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聚苯胺结构

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聚苯胺结构相关的资讯

  • 采用LCMSMS技术分析环境中的苯胺和联苯胺
    苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。环境标准《HJ 1048-2019 水质17种苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,建立应对环境样品中苯胺类的分析方案。本方法中,苯胺类、联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆液质联用仪欲了解更详细的实验方法,欢迎扫码下载完整的应用报告。扫描上方二维码即可下载资料
  • 填补土壤苯胺检测空白---LCMSMS苯胺新标准6月正式实施
    HJ 1210-2021《土壤和沉积13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,主要适用于土壤和沉积物中苯胺和联苯胺化合物的测定,在今年6月1日正式实施。 标准为首次发布标准,标准的发布实施为《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准作支撑,并填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,在建设用地土壤风险管控、土壤污染修复在监测上提供强大支持。 作为参与标准制定的验标单位之一,岛津有从前处理到检测方法一系列完善的解决方案。 应用解决方案 在土壤检测上,岛津除了满足新标准检测外,还提供在分析监测上土壤检测解决方案,包括LC、GC、IC、 AA、ICP、ICPMS、XRF、 GCMS、LCMS等丰富完善的色谱、光谱、质谱仪器,还与国家环境分析测试中心的Smart SIM有机物分析数据库,为土壤检测提供更为便利的分析。 岛津秉承着为了人类和地球的健康的公司经营思想,一直致力于土壤检测分析,提供土壤检测整体解决方案,为土壤监测与环境保护提供助力。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 8种苯胺类物质的同时测定
    苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料, 环境中所含苯胺类化合物主要来自化工、医药等产生的工业废水,苯胺类物质一般毒性较大,在我国被列为环境重点监测污染物。 此次日立参考国家环境保护标准《 水质 苯胺类化合物的测定 液液萃取/液相色谱法(征求意见稿)》,使用Primaide 高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器对8种常见的苯胺类物质进行了测定。8种苯胺类物质实现了良好的分离,方法检出限远低于标准要求值,能够满足测定需要。 图为. 色谱测定条件 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 标准品的色谱图(浓度各20 mg/L) 图为. 苯胺类化合物定量波长仪器配置 : Primaide 1110 泵,1210 自动进样器,1310 柱温箱,1430 二极管阵列检测器■ 线性■重复性(浓度20.0 mg/L,n=6) 在苯胺类化合物浓度为2.0 ~ 100 mg/L范围内,所有成分均得到了R2 ≥ 0.9995的良好线性关系,重复性也得到了良好的结果。■检出限和测定限 与国家标准的结果相比,本方法不仅改善了各成分的分离效果,并且各成分的检出限和测定限均低于标准值,能够满足测定需求,充分体现日立Primaide加二极管阵列检测器的高灵敏度的特性。关于日立Primaide高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm ?
  • 山西苯胺泄漏事件进展:又发现挥发酚超标
    据中国之声《新闻纵横》1月9日报道,山西长治天脊煤化工集团苯胺泄漏事故发生进入第10天。从事故责任人初步处理意见发布,到环境监测信息公布,直至向公众道歉,这两天,事故应急处理指挥部举动频频。  在山西长治,天脊煤化工集团究竟是一家怎样的企业?公众更想知道,这次污染事故是不是偶发?作为污染的制造者,会为此承担怎样的责任?  沿天脊集团厂区东墙向南,不出两公里,微子镇王都庄村的房屋和玉米地隔河相望。听记者在打听"天脊集团",有村民主动到话筒前说起来。  村民:你看房子上的灰,红瓦都成黑的了。白衣服搭那一会就成黑的衣服了。  村民们说,这些灰都是附近的大型煤化工企业天脊集团带来的,而比灰尘更让他们苦恼的,是水污染给庄稼带来的影响。  村民:庄稼就呛死了,庄稼收影响很大。有的树也死了,很厉害。  经过村民的指点,记者才发现,在村子房屋和玉米地之间的,并不是自然河道,而是一条深达三四米的整齐渠道,下面流淌的水泛着微黄色,站远些也能闻到刺鼻气味。村民们说不清里面排的是什么,但顺着渠道向上走,可以发现它直通天脊集团罐区外墙。村民们说,这就是天脊常年排废水的地方。  村民:"环保事故应急水池"仅为应付检查 污水常年"直达"浊漳河  从村边的渠道向南走,一个方形水泥池显得很醒目,"环保事故应急水池"的牌子挂在朝向路口的方向。正从王都庄村走出来的岳爱斌说起这个池子时笑起来。  岳爱斌:地下管道就是我们修的。秋天上冻后才完工。就是应付领导检查,来了有蓄水池。实际哗哗,每天都流,都是流的臭水,你没见那臭水……等不检查的时候,这些污水就顺着渠道去了黄牛蹄水库,从黄牛蹄水库往下就到辛安村,从辛安村到了浊漳河往河南方向走了。  他解释说,平时这个水池是不用的,无论寒暑,臭水都从村口一泻而下,一路留到浊漳河。尽管在排污渠和浊漳河汇流处已经没有这么明显的气味,但辛安庄村口的人们也对这条排污渠有着类似的抱怨。  记者:化肥厂的水常年在这儿流?  辛安庄村民:对,常年!  记者:是天脊集团的?  辛安庄村民:就是污水嘛!  苯胺泄漏涉事企业仍未停产 2012年废气超标近半年  按照天脊集团公开的阐述,他们的企业环评是合格的,日常排放物是达标的。只是这个24小时机器轰鸣的厂区,想进入也是十分困难的。  天脊集团保安:你们去接待中心,让他们带你们进,接待记者的。其他一般人员车辆都不可以进。  记者:企业还在正常生产是么?  天脊集团保安:是。  但有更多来山西省环保厅发布的公开资料显示,天脊煤化工集团股份有限公司在2012年第一、二季度全省环保不达标生产重点企业名单中都榜上有名,也曾因废气污染物超标排放,被环保部门责令停止违法行为并处罚款。去年第二季度,天脊集团更被发现废气排放超标2.4倍。  在潞城市的东半部,几乎到处都有"天脊"的影子,天脊医院、天脊宾馆、天脊游泳馆,天脊的巨大生产设备日夜运转,似乎也证明着它对这个地方的巨大影响。  媒体曝苯胺泄漏12月26日已发生 山西未主动上报  因为这次苯胺泄漏事故,天脊集团党委书记王俊彦在新闻通气会上公开致歉,但记者再联系他试图采访,又有了另外的说法。  记者:您好,请问是王书记么?  王俊彦:不是吧。  记者:您是王俊彦书记么?  王俊彦:什么事儿?  记者:我是中央人民广播电台的记者。是想请问您一下咱们厂子苯胺泄漏的事情,这两天有什么处理的进展么?  王俊彦:哦,你问这个,这个我们向上面汇报了,上面领导们也下来调查了解了,再一个,情况也越来越好了。  王书记迅速挂断电话,只留下"越来越好"的说法。昨天下午,山西省召开全省安全生产紧急电视电话会议,省政府发布消息说潞安天脊煤化工董事长王光彪、长治市市长张保就本次环境污染事件作刻检查,表示痛定思痛,全面整改,诚恳接受上级部门的处分和处理。  在潞城市中华东大街上,"天脊集团欢迎您"的巨型标语横跨马路上方,到这座小城的记者这几天突然多起来。  山西省代省长李小鹏昨天表示要严格事故问责,无论涉及到哪一层、涉及到什么人,都要依法依纪依规严肃追究责任。 李小鹏代表山西省政府责令潞安天脊煤化工集团全面停产整顿。今天,事故发生已过十天,有媒体说泄漏事故12月26日已经发生,山西并未主动上报,有媒体问,明明泄漏的是苯胺,下游检出的挥发酚从何而来?天脊集团的污染隐患是否能借此根除?公众期待答案。  邯郸主水源地岳城水库检测报告完成 苯胺污染却出现苯胺、挥发酚同时超标  1月5日接到山西方面苯胺泄露事故的通报后,昨天(8日),邯郸市终于完成了主要水源地岳城水库的全面检测报告。经环保部专家论证,岳城水库水质符合饮用水水源标准。  水源地没有被污染,总算让人松了口气。刚才我们的记者也指出,在昨天的检测中,距离岳城水库三四公里外的三个点位,检测出苯胺、挥发酚超标。山西天脊集团发生的是苯胺泄露事故,那么挥发酚是哪来的?目前上游的污染物究竟到了哪里?  邯郸市环保局总工程师侯日升昨天明确:根据检测结果,岳城水库没有检测出目标污染物。  侯日升:最后监测结果是库区内水样中,苯胺、挥发酚未检出,但是上游的三个点位,挥发酚和苯胺都超标,苯胺超标5倍左右,挥发酚超标6到13倍。  与环保局的说法稍有出入,国家环境应急专家组专家张晓健透露,在岳城水库的上游以及水库内的一些点位,检测出了目标污染物之一挥发酚。  张晓健:整个库里边,水库的主体,苯胺所有的点都没有检出,挥发酚有检出,但是属于国家的二类水源,地表水三类都可以作为饮用水水源。  据介绍,1月4日邯郸方面在漳河上游发现死鱼,环保部门立即取样检测,1月5日凌晨,检测结果表明挥发酚严重超标,而山西方面1月5日向邯郸通报泄漏的污染物却是苯胺。  张晓健:当时死鱼肯定是有问题了,但是什么污染物不清楚,所以测了很多,最后发现挥发酚指标超标一百多倍,在跨省界面,所以就跟山西交涉,山西最后就答复了是苯胺。  专家:苯胺污染源确定为山西天脊集团 挥发酚来源尚未找到  一起苯胺泄漏事故,为何检测出挥发酚超标?张晓健分析,苯胺超标的污染源可以确定是山西天脊集团,但特征污染物中挥发酚的来源尚未找到。  张晓健:挥发酚是个指标,测定实际很多中酚都能够表征为挥发酚。这次事故最后的原因还没确定,还有一个挥发酚的排放,是山西天脊,还是有其他排放源?因为这个地方上游有很多焦化企业,都有可能,现在正对所有企业进行排查。  12月31日从上游泄漏的污染物目前到了哪里?经环保部专家论证,污染物主体没有进入岳城水库。  张晓健:第一个,肯定是流到了河北河南的境内了,但是第二点来说,这些污染物大部分,污染物主体没有进入岳城水库。  张晓健认为:山西苯胺泄漏事故符合重大污染事故的标准,可启动赔偿机制,但事故定性还需要最终的调查结论。本次泄漏事件对地下水的影响尚待评估。  张晓健:重大污染事件是这样,一个是跨省边界,这个肯定有了,第二影响到地级市的正常供水,这个也有。地下水和地表水都是水,还互相充,地下水是地表水补充进去的,所以肯定会受到影响,但是这个影响会有多大,后期现在也在开始进行这种评估。  邯郸市自来水公司总工程师胡新春承诺,将采取最严格的水质管理制度,保证居民喝上放心水。  胡新春:举个例子,比如对挥发酚,由原每月一次,改为每四小时一次,另外对铁西水厂的常规检验,由每天一次增至每小时一次。
  • 应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析
    应对水质监测新标准,赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们,更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源,保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一,是水资源保护科学研究的基础,对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物,生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》(HJ1048-2019)和《水质 4种硝基酚类化合物测定》(HJ1049-2019)于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水,地下水,生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中,会随工业废水的排放对环境造成污染,使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,少量苯胺就能引起急性中毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体,微溶于水,可溶于乙醇,乙醚,氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性,在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物,这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺,前者能与氧结合,后者是致癌物。因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测,建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好,为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息(点击查看大图) 方法选用C8柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm),以0.02%甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺;2、苯胺;3、对甲苯胺;4、联苯胺;5、邻甲氧基苯胺;6、邻甲苯胺;7、2,4-二甲基苯胺;8、4-氯苯胺;9、4-硝基苯胺;10、2,6-二甲基苯胺;11、2-萘胺;12、3-氯苯胺;13、2-硝基苯胺;14、2-甲基-6乙基苯胺;15、2,6-二乙基苯胺;16、3,3-二氯联苯胺;17、3-硝基苯胺。图1 17种苯胺类物质提取离子流图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围,同时专属性高,具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息(点击查看大图) 方法选用C18柱(Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ),0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2 4种硝基酚类化合物和内标色谱图(点击查看大图) 实验进行了详细的方法学验证,四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求,重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强,适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染,保护水资源,赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案,请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 山西耗资8.5亿监控系统未监测到苯胺泄露
