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金属制备相关的论坛

  • 【求助】请教关于金属颗粒制备

    请教!99%的铝块,现在我希望制备得到粉末,粉末的直径可以控制的粗放一点,时间要短,而且不能有重金属的污染,主要是铅,应该用什么方法制备?

  • 食品重金属检测试样制备需要哪些设备?

    大家好: 最近本人所在的第三方机构需要扩项食品检测,目前在准备阶段,本人做重金属检测项目,查资料后发现试样制备需要用到粉碎机、均质机等设备,想问一下有做过相关试验的老师,试样制备还需要什么设备,以及对这些设备有什么要求(之前做环境重金属要求不能用金属材质的)?如果有相关仪器的生产产家和型号推荐就更感谢了,谢谢。

  • 求 金属材料的tem 制备样品的外文书籍

    急求 金属材料的tem 制备样品的 外文书籍 ,有关 双喷 。 如果中文好的也考虑。记得年前在坛里见过类似的啊,现在就找不到了。 去哪了? 唉太乱了。zralnicu@126.com 都懂的。多谢!

  • 【转帖】研究提出金属纳米线制备新方法

    金属纳米线具有优异的电、光、磁与热学性能,在微电子、光电子、催化与传感器等领域具有诱人的应用前景。目前,基于多孔模板合成金属纳米线的实验室方法主要有电沉积法与无电沉积法。然而,这两种方法都有其不可克服的缺点。前者在制备过程中需要消耗电能 后者在合成过程中必须添加有机表面活性剂或需要对模板的孔壁进行敏化与活化处理,不仅实验过程复杂繁琐,而且会造成一定的环境污染。  最近,中国科学院固体物理研究所许巧玲博士发明了一种简单、经济、绿色、普适的金属纳米线制备方法,实现了单一金属纳米线的成分、异质纳米线的段数与成分以及纳米线形貌的可控生长。该方法既不需要使用电源,又不需要添加任何有机表面活性剂,也不需要对模板孔壁进行复杂的敏化与活化处理,而只需将一面蒸金、周围带铝的阳极氧化铝模板浸泡在金属氯化物的水溶液中,借助原电池原理,便可在氧化铝模板的纳米孔道里形成相应金属的纳米线。  采用该方法,获得了多种具有不同成分或结构的金属纳米线,包括金属单质纳米线(如Au、Pt、Pd、Cu、Ni与Co纳米线)、金属合金纳米线(如AuPt合金纳米线)、由具有不同性能的金属或合金组成的纳米线异质结(如两段的Au-Ni与三段的Au-Ni-Au纳米线异质结等)以及分支形貌的金属型纳米线(如Y分支形)。这些成分与形貌可控的金属纳米线在纳米科技的许多方面具有广泛的应用前景。这种方法可以进一步开发与拓宽,用于大批量合成人们所需要的各种金属型纳米线。相关研究结果申请了中国发明专利,撰写的论文发表在材料化学领域重要期刊《材料化学》(Chem.Mater)(21,2397–2402,2009)上。  该工作得到国家科技部“纳米研究”重大科学研究计划(No.2007CB936601)、国家自然科学基金杰出青年基金(No.50525207)和中科院百人计划资助。(来源:中国科学院固体物理研究所)

  • 【原创】土壤重金属测试溶液统一制备的研究进展

    这篇文章综述了微波消解仪在测定土壤环境质量发面的研究进展,提出了以后的研究方向。 希望本篇文章能对大家有所启发。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=124488]土壤重金属测试溶液统一制备的研究进展[/url]

  • 【资料】微波消解法在制备土壤重金属统一测试溶液中的应用

    通过微波消解法,对土壤样品进行一次性消解处理制备统一测试溶液,采用原子吸收分光光度法、原子荧光仪法,测定与土壤环境质量密切相关的铜、锌、镍、镉、铬、铅、汞、砷8项重金属含量。研究结果表明,该法快速简单、准确度好,测定值均在标样的不确定度范围内,且相对偏差均小于7%。

