腈菌唑农残

本人现要做一个关于腈菌唑悬浮剂在梨中的农药残留，苦于没有什么方法，网上搜索的又比较有限，哪位能够提供一些关于这方面的方法，谢谢！！！急！！！

【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要：用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98%以上，熔点为140℃～143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1)所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷(3：7)混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(1：19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷(1：19)混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷(1：9)混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇(1：1)混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水(7：3)混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水(1：1)混合溶液中，准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈：水(1：1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1～2 mg/L的溶液数点，分别注入50 μL于HPLC中，用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中，根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器：UV(波长230 nm) 柱：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)，内径4.6 mm、长150 mm 柱温：40℃ 流动相：乙腈：水(1：1)混合溶液。 保留时间标准：约16～17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮，转溶到正己烷后，用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化，HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物，溶解在甲醇后，加入水。如直接加入水：甲醇(1：1)混合溶液，会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

我用的是GC-17A，准备用ECD做农药残留，开机自检仪器可以READY，但调出做农残的方法后仪器始终不能READY，经检验柱温，进样口，载气均没有问题，就是ECD检测器不能达到READY，请教该如何处理！

做农残的版友，你们用哪种均质器呀？哪种均质器效果好一些呢？？

1．分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪（HPLC(UV)） 液相色谱--质谱仪（LC/MS） 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈：高效液相色谱用 甲醇：高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品：含恶唑菌酮98％以上，熔点为140℃～143℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 豆类：称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。 水果和蔬菜：称取20.0g样品。 加入100mL丙酮，均质后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮，均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10％氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 2）净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷，舍弃流出液，注入1）所得到的溶液，舍弃流出液。注入10mL乙醚：正己烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL乙醚：正己烷（3：7）混合溶液，溶出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液和5mL正已烷，舍弃各流出液。注入①所得的溶液，舍弃流出液。再注入8mL丙酮：正已烷（1：19）混合溶液，舍弃流出液。再注入20mL丙酮：正已烷（1：9）混合溶液，流出液40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后，再加入2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水，舍弃各流出液。注入②所得的溶液，舍弃流出液。再注入15 mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。再注入8mL乙腈：水（7：3）混合溶液，溶出液在45℃以下浓缩，除去溶剂。残留物溶解在乙腈：水（1：1）混合溶液中，准确至2mL（豆类为1 mL）作为试验溶液。

请问各位，有谁检测过提取物中多菌灵农残的含量？且在前处理方法中可以省去农残萃取净化过程的？

怎么检测杏里面的腈苯唑和猕猴桃里的多菌灵呢？可以用761吗？

欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例，修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV，修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。 这些农药包括：嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。 在第396/2005号条例中，三碘化钾并未制定残留限量，也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日，之后如无条例修改，则执行0.1mg/kg的标准。 广大企业应该密切关注此次限量修改，及时检测产品情况以便达到出口要求，可以帮助企业依据欧盟标准进行农残检测，保障产品顺利出口。

请问老师们，用querchers方法做农残，是先加乙腈还是先加提取剂？这个顺序对结果影响大么？加了乙腈必须要均质吗？用摇晃+涡旋+超声能不能代替均质过程？

欧盟修改嘧菌酯等13种农药的最高残留限量欧盟于2009年9月10日发布了欧委会(EC)第822/2009号条例，修订欧委会(EC)第396/2005号条例中的附录Ⅱ、附录Ⅲ和附录IV，修改13种农药在某些产品中的最高残留限量(MRLs)标准。这些农药包括：嘧菌酯(azoxystrobin)、阿特拉津(atrazine)、矮壮素(chlormequat)、嘧菌环胺(cyprodinil)、代森锰锌(dithiocarbamates)、因得克(indoxacarb)、氟草定(fluroxypyr)、氟醚唑(tetraconazole)、福美双(thiram)、咯菌腈(fludioxonil)、双炔酰(mandipropamid)、螺虫乙酯(spirotetramat)和碘化钾(potassium tri-iodide)。在第396/2005号条例中，三碘化钾并未制定残留限量，也未被纳入附录IV。新条例将三碘化钾纳入附录IV。阿特拉津在谷物中的现行临时限量标准延续至2010年6月1日，之后如无条例修改，则执行0.1mg/kg的标准。

想问一下大家....有机磷农残用丙酮.....有机氯农残用正己烷.....那他不属于这两大类...比如像密菌酯....戊唑醇..甲霜灵这类我都用什么定容.....[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做....甲苯毒性太大不可采取.....想问问大家都是用什么

按照GB 23200.121-2021方法做农残，改用乙腈，0.2ml/min的流速，做为流动相提取。比例是97：3的甲酸铵：乙腈。氰戊菊酯、氟氰戊菊酯等菊酯类和阿维菌素的相应很低，浓度50ng/ml的单标去跑，相应也才3次方。不知道大家有没有遇到这样的问题？改用乙腈去跑，是因为乙腈跑出来的峰高又窄比用甲醇跑出来的其他物质会好看，做样品时影响更小。不知道哪位大神也用过乙腈去跑121的。请指教下。

想问一下大家....有机磷农残用丙酮.....有机氯农残用正己烷.....那他不属于这两大类...比如像密菌酯....戊唑醇..甲霜灵这类我都用什么定容.....[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上做....甲苯毒性太大不可采取.....想问问大家都是用什么

在这个论坛上我得到了非常多的帮助，希望这次也能有高人给我指点谜经：蔬菜农残中，环氟菌胺的检测方法，特别是前处理方面，请帮帮我

在农残检测中，阿维菌素的标准是2个峰，我想请教一下，最终处理数据的时候是计算其中一个峰，还是两个峰加在一起，如果加在一起，那怎么做，才能使他们和在一起积分呢，谢谢了！

