锯齿形阻流板

p style="text-indent: 2em text-align: justify "近日，中国科学技术大学化学与材料学院杜平武教授课题组，首次利用纳米管稠环封端“帽子”模板，构建出纵向切割的纳米管弯曲片段。这种通过三个弯曲型分子连接两个石墨烯单元的方法，可直接得到纳米笼状结构，为构建封端锯齿型碳纳米管提供了新思路。相关研究成果发表在最新一期《德国应用化学》上。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "无独有偶。几乎在同时，以研制出世界上第一颗原子弹而闻名于世的洛斯阿拉莫斯实验室的研究人员，使用功能化碳纳米管生产出首个能在室温下使用通信波长发射单光子的碳纳米管材料。神奇材料碳纳米管，为何如此受各国科学家追捧？/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "空间结构像“挖空的足球”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "1985年，“足球”结构的C60一经发现即吸引了全世界的目光。将“足球”挖空，保持表面的五角和六角网格结构，再沿着一个方向扩展六角网格，并赋予平面网格以碳—碳原子和共价键，就形成了具有中空圆柱状结构的碳纳米管。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料。其主要由呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管，层与层之间保持固定的距离，约0.34纳米，直径一般为2—20纳米。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“可以将碳纳米管联想为头发丝，而实际上它的直径只有头发丝的几万分之一，即几万根碳纳米管并排起来才与一根头发丝相当。”杜平武教授告诉科技日报记者，作为典型的一维纳米结构，单层碳原子和多层碳原子网格卷曲而成的单壁与多壁碳纳米管，直径通常为0.8—2纳米和5—20纳米，目前报道的最细碳纳米管直径可小至0.4纳米。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "杜平武告诉记者，碳纳米管可以看做是石墨烯片层卷曲而成，因此按照石墨烯片的层数可分为：单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。若依其结构特征，碳纳米管则可分为扶手椅形纳米管和锯齿形纳米管等几种类型。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "制备方法是挑战/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“通常的碳纳米管制备方法主要有电弧放电法、激光烧蚀法、化学气相沉积法、固相热解法、辉光放电法、气体燃烧法以及聚合反应合成法等。”杜平武告诉记者，电弧放电法是生产碳纳米管的主要方法。1991年日本物理学家饭岛澄男就是从电弧放电法生产的碳纤维中首次发现的碳纳米管。“这种方法比较简单，但很难得到纯度较高的碳纳米管，并且得到的往往都是多层碳纳米管，而实际研究中人们往往需要的是单层碳纳米管。”/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“随后科研人员又发展出了化学气相沉积法，在一定程度上克服了电弧放电法的缺陷，得到的碳纳米管纯度比较高，但管径不整齐，形状不规则。”杜平武说，后续逐步发展起来的固相热解法等，均受限于环境和条件。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“碳纳米管的制备过程与有机合成反应类似，其副反应复杂多样，很难保证同一炉碳纳米管均为扶手椅形纳米管或锯齿形纳米管。”杜平武说，在强酸、超声波作用下，碳纳米管可以先断裂为几段，再在一定纳米尺度催化剂颗粒作用下增殖延伸，而延伸后所得的碳纳米管与模板的卷曲方式相同。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“如果通过类似于DNA扩增的方式对碳纳米管进行增殖，那么只需找到少量的扶手椅形纳米管或锯齿形纳米管，便可在短时间内复制、扩增出数量几百万倍于模板数量的、同类型的碳纳米管。”杜平武说，这可能会成为制备高纯度碳纳米管的新方式。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "性能及尺寸超越硅基材料/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "“碳纳米管具有完美的一维管式结构，碳原子以碳—碳共价键结合，形成自然界中最强的化学键之一，因此轴向具有很高的强度和韧性。此外六角平面蜂窝结构围成的管壁侧面没有悬挂键，所以碳纳米管具有稳定的化学特性。”杜平武说，碳纳米管优异的性能表现在电学、热学和光学等方面，具有超越传统的导电、导热特性等等。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "2013年，斯坦福大学科学家制备了由平行排列的单壁碳纳米管为主要元器件的世界上最小“计算机”。近两年，碳纳米管电子器件的性能及尺寸又一次次被突破，势在超越并最终取代目前商用的硅基器件。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "碳纳米管还可以制成透明导电的薄膜，用作触摸屏的替代材料。且原料是甲烷、乙烯、乙炔等碳氢气体，不受稀有矿产资源的限制。碳纳米管触摸屏具有柔性、抗干扰、防水、耐敲击与刮擦等特性，可以做成曲面，已在可穿戴装置、智能家具等领域得到应用。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "碳纳米管还给物理学家提供了研究毛细现象的最细毛细管，给化学家提供了进行纳米化学反应的最细试管，科学家甚至研制出能称量单个原子的“纳米秤”。“我国在碳纳米管材料的基础研究方面处于领先地位，结构均一性的控制方法和理论不断创新，控制指标也逐年刷新。”杜平武说。/p

受自然生物学启发制备的具有不同润湿特性的功能性表面在液体收集、液滴操纵、减阻及油水分离和药物输送系统等领域蓬勃发展。值得注意的是，功能性拒水表面成为其中一个热门议题。荷叶上的超疏水现象表明由亲水材料制成的具有特殊微纳结构的表面可以实现疏水甚至超疏水特性。因此，越来越多的研究人员致力于设计和制造独特的微纳结构使得由亲水材料组成的表面呈现出超疏水的特性，进而实现更多特定的功能。随着3D打印技术的逐步发展，越来越多的复杂结构如蘑菇头状、重入蘑菇头状、打蛋器状及仿弹尾虫表面等被设计和制备以实现一定的拒水效果。尽管相关研究提出了具有各种形状的拒水微结构，但这些形状大多具有蘑菇状形式。设计3D 微结构并深入探索机理，从而进一步提高拒水及液滴承载性能仍然是一个挑战。最近，对猪笼草的研究表明，猪笼草口缘区域微腔结构的锐利边缘和弓形曲线具有将液体钉扎在弯曲结构上的超强能力，该能力甚至可以克服重力。据此，西安交通大学机械工程学院张辉副教授等提出了一种新型 3D 打印仿生超疏水花瓣状微结构表面，其灵感来自猪笼草口缘区域的水钉扎效应。该团队利用高精度3D打印技术(nanoArch P140，摩方精密)实现了花瓣状微结构表面的制备。具有花瓣状微观结构的亲水性树脂具有宏观超疏水性和优异的拒水性。与普通蘑菇形结构相比，优化后的花瓣状结构承载力最大增加率为58.3%。相应的机理分析表明，锋利的边缘效应和弓形曲线效应是造成这种超排斥性能的原因。然后团队进行了对几何特征（花瓣数量P、结构间隙S及花瓣结构占比K）对花瓣状微结构表面液滴承载能力影响的实验研究。覆盖微结构数、接触角变化和最大崩溃体积参数反映了不同参数表面的液滴承载能力。优化后的微结构阵列（花瓣数量P为4，结构间隙S为100 μm，花瓣结构占比K为0.5）与普通蘑菇形微结构相比，液滴承载力的最大增加率为58.3%。当滴加液滴至 3D 打印花瓣状微结构表面上时，液滴将覆盖多个花瓣状微结构组成的方形阵列区域。微结构顶面上的液滴呈现锯齿形边界。弓形曲线和花瓣状结构的锋利边缘的协同作用作为能量屏障，限制了水滴的铺展和崩溃。由于花瓣微结构材料本身具有亲水性，液滴沿花瓣拉伸形成凹形液体边界曲线，类似于液体在平行侧壁中的流动情况。相似的液体边界曲线形状和具有锐角边缘的弓形曲线导致花瓣状微结构表面具有较高的水约束力。花瓣状微结构表面具有优异拒水性可用于超大液滴承载、微反应器、无损液滴搬运、倾斜表面液滴快速脱附、油水分离、气泡保持和减阻等领域。图1 a 猪笼草口缘区域及其微腔结构；b 花瓣状微结构表面设计及3D打印模型；c 3D打印的平面表面接触角约为55°，具有花瓣状微结构的表面具有宏观超疏水性，其接触角约为160°，即使表面倒置，水滴也会粘附在表面上。图2 a 液滴在花瓣状微结构阵列的顶部沿微结构边缘呈现锯齿形边界；b 液滴与微结构之间的接触边界示意图；c 亲水花瓣微结构拉伸液滴以及平行侧壁间液体的粘附和拉伸效果。 图3 花瓣状微结构表面应用a超大液滴承载；b 微反应器；c 无损液滴搬运；d 倾斜表面液滴快速脱附；e 油水分离；f 气泡保持和减阻实验

2008年12月23日，梅特勒托利多(中国)在南京大学成功举办了&ldquo 热分析技术交流会&rdquo ，来自南京高校、研究所和各公司的近90位专家和来宾参加了交流会。除了一般热分析技术外，与会者就温度调制DSC技术及其应用进行了深入的交流讨论。南京大学化学化工学院高分子系胡文兵教授作了主题报告《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》。报告首先讨论了标准DSC的稳态热流条件，热流速率对温度变化速率线性响应的问题。接着讨论了正弦温度调制DSC，由于对调制热流所进行的Fourier数学处理是关于离散Fourier转换的第一谐波的分析，所以会将高频信号的贡献过滤掉。然后，介绍了他在美国作访问学者期间的工作：锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法。对于在满足线性和稳态条件下的加热段和冷却段的不可逆热流引入了一个描述它们热容不平衡的新物理量Cp,imbalance：以PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为例，锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的实验结果表明，熔融曲线部分不存在任何再结晶的信号！从而纠正了正弦调制DSC对熔融温区可逆热容的过度扣除而产生的不正确测试结果。(参看下图)最后，胡文兵教授总结了锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法的优点：不需要硬件驱动正弦波温度调制；标准DSC数据处理简单明白；反映快速热转变更加直观；避免了Fourier处理的信号过滤和变形；有效避免相滞后(phase lag)；等等。 梅特勒托利多(中国)热分析仪器部经理陆立明先生也在此次会议上作了《随机温度调制DSC技术TOPEM的应用》的报告，从热力学分析的角度，介绍和讨论了TOPEM实验的线性行为测试和稳态测试(一致性检查)，用TOPEM测试研究聚苯乙烯的玻璃化转变的频率依赖性、环氧树脂等温固化的瞬时玻璃化转变(Vitrification)、硝酸钠的固-固转变、PET的可逆熔融和不可逆熔融等。 对于PET的熔融，随机温度调制DSC技术TOPEM和锯齿形温度调制DSC的非Fourier数据处理方法得到的结果完全一致。 胡文兵教授及陆立明经理的报告引起了与会者的很大兴趣。专家表示对温度调制DSC的深入讨论将有助于同行们和其他热分析应用者充分了解和准确把握这方面的技术，正确应用热分析。 需进一步了解胡文兵教授介绍的《温度调制DSC的非Fourier数据处理方法》，请查阅 W. Hu and B. Wunderlich, J. Thermal Anal. & Calorimetry, 66 (2001) 677。

自20世纪初期，量子理论对技术发展做出了重大贡献。尽管量子理论取得了成功，但由于缺乏非平衡量子系统的框架，其应用主要限于平衡系统。超短激光脉冲和自由电子加速器X射线的产生，推动了整个非平衡超快动力学领域的发展。超快现象在物理、化学和生物等领域备受关注，例如光致相变、光诱导退磁、高能离子碰撞和分子化学反应等。非平衡超快领域的实验研究成果颇丰，已成为热点。然而，实验不能给出原子尺度的原子/分子位移，故关于激发态动力学的认知存在争议。为了探讨超快动力学现象，理论模拟至关重要。为推动超快领域的发展以及揭开超快动力学过程中的诸多谜团，中国科学院半导体研究所骆军委团队和汪林望团队合作发展了一系列含时演化的算法，并将这些算法应用于不同领域。　　近期，科研人员将此算法应用到Si的(111)表面In线相变中，解决了实验上的较多争议。Si的(111)表面上吸附单个铟原子层，在室温下形成Si(111)-(4×1)-In两个平行锯齿形In链组成的量子线结构（图1b），具有金属性质。当温度降低到125 K以下，In原子重新排列成具有（8×2）重构的四重晶胞扭曲六边形（图1a），伴随周期性晶格畸变产生一维电荷密度波（CDW），并打开带隙成为凝聚态物理中的绝缘体相（窄禁带半导体）（图1c）。激光脉冲辐照可以实现硅上In线在半导体相与金属相间的超快转变。然而，激光脉冲辐照下的硅上In线在转变为半导体相变后其相干声子振荡快速衰减，未出现其他量子相变材料中普遍存在的两个相间来回振荡的现象。　　为了研究硅上In线在光致相变后相干声子振荡快速衰减的微观机理。该工作利用含时密度泛函理论（rt-TDDFT）方法模拟了硅上In线(In/Si(111))在激光脉冲辐照下的动力学过程，在理论上重现了实验中（图1g）观察的半导体相转变为金属相的超快过程（图1、2）。研究发现，激光脉冲把硅中的价电子激发到In线的表面态S1和S2导带，且由于S1和S2能带来自单个In锯齿链上In dimer的成键态，光激发形成使该In dimer变长的原子力，驱动In原子朝着半导体相运动，在晶格周期下In原子的集成运动形成CDW相干声子模式，导致结构相变（图3、4）。研究表明，在转变为半导体相后，S1和S2能带切换为跨越两个锯齿In链上的原子，这种能带成分的转换导致原子驱动力的方向旋转约π/6，阻止In原子在CDW声子模式中的集体运动。该研究从局域原子驱动力进行解释，为光致相变过程提供了更简单的物理图像，为实验调控结构相变提供了直观的理论指导。上述模拟均可在PWmat软件中实现。　　相关研究成果以Origin of Immediate Damping of Coherent Oscillations in Photoinduced Charge-Density-Wave Transition为题，发表在《物理评论快报》（Physical Review Letters）上。研究工作得到国家自然科学基金国家杰出青年科学基金项目、中科院前沿科学重点研究计划和中科院战略性先导科技专项等的支持。图1.光诱导半导体相（CDW）到金属相相变的动力学模拟及实验对比 图2.原子结构、原子受力和光激发电子分布随时间的演化

流体可控输运广泛存在于各种自然系统和实际工程中，在微流控、冷凝换热、抗结冰和界面减阻等领域具有广阔的应用前景。自从表/界面科学润湿性基础理论建立以来，国内外学者普遍认为，液体倾向于自发向系统能量降低的方向运动，其运动方向主要取决于表面结构特征和化学组成，与液体的性质无关。然而，液体能否决定其命运，在不改变表面结构和无能量输入的前提下实现运动方向的自主选择是长期以来困扰学者们的科学难题。近日，香港城市大学王钻开教授及其合作者借鉴南洋杉叶片多重悬臂结构特征，制备了仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面，通过建立3D固/液界面交互作用，实现流体运动方向的自主选择。该研究以“3D capillary ratchet-induced liquid directional steering”为题发表在国际顶级期刊Science上。大连理工大学冯诗乐副教授和香港城市大学朱平安助理教授为该论文共同第一作者，香港城市大学王钻开教授为该论文通讯作者。图1 南洋杉叶片及其仿生表面多悬臂结构特征。A 南洋杉叶片表面双重曲率结构特征，包括横向和纵向曲率。B仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面双重悬臂结构特征，单个锯齿厚度80 μm。要点：研究者借鉴南洋杉叶片结构特征，使用PμSL 3D打印技术（nanoArch S140，摩方精密），设计并制备了由平行排列的具有横向和纵向曲率的双重悬臂结构的锯齿阵列组成的仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面、具有对称垂直平面叶片结构的表面、具有倾斜平面叶片结构的表面和具有平行沟槽结构的表面。3D打印技术所使用树脂为丙烯酸光敏树脂，固化紫外光波长为405 nm，能量密度、曝光时间、曝光分辨率、打印层厚分别30 mW/cm²，1 s，10 μm，10 μm。叶片间距p为750 μm，列间距w为1000 μm，叶片倾斜角度为15 – 90°，纵向和横向的曲率半径R1和R2分别为~400 μm和~650 μm。图2南洋杉叶片及仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体输运性能。A酒精（红色）和水（蓝色）在南洋杉叶片上的运动行为。其中，酒精沿着锯齿结构倾斜的方向运动，而水沿着相反的方向运动。B低表面能液体和高表面能液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面运动行为。要点：研究者发现，乙醇沿着南洋杉叶片表面锯齿结构倾斜的方向运动，而水沿着反方向运动，这种通过调控液体性质来控制其输运方向的现象尚未报道。受此启发，研究者研究了不同表面张力流体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面的输运性能。研究表明，该仿生功能表面展现出和南洋杉叶片相似的流体择向性能：低表面能流体沿着锯齿结构倾斜的方向运动，而高表面能流体沿着与锯齿结构倾斜相反的方向的运动。即使在长程输运和圆形表面上，流体依然保持良好的单向输运性能。图3 仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向机理。A/B低表面能液体和高表面能液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面的铺展行为。C横向曲率结构悬臂效应力学分析模型。D流体打破结构扎钉效应的临界状态。E纵向曲率结构悬臂效应力学分析模型。F流体自主择向现象和表面结构及流体表面张力的关系。要点：研究者观察发现，液体在仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面铺展过程中，低表面能液体固/液界面展现自下而上的铺展模式，而高表面能液体展现自上而下的铺展模式。实际上，流体沿着特定方向的自发铺展需要满足两个临界条件：第一，流体能接触到相邻的锯齿结构；第二，流体前端受到的驱动力足够克服结构的扎钉效应。3D毛细锯齿结构的亚毫米尺度双重悬臂结构特征，能够调控不同表面张力流体两个临界条件的阈值，建立3D空间上非对称固/液界面相互作用，进而选择流体的铺展模式和铺展方向，实现液体运动方向的有效控制。这是仿南洋杉3D毛细锯齿结构表面流体自主择向的本质。该论文合作者包括香港城市大学机械工程系郑焕玺、李加乾，大连理工大学机械工程学院詹海洋、陈琛、刘亚华教授，香港城市大学生物医学科学系姚希副教授和香港大学机械工程系王立秋教授。论文链接: https://www.science.org/doi/10.1126/science.abg7552

北京大学郭雪峰研究员在市基金“石墨烯导电材料在纳米/分子器件中的应用基础研究”(项目编号：2112016)等项目的资助下，以纳米/分子电子学中的核心研究——纳米/分子器件为研究方向，重点围绕纳米材料的控制生长、纳米材料的性质和器件功能构筑等方面开展了系统研究工作。在功能化的碳基单分子电子器件方面，发展了一种制备锯齿形石墨烯点电极阵列的普适方法，提高了分子电子器件的制备成功率，并通过光、质子和离子等手段实现了对器件导电性的可逆调控。在功能复合纳米/分子电子器件的设计和构筑方面，瞄准当前原理纳米器件探索的难点，研究纳米材料与纳米器件中的构效关系 利用有机无机半导体材料的特异性质和能带优势，重点发展了若干光响应纳米器件和具有特殊界面的场效应晶体管，有望发展成为新一代的高灵敏度光检测器，为进一步构建多功能复合逻辑器件奠定了基础。　　研究成果在Chem. Soc. Rev.、Angew. Chem. Int. Ed.、Nano Lett.等权威期刊发表学术论文25篇，其中影响因子大于7的高影响力论文19篇 申请专利6项，授权专利4项。郭雪峰研究员2012年度获得国家自然科学基金杰出青年基金、王宽诚教育基金，2015年度入选科技部中青年科技创新领军人才 研制出的“稳定可控的单分子电子开关器件”入选2016年度中国科学十大进展。

p style="text-align: left "　　2016年8月1日，德国汉斯多尔夫讯——全球领先的PC测试测量设备设计制造商德国Spectrum公司今日发布全新系列基于LXI标准的任意波形发生器。该系列产品为需要在自动化测试及远程应用程序中产生电子信号的工程师及科学家提供了最佳解决方案。为了满足用户对产品性能水平的多种需求，德国Spectrum公司在其generatorNETBOX系列中再添7款新产品。该组产品结合了目前最新的数模转换技术(DAC)，生成的信号频率可从直流达到400MHz。此外，通过以太网与电脑或局域网(LAN)连接实现完全的远程控制，使其易于整合在任意测试系统中。/pp style="text-align: center "img width="600" height="361" title="德国Spectrum公司DN2.662产品外观.jpg" style="width: 600px height: 361px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/ed22a560-ad79-4d48-a2c1-f9724633f9ed.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "德国Spectrum公司DN2.662产品外观/pp　　generatorNETBOX系列产品具有2、4、8条完全同步通道。该系列的高端产品为DN2.66x系列。此次发布的任意波形发生器速度快且具有高分辨率，结合16位垂直分辨率的数模转换技术，输出率可达1.25GS/s或625MS/s。此次的新系列产品还包括高达2 x 4GB的板上存储，在高阻抗下的输出电压高达& #177 4 V (625MS/s型号产品可达& #177 5V)，50& #937 时的输出电压可达& #177 2 V ( 625 MS/s 型号产品可达& #177 2.5V)。针对低频率程序，德国Spectrum公司推出了DN2.60x系列产品。该产品使用14位数模转换技术，信号输出率可达125MS/s。同样，对于信号生成频率高达60MHz的应用程序，这无疑是一种节约成本的解决方案。/pp style="text-align: center "img width="600" height="324" title="德国Spectrum公司DN2.662产品侧面图.jpg" style="width: 600px height: 324px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/05ba016f-2799-4f15-895c-bbb7e327199a.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "德国Spectrum公司DN2.662产品侧面图/pp　　为了能够生成较长且复杂的波形，此次发布的任意波形发生器在使用大容量板上存储的同时，结合诸如单脉冲、回路、FIFO、门式以及序列回放等多种操作模式。在FIFO模式下，任意波形发生器能够通过GBit以太网口持续从电脑内存向任意波形发生器内存传输数据。任意波形发生器甚至可以在新波形数据向板上内存传输的过程中输出信号。/pp style="text-align: center "img width="600" height="223" title="表1 generatorNETBOX产品目录.jpg" style="width: 600px height: 223px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201608/insimg/5a7b5b6b-b364-4b5e-90dd-78f2eaaa3df5.jpg" border="0" vspace="0" hspace="0"//pp style="text-align: center "表1 generatorNETBOX产品目录/pp　　任意波形发生器的每条通道都是由精密的锁相回路(PLL)控制系统计时，由内部生成，或者由外时钟或外参考时钟生成。任意波形发生器具有高度的灵活性，其前面板的多功能I/O连接器进一步提高了其灵活性，使其能够访问异步数字输入、异步数字输出、触发器输出、运行和arm状态，锁相回路参考时钟以及标记输出。/pp　　小巧且紧凑的generatorNETBOX产品适用于台面型设备或机架式设备。移动程序可使用12V或24V的直流电源供电。/pp　　此次推出的任意波形发生器是完全独立的产品，其配置的工具能够满足生成任意波形的需求。用户仅需将该产品与电脑主机连接(如笔记本或工作站)或企业网络的任何地方，启动Spectrum公司的SBench6专业软件。SBench6专业版适用于任意一款任意波形发生器，它能够使用户控制全部操作模式，并轻松通过一个简单、便捷的图形用户界面完成硬件设置。此外，该软件还内置了波形生成、数据分析及存档功能。这其中包括了能够产生诸如正弦、矩形、三角形、锯齿形、SINC和DC等标准波形的EasyGenerator功能。这些波形可用方程产生，也可从其它设备(诸如数字化仪和示波器)或软件程序导入。SBench6能够完成诸如ASCII、二进制和WAV等主流数据格式的输入和输出。/pp　　该系列产品所包含的驱动程序能够满足用户使用任意常见的编程语言进行自由编程。这其中包括C++, Visual Basic, VB.NET, C#, J#, Delphi和Python代码。为了满足LabVIEW, LabWindows 和 MatLab的需求，Spectrum还提供了第三方软件支持。/pp　　对于需要通过generatorNETBOX进行远程操控的应用，德国Spectrum提供了嵌入式服务器选项—DN2.xxx-Emb。该选项包括一个强大的CPU，一个可自由访问的SSD，较大的内存和一个远程软件开发访问方法。这个开放式平台使用户在运行自有软件的同时，仍然可以通过连接LAN进行远程访问。这一选项可以有效地使generatorNETBOX进行独立操作，或作为大型系统的一部分通过与LAN连接进行操作。/pp　　generatorNETBOX产品可及时交付使用。全部产品附送SBench6专业版软件、适用于主流编程语言的驱动程序及两年质保。同时，德国Spectrum公司还为客户提供技术支持，其中包括免费的软件及固件升级。欲了解更多信息，请发送邮件至info@spec.com或访问我们的官网www.spectrum-instrumentation.com。/pp　　strong关于德国Spectrum公司/strong/pp　　德国Spectrum公司是全球领先的PC测试测量设备的设计制造商，产品主要应用于电子信号采集、产生和分析。公司专注于高速数字化仪和发生器技术。迄今为止，Spectrum的产品包括400多种可用的模块化产品，并符合PCIe, LXI和PXI等主流行业技术标准。德国Spectrum公司总部位于德国汉斯多尔夫，销售网络遍布全球。其设计工程师能够直接服务客户，并提供快速、杰出的技术支持。更多信息，请访问公司官网www.spectrum-instrumentation.com。/pp /p

p　　差示扫描量热仪除常规的热通量式DSC和功率补偿式DSC外，还有数种特殊的应用形式。/ppstrong超快速差示扫描量热仪/strong/pp　　超快速DSC是最新发展起来的创新型快速差示扫描量热仪，采用动态功率补偿电路，属于功率补偿式DSC的一类。/pp　　瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示扫描量热仪Flash DSC(中文名称：闪速DSC)。升温速率可达到2400000K/min，降温速率可达到240000K/min。/pp　　闪速DSC的心脏是基于微机电系统(micro electro mechanical systems-MEMS)技术的芯片传感器，传感器置于有电路连接端口的陶瓷基座上。如图所示为闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/b5b7573d-a532-4a86-95d9-b7ec0e2ba93d.jpg" title="闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图.jpg" width="400" height="325" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 325px "//pp style="text-align: center "strong闪速DSC芯片传感器和测量原理示意图/strong/pp style="text-align: center "1.陶瓷板 2.硅支架 3.金属连线 4.电阻加热块 5.铝薄涂层 6.热电偶/pp　　试样面和参比面各有电阻加热块，加热块由动态功率补偿控制。补偿功率即热流由排列于样品面和参比面的各8对热电偶测量。热电偶呈星形对称排列，可获得平坦和重复性好的基线。样品面和参比面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成，可保证传感器上的温度分布均匀。传感器面厚约2.1μm，时间常数约为1ms，可保证快速升降温速率下的高分辨率。/pp　　在常规DSC中，为了保护传感器，将试样放在坩埚内测试，坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。典型的试样质量为10mg。在闪速DSC中，试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。试样量一般为几十纳克(ng)。由于试样量极小，必须借助显微镜制备试样。/pp　　闪速DSC能分析之前无法测量的结构重组过程。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料，如在注塑过程中快速冷却时出现的结构 极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。不同的降温速率可影响试样的结晶行为和结构，因此闪速DSC是研究结晶动力学的很好工具。闪速DSC在其升、降温低速段可与常规DSC交叠，如闪速DSC的最低升温速率为30K/min、最低降温速率为6K/min。因此，闪速DSC与常规DSC可互为补充，达到极宽的扫描速率范围。/ppstrong高压差示扫描量热仪/strong/pp　　将DSC炉体集成于压力容器内，可制成高压差示扫描量热仪。高压DSC一般有3个气体接口，各由一个阀门来控制：快速进气口用来增压 炉腔吹扫气体入口用于进行测试过程中的气流控制 气体出口用于进行压力控制。测试炉内的实际压力由压力表显示。通过压力和气体流量控制器，可实现静态和动态程序气氛下的精确压力控制。/pp　　加压将影响试样所有伴随发生体积改变的物理变化和化学反应。在材料测试、工艺过程开发或质量控制中，经常需要在压力下进行DSC测试。高压DSC仪器扩展了热分析的应用。/pp　　压力下进行DSC测试可缩短分析时间，较高压力和温度将加速反应进程 可模拟实际反应环境，在工艺条件下测试 可抑制或延迟蒸发，将蒸发效应与其他重叠的物理效应及化学反应分开，从而改进对重叠效应的分析和解释 可提高气氛的浓度，加速与气体的多相反应速率 可在特定气氛下测量，如氧化、无氧条件或含有毒或可燃气体(如氢气) 可通过不同压力下的实验，更精确地测试吸附和解吸附行为。/ppstrong光量热差示扫描量热仪/strong/pp　　光量热组件与DSC结合，可生成DSC光量热仪，测量材料在不同温度下用一定波长的光照射引发固化反应所产生的焓变。主要应用于材料的光固化领域，测试光引发的反应。可用于研究各种光敏材料的光效应，如光活性固化过程、光引发反应以及紫外线稳定剂影响、加速测试或老化研究中聚合物稳定性的光强度效应。/pp　　如图所示为光量热DSC仪光学部分的示意图。光源一般为紫外线，也可为其他光源，如可见光。通过遮光器的开闭来控制光照时间，光强度由光源控制。光由光纤透过石英炉片(用作炉盖)照射到试样和参比坩埚上，由DSC传感器测量固化反应焓。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/2da48264-bd5e-4dc3-8c3f-1cea1d15ca90.jpg" title="光量热DSC系统的光学设计示意图.jpg" width="400" height="421" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 400px height: 421px "//pp style="text-align: center "strong光量热DSC系统的光学设计示意图/strong/ppstrong差示扫描量热仪显微镜系统/strong/pp　　DSC与装备有摄像技术的显微镜的结合可生成DSC显微镜系统，在DSC加热或冷却过程中可对试样进行光学观察，得到与DSC测试同步的图像信息。这种图像信息对于DSC测试到的现象作出精确的解释往往非常有用，而且显微镜能对极少或无焓变的过程摄录信息，达到极高的测试极限。/pp　　典型的应用有粘合剂或固体涂料的流延性测试，薄膜或纤维收缩的光学观察，药物或化学品从溶液结晶、热致变色、汽化、升华及安全性研究，食物脂肪和食用油的氧化稳定性、与活性气体的反应，等等。/ppstrong温度调制式差示扫描量热法/strong/pp　　DSC的传统温度程序是以恒定的速率将试样升温或降温。温度调制式差示扫描量热法的升温速率以更复杂的方式变化，是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度。/pp　　典型的温度调制式DSC方法有等温步阶扫描法、调制DSC法和随机调制DSC法3种。/pp　　等温步阶扫描法的温度程序由一系列等温周期步阶组成。调制DSC方法的温度程序为在线性温度变化上叠加一个周期性变化(通常为正弦)的调制，也可叠加其他调制函数(如锯齿形)。随机调制DSC为最先进的温度调制式技术，它的温度程序是在基础线性升温速率上叠加脉冲形式的随机温度变化。/pp　　温度调制技术的优势在于可将热流分离为两个分量，一个对应于试样的比热容，另一个对应于所谓的动力学过程，如化学反应、结晶过程或蒸发过程等。/p

