样品支持器所处介质空间[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]密度随温度的升高而降低﹐因而浮力减小﹐表现为表观增重。对试样容器来说﹐朝上流动的空气引起表观失重﹐而空气湍流引起增重﹐这与坩埚尺寸和形状有关﹐可借助与试样容器上方的出气孔加以调整﹐但使TG曲线在整个温度范围没有表观质量变化是比较困难的。
制药用水贮存与分配系统的设计 一、 配管的坡度 配管设计中应为管道的敷设考虑适当的坡度,以利于管道的排水。即管道在安装时必须考虑使所有管内的水都能排净。这个要求应作为设计参数确定在系统中。制药用水系统管道的排水坡度一般取1%或1cm/m。这个要求对纯化水和注射用水系统管道均适用。配管系统中如有积水,还必须设置积水排泄点和阀门。但应注意,排水点数量必须尽量少。 二、配水管道参数的计算 制药工艺过程用水的量是根据工艺过程、产品的性质、制药设备的性能和药厂所处地区的水资源情况等多种条件确定的。通过分析对每一个用水点注射用水的使用情况来确定。 通常,工艺用水量的计算按照两种主要的用水情况进行。一种是根据单位时间工艺生产流程中某种耗水量最大的设备为基础考虑,即考虑工艺生产中最大(或峰值)用水量及最大(或峰值)用水时间;另一种是按照消耗在单位产品上的平均用水量(这个水量包括辅助用水)来计算。无论采用哪一种算法,应尽量考虑生产工艺用水的需求,应在药品制造的整个生产周期内比较均匀,并具有规律性;同时应尽量考虑为适应生产发展,水系统未来可能的规模扩展。。。 为满足工艺过程的各种需要,制药工艺过程的设计用水量是根据具体的药品品种在生产工艺过程中的直接用水量和辅助过程间接用水量之和决定的。即在考虑生产的具体品种和生产安排诸方面因素后,根据上述工艺分配输送管道的设计形式和要求原则来具体确定。而其计算用水量则由一天中生产过程的高峰用量与平均用量综合确定。不同药品生产过程,其用水量的情况相差很悬殊。 2.1生产工艺用水点情况和用水量标准 工艺用水系统中的用水量与采用的工艺用水设备的完善程度、药品生产的工艺方法、生产地水资源的情况等因素有关。通常,工艺用水的变化比较大。一般来说,工艺用水点越多,用水工艺设备越完善,每天中用水的不均匀性就越小。 制药用水的情况因各个工艺用水点的使用条件不同,差异很大。如前所述,工艺用水系统分单个与多个用水点、仅为高温用水点或仅为低温用水点、既有高温用水点又有低温用水点、不同水温的用水点中,既有同时使用各种水温的情况,又有分时使用不同水温的情况,等等。因此,用水点的用水情况很难简单地确定。必须在设计计算以前确定制药用水系统的贮存、分配输送方式,以确定出在此基础上的最大瞬时用水量。然后,再根据工艺过程中的最大瞬时用水量进行计算。 工艺过程中最大用水量的标准,根据药品生产的全年产量,按照具体每一天分时用水量的统计情况来确定,确定用水量的过程中应考虑所设置的工艺用水贮罐的调节能力。 2.2系统设计流量的确定 设计工艺用水管道,需要通过水力计算确定管道的直径和水的阻力损失。其主要的设计依据就是工艺管道所通过的设计秒流量数值。设计秒流量值的确定需要考虑工艺用水量的实际情况、用水量的变化以及影响的因素等。 通常,按照全部用水点同时使用确定流量。按照生产线内用水设备的完善程度,设计的秒流量为: q=Σn q max c 式中q——工艺因素的设计秒流量,m3/s; n——用水点与用水设备的数据; q max——用水点的最大出水量,m3/h; c——用水点同时使用系数,通常可选取0.5-0.8。 2.3管道内部的设计流速 制药用水是流体的一种类型,它具有流体的普遍特性。流体在管道中流动时,每单位时间内流经任一截面的体积称为体积流量。而管道内部流体的速度是指流体每单位时间内所流经的距离。制药用水管道内部的输送速度与系统中水的流体动力特性有密切的关系。因此,针对制药用水的特殊性,利用水的流体动力特性,恰当地选取分配输送管道内水流速度,对于工艺用水系统的设计至关重要。 制药用水系统管道内的水力计算与普通给水管道内水力计算的主要区别在于:制药用水系统的水力计算应仔细地考虑微生物控制对水系统中的流体动力特性的特殊要求。具体就是在制药用水系统中越来越多地采用各种消毒、灭菌设施;并且将传统的单向直流给水系统改变为串联循环方式。 