金相制备分析

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[转载] 金相试样的制备 金相试样的制备 摘要：本文简要叙述了金相试样的制备方法，通过对金相试样制备过程的试验研究，总结了取样、镶嵌、磨制、抛光、侵蚀、以及制样过程的各个步骤地操作方法，并指出了在金相样品制备过程的技巧。 关键词：金相试样、制备 1.制样常用的设备及材料 在金相试样制备过程中，粗磨常用质地较好的水砂纸，细磨则采用280号、320号、01–06号金相砂纸；机械抛光用p-2型金相试样抛光机，抛光织物多为海军呢，抛光粉为研磨糕和Cr2O3粉末。 2. 取样 2.1 取样原则 根据显微组织分析要求，分析样品材料的加工特点或零件的承载和失效特点以及相关的技术标准和技术协议 2.2 取样方法 （1）根据样品材料的加工特点 锻轧件、脱碳、显微组织、网状组织、炭素工具钢及弹簧钢中的石墨、发裂等检验项目在材料横截面上取样；非金属夹杂物、液析、带状组织、白点、碳化物不均匀度、铁素体相等检验项目在材料纵截面上取样；需经热处理进行检验的项目，如本质晶粒度、晶间腐蚀、带状组织、网状组织、碳化物不均匀度等项目，从材料纵向还是横向取样可按有关规定标准执行；铸件在材料中心或心部取样。 （2）根据零件承载和失效特点 切取失效部位和完好部位的样品，以便进行分析对比。 （3）根据特殊零件取样相关规定 例如，汽车齿轮渗碳零件的取样，通常马氏体及残留奥氏体检测取样部位在齿面的节圆出；心部特素体检测取样部位在齿高的1/3出的中心部位；碳化物检测取样部位在齿顶角处；表面脱碳层取样部位在齿根处。 样品尺寸边长为10-15cm，用砂轮切割或电火花切割；对于大件材料，火焰切割后，需将加热端截去至少20cm以上，把加热影响区去处，再用砂轮切割或电火花切割制得合格尺寸样品。 2.3 取样的标志 对已制备好的样品进行编号 3. 镶嵌 金相样品通常为10-15cm的块状样品。镶嵌一般适用于细小及形状不规则的工件或者需观察表层组织的工件。镶嵌的方法可满足高效自动化要求，根据磨抛机夹持头尺寸要求，制备镶嵌样品，可一次同时实现多个样品的，磨抛要求，获得质量良好的磨抛表面。常用的镶嵌材料是酚醛树脂。金相镶嵌机工作时，在130-150度的温度和适当压力下，酚醛树脂熔融固化，完成样品的镶嵌。低熔点合金的镶嵌温度可低些。对于不能承受镶嵌温度影响的样品，则可采用树脂冷镶嵌的方法，通常以环氧树脂为主，固化时间长达7-8个小时。 4. 试样的磨光 磨光过程是试样制备最重要的阶段，除使试样表面平整外，主要是使组织损伤层减少到最低程度甚至毫无损伤。对于手工制样来说，首先用砂轮机或粗砂纸磨平试样表面，然后用6-8级的金相砂纸磨光。磨光时施加的压力大小要合适，在更换下道细砂纸时不必减少压力，因为在合适的范围内施加的压力大，磨光速率也大，而对损伤层的影响并不大。但是用力不宜过大，时间也不宜过长，以免试样表面氧化产生新的损伤层，给抛光带来困难。磨样时要注意：在第一张砂纸上试样始终朝一个方向磨，换下一道砂纸的时候将试样旋转90°同样只朝一个方向磨，直到将在上一道砂纸上磨出的磨痕磨光为止。每换一次砂纸都必须将试样清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，经过这样磨光的试样，肉眼观察非常光滑，置于显微镜下观察，有只呈现出一个方向的细磨痕。对于机械磨制来说，可以采用水砂纸机械抛光，水砂纸按粗细分为200-2000号，把水砂纸贴在抛光盘上，按顺序逐盘抛光。磨制时不断加水冷却，每更换一道砂纸，样品需用水清洗干净，不允许把上道工序的残留磨料带到下道工序去，并且转换磨制方向，与前道磨痕垂直，把上道工序的磨痕去除。 5. 试样的抛光 常用的抛光方法主要有机械抛光、电解抛光和化学抛光。 （1）机械抛光 在机械抛光中抛光盘由电动机带动，上面铺以抛光布。粗抛采用帆布呢或粗呢，精抛用绒布、细呢或丝绸。抛光液为在水中加入粒度为0.3-1.0微米的AL2O3悬浮液，配比为5-10克/升。对于一些高硬度样品，采用金刚石石膏作为抛光剂。抛光时间不宜过长，以磨痕全部消除呈镜面即可停止，清洗干燥后备用。抛光样品可以进行如夹杂物、疏松等项目的观察，其余项目需进行腐蚀，以便观察相关的组织。 （2）电解抛光 电解抛光是把磨光的样品侵入电解液中，在样品和阴极间加上直流电流，当电流密度适当时，样品表面发生选择性溶解，磨制表面的微小突出部分通过的腐蚀电流大，溶解较快。最后，样品表面的微小凸出变平，形成镜面。 （3）化学抛光 化学抛光是将样品直接侵入某种合适的抛光液中，搅动几秒钟到几分钟，除去表面的不平整度，形成无变形的表面。化学抛光液大都含有硝酸、硫酸、铬酸或双氧水等氧化剂，由于化学抛光具有一定的局限性，在实践中应用不多。 抛光之后，将试样用清水洗净，滴上几滴酒精，然后用吹风机吹干。 6. 试样的侵蚀 6.1 侵蚀的电化学原理 样品侵蚀属于电化学侵蚀，晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相之间甚至同一晶粒的不同部位之间，在化学侵蚀液中具有不同的电势，组成众多的微电池。电势较低处形成电池的阳极，溶解较快；电势较高处形成阴极，溶解较慢。其原因是抛光镜面在电化学侵蚀作用下，变得凹凸不平，从而对入射光线形成有选择的有规律的漫反射，显示出晶粒晶界、相和组织结构。对于单相合金来说，可以显示晶界和晶粒位相。同位相束中板条晶在金相侵蚀时以相同的方式受到侵蚀，在光学金相视场中形成均匀的块状结构。对于多相合金，相界具有类似的电化学效应，相界溶解较快。在相界与相，相邻的相之间产生不同的侵蚀速度，在抛光表面形成凹洼或着色，显示出相和组织。 6.2 侵蚀方法 抛光表面在侵蚀前应该保持清洁，无水迹和油污。不同的材料显示不同的组织，应该选择合适的侵蚀液。侵蚀方法有表面侵入法和表面擦拭法。操作时均应使侵蚀液均匀侵蚀样品表面，侵蚀时间的长短，依样品材料的不同而不同。一般而言，组织越弥散越易侵蚀，淬火钢、合金元素含量高的材料、不锈钢等组织侵蚀时间宜长些。侵蚀时间在相当程度上取决于制作经验，一般侵蚀到表面稍微发暗即可。侵蚀好的样品应立即用水冲洗干净，干燥后即可进行金相观察。 参考文献：（1）浅谈铸铁金相试样制备方法 燕样样 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2007年 03期 （2）金相样品制备及其对显微组织评判的影响 郦剑 吴涛 谢轶伦 金属热处理, Heat Treatment of Metals, 编辑部邮箱 2006年10期 （3）烧结金属材料的金相制样[J] 黄志锋,廖寄乔,廖常柏. 理化检验.物理分册 , 2000,(01) （4）金相实验技术的现状及其发展 姚鸿年 理化检验.物理分册, Physical Testing and Chemical Analysis Parta Physical Testing, 编辑部邮箱 1994年 05期 （5）PM 金相试样的制备 王庆绥 材料工程, JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING,

