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金属锡

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金属锡相关的论坛

  • 【资料】难溶金属和稀散金属的分类介绍

    难溶金属和稀散金属在整个有色金属行业所占分额不大,但近年来的发展却特别引人注目,他们的分析涵盖了分析化学中常见的分析方法与仪器分析方法,又有一些针对性很强,难度较大的特点,因此,针对这些金属元素分析,样品前处理版块将每天推出一贴,关于难溶金属和稀散金属的使用分析方法,敬请大家关注。难溶金属:第IV副族 钛 锆 铪 第V副族 钒 铌 钽 第VI副族 钼 钨 第VII副族 铼稀散金属 第III主族 镓 铟 铊 第IV主族 锗 第VI主族 硒 碲 第VII副族 铼

  • 金属材料分析

    针对企业生产或使用的金属产品及配件,美信分析可通过分析检测,提供金属成分元素含量的准确信息,协助企业的生产质量控制,确保企业的产品研发方向,为企业的生产和可持续性发展提供助力。 [b]金属材料服务项目[/b] (1) 有色金属元素:如,锡合金、铜合金、铝合金、镁合金、镍合金、锌合金、钼合金等;(2) 金属牌号鉴定与元素分析:如不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等的牌号鉴定和元素分析;(3) 矿物分析:提供金属矿物中成分的准确含量,为矿物的进一步分离提纯提供可靠保障;(4) 镀层分析:各种材料金属镀层的分析;(5) 其他金属材料分析:根据客户要求,提供金属材料中各种元素的准确含量分析结果。[b]检测服务流程[/b]① 前期项目和样品确认② 寄送样品到美信③ 签订委托书,安排款项(全款或者部分款项,根据项目而定④ 美信测试⑤ 按照测试周期完成测试,(部分项目需付清尾款)发送测试结果报告 [b]金属材料分析检测设备[/b] (1) 电位电解仪(2) 电位滴定仪(3) 碳硫分析仪(CS)(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](AAS)(5) 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) MTT是一家从事材料及零部件品质检验、鉴定、认证及失效分析服务的第三方实验室,网址:www.mttcert.com,联系电话:400-850-4050。

  • 贵金属分析交流

    有没有做贵金属分析的,一起交流一下?我做贵金属分析有三年多了,正在做的有铂、钯、铑、钌、铱、金、银,铂钯铑做的比较多,但是现在公司采购了几批铂、钯的氧化铝催化剂,我们自己做的跟别人做的总是对不上,求各位前辈指点一下!!!我的QQ:330911756。

  • 【原创】金属成分分析

    请问各位大侠,ICP做Al材和锡块中金属含量的时候,某些金属元素的直接读数会大大超过曲线,是该加点还是稀释啊?我有做过对比,发现稀释的比加点的最终读数小了4~5%左右,而且以前带我的师父说,加的点太高,可能会影响仪器的灵敏性,我到底是该加点还稀释?

  • 做金属分析的你,知道重金属对人体的危害吗?

    说到安全,大家都会想到直读光谱仪的辐射,版内关于辐射的讨论也有很多做直读光谱分析的版友们,基本上都是从事金属的分析检测工作,你知道重金属对人体的危害吗?以下引用网上查到的资料:化学上根据金属的密度把金属分成重金属和轻金属,常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属,一般都是属于过渡元素。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但是大部分重金属,如汞、铅、镉等并非生命活动所必须,而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。其中,对人体危害最大的有5种:如铅、汞、铬、砷、镉等。这些重金属在水中不能被分解,与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。其他对人体有危害的还有:铝、钴、钒、锑、锰、锡、铊等。重金属对人体的伤害常见的有: 汞:食入后直接沉入肝脏,对大脑神经视力破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克,就会强烈中毒。 铬:会造成四肢麻木,精神异常,铬过量摄入尤其是高毒性的六价铬会对健康带来严重损害尤其是其具有致癌性以及对皮肤呼吸消化系统都有损害。 砷:是砒霜的组分之一,有剧毒,会致人迅速死亡,长期少量接触,会导致慢性中毒,另外还有致癌性。 镉:导致高血压,引起心脑血管疾病;破坏骨骼和肝肾,并能引起肾功能衰竭。 铝:积累多时,对儿童造成智力低下;对中年人造成记忆力减退;对老年人造成痴呆等。 钴:能对皮肤有放射性损伤。 钒:伤人的心、肺,导致胆固醇代谢异常。 锑:与砷能使银手饰变成砖红色,对皮肤有放射性损伤。 硒:超量时人会得踉跄病。 铊:会使人得多发性神经炎。 锰:超量时会使人甲状腺机能亢进。也能伤害重要器官。 锡:与铅是古代巨毒药‘鸠’中的重要成分,入腹后凝固成块,坠人至死。铅:是重金属污染中毒性较大的一种,一旦进入人体将很难排除。能直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下;对老年人会造成痴呆等。另外还有致癌、致突变作用。在日常生活中儿童使用的彩色颜料的积木注塑玩具带图案的气球图书画册不合格的彩釉餐具铅笔蜡笔油画棒等文具用品有很多的铅,爆米花之类的膨化食品松花蛋等食品也含铅。铅在人体内的代谢半衰期为1460天每天进入人体内的铅长期积蓄即可造成慢性铅中毒人就会出现疲劳精神不振注意力不集中头痛头昏失眠多梦等神经衰弱症状并有轻度兴奋急躁易怒焦虑不安 癔病样发作等精神或情绪上的变化铅和铝是在我们日常生活中对身体伤害最多的金属,并且对于儿童来说更是,是智力杀手。这两样金属多存在于有防腐剂添加剂的食品中,特别是小孩子的小食品中更是很多。这些重金属中任何一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症(如肝癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病和畸形儿)等;尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、神精破坏极为严重。而直读光谱主要用于金属行业,比如不锈钢中的铬、高锰钢中的锰、铅青铜中的铅、锡,甚至有人是从事铅基、锡基材料分析的,这些重金属的含量还是很高的长期从事直读光谱的人,激发产生的金属粉末,清灰时直接接触?长期待在光谱实验室是否会呼吸进入人体?是否会对人体造成伤害,到底有多大程度的伤害呢?是大家一直都忽略了这个问题,还是我杞人忧天呢?

