精神类药物

色谱柱使用的是Shim-pack VELOXC18型号是2.7um，2.1×100mm。有机相是MeOH＋5mM NH4Fa＋0.1%Fa，水相是纯水+5mM NH4Fa＋0.1%Fa，洗针液是50%MeOH。流动相比例是有机相：水相＝49：51。内标采用的是各项目的同位素混标。前处理：血样和内标各10ul→甲醇150ul→震荡混匀5min→离心10min→取上清50ul→加稀释液（水＋0.2%Fa+4mM乙酸铵）→混匀1min→离心10min→进样10ul。检测的是血样中精神类药物的含量浓度，其中包含奥氮平，利培酮，喹硫平和帕利哌酮，氯美扎酮，氯丙嗪。但是最后走出来只有奥氮平的内标响应极低，其他项目的内标响应就很正常，这是因为啥呀？求求各位大佬帮我分析一下，实在找不到原因了。以前走出来就是很正常的，就最近几次出现的状况。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310011527491458_4223_6035024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310011527490771_5161_6035024_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310011527492096_7296_6035024_3.png[/img]

各位老大好，不知哪位做过磺胺类药物的测定，有谁知道磺胺类药物的电离常数和它们的有机溶剂（非极性的）？

随着生化学科的发展，肽类药物必然要越来越受到大家的重视，但肽类的质谱分析却是比较难的，大家都来谈谈肽类药物质谱分析的经验。我有个同学在坐一个肽类化合物，代谢物从分析液相接出来，质谱直接进样，却没有响应，大家说如何提高它的响应呢？

服用头孢类药物后喝酒等于服用毒药。截至今年上半年，我市人民医院共接到30余起此类事件，严重者酒后休克。"广大市民一定要注意，服用或者注射头孢类药物后一周内不要饮酒，否则极易发生危险。"市人民医院急诊科主任刘建强说。 一名40岁女性在服用头孢类药物后，酒场上盛情难却，喝了一口白酒，10分钟后，昏倒在地，浑身出现潮红症状，被紧急送往医院抢救。一位老年人睡眠有障碍，喜欢吃完安定后，再喝上一些酒来促进睡眠，自认为喝点酒更有利于睡眠，不曾想差点要了性命。幸好家人及时拨打了120急救电话，避免了悲剧的发生。"这都是典型的药物和酒精混和发生的反应，市民一定要注意吃药避免饮酒。""服用头孢类药物一周内不要饮酒。"刘建强说，尽管一些市民了解吃药后不能喝酒的情况，但是服药后一周内不要饮酒却鲜为人知。酒精混药，药物抑制了解酒酶，容易形成中毒反应，通常表现为面色潮红、憋气、头痛、头晕、恶心、呕吐、心慌、胸闷、血压下降等状况。 药物在人体通过新陈代谢排出体外一般需要一周左右。"当然也与多种因素有关。药物本身，比如，头孢哌酮和酒反应最强烈的头孢类药物，同时与个人体质也有关系。不单独是头孢类药物，其他药物也会对人体产生影响，因此服药后一周内不要饮酒。"市人民医院急诊科医生谭秀岭介绍。 不知道各位有没有见过头孢类药物的说明书，是否有说明服用时不能饮酒？

我最近做4种磺胺类药物（磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺醋酰钠）和两种沙星类药物（培氟沙星、氧氟沙星）的前处理富集，样品基质暂定蜂蜜，但是做了一个月了，什么的提取不上来，试过液液分散萃取（氯仿、二氯甲烷、氯苯做萃取剂）、试过液液萃取（乙酸乙酯、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙腈-氯仿做萃取剂）还有SPE（HLB柱子），都效果不好，六种目标物没法同时富集，最多就是一两种，而且回收率不高，头疼死了，求助啊，麻烦大家给出出主意吧，我还得靠这个毕业呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

各位老大好，不知哪位做过磺胺类药物的测定，有谁知道磺胺类药物的电离常数和它们的有机溶剂（非极性的）？

看到很多文献做氨基糖苷类药物，都用七氟丁酸或三氟乙酸，对负离子影响太大，不用他们，怎么解决？

请问各位高手们，磺胺类药物是酸性还是碱性的？还有如果在pH3-4的环境中，磺胺类药物是呈酸性还是碱性？是失电子还是的电子呢？如果用离子交换树脂，应该用阳离子还是阴离子交换树脂吸附呢？