小编整理了2023年10月热度榜单，收录了10月的热门冲击台产品，供有采购此类仪器的用户参考。TOP1、和晟 HS-SS-1A 耐碎石冲击试验机品牌型号：HS-SS-1A价格：5万 - 10万生产商：上海和晟仪器有限公司产品介绍：试样说明本试验设备禁止： 易燃、爆炸、易挥发性物质试样的试验及储存 腐蚀性物质试样的试验及储存 生物试样的试验或储存 流体的试验或储存设备特点设备由：射枪组建、碰撞箱体、样品装置夹具、进料漏斗装置（含振动器）、电控系统、空压机（可选）组成。每个部分属于标准件 可组合拼装搭配使用 快速装卸 方便实用 可满足所有主要的汽车材质剥落测试。性能环境温度为5～35℃、相对湿度≤ 85%RH、试验箱有试样 SAE J400 汽车表面涂层的抗碎石测试ISO 20567 --1《色漆和清漆 涂层的耐石击性的测定 第1部分：多次冲击试验DIN 55996-1:2001《涂层材料的碎石冲击强度检验第1部分：多重冲击试验》ASTM D3170-03(2007)GME 60268-96GMW14700GM9508PMGR ES30.AD.149ISO 20567-1-2005NES M0007 Section 28DIN EN ISO20567-1-2007FLTM BI 157-06本特性规定了为了保护车轴免于由于抛射物，例如砂石路基，冲击损坏的涂层的防护能力。本特性是适用于类别 1。4.1.4.2 应获得的特性参数在进行完 4.1.4.4规定的试验后，涂层上不应发现孔洞，也不应有任何与试验样件表面有变化的情况。4.1.4.3 试验样件试验样件应为车轴或一个覆盖有需要对其进行评估涂层的局部车轴。4.1.4.4 试验方法应根据附录 C（标准本）利用向受保护表面发射抛射物的方法来测试试验样件。4.1.5 抗飞砂性4.1.5.1 概述本特性规定了为了保护车轴免于由于重复砂粒或飞砂冲击损坏的涂层的防护能力。4.1.5.2 应获得的特性参数在进行 4.1.5.4规定的试验后，涂层表面应符合：对于类别 1和类别 2保护，涂层损失等级为 3，对于类别 3保护，涂层损失等级为 4。如附录 D（标准本）说明。4.1.5.3 试验样件试验样件应为车轴或一个覆盖有需要对其进行评估涂层的局部车轴。4.1.5.4 试验方法在附录 D（标准本）中给出了评估抗飞砂冲击能力的方法。附录 C (标准本)涂层抗冲击性能的评估方法C.1 原理试验方法是向受保护表面发射抛射物，然后研究涂层的变化以及试验样件表面的变化。C.2 试验样片试验样件应为一个覆盖有涂层的车轴或代表成品件的有涂层防护的部分车轴。C.3 设备该设备是一台可以发射经过处理的抛射物的机器（抛射物的直径为 :32mm，顶角为 :105°，质量为:60g）。它的维氏硬度值应为 400。C.4 程序通过压力为 8巴的一定容积压缩空气的膨胀来发射，以保证出口速度为 19.4m/s。抗冲击性能在－25°C和环境温度条件下进行评估。C.5 试验结果的表示方法在进行冲击后，应用肉眼检查涂层表面，一旦将该涂层去除后，同样检查试验样件的外表面。根据本标准给出的评估标准对表面变化进行记录和比较。厂商简介：上海和晟仪器科技有限公司创建于2006年，注册资金600W人民币，是试验机、环境类仪器、热分析仪设备制造生产商。公司集研发、生产、销售和服务四位一体,专业提供材料检测、结构试验和成品试验的实验室综合解决方案供应商。TOP2、Delta电池加速度冲击测试台品牌型号：DELTA-gs001价格：2万 - 5万生产商：东莞市高升电子精密科技有限公司产品介绍：高加速度冲击试验台能满足国际GB/2423.5-1995电工电子产品环境试验第二部分：试验方法，试验Ea和导则：冲击的要求。用于检测产品运输或使用期间承受的冲击破坏的能力，以此来评定产品结构的抗冲击能力，并通过试验数据，优化产品结构强度，提高产品质量。主要技术参数：冲击机主要参数工作平台700mm×800mm最大负载100Kg （其他规格可定制）峰值加速度（最大冲击加速度）半正弦波 30--600G后峰锯齿波：30—100G 可选购方波 30-120G 可选购脉冲持续时间半正弦：1---30 ms后峰锯齿波：6—18ms 可选购方波 6—18ms 可选购加速度允差≤10%内速度变化量≤10%内台面横向比≤10%内设备尺寸1300×1200×2650mm设备总量1800 kg测量系统输入通道2通道采样频率500KHz脉冲持续时间1—100ms最大加速度5000G通讯接口USB2.0电压范围-10VPEAK~+10 VPEAK支持标准国标，国军标，ISO，MIL-STD-810, 用户自定义操作系统Microsoft Windows 2000/XP/7分析功能冲击测量分析、冲击响应谱分析、脉冲分析、冲击损坏边界分析、辅助的力变形、冲击响应时域计算、FFT分析等系統加速度传感器品牌B&W型號22100输出方式电荷式灵敏度3.93pC/g频率范围0.5---12KHz加速度范围±2500G工作环境-40~+160℃其他说明电源AC3相380V±10％5KVA压缩空气0.5-0.8Mpa温度RT～40℃湿度25℃＜85RH％安全性平均无故障率≥5000小时；半正弦波形发生器连续使用不小于8000次,在干净、常温环境下的存储时间不小于5年适用标准GB2423.5、GJB150.18、GJB360.23、IEC68-2-27、 MIL—STD202F、MIL-STD810B、GB/T18287等检定标准JG541-2005设备特点：1、采用液压提升，高压油液制动的自由跌落式冲击机；2、采用气液增压、强力摩擦抱闸防二次冲击制动功能；3、冲击测量仪：单通道数据采集，可以同时进行两个通道的加速度数据测量、存储、报表打印、数据回调、 数据库管理等功能；4、采用橡胶模块，产生广范的任意作用时间之半正弦波脉冲；5、可做电池、电池组、电子电器产品一斤包装箱的等效落下试验。符合标准：符合MIL-STD-810，GJB-150-18-86，IEC68-2-27、GB31241等标准，DELL标准；最高采样频率可达500KHz ；最大测试加速度50,000gn；最小测试脉宽1ms；多帧波形记录与回放 ；支持内、外部触发 。厂商简介：东莞市高升电子精密科技有限公司位于东莞市大朗镇创意产业园内，旗下品牌Delta德尔塔仪器是一家专注于新能源、电子、电器、电力、电梯领域实验室设备/智能装备设计研发、生产制造、计量校准、检测认证、实验室辅导/规划为一体的智能科技型企业。公司成立之初便以“精准、标准、可靠、服务、创新、智造”六要素为核心理念，以“创新求发展，服务求信誉，聚焦做精品”为公司宗旨。专业为客户提供实验室整体解决方案：从实验室的前期规划与方案设计→实验室整体配套系统的施工、安装、调试→实验室分析/测试仪器的选型、安装调试、培训→实验室的维护、维修、零配件供应的整体解决方案。Delta德尔塔仪器积极引进国际先进技术，坚持自主研发和创新，产品严格遵循IEC/EN/UL/GB/ISO等国际国内标准，致力于为客户提供最具有竞争力的非标自动化试验检测设备及智能系统工程。TOP3、气门冲击台架品牌型号：PLINT TE35价格：50万 - 100万生产商：奥码拓（北京）科技有限公司产品介绍：目前现有的各类实验台架都是用于模拟气门落座的过程，主要类型包括发动机、气缸盖台架以及基于伺服液压驱动的试验机。基于发动机和气缸盖的台架，大多是用标准凸轮轴来实现落座运动的。标准的凸轮轴设计仅提供恒定加速度而不是恒定速度。因此，只能确定位移而不是速度。对于一台普通的试验台架，在所需的频率和振幅下液压装置通常能够产生唯一的正弦运动。因此，设定的速度需要在特定的位移下获得。人们普遍认为，气门落座运动取决于气门撞击气门座的速度。显然，气门的速度在运动周期的任何时间内都与冲击是不相关的。任何设备使用任一恒定加速度型凸轮轴或伺服液压装置都可以产生动力，都要求对气门和气门座的相对位置要非常精确的调整，以便达到所要求的冲击速度。此外，当磨损发生时，冲击速度会随着冲击位置的变化而发生变化。结论就是必须使用匀速凸轮而非恒定加速度凸轮的试验台架，以便当气门与气门座在发生相对运动冲击时速度始终是相同的，而不会产生什么影响。至于驱动器，理论上应该是锯齿形运动，而不是一个正弦运动； 正弦运动是可以在适当的频率下实现。匀速凸轮运动只存在理论上的可能，因为在上止点和下止点方向的变化必然需要无限的加速度。概述TE 35气门冲击试验机使用的凸轮做得是在超过60度情况下匀速旋转运动，在上止点和下止点的任意两侧被设计成变速的。冲击速度随旋转速度变化而变化，TE 35冲击速度在气门运动的重要位置基本保持匀速。厂商简介：奥码拓（北京）科技有限公司 (Advanced Material Technology，简称AMT) 源自欧洲，是一家全球性的技术咨询和先进研发及质量控制设备销售公司。中国区总部位于北京亦庄经济技术开发区，并且在上海设有分部。我们的目标是将欧洲先进的技术以及管理经验带到中国，并向客户提供最有效的解决方案以及优质的产品，来满足和超越客户的要求。我们AMT资深的咨询顾问将确保每一次技术支持都使客户满意。目前AMT提供和引进了许多创新的技术和设备，用于材料表面工程技术的应用。冲击台简介：冲击台也叫冲击试验设备。冲击试验台是一种常见的实验设备，用于模拟各种冲击条件，研究物体在不同冲击力下的性能和稳定性。全自动气压提升冲击测试系统，是一种设计新颖、自动化程度高、操作简单、维护方便的冲击试验设备。用于测量和确定产品或包装的抗冲击性能，考核试品在冲击环境下功能的可靠性和结构的完好性。本冲击台可执行各种常规的经典冲击试验，以实现产品在实际环境中所遭受的冲击波及冲击能量，从而改进系统或优化产品的结构。2023年10月热门冲击台产品就介绍到这里，点击查看更多冲击台产品。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读。期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来。高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20234《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304示差扫描量热法进展及其在高分子表征中的应用陈咏萱,周东山,胡文兵南京大学化学化工学院配位化学国家重点实验室机构　南京210023作者简介:胡文兵，男，1966年生.南京大学化学化工学院高分子系教授、博士生导师.1989年本科毕业于复旦大学材料科学系，1995年博士毕业于复旦大学高分子科学系.分别于1998~1999年赴德国弗莱堡大学物理系、2000~2001年美国田纳西大学化学系、2001~2003年荷兰物质科学研究院(FOM)原子与分子物理研究所从事博士后研究.2004年至今，在南京大学任教.2008年获杰出青年科学基金资助，2020年入选美国物理学会会士(APSFellow).主要研究方向为采用蒙特卡洛分子模拟和FlashDSC研究高分子结晶机理及材料热导率表征 通讯作者:胡文兵,E-mail:wbhu@nju.edu.cn摘要:示差扫描量热法(DSC)是表征材料热性能和热反应的一种高效研究工具，具有操作简便、应用广泛、测量值物理意义明确等优点.近年来DSC技术的发展大大拓展了高分子材料表征的测试范围，促进了对高分子物理转变的热力学和动力学的深入研究.温度调制示差扫描量热法(TMDSC)是DSC在20世纪90年代的标志性进展，它在传统DSC的线性升温速率的基础之上引入了调制速率，从而可将总热流信号分解为可逆信号和不可逆信号两部分，并能测量准等温过程的可逆热容.闪速示差扫描量热法(FSC)是DSC技术近年来的创新性发展，它采用体积微小的氮化硅薄膜芯片传感器替代传统DSC的坩埚作为试样容器和控温系统，实现了超快速的升降温扫描速率以及微米尺度上的样品测试，使得对于高分子在扫描过程中的结构重组机制的分析以及对实际的生产加工条件的直接模拟成为可能.本文从热分析基础出发，依次对传统DSC、TMDSC和FSC进行了介绍，内容覆盖其发展历史、方法原理、操作技巧及其在高分子表征中的应用举例，最后对DSC未来的发展和应用进行了展望.本文希望通过综述DSC原理、实验技巧和应用进展，帮助读者加深对DSC这一常用表征技术的理解，进一步拓展DSC表征高分子材料的应用.关键词:高分子表征/示差扫描量热法/温度调制示差扫描量热法/闪速示差扫描量热法目录1.热分析基础1.1温度和热1.2热分析(thermalanalysis)2.示差扫描量热法2.1基本原理2.2实验技巧2.2.1仪器校准2.2.2样品制备2.2.3温度程序2.2.4保护气氛2.3应用举例2.3.1比热容2.3.2热转变温度2.3.3转变焓2.3.4DSC与其他技术连用3.温度调制示差扫描量热法3.1基本原理3.2实验技巧3.2.1样品质量3.2.2温度程序3.3应用举例3.3.1可逆热容和不可逆热容3.3.2等温可逆热容3.3.3玻璃化转变4.闪速示差扫描量热法4.1基本原理4.2实验技巧4.2.1样品制备4.2.2样品质量4.2.3临界条件4.3应用举例4.3.1等温总结晶动力学4.3.2不可逆熔融转变4.3.3与其他表征技术连用4.3.4玻璃化转变4.3.5热导率5.总结与展望参考文献1.热分析基础1.1温度和热温度是表征物体冷热程度的物理量，它仅由系统内部的热运动状态决定，是系统中物质分子热运动强度的量度.热力学第零定律表明，所有互为热平衡的系统都存在一个共同的数值相同的态函数，这个态函数被称为温度，是一个强度量.热力学第零定律阐明了温度计的工作原理：在测量温度时，首先选择一个作为标准的测温物体，也就是温度计，然后让它分别与各个物体接触并达到热平衡，得到的标准物体的温度就是各待测物体的温度.值得注意的是，温度计的热容必须比待测物体的热容要低得多，以保证接触过程中不会改变物体的温度.然而，温度测量获得的是一个相对量，为了定量测定温度，人们还需要建立一个温标.最初的温标是经验温标，它依据测温质的某一种物理属性随温度的变化关系来表征温度的大小.例如，酒精和水银温度计是根据液体加热时的体积膨胀设计的，铂和RuO2温度传感器是依据金属导体的电阻随温度的变化关系设计的.通常，这种变化关系是显著而单调的，假定其为简单的线性关系，那么测温属性x和温度θ的关系为：其中，常数a和b是由标准点和分度法确定的，根据不同的标准点和分度法可以确定不同的温标.1714年，Fahrenheit将水的冰点设为32°F，沸点为212°F，建立了华氏温度.1742年，Celsius将水的冰点设为0°C，沸点为100°C，建立了摄氏温度.到1779年为止，全世界并存有19种经验温标.然而，这些温标缺乏统一的标准，除了标准点外，采用不同的测温质测得的温度并不完全一致.此外，测温属性往往无法在整个温度范围内保持完全线性的变化关系.例如，水银在−39°C发生固化，在357°C发生气化，因此水银温度计的测温范围在其凝固点和沸点之间.1848年，Kelvin依据卡诺定律提出了开氏温度作为物理学温标，它不依赖于任何测温物质的具体测温属性，故又称为绝对温标.相应的温度也被称为热力学温度，以T表示，单位为开尔文，记为K.1967年，第13届国际标度会议确立热力学温度为基本温标，并将水的三相点的热力学温度设为273.15K.摄氏温度与热力学温度之间的关系为即，摄氏温度的0°C对应热力学温度的273.15K.热量是物质状态发生转变的一种反映，它与人类的日常生活息息相关，很早以前人们就开始了对热的探索.早在公元前5世纪，Empedocles[1]就提出这个世界是由气、水、土和火(热)四大元素所组成的.一直到18世纪中叶以前，热质说(theoryofcaloric)盛行.18世纪后期，人们开始通过实验证明热是粒子内部的运动.19世纪后半期，Joule和Boltzmann等建立了统计热力学的基本原理，从而彻底推翻了传统的热质说.由热力学第一定律可知，热是能量的一种形式，记为Q，它可以和其他形式的能量互相转化，且总能量保持不变，即：物体吸收或放出热量的能力由热容C(JK−1)来表征，表示物体温度升高1K所吸收的热量(单位J)，而单位质量(克，g)物体升高1K所吸收的热量为比热容cm(JK−1g−1)，将能量表示为体积和温度的函数，则根据体积不变的条件可以得到同样可以将能量表示为压强、温度的函数，在压强不变的条件下，可得到其中，H为定义的一个态函数，称为焓(enthalpy).它与内能的关系为由此得到等容热容和等压热容的关系为1.2热分析(thermalanalysis)广义上来说，所有控制温度的测量过程都可以称为热分析.1999年，国际热分析和量热协会(InternationalConfederationforThermalAnalysisandCalorimetry,ICTAC)和美国材料与试验协会(AmericanSocietyforTestingandMaterials,ASTM)[2~4]对热分析的定义为：在程序温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术.(Agroupoftechniquesinwhichaphysicalpropertyofasubstanceismeasuredasafunctionoftemperatureortimewhilethesubstanceissubjectedtoacontrolled-temperatureprogram.)常见的热分析所测量的物理性质包括质量、温差、热量、应力和应变等.按照测量性质的不同，最基本的热分析包括以下几种：差热分析法(differentialthermalanalysis,DTA)、示差扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)、热机械法(thermomechanicalanalysis,TMA)、热重分析法(thermogravimetricanalysis,TGA)等等.示差扫描量热法(DSC)的定义是：在程序控温和稳态保护气氛下，测量进出样品和参比物之间的热流差随温度或时间变化的一种技术.它是目前应用最为广泛的一种热分析技术.随着科学技术的进步，DSC也得到了不断的发展，特别是近年来取得了显著的进展.其中一个主要的进展是在20世纪90年代出现的温度调制DSC(temperature-modulatedDSC,TMDSC).TMDSC在传统DSC线性扫描速率的基础上加入了调制升降温速率，可测得非线性调制热流信号，对该热流信号进行解调制，可以将总热流信号区分为可逆信号和不可逆信号两部分.TMDSC还可以通过对等温过程施加微量调制升降温速率进行准等温实验，追踪实验过程中的不可逆过程随时间的演化，并最终获得平衡状态下的可逆热容.DSC技术的另一个重要进展是近年来发展起来的闪速示差扫描量热法(fast-scanchip-calorimetry,FSC).FSC其商业化版本为FlashDSC，是基于芯片量热技术和微制造技术而发明的超快速示差扫描量热技术，它可达到106Ks−1的扫描速率，具有较高的灵敏度，进一步将DSC的表征时间和温度窗口拓展到了发生较快速热转变的区间，增强了其表征和研究各种热转变动力学的能力.2.示差扫描量热法2.1基本原理示差扫描量热法起源于19世纪中期.1887年，LeChatelier[5,6]采用热电偶首次记录了陶土的温度随时间变化的升温曲线.1899年Roberts-Austen[7]使用参比热电偶，首次测量了样品与参比物之间的温差，发展了差热分析法(DTA).然而这种方法只能用于定性测量样品和参比物之间的温差ΔT.1955年，Boersma[8]改进了DTA设备并建立了一个定量DTA测量单元，该仪器的热阻与试样无关.对仪器的热容进行校正，可使得扫描过程中样品的热流与温差呈稳定的线性关系，从而可以定量测量热流.这一发现最终导致了热流型DSC的诞生.热流型DSC保留了差热分析法引入的参比物，并监测试样和参比物之间的热流差变化，得到了比只测定试样的绝对热流变化更为精确的测试结果，这也是示差扫描量热法中“示差”的含义及来源.1964年，Watson等[9,10]提出了功率补偿型DSC的概念，这一概念有利于提高DSC的升降温速率.此后，DSC技术不断发展并成为热分析领域的常规分析手段.目前，市场化的DSC设备根据加热方法和测量原理主要分为热流型示差扫描量热仪(heatfluxDSC)和功率补偿型示差扫描量热仪(powercompensationDSC)两类[11].热流型DSC的测试装置如图1所示.图1Figure1.Illustrationofheat-fluxDSC(Mettler-Toledoheat-fluxDSC)withtheheatingratecontrolledthroughthefurnacetemperature.TherearetwosetsofthermocouplesmeasuringtheheatflowbetweenthefurnaceandthepanforsampleandreferenceandtwocentralterminalsbringingtheaverageTsignalfromallthethermocouplesouttothecomputer.热流型DSC从外部加热整个炉体，并给样品和参比物提供同样的加热功率.由热欧姆定律可知，由炉体流到试样坩埚的热流[MathProcessingError]ϕs以及由炉体流入参比坩埚的热流[MathProcessingError]ϕr分别为[12]其中，[MathProcessingError]Ts、[MathProcessingError]Tr和[MathProcessingError]Tc分别为试样温度、参比温度和炉体温度，[MathProcessingError]Rth为热阻.DSC检测信号[MathProcessingError]ϕ为2个热流之差，由于参比坩埚和试样坩埚相同，仪器两边具有对称性，可将上式简化为即，热流型DSC的检测信号[MathProcessingError]ϕ与试样和参比物之间的温差[MathProcessingError]ΔT=Ts−Tr成正比.热流型DSC对整个炉体进行加热，测试氛围均匀且稳定，因此能保持较为稳定的基线.另一方面，炉体的热容较大，不利于快速升降温，因此热流型DSC的升降温速率较慢.功率补偿型DSC的测试装置如图2所示.图2Figure2.Illustrationofpower-compensationDSCasinventedbyPerkinElmerwiththereferenceandthesampleseparatelyheatedbytwoplatinumresistancethermometersintwocalorimetersmountedinaconstanttemperatureblock.功率补偿型DSC采用2个独立的加热器分别对样品盘和参比盘进行控温和功率补偿，当样品发生吸热或者放热效应而导致样品与参比物之间的温差不为零时，电热丝将及时对参比盘或样品盘输入电功率以进行热量补偿，使两者的温度始终处于动态零位平衡状态，同时记录样品和参比物的2只补偿电热丝的功率之差随时间的变化关系，功率补偿型DSC的热源更贴近样品，温度响应灵敏，因此升降温速率更快.为了准确测量样品的热效应，功率补偿型DSC的2个炉体必须具有很高的对称性，然而仪器内部的环境往往会随着时间而发生改变，因此功率补偿型DSC的基线容易发生漂移，不如热流型DSC稳定.2.2实验技巧2.2.1仪器校准首先采用标准物质在待测温度范围内对仪器进行校准，以保证测量值与参考值相吻合.校准的内容主要包括DSC曲线上的温度值以及热流速率值.因此标准物质应具有较好的稳定性，其测量性能必须具有可靠的文献参考值.常用于校准的标准物质有铟、锡、尿素、苯甲酸等等，这些标准物质可用于不同温度范围内的校准.图3是采用铟进行熔点以及熔融焓校准得到的测量结果，将标准物质的熔点以及熔融焓的测量值与文献参考值进行比较，若测量值不在误差限之内，则需要对仪器的参数进行调整，使测量值与参考值相符合[13].图3Figure3.Illustrationofthecalibrationoftemperatureandheat-flowratewiththestandardmaterialIndiumforDSCmeasurement.Thecurveischaracterizedbyitsbaselineandtheendothermicprocesswithsomecharacteristictemperaturesincludingthebeginningofmelting,Tb,theextrapolatedonsetofmelting,Tm,thepeaktemperature,Tp,andtheendofmeltingwherethebaselineisfinallyrecovered,Te.Generally,Tmisthemostreproduciblepointasanaccuratemeasureoftheequilibriumtemperaturewhichareusedforthetemperaturecalibration.Thepeakareabelowthebaselinecanbecomparedwiththeexpectedfusionheatofstandardmaterialsforthecalibrationoftheheatflowrate.2.2.2样品制备DSC实验采用坩埚作为试样容器，包括铝坩锅、高压坩埚以及具有特殊用途但使用较少的铂金、黄金、铜、蓝宝石或者玻璃坩埚等等.其中最常用的是铝坩埚，包括40μL标准铝坩埚和20μL轻质铝坩埚.带盖的40μL标准铝坩埚应用范围较广，能进行固体和液体样品的测试.20μL的轻质铝坩埚的热容较小，有利于提高测试信号的分辨率和灵敏度，可用于质量较小的薄膜或者粉末样品的测试，一般不用于液体样品的测试.称量样品之前首先需要选取2个质量十分相近的坩埚，以保证DSC仪器具有较好的对称性.此外，取放坩埚时采用镊子夹取坩埚，并将坩埚放置在称量纸上，以免污染坩埚及坩埚内的样品.然后选择样品质量.一般来说，样品质量越少越好，较少的样品量可以减小样品内部的温度梯度，提高信号的分辨率，此外还能保证与坩埚底部的良好接触，有利于提高基线的稳定性和温度测量的准确度.然而样品质量过少会导致信号的灵敏度较低.因此，在称量样品时需要综合考虑两者的影响.通常，样品的体积不超过坩埚体积的2/3，有机样品的质量为5~10mg，无机样品的质量为10~50mg[12].称量时采用差减法，先用分析天平称量空坩埚的质量，然后放入样品，称量样品和坩埚的质量之和，两者相减则得到样品的质量.称量时每个质量都需要测量3遍，保证质量称量的准确度在±0.2%.装样过程需要注意3个方面.一是保证样品与坩埚之间具有良好的热接触，以提高信号的分辨率和测试结果的可重复性.这要求样品具有较平的底部，最好是细粉末状或者是平整的薄片.若样品底部不规则，可以用20μL的轻质铝坩埚的坩埚盖将样品压在坩埚底部，或者将样品研磨成粉末.二是注意不要污染坩埚.残留在坩埚表面的样品很有可能会污染传感器，导致一些信号假象，并且会使热传导变差.三是选样应具有代表性并保证样品的均匀性.装样完成之后盖上坩埚盖，并在盖子上钻一个大孔(1mm)，或者多钻几个小孔.这样做的目的，一是形成一个自由扩散的气氛，二是防止样品在加热过程中因体积膨胀而掀翻盖子溅出坩埚，污染传感器[12].2.2.3温度程序在设计温度程序时需要选择合适的温度范围和升降温速率.在终点温度不超过样品的分解温度的前提下，扫描的温度范围应该足够宽，以保证能检测出所有目标热效应的热流信号，同时保证在热效应之前和之后的热流曲线具有较平稳的基线.升降温速率的快慢会影响测试曲线的峰形和转变温度等.较快的升温速率有利于提高测试灵敏度和效率，但会导致峰形变宽.而较慢的升温速率可提高测试的分辨率.传统DSC的升降温速率范围通常在0.1~250Kmin−1之内，使用不同的制冷机可得到不同的扫描速率范围，常用的升降温速率在10~20Kmin−1左右.设计温度程序时还需要在升降温片段的两端加上时间较短(2s)的等温片段，以保证样品在升降温扫描之前已经达到了稳态.通常需要将设计的温度程序重复试验几次，确保测试结果的可重复性[13].2.2.4保护气氛DSC测量需要往炉体内通入某一恒定流速的气体以形成特定的稳态气氛.气氛可以为惰性的、反应性的或者腐蚀性的，在不同的气氛条件下测量可获得不同的测试信息.通入惰性气体可以防止测试过程中发生水气凝结，污染物沉积，高温氧化等现象.常用的高纯度惰性气体有氮气、氦气和氩气等.氮气是最常用的保护气氛，它在约600°C以下都是惰性的，并且具有较好的热传导能力，能得到分辨率和灵敏度较好的实验结果.氩气常用于金属的高温测试.氦气的热传导性能最好，在DSC测试中常被用于提高信号时间常数以及低温区的测量.测试过程中调节减压阀，保证气体流速平稳，使实验结果具有较好的重现性.通常气体的流速为20~100mLmin−1，最常用的为50mLmin−1[14].当需要通入反应性或者腐蚀性气体时，应注意操作的规范性，减小气体对仪器的腐蚀和伤害，保证所有的安全措施都到位.在使用仪器的过程中需要开启制冷机，保证有稳定的冷源作为参考温度源，以提高信号曲线的可重复性.制冷机使用结束之后，需要进行除水操作，以免水分残留在仪器内，造成测试结果不稳定.2.3应用举例2.3.1比热容DSC一般采用三段法测量样品的比热容[15].以相同的扫描速率进行如下3次实验：(1)样品盘和参比盘上分别摆放一个空坩埚，进行空白实验，得到空白信号[MathProcessingError]φempty(T).(2)将标准物质蓝宝石放入试样盘的空坩埚中，参比盘保持原先空坩埚，测量得到参比信号[MathProcessingError]φsapphire(T).(3)将样品放入试样盘的空坩埚中，参比盘保持原先空坩埚，测量得到样品信号[MathProcessingError]φsample(T).图4是采用三段法测量比热容的热流曲线示意图.图4Figure4.HeatflowcurvesofstandardsapphireandunknownspecimenswhereDs(mW)istheverticaldisplacementbetweenthebaselineandthespecimenDSCthermalcurvesatagiventemperaturewhileDst(mW)isverticaldisplacementbetweenthebaselineandthesapphireDSCthermalcurvesatagiventemperature.由蓝宝石的比热容[MathProcessingError]cm,sapphire、样品和蓝宝石的质量[MathProcessingError]m可求出样品的比热容：更多的有关高分子标准热容数据可从ATHAS(AdvancedTHermalAnalysiS)[16]等数据库中查找.2.3.2热转变温度高分子材料的物理热转变温度主要包括玻璃化温度和熔点.玻璃化温度[MathProcessingError]Tg是非晶态聚合物在玻璃态和高弹态之间转变的温度.研究玻璃化转变温度可以得到有关样品的热历史、稳定性、化学反应程度等重要信息，对于实验研究、质量检测等具有重要意义.玻璃化转变温度通常取DSC曲线发生玻璃化转变台阶上下范围的中点.图5是ASTM方法[17]测量聚合物玻璃化转变温度的热流曲线图，在台阶的拐点[MathProcessingError]Ti处做一条切线，由这条切线与基线的交点可得到外推起始温度[MathProcessingError]Tb1和外推终止温度[MathProcessingError]Te1，这两点的中点即为玻璃化转变温度[MathProcessingError]Tg.图5Figure5.Theheat-flowrate(theuppercurveintheleftaxis)anditsderivative(thelowercurveintherightaxis)curvesintheglasstransitionregionwithsomecharacteristictemperaturesincludingthebeginningofglasstransitionTb,theextrapolatedonsettemperatureTb1,themidpointtemperatureTg,theinflectiontemperatureTi,theextrapolatedendtemperatureTe1andthetemperatureofreturn-to-baselineTeaslisted.TheglasstransitionisdeterminedbyTg(°C)—thepointonthethermalcurvecorrespondingtothehalfoftheheatflowdifferencebetweentheextrapolatedonsetandextrapolatedend.玻璃化转变温度与升降温速率、杂质、样品尺寸等有关.因此，测试结果应该标注测量时的升降温速率.小分子一般取熔融峰前端的延长线与基线的交点，即熔融起点作为熔点.然而高分子化合物具有较宽的片晶厚度分布，因而具有较宽的熔程，导致其熔点的测量方法与小分子化合物不同.一般取高分子熔融峰的峰顶点温度作为熔点.2.3.3转变焓DSC的一个重要用途就是测量聚合物的转变焓，包括熔融焓、结晶焓、反应焓等等.转变焓一般是通过对DSC热流曲线峰面积进行积分得到的.当转变峰曲线左右两边的基线水平时，可通过直接连接转变前后的基线进行面积积分.当聚合物的熔程较宽或者基线发生较大偏移时，简单的基线法无法较为准确地计算转变焓.此时，可根据相转变过程中吸收的熔融热的多少来确定基线的位置，也可简单地根据峰顶的位置将熔融峰分成左右两部分，两边使用各自的基线来加和计算[11].更多的定量计算可通过计算机程序[18]或者去卷积[19]计算得到.2.3.4DSC与其他技术连用随着红外光谱仪(infraredspectrometer,IR)、X射线衍射(X-raydiffraction,XRD)、色谱等常规技术的不断发展，DSC技术与常规技术的连用成为了目前高分子研究的方向之一.通过结合多种表征技术的优势，可以获得高分子样品在相转变以及反应过程中的形貌结构、组成成分、热性能、机械性能等多种信息，帮助研究者从多个角度、更深层次地理解高分子在热转变过程中的内在机理.DSC与X射线衍射、原子力显微镜(atomicforcemicroscopy,AFM)、拉曼光谱等技术的连用被广泛应用于研究高分子的相转变机理，包括晶体结构的相转变[20]、嵌段共聚物中的微相分离与结晶的相互作用[21]，以及共混物中的分级结晶行为[22]等.高分子在实际加工过程中不仅要进行退火等热处理，通常还会在拉伸场和剪切场下进行取向.因此，将DSC与动态热机械分析(dynamicmechanicalanalysis,DMA)等技术连用有助于推进对高分子的聚集态结构在拉伸和取向状态下随温度变化的相关研究[23].3.温度调制示差扫描量热法3.1基本原理DSC样品的热流信号[MathProcessingError]ϕ可分为显热流[MathProcessingError]ϕsens和潜热流[MathProcessingError]ϕlat2个部分[24].其中，[MathProcessingError]mcpβ为显热流，对应于样品的比热容，它依赖于样品的升降温速率.[MathProcessingError]mΔhrdαdt为潜热流，对应于样品中的物理化学过程，如化学反应、结晶过程或蒸发过程等等，它依赖于远离平衡态的内部变量的变化，不具有很强的升降温速率依赖性.然而，潜热流所带来的样品组分变化会影响显热流所对应的比热容，传统DSC只能测定总热流随温度或时间的变化，无法有效地区分潜热流和显热流.另外，传统DSC也无法测量等温过程的比热容.为了解决上述问题，人们注意到显热流给出的是一个可逆信号，而潜热流大多反映不可逆热过程，于是在线性温度程序上叠加一个很小的调制温度，来区分可逆和不可逆热流信号，由此发明了温度调制示差扫描量热法(TMDSC).早在20世纪初，温度调制技术就被应用到了量热研究中.1910年，Corbino[25,26]发展了调制量热仪的理论，并首次采用3ω法(third-harmonicmethod)[27]测量了导电铁丝的热容.20世纪60年代，由于实验技术的进步，调制量热法取得了相当大的进展，Kraftmakher[28]、Sullivan和Seidel[29]开始提出AC量热法.1971年，Gobrecht[30]等采用DSC直接测量出无机聚合物在玻璃化转变处的频率依赖的复合热容，这可以被认为是首次TMDSC实验.直到1992年，Reading在第九届北美热分析会上正式提出温度调制示差扫描量热法[31~34]，随后美国TA公司推出首个调制DSC的专利技术，称为MDSC.此后，随着计算机技术的进步，各家热分析供应商相继推出类似的温度调制程序专利技术，TMDSC成为热分析领域的标准工具并被广泛应用于聚合物分析表征研究.通过引入一个调制温度，TMDSC在较慢的线性升温速率的基础之上获得了一个瞬间的剧烈温度变化，从而得到兼具较高的灵敏度和分辨率的热流信号，能实现重叠热效应的有效分离以及准等温过程可逆热容的测量.目前最常用的TMDSC是正弦波模式温度调制，其温度程序为，其中，[MathProcessingError]T0为开始温度，[MathProcessingError]β0为基础升温速率，AT为温度振幅，[MathProcessingError]ω=2πtp为调制频率，[MathProcessingError]tp为调制温度周期.图6和图7分别展示了正弦波形TMDSC的温度程序以及实验测得的热流信号，该调制热流信号是对温度程序的正弦同步响应，其相对温度程序有相位差[MathProcessingError]φ的滞后.图6Figure6.TypicaltemperatureprofileofsinusoidalTMDSC(blueandsolidcurve)anditsunderlyingheatingratecurvewith[MathProcessingError]β0of1Kmin−1(redanddashedline).TheamplitudeofmodulationATis0.5K,theperiodofmodulation[MathProcessingError]tpis60s.(ReprintedwithpermissionfromRef.[24] Copyright(2009)PolymerBulletin)图7Figure7.Theheat-flowcurvemeasuredbythesinusoidaltemperature-modulatedDSC(ReprintedwithpermissionfromRef.[24] Copyright(2009)PolymerBulletin)对图7中热响应信号进行平均化计算得到总热流[MathProcessingError]⟨ϕ(t)⟩曲线如图8所示.总热流曲线相当于常规DSC曲线，由总热流可求出总热容.图8Figure8.Thetotalheat-flowcurveofasinusoidalTMDSCcurve.(ReprintedwithpermissionfromRef.[24] Copyright(2009)PolymerBulletin)进一步采用离散傅里叶变换对图7曲线去卷积分析，其中，[MathProcessingError]ϕc(t)是对加热速率无滞后的周期性热流分量，由[MathProcessingError]ϕc(t,ω)可计算可逆热流：由总热流减去可逆热流即可得到不可逆热流：另一种常见的TMDSC为锯齿形TMDSC，其温度程序为：图9展示了锯齿形DSC的温度程序图，其中，[MathProcessingError]T0=0∘C，[MathProcessingError]β0=1Kmin−1，[MathProcessingError]βmod=3Kmin−1，[MathProcessingError]tp=60s.图9Figure9.TypicaltemperatureprofileforsawtoothTMDSC(solidline)anditsdeconvolutedunderlyingheatingrate[MathProcessingError]β0of1Kmin−1andthereversingrateoftemperaturechangeof±3Kmin−1(dashedlines).T1andT2indicatethebeginningsandendsofthecycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.[35] Copyright(2014)SpringerNature)图10展示了由锯齿形TMDSC得到的线性即时响应的热流信号图.一般来说锯齿形TMDSC的升降温程序比较长，可提供足够的反应时间以保证样品在由升温转换为降温(或者由降温转换为升温)之前达到稳态.一般每个升温或降温片段都需要至少30s的仪器调整时间来达到热响应信号的稳定值，如图11所示.因此，在数值计算时，只需要取热流信号接近于上限或者下限的那部分数据，并将热流信号延长至升温或者降温片段的起始处，即可得到如图10所示的热流信号.可在锯齿形TMDSC程序中间隔插入等温程序，以检测体系是否达到稳态以及基线的平稳性.图10Figure10.Illustrationofthelinearthermalresponse(solidlines)forthetemperatureprofileofFig11.Thelightlydottedboxesandtheheavilydottedboxesseparatelyindicatetheunderlyingandthereversingresponses.Theheavylinerepresentstheheatflowrate[MathProcessingError]ϕ(t).Thepseudo-isothermallevel(Ps),thezerolevel(0)andthevalueofupperandlowerlimitsoftheheatflowrate[MathProcessingError]ϕhand[MathProcessingError]ϕcaremarked,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.[35] Copyright(2014)SpringerNature)图11Figure11.IllustrationofthenonlinearthermalresponseineachcyclemeasuredbysawtoothTMDSCwhereHFhandHFcseparatelyrepresenttheheatflowratemeasuredintheheatingandcoolinghalfcycles.首先对锯齿形TMDSC的响应信号进行平均化计算得到基本信号[MathProcessingError]⟨HF(t)⟩，由基本信号[MathProcessingError]⟨HF(t)⟩可以求出总的热容信号：锯齿形TMDSC的热流信号无需傅里叶转变，可直接由升降温的热流信号求出可逆热容，该结果能达到与标准DSC相同的准确度.由总热容减去可逆热容求出不可逆热容但是此处往往过高地估计了可逆热容，会导致不可逆信号成为负信号，采用常规正弦波调制时在高分子熔融峰温度范围内常常将其解读为熔融重结晶的信号，因此需要计算不平衡热容[MathProcessingError]Cp,imbalance来反映不可逆热容的真实趋势.[MathProcessingError]Cp,imbalance反映了不可逆热流在升降温中的差异，对于准确解读晶体熔融等复杂过程的不可逆热容部分有重要意义[35].3.2实验技巧3.2.1样品质量TMDSC的实验操作与常规DSC相同.TMDSC要求样品与坩埚的热传递良好，因此，样品质量和厚度越小越好.样品质量太大会导致热滞后效应加剧，响应周期延长，测量的有效频率和振幅范围减小.3.2.2温度程序正弦波模式温度调制得到的计算结果精度较高，但要求热响应信号呈线性且平稳变化，而通常实验得到的热信号会与仪器的热滞后信号耦合，影响测量的准确度.此外，正弦波模式的傅里叶变换仅仅计算了一次谐波项，导致在有些热效应中过高地估计了可逆热流.锯齿模式温度调制的数据处理过程更为简单可靠，测量结果可以达到普通DSC的精确度.锯齿模式温度调制无需进行傅里叶分析，因此可以直接在时间域中分析不可逆过程以及慢热过程，保证在测试过程中样品处于稳态，避免由于基线不稳定导致的分析误差[35].实际测试时需要根据测试要求选择不同的温度调制模式.TMDSC的参数有基础升温速率、调制频率以及调制振幅.TMDSC的基础升温速率较慢，通常在1~3Kmin−1，以保证热流信号具有较高的分辨率.而调制振幅和调制频率的设置更为复杂，需要保证在测试的热效应范围内出现4~5个振荡周期.通常温度振幅为0.5~2K，调制周期通常为30~120s.调制振幅和调制频率过高时，会超出仪器的响应周期.而当调制振幅和调制频率过低时，热流信号会受到基线漂移的影响，而且快速相转变过程中的有效调制周期数过少，信号分辨率下降.3.3应用举例3.3.1可逆热容和不可逆热容TMDSC的一个重要应用是区分可逆热容和不可逆热容信号.胡文兵等[35]采用锯齿形TMDSC研究PET在升温过程中发生的热效应，得到图12所示的比热容随温度变化的关系图.其中，黑点代表的是ATHAS数据库所提供的无定形PET在不同温度下的标准比热容数据.虚线为总比热信号，该曲线表明PET在升温过程中依次出现了玻璃化转变、冷结晶以及熔融.而实线代表了可逆比热信号，它包括了较低温度区域的玻璃化转变和较高温度区域的熔融峰.可逆比热曲线上的熔融峰与总比热曲线的熔融峰面积相近，说明计算得到的熔融可逆信号偏大.由总热流信号减去可逆热流信号，得到不可逆比热信号如图中短线-点-短线符号代表的曲线所示.除了冷结晶峰和熔融峰，不可逆比热曲线在500K左右出现了一个向下的放热峰，这似乎表明PET在高温区发生了熔融重结晶.进一步计算不平衡热容，得到图中细点组成的曲线.该曲线与不可逆热容曲线相比仅出现了向上的熔融峰，说明不可逆比热曲线上高温区的负信号并非熔融重结晶.上述结果表明，实际实验过程中的热流信号并非完全的线性和稳态，非线性热流信号与非稳态热流信号发生耦合，会导致可逆热容信号偏大，进一步将其从基线热容扣除会导致不可逆热容信号出现负值.而锯齿形TMDSC中的不平衡热容能够避免不可逆热容负值的出现，更为正确地反映不可逆热容的偏移方向.图12Figure12.Theheatcapacitycurvesofpoly(ethyleneterephthalate)(PET)measuredbysawtoothTMDSCwithtemperatureprofileofFig.11.TheheatflowdataisanalyzedwiththestandardDSCmethod:reversingheatcapacityfromEq.(26),totalheatcapacityfromEq.(25),non-reversingheatcapacityfromthedifferencebetweentotalandreversingheatcapacity,andimbalanceofheatcapacityfromEq.(28).AlsolistedaretheATHASdatabankdatafortheheatcapacityofamorphousPET.(ReprintedwithpermissionfromRef.[35] Copyright(2014)SpringerNature)3.3.2等温可逆热容TMDSC的另一个重要应用是测量等温可逆热容.传统DSC只能通过测量在一定温度梯度下的热流变化来测量热容，因此，传统DSC无法测量等温过程中的热容及其变化.而TMDSC可以在基础升温速率为零的条件下，给样品施加一个调制的微小扰动速率，对样品进行准等温TMDSC实验，测量样品在等温过程中的热容及其变化.图13是Wunderlich[36]对PET进行准等温TMDSC实验得到的比热容随温度变化的示意图.图中较粗的实线代表了准等温实验测量得到的可逆比热容，较细的实线表示采用普通DSC在10Kmin−1的速率下测量得到的表观比热容，虚线表示理论计算得到的完全可逆的分子热振动比热容.3条曲线在熔融峰区域以外的比热值基本一致.而在熔融峰区域内，可逆比热值远小于表观比热值，这是因为标准DSC测量结果还包括了熔融相变潜热的释放.另一方面，熔融峰区域的可逆比热仍高于基础热振动比热，这表明PET在熔程内出现了剩余热容，这部分剩余热容与半结晶高分子中大量存在的晶区与非晶区界面有关.进一步研究发现，当升温速率较快时，剩余可逆热容会被抑制，由此推测剩余热容与晶体界面区的可逆熔融有关[37,38].图13Figure13.TheapparentheatcapacitycurvesofPETduringtheheatingprocessaftercrystallizedbycoolingfromthemeltto44%crystallinity.ThestandardDSCcurveandTMDSCcurveareseparatelywithintermediateandheavythickness.Alsoplottedarethedata-bankinformation(thinline)andthecomputedheatcapacityforthesampleof44%crystallinePET(brokenline).(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2014)Elsevier)胡文兵等[39]进一步采用准等温TMDSC研究了几种链滑移能力不同的高分子在熔融温度范围内可逆热容的变化.结果表明，链滑移能力较强的PE和PEO具有较大的可逆热容，而链滑移能力不强的PCL和PET测量得到的可逆热容较小，与熔体热容相近.这种差别说明，剩余可逆热容是由发生在高分子片晶折叠端表面的可逆熔融所导致的，这种可逆熔融过程与分子链的链滑移能力密切相关.作者由此提出了图14所示的折叠端表面的可逆熔化机制.图14Figure14.Illustrationofreversiblepremeltingonthefold-endsurfaceofpolymerlamellarcrystals.Thereexistsalocalforcebalancebetweentherecoverytendencyofthestretchedloopsandthethickeningtendencyofthelamellarcrystals(seearrows).(ReprintedwithpermissionfromRef.[39] Copyright(2014)AmericanChemicalSociety).在高温区，为了满足表面环圈和纤毛的构象熵增大的需求，片晶折叠端表面的一部分链茎杆将通过滑移的方式抽出片晶，导致片晶的减薄，部分晶体发生熔融.而在低温区，过冷度较高，结晶的热力学驱动力增强，在高温区部分熔融的片晶将通过链滑移进行晶区恢复，导致片晶增厚.因此，随着温度的周期性变化，片晶折叠端表面出现可逆的熔融潜热释放，TMDSC信号上表现出超出分子热振动热容显著的剩余可逆热容.江晓明等[40]采用TMDSC比较了α和β这2种不同晶型的iPP在高温下的可逆热容，并采用MonteCarlo分子模拟研究了上述调制过程.结果如图15所示，2种晶型的iPP的可逆热容均随着调制频率的升高而降低，其中，链滑移能力较高的β晶型iPP具有更高的可逆热容，从而证明了链滑移能力在片晶折叠端表面的可逆熔融过程中的重要作用.图15Figure15.(a)Theheat-flowratecurve(theblackcurveintherightaxis)ofthedopediPPasaresponsetothetemperature-modulationprogram(theredcurveintheleftaxis)withthefrequency12.5Hz,theamplitude±1Kandthebaselineannealingtemperature398K.(b)FrequencydependencesofspecificreversingheatcapacitiesofrawanddopediPPsamplesmeasuredbysawtoothTMDSC.ThedashedlinerepresentsthestandardspecificvibrationalheatcapacityforiPPmeltat398Kthatiscitedfromtheliterature[41].(ReprintedwithpermissionfromRef.[40] Copyright(2014)Elsevier)3.3.3玻璃化转变玻璃化转变常常与焓松弛、冷结晶等热效应重叠，TMDSC可以有效地区分玻璃化转变和其他热效应，从而准确测量玻璃化转变温度.图16是采用TMDSC测量PS在353.15K等温240min后的升温热流曲线，左边的图包括了原始调制热流信号以及相应的总热流信号、可逆热流信号和不可逆热流信号.将左图的纵坐标放大可得到右图，其中玻璃化转变为可逆热流信号，而焓松弛为不可逆热流信号，TMDSC可有效分离这2种热效应[42].图16Figure16.TMDSCmeasurementwiththeunderlyingheatingrate2Kmin−1,modulationperiod80.5s,andmodulationamplitude1.0KforPSafterannealingfor240minat353.15Kinordertoseparatethereversingandnon-reversingcontributionstotheapparentheatcapacityintheglasstransitiontemperatureregion.Leftfigure:Modulatedheatflow,theslidingaverages,andtheevaluatedreversingandnon-reversingheatcapacities Rightfigure:Expandedscaledrawingsofthethreeslidingaverages.(ReprintedwithpermissionfromRef.[42] Copyright(2014)Elsevier)玻璃化转变是一个动态变化过程，其热容变化具有频率依赖性.TMDSC能在2个时间尺度上测量玻璃化转变，包括较快的调制频率和较慢的平均升降温速率.其中，调制热流信号测得的玻璃化转变温度与其热历史(最大升降温速率、退火温度等)无关，而只与调制频率有关，因此，TMDSC可以准确测量玻璃化转变过程中的热容变化的频率依赖性.例如，图17是采用TMDSC测量PLA-H(含有16.4%D型旋光异构体的左旋聚乳酸PLLA)在不同调制频率下由373K降温至283K过程中的可逆比热容曲线.TMDSC的温度程序的参数为：基础降温速率为0.1Kmin−1，温度振幅AT为0.05~0.5K，调制周期p为10~100s.在测试过程中，保持最大降温速率ATω不变，ATω=π/100，改变调制频率，ω=0.01~0.1Hz，得到不同调制频率下的玻璃化转变温度，由此可计算出PLA-H在玻璃化转变区域的活化能[43].图17Figure17.SpecificreversingheatcapacitycurvesofPLA-Hcooledfrom373Kto283KinTMDSCatdifferentmodulationfrequencies.Theunderlyingcoolingrateis0.1Kmin−1,andthemaximumcoolingrateATωremainsatπ/100withthemodulationamplituderangingfrom0.05Kto0.5Kandthemodulationperiodrangingfrom10sto100sresultinginawiderangeofmodulationfrequencyfrom0.01Hzto100Hz.(ReprintedwithpermissionfromRef.[43] Copyright(2014)AmericanChemicalSociety)4.闪速示差扫描量热法4.1基本原理20世纪60年代以来，DSC就已经成为了高分子材料研究领域尤其是高分子结晶学研究领域常用的实验研究手段.然而，传统DSC的扫描速率比较小，一般在0.01~5Ks−1数量级范围内，阻碍了高分子结晶学领域研究的深入发展.一方面，常规DSC无法抑制结晶速率较快的半结晶高分子样品在降温过程中的结晶成核以及在升温过程中的结构重组，从而限制了在较低温度区域内对高分子结晶成核行为的研究.另一方面，由于实际生产加工过程中的降温速率极高，例如吹塑和注塑的降温速率可达到100~1000Ks−1，因此常规DSC无法模拟高分子在实际生产加工过程中的结晶环境[44,45].DSC的升降温速率以及温度控制的灵敏度亟待提高.然而，较快的升温速率会导致样品内部出现较大的温度梯度，热滞后影响了热流信号的可重复性和准确性，依照DSC的热流信号公式(29)，在提高扫描速率q的基础之上减小样品质量m，既可以保证热流信号的灵敏度，同时也减轻了较大质量的样品在快速扫描过程中的热滞后效应.因此，DSC开始朝着微型化、高速化发展，闪速示差扫描量热仪(FSC)由此诞生.FSC采用氮化硅芯片传感器替代传统DSC的坩埚，将样品质量由原来的毫克级别减小到了纳克级别，有效避免了样品内部的热滞后，并能通过芯片传感器进行温度的控制和热量的补偿，实现了快速的升降温扫描，大大拓展了高分子表征的时间和空间灵敏度.FSC技术得益于20世纪90年代氮化硅薄膜和微机电系统(microelectromechanicalsystems,MEMS)技术的发展.1994年，Hellman等[46]首次制备出无定形氮化硅薄膜传感器，并基于该传感器研制出附加热容约为4×10−6JK−1的交流式薄膜微量热仪.微小的附加热容能有效避免热滞后，有利于扫描速率的提升.2004年，Allen等[47,48]基于氮化硅薄膜传感器研发出升温速率可达到105Ks−1的薄膜示差扫描量热法(thinfilmdifferentialscanningcalorimetry,TDSC).然而，TDSC采用了真空环境制备准绝热条件，导致仪器散热困难，无法实现快速的降温扫描.同年，Schick等[49,50]采用商用热导器件TCG-3880(XensorIntergrations,NL)优化功率补偿型薄膜芯片量热仪，使用氮气、氦气等气氛，将非绝热环境下可控的降温速率提高到106Ks−1.2005年，唐祯安[51]研发出加热速率可达2×105Ks−1的微量热仪.近年来，周东山设计出冷热台型高速扫描量热仪，可将高速扫描量热技术与显微红外光谱、拉曼光谱、X射线衍射以及原子力显微镜等微结构光学表征技术连用[52]，能够捕捉结晶性高分子及液晶小分子的亚稳态结构，更准确地表征高分子多相结构转变、共混及共聚物中结晶相空间结构、以及纳微米受限态下高分子的成核结晶动力学[53~55].随着氮化硅薄膜技术的发展，商业化的快速扫描量热仪的研发也不断取得进展.从2003年起，Xensor、Anatech、SciTe三家公司开始合作研发商业化快速扫描量热仪，并在随后开发出XI-400型陶瓷基板芯片传感器(UFS1).2010年，瑞士Mettler-Toledo公司(国内称梅特勒公司)[56]基于UFS1芯片传感器技术成功开发出第一代商业化功率补偿型快速扫描量热仪FlashDSC1.图18是FlashDSC1设备的示意图.左上角展示了FlashDSC1的仪器主机及其配备的显微镜.该显微镜由德国莱卡公司生产，放大倍数为2000，主要用于辅助样品制备和观察芯片传感器的状况.右上角是该仪器配备的XI-400型陶瓷(UFS1)芯片传感器，传感器背部有16个接触位点，可与主机芯片装载台上的接线柱相连接，实现温度控制、热量补偿和数据控制，UFS1是FlashDSC1实现快速升降温速率以及精准控温的关键性设备[57].左下角的图片展示了安装好传感器并盖上盖板的装载台.右下角展示的是在光学显微镜下的样品池或参比池，其中黑色圆形是直径为500μm的有效加热区.该仪器配备了德国HuberTC100机械制冷机，可实现在−100~450°C温度范围内的快速升降温.FlashDSC1的升温速率范围在0.5~40000Ks−1，降温速率的范围在0.1~4000Ks−1.目前瑞士梅特勒公司已推出降温速率高一个数量级、升温范围高达1000°C的第二代设备FlashDSC2+.图18Figure18.ThephotographsofFlashDSC1apparatus.Topleft:FlashDSC1 Topright:theunloadedchipsensorUFS1 Bottomleft:thesampletransfer Bottomright:themembraneofthesampleorreferencecellonsensor.(ReprintedwithpermissionfromMETTLER-TOLEDOCompany)近年来，随着商业FlashDSC设备的不断完善和发展，FSC在PCL[58,59]、iPP[60~62]以及iPB[63]等多种高分子材料的结晶、成核以及熔融动力学等表征中得到了越来越广泛的应用.与传统DSC相比，FSC的时间常数由秒降到了毫秒级别，大大缩短了实验的观测窗口，可在纳米尺度上考察分子链的运动过程，大大促进了对高分子亚稳态结构相转变动力学行为的研究.同时，FSC将样品量由原来的毫克减小到了纳克级别，将DSC技术的研究范围拓展到了微纳米高分子材料体系[64].4.2实验技巧4.2.1样品制备FSC中的样品制备过程与传统DSC有较大的区别.通常FlashDSC的样品质量为5ng到几微克.较少的样品量有利于提高样品与传感器之间的热接触，减小热滞后效应，得到更尖锐的信号峰和更准确的测量结果.然而，样品过少会导致热流信号灵敏度过低，还可能带来尺寸效应.因此，可以根据温度程序的扫描速率选择合适的样品量.当扫描速率大于1000Ks−1时，样品质量小于100ng；当扫描速率低于20Ks−1时，为了保证热流信号的灵敏度，样品质量可取几百纳克[65].实验过程中样品直接放置在FSC的传感器上.可以将芯片传感器取下来在外部进行样品制备，例如旋涂、蒸发沉积等前处理，也可以借助仪器自身配备的显微镜直接切割样品.当初始样品是薄膜、挤出粒子、粉末颗粒这类体积较大的物质时，在显微镜下用手术刀将初始样品切割成厚度小于10μm的薄片，然后将样品转移到干净的载玻片上，进一步将样品切割成面积为50μm×50μm的薄片，然后用自然带有尖端的细毛提取样品将其转移至位于芯片样品池中央的圆形加热区[65].以1Ks−1的速率对样品进行预熔，使样品与芯片表面具有良好的热接触，同时降低样品对芯片传感器的机械应力.当样品与传感器的热接触效果不好时，在不影响测试结果的前提下，可在上样之前在传感器表面涂一薄层硅油作为热接触媒介.除了提高热接触，硅油还可用于降低样品的机械应力，测试初次升温扫描的结果，防止样品在升温过程中弹出加热区，提高芯片传感器的重复利用次数等.4.2.2样品质量FSC的样品量过小，无法采用天平直接测量样品的质量，通常需要根据样品的性质进行估算.较为粗糙的方法是根据样品的尺寸和密度进行估算[66].较为准确的方法是利用样品的热性质，包括热容[67]、熔融焓[68]以及玻璃化转变台阶的热容差[69]来计算样品质量，可根据样品的特点选择不同的热性质进行质量测量.例如，依照样品在熔融状态下的热容计算样品质量的公式为其中，[MathProcessingError]Cp,FSC是采用FlashDSC1测量得到的样品在某一温度范围内的平均表观热容.[MathProcessingError]cm是样品的比热容，可通过常规DSC准确测量一定质量的样品在该温度范围内的热容，由热容与质量的比值得到该样品的比热容，也可以通过数据库查找标准比热容值.同理可得到熔融焓法计算样品的公式其中，[MathProcessingError]ΔHFSC是FlashDSC1测量得到的样品的熔融焓.[MathProcessingError]Δh为单位质量样品的熔融焓，一般采用传统DSC对具有相同结晶条件的样品进行测量得到.利用样品的玻璃化转变台阶计算样品质量的公式为其中，[MathProcessingError]ΔCp,FSC是采用FlashDSC快速降温得到的完全无定形态非晶样品的玻璃化转变台阶处的热容变化值.采用浸入液氮等外部方法制备无定形态样品，然后放入常规DSC中测量，即可得到该样品在玻璃化转变处的比热容变化值[MathProcessingError]Δcm,DSC.4.2.3临界条件FSC技术的一大优势是通过调节降温速度获得不同相态结构的化合物，包括无定形态、介晶态以及结晶态.因此，在进行温度程序设计之前需要了解制备不同相态结构样品的临界升降温速率，包括消除热历史的临界温度以及临界扫描速率的测试.消除热历史实验指的是将样品升温至足够高的温度等温一段时间以消除熔体中残留的晶体或晶核，避免记忆效应.消除热历史的温度一般在熔点和分解温度之间，温度过高会导致样品发生热降解.C66是82%(摩尔分数)PA6与18%的PA66组成的无规共聚物.采用FlashDSC1测定C66样品消除热历史所需的临界温度时，先将样品加热至不同的温度等温0.2s消除热历史，然后以−10Ks−1的速率冷却至−100°C，最后以3000Ks−1的速率升温至250°C，得到如图19所示的加热曲线.当消除热历史温度高于170°C时，熔融峰相互重叠，表明高温等温已经完全消除了样品中的热历史，得到C66样品消除热历史的临界温度为170°C.由于均聚物PA6的平衡熔点为250°C，实验中可选择270°C等温0.2s作为消除热历史的温度程序.图19Figure19.ApparentheatcapacitycurvesofC66samplesobtainedonheatingat3000Ks−1aftercooledat−10Ks−1fromastayof0.2satdifferenterasingtemperaturesrangingfrom180℃to210℃(ReprintedwithpermissionfromRef.[70] Copyright(2014)Elsevier)临界扫描速率包括临界升温速率和临界降温速率，它是结晶动力学研究的一个重要临界条件.临界降温速率指的是恰好能够抑制样品在降温过程中发生结晶的临界速率.图20是iPP样品(V30G)在消除热历史之后以不同的速率降温得到的降温过程中的热容曲线.当降温速率超过500Ks−1时，结晶峰消失，说明样品的临界降温速率为500Ks−1.图20Figure20.ApparentheatcapacitycurvesofV30Gsampleobtainedoncoolingatvariousratesaslabeled(ReprintedwithpermissionfromRef.[60] Copyright(2014)SpringerNature).临界升温速率指的是恰好能够抑制样品在升温过程中出现冷结晶的临界速率.将上述V30G样品以超过临界降温速率冷却至玻璃化转变温度以下，然后以不同速率升温至熔点以上，得到如图21所示的升温过程中的表观热容曲线.随着升温速率逐渐增大，升温曲线上的冷结晶峰和熔融峰变得越来越微弱.当升温速率达到30000Ks−1时，冷结晶峰消失，表明V30G样品的临界升温速率为30000Ks−1.图21Figure21.ApparentheatcapacitycurvesofV30Gsampleobtainedonheatingatvariousratesaslabeled(ReprintedwithpermissionfromRef.[60] Copyright(2014)SpringerNature)得到上述临界条件之后就可以进一步对高分子相转变动力学行为进行研究，包括测量样品的总结晶动力学、结晶成核动力学、晶体熔化动力学、晶体退火动力学等.4.3应用举例4.3.1等温总结晶动力学高分子结晶动力学行为是影响高分子产品的生产效率和产品性能的重要因素.高分子总结晶动力学由晶体初级成核所控制.根据经典成核理论，在高温区，高分子成核速率主要由临界成核自由能位垒所控制，而在低温区则由分子短程扩散活化能位垒所主导.由于临界成核自由能位垒随着温度的升高而升高，而扩散活化能位垒随着温度的升高而降低，因此，高分子结晶速率对结晶温度的依赖性关系曲线呈抛物线形，其最快的结晶速率在玻璃化转变温度和熔点之间.对于结晶速率较快的高分子，传统DSC的降温速率无法抑制它在高温区的结晶，从而对较低温度范围内的结晶动力学研究产生影响.因此，传统DSC的结晶动力学研究只能局限在低过冷度的高温结晶区域.而FlashDSC能抑制除了PTFE和PE以外大多数高分子在整个温度范围内的结晶，大大推进了对于低温区高分子结晶动力学行为的研究[71,72].何裕成等[73]采用FlashDSC1对热力学条件相近的尼龙6(PA6)和聚酮(PK)在全温度范围内的结晶动力学行为进行了对比，得到如图22所示的结晶动力学曲线.在低温区，PA的分子层之间较强的氢键作用及其较高的玻璃化转变温度，削弱了PA的分子链运动能力，导致其结晶速率较慢.而在高温区，PA中层状分布的氢键作用大大降低了层间的表面自由能，使得成核自由能位垒降低，大大加快了PA的结晶速率.图22Figure22.Comparisonoftemperaturedependenceofcrystallizationhalf-timesofPAandPKduringisothermalcrystallizationprocessatvariouscrystallizationtemperatures(ReprintedwithpermissionfromRef.[73] Copyright(2014)JohnWileyandSons)上述结果表明，氢键结构对聚酰胺的结晶动力学行为具有重要影响.此外，聚酰胺的氢键结构与蛋白质的二级结构β折叠十分相似，对聚酰胺的氢键结构的研究有助于理解蛋白质β折叠的微观机制[74].因此，李小恒等[75]进一步采用FlashDSC1比较了6种聚酰胺(PA46,PA66,PA610,PA612,PA1012,PA12)在整个温度范围内的等温结晶动力学行为.图23展示了不同聚酰胺样品的结晶动力学曲线.其中，PA46的高氢键密度有利于提高高温区的热力学驱动力，加快结晶速率.而PA10和PA12的低氢键密度有利于加快低温区的短程扩散，导致其较快的结晶速率.此外，聚酰胺的半结晶时间-等温温度曲线呈现双峰型分布，表明了聚酰胺的成核方式由高温区的异相成核转变为低温区的均相成核，且该转变温度随氢键密度的改变而改变.图23Figure23.Summaryoftemperaturedependenceofcrystallizationhalf-timesofPA46,PA66,PA610,PA612,PA1012andPA12duringisothermalcrystallizationprocessesatvarioustemperatures(ReprintedwithpermissionfromRef.[75] Copyright(2014)Elsevier)4.3.2不可逆熔融转变高分子片晶在熔化的过程中伴随着熔融重结晶等结构重组优化过程的竞争，也就是所谓的非零熵熔融(non-zero-entropy-producingmelting,non-ZEPmelting).当升温速率足够快时，所有的退火行为都将被抑制，此时观察到的熔融行为就反映了原始晶体自身的熔融行为，被称为零熵熔融(zero-entropy-producingmelting,ZEPmelting).采用FlashDSC对高分子样品进行快速升温可以在某种程度上抑制亚稳态晶体在熔化过程中的结构优化，表征发生在高分子晶体侧表面的不可逆熔化动力学.Toda等[76,77]研究了PET、iPP和PCL的片晶熔化动力学，首次发现了过热度Tm−Tc与升温速率R之间存在指数标度关系.进一步研究发现这种特征的标度关系可能与晶体不可逆熔化的动力学机制有关.高欢欢等[78]结合FlashDSC1和MonteCarlo分子模拟研究了由α晶型和β晶型iPP这2种化学结构相同但链滑移能力不同的高分子晶体在较宽的动态扫描速率范围内的过热度与升温速率的标度关系.结果图24所示，该指数标度关系与iPP分子链在不同尺度上的分子链滑移以及分子内成核和片晶侧表面的粗糙化生长有关.图24Figure24.(a,b)FSCmeasurementofpowerlawrelationshipsbetweenapparentsuperheatingTm,onset−Tcandheatingrateshforα-crystalsandβ-crystalsofiPPpreparedatthreecrystallizationtemperaturesTcaslabeled.(c)MoteCarlosimulationsofpowerlawrelationshipbetweenapparentsuperheatingTm,onset−TcandheatingrateshforlamellariPPcrystalswithdifferentchainmobilitycharacterizedbyEf/EcanddifferentcrystallizationtemperaturesTcaslabeled(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2014)Elsevier)此外，采用FSC对聚合物进行快速升温，可避免聚合物的熔化和降解，从而得以研究高分子亚稳态结构的动力学变化过程.Monnier等[79]采用FSC以10000Ks−1的速率加热吸附在固体表面的聚合物层，在较小的时间窗口内避免了样品的降解，直接观察到聚合物熔体在固体表面的解吸附现象.实验结果表明，解吸附焓变与退火温度无关，吸附/解吸附是类似于结晶/熔融的一级热力学转变.4.3.3与其他表征技术连用前面已经介绍到FSC技术可与其他表征技术连用来表征高分子材料[52~55].FSC技术还可与X射线衍射[80]，原子力显微镜[81~83]、偏光显微镜(polarizedlightopticalmicroscopy,POM)[84]等多种分析仪器实时连用，进一步获得晶体的形态及微观结构的变化信息.吕瑞华等[85]结合了FSC以及AFM研究了左旋聚乳酸(PLLA)的α' -α晶型转变机理.图25(a)是左旋聚乳酸在152°C等温退火不同时间的熔融曲线图.红色曲线代表了α' 晶，蓝色曲线为α晶.由图可知，随着退火时间的增加，左旋聚乳酸晶体中出现了连续的晶体完善与不连续的熔融重结晶过程的竞争.图25(b)和25(c)分别为初始结晶晶体和高温退火后的晶体的AFM图.相较于初始结晶晶体，退火后的球晶尺寸更大，且晶核数量减少.因此，PLLA在高温处的α' -α晶型转变机理是非连续的熔融重结晶过程.图25Figure25.(a)HeatflowcurvesofPLLAcrystalsafterannealingat152°Cforvariousperiodsfrom0sto600s (b)AFMheightimageofnascentPLLAcrystals (c)AFMheightimageofPLLAafterannealedat152°Cfor1000s(ReprintedwithpermissionfromRef.[85] Copyright(2014)Elsevier)4.3.4玻璃化转变FSC具有极宽的动态扫描速率范围，可用于制备各种不同的玻璃态结构.Schawe等[86]采用FlashDSC2+以不同降温速率将金属玻璃Au49Ag5.5Pd2.3Cu26.9Si16.3由熔体淬火至玻璃化温度以下，得到了2种不同的玻璃态结构：在中等降温速率下形成的自掺杂玻璃态结构(Self-dopedglass,SDG)以及在较高降温速率下形成的化学均质玻璃态结构(chemicallyhomogeneousglass,CHG).对这2种新型玻璃态结构的研究有助于检验现有玻璃化转变理论的普适性，优化金属玻璃的生产加工条件.FSC还可用于研究玻璃化转变在微纳米尺度上的受限效应.Monnier等[87]采用FSC以0.1~1000Ks−1的不同降温速率将聚(对叔丁基苯乙烯)(poly-(4-tert-butylstyrene),PtBS)冷却至玻璃化转变温度以下，研究样品尺寸和降温速率对玻璃态结构的影响.结果如图26所示，随着降温速率以及样品尺寸的降低，虚拟温度减小到远远低于本体的玻璃化温度，样品松弛到平衡态所需的时间也随之大大缩短.图26Figure26.Reciprocalsoftherelaxationtime(leftaxis,pentagons)andcoolingrate(rightaxis,stars)asfunctionsoftheinverseoftemperatureandfictivetemperatureforPtBssamplesatdifferentlengthscales.ThesolidlinesareVFTfitsfortherelationshipbetweenrelaxationtime(orcoolingrate)andfictivetemperature.Theconfinement-lengthdependenceoffictivetemperatureatdifferentcoolingratesispresentedintheinsetwherethedashedandsolidlinesarelinearfitsofthelength-scale-dependentfictivetemperaturemeasuredathighandlowcoolingrates,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2014)AmericanPhysicalSociety)4.3.5热导率随着5G时代的来临，电子器件对材料的散热能力要求也越来越高，准确测量材料的热导率对于工业产品质量控制有重要意义.胡文兵课题组利用FSC技术的优势发展了一种测试微米尺度厚度薄膜材料热导率的新方法[88].在薄膜样品上方和参比池上方分别放置一颗铟，然后采用FlashDSC以不同的速率加热样品，通过位于样品上方和参比池上方的铟的熔点之差反映样品上下表面的温差.根据傅里叶热传导定律可知，样品上下表面的温差与垂直于薄膜表面方向的加热速率成正比，由比例系数可求算样品的热导率.胡文兵课题组[89,90]采用该方法测量了聚乙烯薄膜样品以及系列尼龙样品的热导率，测得的热导率数值与其采用其他方法测得的文献报道值较为接近，证明了此方法的有效性.图27为采用该方法表征尼龙610样品热导率得到的熔融曲线.采用FlashDSC表征材料的热导率具有测试温度和扫描速率范围广、样品量少等优点，该方法还可以表征黏滞液体、取向材料等的导热性能，具有较广阔的应用前景.图27Figure27.(a)Top:Illustrationoftwoindiumparticlesseparatelyplacedonthetopofaregular-shapedsampleandonthesurfaceofthereferencecell.Bottom:thephotographsofthesamplecellandthereferencecell.(b)Temperatureprofileforisothermalcrystallizationandsubsequentmeltingofthesamples.(c)ApparentheatcapacitycurvesofNylon46atvariousheatingratesaslabeledandtheexothermalpeakandendothermalpeakindicateseparatelythemeltingoftheindiumonthereferencecellandonthetopofsampleNylon46.(d)MeltingpointdifferencesoftwoindiumparticlesatvariousheatingratesforthreeNylonsamples(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2014)Elsevier)5.总结与展望本文综述了示差扫描量热法在高分子表征领域的主要进展，旨在帮助大家进一步理解DSC技术的实验原理和方法技巧，探索DSC技术在高分子表征领域的更多应用.自20世纪60年代以来DSC已经成为了表征材料结构和性能的一种常规研究手段，其在高分子表征领域已经获得了广泛的应用，主要包括在较宽温度范围内测量样品的转变温度和相应的转变焓以及表征玻璃化转变等热容或者潜热发生改变的物理过程，具有操作简便，成本低廉等优点.TMDSC在线性升温速率的基础上叠加了周期性变温速率，保证样品在较长的时间尺度上以一个缓慢的速率升温，同时还能获得一个极快的瞬间温度变化，使得热流信号兼具较高的灵敏度和分辨率，实现了对于微弱转变信号的检测，并能有效区分样品中可逆和不可逆过程的热流信号，甚至准等温过程热容的测量，准确阐明各种转变的本质，为传统DSC的测量结果补充了更多的有效信息.FSC采用氮化硅薄膜传感器取代传统坩埚，将试样量减小到了纳克级别，有效地降低了样品内部的热滞后效应，并实现了106Ks−1的超快扫描速率.FSC的高扫描速率能抑制高分子在升降温过程中的结构重组，大大推进了对高分子结晶、熔融等相转变过程中非平衡态结构的动力学研究.同时，FSC将时间窗口缩短到了毫秒级别，能与实际高分子加工过程中的结晶动力学窗口相匹配，有利于加深对高分子加工过程的理解.此外，FSC将样品体系缩小到微纳米尺度，具有采样损坏小的优点，促进了对纳米空间分辨率的高分子材料内部结构及其性能变化的研究.总之，DSC已经成为了高分子热分析领域的一项常规表征工具，由其发展出来的FSC技术将其温度扫描速率范围扩展到横跨7个数量级，实现了对从热力学领域的静态热量传递到动力学过程的热量流动速率的一系列表征，有力地推动了高分子基础理论以及加工应用研究的发展.目前，DSC正朝着更高的扫描速率和更小的样品尺度不断改进和发展，并与其他表征方法更为紧密地连用起来.如图28所示，分子模拟的时间尺度从纳秒级别自下向上推进，进行理论证明；FSC的时间尺度则自上而下进入到微秒级别进行实验验证，两者的时间窗口在微秒尺度上发生重叠，对应了高分子片晶生长和退火熔融过程的时间尺度.因此，FSC技术与分子模拟的结合拓宽了其在高分子微观结构表征方面的应用，使人们得以从微观和宏观2个角度研究高分子片晶生长动力学行为.同时，DSC与其他实验表征手段，如X射线衍射、流变仪、拉曼光谱、偏光显微镜等连用，可以获得在物质的性质发生变化的过程中样品的形貌结构以及机械性能等的变化信息，实现对高分子相转变过程中热力学和动力学现象的多角度深入研究.图28Figure28.Illustrationoftimescalesoffast-scanchip-calorimetrymeasurementandMonteCarlosimulationtowardstheidenticaltimewindowofpolymercrystallizationandmelting(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2014)SpringerNature)参考文献[1]RuppR(丽贝卡鲁普).Water,Gas,FireandEarth-HistoryofElementDiscovery(水气火土—元素发现史话).Beijing(北京):TheCommercialPress(商务印书馆),2008.1−74[2]ICTACNomenclatureCommittee.Draft-03b.doc07.03.RecommendationsforNamesandDefinitionsinThermalAnalysisandCalorimetry.[3]ASTME473-07b,StandardTerminologyRelatingtoThermalAnalysisandRheology,ASTMInternational,WestConshohocken,PA,2007,http://www.astm.org[4]ASTME2161-01,StandardTerminologyRelatingtoPerformanceValidationinThermalAnalysis,ASTMInternational,WestConshohocken,PA,2001,http://www.astm.org[5]LeChatelierH.ZPhysChem,1887,1:296[6]LeChatelierH.BullSocFrancMineralCryst,1887,10:204−211[7]Roberts-AustenWC.ProcInstMechEng,1899,1:35−102[8]BoersmaSL.JAmerCeramSoc,1955,38:281−284doi:10.1111/j.1151-2916.1955.tb14945.x[9]O’NeillMJ.AnalChem,1964,36:1238−1245doi:10.1021/ac60213a020[10]WatsonES,O’NeillMJ,JustinJ,BrennerN.AnalChem,1964,36:1233−1237doi:10.1021/ac60213a019[11]WunderlichB.ThermalAnalysisofPolymericMaterials[M].Springer:Berlin,2005.329−355[12]LiuZhenhai(刘振海),LuLiming(陆立明),TanYuanwang(唐远望).ABriefTutorialonThermalAnalysis(热分析简明教程).Beijing(北京):SciencePress(科学出版社),2012.83−104[13]DingYanwei(丁延伟).FundamentalsofThermalAnalysis(热分析基础).Hefei(合肥):UniversityofScienceandtechnologyofChinaPress(中国科学技术大学出版社),2020.188−231[14]LuLiming(陆立明).BasicsofThermalAnalysisApplication(热分析应用基础).Shanghai(上海):DonghuaUniversityPress(东华大学出版社),2010.34−43[15]ASTME1269-11(2018),StandardTestMethodforDeterminingSpecificHeatCapacitybyDifferentialScanningCalorimetry,ASTMInternational,WestConshohocken,PA,2018,http://www.astm.org[16]GaurU,WunderlichB.Advancedthermalanalysisaystem(ATHAS)polymerheatcapacitydatabank.In:ComputerApplicationsinAppliedPolymerScience.NewYork:AmericanChemicalSociety,1982.355−366[17]ASTME1356-08(2014),StandardTestMethodforAssignmentoftheGlassTransitionTemperaturesbyDifferentialScanningCalorimetry,ASTMInternational,WestConshohocken,PA,2014,http://www.astm.org[18]HöneG,HemmingerWF,FlammersheimHJ.DifferentialScanningCalorimetry.Berlin:Springer,2003.126−140[19]LauSF,SuzukiH,WunderlichB.JPolymerSci:PolymerPhysEd,1984,22:379−405doi:10.1002/pol.1984.180220305[20]HuangMM,DongX,WangLL,ZhengLC,LiuGM,GaoX,LiCC,MüllerAJ,WangDJ.Macromolecules,2018,51(3):1100−1109doi:10.1021/acs.macromol.7b01779[21]WangZF,DongX,CavalloD,MüllerAJ,WangDJ.Macromolecules,2018,51(15):6037−6046doi:10.1021/acs.macromol.8b01313[22]WangZF,DongX,LiuGM,XingQ,CavalloD,JiangQH,MüllerAJ,WangDJ.Polymer,2018,138:396−406doi:10.1016/j.polymer.2018.01.078[23]DongSiyuan(董思远),ZhuPing(朱平),LiuJiguang(刘继广),WangDujing(王笃金),DongXia(董侠).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2019,50(2):189−198doi:10.11777/j.issn1000-3304.2018.18198[24]LuLiming(陆立明).PolymerBulletin(高分子通报),2009,(3):62−74[25]CorbinoOM.PhysikZ,1910,11:413−417[26]CorbinoOM.PhysikZ,1911,12:292−295[27]BirgeNO,NagelSR.PhysRevLett,1985,54:2674−2677doi:10.1103/PhysRevLett.54.2674[28]KraftmakherYA.ZPrikladnojMechTechFiz,1962,5:176−180[29]SullivanP,SeidelG.AnnAcadSciFennicaeAVI,1966,210:58−62[30]GobrechtH,HamannK,WillersG.JPhysE:SciInstrum,1971,4:21−23doi:10.1088/0022-3735/4/1/004[31]GillPS,SauerbrunnSR,ReadingM.JThermAnal,1993,40:931−939doi:10.1007/bf02546852[32]ReadingM,ElliottD,HillVL.JThermalAnal,1993,40:949doi:10.1007/BF02546854[33]ReadingM,LugetA,WilsonR.ThermochimActa,1994,238:295−307doi:10.1016/S0040-6031(94)85215-4[34]ReadingM,HourstonDJ.ModulatedTemperatureDifferentialScanningCalorimetry:TheoreticalandPracticalApplicationsinPolymerCharacterization.Berlin:Springer,2006.1−80[35]HuWB,WunderlichB.JThermAnalCalorim,2001,66:677−697doi:10.1023/A:1013106118660[36]WunderlichB.ProgPolymSci,2003,28:383−450doi:10.1016/S0079-6700(02)00085-0[37]SchickC,WurmA,MohammedA.ThermochimActa,2003,396:119−132doi:10.1016/S0040-6031(02)00526-9[38]SchickC.AnalBioanalChem,2009,395:1589−1611doi:10.1007/s00216-009-3169-y[39]HuWB,AlbrechtT,StroblG.Macromolecules,1999,32:7548−7554doi:10.1021/ma9908649[40]JiangXM,LiZL,WangJ,GaoHH,ZhouDS,TangYW,HuWB.ThermochimActa,2015,603:79−84doi:10.1016/j.tca.2014.04.002[41]GaurU,WunderlichB.JPhysChemRefData,1981,10:1051−1064doi:10.1063/1.555650[42]BollerA,SchickC,WunderlichB.ThermochimActa,1995,266:97−111doi:10.1016/0040-6031(95)02552-9[43]PydaM,WunderlichB.Macromolecules,2005,38(25):10472−10479doi:10.1021/ma051611k[44]SchickC,MathotVBF.FastScanningCalorimetry[M].Springer:Switzerland,2016.V−VII[45]LiZhaolei(李照磊),ZhouDongshan(周东山),HuWenbing(胡文兵).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2016,(9):1179−1195doi:10.11777/j.issn1000-3304.2016.16058[46]DenlingerDW,AbarraEN,AllenK,RooneyPW,MesserMT,WatsonSK,HellmanF.RevSciInstrum,1994,65(4):946−958doi:10.1063/1.1144925[47]AllenLH,RamanathG,LaiSL,MaZ,LeeS,AllmanDDJ,FuchsKP.ApplPhysLett,1994,64(4):417−419doi:10.1063/1.111116[48]EfremovMYu,OlsonEA,ZhangM,SchiettekatteF,ZhangZS,AllenLH.RevSciInstrum,2004,75(1):179−191doi:10.1063/1.1633000[49]AdamovskyS,MinakovAA,SchickC.ThermochimActa,2003,403(1):55−63doi:10.1016/S0040-6031(03)00182-5[50]AdamovskyS,SchickC.ThermochimActa,2004,415(1-2):1−7doi:10.1016/j.tca.2003.07.015[51]YuJ,TangZA,ZhangFT,WeiGF,WangLD.ChinPhysLett,2005,22(9):2429−2432doi:10.1088/0256-307X/22/9/080[52]JiangJ,WeiL,ZhouD.IntegrationofFastScanningCalorimetry(FSC)withmicrostructuralanalysistechniques.In:SchickC,MathotVBF,ed.FastScanningCalorimetry,Switzerland:Springer,2016.361−379[53]ChenMZ,DuMT,JiangJ,LiDW,JiangW,ZhuravlevE,ZhouDS,SchickC,XueG.ThermochimActa,2011,526(1-2):58−64doi:10.1016/j.tca.2011.08.020[54]JiangJ,ZhuravlevE,HuangZ,WeiL,XuQ,ShanM,XueG,ZhouD,SchickC,JiangW.SoftMatter,2013,9(5):1488−1491doi:10.1039/C2SM27012A[55]WeiL,JiangJ,ShanM,ChenW,DengY,XueG,ZhouD.RevSciInstrum,2014,85(7):074901−074907doi:10.1063/1.4889882[56]vanHerwaardenaS.ProcediaEng,2010,5:464−467doi:10.1016/j.proeng.2010.09.147[57]SchickC,MathotVBF.MaterialCharacterizationbyFastScanningCalorimetry:PracticeandApplications.InFastScanningCalorimetry.Switzerland:Springer,2016.3−299[58]WangJ,LiZL,PerezRA,MüllerAJ,ZhangBY,GraysonSM,HuWB.Polymer,2015,63:34−40doi:10.1016/j.polymer.2015.02.039[59]ZhuravlevE,SchmelzerJWP,WunderlichB,SchickC.Polymer,2011,52:1983−1997doi:10.1016/j.polymer.2011.03.013[60]KalapatD,TangQY,ZhangXH,HuWB.JThermAnalCalorim,2017,128:1859−1866doi:10.1007/s10973-017-6095-9[61]SantisFD,AdamovskyS,TitomanlioG,SchickC.Macromolecules,2006,39:2562−2567doi:10.1021/ma052525n[62]SantisFD,AdamovskyS,TitomanlioG,SchickC.Macromolecules,2007,40:9026−9031doi:10.1021/ma071491b[63]StolteI,AndroschR,DiLorenzoML,SchickC.JPhysChemB,2013,117(48):15196−15203doi:10.1021/jp4093404[64]ShickC,AndroschR.Newinsightsintopolymercrystallizaitonbyfastscanningchipcalorimetry.In:FastScanningCalorimetry.Switzerland:Springer,2016.463−537[65]HeYucheng(何裕成),XieKefeng(谢科锋),WangYouhao(王优浩),ZhouDongshan(周东山),HuWenbing(胡文兵).ActaPhysico-ChimicaSinica(物理化学学报),2020,36(6):1905081−1905092doi:10.3866/PKU.WHXB201905081[66]ZhuravlevE,SchickC.ThermochimActa,2010,505(1-2):1−13doi:10.1016/j.tca.2010.03.019[67]MollovaA,AndroschR,MilevaD,GahleitnerM,FunariSS.EurPolymJ,2013,49(5):1057−1065doi:10.1016/j.eurpolymj.2013.01.015[68]IervolinoE,vanHerwaardenAW,vanHerwaardenFG,vandeKerkhofE,vanGrinsvenPPW,LeenaersACHI,MathotVBF,SarroPM.ThermochimActa,2011,522(1-2):53−59doi:10.1016/j.tca.2011.01.023[69]CebeP,PartlowBP,KaplanDL,WurmA,ZhuravlevE,SchickC.ThermochimActa,2015,615:8−14doi:10.1016/j.tca.2015.07.009[70]WangT,LiXH,LuoRQ,HeYC,MaedaS,ShenQD,HuWB.ThermochimActa,2020,690:178667−178672doi:10.1016/j.tca.2020.178667[71]HuWenbing(胡文兵).PrinciplesofPolymerCrystallization(高分子结晶学原理).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社),2013.114−163[72]HuWenbing(胡文兵).IntroductiontoPolymerPhysics(高分子物理导论).Beijing(北京):SciencePress(科学出版社),2011.146−173[73]HeYC,LuoRQ,LiZL,LvRH,ZhouDS,LimS,RenXN,GaoHX,HuWB.MacromolChemPhys,2018,219:1700385−1700390doi:10.1002/macp.201700385[74]HuWB.PhysRep,2018,747:1−50doi:10.1016/j.physrep.2018.04.004[75]LiXH,HeYC,DongX,RenXN,GaoHX,HuWB.Polymer,2020,189:122165−122173doi:10.1016/j.polymer.2020.122165[76]TodaA,MikosakaM,YamadaK.Polymer,2002,43:1667−1679doi:10.1016/S0032-3861(01)00733-9[77]TodaA,KojimaI,HikosakaM.Macromolecules,2008,41:120−127doi:10.1021/ma702162m[78]GaoHH,WangJ,SchickC,TodaA,ZhouDS,HuWB.Polymer,2014,55(16):4307−4312doi:10.1016/j.polymer.2014.06.048[79]MonnierX,NapolitanoS,CangialosiD.NatCommun,2020,11:4354−4360doi:10.1038/s41467-020-18216-y[80]HuangZJ,JiangJ,XueG,ZhouDS.ChineseJPolymSci,2019,37:94−100doi:10.1007/s10118-019-2177-4[81]LuoSC,WeiL,Jiang,J,ShaY,XueG,WangXL,ZhouDS.JPolymSci,PartB:PolymPhys,2017,55:1357−1364doi:10.1002/polb.24378[82]LuoSC,KuiX,XingER,WangXL,XueG,SchickC,HuWB,ZhuravlevE,ZhouDS.Macromolecules,2018,51(14):5209−5218doi:10.1021/acs.macromol.8b00692[83]LuoSC,WangTY,OchejeMU,ZhangS,XuJ,QianZY,GuXD,XueG,Rondeau-GagnéS,JiangJ,HuWB,ZhuravlevE,ZhouDS.Macromolecules,2020,53(11):4480−4489doi:10.1021/acs.macromol.9b02738[84]JiangJ,ZhuravlevE,HuWB,SchickC,ZhouDS.ChineseJPolymSci,2017,35(8):1009−1019doi:10.1007/s10118-017-1942-5[85]LvRH,HeYC,WangJP,WangJ,HuJ,ZhangJM,HuWB.Polymer,2019,174:123−129doi:10.1016/j.polymer.2019.04.061[86]SchaweJürgenEK,LöfflerJörgF.NatCommun,2019,10(1):1337−1346doi:10.1038/s41467-018-07930-3[87]MonnierX,CangialosiD.PhysRevLett,2018,121:137801−137806doi:10.1103/PhysRevLett.121.137801[88]ZhangJianjun(张建军).ActaPhysico-ChimicaSinica(物理化学学报),2020,36(6):1907048−1907049doi:10.3866/PKU.WHXB201907048[89]HeYC,LiXH,GeL,QianQY,HuWB.ThermochimActa,2019,677:21−25doi:10.1016/j.tca.2019.01.003[90]XieKF,HeYC,CaiJ,HuWB.ThermochimActa,2020,683:178445−178449doi:10.1016/j.tca.2019.178445[91]JiangXM,LiZL,GaoHH.Combiningfast-scanchipcalorimetrywithmolecularsimulationtoinvestigatepolymercrystalmelting.In:SchickC,MathotVBF,ed.FastScanningCalorimetry.Springer:Switzerland,2016.379−403

