“金无足赤,人无完人”微波消解也不例外,下面我们一起来谈论一下微波消解的优缺点:微波密闭消解的优缺点1. 加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需9-18分钟,快20倍左右。还能消解许多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。2. 消耗政溶剂少,空白位低。消解一个样品一般只需5-15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果 采用密闭的消解罐,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了,自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度,改善了工作环境传统的电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗,降低分析成本。微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解土壤,用 800W微波加热,只需15分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 10个小时以上,不仅时间缩短,耗电量也下降了,降低了分析成本。微波消解除了具有以上优点,还有几点缺点:1. 微波消解取样量一般比较少由于微波消解是密闭条件下进行样品消化,由于受消解罐体积的限制,一般单个消解罐消化样品的重量在0.3-1克,比较适合于AAS,AFS,ICP等仪器对重金属等微量元素的分析,在化学分析中受到限制。2. 微波消解冷却速度慢微波消解消化样品比传统电热消解温度高,加上消解罐是密闭的,冷却速度一般在15-30分钟。选择微波消解时候尽量避免采用直接测压测温方式的仪器,这样可以把消解罐拿到炉腔外冷却,避免占用炉腔影响下批样品消解。支持国产!!
[color=#990000]摘要:针对目前国内真空微波干燥技术研究和设备中普遍存在控制设备简陋、真空度控制效果差,产品质量普遍不佳等问题,本文提出了相应的解决方案,介绍了可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器,介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀,可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题的提出[/color][/size]真空微波干燥是微波加热技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用技术,它兼备了微波加热干燥及真空干燥的优点,同时克服了常规真空干燥温度高、时间长、能耗大的缺点,在物料干燥过程中,干燥温度范围一般为30~60℃,真空度范围一般为0.01~95kPa,具有干燥产量高、质量好、加工成本低、能耗低,同时通过温度和真空度控制可以精确控制水分等优点。此外在低温低压下干燥时氧含量低,被干燥物料氧化反应减弱变缓,从而保证了物料的风味、外观和色泽,易于干燥热敏性物料,特别是对中药提取物浸膏、肉类食品、化工原料、水果和农产品的低温干燥,具有独特的优势。由于真空微波干燥技术利用了低压下水分沸点变低的原理,同时结合了微波加热快速、均匀和能耗低的特点,所以真空度、温度和转速是真空微波干燥技术应用中的三个关键控制参数。在目前国内的真空微波干燥技术应用中普遍存在控制设备粗糙,真空度控制效果差,产品质量普遍不佳的问题,主要体现在以下几个方面:(1)对于不同物料,干燥过程中所需的真空度、温度和转速完全不同,真空度的变化范围非常宽泛,如从0.01kPa至95kPa,因此需要具备宽量程范围内真空度的准确测量和控制能力,对于不同真空度,需要不同的控制方法。(2)真空度的变化会对蒸发温度产生严重影响,而微波加热后的温度变化又会引起真空度的快速升高,真空度与温度是一组相互影响的变量。为了保证产品质量,要求真空度控制具有较快的响应速度,使得干燥过程中的真空度始终恒定而不受温度变化的影响,同时恒定后的真空度波动率要小。(3)除了需要同时控制真空度和温度(微波加热功率)之外,为保证微波加热物料的均匀性,还需对旋转速度进行选择和控制。(4)因为不同物料需要不同的PID控制参数和工艺参数,所以要求控制器具备多程序和多参数存储功能,便于使用过程中的随时调用,以提高整个干燥过程的自动化水平。本文将针对上述问题,提出相应的解决方案,并将介绍可用于真空微波干燥的集成式真空度、温度和转速控制器,介绍用于气体流量调节的步进电机驱动的耐腐蚀数控针阀和电动球阀,由此可很好的对真空微波干燥过程进行精密控制。[size=18px][color=#990000]二、真空微波干燥控制方案[/color][/size]真空微波干燥过程中需要对真空度、温度和转盘速度进行精密控制,目前国内常用的控制方案普遍比较简陋,这里提出的改进方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134267987_3371_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]图1 真空微波干燥中的真空度控制系统结构示意图[/align]在图1所示的真空度控制系统中,采用了与以往真空度控制不同的方法,即在真空腔室上增加了一路进气通道,并采用了响应速度较快的数控针阀、电动球阀和高精度多通道控制器。此方案具有以下两项突出特点:(1)可实现真空度在0.01~95kPa范围内的精密控制,具有小于±1%的波动率。具体实施是真空度小于10torr时的控制采用上游模式,即全开电动球阀后调节数控针阀;真空度大于10torr时的控制采用下游模式,即恒定数控针阀开度后调节电动球阀。同时,快速响应型阀门和控制器能保证温度变化对真空度的影响最小。(2)配备的2通道集成式PID控制器,可实现对真空度、温度和转盘速度的同时控制。