金属元素快速准确

看到资料说斯派克maxx引入了Fe25通道做白口化不完全的铁基非金属元素的检测，有正在使用最新型号maxx的大佬吗？检测的准确性如何？

如题，光谱做黑色金属中的非金属元素，比如碳、硫、磷、氮等为什么准确性差？原理是什么？谢谢！

请教下 在做不同重金属元素的加标回收时 可否在一个样品中同时加不同元素？还是分别加比较准确？

最近我刚刚做了试验，可能有人已经做过了，我想说的是，可不可以将这种方法加入到行业标准呢？我觉得行业标准有些过时了，分析效果和时间长了些，乳采用ICP-AES法，金属元素可以快速检测准确的结果。但是溶样方法很关键哦！具体的不说了。大家谈谈。

目前已有金属元素测试的主要仪器只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]和xrf，很多委托测试需求金属含量较高，达到20-30%了，不适合用icp。但是委托方又觉得xrf不准，请教大家这种情况应该选择什么仪器比较合适

求：土壤标准样品中各金属元素的含量？我发现，在消解之后，每个标准样品中的各金属元素相差不大。请问高手，怎样消解土壤？以及土壤的4个标准样品中各金属元素的含量是多少？[em06]

1引言金属元素普遍存在于原油中，含量虽然少，一般在百万分级至十亿分级的范围内，但在原油炼制工艺和石油产品的质量方面有着不可忽视的作用，直接影响企业的经济效益。据相关研究报道，原油中含有的微量元素有59中，其中金属元素有45种，这些元素大致可分为三种类型。包括如V，Ni，Fe，Mo等变价金属， Ca，Na，K等碱性金属，以及Cl，I，Ag等其他金属。金属元素在原油中的存在形式主要有无机盐、环烷酸盐和金属卟啉化合物等形式，这些不同的存在形式对于石油加工及产品的使用等方面存在这巨大的危害。不同金属元素对原油加工的危害表现可概括为以下几个方面：（1）使催化剂失活。一些原油中的金属物质由于化学反应，在高温条件下迅速分裂并附着在催化剂上导致催化剂失活。如Ni导致催化剂选择性降低等。（2）影响重油加氢处理过程。加氢反应中脱出的金属一般以硫化物的形式结合到催化剂上，堵塞催化剂的孔道或者是结合到催化剂的活性部位，导致原料无法接近活性中心。（3）腐蚀设备。原油中的金属氧化物会在设备内壁内沉积、结垢，堵塞腐蚀管壁。例如钒在燃烧过程中形成V2O5，并与其中的Na2O在金属表面形成低共熔物，从而溶解掉金属表面的氧化层保护物，加速金属表面的腐蚀。不仅在原油加工方面，同时成品在燃烧后易生成氧化物或低熔点的化合物，附着在汽车发动机的气缸壁和排气阀表面，与金属发生氧化还原反应腐蚀金属，严重影响使用效率。由于金属元素在原油加工及产品质量方面有着很大的危害，因此检测原油中金属的含量，对于研究金属的形态及脱除方法，起着重要的作用。测定原油中金属的含量，本实验室采用电感耦合等离子体发射光谱（简称ICP-AES）来进行测定。ICP发射光谱分析法在物理学、化学、生物学和天文学等基础学科的研究中，以及冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等国民经济重要部门，都有广泛的用途。包括：（1）在冶金工业和金属合金分析上的应用。这是ICP发射光谱仪分析法传统的应用领域之一。主要包括坯料和半成品快速半定量分析（用于金属材料分类），机械零部件的不破坏分析，金属和合金中少量元素和痕量元素的测定，金属中微量夹杂物分析，金属的局部、薄层和逐层分析，金属合金中气体分析，炉渣分析，炉前快速分析，以及纯金属中杂质分析等。（2）在地质勘探工作中的应用。这是ICP发射光谱仪分析法又一传统应用领域。主要包括根据全国储量委员会的要求，研究矿样的成分；初步定性与半定量分析，弄清元素的大概含量，以便选择进一步分析的化学分析方法。（3）在环保、农业和生物等样品分析方面的应用。ICP发射光谱仪分析法在环境保护、农业和生物等样品分析方面的应用，主要包括空气、大气漂尘及颗粒物分析、土壤和肥料分析、植物、动物和有机灰分分析，以及天然水和污水分析等。ICP-AES分析法是测定这些痕量元素十分有效的方法之一。等离子体发射光谱（ICP-AES）有着如此广泛的运用，与其他测定金属元素的方法比较，有着以下几个特点，包括：（1）具有多元素同时测定，有文献报道分析元素可达到78种之多；（2）线性动态范围宽、灵敏度高、精密度好，快速准确等特点；（3）样品消耗少，标准曲线的线性范围宽； （4）技术发展成熟，技术不成熟的人员也可根据制定好的方法操作。（5）自吸现象小，且无电极放电，无电极污染。这些优势都让当然，无可避免的，ICP-AES同样也存在着一些无可避免的缺点，包括：（1）进样之前一般都需要进行繁复的预处理，以消除有机基质；（2）含量（浓度）较大时，准确度较差，甚至无法检测，需进行适量稀释；（3）大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线用氩气，分析费用高；（4）仪器也比较贵，有机物分解时吸收较大能量，从而改变等离子体的组成，影响ICP放电的稳定，甚至会使ICP炬焰熄灭。