据《纽约时报》报道,《美国医学会期刊:内科学》(JAMA Internal Medicine)杂志当日发表了一篇披露制糖业内部文件的文章,[b]揭露了美国制糖业上世纪60年代花钱收买科学家控制舆论,弱化糖制品与心血管疾病之间的关联,并转而将饱和脂肪酸推为罪魁祸首的丑闻。[/b]这些制糖业内部文件,是由美国加州大学旧金山分校(以下简称UCSF)的一名研究人员发现。文章指出:过去长达半个世纪,关于营养和心血管疾病关系的研究,包括许多当今推崇的营养学观念,极大程度上受到了制糖业的“刻意操控”。该论文的作者之一、UCSF医学教授斯坦顿格兰兹(Stanton Glantz)说:“他们(制糖业)使得数十年来对于糖类的讨论完全偏离了轨道!”。20世纪50年代,美国男性患冠心病的高死亡率引发了对风险饮食因素的研究,包括胆固醇、植物醇、过量卡路里、氨基酸、脂肪、碳水化合物、维他命和矿物质。20世纪60年代,两位著名的生理学家提出了不同的冠心病饮食诱因假设:[i][b]伊丽莎白女王学院生理及营养学教授约翰尤德金(John Yudkin)认为,糖类添加是主要的诱因;明尼苏达大学营养及病理学家安塞尔凯斯(Ancel Keys)认为,全脂、饱和脂肪和膳食胆固醇是主要诱因。[/b][/i][b]然而,到了80年代,很少再有科学家认为糖类添加是冠心病的一大诱因。[/b]在美国政府推出的第一版“1980年美国膳食指南”中,减少全脂、饱和脂肪和膳食胆固醇的摄入,以预防心血管类疾病,但并未提及糖添加是冠心病的诱因。[b]那么,这几十年中到底发生了什么?[/b]尽管,关于饮食中糖分引起冠心病等心脏疾病的风险至今仍有讨论,然而,有一点非常清楚:[b]糖业协会(Sugar Association)所领导的制糖业坚决否认糖分摄入与心血管疾病的关系,并在整个在20世纪五、六十年代处心积虑企图影响心血管疾病饮食诱因的科学研究。[/b]
都说因为饱和烃在254波段没有吸收导致UV仪的应用领域有限,比如像制糖业和酿酒业,对UV仪更是不会考虑的。 但是我就觉得有点纳闷,即使在上述两个行业所排放的原水中所包含的主要有机物是饱和烃,经过一系列的生化反应后的产物难道还是同类的饱和烃吗?照理说应该是分解成CO2和水等东西了啊! 那么到底处理后的出水中主要成分是什么呢?它们在254波段有吸收吗? 急盼高手指教啊!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97817]GB 21909—2008制糖工业水污染物排放标准[/url]
RT请问前辈,一般制糖行业都用什么分析仪器? 食用糖分析什么项目呢?
[b]1.[font=宋体]黄芪多糖的精制[/font][/b][font=宋体]取黄芪药材粉末约[/font]30.0 g[font=宋体],精密称定,加入石油醚([/font]60[font=宋体]~[/font]90 [font=宋体]℃[/font][font=宋体])[/font]100 mL[font=宋体]回流提取[/font]3[font=宋体]次,每次[/font]1 h[font=宋体],弃去提取液(除去脂溶性成分),药渣烘干,用[/font]70 %[font=宋体]乙醇[/font]150 mL[font=宋体]回流提取[/font]3[font=宋体]次,每次[/font]2 h[font=宋体]。弃去提取液(除单糖、低聚糖和苷类等小分子物质),药渣烘干,加蒸馏水[/font]200 mL[font=宋体]回流提取[/font]3[font=宋体]次,每次[/font]2 h[font=宋体]。合并提取液,减压浓缩至[/font]100 mL[font=宋体],即得粗多糖的水溶液。在粗多糖水溶液中加入[/font]Sevage[font=宋体]试剂(氯仿[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]正丁醇[/font] = 4[font=宋体]:[/font]l[font=宋体])[/font]10 mL[font=宋体],剧烈震荡[/font]20 min[font=宋体],使其充分混合,在[/font]4000 rpm[font=宋体]转速下离心[/font]5 min[font=宋体],弃去中间变性蛋白层和下层有机层,水相继续重复上述操作[/font]10[font=宋体]次,直至水相与有机相中间无变性蛋白出现为止,即得脱蛋白多糖水溶液。[/font][font=宋体]向脱蛋白多糖水溶液中加入[/font]5[font=宋体]倍量无水乙醇[/font]80mL[font=宋体](使溶液含醇量达[/font]80 %[font=宋体]以上),充分搅拌,静置过夜。在[/font]4000rpm[font=宋体]转速下离心[/font]5 min[font=宋体],弃去上清液,所得沉淀依次用无水乙醇、丙酮、无水乙醚[/font]20mL[font=宋体]各洗涤[/font]3[font=宋体]次,弃去有机溶剂后挥干沉淀,并用真空干燥机抽真空,[/font]60 [font=宋体]℃[/font][font=宋体]干燥[/font]12h[font=宋体],得到灰白色颗粒状多糖样品。[/font] [font=宋体]黄芪多糖精制的工艺流程图见图[/font]1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,627,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161201593536_221_3528941_3.gif!w627x567.jpg[/img][/align][align=center][b]Fig.1 The isolationprocedure of the polysaccharide in [i]Radix Astragali.[/i][/b][/align][b]2.[font=宋体]黄芪多糖的纯度检查[/font]2.1 Molish [font=宋体]试验[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])供试品溶液:取黄芪多糖[/font]2mg[font=宋体],加[/font]10mL [font=宋体]蒸馏水,微热使溶解,再加入[/font]α-[font=宋体]萘酚;[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]阳性对照品溶液:取淀粉[/font]2 mg[font=宋体],加[/font]10 mL [font=宋体]蒸馏水,加热溶解,再加入[/font]α-[font=宋体]萘酚;[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][font=宋体]阴性对照品溶液:[/font]10 mL [font=宋体]蒸馏水,加[/font]α-[font=宋体]萘酚。[/font][font=宋体]分别摇匀,将试管倾斜,沿试管壁慢慢加入浓硫酸,竖直试管观察。供试品溶液与阳性对照品溶液试管中呈紫堇色环,阴性对照品溶液试管界面无变化。结果表明供试品溶液为糖类。[/font][b]2.2 Fehling [font=宋体]试验[/font][/b] Fehling[font=宋体]试剂的配置:称取[/font]CuSO[sub]4[/sub][sup].[/sup]5H[sub]2[/sub]O7.28 g[font=宋体],[/font][font=宋体]加水至[/font]40 mL[font=宋体],[/font]0.1 mL [font=宋体]浓硫酸酸化,再加水至[/font]100 mL[font=宋体]作为甲液;称取酒石酸钾钠[/font]34.6 g[font=宋体],氢氧化钠[/font]14.2 g[font=宋体],加水至[/font]100mL [font=宋体]作为乙液。临用时将甲、乙液按[/font]1:1[font=宋体]混匀即可。