金相试样制备旨在揭示试样的真实结构，无论试样是金属、陶瓷、硬质合金还是其他固体材料。拥有一套系统的制备方法是实现这一宗旨最便利的途径。我们在日常工作中需要在同一种检测条件下对同一种材料进行检测时，每次都希望获得相同的检测结果。这意味着制备结果必须具有再现性。我们的制备原理就是基于这四项标准而确定的：系统制备试样制备需要遵循某些适用于大多数材料的规则。具有相应特性（硬度和韧性）的不同材料在制备过程中会产生类似反应并要求使用相同的易耗品。因此，我们可以在 Metalogram 中根据材料的特性列出所有材料，而不是因为这些材料同属于某个材料组。我们以科学的视角定义易耗品的性能，进而确定其最佳用途。 这一系统化途径造就了“Metalog制备方法”，成为“Metalog 指南”的编制依据。再现性制备方法一经制定和调整，每次对相同材料执行时均应产生完全相同的结果。这就要求采用高标准、质量统一的易耗品。另外一个基本因素则是制备参数的控制，如：● 旋转速度与方向● 作用于试样上的力● 磨料与润滑剂的用量及类型● 制备时间在制备过程中，这些因素均会对最终的制备结果产生明确影响。其中很多因素只能采用自动设备进行调节与控制。真实结构从理论上讲，我们感兴趣的是试样表面的检查，试样表面可以展示出需分析结构的精确图像。我们需要得到的理想结果是：● 无变形● 无划痕● 无拉伤● 无异物● 无污斑● 无浮凸或圆缘● 无热损伤然而，如果采用机械制备方法，几乎不可能达到上述所有要求。结构受到的损伤被降到最低限度，即使在光学显微镜下也无法显现，且不会影响检查结果。这种近乎完美、只存在表面损伤的状态通常被称为真实结构。制备结果只有在少数情形下才必须获得真实结构。对于大多数检验来说，存在少量划痕或轻微圆缘是无关紧要的。我们需要的是一个可以接受的制备结果。 精加工表面只需满足特定分析要求即可。任何超出该要求的制备只会增加制备的总成本。经济高效的制备除了对精加工表面的相关要求感兴趣之外，制备的总成本也是我们感兴趣的一个方面。整个制备过程的制备时间、操作时间以及消耗品用量都是重要的因素。最廉价的消耗品并不一定意味着平均单个试样的制备成本最低。每件产品的寿命，当然还有其制成表面的质量，都与之相关。例如，如果一个PG步骤仅仅因为具有较高的材料去除量而被选用，随后的FG步骤就有可能由于PG步骤中产生的过度变形而不得不延长。这一点在计算制备总时间和成本时必须予以考虑。制备目标● 试样必须具有代表性● 所有结构要素必须予以保留● 表面必须无划痕、无变形● 试样表面不得含有异物● 试样必须平整且具有较高反射性● 应该获得平均每件试样的最优价格● 所有制备必须具备100% 可再现制备方法制备方法是采用晶粒度连续变小的磨料、通过机械方式从试样表面去除材料的一系列步骤。一种制备方法通常由以下步骤组成：● 粗磨，PG● 精磨，FG● 金刚石抛光，DP● 氧化物抛光，OPMetalog Methods这七种方法包括方法A、方法B、方法C、方法D、方法E、方法F 和方法G，可帮助您获得最佳制备结果。此外，还有三种简便制备法： 方法X、方法Y 和方法Z。 这三种简便制备法非常适用于大量材料，帮助您获得合格的制备结果。Metalogram请从 Metalogram 中挑选 Metalog 方法。 我们在 Metalogram中按照材料的特有物理属性（硬度和韧性）显示了各种材料。制备方法的选择取决于材料的这些特性。应用这些制备方法适用于6件30 毫米直径、用160毫米直径试样座夹固的已镶试样。试样面积应大致为镶样底座面积的50%。试样参数不同于这些数值时，可能必须调整制备时间或作用力。

