做项目氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯时,进标准品是只进氰戊菊酯还是单独两个都进?(氰戊菊酯后面那个峰不就是顺式氰戊菊酯吗?)
各位老师:氰戊菊酯和S-氰戊菊酯在出报告时,两个是不是不能分开出报告,只能出成氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的总和?类似的问题还有氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯
hp-5柱子,方法sn/t1117-2008,跑出来氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯都是三个峰,标准上是两个,老师来帮助解答下疑惑。
最近用的方法检测菊酯类农药氟氰戊菊酯、溴氰菊酯及顺式氰戊菊酯回收率超低的,请问有什么好的方法做比较好
最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?
顺式氰戊菊酯和氰戊菊酯到底怎么分,今年准备扩项我们领导让我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做氰戊菊酯NY-761做,顺式氰戊菊酯用23200.113做,这样可以嘛!
我用的是岛津GC2010-ECD,RTX-50的色谱柱。无论如何改变条件(减低温度和升温速率),氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯就是重叠在一起,分不开。不知大虾们有何方法可以将其分离?谢谢!
用乙腈从青菜中提取氰戊菊酯后用活性碳脱色,在过SEP-PAK C18固相柱(WATERS)(甲醇淋洗,石油醚洗脱),洗脱液用氮气去除用甲醇定容,用HPLC测定。流动相为:甲醇:水=85:15。这样行吗?我怎么做不出来?感觉固相处理有问题?请教各位!我必须用SEP-PAK C18固相柱,老板规定的。测定时杂峰很多,于样品峰分不开,改变流动相也不行。请各位帮忙啊!!!
仪器:赛默飞TSQ QUANTUM XLS ULTRA进样浓度1ug/ml色谱柱先用了DM-1701(30*0.25*0.25)升温程序:60℃保持1min,10℃/min升温至220℃,5℃/min升温至240℃,12℃升温至280℃,保持50min。全扫描扫联苯菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯混标。联苯菊酯出峰良好,出峰时间为15.61min,后面氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。后又换了HP-1MS色谱柱(30*0.25*1.0),升温程序:60℃保持1min,40℃升温至120℃,5℃/min升温至240℃,12℃/min升温至300℃保持6min。全扫描也只有联苯菊酯出峰了,氯氰菊酯和氰戊菊酯没有出峰。想知道问题出在哪了?
仪器是安捷伦7890A,色谱柱为HP-5,方法180 °C 用于 1 分钟 然后 7 °C/min 到 240 °C 用于 10 分钟 然后 10 °C/min 到 270 °C 用于 0 分钟做出来的几个菊酯单标都出了3个峰。。。图1:氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111519_258721_2192483_3.jpg图2:溴氰菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258722_2192483_3.jpg图3:氟氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111520_258724_2192483_3.jpg图4:顺式氰戊菊酯 0.1ppmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011111522_258726_2192483_3.jpg求达人解惑~~~另:氰戊菊酯与顺式氰戊菊酯出峰时间完全相同,可为何3个峰的峰形高低不一样,峰面积也差别很多?
求助,有做农残[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的老师吗?我们扩GB23200.121氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、溴氰菊酯这四个菊酯,但是优化不出来。
我用DB-17,ECD检测器,做氯氰菊酯和氰戊菊酯,氯氰菊酯有5个峰,氰戊菊酯有3个峰。大家做出来的都是几个峰呀?
小弟现在做生物体中戊氰菊酯的前处理,不知道大家前处理都是怎么样的,特别是怎么净化?
大家好,用HP-5MS的色谱柱、GCMS来检测氯氰菊酯与氟氯氰菊酯,由于氯氰菊酯-4与氟氰戊菊酯-1无法分开,但是它们的检测的碎片不一样,氯氰菊酯的碎片为163、165、181;而氟氰戊菊酯的碎片为199、157、451,是否一定要将这两种物质分成两组分别进行检测,有人将它们两个物质放在同一组中进行检测的吗?如果放在一起检测,在定量上会有干扰吗?
