晶粒取向分析

在做合金的TEM时有时候会得到析出相衍射斑与基体的衍射斑相重合或者近似重合，这时候如何判断二者的取向关系呢，比如下面图1是文献里的分析，这是怎么得到的呢？图2是我拍到的一组图，是一个fcc析出相M与a-Fe的衍射，他们之间什么关系呢，如何写成文献里那种(abc)//(def),//的形势呢，小弟初学TEM相分析，请大牛不吝解答啊！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406300854_503494_2391976_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406300855_503495_2391976_3.jpg

第一，请问高手，第一幅图是孪晶吗？没有衍射谱。要是孪晶，怎么分析特征和夹角。第二幅图，有水纹的地方是什么造成的，是两个晶粒重叠的原因吗？听过两个晶粒重叠会造成什么“Moire Fringes”这个是吗？第二，请问为什么透射电镜做出的形貌只有一维周期，FFT只有一列周期到导易点阵，另外的看不到，听说可能是入射轴不正造成的。请问，在J2010上怎么才能使图像更漂亮，信息丰富些。做电镜的老师也不懂，请问怎么让他调整仪器。谢谢大家了！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909261628_173087_1624364_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909261629_173088_1624364_3.jpg[/img]

先解释一下子午线扫描，就是将纤维竖直放在样品台上，纤维与入射和反射线在同一平面，并且反射平面就是纤维的横截面，这时XRD中有三个峰分别是002，004，006的，通过谢乐尔公式求得的晶粒大小分别为50，25，12nm，不知道同一个晶面的晶粒尺寸不一样说明什么问题，纤维中晶粒是高度取向的，我是不是以三个峰中强度最高的为准 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612171800_35638_1890069_3.jpg[/img]

1 时效实验将用于微观结构观察的C样品冲出5个Φ3 mm × 80 μm的小圆片，编号分别为1#、2#、3#、4#和5#。由于这5个样品是在同一个圆片上切取的，可以尽量避免初始样品之间的取向差。将1#样品制备成TEM样品，在TEM中用加热样品杆将1#样品加热至950 ºC，保温30min，再降至室温；原位观察升、降温过程中样品上同一区域的取向变化。利用可加热至1600ºC的Bruker D8 Advance 衍射仪测量2#至5#样品在室温下的取向，将5#样品加热至950 ºC，保温10min后降至室温，并重复该过程一次。2 TEM原位加热结果图1是进行时效实验的1#镍基单晶高温合金样品在TEM下的明场像和SAED图。在图1(a)中，选取数字1- 4所标示的g′相做为观察对象。图1(b)是标记为g′-1析出相的SAED谱，电子入射方向平行于方向；从中可以看出，g和g′相沿方向排列。图2是将样品加热至950 ºC并保温30min，随后降温至室温过程中g′-1—g′-4的SAED谱。表1列出了这些SAED衍射谱偏离正带轴的取向偏差。结合图表，发现经热处理后：当g′-1为正带轴时，g′-2—g′-4的SAED谱偏离正带轴0.2~ 0.5 º，进一步说明初始样品相邻区域之间也有微小的取向差。经950ºC保温30 min后（图2(e) - (h)），4个g′相衍射斑点的明暗发生了不同程度的改变，说明其取向在升温后都发生了不同程度的转动，此时相对于正带轴的取向偏差增至0.8~1.1 º；冷却至室温后（图1(i-l)），g′[color=window