像球铁、灰铁高硬度的试样做金相测试，如何研磨抛光效果最好，制备过程中都要注意哪些事项

请教一下，热镀锌金相样品制备的时候大家是用什么砂纸磨的，抛光剂用的是什么，腐蚀剂又是什么？有谁成功制备过，请同我联系好吗？非常感谢！！

求教纯铝的金相样品制备

金相试样的制备主要包括取样及磨制，如果取样的部位不具备典型性和代表性，其检查结果将得不到正确的结论，而且会造成错误的判断。金相试样截取的方向、部位及数量应根据金属制造的方法、检验的目的、技术条件或双方协议的规定选择有代表的部位进行切取。金相试样的制备，磨抛及侵蚀参照GB/T 98—1991《金属显微镜组织检验方法》的有关规定进行。一、金相试样的选取 1．纵向取样 纵向取样是指沿着钢材的锻轧方向进行取样。主要检验内容为：非金属夹杂物的变形程度、晶粒畸变程度、塑性变形程度、变形后的各种组织形貌、热处理的全面情况等。2．横向取样 横向取样是只垂直于钢材锻扎方向取样。主要检验内容为：金属材料从表层到中心的组织、显微组织状态、晶粒度级别、碳化物网、表层缺陷深度、氧化层深度、脱碳层深度、腐蚀层深度、表面化学热处理及镀层厚度等。3．缺陷或失效分析取样 截取缺陷分析的试样，应包括零件的缺陷部分在内。例如，包括零件断裂时的断口，或者是取裂纹的横截面，以观察裂纹的深度及周围组织变化情况。取样时应注意不能使缺陷在磨制时被损伤甚至消失。试样尺寸以磨面面积小于400mm2，高度15～20mm为宜。 试样可用手锯、砂轮切割机、显微切片机、化学切割装置、电火花切割机、剪切、锯、刨、车、铣等截取，必要时也可用气割法截取。硬而脆的金属可以用锤击法取样。不论用哪种方法切割，均应注意不能使试样由于变形或过热导致组织发生变化。对于使用高温切割的试样，必须除去热影响部分。二、金相试样的镶嵌 在金相试样的制备过程中，有许多试样直接磨抛（研磨、抛光）有困难，所以应进行镶嵌。经过镶嵌的样品，不但磨抛方便，而且可以提高工作效率及试验结果准确性。通常进行镶嵌的试样有：形状不规则的试件；线材及板材；细小工件；表面处理及渗层镀层；表面脱碳的材料等。样品镶嵌的常用方法有：1．机械镶嵌法 机械镶嵌法系试样放在钢圈或小钢夹中，然后用螺钉和垫块加以固定。该方法操作简便，适合于镶嵌形状规则的试样。2．树脂镶嵌法 树脂镶嵌法是利用树脂来镶嵌细小的金相试样，可以将任何形状的试样镶嵌成一定尺寸的试样。树脂镶嵌法可分为热压和浇注镶嵌法两类。（1）热压镶嵌法。热压镶嵌法是将聚氯乙烯、聚苯乙烯或电木粉经加热至一定温度并施加一定压力和保温一定时间，使镶嵌材料与试样紧固地粘合在一起，然后进行试样研磨。热压镶嵌需要用镶嵌机来完成。（2）浇注镶嵌法。由于热压镶嵌法需要加热和加压，对于淬火钢及软金属有一定影响，故可采用冷浇注法。浇注镶嵌法适用于不允许加热的试样、较软或熔点低的金属，形状复杂的试样、多孔性时试样等。或在没有镶嵌设备的情况下应用。时间证明采用环氧树脂较好，常用配方为：环氧树脂90g，乙二胺10g，还可以加入少量增塑剂（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比搅拌均匀，注入事先准备好的金属圈内，圈内先将试样安置妥当，约2～3h后即可凝固脱模。三、金相试样的磨制 金相试样经切割或镶嵌后，需进行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的过程包括磨平、磨光、抛光3个步骤。 1．磨平即粗磨 试样截取后，第一步进行粗磨，粗磨一般在落地砂轮上进行。磨料粒度的粗细，对试样表面粗糙度和磨削效率有一定影响，粗磨时，还应注意蘸水冷却，防止组织变化。2．磨光即细磨 试样经粗磨后表面虽已平整，但还存在较深的磨痕及表面加工变形层，需要通过从粗到细的不同金相砂纸的磨制，把它们逐渐减轻，为进一步抛光做好准备。金相砂纸是磨光金相试样的重要材料，一般采用的磨料为碳化硅和氧化铝。手工磨光试样时，砂纸应放在玻璃板上，依次用280号、500号、水砂纸、0、01、02、03号金相砂纸磨光，每更换一道砂纸。试样应转动900 ，并使前一道的磨痕彻底去除。除了手工细磨外，还可用金相试样预磨机机械细磨，但磨光时需注意用水冷却，避免磨面过热。3．抛光 抛光的目的是在于去除金相磨面由细磨所留下的细微磨痕及表面变形层，使磨面成为无划痕的光滑镜面。 金相试样的抛光方法有：（1）机械抛光。机械抛光是靠抛光微粉的磨削和滚压作用，把金相试样抛成光滑的镜面。抛光时抛光微粉嵌入抛光织物的间隙内。相当于磨光砂纸的切削作用。机械抛光所使用的设备主要是抛光机，抛光机由电动机带动抛光盘构成，结构比较简单。良好的抛光机不允许有能感觉到的径向和轴向跳动，使用时抛光盘应平稳，噪声小。抛光时常用常用的磨料有氧化铬、氧化铝、氧化铁和氧化镁，将抛光磨料制成水悬浮液后使用。现在比较常用的抛光磨料是金刚石研磨膏，它的特点是抛光效率高，抛光后表面质量好。抛光织物对金相试样的抛光具有重要的作用，依靠织物与磨面间的摩擦使磨面光亮。在抛光过程中，织物的纤维间隙能储存和支承抛光粉，从而产生磨削的作用。一般常用的粗糙抛光织物用帆布，细抛和精抛织物用海军呢、丝绒和丝绸等。 抛光操作时，对试样所施加的压力要均衡，且应先重后轻。在抛光初期，试样上的磨痕方向应与抛光盘转动的方向垂直，以利较快的抛除磨痕。在抛光后期，需将试样缓缓转动，这样有利于获得光亮平整的磨面，同时能防止夹杂物及硬性的相产生曳尾现象。 （2）电解抛光。电解抛光采用电化学溶解作用，使试样达到抛光的目的。电解抛光速度快，一般试样经过0号或00号砂纸磨光后即可进行电解抛光。经电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织，尤其是硬度较低的金属或单相合金，对于极易容易加工变形的合金，像奥氏体不锈钢、高锰钢等采用电解抛光更为合适。但不适用于偏析严重的金属材料、铸铁以及夹杂物检验的试样。 电解抛光是靠电化学的作用使试样达到抛光的目的，用不锈钢作为阴极，被抛光的试样作为阳极，容器中盛放电解液，当接通电流后，试样的金属离子在溶液中发生溶解，在一定电解的条件下，试样表面微凸部分的溶解比凹陷处来得快，从而逐渐使试样表面有粗糙变平坦光亮。 电解抛光使用直流电源一般采用低压蓄电池充电器即已足够，电路中应装有电流表和电压表。 [col

