晶相样品

像散对扫描电镜成像质量的影响通过之前的文章，大家了解了 “加速电压” 与 “束流强度” 对图像的成像质量有非常大的影响。其实除了加速电压、样品的导电性、电镜的束流强度，像散、图像的亮度对比度等都会影响扫描电镜图像的成像质量。 今天，这一篇文章将教大家了解消除像散的重要性，提高样品的成像质量。 像散的定义可能会比较抽像，所以，小编用近视的散光来进行对比。 当近视看月亮时，月亮会比较模糊，但仍是一个圆形。 当近视有散光看月亮时，看到的月亮会出现变形。 扫描电镜的像散就如同散光，当图像有像散时，在聚焦的过程中会发现图像拉伸变形，失去原本的形状，这也是判断像散的依据。如果在聚焦的过程中，没有发现图像出现拉伸变形，仅仅只是图像虚化，那便说明没有像散。 像散是影响图像清晰度的重要因素。尤其是高倍图片——在用高加速电压、低束流拍摄高倍率图片时，一般都需要进行消像散。下面，通过几组图片，让大家更好的理解消像散对高倍率图像的重要性。 锡球，扫描电镜放大倍数是 79000 倍，左边图像无像散，右边图像有像散 电极材料，扫描电镜放大倍数 50000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散 炭材料，扫描电镜放大倍数 20000 倍，左边图像无像散，右边图片有像散 当扫描电镜图像出现像散时，对其进行聚焦，图像会出现拉伸感，如下图所示，消像散需要实验员具有丰富的操作经验，才能准确识别并消除象散。 飞纳电镜 Rel 4.6 的自动消像散功能可以轻松解决扫描电镜初级操作者无法熟练消像散的问题。

实验目的：使用全自动样品均质器把韭菜、香菜磨成糊状以便更好的检测其成分等一系列实验。　　　　韭菜又被称之为：“草钟乳、懒人菜、长生韭、壮阳草”等，韭菜不但是我们日常吃的蔬菜还属于百合科多年生草本植物，且不但韭菜的叶子和花都被我们所食用，其韭菜的种子也是能够入药的，还具有补肾，健胃，提神，止汗固涩等功能。而“香菜”据非统计，全球大约有15%的人是不吃的，换一句话说，全球每100人，有15个讨厌吃香菜，因此在每年2月24日，他们都会举行一个“世界讨厌香菜日”。确实，香菜含有一种让许多人都将其拒之门外的气味(含有醛类)，但它也常被用作菜肴的点缀、提味，因含有丰富的营养充分，适当地吃点香菜，能起到开胃以及提高消化功能的效果。　　　　今天呢，我们就用这研磨仪来对这神奇的“韭菜”和让人爱恨交加的“香菜”来做一次研磨处理检测，看一下它到底有含有哪些成分呢？　　　　实验设备：上海净信全自动样品均质器 JXHG-32　　所需耗材：700ml研磨杯，适当韭菜及香菜　　　　实验方法：　　　　1.先将清洗后的韭菜或香菜样品放入样品杯中，将样品杯装入仪器样品位上，关上安全门　　　　2.点击主屏幕设置按钮，设置均质时间和均质参数；　　　　3、均质结束仪器自动停止，打开安全门，取出样品。　　　　实验效果：全自动样品均质器对样品均质前后效果图

2017年12月15日，一年一度的北京色谱年会在美丽的香山成功举办。本届色谱年会的主题为“色谱与大健康”，来自北京及周边地区色谱专家、学者、学生、厂商等三百余人参加了会议。会议从生命健康、环境、药物分析、食品分析等多个方面全景展现了北京地区近年来在色谱领域的高速发展情况。 普立泰科作为业内知名仪器厂商携全新的多功能样品定量浓缩仪EVA08亮相本届色谱年会。 多功能样品定量浓缩仪EVA08是采用氮吹和水浴二种方式进行样品浓缩的，一次可以同时浓缩8个样品，最大可以浓缩200ml体积样品，特别设计了双吹针进气方式，并附带了三段式程序升压程序，可以有效提高浓缩效率并同时节省氮气；液位传感器的设计可实现空杯和终点的判断，外观密闭式内置排风扇的设计，可实现管路连接通风橱，实现了节省了通风橱的空间作用。 自EVA08上市以来受到了广大用户的一致认可。关于普立泰科：北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京，在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理，将全自动前处理概念引入中国，并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外，普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品，通过了ISO体系认证，目前有多条自主产品生产线。从2017年开始，普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。2、物理学领域在物理学领域中，电子全息术能够同时提供电子波的振幅和相位信息，从而使透射电子显微镜在磁场和电场分布等与相位密切相关的研究上得到广泛应用。目前，透射电子显微镜结合电子全息已经应用在测量半导体多层薄膜结构器件的电场分布、磁性材料内部的磁畴分布等方面。3、化学领域在化学领域，原位透射电子显微镜因其超高的空间分辨率为原位观察气相、液相化学反应提供了一种重要的方法。利用原位透射电子显微镜进一步理解化学反应的机理和纳米材料的转变过程，以期望从化学反应的本质理解、调控和设计材料的合成。目前，原位电子显微技术已在材料合成、化学催化、能源应用和生命科学领域发挥着重要作用。透射电子显微镜可以在极高的放大倍数下直接观察纳米颗粒的形貌和结构，是纳米材料Z常用的表征手段之一。4、生物学领域在生物学领域，X射线晶体学技术和核磁共振常被用来研究生物大分子的结构，已经能够将蛋白质的位置精度确定到0.2nm，但是其各有局限。X射线晶体学技术基于蛋白质晶体，研究的常常是分子的基态结构，而对解析分子的激发态和过渡态无能为力。生物大分子在体内常常发生相互作用并形成复合物而发挥作用，这些复合物的结晶化非常困难。核磁共振虽然能够获得分子在溶液中的结构并且能够研究分子的动态变化，但主要适合用来研究分子量较小的生物大分子。

