求教纯铝的金相样品制备
请教一下,热镀锌金相样品制备的时候大家是用什么砂纸磨的,抛光剂用的是什么,腐蚀剂又是什么?有谁成功制备过,请同我联系好吗?非常感谢!!
[转载] 金相试样的制备 金相试样的制备 摘要:本文简要叙述了金相试样的制备方法,通过对金相试样制备过程的试验研究,总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀、以及制样过程的各个步骤地操作方法,并指出了在金相样品制备过程的技巧。 关键词:金相试样、制备 1.制样常用的设备及材料 在金相试样制备过程中,粗磨常用质地较好的水砂纸,细磨则采用280号、320号、01–06号金相砂纸;机械抛光用p-2型金相试样抛光机,抛光织物多为海军呢,抛光粉为研磨糕和Cr2O3粉末。 2. 取样 2.1 取样原则 根据显微组织分析要求,分析样品材料的加工特点或零件的承载和失效特点以及相关的技术标准和技术协议 2.2 取样方法 (1)根据样品材料的加工特点 锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、炭素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验项目在材料横截面上取样;非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样;需经热处理进行检验的项目,如本质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目,从材料纵向还是横向取样可按有关规定标准执行;铸件在材料中心或心部取样。 (2)根据零件承载和失效特点 切取失效部位和完好部位的样品,以便进行分析对比。 (3)根据特殊零件取样相关规定 例如,汽车齿轮渗碳零件的取样,通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆出;心部特素体检测取样部位在齿高的1/3出的中心部位;碳化物检测取样部位在齿顶角处;表面脱碳层取样部位在齿根处。 样品尺寸边长为10-15cm,用砂轮切割或电火花切割;对于大件材料,火焰切割后,需将加热端截去至少20cm以上,把加热影响区去处,再用砂轮切割或电火花切割制得合格尺寸样品。 2.3 取样的标志 对已制备好的样品进行编号 3. 镶嵌 金相样品通常为10-15cm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求,根据磨抛机夹持头尺寸要求,制备镶嵌样品,可一次同时实现多个样品的,磨抛要求,获得质量良好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时,在130-150度的温度和适当压力下,酚醛树脂熔融固化,完成样品的镶嵌。低熔点合金的镶嵌温度可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品,则可采用树脂冷镶嵌的方法,通常以环氧树脂为主,固化时间长达7-8个小时。 4. 试样的磨光 磨光过程是试样制备最重要的阶段,除使试样表面平整外,主要是使组织损伤层减少到最低程度甚至毫无损伤。对于手工制样来说,首先用砂轮机或粗砂纸磨平试样表面,然后用6-8级的金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适,在更换下道细砂纸时不必减少压力,因为在合适的范围内施加的压力大,磨光速率也大,而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大,时间也不宜过长,以免试样表面氧化产生新的损伤层,给抛光带来困难。磨样时要注意:在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨,换下一道砂纸的时候将试样旋转90°同样只朝一个方向磨,直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净,不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去,经过这样磨光的试样,肉眼观察非常光滑,置于显微镜下观察,有只呈现出一个方向的细磨痕。对于机械磨制来说,可以采用水砂纸机械抛光,水砂纸按粗细分为200-2000号,把水砂纸贴在抛光盘上,按顺序逐盘抛光。磨制时不断加水冷却,每更换一道砂纸,样品需用水清洗干净,不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去,并且转换磨制方向,与前道磨痕垂直,把上道工序的磨痕去除。 5. 试样的抛光 常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。 (1)机械抛光 在机械抛光中抛光盘由电动机带动,上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢,精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液,配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品,采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长,以磨痕全部消除呈镜面即可停止,清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察,其余项目需进行腐蚀,以便观察相关的组织。 (2)电解抛光 电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中,在样品和阴极间加上直流电流,当电流密度适当时,样品表面发生选择性溶解,磨制表面的微小突出部分通过的腐蚀电流大,溶解较快。最后,样品表面的微小凸出变平,形成镜面。 (3)化学抛光 化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中,搅动几秒钟到几分钟,除去表面的不平整度,形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂,由于化学抛光具有一定的局限性,在实践中应用不多。 抛光之后,将试样用清水洗净,滴上几滴酒精,然后用吹风机吹干。 6. 试样的侵蚀 6.1 侵蚀的电化学原理 样品侵蚀属于电化学侵蚀,晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间,在化学侵蚀液中具有不同的电势,组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极,溶解较快;电势较高处形成阴极,溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下,变得凹凸不平,从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射,显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说,可以显示晶界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀,在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金,相界具有类似的电化学效应,相界溶解较快。在相界与相,相邻的相之间产生不同的侵蚀速度,在抛光表面形成凹洼或着色,显示出相和组织。 6.2 侵蚀方法 抛光表面在侵蚀前应该保持清洁,无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织,应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面,侵蚀时间的长短,依样品材料的不同而不同。一般而言,组织越弥散越易侵蚀,淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验,一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净,干燥后即可进行金相观察。 参考文献:(1)浅谈铸铁金相试样制备方法 燕样样 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2007年 03期 (2)金相样品制备及其对显微组织评判的影响 郦剑 吴涛 谢轶伦 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2006年10期 (3)烧结金属材料的金相制样[J] 黄志锋,廖寄乔,廖常柏. 理化检验.物理分册 , 2000,(01) (4)金相实验技术的现状及其发展 姚鸿年 理化检验.物理分册, Physical Testing and Chemical Analysis Parta Physical Testing, 编辑部邮箱 1994年 05期 (5)PM 金相试样的制备 王庆绥 材料工程, JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING,
请问: 哪位大师知道,扫描电镜SEM金相分析制备样品时需要哪些(必须)设备,这些设备的价格如何? 烦请给推荐一些,当然要价格适中而质量可靠的了,谢谢! 邮箱:wanghw689@126.com 谢谢!
