金属阳离子

导读地表水是人类生活用水的重要来源之一，也是各国水资源的主要组成部分。近年来，随着工业化进程加快，过度取水和工、农业废水的排放，导致地表水受到不同程度的污染。水中可溶性阳离子（K+、NH4+、Ca2+、Mg2+等）在一定程度上反映水质，并与人民健康息息相关。为了保护自然环境，保障人体健康，亟需对地表水中可溶性阳离子进行定量分析。相对于传统方法（化学法和原子吸收法等），离子色谱法（简称IC法）无论在方法检出限、分析速度、测定范围等方面都表现出明显的优势，已成为水质中可溶性阳离子测定的重要手段。今天，我们带来离子色谱检测方案，一起来看看吧。 水中可溶性阳离子超标的危害水质中可溶性阳离子浓度会影响水体硬度，它不仅会干扰基础的新陈代谢还会诱发疾病。比如高钾、钠离子浓度过高，将会使体液失去平衡，对于肾功能不好的人有一定危害。高钙摄入能影响铁、锌、镁、磷的生物利用率，并引发肾结石、奶碱综合症等疾病；过量镁摄入，可能发生心脏完全传导阻滞或心搏停止等。 IC法测定水中可溶性阳离子相关法规随着环保监管的日趋严格，水质中可溶性阳离子的检测日益得到重视。目前我国采用离子色谱法分析水质阳离子的常见标准见下表。其中，《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》涉及最常见的6种可溶性阳离子（Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+）。 可溶性阳离子测定，岛津IC-16显身手岛津Essentia IC-16离子色谱仪配置阳离子抑制器，可快速高效对地表水中6种可溶性阳离子进行测定，轻松应对《HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》中阳离子检测标准的要求。 l 分析条件 l 对照品色谱图按上述分析条件进行测定，对照品色谱图如图1所示。图1. 对照品溶液色谱图（1 µg/mL） l 校准曲线将对照品溶液按照上述分析条件进行测定，使用外标法定量。校准曲线见图2，线性方程、相关系数见表1。 表1. 6种水溶性阳离子校准曲线（1/C）图2. 6种水溶性阳离子校准曲线 l 实际样品取供试品溶液进样5 μL进行测定，以外标法计算供试品含量，色谱图见图3，定量结果如表2所示。图3. 样品色谱图 表2. 供试品溶液测试结果注：N.D. 表示未检出。 结语岛津Essentia IC-16离子色谱仪性能稳定，灵敏度高，配置阳离子膜抑制器CS-1000可轻松应对《HJ 812-2016水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》检测标准的要求，快速、便捷的实现地表水中6种水溶性阳离子的测定。地表水安全监测刻不容缓，岛津为您的健康安全保驾护航。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

在上一篇文章“离子色谱抑制还是非抑制，可能没你想的那么简单——阴离子篇”中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则 阴离子分析一定要抑制 阳离子分析抑制不抑制，看情况并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制，那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。 ▼ 为什么阳离子分析要看情况使用抑制器？在进行阳离子分析时，目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸，与阴离子抑制器的功能正好相反，阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子，同样，我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample，淋洗液浓度为cEluent，Λ为摩尔电导率。 ▼ 如果不使用抑制器 所以，在非抑制检测阳离子时，如果软件不进行校正，得到的色谱图是一个负峰。 ▼ 经过抑制器后 由此可以看出，在进行阳离子检测时，如果使用抑制器，基线可以从421 cEluent降至约为0，但是同时峰高也从300 cSample降为248 cSample，即降低背景电导率的同时，也降低了检测的灵敏度。因此，对于阳离子的检测是否需要抑制，各厂家出现了不同意见，有的厂家采用了抑制的方法，而有的厂家采用了非抑制的方法，那么到底怎么样做好呢？可能这才是大家最终关心的问题，别急，我们一起来讨论一下。 采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测，因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应，生成弱电离的物质，对于弱电离的物质，电导检测器的检测效果并不是非常理想，因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候，我们无法在大范围内得到线性的检测结果，但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。 既然不能抑制，那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢？我们可以换个角度考虑问题，既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度，那么我们从检测器硬件入手呢？ 瑞士万通自创立之初便专注于电化学领域的研究，76年来一直在电化学领域深耕细作，旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器，采用DSP数字式信号采集技术，在0~15000μS/cm范围内，电子噪音0.1nS/cm，基线噪音0.2nS/cm，同时电导池的温度波动0.001℃，将抑制器无法解决的问题用精益求精的硬件来解决，让全世界的用户享受瑞士制造的品质。 所以，在阳离子的分析过程中，只要离子色谱的检测器硬件做得好，使用非抑制的方法，既可以获得不亚于抑制法的检出限，又可以在胺类检测中获得良好的线性，可以说是两者兼顾。那么，分析阳离子，你知道怎么选了吗？ 如果您想了解更多关于离子色谱抑制的问题，欢迎您留言或拨打热线电话400-604-0088向我们咨询！

鬼峰是液相色谱分析中常见问题之一，由于鬼峰来源很多，想要去除它是很难的事情，2018年色谱先生品牌推出Ghost Sniper Column，能有效去除常规流动相和泵中带来的鬼峰，然而含离子对流动相中鬼峰无法去除；通过一年多研究，2019年12月，我们将重磅推出阳离子对鬼峰捕集柱，为Ghost Sniper Column捕集柱系列增加一名新成员。 该阳离子鬼峰捕集柱不仅可以捕集常规流动相中的鬼峰，亦可捕集含阳离子对流动相中的鬼峰，从而降低不明因素对分析方法的干扰，提高分析结果的准确性。从图1 中可以看出该鬼峰捕集柱可适用于我们绝大多数常用的流动相体系。 实测案例：洗脱条件：流动相A：四甲基氢氧化铵溶液（取10%四甲基氢氧化铵溶液100ml，加水900ml，用磷酸调节pH至5.0）-乙腈（85:15）流动相B：乙腈流速：1.0ml/min检测波长：210nm时间038131420A%958240409595B%518606055 使用上述色谱条件，对空白与样品进行了安装与不安装阳离子对鬼峰捕集柱的对照测试。 实验结果：从上述4张图可以看出，阳离子对鬼峰捕集柱可以完美去除含阳离子对流动相中鬼峰。 从12月16日起，我们将正式开始发售阳离子对鬼峰捕集柱，欢迎新老客户前来咨询。

近日，北京化工大学材料科学与工程学院徐福建教授团队和济宁医学院的李敬博士在Adv. Mater.上发表了题为“Flexible Modulation of Cellular Activities with Cationic Photosensitizers: Insights of Alkyl Chain Length on Reactive Oxygen Species Antimicrobial Mechanisms”的研究论文。阳离子光敏剂与带负电荷的细菌和真菌具有良好的结合能力，在抗菌光动力疗法（aPDT）中应用广泛。然而，阳离子光敏剂对病原菌，尤其是真菌与哺乳动物细胞不具有选择性，往往会存在生物安全性的问题。同时，由于缺乏对相同光敏剂的系统性研究，目前尚不清楚细菌的哪些生物活性分子位点是光动力的有效损伤位点。因此，以小檗碱（BBR）为光敏剂核心，设计并合成了一系列具有不同烷基链长度的阳离子聚集诱导发光（AIE）衍生物（CABs），用于灵活调节阳离子光敏剂对细胞活性物质的选择性。BBR核心可以有效地产生活性氧（ROS），并在生理环境中实现高性能的aPDT。通过精确调节烷基链长度，实现了CABs在细菌、真菌和哺乳动物细胞中的不同结合、定位和光动力杀伤效果。研究发现，aPDT更有效的损伤位点是细胞内活性物质（DNA和蛋白质），而不是细菌膜。中等长度烷基链的CABs在光照下能有效地杀死革兰氏阴性菌和真菌，同时仍然保持良好的生物安全性。通过HOMO-LUMO实验证明烷基链长度的改变并不会改变核心BBR的AIE性能，但是随着烷基链的增长，CABs更容易形成分子间聚集体。与此同时，随着烷基链的增长，CABs与细菌的结合速率与结合量增加。CAB-8光照时的抗菌性能提升更明显。进一步的激光共聚焦定位实验证明，烷基链长调控CABs在细菌内的定位，CAB-8进入细菌，CAB-10卡在膜上。通过分子动力学模拟实验发现，CAB-10比CAB-8要克服更大的自由能，导致CAB-10卡在细菌膜上。透射电镜冷冻切片证明，CABs的定位调控杀伤，CAB-8损伤菌内活性物质，CAB-10损伤细菌膜上。进一步通过液质联用、DNA彗星实验以及β-半乳糖苷酶检测证明：CAB-10（膜上）膜损伤程度大于CAB-8（膜内），CAB-8（膜内）对DNA、酶损伤程度大于CAB-10（膜上）。随着烷基链的增加，CABs进入真菌的能力增强：CAB-10＞CAB-8 CAB-6。同时，烷基链越长，CABs进入哺乳动物细胞的能力越强，具体表现为CAB-10的细胞毒性远大于CAB-8和CAB-6。综上所述，CAB-8可以很好的平衡光动力杀菌和生物相容性，具有高效杀菌性和生物安全性。该研究通过烷基链的定位调控，解决了阳离子光动力抗菌材料对细菌、真菌、哺乳动物细胞不具有选择性造成的生物安全问题，同时证明了相对于细菌膜来说，细菌内部的活性物质是光动力更为有效的氧化位点。本研究有望为构建具有良好选择性的高性能阳离子光敏剂提供系统的理论和研究指导。北京化工大学材料科学与工程学院博士生郑良和博士生朱艺文为本文的共同第一作者。材料科学与工程学院徐福建教授和俞丙然教授、济宁医学院的李敬博士为本文的通讯作者。北京化工大学为第一完成单位。本研究工作得到了国家重点研发计划，国家自然科学基金，和北京市优秀青年科技人才计划的资助。

基于可逆失活自由基聚合（RDRP） 的3D 打印技术为制备具有“活性”的聚合物材料提供了有效手段。该类材料由于保留有活性位点，可进一步用于聚合后修饰及功能化，以制备多种多样的刺激响应性材料，目前正成为该领域的研究热点。然而，相较于商用体系，已有技术的打印速率通常较低，限制了其实际应用。同时，已报道工作主要基于RDRP方法，机理较为单一。近期，苏州大学朱健教授团队探索了基于阳离子可逆加成断裂链转移（RAFT）聚合的立体光刻蚀（SLA）3D打印（ACS Macro Lett. 2021, 10, 1315）以及阳离子/自由基RAFT聚合联用的数字光处理（DLP）3D打印（Macromolecules 2022, 55, 7181）。拓宽了活性3D打印的聚合机理及单体适用范围，为调控材料性能提供了丰富手段。相较于自由基RAFT聚合，阳离子RAFT聚合通常具有更快的聚合速率。在本文中，该研究团队考察了基于自由基促进的阳离子RAFT（RPC-RAFT）聚合的DLP 3D打印体系，实现了较为快速的打印速率（12.99 cm/h）。首先，作者设计了模型聚合来研究该方法的聚合行为，其机理如图一所示。商业可得的光引发剂（TPO）与二苯基碘鎓盐（DPI）被用于产生初始的阳离子引发种，随后聚合由一种二硫代氨基甲酸酯RAFT试剂（图3 B）通过阳离子RAFT过程调控。图1. 推测的聚合机理。如图2A所示，聚合呈现一级线性动力学，聚合物分子量与理论值吻合较好，分子量分布窄，符合活性聚合特征。图2. 在405 nm波长光源下IBVE的聚合动力学结果：A） 单体转化率半对数与聚合时间的关系曲线；B） 分子量（Mn）和分子量分布（Ɖ ）与单体转化率的关系；C）IBVE聚合物的SEC曲线。随后研究团队详细研究了交联体系的聚合行为（图3），对双官能度单体二乙二醇二乙烯基醚（DDE），单官能度单体异丁基乙烯基醚（IBVE），RAFT试剂以及TPO/DPI引发体系不同配比进行了考察。结果显示没有IBVE时，聚合速率与单体最终转化率降低，这可能是由过高的交联密度导致。DDE与IBVE的比例在3:1到1:3之间变化时对聚合速率影响较小。进一步提高IBVE含量则会导致鎓盐析出。改变RAFT试剂的比例对聚合速率影响较小，这与传统的自由基RAFT聚合不同，可能是由于在阳离子RAFT聚合中不存在阻聚效应。图3. A）商用DLP 3D打印机模型示意图；B） 用于RPC-RAFT聚合3D打印的树脂配方； 聚合树脂在405 nm波长光源照射以及不同反应条件下单体的转化率与时间曲线：C） 不同光催化剂浓度；D）不同官能度乙烯基醚配比；E）不同RAFT试剂浓度。利用优化后的打印树脂与商业可得的DLP 3D打印机，研究团队成功打印出具有较好分辨率的物体（图4）。然而，打印速率最高为6.77 cm/h。当进一步优化打印条件提高速率时，由于IBVE相对较低的沸点（83 °C），释放的聚合热使树脂出现了沸腾现象。 图4. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。于是研究人员将低沸点的IBVE替换为高沸点（179.09 °C）的环己基乙烯基醚（CVE），成功将打印速率提升至12.99 cm/h，该速率为目前活性打印体系的最高值。在该打印条件下，成功打印出具有不同形成的三维物体（图5）。 图5. 具有不同形状的3D物体数字模型以及相应的3D打印实体模型。最终，研究人员通过荧光单体（TPE-a）的聚合后修饰证明了所打印物体的活性特征。如图6所示，在利用该树脂所打印的薄膜表面涂上荧光单体溶液并用打印机形成的图案光照射，随后洗去溶液。经过照射的部分由光引发RAFT聚合扩链成功实现了荧光单体的接枝，因此在紫外光下呈现出荧光图案（图6 F）。在对比实验中，打印的薄膜由不含RAFT试剂的树脂制备，经过相同操作后在紫外光下则无荧光图案（图6 D），证明了该方法所打印物体具有活性特征。 图6. A） DLP 3D打印机中进行3D打印物体后功能化修饰示意图；B）3D打印物体后功能化修饰机理图；C） 未经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像；D） 未经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像；E） 经后功能化修饰的3D打印物体在可见光下的数字图像；F） 经后功能化修饰的3D打印物体在紫外光下的数字图像。该工作以“Fast Living 3D Printing via Free Radical Promoted Cationic RAFT Polymerization”为题发表在《Small》上 。论文第一作者是苏州大学在读博士生赵博文，通讯作者为苏州大学朱健教授和李佳佳博士后。该工作获得了国家自然科学基金，中国博士后科学基金以及江苏省优势学科基金的资助。后续工作敬请关注。原文链接：https://doi.org/10.1002/smll.202207637摩方精密作为微纳3D打印的先行者和领导者，拥有全球领先的超高精度打印系统，其面投影微立体光刻（PμSL）技术可应用于精密电子器件、医疗器械、微流控、微机械等众多科研领域。在三维复杂结构微加工领域，摩方团队拥有超过二十年的科研及工程实践经验。针对客户在新产品开发中可能出现的工艺和材料难题，摩方将持续提供简易高效的技术支持方案。