一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物，能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌，可以治疗多种细菌感染，具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长，过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留，可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生，它还能引起造血系统障碍，发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1．样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织，剪碎，置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r／min匀浆20s，使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2．提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中，加乙腈8mL，振荡20min，4000r／min离心5min：分取上清液2.5ml。于10mL离心管中，于50℃水浴下用氮气吹干；加正己烷1mL，涡动20s溶解残留物，再加缓冲液工作液1mL，涡动1min，4000r／min离心10min，取下层水相20μL分析。3．测定①使用前将试剂盒于室温(19～25℃)下放置1～2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算，将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中，随即加酶标记物工作液50μL／孔，再加磺胺类药物抗体工作液80μL／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体，将酶标板倒置在吸水纸上拍打，以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL／孔，重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl／孔，轻轻振荡混匀，用盖板膜盖板，室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL／孔，轻轻振荡混匀，置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4．结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(％)=B/B0×100％式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值；B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(％)对应磺胺类药物标准品浓度(μg／L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图，对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品，需要用确证的方法进行确证。5．竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率／％竞争物交叉反应率，％磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121％1％磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1％1％1％6．试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒：2～8℃保存。a．系列标准工作溶液：O、1μg／L、3μg／L、9μg／L、27μg／L、81μg/L。b．包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板，12×8孔。c．磺胺类药物抗体工作液。d．酶标记物工作液。e．底物液A液。f．底物液B液。g．终止液。h．20倍浓缩洗涤液。i．20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液：用水将20倍浓缩液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。⑨缓冲工作液：用水将20倍浓缩缓冲液按1：19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水)，用于酶标板的洗涤。2～8℃保存，有效期1个月。7．仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20～200／μl、100～1000μL；多道250μL)。

氟喹诺酮类药物又称吡啶酮酸类药物，属于化学合成抗菌药。其特点1、细菌DNA螺旋酶，抗菌谱广，组织穿透力强，抗菌作用是磺胺类药的近千倍，可与第三代头孢类抗生素相媲美。2、价格低廉，具有广谱、高效、低毒以及与其它抗菌药物无交叉耐药等特点，已广泛应用于兽药临床，在预防和治疗动物疾病方面起到了重要作用。3、按其发明先后、机构及抗菌谱的不同、可分一、二、三、四代。

诺酮类药物是人工合成的含4-喹诺酮母核的抗菌药物，其对细菌的DNA螺旋酶（DNA-gyrase）具有选择性抑制作用，从而抑制细菌的DNA合成，导致DNA降解及死亡。该类药物因其抗菌谱广，抗菌活性强，不良反应少等优点（据最新报道，有些品种已突破了抗菌概念，在抗病毒、抗肿瘤方面也有新进展），临床上得到了广泛应用，并成为国内外众多制药企业竞相开发和生产的热门药品。 目前国内应用较为广泛的品种有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、洛美沙星等。其中，前三者在医院的普及率达到85%以上。 左氧氟沙星（Levofloxacin）：本品由日本第一制药株式会社研制开发，1994年首先在日本上市。国内最早的产品是在1996年由日本第一制药提供原料，北京优尔特药业有限公司分装生产的。1997年浙江新昌制药在我国首先开发成功左氧氟沙星原料药并获新药上市证书。此后，北京双鹤药业、常州第二制药、浙江京新制药、扬子江药业等企业也陆续成功开发该药原料药。左氧氟沙星的销售量呈迅猛增长的势头，在投放市场至今短短几年时间的前列。在最近发布的《国家基本医疗保险药品目录》中，左氧氟沙星的片剂和注射剂被列入乙类目录。目前，本品的开发状况也比较喜人，截至2000年7月3日为止，共有31个批准文号。本品主要规格有：0.1% 100ml×1（IJ）、0.2% 100ml×1（IJ）、100mg×10（OR）、100mg×12（OR）、100mg×100（OR）。 环丙沙星（Ciprofloxacin）：由于国内生产厂家众多，曾一度出现了供过于求的局面，市场竞争压力较大。但本品疗效显著，价格适宜，在国内医院用药中，其用量及金额均位居前列，预测在短期内在喹诺酮类药物市场的主导地位不会改变。本品的规格主要有：0.2% 10ml×1（IJ）、0.2%100ml×1（IJ）、0.2%2ml×10（IJ）、200mg×10（OR）、200mg×20（OR）、250mg×6（OR）、250mg×4（VA）. 氧氟沙星（Ofloxacin）：目前该品临床用药尚属良好。据1999年北京、广州、上海医院用药统计数据显示，氧氟沙星均在喹诺酮类用药中列环丙沙星之后的第二位。 本品已上市多年，目前在我国的医药市场上处于销售成熟期，生产厂家多达70多家，市场供应已趋饱和。日本进口品种泰利必妥很早就在我国氧氟沙星用药市场上打开了销路，占有较为可观的市场份额。而北京双鹤药业的奥复星和丽珠集团的康泰必妥是国内品牌中的佼佼者，在部分重点城市已经替代了进口品种。针对氧氟沙星总体市场而言，氧氟沙星在各大重点城市的市场地位已受到了其s型异构体左氧氟沙星的威胁，销售开始呈负增长。估计本品以后的市场很难再有突破。本品常用规格有0.2%100ml×1（IJ）、100mg×12（OR）、100mg×20（OR）、100mg×24（OR）、100mg×100（OR）、200mg×6（OR）、200mg×12（OR）。 (京新药业：喹诺酮类系列药物的龙头企业 扬子江药业、浙江新昌制药和北京双鹤药业生产这类药物) 第一代(20世纪60年代初)：萘啶酸、恶喹酸、吡咯酸。目前基本属淘汰品种。 第二代(20世纪60年代末至70年代末)：奥索利酸、西诺沙星、吡哌酸、吡咯米酸。目前基本属淘汰品种。 第三代(20世纪80年代以后)：喹诺酮进入快速发展时期，化学修饰在其主环6或8位加入氟原子后又被称为氟喹诺酮，代表产品有诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星。氟喹诺酮产品的问世，使学术界对喹诺酮产品有了全新的评价并得到了广泛的临床应用，获得一致好评，其综合临床疗效对革兰氏阴性菌来讲，已经超过了青霉素族，达到了第一代、第二代、第三代头孢菌素的效果。按照药物中所含氟基团的数量可分三类： (1)单氟化物：诺氟沙星(氟哌酸)、环丙沙星、依诺沙星、氧氟沙星、氨氟沙星、培氟沙星、左氧氟沙星； (2)双氟化物：洛美沙星 (3)三氟化物：氟罗沙星、托氟沙星。 第三代喹诺酮类药物按国际非专用药名(INN)命名原则，对该类新药均采用“－oxacin”来定名，以表示它们在药理方面的相似性及组群关系。该构词成份在我国音译为“沙星”。至今已有16个品种上市，另有十数种进入临床试验阶段 加替沙星与妥舒沙星、司帕沙星、吉米沙星、莫西沙星及帕珠沙星等药物，同属于第4代喹诺酮类抗生素，目前已在国外用于临床，而我国尚在临床试验阶段。这是一种新型的喹诺酮类药物