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增材制造俗称3D打印,是近些年来飞速发展的新兴快速成型技术,在航空航天、电子电气等领域中发挥越来越重要的作用。同时,采用增材制造工艺制备的零件的测试和性能评估也越来越重要。金相样品制备和硬度测试是材料(包括增材制造材料)研发、制造、质量控制中常用的材料分析方法,且随着现代科技的进步趋于专业、高效和智能化。本报告将结合基础理论和实际应用案例,分享增材制造样品的高效率金相制样和硬度测试方法、设备、注意事项等,从而为参与者提供该领域制样和硬度测试解决方案的新思路。本报告是弗尔德仪器2021年围绕增材制造工艺开展的系列网络课程之一。会议开设300个免费名额,欢迎大家报名,欢迎分享![img=,690,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106021605181727_9546_2507958_3.png!w690x210.jpg[/img]报名链接:[url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ZC2]点击打开链接[/url]
像球铁、灰铁高硬度的试样做金相测试,如何研磨抛光效果最好,制备过程中都要注意哪些事项
[align=center][size=18px][b]特殊及新兴材料的金相制备技术与案例分享——超软、涂渗层、[/b][/size][size=18px][b]增材制造[/b][/size][size=18px][b]材料及[/b][/size][size=18px][b]EBSD样品[/b][/size][/align][align=center][size=14px]会议时间[/size][size=14px]:[/size][size=14px]2020年[/size][size=14px]5[/size][size=14px]月[/size][size=14px]21[/size][size=14px]日1[/size][size=14px]0[/size][size=14px]:00[/size][/align][align=left][size=16px][b]内容[/b][/size][size=16px][b]介绍:[/b][/size][/align][align=left]金相分析是材料研究和检测领域比较常见的分析测试方法之一,具有悠久的应用历史。随着现代科技和工业的进步,与金相制样相关的理论、技术和设备均有了较快的发展;同时,制备的材料也日新月异,带来了制备效果、效率等方面的挑战。本次报告将基于QATM(原德国ATM)多年的先进制样理论和实践经验,分享较难制备的超软材料、涂层渗层以及新兴的增材制造材料和EBSD分析用样品的金相制备要点,包括切割、镶嵌、磨抛和耗材选择的注意事项以及推荐的制备方案,助力您实现高质高效的金相制备。[/align][align=left][size=16px][b]讲师[/b][/size][size=16px][b]介绍:[/b][/size][/align][align=left][size=14px][b]王波[/b][/size][size=14px][b]:[/b][/size][size=14px]为天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用及市场经理,并在国内进行过多场金相制[/size][size=14px]样技术[/size][size=14px]讲座,分享现代制[/size][size=14px]样理论[/size][size=14px]和实践,深受好评[/size][size=14px]。[/size][/align][align=left]报名地址:[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13746.html[/url][/align]
球墨铸铁金相试样的制备
金相试样的制备主要包括取样及磨制,如果取样的部位不具备典型性和代表性,其检查结果将得不到正确的结论,而且会造成错误的判断。金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。金相试样的制备,磨抛及侵蚀参照GB/T 98—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。一、金相试样的选取 1.纵向取样 纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为:非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。2.横向取样 横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为:金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。3.缺陷或失效分析取样 截取缺陷分析的试样,应包括零件的缺陷部分在内。例如,包括零件断裂时的断口,或者是取裂纹的横截面,以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。试样尺寸以磨面面积小于400mm2,高度15~20mm为宜。 试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取,必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割,均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样,必须除去热影响部分。二、金相试样的镶嵌 在金相试样的制备过程中,有许多试样直接磨抛(研磨、抛光)有困难,所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品,不但磨抛方便,而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有:形状不规则的试件;线材及板材;细小工件;表面处理及渗层镀层;表面脱碳的材料等。样品镶嵌的常用方法有:1.机械镶嵌法 机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中,然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便,适合于镶嵌形状规则的试样。2.树脂镶嵌法 树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样,可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。(1)热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间,使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起,然后进行试样研磨。热压镶嵌需要用镶嵌机来完成。(2)浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压,对于淬火钢及软金属有一定影响,故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属,形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好,常用配方为:环氧树脂90g,乙二胺10g,还可以加入少量增塑剂(磷苯二甲酸二丁脂)。按以上配比搅拌均匀,注入事先准备好的金属圈内,圈内先将试样安置妥当,约2~3h后即可凝固脱模。