  • 【转帖】卖稀有金属就是卖国

    中国仅仅限制稀有金属出口是错误的,是不够的!应该完全禁止稀有金属的出口!!! “据预测,到2010年,许多目前我国占有优势的矿产资源将所剩无几。”在“2007国际战略金属峰会”上,中国有色金属工业协会副会长潘家柱对中国稀有金属产业目前的态势表示担忧。众所周知,稀有金属在国防工业和尖端科技上的重要性和不可再生性,是用一点少一点啊!!!绝大多数国家,特别是美国、日本及欧盟等国家和地区所需稀有金属原料几乎全部依赖进口。而我国现在居然还没有建立稀有金属储备!!!前几年我国居然还搞出个出口退税鼓励贱卖稀有金属!!!未来战争不是全靠科技,而是资源之战,有了资源就能生成、发展、称霸。出口稀有金属不是卖钱,而是出卖民族,是灭族之罪人!大家看看以下这些触目惊心的事实吧:小日本为了维护本国高科技产业的绝对竞争力,计划对已维持了20年的金属资源保障政策进行修正,扩大稀有金属品种的储备范围。美国人制造B2、F22等战机所用到的钛是我们中国出口提供的!韩国人已经在中国西南地区掠夺了大量的稀土金属母矿,而且是直接运回本土!西宁那边有个硅矿,专门出口小日本,已经有n年了!美国地大物博,本国什么资源没有,但他们的开采大多都在本土以外,能买就买,想想为什么吧!赣州龙南的稀土被日本人给买废料一样拉走的,现在都没有多少了!日本经济产业省昨天宣布,将再次提高用于“电子产品”的稀有金属钴、钨等4种稀有金属的储备水平!我国和俄罗斯的稀有金属开采其较多,美国很少开采其国内的矿山! 美、日均对稀有金属实行战略储备,在价格适宜的情况下,尽可能多地利用国外的资源,一旦国际市场供应紧张,我国的供应可能提价时,美日就抛出储备打压市场价格!中国出口矿产资源给他们!可他们连高新技术和武器都不出口中国!为什么!为什么?为什么!?看看今天美国在高科技领域对中国的种种限制,万一哪天我们的稀有金属采完了,美国还不变本加历地迫害我们啊!中国无前途,我们无后路!生死攸关!我们上万亿外汇储备,都是纸印的美元,美元贬值垮台怎么办?即使国家不让我们人民受惠,也要为民族的前途着想啊!稀有金属世界市场现在极为紧俏,要建立足够的国家战略储备,是需要相当长时间慢慢积累的,所以现在马上开始,刻不容缓。当务之急是强制性禁止稀有金属出口,利用外汇储备大量收购非洲稀有金属资源,建立稀有金属战略储备。而这样做,我们肯定会相当程度上受到美日的压力,我们必须要明确告诉世界,这是中国的资源,是中国的利益,我们有义务和权利保护全球稀有资源过度开采,有义务维护中国的国家利益!因此要在国家控制下选择性战略性地小量出口,造成稀有金属资源全球性短缺的局面,削弱美日军事科技!同时,利用外汇储备大量收购非洲稀有金属资源,尽可能地抬高稀有金属价格,造成垄断的事实!这将是未来中国与世界列强竞争的至关重要的一张牌。目前,美日已经囤积了大量的稀有金属!如果我们立刻行动起来,即使不能完胜,至少也能保局,只要将稀有金属牢牢地控制在我们手中,总有一天世界会是我们的,任何国家都必须看我们的脸色!再贵也不能让那些短视而贪婪的国贼给卖啊!!!什么煤啊石油啊等能源用光了还有核能,还有太阳能,稀有金属用光了呢???除了去海底就只有去月球去火星弄了,未来几十年之内怕是搞不到的了,我们只有慢慢的卖,选择性的卖,最好只卖给朋友。美日要买,可以,利益交换!国人啊,快快醒悟,现在才想起来限制出口已经很晚了,再卖就要亡国了!

