腈菌唑农残

昨天，北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示，虽然50种龙井茶样品农药残留指标都在国家标准规定范围之内，但是所有样品均含有农药残留。今年新茶集中上市期间，消协工作人员以普通消费者身份，从北京商场、超市、茶庄、品牌专卖店随机购买了部分龙井茶产品，价格最高的样品为每斤2800元，最低的62元，并委托中国商业联合会消费品质量安全监督检验中心对样品的29项指标进行了测试。　　农药残留均有检出　　茶叶中农药残留的指标是反映茶叶安全性的重要指标，通过检测农药的残留情况可以了解茶叶在种植过程中喷涂农药的多少和是否喷洒了禁用农药。本次比较试验对六六六等25种农药残留指标进行了测试，没有发现农药残留超过国家标准要求的情况，但所有样品全部都检测出农药残留。　　其中，检测出农药残留种类高于5个的样品有21个，有2个样品检出的农药残留种类甚至高达10种，分别是新奥购物中心天虹百货销售的、标称浙江南瑞茶叶有限公司生产的&ldquo 知福&rdquo 一级龙井茶 麦德龙超市十里河店销售的、标称杭州西坞茶叶有限公司生产的&ldquo 西坞牌&rdquo 特级西湖龙井茶。　　三种&ldquo 龙井&rdquo 稀土超标　　茶叶生长环境受到污染，会对人体造成危害。本次比较试验对样品的铅含量、稀土含量进行了测试。经测试，所有样品中没有发现铅含量超标的情况，但有3个样品稀土含量超过国家标准要求，这在龙井茶检验中是非常少见的。根据测试结果和样品的比对，这3个稀土超标的龙井茶样品的原料非常粗老，基本不具备龙井茶品质特征。3个稀土超标的样品均为在沃尔玛知春路店、朝阳大悦城永旺超市、永发生活超市群芳园店购买的预包装茶叶，在不打开包装的情况下无法看见内部茶叶的品相。　　近三成龙井茶标称产地不符　　龙井茶中以西湖产区的龙井茶品质最佳，价格也最高。据了解，高等级西湖龙井茶收购价格约在2000元以上，高等级普通龙井茶收购价格为几百元不等，其中约有5倍以上的差价。　　经测试，本次比较试验也出现了挂羊头卖狗肉的情况。有13个样品标称西湖龙井或产地为杭州西湖，实测不符合龙井茶西湖产区品质特征，占总样品数的26%。同时还有22个样品实测等级低于明示的等级。　　销售这13件假&ldquo 龙井&rdquo 的有不少出自知名商家，如老舍茶馆前门总店销售的、标称北京大碗茶茶叶有限公司的&ldquo 老舍茶馆&rdquo 一级西湖龙井 燕莎友谊商城销售的杭州狮峰茶叶有限公司的特级狮峰龙井，每斤售价1000元 沃尔玛亦庄店和物美泰和园店销售的杭州市西湖区茶叶有限公司&ldquo 憩园&rdquo 西湖龙井茶 当代商城销售的&ldquo 首&rdquo 牌龙井茶 马驹桥元长厚茶庄销售的&ldquo 沈狮峰&rdquo 明前龙井 超市发双榆树店茗茶香茶行销售的特级西湖龙井 麦德龙十里河店销售的特级&ldquo 西坞&rdquo 龙井茶 永辉超市旧宫店销售的四级&ldquo 庆芳名茶&rdquo 茶叶。　　永旺超市工作人员表示　　已经不再销售问题龙井　　元长厚负责人表示，马驹桥店是该茶庄加盟商，由于元长厚在2008年取消加盟，这些之前的加盟商就处于&ldquo 失控&rdquo 状态，下一步将联合执法部门下大力清理原来的加盟商。燕莎商城昨天表示，在一个多月前从消协获悉此事后，立即对问题龙井茶进行下架处理，并追查供应商责任，同时向消费者致歉。朝阳大悦城的永旺超市食品部工作人员表示，已经不再销售该款产品。但是对于不再销售的原因，该工作人员表示不知情。老舍茶馆和沃尔玛相关工作人员称，对于市消协的比较试验详情、相关情况及处理结果需要在工作日进行了解。(记者 李佳 王薇)　　新闻内存　　买西湖龙井留意防伪标贴　　除了西湖产区168平方公里出产的茶叶叫作西湖龙井外，其他产区则俗称为浙江龙井。消费者购买散装龙井茶时应注意查看西湖产区地域防伪标志来识别真伪。防伪标贴有年号用来证明是否是本年度的新茶，且刮开涂层后标贴上的编号也是唯一的，可以登录西湖龙井茶官方网站来查询标贴的真伪。

昨日上午，位于中国农业大学的北京市食品安全检测中心内摆放着的食品安全检测仪。　　新京报讯 (记者黄颖)新学期开始后，北京市教委为各个学校采购的125台食品检测仪已陆续配发到了各高校和区县，并会在一个月的设备调试和检测演练后，于2015年1月4日开始监测学校食堂饭菜细菌、农药残留等指标。　　食堂饭菜农药微生物等均可测　　昨日上午，北京市教育系统食品安全检测网络正式启动。今后，在本学期配发至所有全日制高校和区县的食品安全检测仪将在一个月的调试和演练后，在明年1月4日正式&ldquo 上岗&rdquo 。　　市教委相关负责人介绍，所有检测仪的数据均需上报至设立于中国农业大学的&ldquo 食品安全中心检测室&rdquo ，中心检测室则会进行实时接收、统计、汇总、分析检测等，动态监测全市教育系统的食品安全状况，并及时发布不合格信息，以建立学校食品安全预警系统。　　&ldquo 比如某个市场的菜不合格，就会在预警平台公布。&rdquo 昨日，北京市教委后勤处相关负责人介绍，今年市教委通过申请市财政资金，累计采购了125台食品检测仪，可以监测饭菜的农药残留、兽药残留以及微生物指标等。　　区教委统筹中小学巡检　　该负责人介绍，2013年北京市食品药品监管局配备的98台食品检测仪原本只能进行农药、兽药残留监测，本次可监测微生物范围有所扩大，&ldquo 北京所有全日制高校都已下发这些仪器&rdquo ，而在中小学，则会为每个区县配备二三台进行巡检，由区县教委统筹。　　至于各个学校的监测任务量，则依试剂配置情况而定，&ldquo 学校有多少试剂，就会要求上交相应的监测数据。&rdquo 该负责人透露，目前食品检测仪所使用的试剂也是由市教委配发，以保护并调动学校参与食品安全监测的积极性。　　中心检测室还会为各个检测点制定任务，&ldquo 目前设置的是每个点一年要检测5000个样本。&rdquo 昨日，食品安全中心检测室工作人员称，样本数会根据季节变化，而除了实时收集各个检测仪上传的数据，也会要求各检测点每周上报情况，&ldquo 学校采购的原材料、食堂饭菜以及案板、碗筷等都在检测范围内。&rdquo

日前，　中华人民共和国卫生部、中华人民共和国农业部共同颁布了《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，其中涉及百菌清、苯丁锡、苯醚甲环唑、丁硫克百威、毒死蜱、氟酰胺、抗蚜威、氯苯胺灵、噻螨酮、双甲脒、异菌脲、唑螨酯12种农药的最大残留限量。具体公告如下：中华人民共和国卫生部中华人民共和国农业部公告（2010年第13号）　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。　　特此公告。　　食品中百菌清等12种农药最大残留限量.doc