三、金相试样的磨制 金相试样经切割或镶嵌后,需进行一系列的研磨工作,才能得到光亮的磨面。研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。 1.磨平即粗磨 试样截取后,第一步进行粗磨,粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细,对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响,粗磨时,还应注意蘸水冷却,防止组织变化。2.磨光即细磨 试样经粗磨后表面虽已平整,但还存在较深的磨痕及表面加工变形层,需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制,把它们逐渐减轻,为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料,一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时,砂纸应放在玻璃板上,依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光,每更换一道砂纸。试样应转动900 ,并使前一道的磨痕彻底去除。除了手工细磨外,还可用金相试样预磨机机械细磨,但磨光时需注意用水冷却,避免磨面过热。3.抛光 抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层,使磨面成为无划痕的光滑镜面。 金相试样的抛光方法有:(1)机械抛光。机械抛光是靠抛光微粉的磨削和滚压作用,把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时抛光微粉嵌入抛光织物的间隙内。相当于磨光砂纸的切削作用。机械抛光所使用的设备主要是抛光机,抛光机由电动机带动抛光盘构成,结构比较简单。良好的抛光机不允许有能感觉到的径向和轴向跳动,使用时抛光盘应平稳,噪声小。抛光时常用常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁,将抛光磨料制成水悬浮液后使用。现在比较常用的抛光磨料是金刚石研磨膏,它的特点是抛光效率高,抛光后表面质量好。抛光织物对金相试样的抛光具有重要的作用,依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中,织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉,从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布,细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等。 抛光操作时,对试样所施加的压力要均衡,且应先重后轻。在抛光初期,试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直,以利较快的抛除磨痕。在抛光后期,需将试样缓缓转动,这样有利于获得光亮平整的磨面,同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。 (2)电解抛光。电解抛光采用电化学溶解作用,使试样达到抛光的目的。电解抛光速度快,一般试样经过0号或00号砂纸磨光后即可进行电解抛光。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织,尤其是硬度较低的金属或单相合金,对于极易容易加工变形的合金,像奥氏体不锈钢、高锰钢等采用电解抛光更为合适。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样。 电解抛光是靠电化学的作用使试样达到抛光的目的,用不锈钢作为阴极,被抛光的试样作为阳极,容器中盛放电解液,当接通电流后,试样的金属离子在溶液中发生溶解,在一定电解的条件下,试样表面微凸部分的溶解比凹陷处来得快,从而逐渐使试样表面有粗糙变平坦光亮。 电解抛光使用直流电源一般采用低压蓄电池充电器即已足够,电路中应装有电流表和电压表。 [col
全自动金相试样制备设备是集粗磨、细磨、抛光这样的制样工序为一体,可以进行批量操作,提高工作效率。现代金相制样的思想认为,衡量试样制备的好坏的程度不是无划痕且光亮,而是无变形层及损伤层,要去掉无变形层及损伤层,磨料及支程物起主导作用,而施加力及抛光盘的旋转速度是次要的,所以对全自动制样设备不同程度的参数都进行了优化,使之更适用与现代进行的试样制备。那大家有没有用过全自动金相试样制备仪器,在使用过程中有何感受呢,对上述现代金相制样的思想观点是否给予认可?欢迎讨论~~~
文献:球墨铸铁金相试样的制备
金相试样制备旨在揭示试样的真实结构,无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时,每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的:系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性(硬度和韧性)的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此,我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料,而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能,进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”,成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整,每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制,如:● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中,这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲,我们感兴趣的是试样表面的检查,试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是:● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而,如果采用机械制备方法,几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度,即使在光学显微镜下也无法显现,且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说,存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外,制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命,当然还有其制成表面的质量,都与之相关。例如,如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用,随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成:● 粗磨,PG● 精磨,FG● 金刚石抛光,DP● 氧化物抛光,OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G,可帮助您获得最佳制备结果。此外,还有三种简便制备法: 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料,帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性(硬度和韧性)显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时,可能必须调整制备时间或作用力。