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

2019年8月31日-9月1日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。此次会议可谓是大咖云集，精彩荟萃，吸引了200多位来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的专家学者，行业人员参会。样品制备是整个分析过程中至关重要的一个环节，大约占样品分析总工作量的70%，耗时繁琐，所以开发出简单、快速、环境友好、易于与各种检测手段相结合的分离富集方法始终是分析工作的要点。此次会议旨在关注样品制备技术的发展前沿和科技动态、最新产品与应用进展；建立企业与学者和用户之间的合作交流平台，推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。大会首先由中国科学院大连化学物理研究所首席研究员关亚风带来了题为《样品制备面临的挑战和机遇》的精彩报告，报告中分别详细介绍了样品制备在环境、食品、医疗、海洋等应用领域所面临的挑战和机遇。大数据、人工智能、自动化与新制造技术、新材料技术应用于样品制备+分析仪器上，未来样品制备+分析仪器必然向自动化、智能化、信息化和高性能、高可靠、低消耗、低维护的方向发展。接下来行业内的大咖及厂家代表，分别为大家介绍了关于样品制备技术的最新发展成果和科技动态、最新产品与应用进展。两天会议，两个分会场，60余场的报告，内容满满，精彩荟萃。在此次大会上，睿科集团受邀分享创新产品《全自动QuEChERS净化仪-农产品检测》的专题报告。叶维鹏应用工程师介绍了该产品是基于QuEChERS技术原理，采用多壁碳纳米管复合填料的QuEChERS的自动化过滤净化的方法。QuEChERS技术的发展，QuEChERS和固相萃取柱的应用定位，手动QuEChERS的介绍，创新的多壁碳纳米管材料和产品特点等方面做了详细介绍，相比于传统的样品处理技术，全自动QuEChERS净化仪具有更高效更省时省力的优势。睿科 QS60全自动QuEChERS净化仪特点QS60可自动完成QuEChERS的净化步骤及过膜步骤，全自动无需人工介入；八通道设计，可同时处理8个样品，批量处理64个样品；高净化效率，一个样品净化过滤仅需一分钟。省时、省力，无需离心、震荡步骤；可直接上机，样品过滤后直接进入2mL溶剂瓶等特点。随本会议展出的睿科产品有高通量真空平行浓缩仪以及全自动QuEChERS净化仪，吸引了众多参会人员的驻足咨询，与睿科技术人员探讨仪器相关知识。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《偏光眼镜用三醋酸纤维素酯(TAC)薄膜》等64项化工、石化、冶金、有色金属行业标准(标准名称及主要内容等见附件一)的制修订工作，已完成《变形铝合金3003光谱标准样品》等6项有色金属行业标准样品(标准样品目录及有效期等见附件二)的研制工作。在以上标准及标准样品批准公布前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2012年3月12日。　　附件：　　一、64项化工、石化、冶金、有色金属行业标准名称及主要内容.doc　　二、6项有色金属行业标准样品目录.doc　　联 系 人：盛喜军　　电 话：010-68205253　　电子邮件：KJBZ@miit.gov.cn　　工业和信息化部科技司　　二O一二年二月二十七日

1.打开土壤干燥箱电源，机器自动加热恒温。　　2.在每个样品室放入需要干燥的土壤样品。　　3.接通气源箱电源，按实验需要打开空气泵电源。空气泵电源一共有两个，可以根据需要打开一个或两个空气泵电源。　　4.机器使用环境尽量保持空气流通，而且气源箱尽量和箱体保持远一点的距离，这样可以有效避免产生二次污染。　　5.干燥箱内部的数显温控装置使用方法：按设定键上排显数显示SP,下排显示设定温度，按△、▽键设定温度，按两次SET键返回到正常工作状态，温度设定完毕。　　6.使用完毕请把工作室擦拭干净，内部不允许有水滴、污物、积垢和其它异物残留，避免下次使用产生污染。　　7.土壤干燥箱工作完毕，关闭电源开关，切断电源。

2019年3月22日广西样品前处理技术创新大会在南宁市圆满落幕，此次大会由 EWG1990仪器学习网联合广西分析测试协会以及全国分析测试协（学）会创新联盟、广东省分析测试协会举办。我公司参加了此次大会，此次展出的全自动浓缩仪S8系列，在自来水、环保、水文、污水厂、疾控、高校、海洋监测等方面，有很好的应用，在此次展会中，收到很多的观看和咨询。在此次展会中，也带来了最新产品的相关介绍，美国ATR推出的36位大体积超级固相萃取仪，是大体积水样的最佳萃取设备，它是自动化程度最高、萃取速度最快的固相萃取仪，可同时处理6个样品、连续不断处理36个大体积样品，可显著提高用户工作效率4倍以上。随着食品、药品、环境等领域的检测要求越来越严，检测样品含量要求越来越低，而检测样品、项目越来越多，对设备自动化要求也越来越高，美国ATR公司推出的这款超大体积固相萃取仪，操作界面简单、方便，极易学会，带漏液报警功能，可选配自动定量浓缩模块实现自动固相萃取和浓缩一体化自动操作，简单方便。

2019年11月1日，由湖南省分析测试协会、长沙色谱学会及EWG1990仪器学习网主办的“2019湖南省样品前处理技术创新大会”在湖南长沙成功举办。以“样品前处理创新理念”为主题，由最新样品前处理技术前沿、最新样品前处理设备研究进展、实验室前处理技术、实验室管理等一系列创新性专项主题组成，包括土壤、水、气体、食品、质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。大会现场汇聚湖南省近50位行业资深专家、800位分析检测从业人员，分别来自质检、食品、环监、疾控等检测机构及高校院所等分析测试机构的专家，共同探讨食品、环境、工业等领域的最新样品前处理技术，现场座无虚席。在本次大会的报告现场，睿科集团技术研究院院长陈小华博士带来新版《固相萃取技术与应用》一书，报告中指出本书出版的初衷是希望通过此书为实验室人员提供较为全面的固相萃取技术方面的信息，帮助了解、掌握固相萃取技术，以便在工作中能够很好的加以应用。为了满足现今高灵敏检测技术的需求，固相萃取技术在近年也有了许多新的发展和应用，《固相萃取技术与应用》一书也因此进行了更新，而此次参与编写的人员包括了国内许多专家、学者和工作在分析检测一线的专业人员，他们将各自实验室的最新研究成果及各领域固相萃取技术的最新进展编入新版书中，收录各类实践应用案例，荟萃各项前沿检测技术手段。使得该书与时俱进，更加具有可读性。本书可供从事环境及水质分析、食品分析、司法鉴定、药物分析、临床检测及生命样品分析的相关人员参考，并可以作为高等院校相关专业师生的教学参考书。作为我国第一部《固相萃取技术与应用》专著，它的再版无论是在分析检测实验室，还是在高等院校都发挥了重要的作用。该书的再版将进一步推进我国样品预处理技术的发展和更加广泛的应用。帮助广大分析工作者更好的掌握并应用固相萃取技术，在复杂体系样品分析鉴定中发挥重大作用。随后，在睿科展位上进行了新书签售，本次会议上，睿科亦携旗下产品亮相：MPE高通量真空平行浓缩仪，QS60全自动QuEChERS净化仪、HPFE高通量加压流体萃取仪，众多参会人员纷纷前来咨询，与我们的工作人员沟通交流在实践应用中遇到的问题。睿科集团作为一家专注于科学仪器及检验检测领域的专业性、综合性集团公司，拥有以以张玉奎院士为顾问，陈小华博士为院长的技术研究院，是睿科集团提供技术创新的着力点，将持续研发出自动化、信息化、智能化的样品前处理设备，助力用户持续创造价值。新书订购想要获得新版《固相萃取技术与应用》的朋友们，我们为您准备了一份订购攻略：1.长按下方二维码，或点击阅读原文，进入新书预订购通道；2.预订购数量有限，先到先得；3.预订购福利：我们将从所有预订购名单中，随机抽取10名幸运读者，免单订购！

