[b]喷雾干燥技术[/b][font=&]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[/font][b]旋转蒸发技术是[/b][font=&]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。[/font][font=&]样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。[/font][font=&]如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。[/font][font=&]比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。[/font]
[b]喷雾干燥技术[/b]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[b]旋转蒸发技术是[/b]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。
[b]喷雾干燥技术[/b]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[b]旋转蒸发技术是[/b]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。
[b]喷雾干燥技术[/b][font=&]是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[/font][b]旋转蒸发技术是[/b][font=&]通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱 用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点 同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。[/font][font=&]样品干燥前,如果样品含量过少,干燥速率将降低,增加各方面的消耗。[/font][font=&]如果在干燥前,通过旋转蒸发仪真空浓缩后,样品浓度增高。会加快干燥效率。[/font][font=&]比如市面的牛奶,直接喷雾干燥,收集不到多少样品,如果浓缩一下,效果就不一样了。[/font]
试验仪器:人工气候模拟系统的盐雾试验箱分为中性盐雾试验箱和酸性盐雾试验箱两大类。盐雾试验箱整体经高温焊接而成,具有耐腐蚀、易清洁、无泄露等优点,采用了塔式喷雾系统,并装有盐液过滤系统,盐雾分布均匀,沉降量可自由调整。 盐雾试验箱采用高精度智能温控仪表,智能化程度高、可进行运算及模糊控制、快速自整定,可达到更平滑的控制输出和更高的控制精度。试验室采用蒸气直接加温方式,升温度快、时间短。具有超温、箱体低水位、饱和器低水位、漏电、无熔丝保护开关等保护功能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207201136_378760_2570223_3.jpg 人工气候模拟系统中盐雾试验箱功能介绍 盐雾试验箱内胆与箱体均采用高强度耐腐蚀PVC塑料板,试验箱表面光洁平整、耐老化、耐腐蚀、易清洗、无泄露。采用门锁开启式边盖门,不仅美观,而且方便维护;试验箱箱盖采用透明材料,可清楚看到箱内测试物品、喷雾状态及试样工作状况,采用独特的石英玻璃烧制成的喷嘴,内腔圆滑、角度精确、长期喷雾、无结晶。
[b]盐雾试验箱[/b]可以模拟出盐雾腐蚀的环境来,从而对金属材料或非金属电镀材料表面进行盐雾腐蚀试验检测器材料的情况.盐雾试验主要分为中性盐雾试验、酸性盐雾试验以及铜盐盐雾腐蚀试验.可以有效的模拟自然海洋场景中的盐雾腐蚀情况。在长期使用以后盐雾试验箱可能会因长时间未清洁和保养而导致盐雾试验箱出现不喷雾的情况。盐雾试验箱不喷雾很有可能是喷雾压力不足或是盐溶液不足等原因。下面小林就将盐雾试验箱不喷雾的现象归为两大类,然后逐步排查和修复。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106221507314688_8560_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 一、盐雾试验箱雾量不足 1)喷雾调节器放置过低,立即把喷雾调节器的高低调高; 2)当定期的将过滤器清洗干,净防止预热槽内的玻璃过滤器发生堵塞,; 3)设备压力设定过低,此种现象需对调节阀进行调节,需调到1Kg/㎝2的压力程度,其空压机上的调压阀需调整到2Kg/㎝2的压力程度; 二、盐雾试验箱无法喷雾、喷嘴阻塞 1)空气压缩机停止运转的时候,将空压机按键打开; 2)空气压缩机出口总开关要记得打开; 3)电磁阀的故障,压力表的故障或者是压力太低,需要通知维修公司上门检修; 4)定期小心拆卸喷嘴进行清洗,防止喷嘴发生堵塞。 基本上盐雾试验箱不喷雾的情况就是以上几种,如果您以后遇到了盐雾试验箱不喷雾的问题,希望对您有所帮助。
[url=http://www.dongguanruili.com/product/26.html][color=#000000]盐雾试验箱[/color][/url]可以模拟盐雾腐蚀环境来对金属材料或非金属电镀材料进行表面盐雾腐蚀试验。盐雾试验主要分为中性盐雾试验、酸性盐雾试验以及铜盐盐雾腐蚀试验,可以有效的模拟自然海洋场景中的盐雾腐蚀情况。盐雾试验箱在长期使用以后,可能会因缺乏清洁和保养而导致盐雾试验箱出现不喷雾的现象,对于这种问题要逐个原因进行排除。[align=center][img=盐雾试验箱,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/0540ceb2a8cbd33373636a910d3b443a.jpg[/img][/align] 盐雾试验箱不喷雾,有可能是喷雾压力不足,有可能是盐溶液不足,也有可能是过滤器发生堵塞,也有可能是空气压缩机不正常工作,还有其他与写原因。我们在检查盐雾试验箱时,根据不喷雾的现象来重点排查。下面将盐雾试验箱不喷雾的现象归为两大类,然后逐步排查和修复。 一、盐雾试验箱雾量不足 1)喷雾调节器放置过低,此时应对喷雾调节器的高度进行调节调高即可; 2)预热槽内的玻璃过滤器发生堵塞,对于这种情况应当定期的将过滤器清洗干净; 3)设备压力设定过低,此种现象需对调节阀进行调节,需调到1Kg/㎝2的压力程度,其空压机上的调压阀,需调整到2Kg/㎝2的压力程度。 二、盐雾试验箱无法喷雾、喷嘴阻塞 1)空气压缩机停止运转,将空压机按键打开; 2)空气压缩机出口总开关没打开,将空压机总开关打开; 3)电磁阀的故障,压力表的故障或者是压力太低,需要通知维修公司上门检修; 4)喷嘴发生堵塞时,需要小心拆卸喷嘴进行清洗。
