净化处理

请问您用什么方法净化处理样品？

溴化乙锭是强诱变剂，并有中度毒性。取用含有这一染料的溶液时务必戴上手套，溶液使用后应按下面介绍的方法之一进行净化处理。1. 溴化乙锭浓溶液（即浓度0.5mg/ml 的溴化乙锭溶液）的净化处理方法一：用沙门氏菌-微粒体测定法表明，本方法可使EB的诱变活性降至原来的1/200 左右。（1） 加入足量的水使EB的浓度降低至0.5mg/ml以下。（2） 在所得的溶液中加入0.2体积的新配制的5%次磷酸和0.12体积的新鲜配置的0.5mol/L亚硝酸钠，小心混匀。切记：检测该溶液的pH值应3.0，市售次磷酸一般为50%溶液，具有腐蚀性，应小心操作，必须在临用前现用现稀释。亚硝酸钠溶液（0.5mol/L）的配法：用水溶解34.5g亚硝酸钠并定容至终体积500ml，现用现配。（3） 于室温温育24小时后，加入大大过量的1mol/L碳酸氢钠，该溶液可予丢弃。方法二：用沙门氏菌-微粒体测定法检查，经用本方法处理后，可使EB的诱变活性降低至原来的1/3000左右。但也有报告称，在用净化溶液处理的空白样品中，偶尔有一些仍具有诱变活性。（1） 加入足量的水使EB的浓度降低至0.5mg/ml 以下。（2） 加入1倍体积的0.5mol/L KMnO4，小心混合后再加入1倍体积的2.5mol/L HCl，小心混匀，于室温放置数小时。（3） 加入1倍体积的2.5mol/L NaOH，小心混合后可丢弃该溶液。2. EB稀溶液（如含有0.5μg/ml EB的电泳缓冲液）的净化处理方法一（1） 每100ml溶液中加入2.9g Amberlite XAD-16，这是一种非离子型多聚吸附剂，可向Rohm & Haas公司购置。（2） 于室温放置12小时，不时摇动。（3） 用Whatman 1号滤纸过滤溶液，丢弃滤液。（4） 用塑料袋封装滤纸和Amberlite树脂，作为有害废物予以丢弃。方法二（1） 每100ml溶液中加100mg粉状活性炭。（2） 于室温放置1小时，不时摇动。（3） 用Whatman 1号滤纸过滤溶液，丢弃滤液。（4） 用塑料袋封装滤纸和活性炭。注：用次氯酸（漂白剂）处理EB稀释液并不可取；EB在262℃分解，在标准条件进行焚化后不可能再有危害性；Amberlite XAD-16 或活性炭可用于净化被EB污染的物体表面。

请问在样品净化处理时候，浓硫酸磺化除去油脂、色素的原理是什么？此方法适用于那些目标物的测定？

请问GPC对需要净化处理的样品一定用无水硫酸钠彻底脱水吗？

论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多，这个提供一篇相关的文献，希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题，通过尝试以不同净化材料进行试验，找出了理想的净化材料，达到了加快检测速度，提高了检测灵敏度，保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。

以下是一次农残检测培训中的一些净化处理经验，与大家分享下农残分析中常用的净化方法有：液-液分配法、柱层析法、固相萃取法、吹扫蒸馏法、磺化法、凝结剂沉淀法和薄层色谱法等。1、柱子预处理（固定相活化）活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，第一个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。注意：终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回收率。另外，在活化的过程中和结束时，固定相都不能抽干，因为这将导致填料床出现裂缝，从而得到低的回收率和重现性，样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂，所有活化步骤都得重复。 2、上样上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程，这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。为了保留分析物，溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强，分析物将不被保留，结果回收率将会很低，这一现象叫穿漏。尽可能使用最弱的样品溶剂，可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。3、淋洗分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。注意：淋洗时不宜使用太强溶剂，否则会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂必须互溶。4、洗脱 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱。一般菜样：如白菜、甘蓝、黄瓜、萝卜等，可根据需要选用 C18柱、 Florisil柱、NH2柱等净化。 深色样品：如菠菜、菜心、青椒和胡萝卜，含色素多，可用石墨碳黑柱去除色素。茶叶：含咖啡因多，用Si小柱净化可较好地去除。大豆、花生：含油脂多，净化时用SAX、PSA小柱去脂。 高糖高盐样品：如葡萄干、梅脯、腌黄瓜等可采用硅藻土柱助滤。由于不同样品存在一定的基质增强效应，因此用试剂配制标准溶液测定样品往往会造成检测结果偏高的现象，采用样品空白提取液配制标准溶液，可以有效弥补基质增强效应带来的定量偏差。