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《分散剂N》等338项化工、冶金、有色、石化、黄金、稀土、轻工、包装等行业标准的制修订工作及《不锈钢304标准样品》等35项冶金行业标准样品的研制工作(标准名称及主要内容、标准样品目录等分别见附件一和附件二)。在以上标准及标准样品批准公布之前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2012年7月31日。　　联 系 人：盛喜军　　电 话：010-68205253　　电子邮件：KJBZ@miit.gov.cn　　附件：1、338项行业标准名称及主要内容.doc 2、35项行业标准样品目录.doc　　工业和信息化部科技司　　二O一二年七月十六日

液相色谱技术理想的样品制备系统 作为第一个直接与标准HPLC进样小瓶兼容的真空抽滤装置，可灵活过滤1到8个样品，Samplicity打破了样品制备的瓶颈。只要简单四步：接上真空泵-上样-扳动手柄-澄清样品，就可轻松得到过滤好的样品。 基于默克密理博数十年滤膜专业经验，配套的Millex Samplicity滤器使用特别的漏斗形，非常容易上样，并且一联四个，方便快速上样。 轻松快速的样品制备体验 超高的样品回收率 超低的溶出率 高粘度、高颗粒度及小体积样品的最优选择Samplicity 多通道抽滤系统超越手动过滤 默克密理博Samplicity过滤系统正在变革色谱样品制备的方法学 注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity使用方法展示注：加载需要数秒，请耐心等待Samplicity多通道抽滤系统被广泛用于包括质控和研发实验在内的各种领域，以及： 药物溶出度测试——固体制剂在消化道中的溶解速度的强制性评估 食品安全——测试食物或饮品中，已知或未知毒素如乙二醇, 三聚氰胺和蓝细菌(cyanobacteria)等 化妆品业——分离和检测化妆品组分 生物燃料业——藻类和其他来源中分析和提取油脂 药物(代谢)动力学/药效学(PK/PD)测试——定量检测药物与身体间相互作用随时间的变化 询价|申请试用|申请资料 下载Samplicity多通道抽滤系统中文手册，请点击此处更多产品相关资料，请点击此处默克密理博样品制备整体解决方案

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《水冷管式换热器》等547项化工、石化、冶金、有色、黄金、建材、稀土行业标准(标准名称及主要内容等见附件1)的制修订工作及19项有色金属、冶金行业标准样品(标准样品名称及有效期等见附件2)的研制工作。在以上标准批准发布之前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2011年11月3日。　　附件： 1、547项行业标准名称及主要内容.doc 2、19项标准样品目录.doc　　联 系 人：盛喜军　　电 话：010-68205253　　电子邮件：KJBZ@miit.gov.cn　　工业和信息化部科技司　　二〇一一年十月十九日

【干货分享】昊诺斯第九期“组织研磨和样品处理分享、讨论”这一期我们为大家提供的案例是“石榴皮研磨提取RNA”：实验：石榴皮研磨提取RNA实验地点：武汉某生物公司试验样品：石榴皮样品 1、将石榴皮剪成小碎块冻存，实验时取出放入圆底离心管，单管放入体积不超过离心管体积的1/3；2、在离心管中加入硬质不锈钢研磨珠，盖好管盖，与适配器一起放入液氮然后取出；3、将取出后的适配器安装在TL2010S中通量组织研磨仪上，参数设置为一定转速，研磨一定时间。在昊诺斯销售工程师对以上案例简单讲解之后，用户们在“昊诺斯鼎昊源组织研磨分享”群内进行了热烈的分享、讨论： 用户：石榴皮含有果胶吧？ 昊诺斯：应该含有少量果胶，其实石榴皮也算是植物样品中的一类。用户：果胶纤维素的存在对检测过程有影响吗？ 昊诺斯：研磨的方法与研磨叶片相同。用户：我看看。 昊诺斯：应该不会有影响，现在的RNA提取试剂还是挺成熟的。用户：时间不一样吧。 昊诺斯：您是说研磨时间？用户：嗯，知道了，还有提取试剂存在。 昊诺斯：石榴皮冻过液氮以后还是很好研磨的。用户：前面的负八十有必要吗？后面直接液氮了？ 昊诺斯：前面的-80是保存样品。用户：前面的负八十有必要吗？后面直接液氮了？我也有同样的疑问。用户：负八十是为了降低空气体积吧，免得液氮时爆开。 昊诺斯：这个使用的客户也是服务公司，样品都是别的客户提供的。 昊诺斯：也有这方面的原因。用户：液氮的温度是多少度？用户：我想问管和钢珠需要depc水处理吗？ 昊诺斯：负一百九十多。用户：这个是必须的吧，196。 昊诺斯：如果提取的是RNA，是必须处理的。用户：那我想问问有没有替代离心管的适配器？我一用就裂管。用户：换管子材料吧，能禁得起冷冻的。用户：你们用哪一种牌子的？ 昊诺斯：我们的经验是选用圆底2ml离心管，减少液氮冷冻时间，缩短组织研磨仪研磨时间，或者换个牌子的离心管。用户：我都试过了，就在组织研磨仪研磨后发现裂了，所以想问问你们用什么牌子。 昊诺斯：哪位老师用的管效果还可以，可以介绍一下。用户：我们用的一直都不错，也出现过裂管。 昊诺斯：据用户说这款的不错。昊诺斯：还有eppendorf的。用户：进口的？无须灭酶了？用户：然后就调低组织研磨仪转速1000吧，延长打样时间。 昊诺斯：进口的，第一个是Thermo的。用户：其实我个人觉得RNA也没有想象的那么恐怖。用户：哦哦，谢啦。用户：三无的管子。用户：裂管是因为温差变化太大么？用户：就是不清楚。用户：有个疑问啊，DNA和RNA能实现分离吗？用户：钢珠用酒精泡泡，提的RNA就OK。用户：组织研磨仪能否控温？ 昊诺斯：现在好像有种提取液可以实现。用户：管子裂是因为液氮下塑料变得脆了，然后高速钢珠一冲撞就裂了。用户：为什么要分离呢？样品很珍贵？用户：您的意思是先提取DNA，然后继续利用提取完的原材料来提取RNA？用户：塑料材质达不到低温保护。用户：提完分别用对应的酶处理这样技能保证量也能保证质。用户：不是，我的意思是两者有没有分离干扰？用户：用trizol说明书上说是可以DNA和RNA分离。 昊诺斯：应该是没有，之前我问过一个客户，用组织研磨仪研磨一次，用特定的提取液，可以同时提取DNA和RNA。用户：同一样品可以同时提取。用户：提 RNA不如DNa省事。用户：我们打样裂过后采取的措施第一减低组织研磨仪转速，打样后然后再冻再打，延长打样时间；二把样品分装两管打样后加上TRIZON再合并。用户：嗯，看来提取剂的选择性已经非常高了。 昊诺斯：您可以先降低下组织研磨仪研磨速度，比如1900转或者1800转，试下。用户：我用的是1700。用户：速度关系不大，是温度导致的。用户：那如何是好？用户：只能换管子材料。 昊诺斯：嗯嗯，就像吕老师说的，可以研磨比如30s，取出后再冻液氮，然后再磨，少量多次。用户：国外进口的不知道现在怎样，之前也碎过好几个，把老板心疼坏了。 昊诺斯：进口的应该效果会好一点，毕竟国内的良莠不齐。用户：当时还不是研磨，只是离心。用户：有个疑问：离心管有金属材料的么？用户：感觉应该有，但没见过。 昊诺斯：我们有5ml不锈钢的研磨管。用户：容积大的我们也有，但是1.5的没见过。用户：304材质的可以，耐低温和高温。用户：不锈钢的成本太高吧，会不会引进交叉污染？用户：但是不锈钢的可以重复使用呀，灭菌即可。 昊诺斯：清洗消毒干净，应该不会交叉污染。用户：304的很耐操的。昊诺斯：304很耐腐蚀。 昊诺斯：盖是什么材质的？用户：标配是聚乙烯，可选配硅橡胶。用户：应该挺成熟了。用户：现在可以适配上这个机器吗？ 昊诺斯：看介绍和2ml离心管的尺寸一样，应该可以。 访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=14&bpro_id=93可以了解先关产品信息！扫码关注昊诺斯微信公众号