金相试样制备流程取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛光和腐蚀。分别叙述如下: 1.取样(1)选取原则应根据研究目的选取有代表性的部位和磨面,例如,在研究铸件组织时,由于偏析现象的存在,必须从表层到中心,同时取样观察,而对于轧制及锻造材料则应同时截取横向和纵向试样,以便分析表层的缺陷和非金属夹杂物的分布情况,对于一般的热处理零件,可取任一截面。 (2)取样尺寸截取的试样尺寸,通常直径为12—15mm,高度和边长为12—15mm的圆柱形和方形,原则以便于手握为宜。 (3)截取方法视材料性质而定,软的可用手锯或锯床切割,硬而脆的可用锤击,极硬的可用砂轮片或电脉冲切割。无论采取哪种方法,都不能使样品的温度过于升高而使组织变化。备注:常用取样设备 全自动金相切割机 QG-100Z、金相切割机Q-2 2.镶嵌当试样的尺寸太小或形状不规则时,如细小的金属丝、片、小块状或要进行边缘观察时,可将其镶嵌或夹持。(1)热镶嵌 用热凝树脂(如胶木粉等),在镶嵌机上进行。适应于在低温及不大的压力下组织不产生变化的材料。(2)冷镶嵌 用树脂加固化剂(如环氧树脂和胺类固化剂等)进行,不需要设备,在模子里浇铸镶嵌。适应于不能加热及加压的材料。 (3)机械夹持 通常用螺丝将样品与钢板固定,样品之间可用金属垫片隔开,也适应于不能加热的材料。 备注:常用镶嵌设备 自动金相镶嵌机 ZXQ-2、金相镶嵌机 XQ-2B 3.粗磨取好样后,为了获得一个平整的表面,同时去掉取样时有组织变化的部分,在不影响观察的前提下,可将棱角磨平,并将观察面磨平,一定要将切割时的变形层磨掉。一般的钢铁材料常在砂轮机上磨制,压力不要过大,同时用水冷却,操作时要当心,防止手指等损伤。而较软的材料可用挫刀磨平。砂轮的选择,磨料粒度为40、46、54、60等号,数值越大越细,材料为白刚玉,棕刚玉、绿碳化硅、黑碳化硅等,代号分别为GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C,尺寸一般为外径×厚度×孔径=250×25×32,表面平整后,将样品及手用水冲洗干净。 4.细磨以消除粗磨存在的磨痕,获得更为平整光滑的磨面,是在一套粒度不同的金相砂纸上由粗到细依次进行磨制,砂纸号数一般为120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06号,粒度由粗到细,对于一般的材料(如碳钢样品)磨制方式为: (1)手工磨制, 将砂纸铺在玻璃板上,一手按住砂纸,一手拿样品在砂纸上单向推磨,用力要均匀,使整个磨面都磨到,更换砂纸时,要把手、样品、玻璃板等清理干净,并与上道磨痕方向垂直磨制,磨到前道磨痕完全消失时才能更换砂纸。也可用水砂纸进行手工湿磨,即在序号为240、300、600、1000的水砂纸上边冲水边磨制。 (2)机械磨 在预磨机上铺上水砂纸进行磨制与手工湿磨方法相同。 5.抛光目的是消除细磨留下的磨痕,获得光亮无痕的镜面。方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光和复合抛光等,最常用的是机械抛光。 (1)机械抛光 是在专用的抛光机上进行抛光,靠极细的抛光粉和磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕的,分为粗抛光和细抛光两种。 1)粗抛光 粗抛光一般是在抛光盘上铺以细帆布,抛光液通常为Cr2O3、Al2O3等粒度为1-5μ的粉末制成水的悬浮液,一般一升水加入5-10克,手握样品在专用的抛光机上进行。边抛光边加抛光液,一般的钢铁材料粗抛光可获得光亮的表面。 2)细抛光 是在抛光盘上铺以丝绒,丝绸等,用更细的Al2O3、Fe2O3 粉制成水的悬浮液,与粗抛光的方法相同。(2)电解抛光 是利用阳极腐蚀法使样品表面光滑平整的方法,把磨光的样品浸入电解液中,样品作为阳极,阴极可用铝片或不锈钢片制成,接通电源,一般用直流电源,由于样品表面高低不平,在表面形成一层厚度不同的薄膜,凸起的部分膜薄,因而电阻小,电流密度大,金属溶解的速度快,而下凹的部分形成的膜厚,溶解的速度慢,使样品表面逐渐平坦,最后形成光滑表面。 电解抛光优点是只产生纯化学的溶解作用,无机械力的影响,所以能够显示金相组织的真实性,特别适应于有色金属及其它的硬度低、塑性大的金属。如铝合金、不锈钢等,缺点是对非金属夹杂物及偏析组织、塑料镶嵌的样品等不适应。 (3)化学抛光 是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕的一种方法。化学抛光液,多数由酸或混合酸、过氧化氢、及蒸馏水组成,酸主要起化学溶解作用,过氧化氢提高金属表面的活性,蒸馏水为稀释剂。 化学抛光优点是操作简单,成本低,不需专门设备,抛光同时还兼有化学浸蚀作用。可直接观察。缺点是样品的平整度差,夹杂物易蚀掉,抛光液易失效,只适应于低、中倍观察。对于软金属如锌、铅等化学抛光比机械抛光、电解抛光效果更好。备注:常用研磨抛光设备 全自动金相磨抛机 ZMP-1000
[align=center][b]薄板镀层试样的金相制备方法[/b][/align][align=center]中国船舶重工集团公司第七二五研究所 试验测试与计量技术研究中心 王世宁[/align][align=center] [/align] 随着时代的演变、科技日新月异的进步,许多新颖和适应科学发展的产品不断的更新换代。但如何有效的抑制腐蚀行为、提高产品的表面应用、使用寿命,是近年来一重要的课题。至今为止,全世界因为腐蚀所造成的经济损失惊人,因此金属进行适当的防腐措施是金属生产过程中重要的一环。随着各种产品应用在各种不同的领域,研制的产品种类日益增多,许多镀层产品也越来越薄。 在材料科学与工程领域广泛应用各式的电子显微镜来对镀层的缺陷、金相组织、厚度进行测试。针对薄板镀层产品进行的金相试验在样品制备过程中就会有很多不便。“中国船舶重工集团公司第七二五研究所检测与校准中心”长期从事各类复杂样品的微观金相组织分析,在这方面积累了大量的工作经验,现以薄板镀层试样金相制备为例,和大家一起分享。 对于常规的镀层试样,我们需要在待检测试样上截取合适的试样,对其镀层进行边缘保护(如镶嵌),然后进行粗磨、细磨、抛光、侵蚀、观测。但如下图1、2中所示的待检试样,该试样很薄,用冷镶嵌的方法来镶嵌的话,由于冷镶嵌是用树脂材料和加速剂催化凝固,镶嵌出来的试样不够致密,在后续金相侵蚀的过程中会渗水,严重影响我们金相观察;而直接用普通的夹具夹持试样进行热镶嵌,镶嵌机内部压力较大,试样很容易被压弯,严重影响金相试验的结果不准确。[align=center][b][img=,588,353]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300840_01_2401507_3.jpg[/img][/b][/align][b] [/b] 针对这种试样我们可以利用以下的方法来解决:从待检测试样上截取合适大小的试样,进行编号(如图3所示),取一块正方体或者长方体的金属或硬质材料,利用502胶水的强粘合性将试样紧贴的粘在长方体四周,(如图4所示),然后标记好顺序进行热镶嵌,镶嵌好模具里面的待检试样不会被压弯,检测面非常平整,经过粗磨细磨后如图5。[align=center][img=,588,668]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300840_02_2401507_3.jpg[/img][/align] 将试样抛光后,放置在金相显微镜下放大到400×下观察抛光态形貌,可以清晰的看到待检试样板材基体和镀层上是否存在夹杂、裂纹等缺陷,利用测图软件也可以准确清晰的测量处镀层的厚度(见图6、7)。利用此方法来进行金相试样的制备可以大大的增加薄板类镀层试样的检测准确性。[align=center][img=,596,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709300841_01_2401507_3.jpg[/img][/align][align=center][/align]