[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]供试品溶液:取黄芪多糖[/font]2 mg[font=宋体],加[/font]10 mL [font=宋体]蒸馏水,微热使溶解;[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]阳性对照品溶液:取葡萄糖[/font]2mg[font=宋体],加[/font]10mL [font=宋体]蒸馏水,微热使溶解;[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][font=宋体]阴性对照品溶液:[/font]10 mL [font=宋体]蒸馏水。[/font][font=宋体]分别加入[/font]Fehling[font=宋体]试剂,在[/font]70℃[font=宋体]水浴中加热[/font]10 min[font=宋体]。供试品溶液与阳性对照品溶液为蓝色,阴性对照品溶液变为砖红色。单糖与[/font]Fehling[font=宋体]试剂反应变为砖红色,而多糖为非还原性糖,不与[/font]Fehling[font=宋体]试剂反应,结果表明供试品中不含单糖。[/font][b]2.3[font=宋体]显色条件[/font][/b][font=宋体]总多糖的测定:精密量取对照品溶液或供试品溶液[/font]0.5mL[font=宋体]于具刻度试管中,加水补至[/font]1.0mL[font=宋体],再加入[/font]8%[font=宋体]苯酚溶液[/font]1.0mL[font=宋体],充分混匀后,加入浓硫酸[/font]5.0mL[font=宋体],[/font]60 ℃[font=宋体]水浴加热[/font]15 min[font=宋体],取出,冷却至室温后,于[/font]487nm[font=宋体]下测定吸光度,外标一点法测定多糖含量。[/font]
精制米面做成的主食,比如白馒头、白米饭升糖也快,也的确有研究显示吃升糖快的食物更容易堆积内脏脂肪。
精制米面做成的主食,如白馒头、白米饭升糖快,研究显示吃升糖快的食物更容易堆积内脏脂肪。
一顿饭摄入较多的精制碳水,如白米饭 、馒头、包子,容易导致血糖快速上升,引发困倦。建议把1/3精精制主食,换成粗粮和薯类。
白米饭、白馒头、白面条、白面包、白粥等“五白”主食属于精制谷物,不但营养价值较低,而且不利于预防2型糖尿病、心脑血管疾病等慢性病。
我国将制定《糖蜜》国家标准。国家标准委表示,该标准为强制标准,2013年完成制定。糖蜜是制糖工业的副产品,可用于发酵原料,如制作味精、酵母、酒精;也可用于反刍动物饲料,如奶牛等,起到改善口味的作用。强制标准出台后,便于人们了解使用的糖蜜其有效成分含量、重金属含量、 是否符合国家卫生安全指标等,也便于管理者进行管理。
[align=left][img=,548,282]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211523_01_3244451_3.jpg[/img][/align][align=left]提起糖,这甜蜜的诱惑让人们又爱又恨。你会想到什么?厨房里白色和红色的糖罐,咖啡厅里袋装的白糖、黄糖、方糖,超市里不同品牌、包装的白砂糖、绵白糖,有没有傻傻分不清楚了。[/align][align=left][img=,500,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211524_01_3244451_3.jpg[/img][/align][align=left]然而你可知道,就算是你最熟悉的白砂糖,也是分三六九等的。这次我们买了11款白砂糖,看看日常生活中的我们食用的究竟是哪一级别的白砂糖。[/align][align=left][img=,690,883]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211524_02_3244451_3.jpg[/img][/align][align=left][b][/b][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=left][b]关于食糖,国标是这样规定的[/b][/align][align=left]根据加工工艺及用途不同,食糖可以分为很多种,我们俗称的白糖是指白砂糖和绵白糖。[/align][align=left]国标《GB13104-2014 食品安全国家标准 食糖》对我们平日吃的糖们是这样分类的。[/align][list][*]原糖:初级加工的蔗糖,不能食用的[*]白砂糖:去除了糖汁的小颗粒结晶[*]绵白糖:晶粒更细小、颜色更洁白、质地绵软的糖[*]方糖:加了水或糖浆,压铸成小方块的糖[*]冰糖:大颗粒结晶的糖[*]红糖&赤砂糖:棕红色或黄褐色的糖;二兄弟涉事较多(水较深),我们下次细说[/list]为此,我们咨询了相关业内人士,关于白砂糖等级的划分,最重要的两个指标是[b]蔗糖含量[/b]和[b]二氧化硫[/b]残留。下图是国标GB 317-2006中相关的规定。[align=left][img=,690,133]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211525_01_3244451_3.jpg[/img][img=,690,135]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211525_02_3244451_3.jpg[/img][/align][align=left](标准截图)[/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]11款白砂糖结果[/b]我们一口气买了11款不同等级的白砂糖,其中还包括一款“大个”的进口白砂糖。[img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211528_01_3244451_3.jpg[/img][img=,628,449]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211528_02_3244451_3.jpg[/img]这几乎是我们在杭州日常能买到的所有白砂糖品牌了。购买渠道:Wo尔玛、联Hua超市、品Quan超市、某宝网、T猫超市购买日期:2017.09检测机构:GBIO检测费:[b]3050[/b]元结果如下:(注:二氧化硫的含量均符合国标要求)[img=,690,587]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211528_03_3244451_3.png[/img]1、约有一半品牌检出二氧化硫,主要集中在一级白砂糖。2、优级白砂糖有一款检出,虽符合国标标准,但与其他一级产品无异。3、进口白砂糖意外的检出了最高含量。4、二氧化硫的含量[b]均符合国标要求[/b],大家不要惊讶。另外,我们还检测了两项重金属铅和砷,其中精制等级两项重金属均为未检出,其余等级铅均有微量检出,所有白糖中砷均未检出。详情[url=http://daddylab.jimwei.org/index.php?threads/pass-result-of-white-granulated-sugar-2017.347/][b]点击检测报告[/b][/url]。可见精制等级确实名副其“级”。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]魏老爸有话说1、选购建议尽量购买等级高的白砂糖。尽量购买等级高的白砂糖。尽量购买等级高的白砂糖。[/b][color=#ff4c41][b]优级白砂糖尽量选大品牌,[/b][/color][b]超市里不难买到,但是精制白糖选择不多。喜欢买进口分装白砂糖的消费者不必过于推崇。2、健康建议[/b]糖的味道,虽甜蜜又美好。但过量摄入,不仅会让人变胖,还会增加一些疾病的风险。WHO(世界卫生组织)强烈推荐人们终身限制糖(游离糖)的摄入量。