 桌面型固体加样仪，支持多种固体原料和接收容器，无需人工值守，自动完成重复耗时的固体称重加样操作。 &bull 高通量：可放置多种固体原料和接收容器，全面提升效率；&bull 适用范围广：样品无需特殊处理，覆盖吸潮结块、较大颗粒、蓬松、流动性差的粉末；&bull 智能算法参数调节：自适应加粉算法，多类型粉末智能识别；&bull 压电陶瓷激振技术：多类型粉末出粉更流畅；&bull 除静电：有效降低静电效应，加样更准确；&bull 成本可控：耗材价格低廉，节省成本；&bull 占地小：整机尺寸小，桌面型；&bull 兼容性广：可兼容多种实验室常用尺寸小瓶；&bull 数据追踪：条形码或二维码样品管理，支持审计追踪。ChemPlus 桌面型固体加样仪是一种专为不同固体粉末设计的自动化加样设备。该设备可以实现精确加样、提升加样效率、操作界面友好，使用安全，有效降低了物料浪费和人工成本。ChemPlus 的引入为实验室提供了一个高效能、可靠性强和经济性高的固体加样解决方案，特别适用于需要高通量和重复性的粉末处理场景。通过自动化技术，该设备确保了加样过程的一致性和可追溯性，同时减少了潜在的人为误差，从而提升了整体实验流程的质量和产出，对新材料的研发具有重要的意义。

为广泛征求用户的意见和需求，了解中国科学仪器市场的实际情况和仪器应用情况，仪器信息网自2008年6月1日开始，对不同行业有代表性的“100家实验室”进行走访参观。近日，仪器信息网工作人员参观访问了本次活动的第四十六站：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室(以下简称：陶瓷实验室)。　　清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室是国家教育部系统唯一从事高性能陶瓷材料领域科学研究与人才培养工作的国家重点实验室。在清华大学无机非金属材料重点学科的基础上，1988年陶瓷实验室被列为世行贷款重点学科发展项目，1991年正式批准建设，1995年11月通过国家验收对外开放。清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　陶瓷实验室主任潘伟教授介绍到：“陶瓷实验室位于清华大学逸夫技术科学馆二段内。实验室现有固定科研人员42人，其中中国工程院院士2名，中国科学院院士1名，博士生导师25人，杰出青年基金获得者7人，长江学者4人，新世纪优秀人才支持计划获得者2人。” 实验室还分别于2005年和2006年获得国家教育部创新团队和国家自然科学基金委创新研究群体科学基金支持。　　“陶瓷实验室以高温结构陶瓷、信息功能陶瓷、陶瓷基复合材料、能源环境材和生物陶瓷等作为主要研究方向，属于应用基础研究类型的国家重点实验室，主要瞄准陶瓷新材料领域的科学发展前沿和国民经济、社会发展中的重大需求，进行集中研究。”　　目前，陶瓷实验室主要承担国家973、863、国家自然科学基金等国家部委重大、重点项目，以及国际合作和横向项目等。特别值得一提的是，陶瓷实验室在铁电压电陶瓷材料、结构陶瓷材料的增强增韧机理、陶瓷胶态成型技术、陶瓷基复合材料结构设计等基础研究方面，取得了国际高水平的科研成果。　　陶瓷实验室占地约6000m2，有各种功能齐全、水平先进的大型工艺装备和实验仪器86台(套)，总价值10000万余元，如高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜、激光共聚焦显微镜、高温显微镜、X射线衍射仪、DSC/TG分析仪、激光共聚焦拉曼光谱分析仪、频谱和介温谱自动测试系统、电滞回线测试装置，高温力学测试机、颗粒分布自动分析仪、高温综合热分析仪、高温导热系数测试仪、高温力学性能测试系统、放电等离子烧结炉、气压烧结炉和多功能高温烧结炉等。安捷伦B1505A功率器件分析仪/曲线追踪仪 (对材料进行特性分析，使其达到效能与安全需求) HORIBA JY公司LabRAM HR型号高性能拉曼光谱仪(通过拉曼光谱对材料进行定性、定量分析以及结构分析)日本岛津S7000型X射线衍射仪(主要功能：物相分析/1200℃以下的相变分析/残余应力分析/纤维取向分析/薄膜样品分析)日本岛津SSX-550扫描电子显微镜(SEM)(主要用于进行各类物体的显微形貌分析、微区成份分析及显微组织结构分析) 德国耐驰DSC/TG分析仪(主要用于真空条件下的差热实验和热失重实验，测试陶瓷材料的收缩曲线及膨胀系数)德国FRITSCH A22激光粒度仪 (适用于金属氧化物、陶瓷、粘土、催化剂以及其他无机材料颗粒的粒度分布特性测试。) 美国布鲁克海文ZETAPLUS0 Zeta电位仪(适用于Zeta电位和粒度的测试，用来表征胶体体系稳定性和颗粒表面带电性能的重要参数。)　　此外，陶瓷实验室还设精细陶瓷分室(在清华大学核研院)，占地2500m2，现有在编人员20人。该分室两次被评为一级实验室，也是北京高技术实验室。在开展生物陶瓷、纳米陶瓷、超细粉体、精细陶瓷及无损评价上取得出了明显成果，其中获得部级一、二、三等奖九项。建成了三个中试中心，包括超细粉体、精细陶瓷部件及生物陶瓷制品研究中心，还与美国企业建立了生物功能材料中心。　　通过了解，陶瓷实验室在进行基础和应用基础研究的同时，也十分注重科技成果的转化以及产业化工作。　　(1)在新型陶瓷的制备技术，信息功能陶瓷元器件等领域成功进行了应用转化。利用陶瓷胶态成型新工艺成果建立了陶瓷胶态(注射)成型中试基地，研制成功具有自主知识产权的工艺装备，开发了造纸机全陶瓷脱水元件、高功率金红石陶瓷电容器、超大功率新型复合陶瓷臭氧发生器薄壁管、高性能陶瓷系列微珠等产品。在河北邯郸高新技术产业开发区建立陶瓷胶态注射成型成果转化和规模化生产基地，占地166亩，现已建成近万平米的生产车间和年产5000吨陶瓷微珠生产线，预计实现年产值2亿元。　　(2)在功能陶瓷领域进展显著，所研制的高性能铁电压电陶瓷材料，其成果已在广东风华公司和深圳宇阳公司等片式元件产业化基地实现了成果转化，取得了显著经济与社会效益。另外，高性能低烧多层陶瓷压电变压器及背光电源已在西安康鸿公司实现产业化，这一具有自主知识产权的创新性成果在国家有关部委及国家863计划的支持下，在西安建立了具有国际先进水平的片式压电陶瓷变压器和多层压电陶瓷驱动器的研发与产业化基地，对推动西部经济建设发挥了重要作用。陶瓷实验室依托单位-清华大学材料系所获奖项　　附录1：清华大学新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室　　http://www.mse.tsinghua.edu.cn/ceramiclab/index.htm　　附录2：潘伟教授简介　　潘伟，清华大学教授，博士生导师。1987年在日本名古屋大学获工学硕士学位，1990年在日本名古屋大学获工学博士学位。1990～1991年在日本神户制钢公司钢铁技术研究所工作。1991年回国工作，至今在清华大学材料科学与工程系目前在新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室工作。先后担任材料科学与工程系党委副书记，副系主任，系主任，系教学委员会主任。现任清华大学材料科学与工程系党委书记，新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室主任，清华大学教代会提案委员会主任委员，清华大学学位委员会委员，材料科学与工程学位分委员会主席。　　兼任中国硅酸盐学会常务理事，中国硅酸盐学会特种陶瓷分会常务副理事长兼秘书长，中国复合材料学会理事，《硅酸盐通报》、《复合材料学报》、《无机材料学报》、《过程工程学报》、“Journal of The Ceramic Society of Japan”、“Composites Science and Technology”等杂志编委。　　近期主要研究：高温陶瓷热障涂层材料、透明陶瓷材料、可加工陶瓷复合材料、有机无机功能复合材料、陶瓷微波烧结、梯度功能陶瓷材料，陶瓷生物仿生,纳米复合陶瓷材料，纳米功能纤维及敏感器件等研究。并从事《材料化学》和《材料合成热力学》的教学工作。先后负责多项国家自然科学基金以及国家“863”课题研究。　　获得清华大学学术新人奖励，北京市科学技术二等奖，国务院政府特殊津贴，获得授权发明专利15项，发表论文350余篇，其中SCI收录论文220篇。　　附录3：新型陶瓷与精细工艺国家重点实验室所获奖项荣誉　　1978年“高压钠灯”全国科学大会奖 　　1987年“陶瓷分离环”等获两项国家科技进步二等奖，清华大学无机非金属材料学科被评为国家重点学科 　　1988年“复合氮化硅陶瓷刀具”国家技术发明二等奖，重点实验室立项 　　1995年 国家重点实验室通过正式验收开放 　　1996年“高性能铁电压电陶瓷材料组成及低烧技术”国家技术发明二等奖 　　1998年 国家教委所属重点实验室评估中被评为优秀 　　2002年 以实验室为基础的“材料学”评为重点学科, 全国第一 　　2004年“陶瓷胶态成型新工艺”国家技术发明二等奖 　　2005年“高性能低温烧结软磁铁氧体”国家技术发明二等奖 　　2005年“非均质材料显微结构与性能关联”国家自然科学二等奖 　　2007年 以实验室为基础的重点学科“材料学”评估全国第一。