有机物分解的碳粒可能淀积在矩管内，使矩管全部或部分堵塞。尽管有着一些不可避免的缺点，但对于原油中金属含量的测定，ICP技术依然是最方便的方法之一。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：CCD-simultaneous ICP-AES试剂：Ca、Cu、Fe、Na、Ni、V等元素的标准储备溶液；盐酸、浓硫酸（纯度为GR）；试验用水为二次蒸馏水；氩气（纯度不小于99.99%）。2.2标准溶液的配备根据样品中各元素的含量，配制一套适合样品分析的检测使用的混合标准溶液。2.3分析谱线及仪器参数的选择（1）确保矩管和RF线圈的位置正确，进样器、雾化器正常工作。（2）多效吹扫器至少用高纯氩气吹扫3 h以上，等离子体点火之前高纯氩气的吹扫时间不小于30 min，冷却线圈的温度应维持在-35℃左右。（3）每隔一段时间应用波长矫正液（Mn257.6 = 5 ppm）进行矩管的水平及垂着扫描。，若是有所偏差，需对仪器进行适当调整。2.4样品处理2.4.1样品预处理。原油样品的处理采用酸进行预处理。准确称取5.0 g左右的样品于50 ml的石英烧杯内，加入5 ml浓硫酸（纯度为GR），放置于电炉上低温蒸干，放置于600℃的马弗炉内高温灰化。最后用1:1（v / v）硫酸溶液于电炉上蒸发，蒸干后再用1:1（v / v）处理一次，最后用10 ml的稀盐酸（v / v ：9:1）定容，待测。2.4.2样品测定确保标准溶液正常的情况下进行标准曲线的绘制，随后测试样品。3实验结果分析本文以岗位上常规样品（生产处800 W装置采集）三脱后测定元素Ca、Fe为例，简单对实验结果进行分析。预处理的质量m =5.1101 g用v / v ：9:1的稀盐酸定容后v =10 ml空白（blank）C a =2.1013 ug / ml空白（blank）Fe =0.3720 ug / mlICP-AES测定值C a =3.4146ug / mlICP-AES测定值Fe =4.2128ug / ml仪器检测的数值是g原油稀释至10 ml后的值，因此真实的元素含量=（测定值-空白值）×10／m。所以，此三脱后所含C a 、Fe的含量为：C a =2.57 ug / gFe =7.52 ug / g当然，这是本岗位上常做的样品，其方法已经建立且成熟使用。在实际的工作中，对于具体的问题，还需具体分析。4讨论采用ICP-AES测定原油中金属含量对于炼油工艺中脱金属剂等其他课题的研究发挥着很大的作用。因而在对样品进行测定的过程中保证样品处理准确、标样配制恰当、仪器运行正常高效是非常重要的。为了保证原油中金属元素的含量测定准确，以下几个方面是需要注意的。（1）样品的处理。不同的样品含有的元素不同，所需测定的元素要求也不相同。有机物对于ICP的危害是巨大的，因此在样品的预处理时，需尽量消除有机基质。而各种酸溶液的使用，可以很好的消解有机基质。（2）标准样品的配制。标准样品浓度不管是逐级递增或递减，目的是建立标准曲线。意思是：建立方程，y=ax+b。y相当于强度，x相当于所配制的标准浓度，配制一系列标准后，进样通过计算机测得的y的值，从而得出a、b的值。仪器自动建立标准曲线，曲线建立后，进任何一个样，也即给任何一个y值，计算机通过方程y=ax+b推算出一个x值，即物质含量或浓度值。（3）分析线的选择。应该根据样品含量来定，接近检出限的话当然要选最灵敏线，浓度较高的话可以考虑选第二、第三灵敏线。每个仪器都有推荐的线，最好在做的时候全选上，然后根据表现的线性来看，在绘制好标准线后用标准溶液当样品测测，看结果偏差的大小来确定分析线。（4）光谱干扰的克服。光谱干扰是ICP-AES法测定金属元素过程中会遇到的一个问题。可以直观的从光谱图上看出，出现光谱干扰，一般会使结果偏高。在日常测定中，改变波长的选择，选择干扰较小的波长来克服这个问题。（5）基体干扰的克服。除待测元素以为的物质，都称为基体。基体会给待测元素的信号产生不同程度的增强或者是抑制作用。然而基体干扰并不能直观的从图谱上看出，所以消除基体干扰，常规的处理方法是进行基体匹配，包括设置空白对照和配制适量的多元素混标，以此来消除基体干扰。当然，最有效的方法是标准加入法，即以待测样品作为溶剂，通过加入标准溶液来反推出待测溶液的浓度。以上几个问题是ICP-AES法测定样品中金属元素必需注意的问题。在实际工作中，只有不断的认真学习分析，具体问题具体分析，才能够确保数据的真实准确。除了在处理及测试方法上需要注意，在日常的使用过程中，还需要对定时对于仪器进行维护保养，确保仪器正常高效使用。