上一期飞飞为各位老师带来了LC-MS/MS应对GB23200.121-2021的方法。本次向老师们介绍飞飞家农残检测的另外一个绝招，这一招应对比较难处理的强极性农药残留有很好的效果！谈起强极性农药，老师们首先能想到什么呢？1是那些响当当的名字：● 百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素、草甘膦、乙烯利… … 2还是那些听了就吓人的危害：● 百草ku与敌草快进入体内超过承受的剂量后，对呼吸与代谢系统的危害均可危及生命；甲哌鎓与矮壮素若使用不当，进入体内过量会造成重及致死的后果。3前处理流程繁琐：● 是在农残检测中繁琐而又稳定性不佳的衍生化前处理流程。4潜在高成本：● 还是使用亲水色谱柱，勉强用含盐流动相调节pH，但保留时间不稳定，又造成色谱柱效下降快同时影响仪器寿命的潜在高成本。哎真可谓是危害大，检测烦。国内外监管机构对百草ku等强极性农药有很强的监管，对食品监管部门，还是对消费者，强极性农药的检测与筛查无疑是保障食品安全的重要一环！那么飞飞这里应对强极性农药残留的绝招到底是什么呢？那就是：离子色谱质谱联用法(IC-MSMS法) 极性阳离子农药残留采用IC-MSMS法对草莓基质进行检测，同时分析百草ku、敌草快、甲哌鎓、矮壮素和TMS这五种极性阳离子农药。前处理过程参照欧盟实验室QuPPe提取方法增加了SPE净化步骤，在满足回收率的要求的同时增强了系统的耐受性，经过赛默飞ICS-6000离子色谱与TSQ Quantis Plus三重四极杆质谱的联用系统检测，灵敏度，回收率与重复性均能够充分满足对强极性阳离子农残检测的要求。检测具体细节，前处理方法，色谱与质谱条件，请点击阅读原文来免费获取吧！1整体检测流程：● 样品经过自动进样器，进入色谱柱分离后，再进入质谱仪进行分析，获得最终数据。2样品前处理(QuPPE提取+SPE净化)：● 取均质后的草莓样品10g，经过甲酸甲醇溶液提取，涡旋振荡，静置，离心，稀释，SPE净化方式，进行前处理，最终滤液收集在进样小瓶中待测。3检测（IC-MSMS）：● 经优化梯度程序，草莓样品种的五种化合物在10分钟内分离，其色谱图及内标物如图所示：五种阳离子型农药和三种内标物IC-MS/MS色谱图对应的五种化合物在0.005mg/kg加标量下的响应峰形如下图所示，可见，方法的灵敏度完全可以满足国标和欧盟的需求。草莓基质中0.005 mg/kg加标量对应的五种化合物定量离子和定性离子色谱图（点击查看大图）通过对草莓基质中五种极性阳离子型农药的低、中、高三个加标水平的回收率和重复性验证，基于IC-MS/MS系统可以为复杂食品基质中极性阳离子型农药分析提供高灵敏度、高选择性以及更可靠的分析方法。该方法免除了衍生化反应，直接进行分析，减少影响结果的不确定因素，节约成本，节约时间。系统耐受性良好，可以为日常分析提供长期稳定的系统支持。极性阴离子农药采用IC-MSMS法对面粉和葱进行取样分析，同时分析三乙膦酸铝(Fosetyl-Al)、双丙氨膦(Bialphos)、草铵膦(Glufosinate)、N-乙酰草铵膦(N-acetyl Glufosinate)、草甘膦(Glyphosate)、N-乙酰草甘膦(N-acetyl glyphosate)、AMPA、HEPA、MPPA、N-乙酰 AMPA(N-acetyl AMPA)、氯酸盐(Chlorate)、膦酸(Phosphonic acid)、乙烯利(Ethephon)、三聚氰酸(Cyanauric Acide)、高氯酸盐(Perchlorate)、抑芽丹(Maleic hydrazide)16种极性阴离子物质。1整体检测流程：（点击查看大图）2样品前处理(QuPPE提取)：● 样品提取是基于QuPPe 方法优化，面粉样品用水分散均匀后，用甲醇进行提取，提取后的样品经过冰箱放置后进行离心，稀释，过滤后上机。3检测（IC-MSMS）：IC-MSMS检测16种阴离子化合物检测结果（点击查看大图）● 由图可见，采用本方法，16种阴离子待测物均得到很好的色谱保留时间，分辨率和峰形。在面粉基质中，除青鲜素以外的15 种待测物灵敏度都足够在4 ng/g 甚至更低的浓度下被测定。本方法可以满足对极性阴离子物质检测的需求。检测具体细节，前处理方法，质谱条件请扫码或点击阅读原文来免费获取吧！愿对您的检测工作有所帮助！One More Thing:其实，原本是想要向老师们介绍GC-MS/MS应对农残检测的方法的。但是，飞飞家的气相产品全线在3月8日迎来了巨大的更新！从自动进样器，到单气相分析仪，再到单杆与三重四极杆气相质谱仪全体“焕芯”。为什么用“芯”字呢？飞飞这里卖个关子，请老师们移步我们的气相新品专题一窥究竟吧！▲点击图片查看详情咱们GC-MS/MS的应用介绍放到下次，配合强大的新品再向各位老师介绍。如需合作转载本文，请文末留言。这样的应用图书馆不来了解一下？点击进入小程序完成注册即刻抽取盲盒好礼

p　　2016年7月7日，欧盟委员会发布G/SPS/N/EU/168通报，拟修订法规(EC)396/2005号附件II和V中部分食品的双苯三唑醇(bitertanol)、吡螨胺(tebufenpyrad)和矮壮素(chlormequat)等3种农残最大残留限量。部分限量修订情况见下表：/pp/ptable border="1" cellpadding="0" cellspacing="0" width="600"tbodytrtd width="38"p style="text-align:center "序号/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "农残名称/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "产品名称/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "现行残留量（mg/kg）/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "拟修残留量（mg/kg）/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "1/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "双苯三唑醇/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "荞麦、小米、黄米、燕麦、大米等/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "2/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "吡螨胺/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.05/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/trtrtd width="38"p style="text-align:center "3/p/tdtd width="104"p style="text-align:center "矮壮素/p/tdtd width="227"p style="text-align:center "杏仁等树生干坚果/p/tdtd width="123"p style="text-align:center "0.1/p/tdtd width="116"p style="text-align:center "0.01/p/td/tr/tbody/tablep/p

2014年3月31日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，欧洲食品安全局就修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮(Fenamidone)的最大残留限量(MRL)发布了意见。　　据了解，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，法国收到一家公司要求修订大蒜等多种作物中咪唑菌酮的申请。为协调咪唑菌酮的最大残留限量(MRL)，法国建议对其残留限量进行修订。　　依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定，法国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。检验检疫部门提醒相关生产企业，一是生产过程中科学适量施打咪唑菌酮 二是重视对产品的抽检工作，确保相关残留符合欧盟标准 三是关注口岸相关法规标准变化，及时调整生产工艺，避免通报和退货风险。

2023年2月15日，澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告，即澳新食品法典附表20（农兽药最大残留限量标准）2023年第1号修正案，内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量，本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下（表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限；“T”表示MRL是暂定限量）：农药名称食品名称修订后最大残留限量（mg/kg）现有最大残留限量（mg/kg）嗪虫唑酰胺（dimpropyridaz）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜，葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺（isocycloseram）头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉（含脂肪）、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯（afidopyropen）欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺（tetraniliprole）哺乳动物肉（含脂肪）0.1*0.01氯氰菊酯（cypermethrin）食用芥末油T0.2/