喷雾干燥机由于其本身的特性,干燥的样品成微米或纳米级。所以对于喷雾干燥机的收集来讲,也是个极其重要的参数。[b]想提高收率:[/b]1.调整实验参数。2.样品越小越不容易收集,可加二级收集系统来提高收率。3.如果需要收集超细粉,那就要静电装置了。
[font=微软雅黑]雾化过程是喷雾干燥过程中非常重要的一个步骤,雾化决定了最终产品颗粒尺寸。在这一过程中,初始液(或前驱体)被加入到特定的雾化器中形成小液滴。形成小液滴需要特定的技术,传统的方法是使用温度辅助蒸发。这个方法的原理是让溶液在恃定的温度下蒸发形成小液滴,但是这个方法要耗费大量的能源。[/font][font=微软雅黑]目前,有几种其他的过程可以用来辅助雾化过程:压力、离心、静电、超声等。[/font][font=微软雅黑]物料液雾化方式可分为下几类:[/font][font=微软雅黑](1)[/font][font=微软雅黑]压力式雾化,用高压累把料液从喷嘴高速压出,形成雾状;[/font][font=微软雅黑](2)[/font][font=微软雅黑]离心式雾化,将加物料液通入雾化器内高速旋转的甩盘上,利用离也力使溶液快速甩出而形成小液滴。[/font][font=微软雅黑](3)[/font][font=微软雅黑]气流式雾化,利用压缩空气将物料液雾化;[/font][font=微软雅黑](4)[/font][font=微软雅黑]超声式雾化,超声雾化器利用电子高频震荡,通过高频谐振,将原料打散成雾滴,不需要加热或使用任何化学试剂。[/font]
激光粒度仪在静电喷涂粉末涂料业的应用前言近年来,粉末涂料的应用范围不断扩大,应用者对粉末涂料和涂敷设备的要求也越来越高。现今除了环氧粉末外,又出现了聚酯改性的环氧粉末和聚酯粉末,这样大大提高了粉末涂膜的耐户外性能;在色彩上,目前的粉末涂料的种类更加丰富,能满足不同的需要。因此,粉末涂料已从过去的厚涂膜高性能的防腐用途发展到当前的薄涂膜华丽的装饰用途。是我国粉末涂料品种上一个质的飞跃。粉末涂料当前绝大部分采用静电喷涂工艺—粉末的冷涂敷技术热固化后成膜。粉末涂料的静电喷涂工艺,实质上包括两大部分:粉末涂料的性能和静电喷涂设备(包括喷涂工艺)。这两大部分是相互依存又是相互促进的,只有具有理想的(适合静电喷涂的)粉末涂料,又具备设备良好的静电喷涂设备,才能得到高质量的粉末涂膜。粒度分布对涂料性能的影响1、外观、流平性一般来说,粉末粒径越小,涂料固化时流平性就越好,涂膜的外观也越平整、光滑,但是粉末的带电性与粒径的平方成正比,粉末太细带电性降低,涂装施工效率就会下降,超细粉(粒径10μm时粉末涂料回收率迅速上升,并且粉末的回收率随着粒径的增大而增加。基于以上几点,可见,粉末涂料颗粒的粒度分布很大程度上影响了粉末涂料的使用性能和使用效率。因此,需要有粒度检测设备监控产品质量及协助新产品技术研发。济南微纳粒度仪应用济南微纳颗粒仪器股份有限公司开发对应粉末涂料粒度测试的Winner318分体式喷雾激光粒度仪是一款人性化的全自动激光粒度仪。此款仪器在采用夫琅禾费衍射原理和典型的平行光测试技术和频谱放大技术,在有限的空间内实现量程的大范围扩展,并添加多个辅助集成光电探测器,能有效采集测试量程所对应的各个角度的散射光,实现全量程内的测试准确度和可靠性。此外为在测试过程中避免粉末、雾滴等对镜头的污染,设计有气流保护系统,可有效保护镜头。分体式结构和可调式测试区域,满足任何场合喷雾测试的需要,具有不接触测量粉末、雾滴颗粒,不干扰流场的特点,使操作更简便、结果更稳定。此款仪器的产生顺应了涂料市场需求,着重针对静电喷涂粉末涂料的发展趋势,是涂料相关粒度测试的首选搭档和得力助手。客户应用案例北京铭捷涂装设备有限公司是一家创新型涂装科技公司,具有自动喷涂系统之设计、制造、安装、调试、服务的能力,采用全球领先的ITW Ransburg(兰氏)品牌的核心设备,自动化集成DISK(旋碟)喷涂系统、BELL(旋杯)喷涂系统、GUN(静电枪)喷涂系统等,设备成功应用于国内知名的汽车零部件、建材、家电、木器等行业。ITW Ransburg(兰氏)工业静电喷涂系统集成商。公司以满足客户需求为目标,依照产品的涂装工艺技术要求,个性化设计各种工业喷涂系统解决方案。北京铭捷公司技术力量雄厚,设有专门的技术中心负责产品质检及研发。近年来因为新型高效静电喷涂粉末涂料设备等产品的生产开发需要,与济南微纳颗粒仪器股份有限公司合作,使用Winner318分体式喷雾激光粒度仪进行工艺改进。对各相关产品粉体粒度测量中的多个影响因素进行检测研究,通过对产品的测试分析,为品质检验及优化提供技术依据。30多年来济南微纳颗粒仪器股份有限公司秉承以先进的科技技术为企业带来效益,为社会创造良好环境的理念,为各级企事业单位提供着服务,以过硬的质量和坚强的技术支持获得了广大用户的好评。