汽车作为现代化交通工具，给予了人们的生产与生活带来十分方便的同时，可是它的尾气排放物，给大气环境造成严重污染。我国某城市对该市的机动车辆尾气污染程度作了如下初步调查：该市目前拥有机动车辆１３万辆，并以年增率１５％的速度增加。机动车年排放一氧化碳４．４万吨，相当于该市工业企业一氧化碳排放量的４６倍。市区主要交通道路中心点一氧化碳超标２倍以上的达６５％，在车流量高峰之际，有的监测点一氧化碳浓度高达每立方米７０ｍｇ，超标６倍。在车流量比较集中的火车站，氮氧化合物测点平均值为每立方米０．０５９ｍｇ，超标准０．１８倍。这些数据充分说明：该市机动车尾气污染已上升为主要的大气污染，而过去以二氧化硫为主煤烟型污染转变为以一氧化碳、氮氧化物为主的机动车尾气污染和二氧化硫为主的煤烟型污染并重的格局。为此，一些城市政府会同有关部门，制定了相应的法规。广州市政府颁布《关于根本上销售使用含铅汽油的通知》、《广州机动车排气污染防治规定》。北京市政府相继出台《关于采取紧急措施控制北京大气污染的通知》、《关于进一步落实大气污染防治措施，努力改善环境质量的决议》，以及市环保局组织《实施北京市轻型汽车排气污染物标准》。这些地方性法规，主要是控制机动车尾气对大气环境的污染，还给广大市民一个洁净的大气生活空间。１　汽车尾气的有害成份与危害汽车排放的尾气，除空气中的氮和氧以及燃烧产物ＣＯ２、水蒸汽为无害成份外，其余均为有害成份。汽车发动机排放的尾气一部分毒性物质，是由于燃料不完全燃烧或燃气温度较低时发生较多。尤其是在次序起动、喷油器喷雾不良、超负荷工作运行。燃油不能很好地与氧化合燃烧，必定生成大量的ＣＯ、ＨＣ和煤烟。另一部分有毒物质，是由于燃烧室内的高温、高压而形成的氮氧化合物ＮＯｘ（ＮＯｘ和ＮＯ和ＮＯ２的总称）。 然而上述的ＣＯ是一种无色无味有毒的气体，它不易与其它物质发生反应而成为大气成份中比较稳定的组成部分，能停留２～３年。当人们吸入过多的ＣＯ后，ＣＯ可与血液中的血红素结合，阻碍血液吸收氧气和输送氧气而中毒死亡。它引起的公害称为汽车尾气第一排气公害。 ＣＨ化合物中，特别是烯在大气上空，在太阳光紫外线作用下，会与氧化氮起光化反应生成臭氧、醛等烟雾状物质，刺激人们的喉、眼、鼻等粘膜。它不仅危害人们与动物，而且使生态环境遭到破坏，严重影响农作物的生长，近使农业减产，同时还具有致癌作用。它成为汽车尾气排放的第二公害。 ＭＯｘ是ＮＯ及ＮＯ２的总称，其中ＮＯ与血液中的血红素的结合能力比ＣＯ还强。容易使人们中毒而死亡。ＮＯ２是一种褐色有毒气体，有特殊刺激臭味，损害人的眼睛和肺部。它是产生酸雨和引起气候变化、产生烟雾的主要原因。成为汽车尾气的排放公害。 汽车尾气排放的颗粒物，一般是由直径为０．１～４０μｍ的多孔性炭粒构成。它能粘附ＳＯ２及苯芘有毒物质，有臭味，对人们呼吸道极为有害（颗粒度较大的炭粒能迅速沉淀，不易从肺部排出）。 综上所述：汽车尾气排出的污染物，给予人类赖以生存的大气环境带来了严重的污染。在交通干线等人口密集区，其排气高度接近人体呼吸带，给人体健康造成了严重的危害。因此，必须采取有效措施，减少或者消除汽车尾气的排污量，是本文与大家共同研究与探讨的一个重要课题。２　汽车尾气的净化处理技术 由于汽车运行严重的分散性和流动性，因而也给净化处理技术带来一定的限制。除了开发在机内净化技术外，还要大力开发机外净化处理技术。这应从两个方面入手：一是控制技术，主要是提高燃油的燃烧率，安装防污染处理设备和采取开发新型发动机；二是行政管理手段，采取报废更新，淘汰旧车，开发新型的汽车（即无污染物排放的机动车），从控制燃料使用标准入手。