    诸多媒体关注山西苯胺泄露事故  山西8.5亿自动监控系统为何失效  8.68吨有毒化工中间体苯胺,要泄漏到海河水系的浊漳河,威胁到下游邯郸、安阳饮用水水源,至少需要突破分流阀、每2小时一次的例行排查、在线实时监控系统和突发环境事件应急预案这4道软硬件“阀门”。但它做到了。  《第一财经日报》记者探访山西长治“1231”苯胺泄漏事故泄漏源发现,事故之所以酿成并造成较大影响,因为上述四道“阀门”都是松动的。  受污染水源被倾倒山沟  昨日下午,在位于长治市下辖潞城市黄牛蹄乡的事故发生地,本报记者看到,数十名身着蓝色制服的山西省潞安天脊煤化工厂(下称“天脊化工”)工作人员,正在一处通向浊漳河的水渠中,用铁锹和铁镐将已冻结的渠水敲碎,装入编织袋内集中堆放。据工作人员称,会有卡车来把这些被污染的冰体运走,但不清楚运到何处。半米深的水渠里,渠水已全部冰封,而铺设的鹅卵石也使得清理工作变得相当费力。  苯胺的泄漏,在这里留下了相当多的痕迹。渠道内随处可见为了吸附苯胺而喷洒的石灰粉。越接近浊漳河的地方,石灰粉也就越多。  在此次被用来截留受污染水体的黄牛蹄水库,记者看到抽水车不断地将水库内留存的污水抽走,身穿天脊化工母公司——潞安集团工作服的工作人员正用仪器丈量水库受污染的面积。  据长治市官方说法,将对被污染水源做无害化处理,记者采访得知,这些水都被倾倒在距天脊化工排污口不远的山沟里。  在公路旁一个洼地内,工作人员也在清除冰块,这里的冰层甚至比渠道里的还要厚,当地村民称,在事故处置时,这片洼地曾被用作临时蓄水池。  据科普网站科学松鼠会提供的信息,苯胺是一种重要的化工中间体,可用于生产聚氨酯泡沫塑料、农业化学品、合成染料、抗氧化剂、橡胶稳定剂、除草剂、清漆和炸药等。它同时是一种有毒物质,食入、吸入或皮肤接触都可能引起中毒。苯胺会损害在血液中运输氧气的血红蛋白,导致高铁血红蛋白血症等中毒症状。中毒者可能出现头晕、头痛、心跳不规律、抽搐、昏迷甚至死亡。  此次泄漏事故发生后,浊漳河下游安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标 主要依赖岳城水库供水的邯郸市出现大面积停水。  浊漳河是山西上党地区最大的河流,流域内不仅有辛安泉饮用水水源二级保护区,还有水上漂流的旅游项目。浊漳河流域面积11196平方公里,与清漳河合流成为漳河干流,其至岳城水库以上流域面积18100平方公里。岳城水库是邯郸市两大水源之一,邯郸市城区人口则超过100万。  排水排污管道仅靠分流阀分隔  调查称,此次苯胺泄漏的直接原因是天脊化工苯胺罐区的一个分流阀未关闭。  据新华社报道,天脊化工的苯胺罐区是一个由两米高的围墙围起来的封闭区域,进出需要通过一座类似天桥的铁架翻越围墙。  在苯胺罐区有一根管道分别与雨水处理池和事故池相连,下雨天,通往雨水处理池的阀门打开,罐区的雨水经由地形引导流入管道进入雨水处理池后排入浊漳河 不下雨时,这道阀门是关闭的,一旦发生苯胺泄漏,苯胺将会通过管道进入事故池。  但2012年12月31日7:40以前,尽管天未下雨,通往雨水处理池的管道阀门却是松开的。这直接导致当日38.68吨苯胺流入通向浊漳河的水渠,后者30吨被成功截留。  天脊化工工作人员对本报称,该公司规定,对苯胺灌区每2小时进行一次例行检查,事故正是于当日7:40排查时被发现的。但该工作人员无法确认具体的泄漏时间,以及其他工作人员此前是否做过检查。  2013年1月6日晚,“1231”苯胺泄漏事故应急指挥部召开媒体通气会,宣布事故的4名直接责任人——天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛已被撤职。待事故调查结束后,再进一步追究相关人员责任。  耗资8.5亿监控系统无作用?  姑且不论排水和排污管道仅以一个阀门分隔这一设计是否合理,以及例行检查是否存在疏漏,即使是发现泄漏后的有关方面的处置,也存在诸多争议之处。  根据山西省2011年制定的《山西省突发环境事件应急预案》,山西省政府应当在当天就接到报告并上报。  按照官方说法,山西省环保厅直到事故发生后第5天的1月5日才得知情况。但本报记者调查得知,天脊化工已安装了直通山西省环保厅的“在线实时监控系统”,如果这一系统正常工作,山西省环保厅本应能够实时监控到事故的发生。  公开资料显示,山西省环保厅早在2006年就成立了“全省污染源自动监控系统”建设领导组,由环保厅长担任组长。2008年3月,总投资8.5亿多元的全国第一个“监控合一”的省级污染源自动监控中心在山西建成并投入使用。  安装该系统的企业的排污数据,将通过GPRS无线网络VPN专网,实时地发送到山西省环保厅的监控室内,如果数据排放超标或净化设施运行不太正常的时候,监控室设在污染源的在线监控系统控制柜,给企业实施相关的控制功能,如强制停电等。  本报查阅山西省环保厅官网发现,天脊化工恰恰是山西省环保厅负责监管的自动监控企业之一。  在1月7日上午召开的发布会上,长治市市长张保称因对污染危害性估计不足,“未及时向省政府上报有关信息”,并作出道歉。  而本报记者致电山西省环保厅,询问为何在此次事故中,这套总投资8.5亿、号称全国领先的“污染源自动监控系统”未能起到防范并及时发现事故的作用,得到的答复是“此问题须由目前在长治市的厅领导回答”。  新闻背景:山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水
  • 山西长治苯胺泄漏事件污染监测数据存矛盾
    1月5日下午,山西省政府接到报告称:2012年12月31日7时40分,位于长治市潞城市的潞安天脊煤化工集团苯胺罐区因输送软管破裂发生泄漏,随浊漳河流出省外,经过初步核查泄漏量约8.7吨。  为何事故发生5天之后才向公众通报?泄漏危害程度如何?污染是否得到控制?本报多路记者赶赴现场进行了调查。  1月6日,记者在天脊集团泄漏苯胺的排污渠看到,河渠已经干涸,渠道上洒满石灰粉,在河口处许多装满活性炭的麻袋筑起了一道“碳坝”。  苯胺库区门口,立有三块蓝色信息警示牌,标明“苯胺:重大危化品,危害等级:二类”。库区保安严阵以待,拒绝记者进入,称“非本单位车辆、人员,没有领导的通知一概不准进入”。  6日晚,记者从事故处置工作组了解到,目前4名直接责任人已被初步处理,天脊方元公司总经理陈建温、安全生产副总经理任勇杰、储运车间主任程新生、副主任宋涛被撤职,待事故调查结束后,再进一步追究相关人员责任。  第一次事故报告与第二次“续报”相差5天  泄漏事故是否存在瞒报迟报?  据天脊化工“12 31”事故处置工作组6日晚8时通报:2012年12月31日事故发生后,长治市政府和企业当即启动应急预案,责令企业立即停产,在浊漳河及支流共设置八道活性炭过滤泄漏物拦截坝,对污染物进行吸附清理,长治市环保局和企业分别在入河口、实会断面、红旗渠、王家庄、青年洞等处设立八个监测点位,每2小时取水1次,对氨氮、化学需氧量、苯胺等项目开展应急监测。  但是,1月5日上午,天脊集团才“续报”了苯胺泄漏的进一步情况。经初步核查,当时泄漏总量约为38.7吨,发现泄漏后,有关方面同时关闭管道入口出口,黄牛蹄干涸水库截留了30吨的苯胺,约有8.7吨苯胺排入浊漳河。  按照相关法规规定,长治市政府立即将续报情况上报山西省政府,省政府第一时间上报国务院。同时,迅速向河北邯郸、河南安阳两市通报了情况。  为何事故发生5日后天脊集团才“续报”泄漏情况?究竟第一次事故报告情况与第二次“续报”之间存在多大差距和水分?该事故是否存在瞒报、迟报情况?  受事故处置工作组委托的山西省环保厅总工程师刘大山表示,对此事故可能存在的瞒报、迟报情况,调查组目前正在调查,并将及时通报调查情况。  山西通报称岳城水库“未发现污染”,安阳监测出部分水体苯胺超标  污染检测数据为何存在矛盾?  据事故应急指挥部介绍,苯胺泄漏后,浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。经全力清理,截至6日2时,王家庄监测点浓度已下降到国家标准的34倍。  6日晚,事故处置工作组表示,国家有关部门已现场对岳城水库入库、库中、坝前、出库断面进行全面采样和检测,结果表明目前岳城水库水质尚未发现苯胺类有机物污染。  截至发稿,记者并未获悉关于邯郸市岳城水库目前水质情况的监测结果。  而安阳市方面的监测结果显示,安阳市境内岳城水库、红旗渠等部分水体有苯胺、挥发酚等因子检出和超标,庆幸的是,安阳市第五水厂岳城水库蓄水口水样各项指标正常。  同样是针对岳城水库的检测,为何河南省对水库苯胺、挥发酚等因子检出和超标,而山西省介绍的国家有关部门检测“尚未发现苯胺类有机物污染”?  对此,6日晚的新闻发布会上,事故处置工作组未能作出解释回答。  泄漏5日后才被告知  流域群众身体安全是否受到影响?  长治市市长张保介绍,此次苯胺泄漏事故,平顺县和潞城市28个村、2万多人受到影响,但由于浊漳河水在当地不是饮用水源,主要用于农田灌溉及牲畜用水,长治市人畜饮水安全并未受到影响,当地也未出现抢购饮用水的情况。  而受此事故影响,造成大面积停水的邯郸市许多居民还是担心水质受影响。1月6日上午,记者联系了邯郸一名市民陈女士,她告诉记者,从6日凌晨开始,家中已恢复供水,但因是污染物排放导致的停水,她表示很担心。  河水中的苯胺是否会对人体造成危害?对此,中国环境科学院院长夏青介绍,一方面是看排放总量,8.7吨苯胺折纯有多少流入了河里 第二,苯胺入水后浓度是不断发生变化的,污染水源能否饮用,一切以水质断面的浓度和取水口测定的浓度值为准。  6日晚的新闻发布会上,事故处置工作组对各媒体提出的问题进行了搜集,表示将在7日根据进一步的调查情况给出详细回答。
  • 山西苯胺泄漏污染河水-LabTech解决方案
    中广网北京1月6日消息,据中国之声《新闻纵横》报道,昨天(5日)下午5时左右,邯郸市市区突发大面积停水事故。事故原因是邯郸接山西省有关部门通报,漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放。目前,邯郸市的水质检测报告尚未出炉,政府提醒民众暂时不要饮用漳河水。初步调查的结果是一个装有苯胺的罐发生了泄漏。 苯胺是一种被广泛应用的化工原料,可用作染色、生产农药,作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害,对水体可造成污染。人体若吸入或接触,会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。针对于水(河流、生活饮用水、地表水等)中的苯胺检测,莱伯泰科公司已有成熟的应用文章《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》,利用固相萃取SPE-DEX4790和LC600高效液相色谱仪形成整体解决方案。应用文章点击下载:《利用全自动固相萃取系统实现水中苯胺的萃取》
  • 快速灵敏,坚实可靠 | QSight LC-MS/MS轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定
    GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》于2018年正式实施,是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值,以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一,是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法,土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测,而HJ834方法中并没有“苯胺”参数,给检测工作带来一定困扰。据权威解释:实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布,明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法,并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物,在碱性条件下提取,经净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大,与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪,灵敏稳定、坚实可靠,该系统具有独特专利的HSID自清洁技术,应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时,无需清洗维护,不损失灵敏度,即可完成大量样品的分析,节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定,不惧污染同轴高温加热离子源,提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术,提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间,大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪,极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统,成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案,根据保留时间及离子比率进行快速准确定性,其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求,轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm柱温:35℃流速:0.3mL/min进样量:10μLTime/minA/%B/%水(0.01%甲酸)甲醇(0.01%甲酸)0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析,离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压5000V反吹气120雾化气220离子源温度300℃表2 质谱离子源参数采用一针进样同时测定13种苯胺类和2种联苯胺类化合物,图1和图2中分别展示了15种化合物的MRM叠加谱图和提取离子色谱图。可见各个化合物的峰型对称,所有异构体均取得良好的分离,并保证每个色谱峰上有足够的采集点数,以便获得准确的结果及优异的重复性。图1 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子叠加谱图 图2 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子色谱图结论本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的含量。方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,且检出限低于HJ 1210-2021标准中限量的要求,重复性和线性均较好,为后期高通量样品测定提供可靠保障。更多信息,欢迎扫描二维码点击获取参考文献[1]. HJ 1210-2021 《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,中华人民共和国国家生态环境标准,生态环境部[2]. GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》,中华人民共和国国家标准,生态环境部、国家市场监测管理总局