[size=4][B][center]论坛线上活动第五期:金相显微试样的制备[/center][/B][/size][center]主讲人:冬季(lylsg555) [/center][center]活动时间:2008年9月4日-11日[/center][center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]讲座内容介绍[/center][/B][/size][color=#FFF8DC]仪器[/color]金相显微镜作为光学显微镜的一个分支,广泛地运用在金属材料领域,为研究金属材料的炼治,热处理工艺及结果和材料零件的失效分析提供了有力的依据。[color=#FFF8DC]仪器[/color]在整个金相检验中,试样显微组织的观察、分析对整个检验过程和结果都起到至关重要的作用。而为了保证显微组织的清晰和正常的观测,样品的制备是最为关键的一个环节。如果忽视了这个环节,将会给往后的检验带来很多的不变。[color=#FFF8DC]仪器[/color]为此,我们特地举办了第五期上线活动――“金相试件的制备”,希望本次活动能给初学金相的朋友给予些帮助,同时也能给平时制样不熟练的朋友带来些启迪。[color=#FFF8DC]仪器[/color]此外,此次我们邀请了冬季(lylsg555)版主前来与大家一起探讨"金相显微试样的制备"的相关问题,以及在实践中的经验.冬季(lylsg555)版主为某公司理化中心主任,从事压力容器钢材的理化检验工作近二十年,有丰富的实践经验.对于喜爱和对金属材料金相方面有兴趣的朋友,在2008年9月4日-11日在[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版冬季(lylsg555)版主与相互切磋技巧和交流经验。[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][B][size=4][center]导航(冬季(lylsg555)版主讲座目录)[/center] [/size][/B]一、绪论二、金相试样制备步骤三、镶样四、磨光五、抛光六、金相试样的腐蚀[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]活动介绍:[/center][/B][/size]1.活动时间:2008年9月4日—9月11日2.主 讲 人:冬季3.活动奖励:凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等)4.参与人员:全体论坛成员5.嘉宾人员:论坛各版版主以及专家6.答疑人员:冬季[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=5][B][color=red]2008年9月4日之9月11日,请您关注[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版面.[/color][/B][/size][I]版权资料归仪器信息网官方所有,禁止任何单位和个人转载此文章[/I]
求购二手金相显微镜及试样制备设备请标明设备信息及价格
[size=2]网上偶尔见到《钢铁、合金金属[color=#c60a00]金相试样制备显示与[/color]定量金相检验[color=#c60a00]技术[/color]标准实用手册》,求各位给个免费下载地址,先拜谢了。[/size]
[size=4][B][center]论坛线上活动第五期:金相显微试样的制备[/center][/B][/size][center]主讲人:冬季(lylsg555) [/center][center]活动时间:2008年9月4日-11日[/center][center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624010_1622715_3.gif[/IMG][/center][B][size=4][center]导航(冬季(lylsg555)版主讲座目录)[/center] [/size][/B]一、绪论二、金相试样制备步骤三、镶样四、磨光五、抛光六、金相试样的腐蚀[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624010_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]活动介绍:[/center][/B][/size]1.活动时间:2008年9月4日—9月11日2.主 讲 人:冬季3.活动奖励:凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等)4.参与人员:全体论坛成员5.嘉宾人员:论坛各版版主以及专家6.答疑人员:冬季[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624010_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=5][B][color=red]谢绝灌水喔~[/color][/B][/size][I]版权资料归仪器信息网官方所有,禁止任何单位和个人转载此文章[/I][color=#DC143C]活动后记:[/color][color=#00008B][size=4]我看 论坛线上活动第五期:金相显微试样的制备 [/size][/color]本次线上活动有两大特点:[font=黑体][color=#DC143C]1 冬季是位好老师[/color][/font][color=#00008B]冬季老师整个讲座的结构井然有序,从金相的基本知识到金相制备的几个主要步骤,层层递进,图文并茂,给广大金相初学者上了一堂生动的金相制样课。全民感谢。。。[/color][font=黑体][color=#DC143C]2 板油中不乏高人[/color][/font][color=#00008B]整个解答过程中,除了冬季老师、版主之外,还有广大热心的高手板油帮忙解答,并就一些常见的问题进行展开或深入的讨论,涌现出mxhmoon、lizhenhua98、moonbearpipi、huangtao0307、sysmith、chansonyuan、miceboy、cqujeremy、yangliuxu等多位深藏不漏的大内高手,并且拥有精良的制样装备。(排名不分先后)[/color][font=黑体][color=#DC143C]活动之后的想法[/color][/font]1 金相制样过程,最基本的东西往往是最重要的、最关键的、往往最难把握的东西,希望大家共同学习、交流经验、一起进步;2 许多板油金相制样之后往往需要对组织(夹杂物、第二相)进行定量表征,这将是我们下一步需要讨论的东西,希望大内高手们踊跃分享自己的经验。
因为要制备的样品不是很常见,所以对抛光剂,腐蚀剂可能有特殊的要求,不知道有没有介绍相关方面的书籍呢?麻烦给点建议,谢谢!
