金属小碎片

德国科学家在最新一期《海洋科学前沿》杂志上撰文指出，在过去5年时间里，他们调查了北极海岸塑料碎片的组成及来源情况。分析显示，其中1/3的塑料碎片仍然带有印记或标签，可对其来源进行追踪，其中大部分来自德国。塑料碎片是一个全球性问题，据观察，有相当数量的塑料碎片漂浮在遥远的北冰洋上，但目前尚不清楚这些碎片从何而来。最近，由亥姆霍兹极地和海洋研究中心（AWI）阿尔弗雷德韦格纳研究所开展的公民科学项目提供了第一个有价值的信息。该研究负责人梅勒妮伯格曼博士说：“从2016年起，我们开始与公民科学家合作，调查北极海岸塑料碎片的组成，期间参与活动的游客收集并记录了斯瓦尔巴群岛海岸上的塑料碎片，到2021年他们共收集了23000件物品，总重量为1620公斤。”伯格曼指出，他们调查了那些仍然带有标记、标签或印记的碎片来自何处，结果发现了来自遥远的巴西和美国的碎片，而欧洲特别是来自德国的塑料碎片占总数的8%。他进一步说：“研究和计算机模型显示，塑料污染来自当地和偏远地区。在当地，塑料碎片从船只和废物管理系统较差的北极地区流向海洋；来自遥远地方的塑料碎片和微塑料则通过河流和洋流从大西洋、北海和北太平洋输送到北冰洋。”专家们指出，为有效解决这些问题，不仅需要改善当地的废物管理，尤其是船舶和渔业的废物管理措施，还需要大规模减少全球塑料产量，特别是在欧洲、北美和亚洲的工业化国家。

3月5日，日本共同社报道了一个令人担忧的消息。据报道，日本东京电力公司对福岛第一核电站1号机组反应堆安全壳内部的调查结果显示，来自熔落核燃料(燃料碎片)的物质，当年未全部清理干净，如今很可能仍大范围分布在底部堆积物的表面。随着日本计划在2023年将核废水排放入海，这些核燃料碎片如果随之暴露，将造成何种影响，难以设想……大量放射性核残渣，后患无穷据共同社报道，2022年12月，东电向积水的安全壳内投放了配备辐射检测传感器的水下机器人，向底部堆积物放下传感器。2023年2月根据分析结果发现，检测到燃料碎片散发出的强烈中子射线，以及显示存在燃料碎片所含放射性物质“铕-154”的放射线。此外，东电对支撑装有核燃料的反应堆压力容器的底座外侧进行调查，所有8处均检测到燃料碎片散发出的特有核辐射。据分析，1号机组的燃料碎片冲破压力容器，从正下方的底座开口处流到了安全壳底部。开口处附近出现像是构造物熔化后的堆积物，呈现越远离开口处就越薄的倾向，里面也可能含有燃料碎片。堆积物的厚度、距开口处的距离与测得的铕辐射量等没有相关性，东电认为“堆积物的表面附近存在来自燃料碎片的物质”。燃料碎片是指核燃料和构造物熔化后冷却凝固而成的物体，但也有从碎片上散落的微小粒子，东电认为这些都是“来自燃料碎片的物质”。今后，东电还将使水下机器人进入底座内侧，尝试拍摄内部的损伤情况和压力容器下部等。向太平洋排放核废水，日本“铁了心”虽然福岛核电站真实状况不甚明朗，但近日，日本首相岸田文雄在参院预算委员会会议上，关于东京将核废水排放入海的开始时间明确表示，“预计2023年春季到夏季的这一时间不变”。岸田称，将切实推进反应堆报废工作，并认为“为了实现福岛重建，核废水的处置是无法推迟的课题”。立宪民主党批评称尚未得到渔业相关人士等的理解。事实上，自日本政府早前宣布将核废水排放入太平洋后，日本国内外的反对之声便不绝于耳。对于此事，日本民众首先无法接受。2022年3月，日本福岛县和宫城县的多个民间组织，向东京电力公司和经济产业省提交了一份18万人联合署名、反对将福岛核电站污水排入大海的请愿信，要求采用其他方法处理。日本各界民众还多次自发举行游行集会，质疑政府并未充分听取民意，单方面实行这一决定。日本龙谷大学政策学部教授大岛坚一曾表示，“核污染水排入大海不仅破坏当地渔民赖以生存的渔场，还将影响到周边海域，对全球海洋生态环境造成不良影响”。日方的做法，也引发邻国强烈反对。中国外交部一再重申，福岛核污染水处置关乎全球海洋环境和环太平洋国家公众健康，绝不是日本一家的私事。中方再次敦促日方，切实履行应尽的国际义务，以科学、公开、透明、安全的方式处置核污染水，停止强推排海方案。韩国政府也表示，对日方核监管机构批准排污入海的做法感到忧虑，并将采取应对措施。同时，韩国将就此提升与国际原子能机构合作，加强对国内海洋环境辐射的检测工作。俄罗斯方面也已表示，将关注日方对核废水的处理动向，对其举动表示关切。(完)

近日，中国科学院大连化学物理研究所所仪器分析化学研究室质谱与快速检测研究中心（102组）李海洋研究员团队在现场检测微型质谱及应用方面取得新进展，基于自主研发的现场快速检测微型质谱（Anal. Chem.，2022），开发了简单易控、高碎片化效率的新型多重碎片化碰撞诱导解离技术，可实现单次进样条件下获得丰富碎片离子信息，对于化学战剂、D品的准确识别，以及新型合成D品的结构解析具有重要意义。　　新型D品层出不穷、种类繁多，成为当前D品犯罪案件的突出特点。此外，D品的种类不断翻新，更具伪装性、隐蔽性和迷惑性，使得检测难度大。因此，开发便携式仪器用于新型D品的及早发现，以及传统D品的现场快速准确识别对禁D工作具有重要意义。李海洋团队前期基于微型质谱关键技术，实现了传统D品和新型芬太尼类D品的定性检测（Anal. Chem.，2021；Anal. Chem.，2021；Anal. Chem.，2019；Anal. Chem.，2019），并在云南边境多个检查站开展了推广应用。　　传统共振碰撞解离技术需要多次进样才可以获得多重碎片离子信息。本工作中，基于此前构建的现场检测微型质谱，该团队开发了一种简单易控的新型碰撞诱导解离方式技术，可实现单次进样条件下获取多重离子碎片信息。基于对离子阱内微区电场分布的研究，团队还揭示了该技术的微观本质，即增大离子阱质量分析器的直流偏置电压有利于增强径向电场强度，从而驱动离子进入强射频场获得能量、发生碰撞诱导解离。通过调控电场、离子的初始动能和气压等，该碰撞诱导解离技术可实现100%的碎片化率。该技术还可同时获得多个碎片离子，有利于提升识别准确性，实现痕量D品同分异构体的区分、化学战剂的准确识别等。此外，该技术通过分析母离子以及不同碎片离子之间的质量数差异，可实现对D品的结构解析与分类，适用于新型合成D品早期发现预警，在D品稽查、公共安全等领域具有广阔应用前景。　　相关研究以“Radial Electric Field Driven Collision-Induced Dissociation in a Miniature Continuous Atmospheric Pressure Interfaced Ion Trap Mass Spectrometer”为题，于近日发表在《美国质谱学会杂志》（Journal of the American Society for Mass Spectrometry）上，并被选为封面文章。该工作的第一作者是我所102组博士研究生阮慧文。上述工作得到国家自然科学基金、我所创新基金等项目的支持。（文/图 王卫国、阮慧文）　　文章链接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jasms.3c00324

大家好，本周为大家分享一篇2024年发表在Analytical Chemistry上的文章，Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry1。该文章的通讯作者是来自北京蛋白质组学研究中心的常乘研究员以及中国科学院大连化学物理研究所的王方军教授。　　在过去的十年里，UVPD (193nm)因其出色的碎裂效率而备受关注。它能够产生a/x, b/y, c/z等多种类型离子，并能够对小于30 kDa的蛋白质提供近乎完整的序列裂解。它是完整蛋白表征的有利工具，能够提供序列、PTM、次级结构等丰富信息。常规的UVPD分析主要依赖于识别N-端或C-端碎片(a/x, b/y, c/z)，尽管已经满足大部分的小分子蛋白质(20 kDa)的需求，而对于大分子蛋白质的表征仍然有限。通过解析内部碎片(ax, ay, az, bx, by, bz, cx, cy, cz)而进一步获得更深度的序列信息是常用的策略。但由于内部片段数量庞大和匹配的低置信度，导致内部片段在很大程度上仍未得到充分利用。为了解决这一问题，作者开发Panda-UV这一新型软件工具，通过结合质谱校准技术和皮尔逊相关系数(PCC)评分系统，实现了UVPD内部碎片的有效识别和高精准匹配。Panda-UV有非常友好的界面，即便不具备编程技能也能使用(图1)。使用者需要提供蛋白序列、去卷积后的质谱数据、固定修饰信息、甚至非共价结合配体还能作为unlocalized modification添加进去用于holo-fragmemts的搜索。PCC评分系统将对碎片离子实验测定的同位素分布与理论计算的同位素分布进行比较，由此过滤掉低置信度的匹配。此外，软件中还增加了Mass Calibration用于校正实验测定的m/z或去卷积后的mass，以便获得更准确的内部碎片匹配和打分。　　图1. Panda-UV使用界面　　具体工作流程如图2所示，当设定好所有参数提交后，程序会先进行碎片匹配。首先以20 ppm进行N-端或C-端的碎片匹配，计算所有匹配上离子的平均质量误差(ppm)，此误差将带入以下公式mass_calibrated = mass/(1 + error × 10-6)，用于去卷积后的质量校正。该步骤可以尽可能扣除由仪器测定引入的误差，以便后续更准确的打分和匹配。完成校准后，再使用用户自定义ppm对校准后的去卷积质量进行第二轮碎片匹配。完成碎片匹配后，进入碎片PCC打分阶段。通过根据碎片离子的带电荷量以及化学式生成理论的同位素分布，将其与实验测定的同位素分布进行比较，主要比较同位素峰之间强度的变化趋势。完成PCC打分之后，需要删除不明确的匹配。由于理论搜索空间大，一个实验碎片可以在定义的质量误差范围内(ppm)匹配多个理论碎片，综合考虑质量误差和PCC评分，以去除歧义匹配。完成碎片匹配后，Panda-UV会根据蛋白序列和碎片匹配结果绘制蛋白整体的碎裂图以及各个残基位点的末端/内部碎片强度汇总图。　　图2. Panda-UV工作流程　　通过在三种模型蛋白质上进行全面基准测试，展示了Panda-UV强大性能(图3)。内部片段的加入使得识别的片段数量提高了26%，并将平均蛋白质序列覆盖率提高到了93%，解锁了模型蛋白质中最大蛋白碳酸酐酶II的隐藏区域。此外，平均65%的内部片段可以在多次重复实验中被识别，展示了Panda-UV识别片段的高置信度。与现有的内部片段匹配软件ClipsMS进行对比，Panda-UV通过对代码框架的优化，搜索模型蛋白的一个质谱数据不超过9分钟，比ClipsMS快50倍。最后，在分析单克隆抗体时，Panda-UV将识别的片段数量翻倍，mAb亚基的序列覆盖率可以提高到86%，并且CDR几乎完全测序，显著提高了mAb的识别准确性(图4)。　　图3. A) B)Panda-UV与C) D)Clips MS解析CA、Mb、Ub三种蛋白的UVPD数据对比　　图4. Panda-UV在mAb UVPD数据分析中的应用　　总的来说，Panda-UV赋予研究人员解锁UVPD数据中内部片段的能力。尽管Panda-UV是专门为UVPD设计开发的，但是用一般解离方法(例如：HCD、ETD)得到的质谱图也是兼容的。Panda-UV揭露了完整蛋白质表征的隐藏深度，为蛋白质组学top-down深度分析提供了帮助。　　撰稿：刘蕊洁编辑：李惠琳文章引用：Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry　　参考文献　　1. Zhu Y, Liu Z, Liu J, et al. Panda-UV Unlocks Deeper Protein Characterization with Internal Fragments in Ultraviolet Photodissociation Mass Spectrometry. Anal Chem. 2024 96(21): 8474-8483.

?巧克力工厂的传送带上，成排放置着由机器制造的巧克力装饰配料食品制造商如何确保他们生产的食品安全无害？随着生产需求的增长和食品加工的日益工业化，基于食品安全原因的质量控制也变得越来越重要。为了提高生产率，食品生产线引进了更多的自动化和高速加工机械。在食品被加工的过程中，要经过多种机器、滤网、传送带、滚桶和储罐。这些机械部件大多由金属合金制成，食品每接触到一次这些部件，就会增加受到外来金属污染的风险。外来金属污染是工业食品加工的一种固有危害随着时间的推移，加工机器的金属部件可能会通过各种磨损机制发生故障，包括：磨料、粘着、表面和近表面的疲劳，或腐蚀。当这种情况发生时，细小的金属碎片可能会进入到食品中。如果落入食品中的这种异物没有被检测到，就有可能对消费者造成严重伤害。??巧克力要经过许多加工步骤，才会变成放在商店货架上的糖果为了避免受到金属污染的食品危害消费者的身体健康及产品被召回，制造商会使用可以探测金属的X射线机器（类似于机场行李扫查器），对食品进行扫查，以发现细小的金属。如果探测到金属碎片，下一步就是找出它们来自生产线的哪个部件。在一条漫长的生产线上，一点点金属碎片可能来自许多不同的部位，因此，精确定位金属的来源部位是一项艰巨的挑战。XRF分析仪有助于“识别”生产线上的罪魁祸首要确定金属碎片的来源，需要完成两个步骤。首先，对金属碎片进行分析，以确定其元素成分。Vanta X射线荧光（XRF）分析仪可以有效识别合金牌号，即使是细小的金属碎片也不例外。下图中，一小片金属被包裹在一层丙烯薄膜中，并被放入便携式Vanta工作站的样品舱中接受Vanta XRF分析仪的检测。?工作人员正在使用奥林巴斯的Vanta工作站在几秒钟内，Vanta分析仪就获得了金属碎片的化学成分分析结果，并将结果与其内置的合金牌号库中的某种特定合金牌号相匹配，例如：316不锈钢牌号（SS 316）。?合金+方式的屏幕截图?第二个步骤是将所鉴定的金属碎片的合金牌号与生产线上的金属部件相匹配。可以通过分析仪的一个内置功能有效地完成这个步骤。制造商可以在分析仪上自行创建一个库，根据实际情况，将不同的牌号与生产线上的特定组件链接起来。例如，如果生产线上的微粉化机的滚筒由SS 316组成，那么在分析仪探测到316合金时，会自动显示“微粉化机的滚桶”。有效的预防性维护有助于降低金属污染的风险以这种方式，制造商可以确定金属碎片的来源，然后进行调查并解决问题。通过XRF分析仪技术找到食品金属污染来源的方式，有助于确保生产线得到妥善维护，而且最终产品可供消费者安全食用。 在日常生活中，奥林巴斯的内窥镜和照相机产品被大众所熟知，然而奥林巴斯工业这些看似“高冷”的产品其实在背后默默守护者我们，衣食住行当中也都存在着它们的身影，只是我们不曾发现。未来奥林巴斯将继续肩负“实现世界人民的健康、安心和幸福生活”的企业使命，用科技为人们带来更好的生活。

由于店员操作失误，将一把金属汤匙混入碎冰机里，粉碎后的金属屑末漂浮在冰沙里，上海必胜客一餐厅居然将如此制成的“金属”饮料出售给顾客，结果导致一名3岁儿童食用后体内“铬”含量严重超过国家安全标准。事发2个多月后，必胜客餐厅虽承认上述事实，但就是迟迟不愿与顾客达成谅解。　　今年8月1日中午，顾客陈峥和家人至必胜客公司在上海市龙茗路开设的餐厅就餐。在就餐过程中，发现必胜客出售的3杯“香芒冰情”冰沙类饮料、1杯“红黑双莓”冰沙类饮料中含有大量漂浮物。在与店方交涉后，服务员以锡箔纸为由搪塞，并强行收走上述饮料。在其收走前，陈峥用汤匙取了一勺“香芒冰情”，结果发现漂浮物竟然是带有尖锐棱角的金属小碎屑。当时，他们家人都已经饮用了上述饮料，且先上的一杯“香芒冰情”已经被3岁多的小孩基本吃完了。　　随后，陈峥与必胜客公司进行了多次交涉，并在消费者协会、警方、食药监局等机构的督促下，必胜客公司才承认造成上述情况系因该店员工在制作冰沙时操作失误，将一把金属汤匙与冰块一起放在打冰机内打碎，又未按流程销毁，直接将受污染的饮料出售给顾客。　　据陈峥讲述，小孩在第二天到复旦大学附属儿科医院就诊，经X光检测，小孩腹部L3右侧横突旁小片状高密度影，考虑异物可能(注：医学上所称光检测出的高密度影最有可能的就是金属异物)，因小孩无法承受手术，故医生只得建议密切随访。1个月后，小孩因腹部不适再次至儿科医院就诊，经粪便检测，有隐血，经体内微量元素检测，铁含量下降。　　经咨询专家及查询相关资料，如该带有棱角的金属屑留在小孩腹中，会造成肠包块、结石 金属与胃酸等体液产生化学反应导致人体内金属含量变化 金属碎屑刺破血管进入心、肺、肝、肾、脑等人体脏器 排出体外时划破小孩稚嫩的肠道肛门等消化器官的多种可能。而随着腹部蠕动及血液流动，X光检测也存在盲区。　　而陈峥在内的4名家人也于8月2日到瑞金医院集团附属闵行区中心医院就诊，虽经检测未查出腹部有高密度影，但医生称随着腹部蠕动及血液流动，X光检测存在盲区，故医嘱他们密切随访。　　另经检测，必胜客餐厅的问题饮料中出现的金属碎屑为铁、锰、铬、镍的不锈钢成分，但其中的重金属“铬”含量严重超过国家安全标准，而铬金属一旦发生化学反应，产生的铬盐又属于强致癌物质。　　事情发生后，必胜客公司虽多次与顾客协商调解处理上述事件，但仅同意赔偿顾客1000元餐券，陈峥认为必胜客公司缺乏必要的诚意，故一直协商无果。　　此外，当时除陈峥家一行人外，在该餐厅有几十人在就餐，不能排除其他顾客是否也食用了被金属铁屑污染的问题饮料。目前，闵行区食品药品监督管理局已经介入调查。

