金属制备

球形金属粉末作是金属3D打印最重要的原材料，是3D打印产业链中最重要的环节，与3D打印技术的发展息息相关。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上，世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义，即指尺寸小于1mm的金属颗粒群，包括纯金属粉末、合金粉末及具有金属性质的某些难溶化合物粉末。目前3D打印用金属粉末材料主要集中在钛合金、高温合金、钴铬合金、高强钢和模具钢等方面。随着金属3D打印技术的飞速发展, 球形金属粉末的市场将保持高增长态势。2016年3D打印金属粉末的市场规模约为2.5亿美元，预计2025年市场规模将达到50亿美元。为满足3D打印装备及工艺要求，金属粉末必须具备较低的氧氮含量、良好的球形度、较窄的粒度分布区间和较高的松装密度等特征。当前我国生产的金属粉末性能难以满足高端客户需求，高质量 3D 打印用金属粉末需依赖进口。因此，研究3D打印金属粉末的制备尤为重要。本文特整理了当前3D打印用金属粉末的4种制备方法，供大家参考。1、气雾化法 气雾化法是利用惰性气体在高速状态下对液态金属进行喷射，使其雾化、冷凝后形成球形粉。根据热源的不同又可以将气雾化法细分为电极感应熔炼气雾化(EIGA)和等离子惰性气体雾化(PIGA)两种工艺，采用惰性气体既能防止产物氧化，又能避免环境污染。在 EIGA 工艺中，为电极形式的预合金棒将在不使用熔炼坩埚的情况下进行感应熔炼和雾化，其工艺原理图如下图所示。采用气雾化法所得粉末粒度分布广，大部分为细粉，杂质易于控制，但粉末由于粒径不同而冷却速度不同，导致颗粒内部易产生气泡，形成空心结构，粉末形状不均匀，出现行星球等，对粉末后期应用造成不利影响。 电极感应熔炼气雾化(EIGA)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印2、等离子旋转电极雾化法(PREP) 等离子旋转电极雾化法(PREP)是生产高纯球形钛粉较常用的离心雾化技术，其基本原理是自耗电极端面被等离子体电弧熔化为液膜，并在旋转离心力作用下高速甩出形成液滴，然后液滴在表面张力的用下球化并冷凝成球形粉末。PREP 因采用自耗电极，制备出的粉末纯净度较高，且该技术不使用高速惰性气体雾化金属液流，避免了“伞效应”引起的空心粉和卫星粉颗粒的形成。因此，相对于气雾化而言，PREP 制备的粉末中空心粉和卫星粉更少。PREP 制备的粉末球形度可达 99.5%以上，但是粉末粒径分布较窄，主要介于 50～150μm，存在着粉末尺寸 偏大的问题并且细粉收得率很低。目前俄罗斯最先进的 PREP 技术也只能收得约 15%的细粉(～45μm)，难以服务于微细球形钛粉市场。 等离子旋转电极雾化法(PREP)原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印3、等离子丝材雾化法（PA） 等离子丝材雾化法（PA）是加拿大 AP&C 公司特有的金属粉末制备技术，PA 工艺是以纯度高的金属或合金丝为原料，以等离子枪为加热源，原料丝材被等离子体瞬间熔化的同时被高温气体雾化，形成的微小液滴在表面张力的作用下球化并在下落过程中冷却固化为球形颗粒的一种工艺。以合金丝为原料制备各种材质球形粉末的工艺，可实现高水平的可追溯性和较好的颗粒大小控制。该工艺生产出的粉末粒径分布范围窄，平均粒径约为 40μm，细粉收得率高（80%），几乎没有卫星球；粉末纯度高（低氧，无夹杂），球形度高，伴生颗粒非常少。具有出色的流动性和表观密度、振实密度。主要服务对象为生物医疗和航空航天工业，产品畅销20 余个国家。 等离子丝材雾化法（PA）原理及其生产的金属粉末图片来源：南极熊3D打印近年来，国外关于 PA 技术的研究取得了不少进展，现有技术已能够在单位时间内所消耗气体与原料的质量比小于20的条件下，制备大量(至少80%)粒径分布为0～106μm的金属粉末。加拿大 AP＆C 公司是 PA 技术的专利持有者，加拿大 Pyro Genesis 公司也拥有相关类似专利，但均不对外出售等离子雾化设备。由于国外公司专利保护及技术封锁，一直以来国内关于 PA技术的研究进展缓慢。 4、射频等离子球化法 射频等离子体球化法是利用射频电磁场作用对各种气体（多为惰性气体）进行感应加热，产生射频等离子，利用等离子区的极高温度熔化非球状粉末。随后粉末经过一个极大的温度梯度，迅速冷凝成球状小液滴，从而获得球形粉末。射频等离子球化技术（PS）图片来源：南极熊3D打印目前国外在这方面研究较多的公司有代表性的包括：英国 LPW 技术公司和加拿大的泰克纳公司。其中，泰克纳 (TEKNA) 公司所开发的射频等离子体粉体处理系统，在世界范围内处于领先地位，可以实现 Ti、Ti-6Al-4V、W、Mo、Ta、Ni 等金属及其合金粉末的生产。 国内北京科技大学在射频等离子球化方面也进行了大量的研究，以不规则形状的大颗粒TiH2 粉末为原料，经过射频等离子高温区后 TiH2 粉末脱氢分解、爆碎，即发生“氢爆”。爆开的金属液滴下落过程中，在表面张力的作用下缩聚成规则的球状，得到微细球形粉末。所收得的粉末粒度范围可以达到 20~50μm，细粉收得率更是高达 80%以上，各项性能参数均不逊于国际一流队列的粉末，图 6 是氢化钛粉末经射频等离子球化前后粉末形貌图。同时，该团队还将该方法创新性地应用到了钨、高温合金、钕铁硼等金属粉末的球化处理当中，均取得了显著的成果。射频等离子体制备球形钛粉示意图图片来源：南极熊3D打印球化前后的粉末形貌对比图片来源：南极熊3D打印

2010年12月21日，科技部组织专家在北京对有色金属材料制备加工国家重点实验室(北京有色金属研究总院)进行了建设验收。科技部基础研究司、科技部基础研究管理中心、国资委规划发展局、北京有色金属研究总院等单位相关负责同志参加了会议。验收专家组由来自国内高校、科研院所、企业的7名同领域知名专家组成，组长由机械科学研究总院陈蕴博院士担任。　　验收专家组认真听取了有色金属材料制备加工国家重点实验室熊柏青主任所作的建设报告，现场考察了实验室，并与实验室及其依托单位有关人员进行了广泛交流。专家组认为，实验室在建设期内紧密围绕有色金属材料制备加工领域重大科学问题、前沿技术、有色金属材料制备加工行业共性关键技术开展应用基础研究。承担了大量国家级科研任务，如973、863计划、科技支撑计划、国家自然科学基金、国家重大科技专项和国防军工等课题79项，获得科研经费1.3亿元，取得一批有影响的科研成果，获得省部级科技奖15项，授权发明专利36项，发表论文382篇，自主研发的多项新技术在国民经济和国防建设中获得广泛应用，在行业关键技术创新、辐射和推广方面发挥了重要的带动作用。在队伍建设、平台建设、对外开放和运行管理等方面均取得了重要进展。实验室圆满完成了建设任务，实现了预期建设目标。专家组一致同意通过验收，并对实验室今后的建设和发展提出了意见和建议。

一种化学修饰碳糊铋膜电极的制备方法获国家发明专利授权　　近日，中科院长春应用化学研究所郏建波等科研人员发明的一项专利“一种化学修饰碳糊铋膜电极的制备方法”获得了国家知识产权局的授权。　　重金属是一种很危险的污染物，往往长期积累在生物体内不可降解，在极其微量的情况下也会产生不良后果，因此痕量重金属的定量分析在药物、食品、临床和环境检测等方面都是非常重要的。　　该发明将碳粉、修饰剂和疏水性有机溶剂按一定的质量比混合、研磨成均匀的化学修饰碳糊，然后将化学修饰碳糊装入电极管壳内，即得到化学修饰碳糊电极，进一步采用预镀法或者原位镀膜法制得化学修饰碳糊铋膜电极。该发明制备的电极可以方便地实现对自来水、湖水、雪水等样品中重金属铅的电化学测定。该发明制备的电极的电位窗较宽、操作简单，有利于进行铋膜电极上多种重金属的同时测定。该发明制备的化学修饰碳糊铋膜电极的稳定性好、灵敏度很高，对于重金属离子的检测可达0.10 ppb 另外，该电极对样品的预处理要求很低、表面更新容易、制作工艺简单、价格低廉，易于重复和普及使用。