这些区别给制药用水系统流体动力条件的设计与安装带来了一系列意义深刻的变化:例如,为控制管道系统内微生物的滋留,减少微生物膜生长的可能性等。 为此,美国药典对制药用水系统中的水流状态提出了明确的要求,希望工艺用水处于“湍流状态”下流动。这就需要通过对流体动力学特性的了解,来理解美国药典要求使用“湍流状态”概念的特殊意义。 通常,流体的速度在管道内部横断面的各个具体点上是不一样的。流体在管道内部中心处,流速最大;愈靠近管道的管壁,流速愈小;而在紧靠管壁处,由于流体质点附着于管道的内壁上,其流速等于零。工业上流体管道内部的流动速度,可供参考的有以下的经验数值: (1)普通液体在管道内部流动时大都选用小于3 m/s的流速,对于粘性液体选用0.5~1.0 m/s,在一般情况可选取的流速为1.5~3 m/s; (2)低压工业气体的流速一般为8~15m/s,较高压力的工业气体则为15~25 m/s,饱和蒸汽的流速可选择20~30 m/s,而过热蒸汽的流速可选择为30~50 m/s。 流体运动的类型可从雷诺实验中观察到。雷诺根据以不同流体和不同管径获得的实验结果,证明了支配流体流动形式的因素,除流体的流速q外,尚有流体流过导管直径d、流体的密度ρ和流体的黏度ц。流体流动的类型由dqρ/ц所决定。此数值称为雷诺准数,以Re表示。根据雷诺实验,可将流体在管道内的流动状态分为平行流(滞流)和湍流两种情况。 应注意,雷诺准数为一个纯粹数值,没有单位,因而是无因次数。在计算之中,只要采用的单位一致,对于任何单位都可得到同样的数值。例如在米千克—秒制中雷诺准数的单位为: dqρ/ц=(m)(m/s)(kgs2/ m4)/( kgs / m2) =(m)0(kg)0(s0) 式中所有单位全可消去,所剩下的为决定流体流动类型的数值。而采用尺-磅-秒英制时也能得到同样的结果。雷诺实验表明,当Re数值小于2300时,流体为滞流状态流动。Re数值若大于2300,流体流动的状态则开始转变为湍流。但应注意,由于物质的惯性存在,从滞流状转变为湍流状态并不是突然的,而是会经过一个过渡阶段,通常将这个过渡阶段称之为过渡流,其Re数值由2300到4000左右,有时可延到10000以上。因而只有当Re等于或大于10000时,才能得到稳定的湍流。 由滞流变为湍流的状况称为临界状况,一般都以2300为Re的临界值。须注意,这个临界值系与许多条件有关,特别是流体的进入情况,管壁的粗糙度等。 由此可见,在制药用水系统中,如果只讲管道内部水的流动,尚不足以强调构成控制微生物污染的必要条件,只有当水流过程的雷诺数Re达到10000,真正形成了稳定的湍流时,才能够有效地造成不利于微生物生长的水流环境条件。由于微生物的分子量要比水分子量大得多,即使管壁处的流速为零,如果已经形成了稳定的湍流,水中的微生物便处在无法滞留的环境条件中。相反,如果在制药用水系统的设计和安装过程中,没有对水系统的设计及建造细节加以特别的关注,就会造成流速过低、管壁粗糙、管路上存在死水管段的结果,或者选用了结构不利于控制微生物的阀门等等,微生物就完全有可能依赖于由此造成的客观条件,在工艺用水系统管道的内壁上积累生成微生物膜,从而对制药用水系统造成微生物污染。
柴油发电机机组噪声往往成为周围环境噪声的主要污染源。当前社会对环保要求越来越高,如何有效地控制其噪声污染是一项有难度,同时又具有很大推广价值的工作,这也是我们环保的主要工作,应得到更多的重视。为了做好这项工作,首先要对柴油发电机组噪声的构成进行了解和分析。 一、柴油发电机机组噪声原因分析: 柴油机噪声是一个由多种声源构成的复杂声源,按照噪声辐射方式,柴油机噪声可以分为空气动力噪声和表面辐射噪声。按照产生的机理,柴油机表面辐射噪声又可以分为燃烧噪声和机械噪声。其中空气动力噪声为主要噪声源。 (一)、 空气动力噪声: 空气动力噪声是由于气体的非稳定过程,即由气体的扰动以及气体与物体的相互作用而产生的。直接向大气辐射的空气动力噪声包括:进气噪声、排气噪声、冷却风扇噪声。 1、进气噪声: 进气噪声是柴油机的主要空气动力噪声之一,它是由进气门的周期性开启与闭合而产生的压力起伏变化而形成的。当进气门开启时,在进气管中产生一个压力脉冲,而随着活塞的继续运动,它受到阻尼;当进气门关闭时,同样产生一个有一定持续时间的压力脉冲。