2个独立通道用于真空度和温度的测量、控制和显示,报警输出通道可用于控制转盘速度或旋转电机启停。[size=18px][color=#990000]三、24位高精度多功能控制器[/color][/size]为实现真空微波干燥中真空度、温度和转速的精密控制,目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程PID通用型控制器,如图2所示。此系列PID控制器功能十分强大,且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134429311_283_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 VPC-2021系列高精度PID程序控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下:(1)精度:24位A/D,16位D/A。(2)最高采样速度:50ms。(3)多种输入参数:47种(热电偶、热电阻、直流电压)输入信号,可连接各种温度和真空度传感器进行测量、显示和控制。(4)多种输出形式:16位模拟信号 、2A (250V AC)继电器、22V/20mA固态继电器、3A/250VAC可控硅。(5)多通道:独立1通道或2通道输出。2通道可实现温度和真空度的同时测控,报警输出通道可用来控制旋转电机。(6)多功能:正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。(7)PID程序控制:改进型PID算法,支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID,支持20条程序曲线(每条50段)。(8)通讯:两线制RS485,标准MODBUSRTU 通讯协议。(9)显示方式:数码馆和IPS TFT真彩液晶。(10)软件:通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。(11)外形尺寸:96×96×87mm(开孔尺寸92×92mm)。[size=18px][color=#990000]四、步进电机驱动耐腐蚀高速数控针阀[/color][/size]为实现真空度控制过程中的高精度调节,我们在针阀基础上采用数控步进电机开发了一系列不同流量的电子针阀,如图3所示。此系列数控针阀的磁滞远小于电磁阀,并具有1秒以内的高速响应,特别是采用了氟橡胶(FKM)密封技术,使阀门具有超强的耐腐蚀性,详细技术指标如图4所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,400,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110134582677_2587_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列数控针阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135151268_1615_3384_3.png!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4 国产NCNV系列数控针阀技术指标[/color][/align]NCNV系列数控针阀配备了一个步进电机驱动电路模块,给数控针阀提供了所需电源和控制信号,並以将直流信号转换为双极步进电机的步进控制,同时也可提供 RS485 串口通讯的直接控制,其规格尺寸如图5所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110135329321_2525_3384_3.png!w690x219.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5 NCNV系列数控针阀驱动模块及其尺寸[/color][/align]真空微波干燥中使用数控针阀时,也可采用开环控制方式将针阀安装来真空泵前端代替电动球阀,通过调节抽气流量来实现真空度的控制,但这种开环控制方式的稳定性差,难达到较高的稳定性要求。所以一般建议采用图1中的闭环控制方式,即在真空腔室上增加一路进气控制阀,通过同时调节进气流量和排气流量实现真空度的精密控制。[size=18px][color=#990000]五、高速电动球阀[/color][/size]LCV-DS系列电动球阀是一款微型电动球阀,其执行器和阀体的一体化设计减小了外形体积,如图6所示,常安装在密封容器和真空泵之间用于调节排气速率。LCV-DS系列电动球阀的技术指标如图7所示。[align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,350,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136015663_2207_3384_3.jpg!w527x608.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图6 LCV-DS系列电动球阀[/color][/align][align=center][color=#990000][img=微波真空干燥,500,571]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202110136235981_3520_3384_3.jpg!w690x789.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图7 LCV-DS系列电动球阀技术指标[/color][/align]不同于传统电动球阀,LCV-DS系列电动球阀具有以下突出特点:(1)具有小于7秒的较快响应速度,特殊订制可将响应速度提高到1秒以内。