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菊酯类农药

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菊酯类农药相关的论坛

  • 求助，菊酯类农药检测！谢谢

    前一段时间，做添加回收实验，做菊酯类农药，氯氰，氰戊回收率高达150％，平常做这类的农药回收率在范围内，各位帮助想一下是什么原因？谢谢，方法按NY761

  • 有组峰的菊酯类农药做直线时，线性如何？

    有组峰的菊酯类农药做直线时，线性如何？

    有组峰的菊酯类农药做直线时，线性如何？我用23200.113中标准曲线来制作，其它的还可以，菊酯类的直线不成线性，比如氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯等，这是怎么回事？大家晒晒自己做的直线。[img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812122213303365_6873_1645480_3.png!w690x172.jpg[/img]

  • 【原创大赛】如何完全分离4种菊酯类农药？

    【原创大赛】如何完全分离4种菊酯类农药？

    如何完全分离4种菊酯类农药？摘要：菊酯类农药大多是同分异构体，在色谱柱上以组峰形式出现，当某一个组峰与另一农药的某一个组峰完全重合时，如何将它们完全分离？请看作者的尝试。1 实验部分1.1 仪器与试剂布鲁克气相GC450，ECD检测器，VF-1ms(30*0.32*0.25)、VF-5ms(30*0.25*0.25)、DB-1701(30*0.25*0.25)。1.2实验方法检测蔬菜中13种有机氯农药残留时，其中有4种菊酯类农药，在色谱柱上以组峰形式出现，它们是氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯，一般会出两个或三个同分异构体峰，当组峰完全重合时，给计算准确结果带来一定的困难，这时一般会采取几种方法来分离它们，第一种方法是降低升温速率或调低柱流量，可是完全重合时，同样的升温速率与柱流量对分离不起作用。第二种方法是用气质联用来定性，这个方法是最好的，但实验室里没有气质联用，所以这种方法也不能用。第三种方法换不同型号不同极性的色谱柱，实验从这种方法开始了。2 结果与讨论2.1 VF-1ms(30*0.32*0.25)的试验 气相色谱条件：色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；温度：150℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10min。共22min.进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061915_505616_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505617_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505618_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505619_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505620_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505621_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505622_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061916_505623_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505624_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505625_1645480_3.jpg从这张图上看，氯氰菊酯3与氟氰戊菊酯2重合，氟氰戊菊酯3与氟胺氰菊酯1重合，氰戊菊酯2与氟胺氰菊酯2重合，如果样品中同时含有这四种菊酯类农药，很难计算出结果。可能有的人会说，把程序升温速率降低，会不会使它们完全分离，这个我们试过，将程序升温速率降为2℃/min，也是重合的，不能分离。2.2 VF-5ms(30*0.25*0.25)的试验 气相色谱条件：色谱柱：VF-5ms（30m×0.25mm×0.25um）；温度：150℃保持1min，以15℃速度上升到240℃,保持30min。共37min.进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505626_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061917_505627_1645480_3.jpg这是这四种菊酯类农药的出峰情况，单个农药的谱图不再一一列出，从图中看出氟胺氰菊酯与氰戊菊酯重合，并未完全分离。2.2 DB-1701(30*0.25*0.25)的试验 气相色谱条件：色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）；温度：150℃保持1min，以15℃/min速度上升到240℃,保持1min，再以10℃/min 升到260℃/min ，保持18min，共28min。进样体积：1uL；进样品：250℃，不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061918_505628_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407061920_505636_1645480_3.jpghttp://ng1.17im

  • 【求助】气相色谱法检测菊酯类农药

    请教大家一个问题，我用的是瓦里安CP-3800型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，用ECD检测器和5CB的柱子做蔬菜中菊酯类农药残留，但是联苯菊酯和甲氰菊酯完全分不开，后来又尝试好多升温程序并且更换成DB-1柱子，但是结果还是不行，麻烦各位给我出出主意，谢谢了！！！

