[align=center][b]剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测(HJ914-2017)[/b][/align][b]百草枯。一个让人看了就心生恐惧的名字。[/b][align=center][img=,287,339]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550271107_510_932_3.png!w287x339.jpg[/img][/align]药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。[b]百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率极高。[/b]目前已被[b]20[/b]多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。[b]2016年,也就是两年前。[/b]那么,已经生产或使用的百草枯,是否还存在我们的水源中?[align=left]月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案,可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。[/align][b]适用范围[/b]适用于地表水,地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。参考标准:《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》[b]溶液的配置[/b]标准储备液:百草枯(CAS:1910-42-5)市售100mg/L 1mL。杀草快:精确称取1mg,用甲醇溶解并定容到10mL,浓度为100mg/L。标准使用液(10mg/L):分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快,用甲醇定容到10mL。硫酸溶液(1+1):量取50mL硫酸,缓慢加入50mL水中。含2%甲酸的乙腈溶液:量取2mL的甲酸,加入乙腈定容至100mL。甲酸铵溶液:称取12.6g甲酸铵溶于水中,加入20mL甲酸,用水定容至1000mL。氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,用水溶解并定容到100mL。[b]提取步骤[/b]水(或废水)样抽滤过0.45μm尼龙滤膜,于采样瓶中;移取200mL水(或废水)样于样品瓶中,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7,待净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭Welchrom WCX规格:150mg/6mL活化:5mL甲醇,5mL水,弃去上样:待净化液全部上样,弃去淋洗:4mL水(润洗样品瓶),弃去洗脱:15mL 2%甲酸乙腈溶液,收集于50mL离心管中,抽干氮吹至剩余1mL,用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL,并过0.45μm滤膜,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate SiO2规格:4.6×250mm,5μm流动相:甲酸铵溶液:乙腈(60:40)流速:1.0mL/min柱温:40℃进样量:20μL检测波长:百草枯定量波长为257nm,辅助波长为290nm杀草快定量波长为309nm,辅助波长为290nm[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550467989_3820_932_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图1 杀草快对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161550593099_7222_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图2 百草枯对照0.5mg/L图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551125835_779_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551260796_5767_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551387188_9193_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图5 废水加标5μg/L杀草快图谱[/align][align=center][img=,690,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161551554665_8402_932_3.jpg!w690x217.jpg[/img][/align][align=center]图6 废水加标5μg/L百草枯图谱[/align][align=center][/align][align=center][img=,520,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161552140846_6979_932_3.jpg!w520x306.jpg[/img][/align][align=center]表1:加标回收率[/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,690,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161510524149_2688_932_3.jpg!w690x442.jpg[/img][/align]
“百草枯为触杀型除草剂,遇土钝化,杀草功能失效。”这句话中百草枯遇土钝化是什么过程,具体是什么原理。 谁能说说
实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!