近日，包括哈药集团的“新贝增盖高钙片”在内的9种保健品受到了深圳药监局的点名通报。通知要求辖区所在的保健品经营企业立即进行自查，一旦发现必须停止销售。　　深圳药监局直属分局是此次不合格保健品的抽检方，其稽查科的有关人士告诉 《每日经济新闻》，“新贝增盖高钙片”生产厂家为哈药集团制药总厂制剂厂，检验结果为重金属铅超标。　　记者看到通知里面对于冒牌企业也进行了公示。例如，商品为婷点TM苹果醋减肥咀嚼片，生产厂家为青海油田诚信服务有限公司和广州市龙康生物技术有限公司，备注为无此生产企业，不过在新倍增盖高钙片一栏并无此备注。　　对此，深圳药监局直属分局的工作人员告诉记者，查出的产品可以确认是哈药集团制药总厂制剂厂生产的，如果是其他厂家假冒的话，他们会在备注里面进行说明。　　新贝增盖高钙片产品说明书显示，新贝增盖高钙片为补钙和维生素D2的保健食品，除了婴幼儿和4岁以下的儿童，其他人均可食用。　　深圳药监局直属分局的工作人员对《每日经济新闻》强调，他们查处的是生产批号为20080402的这一批次的产品，并不是代表这个产品全部都不合格。　　记者查阅发现，新倍增盖高钙片还曾于2006年及2007年，因为维生素D和霉菌超标被北京市药监局以及河南省卫生厅查处。

2021年2月，美国联合航空公司从丹佛飞往夏威夷的一架波音777客机在起飞不久后，机上的普惠发动机着火且有零件开始掉落，随即折返丹佛。幸运的是，这起事件没有造成人员伤亡。经过调查，美国国家运输安全委员会表示，出现故障的波音777客机的引擎风扇叶片受损与金属疲劳有关。资料图：当地时间2月21日，在科罗拉多州丹佛市郊外的布鲁姆菲尔德附近的居民区，发现从美国联合航空公司飞机引擎上掉落的碎片。在航空领域，金属疲劳导致的事故并不罕见早在1954年，英国海外航空781号班机由一架彗星型客机执行由罗马至伦敦的飞行，行至地中海上空时，飞机突然爆炸解体，机上29名乘客及6名机组人员无一生还。据调查，发生事故的彗星型客机存在严重设计问题，当飞机长期处于高空、高速环境下，机内外气压不平衡，会导致金属疲劳，最终从机顶天窗的铆钉处爆裂。这是民航历史上首次发生因金属疲劳导致的空难事件。事故最终导致彗星型客机退出市场，而顶替它的，正是波音公司的707客机。但波音客机同样也没能摆脱金属疲劳的阴影。1985年8月，执飞日本航空123号航班的波音747飞机发生空难，造成超过500人遇难，这是世界航空史上最严重的空难之一。事后调查发现，该飞机在失事7年前发生机尾擦地，波音人员在机体受损部位的维修方法错误，导致事发时尾端机体因金属疲劳而爆开、连带损毁尾翼与液压系统，最终飞机失控，迫降不及坠毁。可以看出，对于飞行安全来说，金属疲劳带来的威胁是致命的。那么，什么是金属疲劳？所谓金属疲劳，是指一种在交变应力作用下，金属材料发生破坏的现象。机械零件在交变压力作用下，经过一段时间后，在局部高应力区形成微小裂纹，再由微小裂纹逐渐扩展以致断裂。疲劳破坏具有在时间上的突发、位置上的局部性及对环境和缺陷的敏感性等特点，不易被及时发现。关于金属疲劳损伤方面的研究记载，可追溯到1828年，德国矿业工程师Albert发现矿山机械用的升降链条多次在低于它的极限强度下发生破坏，对此进行了研究从而首次提出金属疲劳的概念。1850年，德国工程师Wohler设计出第一台疲劳试验机，对疲劳问题进行了进一步研究。1884年，德国学者Bauschinger发现“循环软化”现象，并提出循环应力-应变滞回曲线概念。20世纪初，随着宏观-细观的力学理论及其实验方法的发展，人们开始使用金相显微镜来研究疲劳机制。1945年，美国学者Miner在Palmgren工作的基础上提出了线性累积损伤的理论公式，得到了目前实际工程中应用广泛的Palmgren-Miner模型。1958年，苏联科学家Kachanov提出利用连续性变量描述材料性能退化或材质受损的连续性过程，后来Rabothnow提出有效应力和损伤因子的概念，为损伤力学的建立作了开创性工作。1977年，Janson和Hult等人提出损伤力学这一概念。从20世纪80年代至今，对金属疲劳问题的研究进入了一个快速发展的阶段。世界各国的科学工作者对疲劳破坏的研究都十分重视并取得极大的发展。但是，影响疲劳破坏的因素众多且彼此相互影响，还与结构件实际情况紧密关联，导致应用性成果远不能满足工程设计以及生产应用。研究金属疲劳需要用到哪些仪器？回顾金属疲劳的发展历程，可以看到，随着疲劳研究的深入，出现了如疲劳试验机、金相显微镜等不同的仪器设备以满足研究者们的使用需求。接下来，就盘点一下金属疲劳研究常用的一些仪器设备。疲劳试验机疲劳试验机，是一种主要用于测定金属及其合金材料在室温状态下的拉伸、压缩或拉、压交变负荷的疲劳性能试验的机器。目前市场上疲劳试验机品牌有MTS、英斯特朗、Zwick、万测、斯特普、三思纵横等。金相显微镜金相显微镜，主要通过对组织形貌的检查来分析金属的组织与其化学成分的关系，可以确定各类钢材通过不一样的加工和热处理后的显微组织，以此来判断钢材质量的好坏，如各类型的钢材夹杂物在组织中的分布情况和数量以及金属晶粒度的大小。该仪器品牌有徕卡、蔡司、奥林巴斯等。超景深显微镜超景深显微镜，主要用于观察传统光学显微镜因景深不够而不能看到的显微世界，其应用领域拓展到光学显微镜和扫描电子显微镜之间。产品品牌有基恩士、徕卡、浩视和蔡司等。扫描电子显微镜扫描电子显微镜，用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。其与能谱组合，还可以进行材料的成分分析。该仪器品牌有赛默飞、日本电子、泰思肯、欧波同、聚束科技、蔡司等。3D轮廓测量仪3D轮廓测量仪，是测量各种机械零件素线形状和截面轮廓形状参数的精密设备，如角度处理、圆处理、点线处理、直线度、凸度、对数曲线、槽深、沟曲率半径、沟边距、沟心距、轮廓度、水平距离等参数。该仪器品牌有基恩士、布鲁克等。以上列举了金属疲劳研究过程中常用的5类仪器，实际上，金属疲劳试验多样，所涉及到的仪器远不止这些。随着研究者工作的深入，对相关仪器设备的性能要求也越来越高。鉴于金属疲劳研究涉及内容的广泛性，疲劳损伤影响因素的多样性和金属构件自身的复杂性和不确定性，金属疲劳评估仍是一项长期而艰巨的工作。

近日，包括哈药集团的“新贝增盖高钙片”在内的9种保健品受到了深圳药监局的点名通报。通知要求辖区所在的保健品经营企业立即进行自查，一旦发现必须停止销售。　　深圳药监局直属分局是此次不合格保健品的抽检方，其稽查科的有关人士告诉 《每日经济新闻》，“新贝增盖高钙片”生产厂家为哈药集团制药总厂制剂厂，检验结果为重金属铅超标。　　记者看到通知里面对于冒牌企业也进行了公示。例如，商品为婷点TM苹果醋减肥咀嚼片，生产厂家为青海油田诚信服务有限公司和广州市龙康生物技术有限公司，备注为无此生产企业，不过在新倍增盖高钙片一栏并无此备注。　　对此，深圳药监局直属分局的工作人员告诉记者，查出的产品可以确认是哈药集团制药总厂制剂厂生产的，如果是其他厂家假冒的话，他们会在备注里面进行说明。　　新贝增盖高钙片产品说明书显示，新贝增盖高钙片为补钙和维生素D2的保健食品，除了婴幼儿和4岁以下的儿童，其他人均可食用。　　深圳药监局直属分局的工作人员对《每日经济新闻》强调，他们查处的是生产批号为20080402的这一批次的产品，并不是代表这个产品全部都不合格。　　记者查阅发现，新倍增盖高钙片还曾于2006年及2007年，因为维生素D和霉菌超标被北京市药监局以及河南省卫生厅查处。

近日，南方科技大学材料科学与工程系副教授谷猛团队通过使用超低剂量冷冻透射电子显微镜高分辨成像(Cryo-HRTEM)及断层层析技术(Cryo-ET)，揭示了醚类电解液锂金属电池中沉积锂以及SEI的纳米复合结构及三维形貌，相关研究成果发表在国际顶级学术期刊《先进材料》（Advanced Materials）。论文题目为“Cryo-Electron Tomography of Highly Deformable and Adherent Solid-Electrolyte Interphase Exoskeleton in Li-Metal Batteries with Ether-based Electrolyte”。电动汽车目前的续航里程非常有限，大大限制了其发展。开发具有高能量密度和长寿命的电池迫在眉睫。商用锂（Li）离子电池的能量密度在过去几十年中得到了显著改善，并且已经非常接近其上限值。能量密度的进一步大幅提高取决于对新型电极材料的创新。相比于商用石墨负极（~372mAh/g），体心立方锂金属（LiBCC）具有超高的比容量（高达~3860 mAh/g），可贡献更高的电池能量密度，使得电动汽车续航里程大大提高。但是，研究表明锂金属超高的化学和电化学反应活性导致电解液对锂金属（LiMetal）的腐蚀，引发锂枝晶生长，进而造成一系列问题。调节电解液和添加剂可以调节固态电解质界面（SEI）的结构和组分，抑制锂枝晶的生长。然而，SEI和LiMetal对电子束极其敏感，难以探测其原子尺度上的精细信息，对其三维结构的揭示几乎空白。在醚类电解液LiTFSI-DOLDME中，LiF和Li2O纳米晶形成并嵌入至聚合物基的SEI外骨骼中。同时，非晶锂与Li2O、LiF纳米晶及SEI碎片混合形成过渡区，因此LiBCC与SEI内部的润湿性极好（润湿角为零），异质成核能垒为零。Li优选[快速剥离，在半剥离状态下形成了八个暴露的{111}面。全锂剥离后，SEI空壳展现出惊人的变形性、韧性及应力承受力。图1. A, B半剥离LiMetal的形貌图 C电子衍射图案 D 剥离诱导的杯状表面原子模型两层薄至~40 nm的SEI壳可直接贴合而无机械损伤。图2. 全剥后的SEI形貌及残留Li超强润湿性使Li再沉积时，LiBCC片首先成核，随后延展至SEI空壳顶端，最后扩展其厚度。结合SEI极强的化学、机械稳定性，SEI可有效地抑制LiMetal与电解液间的进一步反应。故，醚类电解液的锂金属电池展现出如此优越的性能。此外，针对在第二次沉积过程中，SEI外壳的不均匀填充导致的形成枝晶和新的SEI的问题，本文提出一种“大胶囊”策略。该策略可将电池的库仑效率进一步提高到99%以上。加州大学圣地亚哥分校博士后韩兵与谷猛课题组博士后李相妍为本论文第一作者，谷猛与麻省理工学院教授李巨为论文共同通讯作者，南科大为论文第一单位。本工作得到了广东省创新创业团队、粤港澳联合实验室、深圳市发展和改革委员会项目、深圳市科技计划、深圳市发展和改革委员会主席基金、国家科学基金会的基金支持。

‍‍油在许多行业被用作润滑剂。在最终产品中，油却通常被认为是一种污染物，这对检测是至关重要的。然而，油剂用人眼是很难观察的，同理传统的RGB相机也很难检测它。不过，当工作在合适的波长上时，高光谱相机却能轻易的捕捉到这些信息。为了验证这一点，我们将三种不同类型的油涂抹在铝片和黑色织物上(见图1)，并用三种不同型号的specim高光谱相机来扫描:FX17、SWIR和FX50。在测试中，我们使用了Weldlite TF2，这是一种非常常见的润滑剂，例如用于自行车链条，Würth HSP 1400，这是一种高温润滑剂，以及Pentisol，这是一种通用的合成油。specim FX17 (900 - 1700 nm)Specim SWIR (1000 - 2500nm)Specim FX50 (2700 - 5300 nm)图1:本实验中使用的三种油剂，涂抹在金属和织物上。金属板和织物上的圆圈标记了涂有油剂的区域。绿色表示Weldlite，红色表示Würth，蓝色表示PentisolSpecim FX17相机specim FX17相机覆盖900 - 1700 nm光谱范围，广泛应用于工业质量控制。它适用于检测各种基于其天然和合成化合物的化学物质。例如，用于测量物质的数量，如烟叶中的尼古丁，并用于检测污染物和不需要的物体，如肉末中的骨头碎片。到目前为止，对机械油的检测还很少。基于光谱分析(见图3图4.)，specim FX17相机不能检测到所有的油剂。Pentisol油可以检测到一些，Würth油主要可以检测到织物上的(吸收峰在1393 nm.)， Weltlite油根本检测不到。图2:样品的伪彩图图3，用specim FX17高光谱相机测量的金属光谱曲线。绿色表示Weldlite油，红色表示Würth油，蓝色表示Pentisol油。黄色曲线可以看作是参考光谱，因为它是金属的光谱曲线，没有被油剂污染图4，用specim FX17高光谱相机测量的布料光谱曲线。绿色表示Weldlite，粉色表示Würth，蓝色表示Pentisol油。橙色光谱可以被认为是参考曲线，因为它是织物的光谱曲线，没有被油剂污染基于对光谱的观察，对数据进行了主要成分分析(PCA)。分析表明，specim FX17能够对油脂进行非常轻微的分类(图5)。图5:通过将PC1分配给红色，PC2分配给绿色，PC3分配给蓝色带，对PCA的伪彩表示Specim SWIR相机specim SWIR相机覆盖1000 - 2500nm光谱范围。与FX17一样，SWIR也适用于检测不同的化学成分。由于光谱范围更广，SWIR探测的材料比FX17更多。基于光谱分析(图7,和图8.)，具有2200 nm以上光谱特征的SWIR相机，适合检测不同类型的油，特别是Würth和Pentisol油。而Weltlite油可以部分检测到。 图6: 样品的伪彩图图7。用specim SWIR相机测量的金属光谱曲线。绿色表示Weldlite，红色表示Würth，蓝色表示Pentisol油。黄色光谱可以被认为是参考曲线，因为它们是金属的光谱曲线，没有被油剂污染图8。用specim SWIR相机测量的织物光谱曲线。绿色表示Weldlite，粉色表示Würth，蓝色表示Pentisol油。橙色光谱可以被认为是参考曲线，因为它们是织物的光谱曲线，没有被油剂污染结合PCA，进行偏最小二乘法(PLS-DA)来评估SWIR相机的分拣性能(见图9)。得到结果，使用specim SWIR相机可以从金属和织物表面检测Würth和Pentisol油，并能做出区分。Weltlite油可以在织物上检测到，但在金属上无法可靠地检测到。需要提到的是，尽管所有的油都滴在非常有限的区域里，但Weltlite油已经广泛地在织物上扩散开来了。图9:左:将PC1赋值为红色，PC2赋值为绿色，PC3赋值为蓝色，对PCA的伪彩表示 右:PLS-DA模型预测Specim FX50相机specim FX50相机覆盖2700 - 5300 nm光谱范围。这些波长都是在红外波段，也就是所谓的MWIR。FX50非常适合对不同类型的聚合物进行分类，不管它们是什么颜色——甚至是黑色的。结果表明，FX50可以检测所有三种不同类型的油在金属和织物表面。FX50甚至可以检测到微小的油滴。测试结果显示，在3300 ~ 3500 nm光谱范围内具有很强的吸收能力(图11。和12)。图10:样本的伪彩图图11：用specim FX50相机测量的金属光谱曲线。绿色表示Weldlite，红色表示Würth，蓝色表示Pentisol油。黄色光谱可以被认为是参考曲线，因为它们只与金属有关，而没有被任何类型的油污染图12：用specim FX50相机测量的织物光谱曲线。绿色表示Weldlite，红色表示Würth，蓝色表示Pentisol油。黄色光谱可以被认为是参考曲线，因为它们只与织物有关，没有被任何类型的油污染除了PCA，还建立了PLS-DA模型来评估specim FX50相机的分选性能。如图13所示。，这三种类型的油都可以从金属和织物表面检测到，并通过specim FX50相机进行分类。图13:左:将PC1赋值为红色，PC2赋值为绿色，PC3赋值为蓝色，对PCA进行伪彩表示 右:PLS-DA模型预测结论根据分析，我们可以得出这样的结论:specim FX50是检测表面油脂的最佳相机。有了FX50，你还可以对不同的油类进行分类。上海昊量光电提供芬兰公司SPECIM不同波长范围的高光谱相机，波长涵盖400-12000nm为广大客户提供不同波长范围的相机，作为世界上成立早的高光谱相机公司之一，产品不仅仅覆盖在科研领域，更是设计和量产了第yi款市场上专业为工业应用和机器视觉设计的光谱相机，快速、小巧、灵敏，稳定，一致性，可配置开发等特点满足各种在线质量控制要求。应用可覆盖植被病害、胁迫检测、表型分析，食品果蔬种子检测分选，法医刑侦、犯罪现场检测，皮肤异常检测、生物科学，分类回收、异物检测，药品食品原料分析检测，地质监测，环保卫生，精准农业等领域。对于specim高光谱相机有兴趣或者任何问题，都欢迎通过电话、电子邮件或者微信与我们联系。关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是光电产品专业代理商，产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、光学元件等，涉及应用涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防、量子光学、生物显微、物联传感、激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等服务。‍

