金属元素杂质

美国药典（U.S.Pharmacopeia，简称USP） 是一家制定法定公共医药保健产品标准的权威机构，主要药品质量标准和检定方法作出的技术规定。美国食品药品监督管理局（Food and Drug Administration，简称FDA）的职责是对药品进行管理和监督，在管理和监督过程中就会引用USP相关标准。很多没有法定药典的国家通常都采用美国药典作为本国的药品法定标准，因此国内相关药厂向美国以及这些国家出口的药品或原材料或辅料时就必须符合美国药典的要求。药物杂质按其性质可以分为有机杂质、无机杂质、残留溶剂三大类，其中对于无机杂质主要涉及杂质元素的检测，美国药典2008年9月份提出对杂质元素的检测进行修改，正式实施的日期是2015年12月1号。美国药典USP232明确要求测定各元素杂质含量，并规定了15 种金属元素杂质（Cd、Pb、As、Hg、Ir、Os、Pd、Pt、Rh、Ru、Cr、Mo、Ni、V和Cu）的每日允许暴露值（PDE），USP233提供了两种基于现代分析仪器的检测方法，并已由USP 下属的分析开发部门验证。新通则中所述两种方法分别是电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法或ICP-OES法）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS 法），样品均采用封闭容器微波消解法。对于准备进入美国或相关市场或已在该市场有销售的原料药或制剂厂家，必须在新法规执行之前做好充分的准备，提前对即将上市申报的产品进行金属元素杂质风险评估；同时需要做好硬件和软件上的升级，按照法规的要求，开发和验证适合自己公司产品的金属杂质检测方法，保证上市产品符合法规要求。否则，即使现在药品申请已被FDA批准，在2015 年12 月1日新法规正式执行生效后，还需对工艺中的各个阶段潜在的、加入的或不经意引入的金属元素杂质进行风险评估，并再次经FDA批准，后续工作将非常烦琐。针对以上情况，PerkinElmer推出针对USP 232/233的解决方案来应对美国药典元素杂质的检测要求。解决方案下载地址：http://go.perkinelmer.com/l/32222/2014-08-26/28svh/32222/57362/PerkinElmer_USP232233.pdf

锂电池的正极质量影响着电池的充放电性能，其中正极的主量元素配比以及杂质元素的浓度尤为重要。当正极材料中存在铁 (Fe)、铜 (Cu)、铬 (Cr)、镍 (Ni)、锌 (Zn)、铅 (Pb) 等金属杂质时，电池化成阶段电压达到这些金属元素的氧化还原电位后，它们就会先在正极氧化，然后再到负极还原成单质。当负极处的金属单质累积到一定程度，其沉积金属坚硬的棱角就会刺穿隔膜，造成电池自放电，对电池造成损害，甚至致命影响。因此，从正极源头上保证其纯度，防止金属杂质异物的引入，对电池生产质控就显得格外重要。目前的锂电池企业通常采用电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES) 测定主量元素配比以及杂质元素含量。ICP-OES仪器相对较低的购买和使用成本，使之在相关企业有着广泛的使用。随着锂电池产业升级加速，生产质控愈发严格，对正极材料中元素杂质含量限度要求越来越苛刻。ICP-OES由于其自身原理的局限性，在部分含量较低的杂质元素如Cr、Cu、Fe、Zn、Pb的准确检出方面出现瓶颈。例如，在某些生产工艺控制严格的企业，上述5个元素的控制浓度在1ppm左右（个别厂家Fe含量在10ppm以内），在日常检测中，经过100倍固液稀释比的样品前处理后，样品上机测定时的浓度低至10ppb以下。由于在主要检测观测区的谱线干扰严重，能否实现上述杂质元素浓度的准确分析，对ICP-OES的性能提出了非常大的挑战。与ICP-OES相比，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定灵敏度更高，检出能力更强，检测下限更低，更加符合锂电池企业高效率准确检测低含量杂质元素的需求。ICP-MS的工作原理决定了其受到的干扰与ICP-OES有较大的区别。ICP-MS受到的干扰主要分为基体干扰和质谱干扰。通常情况下，锂电池正极样品前处理的固液稀释比例在100~200倍，而且前处理时使用较多的酸，使得样品中的固溶含量和酸度都很高，造成ICP-MS的空间电荷效应和电离抑制，待测元素受到基体干扰；对于正极材料样品来说，较高浓度的主量元素会与O、Cl、N等元素结合，形成分子量为M+16、M+35、M+14等质谱干扰。另外，主量元素的高浓度还会产生拖尾，影响分子量M±1元素的测定。如何帮助锂电池企业使用ICP-MS有效克服上述诸多干扰，提高生产效率以及产品质量和性能，成为ICP-MS供应商面临的重要任务。标配全基体进样系统 (AMS) 的珀金埃尔默NexION系列ICP-MS，配合大锥孔三锥设计，QID四极杆离子偏转器，以及具备标准、碰撞和反应三种模式的UCT通用池，可以获得优异的基体耐受性、仪器稳定性和更低的记忆效应。通过进行简单易行的仪器参数优化、干扰消除模式选择和同位素质量数选择，有效消除基体和质谱干扰，准确测定锂电池正极样品中的低含量杂质元素。下述表格显示了NexION 1000G ICP-MS对来自锂电池生产企业的正极材料样品中Cr、Cu、Fe、Zn、Pb杂质元素含量的测定结果，以及仪器方法的优异性能。表1.锂电池正极样品测定结果表2.锂电池正极样品加标回收率测定结果** Cu、Pb、Cr加标5μg/L；Zn、Fe加标50μg/L如何简单有效地做到准确测定锂电池正极材料中低含量杂质元素？请扫描下方二维码即刻获取《ICP-MS测定锂电池正极材料中Cr，Cu，Fe，Zn，Pb杂质元素含量》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年，国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，4214药包材元素杂质测定法标准草案公示稿公开征求社会意见，以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=0613de93-f9ff-4f6e-8cad-4415a22ef115 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示一、药包材元素杂质测定法起草说明：制定的目的意义 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。形成 “药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑 料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典 中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法。三、需说明的问题 1. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按 照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种 项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准 中相关方法。2. 测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。1.4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf2. 反馈意见表.xlsx

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的光谱分析中具有重要的实际意义。　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。1　前言　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL,取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含量用。　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。3　结果与讨论3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适的分析线和设置背景校正位置。　　分析波长与检出限见表1。表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差元素波长背景BKP1背景BKP2检出限相对标准偏差　(nm)(nm)(nm)(?g/mL)(%)As193.695193.680193.7100.0655.6Sb231.147231.129231.1650.0734.0Ba455.403455.351455.4390.0015.3Se196.026196.010196.0420.0435.8Pb220.353220.335220.3710.0643.4Cd214.438214.421214.4550.0043.3Cr267.716267.695267.7470.0054.13.2　工作参数的选择［3］3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。表 2　待分析元素的干扰系数待分析元素干扰元素干扰系数(× 10-3)SbCo7.330PbCo1.540BaCr0.0353.5　样品分析　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果重金属元素稀释5倍后的结果(?g/mL)Pb0.461As0.636Sb3.03Ba5.46 Cd0.605Cr0.982Se1.46　表 4　杂质元素测试结果及回收率元素空白读数加入量测得值回收率　　(?g/mL)(?g/mL)(%)As0.01525.05.544110.6Sb0.00015.05.355107.1Se0.03635.05.733113.9Ba0.00035.05.111102.2Pb0.01065.05.577111.3Cd0.00065.05.456109.1Cr0.00985.05.165103.1　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知:　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干扰,以得到较准确的分析结果。　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得到较准确的分析结果。　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具的日常检验方面。