  • 求教:金属材料的分析

    请问各位大侠:金属材料的成分分析(特别是黑色金属)有哪位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计?使用效果怎样?非金属成分怎么测?特别是磷、硅。有什么快速的分析方法?请各位多多回帖。 谢谢!!!

  • 【讨论】金属、非金属元素的分析方法

    请问各位,有谁做过钠、钾、钙、锰、铁、镁、硅、铝、钛等金属、非金属元素的分析啊!钠、钾、钙、锰、铁、镁用仪器分析,硅、铝、钛用化学分析方法!谢谢了!

  • 金属成分分析和全元素分析

    金属材料广泛应用于冶金、机械、建筑、有色金属等各行各业,对金属材料原材料、半成品、成品进行全元素和全成分的分析及牌号判断对于控制产品的性能有着至关重要的作用。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)、X射线荧光光谱仪(XRF)、碳硫分析仪、扫描电子显微镜和能谱分析仪(SEM+EDS)等精密仪器,可对金属材料的全元素和全成分进行定性、半定量、定量分析,可根据美标、ISO国际标准、国标、欧标、德标、日标等进行金属牌号鉴定及元素分析。检测1. 不锈钢成分分析、牌号鉴定:304,304L,316,316L,201,202等不锈钢分析,对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、镍(Ni)、铬(Cr)、钼(Mo)等元素进行测定。2. 其他铁基合金全元素和全成分分析:铸铁、碳钢、结构钢、弹簧钢、工具钢、轴承钢等。3. 有色金属合金全元素和全成分分析:铜合金(纯铜,黄铜,白铜,青铜等)、铝合金(变型铝,铸铝,纯铝等)、锌合金(纯锌,锌铝合金等)、镁合金(镁铝锌,镁铝硅等)、钛合金等。

  • 【求助】金属锡检测

    各位专业人士,小弟属于外行人,想请问下如何测金属锡(细条状)中锡的含量?是选择AAS,还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]比较好(目前只有这两种仪器)?XRD和XRF能不能做?锡的熔点为231,静坐等候。万分感激

  • 求助,关于金属的化学成分分析

    打算做金属的化学成分的分析,碰到几个问题,想请教一下各位:1一般金属都是测表面化学成分的分析来默认金属的化学成分?2我本来不是材料专业的,只是最近课题做到金属这块,要求做成分分析,之前师兄是用XRF做表面元素的分析但是现在的主流(貌似)是XPS,但是XPS一个样测试费很贵,曾经请教过一个老师,这个老师说若是做表面元素的分析的话,也可以用扫描电镜外加能谱分析那我就困惑了,是用XRF,XPS还是扫描电镜加能谱分析?根据之前师兄发的文章,貌似只要求表面化学成分和其质量分数3哦,不考虑化学分析这种方法

  • 金属成分分析误差分析

    请问金属元素成分分析同一个样品,同一人分析,2次数据不同,要分析原因,从几方面着手,请指教一下,谢谢!采用王水溶解不锈钢样品,在显色测定吸光度的

  • 【求助】金属粉末的成分分析

    RT,关于金属粉末的成分分析不知道用什么仪器好?公司进料中有金属粉末,怕粉末中参有其他金属粉末,要检验进料金属粉末中的成分,不知道要用什么仪器,什么检测方法比较好?或者可以直接分析?