无论成年人还是儿童,都建议把糖(游离糖)的摄入量限制在每天总能量摄入的10%以下,最好能进一步限制在 5%以下。[img=,690,193]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211701_01_3244451_3.jpg[/img](图片来源于WHO《成人和儿童糖摄入量》)那么问题来了,“每天总能量摄入的10%”到底是多少糖呢?对于轻体力活动的成年女性来说,每天的总能量(热量)摄入推荐值是1800千卡,10%的总能量就是180千卡,相当于45克糖。如果要把这些糖的量再限制到一半呢?就是22.5克。(男性推荐热量是2200千卡,大家自行换算一下)[img=,280,158]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211701_02_3244451_3.gif[/img]听起来似乎45克糖数量挺大,可惜,一旦变成食品,就会显得太少。 比如,喝一瓶500毫升的可乐,就能轻松喝进去53克糖,这当然已经超过了世界卫生组织所提的45克糖的限量。大部分市售甜饮料的糖含量都在8%至12%之间,真的是一瓶就会超量。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211702_01_3244451_3.jpg[/img]而这些饮料的神奇之处就在于——里面含有这么多的糖,但是厂家能把口味做的让人容易接受,甚至“上瘾”。如果有兴趣的话,大家可以做个小实验。在500毫升水里加入50克的糖,然后喝喝看。估计很少有人能喝完。因为实在是...[img=,690,143]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211702_02_3244451_3.jpg[/img]另外,糖的过量摄入是导致肥胖的主要因素之一关于喜欢喝饮料,可是又想减肥这个问题...[img=,198,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211702_03_3244451_3.jpg[/img]可以看看我之前发过的文章,也许你会找到答案[align=center]=======================================================================[/align][i][b]延伸阅读:白糖中的二氧化硫从何而来?[/b][/i]制糖产业发展至今已有一个多世纪,形成了亚硫酸法、碳酸法、二步法三种典型的制糖澄清技术,这三种制糖澄清技术具有一定的共同点,又存在较大的差异性,导致所得的白砂糖产品质量是存在一定的差异性,其主要体现在产品白砂糖的色值上。制糖澄清技术对于制糖产品的色值具有重要的影响。[img=,690,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211703_01_3244451_3.jpg[/img][list][*]二步法澄清技术[/list]其主要澄清剂为石灰、CO2、活性炭等,澄清效果较其他工艺更佳,色素除去率较高,白砂糖产品色素残留量较低,因此可生产低色值高品质的的白砂糖产品。但其生产流程较长,能耗大,制糖成本较高。[list][*]亚硫酸法澄清技术[/list]主要澄清剂为石灰、 SO2、磷酸等,生产流程相对较短,设备投资较省,能耗较低。但其澄清效果较差,色素除去率较低,白砂糖产品中色素残留量较高,导致该方法所制得白砂糖产品色值较高。[list][*]碳酸法制糖工艺[/list]主要澄清剂为石灰、CO2、 SO2 等,澄清效果介于二步法及亚硫酸法间,因此该方法产品白砂糖质量优于亚硫酸法而劣于二步法。目前,我国大部分制糖企业仍以亚硫酸法生产为主(也就是品质最一般、成本最低的方法),生产出来的白砂糖含少量硫;而碳化糖主要用于饮料,医药行业。碳化糖保质期较长,质量较好,价格相对昂贵。还有极少数的厂家采用膜滤的方式代替化学试剂,当然因为成本的原因,这都是凤毛麟角了。[b]发达国家普遍采用膜过滤和离子交换技术应用于蔗糖业生产工艺,产品不含硫[/b],国际市场竞争力强。不得不承认,很多时候,“洋鬼子们”早已完成了一次次的产业升级。国内由于种种原因,升级速度缓慢,远远跟不上消费者需求的升级速度,导致很多的消费者舍近求远,专挑进口货甚至海淘海购。更多的利润流向了进口货,国内相关产业就更没有升级的资金和动力了。环环相扣、恶性循环。但是我相信,看完这篇文章后,您肯定会去厨房看一下家里白糖的等级,您下次去超市时肯定会留意一下白糖的选择,而不是随便挑顺手的、长得好看的买。如果能起到这点作用,我们已经很满足了。从很多意义上来说,人生就是一场斗争。我们总是在解决旧矛盾、产生新矛盾的过程中,不断的掉坑,不断走弯路,同时也在不断的成长。学习学习再学习,用知识来武装大脑,用钱来为自己的世界投票,这是一个《消费者的自我修养》。[img=,625,500]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709211704_01_3244451_3.jpg[/img]最后重申我们的建议是:尽量购买等级高的白砂糖[color=#888888]声明:本文内容不涉及食品安全风险警示[/color]
[align=left][font='calibri'][size=13px][color=#5a5a5a]如果要煮一碗银耳红枣汤,你会选白砂糖、冰糖还是老冰糖?[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#5a5a5a]冰糖的“滋补”功能好像在人们心里已根深蒂固,想必大家都会选择听起来更健康的“老冰糖”了。关于冰糖的传说,要追溯起来真的挺久远,一直影响到现在。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#5a5a5a]前段时间热播的一个综艺里,就有嘉宾提到,“冰糖不算精制糖”“家里不用精制白糖”,在座的其他嘉宾都很赞同。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545526617_6144_1834892_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][color=#a5a5a5]▲ 来源于综艺截图[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]看来男女老少都对它的误解真不是一天两天形成的。鉴于冰糖杠杠的江湖地位,我们打算推出一期新节目《拜托了,冰糖》,一次把它讲清楚。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]节目预告[/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=16px]1、冰[/size][/font][font=helvetica][size=16px]糖身世大揭秘[/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]是精制糖?不是精制糖?到底是个什么糖?[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2、冰糖家族PK赛[/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]大的小的黄的白的到底哪种好?有什么区别?[/color][/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3、神秘嘉宾助阵[/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]你听说过红糖和黑糖的传说吗……[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#e36c09]如果只想看结果,请往下拉到最后查阅。