在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。“小步”同学带你走进土壤普查之旅，高效准确地完成土壤全氮/阳离子测定。7月19日 10:00步琦视频号直播间等你！

目前，酸沉降(酸雨)带来的污染问题日益严重，已引起世界各国的广泛重视，大气中干、湿沉降酸度的增高主要来源于各种固定污染源和移动污染源，为了准确、及时地了解一定区域范围内的酸雨污染现状，如主要污染组分、污染因子、污染特征及其发展趋势等，在酸雨监测中需要测定很多的阴、阳离子。 为了帮助客户更好的掌握这一监测技术，受青海环境监测站委托，赛默飞戴安产品培训中心于2012年5月9日到11日，组织青海省各环境监测站学习如何利用离子色谱法测定酸雨中阴阳离子。来自省环境监测中心站、西宁市、海西州、海南州、海北州、黄南州环境监测站的二十余名监测技术人员参加了培训。 本次培训班采取了理论与实践相结合的方式，在系统理论学习的基础上，通过检测实际样品，加深对方法的理解。参加培训的学员培训结束后，通过考试获得了赛默飞世尔公司戴安产品培训部结业证书。 在理论学习中，不仅介绍了离子色谱的结构和各部分维护的注意事项，针对地讲解了离子色谱在酸雨中阴阳离子的实际应用和检测中的注意事项。同时做好软件的理论方面的学习，以及数据处理使用技巧和优化。 在实践中，我们首先介绍酸雨中阴阳离子的实验，从标准曲线到实际盲样，系统地演示实验过程，并就实际中可能遇到的问题进行了讨论，然后就把软件的理论学习马上实践得到结果!同时，安排了常见维护的现场演示，并鼓励大家都尝试练习，更加直观了解到如何解决仪器常见的问题。 本次培训班是我们公司与单位合作举行培训班又一次成功的实践。全新的培训方式，获得客户的一致认可，并希望以后继续合作开展相关培训!秉承&ldquo 用户满意度第一&rdquo 的宗旨，赛默飞世尔科技戴安产品培训中心以后还将联合更多的单位做专题以及专业的培训，期待您的参与。关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码：TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额120亿美元，员工约39000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com

各有关单位：根据《中关村众信土壤修复产业技术创新联盟团体标准管理办法》以及《团体标准制定工作规程》的相关要求，在有关方面申报项目的基础上，我盟于2024年1月30日组织五位专家对《土壤 阳离子交换量的测定 离子选择电极法》团体标准进行了立项评审。标准符合立项条件，批准立项。请起草单位按照中关村众信土壤修复产业技术创新联盟标准化管理工作规定，尽快组织相关单位进行标准的编写。特此公告！联系人：田媛电 话 ：13910073893地 址：北京市房山区长虹东路36号院城建大厦405室邮 箱 ：china_soil@163.com中关村众信土壤修复产业技术创新联盟二〇二四年一月三十一日立项公告--关于《土壤 阳离子交换量的测定 盐酸交换-离子选择电极法》团体标准.pdf标准立项审查意见通知书.pdf

阳离子无序岩盐 (DRS) 材料因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入及较高速率的嵌入脱出结构，而被广泛应用和研究。然而，迄今为止，引入的所有 Li-rich氟氧化物都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。在无序的岩盐结构中，锂离子的传输路径主要通过四面体位点的网络进行传输，在这个路径上没有过渡金属离子。没有过渡金属，就意味着没有静电排斥，有利于离子传输。而该类材料循环寿命短和严重的容量衰减等问题主要源于阴离子氧化还原问题。通过高价态Ti离子替代和F-离子替代，可有效的提升电池的循环寿命。基于此，德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者成功的结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O2等策略，使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。Ti4+离子的存在，使得正材料中无序岩盐结构的形成，而低价态F的存在可以实现电荷平衡（与Mn2+配位）。值得注意的是，该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS（台式easyXAFS300+，美国easyXAFS公司），成功的揭示了电化学反应中，Ti元素和Mn元素的价态变化，进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理，相关研究成果发表于Chemistry of Materials (https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c02334)。图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图（b）XANES放大图谱（c）不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图（d）XANES放大图谱先，该课题组通过利用高能球磨法，制备了一系列的Li2MnIIIO2F，Li2Mn1/3IIMn1/3IIITi1/3IVO2F，Li2Mn1/2IITi1/2IVO2F, 和Li2Mn1/3IITi1/3IIITi1/3IVO2F样品，分别标记为0%Ti，33% Ti，50% Ti和66% Ti样品。该团队利用X射线吸收谱（台式easyXAFS300+，美国easyXAFS公司）来进行表面化学分析。如图1所示，1a展示了Ti k edge吸收谱，通过与标样的指纹峰对比，可以发现33% Ti，50% Ti样品的吸收边位置与TiO2接近，而66% Ti样品的吸收边位置向低能的Ti2O3靠近，图1b展示的更为清楚仔细。以上数据证明，33% Ti，50% Ti样品中的Ti离子主要以Ti4+存在，而66% Ti样品主要以Ti3+/4+混合态存在，且Ti3+的含量不容忽视。而图1c和1d展示是Mn k edge XANES谱图。0%Ti样品Mn的吸收边位置与Mn2O3接近，而66%Ti样品的吸收边位置与MnO接近。证明0%Ti和66%Ti样品中Mn的价态分别为+3价和+2价。而33% Ti和50% Ti样品中的Mn主要为+3价和+2价的混合价态。其中50% Ti样品的吸收边位置向MnO靠近，说明Mn(II)在50% Ti样品中的占比比66%Ti样品中的大。以上这些数据证实了研究人员的猜想，原始样品中的Ti原子主要倾向于+4价，而对于高Ti含量的样品，部分Ti原子会以+3价存在。而+4价Ti的存在会导致材料中+2价Mn的存在，进而促使材料整体容量的提升。通过Ti的替代作用，提供了网格结构框架，不仅可以有效的提升结构的稳定性，还可以实现整体的优异电化学性能。由其他数据及电化学性能表征可以得出，Li2Mn2/3Ti1/3O2材料的形成在材料的结构稳定性中起关键作用。使用优化的 Ti含量替代的样品，其容量可以在100 次循环后，仍保持为 192 mAh g−1 (∼653 Wh kg−1)，200次循环后保持136 mAh g−1 (∼462 Wh kg−1)，这为今后开发同时兼具良好的能量和功率密度提供了良好的技术支持。图2. easyXAFS公司的台式XAFS/XES谱仪实验室台式XAFS谱仪优势：1. 台式设计，可以在实验室内随时满足日常样品分析；2. LabVIEW软件脚本控制，附带7位自动样品轮, 可以同时进行多个样品或样品参数条件下的测试；3. 可集成辅助设备，搭配原位池，可实现高压、气体氛围、电化学等条件下的测试（已辅助客户成功验证），实现原位表征测试。4. 台式XAFS/XES谱仪具有XAFS和XES两种工作模式，可快速切换，满足不同科研试验需求 5. 台式XAFS/XES谱仪测得的谱图效果可以媲美同步辐射数据，如图3所示，其测得的Ni元素的EXAFS，Ce和U元素的L3-edge的XANES谱图数据与同步辐射光源谱图效果完全一致；图3. （a, b）台式XAFS/XES谱仪与同步辐射光源测得的Ni EXAFS及傅里叶变换后R空间对比谱图, （c、d）Ce和U L3-edge XANES谱图数据对比图6. 多种型号和配置可选，满足不同科研要求；7. 操作便捷，维护成本低，安全可靠. 参考文献：[1] Shirazimoghadam Y , Kharbachi A E , Fichtner M . Towards Better Stability and Reversibility of Mn2+/Mn4+ Double Redox Activity in Disordered Rocksalt Oxyfluoride Cathode Materials[J]. ECS Meeting Abstracts, 2021, MA2021-01(4):251-251.

按照《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》要求，根据《第三次全国土壤普查工作方案》（农建发〔2022〕1号）确定的全国统一技术路线，各省、自治区、直辖市等开始组织开展土壤普查实验室筛选工作。第三次全国土壤普查实验室分为检测实验室、省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室 3 类。其中，检测实验室通过筛选确定，省级质量控制实验室和国家级质量控制实验室通过确认确定，分别承担不同职责任务。　　检测实验室需依据《第三次全国土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范(试行)》等要求和省级第三次土壤普查领导小组办公室土壤普查样品检测任务安排，做好样品制备、保存、流转和检测工作。本文特摘录《全国第三次土壤普查土壤样品 制备、保存、流转和检测技术规范 （征求意见稿）》第5部分：样品检测，供相关检测实验室参考。5样品检测各省（区、市）农业农村部门负责确定本区域承担任务质量控制实验室和检测实验室，组织样品检测工作。承担任务的检测实验室应在质控实验室的指导下按照检测任务要求和规定的技术方法开展土壤样品检测工作，按时报送检测结果。5.1 检测计划省级土壤三普工作领导小组办公室负责对本区域内土壤样品检测工作进行统筹，制定样品检测计划。样品检测计划应包括样品检测指标、检测方法、质量控制要求、检测数据上报要求等。5.2 检测方法检测实验室严格按照以下规定的技术方法开展检测工作。5.2.9 阳离子交换量5.2.9.1 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性土壤）：《中性 土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》（NY/T 295－1995）。5.2.9.2 乙酸钙交换－容量法（石灰性土壤）：《土壤检测第 5 部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》（NY/T 1121.5－2006）。5.2.9.3 EDTA－乙酸铵盐交换－容量法：《土壤分析技术规范》第二版，12.1EDTA－乙酸铵盐交换法。5.2.9.4 乙酸铵交换－容量法（酸性、中性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.9.5 氯化铵－乙酸铵交换－容量法（石灰性森林土壤）：《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243－1999）。5.2.13 有机质5.2.13.1 重铬酸钾氧化－容量法：《耕地质量等级》附录C（规范性附录）土壤有机质的测定（GB/T 33469－2016）。5.2.13.2 重铬酸钾氧化－外加热法：《森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算》（LY/T 1237－1999）。土壤有机质全自动检测方案：全文下载：土壤有机质全自动检测方法研制报告土壤阳离子交换量自动检测方案：全文下载：土壤阳离子交换量全自动检测方法验证报告

近日，纳谱分析技术（苏州）有限公司（以下简称“纳谱分析”）宣布，正式推出BioCore SCX强阳离子交换蛋白分离色谱柱新品。该款色谱柱适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，主要用于生物制药、医疗、科研等领域。据了解，BioCore SCX是以单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能阳离子交换蛋白分离色谱柱。其固定相是由在无孔、单分散、高交联度、聚二乙烯苯微球表面键合一层中性亲水层，以及在亲水层上接枝的磺酸官能团构成。创新的微球技术保证了色谱柱的高柱效、耐压性、耐热性、化学稳定性以及有机溶剂的兼容性，其键合技术还可有效的阻绝生物大分子与疏水性基球的接触，可最大限度的降低生物大分子与固定相间不利的相互作用，确保单抗电荷异体分离所需的选择性。此外，每个批次的BioCore SCX的填料都按照严格的质量管理体系生产，并且用相关生物大分子（IgG单抗）质检以确保分离性能和批次间一致性。关于纳谱分析纳谱分析技术（苏州）有限公司旨在打造一个世界领先、自主创新的液相色谱柱的中国品牌，实现液相色谱柱及色谱材料的高端国产化，打破外国公司在核心技术和产品上对该领域的长期垄断。在此过程中，培养一批液相色谱分离材料、色谱柱装填和应用开发的专业技术人才，和一个世界一流水平的产业化团队，助力中国液相色谱产业化水平的提升，为包括生物制药在内的广大用户提供高质量的产品和优质的服务。

根据《陕西省质量认证认可协会团体标准管理办法》的有关要求，现批准《水质 可溶性阳离子（Sr2+、Ba2+）的测定 离子色谱法》和《细粒土颗粒分析试验 激光法》2项标准为陕西省质量认证认可协会团体标准，编号分别为T/SXQCA 001-2023、T/SXQCA 002-2023并予以发布，发布日期2023年12月22日，实施日期2024年01月01日特此公告。陕西省质量认证认可协会2024年01月02日关于批准发布水质可溶性阳离子（Sr2+、Ba2+）的测定离子色谱法等2项团体标准的公告.pdf