最近一直在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]（石墨炉）比如土壤中Be的测试所带质控样标准值为3.8±0.3 不同的程序升温（灰化温度-原子化温度）条件 测出来的Be的值最低有1.5，最高有5.8 重复性 平行性没有问题 样品加标回收率也能达到80-120%我在思考这个石墨炉测定土壤中金属元素的准确性如何判断1、带土壤标准系列 调整合适的升温条件 让测定值在标准值的不确定度范围内，然后再测试样品2、只看样品加标回收率（称好样品后加入一定量的标准溶液） 达到标准规定范围80-120或者90-110就行问题是？？？？1 土壤标准系列中土壤背景 与待测样品的背景基质不一定相同，或者说也很难找到合适的标准土样 2 样品加标加的是液体，土壤样品中待测元素是否消解完全，完全不影响加标回收率的测算请教中

如题 因为手头上没有某些金属元素的标液，所以做不了标准曲线。我想用热电ICP6300测定。问题是在没曲线的情况下会有信号（出峰）嘛？我测的是不锈钢和铝制金属制品的溶出金属

电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展1 　　引言　　非金属元素特别是无机阴离子的分析,一段时间内曾是一个较为薄弱的研究领域,但随着环境、食品、冶金以及材料等学科的发展,这一领域的研究工作已经引起广泛重视.Ｗｉｌｌｉａｍ曾介绍了70多种无机和有机阴离子的分析及测定方法,徐其享等在对无机阴离子光度法的综述中,对有机试剂及三元配合物的应用前景进行了重点讨论.现代科学技术的发展要求对无机阴离子和非金属元素的测定往往是极微量、痕量分析甚至是超痕量分析.相适应的,各种仪器分析方法都向更灵敏、迅速、准确发展,主要表现在四个方面:(1)放射分析 (2)光谱及能谱分析 (3)色谱分析 (4)电化学分析.其中放射、光谱和能谱分析灵敏度很高,但由于仪器昂贵,不能普及 色谱分析虽然也有少数非金属阳离子的应用实例,但主要用于有机化合物的分析.电化学分析中以极谱伏安法、库仑法和离子选择电极灵敏度较高,其中极谱法以其可靠、灵敏和好的选择性脱颖而出.且因设备简单、价格低廉而易于推广,已经在许多领域有所应用.2 　　无机阴离子及非金属元素的极谱分析概况　　自1922年,捷克化学家Ｈｅｙｒｏｖｓｋｙ创立极谱分析法以来,极谱分析法发展迅速,是国内外分析化学界都十分关注的领域.除经典极谱外,还出现了单扫描极谱、方法极谱、交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安法、半积分半微分极谱和极谱催化波等新型快速灵敏的极谱技术,大大提高了测定的灵敏度和准确度,极谱分析已经成为电化学分析中最成功、最重要的一种分析方法.　　