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]1、[/size][/font][font='helvetica'][size=16px][color=#000000]冰糖身世大揭秘[/color][/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]对冰糖最大的误解,可能就是“[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]它不是精制糖[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]”。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]国标《GB13104-2014 食品安全国家标准 食糖》对我们平日吃的糖们进行了分类,冰糖其实是“[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]白砂糖+水[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]”的结晶再制品。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545529949_3356_1834892_3.jpeg[/img][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]准确来说,[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]冰糖是比白砂糖更精制的糖[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]你把家里的冰糖包装拿出来看,就能发现配料表里很诚实,原料就是白砂糖和水。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545532449_1458_1834892_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545533209_1890_1834892_3.jpeg[/img][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]那为什么家里买了白砂糖又要买冰糖?它们主要区别可能就在烹调习惯上。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]一般炒糖色建议选择冰糖,因为冰糖的块头比白砂糖大,在油锅里的美拉德反应速度要比白砂糖慢,厨艺操作的容错性更高。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]意思就是,冰糖更不容易炒糊。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545535398_7780_1834892_3.gif[/img][font='宋体'][size=12px][color=#a5a5a5]▲动图来源于soogif[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]另外,冰糖雪梨、红枣银耳汤等等糖水类的炖品,大多会用冰糖;炒菜去腥、增鲜等则多用白砂糖。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]2、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰糖家族PK赛[/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]去超市买冰糖,我们会发现种类不少,外观差距不小。大的小的规则的不规则的黄的白的,都能让人挑花眼。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]根据结晶工艺,冰糖其实就分为两类,单晶冰糖和多晶冰糖。单晶冰糖纯度较高,糖粒均匀,洁白有光泽;多晶冰糖精炼程度相对较低,块头比较大,光泽度略低。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545537242_1303_1834892_3.jpeg[/img][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]我们常说的老冰糖、土冰糖,就是多晶冰糖里的一种。它们之所以有种让人看着觉得“更健康”的黄色,其实是因为[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]加工过程中没有经过脱色处理[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545538365_8139_1834892_3.jpeg[/img][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]但是很多人会将这种黄色认定为是原生态的表现,保留了甘蔗中的矿质元素,更健康。反之,越白的糖营养成分越少。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]真是这样吗?[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]我们检测了同一品牌中,相同等级的黄冰糖、白冰糖和白砂糖的矿质元素含量。结果如下:[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545539449_1230_1834892_3.jpeg[/img][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]从图中可以发现,这些糖[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]在成分上差异不大[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a],铁、锌、硒、铬、锰均未检出,其他矿质元素也是少得可怜。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]所以颜色并不是衡量冰糖好坏的标准,不用一味追求黄、土冰糖。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]针对不同等级的冰糖,我们也查看了标椎,主要区别在于蔗糖的纯度,差异不大,日常食用可以选择性价比高的。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545540652_3475_1834892_3.jpeg[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]3、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]神秘嘉宾助阵[/size][/font][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]除了冰糖,在糖的传说里还有出镜率更高的红糖和黑糖。只要人不舒服,好像都可以喝一杯红糖水来治一治。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]这次既然说到冰糖了,就干脆再测测红黑二糖。