(2)密封性能良好,防护等级IP67,可用于低压和真空范围内的气流调节。(3)采用铜加不锈钢齿轮设计,精度高输出力矩大。(4)外型小巧,结构紧凑,安装简易,适用于设备的小型化。(5)运行电流低,可以使用电池供电。(6)寿命长达7万次到10万次。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作 者的劳动强度,另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命,解放了生产力,提高了劳 动生产的效率。 我们回顾一下,近50 多年来,随着科学技术的进步, 机械加工水平提高,电子技术、 计算机技术的迅猛发展,研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、 HPLC 等仪器。这些仪器分析方法,比起化学分析法来,灵敏度、准确度和精密度都大有提 高,检出限更好,尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ,只要作好标准曲线,十几个、几十个样品可以一个接一个的测,一小时测二、三十个样品不成问题,ICP-AES 还能多元 素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍,甚至几十倍。但是,AAS、ICP-AES 和HPLC等仪器方法和化学分析法一样,都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据 统计,大多数定量分析技术,取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上,人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品,往往要花几十分钟甚至几个小时以上,这对于分析速 度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间,已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微 波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年,Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后,也迅速用于其他方面:微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。 到20世纪末,世界发达国家已经普遍采用微波加热技术,取代沿用已久的电热板技术,推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司,我国也都有他们的用户微波密闭消解大大缩短了溶样时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来,可说是如虎添翼。
[center]微波密闭消解技术[/center]---------------------原作者:湘潭大学 杨学群教授微波密闭消解技术是20 世纪末分析化学中的一个重大革命。它一方面减轻了分析工作者的劳动强度,另一方面提高了分析的水平和质量。这就是革命,解放了生产力,提高了劳动生产的效率。 我们回顾一下,近50 多年来,随着科学技术的进步, 机械加工水平提高,电子技术、计算机技术的迅猛发展,研制出许多先进的分析仪器。就成份分析而言, 有AAS 、ICP-AES、HPLC 等仪器。这些仪器分析方法,比起化学分析法来,灵敏度、准确度和精密度都大有提高,检出限更好,尤其是分析速度更是大大提高。如AAS ,只要作好标准曲线,十几个、几十个样品可以一个接一个的测,一小时测二、三十个样品不成问题,ICP-AES 还能多元素同时测定。仪器分析的速度比化学分析的速度快几倍,甚至几十倍。但是,AAS、ICP-AES和HPLC等仪器方法和化学分析法一样,都要求把样品制备成溶液, 这就需要消解试样。据统计,大多数定量分析技术,取样和前处理所耗时间占分析全过程时间的60%以上,人们在通风柜中用浓酸在电热板上分解样品,往往要花几十分钟甚至几个小时以上,这对于分析速度快的仪器方法来说,消解试样已经成为影响分析速度的主要障碍。 怎样才能加快消解速度、缩短制样的时间,已成为分析工作者迫切希望解决的问题。微波密闭溶样技术迎运而生, 并促成它迅速发展。 1975年,Abu-samra 等首次用微波炉湿法消解了一些生物样品[1], 开始将微波加热技术应用到分析化学中。随后,也迅速用于其他方面:微波萃取、微波灰化、微波有机合成等。到20世纪末,世界发达国家已经普遍采用微波加热技术,取代沿用已久的电热板技术,推出一系列的微波加热设备。如美国CEM公司和意大利的Milestone公司是世界上生产微波仪器较早和销售量较大的公司,我国也都有他们的用户。20世纪90年代初我国也自制了微波溶样仪器,上海、北京、西安等地生产的微波消解系统为众多用户使用, 大大推动了我国微波消解技术的发展。 微波密闭消解大大缩短了溶样时间,使得仪器分析方法的优越性更加发挥出来,可说是如虎添翼。人们称微波密闭溶样技术是20世纪分析化学中的一个重大革命,因为它具有传统的溶样方法所无法比拟的优点。
微波密闭消解技术[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53488]微波密闭消解技术[/url]
关于微波消解基础与应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31676]微波密闭消解技术[/url]
用密闭微波消解,就可以了。这种方法确实消解不完全。但是,不会冒黑烟呀!冒黑烟说明液体冲入原子化器了
在一个密闭系统中用微波来消解水的COD,那么微波功率和压强,温度之间必然有一定的联系,我觉得三者之间是成线性关系的,查了好多文献并没有关于这些的描述,不知道我的认为是不是正确,哪位在这方面有研究的来讨论一下.