各相关单位：　　根据国家标准样品管理程序要求，经审查合格，国家标准委拟对《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目进行立项。现将63项研复制计划项目(见附件)进行公示，公示期间，如有异议，请将意见回复至电子邮箱：zengxl@sac.gov.cn。公示时间为2017年1月6日至1月22日。　　附件：《钕铁硼合金标准样品》等63项国家标准样品研复制计划项目汇总表序号 项目名称 研/复制 完成时间（年） 研制单位 1钕铁硼合金标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2稀土镁合金（WE43）标准样品研制2018包头稀土研究院 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司3稀土抛光粉标准样品研制2017包头稀土研究院、瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司4难熔金属铌粉氧系列标准样品研制2017株洲硬质合金集团有限公司分测中心5甲醇中1,3,5-三氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所6甲醇中1,2,3,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所7水质 钡分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所8水质 钛分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所9水质 银分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所10正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5-五氯联苯分析校准用标准样品（PCB126）研制2017环境保护部标准样品研究所11正己烷中3,3&rsquo ,4,4&rsquo ,5,5&rsquo -六氯联苯分析校准用标准样品（PCB169）研制2017环境保护部标准样品研究所12甲醇中毒死蜱分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所13甲醇中灭草松分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所14水质 锂分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所15水质 铝分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所16甲醇中1,2,4,5-四氯苯分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所17甲醇中1,4-二氯苯-D4分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所18甲醇中甲苯-D8分析校准用标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所19氮气中丁烯气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所20氮气中正丁烷气体标准样品研制2017环境保护部标准样品研究所21油井水泥稠化时间检验标准样品研制2017中国建材检验认证集团股份有限公司 国家水泥质量监督检验中心22RoHS检测X荧光分析用PP塑料中铅、镉﹑铬﹑汞和溴标准样品研制2017东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，东莞中思检测电子科技有限公司23塑料简支梁冲击性能测定用标准样品 C40研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所24塑料拉伸性能测定用标准样品 E13研制2018北京华塑晨光科技有限责任公司、中国石化北京燕山分公司树脂应用研究所25D-木糖标准样品研制2019山东省分析测试中心26L-阿拉伯糖标准样品研制2019山东省分析测试中心27槲皮素标准样品研制2019山东省分析测试中心28麦芽糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心29没食子酸标准样品研制2019山东省分析测试中心30木糖醇标准样品研制2019山东省分析测试中心31人参皂苷Rd标准样品研制2019山东省分析测试中心32人参皂苷Re标准样品研制2019山东省分析测试中心33山柰酚标准样品研制2019山东省分析测试中心34辣木米辛标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所35辣木宁A标准样品研制2018中国科学院过程工程研究所36丹酚酸B标准样品研制2018河北海山生物制药有限公司37酱油中氨基酸态氮、氯化钠、三氯蔗糖分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院38酱油中山梨酸、苯甲酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院39饲料中钙、镁、铜、铁、锌、钾、钠、锰分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院40茶叶中联苯菊酯、毒死蜱分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院41化妆品乳液中氯霉素、甲硝唑分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院42化妆品乳液中铅、砷、镉、汞分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院43化妆品乳液中二恶烷分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院44食用油酸价、过氧化值分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院45植物油中苯并芘分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院46植物油中丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院47大豆油中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院48食用油中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）定量分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院49乳粉中硝酸盐、亚硝酸盐分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院50乳粉中总砷、铬、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院51乳粉中黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素B1分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院52鱼肉中总孔雀石绿、结晶紫、氯霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院53虾中氯霉素、四环素分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院54啤酒酒精度、原麦芽汁浓度、总酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院55葡萄酒中酒精度、甲醇、总酸、挥发酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院56葡萄酒中山梨酸、苯甲酸、柠檬酸分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院57葡萄酒中铁、铅分析标准样品研制2018中国检验检疫科学研究院58染料染色机织产品标准深度色卡标准样品研制2018上海市纺织工业技术监督所59豆浆机测试标准干大豆标准样品研制2018中标能效科技（北京）有限公司，九阳股份有限公司60宣纸标准样品研制2018安徽省质量和标准化研究院、中国宣纸股份有限公司、宣城市产品质量监督检验所61建筑涂料涂层耐沾污性试验用灰标准样品复制2018上海市建筑科学研究院（集团）有限公司62鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星和磺胺二甲嘧啶标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心63鸡蛋中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ标准样品复制2018福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心