序号标准号标准名称代替标准号批准日期修订日期实施日期1GB/T22275.1-2008良好实验室规范实施要求第1部分:质量保证与良好实验室规范2008-08-042009-04-012GB/T22275.2-2008良好实验室规范实施要求第2部分：良好实验室规范研究中项目负责人的任务和职责2008-08-042009-04-013GB/T22275.3-2008良好实验室规范实施要求第3部分：实验室供应商对良好实验室规范原则的符合情况2008-08-042009-04-014GB/T22275.4-2008良好实验室规范实施要求第4部分：良好实验室规范原则在现场研究中的应用2008-08-042009-04-015GB/T22275.5-2008良好实验室规范实施要求第5部分：良好实验室规范原则在短期研究中的应用2008-08-042009-04-016GB/T22275.6-2008良好实验室规范实施要求第6部分：良好实验室规范原则在计算机化的系统中的应用2008-08-042009-04-017GB/T22275.7-2008良好实验室规范实施要求第7部分：良好实验室规范原则在多场所研究的组织和管理中的应用2008-08-042009-04-018GB/T22276-2008良好实验室规范建议性文件在另一国家中要求和执行检查与研究审核2008-08-042009-04-019GB/T22277-2008良好实验室规范建议性文件在良好实验室规范原则的应用中委托方的任务和职责2008-08-042009-04-0110GB/T22278-2008良好实验室规范原则2008-08-042009-04-0111GB/T22279-2008煤炭成分分析和物理特性测量标准物质研制导则2008-08-072009-03-0112GB22280-2008防腐木材生产规范2008-08-072009-02-0113GB/T22281.1-2008机器的状态监测和诊断数据处理、通信和表达第1部分：总则2008-07-282009-03-0114GB/T22282-2008纺织纤维中有毒有害物质的限量2008-08-062009-06-0115GB/T22286-2008动物源性食品中多种B-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法2008-08-122008-12-0116GB/T22287-2008贝类中甲型肝炎病毒检测方法普通RT-PCR方法和实时荧光RT-PCR方法2008-08-122008-12-0117GB/T22288-2008植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱-质谱法2008-08-122008-12-0118GB/T22336-2008企业节能标准体系编制通则2008-08-282008-11-0119GB22337-2008社会生活环境噪音排放标准2008-08-192008-10-0120GB3096-2008声环境质量标准GB3096-1993,GB/T14623-19931982-04-062008-08-192008-10-0121GB12348-2008工业企业厂界环境噪声排放标准GB12348-1990,GB12349-19901990-05-082008-08-192008-10-0122GB/T22249-2008保健食品中番茄红素的测定2008-07-312008-11-0123GB/T22250-2008保健食品中绿原酸的测定2008-07-312008-11-0124GB/T22251-2008保健食品中葛根素的测定2008-07-312008-11-0125GB/T22252-2008保健食品中辅酶Q10的测定2008-07-312008-11-0126GB/T22253-2008食品中阿力甜的测定2008-07-312008-11-0127GB/T22254-2008食品中阿斯巴甜的测定2008-07-312008-11-0128GB/T22255-2008食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定2008-07-312008-11-0129GB/T22256-2008果冻蜡烛2008-07-312009-05-0130GB/T22257-2008移动式空调器通用技术要求2008-07-312009-05-0131GB/T22258-2008防伪标识通用技术条件2008-07-282009-01-0132GB/T22259-2008饲料中土霉素的测定高效液相色谱法2008-08-012008-11-0133GB/T22260-2008饲料中甲基睾丸酮的测定高效液相色谱串联质谱法2008-08-012008-11-0134GB/T22261-2008饲料中维吉尼亚霉素的测定高效液相色谱法2008-08-012008-11-0135GB/T22262-2008饲料中氯羟吡啶的测定高效液相色谱法2008-08-012008-11-0136GB/T22263.1-2008物流公共信息平台应用开发指南第1部分：基础术语2008-07-282009-01-0137GB/T22263.2-2008物流公共信息平台应用开发指南第2部分：体系架构2008-07-282009-01-0138GB/T22264.1-2008安装式数字显示电测量仪表第1部分：定义和通用要求2008-08-062009-03-0139GB/T22265-2008直接作用模拟指示最大需量电流表2008-08-062009-03-0140GB/T22266-2008咖喱粉2008-08-072009-03-0141GB/T22267-2008整孜然2008-08-072009-03-0142GB/T22268-2008香草词汇2008-08-072009-03-0143GB/T22269-2008姜黄着色力测定分光光度法2008-08-072009-03-0144GB/T22270.1-2008工业自动化系统与集成测试应用的服务接口第1部分:概述2008-08-062009-03-0145GB/T22271.1-2008塑料聚甲醛（POM）模塑和挤塑材料第1部分：命名系统和分类基础2008-08-042009-04-0146GB/T22271.2-2008塑料聚甲醛（POM）模塑和挤塑材料第2部分：试样制备和性能测定2008-08-042009-04-0147GB/T22247-2008保健食品中淫羊藿苷的测定2008-07-312008-11-0148GB/T22248-2008保健食品中甘草酸的测定2008-07-312008-11-0149GB/T22272-2008良好实验室规范建议性文件建立和管理符合良好实验室规范原则的档案2008-08-042009-04-0150GB/T22273-2008良好实验室规范建议性文件良好实验室规范原则在体外研究中的应用2008-08-042009-04-0151GB/T22274.1-2008良好实验室规范监督部门指南第1部分：良好实验室规范符合性监督程序指南2008-08-042009-04-0152GB/T22274.2-2008良好实验室规范监督部门指南第2部分：执行实验室检查和研究审核的指南2008-08-042009-04-0153GB/T22274.3-2008良好实验室规范监督部门指南第3部分：良好实验室规范检查报告的编制指南2008-08-042009-04-0154GB/T22192-2008船舶电气设备设备蓄电池2008-07-162009-04-0155GB/T22193-2008船舶电气设备设备半导体变流器2008-07-162009-04-0156GB/T22194-2008船舶电气设备设备电力和照明变压器2008-07-162009-04-0157GB/T22195-2008船舶电气设备设备低压开关设备和控制设备组合装置2008-07-162009-04-0158GB/T22196-2008船舶电气设备系统设计电动和电动液压操舵装置2008-07-162009-04-0159GB/T22197-2008船舶电气设备系统设计声光信号2008-07-162009-04-0160GB/T22198-2008汽轮机转速控制系统验收试验2008-07-162009-04-0161GB/T22199-2008电动助力车用密封铅酸蓄电池2008-07-162009-04-0162GB/Z22200-2008小容量交流接触器可靠性试验方法2008-07-162009-04-0163GB/Z22201-2008接触器式继电器可靠性试验方法2008-07-162009-04-0164GB/Z22202-2008家用和类似用途的剩余电流动作断路器可靠性试验方法2008-07-162009-04-0165GB/Z22203-2008家用及类似场所用过电流保护断路器的可靠性试验方法2008-07-162009-04-0166GB/Z22204-2008过载继电器可靠性试验方法2008-07-162009-04-0167GB/T22205-2008煤矿采区或工作面水文地质条件分类2008-07-292009-05-0168GB/T22206-2008矿山环境地质分类2008-07-292009-05-0169GB22207-2008容积式空气压缩机安全要求2008-07-302009-03-0170GB/T22208-2008船用垫片用非石棉纤维增强橡胶板试验方法2008-07-302009-02-0171GB/T22209-2008船用垫片用非石棉纤维增强橡胶板2008-07-302009-02-0172GB/T22210-2008肉与肉制品感官评定规范2008-07-312009-02-0173GB/T22211-2008地理标志产品五粮液酒2008-07-312008-11-0174GB/T22212-2008地理标志产品金乡大蒜2008-07-312008-11-0175GB/T22213-2008水产养殖术语2008-07-312008-11-0176GB22214-2008食品添加剂氯化钙2008-06-252009-01-0177GB22215-2008食品添加剂连二亚硫酸钠(保险粉)2008-06-252009-01-0178GB22216-2008食品添加剂过氧化氢2008-06-252009-01-0179GB/T22217-2008造船机器数字控制ESSI格式2008-08-042009-02-0180GB/T22218-2008船舶与海上技术配有弹性密封件的金属管路附件耐火性能试验方法2008-08-042009-02-0181GB/T22219-2008船舶与海上技术配有弹性密封件的金属管路附件耐火性能试验台要求2008-08-042009-02-0182GB/T22241-2008船用细水雾灭火系统通用技术条件2008-08-042009-02-0183GB/T22242-2008装修机械术语GB/T7920.18-19871987-06-122008-07-272009-02-0184GB/T22243-2008大米、蔬菜、水果中氯氟吡氧乙酸残留量的测定2008-07-312008-11-0185GB/T22244-2008保健食品中前花青素的测定2008-07-312008-11-0186GB/T22245-2008保健食品中异嗪皮啶的测定2008-07-312008-11-0187GB/T22246-2008保健食品中泛酸钙的测定2008-07-312008-11-0188GB/T19692-2008地理标志产品滁菊GB19692-20052005-03-232008-07-152008-10-0189GB/T19694-2008地理标志产品平遥牛肉GB19694-20052005-03-232008-07-312008-11-0190GB/T19742-2008地理标志产品宁夏枸杞GB19742-20052005-05-172008-07-312008-11-0191GB/T19852-2008地理标志产品卢龙粉丝GB19852-20052005-07-212008-07-312008-11-0192GB/T20002.2-2008标准中特定内容的起草第2部分：老年人和残疾人的需求2008-07-162008-12-0193GB/T20186.2-2008光纤用二次被覆材料第2部分：改性聚丙烯2008-07-282009-02-0194GB/T22163-2008腧穴定位图2008-07-022008-11-0195GB/T22164-2008公众气象服务天气图形符号2008-07-022008-11-0196GB/T22165-2008坚果炒货食品通则2008-07-112009-01-0197GB/T22166-2008非校准起重圆环链和吊链使用和维护2008-07-092009-02-0198GB22167-2008氟磺胺草醚原药2008-07-112009-01-0199GB22168-2008吡嘧磺隆原药2008-07-112009-01-01100GB22169-2008氟磺胺草醚水剂2008-07-112009-01-01101GB22170-2008吡嘧磺隆可湿性粉剂2008-07-112009-01-01102GB22171-200815%多效唑可湿性粉剂2008-07-112009-01-01103GB22172-2008多效唑原药2008-07-112009-01-01104GB22173-2008噁草酮原药2008-07-112009-01-01105GB22174-2008烯唑醇可湿性粉剂2008-07-112009-01-01106GB22175-2008烯唑醇原药2008-07-112009-01-01107GB22176-2008二甲戊灵乳油2008-07-112009-01-01108GB22177-2008二甲戊灵原药2008-07-112009-01-01109GB22178-2008噁草酮乳油2008-07-112009-01-01110GB/T22179-2008柠檬桉(精)油2008-07-152008-11-01111GB/T22180-2008冻裹面包屑鱼2008-07-162008-11-01112GB/T22181.1-2008等离子体显示器件第1部分术语与文字符号2008-06-282008-11-01113GB/T22181.21-2008等离子体显示器件第2-1部分：光学参数测量方法部分代替：GB/T11483-19891989-03-312008-06-282008-11-01114GB/T22181.22-2008等离子体显示器件第2-2部分：光电参数测量方法部分代替：GB/T11483-19891989-03-312008-06-282008-11-01115GB/T22182-2008油菜籽叶绿素含量测定分光光度计法2008-07-162008-11-01116GB/T22183-2008谷物检验筛2008-07-162008-11-01117GB/T22184-2008谷物和豆类散存粮食温度测定指南2008-07-162008-11-01118GB/T22186-2008信息安全技术具有中央处理器的集成电路（IC）卡芯片安全技术要求(评估保证级4增强级)2008-07-162008-12-01119GB/T22187-2008建立人体测量数据库的一般要求2008-07-162009-01-01120GB/T22188.1-2008控制中心的人类工效学设计第1部分:控制中心的设计原则2008-07-162009-01-01121GB/T22189-2008船舶电气设备专辑液货船2008-07-162009-04-01122GB/T22190-2008船舶电气设备专辑电力推进系统2008-07-162009-04-01123GB/T22191-2008船舶电气设备设备灯具和附件2008-07-162009-04-01124GB/T18799-2008家用和类似用途电熨斗性能测试方法GB/T18799-20022002-08-052008-07-312009-05-01125GB/T18824-2008地理标志产品盘锦大米GB18824-20022002-09-062008-07-312008-11-01126GB/T18855-2008水煤浆技术条件GB/T18855-20022002-10-182008-07-292009-05-01127GB/T18856.1-2008水煤浆试验方法第1部分:采样GB/T18856.1-20022002-10-182008-07-292009-04-01128GB/T18856.2-2008水煤浆试验方法第2部分:浓度测定GB/T18856.2-20022002-10-182008-07-292009-04-01129GB/T18856.3-2008水煤浆试验方法第3部分:筛分试验GB/T18856.3-20022002-10-182008-07-292009-04-01130GB/T18856.4-2008水煤浆试验方法第4部分：表观粘度测定GB/T18856.4-20022002-10-182008-07-292009-04-01131GB/T18856.5-2008水煤浆试验方法第5部分：稳定性测定GB/T18856.5-20022002-10-182008-07-292009-04-01132GB/T18856.6-2008水煤浆试验方法第6部分：密度测定GB/T18856.9-20022002-10-182008-07-292009-04-01133GB/T18856.7-2008水煤浆试验方法第7部分:pH值测定GB/T18856.14-20022002-10-182008-07-292009-04-01134GB/T18910.22-2008液晶显示器件第2-2部分：彩色矩阵液晶显示模块空白详细规范2008-06-282008-11-01135GB/T18910.41-2008液晶显示器件第4-1部分：彩色矩阵液晶显示模块基本额定值和特性2008-06-282008-11-01136GB/T18926-2008包装容器木构件GB/T18926-20022002-12-202008-07-182009-01-01137GB/T18957-2008地理标志产品洞庭（山）碧螺春茶GB18957-20032003-02-102008-07-312008-11-01138GB/T19086-2008地理标志产品文山三七GB19086-20032003-04-242008-07-312008-11-01139GB/T19087-2008地理标志产品庆元香菇GB19087-20032003-04-242008-07-312008-11-01140GB/T19114.31-2008工业自动化系统与集成工业制造管理数据第31部分：资源信息模型2008-08-062009-03-01141GB/T19114.32-2008工业自动化系统与集成工业制造管理数据：资源应用管理第32部分：资源应用管理数据的概念模型2008-08-062009-03-01142GB/T19114.42-2008工业自动化系统与集成工业制造管理数据第42部分：时间模型2008-08-062009-03-01143GB/T19161-2008包装容器复合式中型散装容器GB19161-20032003-05-232008-07-182009-01-01144GB/T19227-2008煤中氮的测定方法GB/T18856.12-2002,GB/T19227-2003,GB/T476-20012002-10-182008-07-292009-05-01145GB/T19363.1-2008翻译服务规范第1部分:笔译GB/T19363.1-20032003-11-272008-07-162008-12-01146GB/T19461-2008地理标志产品独流（老）醋GB19461-20042004-03-152008-07-312008-11-01147GB/T19503-2008地理标志产品沁州黄小米GB19503-20042004-05-092008-07-312008-11-01148GB/T19504-2008地理标志产品贺兰山东麓葡萄酒GB19504-20042004-05-092008-07-312008-11-01149GB/T19505-2008地理标志产品露水河红松籽仁GB19505-20042004-05-092008-07-312008-11-01150GB/T19507-2008地理标志产品吉林长白山中国林蛙油GB19507-20042004-05-092008-07-312008-11-01151GB/T19559-2008煤层气含量测定方法GB/T19559-20042004-06-182008-07-292009-05-01152GB/T19560-2008煤的高压等温吸附试验方法GB/T19560-20042004-06-182008-07-292009-05-01153GB/T17710-2008信息技术安全技术校验字符系统GB/T17710-19991999-03-232008-07-162008-12-01154GB/T17739.1-2008技术图样与技术文件的缩微摄影第1部分：操作程序GB/T15021-19941994-04-012008-07-162009-01-01155GB/T17739.4-2008技术图样与技术文件的缩微摄影第4部分：特殊和超大尺寸图样的拍摄GB/T17739-19991999-04-262008-07-162009-01-01156GB/T17824.1-2008规模猪场建设GB/T17824.1-1999,GB/T17824.3-19991999-08-112008-07-312008-11-01157GB/T17824.2-2008规模猪场生产技术规程GB/T17824.2-1999,GB/T17824.5-19991999-08-112008-07-312008-11-01158GB/T17824.3-2008规模猪场环境参数及环境管理GB/T17824.4-19991999-08-112008-07-312008-11-01159GB/T18048-2008热环境人类工效学代谢率的测定GB/T18048-20002000-04-112008-07-162009-01-01160GB/T18283-2008商品条码店内条码GB/T18283-20002000-12-282008-07-162009-01-01161GB/T18348-2008商品条码条码符号印制质量的检验GB/T18348-20012001-04-092008-07-282009-01-01162GB/T18357-2008地理标志产品宣威火腿GB18357-20012001-04-192008-07-312008-11-01163GB/T18405-2008缩微摄影技术ISO字符和ISO1号测试图的特征及其使用GB/T18405-20012001-08-012008-07-162009-01-01164GB/T18503-2008缩微摄影技术A6透明缩微平片影像的排列GB/T18503-20012001-11-052008-07-162009-01-01165GB/T18512-2008高炉喷吹用煤技术条件GB/T18512-2001,GB/T18817-20022001-11-122008-07-292009-05-01166GB/T18650-2008地理标志产品龙井茶GB18650-20022002-12-312008-07-152008-10-01167GB/T18654.1-2008养殖鱼类种质检验第1部分:检验规则GB/T18654.1-20022002-02-192008-07-312008-11-01168GB/T18654.10-2008养殖鱼类种质检验第10部分:肌肉营养成分的测定GB/T18654.10-20022002-02-192008-07-312008-11-01169GB/T18654.12-2008养殖鱼类种质检验第12部分:染色体组型分析GB/T18654.12-20022002-02-192008-07-312008-11-01170GB/T18654.2-2008养殖鱼类种质检验第2部分:抽样方法GB/T18654.2-20022002-02-192008-07-312008-11-01171GB/T18654.3-2008养殖鱼类种质检验第3部分:性状测定GB/T18654.3-20022002-02-192008-07-312008-11-01172GB/T18654.4-2008养殖鱼类种质检验第4部分：年龄与生长的测定2008-08-012008-11-01173GB/T18654.5-2008养殖鱼类种质检验第5部分：食性分析2008-08-012008-11-01174GB/T18654.6-2008养殖鱼类种质检验第6部分：繁殖性能的测定2008-08-012008-11-01175GB/T18654.7-2008养殖鱼类种质检验第7部分：生态特性分析2008-08-012008-11-01176GB/T18654.8-2008养殖鱼类种质检验第8部分:耗氧率与临界窒息点的测定GB/T18654.8-20022002-02-192008-07-312008-11-01177GB/T18654.9-2008养殖鱼类种质检验第9部分:含肉率测定GB/T18654.9-20022002-02-192008-07-312008-11-01178GB/T18725-2008制造业信息化技术术语GB/T18725-20022002-05-202008-07-282009-03-01179GB/T18757-2008工业自动化系统企业参考体系结构与方法论的需求GB/T18757-20022002-06-132008-07-282009-03-01180GB/T18788-2008平板式扫描仪通用规范GB/T18788-20022002-07-182008-07-162008-12-01181GB/T16902.2-2008设备用图形符号表示规则第2部分：箭头的形式和使用GB/T1252-19891989-03-222008-07-162009-01-01182GB/T16903.1-2008标志用图形符号表示规则第1部分：公共信息图形符号的设计原则GB/T14543-1993,GB/T16903.1-19971986-12-202008-07-162009-01-01183GB/T16903.2-2008标志用图形符号表示规则第2部分：测试程序GB/T12103-19901990-03-262008-07-162009-01-01184GB/T16935.5-2008低压系统内设备的绝缘配合第5部分：不超过2mm的电气间隙和爬电距离的确定方法2008-07-162009-04-01185GB/T16984-2008大麻原麻GB/T16984-19971997-09-112008-08-072008-12-01186GB/T16991-2008纺织品色牢度试验高温耐人造光色牢度及抗老化性能氙弧GB/T16991-19971997-09-152008-08-062009-06-01187GB/T17047-2008混凝土制品机械术语GB/T17047-19971997-10-162008-07-272009-02-01188GB/T17215.421-2008交流测量-费率和负荷控制第21部分：时间开关的特殊要求GB/T9092-19981988-04-252008-08-062009-03-01189GB/T17253-2008合成纤维丝织物GB/T17253-19981998-03-182008-08-062009-06-01190GB/T17292-2008缩微摄影技术第一代银-明胶型缩微品的质量要求GB/T17292-19981998-03-272008-07-162009-01-01191GB/T17293-2008缩微摄影技术检查平台式缩微摄影机系统性能用的测试标板GB/T17293-19981998-03-272008-07-162009-01-01192GB/T17294.1-2008缩微摄影技术字母数字计算机输出缩微品质量控制第一部分:测试幻灯片和测试数据的特征GB/T17294.1-19981998-03-272008-07-162009-01-01193GB/T17294.2-2008缩微摄影技术字母数字计算机输出缩微品质量控制第2部分:方法GB/T17294.2-19981998-03-272008-07-162009-01-01194GB/T17382-2008系列1集装箱装卸和栓固GB/T17382-19981998-05-182008-08-042008-10-01195GB/T17455-2008无损检测表面检测的金相复型技术GB/T17455-19981998-08-122008-07-302009-02-01196GB17511.1-2008食品添加剂诱惑红GB17511.1-19981998-10-192008-06-252009-01-01197GB17511.2-2008食品添加剂诱惑红铝色淀GB17511.2-19981998-10-192008-06-252009-01-01198GB/T17526-2008漆蜡GB/T17526-19981998-10-262008-08-072009-03-01199GB/T17548-2008信息技术POSIX标准符合性的测试方法规范和测试方法实现的要求和指南GB/T17548-19981998-11-052008-07-182008-12-01200GB/T17563-2008可编程测量设备接口系统（字节串行、位并行）的代码、格式、协议和公共命令GB/T17563-19981998-11-072008-06-302009-01-01201GB/T17590-2008铝易开盖三片罐GB/T17590-19981998-12-022008-07-182009-01-01202GB/T17614.2-2008工业过程控制系统用变送器第2部分:检查和例行试验方法GB/T17614.2-19981998-12-112008-07-282009-02-01203GB/T17639-2008土工合成材料长丝纺粘针刺非织造土工布GB/T17639-19981998-12-242008-08-062009-06-01204GB/T17640-2008土工合成材料长丝机织土工布GB/T17640-19981998-12-242008-08-062009-06-01205GB/T17642-2008土工合成材料非织造布复合土工膜GB/T17642-19981998-12-242008-08-062009-06-01206GB/T17644-2008纺织纤维白度色度试验方法GB/T17644-19981998-12-232008-08-072008-12-01207GB/T17645.1-2008工业自动化系统与集成零件库第1部分:综述与基本原理GB/T17645.1-20012001-04-092008-08-062009-03-01208GB/T16415-2008煤中硒的测定方法氢化物发生原子吸收法GB/T16415-19961996-06-142008-07-292009-05-01209GB/T16418-2008颗粒系统术语GB/T16418-19961996-06-142008-07-182009-02-01210GB/T16470-2008托盘单元货载GB/T16470-19961996-07-092008-07-182009-01-01211GB/T16544-2008无损检测伽玛射线全景曝光照相检测方法GB/T16544-19961996-09-272008-07-302009-02-01212GB/T16573-2008缩微摄影技术在16mm和35mm银-明胶型缩微胶片上拍摄文献的操作程序GB/T16573-19961996-10-232008-07-282009-01-01213GB/T16578.1-2008塑料薄膜和薄片　耐撕裂性能的测定第1部分:裤形撕裂法GB/T16578-19961996-10-252008-08-042009-04-01214GB/T16602-2008腈纶短纤维和丝束GB/T16602-19961996-11-112008-08-062009-06-01215GB/T16603-2008锦纶牵伸丝GB/T16603-19961996-11-112008-08-062009-06-01216GB/T16604-2008涤纶工业长丝GB/T16604-19961996-11-112008-08-062009-06-01217GB/T16605-2008再生纤维素丝织物GB/T16605-19961996-11-112008-08-062009-06-01218GB/T16638.1-2008空气动力学概念、量和符号第1部分：空气动力学常用术语GB/T16638.1-19961996-12-132008-07-182009-01-01219GB/T16638.2-2008空气动力学概念、量和符号第2部分：坐标轴系和飞机运动状态量GB/T16638.2-19961996-12-132008-07-182009-01-01220GB/T16638.3-2008空气动力学概念、量和符号第3部分：飞机几何特性GB/T16638.3-19961996-12-132008-07-182009-01-01221GB/T16638.4-2008空气动力学概念、量和符号第4部分：飞机的空气动力、力矩及其系数和导数GB/T16638.4-19961996-12-132008-07-182009-01-01222GB/T16656.1-2008工业自动化系统与集成产品数据表达与交换第1部分:概述与基本原理GB/T16656.1-19981998-11-052008-08-062009-03-01223GB/T16656.21-2008工业自动化系统与集成-产品数据的表达与交换第21部分:实现方法:交换文件结构的纯正文编码GB/T16656.21-19971997-09-022008-08-062009-03-01224GB/T16659-2008煤中汞的测定方法GB/T16659-19961996-12-192008-07-292009-05-01225GB/T16660-2008选煤厂用图形符号GB/T16660-19961996-12-192008-08-072009-03-01226GB/T16685-2008信息技术办公设备打印设备吞吐量的测量方法1类和2类打印机GB/T16685-19961996-12-182008-07-162008-12-01227GB/T16716.1-2008包装与包装废弃物第1部分：处理和利用通则GB/T16716-19961996-10-032008-07-182009-01-01228GB/T16719-2008双向拉伸聚苯乙烯(BOPS)片材GB/T16719-19961996-10-032008-07-182009-01-01229GB/T16742-2008颗粒粒度分布的函数表征幂函数GB/T16742.1-19971997-03-042008-07-182009-02-01230GB/T16773-2008煤岩分析样品制备方法GB/T16773-19971997-04-172008-07-292009-05-01231GB/T16799-2008家具用皮革GB/T16799-19971997-05-282008-07-312009-05-01232GB/T16830-2008商品条码储运包装商品编码与条码表示GB/T16830-19971997-05-262008-07-162009-01-01233GB/T16862-2008鲜食葡萄冷藏技术GB/T16862-19971997-06-162008-08-072008-12-01234GB/T16877-2008拖拉机禁用与报废GB/T16877-19971997-06-162008-07-092009-02-01235GB/T16900-2008图形符号表示规则总则GB/T16900-19971986-12-202008-07-162009-01-01236GB/T16901.1-2008技术文件用图形符号表示规则第1部分:基本规则GB/T16901.1-19971986-12-202008-07-162009-01-01237GB/T15805.1-2008鱼类检疫方法第1部分：传染性胰脏坏死病毒(IPNV)GB/T15805.1-19951995-12-082008-07-312008-11-01238GB/T15805.2-2008鱼类检疫方法第2部分：传染性造血器官坏死病毒(IHNV)GB/T15805.1-19951995-12-082008-07-312008-11-01239GB/T15805.3-2008鱼类检疫方法第3部分：病毒性出血性败血症病毒(VHSV)GB/T15805.1-19951995-12-082008-07-312008-11-01240GB/T15805.4-2008鱼类检疫方法第4部分：斑点叉尾鮰病毒(CCV)GB/T15805.1-19951995-12-082008-07-312008-11-01241GB/T15805.5-2008鱼类检疫方法第5部分：鲤春病毒血症病毒(SVCV)GB/T15805.1-19951995-12-082008-07-312008-11-01242GB/T15805.6-2008鱼类检疫方法第6部分：杀鲑气单胞菌GB/T15805.1-19951995-12-082008-07-312008-11-01243GB/T15805.7-2008鱼类检疫方法第7部分：脑粘体虫GB/T15805.1-19951995-12-082008-07-312008-11-01244GB/T15830-2008无损检测钢制管道环向焊缝对接接头超声检测方法GB/T15830-19951995-12-142008-07-302009-02-01245GB/T15946-2008可编程仪器标准数字接口的高性能协议概述GB/T15946-19951995-12-212008-06-302009-01-01246GB/T15956-2008重复性使用电石包装钢桶GB/T15956-19951995-12-212008-08-042009-04-01247GB/T16251-2008工作系统设计的人类工效学原则GB/T16251-19961996-03-262008-07-162009-01-01248GB/T16256-2008纺织纤维线密度试验方法振动仪法GB/T16256-19961996-03-282008-08-072008-12-01249GB/T16257-2008纺织纤维短纤维长度和长度分布的测定单纤维测量法GB/T16257-19961996-03-282008-08-072008-12-01250GB/T16258-2008棉纤维含糖试验方法定量法GB/T16258-19961996-03-282008-08-072008-12-01251GB/T16264.1-2008信息技术开放系统互连目录第1部分:概念、模型和服务的概述GB/T16264.1-19961996-03-222008-08-062009-01-01252GB/T16264.2-2008信息技术开放系统互连目录第2部分:模型GB/T16264.2-19961996-03-222008-08-062009-01-01253GB/T16264.3-2008信息技术开放系统互连目录第3部分:抽象服务定义GB/T16264.3-19961996-03-222008-08-062009-01-01254GB/T16264.4-2008信息技术开放系统互连目录第4部分:分布式操作规程GB/T16264.4-19961996-03-222008-08-062009-01-01255GB/T16264.5-2008信息技术开放系统互连目录第5部分:协议规范GB/T16264.5-19961996-03-222008-08-062009-01-01256GB/T16264.6-2008信息技术开放系统互连目录第6部分:选定的属性类型GB/T16264.6-19961996-03-222008-08-062009-01-01257GB/T16264.7-2008信息技术开放系统互连目录第7部分:选定的客体类GB/T16264.7-19961996-03-222008-08-062009-01-01258GB/T16273.1-2008设备用图形符号　第1部分：通用符号GB/T16273.1-19961996-04-102008-07-162009-01-01259GB/T16284.1-2008信息技术信报处理系统(MHS)第1部分:系统和服务概述GB/T16284.1-19961996-04-102008-08-062009-01-01260GB/T16304-2008压电陶瓷材料性能测试方法电场应变特性的测试GB/T16304-19961996-04-252008-08-042009-02-01261GB/T16306-2008声称质量水平复检与复验的评定程序GB/T16306-19961996-04-262008-08-062009-01-01262GB/T16308-2008钢丝网水泥板GB16308-19961996-05-152008-07-302009-03-01263GB/T16414-2008煤矿科技术语岩石力学GB/T16414-19961996-06-142008-07-292009-05-01264GB/T14733.12-2008电信术语光纤通信GB/T14733.12-19931993-12-032008-08-062009-03-01265GB/T14733.2-2008电信术语传输线和波导GB/T14733.2-19931993-12-032008-08-062009-03-01266GB/T14733.7-2008电信术语振荡、信号和相关器件GB/T14733.7-19931993-12-032008-08-062009-03-01267GB/T14733.9-2008电信术语无线电波传播GB/T14733.9-19931993-12-032008-08-062009-03-01268GB/T14798-2008土工合成材料现场鉴别标识GB14798-19931993-12-252008-08-062009-06-01269GB/T14913-2008直流数字电压表及直流模数转换器GB/T14913-19941994-01-112008-08-062009-03-01270GB/T15094-2008船舶工艺术语修船工艺GB/T15094-19941994-06-202008-07-302009-02-01271GB/T15097-2008船用柴油机排气排放污染物测量方法GB/T15097-19941994-06-202008-07-302009-02-01272GB/T15098-2008危险货物运输包装类别划分方法GB/T15098-19941994-07-162008-08-042009-04-01273GB/T15103-2008林用绞盘机GB/T15103-19941994-06-272008-08-112009-02-01274GB/T15123-2008信息技术系统间远程通信和信息交换使用GB/T3454的DTE/DCE接口备用控制操作GB/T15123-19941994-07-162008-07-282009-01-01275GB/T15126-2008信息技术开放系统互连网络服务定义GB/T15126-19941994-07-162008-07-162008-12-01276GB/T15231-2008玻璃纤维增强水泥性能试验方法GB/T15231.1-1994,GB/T15231.2-1994,GB/T15231.3-1994,GB/T15231.4-1994,GB/T15231.5-19941994-09-242008-07-302009-03-01277GB/T15268-2008桑蚕鲜茧GB/T15268-19941994-11-152008-08-072008-12-01278GB/T15312-2008制造业自动化术语GB/T15312-19941994-12-222008-07-282009-03-01279GB15358-2008食品添加剂dl-酒石酸GB15358-19941994-12-302008-06-252009-01-01280GB/T15445.1-2008粒度分析结果的表述第1部分：图形表征GB/T15445-19951995-01-102008-07-182009-02-01281GB/T15565.1-2008图形符号术语第1部分：通用GB/T15565-19951995-05-192008-07-162009-01-01282GB/T15590-2008显微煤岩类型测定方法GB/T15590-19951995-06-122008-08-072009-03-01283GB/T15602-2008工业用筛和筛分术语GB/T15602-19951995-06-152008-07-182009-02-01284GB/T15629.2-2008信息技术系统间远程通信和信息交换局域网和城域网特定要求第2部分：逻辑链路控制GB/T15629.2-19951995-06-212008-07-282009-01-01285GB/T15663.1-2008煤矿科技术语第1部分：煤炭地质与勘查GB/T15663.1-19951995-08-072008-08-072009-03-01286GB/T15663.10-2008煤矿科技术语第10部分：采掘机械GB/T15663.10-19951995-08-072008-07-292009-05-01287GB/T15663.11-2008煤矿科技术语第11部分:煤矿电气GB/T15663.11-19951995-08-072008-07-292009-05-01288GB/T15663.3-2008煤矿科技术语第3部分：地下开采GB/T15663.3-19951995-08-072008-07-292009-05-01289GB/T15663.6-2008煤矿科技术语第6部分：矿山测量GB/T15663.6-19951995-08-072008-08-072009-03-01290GB/T15663.8-2008煤矿科技术语第8部分：煤矿安全GB/T15663.8-19951995-08-072008-07-292009-05-01291GB/T15691-2008香辛料调味品通用技术条件GB/T15691-19951995-08-172008-07-162008-11-01292GB/T15718-2008现场发泡包装材料GB/T15718-19951995-10-182008-07-182009-01-01293GB/T15756-2008普通螺纹极限尺寸GB/T15756-19951995-11-232008-07-302009-02-01294GB/T14449-2008气雾剂产品测试方法GB/T14449-19931993-06-142008-07-182009-01-01295GB/T14454.1-2008香料试样制备GB/T14454.1-19931993-06-052008-07-152008-12-01296GB/T14454.11-2008香料含酚量的测定GB/T14454.11-19931993-06-052008-07-152008-11-01297GB/T14454.12-2008香料微量氯测定法GB/T14454.12-19931993-06-052008-07-152008-12-01298GB/T14454.13-2008香料羰值和羰基化合物含量的测定GB/T14454.13-1993,GB/T14454.16-1993,GB/T14454.17-19931993-06-052008-07-152008-11-01299GB/T14454.14-2008香料标准溶液、试液和指示液的制备GB/T14454.14-19931993-06-052008-07-152008-12-01300GB/T14454.15-2008黄樟油黄樟素和异黄樟素含量的测定填充柱气相色谱法GB/T14454.15-19931993-06-052008-07-152008-11-01301GB/T14454.2-2008香料香气评定法GB/T14454.2-19931993-06-052008-07-152008-12-01302GB/T14454.4-2008香料折光指数的测定GB/T14454.4-19931993-06-052008-07-152008-11-01303GB/T14454.5-2008香料旋光度的测定GB/T14454.5-19931993-06-052008-07-152008-11-01304GB/T14454.6-2008香料蒸发后残留物含量的评估GB/T14454.6-19931993-06-052008-07-152008-11-01305GB/T14454.7-2008香料冻点的测定GB/T14454.7-1993,GB/T14454.8-1993,GB/T14454.9-19931993-06-052008-07-152008-11-01306GB/T14455.1-2008精油命名原则GB/T14455.1-19931993-06-052008-07-152008-12-01307GB/T14455.3-2008香料乙醇中溶解(混)度的评估GB/T14455.3-1993,GB/T14457.1-19931993-06-052008-07-152008-11-01308GB/T14455.5-2008香料酸值或含酸量的测定GB/T14455.5-1993,GB/T14457.4-19931993-06-052008-07-152008-11-01309GB/T14455.6-2008香料酯值或含酯量的测定GB/T14455.6-1993,GB/T14457.5-19931993-06-052008-07-152008-11-01310GB/T14455.7-2008香料乙酰化后酯值的测定和游离醇与总醇含量的评估GB/T14455.7-1993,GB/T14455.8-1993,GB/T14457.6-1993,GB/T14457.8-19931993-06-052008-07-152008-11-01311GB/T14457.3-2008香料熔点测定法GB/T14457.3-19931993-06-052008-07-152008-12-01312GB/T14460-2008涤纶低弹丝GB/T14460-20011993-06-172008-08-062009-06-01313GB/T14463-2008粘胶短纤维GB/T14463-19931993-06-172008-08-062009-06-01314GB/T14464-2008涤纶短纤维GB/T14464-19931993-06-172008-08-062009-06-01315GB/T14481-2008单相同步电机试验方法GB/T14481-19931993-06-282008-07-162009-04-01316GB/T14487-2008茶叶感官审评术语GB/T14487-19931993-06-192008-08-072008-12-01317GB/T14492-2008一次性使用电石包装钢桶GB/T14492-19931993-06-152008-08-042009-04-01318GB/T14616-2008机舱舱底涂料通用技术条件GB/T14616-19931993-09-092008-07-302009-02-01319GB/T14629.2-2008三北羔皮GB/T14629.2-19931993-08-292008-07-312009-05-01320GB/T14629.3-2008滩二毛皮、滩羔皮GB/T14629.3-19931993-08-292008-07-312009-05-01321GB/T14703-2008生漆GB/T14703-19931993-11-062008-08-072009-03-01322GB/T14714-2008微小型计算机系统设备用开关电源通用规范GB/T14714-19931993-11-292008-07-182008-12-01323GB/T14733.10-2008电信术语天线GB/T14733.10-19931993-12-032008-08-062009-03-01324GB/T14733.11-2008电信术语传输GB/T14733.11-19931993-12-032008-08-062009-03-01325GB/T13576.4-2008锯齿形(3°、30°)螺纹第4部分：公差GB/T13576.4-19921992-08-292008-07-302009-02-01326GB/T13626-2008单一故障准则应用于核电厂安全系统GB/T13626-20011992-08-292008-07-182009-04-01327GB/T13638-2008工业锅炉水位控制报警装置GB/T13638-19921992-08-292008-07-282009-02-01328GB/T13724-2008821总线１至４字节数据微处理机系统总线GB/T13724-19921992-10-042008-08-062009-01-01329GB13736-2008食品添加剂山梨酸钾GB13736-19921992-11-032008-06-252009-01-01330GB13737-2008食品添加剂L-苹果酸GB13737-19921992-11-032008-06-252009-01-01331GB/T13758-2008粘胶长丝GB/T13758-19921992-08-142008-08-062009-06-01332GB/T13779-2008棉纤维长度试验方法梳片法GB/T13779-19921992-11-042008-08-072008-12-01333GB/T13834-2008纤维用亚麻雨露干茎GB/T13834-19921992-11-242008-08-072008-12-01334GB/T13883-2008饲料中硒的测定GB/T13883-19921992-11-242008-08-012008-11-01335GB13961-2008灯具用电源导轨系统GB13961-20031992-12-172008-07-312009-09-01336GB/T13964-2008照相机械术语GB/T13964-19921992-12-172008-07-282009-02-01337GB/T13969-2008浮筒式液位仪表GB/T13969-19921992-12-172008-07-282009-02-01338GB/T13979-2008质谱检漏仪GB/T13979-19921992-12-172008-07-282009-02-01339GB/T14055.1-2008中子参考辐射第1部分：辐射特性和产生方法GB/T14055-19931993-01-042008-07-182009-04-01340GB/T14187-2008包装容器纸桶GB/T14187-19931993-03-012008-07-182009-01-01341GB/T14189-2008纤维级聚酯切片(PET)GB/T14189-19931993-03-012008-08-062009-06-01342GB/T14253-2008轻工机械通用技术条件GB/T14253-19931993-03-162008-07-312009-05-01343GB/T14283-2008点焊机器人通用技术条件GB/T14283-19931993-04-032008-07-282009-03-01344GB/T14364-2008船舶轴系滑动式中间轴承GB/T14364-19931993-04-172008-07-302009-02-01345GB/T14394-2008计算机软件可靠性和可维护性管理GB/T14394-19931993-05-142008-07-182008-12-01346GB/T14397-2008信息技术系统间远程通信和信息交换DTE/DCE接口处起止式传输的信号质量GB/T14397-19931993-05-152008-07-282009-01-01347GB/T14410.1-2008飞行力学概念、量和符号第1部分：坐标轴系和运动状态变量GB/T14410.1-19931993-04-202008-07-182009-01-01348GB/T14410.2-2008飞行力学概念、量和符号第2部分：力、力矩及其系数和导数GB/T14410.2-19931993-04-202008-07-182009-01-01349GB/T14410.3-2008飞行力学概念、量和符号第3部分：飞机稳定性和操纵性GB/T14410.3-19931993-04-202008-07-182009-01-01350GB/T14410.4-2008飞行力学概念、量和符号第4部分：飞行性能GB/T14410.4-19931993-04-202008-07-182009-01-01351GB/T14410.5-2008飞行力学概念、量和符号第5部分：飞行测量GB/T14410.5-19931993-04-202008-07-182009-01-01352GB/T14410.6-2008飞行力学概念、量和符号第6部分：飞机几何形状GB/T14410.6-19931993-04-202008-07-182009-01-01353GB/T14410.7-2008飞行力学概念、量和符号第7部分：飞行点和飞行包线GB/T14410.7-19931993-04-202008-07-182009-01-01354GB/T14411-2008轻型燃气轮机控制和保护系统GB/T14411-19931993-04-202008-07-182009-01-01355GB/T14413-2008船用舷窗GB/T14413-19931993-05-242008-07-302009-02-01356GB/T12729.5-2008香辛料和调味品外来物含量的测定GB/T12729.5-19911991-02-142008-07-162008-11-01357GB/T12729.6-2008香辛料和调味品水分含量的测定(蒸馏法)GB/T12729.6-19911991-02-142008-07-162008-11-01358GB/T12729.7-2008香辛料和调味品总灰分的测定GB/T12729.7-19911991-02-142008-07-162008-11-01359GB/T12729.8-2008香辛料和调味品水不溶性灰分的测定GB/T12729.8-19911991-02-142008-07-162008-11-01360GB/T12729.9-2008香辛料和调味品酸不溶性灰分的测定GB/T12729.9-19911991-02-142008-07-162008-11-01361GB/T12777-2008金属波纹管膨胀节通用技术条件GB/T12777-19991991-03-262008-08-042009-02-01362GB/T12907-2008库德巴条码GB/T12907-19911991-05-172008-07-162009-01-01363GB/T12924-2008船舶工艺术语船体建造和安装工艺GB/T12924-1991,GB/T12925-19911991-05-222008-08-042009-02-01364GB/T12947-2008鲜柑橘GB/T12947-19911991-06-032008-08-072008-12-01365GB/T12991.1-2008信息技术数据库语言SQL第1部分:框架GB/T12991-19911991-08-192008-07-162008-12-01366GB/T12994-2008种子加工机械术语GB/T12994-19911991-08-232008-07-092009-02-01367GB/T13133-2008信息技术系统间远程通信和信息交换DTE到DTE直接连接GB/T13133-19911991-08-152008-07-282009-01-01368GB/T13144-2008包装容器竹胶合板箱GB/T13144-19911991-07-162008-07-182009-01-01369GB/T13148-2008不锈钢复合钢板焊接技术要求GB/T13148-19911991-08-232008-07-302009-02-01370GB/T13251-2008包装钢桶嵌入式法兰封闭器GB/T13251-20021991-11-092008-07-182009-01-01371GB/T13252-2008包装容器钢提桶GB13252-20031991-11-092008-07-182009-01-01372GB/T13262-2008不合格品百分数的计数标准型一次抽样检验程序及抽样表GB/T13262-19911991-11-092008-07-162009-01-01373GB/T13264-2008不合格品百分数的小批计数抽样检验程序及抽样表GB/T13264-19911991-11-112008-07-282009-01-01374GB/T13286-2008核电厂安全级电气设备和电路独立性准则GB/T13286-2001,GB/T5963-19951991-11-302008-07-182009-04-01375GB/T13343-2008矿用三牙轮钻头GB/T13343-19921992-01-072008-07-092009-02-01376GB/T13379-2008视觉工效学原则室内工作场所照明GB/T13379-19921992-02-092008-07-162009-01-01377GB/T13384-2008机电产品包装通用技术条件GB/T13384-1992,GB/T15464-19951992-02-132008-07-182009-01-01378GB/T13385-2008包装图样要求GB/T12986-1991,GB/T13385-20041991-06-122008-07-182009-01-01379GB/T13393-2008验收抽样检验导则GB/T13393-19921992-02-242008-08-062009-01-01380GB/T13459-2008劳动防护服防寒保暖要求GB/T13459-19921992-05-282008-07-162009-01-01381GB/T13501-2008封闭式制冷压缩机用电动机绝缘相容性试验方法GB/T13501-19921992-06-192008-07-162009-04-01382GB/T13504-2008汉语清晰度诊断押韵测试(DRT)法GB/T13504-19921992-06-202008-07-162008-12-01383GB/T13576.1-2008锯齿形(3°、30°)螺纹第1部分：牙型GB/T13576.1-19921992-08-292008-07-302009-02-01384GB/T13576.2-2008锯齿形(3°、30°)螺纹第2部分：直径与螺距系列GB/T13576.2-19921992-08-292008-07-302009-02-01385GB/T13576.3-2008锯齿形(3°、30°)螺纹第3部分：基本尺寸GB/T13576.3-19921992-08-292008-07-302009-02-01386GB/T11539-2008香料填充柱气相色谱分析通用法GB/T11539-1989,GB/T14455.9-19931989-07-112008-07-152008-12-01387GB/T11540-2008香料相对密度的测定GB/T11540-1989,GB/T14455.4-19931989-07-112008-07-152008-11-01388GB/T11618.1-2008铜管接头第1部分：钎焊式管件GB/T11618-19991989-08-312008-08-042009-02-01389GB/T11698-2008船用法兰连接金属阀门的结构长度GB/T11698-19891989-10-142008-07-302009-02-01390GB/T11759-2008牛皮GB/T11759-19891989-11-162008-07-312009-05-01391GB/T11807-2008探查松脱零件的声学监测系统的特性、设计和运行程序GB/T11807-19891989-11-212008-07-182009-04-01392GB/T11969-2008蒸压加气混凝土性能试验方法GB/T11969-1997,GB/T11970-1997,GB/T11971-1997,GB/T11972-1997,GB/T11973-1997,GB/T11974-1997,GB/T11975-19971989-12-232008-07-302009-03-01393GB/T11992-2008氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T11992-19891989-12-252008-08-042009-04-01394GB/T12123-2008包装设计通用要求GB/T12123-1989,GB/T19451-20041989-12-292008-07-182009-01-01395GB/T12355-2008缩微摄影技术有影像缩微胶片的连接GB/T12355-19901990-05-112008-07-162009-01-01396GB/T12356-2008缩微摄影技术16mm平台式缩微摄影机用测试标板的特征及其使用GB/T12356-19901990-05-112008-07-162009-01-01397GB/T12359-2008梯形螺纹极限尺寸GB/T12359-19901990-06-142008-07-302009-02-01398GB/T12407-2008职务级别代码GB/T12407-19901990-07-052008-08-062009-01-01399GB/T12453-2008信息技术开放系统互连运输服务定义GB/T12453-19901990-08-302008-07-162008-12-01400GB/T12454-2008视觉环境评价方法GB/T12454-19901990-07-312008-07-162009-01-01401GB12488-2008食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)GB12488-19951990-09-142008-06-252009-01-01402GB/T12500-2008信息技术开放系统互连提供连接方式运输服务的协议GB/T12500-19901990-08-302008-07-162008-12-01403GB/T12532-2008食用菌灰分测定GB/T12532-19901990-11-062008-08-072008-12-01404GB/T12533-2008食用菌杂质测定GB/T12533-19901990-11-062008-08-072008-12-01405GB/T12604.6-2008无损检测术语涡流检测GB/T12604.6-19901990-12-182008-07-302009-02-01406GB/T12628-2008硬磁盘驱动器通用规范GB/T12628-19901990-12-282008-07-182008-12-01407GB/T12671-2008聚苯乙烯(PS)树脂GB12671-19901990-12-302008-08-042009-04-01408GB/T12729.10-2008香辛料和调味品醇溶抽提物的测定GB/T12729.10-19911991-02-142008-07-162008-11-01409GB/T12729.1-2008香辛料和调味品名称GB/T12729.1-19911991-02-142008-07-162008-11-01410GB/T12729.11-2008香辛料和调味品冷水可溶性抽提物的测定GB/T12729.11-19911991-02-142008-07-162008-11-01411GB/T12729.12-2008香辛料和调味品不挥发性乙醚抽提物的测定GB/T12729.12-19911991-02-142008-07-162008-11-01412GB/T12729.13-2008香辛料和调味品污物的测定GB/T12729.13-19911991-02-142008-07-162008-11-01413GB/T12729.2-2008香辛料和调味品取样方法GB/T12729.2-19911991-02-142008-07-162008-11-01414GB/T12729.3-2008香辛料和调味品分析用粉末试样的制备GB/T12729.3-19911991-02-142008-07-162008-11-01415GB/T12729.4-2008香辛料和调味品磨碎细度的测定(手筛法)GB/T12729.4-19911991-02-142008-07-162008-11-01416GB/T9352-2008塑料热塑性塑料材料试样的压塑GB/T9352-19881988-06-142008-08-042009-04-01417GB9556-2008辛硫磷原药GB9556-19991988-06-292008-07-112009-01-01418GB9557-200840%辛硫磷乳油GB9557-19991988-06-292008-07-112009-01-01419GB/T9820.2-2008计时学术语第2部分:技术和商业用定义GB/T14256-19931993-03-162008-07-312009-05-01420GB/T9851.1-2008印刷技术术语第1部分:基本术语GB/T9851.1-19901988-09-202008-07-022008-12-01421GB/T9851.2-2008印刷技术术语第2部分:印前术语GB/T9851.2-1990,GB/T9851.3-19901988-09-202008-07-022008-12-01422GB/T9851.3-2008印刷技术术语第3部分:凸版印刷术语GB/T9851.4-19901988-09-202008-07-022008-12-01423GB/T9851.4-2008印刷技术术语第4部分:平版印刷术语GB/T9851.5-19901988-09-202008-07-022008-12-01424GB/T9851.5-2008印刷技术术语第5部分:凹版印刷术语GB/T9851.6-19901988-09-202008-07-022008-12-01425GB/T9851.6-2008印刷技术术语第6部分:孔版印刷术语GB/T9851.7-19901988-09-202008-07-022008-12-01426GB/T9851.7-2008印刷技术术语第7部分:印后加工术语GB/T9851.9-19901988-09-202008-07-022008-12-01427GB/T9910-2008船用外部单扇门门框通孔GB/T9910-19881988-09-202008-07-302009-02-01428GB/T9950-2008信息技术数据通信37插针DTE/DCE接口连接器和接触件编号分配GB/T9950-19881988-10-262008-07-282009-01-01429GB/T9951-2008信息技术系统间远程通信和信息交换34插针DTE/DCE接口连接器的配合性尺寸和接触件编号分配GB/T9951-19881988-10-262008-07-282009-01-01430GB/T9952-2008信息技术数据通信15插针DTE/DCE接口连接器和接触件编号分配GB/T9952-19881988-10-262008-07-282009-01-01431GB/T10001.9-2008标志用公共信息图形符号第9部分:无障碍设施符号2008-07-162009-01-01432GB/T10061-2008筛板筛孔的标记方法GB/T10061-19881988-12-102008-07-182009-02-01433GB/T10111-2008随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序GB/T10111-1988,GB/T15500-19951988-12-102008-07-282009-01-01434GB/T10115-2008柞蚕鲜茧GB/T10115-19881988-12-102008-08-072008-12-01435GB/T10319-2008船舶用气动测量和控制仪表通用技术条件GB/T10319-19881988-12-272008-07-282009-02-01436GB/T10440-2008圆柱形复合罐GB10440-19891989-03-222008-07-182009-01-01437GB/T10606-2008空气分离设备术语GB/T10606.1-1989,GB/T10606.2-1989,GB/T10606.3-1989,GB/T10606.4-1989,GB/T10606.5-1989,GB/T10606.6-19891989-03-222008-07-092009-02-01438GB/T10649-2008微量元素预混合饲料混合均匀度的测定GB/T10649-19891989-03-312008-08-012008-11-01439GB/T10650-2008鲜梨GB/T10650-19891989-03-312008-08-072008-12-01440GB/T10671-2008固体材料产烟的比光密度试验方法GB/T10671-19891989-03-312008-07-302009-02-01441GB/T11259-2008无损检测超声检测用钢参考试块的制作与检验方法GB/T11259-19991989-03-312008-07-302009-02-01442GB/T11344-2008无损检测接触式超声脉冲回波法测厚方法GB/T11344-19891989-05-082008-07-302009-02-01443GB/T11369-2008轻型燃气轮机烟气污染物测量GB/T11369-1989,GB/T11370-19891989-06-222008-07-182009-01-01444GB/T11387-2008压电陶瓷材料性能测试方法静态弯曲强度的测试GB/T11387-19891989-05-202008-08-042009-02-01445GB/T7705-2008平版装潢印刷品GB/T7705-19871987-04-302008-07-022008-12-01446GB/T7706-2008凸版装潢印刷品GB/T7706-19871987-04-302008-07-022008-12-01447GB/T7707-2008凹版装潢印刷品GB/T7707-19871987-04-302008-07-022008-12-01448GB/T7790-2008色漆和清漆暴露在海水中的涂层耐阴极剥离性能的测定GB/T7790-19961987-05-252008-07-302009-02-01449GB/T7897-2008钢丝网水泥用砂浆力学性能试验方法GB/T7897.1-1987,GB/T7897.2-1987,GB/T7897.3-1987,GB/T7897.4-1987,GB/T7897.5-1990,GB/T7897.6-1990,GB/T7897.7-1990,GB/T7897.8-19901987-06-052008-07-302009-03-01450GB/T8051-2008计数序贯抽样检验方案GB/T8051-20021987-07-082008-07-282009-01-01451GB/T8054-2008计量标准型一次抽样检验程序及表GB/T8053-2001,GB/T8054-19951987-07-082008-07-162009-01-01452GB/T8056-2008数据的统计处理和解释指数分布样本离群值的判断和处理GB/T8056-19871987-07-082008-07-162009-01-01453GB/T8167-2008包装用缓冲材料动态压缩试验方法GB/T8167-19871987-08-242008-07-182009-01-01454GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T1250-1989,GB/T8170-19871987-08-192008-07-162009-01-01455GB/T8171-2008使用缓冲包装材料进行的产品机械冲击脆值试验方法GB/T8171-19871987-08-242008-07-182009-01-01456GB/T8324-2008塑料模塑材料体积系数的测定GB/T8324-19871987-12-012008-08-042009-04-01457GB/T8332-2008泡沫塑料燃烧性能试验方法水平燃烧法GB/T8332-19871987-12-012008-08-042009-04-01458GB/T8333-2008硬质泡沫塑料燃烧性能试验方法垂直燃烧法GB/T8333-19871987-12-012008-08-042009-04-01459GB/T8427-2008纺织品色牢度试验耐人造光色牢度：氙弧GB/T8427-19981987-11-222008-08-062009-06-01460GB/T8484-2008建筑外门窗保温性能分级及检测方法GB/T16729-1997,GB/T8484-20021997-01-192008-07-302009-03-01461GB/T8485-2008建筑门窗空气声隔声性能分级及检测方法GB/T16730-1997,GB/T8485-20021997-01-192008-07-302009-03-01462GB/T8533-2008小型砌块成型机GB/T8533-19981987-12-292008-07-272009-02-01463GB/T8559-2008苹果冷藏技术GB/T8559-19871987-12-312008-08-072008-12-01464GB/T8885-2008食用玉米淀粉GB/T8885-19881988-02-292008-08-052009-02-01465GB/T8910.4-2008手持便携式动力工具手柄振动测量方法第4部分:砂轮机2008-07-092009-02-01466GB/T8910.5-2008手持便携式动力工具手柄振动测量方法第5部分:建筑工程用路面破碎机和镐2008-07-092009-02-01467GB/T8960-2008涤纶牵伸丝GB/T8960-20011988-04-022008-08-062009-06-01468GB/T8987-2008缩微摄影技术缩微摄影时检查负像光学密度用测试标板GB/T8987-19881988-04-112008-07-162009-01-01469GB/T8995-2008核反应堆中子注量率测量堆芯仪表GB/T8995-19881988-04-122008-07-182009-04-01470GB/T9143-2008常压固定床气化用煤技术条件GB/T17610-1998,GB/T7561-1998,GB/T9143-20011998-12-082008-07-292009-05-01471GB/T9174-2008一般货物运输包装通用技术条件GB/T9174-19881988-05-122008-07-182009-01-01472GB/T9248-2008不可压缩流体流量计性能评定方法GB/T9248-19881988-05-272008-07-282009-02-01473GB/T9249-2008工业过程测量和控制系统用自动平衡式记录仪和指示仪GB/T9249-19881988-06-012008-07-282009-02-01474GB/T6192-2008黑木耳GB/T6192-19861986-01-182008-08-072008-12-01475GB/T6378.1-2008计量抽样检验程序第1部分：按接收质量限（AQL）检索的对单一质量特性和单个AQL的逐批检验的一次抽样方案GB/T6378-20021986-05-132008-07-282009-01-01476GB/T6378.4-2008计量抽样检验程序第4部分:对均值的声称质量水平的评定程序GB/T14900-19941994-01-222008-07-162009-01-01477GB/T6380-2008数据的统计处理和解释Ⅰ型极值分布样本离群值的判断和处理GB6380-19861986-05-132008-07-282009-01-01478GB/T6384-2008船舶及海洋工程用金属材料在天然环境中的海水腐蚀试验方法GB/T6384-19861986-05-132008-08-042009-02-01479GB/T6877-2008计时仪器零部件分类、名称和编号机械手表机心零部件分类、名称和编号GB/T6877-19861986-09-132008-07-312009-05-01480GB/T6946-2008钢丝绳铝合金压制接头GB6946-19931986-10-092008-07-272009-02-01481GB/T6948-2008煤的镜质体反射率显微镜测定方法GB/T6948-19981986-10-092008-08-072009-03-01482GB/T6974.3-2008起重机术语第3部分：塔式起重机GB/T6974.9-19861986-11-012008-07-092009-02-01483GB/T7106-2008建筑外门窗气密、水密、抗风压性能分级及检测方法GB/T13685-1992,GB/T13686-1992,GB/T7106-2002,GB/T7107-2002,GB/T7108-20021992-09-282008-07-302009-03-01484GB/T7121.2-2008农林轮式拖拉机防护装置强度试验方法和验收条件第2部分：后置式动态试验方法GB7121-19861986-12-302008-07-092009-02-01485GB/T7186-2008选煤术语GB/T7186-19981987-01-162008-08-072009-03-01486GB/T7291-2008图形符号　基于消费者需求的技术指南GB7291-19871987-02-242008-07-162009-01-01487GB/T7311-2008包装机械分类与型号编制方法GB/T19357-2003,GB/T7311-20032003-11-052008-07-182009-01-01488GB/T7441-2008汽轮机及被驱动机械发出的空间噪声的测量GB/T7441-19871987-03-172008-07-162009-04-01489GB/T7497.1-2008微处理器系统总线8位及16位数据(MULTIBUSI)第１部分:电气与定时规范的功能描述GB/T7497.1-19871987-03-242008-08-062009-01-01490GB/T7497.2-2008微处理器系统总线8位及16位数据（MULTIBUSI）第2部分：对带有边缘连接器(直接配合)的系统总线配置的机械与引脚的描述GB/T7497.2-19871987-03-242008-08-062009-01-01491GB/T7497.3-2008微处理器系统总线8位及16位数据（MULTIBUSI)第3部分：对带有插针与插座连接器(间接配合)的欧洲板配置的机械与插针的描述GB/T7497.3-19871987-03-242008-08-062009-01-01492GB/T7568.2-2008纺织品色牢度试验标准贴衬织物第2部分：棉和粘胶纤维GB7565-19871987-03-262008-08-062009-06-01493GB/T7568.3-2008纺织品色牢度试验标准贴衬织物第3部分：聚酰胺纤维GB11403-19891989-05-082008-08-062009-06-01494GB/T7568.7-2008纺织品色牢度试验标准贴衬织物第7部分：多纤维GB11404-19891989-05-082008-08-062009-06-01495GB/T7593-2008机动工业车辆驾驶员控制装置及其他显示装置用符号GB/T7593-19871987-03-272008-07-092009-02-01496GB/T7694-2008危险货物命名原则GB/T7694-19871987-04-202008-08-042009-04-01497GB/T7704-2008无损检测Ｘ射线应力测定方法GB/T7704-19871987-05-042008-07-302009-02-01498GB/T217-2008煤的真相对密度测定方法GB/T217-19961981-04-052008-07-292009-05-01499GB/T219-2008煤灰熔融性的测定方法GB/T18856.10-2002,GB/T219-19962002-10-182008-07-292009-05-01500GB/T250-2008纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡GB250-19951964-03-022008-08-062009-06-01501GB/T251-2008纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡GB251-19951964-03-022008-08-062009-06-01502GB/T325.1-2008包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/T325-20001964-07-292008-07-182009-01-01503GB/T476-2008煤中碳和氢的测定方法GB/T15460-2003,GB/T18856.11-2002,GB/T476-20011995-01-122008-07-292009-05-01504GB/T477-2008煤炭筛分试验方法GB/T19093-2003,GB/T477-19982003-04-252008-08-072009-03-01505GB/T478-2008煤炭浮沉试验方法GB/T19092-2003,GB/T478-20012003-04-252008-08-072009-03-01506GB/T482-2008煤层煤样采取方法GB482-19951964-12-012008-07-292009-05-01507GB/T554-2008带缆桩GB/T554-1996,GB/T558-19831965-05-072008-07-302009-02-01508GB/T585-2008船用法兰铸钢截止止回阀GB/T585-19991965-07-162008-08-042009-02-01509GB/T590-2008船用法兰铸铁截止阀GB/T590-19931965-07-242008-08-042009-02-01510GB/T591-2008船用法兰铸铁截止止回阀GB/T591-19931965-07-162008-08-042009-02-01511GB/T595-2008船用外螺纹青铜截止阀GB/T595-19831965-07-162008-07-302009-02-01512GB/T600-2008船舶管路阀件通用技术条件GB/T600-19911965-07-162008-07-302009-02-01513GB/T212-2008煤的工业分析方法GB/T15334-1994,GB/T18856.7-2002,GB/T212-20011994-12-222008-07-292009-04-01514GB/T213-2008煤的发热量测定方法GB/T18856.6-2002,GB/T213-20032002-10-182008-07-292009-05-01515GB/T730-2008纺织品色牢度试验蓝色羊毛标样(1~7)级的品质控制GB730-19981986-04-172008-08-062009-06-01516GB/T731-2008黄麻布和麻袋GB/T731-1987,GB/T732-1987,GB/T733-1987,GB/T734-1987,GB/T735-1987,GB/T736-1987,GB/T737-19871965-11-302008-08-062009-06-01517GB/T1040.5-2008塑料拉伸性能的测定第5部分：单向纤维增强复合材料的试验条件2008-08-042009-04-01518GB/T1043.1-2008塑料简支梁冲击性能的测定第1部分：非仪器化冲击试验GB/T1043-19931970-08-042008-08-042009-04-01519GB/T1251.1-2008人类工效学公共场所和工作区域的险情信号险情听觉信号GB1251.1-19891989-02-272008-07-162009-01-01520GB/T1251.3-2008人类工效学险情和信息的视听信号体系GB1251.3-19961996-03-262008-07-162009-01-01521GB/T1311-2008直流电机试验方法GB/T1311-19891977-02-242008-07-162009-04-01522GB/T1404.1-2008塑料粉状酚醛模塑料第1部分:命名方法和基础规范2008-08-042009-04-01523GB/T1404.2-2008塑料粉状酚醛模塑料第2部分:试样制备和性能测定2008-08-042009-04-01524GB/T1413-2008系列1集装箱分类、尺寸和额定质量GB/T1413-19981978-08-162008-08-042008-10-01525GB/T1415-2008米制密封螺纹GB/T1415-19921978-08-152008-07-302009-02-01526GB/T1592.1-2008农业拖拉机后置动力输出轴1、2和3型第1部分：通用要求、安全要求、防护罩尺寸和空隙范围GB/T1592-20031979-10-182008-07-092009-02-01527GB/T1592.2-2008农业拖拉机后置动力输出轴1、2和3型第2部分：窄轮距拖拉机防护罩尺寸和空隙范围GB/T1592-20031979-10-182008-07-092009-02-01528GB/T1592.3-2008农业拖拉机后置动力输出轴1、2和3型第3部分：动力输出轴尺寸和花键尺寸、动力输出轴位置GB/T1592-20031979-10-182008-07-092009-02-01529GB/T1797-2008生丝GB1797-20011979-12-102008-08-062009-06-01530GB/T1798-2008生丝试验方法GB/T1798-20011979-12-102008-08-062009-06-01531GB/T1844.1-2008塑料符号和缩略语第1部分:基础聚合物及其特征性能GB/T1844.1-19951980-01-312008-08-042009-04-01532GB/T1844.4-2008塑料符号和缩略语第4部分:阻燃剂2008-08-042009-04-01533GB/T1850-2008船用外螺纹重块式快关阀GB/T1850-19841980-03-072008-08-042009-02-01534GB/T1852-2008船用法兰铸钢蒸汽减压阀GB/T1852-19931980-03-072008-08-042009-02-01535GB1886-2008食品添加剂碳酸钠GB1886-19921980-04-012008-06-252009-01-01536GB1888-2008食品添加剂碳酸氢铵GB1888-19981980-04-012008-06-252009-01-01537GB1893-2008食品添加剂焦亚硫酸钠GB1893-19981980-04-012008-06-252009-01-01538GB1897-2008食品添加剂盐酸GB1897-19951980-04-012008-06-252009-01-01539GB/T1953-2008船用低压外螺纹青铜截止止回阀GB/T1953-19841980-05-152008-08-042009-02-01540GB/T1955-2008建筑卷扬机GB/T1955-2002,GB/T7920.2-20041980-05-152008-07-272009-02-01541GB/T2029-2008铸钢吸入通海阀GB/T11691-1989,GB/T2029-19801989-10-142008-08-042009-02-01542GB/T2030-2008青铜吸入通海阀GB/T11692-1989,GB/T2030-19801989-10-142008-08-042009-02-01543GB/T2696-2008黄麻纱线GB/T2696-1987,GB/T2697-1987,GB/T2698-1987,GB/T2699-1987,GB/T2700-1987,GB/T2701-19871981-07-232008-08-062009-06-01544GB/T2828.11-2008计数抽样检验程序第11部分:小总体声称质量水平的评定程序GB/T15482-19951995-06-302008-07-162009-01-01545GB/T2828.2-2008计数抽样检验程序第2部分：按极限质量LQ检索的孤立批检验抽样方案GB/T15239-19941994-10-052008-07-282009-01-01546GB/T2828.3-2008计数抽样检验程序第3部分：跳批抽样程序GB/T13263-19911991-11-112008-07-162009-01-01547GB/T2828.4-2008计数抽样检验程序第4部分：声称质量水平的评定程序GB/T14162-1993,GB/T14437-19971993-06-102008-07-282009-01-01548GB/T2885.1-2008矿用窄轨车辆第1部分:固定车箱式矿车GB/T2885.1-19811981-12-312008-07-092009-02-01549GB/T2885.2-2008矿用窄轨车辆第2部分:翻斗式矿车GB/T2885.2-19811981-12-312008-07-092009-02-01550GB/T2885.3-2008矿用窄轨车辆第3部分:单侧曲轨侧卸式矿车GB/T2885.3-19811981-12-312008-07-092009-02-01551GB/T2885.4-2008矿用窄轨车辆第4部分:底卸式矿车GB/T2885.4-19811981-12-312008-07-092009-02-01552GB/T2885.5-2008矿用窄轨车辆第5部分:平板车GB/T2885.5-19811981-12-312008-07-092009-02-01553GB/T2885.6-2008矿用窄轨车辆第6部分:材料车GB/T2885.6-19811981-12-312008-07-092009-02-01554GB/T2888-2008风机和罗茨鼓风机噪声测量方法GB/T2888-19911982-02-012008-07-092009-02-01555GB/T2930.11-2008草种子检验规程检验报告GB/T2930.11-20011982-03-112008-07-312008-11-01556GB/T2985-2008生物显微镜GB/T2985-19991982-03-262008-07-282009-02-01557GB/T3058-2008煤中砷的测定方法GB/T3058-19961982-05-102008-07-292009-05-01558GB/T3227-2008螺栓螺母用装配工具机动套筒工具的传动四方GB/T3227-20001982-10-222008-07-092009-02-01559GB/T3229-2008螺栓螺母用装配工具手动和机动螺刀头的传动端和连接部件的尺寸及扭矩试验GB/T3229-20001982-10-222008-07-092009-02-01560GB/T3235-2008通风机基本型式、尺寸参数及性能曲线GB/T3235-19991982-11-062008-07-092009-02-01561GB/T3389-2008压电陶瓷材料性能测试方法性能参数的测试GB/T3389.2-1999,GB/T3389.3-2001,GB/T3389.4-1982,GB/T3389.5-1995,GB/T3389.6-1997,GB/T3389.7-1986,GB/T3389.8-19861986-05-272008-08-042009-02-01562GB/T3691-2008钢丝网水泥板力学性能试验方法GB/T3691-1983,GB/T3692-19831983-05-242008-07-302009-03-01563GB/T3792.7-2008古籍著录规则GB/T3792.7-19871987-01-032008-07-162009-01-01564GB/T3894-2008造船船舶布置图中元件表示法GB/T3894.1-1983,GB/T3894.2-1983,GB/T3894.3-1983,GB/T3894.4-1983,GB/T3894.5-1983,GB/T3894.7-1983,GB/T3894.8-19851983-10-282008-07-302009-02-01565GB/T3898-2008航海磁罗经术语GB/T3898-19831983-10-282008-08-042009-02-01566GB/T3920-2008纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度GB/T3920-19971983-11-072008-08-062009-06-01567GB/T3927-2008直流电位差计GB/T3927-19831983-11-082008-08-062009-03-01568GB/T3928-2008直流电阻分压箱GB/T3928-19831983-11-082008-08-062009-03-01569GB/T4048-2008计时仪器手表壳与表带连接部位的尺寸系列GB/T4048-19831983-12-172008-07-312009-05-01570GB/T4088-2008数据的统计处理和解释二项分布参数的估计与检验GB/T4087.1-1983,GB/T4087.2-1983,GB/T4088-19831983-12-212008-07-162009-01-01571GB/T4089-2008数据的统计处理和解释泊松分布参数的估计和检验GB/T4089-1983,GB/T4090-19831983-12-212008-07-162009-01-01572GB/T4092-2008信息技术程序设计语言COBOLGB/T4092-19921983-12-262008-07-282009-01-01573GB/T4213-2008气动调节阀GB/T4213-19921984-03-212008-07-282009-02-01574GB/T4476.2-2008金属船体制图第2部分：图形符号GB/T4476.2-19841984-06-182008-07-302009-02-01575GB/T4476.4-2008金属船体制图第4部分：尺寸注法GB/T4476.4-19841984-06-182008-08-042009-02-01576GB/T4669-2008纺织品机织物单位长度质量和单位面积质量的测定GB/T4669-19951984-09-072008-08-062009-06-01577GB/T4689.21-2008皮革物理和机械试验静态吸水性的测定GB/T4689.21-19961996-12-072008-07-312009-05-01578GB/T4692-2008皮革成品缺陷的测量和计算GB/T4692-19841984-10-062008-07-312009-05-01579GB4706.11-2008家用和类似用途电器的安全快热式热水器的特殊要求GB4706.11-20041986-03-272008-07-312009-09-01580GB4706.49-2008家用和类似用途电器的安全废弃食物处理器的特殊要求GB4706.49-20002000-03-162008-07-312009-09-01581GB4706.76-2008家用和类似用途电器的安全灭虫器的特殊要求GB4706.76-20042004-05-102008-07-312009-09-01582GB/T4761-2008家庭关系代码GB/T4761-19841984-11-262008-08-062009-01-01583GB/T4763-2008党、派代码GB/T4763-19841984-11-262008-08-062009-01-01584GB/T4768-2008防霉包装GB/T4768-1995,GB/T4857.21-19951984-11-292008-07-182009-01-01585GB/T4863-2008机械制造工艺基本术语GB/T4863-19851985-01-112008-07-092009-02-01586GB/T4883-2008数据的统计处理和解释正态样本离群值的判断和处理GB/T4883-19851985-01-292008-07-162009-01-01587GB/T4889-2008数据的统计处理和解释正态分布均值和方差的估计与检验GB4889-19851985-01-292008-07-282009-01-01588GB/T4891-2008为估计批(或过程)平均质量选择样本量的方法GB/T4891-19851985-01-292008-07-282009-01-01589GB/T5009.69-2008食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法GB/T5009.69-20031985-05-162008-07-312008-11-01590GB5175-2008食品添加剂氢氧化钠GB5175-20001985-05-102008-06-252009-01-01591GB/T5184-2008叉车挂钩型货叉和货叉架安装尺寸GB/T5184-19961985-05-112008-07-092009-02-01592GB/T5204-2008核电厂安全系统定期试验与监测GB/T5204-19941985-07-182008-07-182009-04-01593GB/T5271.13-2008信息技术词汇第13部分：计算机图形GB/T5271.13-19881988-12-102008-07-182008-12-01594GB/T5271.14-2008信息技术词汇第14部分：可靠性、可维护性与可用性GB/T5271.14-19851985-07-302008-07-182008-12-01595GB/T5271.15-2008信息技术词汇第15部分：编程语言GB/T5271.15-19861986-07-312008-07-182008-12-01596GB/T5271.16-2008信息技术词汇第16部分：信息论GB/T5271.16-19861986-07-312008-07-182008-12-01597GB/T5271.18-2008信息技术词汇第18部分：分布式数据处理GB/T5271.18-19931993-01-072008-07-182008-12-01598GB/T5271.19-2008信息技术词汇第19部分：模拟计算GB/T5271.19-19861986-07-312008-07-182008-12-01599GB/T5271.3-2008信息技术词汇第3部分：设备技术GB/T5271.3-19871987-03-162008-07-182008-12-01600GB/T5271.5-2008信息技术词汇第5部分：数据表示GB/T5271.5-19871987-03-162008-07-182008-12-01601GB/T5271.7-2008信息技术词汇第7部分：计算机编程GB/T5271.7-19861986-07-312008-07-182008-12-01602GB/T5499-2008粮油检验带壳油料纯仁率检验法GB/T5499-19851985-11-022008-07-162008-11-01603GB/T5621-2008凿岩机械与气动工具性能试验方法GB/T5621-19991985-11-252008-07-092009-02-01604GB/T5699-2008采光测量方法GB/T13378-1992,GB/T5699-19851992-02-092008-07-162009-01-01605GB/T5700-2008照明测量方法GB/T15240-1994,GB/T5700-19851994-10-172008-07-162009-01-01606GB/T5701-2008室内热环境条件GB/T5701-19851985-12-052008-07-162009-01-01607GB/T5704-2008人体测量仪器GB/T5704.1-1985,GB/T5704.2-1985,GB/T5704.3-1985,GB/T5704.4-19851986-09-012008-07-162009-01-01608GB/T5741-2008船用柴油机排气烟度测量方法GB/T5741-19851985-12-262008-08-042009-02-01609GB/T5823-2008建筑门窗术语GB/T5823-19861986-01-312008-07-302009-03-01610GB/T5824-2008建筑门窗洞口尺寸系列GB/T5824-19861986-01-312008-07-302009-03-01611GB/T5898-2008手持式非电类动力工具噪声测量方法工程法(2级)GB/T5898-20041986-03-012008-07-092009-02-01612GB/T5917.1-2008饲料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T5917-19861986-03-052008-08-012008-11-01613GB/T5918-2008饲料产品混合均匀度的测定GB/T5918-19971986-03-052008-08-012008-11-01614GB/T5964-2008核仪器用同轴电缆连接器GB/T5964-19861986-04-032008-07-182009-04-01615GB/T6005-2008试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板　筛孔的基本尺寸GB/T6005-19971985-05-222008-07-182009-02-01616GB/T6161-2008缩微摄影技术ISO2号解像力测试图的描述及其应用GB/T6161-19941985-06-262008-07-162009-01-01