2013年7月31日消息，澳大利亚农渔林业部(Australian Government Department of Agriculture, Fisheries and Forestry，DAFF)下属澳洲检疫及检查服务处(AQIS)发布一则进口清关通知。该通知针对金属废碎料的进口商。　　从2013年9月2日起，金属废碎料进口情况将有以下更新：　　废金属整箱货物(Full container load consignments ，FCLs)满足以下情况时，将获准放行：　　从DAFF国家行动列表(DAFF Country Action List，CAL)外的地区进口的废金属　　该货物为商业采购的新的金属废料，例如工厂切割下来未经使用的金属　　直接从制造过程中获得的废料　　商品从未储存在容易受到生物风险物质污染的外部　　整批货物保持在集装箱内，并且被直接运送到澳大利亚的冶炼厂冶炼　　其他的整箱货物在被卸下或全面检查后，需要经溴化甲烷进行强制熏蒸。熏蒸可以在离岸时由DAFF批准的离岸处理商或到岸时由DAFF批准的到岸处理商进行。　　来自DAFF国家行动列表(不包括斐济)中国家的货物将需要在21°C情况下以128克 /立方米的气率熏蒸24小时。　　来自列表外国家的货物需要在21°C 情况下以48克 /立方米的气率熏蒸24小时。

p　　据物理学家组织网20日报道，美国麻省理工学院(MIT)的工程师最近开发出一种激光偏振检测新技术，不仅能确定太空垃圾位置，还能分析其成分。/pp　　在地球空间轨道上，数以亿计的太空垃圾高速旋转着，给航天器和卫星带来巨大威胁。目前，美国国家航空航天局(NASA)和国防部在用陆基望远镜和激光雷达(Ladars)跟踪17000块碎片，但这一系统只能确定目标的位置。研究人员指出，新技术能分析出一块残骸由什么组成，有助于确定其质量、动量及可能造成的破坏力。/pp　　该技术利用激光来检测材料对光的偏振效应。MIT航空航天系的迈克尔· 帕斯科尔说，涂料的反射光偏振模式和金属铝有明显区别，所以识别偏振特征是鉴定太空残骸的一种可靠方法。/pp　　为检验这一理论，研究人员设计了一台偏光仪来检测反射光的角度，所用激光波长为1064纳米，与Ladars激光类似，并选择了6种卫星中常用的材料：白色、黑色涂料、铝和钛，还有保护卫星的两种膜材料聚酰亚胺和特氟龙(聚四氟乙烯)，用偏振滤镜和硅探测器检测它们反射光的偏振状态。他们识别出16种主要的偏振态，并将这些状态特征与不同材料对应起来。每种材料的偏振特征都非常独特，足以和其他5种区别开来。/pp　　帕斯科尔认为，其他航天材料如防护膜、复合天线、太阳能电池、电路板等，其偏振效应可能也各有特色。他希望用激光偏振仪建一个包含各种材料偏振特征的数据库，给现有陆基Ladars装上滤波器，就能直接检测太空残骸的偏振态，与特征库数据对比，就能确定残骸构成。/p

疫情期间，口罩必须是最热门的商品之一，普通群众获得最多的防护用品就是非医用口罩（即日常防护型口罩）。那么一只合格的口罩是如何炼成的呢？年初随着口罩的需求水涨船高，大量企业投入到口罩的生产阵营中。防护用品质量的重要性不言而喻，它担负着保护我们远离新冠肺炎的重任，其自身的质量问题也会影响身体健康。4月27日晚，国家市场监督总局官网曝光了疫情以来首批非医用口罩抽查情况，包括47家企业的51批次不合格产品——其首当其冲的问题就是口罩过滤效率不合格。相比于价格不合理，口罩质量不过关更让消费者接受不了。在此特殊时期，在原料短缺、产能不足的情况下，能买到价格略高的优质口罩也能为大众接受。但劣质口罩，真的不能忍！Part.1 那么，怎样的口罩才符合优质口罩的标准呢？ 小奥为大家做了梳理汇总。- 五类常见口罩的检测项目及检测标准汇总 -根据表格我们可以看到，口罩可以分成五类，且每类口罩需要满足各种不同的指标要求。：自吸过滤式防颗粒物呼吸器日常防护型口罩医用防护口罩一次性使用医用口罩医用外科口罩今天，小奥带大家了解下目前市面上最多的口罩——日常防护型口罩的技术规范指标要求，具体如下：- 《日常防护型口罩技术规范》 - GB/T 32610-2016 除了上述内在指标，日常防护型口罩还有过滤效率和防护效果的要求。一款小小的口罩，需要达到的指标还真不少：从微生物到化学残留都涉及。Part.2 国标实验解析示例-pH值检测 其中，pH是反应口罩安全的重要指标。口罩pH测试根据GB/T 7573-2009标准进行测试，大致过程如下：1.试样制备从批量大样中选择有代表性的实验室样品，将样品剪成约5 mm×5 mm的碎片，以便样品能够迅速湿润。每个测试样品准备3个平行样，每个称取（2.00±0.05）g。根据GB/T 6682准备好测试用三级水，要求pH值在5.0~7.5之间。2.测量步骤①水萃取液的制备：在室温下制备三个平行样的水萃取液：具塞烧瓶中加入一份测试样和100mL水，盖紧瓶盖。充分摇匀后，使样品完全润湿。然后置于圆周式摇床上振荡2 h±5 min。记录萃取液的温度。 注1：室温一般控制在10 ℃~30 ℃范围内。注2：如果实验室能够确认振荡2h与振荡1h的试验结果无明显差异，可采用1h进行测定。②水萃取液pH值的测量：在萃取液温度下校准pH计。校准完成后，把玻璃电极浸没到同一萃取液中数次，直到pH示值稳定。将第一份萃取液倒入烧杯，迅速把电极浸没到液面下至少10 mm的深度，用玻璃棒轻轻地搅拌溶液直到pH示值稳定（本次测试值不记录）。将第二份萃取液倒入另一个烧杯，不清洗直接把电极浸没到液面下10 mm深度，静置稳定读数。同样操作第三次，记录第二份和第三份数据作为测量值。3.计算如果两个pH测量值之间差异（精确到0.1）大于0.2，则另取其他试样重新测试，直到得到两个有效的测量值，计算其平均值，结果保留一位小数。Part.3 好物推荐跟着小奥不吃亏 在上述国标要求的检测实验中，奥豪斯实验室产品线完美对应了全部测试过程！那么，在奥豪斯众多产品中，如何挑选适合该检测实验的产品呢？我们为您准备了专业实惠的实验室仪器推荐▼1.称量要求精度要准称量要便捷 特别推荐：AX223ZH奥豪斯AX系列天平结构坚固、持久耐用、简便精确，为确保取样过程称取准确。精度为0.001g，让取样过程更精确省心。两片式风罩门设计，还可帮您节省实验台操作空间。2.水萃取液混匀要求充分混匀 特别推荐：奥豪斯圆周式摇床 自带微处理控制器，可实现持续一致的摇荡动作，保证完美的混匀效果。缓慢升速设计和烧瓶固定架（选件）可防止液体样品在启动及振荡时溅出，保证样品安全。低机身设计减少空间占用，轻松节约您的实验空间。3.pH测试要求需多次进行pH值测试 特别推荐：ST3100专业pH计 对于专业的pH测试，我们向您推荐ST3100专业pH计，也是最受实验室欢迎的台式pH计。ST300操作简便，无需说明书即可自学自用；自带温补模式与温度值，自带自动终点判断，排除读数不稳定因素。另外还可搭配不同电极，纯水测试选择STPURE电极，样品测试使用ST350电极，不同测试样品不同电极让测试更高效准确。 奥豪斯一直致力于为企业研发生产提供高质量的实验室仪器设备，提升企业研发生产的实验体验及结果。在追求品质的路上，奥豪斯将一直与您携手并肩！进入「奥豪斯展台」即可参与奥豪斯产品免费试用活动，更多详情请拨打奥豪斯销售服务专线，我们将竭诚为您服务！▼

2010年1月19日9时40分，商丘市丰源建材有限公司内一台烧砖用的高压蒸汽釜发生爆炸，造成2人死亡、4人受伤。离它百米远的马路上，5辆正在行驶的车辆被爆炸碎片击中。　　1月19日10时，记者接报料赶往位于商丘市平原路与南京路交叉口的爆炸现场看到，该公司北侧的围墙边，有3个直径约2米、长约15米的圆柱形蒸汽釜，紧临3个蒸汽釜北侧的地方，碎砖遍地。据了解，这里便是发生爆炸的蒸汽釜原来所在的位置。砖场计件工杨女士说，爆炸发生时，工人们都在操作间南部，所以大部分人都跑出来了。　　商丘市市容局环卫执法及渣工管理办公室的一名工作人员称，发生爆炸的那个蒸汽釜与他办公室仅一墙之隔。该工作人员回忆，由于蒸汽釜内正在烧砖，爆炸的一瞬间，盖子如同子弹一样被喷飞出去，直接将百米外路边的一根电线杆击倒(如图)。　　事故发生后，睢阳区主要领导第一时间赶赴事故现场。经初步调查，事故造成2死4伤，伤员已被送往商丘市第一人民医院救治。事故相关责任人已被公安机关控制，事故原因正在调查中。

时下细胞研究很火的科研技术当属单细胞测序，但此技术对细胞悬浮液的总量以及活性都有一定的要求，因此制备高质量的单细胞悬浮液成为实验成功的关键点。单细胞测序涉及的细胞类型多种多样，如肠、肺、PBMC、胚胎、神经、乳腺、干细胞等，而其中样本的处理消化亦是重中之重，样本前处理与后续的分析结果有着莫大的关联。如何在上机前得到最*的悬液呢？这里和大家分享一些制备*单细胞悬液的小tips。1、在样本采集过程中，建议采用无菌样品处理方式，包括使用不含核酸酶的试剂和耗材；2、实体组织需要先处理，传统组织处理方法有机械法，包括网搓法、研磨法。机械法一般适用样本类型为脾脏、淋巴结、胸腺；另外较温和的方法有酶解法（使用胰蛋白酶类、胶原酶、溶菌酶、弹性蛋白酶以及一些商业化包装的组合酶），适用样本类型有肝脏、肾脏、心脏、肺脏、脊髓、脑、肠道、皮肤、肿瘤等。3、如果您使用的是10x Genomics相关仪器和平台，可以从官网查看10x Genomics不同样本单细胞悬液制备官方建议或者利用关键词查询与自己样本类型相同的已发表的单细胞测序文献。对于如何获得高质量的样品，10X公司建议在单细胞悬液制备过程中，细胞重悬的缓冲液选用无Ca2+、Mg2+和EDTA的1× PBS，并用0.04% non-acetylated BSA清洗两次（300rcf，5min），选择其他缓冲液或培养基可能会对结果产生不同程度的影响。4、细胞在处理过程受到外界环境影响，其基因表达谱可能会出现一些变化；有些细胞对环境极为敏感，可能会死亡裂解，造成RNA降解从而造成检测中的背景细胞升高，进而影响所获得的数据质量。实验过程中需要尽量避免细胞死亡，不断优化细胞处理条件，加快实验流程的进度，减小对细胞的影响。5、单细胞悬液制备过程中出现的细胞团、细胞碎片或纤维等杂质会增加微流体芯片的堵塞风险。如果存在细胞碎片和大团块，请将样品通过40 µm Flowmi 细胞过滤器，细胞悬液体积损失小。 图源：10x Genomics 的Protocol《 Fresh Frozen Human Peripheral Blood Mononuclear Cells for Single Cell RNA Sequencing》图源：《10x GenomicsSingle Cell Protocols——Cell Preparation Guide》相关产品Bel-Art Flowmi 40微米 细胞过滤器，适用于1000微升移液管(50个/包)

近期，乳制品市场风波不断，连以往被认为品质更佳的 “洋品牌”似乎也不那么让人放心了。日前，又一家知名的乳制品企业曝出质量问题。　　8月17日，日本乳业巨头明治乳业公布，由于存在质量问题，将召回23万件奶酪，原因是这批奶酪原料中部分含有金属片。　　食品安全问题再次引起人们的高度关注，尽管明治乳业中国公司称并不负责上述产品在中国的销售，但这些产品仍有可能通过海外代购等渠道进入中国内地市场。而明治乳业在此时召回产品，或给日系奶粉在中国市场的未来蒙上了一层阴影。　　23万件奶酪被召回　　“由于质量原因，将召回23万件奶酪。”8月17日，据日本媒体报道，日本乳业巨头明治乳业已经表示，将召回该品牌的奶酪。　　据了解，在这批由明治乳业子公司千叶明治牛奶生产的天然干酪之中，产品部分原料混有金属片。明治乳业表示，这些金属片是公司从德国进口原料时混入的，长约1厘米、宽1毫米。　　在公开声明中，明治乳业表示：“目前还未收到损害健康的报告。”　　“我们只负责奶粉在中国地区的销售。”昨日(8月18日)，明治乳业中国公司的一位市场部人士向《每日经济新闻》记者表示。不过，该人士拒绝就此次涉及召回奶酪是否在中国内地市场销售做出肯定回复。　　据了解，由于明治乳业中国公司并未负责其奶酪产品在中国内地的销售，因此几乎所有的超市之中难以见到该产品的身影。不过，8月18日，《每日经济新闻》记者在某电子购物网站上看到，一款明治牌的鳕鱼奶酪条依旧在销售。据了解，有不少中国消费者通过海外代购的方式购买过明治乳业的相关产品，此次召回是否涉及中国内地的消费者，目前尚无法确定。　　事实上，这并不是明治乳业的乳制品第一次曝出质量问题，在2007年、2008年，明治奶粉就分别因为锌含量不达标、铁和锌含量超标而被我国有关部门判为不合格产品。　　影响还待观察　　“这次事件对日本的产品肯定有影响，但影响有多大还有待观察。”一位有欧洲背景奶企的市场部人士表示。　　与其他“高歌猛进”的洋奶粉相比，近年的日本乳制品隐隐有掉队的趋势。　　在此之前的4月，国家质量监督检验检疫总局与农业部曾一并发文《关于防止日本口蹄疫传入我国的公告》，表示生产日期在4月30日后的日本乳制品将不得入境销售。该举导致大量日本奶粉代购网店的产品紧急下架。　　“日本由于缺乏足够的奶源供给，明治奶粉产品应付国内市场都需要从海外进口奶源，因此公司向中国市场的出口一直都处于一个不温不火的态度。”上述有欧洲背景奶企人士表示，“不过，近几年国际、国内资本纷纷大举进入婴儿奶粉市场，在利益面前，日本企业也不会不在意的。”　　值得一提的是，由于企业运作不够积极，导致日本乳制品在中国内地销售渠道十分稀少，大部分消费者只能通过网络代购的方式进行购买。由于9月1日海关将调节代购关税，代购奶粉也开始涨价，这样就减少了与正规渠道产品的价差。这对于一些网络销售依赖度较高的洋品牌乳制品，将会造成更大的冲击。