乘风“碳中和”| 发展新能源---光伏材料的金属元素检测方案王英光伏技术Photovoltaics在我国“力争2030年前实现碳达峰，2060年前实现碳中和”的目标指引下，能源低碳转型步入长发展周期，光伏、风电作为可再生能源将逐渐取代传统化石能源。我国当前光伏、风电总装机容量在2-3亿千瓦，到2030年将达到12亿千瓦，未来的零碳城市将随处可见光伏技术。 光伏产业链主要由硅料环节、硅片环节、电池环节、电池组件环节以及应用产品环节组成，其中硅片是太阳能电池最重要的材料。硅片材料以及其它应用在太阳能电池的相关辅料如光伏玻璃的纯度直接影响到太阳能电池的性能和寿命。 图片来自百度百科 赛默飞不断开发光伏材料中的金属离子的检测方案，为太阳能电池材料及重要部件的纯度保驾护航。从上游晶体硅原料到光伏组件，帮助客户建立完整的质量控制体系。 ICP-OES 测定工业硅中的磷、硼及其它金属元素工业硅通常情况下作为生产高纯度多晶硅和单晶硅的原材料，对其杂质元素含量的准确测定成为控制最终成品质量的重要保障，基于工业硅样品中磷、硼元素存在易挥发损失造成回收率偏低的特殊性质，赛默飞采用iCAP PROSeries ICP-OES法建立工业硅样品中磷、硼以及其它金属元素准确可靠的分析检测方法。 iCAP™ PRO ICP-OES iCAP PRO Duo ICP-OES的水平和垂直观测模式以及耐氢氟酸进样系统，对于硅粉样品中的多种杂质元素进行测定，其快速、简单、准确的特点，完全满足于工业硅样品中磷、硼、钙、铁等杂质元素的日常检测需求。 ICP-MS测定光伏玻璃中的痕量杂质光伏玻璃的主要原料成分包括石英砂、纯碱。石英砂主要是起着网络形成体的作用，用量通常占据玻璃组分的大半，由于晶硅太阳能电池本身机械强度差，容易破裂，空气中的水分和腐蚀性气体会逐渐氧化和锈蚀电极，无法承受露天工作的严酷条件，为此，太阳能电池通常采用光伏玻璃通过 EVA 和背板进行封装，这样既可保护电池不受水气侵蚀、阻隔氧气防止氧化、耐高低温、还具有良好的绝缘性和耐老化性能，光伏玻璃必须具备良好的透光率，因此对于杂质含量的控制具有严格的限制。 iCAP™ ICP-MS 赛默飞的iCAP RQ ICP-MS可以测定ppb级的Ca Co Cr 等10多种金属杂质。其一键仪器设置和直观分析工作流程，为操作人员简化了实验步骤并避免出错，同时自动和记录监控仪器状态，确保了操作的一致性和结果的重现性。 总结： 光伏在双碳政策的激励下，会进入长足的发展。赛默飞为客户提供痕量金属离子解决方案，助力光伏产业大发展。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

大米重金属超标------镉以及其他金属元素检测方案&ldquo 镉大米&rdquo 问题近期在国内引起高度关注，食品安全问题再次受到了严峻的考验。众所周知，&ldquo 镉&rdquo 是一种重金属元素，长期食用含镉大米会导致人体慢性中毒。目前据了解，大米中的镉金属主要是来自于土壤，由于水稻在种植过程中吸收了土壤中的镉。现行中国大米含镉标准与欧盟相同，每千克大米镉含量要求不超过0.2毫克。检测标准主要为 SN/T 0778-1999 出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法 GB/T 2715-2005 粮食卫生标准 GB/T5009.15-2003 食品中镉的检测实验主要流程（原子吸收分光光度法）：1.试样预处理：经研磨,过60目筛,80℃干燥4h后处于塑料瓶中保存。2.试样消化： 称取1.000样品,溶于5mL硝酸,150℃烘箱中消化1h。3.试样检测准备：冷却至室温,加入1%磷酸2.5mL,去离子水定容至25mL,保存于聚乙烯瓶中待测。4.试样检测：配置镉元素标准溶液,并选择最佳检测共振线于228.8nm,做最终检测根据标准我们为您提供一系列的试剂采购服务货号名称品牌规格报价（RMB）CFEQ-4-110040-2501 优级纯硝酸，65%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 345.00 CFEQ-4-110045-2501 优级纯磷酸，85%，金属元素杂质ppm级别，玻璃瓶 CNW 2.5L 450.00 CFEQ-4-110050-2501 优级纯硫酸，95-98%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 480.00 CFAH-1-00519-1001 优级纯高氯酸，70-72%，ACS，ISO，Reag. Ph Eur Merck 1L 1673.00 CFDL-42663-100ML 磷酸二氢铵，基质改性液，Specpure® Alfa 100mL 1344.00 CFGG-AA-060048-04-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 2% HCl o2si 100mL 180.00 CFGG-AA-060048-02-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060048-04-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HCl o2si 100mL 450.00 CFGG-060048-02-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060029-02-01 铜(Cu)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060029-02-01 铜(Cu)ICP-MS标准溶液，1000mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060030-02-01 锌(Zn)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060030-02-01 锌(Zn)ICP-MS标准溶液 1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060082-02-01 铅(Pb)AAS标准溶液，1000mg/Lin1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060082-02-01 铅(Pb)ICP-MS标准溶液，1000mg/L± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFEQ-4-120061-0100 优级纯碘化钾，&ge 99.5%，ACS，N&le 10ppm，As&le 0.1ppm CNW 100g 450.00 CFEQ-4-198529-0500 优级纯柠檬酸三钠盐二水化合物, ，&ge 99.0% CNW 500g 300.00 http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/20131014164358.pdf

半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来，随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来，集成电路（integrated circuit）产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中，光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%，是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中，光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力，不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案，助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链，帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么？光刻胶又称抗刻蚀剂，是半导体行业的图形转移介质，由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面，利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面，实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同，光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂，这些材料被称为高纯湿电子化学品，是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯（PGME/PGMEA）、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮（NMP）等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等，对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能，这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害，细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别，控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量，是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会（Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI）对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质（F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+）最常用的方法。在SEMI标准中，首推用离子色谱测定无机非金属离子，用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术，紧扣SEMI标准，为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案，确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析，赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式，通过谱睿技术在线去除有机基质，一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液，方法高效稳定便捷，避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定，要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量，其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰，并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳，并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术，可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计，可轻松应对有机溶剂直接进样，并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧（左），加氧（右） 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵，对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术，样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样，避免了样品前处理引入的误差和污染，对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题，将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物，作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染，ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品，会导致腐蚀石英炬管，引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch，耐强酸强碱，可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水，虽溶于有机试剂但容易析出，常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素，通过燃烧，光刻胶样品基质被完全消除，实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控，测定结果准确稳定，满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质，样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍，超声波振荡充分溶解后，直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中，将采用500-800度干法灰化处理，并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定，对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料，赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案，为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映，赛默飞在行动，助力集成电路产业发展，促进光刻胶国产化进程，欢迎来询！ 参考文献：1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来，国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见：https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议，可及时在线反馈，并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明：一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分，第一部分为供试液的制备，包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”，按各品类制样法分别制备供试液；第二部分为标准溶液的制备；第三部分为测定法，包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3．测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf

美国药典通则 USP232（限度）和 233（方法）已于 2018 年 1 月 1 日起执行（FDA）。欧洲药典标准 Ph. Eur 5.20 与 Ph. Eur 2.4.20 已于 2017 年 12 月 1 日起执行（EMA）。目前，ICH 元素杂质指导原则 Q3D 已被广泛采纳，作为全球认可的药品申报注册标准。在此形势下，制药企业都必须要根据 ICH Q3D 指导原则对所有药品中的元素杂质状况进行风险评估，而风险评估与常规测试所采用的所有分析方法，都必须进行方法验证。新法规下，制药实验室的新痛点执行法规缺乏经验可循，新手上路实验问题重重，人员培训，方法建立，大量的数据验证需求给制药企业带来了时间和资金的双重考验。如何确定药品中可能存在的元素杂质？如何评估其含量是否超过法规规定的每日限量？如何设计最恰当的样品前处理方法保证样品溶解的同时不会带来金属元素的损失并减低后续验证步骤的风险？如何在短时间内完成大量的方法学验证工作？如何充分应对监管机构补充验证数据的要求以确保申报过程不会被延长？如何控制实验室环境与实验耗材导致的元素背景干扰？如何确认验证方法已满足 USP 232/233 法规的要求？如何选择最合适的元素含量计算方法？风险评估选择产品法还是原料法？安捷伦的“软”实力安捷伦 ICP-MS 不仅具有优异的硬件性能指标，MassHunter 软件更是为制药用户量身定做了方法模板，装机预设了制药行业常用的 USP232、ICH Q3D 方法。调用模板后即可得到优化后的 Q3D 中 24 元素仪器测量参数；相对常规功能，方法模板中增加了 ICH Q3D 中“每日最高剂量”的设置，“J 值”的计算，“口服、注射、吸入”三种剂型 QC 的设置；分析结束后还有 USP - ICH 分析报告模板供参考使用。Agilent 7850 ICP-MS 安捷伦解决方案安捷伦制药行业元素分析全流程现场支持方案帮助您高质量、无风险、快速、准确的解决合规问题。以客户样品为出发点，以预开发的应用方法为手段，一次解决前处理与上机分析的两步需求；服务的设计基于方法验证相关通则 USP1225 与 ICH Q2（R1）；高效完成仪器分析和生成方法验证报告，简化步骤，提高效率；基于实际样品提供符合法规要求的工作流程并现场完整验证；缩短方法开发与验证周期，节省成本，降低风险；方案附带可编辑的实验室 ICP-MS 元素分析 SOP 模板和安捷伦认证的 24 元素混合标准溶液组（符合 USP/ICH 口服限量）。服务详情现场服务基于 ICP-MS 仪器平台与客户实际样品提供符合 USP 通则 232 规定的元素列表与通则 233 性能要求的方法验证工作流程；由安捷伦中国应用工程师针对中国制药市场的产品特点和用户需求设计开发；提供样品前处理方案个体化定制咨询，操作流程标准化示范；使用方案附带的安捷伦混合标样，完成标准曲线配制与样品加标；附带一套 24 种元素和内标的安捷伦认证混合标样（完整包装），中文解决方案操作指南，可编辑的实验室 ICP-MS 元素分析 SOP 模板，帮助用户在日常实验和管理中实现方法的稳定运行。安捷伦认证混合标样现场支持服务流程如果您对此方案感兴趣，扫描二维码并填写您的个人信息及实际需求，我们将尽快与您取得联系。关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）是痕量元素分析的主要技术手段，目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品，采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。技术特点复杂基体的干扰痕量元素分析湿法消解法标准土壤样品样品前处理准确称取0.25 g（准确至0.0001 g）标准土壤（GSS-15）于聚四氟乙烯烧杯中，先加浓硝酸润湿样品，在电热板上低温加热，蒸发至尽干，加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸，在电热板上加热除硅，再加入浓硝酸和高氯酸，赶酸至尽干，冷却，定容至25 mL，备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集，依次用超纯水和硝酸清洗柱子，收集流出液，待测。仪器配置仪器：ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平+垂直），分析参数见表1。流动注射仪：FIA-3110。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。离子交换柱：IE0610；吸附树脂：ICP-CH。表1标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/L方法检出限按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。表3 被测元素的方法检出限 单位：mg/Kg方法精密度与加标回收率采用ICP-5000 测定5 个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位：mg/Kg结论本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量，采用离子交换技术分析土壤中痕量镉，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度， 考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在92.87%~109.7%，方法精密度除锶5.9%外，均小于5%，ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。参考文献[1] GB 15618-1995，土壤环境质量标准[S].1995聚光其他相关解决方案土壤中挥发性有机物的检测土壤中稀土元素的检测免费下载聚光科技 聚光科技（杭州）股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区， 2009年完成股份制改造，2011年4月上市，注册资金4.45亿元人民币，是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业，并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址：www.fpi-inc.com

p　　二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子，SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关，SIMS技术具有显著的基体效应，需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分，SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析，定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素，使用Cs+分析非金属元素，很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。/pp　　中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下，发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法，并于近日获得国家发明专利授权(发明名称：使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人：唐国强，赵洪 专利号：ZL 2013 1 0654614.7)。/pp　　该发明使用SIMS分析二次离子，用SNMS对中性粒子分析，可以在线获得样品中更多的信息，保留了微区分析的特点，没有基体效应。其特点有：分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器，基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。/pp　　该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上，能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素，具有很大的进步意义。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title="W020151218354254671408.jpg"//pp　　图1：2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。/p

请即下载：PerkinElmer PM2.5 等颗粒物中重金属元素的 ICP-OES 快速分析解决方案作者：PerkinElmer, Inc. PM2.5 又称气溶胶，指的是直径小于或等于 2.5 微米的超细悬浮颗粒物，也称为可入肺颗粒物, 是人类身边隐形的致命“杀手”。调查显示，铅、铁、锌、钙、镁、钛、镉、锌、锰、砷、铬、铜、镍、硒、铍、钒或钴等有害金属或类金属元素也常能在 PM2.5 等细颗粒物中被检出。而这些元素会与大气中其它物质结合成 PM2.5 等颗粒物并被人体吸入，从而影响人体的呼吸系统、新血管系统、神经系统及生殖系统的正常生理机能。如铅，其会严重影响儿童的智力发育，对老年人造成痴呆、脑死亡等,而铅若进入孕妇体内则会影响胎儿发育，造成畸形等。这些元素主要来源于土壤、岩石风化的尘埃、建筑尘和海盐粒等 钢铁厂等工业燃煤烟尘、冶金尘及其它工业生产过程和汽车尾气等。国内测定空气中细微颗粒物中金属元素现在较常用的方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、X-射线荧光光谱法等。由于火焰原子吸收法灵敏度相对低，且样品中金属元素含量也一般较低，多需采用大流量采样器采集大量样品，并经分离富集，样品前处理过程非常耗时、费力，且只能单元素测量；石墨炉原子吸收法由于检出限低，一般可省去富集过程，但不能进行多元素的同时测定，仪器操作相对繁琐，分析周期较长，且测量线范围也相对窄；X-射线荧光光谱法属于非破坏性分析方法，但准确性需待提高，同时很难找到合适的颗粒物标准样品，其主要用于方法的探索阶段及样品的粗筛。PerkinElmer 作为原子光谱领域无可争议的领导者可提供 PM2.5 等颗粒物中金属元素电感耦合等离子体发射光谱仪 （ICP-OES） 快速分析解决方案。从 1993 年推出全球第一套全谱直读螺旋线圈式 ICP-OES 以来至 2011 年新一代的革命性的诱导平板 ICP-OES, PerkinElmer ICP-OES 检测方案已久经国内外权威机构的验证使用。如，国内正在起草制定的空气和废气颗粒物中金属元素的 ICP-OES / ICP-MS 测定的相关标准研究机构即为 PerkinElmer 的金属元素分析解决方案的仪器使用用户。 应用方案简介： 测量元素 70种之多，且可进行多元素的同时检测，符合 EPA IO-3.4 等国外空气颗粒物检测方法的要求 采用轴向观测及低信噪比的检测器，元素检出限可达亚 ppb 浓度水平 采用轴向和径向双向观测技术，线性范围从亚 ppb 至百分含量浓度水平，可减少样品制备时间 诱导平板等离子体技术的使用可节省氩气约 50% 分辨率优于0.007nm, 可最大限度地消除 ICP-OES 测量复杂基体样品谱线间的干扰问题，确保结果更准确 专利的 UDA 功能，可选择性地储存所有谱线，测量之后可任意调用，不管您在方法中是否设置相关元素或谱线，有利于获取更准确的结果或方便对更多的元素进行含量研究 OptimaTM 8X00 系列 ICP-OES自动采样器（选配）：实现全自动样品测量，通量可达 200 个样品/小时 请即点击下载以下的三篇应用文章： ICP-OES 法与 AAS 法在质控滤膜多金属测定中的应用比较 使用全新的 CCD 双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪确定空气过滤器和尿液中的主要和次要元素以进行风险评估 高样品处理量的电感耦合等离子体发射光谱仪在美国EPA 200.7方法上的运用 © 2011 PerkinElmer, Inc. 版权所有

日前，美国药典(USP)公布了其新的元素杂质标准，并公开征求意见，新的标准将于2010年4月15日执行。　　USP计划将在2010年执行新修订的3个专论，即关于元素杂质限度、检测方法和饮食补充剂金属残留限度专论。这些新标准已经在USP论坛和标准研讨会上进行了讨论，修订的原因和标准的适用性已经药典委员会专家一致通过。　　这些修订更新了药品和饮食补充剂中元素杂质检测方法，要求采用现代分析技术进行元素检测。设定了金属杂质限度，这些金属杂质包括但不限于已知明显毒性的铅、汞、砷和镉，这4个元素的限度值分别是1.0ppm、1.5ppm、1.5ppm和0.5ppm。