2024年，科学仪器行业迎来大规模设备更新的“泼天富贵”。　　3月13日，国务院印发《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》，明确到2027年，工业、农业、教育、医疗等领域设备投资规模较2023年增长25%以上。　　5月25日，国家发改委、教育部联合印发《教育领域重大设备更新实施方案》。支持职业院校(含技工院校)更新符合专业教学要求及行业标准，或职业院校专业实训教学条件建设标准(职业学校专业仪器设备装备规范)的专业实训教学设备。　　以下为仪器信息网整理中等职业学校茶叶生产与加工专业仪器设备装备规范：中等职业学校茶叶生产与加工专业仪器设备装备规范　　本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。　　本标准由中华人民共和国教育部职业教育与成人教育司提出。　　本标准由全国教育装备标准化技术委员会(SAC/TC 125)归口　　本标准主要起草单位：教育部职业教育与成人教育司、教育部教育装备研究与发展中心、全国供销合作职业教育教学指导委员会、四川省贸易学校、四川农业大学、宜宾职业技术学院、普洱市职业教育中心、宁洱哈尼族彝族自治县职业高级中学、漳州科技职业学院、广东省农业科学院饮用植物研究所、 漳州天福茶业有限公司、雅安吉峰农机有限责任公司。　　表 3 专业实训仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单 位数量执行 标准号备 注合 格示 范茶 树 栽 培 与 育 种 实 训 室1.掌握茶树 形态观察、茶 园肥水监测、 茶树修剪、茶 园病虫害防 治、茶树育种 的方法2.具备茶园 管理和茶树 常规育种技 能，具备实施 茶树栽培管 理和常规育 种的能力1生物显微镜放大倍数范围：40×~1600 ×台2040GB/T 29852手持放大镜放大倍数：10× , 有效通光 孔径≥10 mm支4040JY/T 03783苗 圃 用 具锄头1.锄身宽度：160 mm 2.锄身长度：210 mm个4040铁锹型号：方锹个4040土筛筛孔直径：1 cm个40404测 量 工 具钢直尺量程：0 mm～200 mm只4040GB/T 9056钢卷尺量程：0 m～5 m只4040QB/T 2443游标卡尺 或数显卡 尺1.量程：0 mm～155 mm2.分辨力:0.02 mm～0.1 mm只4040GB/T 21389量角器1.量程：0 °~180 ° 2.分度值：1 °只4040QB/T 1474.55玻 璃 仪 器烧杯规格：50 mL，100 mL,250 mL,500 mL套100160GB/T 15724量筒规格：50 mL、100 mL、250 mL、500 mL套100160GB/T 12804玻璃棒长度 300 mm,直径 30 mm只100160JY/T 0431培养皿直径：100 mm只100160GB/T 28213三角瓶规格：50 mL、100 mL、250 mL、500 mL套100160GB/T 11414移液管规格：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、50 mL套100160表 3 专业实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备 注合 格示 范茶 树 栽 培 与 育 种 实 训 室1.掌握茶树形 态观察、茶园 肥水监测、茶 树修剪、茶园 病虫害防治、 茶树育种的方 法2.具备茶园管 理和茶树常规 育种技能，具 备实施茶树栽 培管理和常规 育种的能力6架盘天平1.称量范围：1 g～100 g 2.检定分度值：0.1 g台1010QB/T 20877电子台秤1.量程：0 kg～15 kg 2.分度值：0.5 g台11GB/T 77228茶树修剪机可进行茶树轻修剪、重修剪 和台刈台12JB/T 56749修 剪 工 具枝剪1.长度：225 mm2.最大剪切直径：30 mm套4040篱剪1.总长度：500 mm～600 mm 2.刀体长度：200 mm～300 mm台刈剪剪口光滑木锯园林修枝锯，长度 450 mm嫁接刀长度：125 mm～200 mm10采茶机单人采茶机或双人采茶机台2411标 本 制 作 工 具解剖刀材质：不锈钢套4040解剖剪镊子解剖针12植 物 保 护 机 械喷雾机用于喷洒防虫、病害的农药套24杀虫灯用于诱捕和灭杀害虫GB/T 24689.2表 3 专业实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备注合 格示 范茶 树 栽 培 与 育 种 实 训 室13多 媒 体 教 学 设 备计算机1.处理器：工作频率≥3.30 GHz/3 MB2.内存： ≥4 GB，DDR31333MHz 内存，2 个扩展槽 3.硬盘： ≥500 GB，SATA 接口硬盘，7200 r/min台-1GB/T 9813.1 GB/T 9813.2可根据实际情况选择配置中央控 制系统控制计算机、输入和输出设 备套1音频设 备功率： ≥10 W套-1输出设 备1.投影分辨率：1280dpi ×800dpi2.长宽比：16:9 或 4:3套-1GB/T 13982 JY/T 0373多媒体一体机1.分辨率： ≥1920dpi × 1080dpi2.宽高比：16:93.面板对角尺寸： ≥1778 mm(70 in)台1表 3 专业实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备 注合 格示 范茶 叶 加 工 实 训 室1.熟练掌握 绿、红毛茶的 加工工艺和 加工技术，能 胜任毛茶生 产岗位2.能按工艺 技术和品质 要求，进行扁 形、卷曲形、 条形和针形 等特种绿茶 和大宗绿茶 的加工生产 3.了解茶叶 机械相关工 作原理，掌握 常用茶叶生 产和加工机 械使用与维 护的基本技 能1茶叶 滚筒 杀青 机1.杀青机滚筒尺寸： φ30 cm2.杀青叶适度率： ≥90% 3.杀青叶劣变率：≤2.0% 4.电机功率：0.37 kW5.具有可靠的漏电保护功能台-1JB/T 98122炒茶 锅1.炒茶锅口径 60 cm，木框支架， 炒锅底部有隔热棉2.采取镍铬合金电阻丝加热，功 率 0.3 kW（0.1 kW+0.2 kW）3.具有漏电保护功能台8103茶叶 揉捻 机1.揉捻机揉桶外径 25 cm2.揉捻成条率≥85%，揉捻叶细 胞破损率≥50%，碎茶率≤4.2%， 跑茶率≤1.0%3.电机功率：0.37 kW 4.具有漏电保护功能台14JB/T 98144红茶 发酵 机1.盛茶发酵盘数为 9～16，有效 摊叶面积≥1.75 m22.发酵温度≥25 ℃ , 发酵相对 湿度≥90%3.整机功率：6.1 kW，电机功率： 0.1 kW4.具有漏电保护功能台15柜式 烘干 机1. 盛茶烘盘数为 9～16，干燥强 度≥35.0 kg 水/（m2 h），有 效摊叶面积≥1.75 m22.干燥温度：室温～140 ℃ 3.具有漏电保护功能台126手工 揉捻 工作 台台式结构，桌腿框架，长度 1.8 m～2 m，宽度 0.75 m～0.85 m， 高 0.8 m～0.9 m台46定 制7竹筛个2040表 3 专业实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备 注合格示范茶 叶 精 加 工 实 训 室1.熟悉茶叶 精加工的基 本工艺，能根 据毛茶的情 况，设计出合 理的精加工 工艺流程，能 熟练进行各 茶类精加工 操作，具备合 作完成茶叶 生产的全过 程能力2.了解茶叶 精加工机械 相关工作原 理，掌握常用 茶叶精加工 机械使用与 维护的基本 技能1柜式 烘干 机1.盛茶烘盘数为 9～16，干燥强度 ≥35.0 kg 水/（m2 h），有效摊 叶面积≥1.75 m22.干燥温度：室温～140 ℃ 3.具有漏电保护功能台12切茶 机1.一次切断率≥85%，一次破碎率 ≤5%2.具有漏电保护功能台1JB/T 66703茶叶 平面 圆筛 机1.筛净率≥88%，筛误率≤20% 2.具有漏电保护功能台1JB/T 98114茶叶 抖筛 机1.筛净率≥80%，筛误率≤10% 2.具有漏电保护功能台1JB/T 56765茶叶 风选 机1.茶叶复选率≥70%，风速变异系 数≤8%2.具有漏电保护功能台1JB/T 73216阶梯 式茶 叶拣 梗机1.拣净率≥35%，误拣率≤70% 2.具有漏电保护功能台1JB/T 9813表 3 专业实训仪器设备装备要求(续)实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单 位数量执行 标准号备 注合 格示 范茶 叶 审 评 实 训 室1. 掌握 茶叶感官 审评的基 本方法2.具备感 官评审茶 叶品质的 能力，能 结合茶叶 加工工艺 知识分析 茶叶的品 质1干评台1.高度：800 mm～900 mm 2.宽度：600 mm～750 mm 3.台面黑色亚光台1020GB/T 187972湿评台1.高度：750 mm～800 mm 2.宽度：450 mm～500 mm 3.台面白色亚光台10203评 茶 专 用 杯 碗毛茶 审评 杯碗1.杯呈圆柱形，容量 250 mL。具盖，杯 盖上有一小孔，与杯柄相对的杯口上缘 有一呈月牙形的滤茶口2.碗高 60 mm，上口内径 95 mm，底内 径 60 mm，容量 300 mL套4040成品 茶审 评杯 碗1.杯呈圆柱形，容量 150 mL。具盖，杯 盖上有一小孔，与杯柄相对的杯口上缘 有三个呈锯齿形的滤茶口2.碗高 55 mm，上口内径 90 mm，底内 径 54 mm，容量 250 mL套4040乌龙 茶审 评杯 碗1.杯呈倒钟形，高 55 mm，上口内径 78 mm，底内径 40 mm，容量 110 mL，具盖 2.碗高 52 mm，上口内径 90 mm，底内 径 46 mm，底内径 40 mm，容量 150 mL套40404评茶盘1.木板或胶合板制成，正方形，外围边 长 230 mm，边高 33 mm，盘的一角开有 缺口，缺口呈倒等腰梯形，上宽 50 mm， 下宽 30 mm2.白色，无气味个4040表 3 专业实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备 注合 格示 范茶 叶 审 评 与 检 验 实 训 室1.掌握茶 叶感官审 评的基本 方法，掌 握茶叶物 理检验的 基本方法 2.能准确 评审茶叶 感官品质，能结 合茶叶的 加工工艺 知识分析 茶叶的品 质，具备 茶叶物理 检验的能 力5取 样 设 备分样盘1.木板或胶合板制成，正方 形，内围边长 320 mm，边高 35 mm2.盘的两端各开一缺口，涂 以白色，要求无气味套4040GB/T 18797分样器粮食或食品分离设备取样铲不锈钢茶样罐6叶 底 盘黑色小木盘小木盘为正方形，外径：边 长 100 mm，边高 15 mm，供 审评精制茶用套4040白色搪瓷盘搪瓷盘为长方形，外径：长 230 mm，宽 170 mm，边高 30 mm，一般供审评初制茶和名 优茶叶底用7托盘天平检定分度值：0.1 g台1010QB/T 20878电子台秤1.最大秤量：15 kg 2.分度值：0.5 g台11GB/T 77229其 他 审 评 用 具秒表精度：1 s套4040GB/T 18797钢直尺量程：200 mm 或 300 mm网匙不锈钢网制，半圆形茶匙不锈钢或瓷匙，容量约 10 mL其他烧水壶、电炉、塑料桶10微型植物样本粉 碎机1.投入量：≤50 g2.细度：60 目～120 目台12表 3 专业实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备 注合 格示 范茶 叶 审 评 与 检 验 实 训 室11水分快速测定 仪1.控温范围:60 ℃~170 ℃ , ±2 ℃ 2.加热时间设定范围:1 min～30 min 3.读数模式:%{水分}g {干重}4.水分测定准确性: ±0.2%台2412茶叶筛分机含茶叶筛、茶叶粉末筛、茶 叶检验筛套1113冰箱（柜）冷藏台11GB/T 8059.114多 媒 体 教 学 设 备计算机1.处理器：工作频率≥3.30 GHz/3 MB2.内存： ≥4 GB，DDR3 1333 MHz 内存，2 个扩展槽3.硬盘： ≥500 GB，SATA 接 口硬盘，7200 r/min台-1GB/T 9813.1 GB/T 9813.2可 根 据 实 际 情 况 选 择 配 置中央控制 系统控制计算机、输入和输出设 备套-1音频设备功率：： ≥10 W套1输出设备投影分辨率：1280dpi × 800dpi，长宽比：16：9 或4：3套-1GB/T 13982 JY/T 0373多媒体触控一 体机分辨率： ≥1920dpi × 1080dpi宽高比：16：9面板对角尺寸：≥1778 mm(70 in)台-1注：数量一栏中，“— ”表示不要求。表 4 专业综合实训仪器设备装备要求实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备 注合 格示 范教 学 实 训 基 地 （ 生 产 性 教 学 茶 厂 ）1.熟悉各类茶 叶加工设备的 基本构造与工 作原理 ，熟练 掌握各类茶叶 加工设备的操 作与维护方法 2.熟悉国内各 大茶类的基本 品质特征 ，掌 握绿茶 、红茶 等两大茶类的 初加工工艺 ， 能熟练进行绿 茶 、红茶初加 工操作 ，能胜 任茶叶初加工 岗位工作3.熟悉国内主 要名优茶的品 质特征 ，能熟 练加工扁形 、 条形、卷曲形 等三种主要名 优茶1鲜叶分级机1.主要工作部件为竹木编制的喇叭状滚筒，筛孔从小 到大，应能满足鲜叶分级要 求2.具有漏电保护功能台-12贮青 槽1.贮青槽呈槽式结构，长度 5 m～10 m，高 1 m～1.2 m， 宽 1.2 m～1.5 m，槽上方铺 设 0.2 cm 孔径筛网2.槽一端安装通风机 3.具有漏电保护功能台2定 制3茶叶滚筒杀青机1.杀青机滚筒直径 30 cm~60 cm2.杀青叶含水率 58%～62%， 杀青叶适度率≥90%，杀青 叶劣变率≤2%3.具有漏电保护功能台-1JB/T 98124微波茶叶杀青机1.微波输出功率：20 kW~30 kW；2.微波频率：2450 MHz±50 Hz3.工作环境：0 ℃~40 ℃、 相对湿度≤80%4.具有漏电保护功能 5.微波泄漏指标≤5 mW/cm2台-1表 4 专业综合实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行标准号备 注合 格示 范教 学 实 训 基 地 （ 生 产 性 教 学 茶 厂 ）4.根据学校所 处地域特点，能 熟练加工一种 以上具有当地 特色的茶叶5.熟悉茶叶精 加工的基本工 艺，能根据毛茶 的情况，设计出 合理的精加工 工艺流程，能熟 练进行绿茶、红 茶精加工操作， 能胜任茶叶精 加工岗位工作5炒茶 锅1.炒茶锅口径 60 cm，设备 高度 45 cm～50 cm，木框支 架，炒锅底部有隔热棉2.采取镍铬合金电阻丝加 热，功率 0.3 kW3.具有漏电保护功能台-86茶叶 揉捻 机1.揉捻机揉桶外径 25 cm~45 cm2.揉捻成条率≥85%，揉捻 叶细胞破损率≥50%，碎茶 率≤4.2%，跑茶率≤1.0% 3.具有漏电保护功能台-2JB/T 98147茶叶 解块 机1.电机功率：0.75 kW 2.具有漏电保护功能台-18茶叶 理条 机1.理条机锅槽数：6～112.理条后成条率≥85%，碎 茶率≤3%3.具有漏电保护功能台29双锅 曲毫 炒干 机1.曲毫后卷茶率≥85%，碎 茶率≤2%2.具有漏电保护功能台-1表 4 专业综合实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单位数量执行 标准号备 注合 格示 范教 学 实 训 基 地 （ 生 产 性 教 学 茶 厂 ）10链板 式烘 干机1.干燥强度： ≥6.5 kg 水/ （m2 h），有效摊叶面积≥ 3 m22.干燥温度：室温～140 ℃ 3.具有漏电保护功能台111柜式 烘干 机1.盛茶烘盘数为 9～16，干 燥强度≥35.0 kg 水/（m2 h），有效摊叶面积≥ 1.75 m22.干燥温度：室温～140 ℃ 3.具有漏电保护功能台212红茶 发酵 机1.盛茶发酵盘数为 9～16，有效摊叶面积≥1.75 m22.发酵温度≥25 ℃ , 发酵 相对湿度≥90%3.具有漏电保护功能台-213瓶式 炒茶 机1.瓶炒机滚筒直径≥60 cm 2.瓶炒机的滚筒应运转平稳，无明显的跳动现象。滚 筒出料端轴套的径向圆跳动≤2.0 mm3.具有漏电保护功能台-1表 4 专业综合实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单 位数量执行 标准号备 注合 格示 范教 学 实 训 基 地 （ 生 产 性 教 学 茶 厂 ）14摇青 机1.与茶叶直接接触的零部件材料或涂层，不得影响茶 叶品质，摇青滚筒材料宜采 用竹、木、不锈钢等材质2.摇青机应能满足摇青工 艺要求3.具有漏电保护功能台-1加 工 地 方 特 色 茶 选 用15速包 机1.速包机应能满足速包工艺要求，与茶叶直接接触的 零部件材料或涂层，不得影 响茶叶品质2.具有漏电保护功能台-116包揉 机1.包揉机应能满足制茶工艺要求，保证包揉后茶叶品 质符合茶叶标准的规定2.具有漏电保护功能台117茶叶 平面 圆筛 机1.筛净率≥88%，误筛率≤ 20%2.具有漏电保护功能台-1JB/T 981118茶叶 抖筛 机1.筛净率≥80%，筛误率≤ 10%2.具有漏电保护功能台1JB/T 5676表 4 专业综合实训仪器设备装备要求（续）实 训 教 学 场 所实训教学 目标仪 器 设 备序 号名 称规格、主要功能和技术参数单 位数量执行标准 号备 注合 格示 范教 学 实 训 基 地 （ 生 产 性 教 学 茶 厂 ）20阶梯 式茶 叶拣 梗机1.拣净率≥35%，误拣率≤ 70%2.具有漏电保护功能台-2JB/T 981321茶叶 风选 机1.茶叶复选率≥70%，风速 变异系数≤8%2.具有漏电保护功能台-1JB/T 732122切茶 机1.一次切断率≥85%，一次 破碎率≤5%2.具有漏电保护功能台-1JB/T 667023压茶 机1.额定压力≥16.5 MPa 2.具有漏电保护功能3.具有紧急停止和上下动 调功能台-1加 工 地 方 特 色 茶 选 用24蒸汽 发生 器1.应符合制茶工艺要求2.具有漏电保护功能和安 全保护功能台-125饼茶 干燥 机1.应符合制茶工艺要求2.具有漏电保护功能和安 全保护功能台1注：数量一栏中，“— ”表示不要求。