据有关文献报道,可测的阴离子及非金属元素有Ａｓ、Ｂ(Ⅲ)、Ｆ-、Ｃｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、Ｐ、Ｓ、Ｓｅ(Ⅳ)、Ｔｅ(Ⅴ)、ＣＮ-、ＮＯ2-、ＳＣＮ-、Ｓ2Ｏ32-、Ｃｒ2Ｏ42-、ＷＯ42-、ＶＯ3-等30余种.　　随着理论和技术的逐步发展,溶出伏安法和极谱催化波作为高灵敏度的电化学分析方法,广泛应用于无机阴离子和非金属元素的痕量分析.3　　　阴极溶出伏安法3.1 　　阴极溶出伏安法方法原理　　该法有很高的灵敏度,测定下限可以达到10-8ｍｏｌ• Ｌ-1,有的甚至可以达到10-10～10-12ｍｏｌ• Ｌ-1,之所以有如此高的灵敏度是由于它的特殊操作决定的.首先,在很稀的溶液中,阳离子或配离子在比它本身更正的电位下经电解一定时间,被氧化的阴离子进入体积很小的汞滴或汞膜内形成汞齐,或者沉积在电极表面上 然后,使加在工作电极上的电压向阴极扫描,使被氧化的阴离子或配合离子重新还原而成为离子进入溶液,记录电流电压曲线,由峰高可以定量溶液中的待测离子.3.2　　　对无机阴离子测定应用阴极溶出伏安法测定无机阴离子的部分文献列于表1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611091057_31834_1634962_3.gif[/img]3.3　　　对非金属阳离子测定应用　　(1)Ｓｅ和Ｔｅ的测定.在0.1ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌＯ4,8×10-4ｍｏｌ• Ｌ-1Ｂｒ-溶液中,硒出现两个峰,-0.56Ｖ处的峰与硒浓度在10～100ｐｐｂ范围内有线性关系.由于吸附作用的存在,峰高可增加10多倍。在体系8ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌ中加入ＮａＳ2Ｏ3,在-0.6Ｖ富集,在-0.8Ｖ左右可测Ｔｅ.　　(2)Ａｓ的测定.ＷａｌｔｅｒＨ.[29]　利用50μｇ• ｍＬ-1Ｓｅ(Ⅳ)的Ｈ2ＳＯ4(0.18ｍｏｌ• Ｌ-1)溶液测定0～400ｎｇ• ｍＬ-1的Ａｓ(Ⅲ),富集电位为-0.5Ｖ,在-0.25～-0.5Ｖ间Ａｓ(Ⅲ)与Ｈｇ2Ｓｅ反应生成Ａｓ2Ｓｅ3和Ｈｇ,扫描至-0.72Ｖ时,Ａｓ2Ｓｅ3被还原为ＡｓＨ3和Ｈ2Ｓｅ,采用此法测定10ｎｇＡｓ(Ⅲ),检出限为2ｎｇ• ｍＬ-1.

金属元素的标准溶液在哪购买

有客服要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子，但是给的能力推荐表里没有这类金属阳离子的方法，但是老板让我们用金属元素代替，监测方案里对应的是测定金属元素的方法，说是金属阳离子与金属元素的测定浓度是对等的。所以我想问这是不是属于方法偏离？金属阳离子与金属元素在水中的测定含量是一样的么，是什么样的一个关系？由于两者对应的仪器不一样，所以想请教一下大神，拜托了。