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

不敢独享！牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理方法坛墨质检标准物质中心 昨天左旋咪唑的危害及检测目的左旋咪唑作为一种广谱型抗线虫药，药源丰富，被广泛应用于畜禽养殖企业，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑会造成动物产品中残留，研究表明，人体摄入过量左旋咪唑可引起畸变、癌变等症状，严重危害人类健康。为此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的gb 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最/大残留限量》中明确规定了左旋咪唑在动物靶组织中的残留限量，并且规定泌乳期和产蛋期禁用。本文阐述了如何将左旋咪唑从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成高效液相色谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标gb 29681-2013，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：左旋咪唑应用范围：牛奶高效液相色谱法方法原理：试料中残留的左旋咪唑，用碳酸盐缓冲液和乙酸乙酯溶液提取，c18柱净化，甲醇洗脱，高效液相色谱测定，外标法定量。前处理仪器：分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均质机；冷冻高速离心机；电热恒温水浴锅；旋涡混合器；茄形瓶（50 ml）；离心管；滤膜（0.45 μm）。检测仪器： hplc-pda 试样的制备与保存取适量新鲜或冷藏的空白或供试牛奶，混合均质。取均质后的供试样品，作为供试试料；取均质后的空白样品，作为空白试料；取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。试料于零下20 ℃以下保存。前处理方法1.提取称取试料5 g± 0.05 g，于离心管中，加碳酸盐缓冲液5 ml，加乙酸乙酯10 ml，混匀，6000 r/min离心10 min，取上清液于茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 ml萃取一次，合并两次上清液，于50 ℃水浴旋转蒸发至干，加碳酸盐缓冲液5 ml溶解残余物，备用。2.净化c18柱（3 ml/500 mg）依次用水3 ml、甲醇3 ml和碳酸盐缓冲液3 ml活化，取备用液过柱，用水3 ml淋洗，用甲醇5 ml洗脱，收集洗脱液，于50 ℃水浴氮气吹干，用流动相1.0 ml溶解残余物，滤膜过滤，供高效液相色谱测定。国标解读及注意事项1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/ml的标准储备液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3个月。2.本方法使用碳酸盐缓冲液提取，乙酸乙酯萃取，c18固相萃取柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用两次萃取的方式，提高目标化合物的回收率。4.为保证固相萃取净化效果，过柱时需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗后完全抽干小柱，再进行洗脱。5.左旋咪唑也可以使用液质联用仪进行检测，同时添加相对应的盐酸盐同位素内标，进行回收率的校正。参考文献gb 29681-2013 食品安全国家标准 牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法图1 牛奶中左旋咪唑残留量测定的前处理流程图左旋咪唑标准物质信息表我是一个闪光的标题左旋咪唑标准品信息表本文版权归坛墨质检，未经许可请勿转载 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：13501101929扫一扫，获取更多标物信息——成立于2007年，是一家标准物质/标准样品研发、生产、销售、服务为一体的高新技术企业，是中国cnas标准物质/标准样品生产者认可实验室(注册号：cnas rm0024)，并通过iso9001:2015质量管理体系认证。江苏常州公司总部地址：中国常州检验检测认证产业园2号楼7-8层北京分公司地址：北京市经济技术开发区宏达南路五号宏达利德工业园区2号楼4层客服电话：4008-099-669自动传真：010-64338939 010-64339205网 址：www.gbw-china.com邮 箱：gbw@gbw-china.com

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

日前，青岛市食品药品监督管理局组织市民代表参与了 “最关心的十大食品”抽检过程，抽检内容包括婴幼儿奶粉、火锅调料、早餐食品、生鲜水产品、熟制肉食品、烧烤食品、熟制面食品、生鲜肉、蔬菜、儿童食品10种食品，共计抽检1000批次。市民在超市和农贸市场抽取的食品样品被送往实验室进行检测。不少市民也关心，在检测实验室里，实验员是如何让农药残留、瘦肉精、三聚氰胺等违法添加物“现出原形”呢？　　谱尼测试青岛实验室里，部分婴幼儿奶粉、火锅调料等市民参与抽检的食品样品检测在这里进行。可在实验室看到，市民送检的食品样品首先要进行分样，再送往有机前处理室根据检测项目进行均匀制样，使其符合检测要求。检测项目的不同，对抽检样本的处理过程也不同。在有机前处理室，实验员将绞碎的猪肉样品放入离心管中加入试剂进行提取和净化，这道净化的工序目的在于剔除检测样品中的影响因素，同时添加溶剂使得需要检测的物质更易被提取，经过处理的样本将被均匀分样后送往各实验室进行多项检测，此次要检测的猪肉样本被入液相色谱质谱室进行进一步检测。 　　液相色谱质谱实验室里检测的仪器造价不菲，其中一台液相色谱质谱联用仪价值250万元左右。瘦肉精、抗生素、三聚氰胺等都可以通过这台仪器检测。实验员曲显龙将经过净化的样品放入液相色谱质谱联用仪，此次进行检测的样品为生鲜猪肉，主要检测其中是否存在瘦肉精、抗生素等违法添加物以及数量值。检测的每一个项目都需要一个样品，而放入检测仪器中的并不全是检测样品，其中加入了技术人员所说的“标准样”，包括定值样本和空白样本，用来检验仪器所提供的检测数据是否准确。样品进入仪器后，仪器将开始数据采集，并通过软件进行数据处理，曲显龙介绍，这样的数据分析通常需要半天时间来完成，处理后的数据可以显示送检样品中是否含有违法添加物以及违法添加物的浓度。 　　初次检测的结果并不是市民看到的最终结果，实验员介绍，如果在初次检测时发现违法添加物等超标，检测实验将进入复检阶段。复检阶段将同样遵循严格的检测程序，而且对样品进行复检的检测人员将会不同于第一次检测的人员。而经过复检后的检测报告仍然不能直接发布，需要经过三级审核，确保数据的准确无误，才会最终通过有关部门向公众发布，这也是检测报告的出具需要等待多个工作日的原因。 　　据悉，此次进行抽检的市民关注的十大食品检测结果将在本月进行集中发布，届时抽检样本中是否会出现市民担心的违法添加问题或微生物超标问题都将得到解答。

为了促进粮油行业分析测技术交流，研讨国内外最新研究应用进展，仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会，把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态，于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术，深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题，进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术，特邀国内顶尖研究专家，分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出，矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等，其中LC-GC被誉为“金方法”，尤其适用于复杂样品如食用油，并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样，提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战，如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点，研究人员和企业积极探索解决方案，例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是，新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）的检测方法，并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围，标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法，并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准，是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法，包括食品中各种成分的测定方法，以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下，仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿，诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿，共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物，在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的，尽管污染量小，但危害性大。在适宜的环境因素（如温度、湿度）条件下，食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染，且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织（FAO）统计，全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性，这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2017）中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库，包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南，帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种，也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源（寿命是氙灯的6~7倍），自研制基于光电二极管（PD）的微光探测器替代光电倍增管（PMT）探测荧光，设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器，研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器，对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L，灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国，经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范，经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草，保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留，带有农残的粮食进入食物链后，可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平，确保食品安全，王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日，农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量（征求意见稿）》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量（征求意见稿）》实施后也将于GB 2763配套使用。

2011年4月4日-9日第43届国际食品法典农药残留委员会年会在北京召开。本次会议是2006年我国成为主席国后组织召开的第5次会议。 会议现场　　农业部陈晓华副部长出席开幕式并致辞。陈晓华对来自57个国家、1个成员组织(欧盟)及9个非政府组织的300多名代表表示热烈欢迎。他指出，中国政府高度重视农产品的有效供给和质量安全工作。近年来，通过大力开展农业标准化生产，强化农药、兽药等农业投入品的监管，推进农产品安全国家标准体系建设，完善农产品质量安全管理法规体系，农产品安全管理取得了显著的成就。他表示，中国作为国际食品法典农药残留委员会主席国，将一如既往地支持国际食品法典委员会的工作，积极加强与各国的交流与合作，与各方一道共同努力，为促进全球农业稳定发展做出应有的贡献。　　本届会议共有15个议题，会议将重点审议百菌清等33种农药在农产品中605项农药残留限量标准、优先制定标准农药名单和由中国提交的三唑磷在水稻中的农药残留限量标准 讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等相关议题。　　中国代表团由来自农业部、卫生部、商务部、国家粮食局、质检总局、食品药品监管局及香港食环署组成。国际食品法典农药残留委员会主席乔雄梧博士主持了会议。农业部办公厅、国际合作司、种植业管理司、农产品质量安全监管局和农业部农药检定所的相关领导出席了开幕式。