全自动金相试样制备设备是集粗磨、细磨、抛光这样的制样工序为一体，可以进行批量操作，提高工作效率。现代金相制样的思想认为，衡量试样制备的好坏的程度不是无划痕且光亮，而是无变形层及损伤层，要去掉无变形层及损伤层，磨料及支程物起主导作用，而施加力及抛光盘的旋转速度是次要的，所以对全自动制样设备不同程度的参数都进行了优化，使之更适用与现代进行的试样制备。那大家有没有用过全自动金相试样制备仪器，在使用过程中有何感受呢，对上述现代金相制样的思想观点是否给予认可？欢迎讨论~~~

[size=4][B][center]论坛线上活动第五期：金相显微试样的制备[/center][/B][/size][center]主讲人:冬季(lylsg555) [/center][center]活动时间:2008年9月4日-11日[/center][center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]讲座内容介绍[/center][/B][/size][color=#FFF8DC]仪器[/color]金相显微镜作为光学显微镜的一个分支，广泛地运用在金属材料领域，为研究金属材料的炼治，热处理工艺及结果和材料零件的失效分析提供了有力的依据。[color=#FFF8DC]仪器[/color]在整个金相检验中，试样显微组织的观察、分析对整个检验过程和结果都起到至关重要的作用。而为了保证显微组织的清晰和正常的观测，样品的制备是最为关键的一个环节。如果忽视了这个环节，将会给往后的检验带来很多的不变。[color=#FFF8DC]仪器[/color]为此，我们特地举办了第五期上线活动――“金相试件的制备”，希望本次活动能给初学金相的朋友给予些帮助，同时也能给平时制样不熟练的朋友带来些启迪。[color=#FFF8DC]仪器[/color]此外，此次我们邀请了冬季(lylsg555)版主前来与大家一起探讨"金相显微试样的制备"的相关问题,以及在实践中的经验.冬季(lylsg555)版主为某公司理化中心主任,从事压力容器钢材的理化检验工作近二十年,有丰富的实践经验.对于喜爱和对金属材料金相方面有兴趣的朋友，在2008年9月4日-11日在[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版冬季(lylsg555)版主与相互切磋技巧和交流经验。[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][B][size=4][center]导航(冬季(lylsg555)版主讲座目录)[/center] [/size][/B]一、绪论二、金相试样制备步骤三、镶样四、磨光五、抛光六、金相试样的腐蚀[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]活动介绍:[/center][/B][/size]1.活动时间：2008年9月4日—9月11日2.主 讲 人：冬季3.活动奖励：凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等）4.参与人员：全体论坛成员5.嘉宾人员:论坛各版版主以及专家6.答疑人员:冬季[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624026_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=5][B][color=red]2008年9月4日之9月11日,请您关注[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版面.[/color][/B][/size][I]版权资料归仪器信息网官方所有,禁止任何单位和个人转载此文章[/I]