  • 沧县地下水苯胺超标70多倍 涉事工厂被拆除
    4月7日,在河北沧县小朱庄建新化工厂,工人在拆除厂房设备。  据央视报道 经过专家组调查,河北沧县小朱庄红色地下水最严重的区域,苯胺含量超标70多倍。  沧县政府邀请了国家环保部、清华大学的环保专家对当地的水质进行了抽样和初步检测,检测结果显示,小朱庄村养鸡厂内井水苯胺为每升7.33毫克,超出饮用水标准每升0.1毫克70多倍。  据现场的专家清华大学环境系教授张晓健说:“排污沟的土和残液,苯胺浓度都很高。肯定是超标排放,这是个多年的老问题。”专家介绍,至于水中是否还含有其他有害物质,需要进一步检测。  目前,企业正在拆除厂区内的生产设备,并表示将全额承担后续的环境污染治理费用。建新化工常务副总陈学为说:“我代表公司,对由此给村民、给社会、给政府造成的影响,给大家道歉。”  当地已经组织人员抽取排污沟里的超标水,并用土筑坝截流。沧县环保部门承认,监管不到位。
  • 新规来了 | 谱育科技 LC-MS/MS助您轻松应对土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的检测
    苯胺具有较强的生物毒性,大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题,对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年,生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》,将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法,液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS/MS)具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备,建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖,轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下,研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪,具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,突出的可扩展性和更佳的性价比,广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域,同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点,提高实验室人员效率,减少氮气损耗节约实验室成本,而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程(柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等),自动完成柱切换等功能,实现批量化样品的处理。实验部分仪器:ULC 510超高效液相色谱仪(具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器(含冷却功能)、柱温箱)、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件:样品前处理:参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下:标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下:以标准曲线最低点(其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml,其余目标物浓度为0.5 ng/ml),计算所得各目标物检出限和定量限,均优于标准检出限要求。小结结果表明:高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测,满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案
  • 山西苯胺泄漏事故致河北邯郸大面积停水
    图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。图为因店内饮用水售一空,一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。  河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称,接山西省有关部门通报,由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放,该市政府决定停止从岳城水库供水,改为全部由羊角铺地下水源地供水,由于单水源供水管网压力较低,造成部分市区供水困难。  据了解,岳城水库属国家直管的特大型水库,位于磁县境内,水质为国家地表水Ⅱ类水体,水质综合污染指数2.25,水质良好,是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库,经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。  邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露,邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭,造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题,部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。  邯郸市人民政府通报称,其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方,人畜不可直接饮用 用于灌溉的,需等到有关部门通知后方可使用。  由于尚未得到恢复供水时间通知,邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到,1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区,一位高姓居民说,她下来发现小区里的矿泉水早已卖光,只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市,该超市工作人员介绍说,饮用水已销售一空。  邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说,该超市已经敞开供应饮用水,现在他们已调动全体采购人员联系货源,如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前)  ★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告  2012年12月31日早7时40分,事故发生,山西省环保厅1月5日获知消息,中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定:较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后,县(市、区)人民政府应当及时报告,设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】  ★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺  记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到,经过初步核查,位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测,服务固体废物处理处置,近日,生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)等5项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。  《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)为首次发布,适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,支撑《农用污泥污染物控制标准》(GB 4284-2018)、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ 662-2013)等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比,本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质,前处理方法简单、分析速度快,有助于提高分析效率。  《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等实施。与《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB/T 15959-1995)相比,本标准调整了适用范围,细化了校准、样品测定和结果表示等内容,增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容,更好地满足生态环境监测实际工作需要。  《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)均为首次发布,适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分,作为一个重要的营养级代表,是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法,可为开展水生态监测,服务流域生态环境保护工作提供支撑。  上述五项标准的发布实施,进一步完善了生态环境监测标准体系,将为规范开展生态环境监测工作,为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
  • 邯郸涉县浊漳河水域检测出苯胺超标 未公布超标数额
    6日下午,河北省邯郸市环保局透露,邯郸市环保部门5日在对涉县浊漳河进行水质检测时发现苯胺、挥发酚等因子超标,但邯郸市环保部门未公布具体超标数额。由于涉县紧邻山西长治,此次超标或与长治苯胺泄露有关。   据邯郸市环保局负责人表示,因处理及时得当,浊漳河涉县水域暂未发现死鱼死禽现象。邯郸环保部门将继续开展全天候监控和持续跟踪监测。  涉县位于晋冀豫三省交界处,浊漳河、清漳河在该县合漳乡合流。由于涉县人畜饮用水多为深水井,地下水源供水,所以没有发生断水现象。目前,该县正在加紧对漳河沿线村庄水井、水质情况进行统计、调查。  苯胺是一种被广泛应用的化工原料,可用作染色、生产农药,作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂等。对环境有危害,对水体可造成污染。人体若吸入或接触,会造成溶血性贫血和肝、肾损害等。
  • 环保部答复:土壤污染状况调查扩大化、苯胺的检测方法等问题