除草剂检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述 除草剂是一类重要的有机农药制剂,它的使用对控制杂草和提高农业经济效益都起到不可忽视的作用,愈来愈多的除草剂被广泛应用在农业、林业、果园中。目前,我国登记使用的除草剂主要有百草枯、草甘膦、草铵膦、敌草快、灭草松等。http://img5.wtoutiao.com/?url=http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKDLzuHfueWjsc3UglIDT7p7qXEJO1VELhGmaricmZlyate9C4UsV4cibtibPSfeIfcVdFHCTgqR2Ddicg/0?wx_fmt=jpeg 由于除草剂性质稳定、持效期长以及近年来使用量的不断加大,茶叶、小麦等农作物种的除草剂残留量不容忽视。目前,许多国家和国际组织都已制定不同除草剂在不同农作物种的最大残留限量(MRL)标准,如欧盟规定了茶叶中百草枯MRL值为0.05 mg/kg,日本规定了茶叶中草甘膦的MRL值为1 mg/kg。2014年我国颁布的《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014)也明确规定了草甘膦在茶叶、小麦、苹果中的 MRL 值分别为 1.00、5.00 和 0.50 mg/kg。 目前,检测茶叶、小麦中草甘膦的方法为SN/T1923-2007《进出口食品中草甘膦残留量的检测方法》,油品中敌草快的检测方法为GB/T5009.221-2008《粮谷中敌草快残留量的测定》。
中国农药信息网: 百草枯排放标准限值的确定及意义百草枯生产企业目前执行的排放标准为1996年颁布的《污水综合排放标准》(GB8978-1996)以及某些地方自定的排放标准。这些现行排放标准没有考虑到百草枯行业的特殊性,标准指标和限值的设定没有针对性。指标不足以反应废弃物的危害,对危害严重的物质未加控制。新标准对特征污染物吡啶类和百草枯规定了严格的排放限值,将促进企业采用排污少、清洁的先进生产工艺,从而减少污染物的排放。 百草枯是一种触杀型灭生性联吡啶类除草剂。1958年由ICI公司首先开发成功,1961年ICI公司首次实现工业生产。百草枯是近年来在国内发展较为迅速的农药品种之一,由于其作为除草剂具有药效高、用量低、起效快等特点,深受广大农户的欢迎。 百草枯生产过程中产生含有吡啶类物质及百草枯阳离子。吡啶类属于难降解有毒化合物,百草枯是具有药效的活性物质。因此,本标准选择上述成分作为特征污染物,并规定了新源及现源的排放浓度限值。 根据目前国内企业治理水平及百草枯对环境的影响,标准值中现源特征污染物吡啶为5毫克/升,百草枯离子为0.1毫克/升;新源依据国内外最佳治理技术,吡啶排放标准为2毫克/升,百草枯离子为0.03毫克/升,现有企业可在一定时间内提升治理技术水平,达到新源标准。而在特别地区,现有企业和新建企业的排放限值均为吡啶1毫克/升,百草枯离子0.01毫克/升。 本标准根据百草枯生产工艺的特点及目前国内外治理技术,规定了单位基准排水量,达到了总量控制的目的,使标准具有更强的可操作性。 由于百草枯生产过程中产生高浓度、高毒性废水,难于处理,许多中小企业由于资金、技术等方面的原因,甚至没有采取任何环保措施。目前采用焚烧工艺是解决水污染的最佳技术。新标准的实施,将促进焚烧工艺治理百草枯废水技术的推广。 本标准在编制过程中也体现了淘汰落后工艺、促进清洁生产的原则。百草枯生产工艺有高/中温钠法、低温钠法、水氰法、醇氰法工艺和氨氰法。高/中温钠法使用金属钠,反应过程易发生燃烧和爆炸事故、产品收率通常仅为45%~60%,很容易生成强致癌性的三联吡啶类物质,污水产生量大。低温钠法则具有系统平稳、三联吡啶等杂质的产生量少、总收率为90%~95%、三废量少或基本无污水产生等许多优点。但该工艺对冷冻等设备要求高,控制条件苛刻,能耗和成本较高,国内还没有企业采用这种工艺。目前国内普遍采用的是氨氰法和醇氰法。氨氰法工艺由于操作简单、平稳,没有起火和爆炸的危险,同时工艺中所有氨溶液都可循环使用,产品质量稳定,不产生有害物质,收率可达95%以上,被认为是先进的工艺。本标准中规定了三联吡啶不得检出,因而限制了高/中温钠法工艺生产。
百草枯,化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐,是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化,对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。 但百草枯对人毒性极大,且无特效解毒药,口服中毒死亡率可达90%以上,目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国自2014年7月1日起,撤销百草枯水剂登记和生产许可、停止生产;但保留母药生产企业水剂出口境外使用登记、允许专供出口生产,2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。症状诊断:1.主要根据接触史和以肺损害为主并伴有多系统损害的临床表现做出诊断。凡有明显肺损害者均预后不良。临床检验及肺功能、胸片等异常不具诊断特异性,必要时作毒物鉴定(洗胃抽出液、血、尿及残余毒物等),剩余毒物可用分光镜在600nm处测定消光率,残留分析则须先经离子交换柱萃取并还原,然后在396nm处测定。 中毒程度分级目前尚无国家标准,参考分级指标为: l.轻度中毒 百草枯摄人量40mg/kg,有严重的消化道症状,口咽部腐蚀溃烂,伴多脏器功能衰竭,数小时至数日内死亡。有人说这是低毒,有专家说这是中等强度毒。但是对于没有有效治疗方案的毒药是不是应该第一位巨毒呢?该农药遇土钝化,这个是说被吸附还是改变形状了呢?谁知道他的分解周期等形状?