记者从有关部门了解到，1月23日，国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心将正式落户潮州，并将举行基地及研发中心揭牌仪式暨新闻发布会。　　据了解，2009年上半年，潮州畅顺陶瓷模具公司与咸阳陶瓷研究设计院正式签订协议，在潮州市共同组建“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”，这标志着又一处“国级”工程研发中心落户中国卫生陶瓷第一镇----潮州市潮安县古巷镇，同时也将为潮州市卫生陶瓷产业推进材料创新、工艺创新、技术创新和产品创新提供强有力的模具技术支撑。　　据该公司负责人古巷陶瓷协会副会长兼副秘书长陈旭江介绍，“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”将设在潮州市畅顺陶瓷模具公司，该公司是目前全国最大的专业卫生陶瓷模具生产企业之一。中心建成后将实施卫生陶瓷模具公共服务平台建立项目，项目计划总投入资金500万元。主要针对卫浴陶瓷生产过程中新产品器型开发、现有产品模具生产、石膏模具老化、废旧模具污染等问题进行科研攻关，进行新材料应用和产品创新、工艺创新，研究开发出具有自主知识产权的新产品新技术，并致力研究废弃模具回收运用技术。

1月23日，国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心将正式落户潮州，并将举行基地及研发中心揭牌仪式暨新闻发布会。　　据了解，2009年上半年，潮州畅顺陶瓷模具公司与咸阳陶瓷研究设计院正式签订协议，在潮州市共同组建“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”，这标志着又一处“国级”工程研发中心落户中国卫生陶瓷第一镇----潮州市潮安县古巷镇，同时也将为潮州市卫生陶瓷产业推进材料创新、工艺创新、技术创新和产品创新提供强有力的模具技术支撑。　　据该公司负责人古巷陶瓷协会副会长兼副秘书长陈旭江介绍，“国家卫生陶瓷模具中心生产基地及研发中心”将设在潮州市畅顺陶瓷模具公司，该公司是目前全国最大的专业卫生陶瓷模具生产企业之一。中心建成后将实施卫生陶瓷模具公共服务平台建立项目，项目计划总投入资金500万元。主要针对卫浴陶瓷生产过程中新产品器型开发、现有产品模具生产、石膏模具老化、废旧模具污染等问题进行科研攻关，进行新材料应用和产品创新、工艺创新，研究开发出具有自主知识产权的新产品新技术，并致力研究废弃模具回收运用技术。

2006年7月10日，国家质检总局公布了对北京等10省市60家企业生产的60种日用陶瓷产品的抽查结果，47种产品合格，产品合格率为78.3%。 7种产品铅溶出量严重超标。　　2010年12月15日，广西质监局通报食品相关日用陶瓷产品抽样检验结果，此次共抽检日用陶瓷产品共223个批次样品，发现有4个批次样品的铅溶出量不符合相关标准的规定。　　2012年3月6日，广东省工商局发布流通领域日用陶瓷质量监测情况通报，在180款被抽查的产品中有46款不合格，合格率仅为74.4%。其中有9款产品还被检出铅镉超标，而且其中六款都由正规厂家生产。　　以上的数据表明：我国日用陶瓷铅溶出量超标情况并没有改善。今年，9款铅镉超标产品中，66.7%由正规厂家生产。这个比例暴露了国家相关部门对陶瓷企业监管不力。　　鲜艳陶瓷体“铅”藏身何处?　　陶瓷本身缺乏光泽，只有在表面施釉才能光亮。釉本身很难薄薄地、均匀地涂饰在陶瓷表面，需要添加助溶剂。而铅是一种低于300度熔点的金属，是理想的助溶剂，因此长期作为陶瓷釉料的助溶剂。准确地说，对人造成危害的不是陶瓷中存在的铅和镉，而是容易溶出从而进入食物(包括水、饮料)的铅镉离子。　　(标准：根据国际标准化组织的规定，接触食物的陶瓷器皿铅溶出量不得大于1-5毫克/升，镉溶出量不得大于0.1-0.5毫克/升。)　　儿童大脑对铅最敏感排铅能力只有成人的1/17　　人们几乎每天都要使用的陶瓷餐具、茶具、咖啡具的陶瓷器皿，往往含有可以溶出的铅和镉。尤其在食物、水温度比较高时，有一定酸度时，例如在餐具中有醋，铅镉离子更容易溶出，随着食物和水进入人体。　　研究已证实，铅可引起人体中枢神经系统的损害，从而导致行为改变，还能引起小细胞性贫血。慢性铅中毒还能干扰免疫系统功能，导致慢性铅中毒甚至死亡。　　大连医科大学附属第二医院儿科医师闫冬表示：“儿童代谢旺盛，吸收强、排泄弱，导致铅更容易在儿童体内蓄积。从胎儿到6岁，是人的大脑对铅暴露最敏感的阶段。儿童排铅的能力却只有成人的1/17，再加上儿童口、手动作多，易触及和吞食含铅颗粒，所以儿童比成人更易发生铅中毒。”　　购买国外名牌瓷器是否最明智?　　发达国家不仅陶瓷制品铅镉溶出允许值标准高，而且标准执行很严格，应该说可以保证无毒无害。但是这些国家陶瓷制品价格昂贵，运到国内万里迢迢，除了极少数人，绝大多数国人难以问津。　　但有孩子的父母认为，既然国内的陶瓷产品频频铅超标，为了保障小孩子的健康安全成长，何不花多一点钱，选择外国牌子呢?　　且要看看外国牌子是否能信得过，决不能因为贴着“国外引进”的标签就对其刮目相看。不久前，香港海关抽查了来自日本、意大利、英国、葡萄牙等国的600款瓷器餐具，包括大小不同的碗、碟、杯和汤匙，结果有526款不符合国际标准规定，释放出过量的重金属铅，不合格率高达88%。　　选购彩陶有高招　　专家建议，釉上彩陶瓷较容易用目测和手摸来识别———凡画面不及釉面光亮，手感欠平滑甚至画面边缘有凸起感的千万要慎购。更可靠的方法是要求经销商或生产企业提供该产品的质量检验报告，这比肉眼观察要保险得多。　　对不放心的产品，可用醋浸泡几个小时，若发现颜色有明显变化则应该弃之不用。　　另外，使用时应该注意，对盛装食物的用具，应该注意与食物接触面的装饰不要多 盛装酸性食物的器皿，应该尽量选用表面装饰图案较少的产品。　　不要因为颜色亮丽和价格便宜而选择地摊货。据了解，街头地摊与肩挑小贩所售的陶瓷餐具，大多数是一些土烧制的，上市前根本没有经过任何检验，有的瓷餐具表面的色釉经轻轻一擦，就出现剥落褪色，铅与镉的溶出量是否超标可想而知。