  • 【原创大赛】贵金属分析试样的制备

    【原创大赛】贵金属分析试样的制备

    贵金属分析试样的制备引言贵金属分析试样的取样与加工是整个分析工作的重要环节。如果不能从一大堆待分析物料中取出一定数量的能代表整个物料的平均含量的分析试样,就使后面的分析工作变得没有实际意义。对于贵金属物料来说,因贵金属在矿石中赋存状态的特殊性和二次资源的多样性,使取样的代表性变得十分困难。贵金属价格的昂贵,对分析结果的准确性比其他金属的分析要求更高,这已引起人们的极大重视。国际贵金属学术讨论会专门讨论了贵金属物料的取样理论和方法,并发表了专门的论文,这说明取样与加工在贵金属分析过程中的重要地位。 1. 贵金属矿石矿物的取样与加工贵金属在自然界中的赋存状态很复杂,尤其是金多以自然金存在,金的粒度变化较大,微小颗粒甚至在显微镜下都难以分辨,大的可达千克以上。金的延展性很好,在加工过程中,金的破碎速度比脉石的破碎速度慢,因此对未过筛的和残留在筛缝中的部分绝对不能弃去,此部分大多数为自然金。金矿石的取样与加工一般按切乔特公式进行。即 Q=Kd2(1-1)式中Q为矿石试样的最少取样质量;d为矿石试样中最大颗粒直径;K为矿石特性参数。式1-1是经验公式。K值的确定是根据地质条件提出,其数值大小与金在矿石中的赋存状态、浸染均匀程度及金的粒度有关,且随矿石粒度的不同而变化。对于非常均匀的矿石,K值定为0.05。随着不均匀程度增加,K值也增大。一般金矿的K值在0.6~1.5之间。K值也可以用实验的方法来决定。一般金矿石的加工流程如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309282123_468205_1657564_3.png对于较难加工的金矿石试样,在棒磨之前加一次盘磨碎样磨至0.154mm ,因为棒磨机的作用是用钢棒冲击和挤压岩石再磨细金粒,能满足一般金粒较细的试样所需的破碎粒度。粗金粒的试样,用棒磨机只能使金粒压成片状或带状,但达不到破碎的目的,而盘磨机是利用搓压的作用力使石英等硬度较大的物料搓压金粒来达到破碎的目的。加工过程中应注意的问题参考有关著作。除金矿以外,其他贵金属矿石试样的取样与加工比金矿石易均匀,但需要注意矿石中自然铂、钯等状态的存在。2. 影响取样量的因素分析:2.1 精度要求与样品均匀性的影响贵金属元素的取样量的多少取决于两个因素:一是需满足分析要求的精度;二是试样的均匀程度,即取出的少量试样中待测元素的平均含量要与整个分析试样中的平均含量一致。实际上贵金属在矿石中含量很低,且又集中在少数矿物颗粒中,要达到取出的试样与总试样完全一致是很难做到的,因此只能在满足所要求的误差范围内进行取样,取样量愈大,误差愈小。例如某金矿的矿石试样经加工至0.075mm(200目),分别取出10g、20g、30g、40g试样进行多次分析,测定结果中金含量(g/t)分别为0.0032、0.0032、0.0032、0.0034[font=宋体

  • 【普及材料力学试验机系列之六】 金属材料的试样制备

    【普及材料力学试验机系列之六】   金属材料的试样制备

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体][center]第六篇 金属材料的试样制备[/center][/font][/size][/color][color=#00008B]一.金属的拉伸试样拉伸试样的形状,通常有圆形试样和板状试样两种。在标准中曾规定的“标准圆形试样”尺寸为:d0=20㎜, L0=200㎜, 即L0=10 d0,称长试样 d0=20㎜, L0=200㎜, 即L0=5 d0,称短试样于是L0=≈10d0 (长试样)L0 =5.65 ≈5d0 (短试样) 如果由于原材料或其它原因限制,不能采用标准试样时,只要试样尺寸满足(图1)式的试样,都称为比例试样。GB228—76中规定,对于钢试样一般采用d0=10㎜长、短比例试样。对于板状长、短比例试样,也应满足(图1)。关于圆形试样,其各部分允许偏差及表面加工光洁度应符合图1.10的规定。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/08/200808241857_105644_1622447_3.jpg[/img]图1            试样标距部分直径d0的允许偏差±0.2。试样标距长度内最大与最小直径的允许差值0.05。L=L0+100㎜,最小R=3㎜。试样头部的形状及尺寸,可按材料和试验机的夹具等条件自行设计。[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031630_106952_1622447_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】金属有机骨架及其碳化产物的制备