中科院合肥智能机械研究所王素华研究团队近期在重金属离子污染现场快速敏感检测研究领域中取得重要进展，建立了可视化检测的新方法，并研制出新型的可视化传感器。相关研究成果分别发表在美国化学会的Analytical Chemistry、英国皇家化学会的Journal of Materials Chemistry和Nanotechnology国际期刊上。　　痕量重金属离子检测目前主要依赖于原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体、质谱等实验室方法。尽管这些方法检测精度比较高，但仪器耗资昂贵、运行费用高、操作要求多，检测比较费时、费力，而且测量时需萃取、浓缩富集或抑制干扰等复杂前处理过程。　　针对这些难题，智能所研究人员通过设计制备出针对汞离子的特异性有机螯合配体，与汞离子通过配体交换反应形成螯合物，进一步在发光量子点表面发生快速的阳离子取代反应，导致量子点的荧光效率发生改变，从而通过荧光强度和颜色的变化实现对汞离子的高灵敏选择性检测(Anal. Chem. 2012, DOI: 10.1021/ac302822c)。随着汞离子浓度的增加，荧光发射峰位逐渐向长波方向移动，同时伴随着量子点的黄光会逐渐演变成红光(如图示)。研究人员进一步设计并组装了针对汞离子的纸质传感器，实现了对纯水、自然湖水中汞离子的快速可视化检测。　　研究团队提出的可视化检测方法具有不依赖大型贵重的分析仪器、可进行裸眼观测、响应时间快等优点，能够实现痕量重金属离子的现场快速可视化检测。　　研究人员又设计并研制了一种基于发光氧化石墨烯的新型比率荧光纳米复合探针，通过探针不同颜色荧光的比率变化，可将其应用于可视化检测分辨不同价态的铁离子(Fe2+)。在紫外光照下，随着Fe2+浓度的增加，探针的荧光颜色从红色变为蓝色，从而实现对Fe2+的可视化检测(Nanotechnology 2012, 23, 315502)。此外，研究团队还通过对氧化石墨烯的多层规整自组装，研制出了由多层氧化石墨烯组装的电极材料，结合电化学原理，可实现对铜离子的高选择性和敏感检测(Journal of Materials Chemistry 2012, 22, 22631)。　　该研究得到国家973项目“应用纳米技术去除饮用水中微污染物的基础研究”、国家自然科学基金委及中科院“百人计划”支持。图示：针对重金属汞离子的现场快速可视化检测

p style="text-align: center "img width="400" height="195" title="化学所.png" style="width: 400px height: 195px " alt="化学所.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border="0" vspace="0"//pp　　strong酯化反应/strong是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看，strong发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。/strong将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。/pp　　strong离子液体(Ionic Liquids, ILs)/strong是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中，strong咪唑类ILs/strong如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SOsub2/sub的吸收等方面已经具有诸多应用。/pp　　strong近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下Osub2/sub作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。/strong机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。/pp　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSOsub4/sub、[EMIM] BFsub4/sub和[EMIM] N(CN)sub2/sub，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NHsub4/subAc/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明strong由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。/strong/pp style="text-align: center "img width="400" height="430" title="table 1.png" style="width: 400px height: 430px " alt="table 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率/strong/pp style="text-align: left "　　随后，作者研究了各种strong醇类自酯化的反应性/strong(Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NOsub2/sub)和给电子基团(OCHsub3/sub)的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言，strong脂肪醇的反应性低于苄醇。/strong随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。/pp style="text-align: center "img width="400" height="567" title="table 2.png" style="width: 400px height: 567px " alt="table 2.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应/strong/pp　　另外，作者还研究了strong苄基和脂肪醇的交叉酯化/strong(Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。strong反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性/strong。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。/pp style="text-align: center "img width="400" height="549" title="table 3.png" style="width: 400px height: 549px " alt="table 3.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应/strong/pp　　另外，作者对氧化酯化的strong反应机制/strong进行了研究。span style="color: rgb(255, 0, 0) "反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，Osub2/sub氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。/span/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "img width="500" height="323" title="figure 1.png" style="width: 500px height: 323px " alt="figure 1.png" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border="0" vspace="0"//span/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(38, 38, 38) "图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径/span/strong/pp　　结语：strong韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应/strong。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。/pp /p

p 有色金属是国民经济、人民日常生活及国防工业、科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资。农业现代化、工业现代化、国防和科学技术现代化都离不开有色金属。例如飞机、导弹、火箭、卫星、核潜艇等尖端武器以及原子能、电视、通讯、雷达、电子计算机等尖端技术所需的构件或部件大都是由有色金属中的轻金属和稀有金属制成的；此外，没有镍、钴、钨、钼、等有色金属也就没有合金钢的生产。有色金属在某些用途（如电力工业等）上，使用量也是相当可观的。现在世界上许多国家，尤其是工业发达国家，竞相发展有色金属工业，增加有色金属的战略储备。/pp 有色金属可分为重金属、轻金属、贵金属以及稀有金属四大类。狭义的有色金属又称非铁金属，是铁、锰、铬以外的所有金属的统称。广义的有色金属还包括有色合金。我国在1958年，将铁、铬、锰列入黑色金属；并将铁、铬、锰以外的64种金属列入有色金属。由于稀有金属在现代工业中具有重要意义，有时也将它们从有色金属中划分出来，单独成为一类。而与黑色金属、有色金属并列，成为金属的三大类。/pp 随着现代化工、农业和科学技术的突飞猛进，有色金属在人类发展中的地位愈来愈重要。近日，仪器信息网对北矿检测技术有限公司检测部主任汤淑芳进行了采访，就有色金属分析检测领域的发展情况进行了深入交流。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/bc5be497-d8bd-4ede-aec2-7a3f49e79f8c.jpg" title="image001.jpg" alt="image001.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测技术有限公司检测部 汤淑芳主任/strong/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "六十余载始终坚守有色金属分析检测/span/strong/pp 北矿检测技术有限公司（以下简称“北矿检测”）成立于2016年，由北京矿冶研究总院测试研究所改制而来，源于1956年建立的北京矿冶研究总院分析研究室，同时为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位，在国际上享有一定声誉。/pp 其中，依托测试研究所的国家重有色金属质量监督检验中心成立于1985年，国家进出口商品检验有色金属认可实验室成立于1988年，是我国首批获得授权的国家级质检中心及国家商检实验室之一。并且，2007年国家重有色金属质量监督检验中心成为北京材料分析测试服务联盟成员单位；2009年成为中关村开放实验室；2016年成为伦敦金属交易所（LME）指定取样与化验机构。/pp 北矿检测主要检测产品门类包括：各类有色金属冶炼产品（包括铜、铅、锌、镍、钴、铝、镁、镉、锑、锡、金、银等），有色金属选矿产品（铜精矿、铅精矿、锌精矿、镍精矿、钴硫精矿、锑精矿、铝土矿、金精矿、银精矿等），选冶中间产品（铜阳极泥、铅阳极泥、粗铜、粗铅、粗银、合质金、各种尾矿、各种冶炼渣、氧化铝、氧化锑、氧化钴、氧化铋、硫酸镍、氢氧化镍等），矿山化学品（如选冶药剂中的黄药、黑药、萃取剂等），及医院透析用水的检测等。/pp 北矿检测坚守金属矿产资源及有色金属分析检测六十多年，发布国家、行业标准300余项，出版学术著作20余部，获国家和省部级等科技成果及专利近百项。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术在有色金属分析领域崭露头角/span/strong/pp 随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。分析测试的两个重要部分分别为化学分析和仪器分析。有色金属化学分析是从有色金属物料（矿石、矿物、中间产物和产品等）中获取化学组成、存在形态和信息的技术，为有色金属工业科技和生产服务，也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的，由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。20世纪70年代左右，有色金属分析由于分析仪器技术的发展，有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。/pp 如今，在有色金属分析过程中，仪器分析技术的应用越来越广泛，离子色谱技术就是其中一种。/pp 据汤主任介绍，离子色谱技术最初主要应用于环境监测中痕量阴、阳离子的分析。有色金属分析领域也涉及到选冶废水、实验室用水等水样中阴离子，尤其是氯离子、氟离子、硫酸根、碳酸氢根、硝酸根、溴酸根等的检测，采用离子色谱法测定比较普及，标准方法也比较多。然而最近20年，不止是水样，有色金属选冶固体样品中阴离子，尤其是氟离子和氯离子，作为环保管控元素及后续工艺选择影响因素，其检测需求也越来越受到生产和贸易中各环节的重视，而离子色谱技术也是解决这些检测问题的主要手段之一。/pp 目前在有色金属领域，离子色谱法测定无机阴离子的分析标准主要有：/pp 《GB/T 3884.12-2012 铜精矿 氟和氯含量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 820.11-2012 红土镍矿化学分析方法 第11部分：氟和氯量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 928.6-2013 镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 1115.13-2016 铜尾矿和尾矿化学分析方法 第13部分：氟量的测定 离子选择电极法和离子色谱法》；/pp 《YS/T 1171.5-2017 再生锌原料化学分析方法 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》；/pp 《YS/T 445.16-2019 银精矿化学分析方法 第16部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法》。/pp 其中镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子含量的测定和再生锌原料中氟量和氯量的测定这两个标准为北矿检测技术有限公司负责起草，其他标准方法也是主要参与制定单位。/pp 尤其值得一提的是，ISO/TC183/WG24(铜、铅、锌精矿中氟和氯含量的测定—离子色谱法)国际标准学术研讨会于2017年6月19日在武昌理工学院召开。该标准由武昌理工学院教授崔海容作为项目全球召集人和负责人，组织来自中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国家的专家和20多个实验室联合攻关，其中北矿检测技术有限公司就是成员之一。该标准是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，也是中国民办高校首次主持制定ISO国际标准。/pp 据了解，目前由中国主导制定的国际标准所占比例不到1%，能获批主持制定离子色谱分析领域第一项ISO国际标准，是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准取得的新突破。目前该国际标准制定工作已经取得很大进展，预计在不久的将来即可发布实施。/ppstrongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "离子色谱技术与有色金属检测行业共发展/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/4ea42746-dba6-4344-bbd0-597f9b19d7c9.jpg" title="image002.jpg" alt="image002.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 0, 0) "strong汤淑芳主任与离子色谱仪/strong/span/pp 自2000年硕士毕业后，汤主任就一直在北矿检测工作，算来在有色金属行业已有将近20年的从业经历，擅长的领域是有色金属矿产品、冶炼中间物料及有色金属中无机元素的成分分析。自在北矿检测工作以来，她使用的离子色谱一直都是青岛盛瀚这个品牌。在2005~2006年间，当时的北京矿冶研究总院的选矿研究所、冶金研究所对汤主任所在检测研究所提出了在他们课题研究中关于阴离子的检测需求。在汤主任的介绍中我们了解到，有色金属行业的样品，特点就是高基体、高盐类、难分解，阴离子检测难度比较大。为了做好有色金属固体样品中阴离子的检测工作，2007年，北矿检测研究所对国内外几家离子色谱仪进行了调研，在这个过程中与当时刚成立不到5年的青岛盛瀚“相识”。汤主任对青岛盛瀚的评价是“非常注重技术研究和开发”。/pp 在品牌选择过程中，青岛盛瀚与北矿检测进行了积极有效的良好沟通，最终达成合作意向——青岛盛瀚在分离柱和检测器开发及选择上给予北矿检测研发支持，而北矿检测也愿意支持国产仪器的发展，给予青岛盛瀚仪器应用支持，二者之间已超越简单的贸易关系，更是一种互帮互助的合作关系。令人欣慰的是，通过多年的合作，双方都有了很大的技术进步。回忆起往事，细细想来，汤主任不由的感叹，从2007年的第一台CIC-200，到现在的CIC-D160型离子色谱仪，北矿检测已经使用了12年青岛盛瀚的仪器。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/34c4f45c-8fd8-4c4b-acb8-99c7be0be237.jpg" title="image003.jpg" alt="image003.jpg"//pp style="text-align: center "strong北矿检测工作span style="color: rgb(0, 112, 192) "/span人员/strong/pp 青岛盛瀚离子色谱仪在各类选冶物料中阴离子的测定方面发挥了重要的作用，尤其是氟离子、氯离子、硝酸根、硫酸根、碳酸氢根的测定。如前文所述已经形成了标准的方法，以及实验室在研的其他标准方法和非标方法，均是使用青岛盛瀚的这两台离子色谱仪完成的研究。汤主任介绍道，青岛盛瀚离子色谱仪界面操作简单易懂、性价比高，配合青岛盛瀚生产的离子抑制器和色谱柱，在北矿检测的相关研究中起到了不可或缺的作用。同时基于这些研究，也打开了离子色谱在金属矿阴离子的检测市场。/pp 在有色金属检测领域，离子色谱技术是阴离子检测的主要手段之一，在今后的检测方法研究中应该会发挥越来越重要的作用。在汤主任看来，未来离子色谱技术应该向智能、快速、在线检测方向发展。具体需求表现为仪器小型化、便携，色谱柱内径和填充颗粒小；进一步提高检测器灵敏度，满足微痕量检测灵敏度要求；进一步提高分析速度，缩短分析时间；提高样品制备前处理的自动化水平等。在解决这些需求方面，青岛盛瀚也一直在努力。据汤主任介绍，青岛盛瀚开发了一种在线燃烧离子色谱技术，已经在北矿检测实验室试用了一段时间。在线燃烧前处理技术，无需使用酸碱等试剂，节省了前处理时间，操作简单，空白值降低，检出限降低，非常适用于固体样品中微痕量阴离子的测定。但是现阶段仍存在一些问题：如现有石英管材质在高温下会与氟发生轻微化学反应，腐蚀内壁，对氟的测定结果会产生一定的影响，并且高温煅烧后会带来在大气污染，因此减少环境污染倡导绿色发展也是有色金属检测的一个发展趋势，实际上也是各行各业共同的呼吁。/pp 另外，汤主任对于离子色谱仪，尤其是国产设备，提出了向定制化方向发展的建议：对不同行业不同样品中不同元素的检测需求提供定制化解决方案，并配套研制一些简易的预分离柱，更好地解决复杂样品的高基体干扰，提高分析速度。/ppstrongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "采访后记：/span/strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "自新中国成立以来，我国有色金属工业发展迅速，已经形成了从常用有色金属到稀有金属，品种比较齐全，工艺比较完善的生产体系。中国各种有色金属的采矿、选矿、冶炼、加工工厂都具有相当规模，但与世界先进水平相比较，仍有一定的差距。在对汤主任的采访中我们了解到，分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位，分析检测工作同样是有色金属工业发展中的重要一环，因此，像汤主任一样的检测工作者始终在兢兢业业为赶超国际水平而努力!这同样是我们不同行业工作人员的共同目标！/span/p