2019年5月25-29日，由中国硅酸盐学会发起的第十一届先进陶瓷国际研讨会（CICC-11）于云南省昆明市完美落幕。此次会议邀请到了来自33个国家和地区的1450名代表参会，CICC已然发展成为亚洲最大、国际知名的陶瓷领域学术盛会。本届CICC-11设置了24个专题研讨会，交流范围基本涵盖了整个特种陶瓷领域及相关学科，汇集业内知名专家学者与会做大会报告、主旨报告及邀请报告。 弗尔德仪器作为陶瓷产品的仪器应用翘楚，应邀赞助第十一届先进陶瓷国际研讨会，为CICC-11的成功举办增砖添瓦。陶瓷领域研究离不开样品前处理、热处理以及理化分析等实验操作，弗尔德仪器应陶瓷行业所需，能够为陶瓷样品的研磨粉碎、热处理、氧/氮/氢/碳/硫元素分析提供先进完善的仪器解决方案。弗尔德仪器旗下产品包括德国Retsch（莱驰）粉碎研磨筛分设备、德国Retsch Technology（莱驰科技）粒度粒形分析仪、德国Eltra（埃尔特）元素分析仪、CarboliteGero（卡博莱特盖罗）烘箱、马弗炉。n 陶瓷制品的研磨粉碎处理对烧结陶瓷的半成品进行检验，需要先对半成品进行研磨粉碎处理。针对不同陶瓷原料、陶瓷粉末以及成品，行星式球磨仪PM 400可以实现陶瓷样品的细粉碎。高能水冷球磨仪Emax优于常规球磨仪能够在更短时间内实现陶瓷样品的纳米研磨。n 陶瓷制品的元素分析、热重分析熔点高达2700℃的碳化硅是陶瓷制品的重要原材料。德国Eltra（埃尔特）元素分析仪特别适用于含碳化硅的陶瓷制品的质量控制。ELEMENTRAC CS-i采用高频感应燃烧法能够对陶瓷样品中的碳含量进行精准测量。ELEMENTRAC ONH-p采用惰性保护气氛熔融技术对陶瓷制品中的氧氮氢元素进行精准可靠的测量。热重分析仪TGA Thermostep由可编程炉连内置天平，加热称重在同一台仪器上完成，大大简化了人工操作，能够一次测量出陶瓷样品的水分、灰分、挥发分。n 陶瓷制品的热处理工艺陶瓷粉末注射成型（CIM）是一种新型陶瓷成型技术，在成型形状复杂的零件和精确控制零件尺寸上有着其他工艺无可比拟的优势。陶瓷注射成型的整个过程主要包括原材料的混合，喂料的注射成型，生胚的排胶和烧结。在CIM工艺过程中，排胶过程最重要的使温度缓慢上升，大量的粘结剂才会析出。CarboliteGero（卡博莱特盖罗）热壁炉——GLO系列，能满足此应用。其加热元件位于炉膛外侧，整个炉膛相当于一个容器。加热元件直接加热炉膛外侧，并向内传导热量，整个炉膛壁是热的，所以叫做热壁炉，也可选配带氢气供气系统的全自动控制系统。退火炉GLO 烧结是CIM工件成形前的最后一个工艺，是一个把粉状物料转变为致密体的传统工艺过程。还有一种工艺是排胶和烧结使用同一台炉子，这样的炉子我们称之为“排胶烧结一体炉”。HTK陶瓷纤维炉，是排胶烧结一体炉，能够在空气环境下排胶和烧结，最高温度2200°C。排胶烧结一体炉HTKn 陶瓷粉末的粒度粒形分析陶瓷粉末注射成型（CIM）对粉末特殊的要求，以使喂料在达到高装载量的同时满足一定的流动性。较理想的粉末一般要求散装密度高、无团聚、颗粒形状为球形、平均粒径小、颗粒内全致密无内孔等。Retsch Technology（莱驰科技）干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2能够满足CIM工艺对陶瓷粉末粒度粒形的检测需求。采用所见即所得的双镜头（CCD）专利技术，能够对陶瓷颗粒的粒径、球形度、纵横比、对称性等粒径粒形参数进行测量与分析。干湿两用多功能粒径及形态分析仪CAMSIZER X2

2016年4月27-29日，美国康塔仪器公司将携其全自动比表面积及孔径分析仪NOVAtouch和图像法粒度粒形分析仪、真密度仪等产品亮相“第九届上海国际粉末冶金、硬质合金与先进陶瓷展览会”。欢迎大家莅临我们展位，共同探讨粉末冶金、陶瓷粉末表面改性处理以及多孔陶瓷微观结构表征分析等应用。展位号:A215，凡关注“康塔仪器”微信公众号的观众，可现场领取精美礼品一份。 表征多孔结构的主要参数是：孔隙度、平均孔径、最大孔径、孔径分布、孔形和比表面，这恰是全自动比表面和孔径分析仪的主要功能。NOVAtouch系列全自动比表面积及孔径分析仪作为康塔仪器专利产品，是高质量高性能气体吸附分析系统的代表，共有8个型号，采用彩色触摸屏，完全自动化、操作简单，因为可以不使用氦气，运行成本低；一次可以分析多个样品，因而测量效率高，可充分满足科研或质量控制实验室的需要。 除材质外，材料的多孔结构参数对材料的力学性能和各种使用性能有决定性的影响。由于孔隙是由粉末颗粒堆积、压紧、烧结形成的；因此,原料粉末的物理和化学性能,尤其是粉末颗粒的大小、分布和形状，是决定多孔结构乃至最终使用性能的主要因素。多孔结构参数和某些使用性能（如渗透率等）可以用压汞法等来测定，上图为美国康塔仪器公司的全自动压汞仪，可以同时测定两个样品。 烧结多孔材料的力学性能不仅随孔隙度、孔径的增大而下降，还对孔形非常敏感。孔隙率不变时，孔径小的材料透过性小，但因颗粒间接触点多，故强度大。过滤精度即阻截能力是指透过多孔体的流体中的最大粒子尺寸，一般与最大孔径值有关。孔径分布是多孔结构均匀性的判据。对于过滤材料要求在有足够强度的前提下，尽可能增大透过性与过滤精度的比值。根据这些原理，发展出用分级的球形粉末为原料，制成均匀的多孔结构，用粉末轧制法制造多孔的薄带和焊接薄壁管，发展出粗孔层与细孔层复合的双层多孔材料。康塔Porometer 3G孔径分析仪代表了先进的气体渗透法孔径分析技术：是基于电脑的强大软件控制，拥有卓越性能的紧凑型台式分析测量仪。它提供四种型号，适用于不同的压力（即孔径）和流速范围，以实现材料特性和仪器性能（灵敏度、准确度、再现性）的极佳匹配。精确测定施加于样品上的压力对孔隙分布分析至关重要，而这正是Porometer 3G孔径分析仪的优势所在。 多孔材料的孔径、强度等性能在很大程度上取决于所选用粉末的平均粒度、粒度分布、颗粒形状等；为了制出预定性能的材料，通常要对粉末进行预处理，如退火、粒度分级、球化和球选以及加入各种添加剂(造孔剂、润滑剂、增塑剂)等。粒度粒形分析仪，则可以对这个过程进行监控把关。康塔仪器所提供的欧奇奥图像法粒度粒形分析仪500NANOXY，干法湿法两用，具备颗粒计数功能，可提供50个以上的粒径/形貌分析参数，无疑是满足此类应用的优选产品。

背景简介5G技术是第五代移动通信技术的简称，相较于4G技术，具有高传输速率、低时延、超大网络容量等特点。2019年是中国5G商用元年，先期5G架构的搭建会集中在基站建设。而5G信号频段高，穿透能力差，传输距离短，覆盖能力弱，因此5G基站数量将远大于4G。在国家“新基建”推动下，三大通信运营商计划2020年在国内建设5G基站50万个。5G时代，基站天线设计集成化，用于信号处理的射频部件有了较大改变，其中的每个天线滤波器所需数量倍数增加，因而重量轻、体积小的陶瓷介质滤波器将成首选，逐步替代现有金属腔体滤波器。 陶瓷介质滤波器生产工艺?行业面临的技术难点及要求 岛津助力研究生产测试方案岛津具备多种表征及测试设备，能帮助企业研究陶瓷滤波器生产工艺提供必要手段。 岛津特色应用 金属化步骤中导电银浆生产及工艺研究测试方案其中金属化步骤中所需导电银浆，为了保证其均匀性、流平性，银浆的配方、制备工艺及生产也需得到研究及控制。银浆生产企业需要特别关注。 更多详细信息，请联系岛津。