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英国药品和健康产品管理局(Medicines and Healthcare Products Regulatory Agency)(MHRA)近日发出警告，白凤丸、发宝、牛黄解毒片等部分未经许可的中药中含有过量的铅、汞与砷。　　MHRA在消息中称，用于治疗痛经的乌鸡白凤丸(Bak Foong Pills)已经在香港下架，因为该产品铅含量是香港政府许可量的两倍。另一种中药发宝(Hairegenerator)也在香港被召回，因为样品中汞含量是允许水平的11倍。瑞典国家食品安全局( The Swedish National Food Agency)也在一些产品中发现过高含量的砷，产品包括牛黄解毒片，该药物还以另外两个印度名称Divya Kaishore Guggul 和Chandraprabha Vati出售。　　中国经济网查阅相关报道后了解到，香港《明报》曾报道，声称可纾缓经期不适的香港&ldquo 保灵堂&rdquo 白凤丸，被验出含铅量超标约1.8倍，香港卫生署8月1日指令回收该产品，现正调查受影响产品数量，并忠告市民立即停止服用。　　另据新华网报道，香港卫生署8月2日曾指令恒昌隆回收一款受水银污染的恒昌隆发宝的其中一批次。政府化验所16日的化验结果显示，卫生署8月2日调查期间，从恒昌隆抽取上述中成药的两个批次样本的水银含量为上限的约12倍，因此指令全部回收。根据产品标签，该中成药用于治疗脱发，有关处方不包括含有水银的中药材。初步调查没有证据显示该中成药在本地生产过程中受到污染。香港卫生署的调查仍在进行中。　　据悉，中药被查出重金属超标的事件屡屡发生。5月7日，香港卫生署公告称，一批名为&ldquo 同仁堂健体五补丸&rdquo (注册编号：HKP- 08760，批次编号：1033946)的中成药水银含量超标，要求同仁堂方面立即回收。同仁堂股份董秘贾泽涛对此事回应称，香港卫生署公布的这个批号确定不是同仁堂科技生产的，有没有假药的可能现在还不好定论。但她也承认，同仁堂确实曾经生产过&ldquo 健体五补丸&rdquo 这一品种。　　也是在5月份，同仁堂的牛黄千金散及小儿至宝丸被曝出朱砂成分含量超标问题，随后同仁堂发表声明称该两款药品均符合国家相关标准，并严格按照国家法律法规和有关规定加工、生产和销售，不存在朱砂超标问题，患者遵医嘱按照药品使用说明书服用是安全有效的。　　此外，六味地黄丸、云南白药、汉森四磨汤等药品也均被卷入过类似争议事件。　　据业内人士称，中药的重金属残留并不是新问题，而这也已成为影响中药质量与信誉、阻碍中医药走向世界的关键问题。由于重金属残留等原因，目前我国中药总出口额仅占世界植物药销售量的1%左右。而残留检测标准不够完善，中药种植分散，种植环境受到污染，某些植物本身有主动吸收重金属的遗传性等都是引发这一问题的原因，有专家建议在完善标准的同时还要加强对中药材源头环节的治理，如改善工业污染地区土壤、水及空气质量，药用植物要在达到优良农业规范的生产基地栽培，严格控制生长环境、农药及肥料的使用，解决重金属污染的来源。

据美国物理学家组织网5月12日(北京时间)报道，美国杜克大学研究人员称，他们利用携带全部生命信息的DNA(脱氧核糖核酸)的独特双螺旋结构，将经过改造的DNA片段和其他分子进行简单混合，即可制造出无数个同样的、细小的、像华夫饼干一样的器件。利用这种技术，将来或只需一天时间就可达到现在全球每月的芯片生产量。　　杜克大学电子和计算机工程学副教授克里斯德维耶认为，下一代电脑中或将不再使用硅芯片，而使用由DNA片段制造的逻辑芯片。　　DNA由多对核苷酸碱基组成，这些碱基之间的关系非常密切，德维耶团队通过将这些碱基对以不同的顺序进行排列，得到了不同的DNA片段。这个过程类似于玩拼图游戏：混乱的拼图碎片会慢慢找到它们的邻居，最终成为一幅完整的拼图。研究人员要做的则是将无数个拼图碎片放在一起，然后拼出无数个同样的拼图。　　在德维耶的实验中，“华夫饼干”“拼图”有16块，光敏分子放置在“拼图”的脊线上。当光线照射在光敏分子上时，光敏分子吸收光线，刺激电子，释放出的能量会使附近的另一类光敏分子吸收这些能量，并发射出不同波长的光线。仅用一个探测器就可将输出光线与输入光线区别开来。　　研究证明，这些纳米结构能够有效地进行自组装，当在其上添加不同的光敏分子时，这个“华夫饼干”会显示出独特的“可编程”特性，因此，通过使用光线来刺激这些光敏分子，研究人员就能够制造出简单的逻辑门(开关)。使用更大一些的“华夫饼干”，可制造出更复杂的电路，而且这种可能性是无限的。　　传统的电路使用电流快速地在“0”和“1”之间切换，而在新的器件中，光线可刺激由DNA制造的开关作出同样的反应，且速度更快。德维耶称，这是人们首次证明分子具有如此活跃且快速的处理和传感能力。　　德维耶指出，这些“华夫饼干”器件可成为未来计算机芯片的基本组件。由于这些纳米结构从根本上来说就是传感器，因此，它亦可应用于生物医学。研究人员可据此制造出细小的纳米器件，以对作为疾病标识的不同蛋白作出反应。(刘霞)　　谁要说原子弹可以做得像个“二踢脚”，你肯定得劝他回家量体温。有些事听着比这还要悬，但却千真万确。就说你正捏着这张报纸的大拇指吧，里面的遗传物质足够造出一台超级计算机的所有逻辑组件，而其潜在的计算和存储能力会让目前世界上功能最强大的计算机相形见绌。从16年前首次提出DNA计算机概念并证明其可行，到今天宣告“华夫饼干”式分子开关研发成功，实用的DNA计算机渐行渐近。关于它将如何改变人类生活，我敢断言，最权威的专家现在也只能看到皮毛。

针对一些净水器企业入户测水质后提出的“自来水重金属超标”一说，昨天，北京市自来水集团和自来水检测机构专家入户，现场检测重金属含量。检测后，技术人员针对检测出的数据予以解释：净水器企业常用的“笔式”检测器检测出的数值是水中矿物质元素的含量，不是所谓的重金属。也就是说，居民家中安装净水器之后净化过滤的水，检测数值下降，其实是水中矿物质元素减少，并不是处理了水中的重金属。　　技术人员表示，一些净水器企业为推销净水设备，混淆概念，将检测出的矿物质含量说成了重金属，让市民相信净水器的好处，来达到推销净水器的目的。　　□推销产品　　维修员称自来水重金属超标　　上周，77岁的钱先生发现家中海尔品牌的热水器不出水了，打给客服电话维修。维修员上门经过简单检查，发现是钱先生不小心碰触了一个开关，维修员三下两下就修好了。收了45元上门费后，这位维修员没有离开的意思，而是从包里掏出一个遥控器大小的黑色仪器，打开厨房的水龙头，把仪器往水下放了一小会儿。“大爷，您瞧瞧，您家自来水200，超标挺严重的。”见钱老先生没太听明白，维修员又拿着小仪器走到卫生间，一测，小屏幕上又显示的是“200”。维修员煞有介事地翻出一瓶矿泉水，又测了一下，只有“15”。　　这下，钱老先生更糊涂了。维修员解释，这是一台重金属检测仪，数值在50以下才算正常。“我们家200，问题很严重吗?”“当然，不过北京的水都这样。”维修员回答得很平静，手已经伸进了包里。“大爷，我们公司有净水器产品，您可以看看。”　　“好在我脑子里有根弦儿，当时没信。”等维修员走后，钱老先生把电话打到了自来水集团96116客服中心。自来水集团的工作人员接到信息后，马上对钱老先生家的自来水进行全面检测。技术人员通过现场检测，钱老先生家的自来水重金属含量数值全部符合国家标准。4月11日，自来水集团还给钱老先生出具了一份具有法律效力的检测报告。官方回应　　商家拿测矿物质仪器忽悠人　　昨天上午，记者拿到了这份报告，上面的数据显示，钱老先生家的自来水完全达标，并不存在重金属超标的问题。北京水质检测中心高级工程师杨川介绍，其实维修员偷换了概念，用一台测试水中矿物质等可溶性固体的电导率测试仪误导了钱先生，这种仪器测出的只是水中矿物质等可溶性固体的含量，根本测不出任何金属含量。“如果想检测重金属，必须提取水样到实验室进行分析才行。”而对于维修员用电导率测试仪测出的数据200mg/l，这个数值远远低于国家饮用水卫生标准的1000mg/l，完全达标。　　此外，记者了解到，海尔售后维修人员所用的“笔式”仪器与自来水集团水质专业人员测量电导率的仪器相同。电导仪是检测水中矿物质等溶解性固体含量的一种仪器，并不能检测水中重金属含量。　　海尔售后维修人员以测量电导率数据谎称重金属超标，欺骗用户，甚至以“自来水重金属超标上百倍”的谣言吓唬用户，编造自来水水质谣言，以达其推销净水器产品的目的。　　自来水集团表示，居民家中饮用的自来水都是经过科学的处理的，类似重金属物质超标，那说明原水被污染了，这种情况下是不可能将水送到居民家中的，因为所有的水源地都是严格管理，重金属不能够污染到水源。而矿物质含量显示“200”，这个数字是天然的，从地下或者地表的原水本身就带来的，自来水加工过程中不会特别处理，因为这些对人体都是有益的。　　昨天，自来水集团水质专业人员对钱老先生家中的自来水进行了全面检测，结果显示各项数据完全符合国家生活饮用水卫生标准，重金属含量更是远远低于国家标准。　　自来水集团提醒广大市民，集团生产的自来水水质指标完全符合国家106项生活饮用水卫生标准，请市民放心饮用。同时，提醒市民注意防范，不要轻信谣言，如有疑问及时拨打自来水集团客服中心电话96116。　　□新闻延伸　　商家编造自来水污染谣言　　记者了解到，近期本市发生多起有关自来水的谣言。　　3月初，某净水器厂商和直销人员通过网络、微信朋友圈发布“自来水含余氯致癌”的谣言，不少手机用户和网民进行了转发，造成了不良社会影响。谣言的主要目的是推销净水器产品，自来水集团已进行了辟谣。　　4月11日以来，自来水集团96116客服中心陆续接到市民来电，反映接到自称是“自来水集团改造工程办公室”工作人员的电话，为了改善水质免费向市民发放过滤器，并告知用户到某大厦领取。后经了解，商家冒充自来水集团主要目的是推销净水器。　　昨晚，记者上网输入“净水”两个字，各种净水设备出现，涉及到的品牌有10多种。此外，产品还被细分为纯水机、净水机、软水机等不同类别。记者注意到，几乎所有的净水器的宣传口号都是过滤水中的重金属、余氯、大颗粒、污染物等。　　除了在水质上做文章，有人还打假冒电话进行诈骗。3月25日、26日，96116客服中心接到多名市民来电，反映自家座机接到自动语音电话通知，“因欠费两个小时后将强制停水，请转账缴费”的电话。对此，自来水集团已经进行了辟谣。　　自来水集团建议加大查处力度　　为何经常有商家借水做文章，发布一些不实信息，误导市民?相关专家认为，水与人的健康息息相关，一些商家就利用这一心理，恶意编造谣言，以达到推销产品的目的。　　昨天，自来水集团相关负责人表示，一些商家借助媒体、网络针对自来水大肆做文章，为了达到其推销净水器的目的而不断谣言惑众，引发社会恐慌，应该引起市政府有关部门的高度关注。　　自来水集团员工表示，不难发现，围绕自来水的一系列不实信息，特别是近期的“自来水中余氯致癌”等文章，其背后都隐藏着一个推手，那就是净水器厂商。　　“如果说这些不良商家编造水质谣言仅仅是为了商业目的，那么利用电话编造停水谣言，有可能导致居民财产损失，则已经触犯法律，更应该受到市有关部门的高度重视，严肃查处。”

新型感应器有望解决人体内重金属水平的快速检测　　由于人类处在食物链的高端，人体内的重金属含量积累相对其他动物较高。对此，美国辛辛那提大学(University of Cincinnati)的研究人员们研发了第一款可以快速检测人体内重金属锰含量的实验室芯片(lab-on-a-chip)感应器。　　首个实验室芯片感应器，能够提供人体内重金属水平的快速检测，将在明年进行首次实地试验。来源：美国辛辛那提大学　　这款感应芯片能够对人体内出现的重金属——尤其是锰——以及其含量做出迅速反馈，该芯片造价低廉，属于一次性弃用的环境友好型产品。研究人员们计划在2012年对该仪器展开首次测试，旨在研究重金属对于健康的潜在影响，他们期望这款产品能够大规模运用于临床测试和研究中，例如针对儿童的营养测试等。　　这款感应器使用的技术称为阳极溶出伏安法(anodic stripping voltammetry)，它将工作电极、参比电极和辅助电极合并为一体。研究人员们开发出一款铋制作的薄膜取代传统水银电极或者碳电极，避免了水解作用给感应器捕获负电金属造成的限制。　　开发人员之一、辛辛那提大学的电子计算工程副教授伊恩帕博斯基(Ian Papautsky)介绍说，传统的血液重金属锰含量的测试需要5毫升的血样，而这款芯片只需1、2滴就足够，对儿童检验来说是个优势。另外，芯片的电极采用铋取代了传统的水银，降低了环境危害性。最重要的是，传统的重金属测试的结果往往需要等上48小时，而在某些偏远的高危地区，想要迅速检测人体内的重金属含量相当不易，这款轻便的检测芯片则便利的多——不仅便携、随处可用，测试过程只需10分钟，相当快捷。　　因此，研究人员们十分看好这款芯片在即时医疗(point-of-care)方面的应用潜力。随着进一步的研发，这款芯片甚至有望转化用作自检机制。例如帮助糖尿病人进行血糖监控等。

塑料因其具有经久耐用、价格低廉等优良性能被全世界广泛应用。但值得注意的是，目前只有20%的塑料垃圾被回收或焚烧，而大多数塑料碎片被排放到垃圾填埋场或自然环境中。由于塑料难以降解，塑料污染在环境中可持续存在数十年甚至上百年，并通过物理磨损、化学反应和生物降解进一步破碎成为更为小的塑料碎片。粒径小于 5mm的塑料颗粒、碎片、纤维、发泡、薄膜等被称为“微塑料”。2004年，英国普利茅斯大学的汤普森等人在《科学》杂志上发表了关于海洋水体和沉积物中塑料碎片的论文，首次提出了“微塑料”这一概念。目前国际上关于微塑料的研究主要集中在微塑料的分布、丰度及潜在影响等，也包括微塑料的来源、分离检测、对其他污染物的吸附效应及机理、物质循环、生态效应及污染防治等方面。4月27日-4月28日，仪器信息网、上海市海洋湖沼学会、华东师范大学塑料循环与创新研究院联合主办微塑料检测与分析网络研讨会网络研讨会，共计11位专家助阵直播，共同就微塑料检测与分析进行交流讨论。报名参会》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/microplastic230427/微塑料检测与分析网络研讨会网络研讨会专家阵容（排名不分先后）4月27日上午：海洋微塑料监测方法的标准化及风险评估专场姓名单位及职务报告题目张彦旭南京大学教授全球海洋微塑料的源与汇：三维传输模型视角张微微生态环境部国家海洋环境监测中心副研究员待定王清中国科学院烟台海岸带研究所研究员待定徐向荣中科院南海海洋研究所研究员海洋微塑料的生态风险评估4月27日下午：陆地土壤环境微-纳塑料的分析方法及有害添加物的检测专场姓名单位及职务报告题目张立武复旦大学教授基于表面增强拉曼光谱的纳米塑料检测潘响亮浙江工业大学教授待定涂晨中科院南京土壤研究所副研究员微塑料表面生物膜的结构与功能研究方法何德富华东师范大学研究室主任/副教授待定4月28日上午：大气微塑料的监测及健康风险姓名单位及职务报告题目李道季华东师范大学教授待定龙鑫中科院重庆绿色智能技术研究院副研究员东亚陆地-海洋微塑料大气传输的数值模拟研究刘凯华东师范大学博士后城市冠层及海气边界层大气微塑料赋存观测报名参会》》》https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/microplastic230427/