司母戊鼎是商后期（约公元前十四世纪至公元前十一世纪）铸品，原器1939年3月出土于河南安阳侯家庄武官村。此鼎形制雄伟，重达875公斤，高133厘米、口长110厘米、口宽79厘米，是迄今为止出土的最大最重的青铜器。司母戊鼎初为乡人私自挖掘，出土后因过大过重不易搬迁，私掘者又将其重新掩埋。司母戊鼎在1946年6月重新出土。新中国成立后，于1959年入藏中国历史博物馆。　　鼎身呈长方形，口沿很厚，轮廓方直，显现出不可动摇的气势。司母戊鼎立耳、方腹、四足中空,除鼎身四面中央是无纹饰的长方形素面外，其余各处皆有纹饰。在细密的云雷纹之上，各部分主纹饰各具形态。鼎身四面在方形素面周围以饕餮作为主要纹饰，四面交接处，则饰以扉棱，扉棱之上为牛首，下为饕餮。鼎耳外廓有两只猛虎，虎口相对，中含人头。耳侧以鱼纹为饰。四只鼎足的纹饰也匠心独具，在三道弦纹之上各施以兽面。据考证，司母戊鼎应是商王室重器，其造型、纹饰、工艺均达到极高的水平。是商代青铜文化顶峰时期的代表作。　　司母戊鼎的提手文饰同样精美。两只龙虎张开巨口，含着一个人头，后世演变成“二龙戏珠”的吉祥图案。一般认为，这种艺术表现的是大自然和神的威慑力。现在却有人推测，那个人是主持占卜的贞人，他主动将头伸入龙虎口中，目的是炫耀自己的胆量和法力，使民众臣服于自己的各种命令，完全是可能的：当时的贞人出场时都牵着两头猛兽，在青铜器和甲骨文经常可以看到这样的图案。　　此鼎器形庞大浑厚，其腹部铸有“司母戊”3字，亦有人释作“后母戊”，是商王祖庚或祖甲为祭祀其母所铸。司母戊鼎的鼎身和鼎足为整体铸成，鼎耳是在鼎身铸好后再装范浇铸的。铸造这样高大的铜器，所需金属料当在1000千克以上，且必须有较大的熔炉。 为了了解司母戊鼎是由哪些金属元素锻造而成，莱雷科技工程师经中国历史博物馆同意后使用伊诺斯无损手持式合金分析仪DPO2000对司母戊鼎进行了检测分析，得出的数据如下：含铜84.77%、锡11.64%、铅2.79%，其他0.8%。与古文献记载制鼎的铜锡比例基本相符。司母戊鼎充分显示出商代青铜铸造业的生产规模和技术水平。

伦敦金属交易所(London Metal Exchange,LME)是世界上最大的有色金属交易所，成立于 1876 年，于 2012 年被香港证券交易所英镑收购，成为其全资附属公司。伦敦金属交易所的交易品种主要有铜、铝、铅、锌、镍和铝等，发布的成交价格被广泛作为世界金属贸易的基准价格，其价格和库存对世界范围的有色金属生产和销售有着重要的影响。如同 24K 金与 18K 金的差价一样，不同纯度金属的价格差异明显。因此，伦敦金属交易所对交易金属的纯度有着严格的分级和要求，对检测手段也有着严格的规范。从本文开始，我们将陆续推出伦敦金属交易所有色金属质量控制系列 —— 高纯基体金属的 ICP-OES 分析，以镍、铅、铝等为例，让大家了解电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)技术在分析高纯度金属基体中的杂质元素的应用，以及珀金埃尔默 Avio 系列 ICP-OES 在此领域应用的技术特点和优势。ICP-OES 的英文为 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer，基本原理简单说来就是元素的原子或离子受热或电激发后，发生电子层跃迁，随后从激发态回到基态时发射出具有特征波长和强度不同的电磁辐射，从而进行元素的定性和定量。ICP-OES 系统的组成如下图所示。ICP-OES 技术具有高效稳定，连续快速多元素同时测定，精确度高，检测线性宽等特点，能够进行 70 多种金属元素和部分非金属元素的分析，多数元素的检出限能达到 ppb 级，在地质、冶金、环保、化工、生物、医药、食品、农业等方面用途广泛。那么，让我们先从用途最为广泛的合金材料之一金属镍中的杂质检测开始说起吧！金属镍中的杂质检测金属镍(Ni)由于其具备高温和低温下的高耐腐蚀性和高强度，成为合金材料生产制备中最广泛使用的金属材料之一。伦敦金属交易所发布了不同规格的金属镍的杂质要求，表 1 列举了99.80% 纯度金属镍标准规范中的杂质要求。表1.伦敦金属交易所 99.80% 纯度金属镍（镍标准规范）众所周知，谱线干扰是使用 ICP-OES 检测高纯基体金属样品中的杂质时常常遇到的难题。我们看看珀金埃尔默如何使用 Avio 500 电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)，并利用多谱拟合专利技术(MSF)解析谱线，成功消除主体元素 Ni 对 某些杂质元素如 Bi 和 Sn 的测定干扰，准确检测高纯度金属镍中的杂质元素。样品样品以 5% 硝酸(v/v)消解。按照“99.80% 纯度金属镍标准规范”的要求，所有分析在 1% Ni 溶液中进行，并按照其对杂质元素含量的规定进行加标回收实验。标准工作曲线用 5% 硝酸(v/v)溶液配制浓度水平为 0.25，0.5 和 1.0 ppm 的混合标准溶液。仪器珀金埃尔默 Avio 500 ICP-OES，仪器参数、实验条件设置见表 2，各杂质元素的测定波长见表 3。表2. Avio 500 ICP-OES 仪器参数和实验条件表3. 各杂质元素的测定波长回收率混合标准溶液加到 1% Ni 溶液中的回收率均在 ±10% 以内，结果如图 1 所示，表明能够准确检测低浓度的杂质元素。图1. 各杂质元素在 1% 浓度 Ni 溶液中的加标回收率干扰消除在检测中，Bi 和 Sn 的测定会明显受到 Ni 基体的光谱干扰。使用珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术（原理如图 2 所示），建立模型，可以消除 Ni 谱线干扰。图2. 珀金埃尔默多谱线拟合(MSF)专利技术方法检出限方法检出限定义为连续 7 次测量 1% Ni 溶液中各杂质元素为 0.25 ppm 的测量值的标准偏差的 3 倍，结果如图 3 所示，表明方法的检出限符合金属镍标准规范要求。图3. 1% Ni 溶液中各杂质元素的检出限（蓝色）和金属镍标准规范要求（红色，按100倍稀释99.80%纯 Ni 计算）仪器稳定性通过 6 小时连续分析 1% Ni 溶液中内标物 钪(Sc)的光谱信号强度的变化考察仪器的稳定性，结果见图 4，信号强度的变化在 ±10% 以内，表明仪器有着良好的稳定性 。图 4. 1% Ni 溶液中内标物钪(Sc)的光谱信号强度变化本文证明了珀金埃尔默 Avio ICP-OES 可以对高纯 Ni 中的杂质元素进行准确分析，符合伦敦金属交易所对高纯金属 Ni 的要求。通过使用多谱线拟合(MSF)技术解析谱线， 成功消除了主体元素 Ni 对 Bi 和 Sn 的测定干扰。 Avio 200 ICP-OESAvio 500 ICP-OES 扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默ICP-OES相关应用资料。下期预告伦敦金属交易所有色金属质量控制系列（2），高纯金属基体的ICP-OES分析：Avio 500 分析金属铅中的杂质，将介绍伦敦金属交易所对金属铅的标准规范，以及Avio 系列ICP-OES在其分析中，特别是在成本控制方面的表现，敬请期待。