*本文内容来源于英国Biopharma技术有限责任公司研发总监Kevin Ward博士样品配方的关键温度在进入冻干工艺的开发前，对配方的深入研究是极有必要的。研发人员必须保证配方中的活性成分在整个冻干周期中都能保持稳定，来保证得到的产品有着良好的外观和性能。有着不良产品外观的产品在冻干过程中可能遭遇了软化甚至塌陷，因为这些样品超过了它们的“关键温度”！样品配方的关键温度指的是：对于有晶体结构的样品，指的是共晶点（Teu）；对于非晶体型样品，指的是塌陷温度（Tc）；对于混合体系的样品，关键温度则低于上面所指的两种温度。在进入冻干工艺的开发前，有必要对该配方的关键温度进行分析。目前使用的方法主要有：共晶点：热分析（DSC）或阻抗分析（Zsinφ）塌陷温度：冻干显微镜（FDM）冻干显微镜的应用在使用这些分析仪器进行配方分析时，除了关注以上所述的关键温度以外，还可以利用这些仪器进行更多的分析，本文针对冻干显微镜在其中的应用进行详细说明。▲（左图）Biopharma公司最新一代冻干显微镜Lyostat5（右图）冻干显微镜的进样方法冻干显微镜搭载了真空泵，真空计和冷冻台，作为“微型冻干机”，可以在2uL的规模上模拟样品在冻干机中的冷冻和干燥过程，在90min内就可以分析出样品的塌陷温度（Tc）。▲ 在Lyostat5上观测样品的干燥界面在冻干显微镜中进行冷冻干燥，通过摄像机可以观察到样品干燥界面的推移。当温度上升到超过塌陷温度（Tc）时，可以看到样品结构的消失，当再次进行降温后可以重新看到保有结构的干燥界面，借此可以对一个样品进行重复实验以提高测量准确性。▲（左图）温度超过塌陷温度Tc后样品结构消失（右图）再次降温冷冻后观察到新的干燥结构对于某些配方，溶质有可能会聚集于液体表面导致起皮（Crust formulation），这样的配方容易阻碍冷冻干燥的进程。起皮现象也可以通过冻干显微镜进行观察，根据程度判断是否会影响后续的冻干工艺开发。▲（左图）用Lyostat5观察到样品溶质高浓度集中于边缘处（右图）边缘破开后冷冻干燥过程得以继续，由于温度过高样品结构丧失另外，在不同温度下比较样品结晶现象出现的速率，也可以辅助确定该样品是否适用于热退火工艺，以及确认最合适的退火温度。▲（左图）结晶现象不明显（右图）在-10℃继续维持10min后结晶开始增加不仅仅是提供塌陷温度综上所述，冻干显微镜除了能够非常经济便利地提供塌陷温度（Tc）外，能额外分析出样品是否起皮以及退火相关的信息。另外，Biopharma最新一代冻干显微镜Lyostat5还可以使用DSC模块替换掉冷冻台部分，使显微镜作为DSC进行使用，从而测定另一个关键的温度共晶点（Teu）。由Biopharma公司提供的可替换的DSC模块总结在将样品放入冻干机进行研发之前，获取该样品配方的相关信息对研发的效率至关重要。相比“Trial and Error”模式，基于科学方法得出的数据进行开发显得更加有的放矢，对配方特性更全面的掌握，也能更好的避免后续潜在问题的出现。使用冻干显微镜等分析设备在工艺开发前期的重要性不言而喻。下期预告阻抗分析（Zsinφ）：冻干配方分析的新维度——详解冷冻状态分析仪Lyotherm3的应用测量冻干饼强度的意义——Micropress仪器的应用

在电镜样品观察与分析的应用过程中，要想获得样品的真实形貌，以取得准确的分析结果，电镜样品的前处理技术至关重要。材料性能与应用的复杂多样，决定了不同样品的电镜前处理方法的差异性。此次会议为加强技术交流，分享先进、科学的制样方法，东莞理工学院分析测试中心联合广州领拓仪器科技有限公司围绕冷冻超薄切片仪、离子减薄仪、三离子束切割仪、精研一体机等电镜样品前处理仪器，举办此次针对样品制备的应用技术交流会。主办单位：东莞理工学院分析测试中心徕卡显微系统(上海)贸易有限公司广州领拓仪器科技有限公司会议时间 2023年9月27日 会议费用免费，包含午餐（东莞理工学院第一食堂3）会议议程注意事项：▲9:00-12:00为样品前处理技术分享&现场答疑会议，会议地点：东莞理工学院学术会议中心多功能厅，由于场地座位有限，报名人数限制在100人▲14:00-17:30为现场设备操作应用讲解，由于实验室空间有限，本次现场讲解限制20人以内，需提前请联系领拓仪器报名，先到先得，报名截止时间：9月25日如需报名，请拨打电话 400-860-5168转2826 和我们取得联系

2018年1月10日、12号，睿科仪器分别出席了在青岛大学国际学术交流中心举办的“青岛市分析测试学会2017年年会暨学术报告会及仪器展会”，和在济宁万达嘉华酒店举行的“食品、环境检测技术研讨会”，并现场展示了我们的优质仪器产品和解决方案。两场会议皆有来自业内各大专高校、科研院所、商检、质检、疾控、各大局检测中心、第三方检测机构和大型企业质检中心等单位实验室技术人员、专家等前来参会。会议现场，前沿技术交流在火热展开，无论是在食品、环境领域还是在生命科学领域，活跃思维碰撞出火花，睿科仪器应用工程师也带来了“睿科全自动样品前处理整体解决方案”，针对不同领域的不同样品的处理进行分享，结合实际案例与在座的各位学者专家进行技术交流。山东济宁 食品安全、环境安全检测交流会展示区人头攒动，各仪器争奇斗艳，睿科仪器产品全自动液体样品处理工作站和全自动固相萃取仪一经亮相，便吸引了众多参会人士的眼球，纷纷针对两款仪器的产品特点、技术指标、应用领域等进行了咨询，睿科现场工作人员一一为大家进行了详细的解答，从样机细节到具体实践案例，让与会人员更直观更清楚的了解到产品本身的信息及其所具备的功能。山东青岛 青岛市分析测试学会年会两场会议不仅为睿科仪器和各专家、厂商之间搭建了一座信息沟通的桥梁，也借此契机展现出睿科仪器砥砺前行，深拓样品前处理领域发展潮流的风采。2018年我们继续深耕样品前处理领域，并拓展其他产品线，进一步加强研究创新，不断增强市场竞争力，以精益求精的研究精神打造精品仪器，用科技与创新的力量站立站稳在制高点。

由河北省医药行业协会主办、EWG1990仪器学习网等承办的“2021年全国样品前处理技术创新大会”于2021年7月16日在河北石家庄举行。本次大会以“样品前处理创新理念”为主题，邀请了全国前处理领域研究专家，质检、食品、环监、疾控、生物医药等检测机构以及高校、院所等分析测试机构的分析测试工作者及相关人员，共同交流实验室前处理过程中遇到的相关问题及前沿的前处理创新手段，为实验室的整体效率的提高、人力成本的控制提供有效解决办法。　　海光仪器已在分析检测领域深耕几十年，同时也在不断扩大产品线，拓宽应用领域。此次会议海光携HGF-V系列原子荧光光度计、HGA-100直接进样测汞仪、HGCF系列连续流动分析仪亮相，在现场新设备、新产品、新技术展示交流区域，海光工程师同广大科技工作者深入沟通交流。同时还了解到广大用户对前处理技术的需求，为大家介绍海光前处理相关设备的技术特点、应用及优势，为大家带来相关应用方法及解决方案。　　面对不同领域前处理技术的更高要求和挑战，海光将以客户的需求为中心，不断创新发展，满足样品前处理自动智能、检测技术可靠等需求，为科技工作者们提供更好的产品、服务和解决方案。　　HGF-V系列原子荧光光度计　　▶集40多项核心技术于一体的创新设计，解决传统原子荧光痛点问题　　▶高可靠性、高度智能化、自动化，免维护人机交互设计　　　HGA-100直接进样测汞仪　　▶适用性广、操作方便、检测成本低、分析效率高　　▶无汞损失及记忆效应，重复性好、准确性高　　　　HGCF系列全自动连续流动分析仪　　▶全自动分析替代传统手动操作　　▶方便易用、快速准确，提高工作效率，降低工作强度