透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术,它对能否得到好的TEM像或衍射谱是至关重要的.投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束"透明"的样品,并要求保持高的分辨率和不失真. 电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压,样品的厚度以及物质的原子序数.一般来说,加速电压愈高,原子序数愈低,电子束可穿透的样品厚度就愈大.对于100~200KV的透射电镜,要求样品的厚度为50~100nm,做透射电镜高分辨率,样品厚度要求约15nm(越薄越好). 透射电镜样品可分为:粉末样品,薄膜样品,金属试样的表面复型.不同的样品有不同的制备手段,下面分别介绍各种样品的制备. (1)粉末样品 因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下,如果样品厚于100nm,则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下,然后将粉末样品溶解在无水乙醇中,用超声分散的方法将样品尽量分散,然后用支持网捞起即可. (2)薄膜样品 绝大多数的TEM样品是薄膜样品,薄膜样品可做静态观察,如金相组织;析出相形态;分布,结构及与基体取向关系,错位类型,分布,密度等;也可以做动态原位观察,如相变,形变,位错运动及其相互作用.制备薄膜样品分四个步骤: a将样品切成薄片(厚度100~200微米),对韧性材料(如金属),用线锯将样品割成小于200微米的薄片;对脆性材料(如Si,GaAs,NaCl,MgO)可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割,或用超薄切片法直接切割. b切割成φ3mm的圆片 用超声钻或puncher将φ3mm薄圆片从材料薄片上切下来. c预减薄 使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至10μm厚.用研磨机磨(或使用砂纸),可磨至几十μm. d终减薄 对于导电的样品如金属,采用电解抛光减薄,这方法速度快,没有机械损伤,但可能改变样品表面的电子状态,使用的化学试剂可能对身体有害. 对非导电的样品如陶瓷,采用离子减薄,用离子轰击样品表面,使样品材料溅射出来,以达到减薄的目的.离子减薄要调整电压,角度,选用适合的参数,选得好,减薄速度快.离子减薄会产生热,使样品温度升至100~300度,故最好用液氮冷却样品.样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的,否则材料会发生相变,样品冷却还可以减少污染和表面损伤.离子减薄是一种普适的减薄方法,可用于陶瓷,复合物,半导体,合金,界面样品,甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄(把他们用树脂拌合后,装入φ3mm金属管,切片后,再离子减薄).也可以聚集离子术(FIB)对指定区域做离子减薄,但FIB很贵. 对于软的生物和高分子样品,可用超薄切片方法将样品切成小于100nm的薄膜.这种技术的特点是样品不会改变,缺点是会引进形变. (3)金属试样的表面复型 即把准备观察的试样的表面形貌(表面显微组织浮凸)用适宜的非晶薄膜复制下来,然后对这个复制膜(叫做复型)进行透射电镜观察与分析.复型适用于金相组织,断口形貌,形变条纹,磨损表面,第二相形态及分布,萃取和结构分析等. 制备复型的材料本身必须是"无结构"的,即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节,这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析.常用的复型材料有塑料,真空蒸发沉积炭膜(均为非晶态物质) . 常用的复型有:a塑料一级复型,分辨率为10~20nm;b炭一级复型,分辨率2nm,c塑料-炭二级复型,分辨率10~20nm;d萃取复型,可以把要分析的粒子从基体中提取出来,这种分析时不会受到基体的干扰. 除萃取复型外,其余复型只不过是试样表面的一个复制品,只能提供有关表面形貌的信息,而不能提供内部组成相,晶体结构,微区化学成分等本质信息,因而用复型做电子显微分析有很大的局限性,目前,除萃取复型外,其他复型用的很少.