现在应该说这一点是清楚的:氰戊菊酯其中一个峰一定会与顺式氰戊菊酯重合,无论采取什么分离方式。因为氰戊菊酯本身就包含顺式氰戊菊酯。这种说法应该没错吧?问题是,我现在就是需要计算同一个茶样中,氰戊菊酯和顺式氰戊菊酯2个项目的含量。氰戊菊酯的含量我一直有做,就是用氰戊菊酯的标曲来计算,每个浓度的氰戊菊酯标样都有2个峰,计算时用的是组校准,而非浓度合计。而我的疑问就是:不论是出几个峰,茶样中顺式氰戊菊酯的含量该如何计算?应该用顺式氰戊菊酯的标样作曲线,从而计算含量;而不应该是直接用氰戊菊酯的标曲计算,对吧?不好意思,脑袋愚笨,多有打扰!!!
按照GB 23200.121-2021方法做农残,改用乙腈,0.2ml/min的流速,做为流动相提取。比例是97:3的甲酸铵:乙腈。氰戊菊酯、氟氰戊菊酯等菊酯类和阿维菌素的相应很低,浓度50ng/ml的单标去跑,相应也才3次方。不知道大家有没有遇到这样的问题?改用乙腈去跑,是因为乙腈跑出来的峰高又窄比用甲醇跑出来的其他物质会好看,做样品时影响更小。不知道哪位大神也用过乙腈去跑121的。请指教下。
氰戊菊酯进标样出两个峰,请问这样正常吗?为什么做菊酯总用一个倒峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/03/201503051043_537262_0_3.jpg
请问顺式氰戊菊酯和反式氰戊菊酯谁先出峰?好友回复:哪个极性大呀大家说说~
先做了一个标曲然后样品、加标1、 加标2进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,电子捕获检测出来了三个峰,现在问题是搞不清哪个峰是溴氰菊酯,哪个是氰戊菊酯 38那个是溴氰菊酯 ,前两个是氰戊菊酯对么,查资料说氰戊菊酯有好几个峰 溴氰菊酯只有一个峰还有个问题,回收率算出来百分之零点几,这是不是肯定不对啊[img=,690,780]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112250003303745_2090_5506897_3.jpg!w690x780.jpg[/img]
我用Hp-5做氰戊菊酯,溴氰菊酯时,单标1ug/ml居然都出现了3个峰,一般异构体只出2个峰的,各个条件我都试了,还是出3个峰,而且做混标曲线时,峰面积求和,只能求两个连着峰的峰面积,连外标法曲线都不能做了。我用的标准物质是粉末,加石油醚稀释。
氰戊菊酯两个峰分不开怎么办
请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对?我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap,选择上述菊酯的分子量为母离子,扫Q1的时候响应不高,打碎后MS2也找不到子离子,跪求高手指教!
有网友问: 我做了50个样检出47个氰戊菊酯 复检抽了10个样 可是10个样都没检出氰戊菊酯 这可能是什么原因?
顺式氰戊菊酯进GC-uECD应该出几个峰?我进了针顺式氰戊菊酯单标(标准物质中心购买),居然出来了两个峰,同时在下一针还出现了一个鬼峰~安捷伦7890A DB17-30M。图见附件。
样品中加有氟氰戊菊酯,当天做与室温下放两天做,回收率高了,是前处理的问题,还是农药挥发的问题。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
我的溴氰菊酯和氰戊菊酯都出了3个峰条件是240度恒温,HP-5的柱子
求助:样品(茶叶)中含有氟氰戊菊酯和氯氰菊酯,怎样分离?平时这两种标样是分为两组的,但现在问题是样品中的这两种农药在GC条件下实现分离?不考虑MS。
江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心2015年能力验证计划目录 实施机构:江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心通讯地址:南京市中华路99号 邮编:210001网站:http://www.apfic.com/和http://www.foodmate.net监督电话:025-52345193计划编号计划名称测试项目对应的实验室领域代码对应的PT子领域推荐的测试/测量方法实施时间实施机构及联络信息预计费用APFIC PTP-001 2015果蔬汁中氯氰菊酯、氰戊菊酯和毒死蜱农药残留量的测定氯氰菊酯,氰戊菊酯和毒死蜱227.02食品与农产品中残留物GB/T 5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定GB/T 5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定2015.8~2015.12联系人:赵增运、沈伟健电话:025-52345193,传真:025-52345180E-mail:shenwj18@jsciq.gov.cn1000元
做氰戊菊酯、溴氰菊酯、两者的回收率都在60%左右。平行样三个偏差不大。考虑不是前处理的原因。如何解决?用基质标会好吗?加标量0.064 mg/kg