2016年4月15号，德祥&SP Scientific离心浓缩和冻干技术在样品前处理方面研讨会在南京顺利举行。Ake Karlsson和Paul Fieldhouse，两位来自SP Scicentific的*专家为制药、食品、材料、检测等行业客户介绍了离心蒸发浓缩和冻干技术在样品处理中的应用和解决方案。会议现场　　会议介绍了GeneVac离心浓缩的基本原理、分析前的样品浓缩、Genevac如何处理在化学应用中遇到的一些常见问题、Genevac的快速冻干功能等。会议的另一半，大家着重讨论了冻干机的基本原理，SP冻干机的选型以及*的SMART & ControLyo 技术。会议问题时间，参会老师积极提问互动，与主讲人讨论设别使用过程中遇到的一些常见问题以及一些最新技术。*，会议在专家组与参会老师们的互动问答中完美落幕。专家组与参会人员合影

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度1 mm，长度宽度均5 mm，固定液渗透能力有限，组织太大会导致无法固定充分）（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

6月28日 苏州 大量的样品分析，需要配备不同的前处理仪器；花费大量的时间进行前处理。现在GERSTEL为您提供有效的整体解决方案，您可以在一台色谱仪器上实现样品的全自动化制备及在线自动进样：减少溶剂使用量，提高样品通量，降低人为误差，保证分析结果的可靠性和重复性。 英国Genevac快速溶剂蒸发系统在离心的同时，又通过精确地控制真空度和温度，以及天才的样品转移*技术；可以实现大批次和大体积的样品处理，也可以比较精确的定容、防止暴沸、防止样品发生热分解等功能。 您可能是专家，也可能是刚刚步入分析行业的新人。德祥科技有限公司将于6月28日在苏州为您从新的角度去了解实验室样品的前处理技术。演讲人单位演讲课题陆老师无锡自来水公司固相微萃取气相色谱仪质谱法测定水中嗅味物质 GSM 和 2MIB孙老师常州市环境监测中心热脱附技术在大气中VOC 分析方面的应用范教授江南大学Auto-sampler 技术在饮料酒风味与品质安全研究中的应用秦主任苏州市环境监测中心站固相微萃取技术在水环境检测中心的应用Gerstel色谱前处理平台主要应用：1. 室内空气中有机污染物分析：苯系物,氯代烃，VOC等2. 车间及工作场所空气中有机污染物分析：苯系物,氯代烃，VOC等3. 饮用水中有机污染物分析：苯系物，氯代烃，VOC，SVOC，PAH，PCB，农药残留等4. 水资源（地表水、地下水、河水、海水等）中的有机污染物分析5. 废水和固体废弃物中的有机物分析6. 土壤中有机污染物分析：PAH，PCB，农药残留，VOC，SVOC等7. 食品安全卫生检测：农药残留的检测；禽畜、水产品中兽药残留及瘦肉精、三甲胺含量分析；熏肉中的多环芳烃分析；油炸食品食品中丙烯酰胺分析等8. 食品添加剂及食品包装材料中的挥发有机物分析Genevac快速溶剂蒸发系统应用特点：1． 基本代替传统浓缩方式；可以定容、大批量处理样品、防爆沸、天才的样品转移技术2． 对于热不稳定性和活性组分进行浓缩或者冻干 更多产品请登陆德祥官网：www.tegent.com.cn德祥热线：4008 822 822联系我们(终端用户)联系我们(经销商)邮箱：info@tegent.com.cn

【点击咨询】→全自动固相萃取仪：单人操作可同时进行1～6个样品的处理，全自动固相萃取仪对实验具有显著帮助。这种仪器可以自动化地进行固相萃取，提高了工作效率，同时降低了人为操作错误。它利用固相萃取的原理，通过涂有特定吸附剂的萃取柱对样品进行分离和纯化，能有效地去除样品中的杂质，提高分析的准确性和可靠性。 全自动固相萃取仪还具有更高的精密度和重复性，它可以均一地分配样品，确保每个样品都得到相同的处理。此外，由于其自动化的特性，可以同时处理多个样品，大大提高了实验室的效率。 此外，全自动固相萃取仪还可以降低实验成本，减少溶剂和样品的使用量，同时也降低了实验室废弃物的产生。对于那些需要大量处理样品或要求高度准确的分析工作来说，全自动固相萃取仪无疑是一种强大的工具。 总的来说，全自动固相萃取仪的引入对实验室工作产生了积极的影响，提高了实验的效率、准确性和精密度，降低了实验成本，同时也为实验人员提供了更好的安全保障。

制备金相样品，研磨是关键，这是金相制样工程师普遍共识。如何能快速研磨出理想的金相样品表面呢？小编建议：想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！市面上，各种品牌、各种材质、型号的金相砂纸非常多，进口的、国产的，碳化硅、氧化铝、金刚砂、陶瓷和金刚石等等，实在太多太多了，怎么选呢？在琳琅满目的金相砂纸堆中，碳化硅金相砂纸是应用更广泛和更常用的，基本相当于通用型的。其中，耐水的金相砂纸是优选，不仅可以手动研磨，也可自动研磨。但，在耐水碳化硅砂纸中，质量也良莠不齐，需要用以下几个方法来鉴别质量优劣： 一、看外观：正规厂家供应的金相砂纸，都会有规范的包装盒及产品标签，标签上会明确注明砂纸的产品名称，品牌，型号，尺寸，粒径及使用方法和注意事项，以及砂纸批次。从包装盒中取出砂纸，会在砂纸背面看到明显的例如“600/P1200”这样的磨料粒度标识及相关标识，标识清晰，规范。二、用手摸：用手触摸金相砂纸表面，磨粒触感均匀，致密平整。用手掌用力摩擦不会出现掉粒；长时间自然平放，也不会出现卷边。这样的砂纸质量基本是可以的。三、实际试用：关键步骤，试用！所选金相砂纸在符合以上两个条件后，建议购买金相砂纸试用装，用其来制备样品，通过使用效果作判据。实践才是检验质量好坏的可靠标准，这一点相信大家都认同。经过实际试用比较后，对于磨削性好，去除率高而且还耐磨的砂纸，判定为比较好的。能耐磨的砂纸，其使用寿命也会更长一些，性价比更优。想让金相样品制备提效，就从选择金相砂纸开始！通过以上介绍的方法，就能优选出质量比较好的金相砂纸了。这些选择方法你学会了吗？如您在金相制样过程中还有疑问，欢迎联系可脉检测工程师，竭诚为您提供解决方案。