  • 【分享】金属中气体分析

    金属中气体分析 gas analysis in metals   金属中的气体主要是氧、氢、氮,通常以金属化合物、固溶体、气孔或气泡形式存在。气体的含量即使低至10ppm,对许多种金属的力学和物理性能仍有影响。因此超纯金属和半导体材料等中的气体含量甚至要低至 ppb级。气体分析已有50年的历史,约在30年代在精炼钢工艺过程中研究脱氧剂效果时,开始分析金属中气体。最初应用氢还原法测定钢铁中氧,应用真空加热法测定钢中氢等。1945年以后随着真空技术的发展,用真空熔融法测定氧,准确度大为提高。常用的气体分析方法有以下几种。   熔融抽取法 高温熔融抽取法应用最广,可单独或同时测定氧、氢、氮。已应用于分析钢铁、铁合金、有色金属及其合金、贵金属、难熔金属、稀土金属、半导体材料中的气体。金属在真空或惰性气体介质中,在高温条件下抽取气体。金属中的氧化物热稳定性高,加热难以完全分解,须用石墨碳还原成一氧化碳形式抽取,至于氢和氮则分别以氢分子和氮分子的形式抽取。首先加热石墨坩埚,达到2000℃以上,使之脱气。然后降低至操作温度测定空白值,空白值要低并稳定。投入试样抽取气体,必要时加浴料。脱气温度、时间,操作温度,浴料种类和用量,试样重量,抽取时间等等,可采用实验法找出最佳条件。真空熔融法准确度高,是气体分析的标准方法,但设备和操作繁杂,分析时间长,真空检漏费事。采用惰性气体载流,则设备简单,操作方便,分析速度快。分析的准确度和灵敏度取决于所用装置的结构和测定仪器的精度、操作条件、空白值等。试样须仔细制备,确保表面光洁,无发纹、裂纹、夹杂物、油污等。氢在金属中易于扩散逸出,最好制样后保存在液氮中,并及时分析。此法灵敏度一般可达ppm级、0.1ppm级或更高。  用高温熔融抽取法抽出的气体通过加热的氧化铜或五氧化二碘,使一氧化碳氧化为二氧化碳,氢氧化为水,以便分离和测定。测定气体的方法有:①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。将抽取的气体转移到硅胶色谱柱或分子筛色谱柱,用氩作载气,将一氧化碳、氢、氮分离,进入钨丝热导池测量,可同时测定氧、氢、氮的含量。②冷凝微压法。在真空系统内测定除去水汽和二氧化碳气前后的压差,计算氢、氧的含量。③质谱法。将抽取出的气体导入气体分析用的质谱计,测定氧、氢、氮。④库仑法。将二氧化碳导入一定pH的微碱性高氯酸钡电解液中,由于吸收二氧化碳而使pH改变,最后用恒定脉冲电流滴定,使pH复原,从消耗的电量求出含氧量。⑤电导法。电导池中,氢氧化钠溶液吸收二氧化碳后,电导发生变化,测量电导的改变,求出含氧量。⑥红外吸收法。将极性分子一氧化碳或二氧化碳导入红外线吸收池内,按红外线吸收量测定含氧量。⑦非水滴定法。将二氧化碳导入非水溶剂丙酮,用氢氧化钾甲醇溶液滴定,求出氧量。   化学分析法 氢还原法 用于粉末样品中氧和氮的测定。样品在高纯氢气流下加热还原,氧与氢反应生成水,可用重量法或卡尔菲休容量法测定。氮与氢反应生成氨,在酸性介质中吸收后用容量法、光度法、库仑法或离子选择性电极测定。   燃烧法 用于金属氢化物或含氢量高的金属。试样在高温下通氧燃烧,氢与氧生成水,再行测定。   凯氏法定氮 将试样溶于酸,氮转化为氨,在碱溶液中用蒸镏法分离氨,吸收于酸溶液中。测定方法同氢还原法。此法操作简单,适用范围广,灵敏度可达10-6左右。   其他方法 此外还有测定氧的硫化法、卤素法、溴碳法、汞齐法、铝法等;测定氮的氧化熔融法、还原碱溶法、卤化法、电解法等等。  物理分析法 试样可不经加热抽取或化学反应,直接用物理分析方法测定,主要有放射化分析法(活化法),同位素稀释法,火花源质谱法,发射光谱法等。物理法灵敏度较高,但设备昂贵。  固体电解质浓差电池法 此法用于监测熔化了的金属和合金中的氧、氮、氢的含量,能在冶炼过程中直接连续测定。   金属表面的气体分析 分析表面和近表面的气体对研究金属材料是极关重要的。方法有带电粒子束活化分析法和瞬发辐射分析法,利用光子束与电子束的表面分析仪器如化学分析用的电子能谱(ESCA)、紫外光电子能谱(UPS),俄歇电子能谱(AES),电子能量损失谱(LEED)和穆斯堡尔谱,二次离子质谱(SIMS),扫描电镜(SEM)等。