[size=4][B][center]论坛线上活动第五期:金相显微试样的制备[/center][/B][/size][center]主讲人:冬季(lylsg555) [/center][center]活动时间:2008年9月4日-11日[/center][center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]讲座内容介绍[/center][/B][/size][color=#FFF8DC]仪器[/color]金相显微镜作为光学显微镜的一个分支,广泛地运用在金属材料领域,为研究金属材料的炼治,热处理工艺及结果和材料零件的失效分析提供了有力的依据。[color=#FFF8DC]仪器[/color]在整个金相检验中,试样显微组织的观察、分析对整个检验过程和结果都起到至关重要的作用。而为了保证显微组织的清晰和正常的观测,样品的制备是最为关键的一个环节。如果忽视了这个环节,将会给往后的检验带来很多的不变。[color=#FFF8DC]仪器[/color]为此,我们特地举办了第五期上线活动――“金相试件的制备”,希望本次活动能给初学金相的朋友给予些帮助,同时也能给平时制样不熟练的朋友带来些启迪。[color=#FFF8DC]仪器[/color]此外,此次我们邀请了冬季(lylsg555)版主前来与大家一起探讨"金相显微试样的制备"的相关问题,以及在实践中的经验.冬季(lylsg555)版主为某公司理化中心主任,从事压力容器钢材的理化检验工作近二十年,有丰富的实践经验.对于喜爱和对金属材料金相方面有兴趣的朋友,在2008年9月4日-11日在[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版冬季(lylsg555)版主与相互切磋技巧和交流经验。[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][B][size=4][center]导航(冬季(lylsg555)版主讲座目录)[/center] [/size][/B]一、绪论二、金相试样制备步骤三、镶样四、磨光五、抛光六、金相试样的腐蚀[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]活动介绍:[/center][/B][/size]1.活动时间:2008年9月4日—9月11日2.主 讲 人:冬季3.活动奖励:凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励(1-50分不等)4.参与人员:全体论坛成员5.嘉宾人员:论坛各版版主以及专家6.答疑人员:冬季[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=5][B][color=red]2008年9月4日之9月11日,请您关注[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版面.[/color][/B][/size][I]版权资料归仪器信息网官方所有,禁止任何单位和个人转载此文章[/I]
[align=center][b]裂纹类金相试样制备过程中渗水问题的解决方法[/b][/align][align=center]中国船舶重工集团公司第七二五研究所 试验测试与计量技术研究中心 潘恒沛[/align] 用光学显微镜观察金属磨面,研究其微观组织形貌与成分和性能的关系,最早是由英国科学家索尔拜在1860年尝试并应用的,至今已有一个半世纪,“金相学”一度被认为是金属学的先导和形成基础,也是早期金属学的代名词。虽然自上世纪40年代后电子显微镜的横空出世,各类电子显微镜的高分辨率大大丰富了人们观察分析的手段,金相分析仍然是材料科学与工程领域最广泛应用的,简单易行的,高效实用的研究和检测方法。 金相检验的基本方法是:在待测样品上截取试样(小的以及需要边缘保护的需要镶嵌),然后进行粗磨、细磨、抛光、侵蚀,直至将材料的组织蚀刻突显出来。 随着工程应用研究的增多,各式各样裂纹类试样的也越来越常见,不同于块状试样,裂纹类试样在侵蚀、冲洗并吹干的过程中,往往出现渗水的问题,在显微镜下观察时出现颜色各异的水渍,而对于裂纹的研究,往往就是要观察裂纹的走向,观察裂纹附近的组织,但水渍造成的视觉假象对这一过程有着极大的困扰。因此,如何处理裂纹类试样制备过程中的渗水问题,成为了试验过程中的一个难点。 长期的试验过程中不难发现,裂纹渗水影响观察主要分为两种情况:一种是侵蚀、冲洗后,在吹干的过程中,液体从裂缝内流至表面迅速风干并留下水渍,这种情况裂纹通常较宽;另一种则是裂缝较窄,侵蚀、冲洗、吹干的过程中均未发现裂缝内部液体流出的现象,但是,在随后的金相观察过程中,液体逐渐渗出至表面,显微镜下形成彩色水渍花纹。 针对第一种情况,在过往的试验过程中,我们发现可以用以下方法解决:冲洗后迅速在吸水滤纸上按压10s~15s,调小吹风机风量及温度,延长吹干时间,此时,较宽裂纹内的液体被吸走大部分,而残留的液体在后续的吹干过程中直接在裂纹内部蒸发,基本消除了观察试样时水渍的影响。 然而,对于后一种较为狭窄的裂纹,上述方法并不奏效。一是吸水纸并不能明显的吸出裂纹内的液体,二是即使经过很长时间的吹干,裂纹内部仍然会有液体的残留。查询相关资料后了解到,这个过程主要是由于液体毛细现象中浸润作用造成的,单纯的通过吸水纸和吹风机并不能解决。故而我们只能考虑通过别的方法来避免这种现象的产生。 在磨制原位拉伸的薄片试样过程中需要使用502胶水,我发现502胶水有着很强的渗透能力,能够迅速的深入到试样的缝隙中间,因此我就考虑能否通过使用502胶水渗入裂纹,将裂纹填充后再进行进一步的制样,这样就避免了裂纹内液体的残留。通过多次试验并观察,最终发现,在试样进行细磨保证表面的光洁平整后,将试样清洗吹干,在裂纹上方涂上足量502胶水,待胶水浸入裂纹并凝固后重新磨制、抛光、侵蚀并吹干,此时裂纹内填充了凝固后的502胶水,避免了裂纹试样液体的渗出,这种方法经过验证对于无论粗细的裂纹均能适用。具体效果示意图如图1所示。[align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707302128_01_2401507_3.jpg[/img][/align][align=left] 这种方法的发现,有效的提高了我们在裂纹类金相试样的制备中的试验质量和试验效率。对裂纹类试样裂纹走向的清晰观察也有很大的帮助。由此可见,试验室中问题的发现与解决离不开持续的思考和细致的观察,希望这种勤于思考的态度能让我们的试验能力越来越强,也希望这种方法对大家在解决同类问题时有所裨益。[/align]
看了titi的帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110929/3562616/,正好手头正在做个堆焊试件的宏观金相检验,顺便拍了制样过程,来与大家分享下吧http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif 先介绍下堆焊工艺,堆焊是一种应用较为广泛的焊接方法,可以获得性能优良的抗腐蚀、耐磨损的堆焊层,从而保护设备的安全及有效运行。石油化工生产中运用的这类工艺比较多。 这2天我们正在做堆焊的工艺评定,选用的基材为碳钢,用不锈钢焊条对其进行堆焊,按技术要求需做堆焊层的化学分析实验,堆焊后的金属弯曲工艺试验和堆焊截面宏观金相试验。对于宏观金相试验,主要观察堆焊结合面是否有焊接裂纹等其它缺陷。试件(见图1)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021054_320744_1622447_3.jpg 图1为送检试件,绿线为宏观检查面试件做宏观金相所需用的材料(见图2),选用的是180#、220#粗磨砂纸、300#、400#、600#金相砂纸,氧化铬抛光粉、硝酸酒精腐蚀剂和镊子、脱脂棉、无水乙醇等用品。晕,居然照片里没拍无水乙醇~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021138_320752_1622447_3.jpg 图2试验所需用品由于是宏观检验,抛光要求不高,所以采用氧化铬粉抛光就可以满足试验观察要求。