2013年02月16日 来源: 腾讯科学 腾讯科学讯(Everett/编译)据国外媒体报道,虽然我们常在好莱坞大片中看到时间旅行的场面,但现实中物理学家已经开始行动,他们首次演示了“回到过去”的时间旅行会是怎样的情景。时间旅行的可视化演示是相当离奇的画面,科学家在假设宇宙形状的基础上进行时间旅行,这一过程被认为是可行的,这可能会帮助我们理解仍然被笼罩在神秘色彩下的物质(物理定律)因果关系,为探索时间旅行的物理理论铺平道路。 http://www.stdaily.com/stdaily/pic/attachement/jpg/site2/20130216/00241d8fef0e1289109d21.jpg 物理学家在广义相对论中发现了可存在封闭类时曲线的时空解,或许我们可利用这些特殊时空进行时间旅行http://www.stdaily.com/stdaily/pic/attachement/jpg/site2/20130216/00241d8fef0e1289109d22.jpg 科学家模拟一个类似地球的球体在哥德尔宇宙中“回到过去”的画面 研究人员使用计算机图形技术,对宇宙中的光线(起源)进行跟踪,这一成果不仅应用于时间旅行的研究,也可协助科学家对远古星系光线的研究,这些光在宇宙中穿梭了百亿年才抵达我们的望远镜。在爱因斯坦的广义相对论方程中,我们推出了宇宙时空曲率,进而得到引力场方程,科学家发现在许多“假设宇宙”中允许时间旅行的发生,比如旋转宇宙模型。 早在1949年,新泽西州普林斯顿高等研究院科学家哥德尔发现了爱因斯坦引力场方程的神秘解,当处于解赋予的“旋转宇宙”中时,物体运动可沿着一条封闭的曲线进行,即“封闭类时曲线”,它可描述伪黎曼流形中粒子在时空中运动的世界线(四维时空中的轨迹)。曲线定义下的粒子可通过时间循环而回到原来的空间中,当然“封闭类时曲线”并不是一种时间机器,它不能带你回到过去,但如果沿着这条奇异的路径,你将会前往未来的时空,然后在回到原点,恢复原来的时空状态,这就有点儿像你向左转后发现自己回到了上个星期。 依据哥德尔宇宙(整体旋转宇宙)中存在的奇怪路线,科学家认为我们似乎可以“超光速”旅行,然而我们现实中的宇宙可以想象为在大质量天体周围围绕着“看不见的曲线”,如同蹦床上的保龄球。哥德尔宇宙具有一个无限宽的旋转中心轴,以及无限长的物质分布,这个理论已经在过去从数学的角度进行了研究,但该团队的理论物理学家沃尔夫冈·施莱希第一次对该情况进行了可视化预见。科学家使用射线来跟踪模拟一个类似地球的物体处于圆柱状旋转宇宙中所发生的情景,通常情况下,射线跟踪可绘制一条从虚拟摄像机到三维空间的直线。 哥德尔宇宙存在两个不同的特点:第一,由于哥德尔宇宙是一种整体旋转式的时空,光线在其中以螺旋态移动;第二,旋转宇宙的外部“线速度”比内部要快,因此这里就存在一个逻辑上的半径,可以满足运行速度超过光速,但是光线不能穿过图3中的中轴线,这样类似地球状的物体就像一面镜子的对称镜像,将光线反射回中心。此外,对光线的控制还可以取得一些奇怪的效果,在地球前部的光线呈现出扁平状,来自地球后面的光线被圆柱形的地平线所反射,这样前后光线抵达就会出现时间差,这就是对“过去”的可视化成像。 其中最引人注目的是,你可以在不同的时间点上“同时”看到同一个物体的两个可视化图像。根据沃尔夫冈·施莱希介绍:“当研究团队沿着圆轨道移动那个地球时,发现了更多奇怪的现象,在不同的时间点上,许多其他图像也接踵而至,形成类似连贯性的时空扭曲景象。奇怪的是,其中并不涉及现实宇宙中的时间旅行,这只是将宇宙的外观在给定的时间点上进行重新创建。为了将时间旅行进行可视化表达,研究小组将一个球体沿着封闭类时曲线运动,为了简单起见,使用颜色来表示其年龄(时间旅行前后)变化。 科学家们将年轻(未来)的红色球体与年老(过去)的蓝色球体沿着封闭类时曲线进行碰撞,模拟一个物体进行时间旅行时发生的现象,很显然两者接触后红色的球体沿着封闭类时曲线向未来移动,它最终还会进入环路回到过去,即变成蓝色球体所代表的时空,这一过程将往复进行。同时,蓝色的球体则会离开封闭类时曲线,由于它并不向未来移动,因此其颜色继续加深,变成了紫色,代表其处于年龄更老的过去。 从上面这个模拟视频可以看出,似乎物体很难回到未来,但是它提供了关于爱因斯坦理论独特的解,来自马萨诸塞州科技学院研究人员马克斯·特格马克认为我们发现光线跟踪可视化可以深化我们对广义相对论的理论。科罗拉多大学研究人员安德鲁·汉密尔顿也同意这个观点,这个视频让奇怪的时间旅行变得可以理解,但重要的是我们还不知道为什么在我们的宇宙中,时间似乎只向前移动,根据物理定律,我们宇宙中的物体无法在时间轴的前后移动,而可以在空间中自由移动。 从更深层次的角度看,物体的因果关系(物理定律)是宇宙最深的奥秘,而方程中也可能存在因果关系失效的地方,就比如哥德尔宇宙,可能为我们提供了一个新的关于时间旅行的研究途径。我们目前所知的哥德尔宇宙并不是我们现实中宇宙的模型,在这个宇宙时空里,宇宙的旋转可以带动边缘的光线,沿着封闭曲线运动。这与我们宇宙中的黑洞旋转类似,黑洞的引力拖动了周围时空的旋转,形成一个旋转的球体,科学家迈克尔·布塞认为我们期待类似的效应出现于其他时空区域,也可能存在于我们的宇宙中。 模拟时间旅行宇宙可视化技术显示了对光线路径在极端方式下的操作,虽然它们并没有产生封闭类时曲线,但其可以开发成扭曲空间中的光线跟踪等新技术,用于新一代的空间望远镜中。魏茨曼科学研究所科学家乌尔夫·伦哈德认为当远古星光通过大质量恒星或者星系周围时,我们可以探测到它们的信号。
盐雾试验箱喷雾压力与盐雾沉降量直接相关。喷雾压力过高会使盐雾沉降量增大,但使箱内产生压力,造成气流过分湍动,不利于盐雾颗粒均匀分布;喷雾压力过低则空气引射效果差,易产生盐雾颗粒粗大、沉降量偏低的现象。减小喷雾压力波动区间,有利于提高盐雾试验的重现性。 由于盐雾试验是模拟大气环境,为尽可能地客观真实,盐雾试验箱都装有一个平衡压力阀,以尽量保持箱内压力和外界大气压力相等。在物理意义上,1atm=760mmHg=101.325kpa,相当于在标准大气条件下海平面的大气压。1at(工程大气压)=735mmHg=98.07kpa,相当于海拔200m处的正常大气压,试验人员可在视觉操作中予以采纳。