关于密闭罐微波消解的压力设定和梯度温度设定,请问大家该如何设定,大概范围是多少?它的消解功率和温度怎么协调?升温阶段和温度恒定是怎么控制的,我们用的是意大利的微波消解仪
CEM密闭微波消解系统操作规程本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程,虽然CEM机器有多重保护机制,但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。保证安全实验是每个操作人员最基本的原则,所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。一、注意事项:1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换,但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。试图在空载状况下,通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的,因为空气是非凝聚态物质,不吸收微波。2、以下样品不适合在微波消解容器中使用,禁止在微波系统内随意操作以下物质(根据CEM公司和国际上发表的文献材料): ·炸药(TNT,硝化纤维等) 推进剂(肼,高氯酸胺等) 高氯酸盐·二元醇(乙二醇,丙二醇等) 航空燃料(JP-1等) 引火化学品·漆 醚(熔纤剂-乙二醇苯基醚等) 丙烯醛·酮(丙酮,甲基乙基酮等) 烷烃(丁烷,己烷等) 乙炔化合物·双组分混合物(硝酸和苯酚,硝酸和三乙胺,硝酸和丙酮等) ·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物二、操作步骤:1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常:温度T50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。注意事项:① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。② 称样量应尽量保持一致。③ 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml 溶液总体积20ml)。注意事项:① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。② 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。4、容器安装:① 确保每个罐子有压力弹片,并拧紧各罐的盖子。② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法(或新方法)——选择样品种类(Organic)——选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法)。注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有“CONTROL”显示。(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:6-25罐(600W[font=宋
如题。湘潭大学老师撰写![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=13900]微波密闭消解技术[/url]
各位大侠,请教一下土壤的几种消解方法的问题:一般可以土壤用密闭聚四氟乙烯罐高压消解和微波消解,是否是可以用微波消解的土壤样品就可以用密闭罐高压消解,两种方法所用的酸种类和体积及操作具体有什么不同,是可以相互使用的吗?请大家赐教!谢谢![em0808]
湿法消化:又称湿灰化法或湿氧化法,在适量的食品中加入氧化性强酸,并同时加热消煮,使有机物质分解氧化成CO2,水和各种气体,为加速氧化进行,可同时加入各种催化剂,这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消化。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解,用于湿法消解的混酸包括HN03-HCLO4 、HN03-HCl03-HClO4、HNo3-HClO4-H2SO4、HN03-H2S04、H2SO4-H2O2和HNO3-H202。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;硫酸具有强脱水能力,可使有机物炭化,使难溶物质部分降解并提高混合酸的沸点;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。在含有硫酸的混合酸中过氧化氢的氧化作用是基于过一硫酸的形成,由于硫酸的脱水作用,该混合溶液可迅速分解有机物质。当样品基体含有较多的无机物时,多采用含盐酸的混合酸进行消解;而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。酸消化通常在玻璃或聚四氟乙烯容器中进行。由于湿法消解过程中的温度一般较低(300℃),从而导致器壁及试剂给样品带来沾污,消解前将所用容器用1:1 HN03加热清洗并将所用酸溶液进行亚沸蒸馏可除去其中的微量金属元素干扰;②某些混酸对消解后元素的光谱测定存在干扰,例如当溶液中含有较多的HClO4 或H2SO4时会对元素的石墨炉原子吸收测定带来干扰,测定前将溶液蒸发至近干可除去此类干扰。3湿法消解时间长,比如猪肉含油脂比较多,相对蔬菜来说比较难消化,茶叶消解过程中会产气泡,途中需取下冷却一下,白酒、黄酒在消解前需先蒸至小体积。目前一种新型的消解技术已越来越受到人们的关注,那就是微波消解。微波消解原理:通常,介质材料由极性分子和非极性分子组成。