10月28日，食品安全监管流动检测车正式在德宏州启动，对芒市地区餐饮行业的食品进行临时抽样检测。快检车到各县市进行了为期一周的巡回检查。此次启动的快检车里设置有各种检验农药残留、瘦肉精等食品添加剂的仪器，仅需短短几分钟就能告诉你菜市场里买的果、肉、蛋、菜、奶中是否含有三聚氰胺、瘦肉精、苏丹红等有害物质。　　价值数百万食品安全监管流动检测车启动　　据介绍，这辆食品安全监管流动检测车是由省政府、省食品药品监督管理局给每个州市配发的，主要用于食品的现场检测，检测车造价80余万元，车内设备的配置更是高达100余万元。检测车分成前后两个部分，前半部分供跟车的执法、检测人员乘坐，后半部分的座位全部拆除，左右两边靠窗的位置各有一个操作台。操作台上、下设置的储物柜里放着各类快速检测仪器、试纸、试剂等检测设备。　　据了解，车上装有农残检测设备、动物检验检疫设备、多功能光谱检测仪及多套快速检测设备4大仪器及40种检测试剂(条)。　　此外，车内装有车载仪器设备供电系统，能长时间满足仪器实验需要，装配了冰箱、恒温箱、洗手台等基本实验器材，食品检测从采样到出检验结果全过程都能够在检测车内独立完成。　　据了解，没有快检车前，检测致病菌需要七天才能出结果，有了车以后24小时就能出结果。　　可检测40余个食品安全项目　　检测车功能强大，集快速检测、应急执法、初判食品安全隐患为一体，能对违禁添加化学物、生物毒素、微生物、理化性质、农药残留、抗生素残留等6类40余个食品安全项目进行检测，比如瘦肉精、甲醛、亚硝酸盐等。　　据介绍，在车里不仅可以进行样品处理、快速检测，也可以进行微生物处理，包括微生物检测、微生物培养等。　　州食药监局局长魏有曙介绍，今后将把检测车运用于一线，为执法人员行政执法提供技术支撑，提供更高效的食品检测手段。通过定期和不定期到市场、餐馆、酒店进行巡回检测，对市场食品安全起到检测和预警作用。　　魏有曙介绍，药品快检车已经用了好几年了，从去年开始运作食品快检车，10月28日正式启动，11月中旬会有更具体的措施，风险较高的，重点设置药检所。　　查出问题经核实，罚两千到五万　　10月28日，快检车从芒市出发对德宏州瑞丽市、芒市、梁河县，盈江县、陇川县和畹町经济合作区十家餐馆进行检查。一共抽取了79个样品，16个项目。“总体来说，德宏州的食品还是算比较安全的，这一次检测中没有测出违禁的大问题。”德宏州药监局食品安全监管科科长刘国兰介绍说。据了解，食品快检车只能定性不能定量，不能作为执法手段。因此，检测出问题的，就将原料送到实验室复检。若经查实，可处罚2000至50000元的罚款。

珀金埃尔默发布《中药农药残留与真菌毒素检测解决方案》中国药典与农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》：植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出。《2341农药残留量测定法》：使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留的定性定量检测。中国药典与真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC 测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案。作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载资料

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测近日，国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015年版四部“0212药材和饮片检定通则”、“2341农药残留量测定法修订草案”。其中关于新增“第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”，以及在检定通则中规定了33种禁用农药不得检出，为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。在第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法征询意见稿中，规定了三重四极杆液质联用（lc-ms/ms）分析方法，用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。样品前处理根据样品基质的特点和方法确认结果，参照《中国药典》 “2341 农药残留量测定法（新增第五法）公示稿 ”所列直接提取法、快速样品处理法（quechers）和固相萃取法（spe），选择适宜的样品制备方法。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：kinetex c18 色谱柱， 4.6 x 100 mm, 2.6 μm柱温：35℃流速：0.8 ml/min流动相及梯度：表 1进样量：5 μl表1. 30种农药化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表2和表3。表2. 30种农药化合物质谱参数表（1）表2. 30种农药化合物质谱参数表（2） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（3） 表2. 30种农药化合物质谱参数表（4） 表3. 质谱离子源参数 检测结果图1中展示了采用30种农药化合物浓度为10.0 μg/l的总离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果。 图1.30种农药化合物提取离子色谱图（浓度为10 μg/l）药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测黄曲霉毒素 (aflatoxin) 是由黄曲霉，寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素b1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素g2、黄曲霉毒素g1、黄曲霉毒素b2总量不得过10 μg/kg”。药典中已经确定三重四级杆液质联用（lc-ms/ms） 分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 qsight lc-ms/ms液质联用系统，建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。样品前处理方法提取： 取供试品粉末约15 g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠 3 g，置于均质瓶中，加入70%甲醇溶液75 ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度2500 转/分），精密量取上清液 15 ml，置于 50 ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22 μm）滤过，待净化。净化：（1）上样：将准确移取15.0 ml 样品提取液注入免疫亲和柱，调节空气压力泵的压力使溶液以约6 ml /min 流速缓慢通过免疫亲和柱，直至2 ml~3 ml 空气通过柱体，随后调节开关，使液体以1~2 d/s 的速度流出；（2）淋洗：以10 ml 水淋洗免疫亲和柱两次，弃去全部流出液，并使2 ml~3 ml 空气通过免疫亲和柱，流速为2~3 d/s；（3）洗脱：准确加入1. 0 ml 色谱级甲醇洗脱，流速为1 ml/min~2 ml/min，收集全部洗脱液于玻璃试管中，供检测用。lc-ms/ms仪器方法perkinelmer lx50 uhplc 参数色谱柱：brownlee spp c18,100mm*2.1mm,2.7μm柱温：40 ℃ 流速：0.3 ml/min进样量：10 μl流动相及梯度：见表 4表4. 4种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表 质谱参数以下参数以perkinelmer qsight 210三重四极杆质谱仪为例，目标化合物质谱参数见表5和表6。表5. 4种黄曲霉毒素化合物质谱参数表（*为定量离子对） 表6. 质谱离子源参数 检测结果图2中展示了采用4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图，经色谱条件优化，各个化合物的峰型对称，获得优异的色谱分离效果，图3为4种黄曲霉毒素标准曲线，表7为相关系数和检出下限及重复性。 图2. 4种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图 图3. 4种黄曲霉毒素标准工作曲线表7. 4种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数(r2)、loq及重现性数据 本文采用qsight lx50 uhplc-qsighttm 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的lc-ms/ms实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。 图4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统 图5. “不怕脏”的珀金埃尔默 qsight 三重四级杆液质联用系统的优势设计扫描下方二维码，即可下载药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

令人瞩目的新版《中国药典》已于2020年12月30日正式实施，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。珀金埃尔默发布为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的系列药品安全解决方案，全力支持2020版国家药典的实施。01 农药残留检测《0212药材和饮片检定通则》列出植物类药材及饮片禁用33类（55种）农药不得检出（不得过定量限）；《2341农药残留量测定法》规定使用气相色谱（GC）结合电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）等检测器测定有机氯、有机磷、菊酯类农药；使用液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）进行农药多残留定性定量检测。02 真菌毒素检测《2351真菌毒素测定法》：方法1~4中使用高效液相色谱法（HPLC，第一法）测定黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素等；如果HPLC测定结果超出限度时，采用LC-MS/MS (第二法) 进行确认。方法5和方法6使用LC-MS/MS测定展青霉素和多种真菌毒素（10种）。03 中药农药残留和真菌毒素检测解决方案作为全球分析仪器领域的先行者，珀金埃尔默凭借值得信赖的样品前处理和稳定可靠、高灵敏度的色谱质谱技术，提供全面解决方案助您轻松应对药材饮片中的农药残留和真菌毒素分析，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。欲了解2020版药典中药农药残留和真菌毒素的相关内容，以及因拥有优异的自清洁功能设计而被业界称为“一台真正不怕脏的液质联用”的珀金埃尔默QSight LC-MS/MS，在测定农药残留和真菌毒素时，是如何做到运行稳定、检测灵敏、操作简单、维护便捷，请扫描下方二维码即刻获取《珀金埃尔默中药农药残留和真菌毒素检测解决方案》。扫描上方二维码即可下载右侧资料➡