2023年是国产离子色谱40周年。《生活饮用水标准检验方法》2023版新标将离子色谱纳入高氯酸盐、甘草膦、一氯乙酸、一溴乙酸等化合物的标准检测方法。苏州市计量测试学会发布的团体标准规定采用离子色谱法测定人唾液中葡萄糖的浓度。......一系列相关标准的颁布意味着离子色谱在水/废水、食品、石油化工、环境空气等领域的应用将更加广泛，离子色谱的市场规模将进一步增长。编辑对2023年发布的离子色谱新品进行盘点，数据主要统计自本网报道或公开信息，如有遗漏、错误欢迎在留言区补充。据仪器信息网统计，2023年中国市场共推出6台离子色谱新品，主要涉及4家厂商（以下厂商按照品牌简称首字母排序），包括谱临晟1台、盛瀚3台，赛默飞1台和皖仪1台。（1）谱临晟IC-50IC-50 超级离子分析系统包含一套全PEEK流路的MSS-2多功能样品处理系统、一套高压离子色谱仪、一套柱后衍生系统、一套高通量自动进样器、一套色谱工作站，以及与AFS 和ICPMS联机的接口等。IC-50离子色谱仪在常规的离子色谱仪的基础上，新增设一个四元比例阀和混合器，可实现多种流动相梯度；还可以选配不同类型的检测器，电导检测器、电化学检测器和紫外检测器。产品可与前处理产品MSS-2多功能样品处理系统联用组成在线前处理系统，或者与MSS-2多功能样品处理系统配合构成二维色谱，可以实现海洋、食品、环境、地质、饮用水、农残等领域的高基体复杂样品测试。（2）盛瀚 CIC-D120+ CIC-D160+ CIC-D260CIC-D120+采用全PEEK流路系统，搭配气液分离器，进一步保证流路中气泡的去除。PEEK材质具有极高的酸碱耐受性、极低的离子溶出，PEEK色谱柱在强酸碱淋洗液、强酸碱样品、痕量离子、重金属离子检测等方面表现出更好的稳定性，基线噪声更低，具有明显优势。采用自动量程技术替代传统电导检测器，一次进样即可完成相差4 个数量级浓度的多种离子检测，即ppb级和ppm级浓度离子的同时检测。此产品采用内置循环式立体恒温柱温箱技术，采用变频控制循环风立体加热模式，加热效果均匀；智能程序控制升温和保温，效率优先兼顾功耗；拥有高强度簧片式柱卡，兼容更多型号色谱柱。此产品拥有强大的色谱分析系统，自主研发的氢氧根体系阴离子色谱柱、碳酸盐体系阴离子色谱柱、阳离子色谱柱，低容量到高容量全系列多款色谱柱可选，满足阴阳离子、消毒副产物、糖、氰根、碘离子、小分子有机酸等的分析；色谱柱兼具实监测检测功能，实时反馈耗材应用情况；全方位安全保障系统采用压力报警、漏液报警、淋洗液液位监控等多种手段，确保仪器异常时及时反馈到使用人员。CIC-D160+在智能化软件方面进一步升级，包括自动量程技术、耗材监控功能、安全保障系统等。色谱柱和抑制器等关键耗材部件进行实时监控，对产品的使用次数和周期实时记录。新更换耗材可自动识别，鉴别新产品的型号和编号，同时根据需求复制成熟的测试方法使用。除以上技术优化外，仪器还开发了免试剂技术，日常操作只需加水，即可根据设置自动产生所需浓度淋洗液，实现梯度洗脱。CIC-D260核心部件均由盛瀚自主设计开发，其余部件均实现国产化。产品采用双通道设计，一次进样可实现阴阳离子同时检测；除传统的CD检测器外，还可以与ECD、UV、DAD、ICP-OES、AFS、MS等检测器联用，应用场景广泛。高压色谱泵采用全新设计的串联式双柱塞泵，最大耐压可达42MPa，最大流量可达10ml/min，压力脉动低于1%；高压进样阀寿命可达10万次以上；进样采用CLICK进样模式，摒弃注射器，点击按键即可完成进样。（3）赛默飞Dionex Inuvion离子色谱系统有三种配置：Dionex Inuvion Core离子色谱系统、Dionex Inuvion离子色谱系统和具有免试剂（RFIC）的Inuvion离子色谱系统。Dionex Inuvion Core可以升级到Dionex Inuvion（带RFIC）。Dionex Inuvion离子色谱系统可以根据用户需求选择配件（电解抑制和自动电解淋洗液发生器等），利用多款4μm填料色谱柱和化学试剂加快分析速度并提高结果质量。（4）皖仪IC6600IC6600系列多功能离子色谱仪采用全新的模块化设计，配制灵活，功能全面，操作简便。可通过配置电导检测器、安培检测器、紫外检测器，实现对常规阴、阳离子及氰根、碘离子、糖、小分子有机酸、六价铬（铬酸雾）、过渡金属等所有与离子色谱相关项目的检测。进样器可实现一针进样阴阳离子同时分析；一机多能，满足客户常规检测的同时，可升级柱后衍生、在线富集、在线基体消除等功能。其高灵活系统，能应对潜在的挑战以及高级应用场景。IC6600是一款环境友好，免试剂型离子色谱，采用“只加水”模式的淋洗液发生器，可在线产生氢氧根、碳酸根、甲烷磺酸多种类型淋洗液，降低成本，减少污染。自主开发的色谱工作站功能强大， 数字信号接入，最大可四通道同时采集；软件可以实现系统部件的有效集成和控制，对皖仪提供色谱类产品可无缝式增加，可以轻松的实现多维色谱（柱切换）及多种仪器联用等功能。如今，离子色谱应用越来越广泛，今年推出的新产品更加注重多场景应用，根据客户需求进行检测器、色谱柱的配备；还可以搭配其他科研仪器进行联用。不仅如此，离子色谱新产品还大力推进智能化软硬件设计，自动进样器、自动量程技术、多离子同时检测技术等均有效提高产品的自动化和检测效率，更好的为仪器使用者服务。

仪器信息网讯 2011年9月14日，受青岛盛瀚色谱技术有限公司(以下简称为：青岛盛瀚)委托，青岛科技工程咨询研究院在北京西郊宾馆召开了&ldquo 离子色谱柱固定相科技成果评价会&rdquo 。成果评价会现场中科院生态环境研究中心江桂斌院士　　中科院生态环境研究中心江桂斌院士担任评价咨询专家组组长，浙江大学朱岩教授和中科院生态环境研究中心牟世芬研究员担任评价咨询专家组副组长，评价咨询专家组成员还包括：中国分析测试协会汪正范研究员、北京矿冶研究总院于力研究员、中科院海洋研究所王琦研究员、山东出入境检验检疫局技术中心崔鹤研究员。评价会由青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生主持。青岛科技工程咨询研究院院长阮航先生青岛盛瀚色谱技术有限公司总经理朱新勇先生　　研发方代表北京市科学技术研究院张经华博士、北京理化分析测试中心王文副主任、中国色谱学会武杰副理事长，以及青岛盛瀚总经理朱新勇先生、青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师也参加了评价会。　　评价会上，评价咨询专家组组长江桂斌院士表示，&ldquo 我国的科技体制改革正进入到关键时刻，而改革的重要内容是科技成果如何评价，评价方式及方法需要改变。而此次评价会就是改革的一种尝试，相比于鉴定会，评价会更加注重学术方面的讨论。此外，我很高兴此次评价的成果是离子色谱柱。众所周知，在过去的30、40年中，离子色谱柱一直处于国外产品垄断局面，产品价格很高，并且垄断的市场也愈发不能满足食品、环保等应用的需求，而青岛盛瀚自主研发离子色谱柱，在此方面做了有益的探索。&rdquo 青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师　　作为成果研发方代表，青岛盛瀚离子色谱柱研发项目组组长崔成来工程师介绍了项目的相关情况。据其介绍，我国离子色谱仪诞生于1983年，在仪器硬件方面研发和制造商较多，但是在制约我国离子色谱技术发展瓶颈的离子色谱柱方面进展不大 同时世界离子色谱固定相进展明显，戴安公司是这方面的技术及市场领导者。青岛盛瀚此前一直专注于离子色谱仪器的研发与生产，2008年公司开始从事离子色谱固定相的研制，此次评价的是公司新近研发的四款离子色谱柱：第一款是公司与北京市理化分析测试中心共同研发SH-AC-Ⅰ，该款柱子7-12分钟可完成7 种常见阴离子的基线分离，是一种通用型阴离子色谱柱 第二款是SH-AC-Ⅱ，该款柱子20分钟内分离8种以上阴离子分析，能分离F-及水的负峰，并且可以进行溴酸盐分析 第三款是SH-CC-ⅡB,该款柱子是弱酸型阳离子色谱柱，其可以同时分析一价、二价常规阳离子 第四款是SH-HM-Ⅰ，该款柱子是重金属分析色谱柱，其一次分析可以分离10种金属离子，并能进行价态分析。朱岩教授 牟世芬研究员 汪正范研究员 于力研究员 王琦研究员 崔鹤研究员　　在听完研发方的项目汇报后，评价咨询专家组进行了现场质疑和讨论，专家组成员一致认为青岛盛瀚的研发成果有助于打破国外垄断，为使用离子色谱仪器的用户提供更多，也更具性价比的选择，但是专家们还提出了以下意见：(1)建议青岛盛瀚专注于常规阴离子和阳离子色谱柱的研制，对于重金属分析，离子色谱方法不如原子吸收、ICP等方法有优势，如要做重金属分析柱，则应关注碱金属、碱土金属或金属价态分析。(2)应多做一些应用工作，例如SH-AC-Ⅱ这款柱子，可以用于溴酸盐分析，而目前市场对溴酸盐分析柱子需求旺盛、量大，公司应做些该方面的应用实例。(3)希望研发的新成果能与国外同类产品做技术比对。　　此外，专家们很关心色谱柱产业化问题，对此青岛盛瀚总经理朱新勇先生和崔成来工程师表示，这四款色谱柱是盛瀚众多型号色谱柱中性能最稳定的产品，已经应用到多个行业中，并能批量化生产。　　　　最后，青岛盛瀚总经理朱新勇先生致感谢辞，谢谢各位专家百忙之中抽出时间参加青岛盛瀚离子色谱柱评价会，专家们提出的意见和建议，青岛盛瀚会继续改进；并且青岛盛瀚会一直专注于离子色谱技术领域，力争将其做好!