在电磁场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向按照电场的极性排列取向。在高频电磁作用下,这些取向按交变电磁场的变化而变化,极性分子在微波电磁场中快速旋转和离子在微波场中的快速迁移、相互摩擦,迅速提高反应物温度,激发分子高速度旋转和振动,使之处于反应的准备状态或亚稳态,促使物质与酸等试剂发生反应被消解。微波消解技术具有高效快速、试剂用量少、环境污染小等优点。1.加热快、升温高,消解能力强,大大缩短了溶样时间。 消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成,比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时,用微波消解只需 9-18分钟,快20倍左右。还能消解许 多传统方法难以消解的样品,如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。2. 消耗政溶剂少,空白位低。 消解一个样品一般只需 15ml 的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 , 减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小了。3. 避免了挥发损失和样品的沾污,提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果。 采用密闭的消解罐 ,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素(如As、Hg)的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了,空气中的灰尘等落入烧杯,或几个杯子靠近,溅出物相互污染。挥发损失少了,试剂带入的干扰元素少了,受污染的情况也减少了, 自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了。4. 降低了劳动强度,改善了工作环境 . 过去,在电热板上煮酸,消解样品,尽管有通风柜,仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害 ,也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解,挥发的酸大大减少,有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快,分析时间缩短,同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度提高了工作效率。5. 节省电的消耗,降低分析成本。 微波密闭消解不仅节省试剂,还节省电能。如:消解 1 克奶粉,用 800W微波加热,只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3 个小时,不仅时间缩短到1/22,耗电量也下降到1/26,降低了分析成本。 微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。
最近用微波消解做沉积物中铜、铅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测的前处理,前处理条件为:样品0.5克,硝酸8毫升, 温度0至180摄氏度6分钟,180摄氏度保持10分钟。结果样品上机检测铜的结果准确度和精密度都很好,但是铅的准确度和精密度极差. (样品是用的标准物质)请大家给点意见吧
大多数定量分析技术需要样品以液体状态进样,样品制备常常困扰实验室分析人员,消解样品制备中错误操作引起的化学反应危险性依然给实验人员带来的潜在威胁,其中包括微波消解。但是极少有见相关文献专门介绍为了能够增强实验人员对微波化学仪器的相关知识,保证实验操作过程的可靠性和安全性。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26373]密闭微波样品消解原理及常识[/url]
请问微波消解方面的专家,有没有哪个厂家的微波仪器可以快速浓缩250mi液体样品的???谢谢
微波法测试邻苯有米有相关资料,另外其中注意事项是什么
大家好,我想问问在测定痕量元素时所做的微波消解,选用所微波消解仪是选用密闭式的好呢,还是开放式的??先谢过啦~~~~~~~`
备受关注的四川食品药品局21台微波消解仪大单终于尘埃落定,CEM公司以单价13.285万的超低价格夺冠。具不完全分析,这是国内分析仪器采购历史上最大金额的进口微波消解仪单品招标项目,就是在资金雄厚且发达的上海、江浙、广州都不曾出现,而是出现在欠发达的西部城市成都,真是令人深思??第二包:微波消解仪(进口产品) 21台第一中标候选供应商四川骏骥商贸有限公司,报价金额:278.985万元(CEMMARS-XP55 ) 。 第二中标候选供应商成都瑞恒精密仪器有限责任公司,报价金额:327.6万元(MilestoneETHOS A)。第三中标候选供应商成都市海云物质有限责任公司,报价金额:405.72万元(安东帕Multiwave3000 )。