在2012年以前，汪福意研究员一直带领团队通过有机质谱，如电喷雾电离质谱(ESI-MS)、基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-MS)等进行药物相互作用组学研究、抗肿瘤药物的研究和开发等工作。一次与生物学家偶然的讨论给汪福意带来了启发，他萌生了使用高空间分辨率的二次离子质谱成像进行化学生物学和分子生物学研究的念头。中科院化学所领导对于他的想法非常赞成，在中国科学院和国家自然科学基金委的大力支持下，该团队在2012年购置了一台飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)仪，从此汪福意研究员和他的团队开始了生命科学领域SIMS成像新技术和新方法的研究工作。　　SIMS与其它质谱相比有什么特点?SIMS在哪些领域的应用中具有显著优势?汪福意团队用SIMS这个“庞然大物”在生命科学领域进行了哪些研究?国际上的SIMS相关领域有哪些前沿的创新?日前，仪器信息网编辑围绕二次离子质谱的应用，在中国科学院化学研究所采访了汪福意研究员。汪福意研究员离子源的发展把SIMS带到了生命科学门口　　二次离子质谱(Secondary ion mass spectroscopy，SIMS) 的原理是利用聚焦的一次离子束轰击样品表面，使样品中的化学物质溅射产生二次离子，通过质量分析器后进入检测器记录离子的荷/质比，获得样品表面化学成分的结构信息。配合对样品表面的扫描和溅射剥离，还可获得样品的二维/三维化学成像。SIMS能检测元素周期表中所有元素及其同位素，质量分辨率较高(对29Si的质量分辨率大于11000)，检测限达到ppm到ppb级。SIMS成像的横向分辨率小于100 纳米 基于溅射源的性能，纵向分辨率可达1 纳米。　　根据一次离子束运行方式和质量分析器的不同，SIMS又分为NanoSIMS和ToF-SIMS。NanoSIMS的质量分析器为单聚焦或双聚焦磁质量分析器，其一次离子束为单原子或双原子离子，如Cs+和O2+。聚焦的离子束以连续方式轰击样品表面，溅射产生低质量数的离子碎片。基于这些特点，NanoSIMS多用在天体化学、天体年代学、地质沉积学、地矿探测和材料科学，特别是半导体材料研究等领域。顾名思义，ToF-SIMS的质量分析器为飞行时间质量分析器，其一次离子束以脉冲方式轰击样品表面，电离能量较为温和，与NanoSIMS相比，产生的碎片离子具有较高的质量数。ToF-SIMS的一次离子束经历了长达半个世纪的发展，从早期的Ga+、Aun+ (n = 1 – 5), 到后来更易于聚焦的Bin+ (n = 1, 3), 再到现在的C60+、Arn+ (n 高达4000)等团簇离子。团簇离子源的诞生，使ToF-SIMS 离子化产生的离子的质荷比更高，甚至可获得大分子量物质的准分子离子。因而SIMS数据包含的结构信息更为丰富，这对复杂生物体系的研究具有非常重要意义。可以说，正是离子源的发展将SIMS带到了生命科学研究的门口。　　由日本京都大学教授Jiro Matsuo (松尾次郎)发明的氩气团簇离子源是SIMS技术领域一个里程碑式的事件。氩离子团簇包含上千个氩原子，其离子半径可以通过增加或减少亚原子数目进行调控，最多可达4000个氩原子。氩团簇离子源既可作为溅射源用于生物样品如细胞和生物组织的溅射剥离，也可作为分析源进行生物样品的表面分析。因而，配备氩团簇离子源的ToF-SIMS在生命科学研究领域得到越来愈多的青睐。　　随着一次离子源团簇离子的直径变大，SIMS成像的空间分辨率也会相应降低。对此，汪福意说：“应用SIMS成像进行生物研究的时候，找到离子碎片大小和空间分辨率的平衡非常重要，也就是说在获得质量数较大的、结构信息丰富的碎片离子的前提下尽量保证质谱成像的空间分辨率。”　　在团簇离子源发明之前，SIMS在生命科学领域的应用受到限制，因为强调生物大分子结构解析的生物学研究无法从SIMS产生的小碎片离子中得到足够有用的信息。在上个世纪90年代，开始有人尝试基于SIMS在同位素质谱研究中的优势，从生物代谢的角度去了解生物合成过程。汪福意提到：“在这方面，哈佛大学医学院有一支有名的研究团队，他们自己搭建SIMS装置，研究的重点就是利用SIMS成像探索生物合成和生物代谢过程，如DNA的合成、复制与转录。这种研究不是关注高质量数的离子碎片，只需要获得N-15和C-13等同位素标记的碱基碎片在细胞核内的分布信息，就可以分析研究由化学刺激或抑制作用导致的生化过程。”该研究组利用SIMS在细胞生物学前沿领域的研究中取得了很多高影响力的研究成果，对SIMS在生命科学研究领域的应用起到了极大的促进作用。“强强联手”，SIMS与显微技术共缔超高分辨细胞成像　　作为传统意义上的无机质谱，SIMS与有机质谱都可以应用于生物组织成像研究。“能够用于组织成像的质谱技术有不少，但并没有哪类技术能被取代。利用MALDI-MS、DESI-MS等有机质谱技术进行生物组织成像分析比SIMS更快捷和简单，而SIMS在空间分辨率上的优势是其它质谱成像技术无法超越的。”在介绍不同质谱技术在生物组织成像中的应用和区别时，汪福意说：“SIMS不擅长分析生物大分子，如果想进行多肽、蛋白质或大DNA片段分析，有机质谱是更好的选择。SIMS的空间分辨率很高，即使是用氩团簇离子源也能达到微米、甚至亚微米级的空间分辨率，能够进行单细胞或亚细胞器的成像分析。仪器厂商都在提高质谱成像空间分辨率方面下了功夫，但到目前为止还是SIMS成像的空间分辨能力更有优势。”　　在研究金属抗肿瘤候选药物细胞摄入和分布时，SIMS成像可以通过特征生物碎片，如磷脂碎片和DNA脱氧核糖碎片指示亚细胞器的位置，进而确定金属药物在细胞中的定位和分布。但是，在这些特征生物碎片离子的信号较弱或其指代的生物信息并不唯一时，仅仅基于SIMS离子信号的药物亚细胞器定位可能出现误差。在这种情况下，结合亚细胞器荧光染色的光学显微镜成像可以弥补SIMS信号低，不能准确定位的劣势。常与SIMS结合使用的光学显微镜有激光共聚焦显微镜和超高分辨率的受激辐射耗尽(Stimulated Emission Depletion，STED)显微镜技术。二者的区别在于空间分辨率：激光共聚焦显微镜的空间分辨率在亚微米级，STED荧光显微镜分辨率可以达到30纳米。　　通过这种光学显微镜成像与SIMS化学成像相结合的方法，汪福意团队发现他们自主研发的一种有机金属钌抗肿瘤化合物可同时定位在细胞膜和细胞核上，证实了他们在分子水平上的研究结果，即该化合物可以同时作用于细胞膜上的受体激酶和细胞核内的DNA，具有潜在的双靶向特性。　　利用SIMS与光学显微镜成像的融合，在完成金属抗肿瘤化合物在细胞中的分布研究之后，团队又进行了金属药物损伤DNA在细胞内与蛋白质相互识别、相互作用的机理研究。　　“我们用顺铂等金属抗肿瘤药物中的金属离子指示药物损伤的DNA，用光学显微镜来定位抗体染色或融合荧光蛋白定位DNA结合蛋白。如果光学成像信号与SIMS化学成像信号完全重叠的话，说明它们在细胞水平能相互识别和相互作用。”汪福意表示，这个研究工作能够证实从分子水平研究获得的药物分子作用机制的猜想，“很多人在体外生理模拟环境中做这类研究，但细胞水平上药物损伤DNA与蛋白质相互识别和相互作用的研究还没有文献报道。”目前该工作进展顺利，团队还将继续研究DNA结合蛋白与药物损伤DNA的相互识别可能导致的细胞凋亡等生物过程。　　在用SIMS成像与光学显微镜成像联用，研究细胞内和细胞间生物分子相互识别时，必然需要先后使用两类仪器寻找、定位样品板上微小区域内的同一个或几个单细胞。而在1平方厘米甚至更大面积的样品板上准确定位同一个微米级的细胞，是个不小的技术难题。为了解决这一制约研究进展的技术问题，汪福意团队在硅片或玻璃样品板上以光刻方式刻写上200微米的方形网格，并给每个格子一个标号，制备了一种简单、实用的可寻址样品板。这样对于相同网格内单个细胞的成像数据进行叠加处理就变得简便易行。“通过光刻网格定位单细胞仅是一个很小的技术改造，但确实给我们的研究带来很多方便。”汪福意介绍到。(图)ToF-SIMS与共聚焦激光扫描显微镜(CLSM)成像联用时的可寻址细胞定位借力微流控技术实现液相反应体系的SIMS实时原位分析　　SIMS是基于高真空的分析技术，分析室内真空度极高，无法分析液态样品，生物样品一般都是采取冷冻干燥或树脂包埋等方式处理后再进行SIMS分析。在2010年前，没有人尝试过用SIMS分析液体样品，直到美国太平洋西北国家实验室的两位华人科学家朱梓华(Zhu Zihua)和于晓英(Yu Xiaoying) 开始研究真空兼容的微流控技术和装置。　　汪福意从2013年初开始与两位科学家合作，进行基于微流控技术的液相SIMS技术研究。其研发技术的核心是真空兼容微流控装置，在留有微通道的聚合物基底上嵌入100纳米厚度的氮化硅薄膜，两端连接上微流控管道，通过一次离子束的轰击可在薄膜上打出2微米的小孔。由于小孔直径很小，即使在高真空中，液体的表面张力也能将微流控池内的液体限制在小孔内。这时的小孔内液面即为分析表面，用一次离子束轰击液面溅射出带电离子，即可进行反应池内化学反应的原位实时分析。　　由于液体表面可以实时更新，所以该装置可以测定瞬时反应中间体。在氮化硅薄膜上镀上一层金属电极，在反应池内嵌入对电极和参比电极，即可构成三电极电化学反应系统，加上电压之后，可进行电化学氧化还原反应过程的原位实时检测。对于液相SIMS分析技术，汪福意评价说：“这样的分析对研究化学和生物反应很有帮助，能让我们更深入地了解化学、生物反应过程。实时和原位分析的优势是能够捕捉到一些转瞬即逝的中间产物。” 据了解，国内外都有不少科学家致力于用电喷雾电离(ESI)和解析电喷雾电离(DESI)等质谱技术进行反应中间体研究，而用SIMS进行(电)化学反应过程和中间体研究的团队相对较少。汪福意团队还将利用此装置开展电池的充放电反应和均相或液相催化反应研究。　　SIMS研究固体样品，无论是矿物质、材料还是生物质冻干切片都是分析其最终状态，而液相SIMS技术让研究活细胞的生物化学过程，如神经递质的释放等成为可能。增进交流与学科交叉，铺就SIMS发展之路　　凭借超高的空间分辨率，发挥在药物及代谢物成像研究和生物反应中间产物分析中的优势，SIMS理应在生物研究领域大有作为。然而，国内用于研究的SIMS仪器数量仍然不多，包括地学和材料分析在内也仅有二十多台。据汪福意分析，目前ToF-SIMS的价格在800万左右，NanoSIMS的价格更高，价格昂贵是限制其广泛应用的主要因素。另外，SIMS仪器维护较为复杂，维护费用高，样品制备等过程对技术要求也比较高，也是制约SIMS广泛应用的因素。　　汪福意对今后SIMS的应用发展并不担忧，他说：“国家在仪器研发和应用研究方面的投入越来越大，相信以后会有更多的实验室引进SIMS仪器。” 在十二五国家重大科研仪器研制项目中，有两个项目涉及二次离子质谱，分别为“高分辨多功能化学成像系统”和“同位素地质学专用TOFSIMS科学仪器”。汪福意参加了中科院化学所万立骏院士领衔的 “高分辨多功能化学成像系统”的研究，负责SIMS和高分辨光学显微镜技术联用成像子系统的研究工作 北京离子探针中心刘敦一研究员领导的 “同位素地质学专用TOFSIMS科学仪器”项目主要研制和开发用于高精度同位素丰度分析的TOFSIMS新技术。　　我国在二次离子质谱在地球科学领域的应用研究与国际上同类研究的水平相当，在一些领域甚至处于国际领先水平。“但是在生命科学领域的应用研究与国际同行相比仍然有较大的差距，推进SIMS在生命科学研究领域的应用需要国内同行共同努力。”汪福意和其他二次离子质谱领域的专家们在不断加强与国际SIMS应用研究同行的联系与交流。他们把每两年一届的国际二次离子质谱大会看作一个让国内研究学者直接接触国际前沿SIMS技术的绝佳平台，在中国物理学会质谱分会等组织的支持下，中国二次离子质谱研究的专家学者们也一直致力于申请该会议的主办权。采访编辑：郭浩楠　　后记：今年10月“第六届中国二次离子质谱会议”将在大连举办。汪福意研究员是此会议学术委员会的共同主席，他与其他SIMS领域的科学家们共同邀请到一些国际SIMS专家来介绍他们的前沿技术和最新研究成果，与国内研究者们共同探讨SIMS技术及应用。正在或有意应用SIMS技术进行科学研究的科学家们希望通过会议或其他各种形式与国内外同行交流、沟通，寻求与其它学科的交叉合作。　　生命科学领域的科学家可能并不完全了解SIMS技术，也不太清楚SIMS技术能解决生命科学研究中的哪些具体问题 而SIMS分析的研究者也可能不太了解生命科学的研究焦点，彼此存在“背靠背”的窘境。希望更多的科学家能够了解SIMS技术，实现多领域跨学科合作以解决更多生命科学难题。附件：汪福意研究员简历　　学习经历　　1999年6月 武汉大学化学系毕业，获理学博士学位　　1991年6月 华中师范大学化学系毕业，获理学硕士学位　　1983年7月 华中师范大学化学系毕业，获理学学士学位　　工作经历　　2007 – 至今 中国科学院化学研究所“百人计划” 研究员、课题组长、博士生导师、北京质谱中心主任　　2002 – 2007 英国爱丁堡大学化学系　英国研究基金会(RCUK) Research Fellow　　2000 – 2002 英国爱丁堡大学化学系　英国皇家学会皇家奖学金Research Fellow　　1997 – 1999 华中师范大学分析测试中心　副教授，副主任　　1991 – 1997 华中师范大学分析测试中心　讲师，无机分析部主管　　1983 – 1988 湖北咸宁师范高等专科学校　助教，讲师　　学术任职　　中国物理学会质谱分会常务理事、有机质谱专业委员会委员 (2008.9 – 2012.8)，生物质谱专业委员会副主任委员(2012.8 –)　　中国生物化学与分子生物学学会蛋白质组专业委员会委员 (2011.4 –)　　美国化学会会员　　中国化学会会员　　国际生物无机化学学会会员

全球生产果酱以及产品中带有果酱的厂家和企业不计其数，如果这些厂家和企业不注重产品安全，致使含有玻璃等异物的产品流入市场和消费者手中，将会给消费者的人身安全甚至生命安全造成伤害。而企业自身也会到法律法规的惩罚，面临产品召回的风险和品牌声誉危机。尤其是出口企业，要严格按照出口国要求，保证产品的安全和质量，避免因此类原因给企业带来严重危机。 罐 装 果 酱 检 测 的 挑 战随着糕点、薯条、沙拉等食品备受青睐，酸甜可口的果酱也成为多数家庭和消费者的必备品。但生产果酱尤其是罐装果酱充满了挑战：• 玻璃容器内的玻璃碎片• 底冠区域检测• 质量控制：灌装量、重量、顶盖是否缺失等 罐 装 果 酱 检 测 解 决 方 案Eagle™ QuadView-S采用的四视角检测可以全方位检测产品，即使是难以检测的底冠区域，从而大幅提高了容器底部、侧壁与瓶颈玻璃碎片、金属片、矿石与钙化骨等污染物的检出率。 四视角检测范围X射线图像除异物检测外，QuadView-S还可同时执行多项质量检测任务，如：检查产品是否符合目标重量和特定灌装量等，可实时提供灌装机反馈，以便及时调整设备，使产品灌装量达标。多种检测模式提供更强大的功能和价值，有助于实现更高的投资回报率。此外，对于采用金属包装（如带有金属盖的玻璃瓶）和高速生产线的产品，该 X 射线检测系统也具有卓越的异物和质量检测性能。顶盖缺失和灌装量检测 Eagle™ QuadView-SQuadView-S 专门为检测高速罐、瓶、复合生产线以及立式容器包装产品而设计，占用空间小，能够轻松集成到现有的传送带中，与大多数工厂网络系统兼容，避免了高成本且耗时的传输机或生产线改造，是罐装果酱检测的理想解决方案。• SimulTask™ PRO 图像分析软件具有四视角检测范围，可以全面检测异物和灌装量等质量问题，确保遵循 HACCP 原则和全球安全规定• 通过 TraceServer™ 选配软件可在电脑或网络上储存、传输和管理重要的检测数据• 灌装机反馈灌装过量或灌装不足• 可连接网络，支持 Eagle 技术专家远程访问• 检测速度可根据实际生产线速度进行调节选配柔性的立式剔除装置，可使不符合质量要求的立式容器保持垂直地传输至平行传送带。非常适用于底部不规则和不稳定的塑料容器，和使用常规推杆式剔除装置可能会导致玻璃破碎而构成安全隐患的玻璃罐。 带有多达 15 个独立驱动的指状物，可适应高速生产线，每分钟可处理 1000 个产品或每分钟 120 米的处理速度 想要了解更多Eagle鹰光™ 的产品，请进入网站https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101016/Search.htm?sType=0&Keywords=Eagle，留下您的信息，我们的专业工程师将竭诚为您服务。

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半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