农药除草剂的分类一 按作用性质分类 1、灭生性除草剂 某些除草剂,不加选择地杀死各种杂草和作物,这种除草剂称为灭生性除草剂,例如五氯酚钠、克芜踪、草甘膦等。 2、选择性除草剂 有些除草剂能杀死某些杂草,而对另一些杂草则无效,对一些作物安全,但对另一些作物有伤害,此谓选择性,具有这种特性的除草剂称为选择性除草剂。例如2甲4氯只能杀死鸭舌草、水苋菜、异型莎草、水莎草等杂草,而对稗草、双穗雀稗等禾本科杂草无效,对水稻安全,适于稻田、麦田、玉米田内使用,但对棉花、大豆、蔬菜等阔叶作物则有严重药害。又如敌稗能杀死稗草,对水稻安全;西马津能杀死马唐、藜等多种一年生杂草而对玉米安全;还有禾草灵、野燕枯能杀死野燕麦而对小麦安全等。 除草剂的选择性不是绝对的,而是相对的,就是说选择除草剂不是对作物一点也没有影响,能把杂草杀光,而是在一定对象、剂量、时间、方法和条件下的选择性,选择性好坏由选择性系数所决定,所谓系数是一种除草剂杀死(或抑制)10%以下作物的剂量和杀死(或抑制)90%以上杂草的剂量之比,系数越大越安全,一个选择性除草剂其选择性系数大于2才可推广。 除草剂选择性系数= 杀死或(抑制)作物10%以内的剂量 杀死或(抑制)杂草90%以上的剂量 (二)按作用方式分类 1、内吸性除草剂 一些除草剂能被杂草根茎、叶分别或同时吸收,通过输导组织运输到植物体的各部位,破坏它的内部结构和生理平衡,从而造成植株残死亡,这种方式称为内吸性,具有这种特性的除草剂叫内吸性除草剂,如2甲4氯、草甘膦可被植物的茎、叶吸收,然后动转到植物体内各个部位,包括地下根茎,所以草甘膦能防除一年生杂草外,还能有效地防除多年生杂草。 2、触杀性除草剂 某些除草剂喷到植物上,只能杀死直接接触到药剂的那部分植物组织,但不能内吸传导,具有这种特性的除草剂叫触杀性除草剂。这类除草剂只能杀死杂草的地上部分,对杂草地下部分或有地下繁殖器官的多年生杂草效果较差,如除草醚、五氯酚钠等。 (三)按施药对象分类 1、土壤处理剂 即把除草剂喷撒于土壤表层或通过混土操作把除草剂拌入土壤中一定深度,建立起一个除草剂封闭层,以杀死萌发的杂草。除草剂的土壤处理除了利用生理生化选择性来消灭杂草之外,在很多情况下是利用时差或位差来选择性灭草的。如氟床灵、除草醚、西马津、阿畏达等。 2、茎叶处理剂 即把除草剂稀释在一定量的水或其它惰性填料中,对杂草幼苗进行喷洒处理,利用杂草茎叶吸收和传导来消灭杂草。茎叶处理主要是利用除草剂的生理生化选择性来达到灭草保苗的目的。 (四)按施药时间分类 1、播前处理剂 指在作物播种前对土壤进行封闭处理,如在棉花田使用氟乐灵、麦田使用野麦畏,都是在棉花或麦子播前把除草剂喷洒到土壤中,并拌入土壤中一定深度,以便为杂草幼根、幼芽所吸收,并可防止或减少除草剂的挥发和光解损失。 2、播后苗前处理剂 即在作物播种后出苗前进行土壤处理,此法主要用于杂草芽鞘和幼叶吸收向生长点传导的除草剂,对作物幼芽安全。 3、苗后处理剂 指在杂草出苗后,把除草剂直接喷洒到杂草植株上。也有些灭生性除草剂的如百草枯,草甘膦可以在杂草生长中后期进行灭生处理,苗后除草剂一般为茎叶吸收并能向植物体其它部位传导的除草剂。 (五)按施药方法分类 除草剂可采用的施药方法很多,如采用喷雾处理,这里包括常量喷雾、低量喷雾、微量喷雾,也可采用撒毒土法把除草剂与一定量的细润土混起来撒施。有些乳油或水剂的除草剂,如禾大壮、杀草丹、恶草灵,可以采用瓶甩,或利用滴注装置在稻田进行滴注处理。除草剂的不同物理化学特性决定其施药方法,如氟乐灵等挥发性强的除草剂就必须采用土壤处理,并要求耙地混土,如果采用茎叶喷雾不仅效果很差,而且容易使作物发生药害。 (六)按施药范围分类 1、全面施药 即对全田进行均匀全面喷洒,包括杂草和作物。这适用于高选择性除草剂及杂草在全田普遍发生且密度大的作物地除草的情况。 2、带状施药 把药液投放在连续有限的范围内,可采用扇形喷嘴,如对作物约5cm左右播种带进行喷药处理,以消灭作物带上的株间杂草,对于种子带以外的田间杂草则采用套种作物或人工辅助中耕。带状喷雾可以节省二分之一到三分之二甚至更多的药量,但需要较多的喷雾机附件,另外可降低作业量约15%。 3、点状施药 用以处理有限的面积,如草丛或作为作物全面喷洒处理后局部补充喷洒或对核心分布的杂草(如香附子等多年生杂草)作点喷处理。此法针对性强,用药比较经济。 4、定向喷雾 控制药液的喷洒方向,施药于杂草或地上,尽可能不接触作物。这是苗后采用其某些灭生性或触杀性除草剂进行作物行间处理的保护性喷洒。 (七)按剂型分类 除草剂的加工剂型和加工质量对于除草剂的药效影响很大,应该根据各种除草剂的理化性质和作用方式加工成适宜的剂型,才能充分的发挥它的药效。目前常用的有水剂、水溶性、可湿性粉剂、悬浮剂、乳剂、油剂、颗粒剂、粉剂等。 1、水剂 水溶性除草剂配成一定浓度的水溶性,如20%的2甲4氯水剂、10%的草甘膦水剂。 2、水溶性粉剂 是能直接溶于水中的固态除草剂,用水稀释后喷雾,经济方便,使用时要用软水(河水),如用硬水时应预先在水中加入碳酸钠或碳酸氢钠软化。如,2,4-滴钠盐、五氯酚钠、2甲4氯、钠盐等也可拌土撒施。 3、可湿性粉剂 这种原药往往难溶于水或有机溶剂,故把它与惰性填料及湿润剂按比例均匀混和,粉碎至300目以上细度,能用水稀释成悬浮液,可作茎叶喷洒或土面喷施。另外也可拌土撒施,它是我国目前主要的加工剂型,如除草剂、绿麦隆、西玛津、敌草隆等。 4、悬浮剂 又称胶悬剂,原药不溶于或极少溶于水和有机溶剂,是把细度很高的原药和一定数量的湿润剂、扩散剂、增稠剂等配成均匀的悬浮浓液体,兑水后成稳定的悬浮液。宜作茎、叶喷洒,由于这种剂型的粉碎细度高、悬浮性状好、粘着力强,因此作叶面喷洒时比可湿性粉剂效果好。 5、乳油 是一种均匀油状的液体剂型,由除草剂原药、有机溶剂和乳化剂溶合而成,用水稀释后成乳状液喷洒。这种剂型常用茎、叶处理、如敌稗、丁草胺等。 6、颗粒剂 颗粒剂的除草剂剂型。它施到土壤中吸水后,药剂从颗粒中慢慢稀放出来,被杂草吸收而发挥作用,多用于土壤处理,特别是水田撒施比其他剂型简便、安全。 7、油剂 由除草剂原药加适当有机溶剂(油剂)制成,使用时不用兑水,适于超低量喷雾。 8、粉剂 除草剂的原粉和惰性粉一起粉碎后混合而成。可用喷粉器喷施,或做成毒土撒施。 (八)按化学结构分类 除草剂的不同化学结构类型及同类化合物上的不同基因取代对除草剂的生物活性具有规律性的影响,因而按除草剂的化学结构分类既科学、系统、详尽,又便于记忆。 现有的除草剂大致分为酚类、苯氧羧酸类、苯甲酸类、二苯醚类、联吡啶类、氨基甲酸酯类、硫代氨基甲酸酯类、酰胺类、取代脲类、均三氮苯类、二硝基苯胺类、有机磷类、苯氧基及杂环氧基苯氧基丙酸酯类、磺酰脲类、咪唑啉酮类以及其它杂环类等。