于是产生了周期性的进气噪声。其噪声频率成分主要集中在200 Hz以下的低频范围。与此同时,当气流以高速流经进气门流通截面时,产生湍流脱体,导致高频噪声的产生,由于进气门通流截面是不断变化的,因此湍流噪声具有一定的频率范围,主要集中在1 000 Hz以上的高频范围。进气管空气柱的固有频率与周期性进气噪声的主要频率相一致时,空气柱的共振噪声在进气噪声中也会较为突出。 对于采用涡轮增压的发动机,由于涡轮增压器的转速一般较高,因此其进气噪声明显高于非涡轮增压的发动机。涡轮增压器的噪声是由于叶片周期性地切割空气产生的旋转噪声和高速气流形成的湍流噪声而形成的,是一种连续性的高频噪声,主要分布在500~10 000 Hz的频率范围。目前我公司大部分采用涡轮增压的发动机。 进气噪声与发动机的进气方式、进气门结构、缸径、凸轮型线等设计因素有关。对于同一台发动机来说,受转速的影响最大,转速提高一倍可导致进气噪声增加10~l5dB(A)。 2、排气噪声: 排气噪声是发动机噪声中最主要的声源,其噪声一般要比发动机整机噪声高出10~15dB(A)。发动机排气属高温(800~l000℃)、高压(3~4个大气压)气体。排气过程一般分为两个阶段,即自由排气阶段和强制排气阶段。发动机废气从排气门高速冲出,沿着排气歧管进入消声器,最后从尾管排入大气,在这一过程中产生了宽频带的排气噪声。 排气噪声包含了复杂的噪声成分:以单位时间内排气次数为基频的排气噪声、管道内气柱共振噪声、排气歧管处的气流吹气噪声、废气喷注和冲击噪声、汽缸的亥姆霍兹共振噪声、卡门涡流噪声及排气系统内部的湍流噪声等。 影响发动机排气噪声的主要因素有:汽缸压力、排气门直径、发动机排量及排气门开启特性等。对同一台发动机来说,发动机转速和负荷是影响其排气噪声的最主要因素。 3、冷却风扇噪声: 风扇噪声由旋转噪声和湍流噪声构成。旋转噪声是由于风扇的叶片周期性地切割空气,引起空气的压力脉动产生的,以叶片通过频率为基频,并伴有高次谐波。湍流噪声是由于风扇运动导致的周围空气发生湍流脱体,使空气发生扰动,形成气体的压缩与稀疏过程而形成的,是一个宽频带噪声。 冷却风扇噪声受转速的影响最大,转速提高一倍可导致其声级增加10~15dB(A)。在低速时风扇噪声要比发动机噪声低很多,而在高速时,往往会成为主要的噪声源。目前我公司使用的柴油发动机转速多为1 500转/分钟,属于高转速油机。 (二)、 表面辐射噪声: 燃烧噪声和机械噪声很难严格区分,通常将由于气缸内燃烧所形成的压力振动通过缸盖、活塞-连杆-曲轴-机体向外辐射的噪声称之为燃烧噪声。将活塞对缸套的撞击,正时齿轮、配气机构、喷油系统等运动件之间的机械撞击振动而产生的噪声叫作机械噪声。一般直喷式柴油机燃烧噪声要高于机械噪声,而非直喷式柴油机的机械噪声则高于燃烧噪声,但是低速运转时燃烧噪声都高于机械噪声。 二、 解决噪声的控制措施: (一)、空气动力噪声控制: 1、 进气噪声控制: 一般发动机均装有空气滤清器,进气噪声即可有较大衰减,成为次要声源。而当其它声源得到进一步控制后,进气噪声有可能成为主要声源,这时需考虑采用性能良好的进气消声器,通常进气消声器要和空气滤清器结合,进行一体化设计,既能满足进气和滤清方面的要求,又可使进气噪声得到有效的控制。 2、 排气噪声控制: 控制排气噪声最有效的方法是加装排气消声器,实际情况往往是降噪效果不很理想。分析原因主要是消声器结构设计不甚合理以及加工工艺存在问题,后一个问题可以通过提高工艺水平加以改善;前一个问题则涉及消声器的设计思路。通常消声器设计主要凭经验,一些设计计算程序是在一些理想假设条件下进行的,而在这些假设中实际影响最大的是忽略气流的存在,而且是高压、高温、高速脉动气流的存在。此种状态的气流将会影响消声器内部的声场分布、声速、声的传播规律等,特别是气流速度影响更大。气流影响消声器性能的主要原因是发动机排气的高速脉动气流再生噪声,其次是这种气流会冲击消声器的管路、壳体、隔板等声学元件,进而激发振动辐射噪声。当消声器结构参数选择不当,或结构不合理,或加工工艺存在问题时,都会导致消声器消声性能的下降,同时气流速度过高也会加大消声器的压力损失也会造成消声性能下降。 (二)、发动机表面辐射噪声的控制: 发动机表面辐射噪声(燃烧噪声和机械噪声)的控制要受到发动机性能方面的种种限制,从技术角度讲难度很大,且降噪量有限。实践表明,在结构上采取措施可以一定幅度地降低发动机的表面辐射噪声,从而降低整机噪声。控制的基本措施是