大家好，本周为大家分享一篇发表在J Proteome Res.上的文章，Systematic Identification of Proteins Binding with Cisplatin in Blood by Affinity Chromatography and a Four-Dimensional Proteomic Method，该文章的通讯作者是华中科技大学药学院的杜支凤教授。以顺铂为代表的铂类抗癌药物广泛应用于治疗多种癌症肿瘤，如胃肠道癌、头颈部癌和卵巢癌等。在静脉滴注后，这些药物水解形成活性分子，与DNA结合并抑制DNA链的合成与复制，最终致使细胞死亡。然而，由于铂与硫醇的高亲和力，大多数铂在静脉注射后会与血液中的蛋白质结合；例如，人血清白蛋白 (HSA) 是含量最丰富的血清蛋白，也是血液中铂类药物的主要结合蛋白；另外，在红细胞中负责运输氧气的血红蛋白 (HB) 也被发现与铂结合，因此，有必要研究铂类药物在血液中的蛋白结合行为。先前的研究已经证明，利用质谱方法可以实现对高丰度蛋白质的可靠鉴定；然而，由于高丰度蛋白的干扰，占总蛋白的 80% 以上的低丰度蛋白则很少被鉴定。此外，由于缺乏足够信息，以及在胰蛋白酶消化过程中还原和烷基化剂的使用导致蛋白上的铂化位点无法被确定。更重要的是，目前排除假阳性结果的唯一方法是根据铂化肽的特征同位素模式，人工对比理论同位素和实验同位素，从而导致鉴定过程非常耗时并且具有较强的主观性。因此，有必要开发一种可靠、高效的方法来鉴定血液中铂类药物的结合蛋白质组。在血液蛋白质组学研究中，免疫亲和层析常用于消耗高丰度蛋白并富集低丰度蛋白。它有利于低丰度蛋白的鉴定和定量，从而可以提高血液中的蛋白质组覆盖范围。除了色谱分离外，离子淌度质谱 (IM−MS) 根据离子的迁移率差异进行分离，同样有助于低丰度蛋白质的分析。在金属化蛋白的鉴定中，金属化肽和游离肽的同位素分布模式明显具有差异，这有助于确定这些肽是否与金属药物结合。已经开发了一些数据处理软件程序来自动分配金属药物在已知蛋白质上的结合位点，如智能数字注释程序 (SNAP) 算法和 Apm2s 。本文结合高丰度蛋白分离和4D蛋白质组学方法 (IM-MS) ，系统、全面地鉴定了血液中顺铂的结合蛋白，并利用铂化肽的特征同位素模式和相似性算法来消除假阳性的识别。如图1所示，首先用超滤去除游离药物，然后使用多亲和去除柱分离血液样本中的高丰度和低丰度蛋白；用FAIMS Pro界面的nano-LC−MS/MS进行消化和分析；用MaxQuant对铂化的多肽和蛋白进行鉴定，用相似性算法Apm2s排除假阳性结果。在此基础上，采用基于平行反应监测 (PRM) 的方法测定了血浆中多肽与顺铂的结合率。本研究为系统鉴定血液中金属药物的结合蛋白提供了一种新方法，鉴定出的蛋白可能有助于了解铂类抗癌药物的毒性。图1 铂化蛋白的分离和鉴定以及用蛋白质组学方法测定顺铂与多肽之间的结合率的示意图本研究采用顺铂与人血浆的反应混合物建立了一种分析方法。为了与文献进行比较，样品的制备方法与文献中的制备方法相同1。选择CID作为碎裂方式，结果表明，从低丰度部分共鉴定出212个蛋白，从高丰度部分共鉴定出169个蛋白。在低丰度部分，共鉴定出1192个游离肽和208个铂化肽。其中，154个铂化肽被排除为假阳性结果，如文中表S1所示。高丰度部分的游离肽数和铂化肽数分别为1124个和169个，其中，144个铂化肽被排除为假阳性，如表S2所示。低丰度结合蛋白的鉴定在以往的研究中，由于高丰度蛋白的干扰，很少发现低丰度蛋白与铂的结合。本研究在高丰度蛋白被消耗后，从29个蛋白中共鉴定出54个铂化肽。APOA4中铂化肽的理论和实际质谱如图2所示，前体离子和铂化产物离子表现出特征的同位素峰。图片显示了关键的碎片离子的质谱图，用于分配铂化位点。在鉴定出的铂化蛋白中，CERU、FETUA、ITIH1和B4E1Z4有4个或更多的含铂肽，这表明铂可以与这些蛋白质的多条肽段结合。虽然低丰度蛋白只占血液中蛋白的一小部分，但它们具有非常重要的功能，对于维持正常生理活动不可或缺。例如，CERU可以将Fe2+氧化为Fe3+，并在铁代谢中发挥重要作用；B4E1Z4与补体激活相关。顺铂与这些蛋白的结合是否会对其功能产生影响仍有待进一步研究。图2 从低丰度蛋白部分鉴定出的铂化蛋白APOA4。(A)铂化肽的理论（左）和实验质谱（右）；(B)铂化肽的MS/MS和指示铂化位点的关键碎片离子的质谱图高丰度结合蛋白的鉴定IGHG1中一个铂化肽的理论和实验质谱如图3所示，其前体离子和铂化产物离子表现出特征同位素峰。根据关键的碎片离子确定了铂化位点。在已鉴定的蛋白中，ALBU（白蛋白）和CO3（补体C3）有4个或更多的含铂多肽。HSA负责血液中药物和小分子的运输，CO3在补体系统的激活中起着重要作用。高丰度蛋白与顺铂的结合已被用于提高肿瘤化疗的疗效和选择性，而新发现的高丰度结合蛋白有助于相关研究。与低丰度组分鉴定的铂化蛋白相比，大部分与低丰度组分蛋白不同，两个组分中仅共同检测到FETUA和CFAH作为铂化蛋白，这表明亲和层析对高丰度蛋白和低丰度蛋白的分离效果较好。图3 从高丰度蛋白部分鉴定出铂化蛋白IGHG1。(A)铂化肽的理论（左）和实验质谱（右）；(B)铂化肽的MS/MS和指示铂化位点的关键碎片离子的质谱图IM−MS分离铂化肽异构体如图4所示，通过nano-LC−IM−MS/MS成功分离了低丰度蛋白组分中FETUA的铂化肽异构体。同分异构体a和b是典型的铂化肽，由质谱图的同位素模式显示，它们被很好地分离。它们的MS/MS不同，根据关键碎片离子，异构体a和b的铂化位点分别被划分为M和H/T。这个例子显示了IM−MS对复杂样品的分辨能力。图4 用nanoLC−IM−MS/MS分离的低丰度蛋白组分中FETUA的铂化肽异构体。(A)m/z=764.67提取离子色谱和异构体a、b的质谱，理论质谱见中间；(B)异构体的MS/MS和关键碎片离子的质谱图结合蛋白的铂化位点在本文的两项研究中，His 和 Met 是首选的铂结合位点。此外，D、E、S和Y也被发现是铂结合位点。这也是合理的，因为血清蛋白的供氧氨基酸已被证明是顺铂的动力学首选结合位点。很少有Cys残基被鉴定为结合位点，这可能是由于没有还原和烷基化。肽的半胱氨酸常形成二硫键，不经还原和烷基化就无法识别，因此，序列覆盖率会很低。在未来的研究中，应使用替代还原剂来提高肽序列覆盖率。生物信息学分析 为了揭示铂化蛋白质的定位、功能和途径，将从高丰度和低丰度部分中鉴定的蛋白质组合起来并通过生物信息学工具进行分析。如图5A所示，GO分析表明大部分结合蛋白位于细胞外区域，发挥蛋白结合、金属离子结合、酶抑制剂等功能；因此，镀铂蛋白的定位证实了鉴定的可靠性。此外，这些蛋白质参与内肽酶活性、免疫系统过程、补体激活、炎症反应和凝血的负调节。为了阐明所涉及的途径，对鉴定的蛋白质进行了KEGG途径富集分析，结果表明最显着的富集途径是补体和凝血级联途径（图5B）。补体和凝血级联途径已被证明在造血干/祖细胞的动员中发挥关键作用，这对造血具有重要意义。顺铂的血液学毒性与其在补体和凝血级联途径中与血液蛋白的结合之间的相关性值得进一步研究。图5 (A)通过GO 分析确定的铂化蛋白的定位、分子功能和生物学过程；(B)铂化蛋白的富集途径血液蛋白与顺铂的结合率 由于未检测到一些铂化肽的游离形式，因此仅使用高丰度组分中的13种肽进行亲和力研究。可靠地计算了属于五种蛋白质的六种铂化肽的结合率。PRM分析中这些肽的信息见表S5，定量结果见图6。其中，富含组氨酸的糖蛋白的一种肽与顺铂的结合率最高，这可能是由于顺铂对含组氨酸和带负电荷的生物分子的高亲和力。Apoa1 蛋白的一个肽与顺铂的结合率最低。在本研究中可以确定结合率的铂化肽数量较少，这主要是由于某些肽的质谱响应低以及某些肽存在氧化形式。因此，这些肽的结合比率不能通过 PRM 方法确定。然而，与以往的研究相比，根据属于同一蛋白质的肽的质谱计数粗略估计某种蛋白质的丰度，这种方法可以更准确地确定高丰度肽与铂的结合率。图6 根据PRM分析多肽与顺铂的结合亲和力顺铂与血液蛋白的结合与其药代动力学、活性、毒性和副作用密切相关。然而，血液蛋白质组的复杂性限制了低丰度结合蛋白的鉴定。在本研究中，基于亲和色谱和nanoLC-IM-MS/MS 的 4D 蛋白质组学方法被用于分离低丰度和高丰度蛋白质并分析这两个部分。基于铂化肽的特征同位素分布和相似性算法，排除了假阳性鉴定。结果，共有 39 种蛋白质被鉴定为铂化蛋白质，这比之前研究中的数量要高得多。随后的生物信息学分析表明，这些结合蛋白位于细胞外区域，主要参与内肽酶活性、免疫系统过程、补体激活、炎症反应和凝血的负调控。最显着的富集途径是补体和凝血级联，这可能与顺铂的血液学毒性有关。高丰度部分的 PRM 分析表明，富含组氨酸的糖蛋白中的肽与高丰度组分中的顺铂的结合率最高。综上所述，本研究揭示了人类血液中与顺铂结合的蛋白质组，并计算了顺铂与血液蛋白的结合率。这种方法虽然在数据分析方面比较耗时，但它可以识别复杂系统中金属药物的低丰度结合蛋白，并且可以准确测量药物与血液蛋白的结合率。

中国地质大学（武汉）环境学院罗泽娇教授课题组联合地球科学学院佘振兵教授课题组发表了一篇利用电镜、能谱、拉曼和红外研究自然界中风化微塑料的新成果。 自2004年，英国普利茅斯大学的汤普森等人在《科学》杂志上发表了关于海洋水体和沉积物中塑料碎片的论文，首次提出了“微塑料”的概念，指的是直径小于5毫米的塑料碎片和颗粒。实际上，微塑料的粒径范围从几微米到几毫米，是形状多样的非均匀塑料颗粒混合体，肉眼往往难以分辨。微塑料的危害是成为了制造环境污染的主要载体。微塑料由于体积小，意味着更高的比表面积（比表面积指多孔固体物质单位质量所具有的表面积），比表面积越大，吸附的污染物的能力越强。环境中已经存在大量的多氯联苯、双酚A等有机污染物（这些有机污染物往往是疏水的，就是说它们不太容易溶解在水中，也容易被水体稀释），但微塑料一旦和这些污染物相遇，正好聚集形成一个有机污染球体。微塑料相当于成为污染物的坐骑，二者可以在环境中到处游荡。与一般的“白色污染”不可降解塑料相比，微塑料对于环境的危害程度更深，因此被形象地称为“海中的PM2.5”。一般认为老化或风化会增强微塑料吸附有机污染物和重金属的能力，以往关于老化或风化的塑料表面变化的研究大多是在实验室中通过模拟光氧化或化学氧化进行的，但自然环境中风化的微塑料的降解过程比实验室模拟中的降解过程更为复杂。所以研究自然界风化的微塑料的表面变化对于了解微塑料污染的持久性和小型微塑料的起源具有重要意义。罗泽娇老师的课题组的董明潭同学运用了扫描电镜、能谱、拉曼和红外光谱综合分析了风化微塑料的光谱特征与表面变化。图1：环境中风化微塑料的SEM图像（a~d为PE，e~h为PP）相比于标准塑料的光滑表面（图见论文补充材料），风化后塑料的表面是粗糙且不规则的，有裂纹、破裂、缺口、凹坑等，PP比PE具有更多的裂口。上图的c~d显示了塑料的表面层状剥落过程，提示风化过程会产生更多更微小的微塑料甚至纳米塑料。 图2：（a）二次电子图像；（b）碳元素EDS面分布；（c）氧元素EDS面分布图（d）线扫描 微塑料的SEM图像反映了内外层的形貌的明显差异，EDS分析发现风化的外表面氧元素含量较高，碳元素含量低；而与之相反，光滑的内表面，氧元素（含量较低，碳元素含量高， 风化的外表面的O / C比约为0.1-0.5，无风化的内表面的O / C比为0.01-0.03。互补的C和O元素图表明，O/C比是判断氧化程度的潜在指标。EDS还揭示了PET和PVC表面上的钛，这与用作阻光剂的二氧化钛有关。图3：PE微塑料碎片的拉曼光谱（左）和ATR-FTIR光谱（右） 研究发现拉曼光谱在鉴定环境微塑料中具有巨大潜力，而光谱和元素分析相结合可用于破译自然条件下的微塑料降解过程，并且初步建立了包括124个风化微塑料拉曼光谱的风化微塑料拉曼光谱数据库（RDWP），以用于准确识别自然环境中的微塑料，并且向所有用户开放。 自2014年 TESCAN 正式推出扫描电镜和拉曼联用系统—RISE显微镜，这是台真正实现实用化的扫描电镜-拉曼光谱联用设备，因为它独特的功能和应用创新，在国内和国际上都已经有了很多重量级用户，它的科研和分析价值已经被越来越多的人认可和发现。TESCAN RISE电镜-拉曼一体化系统