工欲善其事，必先利其器。半导体设备与材料作为半导体行业的前端供应基石，其进步与发展是整个行业持续向前的源动力。目前，我国半导体材料国产化替代市场需求期望大、发展空间广阔，同时各方资源共同推动行业上游材料、设备的进步。其中，光刻胶自 1959 年被发明以来，就成为半导体工业最核心的工艺原材料，可谓是推动实现摩尔定律的重要力量。但目前，我国集成电路用半导体光刻胶仍大规模依赖进口，是近几年国产化替代期望较高、国内半导体行业重点支持的核心项目，这也为国内光刻胶企业提供了市场空间和发展机遇。但由于半导体光刻胶有较高的行业技术壁垒和客户认证壁垒，为国产化道路造成了极大挑战。在半导体光刻胶的众多质控项中，除去关键的光学及物理性能，金属离子污染是晶圆制造三大常规污染中影响最为严重的一类，加之光刻工艺中光刻胶的特殊操作及所发生的光化学反应，现也成为质量管控中非常重要的一项图为：光刻胶产品制作工艺流程图对此，作为拥有多年半导体光刻胶研发经验的业内人士，上海新阳半导体材料股份有限公司研发部耿志月部长认为：“光刻作为集成电路制程中的核心步骤，其过程中的试剂及材料的金属离子污染会直接导致制程良率降低甚至废品产生，尤其对于影响最为严重的碱金属、碱土金属，管控最为严格。而光刻胶作为光刻制程中的核心材料，其产品品质要求逐步提升。金属离子含量管控需求已从成品逐步发展到全产业链，尤其对于基础原料中金属离子含量的控制，会直接影响后续工艺和最终成品。”安捷伦元素分析解决方案是基于半导体光刻胶全产业链，从原料到光刻胶成品的杂质元素含量管控体系。半导体光刻胶一般由光引发剂、树脂、单体、溶剂和其他助剂等组成，所用原料的品质会直接影响最终产品的品质；同时也决定了生产工艺的复杂程度、效率、成本等。安捷伦新一代 ICP-OES 可提供有机类样品直接进样的简便分析方法，同时具有更加智能化的分析模式，全谱扫描可自动鉴定光谱干扰，可用于筛查高含量杂质元素，这也为最终光刻胶产品的分析方法提供一定的指导信息，可最大程度减少样品复测率、保证测试准确性，为原料选择及追溯提供可靠保证。紧随半导体集成电路技术的发展需求，安捷伦 ICP-MS 通过不断的技术革新和行业经验积累，满足半导体行业对于痕量金属离子分析能力数量级式的提升。对于光刻制程用到的光刻胶及其配套试剂等有机化学品的检测，安捷伦专有的温焰模式（Warm Plasma）分析方法可对有机基体产生稳定的等离子体，同时加之样品引入部分特有的补偿气调节，可达到高灵敏度、低背景值检测，大大优化信噪比，有效实现 ppt 级及以下的检出能力。针对半导体光刻胶，从样品制备，到针对各种有机样品ICP-MS仪器参数选择，安捷伦与业内专家共同整理了《ICP-MS/MS 测定半导体光刻胶中的杂质元素 SOP》，期望助力光刻胶国产化。

国家标准GB/T 39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素（铁、钙、镁、锌、钛、铜）的测定》于2021年4月30日公开发布，2021年11月01日正式实施。 聚烯烃一般是作为耐腐蚀的比较轻的这种材料来进行应用的。聚烯烃管道材料主要有聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚丁烯（PB）等，广泛应用于各行各业。 有关调研显示，2015年聚乙烯管道消费量达到550万吨，占聚烯烃管道产量的一半以上，但实际上市场对聚乙烯管道的原料消费量约330万吨，这意味着部分管道有可能使用非新生管道原料进行生产。而使用过的管材回收料和未使用过的管材专用料的物理性能存在巨大差异，使用这些原料制成管材在实际应用中会成为巨大的安全隐患，也将给整个塑料管道行业造成极其恶劣的社会影响，同时也给合规原材料生产商造成了无法估量的社会评价下降和经济损失。 该标准规定了聚烯烃管道及原料中铁、钙、镁、锌、钛、铜六种金属含量的测定方法，适用于各种聚烯烃管材、管件、阀门中六种金属含量的测定，也适用于混配料、回用料和回收料（再生料）中六种金属含量的测定。研究表明在聚烯烃管道原料或制品中添加回收料（再生料）会导致其铁、钙、镁、锌、钛、铜元素的含量发生明显变化，其中铁和钙元素的变化尤其明显。因此，对聚烯烃管道产品金属元素含量，尤其是铁和钙元素的含量进行测定，是甄别聚烯烃管道原料或制品中是否含有回收料（再生料）的一种有效途径。 标准中对于六种金属含量测定的方法有原子吸收法（AAS法）、电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES法）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法），三种方法各有特点，客户可以根据样品量等情况进行选择。 岛津推荐仪器 ///特点：-高灵敏度、多元素同时检测-自动方法开发，自动智能结果判断-低运行成本消耗-操作简便，维护简单 岛津ICPMS-2030系列 典型应用实例 ICP-MS测定Ca、Fe等元素的时候，由于同质异位素、多原子离子等的干扰，岛津ICPMS-2030系列通过选择合适的质量数及碰撞气进行高效干扰消除。 岛津可以提供标准规定的三种测量方法所对应需要使用的仪器，其中ICPM-2030系列在应对大量样品、多元素同时分析及元素含量高、低均有的复杂样品方面具有其特有优势，非常适合于聚烯烃管道中六种金属元素的高效、高灵敏的常规分析。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

微波消解系统助力药品质量控制由于药品中的元素杂质不仅构成患者的毒理学风险，而且可能影响药物产品的质量和功效。因此，元素杂质分析在药物开发和质量控制中起着重要作用。与药品质量控制相关的法规有哪些？ 国际人用药品注册技术协调会（ICH） 在ICH 指导手册中 Q3D生效以前，重金属分析采用的是硫化物沉淀法，是根据 USP231, Ph.Eur.2.4.8 规定中的限制测试。这项超过100 年的旧版操作规程是不明确的，而且不能确定具体的量化结果。终于经过这么久的发展后，在相关的法律法规中，过时的湿法化学分析已逐步被现代仪器分析取代。由于 ICP-OES 和 ICP-MS 的使用，随之相关的样品前处理技术，例如微波辅助消解，目前已成为定量元素分析的主流前处理方式。自 2014 年 12 月起，ICH 指导手册中 Q3D 步骤 4 生效，并且市场中的所有产品都必须遵循遵循该步骤（从 2018 年 1 月开始，新的提案已提交并且已获批准）。指导手册中根据元素杂质的毒性和它们在药物中产生毒性的可能性，将其分为四类 – 1, 2A, 2B 和 3，并且详细说明了元素的种类，剂型（口服，注射以及吸入）以及允许日常接触量（PDE）。值得注意的是，等级1中的Cd、Pb、As、Hg 和等级2中的Co、V、Ni 是人体致毒物，所含 PDE 较低。对于这些元素，即使这些金属没有人为添加，也必须进行风险分析，以防超过其 PDE。根据评估结果，定义一个合理的控制策略，从没有任何分析到定期研究，再到最终成品的理性测试。 美国药典-USP2015年12月，USP 232章节中元素杂质—限制和233章节元素杂质—规程正式生效，并在 2018年1月，取代了所有对旧版USP的引用。232章节中所规定的限制完全符合ICH Q3D的要求。对于膳食补充剂而言，USP章节2232从2013年8月开始正式生效，它参考了 USP233关于全元素污染物的分析规程，自 2018 年1月起开始执行。欧洲药典-Ph.Eur.欧洲药典委员会决定重新逐字修订Ph. Eur. chapter5.20中的ICH Q3D指导方针，自 2018年1月开始，欧盟市场上的所有现有产品都需考虑此问题。2020版中国药典2020版中国药典，9102药品杂质分析指导原则，无机杂质参照ICH Q3D进行研究，并确定检查项目。为什么以上法规都对元素杂质含量进行了限定？元素杂质可能会存在于原料药、辅料、制剂中的催化剂或环境污染物中。这些杂质可能是自然生成的，也可能是人为加入或不可逆引入的（例如与生产设备的相互反应）。当我们知道元素杂质有产生的可能性时，就必须保证杂质符合指定的限度。要注意的是，砷、镉、铅和汞在自然中普遍存在，所以我们在采用基于风险的控制策略时必须包括对这四种元素的考虑。不论采用何种方式，由于元素杂质并不给患者提供任何治疗益处，在药品中的水平应被控制在可接受限度以内。 微波消解技术成为元素杂质定量的技术 由于2020版中国药典、美国药典（USP 232和233），欧洲药典（Ph。Eur。5.20）和国际协调会议（ICH Q3D）的新规定，使用ICP—OES或ICP—MS与可靠的样品制备技术（例如基于加压消解腔(PDC)的超级微波消解仪）已成为元素杂质定量的技术。例如易挥发元素铂元素Os，已知Os在某些活性药物成分（API）的生产链中被用作催化剂。样品基质的消化主要是通过氧化无机酸（例如HNO3）来完成的，这将在确定Os痕迹时引起问题。原因是在这种条件下，Os元素形成了不同种类的挥发性氧化物，导致了Os的失控。四氧化锇不仅具有高度挥发性，还可通过吸入、食入和皮肤接触从而产生剧毒。 安东帕Multiwave 7000可一次性消解所有类型的样品。针对不同元素的特性，您可以根据待测的元素选择压力密封样品管或密闭石英管，同时也可以根据所需样品的处理量、样品量、样品体积和反应混合物等进行支架选择。如上图所示，不仅可选择石英管用来应对Os元素易挥发的状况，同时使用压力样品密封管对其他样品进行消解。满足所有药典，完美助力药品质量控制！