“信息时代，农药残留检测面临着三大挑战——检测如何实现电子化、大数据报告生成如何实现自动化、农药残留风险溯源如何实现视频化。”　　在日前召开的“第十三届中国食品科学技术年会”上，中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家庞国芳与中国工程院院士、广东省微生物研究所所长吴清平分析了目前我国食品安全检测面临的形势，并分别为如何有效检测果蔬农药残留和食源微生物“支招”。　　信息化重塑检测手段　　“农药残留定性鉴定的实物标准可用电子标准取代，实现农药残留检测电子化。利用非靶向农药残留高通量高分辨质谱技术，我们可以对150多种水果和蔬菜、1200种常用农药进行快速侦测。‘为符合一项标准，需购买400~500个农药标准品’的情况将一去不复返了。”庞国芳说。　　农药残留检测电子化实施后，每一种农药都有自身独有的“电子身份证”，这个身份证包含了农药的保留时间、一级加和离子精确质量、同位素分布、同位素丰度和二级碎片(4~5)精确质量数及谱图。　　检测的电子化取消了标准品做参比，改用电子标准定性鉴定，具有节省资源、减少污染、提高分析速度并且清洁高效等优势。　　除此之外，科研人员还开发了农药残留质谱自动匹配定性鉴定软件。只要将软件植入仪器中就可以直接进行检测，通过将检测结果与农药质谱库比对，便可显示农药残留情况，实现了农药残留检测的高速度(半小时)、高通量(500种以上)、高精度(0.0001质荷比)、高可靠性(10个确正点以上)、高度信息化和自动化。　　“以山东为例，未检出农药残留食品298例，占23.8% 有农药残留但未超标893例，占71.3% 有农药残留且超标61例，占4.9%??最常检出农药残留的种类为芹菜、青椒、番茄??其中芹菜在潍坊检出13种农药残留、在淄博检出16种农药残留??最常检出的农药为苯醚甲环唑、蚍虫林、甲基硫聚灵??”　　电脑模拟人声详细汇报着农药残留检测情况，这是庞国芳团队的农药残留风险溯源实现视频化的创新成果。　　以非靶向侦测技术为依托，把形成的农药残留数据库与中国地理信息技术数据库相关联，庞国芳团队开发建立了目标农药-食品名称-食品产地三维空间可视化自动生成软件，为风险溯源、残留预警、产品召回等食品安全监督工作提供了有力的技术支持。　　同时，《中国农产品农药残留检测在线制图系统》视频软件也实现了地图模块、农药图标模块和农药数据模块的互联互通，使农药残留情况一目了然。　　大数据助力风险预测　　由于高分辨质谱检测速度快、效率高，而且产生的是多维化的农药残留数据，例如产地、商品情况、目标农药等，而每一个农药残留数据又有大量的表征，因此产生的数据极多。　　为此，科研人员建立了五个基础数据库为残留定性鉴定提供理论保障。　　这五个数据库是：实验室检测数据库、农药信息数据库、多国农药最高残留限量(MRL)标准数据库、多国农产品分类数据库、地域信息数据库。　　“为保证数据的可靠性，基础数据库的数据全部来源于全国10个联盟实验室。这10个实验室完全统一，且操作规范。”庞国芳介绍道，通过实施封闭运行、循环侦测，保障了数据的统一性、完整性、安全性和可靠性。　　数据库建立后，为了将数据表征出来，科研人员建立了智能分析系统。　　据介绍，该系统分为四个层面：　　一是五大基础数据库的数据层面 　　二是通过信息化技术来表达的统计分析学层面 　　三是业务层面，规定了一项农药残留的指标要用24项表征具体描述 　　四是展示层面。　　四个层面互联互通，可以快速准确地完成农药残留大数据的智能分析，显示检测结果。　　目前，农药残留大数据库构建已具雏形，覆盖了全国31个省(区、市)的284个区县，共600多个采样点 截至目前，共检测涵盖146种水果蔬菜的20000多批样品，其中400多种检出农药残留。样品数据具有代表性与普遍性，且能形成自动分析报告。　　病原微生物防控是保障食品安全工作的重大需求。　　针对我国食品微生物安全领域存在的风险不明、缺乏共性关键技术保障体系、重点行业亟待建立食品安全控制技术及工艺等问题，吴清平带领团队在全国45个城市进行了食品采样，最终收集了5000份样品，检测得出数据132988条。　　“通过风险识别，我们发现速冻食品、肉与肉制品、熟食是最易被食源性致病菌污染的三类食品。”吴清平介绍。通过对分离菌株进行抗药性检测，研究人员发现我国食源性致病菌，如副溶血性弧菌、沙门氏菌和小肠结肠炎耶尔森菌的耐药性普遍较高。　　以先进的环介导恒温扩增技术(LAMP技术)为依托，在检测特异性靶点选择上，吴清平团队对极易引发食源性疾病的牡蛎进行了重点研究，发现牡蛎鳃组织是很好的识别食源性微生物的靶点。　　目前研究人员已经探明了食源性致病微生物在食品中的分布规律、风险水平，获取并保藏菌种20000株以上 菌种信息清晰，涵盖了菌株来源、抗药性、血清型、毒力基因等方面，初步建立了具有自主知识产权的中国食源性致病菌风险识别数据库。　　两位院士一致认为，在信息时代，通过高通量快速检测建立起农药残留数据库与食源性致病微生物数据库，是食品安全风险监控和风险溯源的重要依凭。

昨天，新发地市场透露，由市科委和新发地市场推出的食品安全检测车，将进驻社区菜店，如果市民不放心蔬菜等农产品质量，检测车可现场为小区居民抽测食品的农药残留等。　　食品安全检测车将在200个社区菜店投入使用。据悉，年底前本市的大型小区将实现全配社区菜店的目标。　　昨天，新发地国际绿色物流区挂牌，年内将建占地30亩的实验室，对进出的蔬菜、水果等农产品进行检测。今后该市场进出口的蔬菜都将先检测，再“上桌”或“出国”。　　新发地公司董事长张玉玺表示，占地30亩的国际物流区将是本市首个国际绿色物流区。物流区包括产品安全检测实验室、冷库、办公楼等建筑，预计在12月份启用。　　市场负责人介绍，越南等国家在内的农产品大部分都从北京进口，其中蒙古共和国有九成的农产品都要从新发地进口，今后国际物流区将对这些出口农产品进行安全检测，以保证出口质量。　　另外，除昨天启用的两部科委食品安全检测车外，年内新发地还将投用10部检测车，检测项目包括三聚氰胺、重金属、农药残留、致病微生物等等，届时检测车将驻扎在国际物流区和市场的各个出入口，以方便市场蔬菜检测。另外，国际物流区还将打造首个有机食品市场，预计12月份将面向北京市民零售有机食品。　　市科委相关负责人表示，成立物流区后，市场将出售的农产品变成只经过生产者、经销商，然后就到市民餐桌了。这样食品安全就能在流通环节中得到有效保证。

9月3日，农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布的新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）将正式实施。与2019版相比，新国标新增农药品种81个，增幅16.7%；农药残留限量增加2985项，增幅为42%；达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，并且采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。为进一步突出对高风险农药和重点农产品的监管，更大范围保障农产品质量安全，新国标规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准。针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，新国标制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%；为加强进口农产品监管，制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。作为分析检测先锋队的样品前处理仪器，屹尧科技全自动固相萃取仪和全自动凝胶净化色谱仪在相关检测方法中已经积累了丰富的应用经验，并可提供更高通量的前处理解决方案。屹尧科技自主研发生产的FLEXI全自动凝胶净化色谱仪，在首都科技条件平台检测与认证领域中心组织的2016年检测仪器设备验证与综合评价项目中，作为验评项目之一，由北京农业质量标准与检测技术研究中心作为核心实验室参与并对该仪器进行了评价。各实验室采用FLEXI 全自动凝胶净化色谱仪通过对环境样品，粮谷，茶叶以及动物样品等不同种类样品开展的实验分析，完成了对仪器整体性能指标的评价。其中，粮谷样品参考了《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》，完成了对多菌灵，噻虫嗪，吡虫啉，啶虫咪，嘧霉胺，多效唑，烯酰吗啉，咪酰胺，腈菌唑，辛硫磷等十种农药的残留分析。茶叶样品参考了《GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱质谱法》，完成了乐果，杀螟硫磷，毒死蜱，水胺硫磷，三氯杀螨醇，三唑磷，联苯菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等十种农药的残留分析。并结合上述实验，验评结束后，在核心期刊中共同发表了若干相关文章。屹尧科技始终致力于推动样品前处理的自动化和智能化，追求更高通量、更高效率、更高可靠性和更省人工。继2015年屹尧科技全自动固相萃取仪EXTRA出口韩国农业部之后，我司固相萃取仪和GPC产品已广泛应用于各省市海关、疾控中心、食品药品检验所、粮油监测站、产品质量监督检验所等单位。