一.操作步骤1.在操作前按下“UV LIGHT”键,打开紫外线灯照射30分钟;2.按下 LIGHT键,紫外线灯灭,日光灯亮,同时按下BLOWER键,打开鼓风机;3.双手向上拉起玻璃门,调整窗口到8英寸高度(警报声停)即可;4.以熟练的无菌操作技术完成整个操作过程,操作完毕,用配备的清洁液擦净工作台面;5.双手向下拉玻璃门直至警报声停,关闭鼓风机,按下“UV LIGHT”键,打开紫外线灯照射30分钟;6.关闭紫外线灯。二.工作台内正确的操作方法1.在操作前、后,手和手臂都应彻底用杀菌皂清洗,建议操作人员穿带紧袖口的长袖工作服或实验室外套和无菌手套,这样可以避免手上的碎屑掉入操作区,也能保护手和手臂免受污染;2.在工作区内工作时,动作宜缓慢,并避免将手和手臂伸进伸出空气屏障;工作台在使用过程中,应尽量减少实验室门的开和关;3.在工作台内、外应准备废液缸,以盛装废液或用过的耗材,如吸管、试管等;4.警铃响时切勿操作工作台;操作台前面的推拉窗应保留8英寸的通道开口;整个操作过程完成后,须将内部工作台面消毒一次,认真检查操作区内是否有溢出或溅出的液体;5.一旦工作台在操作时出现意外事故,如药剂溢出并洒到操作区周围,须在这些东西搬出之前,连同工作台在内全面消毒,如果溢出的污水或液体集在排液槽中,必须采取紧急措施将污水排出。当然采取的紧急措施应依所用的试剂而定,如果发生生物溢漏,被溢溅的那一区域要进行适当的冲洗消毒。待全面消毒后,去除或排放掉残留物,如果所用的消毒剂(如次氯化物溶液)对不锈钢有损害作用,切勿在操作台面留下余液而腐蚀台面,应再用清水清洗台面。三.注意事项和特别提示1.二级生物安全工作台必须有专人保管,使用人员必须经过专门培训;生物安全工作台工作环境温度最好保持在25℃±2℃;2.紫外线灯超过工作寿命时间继续工作则失去消毒效果,一旦灯照强度低于最佳水平时,应更换紫外线灯,并在使用时注意如下原则:3.眼睛和皮肤不应暴露于紫外线灯中,只有在室内无人时才开此灯;4.不应以紫外线灯作为唯一的消毒媒介,每次操作前后,操作台面须另外再消毒;5.工作台内存的器具越多,由此产生的空气湍流就越多,从而降低操作效率,当使用旋转、振荡或加热器具时,应尽可能把这些器具置于操作区后端,这样可减少通道口的湍流现象;6.不可随便改变鼓风机的风速,除非确实空气速度降低后方可进行;7.切勿用操作台来贮藏设备或实验室器具;8.不要阻塞空气入口格网;9.不要在操作台内使用有毒、易爆或易燃等高度危险物质;10.在工作台操作前后应进行台面消毒。
各位大神好,我们安捷伦1100液相自动进样器壁杆最近连续10天出现问题,经常出现马达温度为零,温度过高,壁杆不动等问题。今天下午壁杆的前面带爪子的小壁不小心掉了,这个能装上去吗?谢谢。
需要了解的重要术语: 可读性—天平上的最小显示数字或重量; 精确度—对天平测量结果吻合或者重现能力的衡量; 稳定时间—从将负载放入称重盘至显示结果之间所需的时间; 重复性—在假定的相同条件下,重复测量结果的近似性; 线形—对天平遵循负载与显示值之间线形关系能力的衡量; 功能特点: 内部校准—可以设置在每日的特定时间进行校准,以确保天平处于最佳性能状态; 栅格性称重盘—将空气湍流的影响降至最低,从而改善稳定时间; 质量管理工具—包括超载保护,快速参数复位以及水平控制警告等功能,可确保安全,准确称重; 影响可靠称重结果的因素: 检查天平是否处于水平状态; 使天平与电源保持连接状态,并开启天平已建立热平衡; 使用尽可能小的称重容器; 将样本放在称重盘中间,避免四角误差; 称重前检查天平是否准确显示为零; 定期校准; 保持称重腔与称重盘的清洁。
石墨法的进样针头为什么总是挂壁?
如何将泵管夹壁调节到合适的松紧,你的经验是?
大家用手动进样的时候是否会用什么东西擦干进样管外壁的液体?
求助高人:我在用Molecular Imaging原子力显微镜,接触模式扫描,自动逼近,软件提示“逼近结束,可进行扫描”后,点击扫描 不能扫描到图像!