除草剂名称及类型查对表我国自1956年试验使用除草剂以来,除草剂的生产及应用得到了长足发展。而今,除草剂已成为全世界农药产品中新的“龙头老大”,其销售额遥遥领先于杀虫剂和杀菌剂。据统计,截至2000年7月底,共有404个国内外厂家在中国登记除草剂,单剂品种(有效成分)102个,产品总数达1421个,其中国产产品1078个。近些年,除草剂大家族中又不断有新品种问世并获得登记。为便于大家正确掌握和合理使用除草剂,我们查阅了大量资料,将曾经在我国进行试验、有过生产或获得登记的除草剂单剂品种(有效成分)的化学结构类型、中文通用名称、英文商品名称、中文商品名称和其它中文名称收集整理于后,供参考。下表共收集除草剂单剂品种(有效成分)155种,其中有机合成除草剂152种(按其化学结构分为26类),无机除草剂1种,生物除草剂2种。结构类型品种序号中文通用名称英文通用名称。中文商品名称、其他中文名称一、有机合成除草剂酚类001 五氯酚钠 PCP-Na。五氯苯酚钠、腈类002 溴苯腈 bromoxynil。伴地农003 辛酰溴苯腈 bromoxynil octanoate。锐锄、左丹、阔草灵嘧啶类004 嘧啶肟草醚 pyribenzoxim。韩乐天、嘧啶水杨酸、双嘧双苯醚005 嘧草醚 pyriminobac-methyl。必利必能、嘧氧草醚006 双草醚 bispyribac-sodium。农美利、一奇、双嘧草醚007 丙酯草醚……008 异丙酯草醚……吡啶类009 氟硫草定 dithiopyr。坪草青010 氨氯吡啶酸 picloram。011 二氯吡啶酸 clopyralid012 三氯吡氧乙酸 triclopyr。盖灌能、盖灌能-4、绿草定、定草酯013 氯氟吡氧乙酸 fluroxypyr。使它隆、治莠灵、氟草定、氟草烟联吡啶类014 百草枯 paraquat。克无踪、克芜踪、对草快015 敌草快 diquat。利农、利克除、杀草快 酰胺类016 敌稗 propanil017 敌草胺 napropamide。萘丙酰草胺、大惠利、耐丙胺、草萘胺、萘氧丙草胺018 毒草胺 propachlor。扑草胺019 克草胺……020 杀草胺 ethaprochlor021 甲草胺 alachlor。拉索、澳特拉索、草不绿、杂草锁、灭草胺022 乙草胺 acetochlor。禾耐斯、圣农施、高倍得、消草胺023 丙草胺 pretilachlor。扫茀特、瑞飞特、草杀特024 丁草胺 butachlor。马歇特、新马歇特、饶地奥、灭草特、去草胺025 异丙草胺 propisochlor。普乐宝、旱田乐、乐丰宝、旱地宝、旱乐宝026 异丙甲草胺 metolachlor。都尔、稻乐思、杜尔、杜耳、屠莠胺、毒禾胺、甲氧毒草胺027 苯噻酰草胺 mefenacet。除稗特、稗可斯、盖丁特028 吡氟酰草胺 diflufenican。029 精异丙甲草胺 s-metolachlor。金都尔030 R-左旋敌草胺 R(-)-napropamide。麦平磺酰胺类031 唑嘧磺草胺 flumetsulam。阔草清032 双氟磺草胺 florasulam。普瑞麦环状亚胺类033 唑草酮 carfentrazone-ethyl。快灭灵、福农、唑草酯、唑草酮酯、唑酮草酯034 噁草酮 oxadiazon。农思它、恶草灵035 快噁草酮 oxadiargyl。稻思达、丙炔噁草酮036 氟烯草酸 flumiclorac-pentyl。利收037 丙炔氟草胺 flumioxazin。速收、司米梢芽二硝基苯胺类038 氟乐灵 Trifuralin。氟利克、特氟力、特福力、氟特力、茄科宁039 仲丁灵 butralin。地乐胺、锄地灵、丁乐灵、双丁乐灵040 二甲戊灵 pendimetalin。施田补、二甲戊乐灵、除草通、胺硝草、杀草通、菜草通;041 双苯酰草胺 diphenamid。益乃得、草乃敌、双苯胺
摘要 建立了葛片茶中百草枯残留的HPLC-MS/MS液质串联确证快速检测方法。葛片茶样品中的百草枯用水提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化后,以乙腈-10mmol/L乙酸铵(用甲酸调至pH4.0)为流动相,利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式(MRM)下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对,外标法进行定量分析。标准曲线线性方程为:y=20300x+3180,r=0.9924,其线性范围在0.01~0.1mg/L之间。回收率为(85.4~96.7)%,相对偏差小于10%(n=5)。本方法简便、快速、准确,可用于葛片茶样品中百草枯杀菌剂农药残留的检测。关键词 液相色谱质谱联用法;弱阳离子交换(WCX);百草枯;葛片茶1 前言百草枯(英语:Paraquat)也叫对草快、克芜踪、巴拉刈,是一种除草剂。化学名“1,1'-二甲基-4,4'-联吡啶氯化物”,化学式C12H14Cl2N2,分子量:257.2。由吡啶、金属钠、硫酸二甲酯反应而成。易溶于水。有触杀和传导性作用,与土壤接触后很快失效,因而是一种对土壤没有伤害的除草剂。由于百草枯结构特殊,国内外多残留分析方法 标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯的测定方法标准为SN0340出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法紫外分光光度法。SN0340采用紫外分光光度法测定百草枯,方法首先对百草枯阳离子进行还原反应,操作费时、繁琐,回收率和灵敏度低。百草枯为碱性的强极性有机化合物,在水中完全溶解并电离为阳离子,反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题:一是百草枯提取困难。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留,以反相高效液相色谱法分析,均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题;三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测,测定波长257nm,植物性样品在该波段有较强的紫外吸收,对百草枯的测定产生干扰。 本文讲述了葛片茶中百草枯农药残留的检测方法。百草枯用水提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化后,利用高效液相色谱串联质谱在多反应正离子监测模式(MRM)下进行检测。以碎片离子对m/z 186.1/155.2及m/z 186.1/77.1为定性离子对、以m/z 186.1/171.1为定量离子对。2 实验部分2.1主要仪器与试剂:Agilent6460三重串联四极杆液质联用仪;Waters公司生产的WCX固相萃取柱(50mg,3mL),使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化WCX小柱,保持柱润湿。