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晶粒尺寸测定

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晶粒尺寸测定相关的论坛

  • 【求助】计算晶粒尺寸的问题

    我知道用XRD计算晶粒尺寸必须扣除仪器宽化影响。我计算做一系列样品的的晶粒尺寸,我是用的是KCL(标样)和样品混合在一起扫描,请问是仪器宽化影响是固定的吗?是否标样做一次就行了?另外,标样和样品混合在一起扫描是外标法还是内标法?标样和样品混合比例多少合适?谢谢!

  • XRD计算晶粒尺寸

    多晶的XRD,精修微观应力和晶粒尺寸时,结果相差较大,这算出来的 LVol-FWHM 平均粒径应该是大多晶,还是小的亚晶尺寸?

  • 如何得到准确的晶粒尺寸数值?

    用jade处理衍射数据,在看一个峰对应的晶粒尺寸的时候,凡是超过1000A的都打了问号,说明不能知道其具体数值。而理论书上又说谢乐公式在晶粒尺寸超过100纳米时就不准确了,那我究竟怎样才能知道一个峰对应的晶粒尺寸的大小?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif

  • 使用jade5.0时平均晶粒尺寸的问题

    之前的工程师跑了,刚从零接受衍射工作一年多,公司新买了一台布鲁克D8衍射仪,一台十几年前买的D8衍射仪也还能用,但我在用新衍射仪测钴酸锂的晶粒尺寸时,用jade5.0修峰得到的晶粒尺寸数值与用旧仪器测试得到的晶粒尺寸数值差别很大(用jade5.0得到的是晶粒尺寸平均值),并且新仪器测得的样品平行结果也很不稳定。有问题请教:我在使用jade5.0测锂离子正极材料时得到晶粒尺寸Xs,但其为各个峰的平均值,请问这个数值能准吗?都说晶粒尺寸Xs在100nm以上就误差很大了,但公司还一直沿用着测试这个数值,用旧的D8衍射仪每次得到的数值都有2000A,这值有什么可信度吗?

  • 关于利用X射线衍射峰计算晶粒尺寸的问题

    本人最近刚刚接触XRD,而且晶体学基础较为薄弱,通过与同学交流,知道了利用pickfit软件进行分峰拟合后可以计算晶粒尺寸,我也想试一试。但有个问题是,即使我通过自学教程什么的计算出了某一图谱的晶粒尺寸,但仍然不知道自己算的到底对不对。请教各位有没有什么验证的方法,或者,有没有简单的XRD图谱专门用于教学计算晶粒尺寸的,晶粒尺寸已经知道,希望哪位可以把这样的图谱发给我以用于练习,谢谢~~

  • 通过XRD计算晶粒尺寸的相关疑惑

    本人最近想利用XRD得到的谱图进行晶粒尺寸的分析,但是看到一些资料 我还是不明白如何计算,希望各位朋友能够多多发言 讲解下计算的方法。还有一个问题就是目前XRD衍射仪得到的数据 利用jade处理 这个jade软件不是可以得到一个衍射峰所代表的晶粒大小?为何还要利用谢乐公式进行人工计算?

