聚对苯二甲酸乙二酯

本文件规定了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)饮品瓶的术语和定义、产品分类、要求,试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂为主要原料,采用注塑、拉伸、吹塑工艺生产的饮品瓶本文件不涉及与食品接触材料相关的安全要求。

采用AKF-PL2015C卡尔费休水分测定仪卡氏加热进样测定聚对苯二甲酸乙二醇酯样品中的含水量，检测快速方便，结果和重复性较好。

精对苯二甲酸是聚酯纤维生产中的主原料，对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸是精对苯二甲酸氧化和精制工艺中生成的杂质组分，其含量会影响聚酯纤维的性能和质量。因此准确测定并严格控制对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的含量有重要意义。

本应用介绍了SCION456C-SQ气质联用系统，测定食品中对苯二甲酸二辛酯的含量，该方法操作简单，重复性良好，回收率合格，符合BJS202101《食品中对苯二甲酸二辛酯的测定》要求。

精对苯二甲酸（PTA）是聚酯生产的主要原料之一，其中，4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质，其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此，4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于PTA的质量控制具有重要意义。依据GB/T 30921.1-2014标准，使用高效毛细管电泳系统分析工业用精对苯二甲酸中的杂质，羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量进行分离。实验结果验证了毛细管电泳Capel一次可以同时测定对苯二甲酸中的 4 -CBA 和 p -TOL, 杂质均获得较好分离，操作简便，结果准确,完全够满足对苯二甲酸生产质控和产品质量检测的需求。

GB/T 17931-2018瓶用聚对苯二甲酸乙二酯切片（PET）树脂标准中规定了瓶级聚酯切片特性黏度的试验方法。

工业用精对苯二甲酸是基础的有机化工原料，该产品中杂质含量将影响其质量等级。本方案参考GBT30921.1-2014 工业用精对苯二甲酸（PTA)试验方法，采用福立LC5090对精对苯二甲酸中对醛基苯甲酸和对甲基苯甲酸这两种杂质含量进行测定。

依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法，利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法，利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

卡尔费休库仑法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)含水量使用京都电子公司(KEM)-卡尔费休库仑滴定仪(MKC-520)外接水分蒸发器(ADP-511S)，测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)水含量的应用资料。标准规范: ISO 15512:2008 Plastics -- Determination of water content(塑料--水含量测定)。ASTM D6869 - 03(2011) Standard Test Method for Coulometric and Volumetric Determination of Moisture in Plastics Using the Karl Fischer Reaction (the Reaction of Iodine with Water)(用卡尔-费休(碘和水的反应)库仑法和容量法测定塑料中水分的试验方法)。原理:称量试验量后置入烘箱内，试验量所含之水分蒸发并由干燥氮载气载送至滴定电解槽， 然后使用卡尔-费休库仑法滴定水分。此方法系依据碘在存有水分时，被二氧化硫还原形成三氧化硫与氢碘酸之原理，如下式。I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3与传统的卡尔-费休试药不同的是其包含碘，库仑法技术由碘化物电解产生碘。2I- → I2 + 2e-依据法拉第定律(Faraday’s law)，10. 71C的产生电流相当于1mg之水。装置:卡尔-费休库仑滴定仪包含控制器与滴定电解槽之组合，装置具有或不具有隔膜之产生器电解槽、铂感测电极及磁搅拌器。此设备系设计以电量之方式产生碘，与电池内存在的水产生化学计量之反应，产生此试药所需之电力库仑数转化为水之μg数，直接以数字读值显示。若需要最佳准确度时，建议使用具有隔膜之电解槽。水分蒸发器包含能加热试验量温度至少达300°C 之烘箱、加热管、温度控制器、载气流量计及内含干燥剂之载气干燥管。

依据GB/T 30921.1-2014标准，使用高效毛细管电泳系统分析工业用精对苯二甲酸中的杂质，羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量进行分离。实验结果验证了毛细管电泳Capel一次可以同时测定对苯二甲酸中的 4 -CBA 和 p -TOL, 杂质均获得较好分离，操作简便，结果准确,完全够满足对苯二甲酸生产质控和产品质量检测的需求。毛细管电泳（CE）可在正反向电压模式和紫外检测法下测定精对苯二甲酸（PTA）中4-羧基苯甲醛（4-CBA，4-甲酰基苯甲酸）和对甲苯甲酸（对甲苯磺酸，4-甲基苯甲酸）的含量。测定的紫外波长为200nm。

依据《工业用精对苯二甲酸 (PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014) 中的高效毛细管电泳法，利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