日前，由山东省科学院海洋仪表仪器研究所组织和承担、中国海洋大学参加的国家科技支撑计划项目&ldquo 海水重金属元素监测小型质谱仪产业化及示范应用研究&rdquo 顺利通过课题执行情况检查。科技部项目管理办公室陈舜琮研究员组织东华理工大学陈焕文教授、中国科学院科学仪器研究中心于科歧研究员等组成专家组对项目进行了审查。　　专家组听取了课题执行情况汇报，现场查看了装置及运行情况。分别从项目实施、项目进展、项目组织管理及经费执行等几个方面进行了审计和检查。专家组成员经过质询和讨论，对项目组的工作给予了肯定，认为课题已完成阶段预期目标及考核指标。　　会议结束后，专家组成员参观了山东省海洋环境监测技术重点实验室，对山东省科学院海洋仪表仪器研究所在海洋环境监测技术、海洋生态监测方面开展的工作给予了充分的肯定。　　&ldquo 海水重金属元素监测小型质谱仪产业化及示范应用研究&rdquo 项目 可实现铅、汞、镉、铁、锌、锰、铜、铬、砷等重金属元素现场、实时的分析监测，项目研制成功将极大提高海洋环境重金属元素分析的速度，提高分析仪器的现场适用性，是分析技术的进步，也能能更好地促进相关学科的研究和发展。

手持式土壤重金属元素快速检测仪EDX P3600S可以对快速土壤中重金属进行现场分析。用于对各种不同类型的环境进行现场分析，做出快速而全面的污染类型研究。主要应用包括对“原地土”进行检测以便快速进行环境调查和应用于水土保持工程。EDX P3600S采用人机工程学设计，轻便小巧，可提供现场对样品的快速无损分析，采用高清高亮大尺寸电容触控显示屏，操作方便，野外和复杂作业环境适应性强；功能高度集成，仅1台仪器便可满足土壤检测、选矿分析、环保等领域应用；手持式土壤重金属元素快速检测仪内置GPS、WIFI、蓝牙等功能，可记录检测区位地理信息，可联机进行数据传输，具有独创的远程协助技术支持功能技术参数EDX P3600S分析元素范围：从钠(Na)到铀(U)土壤重金属快速检测仪EDX P3600S土壤模式可同时测试Pb、As、Cr、Cu、Ni、Zn、Mn、Hg、Cd等重金属元素，检出限可达mg/Kg级别(以SiO2基体：Pb5mg/Kg、As3mg/Kg、Cr15mg/Kg、Cu10mg/Kg、Zn2mg/Kg、Ni5mg/Kg、Mn10mg/Kg，Hg1mg/Kg，Cd3mg/Kg)；水质分析模式可测试Na到U之间的元素，检出限可达mg/L级别(以水基体：Pb1mg/L、As0.5mg/L、Cr2mg/L、Cu1mg/L、Zn2mg/L、Ni1mg/L、Mn2mg/L，Hg1mg/L，Cd1mg/L)；检测分析时间：3－60秒（可调）；重复性：RSD4%；激发源：50KV/200uA，Ag靶，端窗一体化微型X光管及高压电源，匹配功率≤4W；探测器：采用进口的新款25mm2，0.3mil，fast-SDD硅漂移探测器，能量分辨率可达125eV，探测器使用电制冷技术，无需长时间及频繁等待制冷，4096高通道MCA多道脉冲分析器；高性能处理器和存储器：CPU:Intel四核处理器/1.33GHz,内存2G，数据硬盘32G；屏幕显示：高性能5.5寸高清高亮液晶显示电容触摸屏，操作灵敏，可更好应对现场测试强光照射下的数据观测；准直和滤光系统： 6种滤光片同准直器达可达18种组合自动切换；软件分析模式：土壤分析模式可自动存储测试结果，包含元素的种类、含量结果、及超标与否。储存数据及图谱超过10000组，可通过存储卡扩充容量，测试报告有EXCEL、BMP、PDF等格式，并可导出；数据传输与处理：仪器可通过USB、WIFI、蓝牙联机传输数据或打印，同时可实现仪器与电脑屏幕同步使用等；开机密码保护，设置操作员和管理员两级操作权限，且仪器前部设置有样品感应装置，具空测时自动切断X射线源功能，确保使用人员的安全；防辐射安全性：微型X光管整体化封装，仪器工作时X射线辐射剂量1μSV/h（提供CNAS认证第三方检测报告），可配置铅橡胶保护罩确保松散样品和小样品测试时的安全；分析数据自动统计功能：对多次测试可自动统计***值、***小值，及标准偏差等；现场打印：可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告，报告含有至少以下几类信息：检测时间、地块类型（农用地、建设用地）、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图；测试时间控制方式：具备扳机控制和软件控制模式操作仪器，也可实现USB与电脑连接操作等多种方式；电池：可充电锂电池，容量6700mAh，充满电正常测试可使用6小时以上，仪器有电量显示功能；内置GPS功能，可实时采集和记录测试区位的地理信息；校准：随机配有标准校准片，进行能量校准后测试；软件功能，可实现谱图的比对放大缩小及导出功能，对各元素的特征能量总和进行独立计算，同时可依据客户要求设定固定测试报告模板，直接输出标准格式的测试报告，传输到打印机可实现现场数据的及时打印；仪器质量1.5Kg（含电池）；工作环境适应性：湿度-20℃～+50℃， 相对湿度＜90%；应用领域标样配置土壤重金属快速检测仪根据客户测量样品配备一款标样。（合金标样、RoHS标样、土壤标样等）标准附件AC220V充电器一个、EDX-P3600S能量色散X荧光光谱仪一台创新点：1.探测器头部具有固定的保护装置，在仪器开机前和测样过程中（仪器和被检测对象接触，开始测试样品的过程中），都能防止尖锐物损害探测器.2.探测器：进口fast-SDD硅漂移探测器，能量分辨率≤ 125eV，探测器窗口面积25mm2，探测器使用电致冷技术，无需长时间及频繁等待制冷.3.可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告，报告含有至少以下几类信息：检测时间、地块类型（农用地、建设用地）、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图；手持式土壤重金属元素快速检测仪

细胞是生命结构和生命活动的基本单位，基于单细胞的研究是生命研究的基础。单细胞分析可获得细胞在微环境中准确的个体信息，大量细胞个体呈现的差异性信息对于研究细胞的信号传导、生理病理和重大疾病的早期诊断具有十分重要的意义。 传统的细胞内金属含量的分析方法通常是：将细胞进行消解，然后通过原子吸收光谱（AAS）或者电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）等技术进行检测，单个细胞内金属的含量只能假定所有细胞内含有的金属离子或纳米颗粒浓度相同，通过计算获得单个细胞内的金属含量。这就带来了潜在的问题： 是否细胞中金属元素的含量都相同？是否一些细胞中金属元素含量高，而另一些金属元素含量低，或者某些细胞没有金属？ 传统方法只能检测细胞群中金属的总量，得到了细胞群体的平均信息，而无法获得单个细胞的相关数据。金属离子和纳米颗粒在单个细胞之间的分布和差异被忽略，往往会导致错误的研究结果。 基于ICP-MS 的单细胞分析方法，可实现单个细胞的多参数分析和准确的定量分析，为在单细胞水平上研究与金属元素相关的生物过程提供了一个通用的策略，具有广阔的应用前景，如细胞内多元素监测、金属药物代谢动力学研究、快速诊断金属相关疾病、基于元素调查细胞的异质性等。单细胞（Single Cell）-ICP-MS，可以实现整体细胞群下的单细胞水平的定性、定量分析，从而实现细胞异质性的分析，应用于毒理学、医疗诊断以及药物和癌症研究或金属组学方面。PerkinElmer提供高分辨单颗粒单细胞ICP-MS（SP/SC-ICP-MS）技术及全覆盖生命科学技术解决方案，助力您的科学研究。资料包包含如下内容： PerkinElmer高分辨单细胞ICP-MS技术单细胞(single cell)-ICP-MS技术白皮书单细胞(single cell)-ICP-MS技术解决方案癌症研究与纳米药物开发单细胞ICP-MS联合HCS为您揭秘顺铂化疗耐药机制定量癌细胞中纳米金助力癌症治疗环境监测毒理学分析PerkinElmer环境毒理整体解决方案淡水藻类对金纳米颗粒和金离子的摄入行为研究定量铁含量研究细菌耐受性 即刻扫码下载全套单细胞技术及应用资料