涡旋混合器(江苏康健医疗用品有限公司);台式离心机(上海仪器总厂);高速均浆分散机(江苏康健医疗用品有限公司);超纯水;百草枯标准品(色谱纯);甲醇及乙腈(色谱纯);三氟乙酸和甲酸(优级纯)。百草枯标准储备液的制备:准确称取百草枯10mg,用少量0.1mol/L盐酸溶解,用超纯水稀释并定容到10mL,制成1.0mg/L的标准储备液,于冰箱中保存。2.2 样品前处理准确称取切碎均质良好的样品10g于50mL具塞离心管中,加水40mL涡旋振荡5min;以8000r/min离心分离5min,取20mL上清液待净化。将提取液20mL上样至活化的WCX小柱, 用3mL1+1甲醇水溶液淋洗, 2mL2+84+14三氟乙酸+乙腈+水洗脱, 氮吹仪吹干,用70%乙腈+30%10mmol/L乙酸铵定容至1mL,过0.22um有机膜,上机测定。同样制备空白样品基质溶液。2.3 色谱与质谱条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081013_463057_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081025_463077_2166779_3.png10ug/L百草枯标准溶液百草枯的MRM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463074_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081023_463075_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081027_463078_2166779_3.png空白葛片茶的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463079_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463080_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463081_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081028_463082_2166779_3.png空白葛片茶加10ug/L百草枯标准溶液的HPLC-MS/MS图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309081029_463083_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.c
氨唑草酮(BAY314666)是拜耳公司1988年发现的三唑啉酮类除草剂,1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。氨唑草酮为光合作用抑制剂,敏感植物的典型症状为褪绿、停止生长、组织枯黄直至最终死亡,与其它光合作用的抑制剂(如三嗪类除草剂)有交互抗性,主要通过根系和叶面吸收。具有内吸活性,通过抑制敏感植物的光合作用,干扰正常的电子传递。通常使用三到四周就能产生效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222147_01_1623180_3.jpeg氨唑草酮欧洲专利EP0370293,已于2009年11月3日到期;美国专利US5194085,已于2010年5月15日到期。氨唑草酮的适用对象主要为甘蔗、玉米和草坪。它可以有效防治玉米和甘蔗上的主要一年生阔叶杂草和禾本科杂草。在玉米上,氨唑草酮对苘麻、藜、野苋、宾州苍耳和甘薯属等具有优秀防效,此外对甘蔗上的泽漆、甘薯属、车前臂形草和刺蒺藜草等也有很好的防效。甘蔗玉米在我国种植面积较大,因此氨唑草酮在我国的应用市场也比较广阔。氨唑草酮的最大优点是有抗旱和非毒性特性,应用更灵活,能降低工作量,减少整修,降低杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂的使用。除草时间长,对地下水安全,对后茬作物安全,用量仅为莠去津的1/2—1/3,也因此成为了高毒农药莠去津等的最佳替代产品。与莠去津相比,氨唑草酮原药成本较高。另据业内人士透露,该产品在玉米作物中使用尚存安全性问题,因此目前国内市场上并无氨唑草酮产品的销售。
上世纪60年代。当时,杜邦公司开发出了首个脲嘧啶类除草剂—除草定,正式开启了该类除草剂研发的先河。而真正掀起脲嘧啶类除草剂开发热潮的是在上世纪90年代,当时人们对于该类除草剂的作用机理有了更深入的了解,发现脲嘧啶类除草剂属于原卟啉原氧化酶(PPO)抑制剂。杜邦公司在推出除草定后,又相继推出了异草定和特草定等产品。富美实的双苯嘧草酮以及先正达的氟丙嘧草酯均属于该类除草剂。而巴斯夫于2009年推出的苯嘧磺草胺(saflufenacil)更属于该类除草剂中的佼佼者。苯嘧磺草胺能够适用于多种生产系统和非耕地,在苗后或苗前均能使用;其次,适用作物多。苯嘧磺草胺能够用于包括谷物、玉米、棉花、水稻、高粱、大豆和果树等在内的30多种作物上;再次,防除谱广。苯嘧磺草胺能够防除90余种阔叶杂草,包括一些对三嗪类、草甘膦及乙酰乳酸合成酶抑制剂存在抗性的杂草。另外,它也具有作用快、残效期长等多种特性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702010042_01_1623180_3.jpg2009年,苯嘧磺草胺在南美国家尼加拉瓜、智利和阿根廷三国登记。2010年,苯嘧磺草胺与精二甲吩草胺的复配制剂Verdict在美国获得登记,用于大豆。同年,苯嘧磺草胺正式登陆中国,以70%水分散粒剂(商品名:巴佰金)的形式面世,用于柑橘园和非耕地的杂草防除,由诺普信负责在中国市场的总经销。目前,苯嘧磺草胺已在美国、加拿大、中国、尼加拉瓜、智利、阿根廷、巴西和澳大利亚等国登记。苯嘧磺草胺可替代苯氧类除草剂2,4-D和磺酰脲类除草剂与草甘膦复配,可降低防治顽固性杂草对草甘膦的使用量。2014年,苯嘧磺草胺的全球销售额达到1.4亿美元。据巴斯夫公司预测,苯嘧磺草胺可实现3亿欧元的年峰值销售额。苯嘧磺草胺目前仍处于专利保护期中,其在中国的专利为巴斯夫于2001年申请的《尿嘧啶取代的苯基氨磺酰羧酰胺》,专利号为ZL01801896.3,对苯嘧磺草胺的化合物及合成方法进行了保护,该专利将于2021年4月30日到期.
请问除草剂密草通能溶于水吗?溶解度是多少?