与可再生能源电解水制氢技术相比，通过提纯工业副产氢获取燃料氢气是现阶段更廉价的制氢方式。金属氧化物构成的氧离子传导膜具有对氧100%的选择性，将高温水分解反应和工业副产氢燃烧反应耦合在致密氧离子传导膜的两侧，可实现低纯氢气燃烧反应，进而驱动膜另一侧水分解，直接获得不含一氧化碳的氢气，用于氢燃料电池。 　　然而，氧离子传导膜通常暴露在含H2、CO2、H2S、H2O、CH4等气氛中，因而常见含钴或铁的膜材料面临抗还原腐蚀性能差的问题。因此，亟需开发适用于副产氢提纯的氧离子传导膜，为分布式氢能的发展提供技术支撑。 　　在前期氧离子传导膜材料开发基础的上(Angew.Chem.Int.Ed. 2021，60，5204-5208；Chem.Mater. 2019，31，7487-7492；AIChE J. 2019，65，e16740)，近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所膜分离与催化研究组研究员江河清提出界面反应-自组装技术在陶瓷氧化物膜表面构筑一层超薄氧离子传导致密膜，形成多层结构陶瓷膜，用于稳定高效地提纯工业副产氢，制取不含CO的氢气。 　　与传统制膜工艺对比，研究利用该技术原位构筑的氧离子传导膜非常薄(~1 μm)，致密并且牢固地粘附在支撑层上，从而既可显著降低氧离子传输阻力，又能避免薄膜分层或剥离，保持多层结构陶瓷膜的完整性。另外，该过程只需一步热处理，有望降低多层结构陶瓷膜的制备成本。该方法适用于十余种不同的陶瓷体系，具有较好的普适性，其中氧离子传导薄膜包含Ce0.9Gd0.1O2-δ、Y0.08Zr0.92O2-δ、Ce0.9Pr0.1O2-δ、Ce0.9Sm0.1O2-δ等。科研人员将开发的具超薄氧离子传导膜的多层结构陶瓷膜作为膜反应器进行工业副产氢提纯，在H2、CH4、CO2、H2S、H2O气氛下连续稳定运行超过1000个小时，展现出优异的稳定性和制氢性能。 　　该研究开发出的高性能氧离子传导膜有望为工业副产氢提纯、固体氧化物燃料电池/电解池及氧传感器等提供技术支撑，并为制备其他具功能薄层的高性能多层结构陶瓷提供新策略。近期，相关研究成果发表在《德国应用化学》上，并已申请一项中国发明专利和一项国际专利。 　　研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、中科院国际合作局对外合作重点项目、中科院青年创新促进会等的支持。界面反应-自组装技术制备多层结构氧离子传导膜

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明，碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK)，提高了 25.5%。在第一步烧结过程中，碳热还原过程显著降低了氧含量，增加了晶间二次相的N/O比，在半成品 Si3N4样品中，有Y2Si4O7N2第二相出现，β-Si3N4 含量较高，棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中，第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5，极大降低了晶格氧含量，得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面，使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升，所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法，该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高，降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本，随着技术的不断改进，有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称，其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中，原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4，但是在烧结过程中晶型转变并不完全，未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变，得到更高的 β/(α + β)相比，目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变，如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见，随着烧结时间的延长，氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行，晶粒不断长大，β-Si3N4含量不断增加，晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响，发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后，试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高，样品热导率呈现增加的趋势，可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种，能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变，得到大尺寸的氮化硅晶粒，可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种，氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响，结果表明，当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率，达到了108 W/(mK)，但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现，适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比，使晶粒生长更加充分，得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴，各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状，也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征，β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK)，因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列，促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异，在外加强磁场的作用下，氮化硅晶体会受到力矩的作用，通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能，氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积，B 是外加磁场，μ0 是真空中的磁导率，χc 和 χa，b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a，b 轴的磁化率，|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数，N0 是阿伏伽德罗常数，kB 是玻尔兹曼常数，T 是温度。当 ΔE 大于 U 时，粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知，若 c 轴具有较高的磁化率，棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低，棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc ＞ χa,b (b) χc＜χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场，可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc＜χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷，制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型，在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷，并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明，升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化，而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时，发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象，有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型，得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现，在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场，从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向，c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段，在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长，目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段，需要通过合适的方法，在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长，这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化，对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求，商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3～0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料，选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多，如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长，流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图，下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素，浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂，每一种成分对浆料的性能都有重要影响，并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势，但是在实际操作中由于应力的释放机制不同，容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片，在保持配方不变的情况下，需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时，Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型，流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示：(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数，浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力，一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片，需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下，适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中，一般使用共沸混合物作为溶剂，溶解效果更佳，这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性，这与溶剂的表面张力有关，可以用式(6)解释： (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知，γlv 越小，则 θ 越小，表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定，需要加入分散剂，其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿，降低粉体颗粒表面势能使之更易分散，并且使颗粒之间的势垒升高，从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时，浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定，分散剂的用量也要把控。若用量过多，则产生的粒子很容易粘结，不利于获得珠状颗粒 若用量过少，容易被分散成小液滴，单体不稳定，随着反应的进行，分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片，然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片，然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高，远低于文献报道的水平(＞150 W/(mK))，通过改善工艺、优化各组分的配比，制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料，是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前，制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等，每种方法各有优劣，下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密，促进 α→β 晶型的快速转变，有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料，通过两步气压烧结法，制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h，然后在 1900℃下烧结 12h，通过两步气压烧结的反应，极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变，氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃，保温 6h，最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂，采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式，具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂，采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明，由于外加电场的作用，颗粒之间容易滑动，有利于颗粒间的重排，从而得到大晶粒颗粒，使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺，以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂，制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min，然后在 1900℃ 下保温 3h，获得了致密的氮化硅陶瓷，其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料，采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体，进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷，比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明，通过延长烧结时间，进一步降低晶格氧含量，可以获得更高的导热系数。此外，他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为，发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时，在烧结 24 h 后，得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷，相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK))，热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺，以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂，在1780℃下低温无压烧结，制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现，虽然烧结方式不一样，但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时，需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素，因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能，在大功率半导体器件领域越来越受欢迎，有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素，如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等，导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前，就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响，但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化，引入额外的氧杂质，因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前，烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点，选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结，减少晶界相，还能降低晶格氧含量，促进晶型转变。因此，高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量，在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产，流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响，氮化硅基体的致密度不高，而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显，如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。

10月20日，中科院与佛山市政府科技合作工作会召开。会上，双方签约兴建关于陶瓷、纳米、LED技术等6个行业的研发中心，使双方合作创新的平台达到了15个。　　佛山市委书记陈云贤指出：“只有夕阳技术，没有夕阳产业。作为以传统产业为工业基础的佛山，正处在改造传统产业、发展新兴产业的紧要关头。中科院成为我们最重要的技术后盾。”　　中科院与佛山市政府于去年7月签约，共建“中国科学院佛山技术创新与育成中心”。1年来，中科院、省及佛山各级财政向院市合作共投入1.12亿元，带动企业和社会资金投入近10亿元。中科院32个研究所与企业的合作项目近300个，带动产值40亿元。　　佛山拥有众多的行业龙头企业，中科院所属研究所与这些企业加快建立合作战略联盟和实施重大科技专项，对于以高科技促进佛山传统产业的改造升级提供了充沛的动力。如东鹏陶瓷公司与中科院广州化学研究所开展合作，瞄准陶瓷的高效减水剂这一行业共性技术，成功将入塔浆料水分降至30%，解决困扰行业发展的能耗过多问题。该技术在全国推广后，预计每年可节省能源费用12亿元。　　佛山市经济贸易局副局长香秀杏介绍,目前佛山新材料产业发展很快,但存在上下游不配套、人才流失严重等问题，她表示：“我们计划在2015年,让新材料占据佛山材料产业20%比例。”　　就新材料与新能源的研发，各位专家也对于陶瓷所能提供的未来空间进行了畅想。　　中科院上海硅酸盐研究所研究员王士维建议，佛山可以在透明陶瓷和半导体产业中的陶瓷元件上下工夫。透明陶瓷具有极高的耐腐蚀性，可以广泛应用于各种大型的照明工具。而在半导体产业当中，很多电子元器件都是用陶瓷制成。目前，这一市场主要被日本垄断，国内只有一家中日合资的加工企业。佛山可以在这方面加大力度。　　“佛山特种陶瓷、精密陶瓷可用于代替传统材料，以解决耐高温，耐腐蚀磨损的问题。或许可以解决能源汽车电池无油压缩机内腔涂层材料的问题，传统材料受高温、磨损影响使用寿命。”王士维表示，特种陶瓷在国外的运用十分广泛，可根据企业需要，进行特种陶瓷与新能源汽车产业的结合研究。　　“新能源的概念很广,减少碳排放的都能算,比如佛山的陶瓷产业很发达,而陶瓷烧窑产生的废物能不能变成新能源汽车燃料?”中科院广州能源研究所的吴创之所长则从能源角度提出了新的解决构想。　　根据政府规划，佛山将在2012年，形成光电产业、新材料产业和现代服务业3个产值超千亿元的战略性新兴产业集群 发展一批进入全国行业的排头兵、广东现代产业500强的拥有核心技术和自主品牌的企业。　　“佛山的创新产学研模式，对于进一步提高佛山市的创新能力和产业竞争力具有重大意义。未来佛山陶瓷如果能够密切与相关新兴产业结合，注入更多科技手段，将有着非常开阔的发展前景。陶瓷作为一种运用广泛的介质，我们目前对于它的运用还是最低端的装饰用途。如果佛山企业能够把握这一良机，将会迎来新一轮的爆发式增长。但无疑，这对于习惯了传统经营模式的企业来说，是一个巨大的挑战。”一个业内资深人士如此评论。