推动各实验室提高样品制备通量新奥尔良 – 应用型测量和分析解决方案领域的全球技术领先者珀金埃尔默生命与分析科学部，今日在 PITTCON 2008 展会的 2555 号展台推出了专用于在磨损金属分析中自动制备润滑油样品的新型工作站。实验室能够采用这种高通量的 8 通道JANUS 油制备工作站自动化系统替代手动或单通道样品制备方法，加快贵重设备（包括重型机械，采矿机械和农业机械）磨损测试的速度。 “当前市场要求通过更高效的方式制备供磨损金属分析使用的已用油，JANUS 油制备工作站就是为了应对这一需求而开发，”珀金埃尔默生命与分析科学部生物发现业务总裁 Richard Eglen 博士说道。“通过与关键客户的密切协作，珀金埃尔默已经开发出可确保更高通量以及更可靠结果的解决方案，为客户节省时间和成本。”JANUS 油制备工作台可在金属磨损分析的样品制备期间，通过电感耦合等离子体 (ICP)（如珀金埃尔默的 Optima™ ICP-OES）用煤油自动稀释油样品。与手动或单通道系统相比，该系统利用独有的液位感应技术和 8 通道移液技术显著地提高了生产率和效率。JANUS 使用一次性吸头，因此省去了固定吸头系统所需的费时的吸头清洗步骤，提高了通量且显著减少了废溶剂量。另外，使用一次性吸头可最大程度减少交叉污染，从而减少可能需要大量时间和费用进行重新检测的假阳性结果。 “珀金埃尔默一直与客户协作开发能够满足他们不断变化的需求的应用解决方案，在这条道路上，JANUS 油制备工作站成为最新的范例，”Eglen 补充道。JANUS 油制备工作站将于四月进入全球市场。有关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/labautomation

有色金属结构材料是材料领域的一个极其重要的组成部分，大力发展有色金属新材料产业，加速有色金属结构材料的研究与开发，对促进国民经济的可持续发展具有极其重要的战略意义。为继续推进我国有色金属材料的学术繁荣、技术创新、产业发展，满足结构材料向高性能化、复合化、结构功能一体化发展的需求，促进有色金属材料各项新技术、新工艺和新产品的研究、开发与应用，加强产、学、研、用深度结合，交流有色金属材料领域近年来具有创新性的科技成果、应用成果；中国有色金属学会、广东省科学院等单位于2017 年3 月29-31日在广东省广州市共同举办“第三届全国有色金属结构材料制备/加工及应用技术交流会”。3月29日弗尔德仪器携旗下4大品牌现身有色金属大会。弗尔德仪器总经理董亮先生在会上首先介绍了Retsch Technology（莱驰科技）的干湿两用多功能粒度粒形分析仪Camsizer X2在金属材料检测领域的应用。Camsizer X2采用动态图像法，可以同时并实时测量大的或小的颗粒并记录所有关于颗粒大小、形状、透明度、球形度等信息，比激光法精度更高，进样量大，能给出量化的结果，检测速度快，是非常好的一种全新的分析方法。CAMSIZER X2的专利测量技术——两个数字采样镜头能够实时记录颗粒的大小和形状，并自动优化，这样可以在600nm至8mm的范围内精确的分析样品，并在整个测量范围内无需人工调节和校正。德国Retsch（莱驰）的高能球磨仪Emax非常适合于纳米研磨及合金制备：2000转/分的高速设计在球磨仪中无可匹敌，相应的研磨罐设计保证了能量有效输出。在冲击力、摩擦力和循环往复运动的协同作用下，超精细研磨时间大大缩短。由于创新高效的水冷系统散热快速，长时间的高速研磨也不用担心样品温度过热。 Carbolite Gero(卡博莱特 盖罗)的HTK金属炉特别适用于金属粉末注射成型（MIM），无碳气氛，烧结，镀金属等等。金属炉可提供精确定义的高纯度气氛环境（6N或更好），可达最高真空度。矩形炉体，前开门设计使加样和取样非常方便。HTK提供6种不同的尺寸供选择。最小体积8L，25L通常用于实验室开发和研究。80L，220L，400L或600L主要用于生产系统试验或大型生产。 除此之外，弗尔德仪器旗下的德国ELTRA（埃尔特）元素分析仪也特别适合这个行业。元素分析仪被用来精确测量给定样品里的元素含量，一般常见于研发及质量控制实验室。金属材料中的C浓度和表面碳含量以及O，H，N的水平是非常重要， ELTRA分析仪以其精确性，稳定性和灵活性而闻名。 弗尔德仪器作为进口研磨仪、粒度仪、马弗炉气氛炉及元素分析仪的厂家，在有色金属材料制备领域有着极大的优势。德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Retsch Technology（莱驰科技）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite Gero（卡博莱特 盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪。弗尔德仪器在有色金属材料制备领域中为您提供完美的全方位解决方案。

奥地利安东帕有限公司为化妆品中重金属测定提供样品制备解决方案 关键词：化妆品；重金属；样品制备；微波消解；Multiwave 3000； 奥地利安东帕有限公司在最新的一期用户通讯中发布了化妆品的样品制备方法最新应用报告（B83IA52A Sample Preparation for Cosmetics）。欧盟的化妆品指南（Cosmetics Directive 76/768/EEC）、美国的21CFR化妆品产品法案 、东盟的统一化妆品法（ASEAN Harmonized Cosmetic Regulations）、日本制药事务法案145号（Pharmaceutical Affairs Law，Law No.145）等相关国家和国际标准或法律对于化妆品中的相关重金属的允许浓度、限制含量或禁止成分都提出了作出了明确的规定。这些立法的目的是为了避免像唇膏、指甲油、牙膏等日常化妆品长期使用对消费者产生的潜在毒害。化妆品的种类和组成十分复杂，所以不便于采用象X色散这样的快速测定方法。为了进行高精确的元素测定，必须对化妆品进行消解或高效酸浸提前处理。化妆品中的滑石粉、氧化锌、碳酸镁、氧化钛等典型的无机组分具有很强的抗酸解能力，而某些象化妆品（洗浴液、润肤乳等）中含有较高的如甘油、油脂、表面活性剂等有机成分在消解过程中会释放大量CO2和NOX使产生很高的压力及自发放热剧烈反应。所以，化妆品类样品的消解要求前处理仪器具有较高的耐温耐压性能。 安东帕公司利用多年在样品制备领域的丰富的应用经验，该应用报告针对典型化妆品（浴液、唇膏、云母、珍珠粉、防晒霜等）对消解酸的比例组成、消解时间程序、不同消解转子等进行了实际的消解实验，为常见难消解化妆品建立了一套安全可靠的微波消解程序，为出入境检验检疫、质检、CDC等众多Multiwave 3000微波消解仪的用户提供了很大的便利。同时许多样品的彻底消解需要利用氢氟酸（HF），该应用方法对于如何避免直接操作氢氟酸（HF）溶液提出了替代固体试剂解决方法，从而进一步提高了操作人员的安全保护。Multiwave 3000是安东帕公司的一款高性能微波消解仪，融合了安东帕一直坚持的&ldquo 密闭无损失&rdquo 和&ldquo 最严格的安全标准&rdquo 等设计理念，为世界上无数重要分析实验室采用，在化妆品界也拥有众多用户，如如法国YSL、法国Dior、及化妆品代工巨头葛拉美（Colame Cosmetic ）、华羚（Hua Ling Cosmetic）等企业。最近欧莱雅（L'Oreal）公司也就相关样品的前处理方法申请了专利USP 7521249 B2（见下图，该专利中的样品密闭消解方法采用安东帕制造的Multiwave 3000微波消解仪）。说明：不同厂家和型号的微波消解设备具有不同控制温度和压力，该化妆品消解应用报告主要是利用Muliwave 3000的16HF100 高压消解转子和8SXF100 超高压消解转子完成的，所以主要适合于具有类似配置的Multiwave 3000 用户，其他用户如需使用现关消解程序，请事先咨询安东帕公司！关于Anton Paar GmbH Anton Paar GmbH (奥地利安东帕有限公司)是生产工业和研究机构使用的高端测量与检测仪器的专门厂家。它是全球密度、浓度测量、流变测量、样品制备（消解和合成）、材料表征等领域的领先者。 Anton Paar 股份有限公司为从事慈善事业的&ldquo Santner 基金会&rdquo 所拥有。 Anton Paar 公司拥有强大的销售网络，遍及全球80多个国家，确保向客户提供快捷的支持服务，及时解决客户应用问题和售后服务问题。 关于Multiwave 3000 Multiwave 3000是安东帕公司制造的高性能微波样品制备系统，可以完成密闭式微波消解、加压微波萃取、微波激发氧弹燃烧、微波UV消解等各种样品前处理工作。Multiwave 3000获得了北美ETL和欧盟GS等国际实验微波仪器的安全证书。 更多详情，请登录公司网站：www.anton-paar.com 或仪器信息网：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101011/ 或垂询安东帕中国有限公司。