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545541129_5443_1834892_3.jpeg[/img][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]结果表示,[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]在各种矿质元素含量上,红糖黑糖还真略胜一筹[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]但是这并不代表,喝红糖、黑糖水就可以补铁。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]我们用红糖来举例子,泡一杯红糖水大概需要 20 克左右的糖,假设 100 %吸收,所补充的铁也就 0.4 mg。参考每日推荐铁摄入量,[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]男性至少得喝 30 杯,女性至少 50 杯[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]何况红糖中的铁是[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]非血红素铁[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a],吸收率较低,根本达不到 100 %。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545542254_2728_1834892_3.jpeg[/img][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]此外红糖还会带来热量烦恼,100 g红糖的热量相当于 [/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#e36c09]2 碗米饭[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]。为什么要冒着月半的风险,吃红糖补铁呢?[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545543053_6906_1834892_3.jpeg[/img][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]相对来说,动物内脏、红肉中的铁含量及吸收率均比较高,同时还能补充优质蛋白、维生素和矿物质,想要补铁可以选它们。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009091545543844_9290_1834892_3.gif[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#5a5a5a]最后来给大家做个冰糖总结。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=14px] 现在市面上的冰糖基本上是比白砂糖更精制的糖,原料是白砂糖和水。[/size][/font][font='宋体'][size=14px] 老冰糖、土冰糖的黄色其实是因为没有做脱色处理,实测结果显示,各种冰糖含有的营养物质没有什么差别。[/size][/font][font='宋体'][size=14px] 红糖、黑糖的矿质元素含量确实高一些,但用它们来补铁不靠谱,还会带来不少热量。[/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]主流营养学界一致认为,各种糖的主要作用还是为机体提供能量,此外没有太多值得一提的营养成分。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]因此大家还是少吃糖为妙, 毕竟快乐那么多,不止糖一个。[/color][/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]但如果只有糖能让你充满快乐,那就少量吃,勤刷牙,多吃蔬菜多运动。人生多了什么,自然就要少些什么。[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]本期拜托了冰糖到此结束,下期想看什么,[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]点赞[/color][/size][/font][font='helvetica'][size=14px][color=#5a5a5a]留言告诉我。[/color][/size][/font][/align]
在一篇文章中看到样品为“精制级”,不知道是如何分类的,请各位行家给以讲解,谢谢!
自由基聚合丙烯酰胺单体需要如何精制,详细操作?聚合纯是什么概念?多谢
大家在做苯酚测定的时候,精制苯酚是买的还是自己蒸馏的呢,如果外面买应该买哪种好呢》?
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实验室做低含量硅,要求氨水超纯,普通分析纯的氨水如何精制?饱和法?
[align=center][b]甲钴胺精制过程的研究[/b][/align][align=left][b]摘要:目的[/b]甲钴胺作用与维生素B12(氰钴胺)类似,能够维持人体血细胞的正常形态与功能,并维持神经纤维功能的完整,促进轴索内轴流和轴索再生及髓鞘形成,因此对神经轴突传递延迟和神经传递物质的减少有很好的恢复作用。开展甲钴胺原料药工艺技术研究开发与生产,生产出成本低、质量高、对环境污染小的产品,满足临床用药需求,具有重大现实意义。[b]方法[/b]选用了甲钴胺专用精制介质及优化的生产工艺条件,[b]结果[/b]本课题选取了甲钴胺专用的精制介质,该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性,能够有效降低甲钴胺的有关物质,能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。优化了大生产的工艺条件,提高了产品品质,降低了成本。[b]结论[/b]生产出的产品质量好、收率高,甲钴胺收率平均约93%,生产过程中污染物产生量小,拥有很高的实用价值。[/align][b]关键词:[/b]甲钴胺原料药;生产工艺;精制纯化 在氰钴胺的水溶液中,用还原剂进行还原,脱去CN[sup]-[/sup]生成VB[sub]12[/sub]的还原态,其中CN[sup]-[/sup]以甲氨(CH[sub]3[/sub]NH[sub]2[/sub])的形式脱去。还原态的VB[sub]12[/sub]带有一个负电荷,用亲核的甲基化试剂进行甲基化反应,生成甲钴胺,反应式如下:[align=center][img=,425,133]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_02_1626619_3.png[/img][/align] 式中:R—Co—CN为氰钴VB[sub]12[/sub],R—Co为VB[sub]12[/sub]还原态,R—Co—CH[sub]3[/sub]为甲钴胺国内多数药厂在甲钴胺生产工艺上都处于技术的一个更新阶段,生产厂家的生产质量参差不齐,多数较大生产厂商都能够达到药典的质量要求,但是对于小的药厂来讲,甲钴胺生产工艺还需要进一步改进。本研究将针对上述各种不足对大生产关键工艺条件进行优化。最终使得甲钴胺的合成工艺既高效,副产物又少,达到质量与收率都提高,同时又不产生固废与异味,减少环保压力。[b]1 甲钴胺精制介质的选择[/b] 现代医药技术要求原料药的色普纯度较高[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup],对于维生素B12品种来说国际上一般要求其相关物质以高效液相色谱法检测不得大于2.0%。我们为了使得甲钴胺原料药在国际上更具有竞争力,将目标定为相关物质控制在1.0%以内。因此选取一种能够有效去除甲钴胺的相关物质的精制介质是我们这个课题中的重要内容。