长期食用恐致肝癌 专家建议剥皮水果吃前也要洗　　据台湾媒体报道，台“卫生署”昨天公布最新农产品残留农药监测检验结果，在高雄一批香蕉里检验出杀菌剂克收欣超标193倍。专家警告，克收欣是可能致癌物，长期食用恐造成肝肿瘤，建议即使吃香蕉等剥皮水果也要洗过，避免农药污手，再剥皮入口。　　橘子吃前也要泡洗　　这批香蕉的供货来源为高雄市旗山区一处农场，被检出含克收欣1.93ppm(ppm，百万分比浓度)，超过标准值0.01ppm193倍。　　据相关人员介绍，克收欣是一种常见的杀菌剂，用来预防蔬果长霉菌。美国环保署认定克收欣是一种可能致癌物质，长期食用有引发肝肿瘤的风险，建议民众在剥皮食用之前还是要用流动清水浸泡15分钟后，用软毛刷刷干净再剥皮食用。这样才不会污染双手，间接吃进杀菌剂。不只是香蕉，橘子等需要剥皮的蔬果也是一样。　　西红柿也首度检出　　今年10月，台卫生部门与各地卫生局共检验169件市售农产品，结果有22件农药残留不合格，不合格率13%。不但剥皮水果香蕉上榜，连一般人印象中少用农药的西红柿也首度被验出有不合格者。　　供货来源为云林县及桃园县的西红柿，分别验出杀菌剂贝芬替和护汰宁不符标准。其中一件的贝芬替残留高达4.45ppm，超过标准1.0ppm的4倍之多 另不得使用于西红柿的护汰宁也各有0.63ppm和0.29ppm残留。专家说，西红柿验出大量杀菌剂残留，令人匪夷所思，因为西红柿不需太多的照顾及喷洒农药。　　台将重罚栽种农户　　台卫生部门表示，针对这些不合格农产品，当局已经开始追查供货源头，将依相关规定，对负责栽种的农户处以6万元(新台币，下同)以上、600万元以下罚款。若无法供出来源，也可对贩售业者处以3万到15万元罚款。　　林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁表示，经小鼠实验证实，克收欣长期食用恐导致肝肿瘤 杀菌剂贝芬替更毒，属于环境荷尔蒙，具生殖毒性，会导致精子减少、畸胎，也可能导致淋巴肿瘤 护汰宁毒性则较低，进入人体后，约一小时就可经粪尿代谢，危害较小。他提醒，不管要不要剥皮，水果最好冲洗干净再吃，有助于去除残余的农药。

2006年国庆节前夕，《文汇报》刊登了一则令人振奋的消息，被国内外报刊、网络广为转载：将蔬菜打成汁，把一根待测酶柱放入菜汁中1～2分钟，然后取出置入探测仪器里，与另外一支酶柱做参照，整个过程只要9分钟，就可以迅速检测出蔬菜中是否存在农药残留。日前，上海理工大学华泽钊教授等成功研究出新型的“农药残留现场快速检测技术”，此项技术的使用将使市民们以后更放心地购买蔬菜。 而在本网转载这条新闻之后不久，就有网友发表评论，希望能够了解这一技术更加详细的情况。根据新闻中的线索，本网工作人员（以下简称Instrument）在上海理工大学迎来百年华诞之际，通过电话采访了华泽钊教授（以下简称华）。 Instrument：华教授，您好！从有关资料中我们了解到，您是我国首批“低温工程”的博士生导师，特别是在人体细胞和组织的低温保存以及冷冻干燥等方面建树颇多。那么，是什么原因使您开始关注“农药残留检测”，这个与您原来的专业相距甚远的科研领域的呢？ 华：说起来话长，那还是1999年8月份的一件事，我当时正在参加一个在上海召开的学术会议。一次晚餐后，在近120名与会者中，有过半人食物中毒，我本人也不幸名列其中。当时就估计是吃了含有残留农药的蔬菜。那天晚上，我可以说是上吐下泻。去医院急诊，高烧39度，不得不住院治疗一周。在医院时我就萌生了一个想法，是否有办法能快速检测果蔬中的农药残留。 　　出院后，我又断断续续地看了一年的国内外书籍、文献，2000年11月撰写开题报告，决心探索如何快速检测果蔬中的农药残留，防止急性中毒的发生。 Instrument：那么，果蔬中的农药残留究竟是如何形成的？是否还有其他的手段可以对它们进行检测？ 华：我们知道，现在蔬菜使用的农药普遍都是有机磷化合物，这些农药经过一段时间会自然降解转为无毒。国家规定，在果蔬上市前一段时间（一般7天）内是不允许再施农药的。可是有些不法菜农为了让果蔬贩卖时看上去更好看，常常乱施农药，甚至在果蔬上市前还施加农药，而来不及降解的果蔬中的农药残留，就是造成食用者急性中毒的原因。 关于农药残留的检测方法，FAO／WHO的国际农药残留法典委员会于1993年颁布了针对183种农药残留的推荐检测方法，我国也于1996年以国家标准的形式公布了食品卫生检验分析方法标准。食品中农药残留检测的一般程序先要经过取样、提取、净化、浓缩等诸多过程，然后用气相色谱、高效（压）液相色谱等方法进行检测。另外，目前国家有关部门已经开始着手进行部分相关标准的修订，检测手段开始采用更加精密的质谱仪器。 　　虽然这些方法的检测精度高、能够测出农药的具体组分和含量，适合于微量的检测和长期的跟踪，但由于仪器贵重、运行费用高、检测费时长等原因，并不适合用于在现场的快速检测。 Instrument：据我们了解，目前市场上已经有不少品牌的“农药残留速测仪”在销售，与这些仪器采用的技术相比，上海理工大学所开发的“新型农药残留现场快速检测技术”有哪些独到之处？ 华：在回答这个问题之前，我想首先应该弄清农药残毒导致人体中毒的毒理学原理。以有机磷农药为例，有机磷农药引起人急性中毒的途径可描述为：有机磷农药经呼吸道、胃肠道、皮肤、黏膜等均可侵入人体，吸收后经血液循环很快分布于全身，毒作用广泛，能抑制多种酶，主要为乙酰胆碱酯酶，使其发生磷酰化而失去活性，从而造成乙酰胆碱大量蓄积，以乙酰胆碱为传导介质的神经过度兴奋，最后转入抑制和衰竭，使各项功能失调，而呈中毒症状。 在明确了这一点后，课题的目标也就随之明朗了。为了达到能够在现场快速判断出果蔬中是否含有会引起急性中毒的农药残留（主要是有机磷和氨基甲酯类农药）的目的，首先就必须要寻找到一种类似于乙酰胆碱酯酶的酶，作为生物敏感元件，研制能检测出有机磷农药的生物传感器。 在研究初期，我们也想到了用乙酰胆碱酯酶来制成生物传感器，当时国内外也开始有类似的研究，但结果发现乙酰胆碱酯酶太贵，2000单位就要93.5美元，根本无法推广应用。所以课题组在另一成员徐斐老师的负责下，开始寻找可供实用的新的酶，并研究其固定化工艺和最佳运行条件。 经研究我们发现可以从小麦中提取小麦酯酶，作为传感元件，制取2000单位的小麦酯酶，只需50至100克小麦，成本只有几角钱，但它的缺点是对某些有机磷农药不够敏感。后来，利用上海大江鸡场废弃的鸡肝，我们从中提取了鸡肝酯酶，它的优势是能对七八种常用的有机磷农药产生反应，而且灵敏度都较高。 然后我们再利用自己开发的离子交换技术将小麦酯酶和鸡肝酯酶固定化，并制成一次性酶柱。目前，该技术已获得了国家发明专利，这种探测仪，每次使用时只要更换一对酶柱，成本只有几角钱，推广性很强。 此外，由于酶的反应是和温度密切相关的，为了保证反应能在确定的温度下进行，我们还研制了一种微型的半导体制冷—加热恒温器。 而在生物传感器方面，我们提出了一类新型量热式生物传感器概念。它有两个相同的酶柱，一个是待测的，另一个是作为参比的，但已被完全抑制。两个酶柱同置于一个反应腔中，由于采用了同种失活酶作为参比的方法，消除了系统的非特异性干扰，得到的温差是由酶反应柱中发生的酶水解反应产生的热量引起的。通过测量流经此两酶柱的流体出口的微小温差，来探测酶水解热反应的被抑制程度，进而得出微量的农药浓度。 此外，经过不断地摸索、补充和发展，我们又将流动注射技术引进到了这一系统当中。这种流动注射式酶传感器一方面大大提高了检测结果的重现性；另一方面使得酶反应是在仪器中完成，实现了操作过程的自动化，缩短了检测时间。 Instrument：还有一个问题也是我们很感兴趣的，对于和您一道共事的项目其他参与者而言，您是如何评价他们在这一项目中所发挥的作用的？ 华：从最初的一个念头发展到一种新的产品，其间的过程是非常艰难的，要发挥众人的聪明才干才能克服，徐斐、陈儿同两位老师，许学勤、肖建军、郑艺华博士生和一些硕士生在这一项目中都做出了重要的贡献。 尤其是徐斐老师，几年前她从江南大学食品科学专业博士毕业后来上海理工大学工作时，我曾经亲自打电话给她的导师王璋教授了解情况，王教授和她的妻子许时婴教授对徐斐一致的评价是“很求上进、富有钻研精神”，而我挑选徐斐看中的也是这一点。 徐斐到校不久，我就让她研究与有机磷农药有特异反应的酶，后来又请她担任研制任务的负责人。坦率地将，这个项目是很有挑战性的，而且难度和风险都非常大，但徐斐欣然接受了这个挑战。值得欣慰的是，经过这个项目的锤炼，她的业务能力和组织能力已经有了质的提高，已经成为名副其实的学科带头人。 同时，结合此研究项目，我们还培养了3名博士、4名硕士，在国内外权威期刊发表论文20余篇，已获得发明专利2项、实用新型专利2项、公布发明专利1项。目前，已经有不少企业和我们接触，希望能够就这一项目进行合作，并最终将其推向市场。 采访后记： 最初获悉有关上海理工大学“新型农药残留现场快速检测技术”这条消息时，并没有引起笔者太多的注意，毕竟目前国内已有不少单位在进行这方面的探索，而且业内人士对于相关技术的适用性也存在着一定的争议。 网友的留言使笔者开始重新审视这一“看似平凡”的科技消息，而有关专家专为这一消息的深夜来电则使笔者最终下定决心去挖掘信息背后更深入的内容，也才有了后来对华教授的电话采访。现在本文即将脱稿，但是社会对于“农药残留速测技术”的关注，相信在很长一段时间里还会保持相当的热度，尤其是新技术在检测过程中是否存在“假阳性”以及“假阳性”的比例有多大等问题还有待于未来实践的检验。 单位地址：上海市军工路516号（200093）