欧盟修订的《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》从2006年5月20日起试行。 新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克/升、0.3毫克/升，修订为0.2毫克/升、0.2毫克/升，从而提高了此类产品进入市场的门槛。 近日，欧盟委员会对《关于与食品接触的瓷器制品的性能标准与合格声明》这一指令进行修订。新指令指出，从2006年5月20日起，允许符合该指令的瓷器制品使用和进行贸易；从2007年5月20日起，不符合该指令的瓷器制品将禁止生产和进口。新指令增补了在欧盟范围内生产和销售的可能与食品接触的瓷器制品必须附有由生产商和销售商提供的书面声明。另外，新指令对仪器分析方法检出的铅和镉的限量标准由原来的4.0毫克!升、0.3毫克!升，修订为0.2毫克0升、0.2毫克!升，从而提高了此类产品进入欧盟市场的门槛。 业内人士认为，这次限量标准的修订，对我国陶瓷产品出口，甚至对我国整个陶瓷产业，将带来严峻挑战。 限量标准不只影响对欧出口 专家认为，欧盟对我国陶瓷产品限量标准的修改，部分原因是由于我国陶瓷产品大量销往欧洲，导致欧洲市场对我国陶瓷产品采取技术性贸易措施，来阻止中国陶瓷产品的大量进入。这样会使得我国陶瓷产品因不能顺利进入欧洲市场，转向美国等市场，从而可能导致美国等市场对我国陶瓷产品采取措施。因此，欧盟修改限量标准，可能会引起连锁反应，使得美国及亚洲、非洲市场的陶瓷限量标准更为严格。 面对增高的出口门槛，业内人士对我国陶瓷产品的出口表现出明显的担忧。一位不愿透露姓名的日用陶瓷专家告诉记者，我国大部分陶瓷产品属于低档产品，产量大，附加值低。如果短时间内产品销量骤降，企业将陷入严重亏损乃至破产的境地。 在陶瓷产业重要基地之一的淄博，据淄博检验检疫局对2005年淄博市出口必须检测的陶瓷产品情况的统计，如果按照欧洲新的标准，将有95%%的产品不能进入欧盟市场。而国家质检总局2005年10月份公布的对日用陶瓷产品质量进行的国家监督抽查结果显示，广东、广西等十省区市56家企业生产的56种产品，抽样合格率为82.1%%。抽查发现，有6种产品铅溶出量严重超标，最高为国家标准规定的24.98倍；其中一种产品镉溶出量也超标。而欧盟新的限量标准主要就是针对铅和镉的溶出量，我国陶瓷企业如果不尽快提高产品质量，陶瓷出口将面临的巨大冲击不言而喻。 技术与检验面临新挑战记者了解到，铅、镉溶出量超标问题，长期以来一直在困扰着陶瓷行业，至今仍没有好的解决办法。虽然市场上出现了无铅、镉颜料，但只是部分颜色能够实现，对于大红颜色等，仍旧没有很理想的产品可以替代铅、镉颜料。可以说未来几年，这一技术难题得不到攻破，中国陶瓷出口企业将面临严重的困难。 另据介绍，欧盟的限量指令也将对我国出入境检验检疫工作发起挑战。首先，我国陶瓷企业的认证工作必须重新进行。原来通过认证的企业，需要根据新的技术要求全部重新考核，考核的难度将远大于已往。对企业的检验监管模式，也将从原来的粗放式改变为更加严格的全程控制监管模式。而对陶瓷企业的全程控制，其技术难度非常之大，到目前为止仍无法到位。其次，我国的实验室检测也必须再提高一个档次。 限量标准从原来的ppm级提高到ppb级，使得实验室工作必须与之齐头并进。比如，原来仅需要原子吸收就可以做到的检测，必须改为石墨炉检测。这将大大提高检测成本，降低检测速度。 而从消费者角度看，随着人们对食品等产品对人体危害严重程度的认识不断加强，人们对陶瓷产品中铅、镉元素的危害认识更加深入，严格陶瓷产品铅、镉元素的限量也成为发展的必然趋势。 因此，专家认为，从产品本身彻底解决铅、镉溶出量问题，才是关键。为有效应对此次欧盟新陶瓷铅、镉限量，企业应加快研究对策，努力把陶瓷铅、镉溶出量降下来，提高产品档次和附加值。检验检疫部门应加快对检测方法的研究，尽快建立起新的检验监管体系，提高检测能力，确保我国陶瓷产品持续、稳定出口。

本文作者:Aileen Sammler德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）将在2022年正式庆祝公司成立60周年的纪念日。为此，我们将关注耐驰仪器背后的故事——耐驰分析仪器及其在过去几十年中的发展。1月份，我们将从膨胀计开始，它是德国耐驰历史上最古老的仪器之一。1962年，德国耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH，NGB）在塞尔布成立。在过去的60年里，德国耐驰已经成为世界领先的热分析制造商之一。我们为我们的员工感到自豪，他们以非凡的决心和毅力推动着耐驰前进。我们感谢与我们的客户和合作伙伴间彼此信任和富有成效的合作。我们共同倡导质量、专业、创新和可持续性，并将在未来几十年继续坚守。德国耐驰多年来一直由Thomas Denner博士和Jürgen Blumm博士成功地管理。Thomas Denner博士非常清晰地记得他在塞尔布的开始：“当我2004年开始在耐驰工作时，我对员工的积极特别印象深刻。从公司成立的第一天起，我还偶然结识了一些同事。一方面，我感觉到他们有着精明的头脑，另一方面非常愿意探索未知。他们对过去取得的成就的自豪感和可持续发展的追寻今天也能感受得到。这将使我们能够在未来几个月里向你们展示我们的许多不同的系统和设备，它们最初出现在热的材料表征，目前采用了当今最先进的技术延续至今。我们将从一个仪器开始，这个仪器在很多年前就已经是一篇博士论文的焦点，最近又在一篇论文的背景下得到了解决，并立即带来了专利技术。我自豪地期待着接下来的耐驰60年主题月。”耐驰历史回顾早在20世纪50年代，在Netzsch兄弟的管理下，就建立了完整的陶瓷产品生产线。在向精细陶瓷行业的客户提供完整的生产设备的过程中，这些客户还要求能够购买相关的测试或实验室设备。这就是决定开发和制造用于建立陶瓷实验室的专用仪器的原因。这种设备的开发最初是从小规模做起的：这些想法被纳入了前耐驰公司（Maschinenfabrik Gebrüder Netzsch）学徒车间的测试仪器中。为了加强“测试仪器”部门的开发、生产和销售活动，耐驰公司（NETZSCH-Gerätebau GmbH）于1962年6月27日成立，总部设在塞尔布。随后，最早陶瓷行业实验室仪器的研制成果之一是：通过热膨胀测量装置，促进陶瓷碎片和釉料膨胀系数的协调。为此，研制了膨胀计。膨胀计——过去和现在德国耐驰膨胀计（简称DIL）的发展可以追溯到瓷器行业，也可以追溯到耐驰的诞生地——德国上Upper Franconi的塞尔布。使用膨胀计的目的是能够准确了解瓷碟在烧制过程中可能发生的膨胀，以防止裂纹和断裂的形成，并确定最终产品的准确尺寸。如今，膨胀计是研究陶瓷、玻璃、金属、复合材料和聚合物以及其他建筑材料长度变化的首选方法。它用于获取有关热行为和工艺参数或烧结和交联动力学的信息。膨胀计用于质量保证、产品开发和基础研究。第一台膨胀计在塞尔布使用图：60年代最早使用的膨胀计之一，曾在Rosenthal使用，现在在塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆展出（Porzellanikon德国陶瓷博物馆，位于象征欧陆三百年瓷器发展的历史重镇—德国塞尔布市（Selb），由德国名瓷罗森塔（Rothantal）1866年创立的厂房改建，总占地11,000平方米。Porzellanikon不仅是德国首家陶瓷博物馆，更是全欧洲最大的陶瓷博物馆，其不同于一般博物馆，展示的不只是瓷器的过去，更是它的现在与未来，从艺术、历史、商业到尖端科技，勾勒出一个清晰完整的瓷器现代新风貌，更是承载着欧洲陶瓷历史与艺术的珍贵宝库。）塞尔布——世界瓷都。Rosenthal、Hutschenreuther或Villeroy&Boch等名字在国际上都很有名，与Upper Franconia的这座小城有着密切的联系。60多年前，这家瓷器厂的前所有者Philipp Rosenthal给Erich Netzsch打电话。“我们杯子的把手在烧制过程后会断裂。我们需要一些东西来确定瓷器的膨胀行为，以优化生产过程，”这次谈话可能就是一切的开始。这就是膨胀计的诞生！顺带一提，在Rosenthal工作了近30年后，第一台测量设备于1996年移交给了塞尔布Porzellanikon德国陶瓷博物馆，在那里仍然可以欣赏它。从X-Y绘图仪的打印输出到Digital Proteus评估图：Stefan Thumser（前排，左三）和服务部门的同事（1997年）Stefan Thumser于1984年开始他作为能源设备的机电和电子技术员的学徒生涯。作为德国耐驰客户服务部门的长期支柱，他负责耐驰设备的调试、故障排除和基础培训，目前拥有38年的经验和专业知识。几十年来，他积极参与了膨胀计的开发，今天，他随时报告膨胀计取得的进展。Stephan Thumser回忆道：“过去操作膨胀计是真正的手工工作。除了插入样本，许多设置都必须手动选择。这些有时就要花一个小时。如今，你不必再担心这个问题了。只需插入样本，然后通过软件控制开始测量。”图：1979年为陶瓷制造商 Rosenthal定制的膨胀计。这种膨胀计仍然可以在塞尔布的Rosenthal 直销中心看到。“在膨胀计的历史发展过程中，最显著的差异是在测量评估领域。这过去是通过记录仪器以模拟格式进行的，例如2通道记录仪、X-Y绘图仪或所谓的KBK-6彩色点阵打印机。获得的测量数据无法 1:1转换为测量结果，因为样品架和推杆的固有膨胀作为误差包含在记录中。而手动校正这些测量值很费力，通常需要数小时的详细工作。如今，只需点击鼠标和/或通过Proteus软件即可完成。在测量后的几秒钟内，自动校正后完整曲线出现在计算机上。一次测量的准备工作，包括设置测量范围和开始位置，以及通过质量流量控制器调节气体，现在只需按下一个按钮即可完成。”即使在早期，质量、创新和客户满意度也是耐驰的首要任务。因此，膨胀计多年来不断改进。Stefan Thumser接着说：“2015年，随着新的DIL 402 Expedis仪器系列的开发，在一台仪器上安装两个熔炉也成为可能，可以进行更快、更灵活的操作。”图：用于手动测量评估的旧KBK打印机（6色多通道打印机）点击下方链接直达：热膨胀仪专场德国耐驰展位