  • 【原创大赛】TOPAS中的各种晶粒尺寸解法

    【原创大赛】TOPAS中的各种晶粒尺寸解法

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108061550_308849_1986542_3.gifTOPAS中的各种晶粒尺寸解法Xiaodong (Tony) Wang (仪器信息网iangie)Centre of Material Research, Curtin University, Perth, WA 6150, Australia从粉晶XRD(XRPD)中能得到粉晶尺寸(严格滴说是相干散射尺寸coherent scattering domain)是众所周知的技术. 其原理是亚微米级的微晶在布拉格角左右两侧的退相干不足造成了XRD峰的宽化. 前前后后关于从XRD线宽(line broadening)得出晶粒尺寸的研究不计其数. 其各种成果(公式)收纳在各种XRD分析软件中. 所以大家在使用XRD分析软件的时候, 请一定仔细阅读软件手册. 什么情况下使用哪个公式(勾选那个选项)要做到心中明亮才不至于得到错误的结果. 多吐槽一句: 制造业有个经典信条就是只要原料不变,生产工艺不变, 产品就一定不会变. 不少XRD分析者既不重视收谱的仪器参数设置(你给了钱,就要对测试部门有要求,不要他们测什么数据你就拿什么数据), 又把处理数据的分析软件当成一个有魔法的黑盒(软件不像硬件,你可以自己看手册钻研吧), 结果就是rubbish in rubbish out, 连所得结果的重复性都谈不上, 更别说结果是否正确了.言归正传, 第一个发现并实现从XRD线宽中得出晶粒尺寸的伟人是Scherrer(谢乐). 在第一次世界大战的尾声, 谢老师发表了著名的谢乐公式, 晶粒尺寸与半高宽和衍射半角余弦之积成反比的规律第一次公诸于世. 不过令人悲哀的是在二十一世纪已经过去十多年的今天, 不少用XRD分析晶粒尺寸的研究者仍然只知道或者还在使用五四运动以前的公式. 事实上这一个世纪以来. 峰形分析(line profile analysis)肯定取得了长促的进步. 研究者们可以充分利用峰形而不仅仅是峰宽来得到样品更多的信息.如果你要在TOPAS中使用古老的谢乐公式, 可以直接使用Scherrer宏. macro Scherrer(p, fwhm, s, csize)那个条件语句说明了谢乐公式是有使用条件的:晶粒太大则没有size broadening, 此时线宽等于或者小于仪器峰宽, 谢乐公式不适用. 注意公式中的仪器峰宽扣除是用平方扣除的, 这只适合高斯函数拟合的峰形. 大家用mathematica把两个高斯函数做一下卷积就会发现结果仍然是一个高斯函数,期望为两原期望相加,方差的平方等于原来两方差的平方和. 如果用洛伦兹峰形, 则应该用直接相减, 因为洛伦兹函数的卷积是期望相加,方差也相加. 以前版面上有人问Jade里面扣除仪器峰宽的指数项D值取1和2之间的什么数, 答案是要看你拟合的峰形是哪个函数比重较大. 这也是谢乐公司的缺点, 你永远不可能知道准确的D值.只能瞎猜一个,固定下来,以便同系列内比较.不过你报道的数据就没有普遍性了. 再罗嗦一句, 用了这个宏就不要再用其他的样品峰形卷积了, 不然得到的结果都不准.正在中国的大跃进如火如荼的时候, Caglioti总结出的衍射线宽随衍射角的经验参数化关系可以认为是一次真正的跃进. 大家还应该可以从Jade中找到Caglioti公式. 这个公式可以看出使用Bragg-Brentano几何的仪器本身会造成衍射线宽化,但是还不能把仪器峰宽和样品峰宽成功分离开来. 不过对于用XRD来解晶体结构的研究者来说, 这已经足够了. 有了Caglioti公式, 他们可以用高斯峰形函数和洛伦兹峰形函数两者的组合还拟合XRD峰形, 毕竟他们关心的只是和晶格内原子密切相关的峰下面积. 峰形拟合得越好, 峰下面积在拟合中就越准确, 越有利于确定晶格内原子位置. 通过用这种经验法拟合峰形已经解出了大量的晶体结构.Klug和Alexander在四人帮成立那年出版的专著《多晶和无定形材料x射线衍射步骤》中进一步讲解了他们在这本专著二十年前的第一版中提出了峰形卷积计算法. 实验测得的XRD峰形实际上是光源峰形,仪器峰形和样品峰形三者卷积的结果. Voigt函数作为高斯函数和洛伦兹函数的卷积被引入峰形处理. 当时的电脑计算能力有限,没能将这个基于物理意义推导的卷积算法实现. 这个概念被认为是现在基于卷积的全谱拟合软件的基础. TOPAS(及前身)便是第一个基于卷积算法的全谱拟合Rietveld程序. 加入了高斯洛伦兹两种函数拟合峰形的谢乐公式变形为:macro ScherrerVoigt(p, fwhmg, fwhml, fwhmgi, fwhmli, csize)注意高斯半高宽对仪器峰宽的去除是平方相减,洛伦兹函数的仪器峰宽去除是直接相减. 显然, 两个函数分开算就不存在D取1还是取2的问题. 但是你得知道仪器峰宽的高斯成分和洛伦兹成分.早在抗日战争进入转折的时候,Stokes和Wilson就注意到峰形比峰宽包含更多的信息.他们使用积分宽度(峰下面积除以峰高)来计算晶粒尺寸的折中的算法.其优点是不仅不再要求峰形能够被voigt函数所拟合, 又能利用整个峰形的信息.在TOPAS中使用积分宽度来计算晶粒尺寸的macro是macro ScherrerVoigtStokesWilson(p, fwhmg, fwhml, csize)可以看到Voigt函数峰宽计算晶粒尺寸和积分宽度计算晶粒尺寸这两条线是并行发展的. 那么哪个准呢? 科学的做法是都用, 让以后的研究者通过大量实验来判断哪个准. 在邓公拨乱反正那年, 双voigt方法被Langford提出来. 经过后来Balzar和Ledbetter的改进,形成了现在的双voigt法:macro Voigt_FWHM_from_CS(csg, csl)macro IB_from_CS(csg, csl)macro LVol_FWHM_CS_G_L(k, lvol, kf, lvolf, csgc, csgv, cslc, cslv)macro CS_G(c, v)macro CS_L(c, v){#m_argu cI