２．１汽车燃油的改用⑴采用无铅汽油，以代替有铅汽油，可减少汽油尾气毒性物质的排放量。 首先应抓汽车油的改用。以无铅汽油代替四乙基铅汽油。这种汽油是用甲荃树丁醚作渗合剂，它不仅不铅，而且汽车尾气排出的一氧化碳、氮氧化合物、碳氢化合物均会减少。目前，我国为了减少汽车尾气排放量，改善城区大气环境质量，国家规定从１９９９年７月１日起在全国范围内根本上使用含铅汽油。２０００年７月１日起，市场根本上出售有铅汽油。因有铅汽油中，它加入了一种抗爆剂――四乙基铅，它具有很高的挥发性，甚至在０摄氏度时就开始挥发，而挥发出的铅粉末，以蒸气及烟的动工存在空气中。但铅的污染程度与交通密度（每小时通过的车辆数）以及汽油中铅的含量有密切关系。 虽然我国城市的交通密度比发达国家的密度低，但有铅汽油燃烧带来的铅的污染程度不可忽视。因铅是一种蓄积毒物，它通过人的呼吸、饮水、食物等途径进入人体。对人体的毒性作用是侵蚀造血系统、神经系统以及贤脏等。诸如对血管系统、生殖系统以及癌致畸等毒性作用也可能发生。⑵掺入添加剂，改变燃料成分。 汽油中掺入１５％以下的甲醇燃料，或者采用含１０％水份的水－汽油燃料，都能在一定程度上减少或者消除ＣＯ、ＮＯｘ、ＨＣ和铅尘的污染效果。 若采用“甲醇燃料”，即采用甲醇和其它醇类同汽油混合所制成的燃料。当甲醇占比例３０％～４０％，汽车尾气排出的污染物可基本上消除。⑶选用恰　当的润滑添加剂－机械摩擦改进剂。 在机油中添加一定量（比例为３％－５％）石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯粉末等固体添加剂，加入到引擎的机油箱中，可节约发动机燃油５％左右。此外，采用上述固体润滑剂可使汽车发动机汽缸密封性能大大改善，汽缸压力增加，燃烧完全。尾气排放中，ＣＯ和碳氢含量随之下降，可减轻对大气环境的污染。⑷采用绿色燃料同样可减少汽车尾气有毒气体排放量。 据美国的俄亥俄州某研究所用豆油与甲醇、烧碱混合，然后去除其中的甘油，从而可获得“大豆些油”。用“大豆柴油”，以３∶７的比例掺入到普通柴油中，可供柴油汽车之用。它可大大减少发动机工作时排放的硫化物、碳氢化合物、一氧化碳和烟尘。故誉作绿色燃料。⑸采用多种燃料作为汽车燃料来源。 随着科学技术的发展和计算机的广泛应用，确保环境保护法规的实施和节能措施：汽车中可广泛使用新的配方汽油、电力、压缩的天然气体、太阳能以及生态燃料的蓄电池等等。然而在这种汽车上装上电脑，不断在行驶中早先调拨组合，以使汽车发挥最佳性能。采用计算机控制点火系统，以便对发动机的不同工况作出快速反应，可取得最佳　燃料经济性和发动机动力性能，可减少尾气对大气的污染。⑹节约能源，有利环境，大力推广车用乙醇汽油。 根据有关专家指出，开发乙醇代替汽油，即节约能源，又可消化陈粮，使汽车排出的有害汽体减少，是一项有利于保护环境和资源的新课题。 如果按照１∶９的乙醇汽油配比，用２０万吨乙醇，可配出约２００万吨的乙醇汽油，２００万吨的乙醇只消耗粮食７０万吨。因此，发展、开发使用专用乙醇汽油可解决储存粮食的转化问题，又可以在一定的程度上代替汽油，缓解我国原油供应的紧张状况。因乙醇是一种小麦、玉米等原料生产的变性燃料乙醇和汽油以一定的比例混合而成的汽车燃料，已经列入“十五”发展计划，它与纯汽油比较，汽车尾气中一氧化碳量可降低１／３左右，碳氢化合物降低１３．４％。此计划推广使用，将对改善城市大气污染，保障人民健康起到重要作用。