调节阀的主要噪音源是:阀部件的机械振动和流体噪音,而流体噪音包括流体动力噪音和空气动力噪音两类。 机械噪音 阀门部件的振动是由于阀体内不规则的压力波动和(或)流体冲击可动的或活动零件所引起的。由于机械振动所引起的最通常的噪音源是阀芯相对于导向表面的横向移动。这种类型的振动所产生的噪音,其频率一般小于1500赫兹,而且常常显示出一种金属的响声。对于阀芯和(或)导向表面所遭受到的物理损坏的关注胜过对发生噪音的关注。 在早期,调节阀通常使用圆筒薄壁窗口型阀芯,阀芯的圆筒形侧缘进入浇铸或车削的流通口。这种圆筒形侧缘使阀芯在阀体的流通口中导向。圆筒形侧缘和阀体导向装置之间的间隙比较大,使得这种结构对振动相当敏感。当把这种侧缘导向改变为连结阀芯一端或两端的杆部导向时,这种振动情况得到了改善。阀芯的杆部是通过牢固地固定在阀体的上阀盖和下阀盖中的衬套来导向的。对于正常不好使用的阀门,更进一步的改进办法就是增大这种导杆直径和尽可能减少间隙。今天的标准调节阀或多或少是以套筒导向为特色。在这种结构中,一个包含有流通口的套筒部件牢固地固定在阀体上,而且可拆卸的阀芯在它的内径中紧密地导向。图4表示三种类型的这种结构。由于阀内件设计改进的结果,使阀芯横向移动所引起的振动问题减到最小。 第二个机械振动噪音源是阀门部件在其固有频率下共振。阀门部件的共振振动产生一种单音调的声音,其频率一般为3000~7000赫兹。这种类型的振动产生高能级的应力,最后会导致振动的零部件因疲劳而损坏。对固有频率振动敏感的阀门部件是柱塞式阀芯、圆筒形薄壁窗口型阀芯及柔性部件例如球阀的金属密封环。 总的说来,噪音是阀门部件机械振动的副产品,这种噪音: 1、是不可能预测的; 2、相对于可能出现的机械结构损坏,它是次要的; 3、甚至可以认为这是有利的,这意味着它预报了可能存在着产生阀门故障的工况; 4、通过改进阀门的结构可以消除其大部分。 流体动力噪音 控制液体的调节阀可能是主要的噪音源。可以把流动噪音看作为流体动力噪音,而且可以按照具体的流动类别或当时产生的特点来分类。通常可以把液体流动分为三类: 1、无气蚀的 2、气蚀的 3、闪蒸的 无气蚀的液体流动一般产生很低的环境噪音级。通常认为,产生噪音的机械过程是流体湍流速度波动的函数,通常把湍流波动看作为“雷诺应力”或湍流动量。在调节阀中出现高强度湍流是由于缩流处的面积突然收缩,缩流处下游处的流速迅速减低的结果。 现场经验证实这种试验结果,从无气蚀的液体应用中产生的噪音很小,一般可以不予考虑。图5表示一种有代表性的流体动力噪音特性,它是阀门前后的压降(△P)与阀门入口压力(P1,磅/英寸2绝压)减去蒸气压力(Pv,磅/英寸2绝压)的比值的函数。 气蚀是主要的流体动力噪音源。这种噪音是由于在气蚀过程中形成的汽泡破裂所引起的。在控制液体的调节阀中,无论是当阀门的下游静压大于蒸气压还是当阀门中某点的局部静压小于或等于液体蒸气压都会出现气蚀现象。低的局部静压力可能是导致产生高速和(或)强烈湍流的结果。 图6表示在产生气蚀的情况下流体压力分布与沿流体流动距离的关系。气泡在最小静压力区域内形成,而随后,汽泡在进入较高的区域时被挤压破裂。由气蚀作用产生子的噪音具有很宽的频率范围,因而常常把这种噪音描述为格格声,它与流体中包含有砂石发出的声音相似。 气蚀作用对于限制气蚀流体的固体表面会产生严重的破坏作用。一般说来,由气蚀所产生的噪音是次要的。图7表示了由于气蚀磨损所引起的表面损坏情况。 闪蒸是当节流元件前后的差压大于入口的绝对静压力和节流元件前蒸气压力之间的差压即△PP1—Pv时,在液体流动中出现的一种现象。其结果,流动的流体是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相的混合物。控制闪蒸流体的阀门所产生的噪音是两相流体的减速和膨胀的结果。 空气动力噪音 空气动力噪音是调节阀的主要噪音源。空气动力噪音是流动气流所产生的噪音,即在没有振动边界或其它外部能源的流体的相互作用下产生的噪音。 空气动力噪音是雷诺应力或剪切力的一种结果,雷诺应力或剪切力是由于减速、膨胀或冲击的结果在流动的流体中产生的。调节阀中产生噪音的主要区域是在紧*缩流处下游的恢复区,此处的流动状态是物相混乱、完全没有规则和不连续的,具有强烈的湍流和混合作用。
安捷伦7890A,换气后,后进样口压力关闭,更换了垫片,衬管,O型圈,对气瓶接口,后进样口检漏无问题,换到前进样口,压力还是上不去,换回去后,开机发现压力很慢上升到2,关闭,重启,很慢上升到4,还是关闭了,设定值是7
大家有没有遇到这样的情况,PinAAcle 900T,正常进样两个小时后,突然进样针就不插进去了,而是在石墨锥下面的洞口就把溶液注射出来了,然后调整好针后又能正常进样。工程师说是进样臂的组件坏了,需要更换,四万多。才刚过保修期没几天。
安捷伦7890A,换气后后进样口压力上不去,更换了垫片,衬管,O型圈,对气瓶接口,后进样口检漏没有问题,换成前进样口压力还是上不去,换回后进样口,重启后发现上升很慢很慢,升到2,关闭了,重启发现很慢很慢上升到了4,又关闭,设定值是7
进样针用一段时间后就有很多黑黑的氧化物附在进样针内壁上,请问各位,怎么样清洗才能把黑的东西洗干净?