电子类样品检测手段多种多样，其中扫描电子显微镜检测不仅观察样品表观形貌，通过制样设备可实现对内部指定点或区域的观察分析，就目前来说电镜观察手段及观察方法渐趋成熟，但制样手段及手法仍有许多值得探究，在这里简单介绍下简单易操作的制样方法。下图是经常遇到的几个电子类材料的类型，线路板PCB,LED,OLED等，从材料角度来说，基本为复合材料（金属/玻璃/硅/聚合物，填料）；大多为软硬结合材料；大多为分层结构；多为局部器件的平整面获取和分析。图1.电子材料部分类型举例一般根据样品形状大小，分析观察需要，可采用三种方式制备样品：样品较薄或待分析结构位于表面10微米左右，可用胶加以保护并采用徕卡精研一体机EM TXP配合其光学显微镜观察，切到目标位置附近，再做简单磨抛处理后，采用徕卡三离子束EM TIC 3X进行离子束的切磨处理；若样品较厚，且观察区域较大，可采用传统方法磨抛，并使高度和直径符合徕卡三离子束EM TIC 3X的旋转抛光要求即可，徕卡三离子束TIC 3X旋转抛光具有旋转和移动功能，可最大程度保证加工面积；若样品微小，则可将其用小型包埋板包埋，再用精研一体机EM TXP切割到目标位置附近后，再做离子束的切磨处理，在此不用担心楔形样品，厚度方向和高度方向的倾斜，采用多功能的样品台来调节即可。图2.微电子类材料处理的简单方法图3.徕卡三离子束EM TIC 3X多功能样品台图示对于样品较薄或待分析结构位于表面10微米左右，其处理方法及所需工具如下，胶水，胶带（或其他平整柔软垫子）载玻片，加热台过程如下：胶带贴于载玻片（若有耐高温软垫子，则不需要此步骤），将胶水混合滴在胶带上，样品有结构的一面扣在胶水上，轻轻按压，加热台加热后，抬起胶带，则胶水与样品固化在一起，此方法的优点在于不会过多使用胶，样品导电性不会因为过多的胶引起荷电效应过重或后续处理过于复杂。图4.较薄样品处理所用耗材及工具简图 对于较柔软样品，如柔性屏，由于其材质的不同，则处理起来与上述不同，其需要准备的耗材如下：剪刀或刀片（视材料的薄厚而定）取小块样品，用铝箔纸将其包覆起来，胶水封口，干燥后刀片切出断面，粘在小片硅片上或小样品托上，接着离子束加工即可。图5.柔性电子材料制样工具及耗材 由于电子类材料多为复合材料，且多为胶类物质填充其中，因此电镜观察除了要复合用背散射电子成像信息更丰富以外，导电性是一个干扰正常观察项，同时，微电子材料的诸如分层结构等多为纳米或亚微米级，因此对镀膜处理要求高，若镀膜颗粒大则分层不清楚甚至不分，较宽范围的金属层结构的晶向结构无法分析，徕卡高真空镀膜仪EM ACE600镀膜颗粒细腻，膜厚可控，非常适合离子束加工后的微电子类材料平整断面处理。图6.徕卡高真空镀膜仪 EM ACE600

今日试样制备方法分享之汽车连接器金相样品的制备，详情如下：难点：1. 连接器内部多材质、多结构，切割前必须镶嵌以固定结构件2. 连接器外壳多为聚合物塑料，且都有突出的边沿，切割夹具固定困难3. L型连接器，短边的切割位置非常靠近边缘，需要尽可能地减少切割损耗一、样品尺寸及切割位置二、连接器的连接位置预镶嵌以固定结构件步骤： • 先倒入环氧树脂，再倒入固化剂 • 单方向地缓慢搅拌约2min • 倒入连接器一端 • 重新锁闭连接器，静置2h以上 耗材： • EpoQuick环氧树脂和固化剂 • 固化时间：2h透明度：透明邵氏硬度：80 • 放热峰值温度：110℃体积/重量混合比：5:1三、制备1. 切割机与切割片的选择 切割机：10in手动砂轮切割机METCUT-10 轴承转速： 2865rpm/min 切割能力：90mm 切割片：10in金刚石切割片CD-10-01，厚度1.5mm 冷却液：水基切割冷却润滑液CC-01样品夹具：左右手快速夹具 操作方式：Z轴手动直切负载显示：安培表2. 用快速夹具固定样品3. 以L型的2021493A02为例4. 用P1200#砂纸在METPOL-A型自动研磨抛光机上手动研磨2min，去除橡胶、塑料等聚合物的切割痕迹以上就是有关汽车连接器样品切割的详细介绍，希望对您能有所帮助。如果您还想了解其他材料的制备方法，欢迎联系可脉检测的工程师，我们将为您提供个性化的专业技术服务。

仪器信息网讯 2015年5月29日-6月2日，&ldquo 2015全国生物医学农林电镜技术研讨会暨生物电镜前沿技术培训班&rdquo 在浙江大学举行。本次会议特别邀请了国内外知名专家教授和电镜工作者讲授生物电子显微镜技术的最新发展，交流生物样品制备和应用方面的技术经验，并安排部分学员参加实验操作及演示。　　第二军医大学杨勇骥教授在研讨会上做了题为&ldquo 常规生物电镜样品制备&rdquo 的报告,介绍了自己对于常规电镜制样技术的理解及应用心得。杨勇骥教授　　杨勇骥表示：&ldquo 电镜技术是目前形态学分析的最高层次，电镜的最终目标就是获得完美的照片。现今社会科研竞争十分激烈，生物电镜技术是理工医综合性最强、精细程度最高的应用技术之一，是能够真正体验到&lsquo 细节&rsquo 决定成败的一种特殊的技术方法。而生物电镜又是一个不出活的技术，因此必须要在电镜工作中刻苦钻研，才能有所成就。&rdquo 　　杨勇骥强调说，要想得到完美的电镜照片，必须要有过硬的生物电镜样品制备技术，否则哪怕是采用最高精尖的电镜也得不到理想的结果。报告中杨勇骥比较了自己实验室里一台使用了30年的电镜和2009年采购的新型电镜对同样的样品的观察结果，结果发现使用了30年的电镜由于制样好，观察结果反而更好。　　生物样品常规电镜制样包括：样品取材、固定、脱水、浸透、包埋、修快、定位、超薄切片、电子染色等步骤。杨勇骥指出这么多环节，任何一个环节出现一点问题，整个制样就失败了。报告中他详细的介绍了各个环节应该注意的要点，以及易犯的错误。　　从杨勇骥的介绍中，我们体会到了生物电镜制样的要求是多么精细。就单拿超薄切片这一个步骤来说，要想获得理想的切片效果，首先在切片时一定要有良好的心境，甚至要在自己心情比较好的时候才能来做这项工作。另外切片时要确保没有人打扰，还要避免对切片机大声咳嗽、打喷嚏等。切片的环境不能过于潮湿，否则会引起震颤。要选择合适的切片速度。捞片时要选择洁净的、未氧化的、亲水性良好的载网才能捞起完整的切片，所用载网如果放了几天，已经被氧化，就不要用来捞片了，同时注意用载网的正面捞片。另外，还有确保玻璃刀或钻石刀的刀口平整。　　最终理想的超薄切片应该是厚薄均一、无空洞、无震颤、无皱褶、无杂质污染的连续切片，而且除了切片这个环节，前期的取材、脱水、浸透、包埋、修快、定位与后期的染色等对切片效果的影响是环环相扣。　　最后，杨勇骥说道：&ldquo 生物电镜制样技术是生物医学技术中最精细、最繁复的技术之一。生物电镜工作者没有教授与技术员之分，只有不断实践摸索技术，精心总结经验，才能掌握这门技术的精髓，才能配合使用电镜获得理想精美的超微结构图像。&rdquo 撰稿：秦丽娟