[font=微软雅黑][size=10.5000pt]雾化过程是喷雾干燥过程中非常重要的一个步骤,雾化决定了最终产品颗粒尺寸。在这一过程中,初始液(或前驱体)被加入到特定的雾化器中形成小液滴。形成小液滴需要特定的技术,传统的方法是使用温度辅助蒸发。这个方法的原理是让溶液在恃定的温度下蒸发形成小液滴,但是这个方法要耗费大量的能源。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]目前,有几种其他的过程可以用来辅助雾化过程:压力、离心、静电、超声等。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]物料液雾化方式可分为下几类:[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](1)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]压力式雾化,用高压累把料液从喷嘴高速压出,形成雾状;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](2)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]离心式雾化,将加物料液通入雾化器内高速旋转的甩盘上,利用离也力使溶液快速甩出而形成小液滴。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](3)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]气流式雾化,利用压缩空气将物料液雾化;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt](4)[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]超声式雾化,超声雾化器利用电子高频震荡,通过高频谐振,将原料打散成雾滴,不需要加热或使用任何化学试剂。[/size][/font]
http://www.csjlyq.com/Upload/HtmlEditor/2012_10/temp_2414137553.jpg盐雾试验箱无法喷雾如何处理?气候模拟系统盐雾试验箱常见故障最有效的解决方法介绍。 人工模拟气候箱盐雾试验箱无法喷雾的6大故障原因 1、空气压缩机没有运转; 2、空气压缩机出口的总开关没打开; 3、电磁阀故障; 4、压力表故障或压力太低; 5、电磁接触器故障; 6、喷嘴阻塞; 盐雾试验箱故障最佳处理方法 1、将空压机按键打开; 2、将空压机总开关打开; 3、将喷嘴拆下清洗(请小心拆装); 4、联系气候模拟系统盐雾试验箱厂家。
ESI离子源的组成ESI电离源实际上是由两个外部独立、内部关联的组件组成。大气压区域包括有ESI喷雾毛细管和辅助硬件,而真空接口负责将离子传输到质谱仪内部。ESI电离源大气压部分的常见组成包括:1、 带有高电压的电喷雾毛细管2、 电喷雾毛细管与连通高真空区的取样孔之间的电位差3、 还有一些去溶剂装置真空接口的常见组成包括1、 引入喷雾离子的小孔或毛细管2、 一组溶剂分离器和真空泵系统3、 射频离子引导装置电喷雾电离的基本过程可简述如下:在管内含有极性溶剂的毛细管末端加上高电压,可以产生微小液滴的气溶胶喷雾,在喷雾过程中还常被辅以雾化气或超声雾化装置。为了克服液体膨胀吸热而产生的簇离子,还常常同时使用干燥的浴气或加热去除溶剂等方法,通过取样小孔或气液分离器将小液滴引入真空系统,真空接口还包括差级真空系统和离子聚焦系统,保证最大的离子传输率。真空系统中的碰撞诱导解离,一方面可以克服溶剂簇离子,另一方面可以提供具有结构特征的碎片离子信息。从仪器的角度来看,很容易将使用原理分成三个部分:电喷雾过程、真空接口、各种各样的辅助技术。电喷雾过程:电喷雾过程实质上是电泳过程,也就是说,通过高压电场可以分离溶液中的正离子和负离子,例如在正离子模式下,电喷雾电离针相对真空取样小孔保持很高的正电位,负电荷离子被吸引到针的另一端,在半月形的液体表面聚集着大量的正电荷离子。液体表面的正电荷离子之间相互排斥,并从针尖处得液体表面扩展出去,当静电场力与液体表面张力保持平衡时,液体表面形成taylor锥体,随着液滴的变小,电场强度逐渐加强,过剩的正电荷克服表面张力形成小液滴,最终从taylor锥体的尖端溅射出来。有趣的是喷雾电压并不需要直接施加于喷雾针上,可以加到带有雾化气装置的金属套管上,使用带有金属端头的玻璃毛细管,允许喷雾针的电压接地,而在毛细管接口的入口处施加了一个负高压,这样做可以避免电流通过LC或注射泵的导电溶液引发漏电问题,但它并不减小针尖放电的可能性。真空接口连接大气压区域和真空区域的最小接口是取样小孔或毛细管,他们起着限制流量的作用。溶剂分离器和多级真空泵系统的作用是逐级降低压力,离子透镜组可以聚焦离子束并有效地将离子传输到质谱仪,真空接口还具有裂解溶剂簇离子的重要用途,并通过碰撞诱导解离产生碎片离子。调节真空接口内的电压可提高溶剂化离子的动能,使之在较高的压力环境下能够发生诱导碰撞解离。在温和的条件下,溶剂簇离子可以被打掉从而完成去溶剂过程,如果动能继续增加,就会产生碎片离子。选择合适的接口电压对于得到成功的ESI实验十分重要。各种各样的辅助技术1、 喷气辅助雾化和去除溶剂 纳升喷雾时静电喷雾效果最好,但是流速变大时就很难发生电喷雾,并且很难保持稳定。为了引发电喷雾必须严格的界定电场及其相关参数,诸如电离高压、喷雾针的直径及位置等。喷气辅助雾化即熟知的离子喷雾就是通过使用反吹喷雾气流雾化小液滴从而形成气溶胶的,即使在相对较高流速下以及无电场的条件下也能发生喷雾,当然,还需要一个高压电场去引发电荷分离为前提。喷气辅助雾化还可以结合加热装置或气动喷雾装置从而设计出更加稳定和耐用ESI电离源。为了有助于液滴干燥,加热的气体可采用逆向或横向交叉的流动方向。2、加热去除溶剂及热裂解现象 加热金属毛细管接口,含有高效的和简便更换的玻璃毛细管以及加热的氮气气帘装置,加热可以帮助小液滴脱除溶剂,无反相吹扫气的ESI离子源会引发化合物热裂解。 3、其他电离源的设计(垂直喷雾等) 为了减少对离子源的污染和使用不挥发性的缓冲盐溶液,使用专门的机械装置以阻止中性液流直接流入真空接口,在离子通过加热脱除溶剂区域时,采用复杂的飞行轨迹。如,agilent公司开发出了垂直喷雾接口,micromass公司开发出了Z形喷雾离子源。虽然这些技术减少和降低了质谱仪的污染,但是不能使用不挥发性缓冲溶液的问题依然没有完全解决。这个问题的存在主要因为过多的盐或其他污染物会抑制离子的生成。将盐和不挥发性的缓冲物保留在质谱仪的外面,可以避免堵塞以及保持ESI离子源和接口的清洁,但他不解决由于过度加合物的生成而引起样品信号抑制和峰行展宽等问题。溶剂和缓冲溶液通常反相HPLC使用的溶剂,比如水、甲醇和乙腈,都十分适合于ESI电离。其它适合的溶剂还包括:二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜、分子较大的醇类,比如异丙醇和丁醇,四氢呋喃,丙酮以及二甲基甲酰胺。不适合[f