磺酰脲类除草剂的开发始于上世纪70 年代末期。70 年代初, 美国杜邦公司的G. Levitt博士发现磺酰脲类化合物4- 氰基苯基苯磺酰脲, 在2kg a.i./hm2 剂量下有弱的植物生长阻滞作用, 于是将其作为先导化合物进行结构优化, 合成了一系列该类化合物。发现由芳香基、磺酰脲桥和杂环3 部分组成, 其基本化学结构式在每一组分上取代基的微小变化都会导致生物活性和选择性的极大变化。杜邦公司在Levitt 博士的指导下, 经过不懈努力, 终于在1978 年研制出第1 个磺酰脲类除草剂氯磺隆,并于1982 年商品化。氯磺隆以极低用量进行芽前土壤处理或苗后茎叶处理, 可有效地防治麦类与亚麻田大多数杂草。 氯磺隆问世之后, 除杜邦公司外, 瑞士汽巴- 嘉基、日本的石原产业、日产化学、武田、德国拜耳、美国氰胺等农药公司和韩国化学研究所、我国南开大学元素有机化学研究所等也进行了该类除草剂的研制和开发。甲磺隆、甲嘧磺隆、氯嘧磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆、苄嘧磺隆等一系列产品随后相继问世, 目前, 大约已有30 个实现商品化。特点:1 超高效、广谱、高选择性、低毒的优良品质催生市场快速发展,此类除草剂超高效, 用量以g/hm2 计, 其生物活性超过传统除草剂100~1 000 倍, 使除草剂的发展进入“超高效时代”。此类除草剂再一个优势是广谱、高选择性, 对许多一年生或多年生阔叶、禾本科杂草和莎草, 尤其是阔叶杂草有特效, 已广泛用于水稻、麦类、大豆、玉米、油菜等多种作物、草坪和其他非耕地。此外, 它们对哺乳动物和鱼类毒性较低,Ames 试验阴性, 不致畸、致癌、致突变, 在环境中易分解, 这意味着是一类环境友好的除草剂。所以, 它们问世之后就发展极快, 有些已成为一些作物田的当家除草剂品种。而且,新的品种还在不断地商品化。1996 年这类除草剂的销售额就达到了15.05 亿美元, 仅次于有机磷类除草剂, 其中苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆和噻吩磺隆4 种产品的销售额分别为2.6 亿、1.5 亿、1.5 亿和1.3 亿美元。随着存在环境问题除草剂的淡出市场, 磺酰脲类除草剂得到了快速的发展, 目前, 在世界农药市场中占有举足轻重的重要地位。近年来, 我国多种因素促成除草剂市场快速发展, 麦类、玉米、甜菜等旱田作物及稻田除草剂使用量大幅上升, 市场扩大, 给该类除草剂的发展提供了良好的发展机遇。2 世界主要磺酰脲类除草剂产品磺酰脲类除草剂在我国使用广泛、使用时间长, 推广比较成功的有杜邦的苯磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆、玉嘧磺隆、噻吩磺隆等, 它们在我国的推广使用超过10 年。销售额较高的, 如杜邦的苯磺隆和苄嘧磺隆。石原的烟嘧磺隆在上个世纪90 年代初就在我国推广使用,在我国的麦类、玉米除草中去得了好的效果。
各位老师有做过百草枯的吗 俺最近用SN0340-1995这个标准,是紫外的方法做的很崩溃,标线都做不好显色剂加进去了一晃就没颜色了。。。。。。。各位有没有什么其他的方法,或者做过这个方法的给点经验,小弟拜谢了!!!!
谁能告诉我一些关于下面内容的文献资料吗? 1.全世界每年大豆因除草剂而造成的减产量 2.除草剂的品种及数量 3.除草剂近年使用的增加趋势 4.因使用除草剂使大豆品质下降,产量下降,口味变差等方面的麻烦了,谢谢!!!!
求助:EPA检测溴氰菊酯的色谱方法 除草剂:乙草胺、丁草胺、阿特拉津、2.4D丁酯的色谱检测方法 血清中的,谢谢如果能教我查EPA的方法,万分感谢。我在www。epa。gov上总也查不到。
环磺酮(tembotrione)是三酮类除草剂的成员之一,属于HPPD抑制类除草剂,由拜耳于2007年研发成功。目前,三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来,HPPD受到抑制后,杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏,3-5天后,杂草出现黄化症状,最终蔓延至整株,杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用,可保护玉米免收紫外线伤害,具有广谱、作用快速的特性,且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比,环磺酮不仅活性更高,而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用,还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外,环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力,且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说,而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初,环磺酮在奥地利获得登记(全球首次登记),截止2013年,环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升,09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元,2010年达到0.95亿美元,2011年达到1.2亿美元,至2013年销售额达到2.1亿美元,销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前,环磺酮仍属于专利保护产品,尚未在中国获得登记,在欧洲和美国的专利号分别为:EP1117639和US6376429,将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954,到期日为2019年9月9日。