球墨铸铁金相试样的制备

文献：球墨铸铁金相试样的制备

[align=center][size=18px][b]特殊及新兴材料的金相制备技术与案例分享——超软、涂渗层、[/b][/size][size=18px][b]增材制造[/b][/size][size=18px][b]材料及[/b][/size][size=18px][b]EBSD样品[/b][/size][/align][align=center][size=14px]会议时间[/size][size=14px]：[/size][size=14px]2020年[/size][size=14px]5[/size][size=14px]月[/size][size=14px]21[/size][size=14px]日1[/size][size=14px]0[/size][size=14px]:00[/size][/align][align=left][size=16px][b]内容[/b][/size][size=16px][b]介绍：[/b][/size][/align][align=left]金相分析是材料研究和检测领域比较常见的分析测试方法之一，具有悠久的应用历史。随着现代科技和工业的进步，与金相制样相关的理论、技术和设备均有了较快的发展；同时，制备的材料也日新月异，带来了制备效果、效率等方面的挑战。本次报告将基于QATM（原德国ATM）多年的先进制样理论和实践经验，分享较难制备的超软材料、涂层渗层以及新兴的增材制造材料和EBSD分析用样品的金相制备要点，包括切割、镶嵌、磨抛和耗材选择的注意事项以及推荐的制备方案，助力您实现高质高效的金相制备。[/align][align=left][size=16px][b]讲师[/b][/size][size=16px][b]介绍：[/b][/size][/align][align=left][size=14px][b]王波[/b][/size][size=14px][b]:[/b][/size][size=14px]为天津大学材料学专业博士毕业，曾在摩托罗拉-实验室（亚洲）担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用及市场经理，并在国内进行过多场金相制[/size][size=14px]样技术[/size][size=14px]讲座，分享现代制[/size][size=14px]样理论[/size][size=14px]和实践，深受好评[/size][size=14px]。[/size][/align][align=left]报名地址：[url]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_13746.html[/url][/align]

金相试样制备流程取样、镶嵌、粗磨、细磨、抛光和腐蚀。分别叙述如下： 1．取样（1）选取原则应根据研究目的选取有代表性的部位和磨面，例如，在研究铸件组织时，由于偏析现象的存在，必须从表层到中心，同时取样观察，而对于轧制及锻造材料则应同时截取横向和纵向试样，以便分析表层的缺陷和非金属夹杂物的分布情况，对于一般的热处理零件，可取任一截面。 （2）取样尺寸截取的试样尺寸，通常直径为12—15mm，高度和边长为12—15mm的圆柱形和方形，原则以便于手握为宜。 （3）截取方法视材料性质而定，软的可用手锯或锯床切割，硬而脆的可用锤击，极硬的可用砂轮片或电脉冲切割。无论采取哪种方法，都不能使样品的温度过于升高而使组织变化。备注：常用取样设备 全自动金相切割机 QG-100Z、金相切割机Q-2 2．镶嵌当试样的尺寸太小或形状不规则时，如细小的金属丝、片、小块状或要进行边缘观察时，可将其镶嵌或夹持。（1）热镶嵌 用热凝树脂（如胶木粉等），在镶嵌机上进行。适应于在低温及不大的压力下组织不产生变化的材料。（2）冷镶嵌 用树脂加固化剂（如环氧树脂和胺类固化剂等）进行，不需要设备，在模子里浇铸镶嵌。适应于不能加热及加压的材料。 （3）机械夹持 通常用螺丝将样品与钢板固定，样品之间可用金属垫片隔开，也适应于不能加热的材料。 备注：常用镶嵌设备 自动金相镶嵌机 ZXQ-2、金相镶嵌机 XQ-2B 3．粗磨取好样后，为了获得一个平整的表面，同时去掉取样时有组织变化的部分，在不影响观察的前提下，可将棱角磨平，并将观察面磨平，一定要将切割时的变形层磨掉。一般的钢铁材料常在砂轮机上磨制，压力不要过大，同时用水冷却，操作时要当心，防止手指等损伤。而较软的材料可用挫刀磨平。砂轮的选择，磨料粒度为40、46、54、60等号，数值越大越细，材料为白刚玉，棕刚玉、绿碳化硅、黑碳化硅等，代号分别为GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C，尺寸一般为外径×厚度×孔径=250×25×32，表面平整后，将样品及手用水冲洗干净。 4．细磨以消除粗磨存在的磨痕，获得更为平整光滑的磨面，是在一套粒度不同的金相砂纸上由粗到细依次进行磨制，砂纸号数一般为120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06号，粒度由粗到细，对于一般的材料（如碳钢样品）磨制方式为： （1）手工磨制， 将砂纸铺在玻璃板上，一手按住砂纸，一手拿样品在砂纸上单向推磨，用力要均匀，使整个磨面都磨到，更换砂纸时，要把手、样品、玻璃板等清理干净，并与上道磨痕方向垂直磨制，磨到前道磨痕完全消失时才能更换砂纸。也可用水砂纸进行手工湿磨，即在序号为240、300、600、1000的水砂纸上边冲水边磨制。 （2）机械磨 在预磨机上铺上水砂纸进行磨制与手工湿磨方法相同。 5．抛光目的是消除细磨留下的磨痕，获得光亮无痕的镜面。方法有机械抛光、电解抛光、化学抛光和复合抛光等，最常用的是机械抛光。 （1）机械抛光 是在专用的抛光机上进行抛光，靠极细的抛光粉和磨面间产生的相对磨削和滚压作用来消除磨痕的，分为粗抛光和细抛光两种。 1）粗抛光 粗抛光一般是在抛光盘上铺以细帆布，抛光液通常为Cr2O3、Al2O3等粒度为1-5μ的粉末制成水的悬浮液，一般一升水加入5-10克，手握样品在专用的抛光机上进行。边抛光边加抛光液，一般的钢铁材料粗抛光可获得光亮的表面。 2）细抛光 是在抛光盘上铺以丝绒，丝绸等，用更细的Al2O3、Fe2O3 粉制成水的悬浮液，与粗抛光的方法相同。（2）电解抛光 是利用阳极腐蚀法使样品表面光滑平整的方法，把磨光的样品浸入电解液中，样品作为阳极，阴极可用铝片或不锈钢片制成，接通电源，一般用直流电源，由于样品表面高低不平，在表面形成一层厚度不同的薄膜，凸起的部分膜薄，因而电阻小，电流密度大，金属溶解的速度快，而下凹的部分形成的膜厚，溶解的速度慢，使样品表面逐渐平坦，最后形成光滑表面。 电解抛光优点是只产生纯化学的溶解作用，无机械力的影响，所以能够显示金相组织的真实性，特别适应于有色金属及其它的硬度低、塑性大的金属。如铝合金、不锈钢等，缺点是对非金属夹杂物及偏析组织、塑料镶嵌的样品等不适应。 （3）化学抛光 是靠化学试剂对样品表面凹凸不平区域的选择性溶解作用消除磨痕的一种方法。化学抛光液，多数由酸或混合酸、过氧化氢、及蒸馏水组成，酸主要起化学溶解作用，过氧化氢提高金属表面的活性，蒸馏水为稀释剂。 化学抛光优点是操作简单，成本低，不需专门设备，抛光同时还兼有化学浸蚀作用。可直接观察。缺点是样品的平整度差，夹杂物易蚀掉，抛光液易失效，只适应于低、中倍观察。对于软金属如锌、铅等化学抛光比机械抛光、电解抛光效果更好。备注：常用研磨抛光设备 全自动金相磨抛机 ZMP-1000