一、按上述步骤将清洗过(或消毒)的玻璃仪器安装,连接出口过滤器将出气管引出室外或置于通风橱内,将空气压缩机的高压气管与控制箱后面的进气嘴接好。二、将样品料液放置于磁力搅拌器托盘上,若料液含有不溶解的大颗粒杂质,请先用 100 目左右的筛网进行过滤,以免堵塞喷嘴,影响实验的正常进行,同时准备清水(蒸馏水)250ml 放于控制箱上待用。三、将总电源线插头插入准备好的插座内,打开总电源开关。四、设置环风机的循环风量,在 20%-100%范围内随意设定,设定完毕后开启环风机。五、设置进风口的温度,可在室温+5-240℃之间任意设定,设定完毕后开启加热开关。六、打开磁力搅拌器的旋钮开关,使料液进行混匀搅拌待用。七、设置蠕动泵的转速,在 0-100%范围内设定。八、当实测进风口温度显示与设置温度显示相同或出口温度显示已经超过 90℃时,即可进行试喷。1.开启空气压缩机,并调整出气压力在 5Kg-8 Kg 之间。2.打开高压气体流量计,使出气量在 10L/min 左右。3.将蠕动泵的上样泵管插入清水中。4.开启蠕动泵,使蠕动泵滚轮转动平稳,并有液体流动。5.观察干燥塔上端喷嘴处的雾化状态及干燥塔内的干燥情况,同时观察出风口的温度显示情况,此时可对于高压气体的流量、蠕动泵的上样量、进风口温度的设置、循环风量等进行综合调整、直至喷雾干燥机系统工作稳定后,试喷工作结束。九、喷雾干燥机系统达到预设的指标且运转正常稳定后,即可进入正式液料的喷雾干燥过程。1.将上样泵管从清水中移到正式液料瓶中。2.观察干燥过程及干燥结果,此时可以适当调整雾化状况、干燥温度、循环风量等参数以获得理想的实验结果。3.由于喷雾干燥过程是在热风场中进行,因此已干燥的样品可能会由于静电作用或产品本身的性质吸附于玻璃仪器的内壁上,这种现象属于正常。十、液料喷干完毕后,将上样泵管再次放入清水中,对喷头及管路系统进行清洗,以备下次使用。
仪器设备名称:多功能人工气候模拟系统,型号:JL-QHB 人工气候模拟系统的功能是在一定空间内模拟一种或多种气候条件状态,可进行高温干燥测试、低温冻融测试、湿热寒潮测试、温度循环测试、湿度循环测试、冻融循环测试、盐雾测试、腐蚀介质淋雨测试、结露测试、日照试验和CO2气体腐蚀测试及具有盐类及化学物质浸蚀的海水浸润测试等,为建筑工程材料提供多种模拟环境条件和不同的测试手段。 人工气候模拟系统的主要技术参数 工作室内尺寸:定制; 温度范围:-20℃~+70℃; 温度波动度:≤±1℃; 温度范围:20%RH~98%RH; 温度波动度:±5%RH; 人工雨方向:垂直向下; CO2气体浓度可调范围:0~20% ,控制精度 ±2%,选用进口红外型CO2浓度传感器进行直接测量和控制; SO2气体浓度可调范围:0~20%,控制精度±3%,因为目前没有高浓度SO2传感器,所以SO2气体浓度是利用计算机采用流量法计算出浓度来进行控制; 光源:按照国标GB/T 18244-2000和GB/T 14522-93的要求,选用老化试验专用的UVA-340型荧光紫外灯,其辐照光谱能量能够很好地模拟通常日光的整个紫外光等的的全部区域; 辐照强度:最大辐照强度1.12±10%KW·m-2; 淋雨量调节:可调; 淋雨周期控制:既可手工控制淋雨/喷雾,也可自行设定淋雨/喷雾时间,自动控制周期淋雨/喷雾,且循环周期可自由设定和控制,循环次数设定范围1~1000次。
[font=&]喷雾干燥机由于其本身的特性,干燥的样品成微米或纳米级。[/font][font=&]所以对于喷雾干燥机的收集来讲,也是个极其重要的参数。[/font][b]想提高收率:[/b][font=&]1.调整实验参数。[/font][font=&]2.样品越小越不容易收集,可加二级收集系统来提高收率。[/font][font=&]3.如果需要收集超细粉,那就要静电装置了。[/font]
[font=&]喷雾干燥机由于其本身的特性,干燥的样品成微米或纳米级。[/font][font=&]所以对于喷雾干燥机的收集来讲,也是个极其重要的参数。[/font][b]想提高收率:[/b][font=&]1.调整实验参数。[/font][font=&]2.样品越小越不容易收集,可加二级收集系统来提高收率。[/font][font=&]3.如果需要收集超细粉,那就要静电装置了。[/font]
盐水喷雾试验机,是一种主要利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。为人工气候环境“三防”(湿热、盐雾、霉菌)试验设备之一,是研究机械、国防工业、轻工电子、仪表等行业各种环境适应性和可靠性的一种重要试验设备。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103051446_280951_1620630_3.jpg