离子色谱仪是高效液相色谱的一种，作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法，已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨，一文把离子色谱仪讲通透。（如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到，亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同，欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年，Dow Chemical（陶氏化学）的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上；在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料，该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子，交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子，交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应，一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导，另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱（或抑制器），通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了；在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化；1975年，第一家离子色谱公司诞生——戴安公司（Dow Ion Exchange），由H-Small和T-S.Stevens研发；1979年，美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱，许多其它公司生产了离子色谱；1983年，中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1，并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近，填补了国内空白；第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后，高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功，极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月，赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪，包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ，ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产，核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年，ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左：ZIC-2型离子色谱仪、中：ZIC-2A型离子色谱仪、右：ZIC-3型离子色谱仪目前，随着技术的发展，电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用，比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过，我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩，但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等，与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相，对于溶剂贮存器的要求是：（1）必须有足够的容积，以保证重复分析时有足够的供液；（2）脱气方便；（3）能承受一定的压力；（4）所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液，因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料，容积一般以0.5～4L为宜，溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的，在流路中易释放气泡，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种，在离子色谱中应用比较多的有如下方法：（1）低压脱气法：通过水泵、真空泵抽真空，可同时加温或向溶剂吹氮，此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。（2）吹氧气或氮气脱气法：氧气或氮气经减压通入淋洗液，在一定压力下可将淋洗液的空气排出。（3）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声30min左看，可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪，在高压泵上带有在线脱气装置，可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件，它将流动相输入到分离系统，使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：（1）流量稳定：通常要求流量精度应为±1％左右，以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。（2）有一定输出压力，离子色谱一般在20MPa状态下工作，比高效液相色谱略低。（3）耐酸、碱和缓冲液腐蚀，与高效液相色谱不同，离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。（4）压力波动小，更换溶剂方便，死体积小，易于清洗和更换溶剂。（5）流量在一定范围任选，并能达到一定精度要求。（6）部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵，只有低压离子色谱采用蠕动泵，但蠕动泵所能承受的压力太小，实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高，所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造，单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似，给色谱分离带来很大的方便，但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器，因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，它对于复杂混合物，特别是保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的手段。另外，新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除，碳酸盐的淋洗液背景电导很低，使灵敏度大大增加，也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种，现分别介绍如下：（1）低压梯度低压梯度是采用比例调节阀，在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后，再用泵输入色谱柱系统，也称为泵前混合。（2）高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器，经充分混合后，进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能，能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型：即气动、手动和自动进样方式。（1）手动进样阀手动进样采用六通阀，其工作原理与HPLC相同，但其进样量比HPLC要大，一般为50μL。其定量管接在阀外，一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管，当阀沿顺时针方向旋至另一位置时，即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。（2）气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力，通过两路四通加载定量管后，进行取样和进样，它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。（3）自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下，自动进行取样、进样、清洗等一系列操作，操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”，要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间，比高效液相色谱的柱填料略大，因此其压力比高效液相色谱的要小，一般为单分散，而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基，阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物，这类离子交换树脂可在pH0～14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进，还可兼容有机溶剂，以抗有机污染。一般来说，离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得，是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4～8，一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm，长度为100～250mm，柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料，以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展，细内径柱受到人们的重视，2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少，而且对于同样的进样量，灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型（双柱型）离子色谱系统，抑制系统是极其重要的一个部分，也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期，而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱（阴离子抑制），通过硫酸，将树脂转化为氢型。它抑制容量不高，需要定期再生，而且死体积比较大，对弱酸根离子由于离子排斥的作用，往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器，外通硫酸作为再生液，可连续对淋洗液进行再生，这种抑制器的死体积比较大，抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，中间通过淋洗液，而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高，死体积很小，可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜，通过电解产生的H＋，对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明，并投入了生产，但它需要定期加入硫酸来补充H＋。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进，使之成为自再生，只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生，抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制，而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响，施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的，这给测量电导值带来很大困难。另外，流动相中本底电导值很高，从较大的背景值中准确测量待测组分的信号，也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有：（1）双极脉冲检测器：在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。（2）四极电导检测器：在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。（3）五极电导检测器：在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能（阳离子检测支持直接电导检测模式）。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器，主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位（直流安培）、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上，当被测物被氧化时，电子从待测物转移至电极，得到电流信号。在此过程中，电极本身为惰性，不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度，可以测定pmol级的无机和有机离子，主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初，是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14，在强碱性介质中以阴离子形式存在，可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的，检测方法必须与此相匹配，用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖，而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺，包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测，不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式，于1989年由Welch等人首先提出，并运用此技术，用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似，积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形，不同之处是：脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分；而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分，即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物（可氧化物）存在时，静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应，使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外，离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器，其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高，与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高，它对数据采集的速度要求不高，因此能够用于其他类型的数据处理系统，同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中，色谱峰的峰形比较理想，可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为：6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s，输入阻抗高，屏蔽好，纸速稳定。采用双笔式记录仪，可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分，也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A／D转换，采用固定程序，分析色谱信息，打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A／D转换，将数据采集于电脑，然后通过对采集的数据分析，得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及，数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下，离子色谱可以分为三种类型：离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱：离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理，主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱：离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用，是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离，也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱：离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为：实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱：适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱：适用的主要场景，比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱：相对来讲，就是最常规的离子色谱类型了，用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术，由于具有快速、灵敏、选择性好等特点，尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势，因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业，并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相，其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出，形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰，较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化，因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK（聚醚醚酮）。分离相由聚乙烯醇颗粒组成，粒径为9μm，表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性，并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性，适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害（这些物质会对分离效率产生影响），对淋洗液、也对样品作微孔过滤（0.45μm过滤器），并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升，分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时，需要先冲洗10分钟以上再接检测器，冲洗时出口向上，便于将气泡赶出。 分离柱的保存：短时间不用，可直接将柱子两端盖上塞子，放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用（1个月以上），应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵高压泵是离子色谱仪的动力源，其作用是将流动相输入到分离系统，使样品在分离柱中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能：流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成，这些元件应用于循环回路中的抑制作用，可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗，分析流路外再生， 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器，其优为点：平稳提供H+，基线噪音低，适合各种浓度分析，耐高压、耐有机溶剂、耐重金属，耐腐蚀，噪音低，只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净，将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物（有机离子、无机离子、强酸和强碱）以及可被解离的化合物（弱酸和弱碱）的水溶液都能够导电。电导检测器是以离子色谱流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导，离子在该双铂电极两端间迁移：阴离子向阳极迁移，阳离子向阴极迁移，从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性，这样便可保证测量条件的重现性。由于离子色谱仪是精密仪器，其日常维护与保养对于仪器的使用寿命及监测精度都有着重要的影响，因此离子色谱仪要经常用淋洗液冲洗色谱柱，防止分离柱堵塞、流动相有气泡的产生，在进行分析前要确保样品已经进行前处理，以保障仪器安全。离子色谱法具有选择性好、灵敏、快速、简便，可同时测定多组分，基于上述优点，离子色谱法已在环境监测领域得到广泛应用。因此了解一些关于仪器日常维护的知识，遇有故障时能够正确地判断并及时排除是十分重要的。06离子色谱常见故障及解决方案1、电导检测器常见故障有哪些？电导检测器常见故障是检测池被污染。故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。处理方法：（1）用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池，再用去离子水清洗电导池至pH值达中性 （2）用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池，使电导值显示为147μS。2、系统压力增高该咋办？压力增高一般都是因仪器部件发生堵塞引起的，当发现系统压力增高时应从流路的检测器端开始，逐一排查，以找到引起压力增高的具体单元。（1）在线过滤器发生堵塞时，直接更换滤芯；（2）色谱柱入口处滤膜堵塞时，应反接色谱柱用去离子水反复冲洗；（3）单向阀和滤头堵塞后需将其卸下先用无水乙醇超声清洗15 min ~30min，以清除部件上粘附的有机物，再用去离子水清洗干净后放入1:1的硝酸溶液中超声清洗15min，最后用去离子水反复清洗干净后按原方位安装好后使用。高压系统中常出现堵塞问题的部件有单向阀、滤头、在线过滤器、分离柱、保护柱等；（4）检查管路中peek头是否拧得过紧，否则也会导致压力增高。3、分析泵常见故障咋处理？分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差（出现乱峰）。处理方法：为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力（通常小于35 kPa）。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法 若泵漏液,可更换泵密封圈。4、抑制器使用中的常见故障怎么排除？抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。（1）峰面积减小造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。（2）背景电导值高在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。（3）漏液抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。5、离子色谱柱该如何维护、保存？色谱柱的保存色谱柱填充料的不同，其保存方法也各异。一般而言，大多数阴离子分离柱在碱性条件下保存，阳离子分离柱在酸性条件下保存。需长时间保存时（30天以上），先按要求向柱内泵入保存液，然后将柱子从仪器上取下，用无孔接头将柱子两端堵死后放在低温处保存。短时间不用，每周应至少开机一次，让仪器运行1-2h。 色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。色谱柱的清洗清洗色谱柱注意事项：清洗前，应将分离柱与系统分离，让废液直接排出。另外，每次清洗后应用去离子水冲洗10min以上，再用淋洗液平衡系统。清洗时的流速不宜过快，在1ml/min以下。无机离子的玷污离子半径较大的无机离子与交换基团结合，影响正常的交换分离。首先应考虑用组分相同且浓10倍的淋洗液清洗色谱柱。清洗阴离子分离柱上的金属离子（如Fe3+）使用0.1mol/L草酸。清洗阳离子分离柱上的某些金属（如Al3+）可使用1-3mol/L HCl。有机物玷污清洗色谱柱内的有机物常用甲醇或乙腈，但对带有羧基的阳离子分离柱需要避免使用甲醇。低交联度的离子交换树脂填充的色谱柱（交联度小于5%）清洗液中有机溶剂的浓度不宜超过5%。07离子色谱的常见品牌到了这里，相信各位已经对离子色谱仪有很深的了解。那么在这个知识纵横，科技飞跃发展的今天，关于离子色谱仪的常见品牌都有哪些呢？最受关注的又是哪些呢？（以下品牌不分先后哦~）A. 埃仑通用青岛埃仑通用科技有限公司是国内较早生产离子色谱仪的厂家之一，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是国产离子色谱仪知名品牌。 青岛埃仑通用科技有限公司设计开发了基于积木式结构的高效离子色谱仪系列产品。YC系列离子色谱仪是我公司在传统离子色谱仪基础上，吸收国际先进技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型系列离子色谱仪，同时实现了自动化进样。YC9000型更是国内开始采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是国内现阶段集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪，其广泛应用于包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等行业。产品： 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津岛津企业管理（中国）有限公司成立于1999年8月11日，是岛津制作所的海外子公司。岛津制作所是著名的测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商，自1875年创业以来始终坚持“以科学技术向社会做贡献”，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，开发生产具有高附加值的产品。并以实现“为了人类和地球的健康”这一愿望作为公司的经营思想，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断革新，不断挑战，一如既往地对科学技术发展做出贡献。特别是在2002年岛津制作所的田中耕一荣获诺贝尔化学奖，开创了公司研究人员获奖的先河。产品： 岛津离子色谱仪HIC-ESP岛津离子色谱仪Essentia IC-16 等▲ 岛津离子色谱仪HIC-ESPC. 东曹 东曹（上海）生物科技有限公司，是日本东曹株式会社生命科学事业部（Tosoh Bioscience）在中国设立的全资子公司，负责东曹生命科学事业部产品在中国的销售业务。 东曹（上海）生物科技有限公司的产品包括：提供所有常见分离模式的TSKgel® 高效液相色谱柱、TOYOPEARL® 中低压层析分离纯化填料、SkillPak 层析工艺方法筛选用预装柱；还包括EcoSEC® 高效一体化GPC仪器、IC离子色谱仪、多角度光散射检测器。产品： 东曹高通量离子色谱仪IC-8100东曹IC-2010离子色谱仪 等▲ 东曹高通量离子色谱仪IC-8100D. 历元 北京历元公司成立于1993年，公司创建初始就以强劲的技术开发能力，研制生产硅酸根检测仪，磷酸根检测仪，分析型高效液相色谱仪，制备型液相色谱仪，系列离子色谱仪。为配合离子色谱仪的应用，并于1997年研发国内首台实验室用超纯水器，此项产品填补了该产品的国内空白。 产品： 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪北京历元EP-2000离子色谱仪 等▲ 北京历元EP-600 便携式离子色谱仪E. 普仁青岛普仁仪器有限公司是通过ISO-9001认证的专业从事离子色谱仪及相关配件研发、生产、销售和技术服务的高科技股份制企业，为中国仪器仪表分析仪器分会会员单位。 公司产品全部拥有自主知识产权，荣获国家科技创新基金及青岛科技培育计划专项，被国家工信部认定为“国家食品企业质量安全检测技术示范中心共建单位”，荣获“2012最具竞争力百强中小企业”称号，为央视网离子色谱仪战略合作伙伴。产品： 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪PIC-10A型离子色谱仪 等▲ 双系统全自动PIC-10型离子色谱仪F. 瑞士万通 瑞士万通中国有限公司 作为当今一家全面涉足各类不同离子分析技术的品牌，产品包括自动电位滴定仪、离子色谱仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪、电化学工作站、手持式/便携式拉曼光谱仪和近红外光谱仪等。瑞士万通旗下拥有以下品牌：“Metrohm”、“Metrohm Autolab”、“Metrohm Process Analytics”、“Metrohm NIRSystems”、“Metrohm Raman”、“Metrohm DropSens”，以其自动电位滴定仪、卡尔费休微量水分滴定仪、离子色谱仪、伏安极谱仪、便携式拉曼和手持式拉曼光谱仪以及近红外光谱仪、在线化学成分分析仪著称，技术先世界。您可以从瑞士万通获得大量有关离子分析和近红外分析的方法和技术。产品： 瑞士万通ECO IC离子色谱仪瑞士万通940 系列谱峰思维TM离子色谱系统 等▲ 瑞士万通ECO IC离子色谱仪G. 赛默飞赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。产品： Thermo Scientific Integrion高压离子色谱赛默飞Aquion RFIC离子色谱等▲ Thermo Scientific Integrion高压离子色谱H. 盛瀚青岛盛瀚色谱技术有限公司成立于2002年，专业从事离子色谱仪及其核心部件的研发、生产、销售和技术服务，是一家通过ISO 9001质量管理体系认证、ISO 24001环境管理体系认证、ISO 45001职业健康管理体系认证、知识产权管理体系认证的高新技术企业。全部产品拥有自主知识产权，专利、软件著作权等超过百项。 公司现有实验室台式、便携式、在线式、定制化离子色谱仪和离子色谱联用五大产品系列，广泛应用于环保、食品药品、水文地质、石油化工、卫生防疫、电子电气及科学研究等众多行业，基本满足了对阴阳离子、氰根、碘离子、糖、小分子有机酸等常规和痕量检测。目前已为7000+不同行业的用户提供了完善的解决方案，出口到韩国、印度等70多个国家和地区。此外，盛瀚还是全球极少数可实现批量化生产离子色谱柱的企业，打破了国外垄断，填补了国内空白。产品： 盛瀚离子色谱仪CIC-D180离子色谱仪（内置淋洗液发生器）CIC-D160型 等▲ 盛瀚离子色谱仪CIC-D180I. 皖仪安徽皖仪科技股份有限公司是一家以国际化视野、按国际化标准运营的全球分析仪器专业供应商，主导产品涵盖色谱、光谱、质谱类及医用分析仪器。产品： 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪皖仪IC6200系列一体式离子色谱仪 等▲ 皖仪IC6600系列多功能离子色谱仪08小彩蛋找靠谱的离子色谱仪器可长按识别下方二维码进入“离子色谱仪”导购专场- END