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C115114%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海新仪微波化学科技有限公司 的 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站(微波消解仪)(MASTER)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 继2010年新仪公司成功推出40罐高通量微波消解/萃取工作站之后,填平了国产微波化学仪器与国外同类产品的距离,获得了良好的市场反馈。而2012年新仪更是在此基础上,将微波样品前处理仪器的使用极限提升到国内外前所未有的高度。 全新MASTER 70罐超高通量密闭微波消解/萃取工作站是新仪公司20年微波化学研发历程厚积薄发的产物,是对国外同类产品消化吸收后的超越,其核心技术超过国外同类产品。这些核心技术包括消解外罐的材料和加工工艺,高通量消解转子的设计,独特的压电晶体测压技术,炉腔内消解转子同一方向连续旋转的专利技术等等,无一不体现了业界的创新和突破。 随着质谱等分析仪器的普及,快速、高效、高处理量的微波样品前处理仪器的需求越来越大,而现存的国外高通量微波消解产品普遍存在承压低,易泄漏,罐盖易变形,微波加热不均匀,操作繁重等缺陷。全新MASTER系列密闭微波消解仪就是针对这些普遍存在的问题,而开发的新型高通量微波样品前处理仪器。其独特的创新技术体现在: 1. 高通量罐架采用高强度合金材料拉杆连接成一个整体,具有强大的压力支撑作用(≥10000Kg),每个消解罐顶部和底部的垂直方向上受到罐架的强大支撑,保证了消解罐在承受压力≤4MPa, 温度≤250℃情况下不会变形,不会泄漏。(国外同类产品一般工作温度不超过210℃) 2. 高通量罐架设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌,使多达40-70个高通量消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。 3. 取消了防爆膜等消耗品,采用安全泄压爆裂片(专利)装置,保证消解罐在正常工作状态(压力≤4MPa,温度≤250℃)消解罐完全密闭,只有当罐内压力大到对安全构成威胁的指定强度时爆裂片自动破裂,罐盖自动上升释放压力,实现定量垂直爆破泄压,保证运行安全。正常操作情况下,安全泄压爆裂片不会破裂也无需更换。(国外同类产品工作温度超过200℃就开始自动泄压,依靠罐盖面的形变来达到泄压,但由于罐盖面是非金属材料,在温度和压力作用下,形变后不容易恢复,几次用后就失去了弹性,丧失了继续密闭功能,所以经常会出现消解罐内样品减少和干涸现象,并造成回收率降低。) 4. 温压测控装置和消解罐随转盘同方向同步旋转,通过专利的接线盒技术让转盘始终朝一个方向不停顿地旋转,无需360度来回旋转,旋转过程中无停顿,微波加热更均匀;温压....【了解更多此仪器设备的信息】
本人开始做国家食品安全所的大米粉中镉质控样品2份,以前一直用莱伯泰科的EHD36消化,现在准备用CEM微波消解仪消解,二者做个比对,可是微波消解仪没有用过,消化要摸索消化方法,浪费质控样品的很,在这里悬赏了,有做过的老师发布共享一下,一经采用,立即兑付100积分。PS:CEM微波消解仪消化大米粉的升温程序。
前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用,我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定,该设备有相应的设备参数限制。1、密闭微波消解。2、消解温度上限165℃。3、消解压力上限20bar。4、消解管体积100ml,特富龙材质。 我按照《水和废水检测分析方法(第四版)》中的方法进行消解设定。 污水按照1:1稀释,取样量3ml,硫酸汞少许,重铬酸钾0.25mol/L,用量2ml,硫酸-硫酸银溶液(1g/L)4ml。进行密闭微波消解,165℃ 15min。完毕冷却,转移,加试亚铁灵试剂,用硫酸亚铁铵滴定。 同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对,水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同,取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时,冷却滴定也相同。 我在消解时候有温度的差异(同时做样品和空白的平行,平行效果还行,但是消解管的温度略有不同,装有样品的消解管温度较高有165℃,但是空白的温度较低有155℃)。 对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周,同样出现类似问题,故困惑,先请各位高人指点。
微波消解样品时用的硝酸:双氧水=4:1,微波的强度大家用的是多大的?
哪位用过 Milestone 41位的微波消解,介绍下经验啊。
求助:请问哪位有上海新仪的MDS系列密闭微波制样系统操作手册?帮忙上传一下,谢谢!
[仪器心得]+[font=宋体][size=18px][color=#333333] Multiwave PRO[/color][/size][/font]微波消解仪使用心得[color=#333333]在做土壤中、水中的重金属测定时,前处理方法均采用微波消解。我使用的这台微波消解仪是由安东怕公司生产的 Multiwave PRO型仪器,外观大方,使用方便。在几年的使用过程中,实践证明,用微波消解仪消解相比其他传统消解方法,具有很多的优点,有一些使用感受,归纳总结与大家分享。[/color][color=#333333]安全性能高,可放心使用[/color][color=#333333]使用前,我经过了安东怕公司的培训,对这台仪器有一定的了解,在使用过程中感觉安全系数很高,使用了几年,没有出现过所担心的安全故障,可以放心大胆的购买使用。[/color][color=#333333]消解完全,用时少,提高了工作效率[/color][color=#333333]这台微波消解仪可一次性放置24个样品,消解完成后放入赶酸仪内,检查每个样品均能消解完全,而且可在2小时内完成,相比传统电热板消解,速度快,用时少。还能消解许多传统方法难以消解的样品。同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度、提高了工作效率。 [/color][color=#333333]三、平行性好,提高了分析的准确度和精密度 [/color][color=#333333]电热板上加热挥发性成分多,溅出物相互污染。微波消解避免了样品在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,挥发损失、试剂带入的干扰元素、受污染的情况都减少了。[/color][font=times new roman]微波消解[/font][color=#333333]系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数,并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了,回收率实验也获得令人满意的结果。每年的土壤中重金属能力验证考试均使用这台微波消解仪来完成前处理消解工作,均能顺利通过。[/color][font=times new roman][size=13px] [/size][/font][color=#333333] [/color][color=#333333]四、用酸量少,节约了试剂用量,并具有较低的空白值。[/color][color=#333333] 消解一个样品一般只需 15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 ,减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011619168340_7532_3424753_3.jpg[/img][color=#333333] 这台微波消解仪已经使用3、4年了,通过几年的使用,我认为这台微波消解仪优点多,效果好,[/color][font=arial][color=#323232]节能环保,且能更好的保障工作人员的人身健康,[/color][/font][color=#333333]总体来说,对这台仪器非常满意,值得优先推广和购买。[/color][color=#333333] [/color]
[align=center] [仪器心得]+[font=宋体][size=18px][color=#333333] Multiwave PRO[/color][/size][/font]微波消解仪使用心得[/align][color=#333333]在做土壤中、水中的重金属测定时,前处理方法均采用微波消解。我使用的这台微波消解仪是由安东怕公司生产的 Multiwave PRO型仪器,外观大方,使用方便。在几年的使用过程中,实践证明,用微波消解仪消解相比其他传统消解方法,具有很多的优点,有一些使用感受,归纳总结与大家分享。[/color][color=#333333]安全性能高,可放心使用[/color][color=#333333]使用前,我经过了安东怕公司的培训,对这台仪器有一定的了解,在使用过程中感觉安全系数很高,使用了几年,没有出现过所担心的安全故障,可以放心大胆的购买使用。[/color][color=#333333]消解完全,用时少,提高了工作效率[/color][color=#333333]这台微波消解仪可一次性放置24个样品,消解完成后放入赶酸仪内,检查每个样品均能消解完全,而且可在2小时内完成,相比传统电热板消解,速度快,用时少。还能消解许多传统方法难以消解的样品。同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度、提高了工作效率。 [/color][color=#333333]三、平行性好,提高了分析的准确度和精密度 [/color][color=#333333]电热板上加热挥发性成分多,溅出物相互污染。微波消解避免了样品在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,挥发损失、试剂带入的干扰元素、受污染的情况都减少了。[/color][font=times new roman]微波消解[/font][color=#333333]系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数,并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了,回收率实验也获得令人满意的结果。每年的土壤中重金属能力验证考试均使用这台微波消解仪来完成前处理消解工作,均能顺利通过。[/color][font=times new roman][size=13px] [/size][/font][color=#333333] [/color][color=#333333]四、用酸量少,节约了试剂用量,并具有较低的空白值。[/color][color=#333333] 消解一个样品一般只需 15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 ,减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小。[/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209011614445478_5720_3424753_3.jpg[/img][color=#333333] 这台微波消解仪已经使用3、4年了,通过几年的使用,我认为这台微波消解仪优点多,效果好,[/color][font=arial][color=#323232]节能环保,且能更好的保障工作人员的人身健康,[/color][/font][color=#333333]总体来说,对这台仪器非常满意,值得优先推广和购买。[/color][color=#333333] [/color]