  • 新手求教 jade计算晶粒尺寸

    新手求教 jade计算晶粒尺寸

    请问一下各位大侠,在用jade计算晶粒尺寸和微应变时,拟合的结果中的误差值怎么算?下图中150(3)中的3代表什么?R=-0.53代表什么?黄老师的教程上说R为误差值,怎么理解?谢谢各位!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205280827_368808_1672284_3.jpg

  • 【求购】求助!请教各位老师用X射线测晶粒尺寸的问题

    我想请问我做了XRD想比较一下试样晶粒的细化程度,用XRD扫描之后再用jada计算的晶粒大小,这个所谓的晶粒尺寸的定义是什么啊,是我们平常用金相所观察的能看见晶界的大小,还是什么亚晶界之类的.如果是前者的话,老师为什么让我用XRD测,而不直接看金相呢,搞的我很糊涂,请教各位老师帮我回答一下,最好具体一点.谢谢!

  • XRD如何计算晶粒尺寸,谢谢!

    XRD计算晶粒尺寸还有a b c是用jade那个拟合还是用谢乐公式?1、1若是用jade,在拟合的时候选多少个峰合适?我的有二十几个峰。1、2那个size only和size strain如何选择?如何知道自己的材料有没有张力的影响?颗粒是类快状的,不是球。2、1若是用谢乐公式,只计算三个最强峰还是几个?2、2k=0.94,λ=0.15406nm,这个取得对吗?从jade peak report里的FWHM是半高宽度吗,我的比如2θ=20.758,FWHM=0.158。D=(0.94×0.15406)/0.158×(π/180)×cos(10.35)这样对吗?谢谢!