朱伟华 申景霞 李猛在分析用户提出质量异议的热处理试样时发现，该零件为某厂提供的45钢制作，组织非常特别，表征为晶粒粗大，淬透性差，只淬透了表面非常薄的一层。对原始材料进行了淬火试验，发现此批45钢均存在此类现象。在840℃保温40分钟水淬试验后，发现存在淬透性差、晶粒粗大的现象。这是一个系统的质量缺陷问题。1 缺陷特征和形貌1.1 缺陷特征45钢经过常规淬火工艺，一般来说，具体比较强的淬透能力。淬火试验后，发现只能淬透距表层3-6mm，这很不正常。而且在840℃保温40分钟的情况下，得到的淬火组织居然是非常粗大的异常组织。因此，关键就是要找出组织粗大的原因。粗大的热处理组织强度急剧下降，脆性增强，非常容易开裂。零件的疲劳寿命也大大降低。1.2 缺陷形貌1.2.1热轧后的原始组织原始组织晶粒约为50μm，组织较为粗大，有过热的倾向。但做为使用要求不高的45钢来说，这种组织能够满足一般热处理的要求。下图为原始组织的照片，分别放大500和1500倍。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201514_300644_2023037_3.jpg1.2.2下图为淬火后，缺陷组织明显，放大500\1000\1500和3000倍的照片。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201515_300645_2023037_3.jpg可以看到淬火马氏体组织的周围存在比较宽的晶界，该晶界的耐腐蚀性明显低于马氏体组织。部分马氏体的晶粒超过70μm。1.2.3 较好炉次的试样下图为淬火能力较好的组织形貌。在扫描电镜下同样发现存在类似的缺陷，只不过严重程度要小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201516_300646_2023037_3.jpg从上图可以看出，仍然存在一些粗大的晶界，但马氏体的量较多。这说明该厂生产的所有45钢均不同程度的存在晶粒粗大，晶界粗宽的现象。2 缺陷分析为了找出原因，分析了各部分的成分，并做了成分的线扫描和点扫描。1、点成分扫描http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201516_300647_2023037_3.jpg对晶界成分做了全面的分析，发现存在Mn和S元素的偏聚。Mn元素平均在1.00%左右。2、线扫描其中一条晶界：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106201518_300649_2023037_3.jpg从上面的分析可以看出，C、Mn、S等元素都存在不均匀分布，有集中的线状分布。3 结论：从热轧组织上看，存在比较明显的过热迹象，组织粗大，晶粒度在1级左右。淬火后，部分组织转变成马氏体组织，在马氏体晶粒的晶界上，存在较宽的以铁素体为主的粗大晶界，并且晶界上锰和硫的含量较高。综合认为，钢坯在轧制加热过程中，发生了过烧。一般来说，在1250左右℃时，碳钢中的锰和硫极易在边界析出形成硫化锰的夹杂，当钢坯加热温度过高时，晶界首先发生弱化，继而发生粗化、烧损。一旦发生了晶界熔化，晶界处的碳元素就会被氧化形成贫碳区，因此，晶界就会成为粗大铁素体为主的带，并富含夹杂物。这个晶界在后续的热处理过程中不能得到消除和扩散。过烧的钢坯经过轧制后，部分粗大晶界发生了断裂和迁移，仍然存在于钢中，轧制冷却后，钢中的晶粒虽然发生了重结晶和相变，形成了类似过热的平衡态组织，但是，过烧形成的粗大晶界在钢中仍然存在。一旦加热重新奥氏化后，粗大的晶界又重新显示出来，淬火时，奥氏体组织转变为马氏体，而粗大晶界变成为夹有铁素体带的淬火托氏体组织，该组织大大弱化晶粒之间的强度，非常容易造成零件失效和裂纹。4 控制晶粒度的措施4.1理论和实践证明轧钢工序控制终轧温度在Ar3附近，约800～850℃范围内可获得细小均匀的晶粒组织，控制较快的冷却速度也可使晶粒变细，因此控制加热炉加热温度和终轧温度是控制晶粒度的关键。4.2 控制钢的晶粒长大除控制加热温度和终轧温度外，还可通过控制钢中化学成分来细化晶粒，一般方法是采用铝脱氧和加热V、Ti、Nb等合金元素，用铝脱氧时形成高度弥散的氮化铝和Al2O3,这些固体颗粒可成为钢液结晶时的晶粒核心，使晶粒细化。还可以防止钢加热时奥氏体晶粒长大。V、Ti、Nb这些元素能和碳形成微小分散的碳化物，这些碳化物难溶于奥氏体，在钢加热时可阻碍奥氏体晶粒长大，因