微结构用于描述金属材料的主要特征，它在很大程度上决定了产品的性质和性能。 微观方法分析是材料科学的基本技术，以研究其状态和对材料特性的影响。 为了通过金相技术对微观结构进行最佳的描述，合适的样品制备起到了核心作用。微观结构的重要性及其分析无论是悬索桥的钢缆、涡轮机的叶片还是人体的人工髋关节，所有产品都有一个共同点：它们的特性不仅仅来自材料及其化学成分，而是来自内部结构的特殊排列[1]。这是指材料的微观结构，微观结构可以由不同的成分组成，如晶粒、晶界、沉淀或杂质。许多材料性能取决于这种微观结构，例如钢缆的强度或涡轮叶片在极端操作条件下的长期稳定性[2]。金相学是研究微观结构的最重要方法之一，它允许通过定性和定量分析方法对整个微观结构以及单个成分进行微观可视化。金相学的一个重要组成部分和中心作用是样品制备，这取决于材料的类型、条件以及检验方法。如果准备不足或执行不当，后续检查可能会导致错误的结果和对材料性能的错误评估。因此，了解具有特定材料要求的合适试样制备标准并正确实施尤为重要。以下将解释金相制备的基本程序，并以钛为例阐明具体材料要求的明确细节。适当的样品制备及其挑战图1显示了样品制备过程，包括以下步骤：样品切片和切割、样品安装、研磨和抛光，最后对样品进行蚀刻。每个单独的步骤都是相关的，并且会影响制备的金相截面的后续质量。图1 金相制备方法的示意图第一步是确定从整个零件上移除一个截面，有计划的调查研究将在该截面上进行，因为在许多情况下，关注的不是整个零件及其微观结构，而是特定区域。对于通过机械切割方法进行的拆卸，建议使用湿磨料切割机，包括工件的主动冷却。这减少了输入工件的热量，防止了不必要的微观结构变化，并冲洗掉了磨损的颗粒。切割钛时，通常使用碳化硅和合成树脂粘结制成的切割轮。第一步是确定从整个部分的整个部分的去除，在其上，这些部分将在许多情况下进行，而不是整个部分，并且其微观结构是感兴趣的，而是只有一个特定的区域。为了通过机械切割方法去除，推荐使用包括工件的主动冷却的湿磨削切割机。这将输入的热量减少到工件中，防止不希望的微观结构改变并冲洗擦除磨损的颗粒。对于切割钛，通常使用碳化硅与合成树脂键合的截止轮。在样品切片和切割后，将零件以正配合嵌入合成树脂基体中。这种嵌入简化了进一步的试样处理，便于制备机械上特别敏感的试样，允许将多个试样组合在一个金相截面中，并能够使用自动研磨和抛光设备。根据工艺温度，区分冷安装和热安装。温热嵌入期间产生的温度非常低，对试样的任何影响和可能的微观结构变化通常可以忽略不计。如果还要通过扫描电子显微镜检查试样，则必须注意嵌入介质中是否含有导电成分（例如石墨）。在下一步中，可以开始通过研磨和抛光进行准备。由于嵌入试样的表面质量通常较差，研磨过程首先以粗粒度开始，以提高质量并使试样平整。随后，以越来越细的粒度重复研磨过程，以去除粗研磨过程中产生的加工痕迹和划痕。重要的是确保足够的水供应，以消除金属磨损，并防止试样过热。对于钛，当使用碳化硅砂纸时，从P120的砂砾开始，继续使用P240、P320、P600、P800、P1200和P2400。在随后的抛光过程之前，试样应没有深划痕和大的机加工痕迹。如果计划对试样进行机械抛光（例如，电解或振动抛光工艺），则在第一步中使用细绒布和抛光剂。抛光可以手动或自动完成。自动设备的优点是节省时间和使用规定的接触力，因为过大的力会快速导致变形或划痕，尤其是在敏感材料上。在同步条件下，钛用金刚石悬浮液（3µm）在15-25 N的接触力下抛光约10分钟。如果金相断面质量足够且无划痕，则可继续进行最终抛光。为了控制目的，可通过使用暗场过滤器的光学显微镜进行目视检查。在这种情况下，质量良好的表面呈深色，而划痕和凹痕呈浅色。对于钛的精细抛光，使用由粒径为0.06µm（2 x 10 min）的胶体二氧化硅组成的悬浮液，并逐滴添加水。由于钛的高氧亲和力，建议使用30%的过氧化氢溶液作为润滑剂，以避免在制备的部分表面上形成氧化层。根据计划的检查，可能必须重复进行最终抛光。对于光学和大多数扫描电子显微镜检查，一个过程通常就足够了。例如，如果计划通过电子背散射衍射（EBSD）进行分析，则最终抛光应重复数次（最多六次）。图2 用克罗尔（Kroll）试剂蚀刻Ti-6al-4V的EBSD分析，显示相位分布（左）和彩色代码（b）[3]在每次研磨和抛光步骤后，应对制备部分进行彻底清洁，以防止可能遗留的磨损颗粒和污染物。在研磨和抛光步骤之间，至少应用水冲洗。在从研磨过程过渡到抛光过程之前以及最终抛光之后，应在超声波浴中额外清洁准备好的部分几分钟，然后在自来水下冲洗，最后用酒精冲洗。金相切片的干燥是在热气流中进行的，结果应该是镜像和无污染的表面。通过显微方法进行微观结构分析的最终准备步骤是通过蚀刻对比微观结构。这应在最终抛光后立即进行，因为表面上很快就会形成一层氧化物，尤其是钛，这会对蚀刻过程产生负面影响。例如，制备部分的蚀刻可通过化学或物理方式进行。如果钛基材料通过浸渍进行湿化学对比，则可使用克罗尔（Kroll）试剂进行蚀刻。蚀刻时间的持续时间因钛合金而异。纯钛的腐蚀时间为30-45秒，而Ti-6Al-4V合金的腐蚀时间可达60秒。另一种蚀刻剂是由氢氧化钾（KOH）制成的碱溶液。这导致微观结构的不同对比度，从中可以获得更多信息。对于Ti-6Al-4V，此处的蚀刻时间为15-30s。微观结构的显微镜调查制备完成后，可使用各种成像和分析技术对微观结构进行显微镜检查。图2显示了使用EBSD的扫描电子显微镜的分析结果，该分析是在Ti-6Al-4V样品上进行的，该样品如前所述制备并用克罗尔试剂蚀刻。图3显示了使用替代KOH蚀刻试剂成功制备两个Ti-6Al-4V样品，其中可以看到具有篮织结构（左）和马氏体结构（右）的微观结构。当在光学显微镜下观察时，该蚀刻试剂允许微观结构的彩色可视化，并且特别适合于具有马氏体微观结构成分的钛合金，因为如图3（右图）所示，这些成分被清楚地突出显示[3]。图3 用KOH试剂蚀刻Ti-6Al-4V的光学显微镜照片，显示篮织结构（左）和马氏体微观结构组分（右）参考文献[1] Hornbogen, E. et al.: Metalle: Struktur und Eigenschaften der Metalle und Legierungen. 7th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2019) ISBN 978-3-662-57763-9.[2] Gottstein, G.: Materialwissenschaft und Werkstofftechnik: Physikalische Grundlagen. 4th ed., Berlin, Springer Vieweg, (2014) ISBN 978-3-642-36602-4.[3] Pede, D. et al.: Additive manufacturing: metallographic analysis of microstructure. In Advances in metallography: proceedings of the 53rd Metallography Conference September 18-20, 2019 in Dresden, (2019), ISBN 978-3-88355-417-4.作者简介Dennis Pede（丹尼斯佩德）：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, Germany丹尼斯佩德在汉诺威莱布尼茨大学获得医学工程硕士学位。他目前是福特旺根大学材料科学与工程图特林根研究所（IWAT）的研究助理和博士生，由Mozaffari Jovein教授指导。他的研究活动集中于添加剂制造工艺、金属材料以及材料测试和分析。Lidija Virovac：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyLidija Virovac在富特旺根大学攻读学士学位时学习了医学工程，在硕士学位时学习了应用材料科学，并在学习期间获得了实用金相学的第一次经验。随后，她在Mozaffari Jovein教授的指导下，在Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）担任研究助理，加深了自己的知识。进一步的研究领域是添加剂制造和功能涂层的制备。Tobias Poleske：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyTobias Poleske在富特旺根大学攻读材料工程学士学位。自2017年以来，他一直是Tuttlingen材料科学与工程研究所（IWAT）的研究助理，在Mozaffari Jovein教授的指导下从事各种材料科学课题。他的工作重点是使用光学和扫描电子显微镜进行实用材料成像，以及对常规和附加制造部件进行材料分析。Hadi Mozaffari-Jovein：Institute of Materials Science and Engineering Tuttlingen, Furtwangen University, GermanyHadi Mozaffari Jovein在斯图加特大学攻读冶金学，并从斯图加特大学（马克斯普朗克金属研究所）获得博士学位。自2009年以来，他一直担任富特旺根大学材料科学教授和图特林根材料科学与工程研究所所长。他的研究涵盖各种材料科学主题，包括损伤分析、材料测试和分析、传统和添加剂制造工艺，以及材料开发和优化。原文；Microstructural analysis of metallic materialsMicroscopyLight Microscopy，15 November 2021（符斌 供稿）