    1.关于土壤现状监测点位如何选择的回复来信:  根据土壤导则要求污染影响型建设项目,二级要求监测柱状样和表层样,三级要求监测表层样。如果建设项目场地已经硬底化,该如何如何选取监测点?是需要把已经硬底化的场地破坏还是另外选取监测点?回复:  根据建设项目实际情况,如果项目场地已经做了防腐防渗(包括硬化)处理无法取样,可不取样监测,但需要详细说明无法取样原因。 2.关于土壤破坏性监测问题的回复来信:  一家木工喷漆企业租用其他厂的部分厂房,一层做木工,二层做喷漆(油性+水性)。按土壤导则规定,起码是土壤二级评价,需要在占地范围内布设3个柱状样,1个表层样。而厂区内部无绿化,场地均采用水泥硬化,请问占地范围内可否不进行土壤监测?回复:  根据建设项目实际情况,如果项目场地已经做了防腐防渗(包括硬化)处理无法取样,可不取样监测,但需要详细说明无法取样原因。 3.关于土壤污染状况调查扩大化问题的回复来信:  郑州市生态环境局在执行《中华人民共和国土壤污染防治法》中的问题,希望得到你的回应。在实际工作中郑州市生态环境局对所有用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查,包括原来是农用地征收为国有土地后只要是规划用途为住宅、公共管理与公共服务用地在土地收储前全部进行土壤污染状况调查,每宗地的调查费用都在几十万元,增加了用地企业的负担。我通过郑州市市长信箱反映这种土壤检测扩大化的问题,郑州市生态环境局回复是:他们与省生态环境厅与部有关单位沟通并咨询法律人士,按照《中华人民共和国土壤污染防治法》第五十九条要求,只要用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查。而我理解对于农用地征收为国有土地不用做土壤污染状况调查,即使需要做土壤污染状况调查也应该是生态环境局组织调查,费用由政府负担。希望部长给个明确的回复:是用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的全部进行土壤污染状况调查,还是只对建设用地土壤污染风险管控和修复名录中的地块和土壤污染重点监管单位生产经营用地用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地需要进行土壤污染状况调查。 回复:  一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》(环办土壤〔2019〕47号),用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的,原则上不需要进行调查,但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》(HJ25.1-2019),土壤污染状况调查分阶段开展。其中,第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段,原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源,则认为地块的环境状况可以接受,调查活动可以结束。4.关于请教土壤中苯胺的检测方法的回复来信:  按照新的土壤环境质量标准即《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018),表3推荐的检测方法,土壤中苯胺要按照《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ834)来进行检测分析,但HJ834该标准方法中并没有“苯胺”该参数,请问未来是否会有针对这个问题的解决方案? 回复:  为配套《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)实施中苯胺的测定,我部正在组织制订《土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》。目前,该标准已公开征求意见。在该标准发布实施之前,实验室按《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》(GB/T27417-2017)、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)相关要求做好方法验证,确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600—2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上,可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。5.关于农用地变更用途是否需要做土壤污染检测问题的回复来信:  非污染和疑似污染的农用地变更为住宅公共管理,公共服务设施的,是否需要开展土壤污染检测。回复:  一、农用地变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,应当开展土壤污染状况调查 根据《中华人民共和国土壤污染防治法》《关于贯彻落实土壤污染防治法 推动解决突出土壤污染问题的实施意见》(环办土壤〔2019〕47号),用途变更为住宅、公共管理与公共服务用地的,变更前应当按照规定进行土壤污染状况调查。住宅用地、公共管理与公共服务用地之间相互变更的,原则上不需要进行调查,但公共管理与公共服务用地中环卫设施、污水处理设施用地变更为住宅用地的除外。二、土壤污染状况调查遵循分阶段调查的原则 根据《建设用地土壤污染状况调查技术导则》(HJ25.1-2019),土壤污染状况调查分阶段开展。其中,第一阶段土壤污染状况调查是以资料收集、现场踏勘和人员访谈为主的污染识别阶段,原则上可不进行现场采样分析。若第一阶段调查确认地块内及周围区域当前和历史上均无可能的污染源,则认为地块的环境状况可以接受,调查活动可以结束。6.关于农田土壤监测45项因子评价标准怎么选的回复来信:  在环境影响评价中开展土壤环境质量背景监测时,针对调查评价范围内每种土壤类型设定的监测点,应对GB36600表1所列45项因子进行监测。如果环评阶段监测点设置在农田,监测45项因子,但是农用地风险管控标准中因子不全,是只评价标准中所含因子,还是参照建设用地风险管控标准去评价? 回复:  建设项目环境影响评价中开展土壤环境质量现状监测,目的一是了解或掌握调查评价范围内土壤环境现状,为后续相关工作奠定基础,二是确保建设项目用地土壤环境质量符合国家或者地方有关土壤污染风险管控标准。根据《环境影响评价技术导则 土壤环境(试行)》(HJ 964-2018)对现状监测因子的要求,“基本因子为GB 15618、GB 36600中规定的基本项目,分别根据调查评价范围内的土地利用类型选取”。因此,农林之外的其他建设项目开展环境影响评价中的土壤环境现状监测,对于需要监测基本因子的监测点位,其基本因子根据下表所列标准的基本项目选取:7.关于咨询土壤导则里两个问题的回复来信:  咨询一下生态环境部2018年9月13日发布的《环境影响评价技术导则 土壤环境(试行)》里面的两个问题 1、土壤导则中“6.2.2.2 建设项目所在地周边的土壤环境敏感程度分为敏感、较敏感、不敏感,判别依据见表3.”想咨询一下,“建设项目周边”里的“周边”是否指的是项目红线范围内邻近的区域?还是根据“表5”中的现状调查范围确定,还是有其他定义的方法?2、土壤导则中“7.4.3 现状监测点数量要求”中的“表6 现状监测布点类型与数量”里面提到的“柱状样点”怎么理解?1个柱状样点是否包含了分别从0~0.5m、0.5~1.5m、1.5~3m处及3m以下取的样本?回复:  一、土壤导则里中“周边”指建设项目可能影响的范围,应在工程分析基础上,识别建设项目影响类型与污染途径,结合建设项目所在地的气象条件、地形地貌、水文地质条件等判定。二、针对土壤导则表6中的柱状样点为建设项目占地范围内的深层取样,取样深度由建设项目可能影响的垂向深度范围确定,非固定值,表注中的 “b柱状样通常在0-0.5 m、0.5-1.5m、1.5-3 m分别取样,3 m以下每3 m取1个样,可根据基础埋深、土体构型适当调整。”应根据土体构型,选取最具代表性的土层进行取样。
  • 欧盟修订二苯胺在部分商品中的最大残留限量
    2013年8月13日,据欧盟网站消息,欧盟发布(EU)No772/2013号委员会条例,就二苯胺(diphenylamine)在部分动植物产品中的最大残留限量修订(EC)No396/2005号法规附录II、III、V。  本法规自发布之日起第20天生效,并于2014年3月2日实施。  更多详情参见:http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:217:0001:0027:EN:PDF
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 赛默飞发布在线固相萃取—双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案
    2014年7月8日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布在线固相萃取——双三元液相色谱(DGLC-UV)分析水中9 种苯胺类化合物的解决方案。苯胺类化合物是一种重要的有机化工原料和化工产品。环境中所含的苯胺类化合物主要来自于各种化工、染料、制药等工业废水中,一般毒性较高,少量就能引起人体中毒,其对环境的污染一直被人们所关注,美国、日本等国把苯胺类列入主要监测项目或优先监测污染物的黑名单。在我国苯胺类化合物也被列为环境中的重点污染物,并制定了最高容许排放浓度。DGLC双三元液相色谱系统 由于水体中苯胺的含量一般比较低,因此目前常用的苯胺分析方法,如HPLC、GC 和分光光度法等,均需要对大体积的水样进行前处理,后进行检测,操作比较繁琐。《GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标》中采用GC 和重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及水源水中的苯胺,其中,GC 方法需前处理10L 水样,对水样中苯胺的最低检测限为20μg/L;分光光度法需处理25 mL 水样,最低检测限为80μg/L。《水和废水监测分析方法(第四版)》中采用分光光度法和HPLC 法分别测定了5 种苯胺类化合物,检测限为0.5 ~ 1.5μg/L。赛默飞新解决方案采用双三元在线固相萃取—液相色谱法,水样只需简单过滤,即可进样。本方法直接进样2.5 mL,检出限即可达0.05 ~ 0.2μg/L。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_331133.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 《Advanced Energy Materials》:3D打印功能结构一体化金属微点阵助力高性能锌离子电池
    电化学储能是能源革命的关键支撑技术,是推动全社会绿色低碳发展、实现碳中和目标的重大战略需求。水系锌离子电池具有成本低廉、生态友好、体积能量密度高、安全性高等优点,被认为是极具前景的大规模储能体系。然而,锌负极存在枝晶生长、不可逆副反应等问题,这严重制约了锌离子电池的发展。锌负极表界面对锌离子电池性能具有重要的影响,目前的研究多集中在化学(电解液添加剂)或材料层面(界面涂层修饰),电极功能结构的精准设计和可靠制造是对化学和材料研究的重要补充。通过微纳尺度先进制造技术优化电极结构的尺寸、结构和空间排布有望从制造学科角度为提高锌离子电池性能开辟新的途径。近日,湖南大学段辉高教授、张冠华副教授、张夏楠等人突破传统锌负极优化策略,提出“多功能3D结构电极”新思路,借助跨尺度高精度3D打印技术(摩方精密,nanoArch P140)和化学沉积/电沉积技术成功实现结构功能一体化锌负极的可靠制造。多级金属点阵结构的3D通孔结构和超亲水表面能够有效调控电极电场分布,实现诱导锌金属优先沉积到点阵通孔结构内侧,保证点阵电极表面锌均匀沉积。通过电极在电解液中的电流密度分布模拟和锌沉积/剥离过程的原位显微观察证实3D Ni-Zn微点阵电极具有更低的锌成核过电位、更多的成核位点、更均匀的局域电场分布、更高的可逆锌沉积/剥离效率。此外,由3D Ni-Zn微点阵负极和聚苯胺插层的氧化钒正极组装而成的全电池表现出了优异的电化学性能。这种具有有序3D通孔结构的导电金属微点阵为开发其它高性能金属(如Li,Na, K, Mg, Al)电池提供了新的思路。相关成果以“3D-printed multi-channelmetal lattices enabling localized electric-field redistribution fordendrite-free aqueous Zn-ion batteries”为题目发表于能源材料与器件领域顶级期刊《Advanced Energy Materials》。原文链接: https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.202003927上述工作得到了国家自然科学基金、湖南省自然科学基金、中央高校基础研究基金、长沙市科技局基金等资金支持。图1. 3D Ni-Zn微点阵结构制备流程示意图图2. 3D Ni-Zn微点阵电极相关表征图3. 由3D Ni-Zn电极所制备的对称电池和半电池性能图4. 2D Ni-Zn、3D Ni-Zn电极的电解液中电流密度分布仿真以及循环后的超景深显微镜图片和相应高度云图图5. 在2D Ni、3D Ni电极表面沉积不同容量锌的SEM照片与相应示意图图6. 与PVO正极材料相匹配的全电池性能
  • 国科大&新加坡国立联合发表ACSnano: easyXAFS助力电池材料精细结构解析