进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,也是ICP光谱分析研究中最活跃的领域,按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。雾化器种类就很多!气动雾化和超声雾化进样1.1. 1气动雾化器和超声雾化器在ICP装置中常采用气动雾化装置,一般要求雾化器能采用较低的载气流量,如0.5-1 L/min、具有较低的样品提升量,如0.5-2 ml/min、较高的雾化效率、记忆效应小、雾化稳定性好,且适于高盐分溶液雾化及较好耐腐蚀能力,这些要求给雾化器的设计、制造带来苛刻的限制。ICP所用的气动雾化器有两种基本的结构:同心型雾化器和正交型雾化器。在同心型雾化器上,通入试样溶液的毛细管被一股高速的与毛细管轴相平行的氩气流所包围,见右图。采用固定式结构,具有不用调节、雾化效率较高、记忆效应小、雾化稳定性好、耐酸(HF除外)等优点,但制作时各参数不易准确控制且毛细管容易堵塞。目前常用的商品化同心型雾化器有Meinhard和GE两种品牌。新型的同心雾化器可以用不同的材料制造,以用于不同的目的,同时对高盐量溶液的雾化性能也有较大的提高,例如:GE公司的海水雾化器能海水直接进样而不堵塞。正交型(又称交叉型)气动雾化器的进液毛细管和雾化气毛细管成直角,见左图。过去常采用可调式结构,调节两毛细管之间的距离,以获得较好的雾化稳定性,但这种调节的人为因素很大,因此目前的正交型雾化器也大多采用固定式结构。相对同心型雾化器而言,它比较牢靠、耐盐性能较好,但雾化效率稍差。气动雾化器溶液的提升,一般利用文丘里效应在进液毛细管未端形成负压自动提升,溶液的提升受载气的流量、压力及溶液的粘度和密度的影响,采用蠕动泵来提升,可减小溶液物理性质的影响及选择合适提升量,有利于与等离子体系统相匹配。为适应高盐分试样的需要,Babington(巴比顿)设计了一种简便而不易堵塞的雾化器。其结构原理是气流从一细孔中高速喷出,将沿V型槽流下的蒲层液流破碎成雾滴,避免了高盐分堵塞喷嘴的弊端,但这种雾化器没有负压自动提升能力,其雾化效率较低,而影响仪器的检出限。Babington雾化器实际上是正交型雾化器的一种。见右图气动雾化器的雾化效率较低,一般为3-5%左右,试样溶液大部分以废液流掉。超声雾化器是用超声波振动的空化作用把溶液雾化成气溶胶(如左图)。超声雾化器装置比气动雾化装置复杂,由超声波发生器、进样器、雾室、去溶装置几部分组成(如下图)。使用时常用进样器(蠕动泵)把试样溶液输入雾室,由超声波发生器的电磁振荡通过高频电缆与雾室中的换能器(例如锆钛酸铅压电晶片)相连,晶片在高频电压作用下产生谐振,将电磁能转变为机械能而产生超声波,当超声波连续辐射到雾室中试样溶液时,由于样品溶液与空气界面间的空化作用,使液体形成气溶胶,然后用载气通过雾室把试样气溶胶去溶后引入炬管。采用超声雾化时气溶胶产生速度和载气流量可分别选择最佳条件,所产生的气溶胶雾滴更细更均匀,雾化效率可提高10倍(如右图),如果样品基体不复杂的话,超声雾化器的检出限要比气动雾化器的好一个数量级左右,如果有干扰,例如背景漂移或光谱重叠,则这些效应亦以同样的程度增加。同样,当被雾化的溶液含盐较高时,在等离子炬管的中心管上的积盐也会增加。超声雾化器的记忆效应较大,与气动雾化器相比,稳定性还有待进一步提高。1.1. 2雾化室气溶胶输送效率定义为:实际到达等离子体的被雾化溶液的质量百分数。为了提高着一百分数和为了使到达等离子体的气溶胶微粒快速地去溶、蒸发和原子化,雾化器必须产生小于10mm直径的雾滴。遗憾的是,一些雾化器,特别是气动雾化器所产生的气溶胶都具有高度的分散性,其雾滴直径可达100mm。这些大雾滴必须用雾化室除去。常用的雾化室有筒型、梨型和旋流雾化室。见下图:筒型雾化室是利用雾化室内壁上的湍流沉降作用,或利用重力作用除去较大的雾滴。在早期的[/size
安捷伦7890A,换气后后进样口压力上不去,更换了垫片,衬管,O型圈,对气瓶接口,后进样口检漏没有问题,换成前进样口压力还是上不去,换回后进样口,重启后发现上升很慢很慢,升到2,关闭了,重启发现很慢很慢上升到了4,又关闭,设定值是7,不懂到底是哪里出现问题