近日，工信部发布《建筑卫生陶瓷行业准入标准》(征求意见稿)，明确了不同地区应重点发展的产品类别。要求我国东南沿海地区控制产能增长，重点发展高品质、高附加值产品，加快发展生产性服务业，向中西部地区进行产业转移 中部和西部地区高起点、高水平、高质量因地制宜地承接产业转移，重点发展轻量化、节水型产品。　　工艺和装备方面，该标准要求新建和改扩建项目采用清洁能源或煤洁净气化技术，严禁使用本质安全性差、热工效率低、污染物排放高的简易煤气发生炉，窑炉采用高效耐火保温材料和温场自控系统。严禁生产、使用有毒有害色釉料和原料，杜绝重金属污染和放射性超标。

高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室依托于中国科学院上海硅酸盐研究所，主要从事高性能无机非金属材料的设计理论及结构与材料性能关系、材料合成的物理化学与制备科学、新材料探索等方面的基础与应用基础研究。为了营造实验室创新、求实、开放交流的学术氛围，设置了高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室开放课题基金。2011年开放课题申请事项如下：　　一、资助方向：　　1. 结构陶瓷与陶瓷基复合材料　　2. 能源与环境材料　　3. 生物医用材料　　4. 超微结构与计算材料　　二、申报条件：　　1. 申请人应为具有博士学位、在岗高级技术职称的科研人员(含副高级职称)，在相关领域有相当的技术积累，且有稳定的科研队伍支持项目执行。课题责任人年龄一般不超过45周岁，优先资助中青年学术骨干。　　2. 申请人须根据实验室开放课题资助方向与高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室在职科研人员联合申请。　　3. 申请项目应具有创新的学术思想，解决的科学问题要明确，研究路线或技术方案可行，研究重点突出，考核目标明确。　　4. 已作为课题责任人承担本实验室资助项目且尚未结题的申请人，原则上不予资助。　　三、申请程序及说明　　1. 申请人可以在“高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室”网站，下载《开放基金申请书》(Word版本：《开放基金申请书》)，并按规定的格式，认真、如实填写《开放基金申请书》。申请人所在单位学术主管部门应签署意见，单位领导在申请书上签字并加盖单位公章。　　2. 所有申请均须报送电子申请书和纸质申请书原件(一式两份)，电子申请书和纸质申请书的内容必须一致。难以电子化的附件材料随纸质申请书一并报送。所有书面文件请采用A4纸双面印和普通纸质材料做封面 不采用胶圈、文件夹等带有突出棱边的装订方式。　　3. 评审将按照“依靠专家、发扬民主、公平公正、择优支持”的原则，由实验室学术委员会对申请者提交的申请书进行评审，确定资助项目和金额，并书面通知获得资助的申请人。　　4. 项目批准之后，项目责任人全面负责项目的实施，并定期向本实验室汇报项目的执行和进展情况。如果项目不能如期完成或负责人发生出国/调离，无法按计划实施项目，实验室有权中止经费支持。　　5. 由实验室资助的课题所发表的论文、论著、研究报告、资料、鉴定证书以及申报成果时，研究者署名前冠中文：高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室 英文：State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure，和研究者所在单位，且均须标注“高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室开放课题基金资助”(Supported by the Opening Project of State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure)中英文字样和项目编号。　　6. 开放课题的研究期限一般为2年，每项开放课题的资助经费一般为5-10万元人民币。对于取得重要进展的课题，经实验室主任和学术委员会主任同意可以适当增加经费支持。　　7. 2011年度开放课题的申请起始时间为2011年4月1日，截止日期为2011年4月30日(邮寄申请以邮戳为准)。　　四、材料报送地址与联系方式：　　联系地址：上海市定西路1295号(邮政编码：200050)　　中科院上海硅酸盐研究所/高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室　　联系电话：021-52412610 传　 真：021-52413122　　联系人：步文博　　E-mail地址：wbbu@mail.sic.ac.cn　　实验室网址：http://www.sic.ac.cn/kybm/kybm1/　　附件：国家重点实验室开放课题基金申请书 .doc