请教大家，sccp测试前处理用硫酸净化处理时为何需要采用正己烷置换（前处理溶剂用的甲苯）？是否可以直接在甲苯溶液中加浓硫酸？磺化处理的原理是？

本实验室主要为企业内部实验室，主要做工厂生产的电子，玩具消费品的原材料及产品测试，测试项目主要是重金属及邻苯，使用的试剂主要是硝酸，盐酸，二氯甲烷，丙酮，正己烷等，前处理主要在通风橱里面操作，产生废气通过酸雾净化处理塔及活性碳净化处理塔处理。为规范实验室酸雾及活性碳净化处理塔运作，符合环保等要求，特做要求，具体内容如下：1.0酸雾净化处理塔，其原理是用水淋洗将酸气冷凝后用碱中和，达到排放标准后排放1.1定期检查水泵运转是否正常，贮存液箱中的液位是否在正常范围内（正常浮动小球下面）1.2定期检查调节液下水泵的出口阀大小，确保净化塔内喷头成雾状满布，以便确保处理效果。1.3定期投入碱性化合物如碳酸钠等作为吸收液并测试其PH值(至少每个星期一次)。当PH值小于5时，再按照上次比例投入碱性化合物等，再次运行一段时间，当PH值在6.5－8.5时符合自来水，可将塔内液体全部排出，重新加入清水和新碱性化合物等。酸碱中和产生的盐类超过一定的浓度易发生晶体，堵塞喷头。加入新碱性化合物等可继续使用，根据使用情况，定期跟换碱性物质更换换碱性物质时，首先关掉水泵，排掉饱和溶液，再将清水放入贮存箱，在用水泵打循环30分钟清洗喷头，1.4水泵运转前必须先加水，不得无液空转，造成水泵得损坏。1.5根据使用情况定期检查塔体底部水箱内液体的酸碱性溶液及排风口气体的净化程度，超过标准时，应根换水池中的吸收液。2.0活性碳净化处理塔原理是气体经过活性碳吸附后再排放活性碳吸收箱为直接向厂家采购，当发现排风口气味大，活性碳吸收箱失效等情况需要及时更换，更换频率为1年1次, 检测人员需要定期检查各净化塔的配套设施及其风机运转是否正常，如发现问题需要及时反应并解决END[b] [/b]

微波萃取测试PVC材料的phthalate净化是怎样做的啊？我是用丙酮：正己烷：甲醇=1：1：1，但是萃取液放置一段时间后就有絮状沉淀，像请教下各路高手怎么去做净化处理？谢谢！

UV-TOC用于水质监测,在有些场合不合适,如化工,食品,医药等等.当然可改其它方法测。但若事先对排放污水进行净化处理过我想总能用的吧！现在工厂排放污水都是处理后再排放的，为什么还都讲在这些行业不适合呢？

如题，通常用的都是溶解乙炔，乙炔在钢瓶是溶解在丙酮中的，在使用过程中多多少少会有丙酮进入管路腐蚀管路元件，现在想问问有没有一种象氮气净化中常用的脱氧管去烃管之类的净化管可以安装在管路中以去除乙炔中的丙酮的东东。如果没有，会不会有厂家开发出这种东西来？？？

请问大家，做动物源样品溴氰菊酯的残留分析（溴氰菊酯的分子量是505.21），使用凝胶净化柱做净化处理，凝胶用sephadex G-150或者G-50可以吗（因为是实验室以前买过还没有用完的）？还是用国标上指定的bio-beads S-X3 200-400目？如果一定要用bio-beads S-X3 200-400目的，大概价格和规格是怎么样的？一般在哪里买到？请各位指点。非常感谢！

本人想做茶叶中农残检测方法，初步想用GPC做净化处理。GPC在其他基质上用净化的也不是很多，做糙米的有几篇文章！不知哪位大虾比较有经验，请在此发表你的看法！

如果想用乙腈提取之后不净化处理，是否会有糖和色素存在 直接进样测定的话是不是会有很多干扰？如果想选择净化柱，应该选用哪一种呢？期待做过的版友多多指教，谢谢

摘　要　室内装修产生的污染严重影响人们的身体健康,纳米和光催化技术是国际上新出现并普遍认为是最有应用化前景的高新技术,介绍了应用TiO2 纳米光催化技术治理室内空气污染的方法,能在常温下高效、稳定地分解污染物,其处理效果明显,无二次污染,适合室内空气中有害污染物净化。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=94382]室内微污染有机废气的纳米光催化处理[/url]