p style="text-indent: 2em "一、 沉淀法/pp style="text-indent: 2em "1．氢氧化物沉淀法/pp style="text-indent: 2em "往重金属废水中加入碱性溶液，利用OH-与重金属离子反应生成难溶的金属氢氧化物沉淀，通过过滤予以分离。氢氧化物沉淀法包括分步沉淀法和一次沉淀法两种。分步沉淀法是分段加入石灰乳，利用不同的金属氢氧化物在不同的pH值下沉淀析出的特性，依次回收各金属氢氧化物。一次沉淀法则是一次性投加石灰乳，使溶液达到额定的pH值，从而使废水中的各种重金属离子同时以氢氧化物沉淀的形式析出。/pp style="text-indent: 2em "2 .硫化物沉淀法/pp style="text-indent: 2em "将重金属废水pH值凋节为一定碱性后，再通过向重金属废水中投加硫化钠或硫化钾等硫化物，或者直接通人硫化氢气体，使重金属离子同硫离子反应生成难溶的金属硫化物沉淀，然后被过滤分离。由于金属硫化物的溶度积比相应的金属氢氧化物的溶度积小得多，因此，硫化物沉淀法比氢氧化物沉淀法具有更多的优点，比如沉渣量少，容易脱水，沉渣金属品位高，有利于金属的回收。可是硫化物沉淀法也有不足之处，比方说硫化物结晶比较细小，难以沉降，因而应用也不是很广。/pp style="text-indent: 2em "3. 还原一沉淀法/pp style="text-indent: 2em "这种方法的原理是，用还原剂将重金属废水中的重金属离子还原为金属单质或者价态较低的金属离子，先将金属过滤收集，然后再往处理液中加入石灰乳，使得还原态的重金属离子以氢氧化物的形式沉淀收集。铜和汞等的回收可以利用这种方法。该法也常用于含铬废水的处理。较常使用的还原剂有硫酸亚铁、亚硫酸氢钠、铁粉等。/pp style="text-indent: 2em "4. 絮凝浮选沉淀法/pp style="text-indent: 2em "通过添加絮凝剂使得重金属废水中的小胶体颗粒稳定性变差，聚集形成大颗粒胶体物质，最终通过重力作用沉淀下来。为增大胶体颗粒的尺寸，采用浮选的办法，用于将不稳定的胶体粒子变为固相絮凝物。这一浮选过程一般包括两个重要的步骤，一是调节pH值，二是加入含铁或铝盐的絮凝剂，以克服离子间静电排斥导致的稳定作用。/pp style="text-indent: 2em "二、 物理化学法/pp style="text-indent: 2em "1. 吸附法/pp style="text-indent: 2em "(1)物理吸附法。活性炭是最早使用的吸附剂，也是目前使用最广泛的吸附剂。之所以能够进行物理吸附，是因为活性炭具有高的比表面积以及高度发达的孔隙结构。后来在此基础上又出现了活性炭纤维等衍生物，去除效率高，但价格比较昂贵。能够用于物理吸附的材料还有各种矿物质以及分子筛等。/pp style="text-indent: 2em "(2)树脂吸附。环保是树脂吸附法的一个重要的特点，这种方法能够分离、纯化、回收重金属，效果显着。主要是由于树脂中含有各种活性基团，比较典型的有羟基、羧基、氨基等，能够与重金属离子进行螯合，因而这些功能性树脂材料能有效的吸附重金属离子。根据活性基团的种类不同，分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。/pp style="text-indent: 2em "(3)生物吸附。近些年来，很多研究者将各种生物(如植物、细菌、真菌、藻类以及酵母)经处理加工成生物吸附剂，用于处理含重金属废水。生物体具有特定的化学结构以及成分特征，/pp style="text-indent: 2em "而生物吸附法的主要原理，就是利用生物体的这些特性来吸附溶于水中的重金属离子。生物吸附法具有几个特点：①生物吸附剂可以降解，一般不会发生二次污染；②来源广泛，容易获取并且价格便宜；③生物吸附剂容易解析，能够有效地回收重金属。/pp style="text-indent: 2em "2． 浮选法/pp style="text-indent: 2em "往重金属废水中通人气体产生气泡，废水中的胶体颗粒会附着在气泡表面，这些胶体粒子可随气泡的上浮从而实现将依附在粒子上的重金属离子加以分离。该方法具有如下优点：对粒子的去除效果好，操作省时，费用低廉，在一定条件下，既可消除重金属污染，又可回收金属，并且还能避开某些重金属氢氧化物或碳酸盐过滤困难的问题。/pp style="text-indent: 2em "3. 离子交换法/pp style="text-indent: 2em "用离子交换树脂把废水中的重金属离子交换出来，从而除去重金属离子。不过，离子交换树脂价格昂贵，其再生费用也比较高，所以，在废水处理中使用很少。但对于少量有回收价值的有毒金属来说是个不错的方法。/pp style="text-indent: 2em "4.溶剂萃取分离/pp style="text-indent: 2em "溶剂萃取法是分离和净化物质常用的方法。由于液一液接触，可连续操作，分离效果较好。使用这种方法时，要选择有较高选择性的萃取剂，废水中重金属一般以阳离子或阴离子形式存在，例如在酸性条件下，与萃取剂发生络合反应，从水相被萃取到有机相，然后在碱性条件下被反萃取到水相，使溶剂再生以循环利用。这就要求在萃取操作时注意选择水相酸度。尽管萃取法有较大优越性，然而溶剂在萃取过程中的流失和再生过程中能源消耗大，使这种方法存在一定局限性，应用受到很大的限制。/pp style="text-indent: 2em "三、 电化学处理技术/pp style="text-indent: 2em "1． 电解法 br//pp style="text-indent: 2em "电解法的主要原理，是对重金属废水进行电解时，重金属离子在阴极得到电子被还原，这些重金属要么沉淀在电极表面，要么沉淀到反应槽底部，从而起到降低废水中重金属含量的效果。/pp style="text-indent: 2em "2 .电沉积 br//pp style="text-indent: 2em "这种方法的原理是，在传统的化学沉淀方法中，加入电压，通过改变溶液的电势，促进重金属离子更好地沉淀。电沉积在酸性和碱性废液中都适用。/pp style="text-indent: 2em "3. 膜分离技术/pp style="text-indent: 2em "膜分离法是利用高分子所具有的选择性来进行物质分离的技术，包括电渗析、反渗透、膜萃取、超过滤等。用电渗析法处理电镀工业废水，处理后废水组成不变，有利于回槽使用。含Cu2+、Ni2+、Zn2+、Cr6+等金属离子废水都适宜用电渗析处理，已有成套设备。反渗透法已大规模用于镀Zn、Ni、Cr漂洗水和混合重金属废水处理。采用反渗透法处理电镀废水，已处理水可以回用，实现闭路循环。液膜法治理电镀废水的研究报道很多，有些领域液膜法已由基础理论研究进入到初步工业应用阶段，如我国和奥地利均用乳状液膜技术处理含Zn废水，此外也应用于镀Au废液处理中。膜萃取技术是一种高效、无二次污染的分离技术，该项技术在金属萃取方面有很大进展。/pp style="text-indent: 2em "四、生物化学法/pp style="text-indent: 2em "1. 生物塘净化法 br//pp style="text-indent: 2em "该方法的原理，是利用复合的水生生态系统的协同作用，完成对重金属污染物的吸收、积累、分解以及净化作用。/pp style="text-indent: 2em "2. 动物处理/pp style="text-indent: 2em "动物法处理重金属废水现今尚处于起步阶段。尤其是无脊椎动物对Zn和Cd具有很大的富集能力。可见，利用水生动物处理重金属废水存在一定的可行性。研究发现，利用双壳(河蚌)处理重金属废水，在重金属浓度为3.125 mg／L时，双壳生物对重金属Zn、Cd、Pb2+ 、Ag 的脱除系数达到72．0％～89．9％，对双壳法处理重金属废水的可行性作了肯定。/pp style="text-indent: 2em "3. 微生物及藻类处理/pp style="text-indent: 2em "通过生物絮凝，生物吸附，生物沉淀等作用实现废水中重金属的转化，沉积和固定。研究表明，废水中金属污染浓度为10～l000 时，传统的处理工艺成本很高，而廉价、易得的微生物可从稀溶液中富集、分离，通常能将浓缩几千倍或更多。目前，微生物处理工艺得到工业应用较多的是生物硫化法，其他的如，生物吸附，生物絮凝等尚未得到大规模的工业应用。/pp style="text-indent: 2em "4. 植物修复法 br//pp style="text-indent: 2em "重金属污染植物修复，是指利用植物的生命活动，提取，吸收并固定被污染水体中的重金属离子，从而达到减轻重金属废水危害的目的。/pp style="text-indent: 2em "5.生物絮凝法/pp style="text-indent: 2em "生物絮凝法是利用微生物或微生物产生的代谢物进行絮凝沉淀的一种除污方法。微生物絮凝剂是一类由微生物产生并分泌到细胞外，具有絮凝活性的代谢物。一般由多糖、蛋白质、DNA、纤维素、糖蛋白、聚氨基酸等高分子物质构成，分子中含有多种官能团，能使水中胶体悬浮物相互凝聚沉淀。至目前为止，对重金属有絮凝作用的约有十几个品种，生物絮凝剂中的氨基和羟基可与Cu2+、 Hg2+、Ag+、Au2+等重金属离子形成稳定的鳌合物而沉淀下来。应用微生物絮凝法处理废水安全方便无毒、不产生二次污染、絮凝效果好，且生长快、易于实现工业化等特点。此外，微生物可以通过遗传工程、驯化或构造出具有特殊功能的菌株。因而微生物絮凝法具有广阔的应用前景。/pp style="text-indent: 2em "6. 生物吸附法/pp style="text-indent: 2em "生物吸附法是利用生物体本身的化学结构及成分特性来吸附溶于水中的金属离子，再通过固液两相分离去除水溶液中的金属离子的方法。利用胞外聚合物分离金属离子，有些细菌在生长过程中释放的蛋白质，能使溶液中可溶性的重金属离子转化为沉淀物而去除。生物吸附剂具有来源广、价格低、吸附能力强、易于分离回收重金属等特点，已经被广泛应用。/pp style="text-indent: 2em "7.生物化学法/pp style="text-indent: 2em "生物化学法指通过微生物处理含重金属废水，将可溶性离子转化为不溶性化合物而去除。硫酸盐生物还原法是一种典型生物化学法。该法是在厌氧条件下硫酸盐还原菌通过异化的硫酸盐还原作用，将硫酸盐还原成H2S，废水中的重金属离子可以和所产生的H2S反应生成溶解度很低的金属硫化物沉淀而被去除，同时H2S的还原作用可将SO42-转化为S2-而使废水的pH值升高。因许多重金属离子氢氧化物的离子积很小而沉淀。有关研究表明，生物化学法处理含Cr6+浓度为30～40mg/L的废水去除率可达99.67%～99.97%。有人还利用家畜粪便厌氧消化污泥进行矿山酸性废水重金属离子的处理，结果表明该方法能有效去除废水中的重金属。赵晓红等人用脱硫肠杆菌(SRV)去除电镀废水中的铜离子，在铜质量浓度为246.8 mg/L的溶液，当pH为4.0时，去除率达99.12%。/ppbr//p

p　　2015年7月20-24日，“第十七届国际生物无机化学会议”在北京国家会议中心盛大召开。本次会议由中国化学会和国家自然科学基金委员会主办，北京航空航天大学承办，会议以“生物无机化学：交叉和合作”为主题，设立5个分会场和若干卫星会，5个分会场又分别包含二到四个主题。会议规模大，参会人员来自世界不同国家的高等院校、化学或生物及相关领域的科研院所，具有很强的代表性和前瞻性。而面对无机生物化学领域如此众多的前沿研究方向，笔者更关注的是与疾病相关的金属离子的荧光成像技术。/pp　　实际上，金属离子对于机体的很多生命活动都是十分重要和必要的，细胞内金属离子动态平衡一旦失调就可能导致许多疾病，比如神经退行性疾病、癌症和糖尿病等。已经有研究发现，在神经退行性疾病患者的脑组织中有过渡金属离子的过多累积，比如铜、锌和铁离子。因此，如何获取这些金属离子在组织、细胞，甚至是细胞器中的分布和含量信息，对于理解某些疾病以及新的诊断方法的开发就显得尤为重要。/pp　　而荧光成像可通过一种非接触和无损伤的方式，为我们提供一种检测细胞内金属离子的独特方法，这种方法有很高的空间和时间准确性。在细胞生物学领域内，该方法在进一步理解金属离子的生理和病理功能方面具有广阔的应用前景。具体到荧光成像中的一个重要元素——荧光探针而言，它应具备以下几个功能：对于目标金属离子的高选择性、对金属离子浓度原位定量分析的宽的动态范围，以及描述金属离子在细胞内分布的细胞器靶向能力。/pp　　当前对于荧光探针的研究也主要集中在如何提高探针的灵敏度和选择性，扩展可检测金属离子的范围，发展新的检测机理等方面。以上这些趋势从本次会议的相关报告中也可略见端倪。/pp　　加利福尼亚大学伯克利分校的Christopher J. Chang博士当前正在开发一种新的分子成像方法，以用于研究调控大脑活动背后的化学原因。他的报告向听众展示了过渡金属和活性氧、硫、碳等作为新的化学信号来源方面的研究发现，以及它们对于神经回路的影响。此外，据笔者会下了解，该课题组还开发出一种新型铜离子探针—CF3，这种探针在敏感性和亲水性方面均有提高，可以分别用于单光子和双光子成像。据悉，他们已经将这种新探针用于共聚焦或双光子成像扫描，以检测大鼠海马组织和视网膜组织中的铜离子。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Christopher J,ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/1202c167-b7b7-4f20-8265-42b2ea2e80c7.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongChristopher J. Chang/strong/pp　　光活性分子的光解对于追踪细胞功能的复杂性和其动力学过程很有帮助，但目前大多数光解系统依赖于高强度紫外线或可见光来激发光活化过程。但是，短波长的光照射不可避免地会导致细胞损伤，并且组织穿透性较低，这些都限制了短波长光源在体内和体外生物系统研究中的应用。南洋理工大学的邢本刚博士为我们带来了一种解决上述问题的方法，该研究小组将多功能的生物活性官能团与镧系掺杂的纳米粒子结合形成颗粒共轭物。在近红外光(NIR)照射下，经由这些颗粒共轭物转化得到的锐利短发射光波能够有效地活化成像探针或相关载荷分子，因此产生明显的原位成像信号，或是得到针对体外和体内处理活化的有效功能。这种新平台有利于生物医学应用中前药活化的靶向控制，更重要的是可以在疾病早期治疗干预中做到实时成像。 /pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="邢本刚ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0191be12-4399-410f-bb94-3c52178f6398.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong邢本刚/strong/pp　　当前，不稳定Znsup2+/sup和硫化氢已被作为可产生光致信号的无机家族新成员。南京大学何卫江博士在报告中介绍了采用不同的策略来开发比例计量型荧光探针，以用于Znsup2+/sup和硫化氢的定量成像。这种比例计量成像显示出了对于Znsup2+/sup和硫化氢的诱人的选择性，从而可提供关于上述两种物质的更准确信息，对满足不同研究和促进它们在生物无机化学的发展方面具有十分重要的意义。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="何卫江ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/07cd7f1d-6be9-4081-b776-ea100ad5de54.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong何卫江/strong/pp　　印度塔塔基础研究所化学科学系的Ankona Datta博士的报告主要围绕Mnsup2+/sup荧光探针。由于Mnsup2+/sup与已知配体的亲和力比较低，并且Mnsup2+/sup可以顺磁淬灭荧光染料，所以设计选择性Mnsup2+/sup荧光探针依然是一个挑战。该研究小组将五氮大杂环配体（该五氮大杂环配体包含含氧的“手臂”）与一个BODIPY类荧光标签结合，这样一来，荧光染料初始时被淬灭，而一旦与Mnsup2+/sup键合，则可以得到相当不错的荧光信号强度的增强。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Ankona Datta,ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c7520441-cf5b-4faf-8079-d67e77ed22e8.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongAnkona Datta/strong/pp　　北京大学的张俊龙博士课题组研究兴趣集中在开发发光金属—Salen(螯合席夫碱)配合物，来用作荧光成像试剂。他们的探针选择锌作为金属发光配合物的中心金属，用于活细胞内质网的单分子成像。同时，该课题组也深入细致地研究了金属种类和细胞摄取以及亚细胞分布之间的关系。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="张俊龙ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9c1a7337-a597-47af-a204-04dea4215cd6.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strong张俊龙/strong/pp　　为了避免采用时间选通成像技术而导致的自体荧光，来自韩国梨花女子大学Youngmin You博士的研究小组开发了基于环金属铱(Ⅲ)配合物的磷光探针。譬如，他们将金属-螯合-二（2-吡啶甲基）氨基类受体引入到Ir(Ⅲ))复合物来制备Zn(Ⅱ)探针。此外，该研究小组还开发出针对具有氧化还原活性的Cu(Ⅱ)离子和 Cr(Ⅲ)离子的比例计量型磷光探针，以及可用于氧的光敏化过程和细胞器荧光染色的多功能磷光标签。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="youngmin you, ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9ca3ec55-6b18-4544-94fe-10d3b7a45593.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongYoungmin You/strong/pp　　为了考察不稳定铜离子池在一个生物环境中的性质，佐治亚理工学院Christoph J. Fahrni博士的研究小组开发了一套Cu(Ⅰ)选择性荧光探针和亲和标物。通过对配体结构和荧光标签性质系统的优化（关键步骤），得到了一个具有180倍荧光对比度的Cu(Ⅰ)选择性荧光探针，相应地，其检出限可低至亚ppt范围。/pp style="text-align: center "img width="450" height="300" title="Christoph J ps.jpg" style="width: 450px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/0b255435-b52f-4462-81f5-e6a9e7bffb4a.jpg" border="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "strongChristoph J. Fahrni/strong/pp　 strong 编者按/strongstrong：/strong/pp　　可以预见，金属离子探针未来的发展趋势是更多学科将参与进来，同时也需要生物医学应用的驱动，这就要求化学家和生物学家之间能够更加密切的合作。虽然存在挑战，但是为了能完全理解金属离子的功能，获得一个完整生物体内金属离子动态平衡的成像是很有意义的，也是很有趣的。目前，对于精准的细胞器定位，标准的荧光显微镜可达到的空间分辨率仍然是比较低的。然而，近期的超分辨率荧光显微技术的发展，为荧光探针创造了前所未有的新的发展可能。可以预计，在未来数年内，金属离子荧光探针的研究将得到更加快速的发展。/pp style="text-align: right " 编辑：史秀明/p