  • 【资料】金属物理性能分析

    【资料】金属物理性能分析

    金属物理性能分析 physical examination of metals   选择适当的物理参量进行测定,以研究金属内部组织结构变化规律。通常包括:热分析、电阻分析、磁性分析、膨胀分析、热电分析、内耗分析、弹性分析和穆斯堡尔谱分析等。这些方法的一般特点是:速度快,既可研究测定一定的组织状态,也可综观组织变化的动态全貌。几种常用的物理性能分析法(内耗分析见内耗简述如下:   热分析 金属和合金的组织变化过程常伴有明显的吸热或放热反应。热分析就是利用这种热效应分析金属及合金组织状态转变的一种方法(见固态相变)。   热分析曲线是在一定的加热或冷却速率下测定试样的温度升高和加热时间或温度降低和冷却时间的关系曲线。为了准确测定温度,提高测量的灵敏度及精确度,可以测定一定温度间隔变化所需要的时间;也可以采用在测定的温度范围内不发生内部转变(相变)的标准试样作为参考,将被测试样和标准试样放在同一加热或冷却过程的环境中,测定试样与标准试样的温度差与时间的关系,即建立示差热分析曲线。图1是共析钢(含碳0.8%)的示差热分析曲线及温度-时间曲线,从曲线的转折处可以确定相变的临界点(见铁碳平衡图)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272027_33822_1634962_3.jpg[/img]热分析方法是测定合金相图的基本方法之一,也用于研究钢中过冷奥氏体的转变过程(见过冷奥氏体转变图)。利用热效应还可用以研究有序无序转变、淬火钢的回火、合金时效(见脱溶)以及冷变形金属加热时形变能的释放等过程。   电阻分析 精确测定金属和合金电阻的变化以分析其组织变化的方法称为电阻分析。其突出的优点是灵敏度高,因为电阻对金属和合金的组织结构变化十分敏感,但影响电阻的因素较多,对测量的结果往往难以确切地进行分析。金属的导电性能一般以电阻率ρ来表示。金属和合金的电阻率与其化学成分、组织结构状态和所处的温度有关。例如,形成固溶体将使电阻升高;淬火或冷变形亦升高电阻。凡是能阻碍金属中自由电子移动的因素,均使其电阻率升高;反之,则使电阻率降低。据此可以进行金属和合金中某些物理化学变化的研究。金属是良导体,ρ值很小,当金属的组织变化时,引起的ρ值变化也很小。因此,金属电阻率的测量一般采用双电桥或高电阻电位计等精密测量仪器。   电阻分析是研究合金时效的最有效的方法之一,亦可用以测定固溶体的溶解度曲线,研究不均匀固溶体的形成,固溶体的有序无序转变,马氏体相变和淬火钢在回火时碳化物的析出,以及研究金属材料的疲劳过程、裂纹的形成和扩展等断裂问题。   磁性分析 测定表征磁性的各种参数(如磁化强度,磁化率,磁导率,矫顽力和磁感应强度等)以分析金属组织的方法。磁化强度M与磁场强度H 的关系为:M=xH其中x为磁化率,根据x的大小及正负,可将物质分为三类:(1)逆磁体的x为负值,约为10-4~10-6,如Cu、Ag、Au、Zn等;(2)顺磁体的x为正值,约为10-3~10-5,如Al、Mg、Na等 (3)铁磁体的x为正值,且数值很大,如Fe、Co、Ni。磁化率与合金的成分、组织、结构和状态有关,测定x可用来研究逆磁与顺磁合金,特别是有色金属及其合金。也可用于测定合金的最大溶解度曲线或研究合金的时效析出等过程。   磁化曲线和磁滞回线是表征铁磁性的基本曲线(图2)。根据磁感应强度B与磁场强度H的关系:B=μH,可以求出初始磁导率 μ0(H=0处)和最大磁导率μmax,还可以求得矫顽力Hc(B=0)以及饱和磁感应强度。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272028_33823_1634962_3.jpg[/img]根据磁滞回线可以判定材料的磁性。例如硬磁(永磁)材料要求Hc及Br(剩余磁感)高,软磁材料要求μ高和Hc低,而作为电子计算机的磁芯材料则要求具有矩形的磁滞回线。由于合金成分、热处理和加工硬化均对材料的磁性有影响,因而可以通过测量磁滞回线来选定最佳的合金成分和加工工艺。   钢中的磁性分析多用于相分析和相变动力学的研究。由于钢中奥氏体在任何温度均为顺磁体,而它的转变产物包括铁素体、珠光体、贝氏体,马氏体在768℃以下均为铁磁体。因此可以通过测量饱和磁化强度的变化来研究过冷奥氏体的等温转变过程,图3是亚共析钢等温转变的动力学曲线,转变自t1开始,至t2结束。磁性分析还常用来测量淬火钢中的残留奥氏体含量,测定马氏体点(Ms)以及研究淬火钢回火过程中马氏体、奥氏体的分解,碳化物类型的转变,以及对渗碳、石墨化、粉末压制工艺中磁性相的分析等。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611272028_33824_1634962_3.jpg[/img]