微流体合成作为一种绿色的合成方法，进一步实现了最小消耗、最少污染以及按需精准合成的目标。高通量液滴阵列合成平台不仅可以实现多种材料的批量绿色合成，还可以通过多个并行的微液滴反应器完成多合成参数的分析和优化。然而，微流体合成系统也面临一些挑战。特别是在这种微系统中如何实现多种反应物的快速和可控混合。不均匀混合会影响材料的成核、生长，进而影响材料的形貌及其一系列性质。将超声波与微流体合成系统相结合，可以实现多种反应物的快速高效的混合。由于更快的传质过程，集成化的合成系统有助于实现材料形貌的精确调控，同时具有消耗少、污染小、易于调节、效率高等优势。最近，超声辅助微流体系统的材料合成的研究大多停留在单组分材料形貌或者尺寸分布等方面。然而通过成本和污染更低的集成化平台进行自动化复合材料合成和高通量性能筛选的报道较少，特别是将贵金属纳米粒子与金属有机框架材料相结合。高效准确地负载可以显著降低应用成本，同时可以有效避免纯纳米粒子的自团聚和氧化，从而显著提高稳定性，进一步扩大应用范围。深圳大学张学记、许太林团队报道了一种将超声与高通量液滴阵列相结合的微流体合成平台实现了绿色、低成本、高通量的多种类型复合材料制备及其拉曼增强性能筛选。集成超声模块可以很好地解决液滴合成系统中的快速微混合的问题，而且可以加速材料的形成并提高Cu-MOF对多种贵金属纳米粒子的封装效果。上述制备的多种复合材料的拉曼增强性能可以一次性地通过微柱基阵列进行高通量、低消耗和低污染的筛选和评估。该平台未来有潜力可以通过与机器人平台和人工智能技术相结合扩展到多个应用领域。图1 集成化微阵列系统复合材料合成与拉曼增强性能筛选示意图图2 探究超声对材料形成速度及形貌的影响。A图是没有超声存在的情况下，记录了Cu-MOF的生长情况；B图是存在超声的情况下，记录了Cu-MOF的生长速度；C图是存在超声的情况下，AgNPs@Cu-MOF的生长情况分析。D-F分别对应三种材料在不同时间点下沉淀物颜色分析。G-I分别对应最后沉淀物的SEM结果及其产物照片。图3 材料表征及超声对封装效果的探究。A-C分别是AuNPs，AgNPs和PtNPs纳米颗粒的TEM表征。D-F是AuNPs@Cu-MOF的TEM，元素分布及其紫外表征。G-I是AgNPs@Cu-MOF的TEM，元素分布及其紫外表征。J-L是PtNPs@Cu-MOF的TEM，元素分布及其紫外表征。M-O对比了有无超声的情况下，相同面积内Cu-MOF对不同纳米颗粒封装数量的统计对比结果。图4 超声存在下，材料生长演化过程示意图及其时间序列TEM图像。B1-B3是Cu-MOF；C1-C3是AuNPs@Cu-MOF；D1-D3是AgNPs@Cu-MOF；E1-E3是PtNPs@Cu-MOF。图5 材料吸收性能考察以及多类型材料的拉曼增强性能的评估和筛选

光催化可实现太阳能到化学能的转化(如光催化分解水制氢)，是获得新能源的一个重要途径。发展可有效吸收可见光(波长为400-700nm)的光催化材料是实现高效太阳能光催化转化的前提，然而多数稳定的光催化材料的可见光吸收低。掺杂能够缩小光催化材料的带隙，是增加光催化材料可见光吸收的基本手段。锐钛矿TiO2是研究最为广泛的光催化材料，目前利用掺杂手段在一定程度上增加了该材料的可见光吸收，但仍无法实现全谱强吸收。　　2004年以来，中科院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室一直致力于解决宽带隙光催化材料的可见光全谱强吸收的难题。前期的系列研究揭示，掺杂原子的空间分布是决定掺杂能否缩小带隙的本质因素，即表面掺杂只能在带隙中引入局域化能级，体相掺杂可缩小带隙。同时，提出利用层状结构来实现掺杂原子在体相的均相分布的思路，增加光催化材料的可见光吸收。然而，如何在非层状结构材料如TiO2中实现掺杂原子的体相掺杂一直未获突破。　　最近，该实验室提出利用间隙原子弱化金属原子与氧(M-O)的键合实现替代晶格氧的掺杂原子进入体相的新机制，获得了梯度掺杂的锐钛矿TiO2，实现了可见光全谱强吸收，将TiO2光电解水产氢的活性光响应范围拓展至700nm。　　掺杂阴离子难以进入金属氧化物体相本质上是由M-O键的高键能以及掺杂离子与替代晶格离子间的电荷差异造成的。研究人员通过先期发展的“掺杂剂与前躯体合而为一”的特色制备思路，以TiB2晶体为前驱体，通过水热及后续的热处理过程获得了间隙硼掺杂的锐钛矿TiO2微米球，并且硼在从球表面至体相厚约50nm的范围内呈现梯度分布。理论研究表明，间隙Bσ+(σ ≤ 3)离子可有效弱化周围的Ti-O键，使得N替代弱化后的Ti-O键的晶格氧所需的能量显著降低，且间隙Bσ+的存在提高了N掺杂TiO2的稳定性。实验发现，在氨气气氛下热处理梯度间隙Bσ+掺杂的锐钛矿TiO2，不仅N3-可有效替代晶格氧，而且N3-的空间分布与间隙Bσ+保持一致，呈现类似的梯度分布，表明间隙Bσ+对N掺杂的空间分布起到了关键的导向作用。其根源在于Bσ+对周围的Ti-O键的弱化，使得N3-选择性替代体相中被弱化的Ti-O键中的氧。同时，间隙Bσ+贡献出的额外电子可有效补偿N3-与O2-之间的电荷差异。　　研究获得的B/N梯度共掺杂锐钛矿TiO2材料呈现出独特的红色(图a)，在可见光全谱范围内具有高的吸光率(图b)。光催化性能研究表明，此材料的光电解水产氢活性响应范围接近700nm。该结果预示有可能利用TiO2基光催化材料来实现高效可见光分解水制氢。　　该工作为如何基于掺杂实现宽带隙光催化材料的可见光吸收提供了一种新思路，可用于发展高性能可见光光催化材料。研究结果已发表在Adv. Funct. Mater.(2012, 22, 3233-3238)、Energy & Environmental Science(2012, DOI:10.1039/C2EE22930G)。　　该工作得到了国家自然科学基金委重大研究项目、科技部973项目和中科院“太阳能行动计划”的资助。图a：红色TiO2的照片 图b：红色和白色TiO2的紫外-可见吸收光谱

7月30日，科技日报记者从中国科学院兰州化学物理研究所了解到，该所固体润滑国家重点实验室高温摩擦学课题组在新型润滑耐磨损高熵/中熵合金设计制备和性能调控等方面进行了系统研究，取得了系列进展。给出一种构筑多级纳米异质结构和成分波动特征来实现合金低磨损的新方法，相关研究成果近日发表于综合性学术期刊《研究》。新型高熵/中熵合金具有诸多新奇特性，为设计制备高性能金属基润滑耐磨损材料提供了新启发，是目前材料学和摩擦学研究的热点和前沿。在解决高温润滑与磨损方面具有重要应用价值传统合金往往是由一种或两种主要金属元素构成，其他合金化元素的比例相对很低。高熵/中熵合金是近年来发展起来的有别于传统合金的新型合金。高熵合金和中熵合金是由多种主要金属元素构成的合金，二者只是在主要金属元素的种类和数量上有差异。一般而言，高熵合金包含5个或5个以上等原子比的金属元素，而中熵合金则包含3个金属元素。高熵/中熵合金展现出许多优异的力学和物理性能。“高熵/中熵合金有几个明显的特点，主要包括组织结构表现出复杂异质性、成分表现出多组元特征，具有‘质剂不分’的浓缩固溶体结构、晶体结构表现出连续畸变性。”中国科学院兰州化学物理研究所研究员程军介绍，基于其独特的异质结构、成分波动、多级纳米析出相等微观组织结构和多组元特征，高熵/中熵合金展现出卓越的强度—塑性组合、高温结构稳定性、摩擦界面自保护、高温抗氧化等新奇特性。与传统合金相比，高熵/中熵合金具有非常广阔的成分调控空间，通过对高熵/中熵合金中的元素进行替换或增减，能获得一些具有特殊性能的微观组织结构和异质相，为设计制备高性能金属基润滑耐磨损材料提供了新思路。程军告诉记者，针对高熵/中熵合金体系开展润滑耐磨损成分设计，采用熔炼、粉末冶金或喷涂等工艺即可制备出具有润滑与耐磨损性能的高熵/中熵合金材料。“这类新型材料在解决航空航天、轨道交通、核能等领域高端装备运动与传动部件的高温润滑与磨损难题方面具有重要的应用价值和应用前景。”程军介绍。强度、塑性、热稳定性和耐磨性优于传统合金中低温下，金属材料摩擦表界面会发生严重的弹塑性变形、局部断裂和磨粒磨损，而高温下则会发生材料黏着、软化变形和氧化磨损，这些因素导致金属材料在宽温度范围内表现出严重的摩擦磨损。针对上述问题，晶粒细化和复合润滑相/抗磨相是目前提高金属材料耐磨损性能的主要手段。“但是，这两类方法通常会引发新的问题，如当晶粒细化至纳米尺度时，可能会在摩擦过程中引发严重的纳米晶不均匀塑性变形，增加磨损；复合润滑相/抗磨相和基体相之间的错配界面可能会使摩擦界面在磨损过程中发生脆性断裂。”程军说。研究表明，如果在摩擦副界面之间引入一个能够逐级释放摩擦应力的界面层，可极大减小摩擦过程中不均匀塑性变形和界面错配导致的磨损问题。然而，这种特殊的界面层难以通过常规的制备或加工手段获得。基于这个问题，研究人员考虑是否可通过调控合金的成分和结构设计制备一种新型金属材料，使其能在中低温摩擦过程中原位形成逐级释放应力的梯度界面耐磨层，高温摩擦过程中形成耐磨损釉质层，从而在宽温度范围内保持稳定的低磨损性能。高熵/中熵合金独特的浓缩固溶体结构使其表现出优于传统合金的强度、塑性、热稳定性和耐磨性等性能。因此，研究人员以镍元素为溶剂，引入等摩尔比的铝、铌、钛和钒4种元素作为合金化元素，通过将合金化浓度从25 at.%（原子百分数）提高至50 at.%，制备了一种具有纳米分级结构和成分波动特征的新型镍铝铌钛钒中熵合金。为了使溶质元素之间形成高混合熵的过饱和固溶体结构，元素粉末需经历32小时的机械合金化过程，形成面心立方结构和体心立方结构的混合固溶体粉末。研究人员通过放电等离子烧结使粉末在1050℃发生异质相分离，并在冷却后固结成型，最终形成高体积分数的纳米耦合晶粒相和分级纳米沉淀相，其呈现纳米分级结构和成分波动特征。纳米分级结构异质相的形成将使合金可在磨损诱导的变形过程中沿深度方向原位形成梯度界面层，选用高浓度的易氧化的铝和铌会促进合金在高温摩擦过程中快速形成保护性氧化釉质层。此外，高浓度的钛可显著提升合金体系的晶格畸变效应，从而提高摩擦界面层的屈服强度。“与传统合金相比，该合金的结构由分级纳米耦合晶粒组成，表现出纳米尺度的成分波动特征，这种独特的异质性结构使合金在室温至800℃宽温度范围内的磨损过程中自发激活自适应摩擦界面保护行为，形成耐磨损纳米梯度摩擦层或釉质层。该材料作为高温抗磨材料具有重要的应用价值。”程军说。他认为该合金成分可调、可采用热压、喷涂等多种工艺固化成型，有望实现产业化应用。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度1 mm，长度宽度均5 mm，固定液渗透能力有限，组织太大会导致无法固定充分）（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