前情提要:WBI进样口貌似是岛津独家的东西,听其介绍是说专门用于大口径毛细管柱直接进样(完全无分流)用的,效果上优于填充柱进样口和SPL进样口。但是一直没见过实物,也没有看到具体数据证明其优越性。我去年发帖问过相关的问题http://bbs.instrument.com.cn/topic/6306563,但是没有见到实际用过的前辈现身说法,得到的答案大部分都是道听途说或者纸上谈兵。.正所谓实践出真知、实践是检验真理的唯一标准。看来要搞清楚这个问题,只有自己测试一下才能有确切的答案了。.我是穷人,要专门买一台带WBI进样口的岛津2010肯定是不可能了,好在岛津官方已经给出了WBI结构图,相关文献也有介绍,这在我去年的帖子里已经发过了,这里就不重复说了。于是我在一般SPL进样口的基础上做了一些改造,自行山寨了一个WBI进样口。这个进样口的结构基本上跟前面提到的资料里讲的差不多。但是我用的是国产低端型号的色谱,没有EPC,所以总流量是用稳流阀控制的,隔垫吹扫出口的流量是用针型阀控制的。除了气流控制方式,其他应该没差别了。.其性能经过实测,发现确实有三个优势:1、溶剂峰拖尾小;2、进样重现性好;3、载气线速度几乎恒定下面是具体测试的色谱图1、溶剂峰二硫化碳中10ppm甲醇和5ppm苯的测试谱图。色谱柱均为0.53mm*50m*0.5um的FFAP柱,柱温50℃恒温,色谱柱分别接填充柱进样口与WBI进样口的对比。色谱峰依次为二硫化碳、甲醇、苯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702160045_01_2204387_3.png使用WBI进样口时溶剂峰拖尾明显较小,信号很快降回到基线。..正己烷中500ppm甲醇和200ppm苯的色谱图,条件与上面一样。色谱峰依次为正己烷、甲醇、苯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702160049_01_2204387_3.png正己烷在FID上的响应很强,因此拖尾的影响会比二硫化碳显著。对比也说明使用WBI进样口时拖尾要小一些,比直接接到填充柱进样口效果好。..乙醇中500ppm异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯的色谱图。白酒专用柱(50米LZP-930),柱温50℃恒温,色谱峰依次为未知杂质、乙醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702160115_01_2204387_3.png白酒标样里面异丙醇是比较难分出来的,一般要0.32mm柱分流进样才能比较好的把异丙醇从乙醇的拖尾峰里面分出来。使用WBI进样口的时候乙醇峰的尖锐程度接近分流进样,异丙醇分离效果比较好。使用填充柱进样口时效果要差一些。.2、重现性二硫化碳中5ppm苯的重现性(手动进样1uL,重复5次)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702160131_01_2204387_3.png多次进样重合很好,RSD=3.0%。对比数据(都是手动进样):填充柱RSD=2.4%,0.32mm柱分流进样(分流比5:1)RSD=12%。使用WBI进样口时重现性优于分流进样,与填充柱接近。.甲醇中0.1ppm卤代烃的重现性(手动进样1uL,重复3次)。0.53mm*30m,DB-624柱,50℃至150℃程序升温。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702160140_01_2204387_3.png峰面积和保留时间重现性都比较好,峰面积重现性比分流进样好很多。.3、升温过程的线速度一般只有电子流量控制系统才能进行恒线速度的柱流量控制。使用机械阀的系统多数是恒压模式,如果直接接到填充柱进样口上就是恒流模式,还没见过机械阀实现恒线速度控制的。但是这个系统在程升过程中既不是恒压又不是恒流,而根据柱前压计算出的线速度却是变化很小,这个现象较为奇怪,不知应该作何解释。具体测的数据如下,使用的是0.53mm*30m的DB-5柱。 温度 (℃) 柱头压 (KPa) 载气线速度 (cm/s) 柱流速 (mL/min) 50 25 70.6 9.7 75 26.5 71.6 9.2 100 28 72.5 8.8 125 29.5 73.4 8.4 150 31 74.2 8.0 175 32.5 74.9 7.7 200 34 75.6 7.4 225 35.5 76.2 7.2 250 36.5 75.8 6.8 275 38 76.3 6.6 300 39 75.9 6.3..总结初步的测试表明,WBI进样口确实与一般的填充柱进样口、SPL进样口有显著的区别,某些应用领域有一定的优势。另外,由于我用的并不是岛津原装的WBI进样口,而是自己改造制作的,是否与原版的设计一致也不清楚,所以还是希望实际用过的前辈能现身说法。
哪位大神来讲讲在日常实验当中用逐步逼近法来求取塑性延伸强度?