利用目前已有的精制介质,有50%的甲钴胺产品的有关物质不能达到这个要求。为此我们重点研究了甲钴胺的理化性质,根据它的特征基团的极性常数以及常见相关杂质的特征基团的极性常数,我们提出在一些常用的精制介质的单体中加入某些化学基团,利用甲钴胺和它的相关物质在这种特别的精制介质上的分配系数的不同,从而达到分离的目的。为此课题组与介质生产厂家合作生产了5种精制介质:JZ-1、JZ-2、JZ-3、JZ-4、JZ-5。对5种介质的精制性能进行了试验研究。试验方法如下: 在5个相同的精制柱中,分别加入等量的5种精制介质,取等体积的同一批次甲钴胺溶液,以相同流速通过5个精制柱,分别用等体积的展层剂以相同流速展层,再用等体积的解析剂以相同的流速解析,获得结晶原液,用高效液相色谱法测定其相关物质及甲钴胺的收率。试验情况见表2-1。[align=center]表1-1 精制介质的分离效果[/align][align=center][img=,650,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152015_01_1626619_3.png[/img][/align] 注:表中分离效果是指在精制介质上杂质色带与主色带的分离程度。 从表1-1可以看出,精制介质ZJ-3分离相关物质的能力最好。为进一步考察精制介质ZJ-3的分离能力,采用3批甲钴胺做验证试验,其结果见表1-2。[align=center]表1-2 精制介质分离效果表[/align][align=center][img=,660,129]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152018_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-2中数据可以看出:精制介质JZ-3对甲钴胺分离效果好、收率高(平均收率在96%以上)、可操作性强,因此,选取JZ-3作为该工艺的精制介质。 (1)专用精制介质的特性 目前国际上的VB12提取与精制行业普遍采用的层析介质是XAD1180大孔型树脂和三氧化二铝,这两种介质对所有的VB12品种均有效,但是其选择性不好,分离效果差。为了验证我们创制的专用精制介质良好的分离性能,我们做了对比试验。试验方法:用相同的甲钴胺料液,分别在专用精制介质、XAD1180树脂、三氧化二铝上进行展层精制,考察它们对相关物质去除的程度和收率。具体数据见表1-3。[align=center]表1-3 专用精制介质与其它介质的效果对比数据[/align][align=center][img=,690,113]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152022_01_1626619_3.png[/img][/align] 从上表数据可以看出,我们创制的甲钴胺专用精制介质的性能大大优于国际上普遍采用的分离介质。 (2)小试工艺的验证试验 选用同一批氰钴胺作为原料,分别用原生产工艺与本课题小试确定的工艺同时进行投料反应,重复进行三次,对本课题确定的工艺进行验证。试验数据见表1-4。[align=center]表1-4 验证试验数据 [/align][align=center][img=,650,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152023_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表1-4可以看出:小试在同一批原料进行的重复试验中,产品的有关物质去除率均比原生产工艺有较大提升,产品质量均达到并超过多国药典的要求,平均收率达到93%以上,超过了日本专利中报道的87%的水平及现有工艺90%的水平。说明生产工艺的稳定性高,可操作性强。[b][b][b][b]2 工艺参数的优化[/b][/b][b][b]2.1高纯氮气的通气量的确定[/b][/b][/b][/b] 据文献报道,反应液中氧的浓度大于0.1ppm时,反应液中的氧会将还原态的VB[sub]12[/sub]氧化为羟钴胺。反应式如下:[align=center][img=,458,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152025_01_1626619_3.png[/img][/align] 因此,必须控制反应时中氧的浓度。本研究采用向反应液中通入保护性气体,以脱除反应液中的氧,避免氧化反应的发生。试验方法:反应液中的氧主要来自于溶解原料的水,所以以水代料进行通气试验。对于通气的实际操作我们发现对于容积只有1m3的反应器,在搅拌状态下通入高纯氮气的最大流速只能固定在2000L/min左右,过大会使反应液逃液,为此我们以高纯氮气的流速和通入时间为考察对象,测定反应液氧气含量。因此,选择10组通气量,分别通入与反应液同体积的水中,在5、10、15、20、25、30、40、60 min 时测定水中氧的浓度。试验数据见表3-1。试验数据见表2-1:[align=center]表2-1 一定通气量时不同时间氧的浓度[/align][align=center][img=,650,463]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152028_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-1数据可以看出,通气时间在20分钟以内能够使水中的氧浓度低于0.1ppm的通气量为:大于600L/min 。将600、800、1000、1200 L/min的通气量作为进一步试验的通气量,以考察能使反应液中氧浓度达到0.1ppm以下的时间对甲钴胺转化率及羟钴胺含量的影响(在高效液相图谱中羟钴胺的百分比越高就说明反应液中氧气浓度越高)。试验数据见表2-2。[align=center]表2-2 不同通气量对转化率的影响[/align][align=center][img=,650,161]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152030_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表3-2数据可以看出甲钴胺的转化率并不能说明这个问题,这是因为生成的羟钴胺含量太小,而测定精度不够造成该数据不能有效表征这个问题;而从图谱中可以明显看到通气量与羟钴胺在图谱中的含量差异。根据羟钴胺的含量可知600L/min、800L/min的通气量比较合适,而通气量为1200L/min时,在通气时发生冲料现象,致使反应无法进行。通气量为1000L/min时,产生大量的泡沫,因此该研究选取的通气量为600~800L/min,且通气时间定为30min比较合理。[b][b]2.2搅拌形式的选取[/b][/b] 在该反应中,搅拌效果会在一定程度上影响甲钴胺的转化率。在相同搅拌速度下,我们以浆式、窝轮式及折叶式搅拌形式进行试验,考察搅拌方式对转化率的影响。试验数据见表2-3。[align=center]表2-3 搅拌形式对甲钴胺转化率的影响[/align][align=center][img=,650,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152031_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-3数据可以看出,选用折叶式搅拌形式较合适。[b][b]2.3精制介质展层速度的确定[/b][/b] 由于生产中使用的柱子高度在3米以上,塔板高度与理论板数不能与小柱子同日而语,所以展层速度对于生产展层工艺来说比较重要。其展层效果直接影响甲钴胺的色谱纯度与含量的高低。