2018年3月，知名的科研团队IBM Research–Zurich于 Science 杂志发表了新力作：Nanofluidic rocking Brownian motors。IBM Research–Zurich原名为IBM Zurich Research Laboratory，曾因重大发明成果在1986年和1987年获得过诺贝尔物理学奖，为大家所熟知。今天，我们带着原文一同品味纳流控摇摆布朗马达的科学探索。浅读纳流控摇摆布朗马达大多数物质间的相互作用机制会在物质尺度小至纳米量时产生不利的缩放效应，因此，在流体中控制、输运纳米尺度的物体是一个巨大的挑战。通过控制纳流控器件中狭缝结构的几何参数，同时利用类带电粒子与纳流控器件中墙面结构间的静电作用，M. J. Skaug等人设计了针对纳米颗粒的能图谱。他们通过将非对称势垒与振荡电磁场结合，获得了一种摇摆布朗马达，从而可以对纳流体中的纳米颗粒的定向输运进行调控。Skaug分析了此种分子马达的物理机制，与理论模型进行对比后，基于分子马达成功制备了一种分类器件。这种器件可以在几秒钟的时间内使两种不同粒径的纳米颗粒（直径分别为60 nm和100 nm）在器件中沿着相反方向运动，从而实现对两种颗粒的分离。后续的模拟分析结果证明：这种新型器件可以有效区分粒径差异在1 nm量的不同纳米颗粒。除了在材料、环境科学领域（尺寸分析、过滤、单分散制备）具有应用潜力外，可实现对纳米颗粒进行尺寸选择性输运、收集的芯片器件，在床边检测及生化领域（如分子分离、预浓缩）的应用亦被寄予厚望。闪烁棘轮型布朗马达中的颗粒扩散效应依赖于颗粒的尺寸，研究人员对这类马达在颗粒分类方面的应用潜力进行了探究。与连续层式流动器件的情况相似，利用外加力来替代扩散作用会使得尺寸的区分能力变差。摇摆型布朗马达利用零平均外加力和静态势垒产生直接的定向颗粒运动，其输运特性与其所传输颗粒的扩散特性之间表现出了一种其显著的非线性依赖关系，这对纳米颗粒的区分、分离来说具有重要的意义和应用潜力。对于纳米尺度的颗粒来说，如何创造出能量足够强的静态势垒，是一个重大挑战。 静电俘获为这个挑战提供了很好的思路，即：将带电颗粒限制在均匀带电的表面之间。在其中一个表面上制备一个凹陷的几何结构，可以降低此处局部的颗粒-表面相互作用能量，从而定义一个侧向的俘获势垒。Skaug等人将几何结构诱导静电俘获的思路进行了拓展，以利用热扫描探针光刻方法获得的三维结构取代此前简单的二维凹陷结构，从而创造出针对纳米颗粒的复杂二维能图景。这种方法获得的三维结构在纵向的图形控制精度可以达到纳米量。图1 利用热扫描探针光刻技术制备纳流控布朗马达、定义棘齿形貌：（A）纳流控器件中的狭缝截面示意图及俯瞰图；（B）形貌图像；（C）图（B）中的圆环状棘齿结构的放大形貌图；（D）图（B）中白线标识区域的剖面轮廓图，即棘齿台阶轮廓图；（E）被俘获纳米颗粒的光学图像。图2 实验测量的平均势垒的决定因素：（A）四种图形化棘齿的形貌图以及三种控制场的示意图；（B）棘齿单元的轮廓示意图；（C）棘齿限制的纳米颗粒的能量曲线（平均实验数据与有限元模拟数据对比）；（D）九种不同间隙距离的棘齿的能量势垒曲线对比；（E）由因子α确定的棘齿能量势垒通用曲线。图3 粒径60 nm与粒径100 nm的金颗粒的分类：（A）分类器件的形貌图像；（B）图（A）白色虚线框内区域的放大图；（C）上图：金颗粒分类原理简图；下图：相应的静态能量曲线（实现为测量值、虚线为模拟值）；（D）金颗粒在分类器件中不同时刻的光学图像；（E）颗粒的空间分布图像；（F）模拟得到的颗粒漂移与粒径的函数关系。通过一系列的测试以及相应的理论计算、模拟，Skaug等人展示了在水平表面与带有三维图形修饰的表面之间的电泳可以有效限制纳米颗粒，从而创造一个可以由几何形貌结构定义的、针对纳米颗粒的能量图景。通过调节表面之间的间隙，一阶俘获势垒可以简单地按比例缩放，从而提供了一种可以用于优化系统的有效手段。在实验当中，所有与模拟纳流控系统有关的必要物理量都可以原位获取。实验与理论的一致性，证明了对文中系统工作机制的解释以及对系统特性的预测的可靠性。摇摆布朗马达输运特性的非线性特性以及静电作用的非线性特性，是文中器件实现对纳米颗粒高效分离的物理基础。更进一步，基于文中的模拟分析以及Ruggeri等人关于颗粒俘获研究的结果，Skaug等人预测可以通过比例缩放的手段，将文章中的方法应用于对生物小分子的分离、分类。与基于流动的分离机制相反，采用摇摆布朗马达可以实现纳米颗粒的选择性输运、分离、集聚，且不需要电泳净流或热力学梯度这类条件。通过将更小的棘齿形貌参数与更低的外加电场相结合，这类器件将非常适合应用于针对芯片实验室中少量液体的高精度成分分析。高精度3D高速纳米结构高速直写技术助力布朗马达尽情“摇摆”上文中，纳流控摇摆布朗马达中的核心部件是其中的棘齿单元，每个棘齿单元的高度、距离其相对水平面的间距等纵向几何参数，对棘齿的能量壁垒特性具有显著的调控作用，从而影响棘齿结构对器件中纳米颗粒定向输运特性的调节。所以，器件中微结构侧壁的构筑和微结构纵向形貌控制成为为重要的部分及大的技术难题。 为了能够克服这一技术上的难题，文章作者采用了热扫描探针技术，这是一种高精度3D纳米结构高速直写技术，其水平方向的直写精度可达10 nm、纵向精度则可以达到1 nm，直写速度则高达10 mm/s，堪称3D加工的利器！高精度3D纳米结构高速直写设备-NanoFrazor很好地满足了Skaug等人的实验需求，并出色完成了研究中所需的多种高难度微纳图形直写任务。?相关产品及链接：1、 3D纳米结构高速直写机：http://www.instrument.com.cn/netshow/C226568.htm2、小型台式无掩膜光刻系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/C197112.htm