各位前辈,我现在在用气相色谱老遇到进样口压力关闭问。情况大致是这样的:开机后调用方法,前进样口压力一直上不去(约升到0.2psi或稍高些),然后关闭,控制面板上重新打开压力开关,压力才会升到目标值(11.355psi)。在运行过程中,压力一切正常没有问题。查资料说可能是漏气了,于是更换过新的进样垫后仅可维持两三次正常,再后来就还是老问题了。另外,如果是漏气,为什么待压力升到目标值后进样都正常?是不是我的方法设计的有问题:柱温初始温度110度,前进样口温度280度,检测器FID温度290。烦请各位前辈指导下小生,多谢~
tip逼近表面过程中,电压值不能一直减小,反复变化。而且扫描时,探针成像不清楚。换了新的针尖也不行。是不是压力陶瓷坏了?
内筋嵌入式衬塑钢管焊管壁厚的计算原理你了解吗?用户在使用衬塑钢管时,一定要对其焊管壁厚有所了解,这样才能把衬塑的价值最大化。下面我们来看看内筋嵌入式衬塑钢管管道壁厚的设计公式:S=PD/(2ψ)+C 式中:S:管壁厚(mm) P:管内介质压力(MPa); D:管外径(mm); :工作温度下的管材许用应力(MPa); j:管材纵向焊缝系数,无缝钢管j = 1;对焊接钢管j = 0.8; C:管壁厚度附加值(mm);包括制造负偏差C1;腐蚀裕度C2;螺纹深度C3;C= C1+ C2+ C3。只要按以上的方法计算就可以算出壁厚,管道材料的许用应力一般按材料的各项强度分别除以对应的安全系数,取其中的最小值作为该材料的许用应力,该值为管道材料容许承受的应力。同时由于内筋嵌入式衬塑钢管采用卡环式连接,冷挤压变形制槽,不需考虑管壁厚度附加值的C3。因而与传统镀锌钢管相比,壁厚更加合理,经济性有明显的潜力。
后进样口流量关闭是怎么回事??又怎么打开
昨天换了进样口隔垫,洗了衬管,然后安装运行了一个多小时没什么问题,今天早上开机发现差不多六分钟的时候就咯的一声后,前进样口压力就自动关闭,流量为零,而重新再调用在运行的方法流量又恢复了,但过差不多六分钟又咯一声,压力又关闭了,流量又为零,是怎么回事阿???请教各位大侠,谢谢!!!!!
RT:故障:进样口压力关闭!故障原因主要有三:隔垫漏气、色谱柱接口漏气、EPC故障。
【序号】:1 【作者】:王殿常 【题名】:明槽紊流近壁区的带状结构及颗粒运动规律研究[D] 【期刊】:清华大学 2000年【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10003-2004032002.htm 【序号】:2【作者】:张道祥 【题名】:稳定分层湍流的实验与理论研究[D] 【期刊】:上海大学 2009年【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-11903-2009252665.htm 【序号】:3 【作者】:李大亮 【题名】:开敞式进水池内部流动的3DPIV实验研究[D] 【期刊】:扬州大学 2004年【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-11117-2004105521.htm 【序号】:4 【作者】:李凯 【题名】:基于PIV的塑料泵流场模拟和性能优化研究[D] 【期刊】:安徽工程大学 2016年【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10363-1016125126.htm【序号】:5 【作者】:王春林 【题名】:旋流自吸泵设计及内部流动研究[D] 【期刊】:江苏大学 2010年【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10299-1011044198.htm
1、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。 2、取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 3、磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。水质检测 4、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。 5、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。 6、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。 7、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。 8、在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
水分测试仪是比较常用的仪器,凡是需要测定水分如食品等行业都必须用到水分测定仪,水分测定仪的运用范围广,作用大,不仅用于液体样品中水含量的测量,还于适用于气体样品中水含量的测量,可广泛用于石油、化工、冶金、电力、医药、卫生、环保、食品等生产和科研工作中物质含水量的测量。同时它也是属于一种精密的仪器。因此在使用水分测定仪的时一定要注意以下7点: 1.进样之前一定要用滤纸从末端到前端的擦拭进样气的针头部分,避免针头附着的水分带入到试剂中或附着在进样垫上,造成测试结果的不准确。 2.取样要准确,一般来说规定的需要取用10mg水,就尽量使用10ul取样器,这对甲醇试剂和乙酯也是同样的道理。因为这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。 3.磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止,这样可以最快达到终点。 4.滴定速度设定一定要先快后慢,并且在滴定时先快速以尽量缩短试验时间,在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度。 5.在每次试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时试剂标定不实。用甲醇清洗这样就能保证测量的精准性。 6.在日常生活中水分测试仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。尤其是对手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。 7.系统尽量密闭。手动的水分测试仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。此外,在调整滴定管的滴定速度时,最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。
气相色谱自动进样器的进样针如何办法避免堵塞
ICPMS熄火后辅助气为什么会往进液管跑出来(明显看到进液管内壁有氩气留下的痕迹),只有少量的气体反向跑出来。左边为进了氩气留下的痕迹,右边为一根新的进样管文件不能大于5M