2016年3月29日-31日，由中国有色金属学会和河南科技大学联合主办的第二届全国有色金属结构材料制备/加工及应用技术交流会在河南省洛阳市隆重举行。作为德国飞驰（FRITSCH）在河南的合作伙伴，河南赛恩斯与飞驰携手亮相此次交流会，为参会人员带来了纳米级研磨、粉碎以及粒度分析的最新解决方案。FRITSCH Milling and Sizing. ONE STEP AHEAD.

2月28日，《自然—通讯》杂志在线发表了中科院金属所沈阳材料科学国家(联合)实验室成会明、任文才团队在石墨烯制备方面取得的一项新突破，他们通过金属外延生长方法，制备出了具有非常优异场发射效应的毫米级单晶石墨烯及其薄膜。　　石墨烯优异的电、光、强度等众多优异性质使其在电子学、自旋电子学、光电子学、太阳能电池、传感器等领域有着重要的潜在应用，但大规模高质量制备技术是制约其进入实际应用的瓶颈之一。　　目前制备高质量石墨烯的方法，有胶带剥离法、碳化硅或金属表面外延生长法和化学气相沉积法(CVD)，前两种方法效率低，不适于大量制备。而迄今由CVD法制备的石墨烯，一般是由纳米级到微米级尺寸的石墨烯晶畴拼接而成的多晶材料。　　对于以金属基体生长的石墨烯，通常以腐蚀金属基体的方法来进行转移，不仅存在金属残存、转移过程破坏石墨烯结构的问题，而且污染环境、成本高、不适合贵金属基体。　　成会明等采用贵金属铂生长基体，以低浓度甲烷和高浓度氢气通过常压CVD法，成功制备出了毫米级六边形单晶石墨烯及其构成的石墨烯薄膜。通过该研究组发明的电化学气体插层鼓泡法，可将铂上生长的石墨烯薄膜无损转移到任意基体上。　　该方法操作简便、速度快、无污染，并且适于钌、铱等贵金属以及铜、镍等常用金属上生长的石墨烯的转移，金属基体可重复使用，可作为一种低成本、快速转移高质量石墨烯的普适方法。　　该方法转移的单晶石墨烯具有很高的质量，将其转移到Si/SiO2基体上制成场效应晶体管，测量显示该单晶石墨烯室温下的载流子迁移率可达7100 cm2 V-1 s-1。　　金属基体上大尺寸单晶石墨烯及其薄膜的多次重复生长，为石墨烯基本物性的研究及其在高性能纳电子器件、透明导电薄膜等领域的实际应用奠定了材料基础。

近日，中科院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室研究员刘健团队与比利时那慕尔大学、武汉理工大学教授苏宝连合作，通过“化学剪裁”法精准制备出具有金属纳米颗粒空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器，并表现出高效的多相催化加氢性能。相关研究成果发表于《先进材料》。细胞是一种具有多级中空结构和多组分活性物种的天然软物质。模拟细胞结构构筑人工细胞（也可称为纳米反应器）一直以来都受到科研人员的广泛关注。然而，设计具有多级中空结构的有机大分子仍具有挑战性。在该工作中，合作团队对氨基苯酚树脂微球进行了纳米级化学剪裁——使用乙醇作为化学剪裁剂，精确剪裁其微纳结构和化学组成。合作团队通过调节醇的种类和用量，可得到一系列类似纳米结构的氨基苯酚树脂颗粒，证明了该方法的通用性。研究发现，独特的多级中空结构及其有机微环境能够将金纳米颗粒包裹在其内部空腔中，形成类石榴型的微纳结构。合作团队将钯纳米颗粒选择性沉积在其外壳后，制备出具有精确金属空间分布的多级中空酚醛树脂纳米反应器。该纳米反应器封装的金纳米颗粒有利于向钯纳米颗粒提供电子，形成更多的金属钯。同时，外壳上的钯纳米颗粒有利于产生更多的活泼氢用于底物的氢化，从而提高催化活性。在苯乙烯、苯乙炔和硝基苯加氢反应中，该纳米反应器表现出高效的加氢性能。《中国科学报》 (2022-08-31 第1版 要闻)

成果名称多功能MgB2超导样品制备仪单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。应用前景：未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

成果名称自支撑纳米级碳膜的制备研究单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度□研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验等科研工作中，都需要用到自支撑薄膜作为靶膜、剥离膜或X 射线过滤器，这些膜的厚度范围覆盖几十纳米到几十微米。因此自支撑薄膜的制备成为这些实验成功与否的关键问题之一，这方面的研究已经成为核科学技术、材料科学与物理学的研究热点。此外，随着近年来激光驱动离子加速的兴起，人们发现激光轰击固体靶可以有效地加速质子到很高的能量（例如100MeV质子），从而可以提供一种台面大小的装置，用于取代体积庞大的常规离子加速器。这不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。2011年，北京大学物理学院颜学庆教授申请的&ldquo 自支撑纳米级碳膜的制备研究&rdquo 项目获得第三期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。课题组利用阴极弧沉积方法在平面硅、玻璃和载波片上成功制备了厚度可以精确控制的纳米级碳膜，精确度达到（± 1nm）。该碳膜能够与基底分离，并被放到带孔的金属模板上。此外，课题组还为其将要开展的激光离子加速实验和串列加速器研究提供了厚度小于10nm的固体靶材。目前相关工作已经顺利结束，此项工作的成果已经申请了专利并有相关论文发表，课题组研制的自支撑薄膜将在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验和激光驱动离子加速等科学研究中进行推广。2012年，该项目获得了科技部国家重大科学仪器设备开发专项支持。应用前景：不仅对高能物理加速器具有重要意义，还可以显著降低癌症治疗等应用型加速器的体积和造价，而纳米级薄膜正是激光驱动粒子加速的关键元件。知识产权及项目获奖情况：已申请专利。

金相显微镜作为光学显微镜的一个分支，广泛地运用在金属材料领域，为研究金属材料的炼治，热处理工艺及结果和材料零件的失效分析提供了有力的依据。在整个金相检验中，试样显微组织的观察、分析对整个检验过程和结果都起到至关重要的作用。而为了保证显微组织的清晰和正常的观测，样品的制备是最为关键的一个环节。如果忽视了这个环节，将会给往后的检验带来很多的不变。为此，我们特地举办了第五期上线活动――“金相试件的制备”，希望本次活动能给初学金相的朋友给予些帮助，同时也能给平时制样不熟练的朋友带来些启迪。此外，此次我们邀请了冬季(lylsg555)版主前来与大家一起探讨“金相显微试样的制备”的相关问题,以及在实践中的经验。冬季(lylsg555)版主为某公司理化中心主任，从事压力容器钢材的理化检验工作近二十年，有丰富的实践经验。对于喜爱和对金属材料金相方面有兴趣的朋友，在2008年9月4日-11日在光学显微镜版与冬季(lylsg555)版主与相互切磋技巧和交流经验。本期活动地址：仪器论坛线上活动第五期：金相显微试样的制备 相关活动连接：　　第一期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统　主讲：水中月)　　第二期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人：德国工兵)　　第三期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置主讲：anping)第四期线上活动：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080806/1397976/（带您了解检出限 主讲：calfstone）

2012年6月13日和15日，标乐金相制备技术巡回研讨会在上海和北京两地举办。本次技术研讨会特邀标乐技术专家Mike Keeble、标乐亚太区总经理Rene Hoeg、北京航空航天大学谢希文教授和浙江大学骊剑教授作为演讲嘉宾，针对金属材料制备技术，尤其是热处理、汽车、航空航天领域的材料制备技术，做了深入讲解和探讨。 Mike Keeble是英国威尔士大学材料科学与工程专业的博士。曾在英国国防部的评估和研究机构的先进金属材料部担任研究员。致力于航空材料的耐疲劳损伤性研究。现在他是标乐欧洲的技术经理，提供金相和分析技术的支持和培训。他在沃里克大学的沃里克制造业协会为各种研究活动提供专家指导。他在超过20家的大学和科研院所进行技术讲座和培训，其中包括英国皇家显微学会和金属表面处理研究所。这是他首次来到亚洲进行交流活动，首站就选在中国。 来自博世、上汽、GE、美铝等知名企业的技术人员参加了本次技术交流会。大家纷纷表示，通过与同行和专家们广泛而深入的交流与讨论，互相促进，提升了业务水平，为更好地开展工作奠定了基础。感谢标乐为中国客户打造的技术交流平台。年内标乐会在全国各地举办不同类型的技术研讨会和培训班，敬请留意。