据统计，全国每年都有上百起因食用被农药污染的农产品而引起的急性中毒事件，严重影响广大消费者身体健康。因此，完善农药残留的检测手段和防控农药残留危害的工作刻不容缓。　　目前，大多数农药按照推荐剂量、施用方法、时间和次数，农副产品中农药残留量不会超过国家规定的标准，不会产生危害性。但事实上农药残留量超过国家规定标准仍时有发生，主要原因是未按规定施药，造成农药过量残留 农药残留量为农药原体及其有毒代谢物和杂质的总残留量，残留的时间长 残留农药可以通过食物链富集到农畜产品中，如滴滴涕、我国早在1983年已停止对该产品的生产和使用，但过去残留在环境中极微量的药剂至今还通过食物链富集在畜禽体内。　　近日，农业部与国家卫生计生委联合发布《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)。这一农药残留新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标，较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标，不仅覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品，也基本覆盖了常用农药品种。其中，针对蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品农药残留超标多发、易发问题，新标准重点增加了蔬菜、水果等鲜食农产品的限量标准。水果农药残留限量增加473项，蔬菜(包括食用菌)农药最大残留限量增加431项。　　对于农残检测，从技术手段来讲，是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据，但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长，错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。　　据了解，目前检测农残的手段主要有两种，一种是采用气体作流动相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器主要有电子捕获检测器(ECD)、微池电子捕获检测器(u-ECD)、火焰光度检测器(FPD)、脉冲火焰光度检测器(P-FPD)、氮磷检测器(NPD)等。　　另一种方法则是高效液相色谱法(HPLC)，分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱，以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂作流动相，选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。它可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。　　对于农残检测，从技术手段来讲，是可以通过专业部门的检测来获得食品农药残留含量的数据，但如果检测&ldquo 战线&rdquo 拉得过长，错过最鲜活生命期的水产品就卖不出去了。尽管如此，为加强食品农残的监管，从源头加大监管力度，多设几道检测关卡，确保餐桌上的安全是非常必要的。

仪器信息网讯 2014年10月16&mdash 17日，第一届快速检测技术及仪器学术研讨会在嘉兴沙龙国际宾馆举办。在为期2天的学术研讨中，总计30余专家、学者及代表分享了其在快速检测技术及仪器方面的研究成果。农药残留快速检测技术是其中一个重要的议题，多位专家及学者就农药残留分析样品前处理、新的技术在农药残留方面的研究及应用等方面交流研究成果，进行思想上的碰撞。例如：中国农业大学理学院潘灿平教授的&ldquo 农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索&rdquo 、江苏省农业科学院张存政副研究员的&ldquo 广谱识别农药的核算适配体研究&rdquo 、浙江大学郭逸蓉博士的&ldquo 农药多残留免疫快速筛检技术研究&rdquo 等。报告人：中国农业大学理学院潘灿平教授报告题目：农药残留快速分析中的前处理与检测技术研究探索　　潘灿平教授在报告中介绍道，农药残留快速分析方法的发展依赖于快捷的前处理技术、灵敏且抗干扰的检测方式，目前国内外所采用的农药前处理方法如SPE等均费时、或净化效果较差。潘灿平教授研究小组近来开发了简便有效的滤过型分散净化(m-PFC)技术，操作简单且只需快速吸取提取液数次通过滤过型固相材料，即可在数十秒内达到净化目的。该方法可应用于快速的GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，并应用于离子迁移谱仪、拉曼光谱等快速检测手段，该净化技术也可应用于ELISA、生化酶速测等方法的改进，可有效去除基质干扰。不仅如此，潘灿平教授还探索性研究了固体分析探头离子源技术(ASAP)和直接分析质谱离子源(DART)等新型离子源和质谱联用检测，结合m-PFC等净化手段开发了快捷的农药多残留检测、农药制剂产品中高毒有机磷等隐性成份筛查方法。报告人：江苏省农业科学院张存政副研究员报告题目：广谱识别农药的核酸适配体研究　　张存政副研究员在报告中介绍说，作为一种新技术，近年来SELEX技术得到广泛的关注。张存政副研究员利用改进的非固相化SELEX技术，筛选获得对多个对有机磷类农药小分子具有广谱识别作用的核酸适配体，通过DNA剪切与拼接，进行了最小活性结构分析与改造，利用计算机模拟与分子对接模拟与最小活性结合部分剪切、拼接活性检测，进行了活性机理研究，获得了广谱性与特异性均提高得重组适配体。研究表明具有广谱识别活性的DNA适配体具有2个螺旋结构，3个活性中心小沟，其不同活性中心对小分子的识别结合作用不同，既有偏好性又具有共享作用，且不同活性中心结合配体的分子间作用力不同，分子间氢键作用力及范德华力是分子间结合识别的主要作用机理，适配体稳定的3D构象是分子识别结合的关键，随后利用分子信标建立了荧光共振能量转移检测技术，并进行了实际样品的检测应用。报告人：浙江大学郭逸蓉博士报告题目：农药多残留免疫快速筛检技术研究　　郭逸蓉博士所在的课题组主要从事农药残留免疫分析技术研究工作，致力于研究多识别特性的生物敏感元件和多种标记分析技术。在报告中，郭逸蓉博士将工作成果与大家分享，具体包括：设计合成了农药多簇人工抗原，获得了能够同时识别三唑磷、克百威、毒死蜱和甲基对硫磷这四种农药的宽谱多克隆抗体 采用四体杂交瘤融合技术，制备了抗三唑磷-克百威双特异性单克隆抗体 通过对硫磷半抗原分子设计的系统研究，采用多种抗原-抗体组合的异源竞争ELISA法筛选获得了能识别多种有机磷农药的类选择性单克隆抗体，并利用计算机模拟分子对接技术明确了抗体与农药分子互作的关键氨基酸作用位点 采用基因工程重组抗体技术，开展研制抗三唑磷、对硫磷、毒死蜱、甲氰菊酯的双联和多联融合单链抗体。同时，采用高特异性的各农药单克隆抗体组合、固相微阵列芯片、荧光微球标记的液相悬浮芯片进行农药多残留快速检测。