求购二手金相显微镜及试样制备设备请标明设备信息及价格

[size=2]网上偶尔见到《钢铁、合金金属[color=#c60a00]金相试样制备显示与[/color]定量金相检验[color=#c60a00]技术[/color]标准实用手册》，求各位给个免费下载地址，先拜谢了。[/size]

kromasil的色谱柱包含有分析柱和半制备柱。究竟什么是分析柱，半制备柱和制备柱呢？分析柱，顾名思义，就是用于分析测试费柱子，这类柱子的特点是直径较小，通常直径小于0.5厘米，纵向扩散项小，能够高效，快速的分离分析药物，添加剂，色素。半制备柱是介于分析柱和制备柱之间的一种色谱柱，柱子的直径一般情况下不会超过5厘米。可以进行分析测试，也可以进行少量制备。随着柱子内径的增加，色谱的纵向扩散增加，分离效果也会下降！所以半制备柱在分离效果上是有缺陷的。本人查阅了kromasil的目录，kromasil的半制备柱的最大直径是5厘米。制备柱相比于半制备柱来说直径更大。制备柱更多的应用是用在纯化药物上面，可以将纯度为60%-70%的药物纯化到99%以上。制备柱由于柱管很粗，且可以重复利用，商品化的色谱柱意义不大，多为自行填充，kromasil有专门的填料提供。从上文中我可以帮大家理清楚这一脉络，kromasil生产成品化的分析柱和半制备柱，为制备柱提供色谱填料。可以满足液相色谱领域从微观分析到宏观制备各个层次的需求！不足之处希望大家多多指教！

[size=4][B][center]论坛线上活动第五期：金相显微试样的制备[/center][/B][/size][center]主讲人:冬季(lylsg555) [/center][center]活动时间:2008年9月4日-11日[/center][center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624010_1622715_3.gif[/IMG][/center][B][size=4][center]导航(冬季(lylsg555)版主讲座目录)[/center] [/size][/B]一、绪论二、金相试样制备步骤三、镶样四、磨光五、抛光六、金相试样的腐蚀[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624010_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]活动介绍:[/center][/B][/size]1.活动时间：2008年9月4日—9月11日2.主 讲 人：冬季3.活动奖励：凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等）4.参与人员：全体论坛成员5.嘉宾人员:论坛各版版主以及专家6.答疑人员:冬季[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624010_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=5][B][color=red]谢绝灌水喔~[/color][/B][/size][I]版权资料归仪器信息网官方所有,禁止任何单位和个人转载此文章[/I][color=#DC143C]活动后记：[/color][color=#00008B][size=4]我看 论坛线上活动第五期：金相显微试样的制备 [/size][/color]本次线上活动有两大特点：[font=黑体][color=#DC143C]1 冬季是位好老师[/color][/font][color=#00008B]冬季老师整个讲座的结构井然有序，从金相的基本知识到金相制备的几个主要步骤，层层递进，图文并茂，给广大金相初学者上了一堂生动的金相制样课。全民感谢。。。[/color][font=黑体][color=#DC143C]2 板油中不乏高人[/color][/font][color=#00008B]整个解答过程中，除了冬季老师、版主之外，还有广大热心的高手板油帮忙解答，并就一些常见的问题进行展开或深入的讨论，涌现出mxhmoon、lizhenhua98、moonbearpipi、huangtao0307、sysmith、chansonyuan、miceboy、cqujeremy、yangliuxu等多位深藏不漏的大内高手，并且拥有精良的制样装备。（排名不分先后）[/color][font=黑体][color=#DC143C]活动之后的想法[/color][/font]1 金相制样过程，最基本的东西往往是最重要的、最关键的、往往最难把握的东西，希望大家共同学习、交流经验、一起进步；2 许多板油金相制样之后往往需要对组织（夹杂物、第二相）进行定量表征，这将是我们下一步需要讨论的东西，希望大内高手们踊跃分享自己的经验。