    可充电锌-空气电池被认为是很有潜力的下一代能量储存器件,然而其不尽人意的循环寿命制约着其大规模的发展和应用。提升可充电锌-空气电池循环寿命的关键挑战之一在于提升空气电极的稳定性。由于电池的充电过程(氧析出反应,OER)与放电过程(氧还原反应, ORR)具有不同的微环境需求,导致空气电极的双功能催化剂在充放电循环过程中不稳定,使电池性能逐渐衰减。针对于此,中国科学院大学联合新加坡国立大学等多家单位,设计出一种“自解耦”的空气电极,极大地提升了空气电极的稳定性及锌-空气电池的循环寿命。同时,作者使用美国easyXAFS公司的台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES对电池材料的精细结构进行了分析。该设备无需同步辐射光源,可在常规实验室环境中测量X射线吸收精细结构谱和X射线发射谱,得到可以媲美同步辐射水平的谱图,实现对元素的定性和定量分析、价态分析、配位结构解析等。台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES “自解耦”空气电极的设计原理如图1所示。图1a展示了传统空气电极的微观结构,双功能催化剂被直接负载在碳纸电极上,在充电过程的高电压下,OER过程会伴随着催化剂本身的电化学氧化。图1b展示了“自解耦”空气电极的微观结构,其中加入了磺酸掺杂聚苯胺(S-PANI)中间层,其电导率可随充放电电位切换,从而将OER和ORR反应分离开来。具体来说,当电池充电时,OER部分的催化剂助力氧析出反应,而ORR部分催化剂由于S-PANI中间层的绝缘而保持惰性,从而避免被电化学氧化。而在放电过程中,S-PANI中间层变得导电,ORR部分的催化剂可促进氧还原反应。图1. (a) 传统空气电极结构示意图。(b)自解耦空气电极结构示意图。 图2展示了空气电极的双功能催化剂ZnCoP/NC的合成过程(图2a)及表征结果(图2b-2g)。作者利用台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES,在室温条件下,使用Si (533) 单色器,测试了Co元素K-边的X-射线吸收谱。图2f展示了X-射线吸收近边结构谱(XANES), ZnCoP/NC与Co箔相似。图2g展示了X-射线吸收扩展边精细结构谱的傅里叶变换图(FT-EXAFS), 其中1.6 和 2.5 &angst 分别指向Co-P键和Co-Co键,证明ZnCo-P/NC的主相是磷化钴。该实验从材料价态与局域配位环境的角度,解析了双功能催化剂ZnCoP/NC的精细结构。图2 (a) ZnCo-P/NC的合成过程。ZnCo-P/NC的(b)SEM图,(c)TEM图,(d)高分辨TEM图,(e)EDS-mapping图,(f)Co-K边 XANES, (g) FT-EXAFS。 该项成果以“Self-Decoupled Oxygen Electrocatalysis for Ultrastable Rechargeable Zn-Air Batteries with Mild-Acidic Electrolyte“为题目,发表于国际期刊ACS Nano。原文链接:https://pubs.acs.org/action/showCitFormats?doi=10.1021/acsnano.3c05845&ref=pdf台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES测试数据展示: 近期,QD北京样机实验室测试了低质量含量的Pt、Cu样品,结果表明,台式X射线吸收精细结构谱仪在测试1 wt%级别的低含量元素时也可获得与同步辐射光源数据高度吻合的优质谱图,可为单原子催化剂等领域的研究提供有力支持。1 wt% Pt@Al2O30.9 wt% Cu@CBN
  • 安徽工业大学PNAS:宏量制备石墨烯纳米带及其功能材料
    近日,安徽工业大学化学与化工学院闫岩、刘明凯教授与南京大学及新加坡国立大学合作,开发出了一种宏量制备石墨烯纳米带且高效实现其层间功能化的策略。相关成果以“Rapid Production of Kilogram-Scale Graphene Nanoribbons with Tunable Interlayer Spacing for an Array of Renewable Energy”为题发表在《美国国家科学院院刊》上,论文的共同通讯作者是安徽工业大学化学与化工学院的闫岩教授、刘明凯教授,以及南京大学金钟教授和新加坡国立大学的林志群教授。安徽工业大学是第一完成单位。《美国国家科学院院刊》(Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America,通常简称为PNAS)是美国国家科学院的官方科学周刊杂志,创刊于1915年,收录的文献覆盖生物学、物理学、化学、材料学、数学和社会科学等领域。与《自然》和《科学》杂志一样,《美国国家科学院院刊》是世界上基础科学领域最负盛名的学术杂志之一,在SCI综合科学类期刊中排名第三。这是安徽工业大学首次以第一完成单位在该刊上发表文章。石墨烯纳米带是一种以带状形态存在的石墨烯材料,具有高电导率、高热导率、低噪声等特点。这些优良品质使得石墨烯纳米带成为集成电路互连材料的一种理想选择,用以替代传统金属材料。同时,由于其具有独特的宽度依赖带隙和两侧充足的孤对电子,石墨烯纳米带在高性能电子器件和纳米催化领域也得到了科研工作者的密切关注。然而,虽然已有报导多种制备石墨烯纳米带的方法,包括小分子有机合成、聚合物包埋切割、碳纳米径向切割、特定基体上外延生长等,但洁净石墨烯纳米带的宏量制备仍然面临巨大挑战。此外,如何扩展石墨烯纳米带的层间距并使其功能化也是石墨烯纳米带研究亟需解决的问题。基于此,安徽工业大学闫岩教授、刘明凯教授提出了一种“冷冻-卷曲-压缩”的策略,通过将大片层(平均宽度~20微米)的氧化石墨烯与二氧化硅溶胶超声混合,并在低温低压下进行脱水干燥和化学刻蚀,制备出了高纯度、高径向比的石墨烯纳米带材料(图1)。这种策略采用自上而下的方式,以单层的氧化石墨烯为原料,通过改变其拓扑结构,实现了高纯度石墨烯纳米带的宏量制备。该策略比小分子合成、径向剪切碳纳米管等方法更直接、更简洁,得到的石墨烯纳米带的纯度也更高。【图文导读】图1 石墨烯纳米带制备过程示意图场发射扫描电镜照片证明了这种石墨烯纳米带具有典型的准一维结构。如图2所示,这种材料具有高的长径比,表面是类石墨烯层状褶皱结构,其丰富的边缘结构为石墨烯纳米带的功能化提供了可供调控的空间。透射电镜图片证明这种材料具有薄层结构和透明性。拉曼数据中,碳材料特征峰D峰和G峰比例的降低,证明从氧化石墨烯到石墨烯纳米带,部分共轭结构得到了有效修复,这种石墨烯纳米带也显示出高达72900 S/m的电子传导速率。除了宏量制备,如何控制层与层之间的距离,是制备高性能石墨烯纳米带功能材料的另一项重大挑战。多相催化团队在“冷冻-卷曲-压缩”策略中,通过改变二氧化硅的尺寸和使用量,调控界面“π-π”相互作用和石墨烯纳米带的层间距,实现了在3.63-9.04 Å范围内层间距离的自由调节。图2 石墨烯纳米带宏量制备、结构表征与性能测试  此外,通过在层间进行客体分子/纳米材料修饰,可以实现对石墨烯纳米带材料的功能化设计,从而显著拓展石墨烯纳米带的应用范围。研究人员借助“冷冻-卷曲-压缩”的策略,将杂原子前驱体(六福磷酸铵)、单原子前驱体(乙酰丙酮钴)与石墨烯/二氧化硅进行混合,或以球形二硫化钼(零维),聚苯胺纤维(一维)或二硫化硒纳米片(二维)代替二氧化硅,并经过高温处理或化学处理,分别可以得到了氮/磷/氟共掺杂的石墨烯纳米带、钴单原子修饰的石墨烯纳米带、层间修饰二硫化钼的石墨烯纳米带、层间负载聚苯胺的石墨烯纳米带以及层间修饰二硫化硒的石墨烯纳米带材料,实现了对石墨烯纳米带材料的功能化设计。如图3所示。图3 不同尺度客体分子/纳米材料在石墨烯纳米带层间对其修饰并实现功能化设计这些新型的石墨烯纳米带基功能材料在新能源器件中表现出优异的储能和催化性能。例如,氮/磷/氟共掺杂的石墨烯纳米带材料作为非金属催化剂,在电催化氧还原反应中表现出接近商业化铂碳的催化活性。钴单原子修饰的石墨烯纳米带材料在电催化产氢反应中的塔菲尔斜率仅为48 mV/dec,展现出与商业化铂碳(44 mV/dec)接近的反应动力学。石墨烯纳米带包裹二硫化钼得到的复合材料,在电化学储锂方面表现出良好的活性。在0.1 A/g电流密度下展现出1210 mAh/g的比容量。同时展现出良好的循环稳定性,经过500次循环,容量仅衰减18.7%。石墨烯纳米带包裹聚苯胺纤维得到的复合材料,在超级电容器领域表现出良好的比容量(734 F/g)和倍率性能。石墨烯纳米带包裹二硫化硒得到的复合带状材料,作为钠离子电池正极材料,表现出486 mAh/g的电化学储钠性能。这些功能材料的开发,显著提升了石墨烯纳米带及其功能材料的应用场景(图4)。图4石墨烯纳米带基功能材料在新能源领域中的应用,包括电化学产氢、锂/钠离子电池等领域综上所述,通过设计“冷冻-卷曲-压缩”的策略,闫岩教授、刘明凯教授充分展示了如何通过界面工程宏量制备石墨烯纳米带材料,并通过改变支撑材料二氧化硅的尺寸和用量,实现了对石墨烯纳米带层间距的有效调节。进一步,通过在石墨烯纳米带的层间引入功能化非金属原子、金属单原子、不同维度纳米材料,实现了对石墨烯纳米带的功能化设计,并在一系列新能源器件中得到了应用拓展。
  • “一种用于选择吸附六价铬的吸附剂”获国家发明专利授权
    中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂,近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂,专利号:ZL 201110212531.3,发明人:郑易安 王爱勤)。  铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域,是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种:铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表,常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣,其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而,目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷,如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小,容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。  该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料,经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上,进一步降低制备成本,赋予环境友好性,用于工业含铬废水的处理。  与现有技术相比,该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单,反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上,引入洋车前子壳粉,从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性,同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。
  • 【赛纳斯】对氨基苯甲酸在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学偶联反应研究
    我司亲密的合作伙伴厦大田中群院士团队吴德印教授、周剑章副教授在等离激元介导光电化学反应的研究中取得重要进展,相关结果“Plasmonic Photoelectrochemical Coupling Reactions of para-Aminobenzoic Acid on Nanostructured Gold Electrodes”发表于《美国化学会志》 (J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 3821-3832. DOI: 10.1021/jacs.1c10447)。纳米金电极的表面等离激元,通过将入射光汇聚至纳米尺度、激发高能载流子的方式,增强拉曼散射效应并催化化学反应。针对“等离激元介导光电化学反应的机理和选择性”这一关键科学问题,该工作以对氨基苯甲酸(PABA)为研究对象,通过电化学原位表面增强拉曼光谱(EC-SERS)等方法,结合多尺度理论化学模型,阐明了PABA在纳米结构金电极表面的等离激元光电化学氧化偶联反应过程。在光照激发和氧化电位下,PABA首先与光生热空穴作用生成阳离子自由基,后续反应则与溶剂和pH等因素有关。在水电解质溶液中,氧化偶联产物为头-头偶联产物,p, p’-偶氮二苯甲酸盐(ADBA),和头-尾偶联产物,4-[(4-亚胺-2,5-环己二烯-2-亚基)氨基]苯甲酸(ICBA)。在pH值低的酸性条件下,反应主要产物为ADBA,而在pH值高的碱性条件下,反应主要产物为ICBA。在非水有机溶剂中,观测到PABA发生脱羧偶联反应,生成氧化态联苯胺(BZOX)。为深入阐释反应机理,研究组结合密度泛函理论(DFT)计算和循环伏安法、质谱、EC-SERS、电化学原位紫外-可见光谱等多种实验方法,确定了金纳米结构电极表面反应产物及其相关中间体,并结合电极过程反应动力学模型,数值拟合循环伏安图,确定重要动力学参数;对等离激元催化条件下的偶氮键、碳氮键及碳碳键等化学键的形成过程,给出了更清晰的认识,为调控等离激元光电催化反应的选择性提供了新的思路。该研究在田中群教授、吴德印教授和周剑章副教授指导下完成,主要的实验和理论工作由厦大化工学院博士后Rajkumar Devasenathipathy、2018级博士生王家正和2021级博士生肖远辉同学完成,Karuppasamy Kohila Rani、林建德、张益妙、战超等参与了论文的研究工作。该研究工作得到国家自然科学基金的资助。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统EC-RAMAN 产品优势:◆ 785nm制冷型拉曼光谱,可拥有更加优异的信噪比◆ 配合独创壳层隔绝表面增强技术,信号放大至百万倍级别◆ 外观简单,轻松便携:适应于实验室,现场等多种场合◆ 宽光谱范围:光谱范围最高可覆盖至3350cmˉ◆ 光纤耦合,采样更方便◆ 建模简单:只需按照软件的提示逐步操作即可使用我司电化学拉曼光谱系统取得代表性科研成果:●Nature,2021,600,81●Nature Energy,2019,4,60●Nature Mater. 2019,18,697●Angew. Chem. Int. Ed,2021,60,9●J. Am. Chem. Soc. 2019,141,12192●Angew. Chem. Int. Ed. 2021,60,5708●Angew. Chem. Int. Ed. 2022,61, e202112749EC-RAMAN 技术参数:
  • 季胺化反应的发展及P-SAX季胺盐高分子聚合物的使用场景