材料微观结构分析样品制备邀请函 尊敬的客户，您好！为更好的服务于客户，我们特别为金相技术员或者要学习先进制备工艺的金相学者设计了SumMet™ 材料微观结构分析样品制备课程。该课程通过理论学习和实践操作，涵盖了切割、镶嵌、研磨和抛光的知识，这些知识也是标乐在过去80多年历史中的经验累积。此外，学生还可学习有关硬度测试和微观结构解读方面的知识。 基本信息 培训时间：2019年7月8-10日（三天）培训主题：材料微观结构分析样品制备培训地点：标乐中国上海实验室（依工测试测量仪器（上海）有限公司）具体地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼 主要内容 三天的课程涉及多种材料的微观结构分析样品制备和硬度测试的知识。课程内容涉及到样品切割，镶嵌，研磨和抛光的技术知识，对于各种材料的样品制备提供大量实习课程。课程内容包括： 取样和切割（理论和实践） 样品镶嵌（理论和实践） 样品研磨和抛光（理论和实践） 硬度测试原理（理论）注：学员实践操作中可自行携带需要得到解决方案的样品。 特邀讲师 Dr. Mike Keeble 毕业于威尔士大学（The University of Wales），主修材料科学与工程。获得了钢的蠕变性能（creep properties of steels）博士学位及部分熔融铝合金的力学试验和有限元模拟（mechanical testing and FE modelling of partially molten aluminium alloys）硕士学位。Dr. Keeble 之前在英国国防评估和研究机构（现QinetiQ）担任先进金属材料研究员，研究新材料和制造工艺的疲劳、损伤容限和---失效分析。Dr. Keeble 目前在美国标乐担任美国实验室和技术经理的职务，他有超过12年的在金相分析方面提供技术支持和培训的工作经验。Dr. Keeble 曾在伯明翰大学（Birmingham University）担任荣誉讲师，并在华威大学（Warwick University）担任访问学者。Dr. Keeble 是 ASM 和 IMS 的成员，也是金相和硬度测试标准组织（Standards Organizations in metallography and hardness testing）的成员。【助教】 Leo-柳文鹏，标乐应用工程师毕业于西北工业大学材料学院，获得硕士学位。曾多年就职于英业达集团，负责电子材料的可靠性及失效分析；之后就职于德国双立人公司，担任主管金相工程师，主要负责金属材料金相分析及硬度测试；加入标乐公司后，每年前往美国总部接受金相制备高级课程培训，现担任标乐应用工程师，在汽车、航空航天及电子等行业积累了丰富的经验。 Kevin-程凯，标乐应用工程师毕业于河海大学材料科学与工程学院，曾就职于无锡鹰普集团，担任理化工程师、热处理工程师；此后分别就职于通标标准服务（上海）有限公司（SGS），担任金相工程师；莱茵技术（上海）有限公司（TUV Rheinland），担任高级金相工程师。主要负责金相及硬度实验室的所有测试及管理。在金属材料检测以及失效分析方面都有较丰富的经验。现任标乐公司应用工程师，为亚太用户提供全面的技术支持，解决金相制备方面的难题，在原材料、汽车、电子等行业样品的制备积累了丰富的经验。注：课程全英文教学，全程有中文翻译。 费用说明 费用：5000RMB/人说明：费用包含：SumMet教材、培训期间中餐，以及9日晚宴，其他住宿交通等费用自理。汇款账号：名称：依工测试测量仪器（上海）有限公司开户行：农业银行上海浦江支行 行号：103290003237账号：03408800040017687 报名方式 烦请可以填写下方报名回执后发送 info.cn@buehler.com，本次培训小班教学，名额有限，先到先得！ 住宿交通 （住宿仅供参考，请学员自行预定）培训地点：依工测试测量仪器（上海）有限公司培训地址：上海市闵行区漕河泾开发区新骏环路88号13A二楼附近交通： 浦东机场：打车：距离35.3KM，打车约138元，约30min；公交：磁悬浮地铁16号线796路(鹤坡塘桥站下), 约134min 虹桥机场：打车：距离30.9KM，打车约108元，约47min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 虹桥火车站：打车：距离31.8KM，打车约111元，约45min；公交：地铁10号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约90min 上海火车站（上海站）：打车：距离22.3KM，打车约77元，约34min；公交：地铁1号线地铁8号线796路(鹤坡塘桥站下), 约75min周边住宿（仅供参考，请学员自行预定） 名称：新奇士国际酒店（浦江店） 地址：浦江镇三鲁路3585号（近江月路） 名称：上海浦江智选假日酒店 地址： 浦江镇联航路1188号10号楼3楼H座诚挚地期待您的参加！ 标乐市场部2019年5月20日 附件一 报名回执报名人员*单位*姓名*部门*职务*电话*邮件兴趣及关注项目 (如材料、零部件等):工作范畴 (如研究、品质控制、失效分析等):*单位业务范围 □ 金属 □ 航空/航天 □ 热处理 □ 电子 □ 政府研发/教育 □ 测试实验室（第三方实验室） □ 国防 □ 生物医药 □ 汽车/其他运输工具 □ 能源 □ 其他__________________________________说明：务必准确填写，其中 * 为必填项。填写完毕请发送至：info.cn@buehler.com 。