我这儿用FID，毛细管做水中苯系物的分析，基线在90左右，查了些资料，通常是不超过20，通过调整各气体流量，基线都有明显变化，但调不到20以下，不知是不是因为我这高压氢气和空气没经过净化处理的原因？？

请教各位老师ppm、ppb级气体中硫化氢分析，能应用什么样/什么材质的采样器/袋，硫钝化处理是怎样实现的啊，能介绍一下吗？使用中有什么需要注意的呢？怎样判断该采样器/袋已 经硫钝化处理好了呢？

求教：1.在做HJ834半挥发性有机物时，样品的净化如果没有凝胶色谱该如何做呢？我在实际做样品过程中选择硅镁吸附柱，发现酚类的回收率也可以，但是标准上硅镁柱是不能净化酚类的，这样如果做样品的话就得采用分别净化的方式，酚类单独净化处理。2.大家做的样品中替代物回收率是多少呢，我的回收率在百分之50-70之间，有没有好的提高回收率的方法，我的浓缩净化是通过旋转蒸发和氮吹来做的。标准上每个物质的回收率都有一个范围，是不是只要达到最低范围线就可以呢，还是要达到平均值呢？3.3-硝基苯胺等物质低浓度时会有很多干扰离子，而他们的定量离子不明显，这种情况该如何做？

脂肪酸的前处理有更进步的方法没有，我们是按GB/T22223-2008来做的，但是我发现最终的待测液上机走样时，发现色谱峰挺杂，并且峰型差，我们新买的柱子用了两个月，就响应很低，并且有五六个峰错位分不开，我怀疑是由于前处理没有净化，基质杂引起的，把柱子重新老化还是老样子，所以想寻找下，有没有脂肪酸前处理净化的方法

做猪肉中的激动剂前处理，加入净化包，直接上机，然后就省略过小柱的方法，大家谁用过，回收率怎么样？

由于农药性质的不同，前处理就需要不同的净化柱，请问大家在处理过程中都用过什么小柱？主要作用是什么？

看到761上有机磷前处理没有净化一步，如果想净化一下用什么小柱，用气质的前处理（净化）方法处理后能行么？

各位老师：想请教一下，《奥氏体不锈钢的晶间腐蚀------硫酸•硫酸铜腐蚀试验》即GB/T4334-2008中提到敏化处理制度为650度，但没有写具体实验方法，我在网上也没有查到。我要请教的是敏化处理是在热处理炉里进行，还是在腐蚀溶液中进行，如果是在溶液中进行那么如何才能实现650度的温度，难道需要加压吗。我从未搞过这个，请不吝赐教。谢谢大家。

大家好，我是最近刚做农残分析这方面的工作，我是参考的761-2008这个标准，有机磷前处理过程中的净化是用的滤膜过滤，可过完滤膜颜色还是很重，请教大家一般用什么方法净化的。

要做前处理，土壤里的杂质太多，传统的用浓硫酸、弗洛林土、硅胶等，比较繁琐，想寻求一点新的净化方法，简单有效最好了 ！

不知道大家洗衬管时有没有进行活化处理，是怎么样进行活化处理的？

天空() (2007-02-25 14:49:58)请问,有没有人知道:[color=red][size=6][b]经生化处理后[/b][/size][/color]的废水指标TNT是[color=blue][size=4][b]怎样测定[/b][/size][/color]的呀??用亚硫酸钠分光光度法试过,但是结果不对。它的色度很深,所以我就用原水做空白消色,但是加完药剂后的吸光度比空白的吸光度还要低呢。它是在加入CPC后有絮状悬浮物。[u]帮别人问的，请知道的朋友帮忙回答一下，谢谢大家啦[/u]＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝[color=red][size=4][b]如果有人做过相关的项目，麻烦站内短信跟我说一下，或者email给我：ijingle@hotmail.com我会转赠积分以示感谢！[/b][/size][/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42660]GBT 13905-92 亚硫酸钠分光光度法[/url]＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝＝有点麻烦，可能处理过程中加入的试剂会和显色试剂反应。。。他们单位只有液相没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，不知道有没有人有做过关于TNT残留的液相测定。