原子吸收光谱法和等离子电感耦合发射光谱测定中药材中金属元素含量，哪一种方法的灵敏度和准确度高？

做金银花中金属元素，用什么作标准物质

问下，有没有在做食用油里面金属元素/重金属元素残留检测的?能不能提供下国标方法号？里面的金属元素标液大家通常选择什么基质的？水基质的还是矿物油基质的？

那位砖家有好的金属元素结果处理方法？因为在做完的样品中，标准工作曲线正常，但有的元素标准样结果偏低或偏高，如何处理可减小马样品结果的测量值误差？

做地下水，地表水金属元素检测时，是否有各种金属元素的混合标液，来配置标准曲线

问下，有没有在做食用油里面金属元素/重金属元素残留检测的?能不能提供下国标方法号？里面的金属元素标液大家通常选择什么基质的？水基质的还是矿物油基质的？

由于客户要求检测水中金属阳离子比如钾离子钙离子钠离子等，但是我们的能力推荐表里没有这类检测因子，但是方法却改成了金属元素的测定方法，请问想问一下这是不是属于方法偏离和超能力范围检测？水中金属元素与金属离子的测定浓度是一样的吗？由于两者使用的仪器不同，两者有什么样的关系？

我公司购买力一台AAS用来分析锡膏中Sn Pb等金属元素的含量有那位大侠能提供点方法或标准注意：锡膏中Sn Pb含量较高谢谢！！！！！！！！！！！！！！！

具有金属通性的元素。金属元素种类高达八十余种，性质相似，主要表现为还原性，有光泽，导电性与导热性良好，质硬，有延展性，常温下一般是固体（除汞：汞在常温下为银白色液体，俗称“水银”）1、按冶金工业分：黑色金属：铁、铬、锰。有色金属：除铁、铬、锰以外的金属。2、按密度分：轻金属：密度小于4.5克/立方厘米。重金属：密度大于4.5克/立方厘米。3、按储量分：常见金属：铁、铝等。稀有金属：锆、钒、钼。

用X-荧光可以测C，S，P等非金属元素吗？对于金属元素能定量吗？

用X-荧光可以测C，S，P等非金属元素吗？对于金属元素能定量吗？

目前，国内冶金、铸造、机械等行业的用户为分析金属材料中除碳硫以外的微量元素成分时，可使用的仪器有光谱分析仪、分光光度计、比色元素分析仪等。金属元素分析仪器常见故障有哪些？如何排除故障？1、金属元素分析仪器在标样状态时，电压百分数显示不稳定，有较大波动。这时可以检查下电源电压变化范围有没有超过200~240V，外壳是否可靠接地等。此外，用户电网信号不存，盯应通道的光源需要更换也会引起该故障。2、仪器在标样状态时，只能显示零点数值，调节灵敏度旋钮失去作用。这时候要确保比色部分灯室内光源没有损坏，比色部分与主要的信号线没有松脱。3、仪器零点无法输进去。如果仪器刚开机，则可能是零点不稳定引起的。如果仪器光门挡光后，输出零点不在之间，这时候可以调节相应的微调电位器。如果是仪器显示异常，按键不起任何作用，这时就要排除外部电源干扰，电源开关重新打开即可。4、金属元素分析仪器打印工作不正常。如果仪器打印机出现打印格式不对的现象，可将曲线号输入曲线数据。如果仪器在第一次使用时在元素符号位置上打印出“？”，这意味着应将所测试元素置入相应的元素符号。如果打印不清晰，则需要更换打印色带。5、仪器在测定时显示的含量C值变化较大，主要由于所注入的试样液体温度发生变化所致。快速测定时应在倒液后的确定时间内打印数据，并使做标样与测试时所等待时间一致。

想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]风光光度计测溶胶中的金属元素，可以精确到多少呢？这种方法测得的含量和ICP测得有什么不同，各自的优缺点是什么呢？谢谢！

最近在做有机肥料重金属及其他金属元素的测试工作。想请教、与大家探讨下有机肥料的测试方法。我们实验室准备用微波消解来做。但是微波消解用的酸貌似说法不一。1.关于重金属的测定，一般是王水消解，也有人用硝酸-高氯酸的，硝酸-双氧水的，但是没有统一的标准。那么大家一般都用什么方法消解？2.有机肥中除过重金属以外的金属元素，Cu、Zn、P、K、Ca、Mg、B、Ni等元素用什么方法测定？看过一篇文章，使用王水-微波消解，方法是否可行？大家一般怎么做？欢迎大家说说自己在测试中的方法与经验。权且在此展开讨论。

我需要分析土壤微量元素如：锌、铁、硼、锰等微量元素，用哪些仪器能快迅、准确、方便？能接电脑吗？仪器价格是多少？