  • 浅谈重金属分析之一

    由于更换了工作单位,前段时间因为扩项等原因比较忙,一直没怎么上论坛。常常看到有刚接触食品重金属分析的同志们问一些诸如“重金属分析怎么做,好不好做,应该注意什么等等”一两句话解释不清的问题,想想自己刚接触重金属分析时的一片茫然,结合自己这两年做重金属的些许经验,写上一篇给小白同志们的扫盲贴。由于自己水平有限,难免错误疏漏,希望不要贻笑大方才好,也欢迎各位大牛批评指正。食品中重金属分析,常常又被成为元素分析,主要是指砷铅镉铬汞等常见有害元素测定以及钾钠钙镁铁锰铜锌等大量元素,另外还有诸如镍、硼、锑、铊等非常规检测项目。相较于食品检验中的其他项目一般分析目标物为分子(部分阴离子检测除外),重金属分析的特点在于其着眼点在元素本身,具体到分析中一般是金属离子。而这个特点也使其前处理方式、分析方式甚至分析中注意事项都与其他检测项目有明显区别。重金属分析难度大,很重要一点在于前处理过程中的污染控制。众所周知,金属元素在地壳中本身就广泛存在,甚至可以说无处不在,不说常见的钾钠钙镁在水体中的含量本身就较高,铁锰铜锌镉铬镍等随着工业发展尤其是金属、不锈钢容器的广泛运用更是运来越多的分散在环境中。较低的含量对人体可能不足以产生安全隐患,但对于食品中基本是ppm的限量,ppb级检出限来说影响就举足轻重了。所以,食品重金属分析中要注意每一个细节:纯化水、玻璃容器、量器(移液管等)、试剂、分析仪器室中粉尘控制等,其中一个环节的失控常常都能导致整个实验的失败。1、水水是测定过程中使用最多,也是测定时重金属离子的存在介质,如果水体受到污染或达不到要求,分析准确度根本无从谈起。水的净化手段主要有去离子型的净水机,和蒸馏净化为手段的蒸馏水。因为成本、产水量等原因,蒸馏水现在用的较少,笔者接触也较少,不过双蒸水应该足以满足一般的重金属分析要求;去离子水主要是通过过滤、反渗透、活性炭等材料吸附、离子交换等手段去除水源中的颗粒物、微生物、各种阴阳离子等,水源及纯水机没有问题的情况下,做砷铅镉铬汞等污染元素二级水已基本足够,当然如果是石墨炉、MS分析或者是钾钠等大量元素分析的化一般需要一级水(或称超纯水,电阻率需要达到18.25MΩ· cm)。实验用水要有专用洗瓶,不宜用烧杯、烧瓶等容器长期存放,一方面广口容器容易落入灰尘,其次玻璃容器尤其是质量差的烧器容易进出钠硼甚至锑、铅等元素影响分析结果,而且定容时也不方便。2、容器、量器这两个放一块说把。重金属分析最常用的容器、量器一般是玻璃制品,优点价格便宜,种类多样,涮洗方便,刻度清晰不易模糊等等,可能便宜是最主要因素吧。PP、PE、PTFE材质的容器也是比较常见的。但种类比较有限,PP、PE主要是容量瓶、漏斗、移液管等,PTFE最常用的是坩埚、消解罐,在微量B测定时玻璃的硼浸出量对结果常常有显著影响,而塑料材质的容量瓶、漏斗可以有效避免这个问题,总的来说塑料器具干扰物相对较小,背景值常常较低,另外需要消解硅化物如土壤(好吧这个不是食品,但跟食品相关)、滑石粉等时需要用到HF,而玻璃是不耐HF的,缺点是种类少,涮洗尤其是塑料容量瓶难度较大,而且用的次数多了以后塑料容量瓶、刻度吸管的刻线会很快模糊,扔也不是留也不是,纠结的说,泡酸的时候都是浮在上面也是很讨厌,好吧最重要的可能还是在价格,劣质的塑料容器价格倒便宜(好吧玻璃容器也是),但质量不能保证(主要指金属元素浸出),贵的舍不得买,咱舍得买领导也常常不批,尤其是PTFE的微波消解罐动辄几千大洋着实让人伤不起,不过PTFE材质的寿命倒没的说,就算是故意损坏都要费点劲。就笔者经验来说,量器天玻、烧器蜀牛都是靠得住的(不算广告吧,没收好处费)。选择了合适的器具,其处理也是不能放松的。新的一般二级水洗洗涮涮3-5次就可以用了,用过的尤其是配制标准曲线用过的器具要认真清洗。我们一般是流水洗涮3次超声10min,流水洗涮2次,二级水洗涮3次,20%-50%硝酸浸泡,最少过夜吧,用前二级水洗涮3次,晾晾就可以了。另外还有几点:比色管、容量瓶的盖子现在一般是棉线、鱼线等系的,酸泡久了容易开或断,重新配盖如果规格不同可能在使用的时候造成漏液,我们的办法是一次采购大批量同批次的器皿,只是用这一批次的器皿,这样盖即使混掉也不会造成大的影响,不知道版友们有没有什么更好的办法;另外酸缸的酸要注意更换,时间长了重金属浓度可能过高影响结果,可以不定期的将酸缸酸液稀释一个进仪器测下浓度,过高的时候就可以更换了,酸缸的酸没必要用太好的,一般的分析纯就够了,酸缸最好加盖放在通风橱中,不然整个实验室都是雾蒙蒙的,酸雾哦,会伤皮肤的噻,女同志要尤其注意哦;3、试剂这个可能是最纠结的部分了,市面上试剂厂家众多,质量参差不齐,价格也不尽相同,选择难度较大。重金属分析常用的有硝酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、高氯酸、乙酸、双氧水、硫脲、抗坏血酸、碘化钾等等,其中硝酸最为常用,质量也最为重要,这个要选择靠谱的厂家,选择合适的级别,一般最少优级纯。其他的环境条件也很重要,尤其是分析仪器室中的温湿度、灰尘等的控制也很重要。