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

QuEChERS的原理　　3.1 QuEChERS方法原理　　QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似，都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后，采用萃取盐盐析分层后，利用基质分散萃取机理，采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合，通过离心方式去除，从而达到净化的目的。　　QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为：　　(1)样品粉碎 　　(2)单一溶剂乙腈提取分离 　　(3)加入MgSO4 等盐类除水 　　(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂 　　(5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。　　注：对高色素含量的样品，可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。　　图6 QuEChERS方法的主要步骤　　3.2 提取液的选择　　食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等，QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品，丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药，但是其水溶性过强，很难与基质中的水分分开，从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶，较易分离，但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全，因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性，不易提取出多余的杂质，且可以通过盐析较易与基质中的水分分离，所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明，在回收率方面，对于非极性农药来说，乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别，但是乙腈可以提供更稳定的结果，相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说，乙腈的提取效率要高很多。　　3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂　　表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用　　目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等，MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂，PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用，二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用，所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。　　C18是目前使用最多的一种吸附剂，对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物，对于中药基质来说，C18主要用于去除共萃物中的非极性组分，如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁，属于极性吸附剂，适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物)，主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土，是最强的极性吸附剂，将目标化合物溶在非极性溶剂中，通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性，将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成，表面是六个碳原子构成的平面六角形，这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性，石墨化炭属于疏水性填料，其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物，也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品，仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果，常需要含有不同吸附剂的组合净化。　　3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]　　酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低，因此，对于分析含有这类目标化合物时，最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析，可采用尼卡巴嗪作为内标。　　由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性，使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低，可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪，由于脂肪在乙腈中的溶解度有限，所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低，因此可选择两种方式进行处理：(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除：在萃取液中加入C18或C8吸附剂，吸附去除脂肪。　　经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低，当样品的基质环境在pH值在5-5.5，这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此，可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5，这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收，也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH3)，采用缓冲体系萃取盐时，可加入的NaOH溶液调节pH后进行处理。此外QuEChERS方法过程中无水硫酸镁与水放热可能导致离心管的温度升高，为避免农残降解损失，可提取完后加入盐析包剧烈振荡，或在样品粉碎过程冷冻降温后再处理，减少实验过程损失。　　4.QuEChERS在国内食品/农产品/中药检测中的应用　　GB 2763-2019于2020年2月正式实施，GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式被录入，QuEChERS方法在国内首次实现了有国家标准可依。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》将于2021年9月正式实施，也采用了QuEChERS前处理方法，与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GB 23200.113-2018检测基质包括蔬菜、食用菌、粮食、香辛料、植物油等9个大类的23种植物源性基质(图7)，GB 23200.121-2021检测基质涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类广，品种全，基本全面覆盖植物源性食品(图8)。　　GB 23200.113-2018和GB23200.121-2021方法特点：　　(1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤，无需LVI上样 　　(2)结合了EN和AOAC的优势，蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)使用陶瓷均质子，混匀效果更好 　　(5)对于颜色较深的蔬菜水果，建议增大GCB的含量。　图7 GB 23200.113-2018方法　　　　图8 GB 23200.121-2021方法　　这两个标准将QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药，LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。因此，仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。　　　　图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比　　由于中药材基质的复杂性，样品经提取后不仅将残留的农药提取出来，样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来，这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统，影响待测物的离子化效果，进而干扰检测结果。　　与食品/农产品相比，中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]：　　(1)中药资源广泛，种类繁多，大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程，给农药残留测定带来更多的不确定因素 　　(2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多，种类又复杂多样，有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平，这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战 　　(3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人，相较食品而言，中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格 　　(4)长期以来，中药材多为小农户生产，缺乏统一科学的植物保护指导，造成中药材与天然药物施用农药较为混乱，施用种类无法有效统计，这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述，中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。　　表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比　　2020年6月，《中国药典》2020年版正式出版，33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性， QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入，除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。　　药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示，特点主要为：　　(1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析，没有对上机液中乙腈进行溶剂置换，会对GC-MS/MS色谱柱造成损害，影响使用寿命，最好能配合PVT-LVI进样系统使用 　　(2)使用了酸性乙腈提取，部分农药对酸敏感，pH=5的提取液条件下，几天内会发生分解，处理完后需尽快上机测定 　　(3)使用空白基质做标准曲线，结果更准确 　　(4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子，因此前面样品均质时需均质充分 　　(5)使用了C18和硅胶填料，对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。　　图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法

继硫磺熏蒸、重金属超标后，中药材近来又被扣上了&ldquo 农药残留&rdquo 的问题。日前，一份名为&ldquo 环保部组织的《中药材农药污染调查报告》&rdquo (下称《报告》)在京发布，结果显示，包括同仁堂、云南白药等在内的9个知名品牌的65个中药材样品中，多达48个样品含有农药残留。　　不过，南都记者昨日致电环保部新闻处，该处却否认组织上述调查。　　调查报告涉及多家知名药企　　依照《报告》，此次送检的65个样品来自于全国九座城市(含香港)的九家连锁中药房，包括北京同仁堂、云南白药、云南特安呐、杭州胡庆余堂、湖南九芝堂、天津天士力、广州采芝林、山东宏济堂、河南张仲景大药房以及北京同仁堂香港分店(以下简称同仁堂(香港))。　　监测结果显示，65个样品中有48个含有农药残留，占全部样品数的70%。其中同仁堂(北京)的三七花竟含有39种不同的农药残留，同仁堂的贡菊上也发现了超过25种农药残留。在全部九个品牌的26个样品中发现了甲拌磷和克百威等六种禁止在中药材上使用的农药。与欧盟的农药最大残留标准相比，同仁堂三七花中检出的甲基硫菌灵超标500倍，云南白药金银花也超标100余倍。　　不过，环保部新闻处昨日在接受记者询问时指，&ldquo 这(中药材农药残留问题)是属于药监部门的工作范畴，环保部目前不涉足这方面的监测&rdquo 。

日本近日发出G/SPS/N/JPN/242号通报，修订食品卫生法项下食品与食品添加剂标准规范。拟定了农化物恶二唑虫(Indoxacarb)、依色卡巴(Esprocarb)、肟菌酯(Trifloxystrobin)、苄草丹Prosulfocarb)、甲霜灵(Metalaxyl)及精甲霜灵(Mefenoxam)在一些农产品中的最高残留限量。其中拟定农化物恶二唑虫在马铃薯中的最高残留限量为0.2ppm、在甘蓝中为12ppm、在莴苣中为14ppm。依色卡巴在糙米中的最高残留限量为0.2ppm、在小麦中的最高残留限量为0.05ppm等等。　　该修订标准的拟批准日期待定。

近日，南京农业大学植保学院刘凤权教授领导的研究团队在《Journal of the American Chemistry Society》(影响因子8.58)上发表了题为《Biosynthesis of HSAF, a Tetramic Acid-containing Macrolactam from Lysobacter enzymogenes》的研究论文。该论文以钱国良博士为并列第一作者，刘凤权教授为第一通讯作者，首次报道了新型生防细菌——产酶溶杆菌的全基因组信息，在对该菌产生的一种热稳定抗菌物质(HSAF)进行分离和结构鉴定的基础上，明确了HSAF在该菌体内合成的关键基因，揭示了HSAF独特的生物合成机制，研究结果为利用基因工程和发酵工程实现该抗菌物质的产业化及生产应用奠定了基础。　　此外，刘凤权教授领导的研究团队2010年在《Biosensors & Bioelectronics》(影响因子5.429)上先后发表了两篇题为《Development of an immunochromatographic assay for the rapid detection of chlorpyrifos-methyl in water samples》和《A novel immunochromatographic electrochemical biosensor for highly sensitive and selective detection of trichloropyridinol, a biomarker of exposure to chlorpyrifos》的研究论文。这两篇论文分别以博士生华修德和王利民为第一作者，刘凤权教授为第一通讯作者。详细研究了基于单克隆抗体和免疫传感器的农药(代谢物)残留快速检测技术，开发了农药及代谢产物免疫检测试纸条，可用于农产品和环境中农药残留的在线检测。