有做硝基咪唑类药物分析的吗？能不能转让一点标样（价格私议）？从试剂公司购买量太大，价格也高，我只是做一个小试验用，估计1g就可以了。主要是甲硝唑、洛硝哒唑和地美硝唑。有意者可给我邮件（wjr9332@sohu.com）或站内短信。

各位老师，最近在用 农业部1077号公告-1-2008做喹诺酮类药物的检测，按照实验流程做下来发现空白鱼肉样品加标回收率很低，只有50%，但是同时做的空白溶剂加标回收率在85%以上，这让我很困惑。为什么加了基质做出来回收率就那么低呢？但心是基质效应，也做了相应的基质匹配曲线，结果还是一样的。请给位老师帮我一下。

β-受体激动剂类药物交流qq：群514613133

测头孢类药物用那种柱子效果较好？

在重组药物领域，多肽类药物由于其毒性低，特异性高，分子量小等自身独特的优势，其成为患者的最佳选择。另外，随着制造工艺和给药系统的改进，多肽类药物从上世纪70 年代诺华的Lypressin（赖氨加压素）上市起，已经取得了迅猛发展。据全球肽治疗基金会的报告显示，在过去的几十年，进入临床开发的多肽类药物数量不断增加，上世纪90 年代年均为9.7 种，2000~2008 年间增加到16.8种。2000~2008 年间，进入临床研究的多肽最常见适应症是癌症和代谢性疾病（包括糖尿病和肥胖症），分别占18％和17％。而治疗过敏、免疫功能紊乱和心血管疾病的多肽类药物研究有所下降。而据生命科学产业的首席战略与管理咨询公司Bionest Partners 预计，全球多肽类药物市场将会从2003 年的53 亿美元增长到2013 年的115 亿美元，复合年均增长率（CAGR）为8.1%。在全球医药市场上，数种多肽类药物已经取得了商业上的成功，其销量已经达到或者接近“重磅炸弹”级药物的销售水平。新贵 1：醋酸格拉替雷以色列梯瓦制药公司的拳头产品 Copaxone（醋酸格拉替雷）是一种人工合成的肽类制剂，由谷氨酸、丙氨酸、酪氨酸和赖氨酸四种氨基酸组成。Copaxone于1996 年获美国FDA 核准用于治疗多发性硬化症。在具有较多多发性硬化症患者的西方国家中，Copaxone 的疗效与耐受性皆获得十足的肯定。目前国内暂无企业申报格拉替雷或进口。2011 年Copaxone 全球销售额达到36 亿美元。据悉2012 年一季度，该药物创下了9.09 亿美元的销售额。6 月，梯瓦制药公司在发布的年度经济预测中表示，该药物2012 年或将为公司带来高达38 亿美元的收入。不过Copaxone 可观的收益也引来仿制药公司的挑战。近日，梯瓦制药公司宣布，此前公司同包括Momenta 生物制药公司、诺华制药公司山德士分公司、迈兰制药公司以及Natco 生物制药公司数家制药公司之间就Copaxone 的专利权展开了一场法律诉讼案件，日前美国纽约州法院表示梯瓦制药公司胜诉。梯瓦制药公司对于该药物的市场独家销售权有效期将会延至2014年。新贵 2：醋酸亮丙瑞林雅培的 Lupron（醋酸亮丙瑞林），是一种自然产生的促性腺激素释放激素GnRH 或促黄体生成释放激素（LH-RH）的合成九肽类似物。Lupron 适应症较广，包括子宫内膜异位症；伴有月经过多、下腹痛、腰痛及贫血等的子宫肌瘤；绝经前乳腺癌，且雌激素受体阳性患者；前列腺癌；中枢性性早熟症。2011 年，雅培的Lupron 在全球的销售额达到8.1 亿美元。