  • 【原创】金属分析开群了 欢迎大家

    金属分析群开了 群号46300620 欢迎大家想进来的朋友,有以下的要求:第一:必须是搞金属分析方向的,所以请入群的时候提交一些这方面的资料(介绍下自己的方向,比如我就是搞金属分析仪器的销售与售后服务的,如此而已)第二:要热心帮助的,常在线的,潜水的统统不要的

  • 水基金属清洗剂原料选择

    禾川为您介绍水基金属清洗剂原料选择标准 水基金属清洗剂的主要成份是表面活性剂和无机助剂,为了避免金属在清洗过程中发生腐蚀,还须加入缓蚀剂,为了增强溶解性和促进金属表面污垢在水中的分离效果,还要加入一定量的助溶剂。表面活性剂的作用是能显著降低液体的表面张力,使油污的附着力降低:通过搅拌、超声波等机械力和加温热力,增加了污垢脱离的势能,提高了润湿、渗透作用。一般认为阴离子型有一定的防锈性能(如磺酸盐等),非离子型对水质适应性强但对防锈性有一些影响(如聚氧乙烯脂肪醇醚等),需综合考虑。各种助剂具有溶解油脂、软化硬水和防止再沉积等作用,使污垢乳化、分散、悬浮在洗液中。能强化表面活性剂的清洗作用.水基金属清洗剂的配方应从一下几个方面考虑:1.表面活性剂 表面活性剂是水基金属清洗剂中最主要的成份,因此所选择的表面活性剂要有良好的洗涤和去污作用。为了达到更好的清洗效果,可以选出几种去污效果较佳的表面活性剂进行复配,利用不同表面活性剂各自的特性,复配后的表面活性剂可以增强对金属污垢的润湿,渗透,乳化,增溶等作用。 1)烷基酚聚氧乙烯醚(别名op-10):对金属硬表面的污垢具有很好的润湿,乳化,分散和去污能力,抗静电和抗硬水性能较好,在较宽的温度范围内很稳定,可与各类表面活性剂混用。 2)脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(别名aes):为阴离子表面活性剂,具有优良的去污,乳化和发泡性能,生物降解度大于90%,有利于环境保护。它与非离子表面活性剂复配去污效果非常好,同时它对于op-10 等非离子型表面活性剂在水中有增溶作用。 3)十二烷基苯磺酸钠(别名las):阴离子表面活性剂,具有去污,润湿,发泡,乳化和分散性能,大量用作生产各种洗涤剂的原料。las属中性物质,它对水硬度较敏感,起泡力高,去污力强,易与各种助剂复配,生物降解性大于90%,对环境污染程度小。 4)烷基醇酰胺别名704):非离子表面活性剂,704可以以任何比例溶于水,同其它阴离子或非离子表面活性剂混用,可制得透明液体;同时它具有起泡和稳泡作用以及去污,分散和增粘特性,对皮映温和,具有防腐蚀性能,在配方中选用它,既有表面 活性剂的作用,又起到稳泡防蚀的功能。 5)an:非离子表面活性剂,在配方中主要作为缓蚀剂。 6)脂肪醇聚氧乙烯醚:非离子表面活性剂,溶于水具有良好的润湿力,发泡力,分散力,去污力和乳化力,有较高的去脂性能和降低水的表面张力及耐硬水的性能。 7)aos:去污性能佳,对酸、碱稳定,有优良的水溶性,对水的硬度也不敏感,对皮肤刺激性小,它的生物降解性接近100%,与非离子和阴离子表面活性剂都有良好的配伍性能。 8)mes:是以天然油脂为原料制得的表面活性剂,所以它的生物降解性能十分优良。它对水中钙、镁等金属离子螯合能力很强,去污和分散能力很好,但容易水解,所以不宜在强碱性体系中应用,但可以在低碱性、中性或酸性介质中使用。