    【原创大赛】金属有机骨架及其碳化产物的制备

    催化剂制备及表征1.1 MOF(Fe)及其碳化物制备 (1) MOF(Fe)制备 按比例称取一定量的硝酸铁和氢氟酸水溶液溶解于去离子水中,搅拌均匀后加入均苯三甲酸,将搅拌至澄清的溶液转移至Teflon内胆中,装入不锈钢水热反应釜。升温至160 ℃,并持续加热84h,自然冷却后分别用一定量的去离子水和无水乙醇洗涤,干燥后得到MOF(Fe)。所的产物是橙色固体粉末,颜色均一,无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。MOF(Fe)催化剂制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669044_3114888_3.png(2)基于MOF(Fe)的碳化物制备 将得到的产物MOF(Fe),研磨至微小粉末状;称取一定量的MOF(Fe)装入小瓷盅内,在通入N2的条件下,在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃,并维持5h,自然冷却后取出,研磨,得到900 ℃下MOF(Fe)碳化物 (下文用MOF(Fe)-900表示)。MOF(Fe)催化剂直接碳化制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910502276_01_3114888_3.png1.2 ZIF-67及其碳化物制备 (1) ZIF-67制备 称取一定量乙酸钴加入至甲醇溶液,搅拌至全部溶解;另外称取一定量2-甲基咪唑加入甲醇溶液中,搅拌至全部溶解,将乙酸钴-甲醇溶液逐滴加入2-甲基咪唑-甲醇溶液中。搅拌2 h后,转移至Teflon内衬中,再装入不锈钢水热反应釜内,在120 ℃下进行水热反应,持续24h后取出。在室温下自然冷却,待完全冷却后过滤,并用一定量的甲醇洗涤,真空干燥,得到产物ZIF-67。所得产物是紫色固体粉末,颜色均一,无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。ZIF-67催化剂制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910510145_01_3114888_3.png(2)基于ZIF-67的碳化物制备 将得到的产物ZIF-67,研磨至微小粉末状;称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内,在通入N2的条件下,在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃,并维持5h,自然冷却后取出,研磨,得到900 ℃下ZIF-67碳化物(下文用ZIF-67-900表示)。。ZIF-67催化剂直接碳化制备流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910513442_01_3114888_3.png1.3红外吸收光谱图 通过MOF(Fe)红外光谱图可以分析出,在1628.23、1576.63、1448.99 cm-1等处出现的特征峰是苯环碳骨架伸缩振动产生的吸收峰,形成此峰的原因合成MOF(Fe)的配体为均苯三甲酸;3421.66cm-1处出现的特征峰是水分子的吸收峰;2987.37、2900.94 cm-1处出现的峰是苯环上氢原子C-H键伸缩振动峰;在1628.23、1383.60 cm-1等处出现的特征峰是由于COO-键不对称伸缩振动和对称伸缩振动而产生的吸收峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910520967_01_3114888_3.png1.4 XRD 图3·4是所得MOF(Fe)样品粉末的XRD谱图,与通过模拟得到的标准MOF(Fe)XRD谱图比较,可以明显的看出,样品MOF(Fe)曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准MOF(Fe)曲线相吻合,所以,可以确认所制得的样品是MOF(Fe)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016082910523692_01_3114888_3.png 图1·7是所得ZIF-67样品粉末的XRD谱图,与通过模拟得到的标准ZIF-67 XRD谱图比较,可以明显的看出,样品ZIF-67曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准ZIF-67曲线相吻合,所以,可以确认所制得的样品是ZIF-67。 图1·8是ZIF-67在900℃下碳化得到样品粉末的XRD谱图。在44°、51 °、76 °附近,ZIF-67-900有三个较为明显的峰,通过与Co的XRD谱图进行对比,峰值的强度和出现位置基本相吻合,可能含有金属Co;另外,在26°附近,也存在明显的峰,通过与C的XRD谱图进行对比,峰值的强度和出现位置基本相吻合,可能含有碳。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607223_2984502_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291053_607224_2984502_3.png