  • 【求助】求助:由TXT数据文件计算晶粒尺寸-Gauss算法和Cauchy算法求晶粒尺寸的程序

    请问“全自动X射线衍射仪D/max2400(D/max 2400)”测试后的结果存为TXT文件后,还能转存为仪器自带软件能处理的文件格式吗?(测试部的老师说是一个特殊的格式文件) 比如我的文件是TXT格式的(在该仪器上转存的),Gauss算法和Cauchy算法求晶粒尺寸的程序,能处理这样的文件吗?或者怎样才能转化成能处理的文件形式阿?急急急!请不吝指教[em09]

  • 【分享】物相鉴定,拟合,结构精修与晶粒尺寸测量的----视频

    今天在翻看电脑中的一些文件时,发现了这个原来录下的视频,觉得可能对一些初入JADE门的人来说有点用处。所以把它发上来。这是一个视频文件,没有讲解。因为本人的普通话讲得实在太差了,不敢拿出来。大概的过程是:1 物相检索,很简单,选择好数据库,并且事先知道样品的元素组成。而且样品为单相。2 输出物相鉴定的结果这是使用打印预览功能。演示了几种输出格式,注意看其中鼠标在界面上点来点去在做什么。3 图谱拟合,花去了很多时间才拟合好,先是自动拟合,然后是增峰、减峰,手动拟合。到最后都没有完全拟合好。4 晶粒尺寸与微应变的计算。注意将其中一些偏差太大的峰去掉了。5 晶胞参数的精修。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108693]视频文件[/url]

  • 晶粒尺寸小于100nm时,衍射峰出现明显宽化问题

    大家好,相信很多人都在文献上看到,当晶粒尺寸小于100nm时,衍射峰出现明显宽化。可我找了很多文献,却没有见到100nm这个数值的是如何计算出来的?详细的推导过程(近似过程)是怎么样?不知道是否有谁看到过这方面的资料?可以提供一下吗?谢谢

  • 【求助】为什么结晶度无法显示?为什么各种途径获得的半峰宽和晶粒尺寸不一样?

    【求助】为什么结晶度无法显示?为什么各种途径获得的半峰宽和晶粒尺寸不一样?

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706011020_53562_1818093_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/06/200706011020_53563_1818093_3.jpg[/img] 用本版Jade5.0教程里面的方法(P29)想计算结晶度,发现其他数据都正常,就是给不出结晶度,怎么回事呢?请高手请教。 另外发现各种途径给出的半峰宽和各衍射面的晶粒尺寸不一致,差别很大,这个怎么取舍呢?

  • 【求助】傅里叶透镜的尺寸与焦距的问题

    一般来说是不是焦距越大,尺寸越大呢? 对于后向汇聚的傅里叶变换来说对透镜的尺寸应该是要求不大,而仅是对焦距有要求吧,一般采用比较大的焦距是为了提高分辨率吧?另外有没有办法获得小尺寸的长焦距的傅里叶透镜呢?

  • 【求助】测量电镜(TEM、SEM)图像中微粒尺寸的软件

    偶测了一些TEM和SEM图,在试验中需要准确知道图中微粒的尺寸,便于试验的下一步进行。将图像打印出来,用尺子计量也是一种办法,可是精度不高,而且无法给出统计尺寸(如上述TEM图)。后经朋友介绍,本论坛中高手如云,因此特来求助,热切盼望那位好心的高手相助,在此表示深深的谢意!我的邮箱:cheliuxinghai@126.com

  • 【讨论】样品尺寸影响晶格条纹?

    样品为粉末,微观形貌是颗粒,使用2010,单倾样品杆,当粒径(样品尺寸)小于5nm,或者接近5nm时,无论怎么调怎么换位置总是出现不了晶格条纹。而大于10nm,或者接近10nm的就很容易得到晶格条纹,当然大于30nm的又得不到条纹了困扰很久了,不知什么原因,请指教

  • 废液与形成气溶胶的粒径规格尺寸是10um吗 ?

    看 到 一些资料 写到,废液与形成气溶胶的粒径规格尺寸是10um,这样 尺寸低于10um的 就 进入炬管,原子化。离子化,而尺寸大于10um的就 当废液通过废液管(一般这种管子都 相对进样管粗一些)排出去,你如何看待尺寸规格,或者你能谈谈气溶胶和废液滴的 区别?

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