  • 【求助】菊酯类农药残留回收率达200%

    按NY/T761-2008做蔬菜中菊酯类农药残留（三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯），回收率普遍达到180%，请教各位高手有什么原因造成回收率这么高？

  • 蔬菜中菊酯类农药残留的检测

    最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

  • 岛津气相色谱测有机氯和菊酯类农药

    我现在用岛津的2010plus,ECD测有机氯和菊酯类农药，手上有DB-1,DB-17和RTX-1,RTX-50(分别为前后柱)，现在有多余的经费，想再买两根柱子备用，哪位老师给推荐一下啊！

  • NY/T 761 测定拟除虫菊酯类农药问题

    我用岛津GC-2010 ECD 检测器测拟除虫菊酯类农药（腐霉利、三唑酮、硫丹、甲氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）。方法是按照NY/T 761 来做的。仪器条件为SPL250度、ECD 300度 柱温120℃15℃/min260℃(2min)20℃/min280℃(3.17min) 柱流为2.0 色谱柱为Rtx-5。发现氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收比较高（添加浓度为0.08——0.2mg/kg，回收在120——140之间），而且上述农药的曲线（0.4、0.2、0.1、0.05）均是这样子向下的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604071612_589351_1344961_3.bmp，不知道是什么原因呢？是不是条件不对还是什么的问题。

  • 关于氨基甲酸酯类农药的基本介绍

    氨基甲酸酯类农药是在有机磷酸酯之后发展起来的合成农药，在水中溶解度较高。氨基甲酸酯类农药一般无特殊气味，在酸性环境下稳定，遇碱性环境分解。大多数品种毒性较有机磷酸酯类低。　　酒精饮品中的各种物质及其分解物经发酵过程后均可产生氨基甲酸酯。这些物质（如尿素、氰酸酯和瓜氨酸）与乙醇发生化学作用，在酒精饮品中产生氨基甲酸酯，进而其被广泛运用到农业生产上。氨基甲酸酯类农药大多数为结晶低熔点固体，而产生的数量取决于熵曲线和温度两大要素。　　氨基甲酸酯类农药几乎没有气味，味道苦且有冰冷感觉。　　氨基甲酸酯类农药并不是剧毒化合物，但具有致癌性。另外，氨基甲酸酯类可入药，但约50%的患者表现出恶心和呕吐，长时间使用会导致胃肠道出血。大鼠，小鼠和仓鼠的研究已经表明，把氨基甲酸酯类 口服，注射，或涂在皮肤上会导致癌症，因此，国际癌症研究机构在2007年把氨基甲酸酯类列为2A类致癌物。含酒精的农作物，特别是某些食材水果白酒和威士忌，往往含有低浓度的氨基甲酸酯类农药。　　在日本（2000）和香港（2009）的研究概括了在日常生活中的氨基甲酸酯类农药的累积暴露的程度。一些发酵食品，如酱油，泡菜，大酱，面包，面包卷，馒头，饼干，豆腐，加上酒，清酒和梅酒等亚洲传统食物中有较高的氨基甲酸酯类农药水平。　　联合国粮食及农业组织及世界卫生组织与联合食品添加剂专家委员会（专家委员会）曾在2005年进行有关氨基甲酸酯类农药评估，认为经食物（不包括酒精饮品）摄入的氨基甲酸酯类农药分量，对健康的影响并不大，但经食物和酒精饮品摄入的氨基甲酸酯类总量，则可能对健康构成潜在的风险。专家委员会建议采取措施，减少一些农作物氨基甲酸酯类的含量。

  • 【资料】《农药工业水污染物排放标准 菊酯类》（征求意见稿）

    关于征求《农药水污染物排放标准 磺酰脲类》等两项国家环境保护标准意见的函 各有关单位：　　　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，防治农药工业污染，我局决定制定《农药工业水污染物排放标准 菊酯类》和《农药工业水污染物排放标准 磺酰脲类》两项国家污染物排放标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2008年2月29日前反馈我局。　　　　联系人：国家环境保护总局科技标准司　周凤保　　　　通信地址：北京市西直门内南小街115号　　　　邮政编码：100035　　　　联系电话：（010）66556215　　　　传　　真：（010）66556213　　　　附件：1.征求意见单位名单　　　　　　　2.《农药工业水污染物排放标准 菊酯类》（征求意见稿）