  • 标准金锭直读光谱分析的样品制备问题

    我们现在的直读光谱用来测定银、铜、铅等金属样品,样品制备都是用的普通车床。今年我们准备将生产的标准金锭也用直读光谱来测定,关于样品制备一直困扰我们。我们初步的设想是使用压片机进行制样,不知道是否合适?有没有更合适的样品制备方法?

  • 如何制备金属氧化物的TEM样品?

    TEM样品制备一直是个很苦恼的问题,我做的是含TiO2的无机粉体材料,粉末较粗,大概在2个微米左右。并且我需要观察反应界面层的透射斑点变化情况,从而得到晶体结构改变的信息。目前,想到的方法是将粉末用PVB粘结压片后将PVB加热除去,然后得到的样品压片切割,减薄。但是征求了分析测试中心老师的意见,他认为这样的压片根本没办法切割,会破碎掉。所以他建议我把粉末样品研磨至纳米,然后观察,但是这样一来就不容易找到处于反应界面上的粉末颗粒了,向大家求教,该怎么制备TEM样品?谢谢大家了。

  • Pd-Pt双金属催化剂的制备及其干/湿甲烷氧化性能研究

    [font=&]谢谢[url=http://www.instrument.com.cn/ilog/h04206010006/profile]h04206010006[/url]!!![/font][font=&]【题名】:[b]Pd-Pt双金属催化剂的制备及其干/湿甲烷氧化性能研究[/b][/font][font=&]【期刊】:[/font][font=&]【年、卷、期、起止页码】:[/font][font=&]【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-86401-1021914144.htm[/font]

  • 【讨论】金相试样制备原理

    金相试样制备旨在揭示试样的真实结构,无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时,每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的:系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性(硬度和韧性)的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此,我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料,而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能,进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”,成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整,每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制,如:● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中,这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲,我们感兴趣的是试样表面的检查,试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是:● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而,如果采用机械制备方法,几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度,即使在光学显微镜下也无法显现,且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说,存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外,制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命,当然还有其制成表面的质量,都与之相关。例如,如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用,随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成:● 粗磨,PG● 精磨,FG● 金刚石抛光,DP● 氧化物抛光,OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G,可帮助您获得最佳制备结果。此外,还有三种简便制备法: 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料,帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性(硬度和韧性)显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时,可能必须调整制备时间或作用力。

  • In-situ TEM样品的制备方法

    想制备In-situ TEM金属样品,要做原位拉伸。不知道哪位大侠有这方面的经验?最好能提供一些关于详细的制备步骤的英文资料。谢谢!

  • 【转帖】试剂氨基钠的制备

    试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似,是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物,也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性,特别是氨基钠变成黄色或棕色后,表示已经有氧化物生成,可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖,慢慢加入稀醇予以销毁。因此,氨基钠应该用时制备,不要久贮。在贮存或使用时,应注意防水,因遇水可引起爆炸。 制备方法如下: 取一500mL三口瓶,分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管,导气管上接氢氧化钠干燥塔,再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却,通入氨气使其冷却为液体氨,待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积,在反应过程中,要经常补加一些液体氨),取去导气管,瓶口用塞子塞住,并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块,在缓慢搅拌下,每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用,溶液由蓝变灰后,再加入另一小块钠。直到钠全部加完,并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物),反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应,可将溶剂加入液氨中,让氨气挥发,最后在水浴中加热,逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验,应该在通风橱中进行。

  • 【求助】关于XRD样品制备问题!

    我是做金属纳米粒子制备的,样品量很少,别人告诉我可以把样品分散在乙醇中,滴到玻璃片上,然后进行测试。请问最终样品在片上的厚度有要求吗?一定要滴到玻片不透光吗? 微量样品测试还有什么其它方法吗?谢谢!

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