对于确定的精制介质,若展层剂比例一定,柱子填料一定,装量高度一定的情况下,则其展层速度对分离效果的影响较大,它们遵循范弟姆特动力学方程[align=center]H=A+B/U+C×U[/align][align=left] 其中:H为塔板高度 A为涡流扩展项 B为分子扩散项 C为传质阻力系数 U为展层速度[/align] 如果U过小,可认为C项不起作用,可忽略,这样因B/U值大而导致H值过大,分离效果降低;如果U过大,可认为B可忽略,因C×U 值增大,而导致H值过大,分离效果亦降低。为得到好的分离效果,对介质JZ-3的展层速度进行了试验研究,试验方法为:在相同的精制柱中,加入适量的的精制介质JZ-3,取等体积的反应液,吸附于这个精制柱中,分别用同一比例的丙酮水溶液以不同的10组流速进行展层,而后用同一解析剂以相同的流速解析,用高效液相色谱法测定结晶原液的相关物质及甲钴胺的收率。试验数据见表2-4。[align=center]表2-4 展层速度对甲钴胺有关物质的分离能力[/align][align=center][img=,600,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152037_01_1626619_3.png[/img][/align] 由表2-4中数据可以看出:展层速度为700 L/ h时有关物质最低,此时收率为93.8%,而展层速度为600 L/ h和800L/ h时其有关物质与收率也比较与之接近。因此将600~800L/ h的速度作为该工艺的展层速度。采用以上试验确定的工艺参数,设计并建设了甲钴胺生产性试验装置。稳定生产后。连续生产10批的数据见表2-5。从表2-5的数据可以看出:使用相关物质在2.3%以上的氰钴胺作原料生产的甲钴胺,相关物质全部在1.0%以下,收率平均达到93%以上,甲钴胺含量达到98.5%以上。[align=center]表2-5 生产结果统计[/align][align=center][img=,650,296]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152039_01_1626619_3.png[/img][/align] 从表2-5大生产的批次统计结果可以看出,小试确定的试剂及工艺条件,在大生产中可以生产出稳定的高品质的甲钴胺产品,同时又可以做到清洁生产,降低环保压力的目的。[b]3 质量研究[b]3.1 各国药典标准及产品内控标准[sup][[/sup][sup]3][/sup][/b][/b][align=center] 表3-1 国内市场标准(CP)[/align][align=center][img=,650,317]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152045_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-2 日本市场标准(JP)[/align][align=center][img=,650,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152046_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]表3-3美国市场标准(USP)[/align][align=center][img=,650,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152055_02_1626619_3.png[/img][/align][b][b]3.2新工艺开发前后产品主要质量指标对比[/b][/b][align=center]表3-4 工艺开发前后产品结果对比[/align][align=center][img=,650,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152057_01_1626619_3.png[/img][/align] 以新工艺制备的三批样品的HPLC图谱及色谱纯度结果见图3-1,图3-2,图3-3。[align=center][img=,650,468]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152059_01_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-1 甲钴胺样品-1HPLC图谱[/align][align=center][img=,619,471]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_01_1626619_3.png[/img][/align][align=center]图3-2甲钴胺样品-2HPLC图谱[/align][align=center][img=,650,456]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152101_02_1626619_3.png[/img] [/align][align=center]图3-3甲钴胺样品-3HPLC图谱[/align] 综上结果,本课题开发工艺所生产的产品质量在有关物质项明显优于开发前工艺。[b][b]3.3 稳定性试验[/b][/b] 为进一步确定开发后工艺所生产产品的质量稳定性情况,按照相关法律法规要求,将前三批大生产产品列入了长期36个月及加速6个月稳定性考察研究。参照已上市产品的储运条件为10-30℃,参照相关指导原则在温度25±2℃,相对湿度60±5% 的条件下进行,避光保存。以第0个月,3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月为考察时间点,进行重点项目检测。[b][b]3.4 稳定性考察结果统计与分析[/b][/b] 比较重点考察项目,包括性状、含量、有关物质、水分等相关指标不同考察时间节点的变化是否存在显著性差异,其差异的变化范围应在药典质量控制范围之内。[align=center]表3-5甲钴胺加速试验结果[/align][align=center][img=,650,422]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709152102_01_1626619_3.png[/img][/align] 表3-5结果表明,按照开发的新工艺生产的产品在重要质量指标:性状、含量、有关物质、水分都符合相关药典要求。目前该项研究仍在进行中。在已完成的加速稳定性考察过程中,产品重点质量指标均符合各相关药典规定;[b][b]4 结果与讨论[/b][/b] (1) 本课题选取了甲钴胺专用的精制介质,该介质对于甲钴胺精制具有较强的专属性,能够有效降低甲钴胺的有关物质,能够制备高纯度的甲钴胺。极大提高了临床用药的安全性。 (2) 优化大生产工艺条件,提高产品质量,降低成本。 总之,以本课题研发的生产工艺生产的甲钴胺原料药具有收率高、质量好、成本低、清洁污染少等优点。在满足患者临床用药安全性、提高公司市场竞争力方面具有重大意义。[b]参考文献[/b]AKAIKEA, TAMURAY,SATOY, YOKOTAT. Protective Effectsofa Vitamin B12 Analog, Methylcobalamin,Against Glutamate Cytotoxicity in Cultured lortical Neurons. EurJPharmacol, 1993,241(1):1-6.石山忠似等, 高纯度B12的制备方法 Chemistry and Biochemistry of B12. Published simultaneously in Canada. Edited by RUMA BANERJEE ,Department of Biochemitry, University of Nebraska Lincoln,NE. 367-379. 国家食品药品监督管理局.[color=#333333] 《[/color]已上市化学药品变更研究的技术指导原则(一)[color=#333333]》[/color],国食药监注242号:7-15.