各项准备工作都处理好,开始磨制试样吧~~~一、粗磨 机加工切好的试件去油清洗,擦净,将粗磨180#砂纸剪成圆状,粘贴在抛光盘,然后将试件轻轻压入,进行磨制见(图3)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021630_320775_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021630_320776_1622447_3.jpg 图3 180#砂纸磨制磨制到试件表面的机加工痕迹全部消除时,即可停止,然后进行下一道200#砂纸的磨制,在这道砂纸磨制的时候,试件应旋转90度,这样做有利于磨光程度的检查,磨去上道砂纸留下的粗磨痕。(见图4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021642_320777_1622447_3.jpg图4 试样旋转90度磨制二、精磨试样通过粗磨后,表面的粗大磨痕已经消失,进行精磨,精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕,为下一步抛光打好基础。精磨通常是金相砂纸。金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等,性均极硬,呈多边棱角,具有良好的切削性能。我们使用粒度为300、400、600三种。金相细砂纸在使用前,先要清洁处理,我们采用2张同号砂纸,相互进行轻微的摩擦,然后轻轻拍打去除表面污物,这样对除去砂纸中的粗磨粒效果很好(见图5),然后将砂纸粘贴在抛光盘上。对试样进行磨制,同样磨制完一道砂纸后,下下道砂纸的磨制中,试样也要旋转90度(见图6),以达到上道磨痕的清除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110021708_320781_1622447_3.jpg图5 去除砂纸表面污物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031007_320903_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031008_320904_1622447_3.jpg 图6金相细砂纸的精磨通过600#号砂纸的精磨,试件表面粗大磨痕已经消失(见图7),光洁度增加,表面光洁平整,在光线下看只有细小的细磨痕,这时就可以进行试件的抛光。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031017_320907_1622447_3.jpg图7 磨制好的试样三、抛光抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面,并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察。用机械抛光,上面铺以抛光布。粗抛采用粗呢绒布。抛光液为氧化铬,在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液,抛光时间不宜过长,以磨痕全部消除呈镜面即可停止,清洗干燥后备用。(见图8、图9、图10)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031029_320914_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031030_320915_1622447_3.jpg 图8配制抛光液和将抛光液导入抛光盘中http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031031_320916_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031031_320917_1622447_3.jpg 图9试样抛光和抛好的试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031033_320918_1622447_3.jpg图10,试样抛好后进行冲洗,并吹干四、腐蚀试样机械抛光后,将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间,从而显示出其试样的堆焊结合面形貌。其操作方法是:将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物,然后将试样磨面用镊子夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭,抛光的磨面即逐渐失去光泽;待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净,用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面,即可放在显微镜下观察。(见图11、图12)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031736_320961_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031736_320962_1622447_3.jpg图11将冲净的试样磨面用镊子夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭至表面显示堆焊结合面即可。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031908_320964_1622447_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031908_320965_1622447_3.jpg 图12试件腐蚀好后用清水、无水乙醇冲洗干净,然后用吹风机吹干。哈,堆焊宏观试样制备大功告成,可以直接清晰的看到堆焊层和基层的结合面啦,可以进入宏观检验的环节中~~~(见图13)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110031914_320967_1622447_3.jpg图13,制备好的试样。那,这个整个制样过程就是这样啦,由于是宏观检验,要求不是很严格,所以制样也较为轻松,对于制样欢迎大家共同探讨。
如何制备核磁共振谱样品
岩石样品制备设备,那种最好。比如50克样品,5次/h以下的使用频率。每个样品的制备时间不超过5min。0.08mm以下粒度。
食品分析中,固体样品的平均样品制备,采用的方法是()。 A、先碎化,后混匀,用四分法制成平均样品 B、先搅后碎,再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后,取一部分成平均样品 D、直接混合,四分法制备平均样品
有没有样品制备记录?这个记录上是有果核的才记录,还是只要是样品都记录,包括蔬菜。
引用:--------------------------------------------------------------------------------原文由 lylsg555 发表:引用:--------------------------------------------------------------------------------原文由 7855907yhj 发表:问:对观察镀层的试样,镀层和基体硬度差别较大的,在磨样后观察发现镀层和基体不在一个平面上,特别是高倍时候。这个问题如何解决--------------------------------------------------------------------------------首先要保证镀层和基体在粗加工时,保持同一个平面.如果你发现镀层和基体不在一个平面上,必须重新制备试样--------------------------------------------------------------------------------选择合适的镶样方式,如在样品镀层一侧加一块钢铁试样或将两个样品的镀层先贴合并以502胶粘结后在镶样,可以防止软的镀层出现倒边。-------------------------------这种方法很好,值得推荐一下。其实硬度差异大的时候是容易产生高低的,特别是在抛光的过程中,完全解决是很难的,但是可以尽量的减轻,在抛光的时候,抛光织物尽量选用短绒毛的,抛光的时间尽量的短。这样可以很大程度的减少镀层和基体的高低问题。(磨料的选择要具体看制备的材料是什么)
如何制备XRD测试样品