【工作介绍】锂金属由于其最高的能量密度而被认为是最理想的锂电池负极材料，但传统的锂金属-液体电解液电池系统存在着低库仑效率、SEI重复破裂生成和锂枝晶生长等问题。由锂金属、芳香烃和醚类溶剂组成的室温液态锂金属可从根本上抑制锂枝晶形核生长，从而解决以上问题，并且比高温熔融的碱金属或碱金属合金更容易控制、更稳定、更安全。然而，室温液态锂金属与硫化物固态电解质界面不兼容，会发生剧烈的化学反应。基于此，中科院物理所吴凡团队在解决硫化物固态电解质与有机液体电极之间长期存在的固-液界面相容性难题上取得了突破。开发出了包括PEO和β-Li3PS4/S在内的多种兼容性强的界面保护层，实现了大于1000h的长时间稳定循环。这种稳定硫化物固态电解质和有机液态锂负极之间的固-液界面的技术方法，成功地解决了界面副反应的关键问题，使这种电池构造在长周期运行中安全稳定。这为进一步提高锂电池的循环寿命和安全性开辟了新的路径。该成果以“Stable Interface Between Sulfide Solid Electrolyte and-Room-Temperature Liquid Lithium Anode”为题发表在ACS Nano上，通讯作者为中国科学院物理研究所吴凡研究员，共同第一作者为彭健博士，伍登旭硕士和姜智文硕士。【背景介绍】在锂离子电池中，固-液界面的化学和电化学不稳定性对电池特性有重要影响，如充放电效率、能量效率、能量密度、功率密度、循环性、使用寿命、安全性和自放电。不稳定的固体电解质界面（SEI）和暴露的表面会消耗锂源，降低循环性能/放电效率，增加内阻，产生气体，并降低安全性。解决固-液界面的化学/电化学不稳定问题是电池有效运行的关键。因此，对界面问题的研究是锂离子电池基础研究的核心。为了稳定电极-电解质界面，研究人员通常对电极/电解质材料或电极/电解质表面进行改性，或在电解质中添加添加剂以形成更稳定的SEI层，以获得良好效果。硫化物固体电解质（SE）表现出与液体电解质相当/超过液体电解质的高离子传导性和理想的机械硬度。然而，硫化物SE和有机液体电极（LE）之间的固-液界面问题一直是一个难以克服的挑战，研究结果非常有限。如果这个界面问题能够得到很好的解决，硫化物SE的应用范围可以从全固态电池（ASSB）系统进一步扩大到半固态电池（SSSB）系统。例如，在锂硫（Li-S）电池系统中，硫化物SE被用来形成固-液混合电解质，可以有效防止锂-硫电池中的穿梭效应，进一步提高循环性能。此外，在这项工作和以前的相关工作中，硫化物SE被应用于液体金属锂（Li-BP-DME）电池。在这种新的电池配置中，带有PEO保护层的硫化物SE和Li-BP-DME溶液可以保持稳定和兼容的界面，从而提高循环稳定性。然而，深入的降解机制仍然是缺失的，没有得到理解。为了清楚准确地了解硫化物SE(Li7P3S11(LPS))-有机LEs(液态金属Li-BP-DME)电池的固-液界面的形成和演变机制，本工作利用各种先进的表征技术对界面进行了研究，如X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）、飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）等。此外，基于对界面的深入研究，有效地设计和控制了有机LE/硫化物SE界面。因此，在有机LE和硫化物SE之间的固-液界面相容性这一长期难题上取得了突破性进展。获得了多种化学/电化学稳定、高锂电导率、电子绝缘的与有机LEs（液态金属锂-BP-DME）和硫化物SEs（LPS）兼容的界面保护层，包括PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面层。对液态金属锂（Li-BP-DME）与保护层反应形成的SEI层进行了深入表征。此外，在使用两种界面保护层的硫化物SE（LPS）/界面保护层/有机LE（Li-BP-DME）对称电池中获得了长周期性能。在使用PEO-LiTFSI聚合物界面保护层的对称电池中，在循环1000小时后，阻抗和极化电压值仍然很小。同样，带有β-Li3PS4/S界面保护层的对称电池也可以稳定地循环1100h，而且阻抗很小。这些结果证明了两个界面保护层的有效性，它们可以长期稳定硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的固-液界面。这种稳定固-液界面的技术方法成功地解决了硫化物SE（LPS）-有机LE（Li-BP-DME）电池体系中界面副反应的关键问题。因此，"液态金属锂（Li-BP-DME）"可以提供优异的性能，如高安全性、优异的树枝状物抑制能力、低氧化还原电位0.2V-0.3V vs Li/Li+，以及室温下12mS cm-1的高电导率，并且电池系统可以长期安全循环。该技术方法为解决硫化物SE和有机LE的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【核心内容】为了研究裸露的硫化物SE（Li7P3S11）和液体金属锂BP-DME之间的SEI，我们组装了Li1.5BP3DME10/LPS/Li1.5BP3DME10对称电池（图1a-1c）。有机LE与硫化物SE接触，形成固-液界面，如图1c所示。图1a显示了对称电池的电压曲线，显示了逐渐增加的过电位（从0.123V到2.45V）和不稳定的循环，在30℃下电流密度为0.127mA cm-2，持续200小时。对称电池的阻抗持续增加表明在界面上发生了副反应，硫化物SE（LPS）和有机LE（Li-BP-DME）之间的化学/电化学稳定性很差。这也可以从循环前后的LPS的XRD数据中得到证实（图1d）。循环后，LPS片材表面的特征峰几乎完全消失，表明LPS表面几乎完全反应或分解了。循环后裸露的硫化物SE的横截面和平视形态由SEM进行了表征。由于硫化物SE的面积比有机LE的面积大，LPS有两个区域。一个是暴露于Li-BP-DME的反应区，另一个是未暴露于Li-BP-DME的非反应区，如图1e所示。图1f-g显示了循环后的LPS片的SEM图像，它显示了LPS片的反应区和非反应区的细节。结果显示，许多界面侧面反应的产物堆积在反应区，而未反应区是光滑、平坦和密集的。图1g的EDS映射图见图1h。比较反应区和未反应区的C、O、P和S元素含量，未反应区的P和S元素含量明显高于反应区，而反应区的C和O元素含量则高于未反应区。这些结果表明，界面副反应导致了硫化物SE的分解，大量的有机物质在反应区积累。图1i-1j分别显示了非反应区、轻度反应区、轻度严重反应区和严重反应区的细节。与图1i中的非反应区相比，在从非反应区向反应区过渡的过程中，界面侧的反应程度逐渐加强。轻度反应区的反应物的形态特征是光滑的球形小颗粒堆积，而轻度反应区的反应物是小绒球状颗粒，有不连续的薄层和裂缝。那些在严重反应区的颗粒的特点是更多的颗粒堆积在一起，形成一个更厚的界面层，它是崎岖不平的，有许多孔隙。图1m-1p是LPS片界面的SEM和EDS图谱。图1n中严重反应区的横截面形态显示，反应后的LPS片变得松散，具有多层结构。这表明在LPS界面和内部发生了化学反应，产生了更多的反应产物。反应产物很大，导致固体电解质层之间出现断裂和撕裂。由于反应产物的离子传导能力比原来的LPS SE弱，而且整个电解质片的离子传导通道不均匀，对称电池的极化不断增加。图1o清楚地显示了一个蓬松的、较厚的SEI层，厚度约为1.5μm。图1o的EDS映射图显示在图1p。可以看出，SEI层中C和O元素的含量高于LPS片，而LPS片中P和S元素的含量则高于SEI层。这些结果表明，SEI层的成分中含有大量的有机物和部分无机物，导致其具有蓬松而非致密的特点，离子传导率低。 图2显示了Li7P3S11的XPS分析以及它们与液体金属锂的反应。P 2p光谱可分为131.4 eV和133.1 eV的两个峰，分别对应于P2S74-和PS43-物种。随着反应的加剧，P2S74-的峰面积比从散装Li7P3S11的61%下降到严重反应区的48%。这一现象的原因是在Li7P3S11的DME溶解产物中，P2S7相比PS4相更易溶解。P2S7相的逐渐溶解导致Li7P3S11电解液表面不断形成孔和裂缝，这与SEM的结果很一致。在块状Li7P3S11中，S 2p信号可由三种不同的硫物种描述，在161.3、162.0和163.4 eV处发现峰值，它们分别对应于P-S-Li、P=S和P-S-P硫物种。峰区产生的P-S-Li、P=S和P-S-P硫磺物种的比例约为7:3:1，与Li7P3S11结构模型的理论值非常吻合。在Li7P3S11的轻度和重度反应区，属于P2S7相的P-S-P的峰面积比下降，这也证实了P2S7相的溶解。此外，在严重反应区，159.9 eV的新峰被赋予Li2S，这源于Li7P3S11 SE与液体金属锂的反应。至于C 1s光谱，Li7P3S11中284.8和286.7 eV的信号分别对应于-(CH2)-键和-O-CH2-键，这归因于样品杂质（脂肪族、不定形碳）。以284.8 eV为中心的碳峰被用作参考峰。在轻度反应区，在288.6 eV处出现了另一个C 1s信号，它源于DME分解的-O=C-O-。在严重反应区，也检测到了来自碳酸盐物种（如Li2CO3和ROCO2Li）的-OCO2-（在289.6 eV）。Li7P3S11中的O 1s光谱由两个主要贡献描述。位于531.2和532.9 eV的峰值分别属于Li-O-（Li2O）和C-O-C。Li2O是另一种常见的相位杂质。在轻度反应区，发现来自酯类（-COOR）的C=O键（在532.4 eV）。在严重反应区，C=O（-COOR和-OCO2-）的峰面积比明显增加，这与上述C 1s光谱的分析一致。在Li 1s光谱中，55.4 eV的峰可以归属于Li-O（Li2O，LiOH，Li2CO3）或Li-S（Li-S-P，Li2S），这些材料的BEs非常接近，因此这里用一个宽峰来近似地拟合Li 1s光谱。为了进一步研究SEI，通过TOF-SIMS技术对循环后的LPS裸片进行了测量。补充图1显示了LPS表面的SEI带负电和正电的片段的质谱，其中包含了关于SEI带电片段的信息。质谱包含了大量的正负离子碎片，包括无机离子碎片离子碎片。无机物包括LiC（C-）、LiH（Li2H+）、Li2O（Li3O+）、多硫化锂LiSx（S-、S2-、S3-、Li2S+、Li3S+）、Li3P（P-）、Li3PO4（P-、PO2-、Li2PO2+）、Li2SO3或LiSxOy（SO-、S2O-、SO2、 Li2SO+，Li3SO+），LiOH（LiO2H2-），LiSH（SH-，Li2SH+），Li2CO3（Li3CO3+），一些硫化物的分解产物（PS-，PS2-，PS3-，PSO-，PS2O-），以及由一些杂质元素产生的LiF，LiCl。有机化合物包括烷氧基碳酸盐ROCO2Li（O-）、烷氧基亚硫酸盐ROSO2Li（SO-、S2O-、SO2-、Li2SO+、Li3SO+）、乙炔化合物（CH-、C2H-）、烷基化合物（CH3+）、非芳香族化合物硫醇RSH（SH-）、甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰基锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。C6H5+苯环离子的存在表明联苯的分解。虽然不同反应区（轻度反应区和重度反应区）的SEI形态特征不同（图1j-1l所示），但不同区域的离子碎片基本相同，而只有个别离子种类不同。例如，Li2S+（m/z=46)、Li2SO+（m/z=62）、Li3SO+（m/z=69）和Li2PO2+（m/z=77）无机离子碎片没有出现在严重反应区，而CH3OLi2+（m/z=45）、CH3O2+（m/z=47）和 C6H5+（m/z=77）有机离子碎片没有出现在温和反应区。这表明严重反应区的SEI层比轻微反应区的SEI层含有更多的有机产物，这样，严重反应区的SEI层的形态是由大量的有机物堆积形成的笨重而松散的结构。为了研究这些反应产物物种的空间分布，测量了负离子和正离子模式的映射图像，如图3a，图3b所示。从图3a中可以看出，C-、O-、CH-、C2H-、S-和SH-有机二次离子表现出相对较高的强度，而其他无机二次离子表现出相对较低的强度。这意味着SEI层的表面，即靠近有机LE的一侧，主要由有机物组成，而无机物的比例较少。图3b显示Li+二次离子的强度相对较高，说明在SEI形成过程中，锂源被部分消耗，SEI表层的有机产物含有大量的锂元素。根据LPS片在负离子和正离子模式下循环后的深度曲线（图3c-3f），无机离子片段（Sx-（S-，S2-，S3-），SxOy-（SO-，SO2-，S2O-），PSxOy-（PS-，PS2-，PS3-，PSO-），P-，PO2-，SH-、 LiO2H2-, LiS-, Li+, Li2+, Li2H+, Li2SH+, Li2OH+, Li3O+, Li3CO3+, LiSxOy+ (Li2S+, Li3S+, Li2SO+, Li3SO+), Li2PO2+) 随着分析深度的增加而增加、 而有机离子碎片（C-, O-, CH-, C2H-, CH2O-, CHO2-, CH3+, CH3O2-, C6H5+, CH3OLi2+）的强度随着深度的增加而降低，表明SEI是双层结构，外层和内层分别由有机和无机相组成。这与主流的SEI层模型和镶嵌模型中的双层模型是一致的（即SEI层由两层物质组成，靠近液态电解质的松散有机物和靠近金属锂的致密无机物）。从深度剖面曲线也可以确认SEI的厚度，大于166nm（10nm min-1 SiO2标准，1000s），比传统液态电解质金属锂电池的厚度（10~20nm）。从二次离子的三维分布（图3g），可以观察到二次离子随深度变化的趋势。二次离子的三维分布与图3c-3f中二次离子随深度变化的趋势一致。值得指出的是，硫化物SE （Li7P3S11）的分解产物（PS-, PS2-, PS3-, PSO-, PS2O-）的含量随深度增加，说明大量的硫化物SE （Li7P3S11）被分解，分解产物在硫化物SE附近的表面聚集。总之，裸露的硫化物SE和有机液体金属锂-BP-DME之间的界面层是一个松散的界面层，其中有机和无机产物是随机堆积的。松散的界面层没有形成一个薄而密的连续无机界面层来阻挡有机Li-BP-DME，而是让液态金属锂不断地通过这个界面层与硫化物SE发生反应，从而消耗了电池中的锂源，降低了电池的循环性能，导致电池的内阻增加，最终失效。 根据上述特征分析，由硫化物SE和有机LE Li-BP-DME反应形成的SEI不能稳定地兼容。因此，有必要设计出化学/电化学稳定、高锂导电性和电子绝缘性并与有机LE Li-BP-DME和硫化物SE兼容的人工SEI层。此文选择了四种可能适用于硫化物SE和液体有机阳极的界面层材料，包括LIPON、富含LiF的界面层、PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S（图4a-4d）。LIPON界面层的厚度为200纳米，通过磁控溅射在硫化物SE片上，如图4e所示。图4f显示了在固定电流为0.127 mA cm-2时，由Li7P3S11、Li-BP-DME和LIPON界面层组装的对称电池的电压曲线。对称电池显示出低的初始过电位（0.08V），但在循环200小时后电压迅速上升到0.68V。低的初始过电位表明在循环前有一个小的界面阻抗和良好的界面接触，但迅速增加的电压表明LIPON和Li-BP-DME之间有严重的反应。因此，LIPON界面层并没有起到稳定界面的作用。由LIPON和Li-BP-DME之间的反应产生的SEI不具有化学/电化学稳定性和高离子传导性，这样的LIPON界面层就不适合做界面保护。富含LiF的界面层是在Li7P3S11片材的表面原位形成的，实验过程见图4b。从界面层的照片（图4g）可以看出，界面层的厚度均匀性较差，界面层中出现了材料聚集的现象，部分区域出现了可观察到的白色材料聚集。带有富含LiF的界面层的Li7P3S11和Li-BP-DME溶液在0.127 mA cm-2的固定电流下被组装成一个对称电池。电压曲线如图4h所示，这与带有LIPON界面层的对称电池相似。稳定性差的循环200h后，极化电压从0.135V逐渐增加到1.3V，表明界面阻抗逐渐增加。这种界面层不能发挥兼容作用，因此不适合硫化物SE和液体电解质电池系统。PEO-LiTFSI聚合物具有良好的化学/电化学稳定性，可以作为硫化物SE和金属锂之间的界面层，起到良好的界面保护作用。因此，尝试将PEO-LiTFSI聚合物引入硫化物SE和液态金属负极体系中，具体制备过程见图4c。图4i所示为制备好的带有PEO界面层的Li7P3S11薄片，它被组装成一个对称电池。电压曲线如图4j所示。该对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下稳定循环200h，极化电压0.115V几乎没有变化，表明PEO-LiTFSI聚合物和Li-BP-DME之间反应形成的SEI与硫化物SE Li7P3S11兼容。这种SEI具有良好的化学/电化学稳定性，在室温下具有高的Li+导电性，以及理想的电子绝缘性能。另一个有效的界面层是β-Li3PS4/S。该界面层的制备过程如图4d所示，它也是在原地生成的。图4k显示了制备好的带有β-Li3PS4/S的Li7P3S11片，它被用来组装对称电池。对称电池的电压曲线如图4l所示，显示了对称电池在电流密度为0.127 mA cm-2的情况下200h的稳定循环，以及几乎不变的0.075V的极化电压。因此，β-Li3PS4/S界面层适用于硫化物SE和液体电解质电池系统。总之，通过实验筛选，从四种可能的兼容界面层材料中选出了两种具有实际效果的界面层材料（即PEO-LiTFSI聚合物和β-Li3PS4/S）。为了获得具有最佳化学/电化学稳定性和Li+电导率的PEO-LiTFSI和β-Li3PS4/S界面保护层，对两种界面层的制备参数进行了详细研究。PEO界面层有两个关键参数，一个是界面层的厚度，另一个是界面层中锂盐LiTFSI的浓度。首先探讨了PEO界面层的最佳厚度，如图5a所示。探讨了两种LiTFSI浓度（EO/Li+=24和EO/Li+=8）的PEO界面层的不同厚度。通过在Li7P3S11片材上浸泡不同数量的PEO溶液来控制界面层的厚度，PEO溶液的浸泡量为20μL、30μL、40μL和50μL。具有不同厚度参数的界面层的Li7P3S11片被组装成对称的电池。结果表明，在两种锂盐浓度下，不同量的PEO溶液（或不同厚度）的PEO界面层，对称电池在稳定循环200h后，在0.127mA cm-2的电流密度和0.15V左右的小极化电压下表现出良好的循环性能。接下来，我们探讨了不同浓度的锂盐LiTFSI的界面层在相同厚度下的有效性（图5b）。在固定的PEO溶液体积（40μL）下，研究了不同锂盐浓度EO/Li+=120、62.5、30、24、12和8的界面层并组装成对称电池。