[b]喷雾干燥技术的原理:[/b][font=&]喷雾干燥技术是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。[/font][font=&]但是,在纯样品干燥过程中,会出现粘壁、样品收率少或者营养效果达不到需求。通常会在食品配方里加入一些添加剂之类的物质。这样喷雾干燥过程才顺利,食品或药品的效果才好。明胶是其中一类。[/font][b]首先要了解食用明胶是什么?[/b][font=&]食用明胶是动物的皮、骨、韧带等含的胶原蛋白经过部分水解后得到的高分子多肽的高聚物。明胶为白色或淡黄色,半透明,微带光泽的薄片或细粒。[/font][font=&]食用明胶有什么作用呢?[/font][font=&]1、食用后既不会使人发胖,也不会导致体力下降。[/font][font=&]2、明胶亦是一种强有力的保护胶体,乳化力强,进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用,从而有利于食物消化。[/font][font=&]3、食用明胶(Gelatin)是胶原的水解产物,是一种无脂肪的高蛋白,且不含胆固醇,是一种天然营养型的食品增稠剂。[/font][font=&]4、明胶熔点低。[/font][font=&]5、凝点更低。[/font][font=&]6、明胶蛋白的成膜性良好,水溶性物质可以在明胶的胶液中均匀、稳定分散。[/font][font=&]7、在食品工业中起着重要作用,添加到食品中也可以提高食品的营养价值。[/font][font=&]所以在利用喷雾干燥技术生产食品粉末时,会在原料里加入一些明胶类的食品增稠剂。[/font]
[color=#444444]大家好,我测了单质谱,chemdraw模拟分子量是491.6[/color][color=#444444]质谱上是491.2325,是电喷雾离子源,不知物质正确与否[/color]
嘴巴是用来呼气与吸气的人体器官,在设备当中也处于呼气与吸气的运用地位。在厂家生产该设备时,都会考虑到的问题就是,如何将特点固定型的设备更加的突出呢?[b][url=http://www.linpin.com.cn/][color=blue]盐水喷雾试验机[/color][/url][/b]在实验过程中会进行人工模拟盐雾环境,在针对性用于哪方面的试验测试中,会随之进行改变。让我们一起来探讨一下喷雾试验机的喷雾系统吧。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810080905555974_6950_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 喷雾系统内置是采用塔式喷雾器,内藏玻璃喷头。整体组合的运用是由塔管进行引导然后再经过锥型分散而成,均匀的分散后再弥漫在整个实验室的内部。在进行喷雾气体的处理中,喷雾气体先进行两级稳压进行调压,然后在同期进行油污的过滤,从而使得气体湿化预热。雾化处理过程中,雾化的盐水会将储存形式设置为内部隐藏且储存容量过大,盐水则还需要配有预热功能使得盐水雾化前配备盐水过滤元件,则会避免喷嘴的杂志堵塞导致的中断试验操作。调节装置的配备是在如果盐水喷雾试验机的喷雾量严重偏离了国家标准设定的规定数值范围,则是可通过三种方式来进行修改的,调节喷雾塔塔尖的高度、调节气压等等。 作为嘴巴的喷雾系统,呼气吸气都由它来进行在该设备的组成方面处于主要作用,使盐水在喷雾试验机中有喷嘴进行雾化过后再实验过程中产品的变化过程与试验过后的过滤喷雾系统都做的非常完美。说了这么久的喷雾系统,我想大家应该也大部分的了解到了喷雾系统的好处吧。
盐水喷雾试验机是一种主要利用盐雾试验设备所创造的人工模拟盐雾环境条件来考核产品或金属材料耐腐蚀性能的环境试验。为了正常而安全的使用盐水喷雾试验机,注意下面一些使用环境条件: 1.温度:RT+5~55℃(可调); 2.盐水喷雾试验机的相对湿度:不大于85%RH; 3.周围无强烈振动; 4.无阳光直接照射或其它热源直接辐射; 5.周围无强烈气流,当周围空气需强制流动时,气流不应直接吹到箱体上; 6.试验箱应放置平稳,保持水平,因箱体上部采用水密封,防止盐雾处溢; 7.盐水喷雾试验机的四周应留有一定的距离,方便维修操作。
阐述盐雾腐蚀试验箱排名的喷雾装置 盐雾腐蚀试验箱排名是模拟海洋周边环境对产品造成的破坏性。盐雾腐蚀试验箱是由箱体、加热系统、喷雾系统、除雾系统和控制系统组成。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103111520568312_1254_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 1、喷雾系统:是选用立式喷雾器设备,喷雾器设备的设计方案和构成应可以造成细微、湿润。茂密的雾,喷雾器设备的原材料不可以与耐腐蚀水溶液产生反映。 2、耐腐蚀溶:盐雾腐蚀试验箱排名实验常用的盐理应是高质量的氧化钠,干躁时,脏物的总成分不超过0.3%。盐溶液的浓度应是(5±1)%(质量比) 水溶液应制取,将品质为(5±1)份的盐融解在品质为95份的纯净水或是双蒸水中。 3、pH值:溫度为(35±2)℃时,水溶液的pH值应在6.5~7.2)内。标准实验时,pH值应保持在该范畴内。在确保氯化钠浓度的前提条件下,能够应用硫酸或是氢氧化钠溶液调整pH值。 每次新配备的水溶液都应精确测量pH值。在所述要求范畴内,pH值很有可能必须调整。 注:喷雾器后的水溶液不可以再度应用。 4、气体提供:进到喷雾器设备的空气压缩应没有一切脏物,如油,尘土等。应采取一定的有效措施使空气压缩的环境湿度,和溫度做到运作标准的规定,气体工作压力理应适合细微,湿冷。聚集的雾。 以便避免盐堆积堵塞喷雾器设备,强烈推荐喷头处的气体空气湿度至少为58%。应让气旋以十分小的汽泡方式,根据全自动保持稳定的开水塔,温度至少为35℃。温度不可过高,避免带到试验箱过多水份,也不可以超出要求运作溫度。 5、原始检验:盐雾腐蚀试验箱排名试件应开展看着检查,如必需,应按有关规范开展电气设备和物理性能检验。