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱做邻苯二甲酸酯类（二丁酯、二乙基己酯），进溶剂空白（甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为色谱纯或农残级），空白均有很高响应，以致标准曲线都无法做，选择离子扫描，１４９出很大峰，希望各位专家能有解决办法，谢谢！急！

请教做农残方面的高手，不知谁有测蔬菜中多菌灵的好方法，，能否能我学学？

本人想做茶叶中农残检测方法，初步想用GPC做净化处理。GPC在其他基质上用净化的也不是很多，做糙米的有几篇文章！不知哪位大虾比较有经验，请在此发表你的看法！

请问做水果农残的时候，可以不用PSA做净化吗？采取样品前处理方法为quechers，如果净化不用PSA会对结果产生很大影响吗？

用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]8030做蔬菜农残检测，有几个农药找不到最大残留限量。平时是根据GB2763-2016 进行判定，但有几个农药残留限量值找不见，1.吡唑醚菌酯在南瓜中的农残限量值2.吡唑醚菌酯在油菜中的农残限量值3.咪鲜胺在南瓜中的农残限量值4.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在南瓜中的农残限量值5. .甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在辣椒中的农残限量6.苯醚甲环唑在油菜中的农残限量值7. 苯醚甲环唑在辣椒中的农残限量值8.阿维菌素在南瓜中的农残限量值

分享食品中农残、兽残、添加剂、污染物及真菌毒素限量标准，其中农残、添加剂、污染物及真菌毒素限量标准为国家强制标准、兽残为农药部公告。

做农残的小进样瓶如何清洗干净？

根据《食品安全法》规定和国务院食品安全整顿工作要求，日前，卫生部、农业部组织制定了《食品中百菌清等12种农药最大残留限量》（GB25193-2010），经食品安全国家标准审评委员会审查通过，于2010年7月29日公布为食品安全国家标准。该标准自2010年11月1日起实施，包含百菌清、丁硫克百威、毒死蜱等12种农药在苹果、番茄、小麦等农产品中的16个残留限量。标准的制定实施，对规范农产品标准化生产、科学合理使用农药、提升农产品质量安全水平，将发挥重要的技术保障作用。

意大利国家研究委员会水研究所的科研人员发现，某些细菌具有清除农药残留物的作用。研究人员使用了一种新的细胞分辨技术分辨出了存在于土壤和地下水中的名为Wratislaviensis红球菌的细菌，这种细菌能够降低和矿化Terbutilazina除草剂或其他成份类似的物质。通过分辨这组细菌，既可作为受此类除草剂污染的土壤或水域自然净化潜力的评价指标，也可用于污染地区的生态恢复。此细胞分辨技术是一种利用荧光分子探测器的“定点混杂技术”，其原理是利用细菌的rDNA。被分析的样本经处理后，荧光分子探测器可进入细菌分子里面，当存在与rDNA对应的成份，将与其混杂，并发出荧光，可通过显微镜观察到。这一方法与传统的“间接培养法”相比，能够分辨出更多的细菌，传统的方法只能分辨出约3000种细菌(只占细菌总数的1-10%)。

求教各位老师，农残异菌脲，大家都是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]做还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做？为什么我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质以前做的好，最近一段时间标准品都出峰一点不好，大家异菌脲标准品都是配多大浓度的，响应值大概多少？

云唐农残检测仪通常可以用于检测农产品中的各种农药残留物。这些残留物是在农作物种植、生产、储存和运输过程中可能被使用的农药。以下是一些常见的农残检测项目：　　有机磷农药： 例如甲基对硫磷、敌敌畏、毒死蜱等。　　氨基甲酸酯农药： 例如毒死蜱、甲胺磷等。　　氯氰菊酯类农药： 例如氯氰菊酯、氯虫脲等。　　吡虫啉类农药： 例如吡虫啉、溴氰菊酯等。　　三唑类农药： 例如三唑醇、甲泰克等。　　除草剂： 例如草甘膦、草铵膦等。　　杀菌剂： 例如多菌灵、异菌脲等。　　植物生长调节剂： 例如赤霉素、瘤胃菌素等。　　昆虫生长调节剂： 例如氟虫腈、环氧虫腈等。　　杀线虫剂： 例如灭线螨醚等。　　这些是一些常见的农残检测项目，不同的农残检测仪可能具有不同的分析能力，可以检测不同种类的农药残留物。在实际操作中，要根据所要检测的农药种类和目标农产品，选择相应的检测方法和仪器。

如果，想要用761的标准方法做农残，但是里面要用到的均浆机没有，那可以用什么代替？

我们做农残检测，样品前处理需要均质匀浆，按761方法，称取粉碎后的样品25克加入乙腈50毫升于150ml三角瓶中，用匀浆机进行匀浆，却发现匀浆机刀头过短，而刀头接触不到液面，而无法进行匀浆。拆开匀浆机刀头看，刀头长并是固定的，而无法伸长。后又咨询专家，都说国产的匀浆机刀头都较短，除非购买进口的。请问有何好的办法可以解决此问题。

做中药农残检测，前处理用刀式的均质还是涡旋震荡好一些？

我们实验室要买一台均质器，主要用于动植物产品的前处理。很多文献介绍农残提取时都是称10-20g样品，于50mL离心管中加乙腈或其它提取溶剂均质或匀浆，然后离心，取上清净化。请各位专家帮忙介绍那种均质器比较好，好用又经用，非常感谢！