p　　strong仪器信息网讯/strong 近日，昆明理工大学分析测试研究中心杨喜昆课题组在非贵金属燃料电池催化剂制备及机理研究方面取得重要进展，相关研究成果以《Bottom-Up Construction of Active Sites in a Cu-Nsub4/sub-C Catalyst for Highly Efficient Oxygen Reduction Reaction》为题，在国际期刊ACS Nano上发表。(ACS Nano为美国化学会(ACS)旗下顶级学术期刊，影响因子13.709)/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/6a8f812d-eaa5-4921-976d-2bcfeb1b0d4f.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" width="600" height="235" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 235px "//pp　　非贵金属(M-N-C)碳基催化剂具有替代Pt催化剂作为燃料电池阴极氧还原反应(ORR)催化剂的潜力，但制备高活性M-N-C碳基催化剂及表征其活性位结构是非常困难的。课题组通过设计一个含有M-Nsubx/sub配位结构特征的小分子进入碳材料中，从而自下而上的制备出活性位结构明确的Cu-Nsub4/sub-C催化剂(见下图)。运用原子分辨率的球差校正扫描透射电镜(Aberration-Corrected STEM) 、X射线吸收精细结构谱(XAFS)及飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)，证实Cu以单原子分散在石墨烯中以及Cu-Nsub4/sub活性中心的配位结构，并用X射线光电子能谱(XPS)、电化学和理论计算方法证实Cu-N4接在石墨烯片锯齿/椅型边形成的活性位是最有效的ORR活性位，且Cu中心的电子结构与Osub2/sub分子的反键π*轨道有好的对称性。该项工作从原子或分子水平上阐明了催化活性位及活性位结构的调控机制，为设计发展新型非贵金属碳基燃料电池催化剂提供了理论指导。论文Aberration-Corrected STEM、XAFS及ToF-SIMS测试得到合作单位沈阳金属所，上海光源及清华大学的支持。/pp　　strong论文中使用的部分表征仪器详情清单如下表：/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0"tbodytr class="firstRow"td width="91" style="border-width: 1px border-color: windowtext background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体 color:white"表征项目/span/strong/p/tdtd width="102" style="border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体 color:white"仪器名称/span/strong/p/tdtd width="104" style="border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体 color:white"仪器型号/span/strong/p/tdtd width="120" style="border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体 color:white"仪器品牌/span/strong/p/tdtd width="87" style="border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none background: rgb(112, 48, 160) padding: 0px 7px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体 color:white"备注/span/strong/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanZata/spanspan style="font-family:宋体"电位/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_blank" style="font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度分析仪/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"spanZatasizer 3000HSA/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"马尔文帕纳科（/spanspanMalvern Panalytical/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"元素分析/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/39.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "电感耦合等离子体发射光谱仪/span(ICP-OES)/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"美国利曼/spanspan-/spanspan style="font-family:宋体"徕伯斯（/spanspanLeeman Labs/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/td/trtrtd width="91" 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padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"晶型分析/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/73.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Xspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "射线粉末衍射仪（/spanXRDspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "）/span/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanEmpyrean diffractometer/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"马尔文帕纳科（/spanspanMalvern Panalytical/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanCu Kα, λ/span/pp style="text-align:center"span=1.5406 Å /span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"表面分析/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/70.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "xspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "射线光电子能谱/span(XPS)/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanPHI-5000 VersaProbe II/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanULVAC-PHI/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"单色/spanspanK/spanspan style="font-family: 宋体"α辐射；/spanspanE = 1486.6 eV/spanspan style="font-family:宋体"；能量分辨率≤/spanspan0.4 eV/span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"分子结构/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/31.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "傅里叶红外光谱/span(FTIR)/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanVector 22/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"布鲁克（/spanspanBruker/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "br//td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"分子结构/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target="_blank" style="font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "拉曼光谱/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spaninVia/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"雷尼绍（/spanspanRENISHAW/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="87" 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style="color: rgb(0, 176, 240) "BETspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "比表面积分析仪/span/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanMicromeritics ASAP 2010/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"麦克仪器（/spanspanmicromeritics/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px 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border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"梅特勒（/spanspanMETTLER/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"氧气气氛中，升温速率为/spanspan5/spanspan style="font-family:宋体"℃/spanspan/min/span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanX/spanspan style="font-family:宋体"射线吸收精细结构谱（/spanspanXAFS/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"上海同步辐射装置（/spanspanSSRF/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"国家大科学装置/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"表面分析/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/518.html" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "飞行时间二次离子质谱（/spanToF-SIMSspan style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: 宋体 "）/span/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanTOF.SIMS 5/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"德国/spanspanION-TOF/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"通过用/spanspanBi +/spanspan style="font-family:宋体"一次离子束轰击表面来分析样品（脉冲初级离子电流：在光谱模式下为/spanspan0.7pA/spanspan style="font-family:宋体"，在成像模式下为/spanspan0.1pA/spanspan style="font-family:宋体"）/span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"电化学测量/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"a href="https://www.instrument.com.cn/zc/473.html" target="_blank" style="font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) "电化学工作站/span/a/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"spanCHI 750C/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"美国/spanspanCHI/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/td/trtrtd width="91" style="border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"电化学测量/span/p/tdtd width="102" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px word-break: break-all "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"旋转盘环电极系统/span/p/tdtd width="104" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/tdtd width="120" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span style="font-family:宋体"美国/spanspanPine/span/p/tdtd width="87" style="border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px "p style="text-align:center"span-/span/p/td/tr/tbody/tablep　　strong论文部分图片及表征结果图如下：/strong/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/86d2b8c6-5391-4fc2-94b4-8ab0fad661fe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="142" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 142px "//pp style="text-align: center "span style="text-align: center color: rgb(0, 176, 240) "自下而上的制备出活性位结构明确的Cu-N/spansub style="text-align: center color: rgb(0, 176, 240) "4/subspan style="text-align: center color: rgb(0, 176, 240) "-C催化剂/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e8048de8-daf0-49fe-9cf6-e8f284bd9ea7.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Cu-Nsub4/sub -C和N-C材料的形态和结构表征/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/dba137e4-633b-4969-8bdf-09ad6d5126df.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg" width="600" height="458" border="0" vspace="0" style="width: 600px height: 458px "//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "/spanbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Cu-N/spansub style="color: rgb(0, 176, 240) "4/subspan style="color: rgb(0, 176, 240) " -C，CuPc，Cu，Cu/spansub style="color: rgb(0, 176, 240) "2/subspan style="color: rgb(0, 176, 240) "O及CuO的XPS和XAFS分析/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/f9461b2d-8605-444b-9a56-10b87761a14c.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "/spanbr//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Cu-Nsub4/sub -C和N-C材料的ToF-SIMS分析/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e2c7d54d-3771-4cad-9336-21ee5c393903.jpg" title="5.jpg" alt="5.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Cu-N/spansub style="color: rgb(0, 176, 240) "4 /subspan style="color: rgb(0, 176, 240) "-C材料的三种模型分子及其优化结构/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/e481f678-1b02-4ab6-9b21-aeb587f77e80.jpg" title="6.jpg" alt="6.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "Cu-N/spansub style="color: rgb(0, 176, 240) "4/subspan style="color: rgb(0, 176, 240) "-C，N-C和Pt / C催化剂的ORR性能和Cu-N/spansub style="color: rgb(0, 176, 240) "4/subspan style="color: rgb(0, 176, 240) "-C催化剂中不同的Cu(内部)/ Cu(边缘)比对应的ORR结果/span/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/c49e1c1e-2b97-4a37-b64d-d0bb2883ae34.jpg" title="7.jpg" alt="7.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "三种模型的HOMO的电子云，CuPc和O/spansub style="color: rgb(0, 176, 240) "2/subspan style="color: rgb(0, 176, 240) "分子/spanbr/span style="color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp　　论文第一作者李卫是昆明理工大学材料科学与工程学院2016级博士研究生，通讯作者为分析测试中心教授级高工杨喜昆，理论计算部分由分析测试研究中心副教授闵春刚完成。昆明理工大学为第一作者及唯一通讯作者单位。论文所有实验设计构思均由昆明理工大学人员独立完成。该研究工作得到国家自然科学基金面上项目(51374117)、国家自然科学基金地区基金(21363012, 11764026和51764030)等项目支持。/ppbr//p

HS-TGA-101热重分析仪（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征【北京有色金属研究总院 潘兴浩】碲系化合物半导体靶材制备及镀膜性能表征上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬 取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

p　　近日，中国科学院大连化学物理研究所二维材料与能源器件研究组研究员吴忠帅团队与中科院院士包信和团队，以及中科院金属研究所成会明、任文才团队合作，采用丝网印刷方法规模化制备出高度集成化、柔性化、高电压输出的石墨烯基平面微型超级电容器，相关成果发表在《能源与环境科学》(Energy Environ. Sci.)上。/pp　　微型化、柔性化电子器件的快速发展，让人们对与之匹配的微型储能器件的需求越来越大。然而，单个微型储能器件的输出电压和电流有限，难以满足需要高电压、大电流驱动的电子器件的应用需求，在实际中通常需要将多个储能器件进行串联和(或)并联集成来提高电压和(或)电流。目前集成化储能器件一般需要借助金属连接体，导致器件一体性、机械柔韧性差，加工过程复杂，以及性能难以定制。因此，急需发展新的规模化技术来批量化制备高度集成、性能可定制的微型储能器件。/pp　　在该工作中，研究人员首先发展了一种具有优异流变学和电化学性能的石墨烯导电油墨，然后采用丝网印刷的方法，利用一步法实现了平面型及集成化微型超级电容器的集流体、图案化微电极和器件间导电连接体的制备，大大简化了制作流程，显著提高了集成器件的整体性和机械柔韧性。根据不同的实际应用需求，科研人员不仅可以对集成化微型超级电容器的形状和大小进行有效调控，而且能够实现任意数量平面微型超级电容器的串并联集成，进而有效定制输出电压(几伏至几百伏)和电流(纳安至毫安)。例如，由130个单器件串联得到的微型超级电容器模块，其输出电压可达到100V以上。该工作证明了石墨烯导电油墨可以同时作为集流体、导电连接体，以及高容量电极材料，丝网印刷技术可以高效、规模化地制备出高度集成化、一体化、高电压输出的平面微型超级电容器，获得的模块化器件具有出色的良品率、性能一致性、高电压输出等特征，具有广阔的应用前景。/pp　　上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、大连化物所科研创新基金等的资助。)/pp style="text-align: center "img title="W020181210353843556910.jpg" alt="W020181210353843556910.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/01dbcb67-90ca-4395-a863-2e1d7866840e.jpg"//pp style="text-align: center "规模化制备高度集成微型超级电容器研究获进展/p

美国药典（USP）不断被修订且越来越严格。人们普遍认为目前的 USP231&ldquo 重金属限量检测&rdquo 在范围、准确性、灵敏度和专属性等方面均存在不足，将在 2013 年被新通则 USP232（限度）和 233（方法）所取代。新方法将克服当前方法的局限，特别是关于分析物列表、样品制备、挥发性分析物的保留以及密闭容器样品消解和现代仪器技术的应用，以实现单个分析物的精确回收和浓度测定。 USP233 针对固体样品给出的首选消解技术是密闭容器微波消解。密闭容器避免了挥发性元素（如Hg）的损失问题，这是 USP231 的一个遗留问题，已经通过了充分认证。安东帕全密闭微波消解法可不受药品配方及化学结构影响，完全消解原料药、制剂及溶剂等以便分析其杂质（如重金属）。 安东帕公司利用多年在样品制备领域及制药行业丰富的应用经验，将为您提供全面的应用方法支持及专业的制药行业验证文件包，满足制药行业严格的法规要求，节省验证的时间与投入。