在这里给大家介绍一款全新的通用型检测器—Corona Charged Aerosol Detection(电喷雾检测器简称CAD)电喷雾检测器是一款全新的通用型检测器,因其创新的工作原理、独具的检测特点、广泛的应用领域而逐渐成为继紫外检测器之后通用型检测器的又一主力。电喷雾检测器(Corona Charged Aerosol Detection简称CAD)是在2005年由美国的ESA公司作为一款专利技术研发而成,推出的当年即获得了匹斯堡最佳新产品银奖和美国科技杂志R&D的科学技术创新奖。其主要的特点有:1出众的灵敏度—检测限可到pg级;2一致的响应性—响应与化合物的结构无关,只要进样质量相同响应值相似;3宽动态范围—检测从pg~ug跨越4个数量级;4广泛的适用性—所有半挥发性、非挥发性化合物都可以通过该检测器进行测定;5良好的重现性—即使在低含量下,RSD也能达到2%以下;6使用方便—安装方便、操作简单,维护费用低,尤其适用于工业生产。结构和原理电喷雾检测器的具体工作原理如图1所示:图1 CAD工作流程图①HPLC洗脱液入口②氮气入口③雾化室④废液管⑤干燥管⑥Corona电极⑦碰撞室⑧离子阱⑨采集器⑩静电计HPLC洗脱液进入电喷雾检测器后先受氮气作用在雾化室中雾化,再以较高流速撞击到碰撞挡板上,撞击后形成大小不同的外面包裹着流动相的分析物颗粒的液滴,较大的液滴在重力影响下由废液管排出,较小的液滴则随氮气流入干燥管,挥发掉表面溶剂。同时,入口氮气的另一流路则经过电晕装置(含高压铂金电极)形成带正电荷的氮气粒子,与干燥后的溶质颗粒在碰撞室中发生碰撞,碰撞过程中正电荷被转移到颗粒的外表面上,颗粒表面积越大,携带的电荷数越多。另外,为了消除由带有过多正电荷的氮气引起的背景噪音,在带电分析物颗粒气流流入采集器之前,会通过一种称之为离子阱的装置(带有低负电压)定向中和掉迁移率较大的颗粒(即体积小的氮气粒子)上的电荷,而迁移率较小的带电颗粒(分析物颗粒)则把它们的电荷转移给采集器里的捕集网,而后由一个高灵敏度的静电检测计测量出总的电信号。也就是说,图谱里的响应值与测得的电信号成正比,电信号与被测物的表面积成正比,被测物的表面积与被测物的大小成正比,而被测物的大小又与被测物进样的质量成正比,即电喷雾检测器是一个质量敏感型检测器,其检测的响应值由进样的绝对质量决定,进样质量越大,打碎成的颗粒越大,带电荷越多,响应值越高。因此,无论何种化合物,只要进样质量相同,得到的响应值都趋于一致,这也是其具有一致的响应性的原因。又由于被测物在打碎时无论是离子还是分子都会形成中性的颗粒,且电荷只加在颗粒外表面,所以在一个实验中可以同时检测中性及阴阳离子,而在此之前没有检测器可以实现,因此成为电喷雾检测器的又一亮点。另外,电喷雾检测器的参数大都已在出厂时设定好,每次分析的条件固定,因此重现性良好,RSD2%。具体应用电喷雾检测器的应用范围广泛,可以用于正相、反相、超临界流体、体积排阻、HILIC等多种模式,检测小分子、大分子、极性化合物、非极性化合物、阴离子、阳离子、两性离子等多种物质。1 可以作为紫外检测器的补充,检测无紫外吸收或弱紫外吸收的化合物; 2 可以作为质谱的补充,检测无法电离的化合物; 3 可以对找不到标准物质进行定量的代谢物或降解物进行相对定量; 4 可以同时测定阴阳离子和中性物质; 5 可以走梯度,可以满足大部分检测灵敏度的要求。
[b]喷雾干燥技术的原理:[/b]喷雾干燥技术是使液态物料经过喷嘴雾化成细微的雾状液滴,以获得大的比表面积,在进入干燥塔内流动的热力场后,雾状液滴立即被干燥并分离为粉料的势力过程。得到粉末状或细颗粒状成品或半成品的干燥技术。但是,在纯样品干燥过程中,会出现粘壁、样品收率少或者营养效果达不到需求。通常会在食品配方里加入一些添加剂之类的物质。这样喷雾干燥过程才顺利,食品或药品的效果才好。明胶是其中一类。[b]首先要了解食用明胶是什么?[/b]食用明胶是动物的皮、骨、韧带等含的胶原蛋白经过部分水解后得到的高分子多肽的高聚物。明胶为白色或淡黄色,半透明,微带光泽的薄片或细粒。食用明胶有什么作用呢?1、食用后既不会使人发胖,也不会导致体力下降。2、明胶亦是一种强有力的保护胶体,乳化力强,进入胃后能抑制牛奶、豆浆等蛋白质因胃酸作用而引起的凝聚作用,从而有利于食物消化。3、食用明胶(Gelatin)是胶原的水解产物,是一种无脂肪的高蛋白,且不含胆固醇,是一种天然营养型的食品增稠剂。4、明胶熔点低。5、凝点更低。6、明胶蛋白的成膜性良好,水溶性物质可以在明胶的胶液中均匀、稳定分散。7、在食品工业中起着重要作用,添加到食品中也可以提高食品的营养价值。所以在利用喷雾干燥技术生产食品粉末时,会在原料里加入一些明胶类的食品增稠剂。
为了保证小型喷雾干燥机的干燥质量,在实际工作中,我们可以针对不同的物料来选择适合的雾化部件。常用的雾化器有旋转式雾化器、压力式雾化喷嘴以及气流式雾化喷嘴等。此外,具体的操作条件和干燥设备的结构设计等,往往要结合产品所需的干燥特性和粉粒的规格选择。 事实上,使用小型喷雾干燥机来对不同的物料进行干燥处理,可以享受到很多的好处。其可以在较短的时间内将物料干燥为粉末,这样一来不仅有效的提升了干燥效率,而且还省去了一些加工环节,简化了加工流程。另外,采用[b]小型喷雾干燥机[/b]进行干燥处理,还可以根据实际需要进行灵活的调整,以满足不同的干燥需求。 从实际工作情况来分析,目前对于喷雾干燥机的干燥处理过程其实主要可以分成五个环节。 一个阶段就是物料准备,其实就是把所需要进行干燥处理的物料提前准备好。 第二个阶段就是对物料进行雾化处理,这样一来,就可以增大物料的干燥面积,加速完成干燥处理。 第三个阶段就是干燥,指的是喷雾干燥机按照所设置的工艺条件对物料进行干燥处理,使水分从物料表面迅速蒸发。 第四个阶段则属于湿润气体粉末的分离环节。 再就是冷却和包装。 从以上所介绍的内容中,其实我们可以了解到,在操作[b]小型喷雾干燥机[/b]的过程中,应当根据自身的工艺条件和物料属性来设定合理的参数,从而保证干燥效果。