我在做一个羰基值的测定,其中要求的试剂苯要精制:取500ml,置于1000ml分流漏斗中,加入50ml硫酸,小心振摇5分钟,放气,静置分层,弃除硫酸层,再加50ml硫酸重复一次,将苯移入另一分液漏斗中,用水洗涤3次,然后再用无水硫酸钠脱水,再蒸馏收集。请问大家,用无水硫酸钠脱水,具体怎样操作?在滤纸上放有无水硫酸钠滤过可以吗?
醋酸可的松溴化钾压片法之前需要进行样品精制,样品加入少量无水乙醇,加热溶解,水浴蒸干,105℃干燥。我精制完的样品在1800-1600与光谱集对不上,有没有人知道我是哪出了问题啊??PS.精制完晶型确实是变了排除了压片时研磨力度的影响
GB 8272-2009 食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯本标准代替GB 8272-1987本标准适用于以蔗糖和食用油脂或脂肪酸为主要原料经酯化并精制而成的蔗糖脂肪酸酯产品。 本标准适用于以蔗糖和食用油脂或脂肪酸为主要原料经酯化并精制而成的蔗糖脂肪酸酯产品。
现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=172236]常用溶剂物理常数和精制方法[/url]
一、简介 糖度计是用于快速测定含糖溶液以及其它非糖溶液的浓度或折射率。广泛应用于制糖、食品、饮料等工业 部门及农业生产和科研中。适用于酱油,番茄酱等各种酱类(调味料)产品的浓度测量、适用于果酱,糖稀 ,液糖等含糖分较多产品的糖度测量、适用于果汁,清凉饮料及炭酸饮料的生产线上,品质管理,发货前 检验等、适用于水果从种植至销售的过程中,它可适用于测定准确的收采时期,作甜度分级分类。此外, 在纺织工业浆料的浓度测定也获得普遍的应用。二、设计原理 光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。果 蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下(同一温度、压力)成正比例,故测定果蔬汁液的折光 率,可求出果蔬汁液的浓度(含糖量的多少)。常用仪器是手持式折光仪,也称糖镜、手持式糖度计,通 过测定果蔬可溶性固形物含量(含糖量),可了解果蔬的品质,大约估计果实的成熟度。手持糖度计一般 是圆柱形的,将待测的糖液放入后面可打开的槽中,抹均匀,关上盖子,然后将糖度计对着光,从前面的 孔中看,就可以读数了
用柱层析精制卵磷脂时,硅胶和氧化铝那个更好些?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104131803_288601_2185349_3.jpg人类喜欢甜味,在几种基本味道之中,“甜”或许是最招人喜欢的了。比如孩子,不需要后天的适应,天生就喜欢甜食。日常生活中人们所说的糖,几乎默认就是指“蔗糖”。它的地位如此超然,以至于成为了“甜度”的标准——蔗糖的甜度定义为1,如果一种物质稀释两倍之后甜度与蔗糖相当,它的甜度就是2。但是蔗糖的生产比较受限,不是所有的地方都适合种甘蔗。用甜菜来制糖是一大进步,不但使糖的产量增加,价格也有了下降。因为甜菜制成的糖在化学结构上与蔗糖一致,它委屈地失去了署名权——对于消费者来说,来自这两种植物的糖都叫做“蔗糖”。不过,甜菜与蔗糖产生的糖依然不足以满足人类的需求。而高果糖浆的出现,大大提高人类满足“甜味”需求的能力。短短几十年,它打入各种食品饮料中,遍及全世界。不过,近年来许多科学研究纷纷报道了对它不利的结果。它到底是一种什么东西?它会像氢化植物油一样,成为“原生态人士们 ”宣扬“现代工业危害人类”的一个例子么?
高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心
电感耦合等离子体光谱法测定二次精制盐水
常用洗液配制方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/007784.shtml常用溶剂物理常数和精制方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/028674.shtml非常实用的实验室应用方法。有什么问题,可以发站内短信给我。