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱联用测定茶叶中的菊酯类农药残留

    【原创大赛】气相色谱-质谱联用测定茶叶中的菊酯类农药残留

    【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测摘要：本文参照GB/T23376-2009、GB/T23204-2008标准，采用安捷伦 气质联用仪Agilent 5975C/7890测定了茶叶中的联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种菊酯类农药，结果表明所测定的茶叶均未检出这七种农药残留，是安全可靠的。关键词：GB/T23376-2009；GB/T23204-2008；气质联用仪；七种菊酯类农药；仪器：气质联用仪 Agilent 5975C/7890； 天平: AL204-IC；试剂：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种农药标准溶液（农业部环境保护科研所提供）；配制成所需的浓度（见下表）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221352_483939_2166779_3.png样品前处理简述：称样 5 g于 50 ml试管中，加入水润湿，浸泡 10 min，用15ml乙腈，4200 r/min离心 5 min，离心后收集上层有机相，残渣再用15 ml乙腈提取1次，合并上层有机相，40 ℃水浴旋转蒸发至 2 ml左右，待净化。净化：在活性炭固相萃取柱上端装入2cm高无水硫酸钠，用 10 ml乙腈-甲苯预淋洗小柱后，加入上层有机相,再用 25 ml乙腈-甲苯洗脱，收集全部流出液，浓缩定容至 2.0 ml后进行GCMS分析。气质联用仪操作条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221335_483930_2166779_3.png七种菊酯类农药的标准TIC图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221343_483936_2166779_3.png样品两次的平行测定结果的TIC图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221346_483937_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221346_483938_2166779_3.png结论：样品与七种菊酯类农药残留的TIC图谱比较可知：所检样品茶叶均未检出这七种菊酯类农药，是安全可靠的，另外这七种菊酯类混标在上述色谱条件下分离效果良好。

  • 【原创】菊酯类农药名单

    60多个菊酯类杀虫剂的名单总结。序号通用名称国际通用名称（E-ISO）1193除虫菊素Pyrethrins1194除虫菊素IPyrethrin I1195除虫菊素IIPyrethrin II1196瓜叶菊素 Icinerin I1197瓜叶菊素 IIcinerin II1198茉酮菊素 Ijasmolin I1199茉酮菊素 IIjasmolin II1200喃烯菊酯japothrins,商品名1201环戊烯丙菊酯terallethrin1202烯丙菊酯allethrin1203右旋烯丙菊酯d-allethrin1204富右旋反式烯丙菊酯rich-d-transallethrin，中国富右旋烯丙菊酯d-t-allethrin1205"生物烯丙菊酯烯丙菊酯"bioallethrin1206"Es-生物烯丙菊酯ES-生物丙烯菊酯"ES-biothrin1207s-生物烯丙菊酯S-bioallethrin1208胺菊酯tetramethrin1209"右旋胺菊酯富右旋胺菊酯"d-tetramethrin[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35756]菊酯类农药名单[/url]

  • 菊酯类农药的质谱图为什么没有181,225的离子碎片？

    代网友求助，希望了解柱方面的版友帮忙，谢谢。网友问：最近开始做菊酯类的农残，按GB/T23376-2009标准分析，用的是安捷伦5975/7890GC-MS，菊酯类农药的质谱图的离子碎片为什么都没有出现标准中出现的定量离子181，225等离子碎片啊？

  • 【资料】茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究

    论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多，这个提供一篇相关的文献，希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题，通过尝试以不同净化材料进行试验，找出了理想的净化材料，达到了加快检测速度，提高了检测灵敏度，保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。

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