制药企业通常将新药研究重点聚焦于未满足的医疗需求上，新药的研发速度往往由患者驱动。因此，在药物研发过程中快速做出决策，可更快地提高患者的治愈率，元素杂质分析是可提高研发效率的一个步骤。金属催化剂通常用于原料药的合成中，研发者需要监测各种原料和合成工艺中金属催化剂的残留情况，从而实施有效的控制策略。通常使用灵敏度、精密度高和选择性好的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES或ICP- -OES)或ICP-MS对药物中的元素杂质进行分析。然而，在药物研发期间，许多样品是不需要这些昂贵、费时、灵敏度高的技术。 研发者通常需要快速确定元素含量，以提高优化合成工艺的效率。XRF可更快速、 更简便地测定原料、中间体和研发样品中的元素杂质含量，同时保证必要的准确度。如今，手持式X射线荧光光谱仪正在成为原料药采购中质量控制的有力分析工具。其被广泛接受的原因是，它用于仓库化学品的快速识别，比传统的实验室分析技术更具成本效益。长期以来莱雷科技公司在现场金属分析方面积累了丰富的经验，其产品在全国各地已经成为此类仪器的标准。莱雷科技的美国SCIAPS手持式X射线荧光光谱仪小型，轻便、计数率高，结果准确、速度快（2秒），被广泛用于现场金属材料的分析和分选。SCIAPS手持式光谱仪采用高效的激发源和检测器，实现了高精度，快速，安全的现场金属分析。把实验室级别的分析结果和轻松方便的操作方式完美地结合在一起。 检测范围广SCIAPS手持式光谱仪有无与伦比的轻元素分析功能，可在2秒钟内快速准确的分析出元素周期表多种元素，以其人性化的设计，快速识别,交互体验极简，技术先进等优点迅速得到客户群认可. 先进技术确保准确结果SciAps所有的XRF仪器为18年新的研发成果，采用的都是市面上技术尤为先进的元器件。在每次仪器检测完毕后自动校准仪器任何偏差可立刻检测到并自动修正。所以，仪器始终处于良好状态，保证了分析结果的准确性。 安全性能好X系列仪器采用X射线技术，安全符合《中华人民共和国放射污染防治法》《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》等法律法规的规定。当仪器前端无样品时，仪器自动终止X射线管工作状态。 应用广泛手持式光谱仪的广泛应用于：地质、采矿、土壤监测、环境监测、电子、医药、石化、考古、木材、电力、玩具、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、金属冶炼、大型工程、锅炉制造、再生资源金属、玻璃的回收、刑事证据鉴定等众多领域。 不得不说，多种技术的发展促进了便携光谱仪器技术的进步，使得该仪器非常适合于原料药的表征。这些技术包括：先进的制造程序、创新的光学设计、紧凑和高稳定性的探测器、更小的电子元件、触摸屏的发展、计算能力的进步，以及使用时间更长、性能更好的电池。

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）1、方法提要试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。2、试剂（1）稀硝酸（1+5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）碱性钼酸铵溶液：A、钼酸铵溶液（9%）B、碳酸钾溶液（18%）A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。（4）草酸溶液（2.5%）（5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%）称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。3、分析步骤称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）1、方法提要钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。2、试剂（1）定锰混合液硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。（2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。3、分析步骤称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。4、注意事项（1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。（2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷）1、方法提要试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。2、试剂（1）稀硝酸（1+2.5）（2）高锰酸钾溶液（2%）（3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。（4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。3、分析步骤称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。4、注意事项（1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。（2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。（3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

讲座：微波消解技术在土壤重金属元素测定中应用一、活动背景农产品质量安全是目前全社会关注的热点之一，其在很大程度上取决于产地土壤环境质量和农业投入品质量的高低。2013年5月的&ldquo 镉米&rdquo 危机阴影至今未散，土壤作为农作物生产的主要载体，其质量优劣是目前评定无公害农产品、绿色农产品或者有机农产品生产基地的必要条件。在农田环境质量评价中，土壤中重金属元素含量是其中的重要项目，这些重金属项目包括镉、铬、铅、汞、砷、铜、锌、镍等8种。因此如何既快速又准确测定土壤中这8项重金属的含量，在农产品质量安全生产中是一项极其重要的工作。中国色谱网为此特邀请上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷和答疑一同分享&ldquo 微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用&rdquo 。 二、活动组织主办：中国色谱网（www.sepu.net）协办：上海屹尧仪器科技发展有限公司 三、活动时间活动时间：2013年7月10日 14:00&mdash &mdash 15:00奖品发放时间：2013年7月12日 四、活动地点中国色谱网-远程课堂，会议地址在讲座开始前一天发送至邮箱。 五、活动内容1、主讲人：上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷老师。2、主题：微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用第一部分：土壤污染的事件背景第二部分：土壤中重金属检测的重要性第三部分：土壤中重金属检测标准第四部分：土壤中重金属检测流程（以TOPEX为例）第五部分：如何选择土壤中重金属检测设备第六部分：有奖答疑参与的网友就本次讨论内容或者微波消解技术的相关内容进行在线提问，主讲人将为大家详细解答。参与提问的网友更有惊喜礼品。六、奖项设置及发放形式1、奖项设置1）提问奖：活动期间，所有有效参与话题讨论的网友，均可获得由上海屹尧仪器科技发展有限公司提供的精美礼品一份。2）纪念奖：凡报名并参与讲座的网友，均可获得由中国色谱网提供的200色谱币报名奖励和每次有效提问50色谱币的提问奖励，提问奖励最高不超过200色谱币。2、发放形式1）活动奖品（除纪念奖外）均由上海屹尧仪器科技发展有限公司统一安排实物奖品的发放；2）纪念奖奖品将在本次活动结束后3日内发放。若有效参与用户在此期间内未收到奖励，请及时与工作人员联系。七、参与流程网上报名&mdash &mdash 中国色谱网工作人员于7月8日下午把网络会议地址发送至您的邮箱&mdash 10日13:00-13:30尝试登录（如不成功请联系工作人员）&mdash &mdash 10日下午14:00准时开始。网上报名地址：http://huizhan.sepu.net/huizhan/detail.asp?id=3188八、活动声明1、所有网友报名参与后，工作人员将于7月8日下午将网络会议地址发送至您的邮箱，请注意查收！为了让您准确获得参会信息、友情提醒和精美礼品，请准确而完整的填写您的相关信息。2、为了您能顺利的参会，请提前准备好电脑和耳机，并提前进行相关测试。3、如果您临时有事不能参会或者希望获取本次会议相关资料，请在会议开始前以邮件的形式（news@sepu.net）通知我们，我们会为您申请并将结果发送至您的邮箱。4、对于报名审核通过后，无故旷会的朋友，我们将会扣除您50个色谱币哦！本次活动最终解释权归中国色谱网所有。九、联系人中国色谱网联系人：金帆帆（Dora）李华静（Eva）Email：bbs@sepu.net news@sepu.netQQ：496885143 799037980Tel：0571-28180298

p　　土十条出台后，国家将全面强化监管执法。重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。博晖公司将继续研发高质量的元素分析仪器，为客户提供更加优质的服务。/pp　　博晖原子荧光光度计RGF系列，专业检测土壤中重金属元素。博晖公司依据土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1—2008) 土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008) 土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008) 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定(HJ680-2013 HJ 680-2013 )等国家标准，开发了多种土壤样品的前处理方法，提供土壤中重金属元素解决方案。独有的模块化体系结构设计，方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动技术，可使样品检测速度提高50%。独有的激发光源漂移校正技术，使汞元素分析结果更精确!/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1897d5d7-bddf-40f4-b172-f7e39c5a6432.jpg" title="11.jpg"//pp style="text-align: center "　　BCEIA金奖产品 RGF-8780/pp　　博晖公司电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000，国家十二五重大科学仪器设备开发专项的研发成果，世界上体积最小的单道扫描型发射光谱仪。可进行72 种元素分析，用于各种物质中的常量、微量、痕量元素的测定。/pp style="text-align: center "img style="width: 456px height: 300px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/47047d18-ea3f-4bec-b04b-a7f1fe427d52.jpg" title="22.jpg" border="0" height="300" hspace="0" vspace="0" width="456"//pp style="text-align: center "　　电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000/pp　　博晖创新注重科研与应用并行发展的道路，目前拥有各项技术专利50余项，发明专利10余项，拥有强大的技术支持，承担了多项国家重大科学仪器设备的开发工作。主持了“原子荧光性能测试标准”制定，主持了“原子荧光光谱与液相色谱联用仪性能测试方法”，主持“全国分析检测人员能力培训委员会(ATC)教材”的编著，参与了“原子荧光光谱仪国家标准(GB/T)、“原子荧光国家计量核定规程(JJG)”修订等工作。“博晖自成立以来崇尚技术创新，拒绝开发低技术含量产品”。博晖公司将自身定位于医疗诊断、生命科学、环境保护、食品安全和科研等应用领域的解决方案提供商，公司将继续打造微流控核酸检测、免疫诊断检测、原子光谱以及质谱等高端技术平台，不断开发出更具创新性、更好地满足客户需求的产品和解决方案，致力于为客户提供更加卓越的产品及使用体验。/p