光刻技术是在硅基工业中的一种关键且成熟的技术，它可以精密地定义与制备小尺度的微电子器件。然而，要将光刻技术应用于柔性电子器件的实现，柔性可降解基底对光刻过程中要用到的有机溶剂、高温以及紫外光的敏感性是它面临的核心挑战。很多时候，由于柔性层表面的粗糙性、剥落、不均匀性以及气泡等问题，器件难以实现预期性能。因此，为了保护光刻过程中脆弱的柔性可降解基底，来自土耳其伊斯坦布尔的科克大学的研究人员提出可以利用一层额外的无机薄膜层来隔绝柔性基底与表面光刻工艺的各种操作。相关论文以题为“Photolithography-Based Microfabrication of Biodegradable Flexible and Stretchable Sensors”发表在Advanced Materials上。研究人员通过优化的微纳加工工艺流程实现了具有高性能、一致性、可拉伸性以及稳定性的柔性生物可降解的电子器件。图1a和1b展示了在一个指尖大小（1 cm2）的柔性PLA贴片上包含了1600个IDE电容器，它们的器件均一性达到了3.08±3.89*10-3 pF。同时，多种其他类型的电子器件如电极、电阻、电感以及平行板电容器也可以实现小型化与可拉伸性（图1c）。图1d展示了在一个已经发生部分降解的PGS基底上制备的IDE电容器。制备这种柔性可降解电子器件工艺的关键策略在于隔离在硅衬底上的柔性可降解基底。基本的制备步骤为（图1e）：i）在硅衬底上增加牺牲层图层；ii）依次沉积柔性可降解聚合物基底层、保护层、黏附层以及金属层；iii）金属层图案化。其中，值得关注的是：（1）牺牲层采用水溶性的右旋糖苷（Dextran），以确保在工艺完成后整块薄膜可以从硅衬底上剥离；（2）利用旋涂15 %（w/w)的PLA溶液（氯仿作为溶剂）加软烘脱气泡形成PLA柔心可降解基底；（3）锗（Ge）则利用物理气相沉积（PVD）在PLA表面被形成保护层，CVD不被选用的原因是会对PLA薄膜基底表面产生明显损伤。图1. 基于光刻工艺，在柔性可降解基底上制备可拉伸与小型化图案。(a) 在1cm2面积上包含有1600个器件的柔性贴片 (b) IDE电容阵列的共聚焦显微镜图像。插图：放大后的IDE电容器显微图像。比例尺：500 um（右）和200 um（左）；(c) 在硅衬底上的聚乳酸基底上制备的各种器件照片。比例尺：1 cm； (d)放在PBS中，已经发生部分降解的PGS基底上的IDE器件 (e) 基于剥离法和反应离子刻蚀法（RIE）进行的工艺流程图。基于所提出的光刻制备柔性可降解器件的工艺，研究人员展示了器件良好的柔性（图2a）、优良的可降解性（图2b）以及使用其他材料的可拓展性（图2c-2d）。同时，对器件的均一性控制（图3a - 3c）以及器件不同尺寸的可定制性（图3d-3f）也做了响应的制备实验与表征。最后，为了展示该工艺在柔性可降解传感器制备中的应用潜力，该工作为我们展示了利用光刻工艺制作的电容式压力传感器以及葡萄糖电化学传感器并分别进行了测试。图2. 在柔性可拉伸基底上微纳制造可降解器件。(a) 带有电阻器件的柔性PLA贴片被环绕在一个直径1cm的玻璃棒上 (b) 在PDB溶液中浸泡时（1 M，室温下PH≈12），PLA基底上的钼（Mo）器件图案逐渐消失 (c) PGS柔性基底上的螺旋Mo器件 (d) 可拉伸器件在PBS溶液中降解的光学图像。图3. PLA基底上IDE电容阵列的表征。 (a) 8*8阵列的光学图像 (b) 每个IDE电容器在不同频率下的测试表现，插图显示了该阵列电容的数值分布 (c) 电容均一性展示图；(d) 4个不同宽度和间隙的微加工IDE电容器器件显微图像 (e) 高度小型化的IDE电容器件的SEM表征 (f) 不同尺寸IED电容器件在不同频率下的测试表现。图4. 可拉伸柔性基底上的微纳制备的可降解应变与化学传感器。 (a)光学和SEM图像 (b) 器件结构示意图 (c) 器件在不同频率下的响应特性测试 (d) 化学传感器的光学图像 (e) 化学传感器的性能测试 (f) 不同浓度被测物与传感器的电流响应。总的来说，该研究为我们展示了一种基于传统光刻工艺的制造柔性可降解电子器件的新方法。它尝试解决了光刻工艺中有机溶剂、紫外光和高温等操作对柔性可降解基底的损伤问题，并取得了较好的器件均一性。由于利用了硅基工业上已经很成熟且普及的光刻设备，它在批量制造上具有明显优势。同时，光刻工艺的小尺度加工的优点也被带入柔性电子器件的制备中，实现了小尺度器件的精细制造。但是，目前该研究工作中的电子器件还未涉及半导体材料，因此还有待进一步的发展与思考。

镁及其合金材料，由于其基体硬度较低，延展性强，而沉淀相相对硬度又较高，因此，在金相样品制备过程中，样品是很难制备的。主要表现在浮凸现象较为突出。解决这个问题，一般的方法是适当减少抛光时间，或者抛光时用金刚石抛光膏替代抛光液。我们实验室，除了采用以上两种方法外，同时使用美国进口ChemoCloth金相抛光布配合抛光剂进行精细抛光，这种方法很有效。可脉检测工程师的建议我们，在镁及其合金样品的制备时，精细抛光步骤使用美国QMAXIS的ChemoCloth 抛光布，浮凸问题轻松可以解决。来自美国QMAXIS的这款ChemoCloth金相抛光布，使用耐化学腐蚀合成织物制成，无绒的表面，适用于配合1µm及以下的Al2O3、SiO2 抛光液，对钛、镁及其合金、不锈钢、铅 / 锡焊料、电子封装、软的有色金属和塑料等类材料的精细抛光。这款金相抛光布，对于我们制备镁合金样品非常适用。其多孔的纤维结构能更好地Hold住研磨介质颗粒，良好的耐化学腐蚀性，以及软硬适度的特性。这些特性使磨料可深入到织物内部，虽然抛光时去除率小了一些，但能有效避免浮凸现象产生，进而达到样品制备的技术要求。 除此之外，ChemoCloth 金相抛光布，非常耐腐蚀，一点也不会出现掉毛，掉色，和卷边的现象。使用了很久，除了表面自然磨耗外，没有给所制备的样品表面带来污染和二次损伤的现象，它比普通金相抛光布要耐用很多，使用寿命长的特点也很突出。解决镁合金样品制备的浮凸问题，用这种金相抛光布的确很有效！了解更多详情，随时联系可脉检测的金相工程师，会获得更专业的帮助。

经过为期半年的实验，近日，贵冶中心化验室成功制备出了阴极铜标样，成为全国为数不多可以制备阴极铜标样的化验室，不仅为工厂节省了大量成本，也为《阴极铜直读光谱分析方法》的修订做足了准备。　　贵冶中心化验室是英国伦敦金属交易所认证的国内注册铜化验分析检测单位之一。在日常检测及高精度检测中，需要使用精密分析仪器——直读光谱仪和原子荧光光谱仪，而这类仪器又要用到标样作为检测的基础参照。贵冶每年都要投入一定成本外购样标。　　2015年初，国家标准委员会要求贵冶对2003年主起草的《阴极铜直读光谱分析方法》进行修订。按照规定，贵冶需要准备一套18种杂质元素且含量呈阶梯段递增的阴极铜标样给同行做验证检测。　　能不能自己动手制备符合要求的标样?这样不仅可以省下外购标样花费的成本，还可以锻炼队伍。贵冶中心化验室负责阴极铜检测的成品一班接受了这一挑战。　　标样制备工作从2015年3月开始，经过集思广益，成品一班最终制定出制备方案：先参照阴极铜浇铸方法浇铸出涵盖18种高杂质含量的铜样品(母样)，然后从母样中切削出需要的质量，配以不同比例的阴极铜制作出5个不同含量段的子样，最后，再确认子样的准确含量。　　项目启动后，大家遇到的困难远比想象的要大得多，可大家没有气馁，碰到困难就克服困难：没有方法，大家就借鉴工厂阴极铜样品浇铸制备的方法 没有浇铸设备，大家就到铜材公司、贵冶原料部和一车间借来磷铜原料、石墨坩埚等。2015年8月份，所有的设备材料都准备齐全，标样制作实验开始实施。浇铸、加工成屑、混匀、再浇铸，经过连续上百次的反复实验，最终成功制出符合要求标样。2015年10月份，成品一班通过原子荧光法、ICP光谱法、直读光谱法等多方法进行比对实验，结果显示：样品杂质元素含量及均匀性，均达到标样要求。

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

7月4日，《科学通报》以《模块化局域元素供应技术批量制备12英寸过渡金属硫族化合物》为题，在线发表了松山湖材料实验室/北京大学教授刘开辉、中国科学院院士王恩哥团队，松山湖材料实验室/中国科学院物理研究所研究员张广宇团队及合作者最新研究成果。该研究提出模块化局域元素供应生长技术，成功实现了半导体性二维过渡金属硫族化合物晶圆批量化高效制备，晶圆尺寸可从2英寸扩展至与现代半导体工艺兼容的12英寸，有望推动二维半导体材料由实验研究向产业应用过渡，为新一代高性能半导体技术发展奠定了材料基础。二维半导体是一种新兴半导体材料，具有优异的物理化学性质，以单层过渡金属硫族化合物为代表。与传统半导体发展路线类似，晶圆材料是推动二维半导体技术迈向产业化的根基。如何实现批量化、大尺寸、低成本制备二维半导体晶圆是亟待解决的科学问题。针对二维半导体晶圆的尺寸放大与批量制备核心科学问题，研究人员提出了一种全新的模块化局域元素供应生长策略，实现了二维半导体最大到12英寸晶圆的批量化制备。为了解决批量化制备的难题，研究人员在单层过渡金属硫族化合物制备过程中，实验设计将所需的多种前驱体与生长衬底以“面对面”模式组装构成单个生长模块。过渡金属元素与硫族元素按精确比例局域供应至生长衬底，实现单层过渡金属硫族化合物晶圆的高质量制备。多个生长模块可通过纵向堆叠组成阵列结构，实现多种尺寸晶圆薄膜的低成本批量化制备。该研究成果为二维半导体晶圆的大尺寸、规模化制备提供了一种全新的技术方案，有望推动二维半导体走向产业应用。值得一提的是，松山湖材料实验室在前沿科学研究和创新样板工厂两大核心板块都布局了二维半导体方向的研究。近3年来，该实验室针对二维半导体晶圆制备和规模化器件构筑取得系列进展，在国际上引起广泛关注。