在微波消解过程过,酸是一个非常重要的因素。为了选择适当的酸以保证样品完全溶解,了解样品基体和其中主要的元素及化合物是非常重要的。必须在试图用密闭容器进行消解之前就做出估价。碳酸盐和硫化物常形成气态产物,因此在样品容器密封以前直到反应沉淀池中起泡,应被允许存在。必须考虑的因素是: 1)酸和容器间的化学作用,氢氟酸不应用于玻璃和石英容器。 2)酸沸点和容器熔点的矛盾,高沸点(339℃)的硫酸能熔化大多数塑料制品,包括特氟隆PFA。 3)酸在微波场中的稳定性、蒸气压。 4)混酸组合使用时,酸之间的相互作用。 5)挥发性 在盐酸中 - As,Se,Sb,Sn,Ge,Te,Hg的氯化物 在其它酸中 - Cr,V,Mo,Mn,Bi,Tl的氯化物 在稀酸中 - B,P Pb,Se,Sb,As,Te,Hg的氢化物 6)溶解性 溶解度常数,(伴随)氟化物沉淀酸和混合酸 HNO3,HCl,HF,H2SO4,H3PO4,H3BO3 酸类及混酸在大气压力下的沸点 [b]酸 类 浓 度 % 沸点℃ [/b] 盐酸 37重量百分比 110 氢氟酸 49重量百分比 108 硝酸 70重量百分比 120 王水 (HNO3=HCL,1:3v/v) 112 硫酸 98.3重量百分比 338 磷酸* 85重量百分比 150 硝酸、盐酸及氢氟酸有相对较低的沸点,因而伴随有高的分压。磷酸、硫酸及氟硼酸在相近温度下则有较低的分压和较高的沸点。取每组酸中的一种并加以组合便可利用它们的性质获得一种分压比沸点较低的酸还要小的混酸。[align=center][img=MARS 6-微波消解仪,690,712]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171029_01_471_3.jpg[/img][/align]
[仪器心得]+[font=宋体][size=18px][color=#333333] Multiwave PRO[/color][/size][/font]微波消解仪使用心得[color=#333333]在做土壤中、水中的重金属测定时,前处理方法均采用微波消解。我使用的这台微波消解仪是由安东怕公司生产的Multiwave PRO型仪器,外观大方,使用方便。在几年的使用过程中,实践证明,用微波消解仪消解相比其他传统消解方法,具有很多的优点,有一些使用感受,归纳总结与大家分享。[/color]1、? 一、[color=#333333]安全性能高,可放心使用[/color][color=#333333]使用前,我经过了安东怕公司的培训,对这台仪器有一定的了解,在使用过程中感觉安全系数很高,使用了几年,没有出现过所担心的安全故障,可以放心大胆的购买使用。[/color]2、? 二、[color=#333333]消解完全,用时少,提高了工作效率[/color][color=#333333]这台微波消解仪可一次性放置24个样品,消解完成后放入赶酸仪内,检查每个样品均能消解完全,而且可在2小时内完成,相比传统电热板消解,速度快,用时少。还能消解许多传统方法难以消解的样品。同时分析的准确度与精密度又得以提高,显著的降低了劳动强度、提高了工作效率。 [/color][color=#333333] 三、平行性好,提高了分析的准确度和精密度 [/color][color=#333333]电热板上加热挥发性成分多,溅出物相互污染。微波消解避免了样品在消解过程中形成的挥发性组份的损失,保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染,挥发损失、试剂带入的干扰元素、受污染的情况都减少了。[/color][font=times new roman]微波消解[/font][color=#333333]系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数,并能准确控制,反应的重复性好 ,准确度和精密度都提高了,回收率实验也获得令人满意的结果。每年的土壤中重金属能力验证考试均使用这台微波消解仪来完成前处理消解工作,均能顺利通过。[/color][font=times new roman][size=13px] [/size][/font][color=#333333] [/color][color=#333333]四、用酸量少,节约了试剂用量,并具有较低的空白值。[/color][color=#333333] 消解一个样品一般只需 15ml的酸溶液,只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失,不必为保持酸的体积而继续加酸,节省了试剂,也大大降低了分析空白值 ,减少了试剂带入的杂质元素的干扰,空白值明显减小。[/color][align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204030837209694_1172_3424753_3.jpg[/img][/align][color=#333333] 通过几年的使用,我认为这台微波消解仪有很多优点,但是有一点建议希望生产厂家考虑,这台微波消解仪已经使用3、4年了,厂商工程师没有上门巡检过一次,这样一台仪器使用了几年,我也不清楚应该如何进行日常保养维护,希望工程师能够定时对仪器进行巡检,为使用者讲解仪器的日常保养维护,排查潜在故障,及时提出解决故障方案。总体来说,对这台仪器非常满意,值得推广和购买。[/color]
微波消解测大米中的砷,称0.5克,加10毫升硝酸,微波消解一小时,最高温度180度。消解完以后赶酸,剩余的黄豆粒大小的样品-成淡黄色,加硫脲VC后定容,溶液也是淡黄色。现在任何仪器条件都能满足,线性三个九。检测大米361标物,只能达到70%。目前在其他实验室测都能达到90%。只是在这一家实验室会出现偏低的情况。初步怀疑是消解温度不够,还有硫脲变质。大神们给出出注意,为什么只是在这一家实验室测的偏低呢。微波用的是CEM的。