    季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键,故可以和诸多的不饱和单体共聚,在水溶液中带正电荷,生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物,很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外,在现代社会中,表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途,此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等,在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年,大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐,例如:○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵;○ 以N-乙基苯胺为原料,经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵;○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷;○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应,合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐;○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料,其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂,对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0~14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性,可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分:酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术(LC/MS和GC/MS)进行分析。Welchrom P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物,如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。
  • 我国输欧多款塑料厨具初级芳香胺迁出量超标
    今年欧盟食品饲料快速预警系统(RASFF)第23周通报显示,近日欧盟成员国通报我国4批次塑料厨具初级芳香胺迁出量超标,本次通报国家为塞浦路斯。  按照欧盟(EU)No 284/2011号法规规定,塑料厨具中迁移出的初级芳香胺浓度不得高于0.01mg/kg,然而受通报的我国4批次塑料厨具中初级芳香胺的迁出量均超标。  据了解,塑料厨具中初级芳香胺超标的主要原因为,一是塑料原料中使用了某些含有偶氮染料组分的色粉等物质,在一定条件下分解形成各种芳香胺物质,这一现象特别在深色塑料制品中较容易出现 二是塑料原料生产过程中使用了一些含有芳香胺基团的物质或助剂,在受热等条件下可能释放出芳香胺 此外,塑料合成过程中使用的某些交联剂和扩链剂等在一定条件下也可释放出芳香胺物质。  近期欧盟相关通报如下:日期通报号产品类型通报类型通报基础通报国家来源通报原因分销国家/地区采取措施/分销状况04/06/20122012.0761食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0763食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料厨房勺子中有初级芳香胺(苯胺: (aniline: 88 4,4'-丙二醛: 4916 µ g/l)迁出塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0764食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的意大利厨房工具,塑料黑勺子中有初级芳香胺(苯胺: 195 µ g/l)迁出塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限04/06/20122012.0761食品接触材料信息通告市场官方控制塞浦路斯中国来自中国的塑料抹刀中有初级芳香胺(苯胺: 113 4,4'-丙二醛: 13.9 µ g/l)迁出 塞浦路斯从顾客召回/分配到通告国受限
  • 江苏省热分析专业委员会的发展
    p  江苏省分析测试协会热分析专业委员会于1990年5月在南京正式成立,同期召开了“江苏省首届热分析学术交流会”,开会地址在北极阁上的江苏省气象局外宾接待室。/pp  下图是协会1990年的活动计划表,热分析委员会成立排第一要事哦。到现在已经28岁啦。/pp style="text-align: center "img width="500" height="301" title="江苏省分析测试协会1990年活动计划(初稿).jpg" style="width: 500px height: 301px " alt="江苏省分析测试协会1990年活动计划(初稿).jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/76a84b37-6cfc-464a-9116-c86970a5dfbf.jpg" border="0" vspace="0"//pp   看看“江苏省首届热分析学术交流会”的集体照片(下图,由钱义祥提供)。/pp style="text-align: center "img width="500" height="308" title="江苏省首届热分析学术交流会.jpg" style="width: 500px height: 308px " alt="江苏省首届热分析学术交流会.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4eec1a6b-a0b5-4fdd-875a-5d6be0c413b5.jpg" border="0" vspace="0"//pp   第一排坐着的右起第四人就是我们委员会第一任主任—南京林产化工研究所的叶素老师,第六人是理事长邱大璜,他的右手边是钱义祥老师,南京大学的戴庆平老师是右起第一人,陈婉蓉老师在第二排右起第四人。/pp style="text-align: center "img width="500" height="681" title="会议议程.jpg" style="width: 500px height: 681px " alt="会议议程.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/ad77a775-8690-44db-a339-cde5ae35f41f.jpg" border="0" vspace="0"//pp   上图是当时的会议议程。那时候的热分析仪器还是很稀奇的,进口设备基本上来自于“世界银行贷款”购置,也有一些国产热分析仪器。/pp  翻阅“江苏省首届热分析学术交流会的论文摘要集”(下图),有来自高校、研究所和企业单位,比较全面。/pp style="text-align: center "img width="500" height="666" title="江苏省首届热分析学术交流会的论文摘要集.jpg" style="width: 500px height: 666px " alt="江苏省首届热分析学术交流会的论文摘要集.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/fcd20071-9c7e-4780-a5e5-04f9728c311c.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center " img width="500" height="709" title="江苏省首届热分析学术交流会的论文摘要集2.jpg" style="width: 500px height: 709px " alt="江苏省首届热分析学术交流会的论文摘要集2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/a77be5e9-5b82-4f6c-af7c-fe5bee50c6eb.jpg" border="0" vspace="0"//pp  “第二届热分析学术交流会”于1991年9月召开,只找到集体照(下图,由钱义祥提供),没找到论文集。据说当时没有出,就是交流会发言的人自己准备几份,以供交流之需,如下面两张图片所示。/pp style="text-align: center "img width="500" height="328" title="第二届热分析学术交流会.jpg" style="width: 500px height: 328px " alt="第二届热分析学术交流会.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1da67f8f-a494-4d4b-a963-c7e719eab7c9.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center " img width="500" height="690" title="聚苯胺的热分析研究.jpg" style="width: 500px height: 690px " alt="聚苯胺的热分析研究.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e2d897aa-d0bf-49fd-8e75-d36a0a120746.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img width="500" height="682" title="聚苯胺的热行为及红外光谱研究.jpg" style="width: 500px height: 682px " alt="聚苯胺的热行为及红外光谱研究.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/da01698d-0206-41bb-b205-52c32d51ddbb.jpg" border="0" vspace="0"//pp  到1995年11月,江苏热分析专业委员会就联合上海和北京三地,一起在扬州召开了“京、沪、苏三省市首次热分析学术会议”,这次会议有集体照(下图,由钱义祥老师提供)与论文摘要集(下图)。/pp style="text-align: center "img width="500" height="309" title="京、沪、苏三省市首次热分析学术会议.jpg" style="width: 500px height: 309px " alt="京、沪、苏三省市首次热分析学术会议.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/389783ef-7e6c-4cff-b9e8-6795596b7c25.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img width="500" height="666" title="京、沪、苏三省市首次热分析学会议论文集.jpg" style="width: 500px height: 666px " alt="京、沪、苏三省市首次热分析学会议论文集.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/5bbc60f5-c593-408e-830c-59880a51a129.jpg" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "img width="500" height="676" title="京、沪、苏三省市首次热分析学会议论文集2.jpg" style="width: 500px height: 676px " alt="京、沪、苏三省市首次热分析学会议论文集2.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/bab6bd33-4b33-4137-a679-f4690a96903d.jpg" border="0" vspace="0"//pp  委员会后来历届主任分别是南京师范大学的陈婉容老师和苏州大学的陆振荣老师。陆振荣老师也是“中国化学会化学热力学与热分析专业委员会”的委员,他后来与中国化学会化学热力学与热分析专业委员会的胡荣祖等其他前辈一起,组织召开了“2001年全国热分析动力学和热动力学研讨会”。/pp style="text-align: center "img width="500" height="373" title="2001年全国热分析动力学和热动力学研讨会.jpg" style="width: 500px height: 373px " alt="2001年全国热分析动力学和热动力学研讨会.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4def5e2f-62df-479e-a027-8ccedcda754b.jpg" border="0" vspace="0"//pp  上图是2001年开会时的合影(由张建军老师提供),图片中,第二排右起第三人是胡荣祖老师 第二排右起第五人就是陆振荣老师。对的,感觉他站在中间,就是刚好卡在第一排两人中间露出小脑袋的那人。/pp  全国热分析动力学与热动力学会议开了二届之后因故没有继续召开。一直到2011年,新一届的江苏省热分析专业委员会联合南京师范大学共同承办了“第三届全国热分析动力学和热动力学会议”(见下图)。之后,这个会议就每2年举办一次,分别在石家庄(2013年)、延安(2015年)和南宁(2017年)召开过。/pp style="text-align: center "img width="600" height="228" title="第三届全国热分析动力学和热动力学会议.jpg" style="width: 600px height: 228px " alt="第三届全国热分析动力学和热动力学会议.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1d2b71bc-9386-4781-b8e4-858e8426ffae.jpg" border="0" vspace="0"//pp  委员会现任主任是南京师范大学的王昉老师(上图,第一排右起第一人为王昉老师,第一排左起第一人为现任江苏省分析测试协会秘书长赵厚民)。委员会秉承“发展热分析技术,推广热分析应用”的理念,发扬老一辈热分析人的优良品质。