《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》项目，首次利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，实现了日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，提高了检测效率和准确性，降低了劳动强度，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置主体检测人员进行日用陶瓷铅镉溶出量检测 3月7日，由山东淄博检验检疫局主持研制的“日用陶瓷铅镉溶出浸泡柜自动加液设备”获得国家知识产权局颁发的发明专利证书，这是淄博局建局以来获得的首个国家发明专利。而就在两个多月前，2011年12月20日，此项课题还获得了“2011年度国家质检总局科技兴检三等奖”，成为该局获得的第3个总局科技兴检奖。淄博检验检疫局科技兴检工作由此走上了一个新的台阶。 随着这项技术的研制成功，一直以来，日用陶瓷铅镉溶出量检测浸泡加液依靠人工手动配置实施的做法可望成为历史。 传统检测方法多不足 淄博，我国北方著名的瓷都。日用陶瓷是淄博大宗出口商品之一，主要出口欧美等市场。铅镉溶出量是日用陶瓷产品重要的安全卫生指标。欧美等发达国家对日用陶瓷铅镉溶出量设置了严格的限量要求。 日用陶瓷样品的前处理——醋酸浸泡，是铅镉溶出量实验的重要步骤，该环节对环境温度、浸泡用酸的浓度、避光性等要求甚严。国内最常用的浸泡室为柜式浸泡室，由人工负责配置和添加醋酸溶液，存在占地面积大、劳动防护差、自动化程度低、劳动效率低、精准度难保证等诸多不足。 近几年，随着日用陶瓷产品出口的不断增长以及检验检疫机构对产品抽查密度和检验检测力度的加大，大大增加了陶瓷实验室检测的工作量。提高检测的自动化程度，加快产品检验检测和放行速度，成为当务之急。 因此，研制一套根据产品的器型和容积，既能对多个样品定量自动加入浸泡用标准浓度的醋酸，又能及时排除醋酸挥发成份等有害物质的装置，对有效保护实验人员安全、提高检测结果的准确性、提高工作效率、加快产品检测和验放速度，具有极其重要的意义。 走别人没走过的路 淄博局陶瓷实验室通过对2007年承担的全国日用陶瓷铅镉溶出量能力验证的返回调查结果进行分析，发现全国几个陶瓷主产区的检验检疫部门在相关实验中，对从总体上提高浸泡室的自动化程度以及劳动者防护方面的研究还未展开。国内大部分浸泡室采用的依然是传统的手动/半自动加液方式。根据陶瓷器形不同设定不同加液量的全自动加液装置还没有被研究开发过。经向权威部门检索查新，国外也没有这方面的研究。 作为国家级陶瓷检测重点实验室，也是全国第四家、山东省第一家获得能力验证提供者认可的实验室，淄博局领导和陶瓷实验室相关人员感到，自己有责任、有义务在提高日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理自动化程度方面进行革新攻关，勇走别人没走过的路。他们根据掌握的情况，在充分研讨的基础上，及时组织申报了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》课题，并被山东检验检疫局推荐上报国家质检总局立项。2009年3月，课题获得国家质检总局批准立项后，该局立即成立了由分管副局长王克刚任组长的课题研究小组，通过广泛进行资料调研，收集相关测试方法标准，结合检测实践，认真整理分析，制定了课题研究思路及方案。 课题采用目前世界上最先进的控制系统——德国西门子公司生产的PLC作为主控制系统，以实现数据的采集及分析控制；使用最直观、最人性化的人机界面——触摸屏作为操作界面；为减少控制误差，采用最先进的执行机构——步进电机和燕尾轨道来实现动作的精确定位；使用国内最先进、全密封、无泄漏、耐腐蚀的磁力计量驱动泵来实现精确计量。 自动化装置提速增效 经过一年多的努力，淄博检验检疫局成功研制出“日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施”。 该设备主要由防醋酸腐蚀装置、自动设定加入醋酸体积装置、自动定位装置、醋酸挥发物质及时排除实验室装置组成。课题小组通过对醋酸性能的反复试验，设计出了能够配制4％标准浓度醋酸的混液装置。操作人员可从人机操控界面按照预先设定的比值抽取去离子水和醋酸，经配液箱搅拌均匀后，将配置好的醋酸溶液自动输入储液箱。醋酸由储液箱经酸液输送管道进入可控流量的加液枪，再通过自动定位装置的控制，实现各位置点的酸液自动加液。 经过试验检测，该套系统能够实现酸液的自动稀释和自动计量，能够实现不同位置的多点控制加液和准确计量，达到了预期的设计要求，实现了设备的自动化运行，大大提高了检测效率，降低了劳动强度，改善了工作环境。目前，该设备已应用于淄博检验检疫局国家级陶瓷检测重点实验室铅镉溶出量检测实验中，效果良好。 相关背景 2010年8月，国家质检总局在淄博组织召开了《日用陶瓷铅镉溶出浸泡室自动加液装置及配套设施的研制》（编号：2009IK110）科研项目鉴定会。来自系统内外的7名专家组成鉴定委员会，听取了该项目的工作报告和技术报告，审阅了相关课题材料，现场查看了设备的运行、操作，并对研究过程进行了质询。 专家组审议鉴定后一致认为，该项目技术资料完整，数据详实可靠；采用PLC自动化控制技术，利用人机界面可视化操作和自动体积定量、自动三维定位、自动温度控制、pH值实时传感、自动液位检测等智能手段，研制的一套自动化日用陶瓷铅镉溶出量检测前处理设备，实现了检测浸泡自动加液系统的精确配酸、自动定位定容加液、废酸液自动中和、自动排放、自动温度控制、自动酸雾排放等功能，将有效提高检测效率和准确性，降低劳动强度，减少对人体健康危害和环境的污染，填补了国内外同类研究的空白，在陶瓷检测领域达到国际领先水平。

孚光精仪公司欧洲工厂采用全球专利一次成型技术的高纯度蓝宝石热电偶保护管成功下线，一期工程年产能力达到50万米，并被德国热电偶制造商批量订购，成为替代刚玉和陶瓷的热电偶保护套管新型材料。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管相比于刚玉热电偶保护管和陶瓷热电偶保护管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域，是替代刚玉热电偶保护管的理想热电偶保护套管。详情浏览：http://www.f-opt.cn/lanbaoshi/lanbaoshiguan.html蓝宝石热电偶保护管已经取代了无法抵御金属扩散的热电偶陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石热电偶保护管和蓝宝石热电偶保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等蓝宝石热电偶由外部密封刚玉保护套管和内部热电偶毛细管组成，又称为蓝宝石热电偶。由于蓝宝石套管,蓝宝石保护套管具有良好的光学透明性和单晶材料的非多孔性，这种蓝宝石套管,蓝宝石保护套管热电偶具有良好的耐高温性，并具有屏蔽环境温度对热电偶影响的能力。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管能够承受2000摄氏度的高温和3000bar的压力，非常适合环境恶劣的应用，比如化工，化学，石油精炼，玻璃工业等。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管保护套管相比于刚玉陶瓷管具有更好的材料稳定性，可用于重油燃烧反应器，冶金等诸多高温领域。蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经取代了无法抵御金属扩散的陶瓷管，比如，铅玻璃的生产中,Pt热电偶套管会融入玻璃，导致重新生产。目前，蓝宝石套管,蓝宝石保护套管已经成功用于如下领域：半导体制造：刚玉蓝宝石套管高达99.995%的纯度保证生产过程无污染。腐蚀环境制造：浓缩或沸腾的矿物酸，高温反应性氧化物。玻璃和陶瓷工业：替代Pt探针，保证无污染仪器制造：微波消解仪，高温反应炉，实验室测试仪器等光学应用：紫外灯，汽车灯重油反应器：石化等领域能源领域：去除NOx 等

p style="text-align: justify " 碳化硅（SiC）陶瓷具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、耐辐照、抗氧化、热膨胀率小和热导率高等优异的综合性能，在航空航天、核电、高速机车、武器装备等关键领域具有重要的应用价值。SiC陶瓷因其极高的热稳定性和强度，成型加工困难。/pp style="text-align: justify " 目前，国际上陶瓷材料的制备主要采用传统的粉末成型方法，包括微粉制备、成型（压延、挤塑、干压、等静压、浇注、注射等方式）、烧结（热压烧结、反应烧结、常压烧结、气氛压烧结、热等静压烧结、放电等离子体烧结等方式）、加工等过程。最近30年，陶瓷材料新型制备工艺层出不穷，在各个环节上均有所突破，但仍存在局限性，制备温度高（虽然添加烧结助剂可降低烧结温度，但烧结助剂又会影响陶瓷的性能）、不易获得均匀的化学成分与微观结构、难以进行精加工以及陶瓷材料高脆性难以解决等问题。/pp style="text-align: justify " 先进的陶瓷制备技术必须在原料制备、成型、烧结等方面有所突破。自1975年Yajima等利用聚碳硅烷制备出SiC陶瓷纤维后，先驱体转化陶瓷技术进入人们的视野。根据BCC Research调查报告，2017年全球陶瓷先驱体市场为4.376亿美元（其中，SiC陶瓷先驱体占40.4%市场份额），预计到2022年将达到7.124亿美元，年均增长10.2%。所谓先驱体转化陶瓷是首先通过化学合成方法制得可经高温热解转化为陶瓷材料的聚合物，经成型后，再通过高温转化获得陶瓷材料。其具有诸多优点：分子的可设计性：可通过分子设计对先驱体化学组成与结构进行设计和优化，进而实现对陶瓷组成、结构与性能的调控；良好的工艺性：陶瓷先驱体属于有机高分子，继承了高分子加工性好的优点，例如可溶解浸渍、可纺丝、可模塑成型、可发泡、可3D打印等，因此能用于制备传统粉末烧结工艺难以获得的低维材料和复杂构型，例如陶瓷纤维、陶瓷薄膜、复杂立体构件等；可低温陶瓷化，无需引入烧结助剂；可制备三元和多元共价键化合物陶瓷；可获得纤维增韧的陶瓷材料，从而解决陶瓷材料高脆性问题。/pp style="text-align: justify " 先驱体转化陶瓷技术可以灵活控制和改善陶瓷材料的化学结构、相组成、原子分布和微结构等，具有传统陶瓷制备技术无法比拟的优势。以先驱体转化法制备陶瓷材料，其关键之处在于能否制备出合适的先驱体，这直接决定了是否能成功制备出优异性能的陶瓷材料。目前成功开发并应用的SiC陶瓷先驱体主要是固态聚碳硅烷（PCS）。但PCS作为SiC陶瓷先驱体仍存在不足，如PCS中C/Si为2，其热解产物富碳，最终影响SiC陶瓷的性能；PCS陶瓷产率较低；其在室温下为固体，用于形成复合材料中陶瓷基体时，浸渍过程中需要二甲苯、四氢呋喃等溶剂，而在裂解之前又需要蒸发这些溶剂，导致制备周期长和工艺繁琐等。/pp style="text-align: justify " 近日，中国科学院宁波材料技术与工程研究所核能材料工程实验室经过研究，制备出一种流动性好（复数粘度0.01～0.2Pa· S）、存储时间长（＞6个月）、氧含量低（～0.1 wt%）、陶瓷产率高（1600℃陶瓷产率达～79wt%）、陶瓷产物中C/Si为～1.1，且1500℃静态氧化后质量变化小于3%的液态超支化聚碳硅烷（LHBPCS）。样品品质获得多个应用单位的肯定。此外，该研究团队在LHBPCS固化交联机理上也有深入研究，能够实现其光固化成型和低温热固化成型，凝胶化时间仅数分钟，且结构致密无泡孔。/pp style="text-align: justify " 相关研究成果发表在J. Eur. Ceram. Soc.、Adv. Appl. Ceram.、J. Am. Ceram. Soc.等期刊上。相关研究得到了国家自然科学基金重大研究计划、中科院重点部署项目等的资助。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9ac36bf1-5a4d-425e-8eea-cf053400b28a.jpg" title="45194.jpg"//pp style="text-align: center "图1.制备的LHBPCS及交联固化与烧结后致密形貌/pp/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27cabeb1-60bb-4654-a4ce-51691bd77624.jpg" title="13639.jpg"//pp style="text-align: center "图2.制备的LHBPCS在不同热引发剂（TBPB）含量下交联速率变化/ppbr//p