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！基于原子力显微镜的单分子力谱技术在高分子表征中的应用ApplicationofAtomicForceMicroscopy(AFM)-basedSingle-moleculeForceSpectroscopy(SMFS)inPolymerCharacterization作者：张薇，侯矍，李楠，张文科作者机构：吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,长春,130012作者简介：张文科，男，1973年生.分别于1997、2002年在吉林大学化学系(学院)获得学士、博士学位，导师为张希教授；2001~2002年于德国慕尼黑大学(LMU)博士联合培养，导师为HermannE.Gaub教授；2003~2007年于英国诺丁汉大学从事博士后研究.2007年6月至今，吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授.2011年入选教育部“新世纪优秀人才支持计划”；2015年获得国家杰出青年基金资助.以原子力显微镜及磁镊等技术，从单个分子水平开展超分子作用力及大分子组装结构与组装过程研究，主要研究方向包括：单分子力谱与超分子组装、高分子结晶及力致熔融、核酸-蛋白相互作用、聚合物力化学等.摘要基于原子力显微镜(atomicforcemicroscopy,AFM)的单分子力谱技术以其操作简便、适用面广等优势，成为了单分子领域应用最为广泛的技术之一.本文阐述了该技术的基础原理与实验技巧，包括仪器构造、工作原理、探针与基底的选择、样品固定、实验操作、单分子信号的获得以及数据处理.介绍了基于AFM的单分子力谱技术在合成高分子及生物大分子表征中的典型应用及前沿进展.AFM单分子力谱技术将有助于建立合成高分子的链结构、链组成与单链弹性以及链间相互作用与其宏观力学性能间的关联，帮助理解生物大分子的结构、相互作用与其生物功能之间的联系.AbstractAtomicforcemicroscopy(AFM)-basedsingle-moleculeforcespectroscopy(SMFS)hasbeenusedwidelyintheinvestigationofmolecularforcesbecauseofitsfriendlyuserinterface(e.g.,easytooperateandcanworkinliquid,airandhighvacuumphase)andworldwidecommercialization.ThisreviewisaimedtointroducetheprincipleandprotocolofAFM-basedSMFSincludingthesetup,theworkingprinciple,typicalcurves,thechoiceofAFMtipandsubstrate,immobilizationofsamples,manipulationofthedevice,empiricalcriteriaforsingle-moleculestretchinganddataanalysis.RecentprogressesontheapplicationofAFM-basedSMFSinthecharacterizationofsyntheticpolymersandbiopolymerswerereviewed.Forsyntheticpolymers,theeffectsofprimarychemicalcompositions,sidegroups,tacticityandsolventsonthesinglechainelasticitieswerediscussed.TheapplicationsofAFM-SMFSindisclosingthestructureofunknownmolecule,polymer-interfaceinteractionsandpolymerinteractionsinpolymerassemblies(e.g.,polymersinglecrystal)wereintroduced.Inaddition,thenatureofmechanochemicalreactionsandcharacterizationofsupramolecularpolymerswererealizedviathistechnic.Forbiopolymers,theeffectsofbase-pairnumber,theforce-loadingmode(unzippingorshearing)onthestabilityofshortdouble-strandedDNA(dsDNA)werereviewed.Accordingtothisknowledge,thesingle-moleculecut-and-pastebasedDNAassemblywasthendiscussed.ThetypicalforcefingerprintsoflongdsDNA,proteinsandpolysaccharidesaswellastheforce-fingerprint-basedinvestigationofmolecularinteractionswereillustrated.Finally,theapplicationofAFM-SMFSinrevealingtheintermolecularinteractionsandthemechanismofvirusdisassemblyaswellastheantivirusmechanismoftanninintobaccomosaicviruswerereviewed.Therefore,AFM-basedSMFSisessentialforrevealingtherelationshipbetweentheconformation/compositionofpolymerchainsandmicro/macro-mechanicalpropertiesofpolymermaterialsaswellascorrelatingthemolecularstructure/interactionofbiopolymerswiththeirbiofunctions.关键词AFM单分子力谱  合成高分子  生物大分子KeywordsAtomicforcemicroscopy-basedsingle-moleculeforcespectroscopy  Syntheticpolymers  Biopolymers 合成高分子材料自诞生以来，迅速地以其优良的物理、化学及力学性能等在军事、航空航天、医疗及其他民用领域得到了广泛应用.其力学性能是最基本、最重要的性质之一，同时受到高分子的单链弹性及链间相互作用的影响[1,2].因此，建立高分子链一级结构、单链弹性及链间相互作用与材料宏观力学性能间的联系,对高分子材料的理性设计至关重要.然而，传统的材料学研究方法，如宏观拉伸实验、X射线晶体衍射、固体核磁及拉曼等技术无论从样品制备到检测均涉及大量分子，体现平均效应，表征宏观力学性能，无法获得单个链或键的性质及行为的相关信息.此外，传统研究方法也无法连续、动态及精确地体现出单个事件的不同步骤(例如高分子在不良溶剂中的塌缩行为)，导致很多重要信息无法获取.因此，可在纳米尺度精确操纵与测量的单分子技术，例如基于AFM的单分子力谱，被广泛应用于单个分子的结构、功能及其动态行为的研究中[1~5].利用该技术，人们获得了溶剂、取代基以及立构规整度等因素对高分子单链弹性的影响，验证并改进了一些经典高分子理论模型[1,6~9].该技术还可以研究高分子的构象变化及其在界面的吸附行为，揭示外力诱导下高分子链中化学键类型的变化规律(力化学)[1,10~12].同时，该技术还被用于凝聚态(晶体、层层组装薄膜等)中高分子间相互作用的相关研究[13,14].生物大分子(核酸、蛋白质及多糖等)结构与功能的研究对于认识复杂生命过程的本质，了解疾病的发生发展机制以及开发新型药物与生物医用材料至关重要.因此，AFM单分子力谱技术也被广泛用来研究生物大分子，例如DNA的解链及动态结构变化、蛋白质的折叠与解折叠、生物大分子间的相互作用(病毒的遗传物质与蛋白质外壳的相互作用)等[9,15~20].相关研究深化了人们对这些生物分子所参与的生命过程的认识，并为其功能调控奠定了坚实基础.本文将重点评述AFM单分子力谱技术的基础原理、实验技巧以及该技术在合成高分子及天然高分子领域的典型应用及前沿进展.1单分子力谱的基础原理1.1几种典型的单分子力谱技术迄今为止，诞生了许多单分子操纵技术，例如生物膜力学探测技术、玻璃纤维技术、光学镊子(光镊)、磁性珠技术(磁镊)以及AFM单分子力谱技术[9,21~25].后3种技术的应用较为广泛.光镊利用聚焦激光束产生辐射压力形成的光学陷阱来捕获修饰有样品分子的小球，通过移动激光光束控制小球的移动，实现对样品分子的三维操纵，其时间分辨力能够达到10-4s，被广泛应用于蛋白质折叠及解折叠等研究.但光镊系统构造复杂，对环境要求极高，有效样品捕获率低以及激光束容易对样品造成光和热损伤等不足亟待解决.磁镊技术将样品固定在基底与超顺磁性小球之间，利用外加磁场控制磁球，操纵样品分子，例如旋转等[22].因此，磁镊被广泛用于DNA缠绕及解缠绕等研究中.该技术可以检测低至10-3pN的力值，也被应用于一些极微小力的测量.该技术还能同时对多个磁球进行操纵，实现高通量测试.由于需要通过成像观测磁珠，因而相机的拍摄速度决定了磁镊的时间分辨率，通常在10-2s以上.在众多的单分子力谱技术中，AFM单分子力谱技术的应用最广，理论发展更为成熟[1~5,9,26,27].该技术将样品分子固定在AFM探针与基底之间，通过控制AFM探针的位移来操纵样品分子.该技术具有较高的时间和空间分辨率，较宽的力学测量范围，可以在真空、水相以及有机相等多种环境下工作，因此被广泛地应用于合成与天然高分子等众多体系中的分子内及分子间相互作用的研究.综上所述，光镊及磁镊的力学精度稍高，适用于由弱相互作用及熵弹性所控制的力学性质的研究；AFM单分子力谱更适合较强相互作用或者由焓控制的弹性性质的研究.为了更全面地认识聚合物的结构与力学性质，可以将上述3种单分子力谱技术联合使用.1.2AFM单分子力谱1.2.1仪器构造基于AFM的单分子力谱是AFM的工作模式之一.因此，其基本构造与AFM相同，主要由位置控制系统(压电陶瓷管)、力学传感系统(AFM探针的微悬臂及其顶端针尖)以及光学检测系统(激光二极管、棱镜、反射镜与四象限光电检测器)三部分组成(图1)[9,21,28,29].对压电陶瓷管两端施加电压，可以控制其驱动样品台或AFM探针进行亚纳米精度的位移.z方向的移动用于调整探针与样品间的距离；x，y方向的移动用以调整探针在样品表面的探测位置及范围.光学检测组件中的激光器将激光照射在微悬臂靠近针尖的一端，再反射到四象限光电检测器上.当AFM探针受到样品分子的牵拉发生弯曲时，其反射的激光的位置也会随之变化.据此，可以计算出微悬臂的偏转量，结合微悬臂的弹性系数，可以获得待测样品分子的相关力学信息[3~5].Fig.1TheschematicdiagramofAFM-SMFS.1.2.2工作原理实验前，样品分子的一端通过物理吸附、特异性相互作用或化学偶联等方法被固定在基底.随后，驱动压电陶瓷管使AFM探针逼近待测样品(图2(a)).如果基底对探针没有长程的吸引或排斥作用，微悬臂将处于松弛状态.探针与基底接触后，受力向微悬臂上表面方向弯曲，引起二极管的2个象限间的差分信号(pha-b)的变化(图2(a)与2(b)，状态2→3).在此过程中，样品分子会通过化学、物理或特异性作用吸附在探针上，在探针与基底之间形成桥联结构.随后，探针远离基底并恢复松弛状态(图2(a)，4)，pha-b也恢复初始数值.探针继续远离基底，桥联于探针与基底间的样品分子受到拉伸，导致微悬臂向针尖方向偏转(图2(a)，5)，引起pha-b的增加(图2(b)，5).最后，桥联结构中稳定性最薄弱的部分发生断裂，微悬臂迅速恢复为不受力的松弛状态(图2(a)，6)，表现为pha-b的突然回落(图2(b)，6)[1,9,21,29].每个完整的逼近-回缩过程都会产生pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线(图2(b))[29].Fig.2(a)SchematicillustrationofthebasicworkingprincipleofAFM-SMFS (b)Originalvolt-piezodisplacementcurves (c)Typicalforce-extensioncurves.Fig.3ElectronmicroscopyimagesofacommercialSi3N4AFMprobe.Fig.4Molecularimmobilizationbasedon(I)physicalabsorption,(‍Ⅱ)specificbinding,(‍Ⅲ)gold-thiolchemistry,(‍Ⅳ)silanizationandenzymaticbiosynthesis.Fig.5Immobilizationofthiol-labeledDNAbasedonsilanizationandbifunctionalPEG.Fig.6Typicalcurvesobtainedinconstantvelocity(a)andforce-clampmode(b),respectively.原始曲线经过校正才能正成为最终的力-拉伸长度曲线(图2(c))[1,2,4,9,21,29].将具有弹性的微悬臂看成弹簧，根据胡克定律F=kcΔx(kc为微悬臂弹性系数，Δx为微悬臂偏转量)可以计算出微悬臂受到的作用力，即样品分子内或分子间的作用力.kc通过对微悬臂在远离基底时热振动所获得的能量谱的积分即可获得；Δx利用图2(b)中斜线部分(状态2→3)的斜率(s)，即Δx=s-1pha-b就可以计算出.样品分子的拉伸长度通过从原始数据横坐标记录的压电陶瓷管的位移中扣除Δx获得.至此，pha-b对应压电陶瓷管位移的原始曲线被成功地转化为样品分子的力-拉伸长度曲线.1.2.3力曲线及其含义AFM针尖逼近和远离样品表面的一个循环中可以获得2条力曲线，称为逼近力曲线与回缩力曲线(图2(c))[1,2,4,9,21].逼近力曲线上B区域的形状可以给出样品模量等信息.例如：当AFM探针接触较软的样品时，受到的排斥力随位移缓慢增加；而接触硬度较大的样品时，受到的排斥力快速增加，B区域的力信号与水平基线之间形成近90°的直角.对于回缩力曲线，C-D区域可以给出单分子弹性性质、链结构信息以及分子内、分子间相互作用强度等定量信息.2AFM单分子力谱实验技巧2.1探针与基底的选择AFM探针直接影响力学探测的稳定性、精确度及测量范围[1,2,4,9,21,29].其材质通常是硅或氮化硅，由针尖、微悬臂及承载微悬臂的基片组成(图3).针尖通常是四面体形状，最尖端的曲率半径(tipradius)为几个到几十纳米，高度(tipheight)通长为3~28µm.微悬臂有矩形和三角形2种，长度为7~500µm，厚度为0.5~7µm.其材质及几何尺寸均对共振频率和弹性系数有重要影响，需要根据实验体系来选择探针.对于弱相互作用体系(例如双链DNA的解拉链)[30]，应选择相对柔软，即弹性系数小的探针；而强相互作用体系(例如：共价键强度的测量)[31]，则需选择相对坚硬，即弹性系数较大的探针.值得注意的是，刚性较大的探针在应力松弛时其内部储存的能量释放速度更快，更适于研究多重键的连续打开与形成的动态过程，例如聚酰胺(PA66)单晶中聚合物链在受力熔融过程中的黏滑运动(stick-slip)[32].此外，一些公司也生产了许多功能化的AFM探针.例如：满足基于巯基-金的化学分子偶联的镀金AFM探针；为了增加激光束在微悬臂上表面的反射率，只在上表面蒸镀金属涂层(铝或金等)的探针等.然而，只存在于微悬臂上表面的镀层，往往导致其上下表面的膨胀系数产生差异，引起热漂移[33].为了减小该热漂移，有些探针只在其微悬臂的尖端进行有限的金属蒸镀(例如MLCT-BioDC型号探针).如需增加时间分辨率，可以选用超短探针[34].但超短探针的弹性系数通常较大.科研人员曾利用离子束刻蚀的方法将微悬臂做成镂空结构，同时保证了时间分辨率和弹性系数[35].然而，使用较小尺寸微悬臂时，激光容易“漏射”到样品表面，发生反射，与微悬臂表面的反射光产生干涉，导致力曲线出现大幅度波动.为了减少这种干涉效应，通常可以采取以下几种策略：(1)减小汇聚到微悬臂表面的激光光点的大小，从而减小漏光；(2)选用横向尺寸较大的微悬臂，增大反射面积；(3)选择透明基片(例如玻璃片)固定样品，降低基片的反射率；(4)适当增加样品平面相对于微悬臂平面的角度，降低反射光的相干性.AFM探针需要被牢固地固定在夹具上，以减少系统漂移.为了提高微悬臂检测的灵敏度，将激光光斑尽可能地照射在微悬臂的最前端.仪器调试完毕，让整个系统平衡10~30min，使微悬臂上下表面材质差异所引起的界面张力达到平衡，减小系统漂移.如在同一个样品上进行力谱探测的时间较长，且实验前期及后期微悬臂反射到光电检测器中的激光强度(sum值)有较大变化，可以在实验开始及结束时分别校正微悬臂的光学灵敏度及弹性系数.如数值差异较大，则实验前期与后期所得数据分别用初期及实验结束时的校正参数进行转换分析，防止由悬臂弯曲等因素导致激光点位置偏移，进而影响测试结果.AFM单分子力谱实验中常用基底(样品固定用)主要有石英、玻璃、硅片、云母及镀金片等[1,4,9,21,29].硅片较为平整，容易通过物理或化学修饰固定样品，最为常用.玻璃和石英片的平整度不如硅片，但其较好的透光性可以同时进行光学成像和单分子力谱实验.同时，透明基片有助于减小由较大的激光光斑或较小的微悬臂所产生的干涉现象.对于细胞类样品，也可直接在接种了细胞的聚苯乙烯培养皿上进行单分子力谱实验，以弥补玻璃基底细胞黏附率低的不足.含有巯基的样品分子可以选择表面有金镀层的基底.但金镀层反射率较强，当微悬臂较小时，漏到金片表面的激光较多，容易产生干涉现象.除了前述4种消除干涉的策略，还可以通过差减拉伸力曲线与松弛力曲线的方法来扣除干涉条纹[36].总之，要根据体系选择合适的基底.2.2样品固定与偶联成功进行单分子力谱实验的关键环节是样品分子在AFM针尖与基底之间的有效偶联，形成桥联结构，即样品分子的固定.根据相互作用本质的不同，样品固定方式可以分为物理吸附，特异性相互作用以及化学偶联(图4)[1,20].物理吸附主要利用样品分子与基底或针尖间的物理相互作用，例如范德华力、氢键、静电相互作用以及疏水作用力等，吸附样品分子(图4，Ⅰ)[9,21,26,27].通常将待测样品配成稀溶液，滴加到固体基片表面，吸附一定时间后，润洗掉游离及吸附不牢固的分子即可.为了增加单分子探测的几率并减小多分子信号的干扰，可以降低样品溶液浓度、减少吸附时间，以降低样品分子的吸附密度[2,28].对于吸附能力强且分子在溶液中易发生聚集的样品体系，需要配制极稀溶液来实现单分子拉伸探测[41].基于物理吸附的样品，制备虽然操作简便、快速，但由于探针在目标分子上的接触位置无法控制，导致拉伸长度及断裂力值随机分布.其次，物理吸附的作用力通常较弱且不可控，不适用于强作用力体系的研究.但在有些样品体系中，例如：拉伸多糖分子时，物理吸附也可以达到较高的断裂力(如1nN左右)[1,37~41].该现象主要源于样品分子在基底及AFM探针表面的多点物理吸附[1,37,41].此外，当探针以较大的下压力(例如2nN)接触样品分子时，在力诱导下样品分子有可能与AFM探针发生力化学反应，形成共价键，从而增大断裂力[1,37,42].特异性相互作用也经常用于固定样品分子(图4，Ⅱ).该方法专一性强、结合强度确定.其中生物素-链霉亲和素(biotin-streptavidin)系统(亲和常数高达1015mol/L)是最常用的分子对[9,21,26,27,43].此外，谷胱甘肽-谷胱甘肽S转移酶[44]以及镍离子(Ni2+)-氮川三乙酸(NTA)-组氨酸标签(His-tag)[45]的配位作用等也可以用于目标分子的固定.特异性分子对可以通过简单的化学反应被修饰在样品分子的末端或AFM探针、基底的表面，也可以通过基因工程方法被构建在蛋白质类样品的末端.上述分子对的相互作用强度通常在100pN左右，断裂力值高于该数值的体系不能采用特异性相互作用固定样品分子.样品分子还可以通过化学修饰直接固定在AFM探针或基底上(图4，Ⅲ与Ⅳ).化学修饰通过形成共价键固定样品分子.其修饰过程比物理吸附复杂，但形成的共价键较为牢固，断裂力可达纳牛顿(nN)级别，适用的力值测量范围较大.基于金-硫(Au-S)相互作用的化学偶联是常用的化学修饰方法之一(图4，Ⅲ)[21,26,27].该体系需要向待测样品中引入巯基.蛋白质类样品可以通过基因工程方法引入侧链含有巯基的半胱氨酸；核酸或高分子样品，可以通过化学方法在样品合成时直接引入巯基.随后，选用镀金的探针或基底，即可通过Au-S相互作用固定样品.研究表明金表面的氧化还原状态、溶剂的种类(水或乙醇)、反应环境的pH值以及反应时间等均影响目标分子在金表面偶联的稳定性[46].硅烷化是另一种常用的化学偶联方法(图4，Ⅳ)[9,21,26,27].该方法首先利用食人鱼(Piranha)洗液(V(98%H2SO4)∶V(30%H2O2)=7∶3)或者紫外臭氧等方法处理AFM探针或基底，使其表面羟基化.随后利用末端修饰有活性基团(例如氨基、羧基、巯基、环氧基等)的硅烷偶联剂与上述羟基反应形成硅氧键.最后，使探针或基底引入的活性基团与样品分子中相应的官能团反应形成共价键，从而固定样品分子.含有3个可水解基团的硅烷化试剂(例如三甲氧基或三乙氧基硅烷)与羟基反应效率较高.但在少量水存在时，该试剂可以发生分子间缩合，生成低聚硅氧烷，不仅对力谱实验产生干扰，还会增加样品分子的修饰密度，产生多分子信号.为了避免上述现象，可以选用只含有一个可水解基团的硅烷化试剂[46].末端含有氨基的硅烷化试剂在单分子力谱实验中的应用较为广泛.该氨基可以与含有琥珀酰亚胺羟基酯(NHS)的双功能偶联剂进一步反应固定目标分子(图5)[47]，也可以在EDC(DCC)/NHS的催化下与羧基反应形成酰胺键来实现偶联.近年来，研究人员将硅烷化反应与基于酶催化反应的化学偶联结合，固定蛋白质类样品(图4，Ⅳ)[48].该方法利用氨基硅烷化试剂修饰探针或基底，再利用氨基巯基交联剂引入末端含有巯基的桥联蛋白(例如半胱氨酸).桥联蛋白的另一端含有甘氨酸-亮氨酸(GL)，利用可快速催化GL与天冬酰胺-甘氨酸-亮氨酸(NGL)间连接反应的OaAEP1酶，就可将末端含有NGL的蛋白样品固定在基底或探针上.半胱氨酸、GL以及NGL均可以通过基因工程方法引入桥联蛋白及目的蛋白末端.通过共价键固定的样品体系，可以将双官能团偶联剂与惰性(单官能团)分子偶联剂(例如另一个末端是甲基的硅烷化试剂或者硫醇分子)共同修饰到基片表面(图5)[1,49].惰性偶联剂不含与样品分子反应的活性基团，无法连接样品分子，因此可以稀释样品分子，增加单分子信号[3].研究相互作用力的体系，例如受体与配体相互作用，柔性的PEG连接分子通常被引入样品分子与探针或基底之间(图4，Ⅱ)[9,21,27].连接分子主要有以下几种作用：(1)减小样品分子在探针或基底的非特异性吸附；(2)使样品分子构象自由、取向灵活，在相互作用的过程中结合得更加充分；(3)将断裂信号平移到更长的断裂长度，减小非特异性相互作用对目标力信号的干扰.图5给出了基于硅烷偶联剂和带有双官能团PEG的单股DNA共价固定方法.样品分子与AFM针尖的偶联方式决定了实验过程中一些实验参数的设置.依靠物理吸附的体系，探针接触样品表面时需要施加较大的下压力(例如1nN)和较长的停留时间，以增大样品分子在针尖表面吸附的概率及稳定性.利用特异性相互作用或化学反应的偶联，探针接触基底时则需采用尽可能小的下压力和较短的停留时间，避免破坏针尖表面修饰的有限数量的功能基团.此外，对于化学修饰的AFM探针，其表面的功能基团可能随拉伸次数的增加而变化，影响实验效率，因此需要适时更换探针.此外，如果力谱实验中多分子信号频繁出现，可以采取如下策略补救：(1)降低探针作用在样品上的下压力及停留时间，减小样品分子与探针间的作用力；(2)探针远离基底时，首先使探针在z方向小范围移动，使较短的分子率先被拉伸，随后逐渐增加探针的移动范围，使较短的分子先从探针上脱落，在探针与基底间保留单个、较长的分子；(3)采用“飞鱼”模式来获取单分子信号[1]，即控制探针在基底上方一定距离内程序性地靠近-远离基底，而不直接接触，当探针接触到一端固定在基底而另一端自由运动的样品分子并成功偶联后，再对该分子进行拉伸.2.3恒速与恒力模式恒速模式是AFM单分子力谱常用的测量模式(图6(a))[9,21,26,27,29].该模式下，压电陶瓷管控制AFM探针以恒定的速率对样品分子进行拉伸操纵，可以直接探测分子内或分子间作用力的强度、分子链长度等信息.获得的典型力学信号通常有单峰、锯齿峰或平台等.如果样品分子与探针及固体基片间的桥联结构足够稳定，还可以对同一个样品分子进行往复拉伸-松弛操纵，获得分子内或分子间的相互作用以及相应结构的动态破坏与形成过程[50].对于非平衡体系，还可以获得不同拉伸速率下，体系内力的强度随力加载速率变化的相关信息，获得体系解离速率常数及能量转换路径的信息[51].在恒速模式的基础上还发展了ForceMapping方法，即在样品表面选定范围内的不同位点进行恒速拉伸[9,21,27].该方法可以探测样品表面不同区域的黏附力情况，也可以研究细胞膜表面蛋白质的分布情况等.AFM单分子力谱另一种常用模式是恒力模式，也称力钳(force-clamp)模式(图6(b))[52~54].该模式通过力反馈系统精确控制压电陶瓷管的位移，使施加在样品分子上的作用力保持恒定，记录分子链长度随时间的变化过程，被广泛应用于蛋白质解折叠等领域[34].以多聚串联蛋白质解折叠实验为例[34]，先将蛋白质快速拉伸到接近其解折叠力的力值附近，保持外力恒定，一段等待时间后，一个折叠结构在外力作用下打开，释放出一定的长度.此时，探针施加在蛋白质上的力快速下降，仪器反馈系统快速响应，压电陶瓷管再次拉伸蛋白分子到设定力值，维持恒力模式.该过程表现在长度-时间曲线上是长度的突然增加，代表蛋白解折叠所释放的长度.拉伸长度在下一个解折叠事件前保持恒定.随后，其余折叠结构依次打开，最终得到台阶状的长度-时间曲线(图6(b)).从上述曲线中可以获得解折叠路径(包括中间态)及折叠结构寿命的信息(相邻台阶出现的时间间隔).恒力模式还可以研究蛋白质解折叠的逆过程，即折叠过程.将施加在解折叠蛋白分子上的外力突然减小到较低的力值(如十几个皮牛)并保持恒定，就可以原位跟踪蛋白质的动态折叠过程.值得指出的是，为了准确跟踪检测蛋白解折叠等动态结构变化信息，真实描述相关过程，仪器的力学反馈系统需要足够快.2.4单分子信号的指认AFM单分子力谱实验的核心目标是获得单个分子的拉伸信号.因此，指认单分子信号、规避或消除体系中的多分子信号至关重要.单分子信号的指认是一个有挑战性的任务，人们总结了一些半经验性的标准用于单分子信号的指认[1].首先，可以统计体系的信号率，如果信号率较高(10%)，则预示体系内可能存在着一定比例的多分子拉伸[1].随后，可以观察单条力曲线上力信号的个数、形状及力值.通常，单分子拉伸只对应力-拉伸长度曲线上一个单独的峰.如果力曲线上出现多个连续、大小不一的峰或平台，则可能对应着多分子拉伸[49].其次，可以对数据归一化处理[1].同一实验体系中，相同结构与性质的分子受到的拉伸力与被拉伸的长度成正比.据此可以对不同拉伸长度的曲线进行归一化处理(拉伸长度除以完全伸展长度).如果归一化曲线能完好的重合，则证明该批数据均来自单个分子的拉伸操纵.此外，往复拉伸实验中，如果分子链内部不存在高级结构及强相互作用，即使经过多次的拉伸、松弛操纵，单分子的拉伸及松弛力曲线依然可以重合.除了上述方式，还可以利用一些模型拟合力曲线，比较拟合参数(如库恩长度，相关长度或者链段弹性系数等)来甄别单分子数据[1].如果拟合参数相差较大，则证明存在多分子拉伸信号.常用的模型主要有蠕虫链模型(WLC)与自由连接链模型(FJC)[1,2].WLC模型主要用于描述刚性及半刚性高分子.FJC模型中高分子弹性的变化主要来自熵的贡献，主要用于柔性高分子以及刚性高分子低力值区域的单分子力谱数据的拟合.例如：研究人员将相互作用的MUC1多肽与scFv抗体通过PEG连接分子分别修饰在探针与基底上，进行单分子操纵.利用FJC模型拟合数据后，可以准确地区分出1~6个分子对被拉伸时分别对应的力曲线[3,55].此外，已知聚合物的力学指纹谱也可以被用来指认单分子拉伸信号[46].PEG、羧甲基化淀粉以及多聚蛋白质的力学指纹谱是被经常采用的单分子拉伸指示剂.为此，可以将待测分子与已知指纹图谱的分子进行串联(图7)[49].需要注意的是待测体系的力学稳定性要大于内标分子产生力学指纹谱所需的力值.Fig.7Basicstrategytoisolate/identifysinglechain/moleculepairstretching.2.5力谱数据的分析处理单分子力谱数据可以给出的信息包括长度及力值的定量信息.为了更精确地描述这些定量信息，通常需要对大量力学信号进行统计分析[1].常用的统计方法是将所得数据以柱状图形式呈现，进行高斯拟合，得出最可几值.此外，还可以利用自由连接链模型及蠕虫链模型对数据拟合，获得库恩长度、相关长度或者链段弹性系数等信息[1].近年来，这些经典模型不断被修正，应用范围逐渐被拓展[56].例如：FJC模型中了增加参数Ksegment，表征高分子链中每一个链段的弹性，被修正为可伸长的FJC模型(eFJC).该模型中，每一个链段类似弹簧，受力过程中伸长，可以更加精确地描述高分子受力时的弹性行为.为了更好地描述高分子主链的固有弹性，即本征弹性，由量子力学(QM)计算得到的非线性单链焓弹性模量被整合到WLC、FJC及FRC模型中，得到了QM-WLC、QM-FJC与QM-FRC模型[57].在特定情况下，如水环境或真空条件，侧基和环境的非共价相互作用会对高分子链弹性产生影响.为了得到上述情况下高分子主链的弹性，基于两态(two-states)系统的非共价作用动力学被引入，创建了TSQM-WLC、TSQM-FJC及TSQM-FRC模型.上述修正模型能够更加精确地定量高分子链的结构及性质[57].一些非平衡态体系，例如受体配体的解离、力诱导下的转变等，力加载速率会影响力-拉伸长度曲线的形状.因此，可以在较大力加载速率范围内，观察上述非平衡体系的力强度变化，获得动态力学谱[1].之后采用诸如Bell-Evans模型等对其进行拟合，分别可以得到沿着受力方向的结合状态与过渡状态间的距离(xβ)以及体系没有外力作用下的解离常数(Koff).3AFM单分子力谱的典型应用3.1合成高分子体系3.1.1聚合物单链弹性聚合物主链结构对其单分子弹性性质具有重要影响.研究人员利用AFM单分子力谱详细地研究了导电高分子聚苯胺(PANI)在氧化、还原及掺杂状态下的单链弹性性质(图8)[58].实验结果显示这些聚苯胺的力曲线呈现出类似变化规律：力值随着拉伸长度的增加呈单调上升.利用FJC模型拟合上述力曲线，结果表明聚苯胺分子氧化态时刚性最大，掺杂状态时最为柔软.这是不同状态的聚苯胺分子中芳香胺与醌二亚胺的含量不同所导致的.Fig.8Normalizedforce-extensioncurvesofPANIindoped(red),oxidized(blue),andreduced(black)states,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[58] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).除了主链的氧化还原态外，聚合物主链的立构规整性对其弹性也有重要影响(图9)[1,9].在甲苯溶液中拉伸反式-及顺式-聚异戊二烯时，前者在低力值区体现出较大刚性，而后者则表现出明显的熵弹性.FJC模型的拟合也验证了顺式聚异戊二烯较高的熵弹性.这是由于反式聚异戊二烯以伸展的构型存在，而顺式聚异戊二烯则是扭曲构型.相同外力作用下，顺式聚异戊二烯构象数变化较大，熵弹性较大.该研究表明即使反式聚异戊二烯处于溶液中这种高弹态，其熵弹性仍然不如顺式聚异戊二烯强.Fig.9Normalizedforce-extensioncurvesofcis-andtrans-poly(isoprene)intoluene(ReprintedwithpermissionfromRef.[1] Copyright(2003)ElsevierLtd.).AFM单分子力谱还被用于探究高分子侧链结构对其弹性行为的影响[1,2,9,59].聚丙烯酰胺(PAAM)与聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)主链结构一样，前者重复单元侧链只含有2个氢原子，而后者则含有异丙基与氢原子.这种分子结构的差异导致2种高分子的水合能力不同.水溶液中，PAAM在低力值区域表现出明显的熵弹性.PNIPAM由于侧链异丙基体积较大，更加伸展，熵弹性没有PAAM显著，但在高力值区域表现出明显的焓弹性，如图10所示[1,59].Fig.10Normalizedforce-extensioncurvesofPNIPAMandPAAMinwater(ReprintedwithpermissionfromRef.[1] Copyright(2003)ElsevierLtd.).人们又在单分子水平研究了侧链树枝代数对主链重复单元为苯乙烯与马来酸酐的聚合物GnMA-g-BA(n=1,2,3)弹性的影响[60].在四氢呋喃中拉伸时，G2MA-g-BA分子的刚性大于G1MA-g-BA，表明侧链树枝代数的增加使高分子体积变大，导致其刚性增强.然而，侧链树枝代数增加的同时也导致主链周围空间效应的增大，从而减小酰胺侧基与溶剂间的氢键相互作用.因此，在三氯甲烷中实验时，G2MA-g-BA的刚性反而弱于G1MA-g-BA.故考察聚合物侧基对单链弹性的影响时需要注意考虑溶剂化效应.除了聚合物链本身的组成结构会影响其弹性性质外，聚合物所处的环境(如溶剂)也会影响高分子弹性.例如：高分子在良溶剂中通常以无规线团形式存在，而在不良溶剂中则塌缩成小球[6,61,62].研究人员利用AFM单分子力谱研究了聚苯乙烯(PS)链段在不同溶剂中的弹性行为.在环戊烷中拉伸PS分子时，由于环戊烷破坏了间隔苯环之间的π-π堆积，PS本征弹性能够得以体现[63].然而，在不良溶剂中拉伸形成塌缩小球的PS时，则得到了带有平台与单峰的力曲线(图11(a)与11(b)).平台对应着塌缩结构在外力诱导下逐渐被打开的过程，单峰则对应着伸展后的PS分子在外力拉伸下的弹性行为.利用WLC模型模拟上述单峰信号.假设塌缩小球内部的高分子链段是松弛的，则拟合曲线的上部面积代表从塌缩结构变成伸展状态的过程中高分子与溶剂的界面能的增加，即PS的疏水塌缩过程由界面能支配(图11(c))[61].随后，PS纳米粒子的疏水水合自由能与自身尺度间的关联也被深入探究[64].当PS纳米粒子的尺寸1nm时，水分子在其表面重排，体系发生焓变，水合自由能则与其表面积呈线性关系.Fig.11(a)IllustrationofAFM-SMFSstudyoftheglobule-to-coiltransitionofPSinwater (b)Theforce-extensioncurve(red)ofPSwithentropicelasticstretchingportionfitbytheWLCmodel(blue) (c)Thermodynamicrelationshipsbetweenpolymersandfreemonomersinvariousconformationalstates(ReprintedwithpermissionfromRef.[61] Copyright(2012)AmericanChemicalSociety).通过AFM单分子力谱获得的样品弹性性质还可以用于推测其结构，因此研究人员尝试利用该技术探索未知分子.例如：无定形红磷的分子结构无法通过传统的研究方法获得，其结构一直未知.因此，研究人员将红磷吸附在玻璃基底上，利用AFM探针在乙醇中拉伸红磷分子[65].如图12所示，实验获得的力曲线与拉伸链状高分子类似，表明红磷为线性高分子，并且其平均表观链长约为106nm.利用QM-WLC模型进行理论计算后发现，实验获得的红磷拉伸的力曲线与一种“之字形”梯状的拟合曲线高度重合.因此，无定形红磷可能为“之字形”梯状的线形高分子.Fig.12Theforce-extensioncurveofa-redP(solidblackcurve)andtheQM-WLCfittingcurves(dottedlines)ofitspossiblestructures(inset),respectively(ReproducedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2019)ofWiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2高分子-界面相互作用高分子在界面的吸附形态对于很多领域(例如界面黏附调控以及层层组装膜构筑等)非常重要，但通常难于表征.AFM单分子力谱被成功用于研究高分子在界面处的吸附形态及解吸附力[1,9].研究表明，高分子在界面处的吸附形态影响着力曲线的形态(图13(a)).例如：通过共价键被修饰在硅基底上的聚二甲基硅氧烷(PDMS)分子，解吸附时产生了带有单峰的力曲线.这表明该分子是以大的“环状”结构(bigloop)或“尾部”结构(tailstructure)吸附在基底.聚四乙烯基吡啶(PVP)在甲醇溶液中通过氢键吸附在氨基修饰的基底上，解吸附时得到了带有锯齿形力信号的力曲线.这意味着PVP分子是以不规则的小的“环状”结构(loopstructure)吸附在基底上，吸附位点较多，力曲线上每一个锯齿峰均对应着环状结构依次从基底上解吸附的过程.然而，当聚乙烯甲酰胺(PVAm)分子通过静电作用力吸附在基底，其解吸附的过程则获得了带有长平台的力曲线.这表明PVAm是以“平躺”形态(train-likestructure)吸附在基底.上述结果表明AFM单分子力谱是研究高分子界面吸附的有效方法.Fig.13(a)Force-extensioncurvepatterns(toprow)andthecorrespondingadsorptionconformations(bottomrow)(ReproducedfromRef.[1]withpermissionofElsevierLtd.) (b)SchematicdrawingofthebreakageofAu-AubondsmeasuredbyAFM-basedSMFS (c)Thestrengthofthiol-goldcontactsonoxidizedandreducedAusurface(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(2014)NaturePublishingGroup).AFM单分子力谱还被用于研究末端含有巯基的聚合物与金表面的相互作用(图13(b))[46].首先，巯基通过PEG连接分子被固定在AFM探针上，然后接近金基底.Au-S键形成后，再控制探针远离基底.在还原金表面实验获得的断裂力的最可几值约为0.6nN.为了验证该力值是来源于Au-S键的断裂还是Au原子被从基底拉出所导致的Au-Au键断裂，研究人员将上述实验中得到的修饰有金原子的AFM探针继续在修饰有巯基的基底上进行实验，结果得到了类似的断裂力值.这证明，施加外力时，Au-S结合位点处的Au-Au键发生断裂，Au原子被拉出.结合XPS与拉曼光谱技术，人们发现巯基与金相互作用过程中首先形成配位键，而后转变为共价键.同时，氧化金表面及较长的反应时间能增强巯基与金形成的结合位点的力学稳定性(图13(c))[46].为了研究金与其他硫族元素相互作用的规律，研究人员分别合成了含有不同硫族元素的嵌段聚合物(PEG-PUX-PEG(X=S,Se,Te))，研究了该聚合物链在金表面的吸附形态及强度[10].结果显示该种嵌段聚合物以规律的小的“环状”结构(loopstructure)吸附在基底上，且结合位点较多，因此实验得到带有规则锯齿形力信号的力曲线.4nm的锯齿间距与聚合物链中相邻硫族元素间的链段长度相一致.对断裂力值的分析表明Au-Te键的强度最强，Au-Se键次之，Au-S键最弱[10].这证明相对原子质量大的硫族元素与金形成的键强度较大.此外，人们还利用AFM单分子力谱研究了聚多巴胺与氧化钛基底的相互作用[66]，以及高分子在固液界面的摩擦行为的本质[67].3.1.3高分子组装体中分子间相互作用半结晶性高分子广泛存在，其在高分子材料中占据非常大的比例.高分子结晶相的结构对材料的力学及光电性质等诸多性质具有重要影响.从单分子水平研究高分子链结构对结晶过程、晶体结构以及材料力学性质等的影响规律，对于进一步揭示结晶机制、建立链结构与材料性能之间的联系、设计发展高性能高分子材料具有重要意义.然而相关研究充满挑战，通过将原子力显微镜(AFM)成像与单分子力谱技术有机结合，并辅以合适的样品制备及偶联方法，研究人员成功地将单条高分子链从聚氧乙烯(PEO)晶体中提拉出来，定量测量了晶体中高分子链间作用力的大小(图14(a)与14(b))[13].Fig.14(a)SchematicillustrationofAFM-basedSMFSstudyonaPEOsinglecrystal (b)TypicalforcecurvesrecordedintheAFM-basedSMFSexperimentonagold-nanoparticle-labeledPEOsinglecrystal(ReprintedwithpermissionfromRef.[13] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (c)SchematicillustrationofthehydrogenbondchangeinPA66singlecrystalwhenslippingonerepeatunitalongthepullingdirection (d)TheforcecurvesofPA66obtainedduringtheunfoldingofafoldedstructure(ReprintedwithpermissionfromRef.[32] Copyright(2018)AmericanChemicalSociety).在此基础上，研究人员进一步克服样品制备等难题，将其发展成一种普适性的研究方法，成功地将该方法应用到聚乙烯(PE)、尼龙66(PA66)、尼龙6(PA6)、聚乳酸(PLLA)和聚己内酯(PCL)等众多高分子晶体体系当中，结合聚合物单分子力谱和受控分子动力学模拟，系统考察了晶体中聚合物链构象(螺旋、平面锯齿和非平面锯齿)链组成及外界环境等对纳米力学性质的影响规律：(1)发现晶体中高分子链运动模式的纳米力学特征，螺旋链在受力拉伸时采取螺旋运动模式，力值变化较平稳、波动较小，而锯齿链会发生黏滑运动(stick-slip)导致力值出现锯齿状波动[68,69]；同时首次通过单分子实验观测到PA66及PA6晶体中高分子链在受力形变过程中多重氢键的动态断裂与重新形成的粘滑运动过程[32](图14(c)与14(d))；发现高分子链在晶体中滑动过程中进行高速旋转直至氢键重新形成；结果还显示，stick-slip运动既受主链结构及链折叠模式的影响，也受力加载装置的弹性系数、无定形区域的链长度等因素的影响；例如：弹性系数较大的探针在松弛过程中储能释放速度较快，链上的残余应力较小，因此在链段滑移后有利于氢键再次形成，表现为力曲线上锯齿峰的数量较多(图14(c)).基于上述具有指纹特征的力谱，研究人员成功地发展了高分子晶体中链折叠模式的定量化研究方法，该方法无需对样品进行标记，具有很好的普适性，研究结果显示溶液相制备的高分子晶体中近邻规整折叠模式所占比例很高(≥91%)，表明分子内相互作用对结晶过程起到了关键作用[70].除了晶体，层层组装膜中聚电解质分子间的相互作用及其结合/解离的动力学性质也受到了关注.为此，聚阴离子电解质形成的薄膜被固定在基底表面，聚阳离子电解质PM2VP249被修饰在AFM探针上，进行单分子力谱实验(图15)[14].结果显示，电荷相反的电解质有2种结合模式：一种是在膜的表面发生表面沉积(图15，I)，另一种是进入到膜的内部进行内部包埋(图15，Ⅱ).内部包埋模式受到盐离子浓度的影响较大.Fig.15Schematicdescriptionofthestrengthmeasurementofionicbondsandthetypicalforcecurvesrecordedduringthedisruptionofazipperofionicbonds(I:oneatatime Ⅱ:simultaneousdisruptionofcooperativecomplexeswithmultiplebonds)(ReprintedwithpermissionfromRef.[14] Copyright(2012)AmericanChemicalSociety).3.1.4力诱导化学反应近年来，力响应功能基团(亦即力色团)，即受到外界刺激时能够发生特定键断裂的功能基团，受到人们的关注[71~78].这些力色团可以赋予材料更高的韧性、自修复性等，并可用于材料体系内部应力损伤的探测.定量研究高分子中的化学键在外力作用下的断裂及转变，对于揭示力化学反应的本质、开发新型力色团继而实现高分子材料的增强增韧以及内部应力大小的可视化呈现具有重要意义[11,31].人们利用AFM单分子力谱揭示了一系列含有力响应基团的高分子在外力诱导下的化学反应的本质与特点[72,79~92].例如带有多个重复四元环功能基团的肉桂酸类高分子被共价桥联在AFM探针与基底之间进行拉伸操纵(图16)[11]，获得了带有锯齿峰平台的力曲线.每个小锯齿的峰间距约为2.4nm，与打开一个和四元环相连的冠醚分子所增加的2.46nm的长度极其相似(图16).因此，力曲线上每一个小锯齿峰都代表着一个四元环开环以及与之相连的冠醚分子链的应力释放过程.锯齿峰的高度则对应着四元环开环反应所需要的力值.实验中获得了力值约为1nN(粉色区域)与2nN(蓝色区域)的2种锯齿峰，分别对应顺式及反式四元环开环所需外力的大小(图16).该结果表明，即使是同样的力色团，其在主链上的不同连接方式也可以导致其力学性质的不同，为材料力学性质的调控提供了新思路[11].Fig.16Arepresentativeforce-extensioncurveofcopolymerP2(ReprintedwithpermissionfromRef.[11] Copyright(2017)NaturePublishingGroup).马来酰亚胺-巯基的化学反应常常被用于蛋白质的偶联或修饰中.然而，由于反米歇尔加成反应及巯基交换的原因，马来酰亚胺-巯基交联产物的稳定性很差.但如果上述交联产物能够水解开环，其稳定性将被大幅度提高.因此人们在单分子水平探索了机械力对马来酰亚胺-巯基键稳定性的影响[31].结果表明，在水溶液中断裂马来酰亚胺巯基键(S―C键)需要大约1nN的作用力，而在乙腈中只需要0.4nN.这是由于外力作用下，马来酸硫醚在水溶液中发生水解开环与反米歇尔加成反应，而在乙腈中只发生后一种反应.不受力的情况下，马来酸硫醚的水解开环反应速率很慢，半衰期约为100h.而在外力诱导下，其水溶液中的开环反应速率被提高至1s左右.因此，通过外力诱导引起开环反应而提高了马来酰亚胺-巯基键的稳定性.该项研究提供了一种通过施加外力来稳定马来酰亚胺-巯基键的方法.3.2超分子聚合物3.2.1超分子聚合物的表征超分子聚合物的非共价连接和动态性在赋予其独特性质的同时，也使其分子量等表征变得十分困难.AFM单分子力谱被成功用于具有一定稳定性的长链超分子聚合物的表征[93,94].例如：研究人员曾利用2-脲基-4-嘧啶酮基团(UPy)修饰AFM探针与基底，然后向体系中加入UPy-UPy溶液，依靠超分子组装在探针与基底之间形成超分子聚合物的桥联结构.根据拉伸曲线上的断裂长度以及单个Upy的长度，可以计算出超分子聚合物的聚合度信息(断裂长度/Upy单元长度)(图17(a))[95].除了用于这种基于多重氢键的超分子聚合物体系外，AFM单分子力谱技术还被成功用于客体增强的超分子聚合物体系的研究.该实验中科研人员利用溴化吡啶衍生物DADV分子间的电荷转移相互作用，再结合葫芦脲CB对该复合物的主体增强相互作用，使CB加载DADA，形成超分子聚合物(图17(b))[96].在对该超分子聚合物的拉伸操纵过程中得到了带有一个单峰或者平台状力信号的力曲线(图17(c)).平台力信号对应着超分子聚合物从基片表面的解吸附过程.统计结果显示，该超分子聚合物的最可几分子长度为60nm.此外，人们还合成了首尾均含有蒽的单体，利用π-π相互作用形成超分子聚合物.单分子操纵实验显示，链段长度为23.9nm.以上结果表明AFM单分子力谱技术是表征超分子聚合物的有效手段.当然，如果超分子聚合物的力学稳定性过低，将导致该聚合物链被完全拉伸之前就已经发生断裂，则无法给出聚合物的信息.Fig.17(a)Arepresentativeforce-extensioncurveofUPybasedsupramolecularpolymers(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2005)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim) (b)Illustrationofthesupramolecularpolymerformationbasedonmultiplehost-stabilizedcharge-transferinteractions (c)Force-extensioncurvescorrespondingtothedesorptionofsupramolecularpolymerchainsfromthesubstrateinthesolutionofDADV-2CB[8]andthehistogramofthelengthofplateausontheforcecurves(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[96] Copyright(2010)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.2.2动态力学性质研究近年来，超分子聚合物的动态力学性质成为了研究的热点，因为该性质与材料的刺激响应性以及自修复等性质直接相关.AFM单分子力谱已被成功用于研究聚[2]索烃中索烃大环的受力运动规律(图18(a))[97].实验获得了带有锯齿峰的力曲线，对应着氢键锁定基元的连续打开过程.对同一条聚合物链进行往复拉伸过程中，拉伸与松弛曲线上都可以获得锯齿状的力信号，这证明索烃分子间的氢键作用在受力解离之后仍可以恢复至原来的结合状态，体现出超分子相互作用的可逆性.通过对不同拉伸/松弛速率下的断裂(或成键)作用力进行统计分析，绘制出了该索烃体系解离及形成的能量路径.该聚合物交联后制备的功能化水凝胶的宏观力学性质，体现出了与单分子力学性质的直接关联(图18(a)).Fig.18(a)SchematicdescriptionoftheAFM-basedSMFSexperimentonpoly[2]catenaneandthepropertiesofcorrespondinghydrogels(ReproducedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2019)ChineseChemicalSociety) (b)Nanomechanicalpropertiesofasupramolecularhelix.Highdynamicflexibilityobtainedduringstretching(top)andlowstaticflexibilityasobtainedbythermalshape-fluctuationanalysis(bottom)(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2020)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).轮烷分子独特的超分子互锁结构使其成为了分子开关和分子马达等相关研究的模型分子.AFM单分子力谱被成功用于研究开启该分子马达所需要的外力大小以及动态解离与结合过程[98].实验过程中，轮烷分子的“轴”被固定在基底上，轮状分子则通过PEO桥联在AFM探针上.结果显示，轮烷分子主要依靠氢键来维持其结构稳定.在运动过程中，能量在轮状分子内氢键与PEO链和AFM微悬臂构成的串联体系的弹性势能间转换.研究人员又设计合成了通过机械互锁结构间相互作用形成类似蛋白质折叠结构的寡聚轮烷分子[98].在拉伸操纵寡聚轮烷分子的过程中，人们发现寡聚轮烷分子具有类似蛋白质的折叠性能，并且其折叠速率可以与蛋白质折叠速度相媲美.类似体系还包括基于多重氢键的UPy二聚体的力学蛋白模拟体系[99].此外AFM单分子力谱方法还被成功地用于由纯的超分子相互作用(π-π及疏水效应)所形成的超分子螺旋的纳米力学性质研究，研究发现该螺旋具有很低的静态柔性及很高的动态柔性(图18(b))[100].3.3生物大分子的纳米力学性质及动态结构研究3.3.1脱氧核糖核酸(DNA)DNA是生物体内重要的遗传物质，携带有转录RNA及合成蛋白质的重要信息.双链DNA独特的双螺旋结构对遗传信息的稳定存在及准确传递至关重要.在一些生理活动中，例如复制或转录等，双螺旋DNA经常受到外力作用发生一定程度的形变.因此，充分了解DNA的力学性质有助于深入理解一些重要的生理过程.近年来，随着DNA纳米技术的不断发展，各种基于DNA的纳米组装体被成功构筑，研究DNA互补链之间的结合强度对于功能组装体的构建及组装体的结构与性能调控具有重要意义[101].人们首先利用AFM单分子力谱研究了短双链DNA(10、20以及30个碱基对)的力学性质(图19(a))[30].结果显示，其断裂力值随着碱基数与力加载速率的增加而增加(图19(b)).此外，其断裂力值也受断裂方式的影响，即剪切断裂模式(2条链的5′端同时受力)所需的力值大于解拉链模式(2条链同一侧的5′端与3′端同时受力)[30].因此，短链核酸受力模式(剪切与解拉链)影响着其表观作用强度.Fig.19(a)Atypicalforce-piezodisplacementcurveofadsDNA (b)TheunbindingforcedependenceonthestretchingvelocityofdsDNA(10,20and30bp)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(1999)NationalAcademyofSciences,U.S.A.).基于上述规律，研究人员将短双链DNA用作力学传感器[102].不同碱基对数量的短双链DNA被分别固定在PDMS模板和玻璃基底上，通过一段65碱基的带有荧光基团的单链DNA桥联.当模板与玻璃基底分离时，带有荧光基团的单链DNA会保留在碱基对数量较多的双链DNA一侧.该设计可以在碱基对数目相同的DNA中精确地区分出少至一个碱基对的错配.基于短双链DNA的力学稳定性，研究人员进一步将AFM单分子力谱与荧光显微镜结合，在单分子水平对短链DNA进行纳米组装[103].待搬运DNA的一端首先与存储区域基片表面固定的单股DNA形成双链结构，另一端则与针尖上固定的单链DNA互补形成桥联结构，针尖垂直运动过程中待搬运DNA以解拉链方式从基片表面断裂并留在针尖表面，从而被针尖从存储区域搬走.当该探针转移至目标样品区域时，被搬运DNA能够与该处基底固定的单股DNA形成一段新的双链DNA.此时，被搬运DNA与基片表面单链DNA形成的互补结构的长度大于其与针尖上的DNA形成的互补链的长度.当探针远离该区域时，串联结构中的两段双链DNA均处于剪切受力模式.由于被搬运DNA与目标区域基底固定的DNA形成的双链片段更长，稳定性更强，因此被搬运DNA与探针表面DNA解链，留在目标区域.利用上述原理，核酸分子可被连续搬运组装几百次，再结合荧光分子、量子点、蛋白质，可以实现多种物质在基片表面的图案化组装.通过将长链dsDNA桥联于AFM针尖及固体基片之间进行拉伸操纵，研究人员获得了具有指纹特征的长链dsDNA单分子力谱[9,104].在拉伸初期，DNA由无规卷曲变为伸展状态，对应力曲线的低力值区域.随着外力增加，DNA达到完全伸展长度后被进一步拉伸时，其构象由天然B-DNA变为过度拉伸的OS-DNA，导致力曲线出现高度约为65pN(F1)的长平台(B-OS转变，图20(a)).上述平台力值没有拉伸速率依赖性，具有指纹图谱特性.往复拉伸实验中，施加的外力等于或低于65pN时，松弛曲线可以与拉伸曲线重合.因此，B-OS转变是一个可逆过程.B-OS转变后继续拉伸，DNA将熔融解链，对应着力曲线高力值处的短平台(F2，图20(a)).该短平台力值受拉伸速率影响，属于非平衡过程.Fig.20(a)Atypicalforce-extensioncurveobtainedduringthestretchingofadsDNA(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[9] Copyright(2012)EditorialOfficeofChemicalJournalofChineseUniversities) (b)AprobablemodeloftelomericDNAtopologyafterforce-inducedmelting.DifferentconditionsintherenaturationprocesseventuallyinducetelomericdsDNAtoformdifferenttopologies(ReprintedwithpermissionfromRef.[16] Copyright(2020)OxfordUniversityPress).长双链DNA的力学指纹谱可被用于探究长双链端粒序列在外力诱导下解链，及动态形成G-四链体(G4,由G链形成)及i-motif的过程(C4,由与G链互补的C链形成)[16].首先，研究人员开发了EM-PCR方法，合成了具有串联重复序列的长双链端粒DNA.随后，通过两段双链DNA把手序列以及金/巯基、生物素/链霉亲和素相互作用，将端粒DNA桥联于AFM探针与金基底之间.双链端粒DNA受力解链后，G-四链体和C-四链体的形成与双链DNA的复性相互竞争.单价K+、酸性条件、稳定i-motif结构或G-四链体结构的配体(如SWCNT和TMPyP4)均能够将平衡向抑制双链复性、促进高级结构形成的方向移动.只有当G-四链体和C-四链体同时形成时，双链结构的复性才会被完全抑制(图20(b)).DNA指纹图谱还能揭示小分子结合试剂对其力学稳定性的影响[9].例如：DNA小沟结合试剂纺锤菌素可以增加DNA的结构稳定性，表现为B-OS转变平台力值的增高，而另一种小沟结合剂偏端霉素A则导致平台力值降低.DNA大沟结合试剂α-helical肽及310-helical肽则使B-OS转变平台与DNA熔融解链所对应的平台融为一体.同时，高浓度的嵌入剂，例如溴化乙锭、道诺霉素、YO和普罗黄素等，使DNA链伸展，双螺旋结构消失，双链的力学稳定性增加，阻止外力诱导下的熔融解链，表现为B-OS转变平台的消失.共价交联剂顺式-二氨基二氯化铂通过交联DNA链中鸟嘌呤也能阻止外力诱导的熔融解链.上述结果表明，利用DNA指纹谱来探索DNA与小分子物质相互作用的研究，从单分子水平提供了小分子药物在体内的作用机理，为药物的筛选及研发提供了理论依据.长双链DNA的力学指纹谱还可用作DNA与DNA结合试剂(如DNA结合蛋白)相互作用的“指示剂”(图21).例如：上述DNA的B-OS转变过程，一直争议不断.一种观点认为，该过程中DNA的空间结构被破坏，双螺旋结构转变为梯形结构，但保持双链.另一种观点则认为，DNA发生了熔融解链.人们通过长双链DNA的指纹图谱及其与单链DNA结合蛋白(SSB)的相互作用验证上述2种观点[105].拉伸操纵DNA的过程中，SSB蛋白被加入(图21(a)).结果显示，该条件下的往复拉伸/松弛力曲线不能重合，出现了明显的滞后现象(图21(b)).表明B-OS转变过程中，部分双链DNA出现了熔融解链，并与SSB蛋白结合；松弛过程中，SSB蛋白阻碍单链DNA复性，表现为松弛曲线的滞后现象.根据滞后程度可以判断单股DNA结合试剂与其结合的程度及强度.Fig.21(a)SchematicillustrationofB-OStransitionofdsDNAandSSB-ssDNAinteraction (b)Typicalforce-extensioncurvesobtainedduringtherepeatedlymanipulatingofadsDNAinthepresenceofSSBproteins(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[105] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety) (c)SchematicillustrationoftheeffectofDnaDproteinondsDNA (d)Typicalforce-extensioncurvesobtainedbystretchingthesamedsDNAinthepresenceofDnaDprotein(ReprintedwithpermissionfromRef.[21] Copyright(2008)ElsevierLtd.).类似的方法还被用于探索双链DNA结合蛋白(例如DnaD蛋白)与双链DNA的相互作用[21].较高浓度的DnaD蛋白可以使双链DNA环化，形成圆盘样结构(图21(c)).因此，在该蛋白存在下拉伸双链DNA，力曲线上首先出现锯齿样力信号，对应圆盘结构被破坏的过程(图21(d)).此后，该蛋白会促进双链DNA解螺旋，导致其完全伸展长度变长，表现为力曲线上对应B-OS转变平台的变短及右移(图21(d)).3.3.2多糖(船式-椅式转变)多聚糖是重要的能源物质，其糖环结构、连接方式及分子内氢键使其具有独特的单分子力学性质[1,9,29,106].多聚糖中连接吡喃糖环的键的取向与糖环长轴的相对关系决定了力曲线的形态.二者相互取向垂直时，会在力曲线上产生“肩式”平台，对应糖环船式-椅式结构的转变.这种糖环构象转变对应的“肩式”平台高度恒定，具有指纹图谱特征，可以用于共价键等强相互作用体系研究的单分子信号指示剂.例如：人们曾用羧甲基化淀粉作间隔基团，以其构象转变的指纹图谱作“指示剂”，测量了单个Au―S(Au―Au)键、Si―C键、组氨酸与Ni2+及NTA之间的络合作用的强度等等[40,107].有些多糖分子在溶液中能形成螺旋结构，被拉伸操纵时会获得带有长平台的力信号[2,108].以淀粉分子为例，拉伸操纵的初期，淀粉链由无规卷曲变为伸展状态，对应力曲线上力值接近基线的部分；随后，淀粉链内氢键断裂，空间结构解螺旋，出现长平台样力信号；外力逐渐增大，淀粉链内糖环的构象由椅式转变为船式，高力值区域出现“肩式”平台(图22)[2,108].Fig.22Force-extensioncurvesobtainedduringthestretchingofasingleamylosechaininbutanol(ReprintedwithpermissionfromRef.[108] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).3.3.3蛋白质蛋白质的空间结构对其性质与功能有重要影响.单分子力谱是研究蛋白质折叠结构及动态解折叠与折叠过程的有效手段[9,29,109,110].相关研究始于对机械力极其敏感的肌联蛋白作为研究对象[110,111].多聚肌联蛋白被固定在探针与基底之间，在探针远离基底的过程中，类似免疫球蛋白的结构域在外力作用下依次解折叠，产生了锯齿形力信号.锯齿峰间的距离约为25~28nm，这与解折叠结构域的完全伸展长度(31nm)非常近似.因此，锯齿峰对应着肌联蛋白中免疫球蛋白样结构域的解折叠过程.此后，在拉伸具有确定数目的免疫球蛋白样串联结构域(Ig4或Ig8)时，得到了最多含有4或8个连续锯齿峰的力信号，再次验证锯齿峰对应着结构域的解折叠.此外，拉伸后松弛，蛋白质可以再次折叠.这也证明，外力诱导下，一些蛋白质的折叠及解折叠过程是可逆的.同时，蛋白质的解折叠指纹谱可以作为“指示剂”，探究自身的错误折叠及其他蛋白质的折叠与解折叠过程[109,112,113].蛋白质的力学指纹谱还能用于研究蛋白质与蛋白质或其他物质的相互作用，直接探索参与相互作用的结构域等.例如：人们将重组蛋白(NuG2)8固定在探针与基底之间，在拉伸过程中，加入相互作用的hFc蛋白[114].结果显示(NuG2)8解折叠力曲线上锯齿峰的力值显著增加.这证明hFc的结合增加了(NuG2)8结构的稳定性.利用AFM单分子力谱获得了蛋白质的微观力学性质后，人员尝试利用这些信息预测宏观材料的力学性能并指导新型材料的设计[17].例如：GB1蛋白在解折叠后能够快速地重新折叠，节肢弹性蛋白(resilin，R)能表现出显著的熵弹性.因此，研究人员预测上述2种蛋白组成的融合蛋白将展现良好的韧性与弹性.通过将GB1蛋白与节肢弹性蛋白进行交联，得到了水凝胶样的宏观材料.低应变条件下，该材料在节肢弹性蛋白的贡献下展现出很好的形变恢复能力；而在较高应变情况下，GB1的存在使该材料具有能量耗散性能，显著提高了材料的力学性能.该研究有效建立了生物大分子微观力学性能与材料宏观力学性能之间的联系.3.3.4真实生物体系-天然病毒从单个分子水平探测活体细胞中生物大分子间的相互作用对于理解这些大分子参与的生命过程的机制，继而实现对相关过程的调控具有重要意义，然而相关研究充满挑战.病毒是介于生物大分子与活体细胞的一个中间状态，其结构相对简单.研究人员选取烟草花叶病毒为模型体系，利用AFM单分子力谱探测了该病毒中RNA与蛋白质外壳的相互作用及解组装过程(图23)[115].首先利用金-巯基相互作用将病毒颗粒“垂直”地固定在金基底.当探针与病毒颗粒接触时，病毒RNA通过物理作用吸附在探针上.当AFM探针远离基底时，RNA在探针的牵引下从蛋白质外壳上解组装(图23(a)与图23(b)).上述过程获得了带有锯齿的平台状力信号，平台的力值大小依赖于RNA的拉伸速率，对应着RNA与蛋白质外壳间相互作用的强度.此外，力曲线上相邻2个锯齿峰间的距离与病毒RNA中“AAG”序列(与蛋白质外壳作用最强的序列)间的距离相似，表明“锯齿”状力信号对应不同序列的RNA从蛋白质外壳上的解组装(图23(c)).在此基础上，通过系统研究溶液pH值、钙离子浓度等对RNA解组装过程的影响规律，揭示了该病毒从外界进入植物细胞后边解组装边复制的分子机理[51].Fig.23(a)TMVStructure (b)SchematicillustrationoftheRNAmanipulationonTMV (c)Comparisonofthedistancebetweenadjacentsawtooth-likepeaksinstretchingcurvesandtheoreticaldistancebetweenadjacentAAGsintheTMVRNAsequence(ReprintedwithpermissionfromRef.[115] Copyright(2010)AmericanChemicalSociety) (d)Force-extensioncurvesobtainedduringthepullingofRNAoutofTMVintheabsence(blue)andpresence(red)oftannin(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[116] Copyright(2019)TheRoyalSocietyofChemistry).随后，研究人员探究了单宁酸及其衍生物对烟草花叶病毒RNA与其蛋白质外壳相互作用的影响，揭示抗病毒药物的作用机理[116].结果显示，加入单宁酸后将RNA从TMV病毒上解组装所需外力显著增大(图23(d))，即单宁酸能显著增加病毒RNA(尤其是AAG序列)与蛋白质外壳的相互作用，阻碍病毒在生物体内的解组装.这是由于单宁酸上的棓酰基与蛋白质、核酸的活性基团之间形成了较多非共价键，例如疏水相互作用和氢键等.同时，当RNA被拉伸出病毒颗粒后，单宁酸迅速占据蛋白外壳内的RNA结合位点，导致RNA无法有序地重新组装.该项工作从单分子水平深化了人们对单宁酸的抗病毒机制的认识，有助于指导设计新型的抗病毒药物.4结语及展望随着AFM技术及相关仪器的不断进步，以及相关实验经验的积累，AFM单分子力谱的适用对象已经从简单的孤立大分子体系拓展到复杂、真实体系[13,115,116].同时，为了降低流体力学阻力，在接近材料真实使用环境中研究高分子链的行为，AFM单分子力谱的探测微环境从液相被拓展到空气相[117].通过优化环境湿度、探针的弹性系数及疏水性来克服黏附力影响，研究人员成功地在空气相中探索了PEO单晶的力致熔融机制.为减小环境介质对大分子本征性质的干扰，AFM单分子力谱的工作微环境又被拓展到真空，并精确测量了PS分子中π-π作用[57,63].为了观察一些快速的动力学过程及捕捉存在时间极短的中间态，AFM探针被进一步优化，具有了更快的响应速度.微悬臂的探测速率与其共振频率相关，通过减小微悬臂的尺寸(尤其是长度)可以增加其弹性系数，进而增加共振频率，由于流体力学阻力也随之减小，该探针的探测速率最终被提高至3870µm/s[34].利用该微型探针，人们获得了肌肉纤维中肌联蛋白(Titin)在高速拉伸时的解折叠信息，结合分子动力学模拟(通常在更高的拉伸速率下进行)，有助于深入理解其折叠与解折叠机制.此外，研究人员还利用聚焦离子束改变微悬臂的形状与尺寸，通过降低其流体力学阻力与硬度来提高力精度与力稳定性[35].加工后，微悬臂的共振频率几乎没有变化，但流体力学系数及弹性系数显著降低，噪音被控制在sub-pN范围.AFM技术与其他光谱技术结合，在获得力学及长度信息的同时还能获得化学组成信息，将有助于更好地建立材料结构与性能之间的联系.例如：基于AFM探针的针尖增强拉曼光谱(TERS)，可以同时获得材料的表面形貌及表面物种的光谱信息[118]；AFM与红外光谱联用的纳米红外系统，能够将样品的形貌、性能和化学结构等信息很好地统一(图24)[119].同样，AFM单分子力谱技术与其他光谱技术的原位结合将使得人们对于单分子的力学、光学及电学等的原位研究成为可能，将为功能材料的开发奠定重要基础.Fig.24(a)SchematicdiagramofAFM-IR (b)TheAFMprobeoscillationinresponsetoIRabsorptionofthesample (c)ThemeasurementoftheAFMprobeoscillationasafunctionofwavenumber(ReprintedwithpermissionfromRef.[119] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).参考文献1ZhangWK,ZhangX.ProgPolymSci,2003,28(8):1271-1295.doi:10.1016/s0079-6700(03)00046-72ZhangX,LiuCJ,WangZQ.Polymer,2008,49(16):3353-3361.doi:10.1016/j.polymer.2008.04.0563NoyA.CurrOpinChemBiol,2011,15(5):710-718.doi:10.1016/j.cbpa.2011.07.0204JanshoffA,NeitzertM,OberdörferY,FuchsH.AngewChemIntEd,2000,39(18):3212-3237.doi:3.0.co 2-x%22\t%22http://www.gfzxb.org/thesisDetails%22\l%2210.11777/_blank"10.1002/1521-3773(20000915)39:183.0.co 2-x5ButtHJ,CappellaB,KapplM.SurfSciRep,2005,59(1-6):1-152.doi:10.1016/j.surfrep.2005.08.0036GunariN,BalazsAC,WalkerGC.JAmChemSoc,2007,129(33):10046-10047.doi:10.1021/ja068652w7MarszalekPE,LiH,OberhauserAF,FernandezJM.ProcNatlAcadSciUSA,2002,99(7):4278-4283.doi:10.1073/pnas.0724356998PangXX,CuiSX.Langmuir,2013,29(39):12176-12182.doi:10.1021/la403132e9ZhangW,KouXL,ZhangWK.ChemJChineseU,2012,33(5):861-87510XiangWT,LiZD,XuCQ,LiJ,ZhangWK,XuHP.ChemAsianJ,2019,14(9):1481-1486.doi:10.1002/asia.20190033211ZhangH,LiX,LinYG,GaoF,TangZ,SuPF,ZhangWK,XuYZ,WengWG,BoulatovR.NatCommun,2017,8:1147.doi:10.1038/s41467-017-01412-812RajG,BalnoisE,BaleyC,GrohensY.JScannProbeMicrosc,2009,4(2):1-7.doi:10.1166/jspm.2009.101013LiuK,SongY,FengW,LiuNN,ZhangWK,ZhangX.JAmChemSoc,2011,133(10):3226-3229.doi:10.1021/ja108022h14SpruijtE,vandenBergSA,CohenStuartMA,vanderGuchtJ.ACSNano,2012,6(6):5297-5303.doi:10.1021/nn301097y15EubelenM,BostailleN,CabochetteP,GauquierA,TebabiP,DumitruAC,KoehlerM,GutP,AlsteensD,StainierDYR,Garcia-PinoA,VanhollebekeB.Science,2018,361(6403):eaat1178.doi:10.1126/science.aat117816ZhangXN,ZhangYQ,ZhangWK.NucleicAcidsRes,2020,48(12):6458-6470.doi:10.1093/nar/gkaa47917LvSS,DudekDM,CaoY,BalamuraliMM,GoslineJ,LiHB.Nature,2010,465(7294):69-73.doi:10.1038/nature0902418SchonfelderJ,Perez-JimenezR,MunozV.NatCommun,2016,7:11777.doi:10.1038/ncomms1177719LiuNN,ZhangWK.ChemPhysChem,2012,13(9):2238-2256.doi:10.1002/cphc.20120015420ZhangW,LuXJ,ZhangWK,ShenJC.Langmuir,2011,27(24):15008-15015.doi:10.1021/la203752y21ZhangWK,MachonC,OrtaA,PhillipsN,RobertsCJ,AllenS,SoultanasP.JMolBiol,2008,377(3):706-714.doi:10.1016/j.jmb.2008.01.06722LiuJY,FengW,ZhangWK.Nanoscale,2020,12(6):4159-4166.doi:10.1039/c9nr09054a23ZlatanovaJ,LeubaSH.JMuscleResCellMotil,2002,23(5-6):377-395.doi:10.1023/a:102349812045824ZlatanovaJ,LeubaSH.JMolBiol,2003,331(1):1-19.doi:10.1016/s0022-2836(03)00691-025ZhangWenke(张文科).ActaPolymencaSinica(高分子学报),2011,(9):913-922.doi:10.3979/j.issn.1673-825X.2011.04.00726KimY,KimW,ParkJW.BullKoreanChemSoc,2016,37(12):1895-1907.doi:10.1002/bkcs.1102227FriedsamC,GaubHE,NetzRR.Biointerphases,2006,1(1):MR1-MR21.doi:10.1116/1.217199628LiuY,JuliusVancsoG.ProgPolymSci,2020,104:101232.doi:10.1016/j.progpolymsci.2020.10123229ZhangWK,WangC,ZhangX.ChineseSciBull,2003,48(11):1113-1126.doi:10.1360/02wd040930StrunzT,OroszlanK,SchaferR,GuntherodtHJ.ProcNatlAcadSciUSA,1999,96(20):11277-11282.doi:10.1073/pnas.96.20.1127731HuangW,WuX,GaoX,YuY,LeiH,ZhuZ,ShiY,ChenY,QinM,WangW,CaoY.NatChem,2019,11(4):310-319.doi:10.1038/s41557-018-0209-232LyuXJ,SongY,FengW,ZhangWK.ACSMacroLett,2018,7(6):762-766.doi:10.1021/acsmacrolett.8b0035533EdwardsDT,PerkinsTT.JStructBiol,2017,197(1):13-25.doi:10.1016/j.jsb.2016.01.00934RicoF,GonzalezL,CasusoI,Puig-VidalM,ScheuringS.Science,2013,342(6159):741-753.doi:10.1126/science.123976435FaulkJK,EdwardsDT,BullMS,PerkinsTT.MethodsEnzymol,2017,582:321-351.doi:10.1016/bs.mie.2016.08.00736YuH,SiewnyMGW,EdwardsDT,SandersAW,PerkinsTT.Science,2017,355(6328):945-950.doi:10.1126/science.aah712437LiHB,RiefM,OesterheltF,GaubHE.AdvMater,1998,10(4):316-319.doi:3.0.co 2-a%22\t%22http://www.gfzxb.org/thesisDetails%22\l%2210.11777/_blank"10.1002/(sici)1521-4095(199803)10:43.0.co 2-a38MarszalekPE,OberhauserAF,PangYP,FernandezJM.Nature,1998,396(6712):661-664.doi:10.1038/2532239RiefM,OesterheltF,HeymannB,GaubHE.Science,1997,275(5304):1295.doi:10.1126/science.275.5304.129540GrandboisM,BeyerM,RiefM,Clausen-SchaumannH,GaubHE.Science,1999,283(5408):1727.doi:10.1126/science.283.5408.172741LiHB,RiefM,OesterheltF,GaubHE,ZhangX,ShenJC.ChemPhysLett,1999,305(3-4):197-201.doi:10.1016/s0009-2614(99)00389-942ZhangB,ShiR,DuanW,LuoZ,LuZY,CuiS.RSCAdv,2017,7(54):33883-33889.doi:10.1039/c7ra05779b43FlorinEL,MoyVT,GaubHE.Science,1994,264(5157):415-417.doi:10.1126/science.815362844SikoraAE,SmithJR,CampbellSA,FirmanK.SoftMatter,2012,8(23):6358-6363.doi:10.1039/c2sm07213k45HinterdorferP,DufreneYF.NatMethods,2006,3(5):347-355.doi:10.1038/nmeth87146XueYR,LiX,LiHB,ZhangWK.NatCommun,2014,5:4348.doi:10.1038/ncomms534847ZhangWK.Nano-mechanicalDetectionofSingleMolecules.DoctoralDissertationofJilinUniversity,200248DengYB,WuT,WangMD,ShiSC,YuanGD,LiX,ChongHC,WuB,ZhengP.NatCommun,2019,10:2775.doi:10.1038/s41467-019-10696-x49JohnsonKC,ThomasWE.BiophysJ,2018,114(9):2032-2039.doi:10.1016/j.bpj.2018.04.00250LiZD,SongY,LiAS,XuWQ,ZhangWK.Nanoscale,2018,10(39):18586-18596.doi:10.1039/c8nr06150e51LiuNN,ChenY,PengB,LinY,WangQ,SuZH,ZhangWK,LiHB,ShenJC.BiophysJ,2013,105(12):2790-2800.doi:10.1016/j.bpj.2013.10.00552CaoY,LiHB.Langmuir,2011,27(4):1440-1447.doi:10.1021/la104130n53PopaI,KosuriP,Alegre-CebolladaJ,Garcia-ManyesS,FernandezJM.NatProtoc,2013,8(7):1261-1276.doi:10.1038/nprot.2013.05654OberhauserAF,HansmaPK,Carrion-VazquezM,FernandezJM.ProcNatlAcadSciUSA,2001,98(2):468-472.doi:10.1073/pnas.98.2.46855SulchekT,FriddleRW,NoyA.BiophysJ,2006,90(12):4686-4691.doi:10.1529/biophysj.105.08029156WeiHZ,vandeVenTGM.ApplSpectroscRev,2008,43(2):111-133.doi:10.1080/0570492070183125457BaoY,LuoZL,CuiSX.ChemSocRev,2020,49(9):2799-2827.doi:10.1039/c9cs00855a58YuY,ZhangYH,JiangZH,ZhangX,ZhangHM,WangXH.Langmuir,2009,25(17):10002-10006.doi:10.1021/la901169p59ZhangWK,ZouS,WangC,ZhangX.JPhysChemB,2000,104(44):10258-10264.doi:10.1021/jp000459f60ShiWQ,ZhangYH,LiuCJ,WangZQ,ZhangX,ZhangYH,ChenYM.Polymer,2006,47(7):2499-2504.doi:10.1016/j.polymer.2005.12.08961LiIT,WalkerGC.AccChemRes,2012,45(11):2011-2021.doi:10.1021/ar200285h62LiIT,WalkerGC.JAmChemSoc,2010,132(18):6530-6540.doi:10.1021/ja101155h63CaiWH,XuD,QianL,WeiJH,XiaoC,QianLM,LuZY,CuiSX.JAmChemSoc,2019,141(24):9500-9503.doi:10.1021/jacs.9b0349064DiWS,GaoX,HuangWM,SunY,LeiH,LiuY,LiWF,LiYR,WangX,QinM,ZhuZS,CaoY,WangW.PhysRevLett,2019,122(4):047801-047806.doi:10.1103/physrevlett.122.04780165ZhangS,QianHJ,LiuZH,JuHY,LuZY,ZhangHM,ChiLF,CuiSX.AngewChemIntEd,2019,58(6):1659-1663.doi:10.1002/anie.20181115266DelparastanP,MalollariKG,LeeH,MessersmithPB.AngewChemIntEd,2019,58(4):1077-1082.doi:10.1002/anie.20181176367BalzerBN,GalleiM,HaufMV,StallhoferM,WieglebL,HolleitnerA,RehahnM,HugelT.AngewChemIntEd,2013,52(25):6541-6544.doi:10.1002/anie.20130125568FengW,WangZG,ZhangWK.Langmuir,2017,33(8):1826-1833.doi:10.1021/acs.langmuir.6b0445769SongY,MaZW,YangP,ZhangXY,LyuXJ,JiangK,ZhangWK.Macromolecules,2019,52(3):1327-1333.doi:10.1021/acs.macromol.8b0270270MaZW,YangP,ZhangXY,JiangK,SongY,ZhangWK.ACSMacroLett,2019,8(9):1194-1199.doi:10.1021/acsmacrolett.9b0060771LiJ,NagamaniC,MooreJS.AccChemRes,2015,48(8):2181-2190.doi:10.1021/acs.accounts.5b0018472CraigSL.Nature,2012,487(7406):176-177.doi:10.1038/487176a73ChenZX,MercerJAM,ZhuXL,RomaniukJAH,PfattnerR,CegelskiL,MartinezTJ,BurnsNZ,XiaY.Science,2017,357(6350):475-479.doi:10.1126/science.aan279774KeanZS,NiuZB,HewageGB,RheingoldAL,CraigSL.JAmChemSoc,2013,135(36):13598-13604.doi:10.1021/ja407599775GossweilerGR,KouznetsovaTB,CraigSL.JAmChemSoc,2015,137(19):6148-6151.doi:10.1021/jacs.5b0249276WangJP,KouznetsovaTB,NiuZB,OngMT,KlukovichHM,RheingoldAL,MartinezTJ,CraigSL.NatChem,2015,7(4):323-327.doi:10.1038/nchem.218577DavisDA,HamiltonA,YangJL,CremarLD,vanGoughD,PotisekSL,OngMT,BraunPV,MartinezTJ,WhiteSR,MooreJS,SottosNR.Nature,2009,459(7243):68-72.doi:10.1038/nature0797078HickenbothCR,MooreJS,WhiteSR,SottosNR,BaudryJ,WilsonSR.Nature,2007,446(7134):423-427.doi:10.1038/nature0568179WangJP,KouznetsovaTB,CraigSL.JAmChemSoc,2015,137(36):11554-11557.doi:10.1021/jacs.5b0616880RobbMJ,KimTA,HalmesAJ,WhiteSR,SottosNR,MooreJS.JAmChemSoc,2016,138(38):12328-12331.doi:10.1021/jacs.6b0761081KouznetsovaTB,WangJP,CraigSL.ChemPhysChem,2017,18(11):1486-1489.doi:10.1002/cphc.20160046382KlukovichHM,KeanZS,BlackRamirezAL,LenhardtJM,LinJX,HuXQ,CraigSL.JAmChemSoc,2012,134(23):9577-9580.doi:10.1021/ja302996n83KlukovichHM,KeanZS,IaconoST,CraigSL.JAmChemSoc,2011,133(44):17882-17888.doi:10.1021/ja207451784KeanZS,BlackRamirezAL,YanYF,CraigSL.JAmChemSoc,2012,134(31):12939-12942.doi:10.1021/ja306366685KrygerMJ,MunarettoAM,MooreJS.JAmChemSoc,2011,133(46):18992-18998.doi:10.1021/ja208672886WangJP,OngMT,KouznetsovaTB,LenhardtJM,MartinezTJ,CraigSL.JOrgChem,2015,80(23):11773-11778.doi:10.1021/acs.joc.5b0149387CarusoMM,DavisDA,ShenQ,OdomSA,SottosNR,WhiteSR,MooreJS.ChemRev,2009,109(11):5755-5798.doi:10.1021/cr900135388PotisekSL,DavisDA,SottosNR,WhiteSR,MooreJS.JAmChemSoc,2007,129(45):13808-13809.doi:10.1021/ja076189x89WuD,LenhardtJM,BlackAL,AkhremitchevBB,CraigSL.JAmChemSoc,2010,132(45):15936-15938.doi:10.1021/ja108429h90SerpeMJ,KerseyFR,WhiteheadJR,WilsonSM,ClarkRL,CraigSL.JPhysChemC,2008,112(49):19163-19167.doi:10.1021/jp806649a91LenhardtJM,BlackAL,CraigSL.JAmChemSoc,2009,131(31):10818-10819.doi:10.1021/ja903654892PotisekSL,DavisDA,SottosNR,WhiteSR,MooreJS.JAmChemSoc,2007,129(45):13808-13809.doi:10.1021/ja076189x93ChengB,CuiSX.TopCurrChem,2015,369:97-134.doi:10.1007/128_2015_62894LiuYL,WangZQ,ZhangX.ChemSocRev,2012,41(18):5922-5932.doi:10.1039/c2cs35084j95ZouS,SchönherrH,VancsoGJ.AngewChemIntEd,2005,44(6):956-959.doi:10.1002/anie.20046096396LiuYL,YuY,GaoJ,WangZQ,ZhangX.AngewChemIntEd,2010,49(37):6576-6579.doi:10.1002/anie.20100241597XingH,LiZD,WangWB,LiuPR,LiuJK,SongY,WuZL,ZhangWK,HuangFH.CCSChem,2019,1:513-523.doi:10.31635/ccschem.019.2019004398SluysmansD,HubertS,BrunsCJ,ZhuZX,StoddartJF,DuwezAS.NatNanotechnol,2018,13(3):209-213.doi:10.1038/s41565-017-0033-799ChungJ,KushnerAM,WeismanAC,GuanZ.NatMater,2014,13(11):1055-1062.doi:10.1038/nmat4090100WangHJ,ShenBW,SongY,LeeMS,ZhangWK.MacromolRapidCommun,2020,41(24):2000453.doi:10.1002/marc.202000453101RothemundPWK.Nature,2006,440(7082):297-302.doi:10.1038/nature04586102AlbrechtC,BlankK,Lalic-MülthalerM,HirlerS,MaiT,GilbertI,SchiffmannS,BayerT,Clausen-SchaumannH,GaubHE.Science,2003,301(5631):367-370.doi:10.1126/science.1084713103KuferSK,PuchnerEM,GumppH,LiedlT,GaubHE.Science,2008,319(5863):594-596.doi:10.1126/science.1151424104RiefM,Clausen-SchaumannH,GaubHE.NatStructBiol,1999,6(4):346-349.doi:10.1038/7582105LiuNN,BuTJ,SongY,ZhangW,LiJJ,ZhangWK,ShenJC,LiHB.Langmuir,2010,26(12):9491-9496.doi:10.1021/la100037z106MarszalekPE,PangYP,LiHB,YazalJE,OberhauserAF,FernandezJM.ProcNatlAcadSciUSA,1999,96(14):7894-7898.doi:10.1073/pnas.96.14.7894107ContiM,FaliniG,SamorìB.AngewChemIntEd,2000,39(1):215-218.doi:3.0.co 2-r%22\t%22http://www.gfzxb.org/thesisDetails%22\l%2210.11777/_blank"10.1002/(sici)1521-3773(20000103)39:13.0.co 2-r108ZhangQM,LuZY,HuH,YangWT,MarszalekPE.JAmChemSoc,2006,128(29):9387-9393.doi:10.1021/ja057693+109MarszalekPE,DufreneYF.ChemSocRev,2012,41(9):3523-3534.doi:10.1039/c2cs15329g110FisherTE,OberhauserAF,Carrion-VazquezM,MarszalekPE,FernandezJM.TrendsBiochemSci,1999,24(10):379-384.doi:10.1016/s0968-0004(99)01453-x111RiefM,GautelM,OesterheltF,FernandezJM,GaubHE.Science,1997,276(5315):1109-1112.doi:10.1126/science.276.5315.1109112OberhauserAF,MarszalekPE,Carrion-VazquezM,FernandezJM.NatStructBiol,1999,6(11):1025-1028.doi:10.1038/14907113DelRioA,Perez-JimenezR,LiuRC,Roca-CusachsP,FernandezJM,SheetzMP.Science,2009,323(5914):638-641.doi:10.1126/science.1162912114CaoY,BalamuraliMM,SharmaD,LiH.ProcNatlAcadSciUSA,2007,104(40):15677-15681.doi:10.1073/pnas.0705367104115LiuNN,PengB,LinY,SuZH,NiuZW,WangQ,ZhangWK,LiHB,ShenJC.JAmChemSoc,2010,132(32):11036-11038.doi:10.1021/ja1052544116WangHJ,ChenY,ZhangWK.Nanoscale,2019,11(35):16368-16376.doi:10.1039/c9nr05410c117YangP,SongY,FengW,ZhangWK.Macromolecules,2018,51(18):7052-7060.doi:10.1021/acs.macromol.8b01544118Deckert-GaudigT,TaguchiA,KawataS,DeckertV.ChemSocRev,2017,46(13):4077-4110.doi:10.1039/c7cs00209b119DazziA,PraterCB.ChemRev,2017,117(7):5146-5173.doi:10.1021/acs.chemrev.6b00448原文链接：http://www.gfzxb.org/thesisDetails#10.11777/j.issn1000-3304.2020.20266&lang=zhDOI：10.11777/j.issn1000-3304.2020.20266《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304