绿树红瓦，碧海蓝天，清风徐徐，白帆点点。青岛的6月，最美的时节，在这里将迎来上海合作组织成员国元首理事会第十八次会议，这是上合组织扩容为8个成员国以来元首们的首次大聚首，上合组织将从青岛再次扬帆启航。 自筹办工作启动以来,青岛市各部门紧紧围绕“世界水准、中国气派、山东风格、青岛特色”的办会目标,全力做好峰会服务保障工作,目前各项筹备工作已基本就绪。 为加强饮用水水源地保护，保障峰会用水安全，青岛普仁仪器作为国内首台在线离子色谱仪制造商，受青岛市环保局所托，对青岛市主要饮用水水源地进行自动监测。2018年5月22日，pic-online在线离子色谱仪成功安装在棘洪滩水库水质自动监测站进行实时监测。在线离子色谱可实现三通道同时连续自动检测，可自动完成线性校正及样品全自动分析，数据双重备份，实时传输，可通过电脑或手机终端，随时阅览监测数据并监控仪器运行状态。普仁在线离子色谱仪将在上合峰会期间全方位高标准的保障水源地水质安全。 近年来，青岛牢固树立“绿水青山就是金山银山”的发展理念，强化环境保护和生态文明建设，成功举办多个国际盛会和赛事，有着独到的国际视野和丰富的办会经验。好风凭借力,扬帆正当时。青岛正以更加丰富多彩的颜值和更加宏大厚重的气质,拥抱远方客人。 pic-online在线离子色谱仪 一、应用范围 在线离子色谱仪是一种在线分析阴阳离子、重金属离子的仪器，它广泛应用于饮用水、地下水、地表水、酸雨、大气、pm2.5中的成份检测、电镀工业废水处理后的排放水中的阴阳离子及重金属的连续自动检测；广泛用于核发电及火力发电、半导体工业、高纯水厂、自来水厂、制药工业、食品及饮料工业、石油化工、石油钻探等行业生产过程中质量控制检测。在线离子色谱仪提供连续的、实时的检测数据，是控制污染、实施污染物总量控制必不可少的手段。对于及时掌握环境状况、预警各类污染事件具有十分重要的意义。 二、技术指标 pic-online在线离子色谱仪是国内首台研制成功的在线离子色谱仪，可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域。 （1）三通道同时检测 可同时检测阴离子、阳离子和重金属。最快可在30分钟内完成一次检测。每天最多可连续检测48次。可支持双通道电导检测器、单通道伏安检测器、双通道紫外检测器、可根据用户要求任意搭配组合。 （2）连续运转15天无需维护，可做梯度检测 可配淋洗液发生器（碳酸盐体系或氢氧根体系），运行稳定可靠。仪器连续运转所需样品溶液（水或淋洗液）每15天更换一次即可，可做梯度检测。 （3）内标式工作方式 每个样品均带有内标，确保检测数据准确。 （4）强大的数据自动处理能力 可自动完成线性校正及样品的全自动分析，可识别组分,并可根据校正曲线自动计算组分含量，实现复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能。 （5）数据双重备份，更加稳定可靠 本机提供海量存储，可至少保存一年的谱图数据。进一步配合云存储技术，可自动将数据备份到互联网中，实现无限制的稳定可靠的数据备份及存储。 （6）采用云存储技术，实现数据随时随地下载浏览 只要给仪器提供一根上网线路，仪器可将谱图数据自动备份到互联网的云盘中。在家中、办公室就可以随时查看设备工作状态，下载各种报表数据。 （7）仪器远程监控 通过电脑或手机终端，可随时监控仪器运行状态。 三、应用案例 （1）南极科考 以pic-online在线离子色谱仪为核心构建的船载气溶胶离子成分在线分析系统，于2015.11-2016.04月在雪龙号南极考察船上运行，仪器运行稳定可靠。现场所得msa,硫酸盐数据与南大洋海域数据可比，浓度量级一致。 （2）崂山水库 pic-online在线离子色谱仪在海润自来水水源地崂山水库实时监测，仪器运行稳定可靠，数据传输准确无误。 四、在线离子色谱仪取得的相关荣誉 pic-online在线离子色谱仪获得国家创新基金立项支持(项目编号:11c26213712420)，2014年顺利通过专家验收，经国家科技专家评价，该产品已达到同类技术的国际先进水平。 在线离子色谱仪被工信部、科技部、环保部收录到《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录（2014）》，青岛普仁仪器有限公司成为该项目依托单位。 在线离子色谱仪被仪器信息网评为科学仪器行业“优秀新产品”。

小伙伴们在药物分析研究中，是否对无机、有机阴阳离子的分析感到头疼，这类离子在传统高效液相色谱中保留不佳或无紫外吸收，如溴离子、亚硝酸根离子、碱土金属和有机酸离子、有机胺离子等的分析。 用传统液相色谱进行检测存在一定难度，而我们今天的主角离子色谱主要利用离子在水溶液中电离产生电导的特性，可以用于无机、有机阴阳离子的分析，便捷高效的完成上述分析检测。 离子色谱按分离原理可分为离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3 种，目前应用广泛的是离子交换色谱法。 离子色谱仪通常由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统(通常为电导检测器)和数据处理系统5个部分组成，其中电导检测器为了提高检测灵敏度和选择性通常还会联用抑制器，降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导值，改善信噪比。岛津目前有配备化学型阴/阳离子抑制器和电渗析型阴离子抑制器的不同离子色谱仪以应对不同的检测需求。 近年来由于离子色谱法分离机制的独特性，可弥补液相色谱或气相色谱对离子型药物分析时的不足，使得其在药品检测领域中的应用越来越广泛。特别是《美国药典》31 版和《欧洲药典》6. 0版首次对妥布霉素等 7 个氨基苷类抗菌药物品种使用离子色谱法检测，标志着其正式被法定的药品标准收载和使用。《中国药典》从2010 版开始，增加了离子色谱法的指导原则， 最新的2020版《中国药典》中涉及离子色谱检测项目如下： 岛津的应用工程师与医药行业监管、研发及生产单位合作，开发了应对离子色谱检测需求的检测方法，汇集成检测方案和应用文集，我们关注的药物离子色谱检测常见问题都包括其中。 岛津离子色谱应用方案 # 01甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐分析 甲硝唑是常见的一类硝基咪唑类药物，硝基咪唑类药物的一类降解产物为亚硝酸盐。参考2020年版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的方法,采用搭载阴离子电化学自再生膜抑制器的岛津离子色谱仪Essentia IC-16，建立了甲硝唑氯化钠注射液中的NO2-的含量的测定方法并完成了方法学验证。2020版《中国药典》甲硝唑氯化钠注射液中亚硝酸盐含量测定的推荐进样体积为25 μL,本方法条件下进样体积仅为2 μL小进样量也能获得高灵敏度；亚硝酸根的标准曲线线性相关系数均＞0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，亚硝酸根的保留时间和峰面积的RSD分别为0.19%-0.21% 和0.18%-1.04%,系统精密度良好；亚硝酸根在三个浓度下加标回收率在87.1~100.1%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法可以为定性、定量分析甲硝唑注射液、甲硝唑葡萄糖注射液及甲硝唑氯化钠注射液三种注射剂中的NO2-提供准确、有效的检测依据。 岛津Essentia IC-16离子色谱仪 # 02丁酸氯维地平中的残留哌啶分析 丁酸氯维地平是一种短效的新型静脉注射用二氢吡啶类钙拮抗剂。丁酸氯维地平合成中需要哌啶做催化剂，哌啶具有中等毒性,因此必须控制最终产物中哌啶的残留量。哌啶极性很大且无紫外吸收，其pKa=11.1,水溶液为碱性, 使用岛津HIC-ESP离子色谱仪,建立丁酸氯维地平中哌啶的测定方法并完成了方法学验证。结果表明哌啶在1-20 μg/mL范围内,线性良好,线性相关系数均0.999；在三个浓度下加标平行测定6次，保留时间和峰面积的RSD 分别为0.01%-0.02%和0.41%-2.89%；哌啶在1ug/mL的加标浓度下, 回收率为108.5%，处于75%-120%范围内，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。实验结果表明系统适用性实验、专属性、线性及精密度实验结果均满足哌啶的测定要求，可用于丁酸氯维地平中哌啶含量测定。 岛津HIC-ESP离子色谱仪 # 03葡萄糖酸钙锌口服溶液中葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、盐酸赖氨酸的分析 葡萄糖酸钙锌口服溶液为复方制剂,包含葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌及、盐酸赖氨酸。用于治疗因缺钙、锌引起的疾病，对葡萄糖酸钙锌口服溶液中三种成分的含量测定是对其进行质量控制的关键指标。常用滴定法、比色法、AAS法、ICP-MS法对葡萄糖酸锌口服溶液进行质量检验,该类方法只是对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌定量检测,未能同时对盐酸赖氨酸进行准确分析,而使用岛津Essentia IC-16离子色谱仪可同时对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸定量检测。葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸分别在各自范围内,线性良好，相关系数大于0.999；在葡萄糖酸锌150 μg/mL、盐酸赖氨酸50μg/mL和葡萄糖酸钙300μg/mL的浓度下连续测定6次,三种目标物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.03%~0.07%和1.10%~1.94%之间 在上述浓度下，进行三种目标物的加标回收率测试，回收率在95.8%-101.9%之间，均符合中国药典9101 分析方法验证指导原则要求。该方法专属性强、灵敏度高、操作自动化等特点,适合葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌和盐酸赖氨酸的同时检测。 岛津离子色谱技术为您提供更精准、快速、合规的分析检测方案，离子色谱助您心中有谱！ 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

重金属污染？ “缩时胶囊”搞定！ 在很多地区，由于土地利用规划不当，很多工厂建在农田周围。这些工厂非法排放的高含量重金属废水威胁着农田，对农业生产、食品安全和人体健康造成严重危害。 目前，采样法是农业环境水质监测的主要方法。将现场废水样品采样后，送回实验室使用传统分析技术（如原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等)进行检测。该方法不但耗费时间长，而且需要投入大量人力和物力。针对废水中重金属污染测定问题，国立台湾大学生物环境系统工程系的张振国教授团队，提出了利用离子交换树脂缩时胶囊（Time-Lapse Ion Exchange Resin Sachets, TIERS)，即“缩时树脂胶囊”，与便携式X射线荧光光谱(pXRF)相结合的方法进行现场测定。这种方法具有高时效低成本的优势，有效解决了传统采样法存在的弊端。该团队通过对台湾桃园县某工农混区的重金属废水进行测定实验，帮助当地环保部门查获多个非法排污企业。X射线荧光光谱法(XRF)是一种常用的检测环境土壤中各种微量元素含量的无损检测方法。在这项研究中，张振国教授团队使用的是奥林巴斯Delta DPO-6500光谱仪，其专门的土壤模式可以检测到土壤中26金属元素和微量元素的含量，其中包括Hg、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni、Cd、P、S、Cl、K、Ca等。 任何检测设备都具有一定的检测限(LOD)，即元素可被检测的最低含量。XRF也是一样的。废水中的重金属污染元素一般都具有极低的含量，这可能会导致部分元素因为含量低于其LOD而存在检测不到的风险，增加了检测难度。为了解决这个问题，研究人员采用了离子交换树脂缩时胶囊（TIERS）。TIERS的作用是，通过放置在排污管道口或者灌溉渠中一定时间，通过离子交换作用将水中的兴趣元素进行富集，形成一个元素含量“放大器”的作用（图1）。它可以将元素含量放大100~1000倍，，以便XRF可以进行准确的分析。 TIERS的作用TIERS是一种填充了20克树脂（下图a）的无纺布袋(下图b)。这种树脂（聚磺苯乙烯）已被广泛应用于分离、净化和去污工艺，最常见的例子是水软化和水净化，以及从液体中回收或去除金属。而无纺布具有良好的渗透性，有利于阳离子交换。最后在外部包裹一层塑料外壳(下图c)，来防止树脂袋被水流中的尖锐物扎破。 a. 树脂 b. 装有树脂的无纺布袋 c. 塑料外壳将TIERS连续7天放置在布置点位，可以监测7天内流经布置点的水流中积累的金属和微量元素含量。需要注意的是，XRF检测到的金属和微量元素的含量仅仅代表了树脂中金属和微量元素的含量，它不能完全描述某一时刻水体中金属和微量元素的含量，也不能反映监测期间的平均水体元素含量。研究表明，特定区域自然地表水中的锶(Sr)和钙(Ca)含量是相对稳定的，因此，对于不同水通量造成的差异，需要使用兴趣元素与该地区锶（Sr）或钙（Ca）元素含量的比值来进行标准化。例如（图3），Site A的铜（Cu）含量是Site B的5倍，但是因为Site B具有较高的水通量，该位置TIERS测得铜（Cu）含量为100 ppm，是Site A的2倍。这是因为Site B的高水通量使TIERS的富集倍数达到了1000。在使用锶（Sr）进行标准化后，Site B的Cu/Sr为0.4，Site A的Cu/Sr为2.0，符合铜（Cu）含量在Site A和Site B的实际比例关系。水通量差异的标准化示意图利用这个方法，我们可以完成： 筛查与定位污染点 追踪污染源 构建污染元素指纹特征 污染点的筛查和定位 配合TIERS使用便携式XRF可以实现区域监测，精准筛查和定位污染点。研究人员在桃园县的四个监测区共放置40枚TIERS来监测铜（Cu）、锌（Zn）、镍（Ni）的污染问题，其中新圳小组9枚、东西三圳铁山小组13枚、沟廖圳小组6枚、公历支线小组13枚。表1为该地区自然地表水中Cu、Zn、Ni三个元素的背景值（0.26/0.76/0.20）。桃园县自然地表水中Cu\Zn\Ni背景值通过数据分析发现，新圳小组的点（0.51/1.47/0.22）以及沟廖圳小组的点（0.08/1.78/0.02）分别表现为Cu、Zn、Ni超标以及Zn超标。追踪污染源 TIERS方法也适用于在复杂地区进行污染源溯源。在桃园县渗眉埤地区，废水污染区域I和II（图5）的河道沉积物表现为重金属铜（Cu）、锌（Zn）、铬（Cr）、镍（Ni）、铅（Pb）含量异常高，其中Cu高达11,300 ppm。研究人员通过TIERS方法锁定污染高值点，并结合流经这些高值点水流的方向，筛查追踪了A-G等7个主要污染企业，帮助环保部门对污染企业进行调查取证，让不法分子现形。XRF可以对原子序数大于等于12（镁Mg）的元素进行检测，并且在单次测试中，可以同时显示超过20种元素的含量信息。借助这个优势，研究人员可以为每种污染源建立元素指纹特征，这将有助于快速识别污染源类型。 观音工业园是位于台湾的大型综合类工业园区，园区内工厂类型繁杂，废水类型多样，为污水排放审查带来巨额工作量。研究人员将装有两种树脂香囊(可分别富集阳离子和阴离子)的TIERS放入各工厂排气管出口处的检修孔内，并在5天后取出，使用XRF进行检测，建立各工厂废水污染元素指纹特征。在园内工厂污水排放的申报与核实过程中，工作人员利用污染元素指纹特征，可以快速确认污染类型，同时筛查出非法申报企业名单。参考来源：1. Tsun Kuo Chang, 2021, Webinar Report, Determining Heavy Metals Contamination in Wastewater by pXRF 2. Po-Kang Shih, Li-Chi Chiang etc, 2019, Sustainability, Application of Time-Lapse Ion Exchange Resin Sachets (TIERS) for Detecting Illegal Effluent Discharge in Mixed Industrial and Agricultural Areas, Taiwan 3. Shu-Yuan Pan, Wei-Jhan Syu etc, 2020, Royal Society of Chemistry, A multiple model approach for evaluating the performance of time-lapse capsules in trapping heavy metals from water bodies.