[size=4][B][center]论坛线上活动第五期：金相显微试样的制备[/center][/B][/size][center]主讲人:冬季(lylsg555) [/center][center]活动时间:2008年9月4日-11日[/center][center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]讲座内容介绍[/center][/B][/size][color=#FFF8DC]仪器[/color]金相显微镜作为光学显微镜的一个分支，广泛地运用在金属材料领域，为研究金属材料的炼治，热处理工艺及结果和材料零件的失效分析提供了有力的依据。[color=#FFF8DC]仪器[/color]在整个金相检验中，试样显微组织的观察、分析对整个检验过程和结果都起到至关重要的作用。而为了保证显微组织的清晰和正常的观测，样品的制备是最为关键的一个环节。如果忽视了这个环节，将会给往后的检验带来很多的不变。[color=#FFF8DC]仪器[/color]为此，我们特地举办了第五期上线活动――“金相试件的制备”，希望本次活动能给初学金相的朋友给予些帮助，同时也能给平时制样不熟练的朋友带来些启迪。[color=#FFF8DC]仪器[/color]此外，此次我们邀请了冬季(lylsg555)版主前来与大家一起探讨"金相显微试样的制备"的相关问题,以及在实践中的经验.冬季(lylsg555)版主为某公司理化中心主任,从事压力容器钢材的理化检验工作近二十年,有丰富的实践经验.对于喜爱和对金属材料金相方面有兴趣的朋友，在2008年9月4日-11日在[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版冬季(lylsg555)版主与相互切磋技巧和交流经验。[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][B][size=4][center]导航(冬季(lylsg555)版主讲座目录)[/center] [/size][/B]一、绪论二、金相试样制备步骤三、镶样四、磨光五、抛光六、金相试样的腐蚀[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=4][B][center]活动介绍:[/center][/B][/size]1.活动时间：2008年9月4日—9月11日2.主 讲 人：冬季3.活动奖励：凡积极参与且有自己的观点或言论的都有积分奖励（1-50分不等）4.参与人员：全体论坛成员5.嘉宾人员:论坛各版版主以及专家6.答疑人员:冬季[center][IMG]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_624003_1622715_3.gif[/IMG][/center][size=5][B][color=red]2008年9月4日之9月11日,请您关注[URL=http://www.instrument.com.cn/bbs/forum_91.htm]显微镜 - 光学显微镜 [/URL]版面.[/color][/B][/size][I]版权资料归仪器信息网官方所有,禁止任何单位和个人转载此文章[/I]