一、 前言根据自有设备情况选用公司齿轮测量机、三坐标测量机作为数字化设备，分别对双联行星轮对齿精度进行测量。通过分析测量过程及测量结果，对三坐标测量机间接测量法进行改进，即通过对大小齿轮轮廓进行扫描，构造虚拟量棒直径计算对齿角度偏差，并根据这种测量方法编制了三坐标自动测量程序，提高了检测效率及准确性，保证产品的合格率至98%以上。二、实施背景（一）背景近年来，为降低矿山运输行业成本，提高效率，大型工程运输车开始设计生产，其中轮式自卸车比较热门，一直占据市场主导地位。当前，全球每年轮式自卸车销售额高达100亿美元以上，并且连续6年保持30%的增长率，足以说明一个新兴品类正在崛起。（二）现状轮式自卸车电动轮组成的主要部件为双联行星轮。行星齿轮传动与普通齿轮传动相比，具有重量轻、体积小、传递功率大、结构紧凑、承载能力高等一系列优点，在工业领域应用广泛。在行星传动的各种型式中,NW、NN及WW三种型式的行星齿轮为双联齿轮，当前国内研制和承接的轮边减速器产品中，NW型双联行星轮组的制造工艺难度系数最大。目前，只有GE、西门子等极少数国际大公司具备制造高品质双联行星轮组的能力，形成市场垄断，利润高达500%。最近几年，国内研制了多种双联行星轮组对，但制造过程复杂，工艺和产线瓶颈较多。大多数公司只能选择自行配对组装，但却无法满足与客户整机零件的互换，与行业中成熟产品存在较大差距，产品的销价差别也很大。 （三）实施的紧迫性目前，中车戚墅堰所已涉及共计6款双联行星轮的研制，双联行星轮不仅可以作为零部件安装在总成上，还可以作为成品进行销售。通常双联行星轮需要经过热套、精磨轴承档、磨齿修正三个工序，每个工序都要检测对齿精度，只有保证每次检测的稳定和效率，才能使成品的对齿精度控制在顺逆30秒以内。为攻克目前产品中对齿精度检测的难点，本文对轮边减速器中的行星轮组对齿精度的相关工艺及检测要求进行了讨论分析，助力企业有效地提高生产效率，降低质量风险，固化生产周期并降低生产成本。三、测量方法及改进（一）间接测量方案及参数确定1.双联齿轮对齿技术简介行星齿轮机构传动是指二个或三个双联行星齿轮工作时与太阳轮、内齿轮同时啮合而形成的传动系统。双联行星齿轮对齿在技术条件上一般要求上下联的齿或槽中心对正，常用的对齿和测量方法是用插齿刀对齿，用圆柱棒进行偏差测量。2.测量设备配置检测设备配置如下表1所示，三坐标测量机是20世纪60年代发展起来的一种高效率的新型精密测量仪器。它的优点是：(1)通用性强，可实现空间坐标点的测量，方便地测量出各种零件的三维轮廓尺寸和位置精度；(2)测量精度可靠；(3)可方便地进行数据处理和过程控制。因此，它被纳入自动化生产线和柔性加工线中，并成为一个重要的组成部分。齿轮测量机主要用于测量齿轮的轮齿精度，包括齿形、齿向误差、周节累积误差、径向跳动误差等，测量精度高。表1 检测所用设备设备名称型号生产厂家三坐标测量机MMZ G 303020德国蔡司ZEISS齿轮测量机P65德国克林贝格3.测量参数的确定选用1Z057双联行星轮作为测量件，它是由小行星轮和大行星轮组合而成的。(如图1) 图1 1Z057双联行星轮选用三坐标测量机进行对齿精度测量时，首先要确定测量圆柱棒的直径。通过查阅1Z057 双联行星轮的设计蓝图，了解大小行星轮的参数，再根据参数信息计算最佳圆柱棒直径进行测量。为保证测量结果的准确性, 量棒直径不可太大, 也不可太小；若直径太大,与齿廓的接触点有可能超出大径，若直径太小, 则量棒外圆将与槽底接触。以上两种情况都无法得出正确的测量结果。为避免这些情况,选择量棒直径时,应使量棒外圆与齿廓的接触点落在分度圆及其附近的任意位置上,一般在距小径的(1/ 3~ 2/ 3 齿高之间为宜。当量棒外圆与齿廓的接触点落在分度圆上时,可通过公式1得出量棒直径。 公式（1）其中dp是量棒直径，db是分度圆直径，α是齿形角，Z为齿数，对于渐开线标准圆柱齿轮db=mz；小行星轮模数为8.367，齿数为17，齿形角为25度。经计算最佳量棒直径为φ16.771；大行星轮模数为8.175，齿数为72，齿形角为25度。经计算最佳量棒直径为φ15.797。4.间接测量方案根据公式（1）计算结果，我们选用φ16的量棒进行间接测量，测量方法如图2。 图2 测量小行星轮（左）；测量大行星轮（右）先扫描上下两个轴承档连成公共轴线，确定轴线基准。将φ16的量棒卡入齿槽内，用探头确定量棒中心位置，建立坐标系，计算出上下中心的偏移量，得出对齿角度偏差。图3为测量数据报告，根据偏移量的正负值确定顺逆方向。 图3 测量数据5.数据验证选用齿轮测量机进行测量，首先找正双联齿轮的轴承档，输入大小行星轮参数，选择角度测量软件，自动扫描轴承档，确定基准中心线，然后扫描大小行星轮齿槽左右齿面的齿形轮廓和齿向轮廓，确定齿槽中心线，通过软件计算，得到偏转距离，从而得出对齿角度。测量过程如图4，数据报告如图5。 图4 测量小行星轮（左）；测量大行星轮（右）图5 测量数据6.数据对比及测量存在的不足通过量棒间接测量的对齿角度为44秒，而齿轮测量机测量结果为1分05秒。以齿轮测量机测量结果为参考值，两次测量存在21秒偏差，偏差交大。对比两种测量方法，间接测量法以手动操作为主，人为不确定性较大；齿轮测量机通过扫描齿形轮廓和齿向轮廓确定齿槽中心线，得出对齿角度，数据精准性较高，但是起吊、找正及测量时间较长，效率低下，无法满足生产进度。（二）对齿精度检测工艺优化改善间接测量法测量结果偏差较大，特对其进行改进。首先选取小齿轮的上端面作为空转方向，小齿轮上端圆作为圆心，小齿轮两边对齿的中心点作为旋转方向建立初定位坐标系；通过初定位坐标系，三坐标测量机能够快速准确地扫描工件的上下两个轴承档并使其公共轴线成为基准；再通过三坐标测量机运用未知曲线扫描功能对上下齿轮中部（即齿向最高点）的齿槽两边进行扫描，得到2条V形曲线（如图6）。构造与V形曲线相切的两个虚拟圆形，小行星轮选择直径为φ16.771的圆，大行星轮选择直径为φ15.797的圆（如图7）。以轴线作为基准，小行星轮虚拟圆圆心到轴线的连线作为方向基准建立坐标轴。通过计算两个虚拟圆圆心到轴线连线的夹角得出对齿角度。 图6 扫描程序图7 小行星轮拟合圆（左）；大行星轮拟合圆（右）表2 双联行星轮对齿角度数据序号改进前（三坐标）改进后（三坐标）（齿轮仪）方向10’40”0’22”0’20”顺时针20’38”0’18”0’20”顺时针30’42”0’23”0’20”逆时针40’20”0’13”0’10”逆时针50’15”0’36”0’35”逆时针60’40”0’51”0’50”逆时针70’28”0’9”0’12”顺时针80’30”0’13”0’13”顺时针90’5”0’21”0’20”顺时针100’13”0’35”0’35”顺时针110’30”0’15”0’12”顺时针120’28”0’10”0’12”逆时针130’5”0’24”0’20”顺时针140’45”0’24”0’25”顺时针150’5”0’25”0’23”顺时针160’10”0’30”0’29”顺时针170’5”0’20”0’20”顺时针180’30”0’10”0’5”逆时针190’24”0’23”0’25”逆时针200’19”0’40”0’38”顺时针210’28”0’14”0’10”顺时针220’13”0’32”0’30”顺时针230’10”0’30”0’32”顺时针240’40”0’25”0’25”顺时针250’15”0’33”0’30”顺时针260’29”0’22”0’20”逆时针270’42”0’22”0’25”顺时针280’8”0’29”0’28”逆时针290’28”0’16”0’12”逆时针300’40”0’20”0’21”顺时针平均偏差0’16”0’2”表2为30件工件的测量数据，以齿轮仪测量结果作为参考值。对比可见，改进前的数据平均偏差为16”，改进后的数据平均偏差为2”，表明改进后三坐标测量数据的稳定性及精确度都有了进一步提升，与齿轮仪的测量数据偏差较小，满足设计要求，提升测试效率，为双联行星轮的加工提供了强有力的数据支持，也为公司打破垄断走向市场提供了关键的检测技术支持。四、实施效果及意义通过对间接法进行改进优化，三坐标测量机适用于各类型双联行星轮组的对齿精度检测。对齿精度检测工艺的优化，也大大提升了产品合格率，取得了巨大成效，主要有以下4个方面。1.双联行星轮对齿精度合格率达98%；2.双联行星轮制造成本降低10%，产品质量和市场竞争力获得极大提高；3.双联行星轮的检测周期缩短20%，由以前的2天以上缩短至1天；4.双联行星轮可实现90%成品的对齿精度在正负30秒以内，媲美GE、西门子等公司同类产品要求。参考文献[1] 王兰群 张国建.渐开线花键M值得测量及量棒直径的选择 2005.9.1[2] 张志宏 张和平 双联行星齿轮模拟装配 2005.8.26[3] 郭海风 张丽 双联行星齿轮对齿技术 1994.1.1本文作者：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司计量检测工程师 蒋瑞骐

6月14日，年仅37岁的《中国好声音》第二季亚军张恒远因患黑色素瘤去世的消息被报道后，黑色素瘤相关话题，随即引发众多关注和讨论。黑色素瘤是什么？与黑痣有什么区别？哪些情况可以引起恶性黑色素瘤发生？哪些人容易患黑色素瘤？怎么预防？针对上述问题，重庆大学附属肿瘤医院肿瘤内科主任李咏生接受采访，向公众科普。黑色素瘤已成皮肤类首位致死性疾病这样判断是瘤还是普通痣李咏生介绍，恶性黑色素瘤是一种高度恶性肿瘤，多发生于皮肤，亦可见皮肤黏膜交界处、眼脉络膜和软脑膜等处，居皮肤恶性肿瘤第3位(占6.8%～20%)，其发病率在过去的几十年中正逐步升高，已成为皮肤类首位致死性疾病。恶性黑色素瘤与黑痣有哪些区别？李咏生解释，黑痣在医学上称作痣细胞或黑素细胞痣，是表皮、真皮内黑素细胞增多引起的皮肤表现。大多数痣增生缓慢，或持续多年无变化，可以从痣的形状、大小、颜色、发展速度等方面鉴别色素痣与黑色素瘤。主要判断方法如下：》普通痣两边对称，恶性黑色素瘤多为不规则形，两边不对称。》普通痣边缘光滑，与周围皮肤分界清楚。恶性黑色素瘤边缘不整都有切迹，呈锯齿样改变。》普通痣的颜色多为黑色、褐色、棕褐色。恶性黑色素瘤常在普通痣颜色的基础上掺杂多种颜色，或几个月内颜色突然加深、变黑、变蓝，或开始褪色。》普通痣一般小于5毫米，而恶性黑色素瘤直径超过6毫米。30岁以上年轻人和老年人要注意多发于足底、足趾等部位据介绍，恶性黑色素瘤好发于30岁以上的年轻人和老年人，儿童罕见。其中，起源于黑素细胞的恶性黑色素瘤多见于老年人，生长缓慢，恶性程度较低；起源于痣细胞的恶性黑色素瘤多见于年轻人，生长迅速，恶性程度较高，容易早期转移。在我国，黑色素瘤常见部位首先为肢端型占41.8%，即足底、足趾、手指末端及手指甲、足趾甲或甲下等部位。其次，粘膜型黑色素瘤占22.6%，即见于直肠、肛门、外阴、眼、口和鼻咽等部位。恶性黑色素瘤有哪些表现？一般来讲，黑素瘤的症状与发病年龄相关。年轻患者一般表现为瘙痒、皮损的颜色变化和界限扩大，老年患者一般表现为皮损出现溃疡，通常提示预后不良。一般小痣如出现逐渐增大，色素加深，四周出现炎症反应，色素向周围正常皮肤扩散或出现像卫星样的小黑点时，就应注意有恶变的可能了。另外，如斑痣破溃出血，经常发生感染，发痒疼痛时，也应该引起重视。过度接受紫外线照射是明确病因之一日常防晒很重要哪些情况可以引起恶性黑色素瘤发生？李咏生称，过度接受紫外线照射是皮肤黑色素瘤的明确病因之一。其次，长期慢性刺激，如烧伤、感染、刀割、绳勒、盐腌、激光和冷冻等局部刺激也可能与其发生有关。预防恶性黑色素瘤，主要通过避免诱因进行预防。李咏生建议，日常要注意防晒，避免在阳光较强的时刻出门，外出注意戴帽子，穿防晒衣。对于皮肤色素痣较多者需要每年定期检查，避免抠摸，若出现表面破溃或生长需及时就医。同时，建议及早治疗全身疾病，如着色性干皮病、自身免疫病、皮肤癌等，避免疾病进展导致恶性黑色素瘤。此外，医生提醒，一旦发现皮肤色素痣的一半与另一半看起来不对称，不像正常色素痣那样具有光滑的轮廓，出现了污浊的黑色，色素斑明显长大，色素痣瘙痒，局部出现破溃出血，指（趾）甲开裂等的黑色包块，建议应早期到正规医院检查及治疗；对有黑色素瘤家族史的，发现有类似情况更要及早就诊。推荐阅读：岛津双极性台式MALDI-8030 快速筛查黑色素瘤https://www.instrument.com.cn/news/20220105/603063.shtml 人黑色素瘤转移表面黏附分子(MMSAM)检测试剂盒https://www.instrument.com.cn/application/Solution-512527.html人黑色素瘤标记物(MART/Melan-A)检测试剂盒https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103390/s512557.htm

瘦肉精残留限量国际标准通过　　据台湾"中央社"报道，7月5日国际食品法典委员会(CAC)以69票赞成、67票反对的方式，表决通过了瘦肉精(莱克多巴胺)的残留限量标准。　　本次国际食品法典委员会(CAC)通过的莱克多巴胺残留标准为，猪与牛的肌肉及脂肪均为10ppb、猪跟牛的肝脏为40ppb、猪跟牛的肾脏为90ppb 火鸡并没有订定。　　专家建议少吃美牛 　　东南网7月6日讯 据台湾媒体报道，国际食品法典委员会投票通过莱克多巴胺标准，但专家提醒，除内脏应全面禁用，若餐厅、小吃店或大卖场未做好牛肉产地标示，应该重罚。　　林口长庚医院临床毒物科主任林杰梁说，国际食品法典委员会投票结果，只以两票险胜，显示仍有疑虑，他呼吁，“大家拒吃美牛，多吃台湾牛或新澳牛。”　　林杰梁也说，当局应好好把关，要求业者清楚标示产地，违反者应重罚，韩国就曾发生把美牛假装标示成新澳牛 当局也要了解，哪些产业因此受到好处或受害，例如应给较弱势的猪农补偿基金，“不可以撒手不管。”　　大陆反对莱克多巴胺，原因之一是担心华人爱吃内脏。林杰梁指出，美、韩只允许肝脏残留莱剂，肾脏禁止残留，在莱剂动物实验中，肾或肺的残留量都很高。　　国际食品法典委员会Codex昨天表决通过订出莱克多巴胺的残留容许量，安全标准就是为10ppb。台大兽医专业学院荣誉教授赖秀穗昨天说，Codex会议都已通过，台湾反对的声浪应该会减小。　　不过他认为，这次Codex会议能闯关成功，跟美方强势主导，动员拉票有关，才能把去年弃权的9票，统统转投赞成票。　　赖秀穗指出，去年投票结果是68八票反对，比59票赞成“没通过”，但今年投票结果是69赞成、67反对，显示美方不仅拉到9票，还让关键的一票“跑票”，否则仍维持平手，还有得吵。

六方氮化硼(hBN)是一种具有与石墨烯类似的六角网状晶格结构的宽禁带半导体，其大带隙和绝缘性质使其成为极佳的介质衬底材料，同时也限制了其在电子学和光电子学器件中更广泛的应用。与hBN片层不同，hBN纳米带(BNNR)可以通过引入空间和静电势的约束表现出可变的带隙。计算预测，横向电场可以使BNNRs带隙变窄，甚至导致其出现绝缘体-金属转变。然而，如何通过实验在BNNR上引入较高的横向电场仍然具有挑战性。 　　针对上述问题，近日中国科学院上海微系统与信息技术研究所王浩敏研究员课题组与南京航空航天大学张助华教授团队、中国科学院上海技术物理研究所胡伟达研究员团队联合开展研究。联合研究团队对水吸附锯齿型BNNR (zBNNR)的带隙调制进行了系统的研究。计算结果表明，吸附在zBNNR两侧的水产生了超过2 V/nm的横向等效电场，从而缩小zBNNR的带隙。通过边缘吸附水分子，研究团队首次测量了zBNNR器件的栅极调制输运和其对红外光谱的光电响应，这有利于基于hBN的光电性质的同质集成。这项研究为实现基于六方氮化硼的电子/光电子器件和电路提供了新的思路。 　　相关成果近日以“Water induced bandgap engineering in nanoribbons of hexagonal boron nitride”为题在线发表在期刊Advanced Materials (https://doi.org/10.1002/adma.202303198)上。 　　中国科学院上海微系统所陈晨博士，王慧山博士与南京航空航天大学的杭阳博士为该文章的第一作者，王浩敏研究员、张助华教授和胡伟达研究员为论文的共同通讯作者。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、中国科学院先导B类计划、国家重点研发计划、上海市科委基金与博新计划等项目资助。图1. (a) 在hBN表面上，Zn纳米粒子蚀刻出两个平行沟槽之间的zBNNR；(b) 不同宽度BNNR的原子力显微镜(AFM)高度图像。比例尺为50 nm；(c)水分子以六方冰形式吸附在zBNNR两侧边缘的结构示意图，由此诱导产生了横向电场。图2.(a)8 nm宽的zBNNR器件在300 K下，Vds从10 V到50 V，背栅电压Vg从-65 V到65 V下的输运曲线，开/关比超过103；(b) 不同宽度zBNNR的输运曲线；(c) 器件的场效应和光电流开/关比与zBNNR宽度的关系；(d) 在功率为35 mW的1060 nm激光照射下，两个zBNNR器件中随时间变化的光电流。它们的宽度分别为33 nm和8.5 nm。

一、项目基本情况项目编号：[350982]FJZCZB[GK]2023001-1项目名称：福鼎市疾病预防控制中心2022年疾病预防控制机构能力建设仪器设备货物类采购项目(二次)采购方式：公开招标预算金额：1,997,000.00元采购包1(医疗设备采购):采购包预算金额：1,304,000.00元采购包最高限价： 1,304,000.00元投标保证金： 26,080.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)1-1A02329900-其他医疗设备大容量离心机1(台)否一、仪器特点： 1、微机控制，交流变频电机，高精度，低噪音。 2、触控大彩屏显示，转速，离心力，运行时间，故障显示。 3、适配器多层独特设 计，可同时满足 100mm 和 75mm 采血管分离，自动脱帽提高实验工作效 率。 4、静音技术，噪音低于行业标准 15 分贝。 5、门盖机身采用双层密封圈。 6、设有电子门锁，超速，不平衡检测保护，故障报警等功能、确保人生安全。 7、内置高效生物无气溶胶过滤系统，及时过滤离心后产生的生物气溶胶，确保生物安全。 8、触摸面板，可编程操作，转速离心力自动转换。 二、技术参数： 1、最高转速≥ 5500rpm 2、最大离心力≥5470×g 3、定时范围 ≥0~59h99min 4、转速控制精度±20rpm 5、整机噪音 ＜58dB 6、电 源 AC220V 50hz 10A 7、重 量 ≥50kg 8、外型尺寸 ≥600×470×370mm(L×W×H) 9、配置： 2 号水平转子 80×5 ml /2ml 转速 4000r/min 离心力 3520×g20,000.001-2A02329900-其他医疗设备自动拧盖机1(台)否1、快速开盖、闭盖，可连续批量操作，运行稳定 2、结构紧凑，占用空间小，可置于安全柜内使用，有效 3、避免实验:室污染和样本间污染 4、计数显示，辅助记录实验样品数量 5、具备清零、设置按钮，可进行计数清零和仪器功能设置 6、应用领域，户外或室内采样点，各类医疗及公共卫生单位的采样科室、检验室、实验室。 7、运行高效 8、快速旋盖，耗时不高于 4s 9、通用性强 10、可适配市面上各种螺口 11、不同型号的病毒采样管(-拖 1~-拖 20 皆可)15,000.001-3A02329900-其他医疗设备瓶口分液器2(台)否一、产品优势 1、具有极强的化学耐受性 2、可高温消毒灭菌 3、≥4 种型号满足和覆盖了 0.5-50ml 容量范围 4、方便的设 计，保证了对分液器进行简单和经济的清洁和保养 5、采用 PTFE、FEP、BSG、 PP 等材料制成 6、最大耐压≥500mbar，最大耐粘性≥500mm2/s，最大耐液体温度为 40℃， 7、最大耐液体密度 2.2g/cm3 瓶口分液器6,000.001-4A02329900-其他医疗设备光能电子滴定器1(台)否一、特点优势 1、全数字化操作； 2、工作范围：0.01ml-99.99ml 3、单次最大移液量为 10ml,最小为 10μl 4、电子控制系统，使滴定过程稳定准确 5、人性化的大尺寸液晶显示参数设置交互面板 6、支持数据存储和传输 7、外置磁力搅拌器，应使整个滴定过程稳定精确 8、可通过 USB 接口连接电脑实现远程操控并保存数据。 二、技术参数 1、工作范围 0.01mL~99.99mL，单次最大移液量为 10mL，最小为 10μL 2、工作精准度 R=0.2% CV=0.07% 3、速率调节范围 升降速各 8 档 4、工作温度范围 ≥10℃~30℃ 5、质量标准 DIN EN ISO 8655 6、部件组成 外置控制器，外置磁力搅拌器15,000.001-5A02329900-其他医疗设备全自动移液工作站1(台)否1、环境温度：5℃-40℃； - 3 - 2、相对湿度：≤85%； 3、适用电源：100-240VAC,50/60HZ； ▲4、至少具有 96 通道设备提供多种可选核心：0.5~20 μL、5~200 μL、50~1250 μL 具有 准确性和重复性。 ▲5、采用高精度移液头，可一次性完成 1/8/16/24/48/96 孔板移液操作。其适用的移液量广 泛，低至 0.5 μL，高达 1250 μL。且能使≥ 96 通道的移液头来对微孔板中的任何一行进行 移液工作而不须另外购置专用的移液头。 ▲6、多通道，每个量程核心都可以自由更换，一台设备完成 0.5-1250uL 体积的移液，一分钟 即可完成核心更换。 7、全自动移液系统，预编程序导入设备，一键启动可以自动的进行梯度稀释、连续分液、变 量分液等功能，同时可实现自动的试管/离心管/孔板之间互相转移液体。 8、高精密的制造工艺，使≥ 96 个的活塞同步移动，每个通道都是单独的，以排除任何跨通 道影响，通道间一致性提供高质量的分析数据，采用 20 μL 移液核心进行小体积移液时，其 精度可达准确度±1.5%、精密度≤1.0%，最小工作体积为 0.5 μL，最小增量为 0.01 μL。 9、触控大屏≥10.1 英寸操作，图形化的操作界面，具有程序存储、孔板记忆等功能，最多可 以储存 999 个程序，每个程序最多可以有 99 步操作，确保具有可重复性、可再现性。。 10、软件具有灵活的调度功能，可以控制移液操作的每个细节，如：加卸载吸头、加样、分样、 混匀、吹样、排空等的细节参数修改功能；有针对性控制体积校准因子、移液速度等功能，对 普通液体和粘稠性液体进行精确的移液和分液；软件需有密度调节功能，可根据液体特性进行 设置提高移液精度。 11、有针对性的功能可以对普通液体和粘稠性液体进行精确的移液和分液；软件有密度调节功 能，可根据液体特性进行设置提高移液精度，根据不同需求能对移液和混合速度可调。 12、电动装/卸吸头设 计，确保每个吸头正确安装，并在同一水平线上；采用了弹性加载系统， 装枪头时，枪头会牢牢锁定在移液头上，这保证它们永远不会意外脱落。 13、设备需采用了多腔一体式双重密封腔体结构，具有很安全的密封结构，保证每个吸头安装 牢固，不会漏气漏液；密封的同时亦不会相互干扰，且可适配通用枪头。 14、兼容大部分符合 S240,000.001-6A02329900-其他医疗设备智能机器人分析系统（耗氧量、总硬度、碘盐）1(台)否（一）设备要求： 适用于饮用水、地表水、水源水等样品高锰酸盐指数项目的自动测定分析。 （二）技术要求： 2.1 整机要求： 2.1.1 设备要求符合 GB/T11892 水质高锰酸盐指数的测定方法，要求恒温滴定与沸水浴消解在 并排一侧的结构模式，不接受组合或拼凑的设备，人机对话，可以升级自动定量取样分析，配 套 12 通道沸水浴消解，3 通道样品滴定、独立通道试剂混匀、独立排废通道、移动的广角滴 定传感器，实现各类样品无人值守自动测定分析。 2.1.2 要求多种滴定模式，满足耗氧量、总硬度、盐碘等不同项目的自动滴定分析，需提供软 件实物图作为佐证。 2.2 样品盘单元要求： 2.2.1 不少于 36 位样品通道，可独立取放的样品通道盘，要求样品盘托架非固定模式，不接 受分体占空间结构模式。 2.2.2 要求自适应电驱动力机器人手臂，实现样品分析转移等国标分析步骤。不接受占空间噪 音大的空压机气驱动抓取方式，避免管路漏气，样品转移过程中样品杯掉落影响，稳定的自适 应抓力运行模式。 2.2.3 要求具备独立的试剂混运通道，实现硫酸、高锰酸钾等试剂在此通道内添加后再放入水 浴消解，保证试剂与样品充分混合。 2.3 消解系统要求： 2.3.1 样品消解不少于 12 个有效运行的沸水浴通道，满足 12 个样品同时消解，样品循环消解 处理，需提供软件实物图或者相关证明材料作为佐证。 3.3.2 要求国标沸水浴消解方式，开机可选择单独开启预热，样品循环计时消解，水浴消解能 够自动计时，水源低位预警保护，并自动补水，消解结束自动停止水浴加热。 - 6 - 2.3.3 要求沸水浴液位采用光纤传感器可调高度控制，非接触沸水浴检测液位损耗，减少机械 浮子传感器长期高温水浴影响寿命，需提供软件实物图作为佐证。 2.4 滴定系统要求： 2.4.1 不少于 3 个独立的滴定通道，至少满足 3 个以上样品滴定分析，样品消解结束后恒温滴 定，减少分析过程温度变化影响实验结果，确保实验数据准确稳定。 ▲2.4.2 要求颜色移动判断滴定终点，非单一固定侦测模式，全色域多角度移动识别样品滴定 终点，多角度观察颜色变化，不接触样品方式，免维护自动校准，需提供软件实物图或者相关 证明材料作为佐证。 2.4.3 要求至少具有两组独立运行的试剂手臂，实现试剂添加和样品滴定独立运行。 2.5 数据工作站系统要求：300,000.001-7A02329900-其他医疗设备气相分析仪（带 FID 带自动进样器)1(套)否一、快速加热和冷却的柱温箱 1 最大柱箱温度：≥450℃； 2 程序升温：≥20阶21平台； ★3 最大升温速率：可设定最高升温速度≥250℃/min； 4 温度设定精度：≤0.1℃； 5 控温精度：≤0.01℃； 6 温度稳 定性：周围温度每变化1℃，柱温箱温度变化小于0.01℃； 7 具有柱温箱温度的自动保护功能； 8 最大运行时间：≥9999.99分钟； ▲9 需具有“双喷射冷却系统”，需在空气入口处增加了冷却风扇，降温时通过优化空气循环 以实现快速冷却，提高分析效率，从450降到50℃≤3.5min； 二、进样单元 最多可同时安装≥三个独立控温的进样单元，由电子流量控制系统控制； 1. 分流/不分流进样口 1.1 最高温度：≥450℃； ▲1.2 需配备全自动电子流量控制系统，具备室温补偿和自动环境补偿功能，支持恒流，恒压， 程序增加流速，程序升压及压力脉冲等操作模式以及恒线速度控制功能； 1.3 标准配备载气节省模式，有效节约载气消耗量 1.4 最大压力设定：≥1015 kPa 1.5 压力程序比率设定范围：-400 ～ 400 kPa/min 1.6 压力程序：≥7阶 1.7 最大分流比设定范围：≥9000：1 1.8 最大流量设定：≥1250mL/min 1.9 压力设定精度：≤0.001Psi 三、检测器单元 可同时安装≥四个独立控温的检测器，检测器的气体由先进的压力控制系统控制，检测器的数 据采集速率是≥250Hz。 2. 氢火焰离子化检测器（FID） 2.1 最高使用温度：≥450℃ 2.2 自动点火功能 2.3 检测限：≤1.5×10 -12g/s ( 十二烷 ) 2.4 动态范围：≥10 7 2.5 需具备在氢火焰意外熄灭时，供气气压降至0水平的安全反馈功能； 四、其他 1. 色谱柱和流路系统 1.1 可安装并使用包括内径≥0.53mm在内的各规格毛细柱； 1.2 支持双柱双流路系统，且两根色谱柱长度不受限制； 1.3 两个柱流量控制系统均采用流量控制单元 1.4 支持三柱三FID同时分析组成气相色谱方法优化系统 1.5 可通过切割少许长度来延长色谱柱使用寿命，污染后无需即刻整体更换 1.6 具有恒定的载气线速度控制功能 2. 面板键盘 2.1 操作面板需可以完全控制及显示所有温度区域和载气流量 2.2 操作面板需可以完全控制所有检测器功能和218,000.001-8A02329900-其他医疗设备石墨炉原子吸收1(台)否一、适用领域: 食品、土壤、水等样品中的如金、银、铜、铅、锌、锰、钾、钠、钙、镁、铁、镉等 元素的测定。 二、技术指标: 3.1、波长范围：190—900nm 3.2、波长准确度：±0.2nm 3.3、静态基线稳 定性：≤±0.003A/30min 3.4、检出限（Cd）：≤0.5pg 3.5、精密度（Cd）：RSD≤2% 3.6、温控范围：室温～3000℃ 3.7、升温速度：≥2000℃/秒 3.8、全波段扣除背景 三、技术参数： 3.1、石墨炉电源、原子吸收主机位于同一台仪器内,节省仪器空间,缩短了电缆长度,减少了石 墨炉电源对外界的电磁干扰、提高了石墨管加热效率。（提供仪器实物照片并标注相关位置进 行佐证） 3.2、石墨炉供电采用内置石墨炉电源设 计，电源和仪器主机无裸露外接电源线仪器使用更加 安全。 3.3、仪器长度小于 1m，能够节约实验室空间 3.4、八灯自动转塔，可同时预热八只元素灯，提高仪器分析速度和使用效率（提供仪器软件 截屏及灯位照片作为佐证） 3.5、元素灯塔可以 360 度无限制旋转，不会出现绞线的故障，自动精确定位。 3.6、采用高强度浮动光学平台，减少震动影响、仪器环境适应性强。 3.7、波长自动扫描，实现波长精确定位。 3.8、光谱带宽自动切换，至少具有 0.2,0.4,1.0,2.0nm 四档可选。 3.9、自动增益，自动灯电流，能量自动平衡。 3.10、Czerny-turner 型光路设 计，焦距≤270mm，光程短，减少光的衰减，能量强。 3.11、采用至少 1800 条刻线/mm 全息平面光栅，分辨率高。 3.12、石墨炉采用纵向加热直流塞曼扣背景。 3.13、最大 10 阶升温程序，阶梯、斜坡、保持三种升温方式，升温速度：≥2000℃/秒。 3.14、带有气压检测、水压检测、炉温保护、管断报警等多种防护措施。 3.15、采用塞曼背景校正技术、实现全波段背景扣除，横向塞曼、恒定磁场，背景校正稳定。 3.16、采用恒定磁场，无需采用额外的电路系统来产生磁场，更加节能及稳定。（提供磁钢照 片作为佐证） 3.17、磁钢具有高温自动报警装置。 3.18、进样器位数≥60 位，样品泵和清洗泵均采用高精度注射泵；采用垂直进样方式，便于 调节进样针的滴液位置。（提供进样器实物照片作为佐证） 3.19、适用于 Windows10/9/8/7/250,000.001-9A02329900-其他医疗设备大容量刀式研磨仪1(台)否一、技术指标： 1、仪器系统：刀式研磨仪是一款专门进行粉碎和均质化处理的仪器，能在数十秒钟内将样品粉碎至分析细 度，并且粉碎结果均质化程度高，可满足实验室操作和分析过程所提出的各种专业要求； 2.、应用范围：刀式研磨仪适用于对软性、中硬性、脆性及纤维性等样品的粉碎研磨，尤其适合对含水、 含油、含脂肪及纤维性物料的研磨及均质化处理；且能够处理大量样品，如：鸡骨、鲜鱼、海鲜、榛子等 样品。 3、进样尺寸:小于 130mm，最终出样尺寸：小于 300μm； 4、样品处理量:＜4L； 5、电机转速：500-4000rpm，数字显示，连续可调； 6、研磨时间设置:00：00-99：59（分/秒）,数字显示，连续可调； 7、转刀：采用双层 4 片直刀设 计，研磨效率更高； 8、研磨套件类型及材质：转刀有不锈钢制、全不锈钢制、镀钛制两种材质以及不锈钢制锯齿形转刀；研磨 容器—耐压热塑料制(5L 通明、防划）、不锈钢制（5L），顶盖—标准顶盖、重力顶盖、带溢流渠的重力顶 盖； 9、≥5 英寸 LED 触摸显示屏，操作方便简单； 10、存储模式：程序可存储至少 10 组常用参数，方便快速调取使用； 11、仪器具有电磁锁，在研磨过程中机盖无法打开或者机盖正常锁紧前仪器无法开启，最大限度的保证了 操作的安全性； 12、具有间歇、正转及反转模式, 均可在控制面板上直接操作； 13、仪器配件均可进行高温高压灭菌或者防重金属污染； - 13 - 14、电机功率≥1500W，大功率无刷电机，动力强劲； 二、标准配置 1、刀式研磨仪主机：1 台； 2、5 升耐压热塑料容器：1 个 3、5 升不锈钢研磨容器： 1 个 4、标准顶盖：2 个； 5、转刀：不锈钢制，1 个； 6、转刀：镀钛、用于防重金属污染，1 个； 7、重力顶盖，pp 材质：1 个；120,000.001-10A02329900-其他医疗设备实验室空气消毒设备1(台)否一、用途：设备主要用于封闭空间内，空气及物表的终末消毒或灭菌。 1. 工作条件：环境温度：≥5°C，相对湿度：≤95%，气压：70-106 kPa 2. 工作电压： 220V 50Hz 3. 输入功率：≤900W 4. 适用范围：≤150 m 3 5. 工作方式: 消毒剂能够从机身向周围 360°无死角喷出后，快速均匀扩散并完成消毒（非 单一方向的喷射消毒方式） 6. 消毒效果: 实验空间白色葡萄球菌杀灭率≥99.9%，H1N1 病毒杀灭率≥99.9%，150 m 3自 然菌消亡率＞90% ▲7.物表模拟消毒试验：金黄色葡萄球菌杀灭对数值均＞3，大肠杆菌杀灭对数值均＞3 物表 模拟消毒试验（实验舱 150 m 3）：枯草杆菌黑色变种芽孢杀灭对数值均＞3，嗜热脂肪肝菌芽 孢杀灭对数值均＞3 设备适用 H2O2溶液浓度： 6-8%浓度下，设备对空气消毒和物表消毒的消 毒效果报告。 7. 溶液存储量：≥3L 8. 单次工作消毒剂用量 3 ~13mL/m 3 9. 设备可自动计算消毒液用量，只需输入消毒体积和单位体积用量，设备即可启动消毒 10. 设备雾化颗粒≤1 um，且有三种大小不同的消毒剂颗粒，可满足空间内不同远近高低的所 有位置的全方位彻底消毒 - 14 - 11. 具备过氧化氢解析功能，残留物少，过氧化氢最终分解产物为水蒸气与氧气，没有毒副产 品 12. 声光报警提示：消毒剂余量提醒，工作状态异常提醒 13. 工作记录查询、灭菌报告查询，可存储大于 10000 条相关数据 14. 操控显示方式：操作界面采用 7 寸全触摸式液晶显示屏，可查看历史消毒数据和相关技术 参数；配遥控器，在室外进行无线遥控。 15. 产品外观:手持式设 计，设备轻便易转移，外壳采用耐腐蚀材质，方便清洁灭菌120,000.00本采购包不接受联合体投标合同履行期限：具体详见招标文件采购包2(实验室检验检测信息管理系统服务):采购包预算金额：350,000.00元采购包最高限价： 350,000.00元投标保证金： 7,000.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业2-1A02329900-其他医疗设备实验室检验检 测信息管理系 统服务（含三年 维保）1(套)否建设目标 本项目建设系统平台是一个综合性的业务应用系统，覆盖福鼎市疾控中心各实验室的业务工作，同时 包含对外提供的各类卫生技术服务工作。包括实验室信息化管理系统、实验室检测资源信息化管理、质量 管理、查询统计等模块，平台的建成有利于提高福鼎市疾病预防控制中心实验室管理水平，将传统的纸质 业务流转流程提升至信息化、流程化的实验室管理，提高样品、检验信息及评价报告在不同科室之间流转 的效率，全面把握整个实验过程，实现实验查询、数据统计、同类实验的数据对比、数据查询、实验室质 量控制、实验过程状态监控等功能： 1、实验室管理系统（ LIMS 系统）符合实验室计量认证（ CMA）、ISO/IEC 17025 和 CNAS 有关应用说明 要求，符合 CMA 认证的要求，提供产品与 ISO IEC 17025《检测和校准实验室能力的通用要求》条款、CMA 认证条款对应匹配结构图。 2、业务流程全程跟踪管理：满足实验室任务承接，将指令项目和委托项目形成明确、清晰的任务单， 实现主业务流程工作记录无纸化操作。样品交接过程应准确、快速，系统主要工作流程与本实验室现行工 作流程基本一致。 3、分析数据和报告在各自的生命周期内进行全程记录，每步操作形成完整的后台记录，最大限度地保 证其可溯源性。 4、系统应实现对机构运作所涉及到的所有文件管理、内审评审管理进行全面管理及调度，保障日常工 作的顺利、可靠运行。 5、提供完整、可追溯的记录方式并长期保存原始记录，满足国家实验室计量认证（ CMA）及国家实验 室认可（ CNAS）的要求。 6、实现全方位预警及提醒，待办任务提醒、标准物质有效期提醒、试剂耗材过期提醒、仪器设备的检 定校准到期提醒、审核退回提醒等，同时可通过短信、邮件、等多种方式进行预警或提醒。 7、通过系统建设，减少人为传递过程中产生的差错率，提高数据的准确度。实现检验分析数据的统计 分析及再利用，进行各种周期的分析，有效地指导业务管理。 8、支持手机原生 APP 移动端申请、审批及查询，提高运作效率。 9、统计报表管理，为客户提供大数据增值服务。 建设原则 本次管理平台建设，遵循已有的国际标准、国内标准、行业标准和地方标准体系，制定统一的接口标- 15 - 准、数据交换标准、协议标准、平台标准以及统一的编码体系。通过平台实现350,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：具体详见招标文件采购包3(理化实验室和寄生虫实验室改造工程):采购包预算金额：343,000.00元采购包最高限价： 343,000.00元投标保证金： 6,860.00元采购需求：（包括但不限于标的的名称、数量、简要技术需求或服务要求等）品目号品目编码及品目名称采购标的数量（单位）允许进口简要需求或要求品目预算(元)中小企业划分标准所属行业3-1A02329900-其他医疗设备理化实验室和寄生虫实验室 改造工程1(项)否一、项目概况 工程范围：本工程室位于该综合楼第二、三层。改造范围包括二层理化实验室、三层寄生虫实验室等 区域装修改造及相关设备采购安装。 工程面积：面积共计 76 ㎡。其中理化实验室面积：38 ㎡；寄生虫实验室面积：38 ㎡ 。 二、技术服务要求 （一）主要设备参数及要求 序号 名 称 主要技术参数- 23 - 1 中空玻镁彩钢板 1、采用≥50mm 厚中空玻镁彩钢板，钢板厚度≥0.426mm，含专用配套铝 型材。 2、防火性能高、不易燃、材质坚硬，不容易变形，有一定保温性能的材 料。参照 GB/T9978.1—2008《建筑构件耐火极限检测方法第 1 部分：通 用要求》和 GB/T9978.8—2008《建筑构件耐火极限检测方法第 8 部分： 非承重垂直分隔构件的特殊要求》检验，在墙厚 50mm 耐火性能不低于 60min。标准要求：【丧失完整性：背火面出现火焰并持续时间超过 10s。 丧失隔热性：试件背火面的平均温度温升超过初始平均温度 140℃，任一 点位置的温度温升超过初始平均温度 180℃。】。检测结果：【完整性： 60min，试件背火面未出现火焰。隔热性：60min，试件背火面平均温升 ≤67℃，最高温升≤72℃】。须提供国家认可的具有检测资质的检测机 构出具的检测报告复印件作为佐证。 3、室内装饰密封型材为净化项目上专用的铝合金型材，企口联接，缝隙 的宽度≤1mm。室内各角连接及装饰均采用净化工程专用铝合金 R50 型材 进行圆角过渡处理。 4、铝合金内圆角（用三维接点）、外阳圆角、槽铝、双圆弧压线材质采 用厚度为≥1mm 铝合金型材。 5、吊顶要求气密封性强，设可上人检修口和检修通道。吊顶分隔形式、 安装工艺搭配专业设 计。 2 PVC 卷材地板 1、要求采用 PVC 塑胶地板，实验室专用 PVC 卷材，厚度≥2.0mm。 2、地面与墙体要求采用 R≥50mm 的铝合金喷涂圆弧连接。 3、具有安全无毒，耐污染、耐化学药品、耐酸碱的效果，易于清洁，同 质透心，花纹透底，耐磨。 4、地面连接缝要求采用专用焊条无缝连接。 5、颜色应在成交单位进场施工前，根据业主要求确定颜色。 6、PVC 塑胶地板技术要求符合以下性能，须提供国家认可的具有检测资 质的检测机构出具的检测报告复印件343,000.00工业本采购包不接受联合体投标合同履行期限：具体详见招标文件二、申请人的资格要求：1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：采购包1：无采购包2：无采购包3：无3.本项目的特定资格要求：采购包1：(1)所投货物若属于医疗器械管理范畴，按照国家《医疗器械监督管理条例》，应符合以下标准：①投标人为生产企业的，从事第一类医疗器械生产的，应提供食品药品监督管理部门颁发的《第一类医疗器械生产备案凭证》；从事第二类、第三类医疗器械生产的，应提供食品药品监督管理部门颁发的《医疗器械生产许可证》或在有效期内的《医疗器械生产企业许可证》。投标人为经销商的，投标货物若属于三类医疗器械，须提供《医疗器械经营企业许可证》，投标货物若属于二类医疗器械，也可提供《二类医疗器械的经营备案凭证》，投标货物若属于一类医疗器械，则无须提供此项；？②投标货物属于《医疗器械监督管理条例》规定的第一类医疗器械产品应提供《第一类医疗器械备案凭证》，属于第二类、第三类医疗器械产品应提供《医疗器械注册证》(如有注册登记表应提供)。所有证件必须在有效期内。【注：在投标截止时间前，如因国家政策调整，国家有关行政部门有颁发新的医疗器械许可证书或统一证书的，应从其规定。】；(2)①投标人提供的财务报告复印件（成立年限按照投标截止时间推算）应符合下列规定：a.成立年限满1年及以上的投标人，提供经审计的2021年度或上一年度财务报告。？b.成立年限满半年但不足1年的投标人，提供该半年度中任一季度的季度财务报告或该半年度的半年度财务报告。？c.无法按照以上a、b项规定提供财务报告复印件的投标人（包括但不限于：成立年限满1年及以上的投标人、成立年限满半年但不足1年的投标人、成立年限不足半年的投标人），应选择提供资信证明复印件。（招标文件内容若与本条有冲突条款的，以本条规定为准。）。采购包2：(1)①投标人提供的财务报告复印件（成立年限按照投标截止时间推算）应符合下列规定：a.成立年限满1年及以上的投标人，提供经审计的2021年度或上一年度财务报告。？b.成立年限满半年但不足1年的投标人，提供该半年度中任一季度的季度财务报告或该半年度的半年度财务报告。？c.无法按照以上a、b项规定提供财务报告复印件的投标人（包括但不限于：成立年限满1年及以上的投标人、成立年限满半年但不足1年的投标人、成立年限不足半年的投标人），应选择提供资信证明复印件。（招标文件内容若与本条有冲突条款的，以本条规定为准。）。采购包3：(1)①投标人提供的财务报告复印件（成立年限按照投标截止时间推算）应符合下列规定：a.成立年限满1年及以上的投标人，提供经审计的2021年度或上一年度财务报告。？b.成立年限满半年但不足1年的投标人，提供该半年度中任一季度的季度财务报告或该半年度的半年度财务报告。？c.无法按照以上a、b项规定提供财务报告复印件的投标人（包括但不限于：成立年限满1年及以上的投标人、成立年限满半年但不足1年的投标人、成立年限不足半年的投标人），应选择提供资信证明复印件。（招标文件内容若与本条有冲突条款的，以本条规定为准。）。三、采购项目需要落实的政府采购政策进口产品：不适用于本项目节能产品：适用于本项目环境标志产品：适用于本项目信息安全产品：不适用于本项目信用记录：按照下列规定执行：（1）投标人应在投标截止时间前分别通过“信用中国”网站（www.creditchina.gov.cn）、中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）查询并打印相应的信用记录（以下简称：“投标人提供的查询结果”），投标人提供的查询结果应为其通过上述网站获取的信用信息查询结果原始页面的打印件（或截图）。（2）查询结果的审查：①由资格审查小组通过上述网站查询并打印投标人信用记录（以下简称：“资格审查小组的查询结果”）。②投标人提供的查询结果与资格审查小组的查询结果不一致的，以资格审查小组的查询结果为准。③因上述网站原因导致资格审查小组无法查询投标人信用记录的（资格审查小组应将通过上述网站查询投标人信用记录时的原始页面打印后随采购文件一并存档），以投标人提供的查询结果为准。④查询结果存在投标人应被拒绝参与政府采购活动相关信息的，其资格审查不合格。四、获取招标文件时间： 2023-02-15 至 2023-02-24 ，（提供期限自本公告发布之日起不得少于5个工作日），每天上午00:00:00至12:00:00，下午12:00:00至23:59:59（北京时间，法定节假日除外）地点：招标文件随同本项目招标公告一并发布；投标人应先在福建省政府采购网(zfcg.czt.fujian.gov.cn)免费申请账号在福建省政府采购网上公开信息系统按项目下载招标文件(请根据项目所在地，登录对应的(省本级/市级/区县)）福建省政府采购网上公开信息系统操作)，否则投标将被拒绝。方式：在线获取售价：免费五、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2023-03-09 08:30:00（北京时间）（自招标文件开始发出之日起至投标人提交投标文件截止之日止，不得少于20日）地点：福建省宁德市福鼎市玉龙北路199号第2开标室（福鼎市公共资源交易中心）六、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。七、其他补充事宜/八、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：福鼎市疾病预防控制中心地址：福鼎市中山北路一巷28号联系方式：0593-78535802.采购代理机构信息（如有）名称：福建省卓诚招投标代理有限责任公司地址：福建省福州市鼓楼区西洪路528号59号楼2层联系方式：177502765093.项目联系方式项目联系人：陈丽娜电话：17750276509网址： zfcg.czt.fujian.gov.cn开户名：福建省卓诚招投标代理有限责任公司福建省卓诚招投标代理有限责任公司2023年02月15日