卡尔费休库仑法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)含水量使用京都电子公司(KEM)-卡尔费休库仑滴定仪(MKC-520)外接水分蒸发器(ADP-511S)，测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)水含量的应用资料。标准规范: ISO 15512:2008 Plastics -- Determination of water content(塑料--水含量测定)。ASTM D6869 - 03(2011) Standard Test Method for Coulometric and Volumetric Determination of Moisture in Plastics Using the Karl Fischer Reaction (the Reaction of Iodine with Water)(用卡尔-费休(碘和水的反应)库仑法和容量法测定塑料中水分的试验方法)。原理:称量试验量后置入烘箱内，试验量所含之水分蒸发并由干燥氮载气载送至滴定电解槽， 然后使用卡尔-费休库仑法滴定水分。此方法系依据碘在存有水分时，被二氧化硫还原形成三氧化硫与氢碘酸之原理，如下式。I2 + SO2 + H2O → 2HI + SO3与传统的卡尔-费休试药不同的是其包含碘，库仑法技术由碘化物电解产生碘。2I- → I2 + 2e-依据法拉第定律(Faraday’s law)，10. 71C的产生电流相当于1mg之水。装置:卡尔-费休库仑滴定仪包含控制器与滴定电解槽之组合，装置具有或不具有隔膜之产生器电解槽、铂感测电极及磁搅拌器。此设备系设计以电量之方式产生碘，与电池内存在的水产生化学计量之反应，产生此试药所需之电力库仑数转化为水之μg数，直接以数字读值显示。若需要最佳准确度时，建议使用具有隔膜之电解槽。水分蒸发器包含能加热试验量温度至少达300°C 之烘箱、加热管、温度控制器、载气流量计及内含干燥剂之载气干燥管。

依据《工业用精对苯二甲酸(PTA) 试验方法 第 1 部分：对羧基苯甲醛 (4-CBA) 和对甲基苯甲酸 (p-TOL) 含量的测定》(GB/T 30921.1-2014)中的高效毛细管电泳法，利用 Agilent 7100 毛细管电泳系统考察工业用精对苯二甲酸中的杂质对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸、苯甲酸和 4-羟甲基苯甲酸的分离情况。结果发现，这些杂质均获得良好分离，并满足 GB/T 30921.1-2014 中规定的方法检测限要求。

本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸（偏苯三酸、羟甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛、甲苯二甲酸、苯甲酸和对甲基苯甲酸）。8 种芳香羧酸分离度良好且不受 PTA 母液中的其他杂质干扰，一次样品分析只需 13 分钟即可完成。连续 6 针进样，8 种芳香羧酸峰面积 RSD% ≤ 0.18%，保留时间 RSD% ≤ 0.05%。实验证明，该方法可用于 PTA 母液中芳香羧酸的常规检测。

据对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一种硬性材料,广范用作食品和化妆包装材料,而PET在放置过程中要产生乙醛，它对人体有害需控制它的含量，根据国标GB13114-1991食品容器材包装材料PET的卫生标准要求，乙醛残留的含量≤ 0.5㎎/㎏。采用自动顶空进样毛细管气相色谱法测定氯乙烯单体，灵敏度高，操作简便，重现性好，结果准确可靠。

对苯二甲酸（PTA）是聚酯生产的主要原料之一，其中，4-CBA和p-TOL是PTA工艺反应中生成的主要杂质，其含量高低对聚酯产品质量影响较大。因此，4-CBA和p-TOL等杂质的检测对于 PTA的质量控制具有重要意义。 本实验依据国家标准《GB/T 30921.1-2014工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法第1部分：对羧基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TPL）含量的测定》对PTA中有关杂质进行了有效分离检测。

本文采用 Agilent Infinity 1260 四元系统结合表面多孔层色谱柱 Poroshell SB-C18 分析了精对苯二甲酸母液中的 8 种芳香羧酸（偏苯三酸、羟甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、4-羧基苯甲醛、甲苯二甲酸、苯甲酸和对甲基苯甲酸）。8 种芳香羧酸分离度良好且不受 PTA 母液中的其他杂质干扰，一次样品分析只需 13 分钟即可完成。连续 6 针进样，8 种芳香羧酸峰面积 RSD% ≤ 0.18%，保留时间 RSD% ≤ 0.05%。实验证明，该方法可用于 PTA 母液中芳香羧酸的常规检测。

据对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是一种硬性材料,广范用作食品和化妆包装材料,而PET在放置过程中要产生乙醛，它对人体有害需控制它的含量，根据国标GB13114-1991食品容器材包装材料PET的卫生标准要求，乙醛残留的含量≤0.5㎎/㎏。采用自动顶空进样毛细管气相色谱法测定氯乙烯单体，灵敏度高，操作简便，重现性好，结果准确可靠。

邻苯二甲酸酯，又称邻苯二甲酸酯，是一组广泛应用于消费品中的化学品，如儿童玩具，建筑材料，药品，家具，化妆品、食品包装等。邻苯二甲酸盐也用作硬质聚合物的增塑剂，如聚乙烯醇氯化物或其他聚合物。1值得注意的是含量可占最终产品重量的50%问题是邻苯二甲酸盐大量生产很容易从塑料中释放出来污染土壤水。3环境中邻苯二甲酸盐的存在可能是对自然和人类健康的威胁。事实上，邻苯二甲酸酯酸被认为是内分泌干扰物需要开发一种合适的分析方法极低浓度样品中邻苯二甲酸盐的检测考虑到经济方面。

邻苯二甲酸二辛酯是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定某邻苯二甲酸二辛酯样品中的水分含量。

邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）列为优先控制的污染物。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸二辛酯（DOP），一种有机酯类化合物，是重要的通用型增塑剂，主要用于聚氯乙烯树脂的加工，还可用于化纤树脂、醋酸树脂、ABS树脂及橡胶等高聚物的加工，也可用于造漆、染料、分散剂等。 本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定邻苯二甲酸二辛酯样品的水分含量。

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

聚对苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene terephthalate，简称PET），由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得。属结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。