氟噻草胺(flufenacet)是由拜耳于1998年首次推出的,氟噻草胺与苯噻酰草胺一样同属芳氧乙酰胺类化合物,与氯代乙酰胺类除草剂具有类似的杂草防除谱,可用于玉米、大豆、番茄、马铃薯、水稻等作物,防除一年生禾本科杂草、莎草和一些小粒阔叶杂草。目前,氟噻草胺主要用作土壤处理剂,芽前、芽后皆可使用。1998年氟噻草胺在美国取得全球首次登记,近年来拜耳作物科学将氟噻草胺与防治阔叶杂草的除草剂,如嗪草酮、吡氟酰草胺、异恶唑草酮、磺草唑胺及二甲戊灵等进行复配,并上市了众多产品。近几年的销售额呈逐年下降趋势,2012年的全球销售额为1.79亿美元,2013年为1.55亿美元,到2014年销售额为1.50亿美元。目前,氟噻草胺的全球原药产量在1000吨左右,全球市值超过1亿美元。美国Albaugh公司在2015年取得欧洲的登记。由于该产品被列入欧盟ANNEX I,数据保护要到2018年才到期,这也意味着在2019年之前,在欧洲市场只有拜耳和Albaugh两家公司有权销售氟噻草胺,其他公司要等数据保护结束后重新登记才可以。2015年,拜耳取得了几个临时登记,氟噻草胺在中国首次正式亮相,国内暂无氟噻草胺的正式登记。虽然氟噻草胺的化合物专利已于2009年到期,但其工艺专利仍处于有效期内。此外,氟噻草胺的生产工艺中包含多个独立步骤,其中一些工艺需要特殊的操作,涉及到技术、安全、环保等问题,这也是国内企业在实现大规模生产之前必须解决的问题。
自人类耕作以来,就在探索有效防除杂草的途径。草甘膦,因能在结构上阻断植物体内芳香族氨基酸生物合成,导致杂草和作物死亡,有效控制危害最严重78种杂草中的76种,而占据着农药销售榜的首位。 科学家梦想将抗草甘膦基因导入作物中,获得抗草甘膦的转基因作物。抗除草剂,便成为转基因作物商业化后,最具优势的性状之一。 这些特性首先增加了作物的产量。“种植抗除草剂转基因作物可采用窄行间距方法,比如转基因抗除草剂大豆的行间距能从76厘米缩小到33厘米或更小。”中国农业科学院生物技术研究所所长林敏介绍说,从1996年以来,美国采用窄行间距方式使大豆增产35%。 此外,种植的抗除草剂转基因农作物在使用除草剂后,对田间作物的残留物无需进行处理,减少了劳动力的数量和力度。据了解,如果每年种植抗草甘膦转基因玉米1000万亩,平均每亩可减少除草用工3个,每年可减少3000万劳动工作日。同时,因为每亩玉米增产30—50公斤,农民每亩可增收50—100元。 2011年,全球耐除草剂性状的转基因农作物占到总转基因农作物种植面积的59%。面对如此庞大的市场,美国孟山都等公司在投巨资开展基因研究和开发的同时,申请并获得了上百项与草甘膦抗性相关基因的专利。目前推广的抗草甘膦作物品种中,有69.2%由孟山都研成。 我国每年因杂草引起损失约占粮食总产的10%。但由于抗草甘膦基因长期开发的欠缺,始终没有商业化生产的抗草甘膦转基因作物品种。突出跨国公司的垄断,成为紧迫的使命。 中国农业科学院生物技术研究所研究小组临危受命,与北京大学等研究单位密切合作,开始了自主创新抗除草剂转基因农作物的研发之路。 中国科学家采取3条技术路线齐头并进的方法:首先利用我国极其丰富的污染环境微生物基因资源优势,建成一批具有中国特色和自主知识产权的功能菌株库、功能基因库和分子酶库。另一方面,建立环境基因组学技术、功能基因组学分析技术、高通量表达筛选技术以及高水平技术等先进技术进行集成。同时,完善极端污染土壤微生物样品的DNA免培养分离技术及功能基因筛选平台,以及草甘膦抗性基因作为筛选标记的基因表达和功能鉴定的真核筛选系统。 通过努力,结构新颖、功能明确、草甘膦抗性显著的EPSP合成酶基因诞生。这是一个具有自主知识产权的新型抗草甘膦基因,同时获得了国内发明专利和美国专利。 其中,G2-EPSPS基因作为研究组从免培养技术构建的群落水平DNA库中分离鉴定的第一个抗草甘膦基因,成为草甘膦抗性最强、酶活最高的基因之一。 “经试验,G2-EPSPS基因的结构新颖,在核酸水平上与已见报道的EPSP合成酶编码基因无任何同源性,与孟山都公司专利报道的根癌农杆菌CP4的同源性为24.53%,且不含有专利保护序列和突变位点。在酶学水平上G2-EPSPS基因草甘膦耐受性高于孟山都公司的CP4-EPSPS基因,是一个具有自主知识产权和重要育种价值的新型抗草甘膦基因。”林敏强调说。 该小组同时与国内众多研究机构以及北京奥瑞金种业有限公司等合作,开展了转G2-EPSPS基因玉米、棉花、油菜、水稻、大豆和小麦等的研发工作。 从2010年开始,经过北京、海南两地连续三代试验,奥瑞金研究人员发现转基因玉米在田间生产上能稳定耐受使用剂量5倍的草甘膦。模拟农民喷施除草剂的方法后,也发现转基因玉米在能耐8倍的草甘瞵。研究人员在北京、海南两地的两个生长季节,对转基因玉米的农艺性状进行了观察和测量,结果表明,与非转基因受体玉米相比,转基因玉米除耐草甘膦目标性状以外,其他农艺性状等均与非转基因受体玉米没有差异。 同时,对进入生产性试验的抗草甘膦转基因玉米的环境安全和食品安全,研究小组委托国家认可的两家检测机构中国农科院植保所和中国农业大学食品安全检测中心分别进行试验。 “2009年迈出了产业化过程中最关键的一步,我们与种业公司签订了基因独家使用和共同推进产业化协议。利用本发明专利所保护的EPSP合成酶基因培育出转基因抗草甘膦玉米,进行了转基因生物安全的中间试验和环境释放试验,于2012年获得农业部批准,进入生产性试验阶段,这也是转基因作物产业化应用的关键阶段,如能在今后两年内获得生物安全评价的安全证书,3—5年内获得品种审定并实现商品化生产,将有利于打破跨国公司在抗除草剂转基因产业上的垄断。”林敏说。