在中国市场，武田药品工业株式会社2000 年起进口销售。2009 年，北京博恩特药业有限公司和上海丽珠制药有限公司上市国产醋酸亮丙瑞林。近两年，国内16 个重点城市样本医院醋酸亮丙瑞林用药快速增长，增长率保持在50%左右，2011 年就达到5730 万元。国内醋酸亮丙瑞林市场份额中，武田药品工业株式会社占据着86.73的市场份额。新贵 3：醋酸戈舍瑞林阿斯利康的诺雷得（醋酸戈舍瑞林）是一种注射用的促黄体生成素释放激素类似物。用于晚期前列腺癌的姑息治疗；以及绝经前及围绝经期晚期乳腺癌、子宫内膜异位和子宫纤维瘤的治疗。2011 年阿斯利康的诺雷得全球销售额达到11 亿美元。在中国市场，前英国捷利康公司从1999 年进行进口销售，阿斯特拉公司和捷利康公司合并为阿斯利康后，继续由阿斯利康进口销售。2007~2011 年，国内16 个重点城市样本医院醋酸戈舍瑞林用药保持着高速增长，虽然2010 年略有放缓，但增长率仍维持在30%以上，2011 年国内16 个重点城市样本医院醋酸戈舍瑞林用药更是达到1.9亿元人民币。

做的抗生素检测，五类抗生素一起配的混标，配置标曲的时候也是取混标，其它抗生素线性都没问题，只有喹诺酮类药物线性比较低，同时环丙沙星和诺氟沙星回收率也低，请问一下喹诺酮类药物有什么注意事项吗？ 还有我一开始的定量离子对是参考文献的，最近看国标发现子离子对不一样，这个会有很大的影响吗？

水中磺胺类药物的检测方法有哪些？望老师不吝赐教

[color=#333333]如何做到抗生素类药物的合理应用[/color]

请教大家一个问题，在做他汀类药物的钙含量测定时，如何进行样品的前处理呢（含氟）？或者可以直接用原子吸收测定？

牛用兽药抗生素头孢类药物用哪些

请问，谁做过磺胺类药物的气相检测呢？应该用什么检测器才对？还有文献中经常提到的同时检测多种农药，怎么确定混合时，每种农药的添加量呢？

求助安眠类药物的HPLC方法，阿普唑仑与劳拉西泮保留时间相同为什么？谢谢各位了！！！

我所测的结果是尿液颜色深，磺胺类药物含量就高些它们成正相关吗？为什么会是这样啊？有谁知道其中的原理吗？

想做聚醚类药物残留的检测，谁有好的方法？

喹恶啉类药物有喹乙醇、卡巴氧等，我国目前使用很多，但大多检测母体，样品中常检测不到。但是国内外标准均要求检测其标示代谢物，不知道大家有没有在做喹恶啉-2-羧酸、3-甲基-喹恶啉-2-羧酸等，我目前做了一些工作，可以和大家交流交流。

现在在建20种喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS方法，质谱参数都已经通过注射泵进样摸好，但液相条件一直搞不定。用的BEH C18柱，流动相是甲醇和0.1%甲酸水，大部分化合物峰形很难看，后出峰的峰还展宽，有1min。My GOD，这可是UPLC啊，做出这么宽的峰真是对不起发明UPLC的前辈。另外混标工作液是用纯甲醇稀释的，定容溶剂是否也对峰形有影响。论坛里的老师有做过喹诺酮类药物的，能不能分享一下使用的色谱柱和流动相及梯度条件，万分感谢啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

[em01]我们现在出口的产品要求检氟喹喏酮类药物残留大家有谁做过这方面的检测？用什么方法检测？谢谢！