结果表明，在电流密度为0.127 mA cm-2、极化电压为0.15V左右的小电流下，具有不同锂盐LiTFSI浓度的界面层的对称电池也显示出良好的循环稳定性（200小时）。对PEO界面层的两个最佳参数的探索实验表明，PEO-LiTFSI系统的界面层在实验探索的广泛参数范围内具有良好的有效性。依次探讨了β-Li3PS4/S界面层的最佳厚度参数（图5c）。β-Li3PS4/S界面层的厚度是通过控制硫化物SE Li7P3S11片在β-Li3PS4/S前驱体溶液中的提拉次数来调节的。提拉次数分别为2、4、6、8、10、20和40。可以看出，随着拉动时间增加到10，对称电池的稳定性明显提高，但提拉次数为20和40时，对称电池就失效了。提拉次数少于10次的对称电池失败是因为β-Li3PS4/S界面层的厚度很薄，与Li-BP-DME发生了反应。提拉次数为20次和40次的对称电池的失败原因是β-Li3PS4/S界面层太厚，在原位加热过程中出现裂纹现象（图6i-m）。因此，Li-BP-DME溶液渗透并与硫化物SE Li7P3S11反应，导致对称电池失效。因此，当提拉次数为10时，β-Li3PS4/S界面层的厚度参数是最佳的。极化电压0.08V几乎没有变化，界面阻抗也没有增加，说明这个参数的β-Li3PS4/S界面层是最有效的。循环后的PEO和β-Li3PS4/S界面层的特征由SEM描述，如图6所示。图6a-6h显示了循环后PEO界面层的SEM图像，其中图6a-6d显示了平视形态，图6e-6h显示了横断面形态。图6a显示了循环后带有PEO界面层的Li7P3S11板材。片材的中间部分与Li-BP-DME接触以产生SEI，而片材的边缘部分是涂在Li7P3S11片材上的原始PEO薄膜，没有与Li-BP-DME接触。PEO界面层与Li-BP-DME反应的部分的形态与Li7P3S11片材的未反应区域明显不同。图6c显示了未反应区域的PEO层的放大SEM图像，它是光滑、平坦和致密的。图6b和6d显示了SEI区域的放大SEM图像，它也是致密的，而不是裸Li7P3S11片材的充满裂纹的片材（图1k和1l）。SEI表面是凹凸不平的鱼鳞层，说明靠近Li-BP-DME的SEI表面是以有机物为主体。图6e-6h显示了PEO界面层的横截面形态。循环前的SEM图像为图6e和6g，显示了3.56μm的PEO界面层的致密和平整。图6f和6h显示了循环后PEO界面的SEM图像，其厚度为3.29μm，与循环前相比，其厚度略有减少。然而，它仍然是致密和相对平坦的，没有裂缝。在PEO界面层下的Li7P3S11薄片也得到了很好的保护和致密，没有出现裸Li7P3S11的分层（图1n）。从这两个角度来看，PEO界面层可以有效地阻止液态金属锂-BP-DME对硫化物SE Li7P3S11的侵蚀。β-Li3PS4/S界面层也通过SEM进行了表征，如图6i-6p所示。图6i和图6k是循环前的β-Li3PS4/S界面层的平视形态图。结果显示，界面层的边缘是平坦而致密的，但在界面层的较厚部分存在一些裂缝。图6j和图6l显示了循环后的界面层的平视形态。界面层表面存在裂缝，球形的有机物在裂缝处聚集/生长，而没有裂缝的地方则是平坦而密集的。图6m-6p显示了界面层的横截面形态，其中循环前的界面层光滑、致密、平整，厚度为2.05μm（图6m和图6o）。循环后的界面层厚度约为0.67μm（如果包括上面的凹凸不平的有机层，则1μm），但裂缝出现并增长，使β-Li3PS4/S界面层爆裂（图6n和图6p）。因此，β-Li3PS4/S界面层失败的原因不是它与Li-BP-DME的反应，而是由于其不均匀的厚度所引起的裂缝。Li-BP-DME溶液通过这些裂缝与硫化SE Li7P3S11反应，导致Li7P3S11和β-Li3PS4/S之间的界面反应产物的增长，使界面层破裂。在形成更多的裂缝后，当β-Li3PS4/S界面层被破坏时，对称电池就会失效。为了了解PEO-LiTFSI界面层与硫化物SE Li7P3S11/有机LE Li-BP-DME兼容，以便在室温下实现良好的Li+传导，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的PEO@Li7P3S11片。结果显示，大量的无机和有机界面反应产物积累。无机产物包括LiF（F-，Li2F+，Li3F2+），Li2CO3（Li3CO3+），Li2NO3（NO2-，NO3-），Li3P（P-），Li2S（S-），LiH（Li2H+），LiCx（C-，C2-，C4-，C6-，Li3C3+），Li2O（O-），Li3PO4（PO2-，Li3P2O2、Li3P2O3-, Li2PO2+, Li4POH4+），Li2SO3（Li3SO+），LiSH（Li2SH+），LiOH（Li2OH+），微量硫化物SE Li7P3S11的一些分解产物（PS2-，PSO-），以及由微量杂质元素产生的LiCl（Cl-）。有机产品包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-）、乙酰化锂HCCOLi（C2HO-），LiTFSI的有机分解产物（OFH3-、CH2OF-、C2O2F-、CNO-）和残留的乙腈（ACN）小分子（CN-）。从负离子（图7a和补充图6）和正离子（图7b）模式的映射图像可以看出，除了C-和Li+的分布相对均匀外，无机和有机二级离子片段的分布并不均匀。这些二次离子碎片的聚集分布与循环后PEO界面层的SEM图像（图6d和图6h）的粗糙表面一致。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图7c-7f），S-、SH-和Li+二次离子碎片的信号强度随着深度的增加而增强，这表明SEI层中越来越多的Li2S（S-）、LiSH（SH-）无机物。一些无机离子碎片（如F-、PSO-、PS2-、PO2-、P-、Li3P2O2-、Li2+、Li2OH+、Li2F+、Li3F2+和Li3O+）的信号强度随着深度的增加先减后增，说明这些无机物在SEI表面或深层的分布较多，而在SEI表层的分布较少。其中，无机物LiF（F-、Li2F+、Li3F2+）、LiOH（Li2OH+）、Li3PO4（Li3P2O2-）、Li2O（Li3O+）都是有利于Li+传导的成分。其他无机二次离子碎片如NO2-、NO3-、Li3CO3+、Li2H+、Li3C3+和Li4POH4+的信号强度随着深度的增加而降低，说明Li2NO3（NO2-、NO3-）、Li2CO3（Li3CO3+)、LiH（Li2H+)、LiC（Li3C3+）等无机物更多地分布在SEI层的表面，在SEI层内部分布很少。CN-、CH2OF-、CH-和C2H-的信号强度很强，但随着深度的增加而降低，表明这些有机物主要分布在靠近SEI的表面。CN-的存在表明小的乙腈分子仍然存在，而CH2OF-是LiTFSI的分解产物。其他有机离子碎片C7H5-, C2HO-, CHO2-, OFH3-, C2O2F-, CNO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H5+, C3H7+, C4H7+, C3H6O+, CH2OLi+的信号强度随深度增加而明显下降，说明这些有机物只分布在SEI的表面。这些离子碎片的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图7g）。基于TOF-SIMS的表征结果表明，当温度高于玻璃状态时，PEO-LiTFSI界面层中Li+的传导模式不再是PEO分子链运动引起的Li+的跳跃性传导、而是在PEO界面层中产生了大量的无机锂导体（LiF、Li2CO3、Li2NO3、Li3P、Li2S、LiH、LiCx、Li2O、Li3PO4、Li2SO3、LiSH、LiOH）。一般认为，单一的化合物不能实现理想的SEI膜的理想功能，因为当不同的化合物成分共存于SEI中时，它们可以相互合作，形成异质结构，从而改善阳极面的离子导电性和电子绝缘性能。此外，氰基和甲氟烷的作用进一步改变了Li+在PEO层中的传输模式，因为氟具有很强的电子汲取能力，可以削弱含氟有机物（OFH3-、CH2OF-（甲基氟醚））与Li+的相互作用。此外，含氟有机物可以与含氟阴离子（TFSI-）相互作用，抑制阴离子的运输，从而减少浓度极化。作为增塑剂的小乙腈分子和液体锂金属Li-BP-DME的残留物也可以促进Li+在电解质中的迁移。在无机锂盐、甲醚和增塑剂的共同作用下，界面层可以有效地运输Li+。Li-BP-DME溶液作为一种活性电子间接转移引发剂，可以引发环氧乙烷的阴离子活性聚合，生成PEO。因此，高分子量的PEO与Li-BP-DME具有良好的化学稳定性。因此，该界面层具有化学/电化学稳定性、高Li+导电性和电子绝缘性。由于TOF-SIMS的检测限制，测试深度只能达到500nm，这与SEM显示的2.6μm的界面层厚度不同（图6f和图6h）。因此，TOF-SIMS只测试SEI的表面层和SEI内层的一部分。根据这部分信息，无机产物的信号强度随着深度的增加而增加，而有机化合物的信号强度则随着深度的增加而减少。可以推测，在靠近硫化物SE的一侧积累了更多的无机产物，而在靠近Li-BP-DME的一侧存在更多的有机产物。β-Li3PS4/S能够作为硫化物SE和有机LE电池系统的界面层的机制是由于β-Li3PS4/S与醚基液体电解质反应的唯一产物是DME溶解的Li3PS4，它不溶于各种有机极性溶剂，从而阻止了β-Li3PS4/S的进一步溶解，从而阻止了硫化物SE Li7P3S11被有机LE Li-BP-DME侵蚀的现象。为了了解β-Li3PS4/S界面层如何有效地工作，通过TOF-SIMS技术测量了循环后的β-Li3PS4/S@ Li7P3S11片层。β-Li3PS4/S表面的SEI带负电和正电的片段的质谱显示在补充图8。可以看出，在界面上产生了一些无机和有机产物。无机物有Li2CO3（Li3CO3+）, Li2NO3（NO2-）, Li3P（P-）, Li2S（S-）, LiH（Li2H+）, LiCx（C-）, Li2O（O-）, Li3PO4（PO2-, Li4POH4+）、 LiSH（SH-），LiOH（OH-），硫化物SE Li7P3S11（PS2-，PSO-）的分解产物，以及由杂质元素氟产生的LiF。有机化合物包括乙炔化合物（CH-，C2H-），烷基化合物（CH3+，C2H5+，C3H7+，C4H7+），烯基化合物（C2H3+，C3H5+），甲酸锂HCOOLi（CHO2-），乙酰锂HCCOLi（C2HO-）和其他有机化合物。从负离子（图8a）和正离子（图8b）模式的映射图像可以看出，各种界面产物均匀分布。有机物质CH-、C2H-、C-、O-和无机物质Li2OH+的信号强度很强，说明SEI表面基本上是由有机物质和少量无机LiOH组成。根据负离子和正离子模式的深度曲线（图8c-8f），Li2H+、Li3CO3+、Li4POH4+和Li2F+（杂质碎片离子）的信号强度随深度增加而降低，说明SEI层表面存在Li2H（Li2H+）、Li2CO3（Li3CO3+）、Li3PO4（Li4POH4+）和LiF（Li2F+）。其他无机离子片段，如S-、S2-、SH-、P-、PS-、PS2-、PSO-、Li2+、Li2S+、Li3S+、Li3O+和Li2OH+的信号强度随着深度的增加而增加，表明Li2O（Li3O+）、Li3P（P-）、LiSx（Li2S+, Li3S+）、 LiOH（Li2OH+）、LiSH（SH-）和与Li7P3S11有关的离子性物种PSx-（P-、PS-、PS2-、PSO-是PSx-的氧化产物）在SEI层的分布相对较多，在SEI表层的分布较少。与无机物的信号强度相比，大多数有机物（CHO2-, C2HO-, CH3+, C2H3+, C2H5+, C3H3+, C3H5+, C3H7+, C4H7+）的信号强度较弱，并随着深度的增加而降低，说明它们只分布在SEI表面。相反，CH-和C2H-信号强度较强，并随深度的增加而减少，表明SEI中的有机物质。这些二级离子片段的信号强度随深度变化的信息在三维分布图中得到了更直观的体现（图8g）。从上述数据中，可以得到一个相对清晰的SEI结构。β- Li3PS4/S界面层被分为两层。靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S，因为在这层中同时存在着与Li3PS4有关的离子物种PSx-和与DME有关的有机离子物种CH-, C2H-, CHO2-, C2HO-。此外，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH（Li2OH+）和LiSH也存在于该层中，它们相互配合，提高了Li+的导电性和负极端的电子绝缘性。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的致密的β-Li3PS4/S层。受TOF-SIMS测量范围的限制，SEI的深度为500nm，小于SEM显示的SEI层厚度的1μm（图6n和图6p）。然而，根据有机和无机物质随深度增加而变化的趋势，可以推断出SEI具有上述的双层结构。经过一系列的表征分析，得到了裸Li7P3S11以及PEO-LiTFSI和-Li3PS4/S界面保护层的SEI信息，如图9a-9c所示。裸硫化物SE Li7P3S11的SEI结构（图9a）由两层组成。靠近有机LE Li-BP-DME的一侧是一个松散多孔的有机层，它是由Li-BP-DME的联苯和二甲醚分解形成的。这种可被液态金属锂渗透的SEI层包括一个相对密集的无机内层和一个富含有机物的外层。在Li7P3S11的一侧是一个无机松散层，其中分布着少量的有机物。因此，Li-BP-DME溶液可以穿透这层非致密的SEI，继续与硫化物SE反应，导致这个电池系统的失败。还得到了一个清晰的PEO-LiTFSI界面保护层的SEI结构（图9b）。这个SEI层由PEO框架组成，它与Li-BP-DME的化学性质稳定，其中存在大量的无机Li+导电成分（LiF, Li2CO3, Li2NO3, Li3P, Li2S, LiH, LiCx, Li2O, Li3PO4, Li2SO3, LiSH, LiOH）。这些无机成分相互合作，以提高Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。再加上少量的乙腈小分子和甲氟烷（CH2OF-）的作用，SEI层在室温下可以有效地传导Li+。图9c显示了β-Li3PS4/S界面保护层的SEI结构，它由两层组成，靠近Li-BP-DME的一层是溶解的β-Li3PS4/S。另一层是靠近硫化物SE Li7P3S11的密集的β-Li3PS4/S层。同时，一些无机锂导体Li2CO3、Li3PO4、LiF、Li2O、Li3P、LiSx、LiOH(Li2OH+)和LiSH相互配合，提高了Li+的导电性和阳极一侧的电子绝缘性。在明确了PEO-LiTFSI和β- Li3PS4/S界面层的机制后，组装了具有两个界面层的对称电池，以测试硫化物SE Li7P3S11对Li1.5BP3DME10阳极的界面稳定性。图10显示了Li-BP-DME//β-Li3PS4/S//Li7P3S11//β-Li3PS4/S//Li-BP-DME电池和Li-BP-DME//PEO//Li7P3S11//PEO//Li-BP-DME电池在固定电流为0.127 mA cm-2和面积容量为0.254 mAh cm-2的电压曲线。两种电池都表现出低的初始过电位（PEO和β-Li3PS4/S约为0.11V）。带有PEO界面层的电池可以稳定地循环约1000小时（电压上升到0.8V），而带有β-Li3PS4/S界面层的电池可以稳定地循环约1100小时（电压上升到0.2V）。与Li-BP-DME/裸露的LPS/Li-BP-DME对称电池相比，这些带有PEO和β-Li3PS4/S保护层的电池显示出更好的循环稳定性（~1000小时和~1100小时）。【结论】总之，通过一系列系统的表征，明确了硫化物SE Li7P3S11与有机LE Li-BP-DME之间的界面反应机制。在此基础上，设计并探索了硫化物SE (Li7P3S11)与有机LE (Li-BP-DME)之间稳定的界面层材料，从而突破了硫化物SE与有机LE之间长期存在的固-液界面相容性难题。事实证明，PEO-LiTFSI聚合物界面层和β-Li3PS4/S界面层在近1100h和1000h的长期稳定循环中是有效的。此外，对这两种界面层进行了详细的描述，以深入了解其保护机制。该工作为解决硫化物固体电解质与有机液体电极之间的固-液界面相容性问题提供了宝贵的方法，对进一步提高锂电池的循环寿命和安全性具有重要的现实意义。 【作者及团队介绍】 第一作者：彭健，男，博士毕业于中科院物理所。研究方向为新型电极材料、新型硫化物固态电解质材料及电池研究。伍登旭，男，本科毕业于北京理工大学化学与化工学院，现为中科院物理所E01组研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。姜智文，男，本科毕业于南京工业大学，现为英国南安普顿大学研究生。主要研究方向为硫化物固态电解质及其界面问题。 合作作者：陈立泉：中科院物理所博士生导师。中国工程院院士。北京星恒电源股份有限公司技术总监。曾任亚洲固体离子学会副主席，中国材料研究学会副理事长，2004年至今任中国硅酸盐学会副理事长。主要从事锂电池及相关材料研究，在中国首先研制成功锂离子电池，解决了锂离子电池规模化生产的科学、技术与工程问题，实现了锂离子电池的产业化。近年来，开展了全固态锂电池、锂硫电池、锂空气电池、室温钠离子电池等研究，为开发下一代动力电池和储能电池奠定了基础。曾获国家自然科学奖一等奖、中科院科技进步奖特等奖和二等奖，2007年获国际电池材料协会终身成就奖。2001年当选为中国工程院院士。合作作者：李泓：中国科学院物理研究所研究员，博士生导师。主要研究方向为高能量密度鲤离子电池、固态鲤电池、电池失效分析、固态离子学。提出和发展了高容量纳米硅碳负极材料，基于原位固态化技术的混合固液电解质高能量密度鲤离子电池及全固态电池等。发表了470余篇学术论文，引用47000次，授权70余项发明专利，H因子115。国家重大人才工程B类专家，荣获国家杰出青年科学基金资助。目前是科技部和工信部+四五储能和智能电网重点专项实施方案与指南编写组的总体组组长，国家新能源汽车创新中心学术委员会委员。国际固态离子学会、国际鲤电池会议、国际储能联盟科学执委会成员。围绕固态电池，推动孵化成立了多家企业。 通讯作者：吴凡：中科院物理所博士生导师、共青团常州市委副书记。入选国家级人才计划、中科院人才计划、江苏省杰出青年基金。获全国青年岗位能手（共青团中央）、全国未来储能技术挑战赛一等奖、全国先进储能技术创新挑战赛二等奖（国家工信部）、江苏青年五四奖章等荣誉。