38.3mg/l。它的除草活性 Pentoxazone从每公顷0.15-0.45公斤有效成分的浓度于苗前和苗后早期施用,对小果子一年生杂草如稗属Oryzice-la,雨久花属Vaginalis、莎草属difformis和阔叶杂草有良好的除草效果。许多多年生蓑衣杂草如荸荠属Kuroguwai;也有控制和打击作用。在苗前和苗后早期(-4+5)应用时,杂草还未长到10叶阶段施用最有效,且充分发挥本除草剂功效;当以浓度每公顷0.39-0.45公斤有效成分使用时,Pentoxazone能迅速杀灭稗属Oryzicola并残留部分一直能控制6周,它的长久持效性是由于土壤对它吸收而具有低迁移性和水中低溶解性的原故。与磺酰胺类结合使用时,pentoxazone在移植水稻前一次施入田中具有良好的控制一年生和多年生杂草的能力。 Pentoxazone有效地控制抑制在叶绿素生物合成中的则叶啉-LX氧化酶。在光作用下,由于积累的原叶啉1X产生的活性氧使它诱导氧化物酶膜破裂。这种不同于其他除草剂的作用方式使用其成为控制ALS抗抑制剂的杂草,如母草屑dubia种的Majorpennell,母草属dubia类的dubiaPenell和久雨花属的Korsakowil等的重要工具。安全性 用于老鼠的毒性研究表明pentoxazone具有很低的毒性。在老鼠和细菌身上也不存在致畸和诱变可能性。在这些毒性研究的基础上,认为Pentoxazone是普通物质,基于动态毒性方面的研究,Pentoxazone对鱼、鸟和益虫存在很低或可忽略的毒性。 Pentoxazone对老鼠经口给药的大部分在168小时之内由类中排泄掉,少量被吸收的部分也迅速在肝脏中代谢掉和在粪便中排泄掉。在常规条件下应用于稻田时,pentoxazone很少转移至稻禾顶部。甚至在成熟期使用,它在稻子植物中也很快代谢掉,且在根、茎、叶的任何部位的残留量小于0.25ppm,特别在可食部分为0.046pmm。在有水时pentoxazone在土壤中的半衰期最高是40因,但它的活性成分和代谢物向下流动性很低,已查明对地下水系统没影响。因此,使用petoxazone对健康和环境具有深远的意义。
英文通用名:atrazine;化学名称:氯二乙胺基异丙胺基三嗪;其他名称:阿特拉津、理化性质:外观为白色粉末,在水中的溶解度为易溶于有机溶剂,在微酸或微碱性介质中较稳定,但在较高温度下,碱或无机酸可使其水解。对人畜低毒,主要通过植物根部吸收并向上传导,抑制植物的光合作用,使其枯死。它的杀草谱较广,可防除多种一年生禾本科和阔叶杂草。它的特点有,是内吸选择性苗前、苗后除草剂。根吸收为主,茎叶吸收很少,易被雨水淋洗至土壤较深层,对某些深根草亦有效。字花科、豆科杂草,对某些多年生杂草也有一定抑制作用。使用方法有在玉米田的使用夏玉米在播种后出苗前用药,土壤有机质质量在1%-2%的华北、山东等地,每亩用50%可湿性粉剂150-200克,或40%悬浮剂175-200毫升,土壤有机质含量大用的方法也就不同了, 使用中干旱对药效发挥影响较大,主要作用于双子叶植物,对大草效果比较不理想,用这种药品的时候要看清楚说明书在看,还要注意的就是,多少土壤用多少。
有没有人做过土壤里的磺酰脲类除草剂,如甲磺隆、氯磺隆、苯磺隆。这类除草剂对马铃薯的生长影响很大,有没有一个标准可以判定到底土壤含量多少才能不产生影响?谢谢!急急急。。。。
我的测试物是百草枯原药,分析目标是其中的有效成分及杂质,所以百草枯的保留时间不能太前,我不仅要分析其中的含量还需要做MS进行鉴定,故不能用带无机盐的离子对试剂,请高人指点。不论是用于LC的或是MS的方法都可以,谢谢大家的帮忙!
业内有做过百草枯检测的版友交流下合适的检测方法。中药材中的百草枯,有试过SN 0340那个方法,行不通的,根本毫无操作性。
灭多威是除草剂么?GB2763-2014 4.222(P140)灭多威 4.222.1主要用途:除草剂
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]法检测新鲜果蔬中的百草枯与敌草快是我们实验室的常规检测手段,但是方法上标准《SN/T 0293-2014出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法》中还是略有出入。我们是向2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中加入过量的氯化钠使其饱和,以此作为提取溶剂,提取样品中的百草枯与敌草快,然后直接上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测。通过质谱仪上的六通阀设置排废时间,避免不可挥发的氯化钠进入质谱。但是频繁切换六通阀,增加了更换频率,成本也不小。因此就考虑优化前处理提取溶液,避免不挥发性盐的使用。 在优化前处理的过程中发现,2%的甲酸水甲醇(1:1)溶液中如果不加入氯化钠,目标无得仪器相应会明显下降,敌草快甚至会出现无响应的情况。按照标准SN/T 0293操作,该现象也没有得到解决。跟WATERS的应用工程师沟通后,也没能找到解决方案。由于之间编写该方法的老师早已离职,加入氯化钠的原因也就不得而知,对于该检测方法的改进事宜也只能暂时搁置。 一段时间后WATERS的应用工程师为我们带来了好消息,他们发现常用的玻璃进样小瓶对百草枯和敌草快有吸附现象,分析应该是之间加入饱和氯化钠抑制了这一现象。改用塑料进样小瓶后,吸附现象的到了明显改善,灵敏度也能够满足日常检测的需要。 从这次事件我意识到,制定标准时可能也没有发现这个现象,有些关键的试验条件被忽略掉了。同时也在提醒我们,做检测分析时了解被测物的性质是很重要的,出现问题就不会向无头苍蝇一样,学无止境呀。
液相测百草枯,流动相用什么好,可不可以用甲醇。新手,之前没有接触过。??
要做农药质量分析的论文,但是单位的标准品比较少,只能做除草剂之间的复配农药,各位能不能提供已有的除草剂和杀虫剂或除草剂和杀菌剂之间的复配,想在论文里加入这些。多谢!
现有百草枯的喷雾剂,想测其残留量,该咋办?
大家好: 昨天进行了百草枯的液质上机实验,由于第一次上机打了2ppm和20ppm,后来发现浓度有些偏高,换成低浓度样品后发现空白实际里面也能检测出来。我的洗针液用的是1+1的甲醇水,是不是进样针污染了呢?百草枯的洗针液是不是用纯水更好些呢?有做过的老师,给予指点,谢谢。