随着科技和工业技术的快速发展，人们对材料的硬度、强度、耐磨损、热膨胀系数及绝缘性能等提出了更高的要求。而高技术陶瓷作为继钢铁、塑料之后公认的第三类主要材料，一直以来在突破现有合金和高分子材料的应用极限方向被人们寄以厚望。其中，氮化硅陶瓷因具有优异的低密度、高硬度、高强度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、耐氧化等诸多优点，成为了最具发展潜力与市场应用的新型工程材料之一，在高温、高速、强腐蚀介质的工作环境中具有特殊的应用价值，已被广泛应用在精密机械、电气电子、军事装备和航空航天等领域。但另一方面，工程陶瓷具有硬、脆的特性，使得其机械加工性能较差，因此磨削已成为陶瓷零件的主要加工方式。 工程陶瓷在磨削过程中，工件的表面受剪切滑移、剧烈摩擦、高温、高压等作用，很容易产生严重的塑性变形，从而在工件表面产生残余应力。残余应力将会直接影响工程陶瓷零件的断裂应力、弯曲强度、疲劳强度和耐腐蚀性能。工程陶瓷零件的断裂应力和韧性相比于金属对表面的应力更为敏感。关于残余压应力或拉应力对材料的断裂韧性的影响，特别是裂纹的产生和扩展尚需进一步的研究。零件表面/次表面的裂纹极大地影响着其性能及服役寿命。因此，探索工程陶瓷的残余应力与裂纹扩展的关系就显得尤为重要。 Huli Niu等人为了获得高磨削表面质量的工程陶瓷，以氮化硅陶瓷为研究对象，进行了一系列磨削实验。研究表明：(1)提高砂轮转速、减小磨削深度、降低进给速率有利于减小氮化硅陶瓷的纵向裂纹扩展深度。氮化硅陶瓷工件在磨削后，次表面的裂纹主要是纵向裂纹，该裂纹从多个方向逐渐向陶瓷内部延伸，最终导致次表面损伤。(2)氮化硅陶瓷表面的残余压应力随着砂轮转速的增加、磨削深度和进给速度的减小而增大。平行于磨削方向的残余压应力大于垂直于磨削方向的残余压应力。(3)砂轮转速和磨削深度的增加、进给速率增大时，磨削温度有升高的趋势。在磨削温度从300℃上升到1100℃过程中，表面残余压应力先增大后减小；裂纹扩展深度先减小后增加。在温度约为600℃时，表面残余压应力最大，裂纹扩展深度最小。适当的磨削温度可以提高氮化硅陶瓷的表面残余压应力并抑制裂纹扩展。(4)氮化硅陶瓷表面残余压应力随裂纹扩展深度和表面脆性剥落程度的增加而减小。裂纹扩展位置的残余应力为残余拉应力。它随着裂纹扩展深度的增加而增加。此外，残余应力沿进入表面的距离在压缩和拉伸之间交替分布，在一定深度处这种情况消失。(5)通过调整磨削参数、控制合适的磨削温度，可以提高氮化硅陶瓷磨削表面质量。 以上研究结果为获得高质量氮化硅陶瓷的表面加工提供了强有力的数据支撑。关于Huli Niu等人的该项研究工作，更多的内容可参考文献[1]。 Figure 1. Grinding experiment and measuring equipment: (a) Experimental principle and processing (b) SEM (c) Residual stress analyzer.Figure 6. Surface residual stress under different grinding parameters: (a) Wheel speed (b) Grinding depth (c) Feed rate.上述图片内容均引自文献[1]. 作者在该项研究工作中所使用的残余应力检测设备为日本Pulstec公司推出的小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s。该设备采用了圆形全二维面探测器技术，并基于cosα残余应力分析方法可基于多达500个衍射峰进行残余应力拟合，具有探测器技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性高等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种车间现场或户外进行原位的残余应力测量。我们期待该设备能助力更多的国内外用户做出优秀的科研工作！ 小而轻的便携式X射线残余应力分析仪-μ-X360s设备图 参考文献：[1] Yan H, Deng F, Qin Z, Zhu J, Chang H, Niu H, Effects of Grinding Parameters on the Processing Temperature, Crack Propagation and Residual Stress in Silicon Nitride Ceramics. Micromachines. 2023 14(3):666. https://doi.org/10.3390/mi14030666

2017年6月7日，上海已进入初夏，炎热的天气抵挡不住观众如火的热情，第九届上海国际工业陶瓷展览会在上海新国际博览中心拉开帷幕。为期三天的陶瓷展吸引了众多专业观众前来切磋洽谈，弗尔德仪器展位，人潮涌动，产品推广活动火热进行中。好不容易挤进2017上海陶瓷展，您可别看错了重点。弗尔德（上海）仪器设备有限公司携加热处理、研磨粉碎、粒径分析、元素分析四大板块多款产品亮相于W1馆C39-C40展位，为固体样品的前处理及分析提供了领先多方位的解决方案，看点丰富。弗尔德（上海）仪器设备有限公司（Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.）其前身是弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司，是弗尔德集团在华设立的全资子公司，总部位于上海，在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Retsch Technology（莱驰科技）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite?Gero（卡博莱特?盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。步入W馆，首先引入眼帘的就是弗尔德仪器的展位，现场展示的进口样机格外引人注目。德国Retsch（莱驰）PM100行星式球磨仪适用于粉碎和混合软性的、中硬性的、极硬的、脆性及韧性样品。可以干磨和湿磨，由于巨大的离心力，该仪器能迅速将样品粉碎至纳米级别，除了常规实验室样品粉碎，还可用于纳米研磨及机械合金制备。 为了满足日新月异的科技发展需求，Retsch（莱驰）推出了最新产品高能球磨仪Emax。Emax是一台全新设计的高能球磨仪，最高运转速度达2000转/分，是目前市面上最高转速的研磨仪。它可以在短时间内制备纳米级的样品颗粒。独有的水冷设计保证了研磨过程的高效和样品温度安全性。Emax因而成为高能机械研磨的最佳实验室设备。Carbolite Gero（卡博莱特盖罗）是弗尔德仪器旗下加热设备品牌，专注于进口马弗炉、真空气氛炉、定制炉等研发。展位上的紧凑型开合式管式炉EST吸引不少客户驻足咨询。这类管式炉外形紧凑，可选垂直型和水平型，加热丝内嵌在炉体的保温材料中，最高温可达1200℃。配合使用工作管适配器，能使用不同外径的工作管，灵活方便。 此外，德国Eltra（埃尔特）推出的碳硫分析仪、氧氮氢分析仪备受业内人士的关注。Eltra已经成为元素分析领域的佼佼者，其产品广泛应用于钢铁、采矿、汽车、航空、煤炭、建筑材料等行业。Eltra拥有精密的分析仪并能提供整体解决方案，为全球千万客户所信赖。介绍了这么多看点，你看对了吗？仪器展示之余，弗尔德仪器2017年全球回馈活动火热进行中，奖品为VR游戏机和迷你3D打印机二选一，心动不如行动，立即登录官网官网了解详情吧！