在做一化合物的制备，经分析色谱摸好条件后，放大到制备时，应该需要注意什么呢？

金相技术是材料科学与工程领域最广泛应用的、易行有效的研究和检验方法，金相检验则是各国和ISO国际材料检验标准中的重要物理检验项目类别。但随着材料研究与检验方法的不断丰富，为与其它实验手段区分，目前金相学习惯上已只取其狭义，主要指借助光学（金相）显微镜、放大镜和体视显微镜等对材料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学科分支，既包含材料三维显微组织的成像（imaging）及其定性、定量表征，亦包含必要的样品制备、准备和取样方法。其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m数量级，主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒（亦包括可能存在的亚晶）、非金属夹杂物乃至某些晶体缺陷（例如位错）的数量、形貌、大小、分布、取向、空间排布状态等。当需要对不透明材料的三维显微组织进行无偏定量表征时，基于几何概率学、定量金相学和图像分析技术等发展起来的材料体视学测试技术则成为必不可少的工具。本文将主要扼要介绍材料显微组织几何形态的定量表征与分析技术及其标准化、显微组织仿真模型、以及金相研究时应注意的材料显微组织的若干特性等内容。　　金相技术、图像分析和体视学应用的标准化　　美国材料试验学会（ASTM）最早确认光学显微镜是研究和检验金属材料组织的有效手段，并一直极为重视金相检测标准的制定，对世界各国（包括我国）金相标准的制定和实施产生的影响非常大。以下给出与金相检测和显微组织观察相关的一些ASTM标准供读者参考。例如，ASTM Standard E3-95为金相样品的标准制备操作规程；E7-99a为金相学标准术语；E807-96为金相实验室评估标准操作规程; E1351-96为现场金相复膜的制作和评价的标准操作规程; E1558-99为金相样品电解抛光的标准指南; E1920-97为热喷涂层金相制备的标准指南； E1951-98为标度线和光学显微镜放大倍数标定的标准指南；E2014-99为金相实验室安全标准指南; E2015-99为显微组织观察用塑料和高分子样品制备的标准指南；等等。在相应的科学研究与材料金相检测中，建议对这些标准以及本国的相应标准予以高度重视。　　目前国际上已存在一系列利用体视学和图像分析方法进行材料显微组织或非金属夹杂物定量分析的标准。例如，ASTM Standard E112为确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；E562为采用系统人工计点法确定体积分数的标准操作规程；E768为钢中夹杂物自动评定用样品的制备与测定的标准操作规程；E930为估计金相磨面上观察到的最大晶粒的标准测定方法；E1122为采用自动图像分析获得JK夹杂物级别的标准操作规程；E1181为表征双重晶粒尺寸的标准操作规程；E1245为采用自动图像分析确定钢和其它金属中夹杂物数量的标准操作规程；E1268为评定显微组织带状或取向程度的标准方法；E1382为应用半自动和自动图像分析确定平均晶粒尺寸的标准操作规程；国际标准化组织的标准ISO 9042:1988 Steels则为应用点网格人工计点法统计性测估组织组成物体积分数的标准方法；等等。鉴于我国尚缺少此类操作规程标准，建议在对材料显微组织进行定量分析研究时先行借鉴或参考上述国外或国际标准。在实际金相分析研究中，适当注意材料显微组织的如下特点是很有好处的，尤其有助于实验方案设计的系统性和严谨性，以及减少对表观显微组织形态的误解和不合理分析的可能性。　　（1）材料显微组织结构的不均匀性：实际显微组织常常存在几何形态学上的不均匀性，化学成分的不均匀性，微观性能（如显微硬度、局部电化学位）的不均匀性等；　　（2）材料显微组织结构的多尺度性：原子与分子层次，位错等晶体缺陷层次，晶粒显微组织层次，细观组织层次，宏观组织层次等；　　（3）材料显微组织结构的多变性：化学组成改变，外界因素及时间变化引起相变和组织演变等均可能导致材料显微组织结构变化，从而，除需要对静态显微组织形态进行定性、定量分析外，应注意是否存在对固态相变过程、显微组织演变动力学和演变机理研究的必要；　　（4）材料显微组织结构的方向性：包括晶粒形态各向异性，低倍组织的方向性，晶体学择尤取向，材料宏观性能的方向性等多种方向性，应予以分别分析和表征；　　（5）材料显微组织结构可能具有的分形（fractal）特性和特定金相观测可能存在的分辨率依赖特性：可能导致其显微组织定量分析结果强烈依赖于图像分辨率，当进行材料断口表面组织形态进行定量分析以及对显微组织数字图像文件进行存储和处理时更应注意这一点；　　（6）材料显微组织结构非定量研究的局限性：虽然显微组织的定性研究有时尚可满足材料工程的需求，但材料科学分析研究总是还需要对显微组织几何形态的科学进行定量测定以及对所得定量分析结果的进行误差分析（随机误差、系统误差、粗差）；　　（7）材料显微组织结构截面或投影观测的局限性等等。铸铁片状石墨及珠光体三维结构的深蚀观测已表明该类局限性极易导致人们对截面图像或投影图像的错误解读。应当注意，对截面图像（如光学金相和扫描电镜图像）和投影图像（如透射电镜图像）必须采用不同的体视学原理和关系式，且投影图像的体视学分析要困难得多。　　针对（6）和（7）两类局限性，深蚀法、晶粒或第二相分离法、射线照相法、立体视觉、共聚焦显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜、显微CT及相关技术、从系列截面图像重建三维组织结构等方法均曾被用于材料三维显微组织的直接成像与实验观测。但大多数或仅适用于极特殊情况，或工作量极大，或只能对样品表面成像和观测。其中，工业显微CT 技术对材料内部具有　　明显密度差异的较大尺寸缺陷的无损检测很有效，有可能成为一个新的研究发展方向，但用于材料显微组织结构的观测时分辨率尚待提高。当有可能实验获取系列截面金相图像时，三维重建和计算机仿真技术对于三维直接观察则很有帮助。另外，直接观察并不总是意味着可以直接测量。值得注意的是：在未能实现材料组织三维可视化或虽已可视化但尚无法获得其定量表征数据的情况下，体视学分析可以用很小的代价获得三维组织结构的无偏的定量测量，从而成为不可缺少的、值得大力推广的显微组织定量分析与表征工具。　　材料微观组织结构图像的获取、存储和传输新方法以及更好的图像处理、分析方法的不断出现和改进，体视学原理与实验技术的不断发展和普及应用，计算机硬件与软件能力的高速发展均为材料显微组织形态学由定性表征向定量表征、由二维观测向三维几何形态信息测试的发展和应用提供了难得的机遇。实验方法的高度自动化和大量显微组织定量数据的轻易获取也导致了某些先进图像分析实验方法的误用或不必要的使用提供了更多的可能性，亦不能不引起高度重视。

请问各位大虾用扫描电镜作金相分析，对样品制备和电镜参数的设置有些什么要求？能提供具体的教程最好。谢谢！[em09511]

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时 制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方 2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速

在做制备色谱时,对于一个已经有的分析方法,放大到制备上需要注意改变那些条件,选择同种类型的柱子

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时；制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速；制备色谱与分析色谱有啥关系？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗？目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以最好二合一。在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。 小结：分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别？ 1.分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少。2.工业色谱：比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度，工业化生产是连续进料。3.制备色谱：介于两者之间，一般用于做单柱试验。【来源：实验与分析】

如果用分析柱代替制备柱可以吗？大概要用什么类型的？XBridge? C18 5um 4.6x50mm的可以用来做制备柱吗？