上期推文中，参照热门国标GB23200.113—2018 植物性源食品中208种农药残留量的测定 气相色谱－质谱法，Detelogy为大家带来蔬果类样品的均质演示。相比于多数植物性源食品样品，畜禽类、水产类，以及部分加工类食品样品蛋白质含量较高，筋膜较多，韧性较大。为满足这类样品的前处理需求，均质仪处理效率亟待提高，还需在每一次完成样品处理后，能保证刀头均能清洗充分，避免顽固残渣进入下一个样品，进而有效杜绝样品交叉污染。本次参考GB 23200.57-2016食品中乙草胺残留量的检测方法，为禽肉类样品的均质提取环节提供更高效，更稳健的解决方案。MHS-60快换式刀头：如何更好地应对肉类样品？1.18mm316不锈钢刀头，可达25000rpm高速破碎2.外定子锯齿型设计，比平头型刀头破碎更充分3.无需任何工具辅助，刀头通过主机自动啮合/解锁4.样品间刀头不共用，做新样品直接更换新刀头5.支持多种清洗方式，支持拆分清洗，高温消毒等其他应用标准：GB 23200.23—2016 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.69—2016 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱－质谱/质谱法GB 23200.71—2016 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB 23200.93—2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB23200.116—2019 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法SN/T 5142-2019 进出口动物源性食品中粘菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020版《中国药典》第四部—2341农药残留量测定法2020版《中国药典》第四部—2351真菌毒素测定法… …

1连铸坯质量及内部典型缺陷类型 连铸坯质量决定着最终钢铁产品的质量。从广义来说所谓连铸坯质量是得到合格产品所允许的连铸坯缺陷的严重程度，连铸坯存在的缺陷在允许范围以内，叫合格产品。 连铸坯的质量缺陷主要为内部质量缺陷和表面质量缺陷,因其成因不同,控制,抑制缺陷的产生及提高质量的措施和方法也不尽相同。 连铸坯内部缺陷主要有中心疏松、中心缩孔、夹杂物、气孔、裂纹、氢脆等，连铸坯质量是从以下几个方面进行评价的：(1)连铸坯的纯净度：指钢中夹杂物的含量，形态和分布。 (2)连铸坯的表面质量：主要是指连铸坯表面是否存在裂纹、夹渣及皮下气泡等缺陷。连铸坯这些表面缺陷主要是钢液在结晶器内坯壳形成生长过程中产生的，与浇注温度、拉坯速度、保护渣性能、浸入式水口的设计，结晶式的内腔形状、水缝均匀情况，结晶器振动以及结晶器液面的稳定因素有关。(3)连铸坯的内部质量：是指连铸坯是否具有正确的凝固结构，以及裂纹、偏析、疏松、夹杂、气孔等缺陷程度。二冷区冷却水的合理分配、支撑系统的严格对中是保证铸坯质量的关键。 只有提供高质量的连铸坯，才能轧制高品质的产品。因此在钢生产流程中，生产无缺陷或不影响终端产品性能的可容忍缺陷铸坯，生产无缺陷或不影响结构件安全可靠性能的可容忍缺陷的钢材是冶金工作者的重要任务。随着科学技术的不断发展以及传统物理学、材料学的不断完善，连铸钢缺陷检测已经进入了纳米检测时代。扫描电镜以其高分辨率、高放大倍数及大景深的特点为连铸钢缺陷分析与对策研究提供了无限可能，使得材料分析变得更加具有科学性和实用性。扫描电镜广泛用于材料的形貌组织观察、材料断口分析和失效分析、材料实时微区成分分析、元素定量、定性成分分析、快速的多元素面扫描和线扫描分布测量、晶体/晶粒的相鉴定、晶粒与夹杂物尺寸和形状分析、晶体、晶粒取向测量等领域。电子显微镜已经成为钢铁行业在产品研发、质量检验、缺陷分析、产品失效分析等方面强有力的工具和检测手段。2连铸坯典型内部缺陷宏观和微观特征及形成机理简介2.1 缩孔缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上存在于铸坯中心区域、形状不规则、孔壁粗糙并带有枝晶状的孔洞，孔洞暗黑。一般出现于铸坯最后凝固部位，在铸坯纵向轴线方向呈现的是间断分布的孔洞。形成机理 连铸圆坯在凝固冷却过程中由于温度梯度大、冷却速度快和结晶生长的不规则性，局部优先生长的树枝晶产生“搭桥”现象，把正在凝固中的铸坯分隔成若干个小区域，造成钢水补充不足，钢液完全凝固时引起体积收缩，在铸坯最后凝固的中心区域形成缩孔。另外，拉坯速度过快，浇注温度高，钢水过热度大等都将影响铸坯中心缩孔的大小。因连铸时钢水不断补充到液相，故连铸圆坯中纵向无连续的集中缩孔，只是间断出现缩孔。微观特征 缩孔内壁呈现自由凝固光滑枝晶特征，见图1。图1 连铸坯心部断口中不致密的疏松和缩孔2.2 疏松缺陷特征 在横向酸浸低倍试片的中心区域呈现出的分散小黑点、不规则多边形或圆形小孔隙组成的不致密组织。较严重时，有连接成海绵状的趋势。形成机理 连铸过程中浇注温度过高，中包钢水过热度较大，铸坯在二冷区冷却凝固过程中由于温度梯度作用，柱状晶强烈向中心方向生长。中心疏松的产生可看成是铸坯中心的柱状晶向中心生长，碰到一起造成了“搭桥”阻止了桥上面的钢液向桥下面钢液凝固收缩的补充，当桥下面钢液全部凝固后就留下了许多小孔隙；或钢液以枝状晶凝固时，枝晶间富集杂质的低熔点钢液在最后凝固过程中产生收缩，与此同时，脱溶气体逸出而产生孔隙；或是钢中的非金属夹杂物在热酸浸时被腐蚀掉而留下孔隙。钢中含有较多的气体和夹杂时，会加重疏松程度。疏松对钢材性质的影响程度取决于疏松点的大小、数量和密集程度。微观特征 不致密的自由凝固枝晶特征，常有夹杂物伴生，见图2、图3。图2 连铸坯心部断口中疏松与枝晶状硫化物图3 连铸坯心部断口中不致密的疏松缺陷图4 连铸坯中部断口中柱状晶及小气孔缺陷2.3柱状晶发达缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上，铸坯的上半弧枝晶发达至中心，下半弧枝晶相对细小。形成原因 连铸结晶器内钢液的凝固热传导对铸坯表面质量有非常大的影响。研究发现随着结晶器冷却强度（热流）的增加，坯壳的不均匀程度提高。如果冷却水冷却不均匀，上弧冷却强，就可能造成上弧柱状晶发达穿透至中心；下弧冷却弱，柱状晶就相对比较细小。微观特征 发达的枝晶状柱状晶其上常有小气孔或夹杂物存在，见图4。2.4 非金属夹杂物缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上的连铸坯内弧侧、皮下1/4—1/5半径部位分布有不同形状的孔隙或空洞（夹杂被酸浸掉）。在硫印图片上能观察到随机分布的黑点。形成机理 按夹杂物来源，非金属夹杂物分为内生夹杂和外来夹杂。内生夹杂是指冶炼时脱氧产物和浇注过程中钢水的二次氧化所生成的产物未能排出而残留在钢中的夹杂物。外来夹杂是指冶炼和浇注过程中由外部混入钢中的耐火材料、保护渣、未融化的合金料等外来产物。这些内生或外来夹杂在连铸上浮过程中被内弧侧捕捉而不能上浮到结晶器液面是造成内弧夹杂物聚集的原因。微观特征 连铸坯中夹杂物多呈球状、块状、颗粒状，分布在疏松、气孔、晶界等部位，见图5、图6 图5 连铸坯心部断口晶界上的颗粒状碳氮化物图6 连铸坯心部断口中光滑气孔及枝晶状硫化物2.5 氢致裂纹缺陷特征 在横向酸浸低倍试片上氢致裂纹的分布形态是距铸坯周边一定距离的细短裂纹，有的裂纹呈锯齿状。在纵向试样上，氢致裂纹与纤维方向大致平行或成一定角度，裂缝的锯齿状特征更明显。在纵向断口上呈现的是椭圆形的银灰色斑点，一般称之为铸态白点。形成机理 氢致裂纹是由于熔于钢液中的氢原子在连铸坯凝固冷却过程中脱熔并析集到夹杂、疏松等空隙中化合成分子氢产生巨大的压力并与钢相变时产生的热应力、组织应力叠加，在局部缺陷区域产生巨大的气体压力，当超过钢的强度极限时，导致钢坯内部产生裂纹。微观特征 断口呈氢脆解理或准解理特征，见图7、图8。图7 连铸坯断口上的氢脆解理特征（H 5.4PPm）图8 连铸坯断口上的氢脆解理及颗粒状氧化物2.6连铸坯正常特征宏观特征 在横向酸浸低倍试片上无粗大的柱状晶、无裂纹、无气泡、无中心缩孔、无夹杂物聚集、无明显的成分偏析，质量良好。微观特征 连铸坯正常断口形貌为粗大的解理扇或解理河流形貌特征，见图9。图9 连铸坯断口中正常解理形貌特征

单一手性碳纳米管的宏量制备是构建高速、低功耗碳基电子、光电子器件的前提和关键。碳纳米管由于其极高的载流子迁移率、结构可调的带隙和纳米级的尺寸，被认为是后摩尔时代制备高性能电子器件的理想材料。然而前期的研究表明，不同碳纳米管即使微小的结构差异（比如相同直径，不同手性角）也会导致其巨大的光、电性质差异(Nat. Commun., 2023, 14, 1672 Adv. Funct. Mater. 2022, 32, 2107489)，而且不同结构碳纳米管之间还会发生光电耦合效应(Nano Res., 2023, 16, 1820 Nano Res2020, 13, 1149)。生长制备的不同结构碳纳米管混合物严重阻碍了其性质研究及器件应用。因此，单一手性碳纳米管规模化制备是碳纳米管领域一直以来追求的目标。然而目前为止，无论是生长还是分离，单一手性碳纳米管的规模化制备仍然面临着巨大的挑战。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心先进材料与结构分析实验室A05组刘华平研究员团队长期致力于单一手性碳纳米管的分离制备。早在2011年他们首次将凝胶色谱法应用于单一手性碳纳米管的分离制备 (Nat. Commun. 2011, 2, 309)，随后他们发展了多种分子调控技术，实现了20余种单一手性碳纳米管甚至镜像体的分离 (Adv. Sci. 2022, 9, 2200054 Nano Lett. 2014, 14, 6237；Nano Lett., 2013, 13, 1996)。近年他们通过二元表面活性剂体系与温度协同调控，实现了多种近锯齿型单一手性碳纳米管次毫克量级分离 (Sci. Adv., 2021, 7, eabe0084)。然而这样的产量仍然无法满足碳纳米管的实际应用需求。最近，该团队博士后杨德华在刘华平研究员指导下，发现凝胶色谱法分离碳纳米管手性结构的过程中，增加碳纳米管浓度，有利于促进其从流动相输运到凝胶表面，增强其在凝胶上的吸附，进而增加碳纳米管的分离效率和分离产量。然而利用传统的分散方法很难制备高浓度单分散碳纳米管溶液。为了解决这一关键科学问题，他们发展了一种再分散技术，通过超声分散-离心除杂-再分散过程，将单分散碳纳米管溶液的浓度从0.19毫克/毫升增加到了约1毫克/毫升。利用高浓度碳纳米管的分散液作为母液，单一手性碳纳米管的分离效率和产量提高6倍以上，实现了(6, 4), (6, 5), (11, 1), (7, 5), (7, 6), (8, 3), (8, 4) 以及(9, 1)等多种单一手性碳纳米管毫克量级分离。该技术同样适用于低成本的碳纳米管/石墨烯杂化物原材料。利用这种原材料的高浓度分散溶液，单一手性碳纳米管的分离产量提高一个数量级以上，达到次毫克量级。通过生命周期和技术经济评估，利用高浓度单分散碳纳米管溶液作为母液分离单一手性碳纳米管，在能耗和成本方面可以减少80-90%。因此目前的分散和分离策略为单一手性碳纳米管产业化分离提供了重要途径。以上研究成果以“Preparing high-concentration individualized carbon nanotubes for industrial separation of multiple single-chirality species”为题，于4月29日在Nature Communications (Nat. Commun. 2023, 14, 2491)期刊发表。中科院物理所周维亚研究员和魏小均副研究员参与了该项工作。清华大学魏飞教授提供了碳纳米管/石墨烯杂化物原材料。研究生李林海、刘玉敏参与了部分分离工作，李潇、席薇、张月娟参与了光谱、电镜等的表征工作。该工作还曾得到已故解思深院士的支持和指导。上述研究工作得到了国家重点研发计划项目（grant nos. 2020YFA0714700 and 2018YFA0208402）、国家自然科学基金项目（grant nos. 51820105002, 51872320, 51472264，11634014, and 52172060）、以及中科院项目（grant no. XDB33030100, QYZDBSSW-SYS028, and 2020005）的支持。

p strong仪器信息网讯/strong 2016年10月10-12日，第八届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2016)在新国际博览中心召开，作为业内两年一届的盛会，本届展会吸引了全球25个国家和地区的848家企业参展。/pp　　在本届展会上，北京格瑞德曼仪器设备有限公司重磅展示了两款全新设计的研磨产品——臼式研磨仪MG200和行星式球磨仪BM6Pro。据了解，两款产品的前身分别是面市已久、深受广大用户喜爱的MG100臼式研磨仪和BM6行星式球磨仪，是由德国红点获奖团队重新包装设计后隆重推出的升级产品。/pp　　为了深入了解新产品的功能与性能，仪器信息网编辑(以下简称：Instrument)现场采访了北京格瑞德曼仪器设备有限公司总经理杜平。/pp style="text-align: center "img title="格瑞德曼展位.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0f88dd75-a89d-4c36-b995-310391528604.jpg"//pp style="text-align: center "a title="" href="http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102883/" target="_blank"span style="color: rgb(0, 112, 192) "北京格瑞德曼展位/span/a/pp　　strongInstrument：与市场中同类产品相比，“新装上阵”的MG200、BM6Pro有了哪些与众不同之处?/strong/ppstrong　　杜平：/strong这两款设备在稳定性、操作便捷性，防噪和防止样品及设备、实验室环境污染方面有出色的表现。/pp　　MG200是一款模拟人工研钵自动化型的仪器。相对于国外同类产品，MG200采用横相调节刮板位置，相对纵向提高20%的细度 连续可调转速，利于更多的研究工作中应用及结果的重复性 触摸TFT显示屏控制面板，带来更多科技感和快捷性。/pp　　BM6 PRO单罐行星式球磨仪，使用国际领先的第五代同步帶技术，帶型和齿形都是最新科技产品，有着更大的能量传输、更小的能量损失，可使摩擦减少，噪音降低。而作为行星式球磨仪的两个关键指标：太阳轮直径和转速比都采用相对国际同类产品更好的技术参数。同时，我们还结合客户实际使用采用最合理的结构，便于客户后期维护保养。/pp style="text-align: center "img title="研磨仪.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/de401387-32c1-428c-98b3-b283059c626d.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "MG200 臼式研磨仪/span/pp　　strongInstrument：与此前两个型号的产品相比，您希望MG200、BM6Pro能够实现怎样的市场业绩?/strong/ppstrong　　杜平：/strong继近年备受关注的食品安全、环境保护问题后，国务院今年刚刚颁布了土十条(土壤污染防治行动计划)，这些都对实验室仪器有长期和巨大的需求。/pp　　这两款产品的推出同时也是公司国际化市场发展战略的一个环节，在近年参加的多次国际展会上，东南亚、美洲、欧洲市场客户都对我们的产品表现出浓厚的兴趣。我们希望这两款产品能够带来10-20%销售额的增长，成为公司发展的新的经济增长点。/pp style="text-align: center "img title="行星式球磨仪.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/98eb96db-6202-417f-921b-e77fafa42d1f.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 112, 192) "BM6Pro 行星式球磨仪/span/pp　　strongInstrument：为何在两款研磨产品上市5年后，选择邀请德国红点获奖团队对仪器进行外观设计?/strong/ppstrong　　杜平：/strong经过工业化设计的产品，在整体外型线条、各种细节特征的相关位置、颜色、材质与传统仪器不同，需要同时考虑产品使用时的人机工程学，产品的生产流程、材料的选择、以及在产品销售中展现产品的特色。通过工业设计，既可以引导产品开发的过程，还可以借由改善产品的可用性，使产品附加值更高、生产成本更低，更具产品魅力。/pp　　我们始终认为产品本质、内涵最重要，经过5年的市场锤炼，我们骄傲的看到两款产品故障率低于1%。为了达到“内外兼修”，使产品更趋国际化，我们聘请工业化产品设计最为领先的德国团队帮我们做外观设计。/pp　strong　Instrument：格瑞德曼发展尚属于初期阶段，将部分资金投在产品外观设计，是否有些奢侈?/strong/ppstrong　　杜平：/strong我们认为这是值得的。过去，国内仪器厂商对产品外观设计重视不够，随着客户水平的提升，对实验室审美、人机交互感受提出了更高了要求。我们必须顺势而上，推出从工学、美学，易维护性等多方面符合国际潮流的产品，给客户全新的感受。/pp　　虽然我们可能无法快速见到收益，但是，考虑到客户需求的变化、竞争态势的发展以及我们需要达到的高度和自我要求，这一步都是必须要做的。/pp　　strongInstrument：从销售代理转行做研发制造，您有着怎样的感悟与收获?/strong/ppstrong　　杜平：/strong过去仅从事产业链的一个销售环节，自从进入到研发制造领域后，我每天都有新的收获和感悟!首先，这种转变使我深刻体会到了从事分析仪器研发制造的前辈实业家们的艰辛和巨大付出，对他们有着发自内心的敬意。其次，中国分析仪器研发制造水平与国外尚有较大差距，而民族实业家带领的一批优秀的仪器人，通过努力拼搏，顽强进取，使仪器工业整体水平在不断提升，我很骄傲成为他们中的一分子。/pp　　在我们成长的过程中，也得到了前辈们无私的鼓励、帮助，使我们不再孤独的战斗、前行。我们的团队经过不断的挫折和困难，变得更加团结和坚强!/pp　　我们始终认为肩负民族企业的责任，展现一个民族企业的魅力，为祖国科技进步贡献一份力量是我们的使命。虽然，我们公司还是发展初期，但是，我从第一台中科院结构物理研究所客户中，深深感受到我们工作的意义。看到我们的设备完全达到客户需求，并顺利完成研究任务课题，我明白这就是我想做的，这是一个代理商没有过的体验。我们在帮助科学家完成梦想，助力祖国的科技发展。我们存在的价值就是帮助客户解决问题。/pp　strong　Instrument: 接下来，格瑞德曼在企业发展与产品研发方面还将有哪些新动向，能否透露一下?/strong/ppstrong　　杜平：/strong17年将有几款新款仪器上市，部分产品是和中科院系统合作开发的。当然，这些产品都是结合固体样品制备技术展开，是细分市场的深化。/pp　　同时，部分现有仪器将进行升级换代，进一步提升客户在方便性、易用性方面的感受。客户的满意，始终是我们仪器研发的思想源泉，动力。/ppbr//p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "齿轮是现代传动装置中关键的基础元件之一，被广泛应用于机械装置和工业设备中。准确、快速地检测齿轮的各项误差是控制齿轮精度和提高传动质量的关键。然而，国内齿轮测量装置存在着测量驱动和误差评定系统不完善、测量效率低下的问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "面对圆锥齿轮或特殊齿轮等复杂型面齿轮甚至出现难以测量的困境，扬州大学机械工程学院教授宋爱平带领团队进行了5年多的攻关，成功设计出一款齿轮激光精密测量装置，目前该装置已进行应用测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: " times new roman" "strong自主研发 弥补短板/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "国内现有的齿轮测量装置可分为齿轮啮合检查仪、CNC齿轮测量中心、齿轮在线测量分选机三种，在设备稳定性、系统精度、适用范围，特别是测量软件和测量方式上与国外产品仍然存在一定的差距。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "“这些齿轮测量中心专用设备并不完善，操作复杂、测量时间长、人工测量效率低下、精度不足，制约了国内齿轮制造精度的提高。”宋爱平告诉《中国科学报》，齿轮作为机械传动部件中的重要部分，其精度直接决定了机械传动的稳定性，因此对其生产制造的要求也越来越严格，对齿轮制造精度的检测成为企业生产过程中的重要环节。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "针对这些问题，从2014年开始，宋爱平带领团队开启了研发高效率齿轮激光精密测量装置之路。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "宋爱平团队研发的测量装置针对目前接触式齿轮测量方法的不足，创新性使用了非接触式测量法，有效提高齿轮的测量精度与效率，同时建立齿面全信息数据处理方法，开发齿轮几何偏差分析软件，有效测量处理齿轮误差信息。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "据宋爱平介绍，该测量装置操作简单，效率高并且能够适用于多种齿轮类型，可以对直齿圆柱齿轮、斜齿圆柱齿轮、圆锥齿轮以及摆线齿轮进行齿距、齿廓和径向跳动偏差的测量分析，弥补了国内齿轮测量装置在适用性、使用精度上的短板。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 176, 240) font-family: " times new roman" "strong推动齿轮制造精度提升/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "理想的齿轮测量中心应具备操作简单、工作高效、适用面广的特点。为了达成这一目标，宋爱平创新采用激光三角测距法，这是一种高速、高效、高精度的具有广阔应用前景的非接触齿轮测量方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "宋爱平解释说，与传统接触式测量相比，激光三角法测量避免了测头与工件表面的接触压力，同时解决了接触测头半径较大带来的横向分辨率问题，对比其它非接触测量方法，测量精度和测量范围都有很大的提高，并且对待测物体表面尺寸要求较低，可以胜任微小齿轮的轮廓测量和大型齿轮的形貌测量。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "此外，激光三角法采用非接触式测量法，能有效简化测量的前置步骤，从而提高测量效率。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "“该测量装置基于激光三角测距法，具有实现对齿轮形面的精密测量、对齿轮外表面实际形状的高精度几何建模、实现齿轮副的综合传动误差分析、保证测量系统对复杂齿形测量的适应性这几大创新点。”宋爱平表示。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "激光测量可以不干扰被测物体的运动，具有精度高、测量范围大、效率高、空间分辨率高等优点。同时，运用激光反射法能连续测量物体、单点采集形面数据，克服常用齿轮的齿面反射性不足等问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "为实现对齿轮外表面实际形状的精确几何建模，解决测量驱动和误差评定系统研发的重大课题，宋爱平团队新研发的软件通过样条曲线构建齿轮截面轮廓曲线，将齿轮实测数据模型与理想模型相比较，采用图形变换、插值样条分析、多点曲线拟合技术，实现齿轮全方位几何偏差的测量与分析。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "目前，该团队已研制出的齿轮激光测量装置可以对多种圆柱齿轮实现几何测量与基本偏差分析，并已申请“一种基于激光位移传感器的齿轮测量装置及齿轮测量方法”“一种基于激光 位移传感器的齿轮测量装置”“一种多自由度激光位移传感器系统及弧齿锥齿轮测量方法”“一种蜗杆测量方法”4项发明专利，已授权2项。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "宋爱平表示，希望随着齿轮测量方法的应用，可以解决目前国内企业齿轮测量方面的难题，实现国内齿轮检测领域的自主创新，推动齿轮制造精度的提升。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: " times new roman" "《中国科学报》 (2019-08-22 第8版 装备制造)/span/ppbr//p

2013年9月24日，美国环境保护局(EPA)根据环境设计(DfE)项目颁布了阻燃剂六溴环十二烷(HBCD)替代物的报告草案。该机构称，六溴环十二烷具有持久性、生物累积性和毒性等特性。　　DfE替代物评估报告确定了两种可行的用于聚苯乙烯建筑保温的HBCD替代物，以及一个目前预计不可行的替代物质列表。EPA在报道中称，其中一种物质，丁二烯-苯乙烯溴化共聚物(butadiene styrene brominated copolymer)预计比六溴环十二烷安全，目前在美国已经处于商业化生产中。　　尽管EPA继续支持急需改革有毒物质控制法案(TSCA)，该机构目前正采取措施解决公众关注的某些阻燃化学品的问题，包括向企业公开公司各种信息以帮助他们做出决定选择更安全的化学品。　　今年三月，该机构根据TSCA工作计划决定对20种阻燃剂进行风险评估。包括六溴环十二烷在内的其中四种，都是“全面风险评估”的对象。EPA将于今年晚些时候开展评估，并预计于2014年将风险评估草案向公众公布，并接受同行评议。

近日，四川省药品监督管理局发布14个中药标准的公告，包括百药煎、金樱子、川桐皮、松叶、雪胆、美洲大蠊、俄色叶、筠姜、开郁曲、三七、砂仁制地黄、水蛭、熊胆汁、黄连（雅连）。依据《中华人民共和国药品管理法》《四川省中药饮片标准制定工作管理办法》《省级中药饮片炮制规范修订的技术指导原则》和《四川省中药饮片标准研究技术指导原则》，14个中药标准经四川省药品监督管理局2021年第1次局长办公会议审议通过，现予发布，自2021年2月20日起实施。百药煎为五倍子、茶叶、酒糟经发酵加工而成，为灰黄色至黑褐色不规则小方块。表面有黄白色斑点，质坚硬，断面粗糙，气微，味酸、涩、微甘。金樱子为蔷薇科植物金樱子的干燥成熟果实。照清炒法（通则 0213）炒至微带黑色，呈倒卵形纵剖瓣及少量碎块。其外皮红褐色，有凸起的棕色小点，偶见焦斑，顶端有花萼残基，下部渐尖。内壁偶见坚硬的小瘦果，有淡黄色绒毛。质硬，气微，味甘、微涩。川桐皮为五加科刺楸属植物刺楸或毛叶刺楸的干燥树皮。呈片状或微卷曲的不规则块片，厚 6～10mm。外表面黑褐色或灰褐色，粗糙，多呈不规则鳞片状裂纹，并有地衣斑及菱形皮孔，其上密生大型瘤状的钉刺，钉刺扁圆锥形，纵向着生，高约 1cm，顶端锐尖或已全部除掉，仅留有钉刺痕迹。钉刺基部直径 0.5～1.5cm，较大的钉刺上可见环纹。内表面淡黄棕色至黄棕色，有斜网状细条纹。质脆，断面纤维性，略呈层片状。气微，味微辛，略有麻舌感。松叶为松科松属植物马尾松的鲜叶或干燥叶。全年可采，除去杂质，鲜用； 或除去杂质，干燥。前者习称“鲜松叶”，后者习称“干松叶”。鲜松叶呈细长针状，常两叶为一束，基部有灰白色至褐色叶鞘，叶鞘长约 1cm。针叶长 10～30cm，直径约 0.1cm，表面绿色，较光滑，背面呈半圆状隆起，两叶相对面较平坦，内陷呈细长纵沟，叶缘具细小锯齿。质柔软，不易折断。气微、味淡、微苦。干松叶呈细长针状，常两叶为一束，基部有淡棕色至黑褐色叶鞘，叶鞘长约1cm。针叶长10～30cm，直径约 0.1cm，表面淡绿色至棕褐色，较光滑，背面呈半圆状隆起，两叶相对面较平坦，内陷呈细长纵沟，叶缘具细小锯齿。质轻脆，易折断。气微、味淡、微苦雪胆为葫芦科雪胆属植物，长果雪胆、峨眉雪胆或巨花雪胆的块根。长果雪胆和巨花雪胆 呈不规则团块，表面棕褐色或黄褐色，多皱缩，切面黄棕色至黄白色，微粗糙，质坚实，微具蜡样光泽。气微，味极苦。美洲大蠊为蜚蠊科昆虫美洲大蠊的干燥体。捕捉后，置 55℃～65℃热水中淹死，漂洗，沥干后及时烘干。呈扁平长椭圆形，长 2.5～3.2cm，宽 1～1.4cm。前端较窄，后端略宽，背部红褐色，有光泽；四翅，翅发达，分前后翅，后翅在前翅下。前胸背板略圆，淡黄色，中部大斑赤褐色至黑褐色，其后缘中央向后延伸，其前缘有一淡黄色“T”形小斑，背板后缘与大斑同色；剥去前后翅，可见后胸背板二节；腹背板七节，黄棕色，近尾端呈红色。头小，三角状，隐藏于胸部之下，触角线状，多断落。胸部有足 3 对，易脱落。偶见无翅幼虫。质松脆，易碎。气腥，味微咸。俄色叶为蔷薇科植物变叶海棠（Malus toringoides（Rehd.）Hughes.）和花叶海棠（Malus transitoria（Batal.）Schneid.）的干燥叶及叶芽。呈皱缩状，小叶多破碎，完整者呈卵形或椭圆形，长 1～6cm，宽 1～4.3cm。先端渐尖或急尖，边缘钝锯齿或微锯齿，常具不规则 3～5 深裂，亦有不裂。上表面多为暗绿色或浅棕绿色，疏被柔毛；下表面多为灰绿色或灰棕色；被柔毛，叶脉尤甚；叶柄长 0.7～3cm，被柔毛。质脆。 切碎后，呈不规则碎片状。 气微香，味微苦。筠姜为姜科植物姜（Zingiber officinale Rosc.）的新鲜根茎经蒸制的炮制加工品。品呈扁平块状，具指状分枝，长 3～7cm，厚 0.3～2cm。表面黄白色或黄棕色，粗糙，皱缩，具纵皱纹和环节。分枝处常有鳞叶残存，分枝顶端有茎痕或芽。质坚硬，断面较平坦，黄白色至深棕色，透明角质样，内皮层环纹明显，维管束散在。气香、特异，味辛辣。开郁曲为清半夏、川芎、苍术、香附经发酵加工而成。呈不规则颗粒或团块状，表面棕黄色至棕褐色。微有香气，味甘、微辛。三七为五加科植物三七（Panax notoginseng（Burk.）F. H. Chen）的根及根茎。秋季花开前采挖，分开主根﹑支根及根茎。为不规则厚片，外表皮浅黄绿色﹑灰白色或灰褐色。体轻，质松脆，切面灰绿色、灰黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。气微，味苦回甜。砂仁制地黄为玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa Libosch.）的炮制加 工品。为不规则的块片、碎块，大小、厚薄不一。质柔软而带韧性，不易折断，断面乌黑色，有光泽。表面附有众多灰棕色粉末，具有砂仁特异香气，味甜。水蛭为水蛭科动物蚂蟥 （Whitmania pigra Whitman）、水蛭（Hirudo nipponica Whitman）或柳叶蚂蟥（Whitmania acranulata Whitman）的干燥全体。夏、秋二季捕捉，用沸水烫死，晒干或低温干燥。呈不规则扁块状或扁圆柱形，略鼓起。表面棕黄色至棕褐色。断面松泡。粉末呈棕黄色至棕褐色。气微腥，略有焦香气。熊胆汁为熊科动物黑熊（Selenarctos thibetanus Cuvier）经胆囊手术的引流胆汁，滤过，即得。为黄色、黄棕色或黄绿色液体，气微腥，味极苦。黄连为毛茛科植物三角叶黄连（Coptis deltoidea C．Y．Cheng et Hsiao）的干燥根茎。习称 “雅连”。秋季采挖，除去须根和泥沙，干燥，撞去残留须根。本品呈不规则的薄片。外表皮灰黄色或黄褐色，粗糙，有细小的须根。切面或碎断面鲜黄色或红黄色，具放射状纹理，气微，味极苦。具体检测方法和实验参数详见附件。附件1-百药煎中药标准.pdf附件3-川桐皮中药标准.pdf附件2-金樱子中药标准.pdf附件4-松叶中药标准.pdf附件5-雪胆中药标准.pdf附件6-美洲大蠊中药标准.pdf附件7-俄色叶中药标准.pdf附件8-筠姜中药标准.pdf附件9-开郁曲中药标准.pdf附件10-三七中药标准.pdf附件11-砂仁制地黄中药标准.pdf附件12-水蛭中药标准.pdf附件13-熊胆汁中药标准.pdf附件14-黄连（雅连）中药标准.pdf

背景 通过常规的冲孔和冲压加工零件可能会在样品表面残留渣滓，因为该过程通常会在冲头侧产生光滑表面的剪切下垂和在模具侧产生锯齿表面的毛刺。如果工件较厚或材料（如不锈钢或钛）难以加工，这将使后续加工变得困难。此外，冲孔和冲压加工的速度和精度数十年来没有大的提升。由于这些问题的存在，越来越多的厂家开始使用激光切割工艺。激光切割有如下优势，它能应对多种材质，且加工精度高。然而，虽然激光切割不会产生剪切下垂或毛刺，但激光的热量有时会导致余料在工件表面熔化并粘附在表面。虽然可以使用辅助气体去除余料，但有时部分余料会再次凝固粘附，成为残余的“浮渣”。为了确保激光切割的准确性和成品的质量，必须仔细测量浮渣的数量和尺寸。（参考图1和图2）____来自Olympus的解决方案奥林巴斯LEXT三维激光测量显微镜让您能够轻松进行非接触，高精度的三维测量，以评估浮渣的大小和形状。显微镜高的倾角灵敏度使其能够精确测量具有复杂几何形状和陡峭角度的浮渣。产品特征奥林巴斯LEXT能够快速表征样品的三维微观形貌，进行非接触测量。该显微镜具有超高分辨率测量能力和高像素密度，以确保准确性。LEXT高的倾角灵敏度是精确测量复杂形状的微小浮渣和边缘翘曲异物的不二之选。图像图1: 工件入射激光侧的高分辨率图像及其测量轮廓线图 2: 工件输出激光侧的高分辨率图像及显示浮渣的相关测量____应用所使用的产品使用奥林巴斯 LEXT OLS5000 激光扫描共焦显微镜，能够通过非接触、非破坏的观察方式轻松实现 3D 观察和测量。仅需按下“Start（开始）”按钮，用户就能在亚微米级进行精细的形貌测量。该产品不仅易于使用，更具备先进功能，能够提供四倍于上一代型号的采集速度。对于需要观察大型样品的客户，LEXT 的长工作距离物镜和选配的扩展机架使得系统能够适用于最大高度为 210mm 的样品。

食品包装、工业材料和医疗应用中使用的薄膜表面具有各种特性，如透明度、光泽度、防水性、防污性和非粘附性。表面处理和加工工艺用于增加各种表面功能。为了评估薄膜的表面处理和加工质量，测量表面粗糙度至关重要。这项检测会测量薄膜表面细微不平整的粗糙度，并对其进行数值量化。测量表面粗糙度的一种方法是使用3D激光共焦显微镜。在一次实验中，我们试图使用聚乙烯薄膜（食品保鲜膜）和抗静电薄膜来验证薄膜中的静电和表面粗糙度之间是否存在关系。为了进行粗糙度测量，我们使用了LEXT OLS5100 3D激光共聚焦显微镜。继续阅读以了解结果！目视比较抗静电薄膜与聚乙烯薄膜的表面状况我们能够使用OLS5100 3D激光共聚焦显微镜目视确认了这两种薄膜的表面状况。OLS5100 显微镜使用405 nm紫激光束扫描样品表面以采集3D数据。该系统与可适应405 nm波长并减少像差的专用LEXT物镜配对，可以清晰地捕获传统光学显微镜和普通激光显微镜难以捕获的精细图案和缺陷。光学系统也是非接触式的，因此，即使是薄膜等柔软样品，也无需担心会造成表面损坏。红色激光（658 nm：0.26 μm 线距）与紫色激光（405 nm：0.12 μm 线距） 在此图中，您可以清楚地看到聚乙烯薄膜的表面没有奇特的形状，并具有轻微的不平整。相比之下，抗静电薄膜则存在周期性亚微米到几十纳米的锯齿状不平整。50倍物镜下的聚乙烯薄膜（食品保鲜膜）与50倍物镜下的抗静电薄膜 量化抗静电薄膜与聚乙烯薄膜的表面状况接下来，通过使用相同的3D激光共聚焦显微镜测量表面粗糙度，量化了这两种薄膜表面的视觉不平度差异。在这一步中，重要的是选择合适的透镜来观察样品，以获得较为可靠的测量结果。得益于Smart Lens Advisor，OLS5100显微镜可以轻松确定*所选物镜是否适合样品。在本例中，系统确定专用LEXT 50倍物镜适用于薄膜的粗糙度测量。显微镜使用50倍物镜测量这两种薄膜时获得了以下结果：测量中值得注意的粗糙度参数为Sq、Sz、Sa、Sdr和Sal。以下是对这些参数的概括说明：Sq（均方根高度）、Sz（最大高度）和Sa（算术平均高度）这些参数表示与平均表面相比的不平度大小。在本例中，值较大的抗静电薄膜表示不平度较大。Sdr（界面扩展面积比）Sdr表示表面积的增长率。在本例中，具有较小Sdr值的聚乙烯薄膜表面积较小。相比之下，由于表面的不平度较大，抗静电薄膜的表面积较大。Sal（自相关长度）虽然大多数参数评估的是高度方向的粗糙度，但Sal是少数关注横向（如条纹和颗粒密度）的参数之一。Sal值越小表示形状越陡、颗粒越细。相反，Sal值越大则表示表面的不均匀形状越平缓。因此，我们可以得出结论，抗静电薄膜的Sal值越小，在不均匀表面上的颗粒状越精细。用表面粗糙度数据测定薄膜静电静电量的三个主要决定性因素是接触面积、摩擦力和湿度。在本文中，我们重点关注的是与表面粗糙度密切相关的接触面积。一般来说，物体之间的接触面积越大，产生的静电荷就越多。在这个实验中，我们可以看到物体之间接触面积小的抗静电薄膜比接触面积大的聚乙烯薄膜产生的静电小。与聚乙烯薄膜更光滑的表面相比，抗静电薄膜较大的不平度减小了接触面积。您可以在下面看到电荷量与表面粗糙度数据的关系：抗静电薄膜与聚乙烯薄膜（食品保鲜膜）

雾化研究涂料的使用对成品的色调、铝效果颜料的底色、涂料的外观等性能有决定性的影响。不仅应用方法本身是决定性的。例如在高转速雾化情况下，转速、流量、转向空气等应用参数的选择也对雾化效果有决定性的影响。因此，了解油漆的雾化过程是很有意义的。巴斯夫涂料部门使用由AOM - Systems公司研发的智能在线喷涂监测系统（图1）开发了一套测量装置，可以对汽车涂料的雾化过程（甚至是静电雾化）进行详细研究。这样，就能从油漆雾化过程中获得的信息来更有效预测的油漆配方开发或设置最优的应用参数。图1:来自AOM-Systems的智能在线喷涂监测系统LabLine 450使用智能在线喷涂监测系统获得更多关于雾化过程的参数信息智能在线喷涂监测系统测量技术基于移动液滴在激光照射下的产生的光散射。由此产生的光散射在时间上被分离成单个的散射信号，并被光子接收器记录下来。散射阶数的特征与液滴的大小、速度和不透明度密切相关。这是智能在线喷涂监测系统技术成为一种直接计数测量方法。与其他测量方法相比，他既测量喷涂中的透明液滴，也能够对透明液滴进行测量。该系统测量所使用的激光束在液滴内或液滴表面上产生穿透和反射。如果把这些结果相互联系起来，就会对喷涂的表征产生一个重要的测量值，这是很难用其他任何方法做到的。这既是时移测量方法的优势。喷涂监测系统能够在真实的应用条件下进行测量。例如可以测量高电压下ATEX区域内的含溶剂涂料。简便的测量设置为了表征汽车喷漆锥，使用了如图2所示的测试装置。高旋转钟罩与测量部分呈45度角，在标准条件下，实际测量激光位于钟罩边缘以下25mm。因此，过喷、紊流和逆流都能够降到最.低。这种测量几何结构提供了激光透镜或探测器受到污染较少的优点。由于喷涂比较稠密，保证了较高的液滴密度，使得测量结果具有较高的统计确定性。此外，在55毫米的测量截面上，所有喷涂部分都能够被捕捉到，因此即使非常宽的喷涂锥也能被检测。总而言之，这个测试设置能够重复测量不同应用参数设定下所有雾化器，旋杯和油漆系统。此外，对于用户来说，这种测量装置还有许多优点。与现有的液滴尺寸测量装置相比，该测试装置在短时间内就可以安装就位，测量程序十分简便。同样地，测量系统对不准情况也很少会发生，因此即便更换到其他测试工位也不会产生任何问题。分析四个水性底漆在一项研究中，使用喷涂监测系统分析了四种不同的水性底漆（WB）。解决系统中对透明度产生的影响●M1，WBL无填料●M2，WBL使用硫酸钡作为填料●M3，WBL有填料，并且有碳黑颜料●M4，WBL有填料，碳黑和铝效果颜料进行分析。为此，预先使用405和450 nm (喷涂监测系统激光器的波长)对10μm抗蚀剂薄膜厚度进行传输测量。（图3）。图3:抗蚀剂M1 - M4在10μm薄膜厚度时的透射测量。NT (%) = 喷涂监测系统测量中不透明滴剂的比例。正如预期的那样，M1的透明度最.高，而M2和M3按照这个顺序吸收的能量更多。最.后，除M4铝系统外，干燥膜中的透射率与雾化过程中不透明液滴的比例有很好的相关性。这可以解释为干燥膜中的铝颜料，它们没有完全平面排列，导致比在喷涂锥的液滴中传输更高。通过高旋转雾化，使用喷涂监测系统在三种不同速度(23k、43k和63k rpm)下对四种涂层进行分析。如图4所示，可以清楚地区分不同的油漆。大于35μm (中值)的透明大液滴在M1雾化中产生，而M2中的填充剂将液滴尺寸减小到27 ~ 31μm。在含有颜料涂层的M3(炭黑)和M4(铝效果颜料)中发现了更小的透明液滴，大小约为15 - 17μm。如预期的那样，在较高的速度下可以得到更小的液滴，这在非透明测量模式下尤为明显。在这里，M3和M4系统的进一步区分成功了，在M4铝系统中，较大的非透明液滴在所有速度下都能够被测量到。一般来说，较大液滴能够产生最.大的速度，正如图中的线性趋势线所说明的那样。钟形锯齿决定空间解决的水滴大小进一步的研究表明，旋杯边缘对空间分辨的液滴大小有显著的影响。为此，选择一个WBL雾化速度为43000 rpm，出流率为300 mL/min，转向空气为400 NL/min，有两种不同形状的旋杯：a）无锯齿钟形和b）线锯齿旋杯。首先看一下平均值，没有锯齿的旋杯（D中位数= 18.2μm)和有锯齿的旋杯(D中位数= 18.9μm)之间没有显著差异。然而，喷涂锥彼此之间差异很大，如图5所示，基于0 - 30mm的空间分辨下降速度。对于两种旋杯产生的液滴来说，液滴的速度从喷涂锥的内部(0毫米)向中.心下降，而喷涂锥外部区域(18 - 25毫米)的线锯齿导致透明液滴和非透明液滴明显具有高速。这种特征对于没有锯齿的旋杯来说不明显。结论：结果表明，喷涂监测系统是一种易于使用的测量系统，特别适用于在汽车涂料的应用过程中测量和表征喷锥。这些特性能够获得非常详细的雾化参数信息，并提供关于空间分辨的液滴大小、速度和液滴类型(透明vs.非透明)的信息。指导用户可以较快地获得可重复的结果。因此，在标准的测量条件下(一个雾化器，一个特定的测量位置)，喷涂监测系统提供了非常有用的方法来区分不同的油漆系统，并进一步更精确地了解雾化过程。有了表面特性的知识，应用参数就可以进一步优化。在巴斯夫涂料部门的技术管理中，例如新涂料和涂料工艺的开发和测试，喷涂监测系统作为测量的关键技术，能够更有针对性地阐明复杂的因果机制。Author:Steffen Rohlmann, Georg Wigger, Christian BornemannECO/TAVB, Application Process Technology Europe, BASF Coatings GmbH Münster, Glasuritstrasse 1如果您对AOM Systems喷涂监测系统感兴趣，欢迎致电翁开尔公司咨询。

北京蛋白质组研究中心　　第六期蛋白质组信息学培训班　　时间：2017年11月7-10日　　地点：北京蛋白质组研究中心(北京市昌平区科学园路38号，中关村生命科学园内)　　主办单位　　国家蛋白质科学中心· 北京(凤凰中心)　　北京蛋白质组研究中心(BPRC)　　蛋白质组学国家重点实验室(SKLP)　　中国生物化学与分子生物学会蛋白质组学专业委员会(CNHUPO)　　国家蛋白质科学中心?北京(简称“凤凰中心”)/北京蛋白质组研究中心(BPRC)坐落在国家科技创新示范区——中关村生命科学园，是我国生命科学领域的国家科技基础设施，也是国际人类肝脏蛋白质组计划执行总部、蛋白质组学国家重点实验室和首都科技条件平台。　　凤凰中心/BPRC在以院士领衔，入选“千人计划”、国家杰青、北京市科技新星为骨干的专家团队带领下，在生命科学领域不断开拓，建立了高通量、高分辨率、高精度的蛋白质组学，以高性能“天河”超级计算机为核心的生物信息学，蛋白质相互作用，多功能多层次显微成像，流式分选，模式生物构建，抗体药物筛选等技术体系与平台。我们愿与从事生命科学研究的有识之士一起，推动生命科学新发现、新技术、新产品的涌现，实现“创造历史，引领世界”的梦想。　　培训目的　　本课程为生命科学研究人员介绍如何合理利用和开发蛋白质生物信息学资源。课程着眼于实际数据库搜索、工具使用、大型数据库分析、生物学网络构建、可视化和数据分析等。采取小班授课，专人指导 理论课与实践课相结合，讲师与学员研讨的方式进行 精心挑选相应的上机软件，提供充足的实际操作机会 让每位学员学有所成。　　培训对象　　●从事生命科学、农学、医学等领域科研工作者和高校教师及研究生　　●迫切希望提升生物信息分析能力的学者　　培训内容　　质谱数据深度分析、蛋白质注释及功能分析、蛋白质相互作用网络构建及分析、蛋白质组研究主题信息服务和专业数据库研发。　　课程安排2017年11月6日15:00-17:00软件安装2017年11月7日主持人：杨冬邵晨主题：蛋白质组信息学蛋白质鉴定时间主讲人培训内容9:00-10:00讲座邵晨●课程介绍●蛋白质组学●蛋白质组信息学工作流程10:00-10:45讲座邵晨工作流原理●序列数据库●肽段鉴定●蛋白组装●蛋白定量●质量控制和标准10:45-11:00茶歇11:00-11:45讲座杨冬工作流原理●翻译后修饰●数据挖掘●数据注释●聚类和其他分析11:45-12:30练习杨冬常用的生物信息数据库和工具12:30-13:30午餐13:30-14:30讲座杨冬Mascot：实践中的搜索工具14:30-15:15练习杨冬搜索工具的环境15:15-15:30茶歇15:30-16:30讲座杨冬搜索工具实际应用16:30-17:15讲座OmicsBean题目待定17:15结束2017年11月8日主持人：朱云平主题：定量蛋白质组时间主讲人培训内容9:00-10:00讲座常乘标记定量蛋白质组学：母离子标记方法10:00-10:45讲座常乘标定定量蛋白质组学：子离子标记方法10:45-11:00茶歇11:00-11:45练习常乘马洁冯晓东MaxQuant上机练习11:45-12:30练习常乘马洁冯晓东MaxQuant上机练习12:30-13:30午餐13:30-14:30讲座常乘非标定量蛋白质组学14:30-15:15练习常乘差异表达蛋白的统计分析15:15-15:30茶歇15:30讲座常乘PANDA和PANDA-view介绍16:30练习常乘马洁冯晓东PANDA和PANDA-view上机练习17:15结束2017年11月9日主持人：冯晋文主题：工作流数据发布时间主讲人培训内容9:00讲座冯晋文TPP(transproteomepipeline)数据分析平台介绍10:00练习冯晋文●基于X!Tandem肽段鉴定●基于peptideProphet肽段验证10:45-11:00茶歇11:00练习冯晋文蛋白质定量●Libra蛋白质组装●ProteinProphet11:45练习冯晋文实际操作12:30-13:30午餐13:30讲座冯晋文Firmiana简介14:30练习冯晋文Firmiana上机练习15:15-15:30茶歇15:30讲座HenningHermjakob数据存储与索引：ProteomeXchangeandOmicsDI16:30练习马洁实际操作：基于Iprox的数据存储17:15-18:00Phototime2017年11月10日主持人：李栋主题：网络和通路时间主讲人培训内容9:00讲座李栋蛋白质网络的构建与分析10:00讲座李栋蛋白质数据集深度挖掘10:45茶歇11:00练习李栋网络工具介绍：●KEGG,Reactome●STRING11:45练习李栋上机练习12:30午餐13:30讲座刘中扬Cytoscape简介14:30练习刘中扬Cytoscape上机练习15:15-15:30茶歇15:30－16:30练习HenningHermjakobReactomepathwayanalysis17:15结束　　培训费用　　●即日起至11月6日之间注册：每人4500元，学生4000元。　　●网上注册地址：http://111.198.139.71/training/cn/　　●培训费用包含：培训资料、培训期间的午、晚餐。　　●住宿费用自理，请自行联系酒店登记住宿信息。　　报到时间和地点　　●报到：11月6日全天，凤凰中心/BPRC　　●培训：11月6-7日，凤凰中心/BPRC(北京市昌平区科学园路38号，中关村生命科学园内)。　　●住宿：北京梧桐苑商务酒店(紧邻凤凰中心大楼)，预订电话：010-61777200(预定时请说明参加此次培训)　　●学员自备笔记本电脑(具有WiFi无线网络功能)用以操作练习。　　注意事项　　· 学员可使用自己的数据进行练习，在主讲人时间允许的情况下可给予一定的指导。　　· 参加本期培训班的学员可以享受中心提供的技术服务优惠政策。技术服务项目请看网站：http://www.bprc.ac.cn/guidance/list.php?catid=27或http://www.ncpsb.org/cn/%E6%9C%8D%E5%8A%A1　　汇款信息　　帐号：0200004909200041055　　账户名称：北京蛋白质组研究中心　　开户银行：工商银行北京市永定路支行　　注：汇款时请务必注明学员姓名、单位和“信息学培训班”字样。汇款后将汇款凭据传真至中心，或将扫描电子版发送至邮箱bprctrain@163.com，以确保汇款安全到账。　　如需发票请注明发票抬头，培训结束后统一开具发票(培训费、会议费等)。　　联系方式　　联系电话：注册：(010)61777015　　咨询：(010)61777010　　传真：(010)61777050　　电子邮件：bprctrain@163.com　　通信地址：北京市昌平区科学园路38号(102206)