p style="text-align: center "strong第三届电镜网络会议（iCEM 2017）特邀报告/strong/pp style="text-align: center "strong植物样品电镜技术/strong/pp style="text-align: center "strongimg width="250" height="291" title="洪健标准照.jpg" style="width: 250px height: 291px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/f32c0971-5ce3-4ac3-8def-168a2f430fa4.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//strong/pp style="text-align: center " /pp style="text-align: center "strong洪健 教授/strong/pp style="text-align: center "strong浙江大学/strong/pp　　strong报告摘要：/strong/pp　　用电子显微镜研究植物细胞，其实验方法大都借鉴于动物细胞研究方法。由于植物细胞具有细胞壁、液泡、质体和低浓度蛋白等诸多特点，要求其制样方法与现有的动物组织制样方法有所不同。一些特殊的植物样品如种子、花粉、水生植物、藻类、感病植物等，需要进行各种条件的摸索，如固定剂种类及浓度、渗透压、pH值、固定时间、固定方法等。在本次网络讲课中，将主要针对植物细胞的特殊性，介绍电镜制样方法以及研究应用的实例。/pp　　1.植物组织电镜样品制备的特殊性/pp　　2.植物样品透射电镜常规制备方法/pp　　3.一些特殊植物样品的制备方法/pp　　4. 植物细胞化学和元素分析技术/pp　　5. 植物样品的扫描电镜研究方法/pp　　strong报告人简介：/strong/pp　　洪健，浙江大学农生环测试中心副主任，电镜中心主任，浙江大学技术系列“求是”特聘教授。长期从事生物电子显微学、植物细胞超微结构、植物病毒学的科研教学工作，所在实验室为浙江省电镜中心（生命科学）、教育部CERS系统生物电镜示范机组，拥有Hitachi SU8010, Hitachi H-7650, Hitachi TM-1000, JEOL JEM-1230, JEOL JEM-1010, JEOL JEM-1200EX, FEI XL-30, KYKY-EM3200等多台透射电镜和扫描电镜。/pp　　近年来承担国家、省市科研项目20余项，其中主持国家自然科学基金面上项目5项、农业部公益性行业科研专项子课题1项，杭州市重大科技创新项目1项。在国内外学术刊物发表学术论文260多篇，出版《植物病毒分类图谱》等专著6本，起草透射电镜和扫描电镜相关国家标准3个。任中国电镜学会常务理事，农林电镜专业委员会主任；全国微束分析标准化技术委员会委员；中国微生物学会病毒专业委员会委员；浙江省分析测试协会副理事长，电镜与X衍射专业委员会副主任；浙江细胞生物学学会常务理事。/pp　　strong报告时间：2017年6月23日上午/strong/pp　strong　立即免费报名：a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_blank"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017//a/strongbr//pp style="text-align: center " a title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2017/" target="_self"img title="点击免费报名参会.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/c9793b9d-a3ec-4cb2-a453-330b3d0cbf03.jpg"//a/p

8月24日，第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风、军事医学卫生学环境医学研究所研究员高志贤、东北大学理学院化学系分析科学研究中心教授王建华、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所研究员王静、武汉大学化学与分子科学学院冯钰锜教授、清华大学教授张新荣、北京大学教授刘虎威等专家、学者200余人出席此次盛会。第三届全国样品制备学术报告会在春城昆明盛大开幕 中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风主持大会报告环节 在关亚风研究员的提议下，全体与会者起立为于2017年8月23日仙逝的我国著名分析化学、中国色谱分析的先驱者之一、中国科学院院士、九三学社社员卢佩章院士默哀。 业界著名专家做大会报告，给出了未来制备技术的发展路线 岛津公司白金赞助了本次大会并披露了在样品制备领域的最新成果。在本次大会特设的“新品推介会”环节，岛津公司分析测试仪器市场部周逸舟产品经理在其《超快速制备纯化系统和超临界流体萃取系统在样品制备中的新方案》的报告中谈到，岛津超快速制备纯化液相色谱系统UFPLC完美解决了传统制备、纯化流程设备繁多、耗时耗力的问题，高度整合的UFPLC系统不仅能够实现从制备到纯化全部流程一体化，而且能够获得更高纯度的目标化合物，极大提升了样品制备的工作效率。此外，岛津依托超临界流体技术而发展出的独具特色的Nexera UC系统，在面对不同溶解性能的样品时，利用超临界流体萃取技术替代传统前处理方法能够获得理想的效果。岛津公司周逸舟市场部产品经理做报告 在大会分会场口头报告环节，岛津技迩(上海)商贸有限公司市场部主管祝付兰在其《复杂基质制备的高效之选—QuEChERS 方法在多残留检测中的应用》的报告中谈到，食品安全事关国计民生,对于食品中农药残留,兽药残留的检测，现行方法普遍存在前处理成本高，效率低的问题。随着仪器性能的提高，QuEChERS方法作为一种更经济，更快速的前处理方法，正逐渐被大家所接受。她在报告主要介绍QuEChERS方法在多残留检测方面的应用以及QuEChERS方法在多兽残检测领域的应用。相比现行方法，本方法可将工作效率提高数倍，前处理及分析成本大大降低。岛津技迩公司市场部主管祝付兰在做报告 在次日的进行的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理将发表题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》。 ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。敬请关注崔巍经理的发表。 在会场外设置的岛津展台现场传真 在大会开幕日傍晚，岛津公司举办了“岛津之夜”招待晚宴，为全体与会嘉宾提供了一个轻松交流的平台。岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长发表了热情洋溢的致辞，对大会的顺利召开表示祝贺，对能够在凉爽而美丽的春城昆明与各位新老朋友相聚而感到由衷的高兴。他在致辞中特别指出，岛津公司一直保持对前处理技术的高度关注，并根据客户需求变化不断推出新技术和新应用，在本届大会上就有多款前处理相关创新产品介绍给与会专家学者。岛津公司分析测试仪器市场部司晶经理主持“岛津之夜” 岛津公司分析测试仪器市场部胡家祥部长对大会的顺利召开表示祝贺 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。