农业环境中重金属大多难于降解，一旦形成污染，就会成为影响农产品产地环境质量的重大因素，进而成为影响农产品质量的突出问题。如何科学认识和客观评价我国农业领域重金属污染现状和发展趋势，并开展有效的监测与防治工作，把重金属污染的危害降到低程度，已成为政府、公众和科学界共同高度关注的话题和十分紧迫的任务。 本月14-17日，由农业农村部农产品质量标准研究中心主办的农业领域重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训研讨会在乌鲁木齐顺利召开。来自全国各省、区、市质标所、农业质检机构以及农业部风险评估实验室等相关单位总共200多人参加了本次会议。会议邀请了多位专家围绕农业质检政策、重金属快速检测、元素形态分析、实验室质量控制、样品前处理技术、土壤详查等领域进行了报告交流。 海光公司在本次交流会上展示了直接进样测汞仪、元素形态分析仪等产品，并由测汞仪事业部负责人孙鹏高工带来了题为《海光测汞类产品的设计理念及在农产品检测中的应用》的大会报告。报告着重介绍了直接进样测汞仪及液相色谱原子荧光联用技术，利用基于这两项技术的产品可帮助农业系统理化实验室更加好的检测汞及其他相关重金属元素。通过学习交流，海光工程师与参会人员共同了解了当前重金属检测领域的前沿技术和新知识，为做好农业领域重金属检测工作提供了技术支撑。 近年来，海光公司连续推出原子荧光光谱仪、元素形态分析仪、直接进样测汞仪、塞曼原子吸收光度计等多款新品仪器，用于多种无机元素的微量与痕量检测，可完全满足农业领域相关国标及行标的检测要求。

来自农药、废水、污泥和大气沉降等方式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等，是土壤无机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤中过量富集，会导致土壤盐渍化，影响植物根和叶的发育，并通过食物链传递破坏人体神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此，准确测定土壤中的金属元素含量，对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考 2016 年 8 月 1 日实施的环境标准 HJ 803-2016《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的Cd、Ni、Mn和Mo等12种金属元素含量，通过与证书值比对及加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，样品无需稀释即可同时准确测定，可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 了解详情，敬请点击《ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP232对元素杂质的限量要求及USP233对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP233规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

随着半导体制程线宽已达纳米时代，细微的污染都可能改变半导体的性质，湿电子化学品是电子行业湿法制程的关键材料，需要直接与硅片接触，其金属离子的控制对于确保产品良率至关重要。赛默飞可提供从ICP-OES到ICPMS（单杆、三重四极杆到高分辨）的全产品线解决方案，适用于不同制程的痕量污染物检测需求，确保 QA/QC 一致性，助力提升良率！► ► 突破高纯有机溶剂行业壁垒高纯度有机溶剂被广泛使用在集成电路行业中，包括异丙醇、甲醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、丙二醇甲醚醋酸脂（PGMEA）、乳酸乙酯、二甲基乙酰胺等。如异丙醇因其低表面张力和易挥发性而用于晶片清洗和干燥，在封装测试、化学中间体以及油墨生产中异丙醇的需求量也很大；NMP和PGMEA作为高级溶剂可与水互溶，并且能溶解大部分的有机和无机化合物，具有良好稳定性，被广泛应用于光刻胶溶剂等。 赛默飞可为高纯有机溶剂提供QA/QC检测，遵循国际半导体设备和材料组织SEMI标准中规定用ICPMS法来测定超痕量金属离子杂质，此外，还可以提供创新R&D检测方案，准确地对杂质进行鉴定和监测，可以有利于工艺方案的优化及产品质量的控制，以及不同批次产品间的组分差异，助力突破研发壁垒。 ► ► 高纯有机溶剂ICPMS测试的挑战有机溶剂直接进样对于ICPMS测定有较大的挑战，高挥发性增加了等离子体负载，导致炬焰收缩而熄火，炬管和接口的积碳导致检测强度下降影响长期稳定性，甚至于堵塞锥孔。因此传统测试上采用挥发蒸干用酸提取，对于水溶性溶剂也使用稀释法进样。固态聚合物更多地使用高温灰化或微波消解的前处理方法。但随着试剂纯度的提高，对于其中要求的杂质限量值越来越低，样品前处理步骤往往会有引入污染的风险，尤其是前处理条件不能满足洁净度要求的情况下。 iCAP TQs最新变频阻抗匹配设计的RF发生器，对于有机溶剂直接进样具有及其快速的匹配，并结合高效Peltier雾化室制冷模块，在雾化室连接管上接入高纯度氧气，与样品气溶胶混合后导入离子体，加氧消除积碳保持进样稳定性，即便在600w冷等离子体条件下也能获得稳定的测定结果。串联四极杆技术结合碰撞与反应模式可进一步去除碳、氮、氩等基体产生的多原子离子干扰，可获得低背景值并更为准确的结果。分析操作流程也更为简单、快速，可有效控制外来污染并提高分析工作效率。► ► 应用案例：电子级N-甲基吡咯烷酮（NMP）电子级NMP在半导体产业用途广泛，可作为光刻胶溶剂、除胶剂、清洗剂等。NMP密度为1.028g/cm3与水的密度相当，沸点202℃其在室温下挥发性低，粘度较低并可以与水互溶。结构中存在N-甲基使NMP直接进样ICPMS分析时，其基体效应相对于异丙醇要强，将抑制待测元素的信号强度。通过等离子体条件优化，结合标准加入法定量测定可消除基体效应。在NMP的检测中，采用赛默飞三重四极杆iCAP TQs半导体专用ICPMS，将ICPMS雾化室制冷至-5℃，减少有机溶剂进样量，50ml/min等离子体加氧避免锥口积碳。有机溶剂直接进样测定时，碳、氮、氩基体离子将对待测离子产生严重的干扰，如¹ ² C₂ +对² ⁴ Mg+，¹ ³ C¹ ⁴ N+对² ⁷ Al+，¹ ⁴ N¹ ⁶ O¹ H+和¹ ² C¹ ⁸ O¹ H+对³ ¹ P+，以及¹ ² C+的峰拖尾对M-1的¹ ¹ B+的干扰等等，方法中采用冷等离子体模式，可有效降低C、 N、Ar等电离，同时在Qcell中加纯氨反应以获得低背景值。¹ ¹ B的测定采用Q1和Q3的高分辨模式，提高丰度灵敏度消除¹ ² C+的影响。³ ¹ P采用热等离子体氧反应模式，Q3选择³ ¹ P¹ ⁶ O+消除CNHO的多原子离子的干扰。分析结果 iCAP TQs ICPMS稳定可靠的RF发生器在等离子体加氧下，可适合于直接进样测定有机溶剂，冷等离子体可有效抑制碳基多原子离子的干扰，结合TQ氨气和氧气反应模式，在一次测定中可稳定切换各种测定模式，提高易用性和分析效率，可满足半导体行业超痕量ppt级的痕量金属杂质检测要求。 一键获取赛默飞半导体材料检测文集 赛默飞为半导体材料开发了全面的痕量无机阴离子、阳离子和金属离子的检测方案，在晶圆表面清洗化学品、晶圆制程化学品、晶圆基材和靶材等各方面，全方位满足半导体生产对相关材料的质量要求，并开发了通过高分辨质谱Orbitrap技术对于材料未知物研发检测的需求，从完整制程出发提供全面可靠的分析技术，助力半导体材料国产化乘风破浪！ 长按识别下方二维码即可下载《赛默飞半导体材料检测应用文集》，或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案！