2.缓蚀剂 常见的水溶性缓蚀剂,有苯甲酸钠、硼酸盐、铝酸盐、二乙醇胺、三乙醇胺与无机酸或有机酸的生成物胺类、咪唑啉类、苯并三氨唑等。无机型防锈剂可使金属氧化并在金属表面形成钝化保护膜:胺类防锈剂等含极性基团有机物能在金属表面吸附成膜,保护金属:铜及其合金的防腐剂苯并三氮唑属于金属离子型,它和金属表面产物层的金属离子结合形成保护膜。黑色金属缓蚀剂有亚硝酸钠,苯甲酸钠,乙醇胺系列等,有色金属缓蚀剂有硅酸盐,苯并三氮唑,氟硅酸,铬酸盐等。在水基金属洗剂中加入少量的缓蚀剂,不但可以抑制金属的腐蚀,而且还可以增加清洗剂的去污能力。 1)硅酸钠:别名泡花碱,水玻璃。分子式为na2o·nsio2·xh2o。硅酸钠外形有固体和液体两种。其性质随分子式中sio2和na2o的比值而不同,其比值称为模。硅酸钠为无色适明液体,有防腐蚀作用,同时,由于水解时产生了具有胶束结构的硅酸,对固体污垢的粒子有悬浮和分散能力,对油污有乳化作用,因此有得于污垢的再沉积,在配方中主要起缓蚀和再抗沉积作用。 2)硫脲:有色金属缓蚀剂3.无机助洗剂 可以看出,选择三聚磷酸纳和其他助剂复配使用,具有助洗、缓蚀、缓冲碱性、抗硬水等多种功效。试验表明,含20%活性物的清洗剂中,添加助洗剂后,其综合清洗能力比含100%活性物而不加助洗剂的清洗剂要好。但是在配制液状清洗剂中,三聚磷酸钠加入量不得超过2%,助剂总量不得超过8%,否则有可能出现沉淀、清洗剂相态不均等问题,尤其在冬季,情况更为严重。而且,含磷助剂有可能导致水体富营养化,美国、瑞典、瑞士、加拿大等国规定洗涤剂中磷酸盐含量在9%以下,德国规定在20%以下。另外三聚磷酸钠在常温下会有缓慢的水解,ph值的降低、温度的升高、浓度的降低、时间的延长会促进水解。过强的碱性会导致聚氧乙烯醚类等非离子表面活性剂断链,而降低清洗效果。所以选用助剂的数量和时效十分重要。 特别值得一提的是,由于4a分子筛具有很多空穴,因而有很大的吸咐表面,对多种金属离子和水具有很强的吸附力和交换力,在溶液中呈碱性,有一定的缓冲作用,也具有一定的分散性、抗再沉积性,对人体、鱼、藻类安全无毒,虽然4a分子筛在体系中有沉积的趋向,但只要选择合理的分散剂也是可行的。在水基金属清洗剂体系中,有些物质往往兼有多种作用,主洗也兼有助洗功能,助洗也兼有络合、稳定等功能,选择组合取向问题上,尽可能采用品种少,而取身兼数职作用的成分。4.助溶剂 由于有些表面活性剂的溶解度过低,在复配时为了促进其溶解,在配方中还要加入少量助溶剂,常用的助溶剂主要是尿素,磷酸酯和乙二醇醚。5.其它成份 1)二乙醇胺:用于制备非离子表面活性剂,乳化剂,擦亮剂等 2)螯合剂:乙二胺四乙酸二钠(edta—2na),葡萄糖酸钠等,用于洗涤剂的金属螯合物。 3)消泡剂:聚醚,有机硅等。http://hiphotos.baidu.com/exp/pic/item/0d968f2397dda1443c29e5dab3b7d0a20cf48673.jpg

  • 求助!金属件的失效分析

    我想了解一些有关金属失效分析方面的知识。有哪位专家可以忙?在此先谢过。主要内容:1、对于失效零件应从哪里入手?参考书籍?2、进一步分析的思路?参考书籍?3、如何验证?4、怎样下结论?

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