近日，中科院大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员团队与分子反应动力学国家重点实验室分子模拟与设计研究组(1106组)李国辉研究员团队合作，在离子传导膜材料的结构设计与研究方面取得新进展。团队通过对膜内离子传输通道的设计，实现了K+快速传输，并对膜结构和离子传输机理进行了详细地研究和探讨。 　　具有快速离子选择性传输能力的膜材料在工业分离、能源等应用领域具有广阔的应用前景。这些应用场景通常涉及从复杂混合物中分离特定离子，因此设计具有高效离子选择性传导的膜材料至关重要，但仍然存在挑战。在本工作中，团队通过金属离子与聚苯并咪唑的配位构建了具有可控离子传输通道的膜材料。研究表明，Zn2+与聚苯并咪唑PBI配位得到均匀的聚合物配位网络，形成连续的水通道，并暴露出更多的极性基团，促使K+的快速传输。团队通过分子动力学模拟计算K+在聚合物网络中的运输行为，揭示K+与聚合物链上的-N=相互作用，并靠近链段的含氧醚键，从而快速通过聚合物膜。 同时，配位膜的自由体积增大，形成亚纳米级分子通道。纳米通道的物理约束和膜的静电相互作用使K+在浓盐和浓碱溶液中的迁移不受溶液浓度的影响，迁移数高达0.9，与阳离子交换膜相当。采用K+高效传输离子传导膜组装碱性锌铁液流电池，可有效缓解电池运行过程由于锌沉积带来的离子强度失衡进而导致水迁移的问题。研究提供了一种通过金属离子配位调节聚合物链结构，进而调控聚合物膜离子传输特性的策略；同时加深了对金属配位聚合物膜离子传输机制的理解。 　　相关研究成果以“Metal-coordinated polybenzimidazole membranes with preferential K+ transport”为题，于近日发表在《自然—通讯》(Nature Communications)上。该工作的共同第一作者是我所DNL17博士研究生吴金娥、1106组副研究员廖晨伊。上述工作得到国家自然科学基金、中科院电化学储能技术工程实验室等项目的支持。

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。此次会议特别设置了&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 、&ldquo 食品与农产品安全微生物检测&rdquo 、&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 等九个专题。大会第二天，来自中国科学院广州生物医药与健康研究院曾令文研究员在&ldquo 食品与农产品中重金属元素和其他有害物质检测&rdquo 专题中做了题为&ldquo 核酸生物传感器在重金属离子检测中的应用&rdquo 的报告。专题现场中国科学院广州生物医药与健康研究院 曾令文研究员　　在报告中，曾令文首先介绍了重金属污染的危害、污染源和污染特点。他说，随着工农业生产的迅速发展，食品污染问题越来越严重，重金属是最主要的污染物质之一，会通过食物链的富集最终残留在人体内，对人体的组织器官构成了严重威胁。重金属污染源主要有工业污染、农业污染、生活污染和环境事故污染等。具有不可逆转性、生物积累性、难以降解、生物催化以后毒性会转变等特点。　　同时曾令文提到，与其他国家相比，我国重金属污染相对比较严重。大气、土壤、水体都存在重金属污染的现象，污染一旦产生，面积会不断扩大。　　其次，曾令文在报告中详细介绍了目前重金属的检测方法。据他介绍，传统重金属检测方法主要有光谱法、电化学法和基于显色螯合剂的方法等。光谱法主要包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法和分光光度法等方法。光谱法和电化学法需要借助相关的仪器进行检测，具有灵敏度高、特异性好等优点。但是样品处理繁琐、检测成本和技术要求较高，不利于基层单位使用。而基于显色螯合剂的方法具有简便快速、成本低等优点，但是灵敏度不足、其他离子会干扰检测的特异性。　　为了解决传统方法在检测重金属污染中面临的问题，在曾令文的带领下，课题组研制了两种新型生物传感器，基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器，并进行了大量实验验证方法的可行性和灵敏度。据他介绍，两种方法具有以下优点：简单、快速、检测成本较低 降低对仪器的依赖，肉眼即可观察结果 适合在基层实验室或野外使用等。　　在介绍基于核酸酶(DNAzyme)的传感器在重金属检测中的应用时，曾令文说，该方法在检测重金属离子时主要有两种方法，试纸条法和荧光法。　　试纸条法中主要制备了Pb2+和Cu2+特异性的DNAzyme检测试纸条，并进行相关实验进行检验。对于Pb2+来说，该方法检测限可以达到10pM，线性范围为10pM-100nM，特异性非常好，不受其他离子干扰，用湖水做回收率分析实验，结果可达88%-106%。对于Cu2+来说，该方法检测限可以达到10nM，特异性分析实验中，铜离子为0.3&mu M，其他离子为3&mu M。　　荧光法中，主要制备了铜离子检测的荧光传感器和基于比色法检测铜离子的传感器，铜离子检测的荧光传感器的灵敏度可达12.8pM，线性范围是20pM-1&mu M，特异性分析实验中，铜离子为1&mu M，其他离子为10&mu M。基于比色法检测铜离子的传感器，灵敏度可达240nM，线性范围是0.4&mu M-100&mu M，特异性分析实验中，铜离子为10&mu M，其他离子为100&mu M。　　在介绍基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在重金属检测中的应用时，曾令文谈道，用该方法检测铅离子，灵敏度为5nM，线性范围为5-100nM，选择性分析实验中，铅离子为0.3&mu M，其他各离子为3&mu M。　　最后，曾令文总结了基于核酸酶(DNAzyme)的传感器和基于荧光铜纳米颗粒的荧光传感器在进行重金属检测中的优点，并展望了两种方法在未来重金属检测中的应用前景。　　编辑：张葳

重庆市政府采购中心受重庆市生态环境监测中心的委托，对重庆市区域环境空气自动监测能力建设项目进行公开招标，评标委员会根据价格、质量、技术、售后等综合因素考评，最终确定青岛普仁仪器pic-online在线离子色谱仪中标。 此次青岛普仁pic-online在线离子色谱仪凭借优良的性价比力压进口品牌中标，是国产在线离子色谱仪在政府采购中首次中标，对于打破进口产品高价垄断，保障国内环境监测信息数据安全，同时促进国产分析仪器向自动化智能化转型升级，具有重要意义。pic-online在线离子色谱仪简介：普仁仪器研制开发pic-online在线离子色谱仪，2011年获得国家创新基金科技立项 ，并于2014顺利通过验收，经国家科技专家评价，该产品已达到国外同类产品的先进水平。通过山东计量科学研究院检定合格，并于2014年取得制造计量器具许可证，成功实现进口替代。在线离子色谱仪获得“科学仪器行业优秀新产品”奖，被工信部、科技部、环保部收录到《国家鼓励发展的重大环保技术装备目录》，我公司成为该项目依托单位。pic-online在线离子色谱仪应用领域：在线离子色谱仪是一种在线分析阴阳离子、重金属离子的仪器，它广泛应用于饮用水、地下水、地表水、酸雨、大气、pm2.5中的成份检测、电镀工业废水处理后的排放水中的阴阳离子及重金属的连续自动检测；广泛用于核发电及火力发电、半导体工业、高纯水厂、自来水厂、制药工业、食品及饮料工业、石油化工、石油钻探等行业生产过程中质量控制检测。在线离子色谱仪提供连续的、实时的检测数据，是控制污染、实施污染物总量控制必不可少的手段。对于及时掌握环境状况、预警各类污染事件具有十分重要的意义。pic-online在线离子色谱仪技术指标：pic-online在线离子色谱仪是国内首台研制成功的在线离子色谱仪，可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域。（1）三通道同时检测 可同时检测阴离子、阳离子和重金属。最快可在30分钟内完成一次检测。每天最多可连续检测48次。可支持双通道电导检测器、单通道伏安检测器、双通道紫外检测器、可根据用户要求任意搭配组合。（2）连续运转15天无需维护，可做梯度检测可配淋洗液发生器（碳酸盐体系或氢氧根体系），运行稳定可靠。仪器连续运转所需样品溶液（水或淋洗液）每15天更换一次即可，可做梯度检测。（3）内标式工作方式每个样品均带有内标，确保检测数据准确。（4）强大的数据自动处理能力 可自动完成线性校正及样品的全自动分析，可识别组分,并可根据校正曲线自动计算组分含量，实现复杂的谱图识别、数据处理、报表生成等功能。（5）数据双重备份，更加稳定可靠 本机提供海量存储，可至少保存一年的谱图数据。进一步配合云存储技术，可自动将数据备份到互联网中，实现无限制的稳定可靠的数据备份及存储。 （6）采用云存储技术，实现数据随时随地下载浏览 只要给仪器提供一根上网线路，仪器可将谱图数据自动备份到互联网的云盘中。在家中、办公室就可以随时查看设备工作状态，下载各种报表数据。（7）仪器远程监控通过电脑或手机终端，可随时监控仪器运行状态。（8）测试技术指标（制作计量器具许可证编号：鲁制02000032号） 电导检测器：cl-≤0.005μg/ml (进样量25μl，淋洗液碳酸盐体系) bro3-≤0.005μg/ml (进样量25μl，淋洗液碳酸盐体系)li+≤0.005μg/ml (进样量25μl)线性≥0.999线性范围≥103(以cl-计)基线噪声≤0.5％fs基线漂移≤1.5％fs电化学检测器：cn-≤0.001μg/ml (进样量25μl)i-≤0.003μg/ml (进样量25μl)cd2+≤0.0001μg/ml (进样量25μl)线性≥0.999耐压试验：≥36mpa柱温箱温度稳定性：≤0.1℃/h

“第六届重金属污染防治技术及风险评价研讨会” 暨重金属污染防治专业委员会2016年学术年会于12月1日-2日在厦门召开。会议围绕重金属污染防治的政策法规、理论研究、修复技术、工程案例等进行深入探讨交流。产品经理孙焕在会上作了题为《伏安极谱仪在重金属检测中的应用》的报告，介绍了最智能的重金属检测仪器——884专业型伏安极谱仪。大会开幕式产品经理孙焕作报告客户到展台交流 瑞士万通伏安极谱仪采用的伏安极谱法是电化学分析的重要方法，具有氧化还原电化学活性的物质均可采用伏安法，包括无机阳离子、无机阴离子、有机物。伏安极谱法分析快速、准确、灵敏、低消耗，已广泛应用于水质、环保、食品、化工、地质等领域。典型应用l 金属离子，如水样中Cd, Pb, Ni, Co, Fel 电镀液和电解金属精炼行业中的添加剂和杂质l 锅炉给水腐蚀指标（Cu ，Fe等）l 海水中金属的超痕量价态测定（Fe（Ⅱ）, Fe（Ⅲ）, Cr(Ⅲ), Cr(Ⅳ), Cd, Pb,Co等l 蔗糖铁注射液中二价铁l 氯化钠溶液和冰醋酸中碘化物和碘酸盐瑞士万通884专业型伏安极谱仪 特点l 结构紧凑，节省空间l 很容易更换测量头，具有最大的灵活性l 一台仪器可实现痕量分析和CVS测定l 用户可定制的多功能自动化配置l 集成校准器保证精确度和准确度

半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

仪器信息网讯 在CIOAE 2013(第六届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会)期间，仪器信息网(www.instrument.com.cn)编辑来到青岛普仁仪器有限公司展台，现场采访了青岛普仁仪器有限公司总经理侯倩慧。　　普仁公司还是首次参加在线分析仪器应用及发展国际论坛，这次带来了其最新产品：国内首个商品化的在线离子色谱仪PIC-online。PIC-online型离子色谱仪实现了三通道同时检测，可同时检测阴离子、阳离子和重金属，最快可在30分钟内完成一次检测，每天最多可连续检测48次，连续运转10天无需维护。该仪器可自动完成线性校正和样品的全自动分析，仪器也可以把谱图数据自动备份到互联网云端。　　据了解，该仪器的研发历时三年多，目前产品已相当成熟，将于下个月获得生产许可证，正式上市。目前，该仪器已有十余台交付山东青岛、广西等地的用户试用中。　　更多详情请看我们的采访视频。

一、粮食重金属安全2020年04月，国家市场监督管理总局关于9批次食品不合格情况的通告，指出农兽药残留超标，微生物污染、重金属污染超标—韭菜中的镉（以Cd计），各地加大市场监督力度，如食品溯源、食品快检等；同月，云南省昭通市镇雄县销毁一批来自湖南益阳的重金属超标大米。湖南省益阳市通过调查核实相关情况，决定对7家涉事企业予以立案调查。粮食重金属污染可能来源于粮食生产、加工制作过程。那么如何快速测定粮食中重金属的含量，助力中国好粮油和食品安全呢？ 二、重金属的测定方法目前重金属的测定方法有多种，例如石墨炉原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法和阳极溶出伏安法等。上述前二种仪器所用机器尺寸相对较大，仪器昂贵，对实验室测试过程人员要求高；而基于阳极溶出伏安法的仪器价格相对便宜很多、主机体积小巧，操作简便，方法检测限可达ppb级别。阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种分析方法。其记录电压、电流曲线，峰面积与含量呈线性关系，进行定量分析。 三、使用SJB-801便携式重金属离子分析仪测定食品中重金属含量（1）仪器：SJB-801便携式重金属离子分析仪、及其他样品前处理制备仪器（2）电极：玻碳工作电极、参比电极、对电极。（3）试剂：超纯水、酸溶液、标准溶液、电解液、还原剂等（4）样品（5）测定流程如下： 图1：“快速测试”界面 图2：“金属离子选择”界面 图3：“食品类别”界面 图4：标准曲线 图5：工作曲线 四、仪器介绍图：SJB-801便携式重金属离子分析仪 ● 4.3寸高亮彩屏，菜单式操作，简单易上手；● 可视化设计： ◇自动标定、自动清洗，操作过程界面显示； ◇测量、标定、清洗等过程等待时间界面显示； ◇显示测量扫描曲线，便于读数分析；● 采用阳极溶出伏安法，检出限低，zui低可至0.1ppb；● 检测速度快，单次测量最快可在5分钟内完成；● 耗材自主开发，配套试剂满足不少于50次测量，成本优势明显。● 内置快速测试、标准测试、标准添加等多种测量模式，检测方法可直接调用，快速测试模式三步完成检测，快速方便；● 内置铅、镉、铜、砷、汞、锌、硒、锰、镍、铬10种离子的检测方法，直接调用；通过软件升级轻松拓展其它重金属离子检测方法；● IP65防护等级，多种供电方式，支持与常用手机充电器的通用交流电源适配器配用，支持4节5号可充电镍氢电池供电、USB端供电、外置式移动电源、USB车载电源；适于移动测量；