至2017年,已先后举办了7届“江苏省热分析学术研讨会暨华东地区热分析技术论坛及仪器展示会”,并在学术会议期间,不定期地举办“先进热分析技术培训班”,同时委员会还联合其它单位,举办了各种形式的技术交流活动,委员会的队伍也不断壮大。/pp style="text-align: center "img title="第五届.jpg" alt="第五届.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c418a94c-27fa-4c81-b74a-e2263c192150.jpg"//pp style="text-align: center "img title="第六届.jpg" alt="第六届.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/65be3f10-b911-4827-a571-cd3a26f90dfe.jpg"//pp style="text-align: center "img title="第七届.jpg" alt="第七届.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/c5850d96-68bb-41d9-8c64-11c4f60dd071.jpg"//pp style="text-align: center "img width="500" height="333" title="培训班.jpg" style="width: 500px height: 333px " alt="培训班.jpg" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/0543124b-c7dd-4879-9587-3f4ab53f1600.jpg" border="0" vspace="0"//pp附:/pp江苏省热分析专业委员会名单/pp(2018年,按拼音先后排序)/pp主任:/pp王昉(南京师范大学)/pp副主任:/pp成一(南京理工大学)、胡文兵(南京大学)、李小云(南京工业大学)、孙建平(苏州大学)、吴昊(南京天诗新材料科技有限公司)、周东山(南京大学)/pp委员:/pp卞国庆(苏州大学)、白华萍(南京理工大学)、陈登宇(南京林业大学)、蔡军(南京大学)、陈建梅(中国石化仪征化纤有限责任公司研究院)、陈军(南京中医药大学)、蔡挺(中国药科大学)、顾海兵(南通醋酸纤维有限公司)、顾敏芬(南京师范大学)、郭耸(南京理工大学)、刘畅(南京工业大学)、李艳春(南京理工大学)、罗亚莉(南京工业大学)、李忠红(江苏省食品药品监督检验研究院)、李照磊(江苏科技大学)、马淑凤(江南大学)、南照东(扬州大学)、石健(南通大学)、谭卫红(南京林化所)、徐颖(苏州大学)、吴德峰(扬州大学)、杨高文(常熟理工学院)、郁清(南京大学)、朱立忠(中石化南京化工研究院有限公司)、张蓉仙(江苏大学)/ppbr//ppa href="https://www.instrument.com.cn/news/20181119/475499.shtml" target="_blank"相关资讯:第八届江苏省热分析学术研讨会(第一轮通知)/a/ppbr//p
  • 一种灵巧的微量固相萃取技术(MEPS)
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展第十九讲一种灵巧的微量固相萃取技术(MEPS)  大家知道在分析和生物分析方法的开发中,样品处理是十分重要的一步。现代分析对一个样品的分析测定所用的时间越来越短,但是,样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计,在大部分的仪器分析实验室中,将一个原始样品处理成可直接用于仪器分析测定的样品状态,所消耗的时间约占整个分析时间的60-70%。在各种样品前处理方法中,目前各种无(少)溶剂的绿色样品处理技术成为仪器分析主要的前处理方法。当然近年最具吸引力的技术是固相微萃取(SPME),它是从固相萃取(SPE)衍生出来的一种无溶剂的样品处理技术,从SPE衍生出来的另一种微量固相萃取方法是填充吸着剂微萃取(Microextractionbypackedsorbent,MEPS),它是2004年出现的一种精巧、环保、便利的固相萃取方法,(JChromatogrB,2004,801:317–321 JMassSpectrom,2004,39(12):1488)由瑞典阿斯特拉公司研发部(AstraZenecaR&DSodertalje)的MohamedAbdel-Rehim首先提出的。Abdel-Rehim(现时在瑞典斯德哥尔摩大学分析化学系)在2015年发表一篇有关MEPS的综述文章(TrAC,2015,67:34–44),讲述这一技术的发生和发展及其应用,这里以此文为主综合介绍MEPS的概况及应用。  MEPS是一种小型化的固相萃取(SPE)技术,用于样品的纯化,但与一般SPE有显著差异,它是把吸着剂直接集成到注射器中(BIN),而不是一个单独的小柱子。因此,不需要使用一个单独的萃取装置。MEPS甚至可以用于血浆或尿液样进行100次以上的萃取纯化,而常规固相萃取小柱只能使用一次。MEPS可以处理容量小的样品或容量大的样品(10μ L-1000μ L血浆,尿或水样),可与气相色谱/质谱,液相色谱/质谱,毛细管电色谱/质谱联用。可在反相、正相,混合离子交换模式下使用。用注射器作为进样装置,可以自动化,包括样品处理,萃取和注射等步骤。SPE的洗脱处理只能是从上到下,而MEPS可以从两个方向洗脱处理。1MEPS的装置  MEPS的装置是把大约2mg固体吸着剂像塞子一样装到注射器(100,250μ L)的筒和针之间,如图1所示,这种技术结合样品萃取、预浓缩和洗脱于一体,设备有两部分:MEPS注射器和MEPS床,也叫做BIN,BIN包括MEPS床(固体吸着剂),和填充MEPS床的注射器针。BIN使用100-μ L或250-μ L气密MEPS注射器,它可以经受正常SPE的压力。图1MEPS的装置  当BIN失效或需要更换其他吸着剂时,把螺母拧开更换旧的BIN,换上新的BIN。整个装置可以手动或在线使用,MEPS适合于使用反相、正相、和离子交换模式下进行萃取富集。一般上讲,MEPS可以适应SPE的特点要求,只是把有效体积缩小到10μ L,这样可以适应于LC或GC的自动进样注射器进样。MEPS的特点是使用很少量吸着剂,并且用很少量溶剂就可以把样品洗脱下来。2MEPS的各种形式  MEPS经过多年的研究进化,从手动(装在注射器中,或叫BIN)到半自动和全自动装置,见图2。图2MEPS的各种形式  MEPS的最重要的部分是吸着剂,重要的吸着剂见图3,最常用的是以硅胶为基质的键合于硅胶表面的烷烃固定相C2、C8和C18,很多研究者也喜欢使用聚酯类吸着剂。  通用型吸着剂的缺点是没有选择性,为了克服这个问题,人们选择分子印迹聚合物(MIPs),用以识别特异性的目标化合物。另一方面MEPS也使用聚吡咯或聚酰胺类吸着剂,它们成功地用于杀虫剂和水性样品的分离。此外有人合成了聚苯胺(PANI)纳米丝,做成网络用于从水样中选择性分离三嗪、有机氯、有机磷农药。  近来Abdel-Rehim研究组合成了一些适合于MEPS的新型吸着剂,具有高效、耐用、易于使用的特点,例如碳基吸着剂材料、针内溶胶凝胶MIP、溶胶凝胶MIP修饰的膜、和溶胶凝胶MIP点纺丝吸着剂。有关样品萃取吸着剂有多种多样品种可供选择(TrendsinAnalyticalChemistry,2016,77:23–43),下一讲讨论这一问题。3MEPS装置的自动化应用举例  MEPS自动化是把MEPS与自动进样器结合起来组成一个系统,来完成MEPS的所有步骤,包括样品的保温、萃取、清洗、温度控制、萃取和解析的时间控制,通过计算机上的操作系统来进行整个分析过程,这种设备有多家公司的商品仪器出售。  这种自动化的MEPS再与96微盘进样结合起来,可以大大缩短总分析时间,构成高通量分析模式。MEPS自动化可以使用多支萃取头组成萃取头集合,如图3的A,也可以和管尖填充固定相微萃取(MEPS),如图3的F,它的结构是萃取头放在微量吸液管的管尖处。也可以使用管内SPME或固相微萃取棒与HPLC组成自动化系统。图3MEPS的自动化设备图3的说明:  A--多个萃取头集合 B--96支微管机械手操作台:(1)96-TFME(薄膜微萃取)设备,(2,4,5)是轨道搅拌器,分别用于预处理、萃取、和解析,(3)是固定相洗涤台,(6)是96支微管的氮气排空设备,(7)是注射器臂,(8)是XYZ行程臂,用于TFME或氮气排空设备准确地定位,置于多管萃取瓶(2-5)上 C—是B图中TFME设备的详图 D—是TFME与DESI(脱附电喷雾电离)结合图,其中(1)电喷雾器,(2)进样毛细管,(3)是TFME设备固定于台子上,(4)是旋转台,(5)是按XYZ方向运行的样品台,(6)是气源,(7)是溶剂瓶 E—处于轨道搅拌器位置的活体SPME96微管解析设备 F--管尖填充固定相微萃取设备详图 G--管尖固相微萃取设备与商品TomtecQuadra96结合使用图。  (VuckovicD,TrAC,2013,45:136-153)4MEPS在各个方面的应用举例  MEPS近年有很多应用,下表1列出100例的应用实例。表1近年MEPS应用举例分析物吸着剂基体方法文献1利多卡因,甲哌卡因、布比卡因,罗哌卡因C18人血浆Gc-MSJChromatogrB,2004,801:317–3212肌氨酸MIP人血浆,尿液LC-MS/MSJSepSci,2014,doi:10.1002/jssc.2014011163局部麻醉药硅基苯磺酸阳离子交换剂人血浆LC-MS/MSJChromatogr,2004,B813:129–135.46-(苄基氨基)-2(R)-[[1-(羟甲基)丙基]氨基]-9-异丙基嘌呤(Roscovitine)聚苯乙烯聚合物ISOLUTEENV+血浆,尿液LC-MS/MSJChromatogrB,2005,817:303–3075奥罗莫星(Olomoucine)聚苯乙烯聚合物人血浆LC-MS/MSAnalChimActa,2005,539:35–396罗哌卡因,利多卡因,代谢物(甘氨酰二甲苯胺,甘氨酸二甲代苯胺,3-OH-利多卡因)硅胶基(C8),聚合物(ENV+),和甲基丙烯酸甲酯的有机整体柱血浆,尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol,2006,29:829–840.7醋丁洛尔,美托洛尔聚苯乙烯聚合物血浆,尿液LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol,2007,30:575–5868美沙酮Csilica-C8血浆,尿液GC/MSJSepSci,2007,30:2501–25059环磷酰胺C2-吸附剂病人血浆LC-MS/MSJLiqChromatogrRelatTechnol,2008,31:683–694.10AZD3409(N-[2-[2-(4-氟苯基)乙基]-5-[[[(2S,4S)-4-[(3-吡啶羰基)硫代]-2-吡咯啉]甲基]氨基]苄基]-L-蛋氨酸1-甲基乙酯)C2,C8,聚苯乙烯聚合物大鼠,狗和人血浆样品LC-MS/MSJChromatogrSci,2008,46:518–523.11布比卡因和[d3]-甲哌卡因C18羟基化聚苯乙烯二乙烯基本共聚物(ENV+)血浆样品LC-MS/MSAnalChimActa,2008,630:116–12312氟喹诺酮类C18尿样CE-MSAnalChem,2009,81:3188–319313可卡因及其代谢物C8,ENV+,OasisMCX,CleanScreenDAU人尿样MS-TOFJAmSocMassSpectrom,2009,20:891–89914麻醉药品C18人血浆CE-MSElectrophoresis,2009,30:1684–169115甲基安非他明和安非他明C18头发MiAMi–GC/MSJChromatogrA,2009,1216:4063–407016溶解性有机物和天然有机物C18河水海水样品FT-ICR-MSAnalBioanalChem,2009,395:797–80717单萜类代谢产物C18人尿样GC/MSMicrochimActa,2009,166:109–11418有机优先污染物和暴露的化合物C18硅胶废水和雪水GC/MSJChromatogrA,2010,1217:6002–601119抗抑郁药C8人血浆LC-UVJChromatogrB,2010,878:2123–212920利培酮及其代谢产物C8血浆和唾液LC库伦检测器Talanta,2010,81:1547–155321紫外滤光片和多环麝香化合物C8,C18水样GC-MSJChromatogrA,2010,1217:2925–293222奥卡西平及其代谢物C18血浆和唾液LC-DADAnalChimActa,2010,661:222–22823可替宁C2,C8,C18,硅胶,C8/SCX人尿样GC–MSAnalBioanalChem,2010,396:937–94124甾体代谢物C18动物尿样GC–MSJChromatogrA,2010,1217:6652–666025利培酮和9-羟利培酮C8人血浆、尿样,唾液LC-UVJChromatogrB,2011,879:167–17326氟喹诺酮类化合物MIP水样LC–MS/MSAnalChimActa,2011,685:146–15227非极性杂环胺C18尿样μ LC-荧光检测Talanta,2011,83:1562–156728瑞芬太尼C8人血浆LC–MS/MSJChromatogrB,2011,879:815–81829氯氮平及其代谢产物--干血斑LC库伦检测器JChromatogrA,2011,1218:2153–215930阿托伐他汀及其代谢产物C8病人血清UHPLC-MS/MSJPharmBiomedAnal,2011,55:301–30831氯贝酸,布洛芬,萘普生,双氯芬酸和布洛芬C18水样PTV–GC–MSJChromatogrA,2011,1218:9390–939632雌激素类化合物的17β -雌二醇MIP,C18-硅胶(改性)水样GC–MSAnalChimActa,2011,70341–5133阿片类药物C8海洛因成瘾患者血浆LC-CDAnalChimActa,2011,702:280–28734(E)-白藜芦醇C2,C8,C18,SIL(未改性硅胶),M1(80%C8和20%SCX)酒UPLC-PDAJSepSci,2011,34:2376–238435美沙酮C18干血斑(美沙酮维持治疗患者)LC库伦检测器AnalBioanalChem,2012,404:503–51136黑索金,TNTC18人血浆,火药LC-UVChromatographia,2012,75:739–74537多环芳烃C18水GC–MSTalanta,2012,94:152–15738免疫抑制药物C8全血LC–MS/MSJChromatogrB,2012,897:42–4939生物相关的酚类成分C2,C8,C18,SIL,andM1酒UPLC-PDAJChromatogrA,2012,1229:13–2340哌嗪类兴奋剂C18人尿样LC-DADJPharmBiomedAnal,2012,61:93–9941精神治疗药C18,C8,和C8-SCX人血清LC-DADAnalBioanalChem,2012,402:2249–225742普萘洛尔、美托洛尔、维拉帕米C2,C8,C18,1M(阳离子交换剂)和Sil尿样微量毛细管阵列电离质谱RapidCommunMassSpectrom,2012,26:297–30343普伐他汀普伐他汀内酯C8大鼠血清和尿样UHPLC–MS/MSTalanta,2012,90:22–2944酚酸C18血浆GC–MSJChromatogrA,20121226:71–7645抗癫痫剂C18人血浆和尿样LC-UVJSepSci,2012,35:359–36646离子液体硅胶河水CETalanta,2012,89:124–12847有机磷农药聚吡咯/尼龙水样GC–MSJSepSci,2012,35:114–12048挥发性和半挥发性成分C2,C8,C18,硅胶和M1(混合C8-SCX)酒GC–MSTalanta,2012,88:79–9449哌嗪类兴奋剂C8,C18人尿样UPLC-DADJChromatogrA,2012,1222:116–12050感觉神经元特异性受体激动剂BAM8-22和拮抗剂BAM22-8C2,C8和ENV+血浆GC-MS,LC-MSBiomedChromatogr,27,2013:396–40351大环麝香香水C18废水GC-MSJChromatogrA,2012,1264:87–9452多环芳烃C8水GC-MSJChromatogrA,2012,1262:19–2653抗癫痫药物C18人血浆和尿液GC-MSJSepSci,2012,35:2970–297754卤代苯甲醚C18酒GC-ECDJChromatogrA,2012,1260:200–20555芳香胺C18环境水样GC-MSAnalBioanalChem,2012,404:2007–201556农药聚苯胺纳米线水样GC-MSAnalChimActa,2012,739:89–9857黄酮醇C2、C8、C18和C8/SCX,SIL葡萄酒UPLC-DADAnalChimActa,2012,739:89–9858褪黑素与其他抗氧化剂C8食品LC-荧光检测JPinealRes,2012,53:21–2859L-抗坏血酸的测定C2,C8,C18和含C8的硅胶类似M1饮料LC-UVFoodChem,2012,135:1613–161860卤代乙酸C18氯化水GC-MSJChromaogrA,2013,1318:35–4261局部麻醉剂:利多卡因,甲哌卡因和布比卡因MIP血浆和尿液LC-MS/MSBiomedChromatogr,2013,27:1481–148862心脏药物C8尿液UHPLC-MS/MSJChromatogrB,2013,938:86–95635-羟色胺再摄取抑制剂,抗抑郁药C8和强阳离子交换剂血浆非水-CEJBrazChemSoc,2013,24:1635–164164麝香酮C18河水表面增强拉曼光谱(SERS)AnalBioanalChem,2013,405:7251–725765利多卡因C8唾液LC-MS/MSBiomedChromatogr,2013,27:1188–119166非甾体类抗炎药C18人尿UHPLC-UVJChromatogrA,2013,1304:1–967苯基黄酮C2、C8、C18,SIL,M1啤酒UHPLC-DADJChromatogrA,2013,1304:42–5168大麻类C18口服液LC-MS/MSJChromatogrA,2013,1301:139–14669氯苯C18水样GC-MSAnalBioanalChem,2013,405:6739–6748.70迷迭香酸CMK-3纳米碳水样LC-UVChromatographia,2013,76:857–86071氧化应激生物标记物C2,C8,C18,SIL,M1病人尿样UHPLC-PDATalanta,2013,116:164–17272橄榄生物酚CMK-3纳米碳大鼠血浆LC-UV73AnalSci,2013,29:527–53273抗精神病药物80%C820%SCX血浆GC-MS/MSAnalBioanalChem,2013,405:3953–396374多环芳烃和硝基麝香C18环境水LVI-GC–MSAnalChimActa,2013,773:68–7575氧化损伤DNA尿中的生物标记物C8尿LC-PDAPLoSONE8(2013)e5836676抗精神病药物C18血浆GC-MSAnalChimActa,2013,773:68–7577羟基苯甲酸和羟基酸C2、C8、C18和C8,SIL/SCX葡萄酒LC-PDAMicrochemJ,2013,106:129–13878抗精神病药齐拉西酮C2血浆LC-UVJPharmBiomedAnal,2014,88:467–47179可的松,皮质酮,acortisolC8唾液、血浆、尿液和血液LC-DADJPharmBiomedAnal,2014,88:643–64880恩替卡韦多孔石墨化碳颗粒血浆,血浆超滤液LC-MS/MSJPharmBiomedAnal,2014,88:337–34481莱克多巴胺C18和C8/SCX,8μ L容器猪肌肉和尿液样本LC-UVFoodChem,2014,145:789–79582芳香胺DVB纺织品中偶氮染料GC-MSTalanta,2014,119:375–38483氨基甲酸乙酯SIL,C2,C8,C18,andM1强化葡萄酒GC-MSAnalChimActa,2014,818:29–3584贝塔受体阻滞剂美托洛尔和醋丁洛尔聚苯乙烯人血浆和尿样C-MS/MSM.M.Moein(Ph.D.thesis),StockholmUniversity,201485多环芳香族碳氢化合物C8水样GC-MSJChromatogrA,2006,1114:234–23886布比卡因,利多卡因,罗哌卡因C18人血样LC-MS/MSBioanalysis,2010,2:197–20587卤乙酸C18氯化水GC-MSJChromatogrA,2013,1318:35–4288三环类抗抑郁药C8/SCX口腔液体UHPLC–MSChromatogrA,2014,1337:9–1689氯酚C18土壤样品GC-MSJChromatogrA,2014,1359:52–5990溴联苯醚C18污泥GC-MSJChromatogrA,2014,1364:28–3591非甾体类抗炎药物C18血浆和尿样HPLC-PDAJChromatogrA1367(2014)1–892瘦肉精,MIP猪肉样品HPLCJPharm.BiomedAnal.91(2014)160–16893卡马西平、拉莫三嗪,奥卡西平,苯巴比妥,苯妥英和活性代谢物环氧化卡马西平和利卡西平C18血浆HPLC-DADJChromatogrB971(2014)20–2994千金藤素C8血浆UPLCJAnalMethodsChem,2014,2014:1–695磺胺类药物C8鸡粪废水样品HPLCJLiqChromatogrRelatTechnol,2014,37:2377–238896五种抗精神病药(奥氮平、奎硫平、氯氮平、氟哌啶醇、氯丙嗪)和七中抗抑郁药(米氮平、帕罗西汀、舍曲林、西酞普兰,氯丙咪嗪,丙咪嗪、氟西汀)氨丙基杂化硅胶整体柱血浆LC–MS/MSTalanta1,2015,40:166–17597肉碱和酰基肉碱C2,C8,C18,M1人尿LC–MS/MSJPharmaceuBiomedAnal,2015,109:171–17698儿茶酚胺类(如去甲肾上腺素、肾上腺素和多巴胺)C18干燥血浆和尿渍HPLC-库伦检测器JPharmaceuBiomedAnal,2015,104:122–12999氯胺酮及其代谢物M1血浆GC-MS/MSJChromatogrB,2015,1004:67–78100贝塔受体阻滞剂美托洛尔,醋丁洛尔Carbon-XCOS血浆LC-MS/MSJChromatogrB,2015,992:86–905小结  样品制备是分析复杂样品的难题,例如对生物分析样品的处理,其成分复杂,有时样品量很少,所以MEPS很适合在这一场合的应用,从举出的100例应用中也可以看出它适合于生物样品分析的前处理。
  • 科学岛团队在碲化铋合金热电性能调控方面取得新进展
    近日,中科院合肥物质院固体所秦晓英研究员团队在近室温碲化铋热电材料热电性能优化研究方面取得了系列进展。相关工作发表在工程技术类期刊Chemical Engineering Journal上。   热电技术作为解决能源问题的有效途径,近年来引起广泛关注。热电技术可实现热能与电能的直接相互转换,具有纯固态、无噪音、无运动部件等优点,在深空探测、废热发电利用(能量回收),如汽车尾气热量回收发电以提升燃油效率等领域已经实现了重要应用。但是,当前N型碲化铋的热电优值ZT和能量转换效率较低,这限制了其商业应用。   针对当前唯一实现商用化的Bi2Te3热电材料,固体所研究人员通过向Bi2Te2.7Se0.3 (BTS)基体中复合无机MnSb2Se4 (MSS) 纳米颗粒,实现材料功率因子(PF)的提高和热导率的显著下降。研究结果表明,功率因子的增加是由于能量过滤效应引起的塞贝克系数的增强;而降低的热导率主要来源于MSS纳米粒子和位错对声子散射的增强。BTS/0.50wt%MSS复合样品的最大热电优值ZT高达1.23 ( 345K),在300-473K温区内的平均ZT达到了1.15,分别比基体BTS提高48%和42%。同时,复合样品的维氏硬度提高了17%,力学性能较好。该研究表明,加入过渡金属硒化物(如MSS)为改善BTS热电性能和力学性能提供了新思路(Chem . Eng. J, 467, 143397(2023))。   此外,研究人员通过复合体系设计与性能调控,向BTS基体复合介观尺度导电聚合物聚苯胺(PANI)纳米粒子,构建介观尺度的载流子输运调控和声子散射(阻隔)基元,研究和探讨超低热导率导电聚合物基元对BTS基复合体系晶格热导率、热电势及PF等的影响。研究发现,复合体系的晶格热导率在300 K时降低了49%,这主要是由于聚合物包裹体增强了声子散射。此外,无机/有机边界处形成的界面势产生了能量过滤效应,导致复合体系的热功率提高8%。1.5wt%BTS基复合样品的最大ZTmax 达到1.22 (345 K) (Chem . Eng. J, 455, 140923(2023))。   以上研究工作通过研究第二相基元种类、尺度、浓度和不同组合等对热电性质的影响,揭示其影响规律和内在机理,为设计和制备高性能n型BTS热电材料提供科学依据,同时也为其他体系热电材料的性能提升提供借鉴和参考。   上述工作得到国家自然科学基金和安徽省自然科学基金以及合肥物质院院长基金的支持。
  • 一滴口水验血糖?香港理工大学新技术
    为监察血糖水平,糖尿病人常常要“扎手指”取血样检测,惟病人却会因而感到痛楚及不愉快。据香港《文汇报》报道,香港理工大学应用物理学系成功研发极灵敏的晶体管生物传感器,能针对性地反映唾液中的糖分水平,声称只须小量唾液即可反映其中的糖分水平,更属全球首项同类成功研究。他表示,研发过程中面对不少挑战,包括现时技术还未具有足够灵敏度实现对人体唾液中微量葡萄糖含量的测量,“人体唾液中的葡萄糖溶度很低,仅为血液中溶度的1%至10%。”  香港理工大学成功研发极灵敏的生物传感器,能针对性地反映唾液中的糖分水平。香港《文汇报》  故研究团体费时研发了对葡萄糖具高灵敏度的特异性晶体管型生物传感器。  严锋解释,该传感器与葡萄糖氧化酶结合,令传感器只对葡萄糖有反应。当唾液放于一个通电的液体器皿时,传感器会感应因葡萄糖所引致的电流改变大小,从而得悉糖分水平,“唾液中所含糖分愈高,电流显示的度数会愈低,反之亦然。”  为防止干扰以固定氧化酶,研究人员另涂上如聚苯胺等双层膜,从而提高传感器对葡萄糖的测试性能。  他指出,传感器对葡萄糖具高度灵敏,“即使在一个只加入5克至5000公斤葡萄糖的标准游泳池,传感器亦能运作良好,检验出当中的糖分。”  目前虽未有临床测试结果,但团体利用已知含量的葡萄糖溶液进行反复测试,已证实该传感器具备高度的准确度,他相信该方法的检验误差率低,认为即是比较传统检测方法,亦只有约10%的检验偏差。  盼5年内开发商业产品推市场  由于该传感器能紧贴在皮肤、医疗绷带及智能纺织品等各种弯曲及移动表面,严锋相信不但可开发便携式家用检测设备,也可发展穿戴式电子设备,于运动时分析汗液中的葡萄糖等成分。  是次研发具一定潜在发展,甚至可扩大应用范围,严锋有信心只需配合相应的测量物质,传感器便可测试唾液中的尿酸等其他物质水平,冀研究团体日后可获厂商或机构支持,并可于5年内开发相关商业化产品推出市场。
  • 常州检验局发明新型甲苯二胺检测方法
    近日,江苏常州检验检疫局利用超高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS/MS)高选择性、低检测限的优势,攻坚克难,优化仪器参数与检测条件,建立了食品模拟物中甲苯二胺(2,4-二氨基甲苯)的HPLC-MS/MS检测方法,方法检出限达到0.0005mg/L,不仅完全满足了我国国标0.004mg/L的限量要求,而且可以采用食品模拟液直接进样检测,无需衍生化等前处理,使测试周期由原来的3天缩短至1天。  甲苯二胺是复合包装用胶黏剂的一种组分,广泛存在于复合食品包装袋中。由于其对呼吸道、粘膜及皮肤有刺激作用,毒性极大,在实际生产与应用中均应对复合食品包装袋中甲苯二胺的含量及迁移量加以严格限制。我国国标GB 9683-1988规定复合食品包装袋中甲苯二胺在食品模拟物中的迁移限量为0.004mg/L。  该项目的检测是常州检验检疫局检测频次较高的一个项目,而根据现有方法进行的标准测试,需要对其进行衍生化处理后,再进行分析检测。不但耗时耗力,而且由于前处理复杂,不确定因素多,大大增加了检测风险。自该项目开检以来,由于检测方法的局限性,检测人员每周都要用3天的时间和精力来完成该项目的检测。新检测方法的诞生大大缩短了检测时间、提高了工作效率、节约了检测成本,还弥补了国内对甲苯二胺检测技术的缺陷。
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