电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用 桑志红综述 杨松成审校 (国家生物医学分析中心 北京 100850) 摘要 本文综述了电喷雾电离质谱及其在蛋白质化学研究中的应用。由于电喷雾电离质谱可产生多电荷峰,因此大大扩大了检测的分子质量范围,同时灵敏度高,另外它可与HPLC及高效毛细管电泳分离技术联用,扩大了质谱在蛋白质化学研究中的应用。关键词 电喷雾电离;质谱;蛋白质化学 在有机化合物结构的鉴定中,质谱、核磁、红外及紫外等分析手段,从不同的侧面提供了化合物的结构信息。质谱以质量分析为基础,灵敏度高,可提供化合物的分子量、分子式(高分辨质谱)以及一些有关的结构信息。经典的有机质谱要求待测物能气化,有一定纯度,热稳定性好等条件,因此,极性高,不易气化,热不稳定以及不纯的化合物难以用经典质谱测定。近年来随着有机质谱在质谱硬件、软件、电离技术的发展,以及与各种分离方法相联(如色质联用技术)的接口的不断完善,扩大了化合物的检测范围,在分子量测定方面,已从化学小分子扩展到生物大分子,可测定的分子量达到几十万道尔顿。质谱有多种电离方法,包括场解吸、等离子体解吸、激光解吸、快速粒子轰击、热喷雾电离和大气压电离等。每一种电离方法都有一定的分子量检测范围,一般认为热喷雾的分子量检测最大范围约8ku,快原子轰击为25ku。但是随着分子质量的增加,所有分析方法的灵敏度均有所下降。电喷雾电离质谱(ESI-MS)由于可以产生多电荷峰,与传统的质谱相比扩大了检测的分子质量范围,同时提高了灵敏度,使一种M/Z限制在一定范围的四极质谱,就可以分析分子质量超过200ku的蛋白质[1]。另外ESI-MS方法产生一系列的多电荷峰,可以得到准确的分子量,它还可与HPLC和高效毛细管电泳(CE)分离方法相连接,扩大了质谱在生物领域的应用。电喷雾现象的出现可以追溯到两个世纪之前,但真正把电喷雾作为一种电离方法的创新性的研究是由Dole等在大约30前开始的,他们研究的目的是用电喷雾来产生气态大离子。1984年Yamashita等把大气压电喷雾电离技术与四极质谱结合起来,同年,Alexandror把它和磁质谱结合起来。1988年Fenn研究小组报道了用ESI-MS得到了带有45个正电荷分子量为40ku的蛋白质,随后ESI-MS在生物大分子的研究领域进入了一个全新的发展阶段。到目前为止,该法已经能够分析质量范围大约在200ku的蛋白质。1.电喷雾电离过程[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/08/200608250906_24655_1237095_3.jpg[/img]附图 电喷雾质谱的电离接口示意图 如附图所示,在毛细管管口加一高电压,作用于经喷雾头进入离子化室的溶液,再将3~6kV的电压加到毛细管和相对的电极之间,电压导致毛细管末端的液滴表面的电荷增强,高电压导致液体表面分裂和多电荷液滴的形成,与毛细管子相对的电极携带的正或负电荷以产生正或负电荷液滴。对于电喷雾的整体而言,带电液滴的形成是整个电喷雾过程的第一步,而接下来的离子化是进行电喷雾分析的关键。而带电液滴形成分子离子的机制还不清楚。Iribane和Thomson提出场辅助离子蒸发假设。在这种模型中,处于液滴表面的离子是由于带电液滴的溶剂在空气中蒸发,当场力在液滴表面达到临界点时由液相直接进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]完成离子化的过程。而Rollgen等提出了不同的假设机理,他认为当液滴在大气压下蒸发时,随着溶剂的蒸发,由于液滴直径变小,液滴表面电荷密度增加,当液滴表面电荷达到雷利极限(Raleigh limit),液滴进一步裂变,再次达到雷利极限,再一次“爆炸”,如此循环,当溶剂从小液滴中完全蒸发后形成分子离子。Abbas和Latham的实验证实了从液滴生成分子离子的这一假设。 对于大分子化合物离子化过程的形成可用带电残渣模型理论加以解释,该理论认为大分子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子的形成是基于溶剂蒸发,由库仑爆裂辅助及较小液滴的相互排斥而导致液滴形成仅含有一个分子离子的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子,此过程所需能量很低,不会导致分子裂解。但是通过离子源内离子传输区的碰撞诱导解离(CID)电压设置可得到一些有效的碎片离子,但这只对一些不稳定结构有效,并且ESI-MS的CID质谱与电子轰击质谱(EI)及快原子轰击质谱(FAB)有一定的不同,可能是由于前者的开裂环境比EI及FAB源更为复杂,因此在对化合物结构的获得上有一定的制约。随着现代技术的发展,电喷雾与串联质谱(MS-MS)相连,即能为化合物提供很多结构信息。 2.电喷雾电离质谱的分子质量的检测 由于ESI-MS的分子离子状态不是由于裂解(除非在高能量下发生碰撞诱导解离进入真空系统)而得到,因此对于生物大分子的分子量测定变得比较容易。ESI-MS得到的是一簇多电荷的质谱峰群,它的分子质量的测定可从以下假设中得出:(1)两相邻峰相差一个电荷;(2)电荷是由于分子离子质子化形成的。任何两个峰都可有效地测定分子质量。方程式(1),(2)描述了分子质量Mr和多电荷离子(P1,P2)以及它们各自所带电荷(Z1,Z2)之间的关系。P1Z1=Mr+MaZ1=Mr+1.0079Z1 (1) P2Z2=Mr+1.0079Z2 (2)当P2P1时解(1)、(2)方程,得 Z1=J(P2-1.0079)/(P2-P1) (3)通过Z1可得到准确的分子质量。于是可将一簇多电荷峰的质谱图转化成化合物[M+H]+或[M+H]-的质谱图。
电喷雾电离源(Elaectrospray Ionization-ESI源)电喷雾离子源属于一种软电离源,能使大质量的有机分子生成带多电荷的离子,通常认为电喷雾可以用两种机制来解释。(1)小分子离子蒸发机制:在喷针针头与施加电压的电极之间形成强电场,该电场使液体电,带电的溶液在电场的作用下向带相反电荷的电极运动,并形成带电的液滴,由于小雾滴的分散,比表面增大,在电场中迅速蒸发,结果使带电雾滴表面单位面积的场强极高,从而产生液滴的“爆裂”重复此过程,最终产生分子离子。(2)大分子带电残基机制:首先也是电场使溶液带电,结果形成带电雾滴&带电的雾滴在电场作用下运动并迅速去溶,溶液中分子所带电荷在去溶时被保留在分子上,结果形成离子化的分子。一般来讲,电喷雾方法适合使溶液中的分子带电而离子化。离子蒸发机制是主要的电喷雾过程,但对质量大的分子化合物,带电残基的机制也会起相当重要的作用。电喷雾也可测定中性分子,它是利用溶液中带电的阳离子或阴离子吸附在中性分子的极性基团上而产生分子离子。